автореферат диссертации по металлургии, 05.16.01, диссертация на тему:Структура сплавов на основе Ni3AL после высокотемпературной деформации

005006702

ДАВЫДОВ Денис Игоревич

Структура сплавов на основе №3А1 после высокотемпературной деформации

Специальность: 05.16.01 - металловедение и термическая обработка металлов и сплавов

-8 ДЕК 2011

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Екатеринбург 2011

005006702

Работа выполнена в Учреждении Российской академии наук Ордена Трудового Красного Знамени Институте физики металлов УрО РАН в отделе прецизионной металлургии.

Научный руководитель: доктор физико-математических наук

Степанова Наталья Николаевна

Официальные оппоненты: доктор технических наук

Косицына Ирина Игоревна

доктор технических наук Гладковский Сергей Викторович

Ведущая организация: Южно - Уральский Государственный

Университет (г. Челябинск)

Защита состоится 26 декабря 2011 г. в 1430 на заседании диссертационного совета Д 004.003.01 при Институте физики металлов УрО РАН по адресу: 620990, г.Екатеринбург, ГСП-170, ул.С.Ковалевской, 18.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Института физики металлов УрО РАН.

Автореферат разослан ^/ноября 2011 г.

Ученый секретарь

диссертационного совета , л

доктор физ.-мат. наук -У cTUi--- Лошкарева H.H.

Общая характеристика работы

Актуальность работы. Интерметаллическое соединение Ы13А1 со сверхструктурой типа Ы2 является основной упрочняющей фазой жаропрочных никелевых сплавов, представляющих важную группу высокопрочных материалов. Эти сплавы применяются для изготовления турбинных лопаток, ответственных и наиболее нагруженных деталей авиационных и стационарных газотурбинных установок [1]. В настоящее время большое внимание уделяется увеличению мощности и к.п.д. газотурбинных установок, что обеспечивается значительным повышением температуры эксплуатации и рабочих напряжений. При этом для турбинных лопаток, работающих в форсированном режиме, используются те же сплавы, что и при стандартных режимах без замены их на более жаропрочные и дорогостоящие. Сплавы при этом оказываются в экстремальных условиях по температуре и уровню напряжений. С этой точки зрения актуальной задачей является изучение механизмов деформации сплавов на основе №3А1 с целью оценки стабильности структурного состояния в условиях высокотемпературного нагружения.

Понимание физической природы и механизмов высокотемпературной деформации представляет интерес как для развития металлофизики, так и для выбора оптимального режима эксплуатации и в последующем для разработки новых жаропрочных материалов. Вместе с тем остается не решенным целый ряд вопросов, связанных с высокотемпературной деформацией таких сплавов.

В данной работе исследования проведены на сплавах с различной объемной долей интерметаллидной фазы - двойном интерметаллиде №3А1 и двух группах легированных сплавов с различной исходной структурой: классических жаропрочных никелевых сплавах ЧС-70ВИ и ЭП-800 (40 об. % интерметаллидной /-фазы), в которых выделение дисперсных частиц /-фазы происходит при охлаждении из у-твердого раствора и сплавы типа ВКНА на интерметаллидной основе (близких к эвтектике у+/, 90 об. % /-фазы). Интер металл ид №3А1 выступает в качестве модельного материала.

Интерметаллическое соединение №3А1 обладает аномальным ростом предела текучести с повышением температуры (в зависимости от состава сплава пик находится в интервале температур 700-800°С). Поведению сплава в этой области температур посвящены многочисленные исследования [2].

ч

Механическим свойствам сплава при более высоких температурах уделялось меньше внимания.

Многие аспекты деформационного поведения интерметаллида №3А1 исследованы подробно [2, 3]. Известно, что при деформации №3А1 могут реализовываться несколько вариантов дислокационных реакций, включающих присутствие планарных дефектов. В том числе, реакция

Марцинковского: а[011]-»^.[011] + — ЩЦ + АФГ, где АФГ - антифазная

граница. По мере приближения к температуре плавления преобладающим должен стать другой тип реакции, который включает расщепление полной дислокации д[011] на частичные дислокации с образованием сверхструктурного дефекта упаковки (СДУ) между ними:

а[011]-> ^[121] + у[П2]+СДУ • В литературе предложено несколько

возможных механизмов образования СДУ в сверхструктуре Ы2. Один из них включает взаимодействие дислокаций о/2<110>, скользящих по различным плоскостям; другой предполагает образование СДУ в петлях дислокаций. Какой именно механизм будет реализован, по-видимому, определяется характером нагружения образца в данном температурном интервале. При этом в литературе отсутствуют экспериментальные данные о механизме деформации сплава №3А1 при активном нагружении выше 1100°С. Такие эксперименты в интервале 1000-1100°С проводились только на образцах с субмикрокристаллической структурой. Представляет интерес изучение структуры №3А1 в монокристаллическом состоянии после активного нагружения в интервале температур 1100-1250°С.

Сплавы типа ВКНА имеют верхнюю границу эксплуатации 1200°С. В настоящее время дискутируется возможность повышения ее до 1250°С. В литературе присутствуют отрывочные данные о механических свойствах в области температур 1200-1250°С [4], можно найти подробное описание структуры сплава в исходном состоянии, но практически отсутствует информация об изменении структурного состояния в ходе высокотемпературной деформации.

Дня исследования использованы монокристаллические образцы сплавов на основе №3А1. При этом надо иметь в виду, что если направленно закристаллизованные образцы №3А1 после гомогенизирующего отжига однофазны и точно соответствуют определению монокристалла, то сплавы типа ВКНА не однофазны и термин «монокристалл» применяется к ним в

том смысле, что в таком объекте отсутствуют большеугловые границы. Данная терминология является общепринятой.

Верхним пределом эксплуатации турбинных лопаток из сплавов ЧС-70ВИ и ЭП-800 является 900°С, но, как правило, они используются при более низкой температуре. До предела должен оставаться запас в 50-100°С, обеспечивающий структурную стабильность сплава в случае неконтролируемого заброса температуры. В настоящее время в энергетике предпринимаются попытки использовать лопатки из этих сплавов на экспериментальных газотурбинных установках повышенной мощности, работающих при 880°С. При этом в литературе отсутствуют систематические данные о деформационном поведении сплавов ЧС-70ВИ и ЭП-800 в условиях экстремально высоких напряжений и температур.

Необходимо сформировать представление о механизмах релаксации, структурном состоянии жаропрочных никелевых сплавов и их стабильности при высокотемпературной деформации. Отсутствие такой информации приводит, в конечном счете, к неверному выбору рабочих режимов и аварийному разрушению турбинных лопаток непосредственно во время эксплуатации.

Данных о влиянии высокотемпературной деформации на магнитные свойства №3А1 в литературе нет. Жаропрочные никелевые сплавы традиционно воспринимаются как аустенитные, находящиеся в парамагнитном состоянии, и по современным представлениям деформация их не сопровождается образованием каких-либо новых фаз, в том числе, метастабильных.

С другой стороны при пластической деформации в сплавах возможно образование наноразмерных комплексов дефектов (кластеров), которые существенно меняют физические и механические свойства материала. В том случае, когда наноразмерные кластеры обладают ферромагнитными свойствами, их образование в исходно парамагнитной матрице проявляется как деформационно-индуцированный магнетизм. Это явление присуще широкому кругу материалов, наблюдалось оно и в интерметаллическом соединении №3А1 при холодной деформации прокаткой или в условиях ударно-волнового нагружения [5].

В настоящее время большое внимание уделяется как изучению механизмов самого явления деформационно-индуцированного магнетизма, так и развитию структурных и магнитных методов исследования нанострукгурных состояний. Поскольку образование комплексов дефектов внутри упрочняющей интерметаллической фазы при деформации является

5

предвестником разрушения, результаты проведенных исследований могут быть основой для создания методов и средств неразрушающего магнитного контроля жаропрочных никелевых сплавов в процессе высокотемпературной деформации.

Целью данного исследования являлось изучение механизмов деформации и релаксации напряжений, фазовой и структурной стабильности сплавов на основе Ni3Al с различной объемной долей интерметаллидной фазы в условиях высокотемпературной деформации.

Для достижения этой цели в работе решались следующие задачи:

- структурные исследования монокристаллических образцов модельного сплава Ni3Al и сплавов типа ВКНА после механических испытаний с активным нагружением на растяжение в интервале температур 1100-1250°С;

- структурные и магнитные исследования поликристаллических образцов сплавов ЧС-70ВИ и ЭП-800 после высокотемпературной деформации, в том числе вырезанных из турбинных лопаток после эксплуатации на Якутской ГРЭС по стандартному (800°С) и экспериментальному режиму (880°С).

Основные результаты работы, определяющие ее научную новизну:

- установлен механизм деформации монокристальных образцов <100> интерметаллического соединения Ni3Al в интервале температур 1200-1250°С на основе экспериментов с активным нагружением на растяжение. Образцы Ni3Al находятся в состоянии сверхпластичности (при 1200°С относительное удлинение 8 достигает 155%). Основным механизмом релаксации напряжений является динамический возврат. При этом в удлинение также вносят вклад другие возможные механизмы релаксации: раскрытие поверхностных микротрещин в местах выхода на внешнюю поверхность образца полос скольжения, динамическая рекристаллизация, двойникование;

- показано, что в сплавах типа BICHA (90% фазы на основе Ni3Al) при высокотемпературных испытаниях монокристаллических образцов <100> на растяжение относительное удлинение 5 не превышает 30%, формируется структура динамического возврата: при 1200°С малоугловые границы проходят через области твердого раствора, не затрагивая крупные частицы фазы; при 1250°С происходит фрагментация самих частиц интерметаллидной /-фазы;

- проведен анализ структурного состояния турбинных лопаток из жаропрочных никелевых сплавов ЧС-70ВИ и ЭП-800 после эксплуатации на ГТУ по экспериментальному режиму при повышенной мощности; показано, что такие лопатки могут бьггь использованы при 880°С при значительном

ограничении времени эксплуатации по сравнению со стандартным режимом (800°С);

- обнаружено явление деформационно-индуцированного магнетизма (повышение значений магнитной восприимчивости сплава при деформации) после высокотемпературного нагружения жаропрочных никелевых сплавов, которое связано с образованием устойчивых комплексов дефектов внутри интерметаллидной упрочняющей фазы;

- показано, что увеличение степени деформации жаропрочного никелевого сплава приводит к росту значений магнитной восприимчивое™.

На защиту выносятся следующие результаты и положения:

механизм деформации монокристаллов интерметаллического соединения №3А1 и сплавов ВКНА (90% фазы на основе №3А1) при испытаниях на растяжение в интервале температур 1100-1250°С;

- результаты исследования структурного состояния жаропрочных никелевых сплавов ЧС-70ВИ и ЭП-800 после эксплуатации лопаток из этих сплавов на газотурбинной энергоустановке по экспериментальному режиму;

- повышение значений магнитной восприимчивости в образцах жаропрочного никелевого сплава, вырезанных из турбинной лопатки после её высокотемпературной эксплуатации (явление деформационно-индуцированного магнетизма);

- рост магнитной восприимчивости жаропрочного никелевого сплава по мере увеличения степени деформации при холодной прокатке;

- корреляция между количеством структурных дефектов в различных частях турбинной лопатки и значением магнитной восприимчивости.

Научная и практическая значимость работы:

Работа развивает физические представления о высокотемпературной деформации жаропрочных никелевых сплавов с различной объемной долей упрочняющей интерметаллидной фазы на основе №3А1 в условиях экстремально высоких напряжений. На основе этих представлений возможен выбор режима эксплуатации, обеспечивающего безаварийную работу газотурбинных установок при повышении их мощности и к.п.д.

Практическая ценность работы состоит в том, что результаты совместного изучения структуры и магнитной восприимчивости расширяют возможности оценки стабильности структурного состояния турбинных лопаток в процессе их эксплуатации.

Содержание диссертации соответствует формуле и пункту 3 области исследования специальности 05.16.01 - металловедение и термическая

7

обработка металлов и сплавов: «3. Теоретические и экспериментальные исследования влияния структуры (типа, количества и характера распределения дефектов кристаллического строения) на физические, химические, механические, технологические и эксплуатационные свойства металлов и сплавов.»

Личный вклад автора:

Результаты, приведенные в данной диссертационной работе, были получены при непосредственном участии автора. Автором лично выплавлены исследованные сплавы, подготовлены к исследованию образцы, включая резку ориентированных монокристаллов, термическую обработку и холодную прокатку; проведена большая часть металлографических и электронно-микроскопических исследований. Автор принимал участие в проведении механических испытаний и магнитных измерений. Диссертант принимал непосредственное участие при планировании эксперимента и в обсуждении полученных результатов, а также в написании статей и тезисов докладов. Результаты исследований неоднократно докладывались лично диссертантом на конференциях.

Достоверность результатов обеспечена использованием проверенных и апробированных методов испытаний материалов, применением апробированных способов обработки экспериментальных данных, а также использованием современных методов структурного анализа (рентгеновского, металлографического, электронно-микроскопического). Результаты исследований, приведенные в настоящей работе, хорошо согласуются между собой и не противоречат известным в научной литературе представлениям и результатам.

Основные результаты диссертации обсуждались следующих конференциях: XVIII Петербургские чтения по проблемам прочности и роста кристаллов, Санкт-Петербург, 21-24 октября 2008 г.; 47-я Международная конференция «Актуальные проблемы прочности», Н.Новгород, 1-5 июля 2008 г.; Международная конференция «Физика прочности и пластичности материалов», Самара, 23-25 июня 2009 г.; 48-я Международная конференция. «Актуальные проблемы прочности», Тольятти, 15-18 сентября 2009 г.; 5-я научно-практическая конференция «Физические свойства металлов и сплавов», Екатеринбург, УГТУ-УПИ, 1618 ноября 2009 г.;10-я юбилейная молодежная школа-семинар по проблемам физики конденсированного состояния вещества, Екатеринбург, ИФМ УрО РАН, 9-15 ноября 2009 г.; 10-я Уральская школа-семинар металловедов-

8

молодых ученых, Екатеринбург, УГТУ-УПИ, 7-11 декабря 2009 г.; 20-я Уральская школы металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического материаловедения сталей и сплавов», Пермь, 1-5 февраля 2010 г.; Российская школа-конференция молодых ученых в рамках конференции «Механика деформации и разрушение материалов», Екатеринбург, ИМАШ УрО РАН, 24-28 мая 2010 г.; IV Euro-Asian Symposium on Magnetism: Nanospintronics. EASTMAG - 2010, Екатеринбург, ИМФ УрО РАН, 28 июня-2 июля 2010 г.; Международная конференция «Научное наследие академика С.В. Вонсовского», Екатеринбург, ИФМ УрО РАН, 15 октября 2010 г.; Научная сессия Института Физики металлов УрО РАН по итогам 2010 года, Екатеринбург, 21-25 марта 2011 г.; V Российская научно-техническая конференция «Ресурс и диагностика материалов и конструкций», Екатеринбург, ИМАШ УрО РАН, 25-28 апреля 2011 г.; XXV Уральская конференция «Физические методы неразрушающего контроля», Екатеринбург, ИФМ УрО РАН, 16-18 мая, 2011 г.; XII Международная конференция «Дислокационная структура и механические свойства металлов и сплавов», Екатеринбург, ИФМ УрО РАН, 13-16 июня 2011 г.; Конференция по неразрушающему контролю «Контроль-2011», Болгария, г. Созополь, 1317 июня 2011 г.; XIX Всероссийская научно-техническая конференция по неразрушающему контролю и технической диагностике с международным участием, Самара, 6-8 сентября 2011 г.

Работа выполнена по бюджетной теме ИФМ УрО РАН «Структура» с частичной финансовой поддержкой Госконтракта № 02.513.11.3197 и гранта НШ-643-2008.3, а также по интеграционному проекту фундаментальных научных исследований, выполняемых в УрО РАН совместно с учеными СО РАН «Исследование процессов деградации структуры лопаток тепловых и газовых турбин для обеспечения их работоспособности и надежности в условиях Севера» (Партнером в СО РАН является Институт физико-технических проблем Севера, г. Якутск).

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, пяти глав, общих выводов и списка литературы. Объем работы 111 страниц, 76 рисунков, 11 таблиц. Список литературы включает 131 наименование.

По теме диссертации опубликовано 13 печатных работ (из них 5 статей -в журналах из списка ВАК, 8 статей - в сборниках научных трудов) и 12 тезисов докладов. Список публикаций приведен в конце автореферата.

Краткое содержание работы

Во введении обоснована актуальность темы диссертации, сформулирована цель, научная новизна и практическая значимость работы; приведены основные положения, выносимые на защиту; приведен список конференций, на которых были доложены результаты работы.

В первой главе представлен литературный обзор. В нем кратко описана высокотемпературная деформация интерметаллида ]чП3А1 и интерметаллидных сплавов типа ВКНА. Также в этой главе рассмотрена структура и свойства жаропрочных никелевых сплавов. Проведен анализ экспериментальных и теоретических работ, посвященных изучению деформационно-индуцированного магнетизма для различных интерметаллических соединений. В конце главы сформулированы задачи исследования.

Во второй главе описаны способы получения образцов, режимы термообработки, методы механических испытаний, структурных и магнитных исследований.

В работе исследованы образцы сплавов на основе соединения №3А1 с различной объемной долей интерметаллидной фазы.

Монокристаллы сплавов №3А1, ВКНА-1 и ВКНА-4 с ориентацией оси роста [001] были выращены в Отделе прецизионной металлургии ИФМ УрО РАН по методу Бриджмена из расплава в виде цилиндров диаметром 18 и длиной 100 мм при скорости кристаллизации 1 мм/мин, температурный градиент на фронте кристаллизации 80 град./см. Исследованы как литые монокристаллы, так и гомогенизированные по режиму 1100°С в течение 100 ч. Химический состав сплавов приведен в таблице 1.

Таблица 1 - Химический состав исследованных образцов интерметаллидных сплавов на основе №3А1 в монокристаллическом состоянии и объемная доля интерметаллидной фазы у'

Сплав Состав, масс. % у\ об. %

А1 Сг Мо Т1 Со С N1

№"3А1 13,3 - - - - - - 86,7 100

ВКНА-1 8,8 5,31 3,39 3,14 1,03 - 0,02 Осн. 90

ВКНА-4 8,4 5,04 5,05 2,52 0,96 3,75 0,02 Осн. 90

Они использованы в качестве заготовок для разрывных образцов ГОСТ 9651-84, тип I, № 1. Испытания на растяжение проведены на машине НескеЛ

№-100/1 в температурном интервале 1100-1250°С. Скорость нагружения составляет 2-10'5 м/с (1,32 мм4шн).

Исследованы также рабочие лопатки из сплава ЧС-70ВИ (ХН58КВТЮМБЛ) и сплава ЭП-800 (ХН60КМВЮБ) после эксплуатации и аварийного разрушения. Поликристаллические лопатки были изготовлены в заводских условиях и эксплуатировались на турбине ГТЭ-45-3 Якутской ГРЭС. Состав сплавов приведен в таблице 2.

Для лопатки из сплава ЧС-70ВИ наработка составляет 9390 ч (13 месяцев), 17 пусков. Оценка исходного состояния проведена на образце после стандартной термообработки: ступенчатый отжиг 1160°С, 4 ч; охлаждение в аргоне; 1050°С, 4 ч, охлаждение на воздухе; 850°С, 16 ч.

Таблица 2 - Химический состав сплавов ЧС-70ВИ и ЭП-800 и объемная доля интерметаллидной фазы у'

Сплав Состав исследованных образцов, масс. % Y', об.

С Cr W Mo Со Al Ti Nb В Ni %

ЧС-70 0,10 15,4 3,6 1,5 10,6 3,5 5,0 0,25 0,02 Осн. 40

ЭП800 <0,05 12,5 5,0 5,0 9,0 4,5 - 1,5 - Осн. 40

Металлографический анализ проведен на оптических микроскопах «ЭПИТИП-2» и «НЕОФОТ-3». Фрактографические исследования и рентгеновский микроанализ выполнены на сканирующем микроскопе-анализаторе SEM 515. Электронно-микроскопическое исследование осуществлено методом тонких фольг на просвет на микроскопах JEM-200CX и Philips СМ30. Нейтронографические исследования проведены в отделе работ на атомном реакторе ИМФ УрО РАН на дифрактометре Д-3 (Х=0,2423 нм), установленном на горизонтальном канале реактора ИВВ-2М. Фазовый состав образцов определен с помощью рентгеновского дифрактометра ДРОН-3 в излучении Си Ка и Со Kœ Магнитные исследования массивных образцов выполнены при комнатной температуре с помощью измерителя магнитной проницаемости маломагнитных сплавов и аустенитных сталей ИМПАС-1. Прибор обладает высокой чувствительностью, разработан для обнаружения дисперсных ферромагнитных фаз в аустенитных сталях. Зависимость намагниченности образца от поля в модельных экспериментах по прокатке ВКНА-4 получена в Институте Машиноведения УрО РАН с помощью магнито-измерительного комплекса Remagraph С-500.

В третьей главе приведены результаты изучения структуры и механических свойств сплава №3А1 в монокристаллическом состоянии после деформации растяжением при температурах 1150-1250°С со скоростью нагружения 2-10"5 м/с.

Исследованы монокристаллические образцы непосредственно после кристаллизации («литые») и после термообработки по режиму 1100°С, 100 ч (гомогенизированные). Литые образцы содержали небольшое количество (меньше 1%) метастабильной Р-фазы (№А1).

Испытанные образцы показали удлинение на уровне сверхпластичности (5 более 100%). В качестве примера на рисунке 1 приведена одна из кривых растяжения. Установлено, что появление сверхпластичности в монокристаллических образцах №3А1 при деформации в интервале температур 1150-1250°С связано с процессом динамического возврата, при этом в удлинение вносят вклад и другие механизмы релаксации напряжений: раскрытие микротрещин в местах выхода на внешнюю поверхность образца полос скольжения и локальных участков динамической рекристаллизации.

30 60 90 120 150

Рисунок 1 - Деформация монокристалла литого сплава №3А1 при 1200°С: I

а - кривая растяжения; 6 - внешний вид образцов после испытаний

„

При температуре деформации 1150°С из-за присутствия в структуре сплава дисперсной р-фазы прочностные свойства литых образцов выше, чем у термообработаных.

При температуре деформации 1200°С прочностные свойства литых и гомогенизированных образцов одинаковы, а пластичность литых выше за счет включения дополнительного процесса релаксации при растворении метастабильной р-фазы. Результаты механических испытаний приведены в таблице 3.

На рисунке 2 приведено типичное электронно-микроскопическое изображение структуры литых образцов после испытаний в температурном

интервале 1150-1200°С. Можно видеть формирование блочной субструктуры, образованной малоугловыми границами с разворотом соседних фрагментов 2-3°, которая происходит практически во всем объёме образца. Процесс возврата имеет динамический характер, в отдельных участках образца наблюдается высокая плотность дислокаций и многочисленные дефекты упаковки. Дислокации пересекаются в двух направлениях под углом -110°. Следовой анализ светлопольных снимков и микроэлектронограмм позволил определить эти направления как [112] и [112].

Таблица 3 - Механические свойства монокристаллических <001 > образцов NhAl при различной температуре испытаний

состояние образца t,°C ов, МПа <Уо,2) МПа 5,%

литой (без т/о) 1150 200 190 55

литой (без т/о) 1200 100 90 155

литой бикристалл 1200 100 90 90

т/о 1150 140 125 140

т/о 1200 100 100 125

т/о 1250 65 60 110

Сверхструктурные дефекты упаковки образуются внутри дислокационных петель, окаймленных частичными дислокациями типа я/3<112>. Плоскость залегания дефектов упаковки определена как (111) •

Таким образом, основным процессом релаксации является динамический

I возврат.

Наряду с образованием субграниц и СДУ вычитания, деформация при 1250°С привела к образованию в зоне разрушения двойников, формирование которых можно рассматривать как взаимодействие нескольких СДУ.

Рекристаллизация и динамический возврат являются альтернативными механизмами релаксации. Однако, при неоднородности процесса деформации как на микро-, так и на мезоуровне, можно наблюдать включение всех механизмов релаксации напряжений, разрешенных при данной температуре деформации. В исследованных образцах в локальных участках с высоким уровнем напряжений наблюдалось развитие рекристаллизации (рисунок 3). Во всех испытанных образцах отдельные участки мелких зерен наблюдаются в зоне разрушения (шейки), при этом основная часть кристалла рекристаллизации не испытывает.

Исследование микроструктуры бикристаллического образца показывает, что динамическая рекристаллизация не является определяющим процессом релаксации. После испытаний при 1200°С с приложением напряжения вдоль границы обнаружена ее миграция с последующим образованием новых мелких зерен. При этом значения прочностных свойств и монокристаллов, и бикристалла, испытанных при 1200°С, близки. В то же время пластичность бикристалла существенно ниже.

Рисунок 3 - Оптическое изображение структуры образца, испытанного при 1200°С, б -участок из а), полученный с большим увеличением;

В работе исследованы образцы, поверхность которых после токарной обработки подвергалась шлифовке, часть из них дополнительно подвергалась электролитической полировке. Испытания не выявили существенных различий между ними. Во всех случаях не выявлено образования поверхностного слоя рекристаллизованных зерен.

Четвертая глава посвящена высокотемпературной деформации сплавов на основе №3А1 с объемной долей интерметаллида 90% (типа ВКНА). Для этих сплавов в тех же температурно-скоростных условиях деформации состояния сверхпластичности не наблюдается.

Показано, что нагружение монокристаллических образцов <001> сплавов ВКНА-1 и ВКНА-4 при испытаниях на растяжение сопровождается процессом релаксации напряжений, для каждой температурной области характерен свой механизм разупрочнения. При 1100°С релаксация связана с начальными стадиями рекристаллизации, тогда как при 1200-1250°С механизмом релаксации является динамический возврат, приводящий к формированию большого числа малоугловых границ. При 1200°С границы проходят через области твердого раствора, не затрагивая крупные частицы у'-фазы. Деформация при 1250°С сопровождается фрагментацией самих частиц интерметаллидной у'-фазы.

На рисунке 4 приведены кривые растяжения образцов сплавов ВКНА-4 и ВКНА-1 при температуре 1200 и 1250°С. Из таблицы 4 можно видеть, что при температуре испытания 1250°С прочностные свойства ВКНА-4 оказываются выше, чем у ВКНА-1, что обеспечивается наличием кобальта в составе сплава. В [6] установлено, что легирование кобальтом приводит к снижению значений модулей упругости по ряду кристаллографических направлений монокристаллического образца №3А1.

I 100

6

50

10

20

10

20

с, %

Рисунок 4 - Кривые растяжения при !200°С и 1250°С для образцов сплавов: а-ВКНА-4, б-ВКНА-1

За снижение прочностных свойств сплавов типа ВКНА при 1250°С ответственны нарастающее растворение у'-фазы во время испытаний и ее

фрагментация. В сплаве ВКНА-1 это усугубляется сильной температурной зависимостью модуля нормальной упругости.

Таблица 4 - Механические свойства литых образцов с ориентацией <001>

Сплав Температура, °С ств, МПа Сто 2, МПа 5,%

ВКНА-4 1200 136 130 21

1250 130 125 25

ВКНА-1 1200 142 138 18

1250 120 115 29

Влияние ориентации монокристаллического образца ВКНА-4 на его механические свойства показано на рисунке 5 на стереографических треугольниках для двух температур испытаний.

Рисунок 5 - Ориентационная зависимость механических свойств для монокристаллических образцов ВКНА-4: а - 1100°С,б- 1200°С. Приведены значения ав^стол, в скобках указано значение относительного удлинения 5

В [7] отмечено, что максимальными свойствами обладают образцы с ориентацией <111>. К сожалению, такая ориентация не входит в число исследованных нами, но создается впечатление, что этот вывод в большей степени применим к образцам, испытанным при 1200°С, поскольку приведенное в [7] значение ств=230 МПа, 5=24 % для образца <111> при 1200°С хорошо согласуется с результатами испытаний, полученных в данной работе, рисунок 5.

В пятой главе представлены результаты исследования структуры турбинных лопаток из жаропрочных никелевых сплавов ЧС-70ВИ и ЭП-800 после эксплуатации по экспериментальному режиму с повышенным уровнем

рабочих температур (с 800 до 880°С) и напряжений (скорость вращения турбины увеличена в 1,5 раза) и аварийного разрушения.

Как показало проведенное исследование, структура лопатки из сплава ЧС-70ВИ за время работы (9390 ч) подверглась ряду необратимых изменений. В структуре пера лопатки после испытаний в экспериментальном режиме можно видеть полосы скольжения (рисунок б.а). Наряду с высокой плотностью дислокаций, основным элементом структуры являются СДУ вычитания (рисунок 6.6).

Рисунок 6 - Структура пера лопатки после эксплуатации: а - полосы скольжения, б - дефекты упаковки в частицах упрочняющей интерметаллидной /-фазы

Обнаружено накопление тугоплавких элементов в карбидной фазе и обеднение ими твердого раствора вблизи границ зерен, развитие пористости, потеря устойчивости к развитию усталостных трещин, образование устойчивых комплексов дефектов внутри частиц упрочняющей интерметаллидной фазы. Все эти факторы снижают прочность материала и в дальнейшем ведут к разрушению. Концентрация дефектов максимальна в наиболее нагруженной части лопатки - спинке пера.

Эксплуатация турбинной лопатки по экспериментальному режиму приводит к изменению магнитных свойств ее материала. При деформации магнитная восприимчивость исходно парамагнитного сплава ЧС-70ВИ возрастает от 4-Ю"4 до 360-Ю"4, а для сплава ЭП-800 от 4-10" до 1400-Ю"4, что можно интерпретировать как образование в парамагнитной матрице ферромагнитных кластеров. Результаты измерений магнитной восприимчивости представлены на рисунке 7.

Увеличение магнитной восприимчивости различно в различных частях детали, максимальные значения получены для спинки пера (его выпуклая часть). Перо лопатки подвергалось одновременному действию высокой температуры и напряжений (растягивающих и знакопеременных при

вибрации). Известно, что напряжения максимальны в спинке пера. В замке лопатки, подвергавшемуся в основном тепловому воздействию, значения магнитной восприимчивости не изменились по сравнению с исходным состоянием до эксплуатации.

иск. замок перо спккка отжиг после эксплуатации "»Р*

0

300-Ю-4 300-10^ V 360-1 о4

310-10"» 300-1 (Г1 300-10-7

Рисунок 7 - Значения магнитной восприимчивости в различных участках лопатки из сплава ЧС-70ВИ после ее длительной эксплуатации (9390 ч) по экспериментальному режиму, а - гистограмма изменения магнитной восприимчивости; б - спинка лопатки (выпуклая часть пера); в - вогнутая часть пера

После высокотемпературной деформации в образце сплава ЧС-70ВИ, вырезанном из спинки пера, выявляется большое количество планарных дефектов - дефектов упаковки вычитания, как в твердом растворе, так и внутри частиц у'-фазы (рисунок 8.6). При движении трех сверхструктурных дефектов упаковки в месте их пересечения внутри интерметаллидной фазы может возникнуть объемный дефект, наноразмерная область, в которой нарушен дальний порядок. Схема таких дефектов показана на рисунке 9.

V

ш Ч

100 нм

Рисунок 8 - Планарные дефекты в образце сплава ЧС-70ВИ, вырезанном из спинки пера: а - дефекты упаковки внутри полосы скольжения, б - дефекты упаковки захватывают как твердый раствор, так и частицы у'-фазы (темнопольяое изображение)

Такие кластеры могут быть структурными объектами, которые отвечают за появление у жаропрочного сплава ферромагнитных свойств. Комплексные структурные исследования не выявили образования в сплаве ЧС-70ВИ при деформации каких-либо новых фаз, в том числе метастабильных.

Отжиг деформированных сплавов ЧС-70ВИ и ЭП-800, связанный с полным растворением интерметаллидной фазы, устраняет дефекты внутри частиц интерметаллида. После отжига магнитная восприимчивость образцов, вырезанных из спинки пера, соответствует исходному (до деформации) значению.

Рисунок 9 - Образование объемных V-дефектов при пересечении трех сверхструктурных дефектов упаковки (СДУ): а, б - светлопольное изображение и соответствующая ему схема, обозначения: А, В - СДУ, лежащие в плоскости (1Т 1), С - СДУ, лежащий в плоскости (111)

Таким образом, наблюдается корреляция между количеством структурных дефектов в различных частях турбинной лопатки и значением магнитной восприимчивости. Это открывает возможность применения методов магнитного неразрушающего контроля для оценки стабильности структурного состояния лопатки в процессе ее эксплуатации в высокотемпературной области.

Длительная эксплуатация изделий из жаропрочных никелевых сплавов, в том числе из сплава ЧС-70ВИ, по стандартному режиму, не связанному с образованием устойчивых комплексов дефектов внутри частиц упрочняющей интерметаллидной фазы, не приводит к появлению у парамагнитного сплава ферромагнитных свойств. При стандартном режиме деформация идет преимущественно по твердому раствору. Повышение уровня напряжений и температуры при экспериментальном режиме ставит сплав на предел его возможностей, в этом случае по мере длительного высокотемпературного нагружения развивается деформация упрочняющей фазы. Образование устойчивых дефектов внутри у'-фазы свидетельствует об ее разупрочнении.

19

Интерметалл ид приближается по своим механическим свойствам к твердому раствору и перестает выполнять функцию упрочняющей фазы, поскольку трещина при своем возникновении больше не будет тормозиться на границе ГУ. а будет распространяться беспрепятственно. Изменение магнитной восприимчивости позволяет зарегистрировать появление таких дефектов внутри У-фазы. Своевременная замена выработавших свой ресурс деталей позволит избежать их аварийного разрушения. Таким образом, методы магнитной дефектоскопии могут бьпъ применены к оценке работоспособности турбинных лопаток.

Выводы

1. Установлен механизм деформации монокристальных образцов <001> интерметаллического соединения №3А1 при испытаниях на растяжение в интервале температур 1150-1250°С. Основным механизмом релаксации является динамический возврат, развитие которого обеспечивает большое равномерное удлинение образцов (6 более 100%). В удлинение вносят вклад образование микротрещин на поверхности образца в местах выхода полос скольжения и направленное движение частичных дислокаций а/3<112>.

2. Для монокристаллических образцов <001> сплавов типа ВКНА при испытаниях на растяжение в интервале температур 1200-1250°С механизмом релаксации служит динамический возврат, приводящий к формированию большого числа малоугловых границ. При 1200°С границы образуются в областях твердого раствора, не затрагивая крупные частицы у'-фазы. Деформация при 1250°С сопровождается фрагментацией самих частиц интерметаллидной /-фазы.

3. Структура сплава ЧС-70ВИ за время работы поликристаллической турбинной лопатки по экспериментальному режиму при 880°С подвергается ряду необратимых изменений. Происходит накопление тугоплавких элементов в карбидной фазе и обеднение ими твердого раствора вблизи границ зерен, развитие пористости и усталостных трещин, образование устойчивых дефектов внутри частиц упрочняющей интерметаллидной фазы (комплексов взаимодействующих дефектов упаковки вычитания). Эксплуатация лопатки из сплава ЧС-70ВИ по экспериментальному режиму возможна при условии контроля стабильности структурного состояния.

4. Наблюдается корреляция между количеством структурных дефектов в частицах упрочняющей фазы и значением магнитной восприимчивости

жаропрочных никелевых сплавов. Это открывает возможность применения методов магнитного неразрушающего контроля для оценки стабильности структурного состояния турбинной лопатки в процессе ее эксплуатации по экспериментальному режиму.

Основные результаты диссертации опубликованы в работах

1. Родионов Д.П., Филиппов Ю.И., Виноградова Н.И., Казанцева Н.В., Степанова H.H., Акшенцев ЮЛ., Давыдов Д.И. Высокотемпературная деформация монокристаллов сплавов на основе Ni3Al // Деформация и разрушение материалов. 2009. № 8. С.31-37.

2. Родионов Д.П., Давыдов Д.И., Степанова H.H., Пушин В.Г., Филиппов Ю.И., Виноградова Н.И., Акшенцев Ю.Н., Сазонова В.А. Деформация и разрушение монокристаллов сплавов типа ВКНА при 1100-1250°С // Физика металлов и металловедение. 2010. Т. 109. № 3. С. 302-309.

3. Степанова H.H., Давыдов Д.И., Родионов Д.П., Филиппов Ю.И., Акшенцев Ю.Н., Виноградова Н.И., Казанцева Н.В. Структура и механические свойства монокристалла Ni3Al при высокотемпературной деформации // Физика металлов и металловедение. 2011. Т. 111. № 4. С. 421— 427.

4. Степанова H.H., Давыдов Д.И., Ничипурук А.П., Ригмант М.Б., Казанцева Н.В., Виноградова Н.И., Пирогов А.Н. Структура и магнитные свойства никелевого жаропрочного сплава после высокотемпературной деформации II Физика металлов и металловедение, 2011, том 112, № 3, с. 328-336.

5. Stepanova N.N, Mitropolskaya S.Yu., Davidov D.I., Kazantseva N.V. Effect of Cold Rolling on the Magnetic Behavior of Ni3Al-Based Superalloy II Solid State Phenomena. 2011. Vol. 168-169. P. 185-187.

6. Ригмант М.Б., Степанова H.H., Казанцева Н.В., Ничипурук А.П., Давыдов Д.И., Миховски М., Алексиев А. Магнитный контроль формирования структуры и свойств аустенитных сталей и сплавов после высокотемпературной деформации // Научни Известия (Болгария). 2011. Т. 19. № 1 (121). С. 7-10.

7. Родионов Д.П., Филиппов Ю.И., Виноградова Н.И., Давыдов Д.И., Степанова H.H., Акшенцев Ю.Н. Влияние температуры испытаний на прочностные свойства монокристаллов ВКНА-4У в различном структурном состоянии // Сб. материалов XVIII Петербургских чтений по проблемам прочности и роста кристаллов. СПб, 21-24 октября 2008. С. 84-86.

8. Родионов Д.П., Филиппов Ю.И., Виноградова Н.И., Казанцева Н.В., Акшенцев Ю.И., Степанова H.H., Давыдов Д.И. Высокотемпературная деформация монокристаллов сплавов на основе Ni3Al И Сб. материалов 47

Междунар. конф. «Актуальные проблемы прочности». Н.Новгород, 1-5 июля 2008. С. 227-230.

9. Давыдов Д.И., Казанцева Н.В., Ригмант М.Б., Степанова H.H., Виноградова Н.И., Романов Е.П. Структура и магнитные свойства жаропрочных никелевых сплавов после длительной наработки и удара // Сб. 48 Междунар. конф. «Актуальные проблемы прочности». Тольятти, 15-18 сентября 2009. С. 57-59.

10. Давыдов Д.И., Степанова НЛ., Деформация и разрушение монокристаллов сплавов типа BKHA при 1100-1250°С // Сб. 10-й юбилейной молодежной школы-семинара по проблемам физики конденсированного состояния вещества. Екатеринбург: ИФМ УрО РАН, 9-15 ноября 2009. С. 160-161.

11. Давыдов Д.И., Митропольская С.Ю., Степанова H.H., Казанцева H.B., Сазонова В. А. Влияние холодной прокатки на магнитные свойства сплава на основе интерметаллида Ni3Al // ХШ Междунар. симпозиум «Упорядочение в минералах и сплавах». Ростов-на-Дону, 9-15 сентября 2010. Т. 1.С. 116-118.

12. Степанова H.H., Давыдов Д.И., Ничипурук А.П., Ригмант М.Б., Казанцева Н.В., Виноградова Н.И. Структура и магнитные свойства никелевого жаропрочного сплава после высокотемпературной деформации // Сб. XII Междунар. конф. «Дислокационная структура и механические свойства металлов и сплавов». Екатеринбург: ИФМ УрО РАН, 13-16 июня 2011. С. 217-224.

13. Ригмант М.Б., Ничипурук А.П., Корх М.К., Огнева М.С., Степанова H.H., Казанцева Н.В., Давыдов Д.И. Магнитные и электрические методы контроля фазового состава и свойств аустенитных жаропрочных сталей и сплавов после высокотемпературной деформации // Сб. XIX Всероссийской научно-технической конф. по неразрушающему контролю и технической диагностике с международным участием, Самара, 6-8 сентября 2011. С. 6970.

14. Степанова H.H., Давыдов Д.И., Виноградова Н.И., Казанцева Н.В., Романов Е.П., Яковлева С.П., Черных Д.С. Сравнительное исследование структуры никелевого жаропрочного сплава ЧС-70В после длительного нагружения и удара // Тезисы Междунар. конф. «Физика прочности и пластичности материалов». Самара, 23-25 июня 2009. С. 171.

15. Давыдов Д.И., Степанова H.H., Родионов Д.П., Филиппов Ю.И., Акшенцев Ю.Н., Виноградова Н.И., Казанцева H.H. Деформация и разрушение монокристаллов Ni3Al в интервале 1100-1250°С // Тезисы Междунар. конф. «Физика прочности и пластичности материалов». Самара, 23-25 июня 2009. С. 172.

16. Степанова H.H., Виноградова Н.И., Казанцева Н.В., Давыдов Д.И., Родионов Д.П., Филиппов Ю.И., Акшенцев Ю.Н. Дефекты структуры в Ni3Al после деформации при 1100-1250°С // Сб. 5-й научно-практ. конф.

«Физические свойства металлов и сплавов». Екатеринбург: УГТУ-УПИ, 1618 ноября 2009. С. 150.

17. Казанцева Н.В., Давыдов Д.И., Степанова H.H., Виноградова Н.И., Романов Е.П. Структура и магнитные свойства жаропрочных никелевых сплавов после длительной наработки и удара // Сб. конф. «Физические свойства металлов и сплавов». Екатеринбург: УГТУ-УПИ, 16-18 ноября 2009. С. 13.

18. Давыдов Д.И., Степанова H.H. Структура турбинной лопатки из сплава ЧС-70 после аварийного разрушения // Сб. 10-й Уральской школы-семинара металловедов-молодых ученых. Екатеринбург: УГТУ-УПИ, 7-11 декабря 2009. С. 59.

19. Давыдов Д.И., Степанова H.H., Виноградова Н.И., Казанцева Н.В., Яковлева С.П.,. Черных Д.С. Влияние высокотемпературной деформации на структуру сплава ЧС-70 // Сб. 20-й Уральской школы металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического материаловедения сталей и сплавов». Пермь, 1-5 февраля 2010. С. 74.

20. Степанова H.H., Казанцева Н.В., Ригмант М.Б., Виноградова Н.И., Давыдов Д.И.Струкгура и магнитные свойства жаропрочных никелевых сплавов после деформации И Сб. 20-й Уральской школы металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического материаловедения сталей и сплавов». Пермь, 1-5 февраля 2010. С. 75.

21. Давидов Д.И., Степанова H.H., Митропольская С.Ю., Казанцева Н.В. Влияние холодной прокатки на магнитные свойства жаропрочного никелевого сплава // Российская школа-конференция молодых ученых в рамках конференции «Механика деформации и разрушение материалов». Екатеринбург: ИМАШ УрО РАН, 24-28 мая 2010. С. 10.

22. Stepanova N.N., Mitropolskaya S.Yu., Davidov D.I., Kazantseva N.V. The effect of cold rolling on the magnetic behavior of Ni3Al-based superalloy // IV Euro-Asian Symposium on Magnetism: Nanospintronics. (EASTMAG - 2010). Ekaterinburg, June 28 - July 2 2010. P. 309.

23. Степанова H.H., Родионов Д.П., Давыдов Д.И., Пушин В.Г., Филиппов Ю.И., Виноградова Н.И., Казанцева Н.В., Акшенцев Ю.Н. Структура и механические свойства монокристаллов сплавов на основе Ni3Al при высокотемпературной деформации // Научная сессия Института Физики металлов УрО РАН по итогам 2010 года. Екатеринбург: ИМФ УрО РАН, 2125 марта 2011.С. 26-27.

24. Ничипурук А.П., Ригмант М.Б., Казанцева Н.В., Давыдов Д.И. Изменение структуры и магнитных свойств турбинных лопаток из жаропрочного никелевого сплава // Сб. V Российской научно-технической конф. «Ресурс и диагностика материалов и конструкций». Екатеринбург: ИШАШ УрО РАН, 25-28 апреля 2011. С. 133.

25. Ригмант М.Б., Давыдов Д.И., Степанова H.H., Ничипурук А.П., Казанцева Н.В. Разработка метода локального контроля содержания

ферромагнитных включений менее одного процента в аустенитных жаропрочных сплавах // Сб. XXV Уральской конф. «Физические методы неразрушающего контроля». Екатеринбург: ИФМ УрО РАН, 16-18 мая 2011. С. 8.

Список цитируемой литературы

1. Каблов E.H., Голубовский Е.Р. Жаропрочность никелевых сплавов. М.: Машиностроение, 1998.463 с.

2. Гринберг Б.А., Иванов М.А. Интерметаллиды Ni3Al и TiAl: микроструктура, деформационное поведение. Екатеринбург: УрО РАН, 2002. 360 с.

3. Козлов Э.В., Никоненко Е.Л., Конева H.A. Энергия плоских дефектов фазы Ni3Al. Теория и эксперимент // Известия РАН. Серия физическая. 2007. Т. 71. №2. С. 209-213.

4. Каблов E.H., Базылева O.A., Воронцов М.А. Новая основа для создания литейных высокотемпературных жаропрочных сплавов // МиТОМ. 2006. № 8. С. 21-25.

5. Zeng Q., Baker I. The effect of local versus bulk disorder on the magnetic behavior of stoichiometric Ni3Al // Intermetallics. 2007. Vol. 15. P. 419-427.

6. Ринкевич A.B., Степанова H.H., Бурханов A.M. Акустические свойства монокристаллов Ni3Al, легированных кобальтом и ниобием // ФММ. 2006. Т. 102, вып. 6. С. 678-682.

7. Каблов E.H., Базылева O.A., Воронцов М.А. Новая основа для создания литейных высокотемпературных жаропрочных сплавов // МиТОМ. 2006. № 8. С. 21-25.

Отпечатано на ризографе ИФМ УРО РАН ТИР» 110 зак.76

объем -J печ.л. 60Х84 1/16 620990 ^Екатеринбург ул. о Ковалевской ,28

61 12-5/906

УЧРЕЖДЕНИЕ РОССИЙСКОЙ АКАДЕМИИ НАУК ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ИНСТИТУТ ФИЗИКИ МЕТАЛЛОВ УРАЛЬСКОГО ОТДЕЛЕНИЯ РАН

На правах рукописи

ДАВЫДОВ Денис Игоревич

Структура сплавов на основе №3А1 после высокотемпературной деформации

Специальность: 05.16.01 - металловедение и термическая обработка

металлов и сплавов

Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук

Научный руководитель: д. ф-м. н. Степанова Н.Н.

Екатеринбург 2011

Содержание

Введение................................................................................................................................4

1 Литературный обзор.......................................................................................................11

1.1 Высокотемпературная деформация №3А1 и сплавов на интерметаллидной основе типа ВКНА...........................................................................................................11

1.1.1 Деформация №3А1 в различных температурных интервалах.......................11

1.1.2 Высокотемпературная деформация жаропрочных сплавов на интерметаллидной основе типа ВКНА....................................................................19

1.2 Структура и свойства традиционных жаропрочных никелевых сплавов........;...20

1.3 Влияние деформации на магнитные свойства №3А1..............................................26

1.4 Постановка задачи исследования.............................................................................31

2 Материал и методика эксперимента.............................................................................32

2.1 Исследованные материалы.......................................................................................32

2.2 Выращивание монокристаллов из расплава по методу Бриджмена.....................34

2.3 Механические испытания.........................................................................................35

2.4 Методы структурных исследований........................................................................36

2.4.1 Оптическая металлография.............................................................................36

2.4.2 Рентгеноструктурный анализ..........................................................................37

2.4.3 Сканирующая электронная микроскопия......................................................38

2.4.4 Электронная просвечивающая микроскопия.................................................38

2.4.5 Методика определения типа дефекта упаковки............................................39

2.4.6 Нейтронографические исследования..............................................................41

2.5 Магнитные методы....................................................................................................43

2.5.1 Измерение магнитной восприимчивости с помощью

магнитометра ИМПАС.............................................................................................43

2.5.2 Магнито-измерительный комплекс Кет^гарИ С-500..................................45

Глава 3 Структура и механические свойства монокристалла М3 А1 при высокотемпературной деформации..................................................................................47

3.1 Деформация монокристалла №3А1 при высоких температурах...........................47

3.2 Роль планарных дефектов в высокотемпературной

деформации монокристалла №3А1.................................................................................56

Выводы по главе 3...........................................................................................................63

Глава 4 Высокотемпературная деформация монокристаллов интерметаллидных сплавов на основе №3А1....................................................................................................65

4.1 Структура монокристаллов сплавов типа ВКНА в исходном состоянии............65

4.2 Деформация и разрушение монокристаллов сплавов

типа ВКНА при 1100-1250°С.........................................................................................67

4.3 Влияние предварительной термообработки на структуру и механические свойства сплава ВКНА-4У при 1100-1200°С................................................................74

4.4 Влияние ориентации монокристаллического образца ВКНА-4У на его

механические свойства...................................................................................................75

Выводы по главе 4...........................................................................................................76

Глава 5 Структура и магнитные свойства жаропрочных никелевых сплавов после высокотемпературной деформации..................................................................................77

5.1 Структура лопатки из сплава ЧС-70ВИ в исходном состоянии...........................77

5.2 Структура турбинной лопатки из сплава ЧС-70ВИ после эксплуатации

по экспериментальному режиму....................................................................................80

5.3 Структура сплава ЧС-70ВИ в зоне ударного разрушения....................................83

5.4 Изменение магнитной восприимчивости материала турбинных лопаток после эксплуатации по экспериментальному режиму............................................................86

5.4.1 Магнитные свойства сплава ЧС-70ВИ после

высокотемпературной деформации.........................................................................86

5.4.2 Магнитные свойства сплава ЧС-70ВИ вблизи зоны разрушения................94

5.4.3 Магнитные свойства сплава ЭП-800 после высокотемпературной деформации................................................................................................................95

5.5 Изменение магнитной восприимчивости по мере увеличения

степени деформации........................................................................................................96

Выводы по главе 5...........................................................................................................98

Общие выводы..................................................................................................................100

Список литературы..........................................................................................................101

Введение

Актуальность работы. Интерметаллическое соединение №зА1 со сверхструктурой типа Ы2 является основной упрочняющей фазой жаропрочных никелевых сплавов, представляющих важную группу высокопрочных материалов. Эти сплавы применяются для изготовления турбинных лопаток, ответственных и наиболее нагруженных деталей авиационных и стационарных газотурбинных установок. В настоящее время большое внимание уделяется увеличению мощности и к.п.д. газотурбинных установок, что обеспечивается значительным повышением температуры эксплуатации и рабочих напряжений. При этом для турбинных лопаток, работающих в форсированном режиме, используются те же сплавы, что и при стандартных режимах без замены их на более жаропрочные и дорогостоящие. Сплавы при этом оказываются в экстремальных условиях по температуре и уровню напряжений. С этой точки зрения актуальной задачей является изучение механизмов деформации сплавов на основе №3А1 с целью оценки стабильности структурного состояния в условиях высокотемпературного нагружения.

Понимание физической природы и механизмов высокотемпературной деформации представляет интерес как для развития металлофизики, так и для выбора оптимального режима эксплуатации и в последующем для разработки новых жаропрочных материалов. Вместе с тем остается не решенным целый ряд вопросов, связанных с высокотемпературной деформацией таких сплавов.

В данной работе исследования проведены на сплавах с различной объемной долей интерметаллидной фазы - двойном интерметаллиде №зА1 и двух группах легированных сплавов с различной исходной структурой: типа ВКНА на интерметаллидной основе (близких к эвтектике у+у', 90 об. % у'-фазы) и классических жаропрочных никелевых сплавах ЧС-70ВИ и ЭП-800 (40 об. % у'-фазы), в которых выделение дисперсных частиц у'-фазы происходит при охлаждении из у-твердого раствора. Двойной интерметаллид

N¡3А1 выступает в качестве модельного материала.

Интерметаллическое соединение №3А1 обладает аномальным ростом предела текучести с повышением температуры (в зависимости от состава сплава пик находится в интервале температур 700-800°С). Поведению сплава в этой области температур посвящены многочисленные исследования. Механическим свойствам сплава при более высоких температурах уделялось меньше внимания.

Многие аспекты деформационного поведения интерметаллида №3А1 исследованы подробно. Известно, что при деформации №зА1 могут реализовываться несколько вариантов дислокационных реакций, включающих присутствие планарных дефектов. В том чис-

ле, реакция Марцинковского:а[011]^^[011] + ^[011] + .4ФГ, где АФГ - антифазная граница. По мере приближения к температуре плавления преобладающим должен стать другой тип реакции, который включает расщепление полной дислокации а[011] на частичные дислокации с образованием сверхструктурного дефекта упаковки (СДУ) между ними:

а[011] —»-^[121] + 12] + СДУ. В литературе предложено несколько возможных механизмов образования СДУ в сверхструктуре Ы2. Один из них включает взаимодействие дислокаций -^-<110>, скользящих по различным плоскостям; другой предполагает образование СДУ в петлях дислокаций. Какой именно механизм будет реализован, по-видимому, определяется характером нагружения образца в данном температурном интервале. При этом в литературе отсутствуют экспериментальные данные о механизме деформации сплава N13А1 при активном нагружении выше 1100°С. Такие эксперименты в интервале 1000-1100°С проводились только на образцах с субмикрокристаллической структурой. Представляет интерес изучение структуры №3А1 в монокристаллическом состоянии после активного нагружения в интервале температур 1100-1250°С.

Сплавы типа ВКНА имеют верхнюю границу эксплуатации 1200°С. В настоящее время дискутируется возможность повышения ее до 1250°С. В литературе присутствуют отрывочные данные о механических свойствах в области температур 1200-1250°С, можно найти подробное описание структуры сплава в исходном состоянии, но практически отсутствует информация об изменении структурного состояния в ходе высокотемпературной деформации.

Для исследования использованы монокристаллические образцы сплавов на основе №3А1. При этом надо иметь в виду, что если направленно закристаллизованные образцы двойного №3А1 после гомогенизирующего отжига однофазны и точно соответствуют определению монокристалла, то сплавы типа ВКНА не однофазны и термин «монокристалл» применяется к ним в том смысле, что в таком объекте отсутствуют болынеугловые границы. Данная терминология является общепринятой.

Верхним пределом эксплуатации турбинных лопаток из сплавов ЧС-70ВИ и ЭП-800 является 900°С, но, как правило, они используются при более низкой температуре. До предела должен оставаться запас в 50-100°С, обеспечивающий структурную стабильность сплава в случае неконтролируемого заброса температуры. В настоящее время в энергетике предпринимаются попытки использовать лопатки из этих сплавов на экспериментальных газотурбинных установках повышенной мощности, работающих при 880°С. При этом в

литературе отсутствуют систематические данные о деформационном поведении сплавов ЧС-70ВИ и ЭП-800 в условиях экстремально высоких напряжений и температур.

Необходимо сформировать представление о механизмах релаксации, структурном состоянии жаропрочных никелевых сплавов и их стабильности при высокотемпературной деформации. Отсутствие такой информации приводит, в конечном счете, к неверному выбору рабочих режимов и аварийному разрушению турбинных лопаток непосредственно во время эксплуатации.

Данных о влиянии высокотемпературной деформации на магнитные свойства №3А1 в литературе нет. Жаропрочные никелевые сплавы традиционно воспринимаются как ау-стенитные, находящиеся в парамагнитном состоянии, и по современным представлениям деформация их не сопровождается образованием каких-либо новых фаз, в том числе, ме-тастабильных.

С другой стороны при пластической деформации в сплавах возможно образование наноразмерных комплексов дефектов (кластеров), которые существенно меняют физические и механические свойства материала. В том случае, когда наноразмерные кластеры обладают ферромагнитными свойствами, их образование в исходно парамагнитной матрице проявляется как деформационно-индуцированный магнетизм. Это явление присуще широкому кругу материалов, наблюдалось оно и в интерметаллическом соединении №3А1 при холодной деформации прокаткой или в условиях ударно-волнового нагружения.

В настоящее время большое внимание уделяется как изучению механизмов самого явления деформационно-индуцированного магнетизма, так и развитию структурных и магнитных методов исследования наноструктурных состояний. Поскольку образование комплексов дефектов внутри упрочняющей интерметаллической фазы при деформации является предвестником разрушения, результаты проведенных исследований могут быть основой для создания методов и средств неразрушающего магнитного контроля жаропрочных никелевых сплавов в процессе высокотемпературной деформации.

Целью данного исследования являлось изучение механизмов деформации и релаксации напряжений, фазовой и структурной стабильности сплавов на основе №зА1 с различной объемной долей интерметаллидной фазы в условиях высокотемпературной деформации.

Для достижения этой цели в работе решались следующие задачи:

- структурные исследования монокристаллических образцов модельного сплава №зА1 и сплавов типа ВКНА после механических испытаний с активным нагружением на растяжение в интервале температур 1100-1250°С;

- структурные и магнитные исследования поликристаллических образцов сплавов ЧС-70ВИ и ЭП-800 после высокотемпературной деформации, в том числе вырезанных из турбинных лопаток после эксплуатации на Якутской ГРЭС по стандартному (800°С) и экспериментальному режиму (880°С).

Основные результаты работы, определяющие ее научную новизну:

- установлен механизм деформации монокристальных образцов интерметаллического соединения №3А1 в интервале температур 1150-1250°С на основе экспериментов с активным нагружением на растяжение. Образцы №3А1 находятся в состоянии сверхпластичности (при 1200°С относительное удлинение 5 достигает 155%).. Основным механизмом релаксации напряжений является динамический возврат. При этом в удлинение также вносят вклад другие возможные механизмы релаксации: раскрытие поверхностных микротрещин в местах выхода на внешнюю поверхность образца полос скольжения, динамическая рекристаллизация, двойникование;

- показано, что в сплавах типа ВКНА (90% фазы на основе №3А1) при высокотемпературных испытаниях монокристаллических образцов <100> на растяжение относительное удлинение 5 не превышает 30%, формируется структура динамического возврата: при 1200°С малоугловые границы проходят через области твердого раствора, не затрагивая крупные частицы у'-фазы; при 1250°С происходит фрагментация самих частиц интерме-таллидной у'-фазы;

- проведен анализ структурного состояния турбинных лопаток из жаропрочных никелевых сплавов ЧС-70ВИ и ЭП-800 после эксплуатации на ГТУ по экспериментальному режиму при повышенной мощности; показано, что такие лопатки могут быть использованы при 880°С при значительном ограничении времени эксплуатации по сравнению со стандартным режимом (800°С);

- обнаружено явление деформационно-индуцированного магнетизма (повышение значений магнитной восприимчивости сплава при деформации) после высокотемпературного нагружения жаропрочных никелевых сплавов, которое связано с образованием устойчивых комплексов дефектов внутри интерметаллидной упрочняющей фазы;

- показано, что увеличение степени деформации жаропрочного никелевого сплава приводит к росту значений магнитной восприимчивости.

На защиту выносятся следующие результаты и положения:

- механизм деформации монокристаллов интерметаллического соединения №3А1 и сплавов ВКНА (90% фазы на основе М3А1) при испытаниях на растяжение в интервале температур 1100-1250°С;

- результаты исследования структурного состояния жаропрочных никелевых сплавов ЧС-70ВИ и ЭП-800 после эксплуатации лопаток из этих сплавов на газотурбинной энергоустановке по экспериментальному режиму;

- повышение значений магнитной восприимчивости в образцах жаропрочного никелевого сплава, вырезанных из турбинной лопатки после её высокотемпературной эксплуатации на газотурбинной энергоустановке (явление деформационно-индуцированного магнетизма);

- рост магнитной восприимчивости жаропрочного никелевого сплава по мере увеличения степени деформации при холодной прокатке;

- корреляция между количеством структурных дефектов в различных частях турбинной лопатки и значением магнитной восприимчивости.

Научная и практическая значимость работы:

Работа развивает физические представления о высокотемпературной деформации жаропрочных никелевых сплавов с различной объемной долей упрочняющей интерметал-лидной фазы на основе №3А1 в условиях экстремально высоких напряжений. На основе этих представлений возможен выбор режима эксплуатации, обеспечивающего безаварийную работу газотурбинных установок при повышении их мощности и к.п.д.

Практическая ценность работы состоит в том, что результаты совместного изучения структуры и магнитной восприимчивости расширяют возможности оценки стабильности структурного состояния турбинных лопаток в процессе их эксплуатации.

Личный вклад автора:

Результаты, приведенные в данной диссертационной работе, были получены при непосредственном участии автора. Автором лично выплавлены исследованные сплавы, подготовлены к исследованию образцы, включая резку ориентированных монокристаллов, термическую обработку и холодную прокатку; проведена большая часть металлографических и электронно-микроскопических исследований. Автор принимал участие в проведении �