автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.07, диссертация на тему:Создание и исследование оптических градиентных систем с двумерным распределением показателя преломления

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

САНКТ-ПЕТЕРБУРГСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИНФОРМАЦИОННЫХ ЙЗШОЛОГИЙ МЕХАНИКИ и оптики

СОЗДАНИЕ И ИССЛЕДОВАНИЕ ОПТИЧЕСКИХ ГРАДИЕНТНЫХ СИСТЕМ С ДВУМЕРНЫМ РАСПРЕДЕЛЕНИЕМ ПОКАЗАТЕЛЯ ПРЕЛОМЛЕНИЯ

Специальность ; 05.11.07 Оптические и оптико-электронные приборы и

комплексы

На правах рукописи УДК 621.535.683

Юдин Борис Игоревич

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание учёной степени кандидата технических наук

Санкт-Петербург 2006 г.

Работа выполнена в Санкт-Петербургском Государственном технологическом университете растительных полимеров.

Научный руководитель : д. физ.-мат. н., профессор Валов ILM. Официальные оппоненты: д.т.н., профессор Дёмин A.D.

Ведущая организация - ООО НПК «ТЕПЛИЗОЛ» г. Санкт-Петербург

Защита диссертации состоится 5 декабря 2006 г. в 17 часов на заседании диссертационного совета Д 212.227.01 «Оптические и оптико-электронные приборы и комплексы» при Санкт-Петербургском Государственном университете информационных технологий, механики и оптики по адресу : 190000 , Санкт-Петербург, пер. Гривцова, д.14.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Санкт-Петербургского Государственного университета информационных технологий, механики и оптики,

Автореферат разослан 3 ноября 2006 г.

Ваши отзывы и замечания по автореферату { в двух экземплярах ), заверенные печатью, просим направлять в адрес университета. 197101, Санкт-Петербург,Кронверкский пр., д. 49, секретарю диссертационного совета Д 212.227.01.

к. физ.-мат. я., доцент Абрамович A.A.

Учёный секретарь

Диссертационного совета Д 212.227.01 :

В.М. Красавцев /

Аннотация.

Исследована возможность создания двумерных структур на основе апюмолитиеэосиликатных стёкол с градиентом распределения показателя преломления.

На основе исследования влияния технологических факторов, предложена методика изготовления в стекле расчётной формы профиля градиента радиального распределения показателя преломления.

Предложен способ для определения параметров полученного фотоситалла по измерению заряда его поверхности.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы.

Современное развитие науки и техники ставит перед оптической промышленностью ряд принципиально новых задач, для решения которых необходимо существенное улучшение параметров и характеристик оптических систем и создание принципиально новой оптической элементной базы. С точки зрения дальнейшего повышения качества оптических приборов н их эксплуатационных характеристик, возможности использования традиционных оптических элементов и технологий практически исчерпаны. Требуется создание новых технологических процессов, среди которых всё большее внимание уделяется методам градиентной оптики, предполагающим изготовление в оптических элементах из стекла аксиального и радиального профиля градиента распределения показателя преломления.

В традиционной оптике обычно используют материалы с постоянным и одинаковым для всех точек показателем преломления. В оптических приборах, построенных из таких материалов, отклонение луча от первоначального направления и формирование изображения осуществляется за счёт преломления или отражения на неплоских поверхностях. В градиентных материалах изменение направления распространения излучения определяется: внутренними свойствами диэлектрической среды. Создание радиального распределения показателя преломления в направлении перпендикулярном оптической оси линзы позволяет получать оптический элемент эквивалентный асферической линзе.

Теоретическое рассмотрение показывает. что за счёт использования в оптических системах компонентов с радиальным распределением показателя преломления ( РПП ), общее количество компонентов может быть уменьшено в 2-3 раза, без потери качества изображения. Поэтому значительно уменьшаются габариты и вес оптической системы, снижается уровень рассеянного света и возрастает пропускание.

Качество элемента, выполненного из неоднородного материала может быть

выше качества элемента, выполненного средствами классической оптики. Однако достижение высоких характеристик оптических систем с неоднородными средами требует проведения серьёзных технологических работ, т.к. требования к случайному нерегулярному изменению показателя преломления в ответственных случаях столь же высоки, как и для элементов выполненных из однородных сред. К настоящему времени градиентной оптике было посвящено много международных конференций. Наиболее сильно вперёд продвинулось направление, занимающееся оптическими элементами с радиальным распределением показателя преломления—граданами. Широко используются оптические системы на их основе ( множительная техника, факсимильная топография ). Всё это говорит об актуальности исследований элементов с радиальным распределением показателя преломления и исходя из этого была выполнена данная диссертационная работа.

В настоящей работе получены экспериментальные результаты, которые показывают возможность получения градиентных лияз большого диаметра ( 20 —100 ) мм с радиальным распределением показателя преломления на . основе литеевоалюмосиликатных стёкол оптического качества. Предложена новая методика изготовления таких градиентных элементов путём создания в стекле кристаллического слоя с радиальным распределением концентрации кристаллической фазы, играющего роль маски для проведения последующей ионообменной диффузии с целью создания радиального РПП. Определены оптимальные параметры технологического процесса для получения граданов с радиальным РПП.

Цель работы.

Целью работ является разработка основ технологии изготовления двумерных структур и граданов с радиальным распределением показателя преломления на основе способа создания стеклокристаллической маски с радиальным распределением кристаллической фазы в стеклянной заготовке с последующей ионообменной диффузией через неб.

Для достижения поставленной цели требовалось решить следующие задачи:

- разработать основы технологии двумерных структур храданов с радиальным РПП способом создания в объёме образца стеклокристаллической маски.

- разработать экспериментальные методы измерения РПП в образце.

- получить экспериментальные образцы и исследовать зависимость РПП от технологических параметров.

Научная новизна.

1. Основным направлением работы является то, что РПП должно

образовываться не в процессе диффузии, а формироваться независимо от него. В работе показана возможность создания в стекле слоя с

радиальным РПП путём проведении ионообменной диффузии через «маску» из кристаллического слоя фиксированной толщины, изготовленную непосредственно в стекле.

2. В работе осуществлена идея создания светочувствительного слоя з не светочувствительном стекле за счёт поведения в стекло ионообменной

- диффузии и взаимозамещения катионов металлов в системе стекло — расплав соли. Для получения светочувствительного в УФ области слоя была проведена ионообменная диффузия серебра в стекло.

3. На основе исследования влияния технологических факторов формируются основные представления о характере процессов создания

,: элементов с градиентом распределения показателя преломления при помощи создания фотоситалла в стеклянной матрице. В данной работе исследуется такие технологические факторы »как время экспозиции при УФ — облучения стекля ( изменение скорости сканирования УФ-облучением поверхности образца ), время проведения ионообменных диффузий, состав компонентов в расплавах солей, время и температура отжига для получения фотоситалла в стеклянной матрице. Был выбран один варьируемый параметр, независимый от других технологических факторов — это время экспозиции при УФ- облучении стекла. К преимуществам этого параметра можно отнести: лёгкость и широкий диапазон варьирования, высокую степень точности и простоту применения.

4. Разработан и исследован способ образования спеклокристаллическош слоя с градиентом концентрации кристаллической фазы в стекле, в качестве «маски » для последующей ионообменной диффузии через неё. Установлено, что интенсивность диффузионного процесса уменьшается с увеличением концентрации кристаллической фазы в светочувствительном слое. Установлено, что значение перепада показателя преломления в стеклянной матрице за светочувствительным слоем, после проведения ионообменной диффузии, обратно пропорционально концентрации кристаллической фазы в светочувствительном слое. Была выбрана оптимальная для этих целей кристаллическая фаза, имеющая достаточный диапазон диффузионной прозрачности. На основании проведённых измерений была исследована зависимость концентрации кристаллической фазы в слое от закона изменения интенсивности засветки по координате образца.

5. Предлагается методика определения профиля градиента распределения показателя преломления по экспериментальным данным. Исследования показали, что полученная в стеклянной матрице форма профиля градиента распределения показателя преломления соответствует закону изменения времени экспозиции при УФ — облучении стекла. В пределах относительной погрешности 5 % наблюдалась воспроизводимость результатов.

6. Предлагается способ для определения параметров полученного

фотаситалла по измерению заряда поверхности стекла в процессе его отжига. Разработана электрометрическая методика контроля процесса кристаллизации стекла при изготовлении « маски », Была создана установка для визуализации процесса образования кристаллической фазы в стекле с целью прерывания процесса отжига при достижении нужной концентрации кристаллической фазы.

7. Описывается методика для автоматизированной обработки нолуче -ных интерферограмм с повышенной точностью. Устройство повышает точность и снижает трудоёмкость измерений.

8. Для определения состава и распределения кристаллической фазы в слое были проведены исследования рентгеновскими и спектральными методами. Рентгеновские измерения подученной кристаллической фазы показали наличие в ситалловом слое образцов кристаллической фазы метасиликата лития, размеры кристаллов в которой составляли 486 А в направлении оси /001/. Было определено процентное распределение концентрации кристаллической фазы по координате длины образца. Относительная погрешность измерений была не более 5 %.

9. Экспериментально показана возможность изготовления выпуклых и вогнутых поверхностей на базе светочувствительных кристаллизующихся стёкол.

Практическая значимость работы

Данная технологическая методика позволяет использовать метод ионообменной диффузии для получения градиентных линз большого диаметра ( 20 —100 ) мм, в предыдущих технологиях диаметры получаемых линз не превышали 20 мм и определялись физическими свойствами процесса диффузии Дня решения задачи создания градиентных линз с радиальным распределением показателя преломления большого диаметра необходимо проводить ионообменную диффузию не через боковую поверхность по традиционной технологии, а с торца цилиндрической стеклянной заготовки. Для решения задачи радиального распределения показателя преломления на торце цилиндра из светочувствительного стекла создаётся кристаллический слой с радиальным распределением показателя кристаллической фазы, которая выполняет функции «маски» при последующем проведении ионообменной диффузии через торец цилиндрической заготовки.

Данная технологическая методика позволяет получать заранее рассчитанную форму радиального градиента распределения показателя преломления, которая в сочетании с такими параметрами линзы, как тодщина и кривизна первой и второй поверхности, будет являться фактором для коррекции 5 видов аберраций: Комы, Дисторсии, Астигматизма, Сферической аберрации и кривизны Пете валя. Корректировать аберрации

можно будет не только в процессе изготовления линзы, но и s уже изготовленных линзах.

В результате проведённых исследований было определено, что форма градиента распределения показателя преломления полученная на обратной стороне образца т. е. на стороне образца подвергнутой воздействию УФ — излучения, ослабленного прохождением толщины его стекла, соответствует закону изменения интенсивности излучения или закону изменения скорости сканирования УФ — излучением по поверхности образца.

Найдены оптимальные параметры технологического цикла получения заранее рассчитанной формы градиента распределения показателя преломления в стеклянной матрице, так же определён один, независимый от других параметр этого цикла, обладающий простотой варьирования, высокой степенью точности и простотой применения—это изменение интенсивности излучения образца.

Разработан способ визуализации процесса образования кристаллической фазы в стеклянной матрице по измерению электрического заряда поверхности стекла во время его отжига. В данной технологической методике этот способ позволяет в нужное время и при достижении нужной температуры прервать процесс отжига стекла для получения расчетной концентрации кристаллической фазы.

На защиту выносятся следующие основные результаты исследований.

1. Результаты исследования процесса получения светочувствительного слот фиксированной толщины в не светочувствительном стекле и процесса образования в этом светочувствительном слое кристаллической фазы метасиликата лития, обладающей достаточным диапазоном диффузионной прозрачности.

2. Результаты исследования зависимостей концентрации кристаллической фазы, полученной в светочувствительном слое, а так же формы профиля градиента распределения показателя преломления и значений перепада показателя преломления, полученных при проведении ионообменной диффузии через эту кристаллическую «маску» от времени экспозиции при УФ—облучении стекла.

3. Разработка технологического режима и оптимизация параметров технологического цикла получения расчетной формы профиля традиента распределения показателя преломления изготовленного в стеклянной матрице после проведения в неё ионообменной диффузии через кристаллическую «маску».

4. Описание технологических и измерительных методик и фдоодов контроля используемых в данной работе.

Личный вклад автора в представленную работу состоит в следующем:

- Разработка технологических режимов и проведение экспериментальных исследований, связанных с изготовлением заранее заданной формы профиля распределения показателя преломления в стекле, разработка и применение метода визуализации процесса образования кристаллической фазы в стекле.

г разработка и создание технологических и измерительных методик и внедрение методов контроля, используемых в данной работе. проведение исследований оптических и физико-химических свойств стеклянных и кристаллических образцов, полученных в результате проведённых экспериментов.

- анализ и интерпретация полученных результатов.

Апробация работы.

Основные результаты работы докладывались на конференциях:

- «Оптические элементы на основе светочувствительных стёкол с градиентом кристаллической фазы». ( Вторая Всесоюзная конференция физики стекла. Рига, Саласпилс 1,1991 г.)

- «Изготовление в стекле показателя преломления расчётной формы с целью коррекции аберраций оптических элементов». (УШ Всероссийская научная конференция студентов и аспирантов, Таганрог, 2006 г.)

- «Изготовление в стекле профиля показателя преломления расчётной формы с целью коррекции аберраций оптических элемептов».{Между-народная научно-техническая конференция. Системные проблемы надёжности, качества информационных и электронных технологий в Инновационных проектах. Сочи, 2006 г.)

Публикации.

По материалам диссертации опубликована 1 печатная работа, получено 2 авторских свидетельства аа изобретение.

, Структура и объём диссертации.

Диссертация состоит из введения, 4 глав и списка литературы. Основной материал изложен на 140 страницах, включая 38 рисунков, .1 таблицу н списка литературы из 75 наименований.

Краткое содержание работы.

Во введении обосновывается актуальность темы диссертации, определены цель , задачи, новизна исследований, кратко изложено основное содержание каждого раздела диссертации. В первой главе, имеющей обзорный характер, проведён анализ отечественных и зарубежных источников, посвященных проблемам образования кристаллической фазы в светочувствительном стекле, различным методам получения профиля градиента распределения показателя преломления в стекле, а так же различным измерительным методикам. Анализ литературных данных показал, что градиентные линзы могут найти широкое применение практически во всех существующих оптических системах в качестве без аберрационных линз, коллиматоров, фокусирующих элементов с минимальными размерами фокусного пята, элементов, заменяющих однородные элементы с асферической поверхностью для коррекции аберраций в оптических системах, а так же в кабельных световодных и полноводных оптических системах. Как следует из литературных данных, качество градиентных элементов с точки зрения коррекции аберраций и фокусирующих свойств выше, чем у однородных элементов в оптических системах аналогичных функций, но за счёт уменьшения числа элементов, т.к. градиентный элемент выполняет функции двух или трёх однородных элементов, вес и размеры таких систем становятся значительно меньше.

Градиентные элементы с радиальным распределением показателя преломления применяются чаще элементов с аксиальным распределением показателя преломления и они предпочтительнее с точки зрения коррекции аберраций, т.к. имеют большее число варьируемых параметров для коррекции аберраций н уменьшения размеров фокусного пятна. Технологически, используя любой из приведённых в литературных источниках способов, невозможно получить градиентный элемент с радиальным распределением показателя преломления диаметром более 20 мм, используя серебро в качестве диффундирующих в стекло ионов, т.к. максимальная глубина диффузии при времени диффузии порядка 240 часов составляет 10 мм. В большинстве случаев, при образовании градиентной области в стекле методом ионообменной диффузии используют расплав солей серебра, т.к. это обеспечивает низкую степень дисперсии градиента при относительно высоких значениях перепада показателя преломления. Форму профиля, при ионообменной диффузии через боковую поверхность стеклянной цилиндрической заготовки, заданную составом стекла и расплавной ванны можно в небольших пределах варьировать изменением температуры и временем диффузии. Получение заранее заданной формы радиального профиля распределения показателя преломления изменением других параметров при ионообменной диффузии в литературных источниках не встречалось. Не встречался также способ получения методом ионообменной диффузии граданадааметром более 20 мм с низкой

дисперсией градиента и относительно высоким значением перепада показателя преломления.

Из литературных данных было получено полное представление о кинетике образования кристаллической фазы метасиликата лития, используемой в работе в качестве «маски» для последующей ионообменной диффузии через неё. Данные литературных источников полностью совпадали с результатами физико-химических исследований, проведённых автором при выборе нужных параметров кристаллической фазы, образовывающейся в светочувствительном слое стекла. Исследования, проведённые в этой области и описанные в отечественных литературных источниках достаточно полно отражают кинетику физико-химических процессов в стекле. Из данных литературного обзора было выяснено, что кристаллическая фаза метасиликата лития является наиболее плотной из всех ситаллов, образующихся в литиевоалюмосиликатном светочувствительном стекле, что существенно снижает величину дисперсии перепада показателя преломления при последующей ионообменной диффузии.

Кристаллическая фаза метасиликата лития даёт наименьшую усадку, т.е. разница в мольных объёмах этой фазы и исходного стекла минимальна, по сравнению с другими образующимися в стекле ситалпами. Это обеспечивает максимальное сохранение первоначальной формы образца. Температура образования метасиликата лития самая низкая по сравнению с другими фотоситаллами. Это обеспечивает минимальную степень изменения структурных свойств исходных стёкол в процессе проведения их технологической обработки.

Температура и время образования кристаллической фазы в стекле, взятые из литературного обзора, полностью совпадают с данными запатентованного автором метода визуализации процесса кристаллизации стекла, при его отжиге по измерению электрического заряда поверхности образцов. Во второй главе рассмотрена экспериментальная техника, на которой проводилась технологическая обработка н измерения полученных образцов. В качестве термической установки для получения градиентных стеклянных образцов ионным обменом из расплава солей использовалась шахтная печь сопротивления СШОЛ 1-16/12 с максимальной рабочей температурой 125(УС с автоматическим регулятором температуры ВРТ-2. Ионообменная обработка и отжиг стёкол проводилась при температуре 450-615°С с длительностью обработки от 5 минут до И часов. Обработка проводилась в керамических тиглях ёмкостью 0.2 литра.

УФ-облучение образцов осуществлялось на экспериментальной установке, созданной иа базе стандартного устройства РУ-5-02М при помощи ртутной лампы ДРШ-100 через оптическую щель. В процессе облучения производилось сканирование проекцией оптической щели на образце вдоль его поверхности. Изменение скорости сканирования соответствовало закону, нарисованному на диаграммной ленте устройства РУ-5-02М. Измерения проводились на экспериментальной установке, созданной на базе интерферометра Маха-Цендера, в качестве источника излучения

использовался гелио-неоновый лазер АГ-56 с длиной волны излучения 6328А. В одно из плеч интерферометра была поставлена кювета с образцом и иммерсионной жидкостью, показатель преломления которой соответствовал показателю преломления исследуемого стекла, Фотосъёмка интерференционных картин, возникающих в интерферометре, проводилась фотоаппаратом «Зенит» на фотоплёнку Микрат-300. Измерения показателя преломления исходных однородных стёкол проводились на рефрактометре Пульфриха ИРФ-23 . Измерения образцов после проведения отжига проводились на микрокампараторе ИЗА-2.

В главе описана экспериментальная метрологическая установка для автоматизированной обработки ннтерферограмм на базе фотоэлектрических приёмников излучения (фотодиодов). Установка значительно снижает трудоёмкость и повышает точность измерений, не требуя при этом высокой квалификации оператора. Относительная погрешность измерений не превышает 5 %.

Третья глава посвящена результатам исследования.

Описывается выбор объекта исследования н механизм образования в стекле кристаллической фазы .основанный на внедрении ионов серебра, показано как на практике можно использовать разницу в мольных объёмах стекла и кристаллической фазы. Образцы для исследования представляли собой плоскопараллельные пластины с размерами 30 х 8 х 5 мм. Технологическая обработка представляет собой четырёх стадийный процесс:

1. Ионообменная диффузия с целью создания в стекле слоя толщиной 701 ООмкм с содержанием ионов серебра.

2. Облучение образца УФ-светом ( длины волн 250-470 нм ) с целью захвата выбитых светом электронов на мелкие уровни в стекле.

3. Отжиг образцов при температуре б00-б10°С в течении 2 часов для восстановления нонов серебра до атомарного состояния и металлических коллоидных скоплений, которые будут являться центрами кристаллизации, с последующим образованием вокруг них кристаллической'фкш ыетасиликата лития.

4. Проведение вторичной ионообменной диффузии через кристаллическую маску с градиентом концентрации кристаллической фазы, с цепью создания градиента распределения показателя преломления в стекле.

Для исследования зависимостей различных параметров, получаемых в процессе обработки, друг от друга использовались одни и те же образцы. Например, после проведения третей стадии обработки в полученных образцах исследовалось содержание кристаллической фазы. Были проведены рентгеновские измерения на дифрактометре АДП-1 и установке «Ротафлекс-РУ-200», а так же спектральные измерения на установке «Спекорд М-400», которые показали наличие в образце кристаллической фазы метасиликата лития и распределение её концентрации по координате образца. Затем те же образцы прошли четвёртую стадию технологической обработки и, после этого, былн подвергнуты интерференционному контролю на

интерферометре Маха-Цендера с целю определения формы профиля градиента распределения показателя преломления в стеклянной матрице. В главе приведено подробное описание стадий технологической обработки образцов. К особенностям первой стадии —изготовление приповерхностного светочувствительного слоя в стекле относится то, что в экспериментах использовалось два вида образцов из литиевоалюмосиликатного стекла практически одинакового состава, отличающиеся только тем, что в состав стекла одного вида входило серебро, т.е. оно изначально обладало светочувствительными свойствами, а в составе другого серебра не было — оно изначально было не светочувствительным и в нём изготавливался светочувствительный слой путём ионообменной диффузии. В экспериментах использовалось стекло следующего состава (мас.%):

БЮз - 76, АЬОэ-8, Кг О -4,1л 2 О - I2.Ce02 - 0.03. Физические параметры этого стекла: з

п— 1.545 , Tg—515 °С , плотность - 2340 кг/м. Оптимальный состав расплава был найден экспериментально (масс. %):

1л N0 з - 99.75, N0 з - 0.25 . Оба вида образцов прошли 2 стадии технологической обработки — УФ-облучение и последующий отяенг для получения в них кристаллической фазы После окончания термообработки было обнаружено, что на образцах стекла в диапазоне температур 550-570 "С появилась прозрачная окраска различных цветов, а при более высоких температурах происходило выделение кристаллической фазы.

После проведения интерференционного контроля, было выявлено, что их оптические свойства и структура остались неизменными, после проведения рентгеновских измерений было выявлено наличие кристаллической фазы метасиликата лития в объёме образцов одного вида и в светочувствительном слое образцов другого вида. При сравнении полученных образцов было видно, что в отличии от неровного кристаллического слоя в образцах первого вида, кристаллический слой в образцах с изготовленным светочувствительным слоем имел одинаковую, по всей облучённой поверхности толщину и чёткую нижнюю границу, воспроизводя форму диффузионного слоя.

Для определения оптимальных параметров кристаллического слоя, при проведении через него ионообменной диффузии был проведён теоретический расчёт, данные из которого хорошо согласовывались с результатами эксперимента. В результате было определено, что оптимальная толщина кристаллического слоя должна составлять 70-100 мкм, оптимальное время диффузии - 5 минут при температуре 570 °С.

Была рассмотрена зависимость концентрации кристаллической фазы в светочувствительном слое от времени экспозиции при УФ- облучении стекла. Изменение времени экспозиции обеспечивалось изменением скорости сканирювания проекцией оптической щели, шириной 1мм на поверхность образца. Закон изменения скорости сканирования был задан линейным. В результате рентгеновских и спектральных измерений полученных образцов

на установках «Спекорд» и АДП-1 было определено, что концентрация кристаллической фазы в этом случае имела нелинейную зависимость и была прямо пропорциональна времени экспозиции.

Для получения и исследования формы профиля градиента распределения показателя преломления в стеклянной матрице, через изготовленный в образцах кристаллический слой была проведена ионообменная диффузия. Температура н время диффузии, а так же состав днффузанта подбирались таким образом, чтобы оптические свойства исходного стекла оставались неизменными. Таким образом оптимальные параметры ионообменной диффузии были найдены:

Температура диффузии: 470 ®С

Время проведения диффузии: 11 часов.

Состав расплаввой ванны (масс. %): Л£ N03 - 20, Ыа ЫОз - 80. В главе было рассмотрено влияние концентрации кристаллической фазы в приповерхностном светочувствительном слое стекла на изменение распределения показателя преломления, при проведении ионообменной диффузии через слой. Процентная концентрация кристаллической фазы в светочувствительном слое измерялась на установке «Спекорд» и определялась по спектрам поглощения света в стекле. Из полученных интерферограмм видно, что по мере увеличения концентрации кристаллической фазы, толщина диффузионного слоя, в котором происходит перепад показателя преломления, уменьшается. Было исследовано, как изменяется форма профиля градиента распределения кристаллической фазы в светочувствительном слое с увеличением времени экспозиции. Процентное изменение концентрации кристаллической фазы в слое было измерено на установке «Спекорд» по спектрам поглощения света в стекле на длинах волн 525,555 н 630 км. Из приведённых данных видно, что с увеличением времени экспозиции ( с уменьшением, линейно заданной скорости сканирования ), форма профиля градиента распределения кристаллической фазы всё больше приближалась к линейной зависимости. Для определения влияния степени шероховатости поверхности стекла на параметры полученного в нём светочувствительного слоя и, в дальнейшем на форму профиля градиента распределения показателя преломления ,в эксперименте использовался шлифованный (Яг 40) и полированный (Яг 0.5) образец. Из проведённых экспериментов был сделан вывод, что чем больше степень шероховатости поверхности стекла, тем на большую глубину, при прочих равных условиях, в него проходят ионы днффузанта и соответст-вено, больше будет толщина, получаемого при этом, светочувствительного слоя. После проведения интерферометрических измерений было определено, что форма полученного профиля градиента распределения показателя преломления у полированного образца имеет большее приближение к линейной, чем у шлифованного, при линейном задании изменения интенсивности УФ-облучения по координате длины образцов, рис. 1.

к X

4 •)

2 а Ч Т С * * » Л> 44 41

П мцро I сЬ/эецец

ж *

X * Л X

>|_ы Л- I , . 4 - , *

* г $ ч ^ с % з. 5 /о н /г

Рис 1.

Для опреленения влияния изменения интенсивности УФ-нзлучения на параметры светочувствительного слоя и на полученную форму профиля градиента распределения показателя преломлети был задан один линейный закон изменения скорости сканирования УФ- излучением по поверхности обраацдоо число проходов образца относительно оптической щели ( кратное число сканирований ) для нескольких образцов, используемых в эксперименте н прошедших одинаковую технологическую обработку было различно. Таким образом, время экспозиции или интенсивность воздействия УФ-облученкя на разные образцы отличалось в крапное число раз. Каждый нз используемых образцов имел две рабочие поверхности—лицевую и обратную. Лицевая сторона подвергалась непосредственному воздействию УФ- облучения, а обратная подвергалась воздействию УФ-облученн*, ослабленного прохождением иекздимй толщины образца.

Проведенные после отжига образцов измерения показали различие в толщине кристаллического слоя на лицевой и обратной стороне образцов ( на лицевой стороне толщина кристаллического слоя была больше }, а так же прямолропорциональную пелипейную зависимость толщины крнсталли -ческого слоя (концентрации кристаллической фазы ) от интенсивности воздействия УФ-облучения. По интерференционным измерениям, после проведения ионообменной диффузии через полученные кристаллические слои было определено, что форма профиля градиента распределения показателя преломления на обратной стороне образцов практически линейна и соответствует закону изменения интенсивности УФ-излучения вдоль поверхности образцов, рис. 2, где У°Х^- закон ]

ч?

ля / -

а**

у

7Л'.'? Ч

* * /

'й1/ :

ср-

Л

6 м-.

ст

/й

Рис 2

Дня опредеклення влияния законов изменения интенсивности УФ-излучення на форму, получаемого в стеклянной мэтрицс градиспта распределения показателя преломления был проведён эксперимент в котором исследуемые образцы облучались с помощью трйх различных линейных законов изменения интенсивности УФ-обцучення (v—I,, v ™ 0.4У™ 0.51). Кроме того облучение каждого образца из трёх исследуемых групп происходило с 1<ратным увеличением дозы УФ-обцучепкя поверхности образца по соответствующему данной группе закону. Ииггерфдюметрические измерения были проведены на обратной воздействию излучения стороне образцов. Результаты этнх экспериментов показали ^ что соблюдаются основные выводы ^ сделанные из предыдущих экспериментов—это линейность формы профилей градиентов распределения показателя преломления н соответствие формы этих профилей данному закону взмеяення интенсивности УФ*-облучепия поверхности образцов.

Формы профилей каждой из трёх исследуемых групп образцов были практически линейны и соответствовали «своему» закону изменения

9 Лл****» у.е

Рис.3

На примере простой апроксимации графиков было произведено компьютерное модел!фование этого эксперимента на языке программирования РА5САЬ.

В этой главе был рассмотрен метод визуального отображения процесса образования кристаллической фазы в светочувствительном стекле при помощи измерения электрического заряда поверхности стекла в процессе его отжига.

Четвёртая глава посвящена обсуждению результатов проведенных исследований.

В этой главе было проведено обсуждение преимуществ н недостатков двух, по мнению автора, наиболее эффективных методик получения в стекле расчётной формы профиля радиального градиента распределения показателя преломления. На основании данных, взятых из литературного обзора было проведено обсуждение оптимальных параметров проведённых экспериментов. Так же с привлечением данных литературного обзора было проведено обсуждение оптимальных параметров светочувствительного слоя, изготовленного в не светочувствительном стекле оптического качества и возможности применения этого метода при изготовлении различных оптических элементов. Было проведено обсуждение параметров кристаллической фазы, изготовленной в светочувствительном слое, форты профиля её распределения в слое и возможности применения метода её изготовления в других областях науки и техники. Было проведено обсуждение результатов экспериментов по получению формы профилей распределения показателя преломления в не светочувствительном стекле оптического качества при проведении ионообменной диффузии через, изготовленный в нём светочувствительный слой н возможности применения этого метода в целях коррекции аберраций оптических элементов.

По результатам работы можно сделать следующие выводы:

1. На базе проведённых исследований показана возможность создания в стекле слоя с радиальным распределением показателя преломления путём проведения ионообменной диффузии через маску из кристаллического слоя фиксированной толщины, изготовленную непосредственно в материале стекла. Технологический цикл получения в стекле заданного профиля распределения показателя преломления состоит из следующих операций:

а). Изготовление светочувствительного слоя в не светочувствительном стекле. Для получения светочувствительного в УФ области слоя была проведена ионообменная диффузия серебра в стекло. Тошцина полу -ченого слоя составляла 70-100 мкм.

б). Облучение полученных образцов в УФ свете по заданному закону.

в). Отжиг образцов для образования кристаллической фазы в свето -чувствительном слое.

г). Проведение через получетаую «маску» ионообменной диффузии для изменения показателя преломления стекла по закону, соответствующему закону облучения. Для проведения диффузии использовались

ионы серебра, т.к. было установлено, что только они проходят через кристаллическую «маску».

2. Выбрана оптимальная для этих целей кристаллическая фаза, имеющая достаточный диапазон диффузионной прозрачности.

Была выбрана кристаллическая фаза метасиликата лития, которая образовывалась при отжиге стекла в печи. При этом структурных изменений состава стекла, по сравнению с исходным не наблюдалось . Аналогичная кристаллическая фаза образовывалась в образцах стекла с серебром , введённым при варке из шихты .

3. Найдены параметры технологического цикла получения в дитиевоалю-мосиликатном стекле градиента распределения показателя преломления.

4. На основании проведённых измерений, исследована зависимость получаемой концентрации кристаллической фазы в слое от закона измене -шш интенсивности засветки по координате образца. Измерения пока— зали, что значение перепада погазатеяя преломления обратно пропор — ционально концентрации кристаллической фазы в слое . В пределах относительной погрешности 5% наблюдалась воспроизводимость результатов.

5. Для определения состава и распределения кристаллической фазы в слое были проведены исследования рентгеновскими и спектральными методами, которые показали наличие в ситалловом слое образцов кристаллической фазы метасиликата лития, размеры кристаллов кото -рой составляли 486 А в направления оси / 001 /.

6.С помощью разработанной технологии в стеклянной матрице за слоем была получена и исследована расчётная форма градиента распределе -ния показателя преломления, Было определено, что значение перепада показателя преломления в стеклянной матрице обратно пропор — ционально концентрации кристаллической фазы в слое и, что форма профиля градиента распределения показателя преломления на обратной воздействию излучения стороне образца , соответствует закону изменения интенсивности УФ-излучения. Это свойство очень актуально для коррекции аберраций оптический элементов.

7. Для измерения и последующей обработки параметров интерференци — онноЭ картины был применён метод, с использованием фотодиодов как приёмников излучения. Разрешение устройства 70 мкм на стандартном фотографическом слайде. Относительная погрешность измерений 5%. Устройство повышает точность и снижает трудоёмкость измерений.

8. Была применена методика визуализации процесса образования крис — таллической фазы в стекле с целью прерывания процесса отжига при достижении нужной концентрации кристаллической фазы.

При измерении заряда поверхности образца во время процесса отжига в интервале температур, соответствующих образованию фазы мета -силиката лития в стекле, наблюдалось резкое увеличение электричес -кого заряда.

По теме диссертации опубликованы следующие работы:

1. ГЬМ. Валов, С.Ф. Грияихес, МЛ. Полянский, Б.И. Юдин Формирование поверхностных светочувствительных слоёв стекла методом ионообменной диффузии. // Журнал «Физика и химия стекла» 1994 г., Т. 20, № 3 , стр. 427- 429

2. С.Ф. Грияихес, М.Н. Полянский, Б.И. Юдин, А.К. Якхннд,

А.А. Жилин , Т.Н. Чуваева Способ изготовления стекла с градиентом показателя преломления. // Патент РФ № 2008287„ ко. С 03 С 21/00, 1994 г.

3. БЛ Юдин Способ определения светочувствительных характеристик фотоситаллов. // Патент РФ № 2011988 , кл. в 01N 27/60,1994 г.

Тиражирование в брошюровка выполнены в учреждении «Университетские тепекоммуншгавни» 197101, Санкт-Петербург, Саблннская ул., 14 Тел. (812) 233 4669 Тираж 100 экз.

1. ВВЕДЕНИЕ стр.

2. ГЛАВА

Пути решения проблемы коррекции аберраций оптических элементов и систем в градиентной оптике на основании данных литературного обзора. стр.

2.1 Расчёт парметров оптических элементов и систем в градиентной оптике для коррекции аберраций . стр.

2.2 Технология изготовления профилей градиента распределения показателя преломления с целью коррекции аберраций в оптических элементах .стр.

2.3 Техника измерений параметров оптических элементов и систем . стр.

2.4 Кинетика образования криталлической фазы в светочувствительных алюмосиликатных стёклах . стр.

2.5 Выводы, сделанные на основании данных литературного обзора, и постановка задачи исследования . стр.

3. ГЛАВА

Методы исследования градиента распределения показателя преломления.

3.1 Методика и оборудование эксперимента. стр.

3.2 Измерение изменения показателя преломления в стекле методом оптической интеферометрии . стр.

3.3 Проверка однородности поля УФ - излучения, создаваемого ртутной лампой ДРШ -100, по интенсивности в области воздействия на исследуемые образцы стекла. стр.

3.4 Экспериментальная метрологическая установка для автоматизированной обработки интерферограмм на базе фотоэлектрических приёмников излучения. стр.

4. ГЛАВА

Результаты исследования градиента распределения показателя преломления.

4.1 Рыбор объекта исследования . стр.

4.2 Определение оптимальных параметров кристаллического слоя при проведении через него ионообменной диффузии . стр.

4.3 Изготовление приповерхностного светочувствительного слоя в не светочувствительном стекле методом ионообменной диффузии . стр.

4.4 Влияние концентрации кристаллической фазы в приповерхностном слое стекла на изменение распределения показателя преломления, при проведении через него ионообменной диффузии . стр.

4.5 Зависимость концентрации кристаллической фазы в светочувствительном слое от времени экспозиции при УФ - облучении стекла.

4.6 Эволюция формы профиля градиента распределения концентрации кристаллической фазы в светочувствительном слое при изменении интенсивности УФ - облучения поверхности образцов . стр.

4.7 Проведение ионообменной диффузии в не светочувствительное исходное стекло через изготовленный в нём светочувствительный слой, содержащий переменную по концентрации кристаллическую фазу (маску) метасиликата лития. стр.

4.8 Определение влияния степени шероховатости поверхности не светочувствительного стекла на параметры, получаемого в нём, светочувствительного слоя и на форму профиля градиента распределения показателя преломления при проведении ионообменной диффузии . стр.

4.9 Определение влияния ослабления интенсивности УФ - излучения в не светочувствительном стекле на параметры приповерхностных светочувствительных слоев и на форму профиля градиента распределения показателя преломления при проведении ионообменной диффузии.

4.10 Определение влияния времени проведения ионообменной диффузии в не светочувствительное стекло на параметры светочувствительного слоя и на форму профиля градиента распределения показателя преломления.

4.11 Сравнение форм профиля градиента распределения показателя преломле -ния, полученных в не светочувствительном стекле, при различных законах изменения интенсивности УФ - облучения поверхности образцов и последующего проведения ионообменной диффузии

4.12 Получение профиля градиента распределения показателя преломления в не светочувствительном стекле, с изготовленным в нём светочувствительным слоем , при линейном изменении скорости выдвижения образцов из-за светонепроницаемой шторки под воздействие УФ - облучения.

4.13 Пример простой апроксимации графиков , представленных на рис. 37, при помощи программы, составленной на языке програмирования PASCAL. стр.

4.14 Получение градиента распределения показателя преломления в стекле при помощи ионообменной диффузии, проходящей в системе " стекло -расплав соли " через пористую керамику. стр.

4.15 Визуальное отображение процесса образования кристаллической фазы в светочувствительном стекле при помощи измерения электрического заряда поверхности стекла, в процессе его отжига. стр.

5. ГЛАВА 4 стр.

Обсуждение результатов проведённых экспериментов.

5.1 Обсуждение результатов экспериментов при сравнении двух методик получения нужной формы профиля градиента распределения показателя преломления в не светочувствительном стекле

5.2 Обсуждение оптимальных параметров проведённых экспнриментов.

5.3 Обсуждение оптимальных параметров светочувствительного слоя, изготовленного в не светочувствительном стекле оптического качества и возможности применения этого метода при изготовлении различных оптических элементов.

5.4 Обсуждение параметров кристаллической фазы изготовленной в свето -чувствительном слое, формы профиля её распределения в слое и возмож -ности применения этого метода в других областях науки и техники.

5.5 Обсуждение результатов экспериментов по получению формы профилей распределения показателя преломления в не светочувствительном стекле оптического качества и возможности применения этого метода для коррекции аберраций оптических элементов и систем

5.6 Выводы из результатов экспериментов и публикации работы.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы.

Современное развитие науки и техники ставит перед оптической промышленностью ряд принципиально новых задач , для решения которых необходимосущественное улучшение параметров и характеристик оптических систем и создание принципиально новой оптической элементной базы. С точки зрения дальнейшего повышения качества оптических приборов и их эксплуатационных характеристик, возможности использования традиционных оптических элементов и технологий практически исчерпаны . Требуется создание новых технологических процессов, среди которых всё большее внимание уделяется методам градиентной оптики, предполагающим изготовление в оптических элементах из стекла аксиального и радиального профиля градиента распределения показателя преломления.

В традиционной оптике обычно используют материалы с постоянным и одинаковым для всех точек показателем преломления . В оптических приборах, построенных из таких материалов, отклонение луча от первоначального направления и формирование изображения осуществляется за счёт преломления или отражения на неплоских поверхностях. В градиентных материалах изменение направления распространения излучения определяется внутренними свойствами диэлектрической среды . Создание радиального распределения показателя преломления в направлении перпендикулярном оптической оси линзы позволяет получать оптический элемент эквивалентный асферической линзе.

Теоретическое рассмотрение показывает. что за счёт использования в оптических системах компонентов с радиальным распределением показателя преломления (РПП), общее количество компонентов может быть уменьшено в 2 - 3 раза, без потери качества изображения . Поэтому значительно уменьшаются габариты и вес оптической системы , снижается уровень рассеянного света и возрастает пропускание . Качество элемента, выполненного из неоднородного материала может быть выше качества элемента, выполненного средствами классической оптики . Однако достижение высоких характеристик оптических систем с неоднородными средами требует проведения серьёзных технологических работ, т.к. требования к случайному нерегулярному изменению показателя преломления в ответственных случаях столь же высоки , как и для элементов выполненных из однородных сред . К настоящему времени градиентной оптике было посвящено много международных конференций . Наиболее сильно вперёд продвинулось направление, занимающееся оптическими элементами с радиальным распределением показателя преломления - граданами . Широко используются оптические системы на их основе (множительная техника, факсимильная топография ). Всё это говорит об актуальности исследований элементов с радиальным распределением показателя преломления и исходя из этого была выполнена данная диссертационная работа.

В настоящей работе получены экспериментальные результаты, которые показывают возможность получения градиентных линз большого диаметра (20 - 100) мм с радиальным распределением показателя преломления на основе литеевоалюмосиликатных стёкол оптического качества. Предложена новая методика изготовления таких градиентных элементов путём создания в стекле кристаллического слоя с радиальным распределением концентрации кристаллической фазы , играющего роль маски для проведения последующей ионообменной диффузии с целью создания радиального РПП . Определены оптимальные параметры технологического процесса для получения граданов с радиальным РПП.

Цель работы.

Целью работы является разработка основ технологии изготовления двумерных структур и граданов с радиальным распределением показателя преломления на основе способа создания стеклокристаллической маски с радиальным распределением кристаллической фазы в стеклянной заготовке с последующей ионообменной диффузией через неё.

Для достижения поставленной цели требовалось решить следующие задачи :

- разработать основы технологии двумерных структур граданов с радиальным РПП способом создания в объёме образца стеклокристаллической маски.

- разработать экспериментальные методы измерения РПП в образце .

- получить экспериментальные образцы и исследовать зависимость РПП от технологических параметров.

Научная новизна.

1. В предыдущих работах (в известных технологиях) РПП образуется в направлении перпендикулярном поверхности , причём закон РПП определяется законами диффузии , т.е. существуют жёсткие ограничения на РПП. Основным направлением работы является то , что РПП должно образовываться не в процессе диффузии, а формироваться независимо от него . В работе показана возможность создания в стекле слоя с радиальным РПП путём проведения ионообменной диффузии через маску из кристаллического слоя фиксированной толщины, изготовленную непосредственно в стекле.

2. В работе осуществлена идея создания светочувствительного слоя в не светочувствительном стекле за счёт проведения в стекло ионообменной диффузии и взаимозамещения катионов металлов в системе стекло -расплав соли. Для получения светочувствительного в УФ области слоя была проведена ионообменная диффузия серебра в стекло . Толщина полученного слоя составляла 70-100 мкм . После проведения диффузии стекло было подвергнуто интерференционному контролю , который показал , что оптические свойства исходного стекла, в т.ч. и коэффициент преломления остались неизменными .

3. На основе исследования влияния технологических факторов формируются основные представления о характере процессов создания элементов с градиентом распределения показателя преломления при помощи создания фотоситалла в стеклянной матрице . В данной работе исследуется такие технологические факторы ,как время экспозиции при УФ - облучения стекла (изменение скорости сканирования УФ-облучением поверхности образца), время проведения ионообменных диффузий, состав компонентов в расплавах солей, время и температура отжига для получения фотоситалла в стеклянной матрице . Был выбран один варьируемый параметр, независимый от других технологических факторов - это время экспозиции при УФ- облучении стекла. К преимуществам этого параметра можно отнести : лёгкость и широкий диапазон варьирования, высокую степень точности и простоту применения . Сканирование УФ - излучением по поверхности образца проводилось ртутной лампой ДРШ-100 через оптическую щель. Закон скорости перемещения образца относительно щели задавался устройством РУ-5-02М. Отжиг образцов для образования кристаллической фазы в светочувствительном слое проводился в шахтной печи СШОЛ. Для проведения диффузии использовались ионы серебра, т.к. было экспериментально установлено , что только они проходят через кристаллическую « маску ».

4. Разработан и исследован способ образования стеклокристаллического слоя с градиентом концентрации кристаллической фазы в стекле , в качестве «маски » для последующей ионообменной диффузии через неё. Установлено, что интенсивность диффузионного процесса уменьшается с увеличением концентрации кристаллической фазы в светочувствительном слое. Установлено, что значение перепада показателя преломления в стеклянной матрице за светочувствительным слоем , после проведения ионообменной диффузии , обратно пропорционально концентрации кристаллической фазы в светочувствительном слое . Была выбрана оптимальная для этих целей кристаллическая фаза, имеющая достаточный диапазон диффузионной прозрачности , это - метасиликат лития, который образовывался при отжиге стекла в печи , при" этом структурных изменений состава стекла, по сравнению с исходным не наблюдалось . На основании проведённых измерений была исследована зависимость концентрации кристаллической фазы в слое от закона изменения интенсивности засветки по координате образца.

5. Предлагается методика определения профиля градиента распределения показателя преломления по экспериментальным данным . Исследования формы профиля градиента распределения показателя преломления проводились по данным интерферограмм, полученным на фотографической плёнке при помощи измерительной установки , которая основана на интерферометре Маха-Цандера и описана в данной работе . Исследования показали, что полученная в стеклянной матрице форма профиля градиента распределения показателя преломления соответствует закону изменения времени экспозиции при УФ - облучении стекла. В пределах относительной погрешности 5 % наблюдалась воспроизводимость результатов.

6. Предлагается способ для определения параметров полученного фотоситалла по измерению заряда поверхности стекла в процессе его отжига. Разработана электрометрическая методика контроля процесса кристаллизации стекла при изготовлении « маски ». Была создана установка для визуализации процесса образования кристаллической фазы в стекле с целью прерывания процесса отжига при достижении нужной концентрации кристаллической фазы . При измерении заряда поверхности образца во время процесса отжига электрометром В7-30 наблюдалось резкое увеличение заряда поверхности образца в интервале температур и времени, соответствующих образованию фазы метасиликата лития в стекле .

7. Описывается автоматизированная установка для обработки получен -ных интерферограмм с повышенной точностью. Для измерения и последующей обработки параметров интерференционной картины была создана установка на базе фотоэлектрических приёмников излучения . Разрешение устройства - 70 мкм на стандартном фотографическом слайде. Относительная погрешность измерений-5 % . Устройство повышает точность и снижает трудоёмкость измерений .

8. Для определения состава и распределения кристаллической фазы в слое были проведены исследования рентгеновскими и спектральными методами . Рентгеновские измерения полученной кристаллической фазы проводились на дифрактометре АДП - 1 и показали наличие в ситалловом слое образцов кристаллической фазы метасиликата лития, размеры кристаллов в которой составляли 486 А в направлении оси /001/. Спектральные измерения проводились на установке Спекорд -М 400 на длинах волн 500 , 555 , 630 нм . Было определено процентное распределение концентрации кристаллической фазы по координате длины образца. Относительная погрешность этих приборов была не более 5 %.

9. Экспериментально показана возможность изготовления выпуклых и вогнутых поверхностей на базе светочувствительных кристаллизующихся стёкол.

Практическая значимость работы

Данная технологическая методика позволяет использовать метод ионообменной диффузии для получения градиентных линз большого диаметра (20 - 100) мм , в предыдущих технологиях диаметры получаемых линз не превышали 20 мм и определялись физическими свойствами процесса диффузии .Для решения задачи создания градиентных линз с радиальным распределением показателя преломления большого диаметра необходимо проводить ионообменную диффузию не через боковую поверхность по традиционной технологии , а с торца цилиндрической стеклянной заготовки. Способ использования боковой поверхности заготовки характерен для получения градиентных линз с аксиальным распределением показателя преломления . Для решения задачи радйального распределения показателя преломления на торце цилиндра из светочувствительного стекла создаётся кристаллический слой с радиальным распределением показателя кристаллической фазы, которая выполняет функции «маски» при последующем проведении ионообменной диффузии через торец цилиндрической заготовки.

Данная технологическая методика позволяет получать заранее рассчитанную форму радиального градиента распределения показателя преломления, которая в сочетании с такими параметрами линзы, как толщина и кривизна первой и второй поверхности, будет являться фактором для коррекции 5 видов аберраций : Комы, Дисторсии, Астигматизма, Сферической аберрации и кривизны Петсваля . Корректировать аберрации можно будет не только в процессе изготовления линзы, но и в уже изготовленных линзах.

В результате проведённых исследований было определено, что форма градиента распределения показателя преломления полученная на обратной стороне образца т. е. на стороне образца подвергнутой воздействию УФ -излучения, ослабленного прохождением толщины его стекла, соответствует закону изменения времени экспозиции излучения или закону изменения скорости сканирования УФ - излучением по поверхности образца .

Найдены оптимальные параметры технологического цикла получения заранее рассчитанной формы градиента распределения показателя преломления в стеклянной матрице , так же определён один , независимый от других параметр этого цикла, обладающий простотой варьирования, высокой степенью точности и простотой применения - это изменение времени экспозиции УФ - облучения стекла .

Разработан способ визуализации процесса образования кристаллической фазы в стеклянной матрице по измерению электрического заряда поверхности стекла во время его отжига. В данной технологической методике этот способ позволяет в нужное время и при достижении нужной температуры прервать процесс отжига стекла для получения расчётной концентрации кристаллической фазы.

На защиту выносятся следующие основные положения .

1 .Результаты исследования процесса получения светочувствительного слоя фиксированной толщины в не светочувствительном стекле и процесса образования в этом светочувствительном слое кристаллической фазы метасиликата лития, обладающей достаточным диапазоном диффузионной прозрачности.

2.Результаты исследования зависимостей концентрации кристаллической фазы, полученной в светочувствительном слое, а так же формы профиля градиента распределения показателя преломления и значений перепада показателя преломления, полученных при проведении ионообменной диффузии через эту кристаллическую «маску» от времени экспозиции при УФ - облучении стекла.

3.Разработка технологического режима и оптимизация параметров технологического цикла получения расчётной формы профиля градиента распределения показателя преломления изготовленного в стеклянной матрице после проведения в неё ионообменной диффузии через кристаллическую «маску».

4.0писание технологических и измерительных установок и методов контроля используемых в данной работе .

Личный вклад автора в представленную работу состоит в следующем :

- проведение экспериментальных исследований, связанных с разработкой технологических режимов изготовления заданной формы профиля распределения показателя преломления в стекле и с разработкой метода визуализации процесса образования кристаллической фазы в стекле, а так же разработка этих режимов и методов.

- разработка технологических и измерительных установок и методов контроля, используемых в данной работе .

- проведение исследований оптических и физико-химических свойств стеклянных и кристаллических образцов, полученных в результате проведённых экспериментов.

- анализ и интерпретация полученных результатов.

Апробация работы. Основные результаты работы докладывались на конференциях :

- «Оптические элементы на основе светочувствительных стёкол с градиентом кристаллической фазы». (Вторая Всесоюзная конференция физики стекла. Рига, Саласпилс 1 , 1991 г.) и

- «Изготовление в стекле показателя преломления расчётной формы с целью коррекции аберраций оптических элементов». (VIII Все российская научная конференция студентов и аспирантов, Таганрог, 2006 г.)

- «Изготовление в стекле профиля показателя преломления расчётной формы с целью коррекции аберраций оптических элементов».(Между-народная научно-техническая конференция. Системные проблемы надёжности , качества информационных и электронных технологий в инновационных проектах. Сочи, 2006 г.)

Публикации.

По материалам диссертации опубликована 1 печатная работа, получено 2 авторских свидетельства на изобретение .

Структура и объём диссертации .

Диссертация состоит из введения , 4 глав и списка литературы . Основной материал изложен на 140 страницах, включая 38 рисунков и списка литературы из 75 наименований .

5.6 Выводы из результатов экспериментов и публикации работы.

1. На базе проведённых исследований показана возможность создания в стекле слоя с радиальным распределением показателя преломления путём проведения ионообменной диффузии через маску из кристаллического слоя фиксированной толщины , изготовленную непосредственно в материале стекла . Технологический цикл получения в стекле заданного профиля распределения показателя преломления состоит из следующих операций : а). Изготовление светочувствительного слоя в не светочувствительном стекле . Для получения светочувствительного в УФ области слоя была проведена ионообменная диффузия серебра в стекло. Толщина полу -ченного слоя составляла 70-100 мкм. б). Облучение полученных образцов в УФ свете по заданному закону . в). Отжиг образцов для образования кристаллической фазы в свето -чувствительном слое. г). Проведение через полученную «маску» ионообменной диффузии для изменения показателя преломления стекла по закону, соответствующему закону облучения . Для проведения диффузии использовались ионы серебра, т.к. было установлено, что только они проходят через кристаллическую «маску».

2. Выбрана оптимальная для этих целей кристаллическая фаза, имеющая достаточный диапазон диффузионной прозрачности.

Была выбрана кристаллическая фаза метасиликата лития, которая образовывалась при отжиге стекла в печи . При этом структурных изменений состава стекла, по сравнению с исходным не наблюдалось . Аналогичная кристаллическая фаза образовывалась в образцах стекла с серебром, введённым при варке из шихты .

3. Найдены параметры технологического цикла получения в литиевоалю-мосиликатном стекле градиента распределения показателя преломления.

4. На основании проведённых измерений , исследована зависимость получаемой концентрации кристаллической фазы в слое от закона измене -ния интенсивности засветки по координате образца. Измерения пока -зали , что значение перепада показателя преломления обратно пропор -ционально концентрации кристаллической фазы в слое . В пределах относительной погрешности 5% наблюдалась воспроизводимость результатов.

5. Для определения состава и распределения кристаллической фазы в слое были проведены исследования рентгеновскими и спектральными методами, которые показали наличие в ситалловом слое образцов кристаллической фазы метасиликата лития, размеры кристаллов кото -рой составляли 486 А в направлении оси / 001 /.

6.С помощью разработанной технологии в стеклянной матрице за слоем была получена и исследована расчётная форма градиента распределе ния показателя преломления . Было определено, что значение перепада показателя преломления в стеклянной матрице обратно пропорцио -нально концентрации кристаллической фазы в слое и , что форма профиля градиента распределения показателя преломления на обратной воздействию излучения стороне образца , соответствует закону изменения интенсивности УФ-излучения . Это свойство очень актуально для коррекции аберраций оптический элементов .

7. В данной работе было проведено исследование зависимости формы получаемых профилей градиента распределения показателя преломления от : а).степени шероховатости поверхности стекла при проведении ионообменной диффузии. Показано, что с уменьшением степени шероховатости , увеличивается степень соответствия формы градиента закону изменения интенсивности облучения. б).степени изменения интенсивности УФ-облучения поверхности стекла. Показано , что с увеличением интенсивности облучения, повышается соответствие формы градиента закону изменения интенсивности облучения. в), времени проведения ионообменной диффузии в не светочувствительное стекло.С увеличением толщины светочувствительного слоя, перепад показателя преломления уменьшается.

8. Для измерения и последующей обработки параметров интерференци -онной картины был применён метод, с использованием фотодиодов как приёмников излучения . Разрешение устройства 70 мкм на стандартном фотографическом слайде . Относительная погрешность измерений 5% . Устройство повышает точность и снижает трудоёмкость измерений .

9. Была применена методика визуализации процесса образования крис -таллической фазы в стекле с целью прерывания процесса отжига при достижении нужной концентрации кристаллической фазы .

При измерении заряда поверхности образца во время процесса отжига в интервале температур , соответствующих образованию фазы мета -силиката лития в стекле, наблюдалось резкое увеличение электричес -кого заряда.

По теме диссертации опубликованы следующие работы :

1. П.М. Валов, С.Ф. Грилихес, М.Н. Полянский , Б.И. Юдин Формирование поверхностных светочувствительных слоёв стекла методом ионообменной диффузии. // Журнал «Физика и химия стекла» 1994 г., Т. 20, № 3 , стр. 427- 429

2. С.Ф. Грилихес, М.Н. Полянский , Б.И. Юдин, А.К. Якхинд ,

A.A. Жилин , Т.И. Чуваева Способ изготовления стекла с градиентом показателя преломления . // Патент РФ № 2008287, кл. С 03 С 21/00, 1994 г.

3. Б.И. Юдин Способ определения светочувствительных характеристик фотоситаллов. // Патент РФ № 2011988 , кл. G 01 N 27/60 , 1994 г.

1. Doric S. Ray tracing throught gradient index media : recent improvements //

2. Appl. Opt. 1990. V.29. N. 28. P. 4026 40292 . Marchand E. Axicon gradient lenses // Appl. Opt. 1990 . V. 29. N.28. P. 4001-4002.3 . Moore D. and others. Effects of axial and radial gradients on Cooke triplets //

3. Appl. Opt. 1990. V.29. N.28. P. 4008 40154 . Miyazawa Т., Okada K. Aberration improvement of Selfoc lenses // Appl. Opt. 1980.1. V.19.N.7. P. 1113-11165 . Iga K., Yamamoto N. Evaluation of gradient index rob lenses by imaging //

4. V.29. N.28. P. 4042 4050 . + +

5. Kindred D.S. Gradient index silver phosphate glasses by exchange of Na for Ag // Appl. Opt. 1990. V.29. N.28. P. 4051 - 405512 . Ohmi S. Gradient index Rob lens made by double ion - exchange process //

6. Полухин Ю.И. Метод определения светочувствительных характеристик исходных стёкол для получения фотоситалла // Журнал прикладной спектроско пии 1970. В.6. С. 1085

7. Apll. Opt. 2004. V.43. N.5. P. 1147 -114850 . Ebralidze Т., Ebralidze N. Photocrystallization observed in organic compounds //

8. Kukharenko S.A., Shilo A.E. Studies of diffusion processes in mixture of glasses of the Na20 B2 Оз - Ti O2 - Si O2 and Pb О - Zn О - B2 Os - Si O2 systems // Journal of Superhard materials, 2005 , N. 5 , P. 3

9. Щипалов Ю.К. Теплота кристаллизации кварцевого стекла // Ивановская третья международная научная конференция , Кинетика и механизмы кристаллизации , Иваново 2005 .

10. Мазурин О. В. Стекло : природа и строение// JI. 1985 г.