автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.04, диссертация на тему:Сравнительный анализ и разработка дифференциальных, мостовых калориметров с термоэлектрическими и резистивными элементами

На правах рукописи

Степкин Анатолия Александрович

СРАВНИТЕЛЬНЫЙ АНАЛИЗ И РАЗРАБОТКА ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫХ, МОСТОВЫХ КАЛОРИМЕТРОВ С ТЕРМОЭЛЕКТРИЧЕСКИМИ И РЕЗИСТШНЫМИ ЭЛЕМЕНТАМИ

специальность 05.11.04 - Приборы и методы измерения

тепловых величин

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Киев - 1994 г.

диссертация является рукописью Работа выполнена в Институте технической теплофизики HAH Украины и Институте проблем энергосбережения HAH Украины.

Науный руководитель - доктор технических наук, профессор, член-корреспондент HAH Украины |ГЕРАЩЕНКО O.A.f

Официальные оппоненты - доктор технических наук, м.научн.сотр.

ТАРАСЕШЧ В.Н. - кандидат технических наук, доцент РЕДЬХО D.O.

Ведущая организация - Институт физики HAH Украины

^¿/с <у Ь/'и 4ПЛ /3

Зазщта состоится — ----------189. У г. в_час.

на заседании специализированного совета 016.43.02 по защите диссертаций в Институте технической теплофизики HAH Украины (252057, г.Киев-57, ул.Желябова,2а).

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Института технической теплофизики HAH Украины.

J7. 1QG К

Автореферат разослан

Ученый секретарь специализированного совета

кандидат технических наук 1 / £ О.А.КРЙЗОСЕЯ

ОЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность проблемы._Большое значение в связи с современным развитием фундаментальных я прикладных областей науки и техники приобретают работы в измерительной технике. Важное место в измерительной технике занимает калориметрия - область науки, в которой измеряются количественные характеристики тепловых явлений, а также других процессов, связанных сними. С помощью калориметров и микрокадориметр* овгтразновидность калориметров, с помощью которых измеряют единицы ватт тепловой мощности, выделяемой или поглощаемой единицами грамм в единицах смРпомещенкого в микрокалориыетр вещества, определяют теплоемкость,теплопроводность, количество теплоты, выделякцееся при изменении состояния,энтальпию, энтропию.изобарно-изотеркический потенциал и пр. Калориметры и микрокалориметры применяются в физике, физической кимии, химии, биологии и медицине, металлургии, радиоэлектронике, радиационной дозиметрии и многих других областях на-деи и техники.

Несмотря на то, что В последние годы разработан целый эяд эталонных и образцовых калориметрических установок, до :их пор остаются не решенными некоторые проблем создания забочих (технических) калориметров и -микрокалориметров, гдовлетворякдих требованиям массовых технических измерений %ля разнообразных прикладных задач калориметрии по температуре, чувствительности, пороговой чувствительности, быстро-5ействию,объемам ячейки,{адиационной. прозрачности и пр. с даответствущими метрологическими исследованием и аттестаца-нему не удовлетворяют известные решения.

Все вышеперечисленные параметры калориметров зависят от :пособа ведения калориметрического опыта, теплофизических ирактеристик калориметра (характера его теплообмена с окру-ипдей средой),типов датчиков температур и тепловых пото-гав.примененных в калориметрах, конструктивных особенностей алориметров.

Поэтому требуется уточнение классификации тепловых из-герительных схем вообще и калориметров, в частности, по диф-«ренциальным и дифференциально-мостовым (мостовым), фиги-

чески, геометрически определить в них измерительные тепловые диагональ и ветви," разработать соответствующие калориметры, изучить, сравнить их параметры и свойства. Поэтому работа, направленная на решение этих задач, представляется актуальной и имеющей большое народнохозяйственное значение.

Важность ее отмечена в решениях Всесоюзного научно-технического семинара "Современное состояние теплофизического приборостроения (1979-1989гг.,г.Киев.г,Севастополь).

Диссертационная работа выполнена в рамках плана тем НИР, проведенных по постановлениям Президиума АН УССР (номера Госрегистрации N«72008158, N-76043233), ряда хоздоговоров и соцдоговоров ИТТФ АН Украины. >. -

Цель работы. Создать и исследовать ряд рабочих одиночных, дифференциальных и мостовых калориметров, в основном, микрокалориметров, как более компактных (в дальнейшем приставка "микро", как принято в специальной литературе, как правило, будет опускаться), пригодных для разнообразных задач лабораторных и производственных измерений в калориметрии: по температуре в широком спектре до 800*С,чувствительности , пороговой чувствительности, быстродействию,объёмам ячеек, радиационной прозрачности и пр. с соответствующим метрологическим исследованием и аттестацией, чему не удовлетворяют известные решения, провести их сравнительный анализ, внедрить разработки в исследовательскую и- производственную практику, определить их технико-экономические показатели.

Научная новизна работы заключается в том, что: 1. Уточнена классификация дифференциальных и дифференциально-мостовых' (мостовых) тепловых измерительных схем вообще и калориметров в частности, по признаку наличия и физически, геометрически определенных, показанных в тепловых измерительных мостовых и диффэрфнциальных схемах измерительных тепловых диагонали и ветвей.

2. Проведен анализ математических моделей калориметров по их параметрам, получены: а) условия линеаризации вольт -ваттной характеристики (постоянства чувствительности) в кон-дуктивных калориметрах типа Тиана-Кальве, б) вывод уточняющей поправки к формуле выделяющейся мощности (формула чувствительности) в 'ааоба^оировшшых мостовых калориметрах.

- б -

3. Разработан ряд ( двенадцать ) одиночных, дифференциальных и дифференциально-мостовых (мостовых) технических (рабочих) калориметров и ЮТ (преобразователь теплового потока или ДТП-датчик теплового потока) в температурном диапазоне 20-800*С и исследованы их параметры и свойства, проведен сравнительный анализ, даны рекомендации по их применению.

4. Создан и метрологически аттестован калориметрический стенд (установка) КУ-1 для шрокого диапазона температур 20-700'с.

5. Разработаны и исследованы методики ( и их оригинальные модификации) калориметрических измерений.

Автор задтаает:

1. Уточнение классификации дифференциальных и мостовых тепловых измерительных схем и, в частности, калориметров по признаку наличия и физически, геометрически определенных в тепловых измерительных мостовых и дифференциальных схемах измерительных (т.е. с датчиками теплового потока или температуры) тепловых диагонали и ветвей.

2. Анализ математических моделей калориметров по их параметрам: а) условия линеаризации вольт-ваттной характеристики (постоянства чувствительности) в кондуктивных калориметрах, й) вывод уточннвдей поправки к формуле выдедящейся йощности (формуле чувствительности) в несбалансированных постовых калориметрах.

3.Разработку ряда (двенадцать) одиночных, дифференциальных и мостовых рабочих калориметров и ПТП на температурный диапазон 20-800*С, исследование их параметров и свойств, метрологическое исследование и сравнительный анализ, рекомендации по их применению.

4. Метрологически аттестованный калориметрический стенд {У-1 для сирокого диапазона температур 20-700*0.

5. Разработку, исследование методик калориметрических !змерений и их модификаций.

Практическая ценность подученных результатов.

Разработан, исследован и внедрен комплекс кадоршетри-¡еской аппаратуры и методик калориметрически* измерений, 1редназначенный для широкого практического применения:

- уточнена в результате проведенного анализа калоримет-хзв различных типов классификация дифференциальных и диффе-

ренциадьно-мостовых калориметров и вообще тепловых измерительных схем по признаку наличия и геометрически, физически определенных, показанных в тепловых измерительных мостовых и дифференциальных схемах измерительных тепловых диагонали и ветвей;

- получены в результате математического анализа условия линеаризации вольт-ваттной характеристики в кондуктивных калориметрах;

- уточнена рассчетная формула выделяющейся мощности в несбалансированных мостовых калориметрах (выведена уточняющая поправка);

- разработаны двенадцать одиночных , дифференциальных,мостовых рабочих калориметров и ПТП на широкий температурный диапазон 20-800*С, проведено исследование их свойств и параметров при разных условиях, проведен их сравнительный анализ по параметрам и свойствам и метрологические исследования, выданы рекомендации: Дгя каких измерений применять или создавать те или иные калориметры с той или иной вспомогательной, вторичной измерительной электронной аппаратурой;

- на базе наиболее универсального калориметра создана и внедрена калориметрическая установка КУ-1 для широкого диапазона температур 20-70СС С. Проведена метрологическая аттестация этой установки;

- разработанные калориметры внедрены в праклгку научных исследований и промышленных измерений, разработаны и исследованы методики калориметрических измерений и их оригинальные модификации;

- материалы диссертации вошли в отчет о двух КИР, в том числе ВИР/НПО АН УССР; N^1776043233,- Киев. 1900, "Разработка теоретических и прикладных вопросов теплометрических мостов", выполненую по постановлении Президиума АН УССР от 20,11.75. N 398;

- разработанные калориметры внедрены и используются рядом предлрятий страны: п/я Р-7291 (г. Ыосква), п/я В-8216 (г.Ташкент), ИТТФ АН Украины, "Тшенстройнефтегаз" и др. Исследованы технико-эксплуатационные характеристики калориметров и калориметрической установки и определен экономический эффект их использования.Суммарны?: экономический эффект от их внедрения, рассчитанный двумя организациями страны,

- 7 -

составляет 105 тыс.руб. в год в ценах 1988 года.

Достоверность полученных результатов подтверждается методиками калориметрических исследований, которые применяются в ряде организаций,результатами метрологических исследований разработанных калориметров, методик калориметрических измерений, результатами метрологической аттестации калориметрической установки КУ-1, сравнением параметров разработанных и существующих приборов к исследуемых с их помощью веществ и материалов.

Апробация работы и публикации. Основное содержание работы доложено на V Всесоюзной конференции по тепло- и мас-собмену (Минск. 1976г.), на VII,VIII,IX,X Всесоюзных научно-технических конференциях- молодых ученых по теплопроводности и конвективному теплообмену одно- и двухфазных сред, теплометрии ( Киев, ИИТФ АН УССР, 1976г., 1977г.,1978г. и 1979г.), на Всесоюзной школе-семинаре "Исследование состава, строения и свойств мерзлых, проыерзавдих и оттаивающих пород с целью наиболее рационального проектирования и строительства ( Москва, 17-19 февраля 1981г.), на Всесоюзных научно-технических конференциях "Методы и средства теплофизи-ческих измерений" ( Киев,1986г.и Севастополь, 1987г.). По теме диссертации опубликовано десять печатных работ и получено два авторских свидетельства на изобретения.

Объем работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения, изложенных на 148 страницах машинописного текста, и содержит 49 рисунков, 11 таблиц и приложение.Спи-:ок использованной литературы включает 219 наименований, в гом числе 56 зарубежных.

СОДЕРВАНИЕ РАБОТЫ

Введение содержит обоснование актуальности проблемы ^следования и обчую характеристику проведенной работы.

В первой главе представлен аналитический обзор состоя-шя отечественной и зарубежной калориметрии, сравнительный шализ разных типов калориметров по: методу проведения экс-юримента, виду теплообмена между калориметричесюг-4 ядром и )болочкой, чувствительным элементам, конструктивным особен-гостям, назначению, метрологическим характеристикам (зталон-ш, образцовые, рабочие,или технические).Уточнена классифи-

нация дифференциальных и дифференциально-мостовых (постовых) измерительных тепяозых схем вообще и калориметров, в частности ¡следуя электрической аналогии под собственно дифференциальной схемой понимается параллельное соединение, в каздую тепловую ветвь которого ставятся приборы, регистрирующие тепловые потоки или разницу температур, а под "дифференци-альнс-мостовой" (или просто "мостовой") схемой понимается схема, в которой датчики (измерители) разности температуры или теплового потока расположены в тепловой диагонали соединения (рис.1.2). Примером собственно дифференциальных калориметров являются классические дифференциальные калориметры типа Тиана-Кальве, где датчики теплового потока расположены между ячейкой и оболочкой каждого одиночного калориметра, а потом берется их разность, а дифференциально-мостовых (мостовых) - калориметры, где датчики разности температур (или теплового потока) расположены прямо между двумя ячейками, помещенными в одну оболочку. Соответственно электрической аналогии мостовые тепловые схемы и, в частности, калориметры могут быть сбалансированными и несбалансированными в зависимости от того, происходит «ли нет тепловая компенсация в контрольной ячейке относительно рабочей.

Во второй главе приводится анализ математических моделей коядуктивных (типа Тиана-Кальве) и несбалансированных мостовых калориметров, чаще всего разрабатываемых при создании рабочих (технических) калориметров ; по их параметрам и условиям линеаризации вольт-ваттной характеристики. Вами аналитически показано, что в коядуктивных (теплопроводящих) калориметрах линейность вольт-ваттной характеристики тем Сольдо, а чувствительность тем стабильнее, чем больше тез-лопроводявая составляпцая, что можно достигнуть заполнением всех зазоров в пространстве калориметрическая ячейка-оболоч-ка электроизолирующей засыпкой или компаундом, т.е. образованием сплошной (без воздушных зазоров) вспомогательной стенки с исключением лучистой и конвективной составляющих теплообмена. Формулы чувствительности в обцем случае теплообмена и исключительно теплопроводностью, следующие:

а*-_^_- • <*>

Схемы дифференциальных (а) и мосговых (б) ПШ (ДТП) (I) и калориметров (2)

Вил

Эквивалентные тепловые схемы ДИ1 (ПИ) и калориметров

Л *

/ \ / \

в/ дифференциально-мостовая /мостовая/ схема

Рис.2

где^-приведенный коэффициент черноты;6 - постоянная Больцма-на;<>с- коэффициент конвективного теплообмена ;у1 -коэффициент теплопроводности ;<Г - толщина слоя теплообмена теплоровод-ностыэуг;/г;,д- соответственно приведенные площади теплообмена излучением, конвекцией и теплопроводностью. Выведена также поправка к формуле определения чувствительности дифференциального калориметра с чувствительным элементом между ячейками, т.е. несбалансированного дифференциально-мостового (мостового) калориметра

К . (3)

где^ -тепловой потокщ-^оэффициент теплопередачи между рабочей ячейкой и оболочкой;^ .Соответственно температуры рабочей и контрольной ячеек.?,.¿,/Р>г тепловые сопротивления соответственно между 1-ой ячейкой и оболочкой и между рабочей и контрольной ячейками,

Множитель/•/>- является поправкой к общеизвестной

формуле определения чувствительности и теплового потока.

В третьей главе разработан ряд из двенадцати одиночны*, дифференциальных, мостовых, созданных автором рабочих калориметров (в основном, микрокалориметров), ПТП и исследованы их параметры и свойства, даны рекомендации по их применению.

Прежде всего разработаны и последовали одиночные калориметры, представляющие как самостоятельный интерес (в некоторых случаях одиночные калориметры оптимальны), так и с точки зрения конструирования из них дифференциальных и мостовых схем. Одиночные калориметры и датчики теплового потока, отличаются большей простотой и соответственно дешевизной. Исследованы их параметры и свойства.

Разработана и исследована для определения теплоемкости и тепловыделений модель кондуктивного калориметра с тепло-метрической оболочкой О.А.Геращенко (рис.3). Определены параметры калориметра при разной плотности (шаге) навивки п. при ее возрастании растет чувствительность^* Автором иссле-

СП

Рис.3

алллллл^УЛЛЛЛ; /^AAAjVW^?:

Рис.4

Лд Рис.5

Рис.6

Рис.7 Рис.8

Рис.9

ис.З. Схема калориметра с теплометрической оболочкой Геращенко O.A.

ис.4. Ковдуктивный калориметр с ДГО Геращенко O.A.

яс.5. Высокотемпературный термоэлектрический калориметр ЕКТЭ-1

ис.б. Термоэлектрический высокотемпературный калориметр ШТЭ-4

«с. 7. &сояотемпературшй датчик теплового потока термопарный ВДЧПТ

1С. 8. Здсокотемпературний датчик теплового потока резистивный ВДЙР

1С.9. Адиабатический калориметр AK-I

довано влияние на характеристики калориметра ваполкенкя высокотемпературным клеем тедлометрической оболочки. При этом i уменьшается на 10Z, а чувствительность уменьшается на 5,5-621. (Т.к. разработанные микрокалориметры регистрируют единицы ватт выделяемой или поглощаемой тепловой мощности здесь и для последующих микрокалориметров градуировки проведены от О до 5 Вт). Впервые определенная для этих калориметров, пороговая чувствительность^', определяемая как отношение тэдс тепловых возмущений на выходе калориметра^ при отсутствии полезной измеряемой тепловой мощности к чувствительности/^ порядка 2*10 Вт. Погрешность этих калориметров и после-дущих при определении квагистационариых процессов тепловыделения и теплоемкости определена согласно ГОСТ 11.002; 11.008; 8.009; 8.207; ДО 115-77. Она равняется*-1,31 при и иеренга_ тепловыделения. Калориметр выгодно отличает большая величина соотношения теплоемкости исследуемого образца к теплоемкости собственно калориметра, что снижает погрешность при определении теплоемкости веществ, помещенных в калориметр. Погрешность при измерении теплоемкости 2,5Z.

Для определения теплоемкости и влаго содержания мерзлых грунтов, а также исследования характеристик калориметров этого типа создав и испытан кондуктивный калориметр (рис.4) с датчиками теплового потока О.А.Геращенко. Калориметр содержит пустотелый цилиндрический корпус из оргстекла, в торцы (дно и крышку) вклеены датчики теплового потока. При работе в области умеренных температур (от 20 до 250 * С), то есть б области надежной работы гальванических термопар, такие калориметры являются наиболее технологичными и предпочтительными.

Ддя диапазона 20-700*С создан кондуктивный квазиизотермический типа Гиана-Кальве высокотемпературный термоэлектрический калориметр ЕКТЭ-1 (р»:с.5). Он содержит капсулу, вставляемую в ячейку (внутреннюю оболочку), двадцать сварных термопар хромель-алюыель 0 0,5 мы в кварцевом каркасе-экране. Автором исследованы характеристики :алориметров без заполнения пространства между ячейкой и оболочкой, и с заполнением т е плопроводящим электроизолирующим порошком А ¿г Оз -Без заполнения чувствительность калориметра при 20 С равна 4,25 мВ/Вт, постоянная времениТ-ЗООс., пороговая чуветви-

тельность не хуже 5*10 Вт. При изменении подводимой калибрующей мощности от 1 до 5 Вт чувствительность падает на 17Z. При заполнении пространства ячейка-оболочка его термическое сопротивление уменызается, чувствительность соответственно падает до 1,92 МВ/Вт, постоянная времени уменьшается до 160с. пороговая чувствительность не хуже 5 • 10~+Вт, а вольт-ваттная характеристика линеаризуется. При изменении калибрующей мощности от 1 до 5 Вт чувствительность падает всего на 3,52. В линеаризации вольт-ваттяой характеристики большую роль играет при этом устранение радиационной и конвективной составляюцях теплопереноса от ячейки к оболочке. ВКТЭ-1 значительно дешевле своих аналогов. Тачке калортаэтры можно применять такхе в дифференциальной схеме.

Для калориметрических измерений был разработан и создан простой и дешевый теплопроводящий квазиизотермический термоэлектрический калориметр ВКТЭ-4 (рис.6). Конструктивно он состоит из корпуса в виде полого цилиндра из нержавеюцей стели ( 0знеш.32 мм, ¡/внутр.26 мм, высота/4 =70 мм), на внутреннею и внешнюю поверхность которого наварена никелевая фольга толщиной 0,05 мм с помощью контактной сварки. Тем самым образована цилиндрическая дифференциальная термопара, служащая интегральным датчиком теплового потока. В перспективе этот калориметр можно применять до 700 *С и для измерения больших знерговыделений.

Для измерения тепловых потоков в пироком температурном диапазоне и для исследования характеристик датчика теплового потока с вспомогательной стенкой со евзрными термопарными чувствительными элементами в целях самостоятельного применения и применения в замкнутой форме в калориметрах нами быв создан и исследован высокотемпературный (до 1000*С) термопарный плоский датчик теплового потока ВДГПТ (рис.7). Аналогичные датчики по принципу вспомогательной стенки и гальванической термопары созданы а исследованы О.А.Гераценко. Они имеют прекрасные характеристики, но при температурах свыше 250*С происходит интенсивная высокотемпературная диффузия гальванослоя в подложку н подложки в гальванослой, что приводит к непредсказуемым изменениям чувствительности и невозможности измерений, а затем и к выходу из строя датчика из-за высокотемпературной коррозии. В данном датчике гальва-

ническое покрытие каждого полувитка аамекено сваркой (навар-, кой) на одну высокотемпературную проволоку отрезков другой высокотемпературной проволоки на каждый полувиток. На рис.7 изображена конструкция датчика (преобразователя) теплового потока. В диапазоне тепловых потоков от 500 до 4500 Вт/м^ко-аффициент датчика-1950 Вт/м*мВ при 20® С сохранялся постояннш после многократных прогревов до 1000*С. Т.о. данный ДТП имеет хорошие перспективы для использования его на высоких температурах до 1000*С.

Для измерений в том диапазоне и тех же целей нами создан и исследован высокотемпературный (до 700*0) резистив-ный плоский датчик теплового потока ВДТПР (рис.8). В нем также реализован принцип вспомогательной стенки, которая как и вся матрица датчика , изготовлена из огнеупорного материала - слюдоситадла. Разность температур на её гранях при прохождении теплового потока регистрируется с помощью терморе-аистивных проволочных элементов. При напряжении питания 13 В в диапазоне потоков от 500 до 4500 ВтЛ^при 20*С коэффициент /(- 17 Вт/и2 и& сохранялся постоянным после многократных прогревов-до 700*С, что свидетельствует о его возможном применении до 700*С.

Для измерения интегральных тепловыделений и теплоёмкости веществ нами разработан адиабатический калориметр АК-1 (рис.9), в котором происходит тепловое интегрирование сигнала. От аналогов этот калориметр отличается простотой и технологичностью исполнения. В нём разработана одна активная адиабатическая оболочка. Внутрь этой оболочки с тутой посадкой вставлена ячейка с навитым на неё медным проводом (# 0,009 - 87 Ом), служащим нагревателем и одновременно резистивным термометром.

Градуировочкый калориметр ГК-1 (рисЛО) создан для градуировки датчиков теплового потока. Он состоит из подставки, игравшей роль теплостска, градуировочного нагревателя и адиабатической оболочки. Применённые материалы позволяют использовать ГК-1 до 700*С.

Разработаны два дифференциальных калориметра: калориметр ХТЗ-З типа дифференциальных (двойных) кондуктивных калориметров Кальве с термоэлектрическими чувствительными элементами и калориметр ЕРДК-2, где принцип дифференциального

Рис. Ю

Рис.II

¿а

Рис.12

¿А й-Я

Рис.13

Рис.10. Градуяровочньгй калориметр ГК-1

Рис.11. Одиночный калориметрический элемент высокотемпературного пеакетивного ¿иДбевеяциального калориметра НЖ-2

Рис 12 ■^тда«®вЖ»м=мветового высокотемпературного яало-ймдаяЖ с реэистивными чувствительными элементами.

Рис.13. Лсокотемпературжй термоэлектрический мостовой калориметр Е5СГЭ-2. '

кондуктивного (теплопроводящего) калориметра реализован с помощью терморезистивных элементов.

Калориметр КТЭ-3, являюций собой дифференциальную модификацию описанного вышз одиночного кондуктивного калориметра с гальванической батарейной термопарой О.А.Геращенко, создан для измерения тепловыделений радиоэлектронных элементов и схем и тепловыделений, сопровождающих различные другие эффекты при температуре 20-15сС С. Экспериментально выявлено, что при включении двух одиночных калориметров в дифференциальную схему,при которой один является рабочим, а второй -контрольным, компенсационным калориметром-свидетелем, амплитуда тепловых возмущений снижается втрое, что улучшает пороговую чувствительность втрое. Соответственно, основная относительная погрешность уменьшается втрое. Это является важны., качеством при прецизионных измерениях.

Резистивный дифференциальный калориметр ВРДО-2 содержит два одиночных (рис.11) (измерительный и контрольный), каждый из них представляет собой как бы терворезистивный датчик теплового потока с вспомогательной стенкой, свернутый в цилиндр. Существенным отличием ЕРДК-2 является то. что для обеспечения большей точности, корректности измерений и устойчивости нуля на разных температурах все четыре плеча электрического моста введены в "горячую" измерительную зону. Бее четыре намотки соединены в электрическую мостовую схему, которая балансируется с помощью подстроечного сопротивления. В одну диагональ моста подводится напряжение постоянного тока, другая диагональ моста измерительная. Важно отметить, что ВРДК-2 электрически соединенный, как электрический мост, в тепловом отношении являет собой чистую дифференциальную схему, в которой датчики (преобразователи) теплового потока, преобразующие тепловой поток в электрический сигнал, расположены в ветвях, а не в диагонали тепловой схеш.

В настоящей работе разработаны к исследованы дифференциально-мостовые, или просто мостовые, калориметры: ВРДК-1 с териорезистивными чувствительными элементами и ВКТЭ-2 с термоэлектрическими чувствительны« элементами. Существенны« отличием этих калориметров является то, что датчик теплового потока расположен в диагонали, а не в ветвях теплового соединения. В этих калориметрах измеряется разница среднеинтег-

ралышх температур рабочей и контрольной ячеек или тепловой поток между ними. Они радиационны прозрачны.

Высокотемпературный до 800" С радиационный дифференциальный калориметр ВРДК-1 (рис.12) был создан.в основном, для радиационной калориметрии ядерных реакторов, но может Сыть использован и для других традиционных калориметрических измерений. Две ячейки в оболочке расположены соосно. Стенки калориметра тонкие и радиационно прозрачны. Сначала была изготовлена и исследована низкотемпературная модель этого калориметра. Калориметр имеет вольфрамовые тершрезистивные элементы - проволочные намотки на боковой поверхности кварцевых ячеек калориметра, которые соединены в электричешсую мостовую схему. В диапазоне тепловых потоков от 0,2 до 4 Вт наблюдается линейная зависимость сигнала калориметра от мощности знерговыделения, нелинейность « 12, линейная зависимость существует также между чувствительностью и напряжением питания мост калориметра.

Для работы при температурах до 800"С был изготовлен подобный калориметр (рис.12) с платиновыми терморезистивными элементами - проволокой, которая намотана на калориметрические ячейки, имеющие форму полых цилиндров с однозаходной профильной резьбой на поверхности, изготовленные из жаропрочной керамики на основе оксида алюминия. Нарезная канавка применена для надежной электроизоляции и хорошего теплового контакта витков с ячейкой. Внешней оболочкой калориметра служит тонкостенная фарфоровая трубка. Зависимости выходного напряжения от теплового потока и напряжения питания линейны, т.е. нелинейность менее 12.

Мостовой калориметр ЕКТЭ-2 (рис.13) содержит батарею из восьми сварных хроиель-алюыелевых 0 0,5 мм термопар, по которым тепловой поток перетекает из рабочей ячейки в соосно расположенную с ней контрольную ячейку, температура которой отражает температуру оболочки, т.е., окруяащеЯ среды. Исследованы характеристики калориметров при 20*С без заполнения пространства между ячейками и с заполнением порошком оксида апмшия /V2 Оз , что линеаризует вольт-ваттную характеристику. Калориметр является радиационно прозрзчшл и махет по-эгс.у применяться в раднацкоянсЗ калоркметр;и. Как правило, это присуще зсея ксстоеыу кз^ор:с.'атроы из-за довольно тонкой

стенки калориметра, которая к тому же вносит минимальные искажения в тепловых измерениях. Примененные материалы дают возможность использования ЕКТЭ-2 до 700*0. Следует отметить, что мостовые калрориметры по сравнению с дифференциальными, как правило, имеют большую чувствительность, но уступают им в .погрешности и постоянной времени (быстродействии) (см.таб.1).

В четвёртой главе разработана на базе универсального в широком температурном диапазоне калориметра ВКТЗ-1 калориметрическая установка КУ-1, предназначенная для измерения . тепловых выделений и поглощений и теплоёмкости разных материалов в температурном диапазоне 20'С-700°С. Б установке нами создано оригинальное нагревательное устройство -печь-термостат. В нём путём дозированной свободной конвекции воздуха, поступающего в печное пространство и омывающего термостатгруюацй калориметрический блок и регулирования мощности нагревателя с помощью высокоточного регулятора темпе- > ратуры ВРТ-3 с пропорциональным режимом регулирования достигнута возможность поддерживания изотермичности калориметрического блока с погрешностью не более 0,25 К в диапазоне температур от 20*С до 1000*С. Проведена градуировка по мощности энерговыделения. Проведена метрологическая аттестация установки при измерении мощности энерговыделений. Поденные характеристики этой рабочей установки находятся на уровне образцовых калориметрических установок пуда значительной дешевизне и экономическом эффекте.

В пятой главе описаны прикладные вопросы использования результатов и их экономическая эффективность, описаны некоторые аспекты применения разработанных калориметров, оригинальных методик измерений, их модификаций.

В первом параграфе приведены результаты исследования модификации методики Кальве по определению теплоёмкости по интегрированию "кривых возврата". Отличие состоит в том, что в настоящей работе измерения проведены в одиночном, а не в дифференциальном теплопроводящем калориметре. Определена относительная погрешность методики, равная <Г - Сравнивая описанное определение с определением теплоёмкости на подобных дифференциальных калориметрах, имеющихУ=Г(1,5-2)Х, можно сделать вывод, что применение одиночного калориметра вместо

дифференциального приводит к увеличению погрешности в 2í2,5 раза (именно во столько пороговая чувствительность одиночного теплопроводядего калориметра КТЭ-3, описанного выше, уступает дифференциальному). Это приемлемо при некоторых техническое измерениях, тем более, что одиночные калориметры гораздо более просты и дешевы.

Исследована модификация той же методики Кальве на установке КУ-1, при которой ступенька температуры у заданной изотермы обеспечивается не внутренним нагревателем калориметрической ячейки, а высокоточным регулятором температуры ВРТ-3 и нагревателем на всем калориметрическом блоке.

Описано применение разработанного в данной работе теплопроводящего калориметра для измерения количества незаыерз-шей воды в мерзлых грунтах районов Севера Западной Сибири.

Приведено применение созданного в работе радиационного калориметра ВРДК-1 для измерений мощности потока радиационного излучения в ядерных реакторах.

разработанные приборы внедрены в измерительную практику предприятий. Суммарный экономический эффект от их применения, рассчитанный двуъя организациями страны (п/я В-8216 г. Ташкент и ИТТО АН УССР) составляет 105 тыс.руб. в год в ценах 1988г.

ЕАШОТЕНИЕ

1. Проведен анализ известных калориметров различных типов. Уточнена классификация дифференциальных и дафференци-ально-мостовых (мостовых) калориметров.

2. Проведен анализ математических моделей калориметров по их параметрам: проведен анализ условий линеаризации вольт-ваттной характеристики (постоянства чувствительности) в кондуктивных калориметрах, уточнение расчетных формул (вывод уточняющей поправки) выделяющейся мощности (формула чувствительности) в несбалансированных мостовых калориметрах.

3. Разработаны двенадцать одиночных, дифференциальных и мостовых рабочих калориметров, мккрокалориметроз и ГГТП на широкий температурный диапазон 20-800*0. Проведено исследование их свойств и параметров при разных условиях, проведен их сравнительный анализ по параметрам, выданы рекомендации -для как:« измерений применять или создавать те или иные ка-

лориметры с той или иной вспомогательной, вторичной измерит ел г ной электронной аппаратурой.

4. На базе наиболее универсального по температурному диапазону калориметра ЗКТЭ-1 создана метрологически аттестованная калориметрическая установка (калориметрический стенд) КУ-1 для широкого диапазона температур 20-700*С. Получены результаты метрологической аттестации этой установки.

5. Разработанные калориметры внедрены в практику научных исследований и промышленных измерений, разработаны и исследованы методики, их оригинальные модификации калориметрических измерений.

6. Разработанные калориметры внедрены и используются рядом предприятий страны. Исследованы технико-эксплуатационные характеристики калориметров и калориметрической установки и определён экономический эффект их использования. Суммарный экономический эффект от их внедрения, рассчитанный двумя организациями страны, составляет 105 тыс.руб. в год в ценах 1988г.

Материалы диссертации вошш в отчёт о НИР/ИТТФ АН УССР;NiГР76043233.-Киев,1S80 "Разработка теоретических и прикладных вопросов теплометрических мостов".

Таким образом, всё это позволяет сделать вывод о том, что разработанный комплекс калориметрической аппаратуры и методик калориметрических измерений' исследован, внедрён и может эффективно использоваться для научных исследований и массоБих практических измерений.

СЛИСОК ОПУБЛИКОВАННЫХ РАБОТ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

1. Стёпкин A.A. Исследование параметров и характеристик микрокалориметров // Методы и средства теплофизических измерений :Тез.докл.Всесоюа.науч.канф.-Севастополь. 17-13 сент. 1987г.-М., 1987.-С.87А.

2. Стёпкин A.A. Калориметры для определения теплоёмкости // Исследование процессов тепло- и массопереноса.- Киев: Наукова думка, 1879.- С.107-110.

3. Стёпкин A.A. Современное состояние отечественной калориметрии.- Киев: Общество "Звание" Украинской ССР, 1981.29 с.

- 21 -

4. А.с.968163 СССР, МКИ Е 02 Д 1/00. Способ определения количества незамерзающей воды в мёрзлых грунтах / Э.Д.Ершов, Ю.С.Даниэлян, П.А.Яницкий, В.Н.Галиева. А.А.Стёпкин (СССР).-4с.:ИЛ;

Б. Даниэлян Ю.С., Яницкий П.А., Стёпкин A.A., Галиева

B.Н. Изучение фазового состава влаги в дисперсных грунтах // Исследование состава, строения и свойств мёрзлых, промерзающих и оттаивающих пород с целью наиболее рационального про-зктирования и строительства: Тез. докл. Школы-сёминзра.- М., 17-19 февр. 1981г.- Ы., МГУ, 1S81.- С.31-32.

6. А.с.1323869 СССР, МКИ* G 01 К 17/00. Калориметр / О.А.Геращенко, А.А.Стёпкин (СССР).- 2с.:ил.

7. Стёпкин A.A. Теплопроводящие изотермические калориметры //Теплообмен в трубах и каналах.- Киев: Наукова думка, 1978.- С.106-109.

8. Стёпкин A.A. Особенности разработки, методики измерений и эксплуатации теплопроводящих и адиабатических калориметров// Теплообмен в одно- и двухфазных средах.- Киев: Наукова думка, 1981.- С.116-119.

9. Стёпкин A.A. Градуировочный калориметр // Теплообмен в трубах и каналах.- Киев: Наукова дужа, 1С78.- с.120-121.

10. Стёпкин A.A. Высокотемпературные калориметры и датчики теплового потока // Теплопроводность и конвективный теплообмен.- Киев: Наукова Думка, 1977.- С.46-49.

11. Геращенко O.A., Стёпкин A.A. и др. Новые средства и методы теплометрического контроля // Теплогассообмен - v: Материалы V Всесовзной конференции по тепло- и массообмену.-Ыипск, 1976г.- Киев: Наукова думка, 1976.- С.3-12.

12. Геращенко O.A., Стёпкин A.A., Карпенко В.Г. Высокотемпературный кикрокалориметр с резистивными чувствительными элементами // Теплофизика и теплотехника.- 1977.- вып.32.-

C.70-75.

13. Разработка теоретических и прикладных вопросов теп-лометрических мостов: Отчёт о НИР/ИТТФ АН УССР; Руководитель Геращенко O.A.- цгГР7б043233.- Киев, 1930.- 168с.

2s ч

г s

р

щ

» I •

ся о»

за о 1

I *

« о

g

Г 4

á S

с?

И

Ol о

s S.

о о

с о

я

0

"Ъ

ё

я

1

о

о с?

M00Î0DU3

и« CP

up гт Км п>

¿«BS g S fi

II.r

ton

N

i

8 S» H»

a

roo о

оя сЗЗ.

о я

s

g

te р»

о*

■as-

Д/d

1 о й

СуСЛ

»о

«я

со

дпффсрен-цельные

rati tJ-i3< о го •I'd S со

m

«■В

щ

M

* 5 со

X ? *

i a о

Il il ! Mt-fL,

Ol

елсл Wt! ы »'

en

ОС

oö

со g top

s ssaio

'b

I

•cfeö Of

0

01

сл

1-1

со

■8

в

■I-

oí

о

а> ií

at?

a'd

Зя

ai

53 Dl

«P

CO

CO

одиночные

to

о

-I

о

a

>- й

Мз HI

•s

к

о Я

со

cd

Ж 1

S

о г»

gyp

ä&S

и>

о

ta

up U

.8

о

M

ст>

Г"

-) о я о о я ►1 о a о а га

Й§

■W »

Р >■}

^

а. ^

и 4

да It

fa wH

e i

! • *

t-U-J

:<л

ääi

oo t>

ООО

о о « gl о 'd 2л

s s 3 s

.1 S" ^

л

о

СЛ

I»

Ж 8

н-ЗО « Я о

Síi _

T-t » Г> •-}

oí 11

а> '

ci

ся

СО

ё

18

о гож

О ID О

осп о о •I-

СП

я

•а

Ш

s

0 мл

оси о 001

s

■и л.

01

о сэ

S?

ГП^ Hl Pica а

зЗП

I о о

roo « и

у»:-?

I!

О О СП

M

го

M w

СЛ

■9 '

S

I

M

У

T» H

я о

я

lo о ►"¡•3JS Оз>!

¿MS tä

"•а к я и

— ; 1

0

1

ь

M

в

о о

со

оо

О I

о

41

о

о CI и

s

4Î

aro ra о 'О -i. о /о я от Í^o

а §

о

о о о

«чн

я п

О о

CVb

ÏO

о с?

ГО

•öti П

ñ Ч 2

Й я д

°ЙГ1

Й1 ой

п»

I

со и

8» tí»

сл

а>

м

о i

и

о

СЛ

со

8 >

ГУ

о

â о

го о •и

о

Souk О CAD о

oSSä

• о о

ГйМН

очз

tD (i> •ti р H о

JÏ о g»

x I

со ÍO

о I

м м

сл со

ии а о

м .о

h о

m

гч

5

ё й о

4}

.а

Й « <з

г?

ota Ж

ÏBS

S4S|

S о

a л ra

О OJ'iJ 4ПО 'J* íj M

. t.; о ci

S--Я"'-

а w о 'в о < > >-) «о

Kg

ViS

' О..,

я о р

ÜiS

-о ,'а

И.

'л

Í5 d;:s

3 f» iî

sba

СО (3 о ¡5 b'à м о »

гЗ «¿3 »

* si

■g*

n

a

tí i*.

и

U »d

В,

?1

f?

M

S

0

tj

1 «

о

-cl о 11

Й

"b

3

h«