автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.15, диссертация на тему:Создание государственной системы обеспечения единства измерений нового поколения в области дилатометрии

На правах рукописи

Компан Татьяна Андреевна

СОЗДАНИЕ ГОСУДАРСТВЕННОЙ СИСТЕМЫ ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ НОВОГО ПОКОЛЕНИЯ В ОБЛАСТИ ДИЛАТОМЕТРИИ

Специальности:

05.11.15 - Метрология ■ метрологическое обеспечение 05.11.01 - Приборы и методы измерений по вшам измерений (измерения тепловых величин)

Автореферат диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук

Санкт - Петербург 2004 г.

Работа выполнена в Федеральном Государственном унитарном предприятии «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии имени Д И. Менделеева»

Научный консультант

Доктор технических наук

Официальные оппоненты: Заслуженный работник высшей школы РФ, доктор технических наук, профессор

доктор физико-математических наук

доктор технических наук, профессор

Ведущая организация:

ПО «Луч», г. Подольск

Защита состоится « 24 » мая

_2004 года в 11 часов на заседании

диссертационного совета Д 308.004.01 во ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева», по адресу: 198005, г. Санкт-Петербург, Московский пр., 19.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

Автореферат разослан « ¿3» апреля 2004 г.

Ученый секретарь диссертационного совета, — кандидат технических наук, доцент ^ '-

Г.П. Телитченко

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Диссертационная работа посвящена построению системы обеспечения единства измерений нового поколения в области дилатометрии. Работа выполнена в Федеральном государственном унитарном предприятии «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» и включает исследования, проводившиеся в течение 1980-2003 гг.

Актуальность проблемы

Потребность в измерении теплового расширения твердых тел существует практически во всех современных отраслях техники и технологий, использующих точное сопряжение деталей, функционирующих при переменных температурах. К ним относятся авиационная и космическая техника, электронная промышленность, приборо и машиностроение. Информация о величинах температурных коэффициентов линейного расширения (ТКЛР) материалов является необходимой для группы приоритетных направлений, связанных с критическими технологиями федерального уровня значимости в промышленности, нано- и оптоэлектронике. Необходимость технологического контроля и сертификации по ТКЛР возникает при производстве новых конструкционных материалов различного назначения, при использовании в устройствах соединений материалов с отличающимися ТКЛР. Таким образом, в развитом технологическом обществе потребность в измерениях ТКЛР почти столь же высока, как и в других основных видах измерений.

Аппаратура и средства измерения ТКЛР материалов развиваются в соответствии с растущими требованиями науки и технологий. Современная техника все больше ориентируется на качественно новые, искусственно созданные материалы, в том числе материалы, не допускающие точной механической обработки, неоднородные по составу и т.п. Поэтому важным направлением деятельности в дилатометрии становится разработка и создание системы метрологического обеспечения измерений ТКЛР новых материалов, которые не были охвачены существующими методами измерений. Это особенно важно для тех материалов, для которых ТКЛР является сертифицируемым

параметром.

Имеющийся парк приборов требует сертификации и поверки. Уже к концу семидесятых годов отечественный парк дилатометров насчитывал более четырех тысяч приборов различных систем, выпущенных отечественными и зарубежными фирмами и используемых для измерения.теплового расширения материалов в различных отраслях промышленности. Различные типы дилатометров обладают своими конструктивными и эксплуатационными особенностями. Использование разнородных дилатометров приводит к тому, что в лабораториях заводов и НИИ применяются различные методики определения ТКЛР, а это, в ряде случаев, при отсутствии поверки дилатометров органами метрологической службы, приводит к получению недостоверных результатов измерений, что, в свою очередь, влияет на качество и долговечность изделий, снижает конкурентоспособность как конструкционных материалов, так и изделий из них.

Необходимость обеспечения единства, точности и достоверности измерений, выполняемых с помощью этих приборов, обусловила создание и утверждение в 1975 году Государственного первичного эталона (ГПЭ) единицы ТКЛР твердых тел, его модернизацию и переутверждение в 1982 году. С вводом в действие ГПЭ единицы ТКЛР была создана комплексная и, на тот момент, достаточно полная система метрологического обеспечения дилатометрических измерений, скорректировавшая недочеты первого ГОСТ 8.018-75 для средств измерения ТКЛР. Система метрологического обеспечения была создана усилиями таких специалистов-метрологов, как Аматуни А.Н., Шевченко Е.Б., Малютина Т.И., создавших комплекс эталонной аппаратуры для воспроизведения единицы ТКЛР и передачи ее образцовым и рабочим средствам и обобщивших опыт ученых и специалистов, использовавших дилатометрические измерения в фундаментальных и прикладных исследованиях -П.Г. Стрелкова, М.С. Хайкина, В.М. Пудалова, СИ. Новиковой, Э.Ю. Луки-ной, ВЛ. Чеховского, В.А. Петухова, Л.Р. Фокина, Я.С. Аграновича и других.

Начиная с 90-х годов, парк рабочих дилатометров претерпел значительные структурные изменения. В самые последние годы в связи с ростом промышленного производства наблюдается приток в страну импортных дилатометров, разных фирм и систем, и вновь возникает задача введения их в еди-

ную систему метрологического обеспечения. Увеличивается число отраслей науки и техники, которым нужны рабочие средства измерений (РСИ), по точностным характеристикам замыкающиеся непосредственно на ГПЭ единицы ТКЛР.' В особенности это относится к дилатометрам, осуществляющим контроль ТКЛР в высокотехнологичных отраслях промышленности. Такие прецизионные рабочие дилатометры, как правило, решают специализированные узкие задачи: например, по исследованию ТКЛР графитов или композиционных материалов, волокон, пленок, крупноразмерных объектов, которые не могут использовать напрямую достижения классической дилатометрии и потому не имеют средств метрологического обеспечения.

Параллельно в девяностые годы появились новые технические средства и аппаратура, кардинально изменившие возможности эксперимента в области дилатометрии. Можно было ожидать, что использование новых возможностей, и, в первую очередь, внедрение интеллектуальных технологий непосредственно в процесс измерения, позволят заметно повысить точность воспроизведения и передачи размера единицы ТКЛР. Все это обусловило необходимость пересмотра действующей до этого времени системы метрологического обеспечения средств измерений теплового расширения, и делало актуальным построение современной системы обеспечения единства измерений в области дилатометрии.

Цель и основные задачи работы

Целью работы являлось создание современной системы обеспечения единства измерений ТКЛР твердых тел в широком диапазоне температур, которая объединила бы разработки и достижения последних лет и привела бы систему метрологического обеспечения измерения ТКЛР твердых тел в соответствие с современными и прогнозируемыми на перспективу требованиями науки и критических технологий.

Для достижения поставленной цели потребовалось решение следующих основных задач:

анализа и систематизации наиболее точных методов измерений ТКЛР; создания комплекса аппаратуры для нового ГПЭ единицы ТКЛР;

разработки и исследования методов и средств передачи размеров единицы ТКЛР от первичного эталона вторичным эталонам, эталонным и рабочим средствам измерений;

создания методов и средств измерений ТКЛР новых классов материалов и их метрологического обеспечения.

Методы исследования

Поставленные в диссертации задачи решались как экспериментальными, так и теоретическими методами исследований. Среди первых следует выделить - экспериментальные исследования ТКЛР широкого круга материалов для эталонных мер ТКЛР, которые проводились в течение более чем десятилетнего периода, а также экспериментальные исследования составляющих погрешности измерения ТКЛР, включающие погрешности измерения удлинения и температуры исследуемой меры. Теоретические методы исследования включали статистический анализ погрешности измерений, анализ, обработку и интерпретацию данных по ТКЛР различных материалов, исследования тепловых процессов, расчеты и математическое моделирование на ЭВМ, а также анализ систем терморегулирования с позиций теории управления.

Основные положения и результаты, выносимые на защиту

1. Основы построения новой системы обеспечения единства измерений в области дилатометрии, включая обоснование и разработку проекта новой поверочной схемы для средств измерения ТКЛР твердых тел.

2. Комплекс аппаратуры, предназначенный для нового государственного первичного эталона единицы ТКЛР твердых тел в диапазоне температур 90-1800 К, и результаты его исследования.

3. Метод измерения удлинения с применением много параметрической обработки интерференционной картины на основе использования матричного видеопреобразоватсля.

4. Теоретические и экспериментальные исследования составляющих погрешности измерения ТКЛР.

5. Разработка и исследование вторичных эталонов единицы ТКЛР ВЭТ 24-184, ВЭТ 24-2-88, ВЭТ 24-3-03, а также рабочих эталонов 1-го и 2-го разряда.

6. Результаты разработки и исследования высокоточных рабочих средств измерения ТКЛР малораспшряющихся материалов для нужд базовых метрологических лабораторий различных отраслей промышленности.

Научная новизна работы заключается в следующем

1. Создана новая система обеспечения единства измерений в области дилатометрии, ориентированная на современные и перспективные требования науки и технологий.

2. На основе проведенных исследований создан комплекс аппаратуры для нового ПГЭ единицы ТКЛР для диапазона температур 90 - 1800 К. Суммарная стандартная неопределенность воспроизведения единицы ТКЛР при трех независимых измерениях для интервала температур 100 К составляет (0,05 - 8,4)" 1 О*8 К*1 в зависимости от значений температуры и ТКЛР.

3. Впервые в дилатометрии применен новый метод считывания интерференционной картины с помощью матричных видеопреобразователей и ее последующего анализа в реальном времени. Реализация этого метода в аппаратуре для нового Государственного первичного эталона единицы ТКЛР обеспечила возможность уменьшения погрешности измерения удлинения в три-пять раз по сравнению с комплексом эталонных установок 1982 года.

4. Разработана модель тепловых процессов в криостатах интерференционных дилатометров, на основе которой получены численные решения для оценивания составляющих погрешности измерения температуры. Впервые выявлена ранее не учитываемая составляющая погрешности измерения температуры - погрешность несоответствия температур образца и термометра.

5. Теоретически обоснован и экспериментально исследован метод измерения ТКЛР композиционных материалов с малым тепловым расширением, положенный в основу создания дилатометра нового поколения для контроля ТКЛР композиционных материалов, а также материалов, не допускающих точной механической обработки и неоднородных по составу.

6. Впервые определены значения ТКЛР силицированного карбида кремния и монокристаллического двойного вольфрамата натрия (№В1()У0.4)2) - перспективных материалов для науки и промышленности.

Практическое значение и реализация результатов работы

1. Разработан комплекс аппаратуры, являющийся основой для построения нового ГПЭ единицы ТКЛР. Комплекс обеспечивает возможность повышения точности измерений удлинения на эталонных дилатометрах в три -пять раз, основанную на применении нового способа объективного отсчета дробной части порядка интерференции при считывании интерференционной картины. Подготовлены необходимые материалы к переутверждению эталона.

2. Созданы и внедрены в практику три вторичных эталона, два рабочих эталона (образцовых дилатометра) 1-го разряда и рабочие эталоны (образцовые меры ТКЛР) 2-го разряда, в том числе пять типов мер из новых, ранее не использовавшихся материалов, что обеспечило передачу размера единицы ТКЛР от ГПЭ рабочим средствам измерений в широком диапазоне измеряемых ими параметров

3. Создан и внедрен в практику дилатометр ДИД-2 для измерения ТКЛР композиционных материалов, что позволило обеспечить контроль и сертификацию материалов по ТКЛР в процессе производства, в том числе неоднородных и не допускающих точной механической обработки. Прибор позволяет повысить точность измерения ТКЛР композиционных материалов с малым тепловым расширением (асИО"6 К'1) в 10 раз. (Технические решения, реализованные в данном приборе, защищены патентом РФ (№ 2089890 от 16 февраля 1993 г.)).

4. Разработаны, созданы и внедрены в базовые метрологические лаборатории ряда отраслей промышленности высокоточные РСИ ТКЛР материалов: дилатометр ИДС-2 (ГОСНИИКС-1975 г.), ИДС-3 (НИИКП - 1976 г.), ИДС-4 (Обнинск, НИИ «Технология» - 1980 г.), ДИД-1 и ДИД-2 (Новосибирский электродный завод -1993 г., ОАО «Уралэлектродин» - 1993 г.). Разработан и выпускается малыми сериями высокоточный кварцевый дилатометр типа ДКТ для диапазонов температуры 20 - 520 и 20 - 900

Дилатометры этого типа используются в научно-исследовательских институтах, центральных заводских лабораториях предприятий различного профиля.

5. Разработаны: методика выполнения исследований ТКЛР твердых тел на ГПЭ единицы ТКЛР, методики поверки рабочих эталонов - дилатометров 1-го разряда и мер ТКЛР 2-го разряда (МИ 28-36-2003) и методики поверки РСИ.

6. Выполнено комплексное обеспечение методиками выполнения измерений и данными по ТКЛР работ по созданию большого зеркала астротелескопа по международному проекту "SALT'.

7. В государственную систему стандартных справочных данных в области теплового расширения включены значения ТКЛР пяти материалов (монокристаллического оксида алюминия различной ориентации, молибдена, алюминия, сплава «пирос», силицированного карбида кремния).

Апробация работы

Диссертация является результатом обобщения опубликованных работ, выполненных автором в период 1980- 2003 гг.

Основные положения выполненного исследования докладывались, обсуждались и были одобрены на 23 международных и всероссийских конференциях, симпозиумах и семинарах, в том числе:

Двух Международных конференциях по композитным материалам, г. Москва, 1990 и 1994 гг.;

XIIIMEKO World Congress, 1991, Beijing, China;

Европейской научной метрологической конференции «150 лет Государственной системе обеспечения единства измерений и институту метрологии им. Д.И. Менделеева», г. С.-Петербург, 1992 г.;

Международной конференции «Температура - 94», г. Харьков, 1994 г.;

XIV IMEKO CONGRESS, 1997, Tampere, Finland;

6th ISMQC IMEKO SYMPOSIUM, WIEN Sept. 1998 "Metrology for Quality Control in Production";

Трех Международных конференциях по проблемам физической метрологии, г. С.-Петербург; 1996,1998 и 2002 гт;

8th International Symposium on Temperature and Thermal Measurements in Industry and Science ("TEMPMEKO - 2001"), VDE VERLAG GMBH, Berlin, 2001;

V Международной конференции «Прикладная оптика - 2002», С.-Пб, 2002;

Симпозиуме SPIE "Large Ground-based Telescopes", USA, 2002.

Публикации

По теме диссертации опубликована в научной печати 61 печатная работа, из них 8 без соавторов, а также нормативные документы (ГОСТ 8.018-82, МИ 28-36-03, Методики выполнения измерений и методики поверки разрядных эталонов и рабочих средств измерений).

Структура и объем диссертации: Диссертационная работа состоит из введения, пяти глав, заключения, списка использованных источников и приложений. Общий объем работы 369 страниц, в том числе 211 страниц основного текста, 46 рисунков, 24 таблицы, 116 страниц приложений. Список литературы включает 245 наименований.

Содержание работы

Во введении обоснована актуальность темы, определены цели и задачи исследований, изложены научная новизна и практическая значимость диссертации, сформулированы основные положения, выносимые на защиту, приведена общая характеристика работы, данные об ее апробации и реализации результатов.

В первой главе проведен анализ состояния действующей системы обеспечения единства измерений и эталонной базы России в области дилатометрии. Проведена оценка соответствия существующей системы метрологического обеспечения мировому уровню в этой области, современным требованиям науки и технологий, а также возможным прогнозам на ближайшую обозримую перспективу.

Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ) - это комплекс научных и организационных основ, технических средств, правил и норм, необходимых для достижения единства и требуемой точности измерений. Основное содержание работы, в соответствии с приведенным определе-

нием ГСИ, относится к двум составляющим ГСИ, научной и технической, поскольку эти составляющие непосредственно связаны с общим техническим прогрессом и требуют более активного обновления. Кроме того, организационная и правовая составляющие достаточно унифицированы в рамках национальной системы обеспечения единства измерений. Поэтому значительные изменения в организационной и правовой составляющей являются вопросом общенационального масштаба и относятся к прерогативам Госстандарта России.

Анализ практической деятельности в предшествующий период по метрологическому обеспечению дилатометрических измерений выявил, что продолжает расти число предприятий, использующих дилатометрические измерения; возрастают и их запросы по уровню точности измерений ТКЛР; в ряде случаев требования к точности рабочих средств измерения (РСИ), осуществляющих контроль ТКЛР в высокотехнологичных отраслях промышленности, приблизились к эталонному уровню. В то же время практически отпала необходимость в образцовой аппаратуре 3-го и 4-го разрядов для поверки РСИ, устаревшей морально и физически; нужно также учитывать, что избыточное число разрядов обусловливает потерю точности передачи размера единицы ТКЛР. В настоящее время во многих случаях требуется информация о ТКЛР для материалов, не допускающих возможности изготовления необходимых специальных образцов. Прямой перенос существующих измерительных методик на новые объекты зачастую наталкивается на специфические трудности, так как используемые методы измерения требуют точно изготовленных образцов специальной конфигурации. Актуальной задачей является также разработка методов и создание устройств, которые позволят распространить методы измерения высшей точности на широкий круг современных материалов. В систему метрологического обеспечения измерений ТКЛР необходимо включить также специальные дилатометры для материалов, не допускающих точной механической обработки, а также неоднородных по составу.

В главе сформулированы цели и задачи, которые необходимо решить для развития существующей системы метрологического обеспечения в области дилатометрии. Указано, что значительное количество взаимосвязанных

вопросов, накопившихся в области обеспечения единства дилатометрических измерений, наиболее целесообразно решить кардинальным изменением всей системы метрологического обеспечения, а именно разработкой и утверждением новой поверочной схемы и нового Государственного первичного эталона единицы ТКЛР.

В качестве основных научно-технических задач, без решения которых невозможно создание ориентированной на перспективу системы обеспечения единства измерений единицы ТКЛР, выделены:

создание нового комплекса аппаратуры для ГПЭ с целью повышения точности воспроизведения единицы ТКЛР до расширения диапа-

зона измеряемых ТКЛР материалов автоматиза-

ции процессов управления и обработки информации;

разработка новых методов и средств измерений ТКЛР твердых тел для метрологического обеспечения измерений теплового расширения более широкого круга материалов;

расширение номенклатуры мер ТКЛР;

оптимизация существующей поверочной схемы, которая позволит устранить несоответствие нормативно-технической документации и реально существующей практики измерений ТКЛР, в том числе сокращение количества ступеней передачи размера единицы от ГПЭ к РСИ.

В отличие от практики предыдущих десятилетий важной стороной данного этапа создания новой системы метрологического обеспечения измерений ТКЛР является его экономическая обоснованность.

При условии сокращения парка рабочих средств измерений и, как следствие, низкой загрузки эталонов разных уровней не удается обеспечить окупаемость эталонных работ и своевременно проводить модернизацию аппаратуры эталонов, что приводит к устареванию материальной эталонной базы. В новых экономических условиях хранение и применение государственных эталонов и построение поверочных схем должны быть организованы таким образом, чтобы обеспечить более полную загрузку и быструю амортизацию первичных и вторичных эталонов при сохранении требуемой точности и, тем самым, обеспечить высокую рентабельность эталонных лабораторий и эко-

номическую основу непрерывного совершенствования эталонной базы. Одним из шагов к решению этой задачи явится предусмотренное при переходе к новой поверочной схеме сокращение числа ступеней передачи единицы ТКЛР. Конкретные пути решения задачи по созданию современной системы обеспечения единства измерений в области дилатометрии рассмотрены в следующих главах.

Во второй главе даны общие сведения о тепловом расширении твердых тел, основные термины и определения характеристик теплового расширения тел. Проанализированы существующие методы измерения ТКЛР твердых тел: рентгеновские, компараторные, различные варианты оптических методов. Сформулированы требования к. точности воспроизведения единицы ТКЛР. Показано, что для удовлетворения современных требований метрологической практики эталонные установки должны обеспечивать получение результатов измерения ТКЛР материалов в стоградусном температурном интервале со средним квадратическим отклонением, равным Такую точность измерения можно получить, если обеспечить измерение удлинения исследуемого образца со средним квадратическим отклонением 0,005 — 0,03 мкм, а температуры 0,015 - 0,05 К для материалов с а = (0,01 — 25) соответственно.

Проведенный анализ существующих методов измерения длины позволил установить, что требуемую точность при измерении удлинения можно обеспечить интерференционными методами с использованием монохроматических источников света с большой длиной когерентности и высокой стабильностью длины волны излучения. Методом, оптимально соединяющим универсальность и точность, естественную привязку к основным эталонам длины и температуры, является метод измерения ТКЛР, базирующийся на классической схеме Физо. За счет использования современных аппаратных и программных возможностей реализованный вариант этого метода позволяет обеспечить измерение удлинения исследуемого образца со средним квадра-тическим отклонением 0,001 - 0,005мкм, а температуры — 0,005 - 0,05 К в широком диапазоне температур для материалов с соот-

ветственно.

Для измерения температуры образца наиболее приемлемыми из числа существующих средств измерений являются платиновые термометры сопротивления, имеющие индивидуальную градуировку и аттестованные на уровне образцовых средств измерения 1-го разряда. Устройство,, в котором создается требуемая температура, должно обеспечивать возможность стабилизации заданной температуры в области образца с погрешностью ± 0,005 К в течение длительного времени.

Приведенные выше точностные характеристики измерения температуры относятся к суммарной погрешности определения температуры. Собственно измерение температуры с помощью термометров сопротивления с указанной погрешностью не представляет проблемы. Однако при интерференционном методе измерения удлинения недопустимы механические воздействия термометра или термопары на исследуемый образец. Это требует применения бесконтактных методов измерения температуры, что приводит к возникновению дополнительной погрешности несоответствия температур термометра и образца. Величина этой погрешности может быть сравнима и даже превосходить погрешность измерения температуры выбранным средством измерения, поэтому в данной работе оценка проводилась до разработки окончательной конструкции дилатометров эталонного комплекса.

Для анализа погрешности измерения температуры сформулирована модель тепловых процессов в дилатометре интерференционного типа. На ее основе проведен комплекс расчетов, результаты которого позволили оценить погрешность измерения температуры образца с учетом погрешности, вызванной несоответствием температур образца и термометра. Указанная составляющая погрешности наиболее существенна при измерении ТКЛР в области низких температур из-за малой теплопроводности и теплоемкости большинства материалов при низких температурах.

В ходе построения расчетной модели тепловых процессов были рассчитаны относительные значения тепловых потоков, переносимых по различным механизмам теплопередачи. Показано, что при условиях, реализованных в криостатс дилатометра, процессы переноса теплоты обусловлены в основном теплопроводностью твердых элементов и излучением через разреженный газ.

Сущность расчетной модели теплообмена в конструкции дилатометра состоит в выводе согласованной системы уравнений, определяющих теплообмен в отдельных элементах, характеризующихся однородностью геометрических и теплофизических свойств, а также параметрами омывающей их поверхности воздушной (или жидкостной) среды. В основном, элементы конструкции дилатометра являются металлическими деталями цилиндрической формы. В ходе прогрева дилатометра внутренние объемы дилатометра герметизируются, из-за чего теплообмен на поверхностях элементов происходит в режиме свободной конвекции, имеющем низкие значения коэффициентов теплоотдачи. По этой причине оцениваемые значения безразмерного комплекса, дающего предварительное представление об особенностях температурного поля внутри твердого тела, - критерия Био, оказываются малыми величинами (Ш -> 0).

Вследствие осевой симметрии элементов и малых чисел Био при рассмотрении процесса теплопроводности в элементах задача о теплопередаче может быть сведена к одномерной. В общем виде уравнение одномерной нестационарной теплопроводности для 1-го элемента имеет вид:

О)

где - температура,

- коэффициент

С(А

температуропроводности, м2/с; X;— теплопроводность, Вт/м К; С) — теплоемкость, Дж/кгК; р, - плотность вещества, кг/м3;х- координата вдоль цилиндрической оси, м; - слагаемое, задающее приток-отток

теплоты в сечении элемента, и, в свою очередь, описывающееся следующим выражением:

. 1 \ . . Пл ____ Л„ ____"

где я„(г) - внутреннее тепловыделение эле Жт^н тл аЦц - периметр элемента с внутренней и наружной сторон, м; - площадь сечения

элемента, - тепловой поток на внутренней и на-

ружной поверхностях элемента, Вт/м2; Тй, Тл - температуры воздушной среды с внутренней и наружной сторон от элемента,

В качестве граничных условий на торцевых поверхностях состыкованных элементов используются граничные условия четвертого рода, отражающие сохранение теплового потока:

(3)

Учтено, что: 1) температура элемента, являющегося поверхностью сосуда Дьюара, по высоте контакта с хладагентом принимается равной температуре хладагента; 2) элементы конструкции выполнены из разных материалов; 3) интерференционные пластины представляют собой диски из кварцевого стекла; 4) торцевые поверхности дисков имеют горизонтальную ориентацию и контактируют с воздушной средой; 5) температура воздуха в пристеночном горизонтальном слое на разном удалении от оси считается одинаковой; 6) толщина дисков составляет несколько миллиметров и мала по сравнению с их диаметром. При таких условиях можно пренебречь переносом теплоты внутри дисков в радиальном направлении и использовать для дисков также представленную выше одномерную модель теплообмена.

Контакт торцов некоторых частей с соседними происходит лишычастью площади поперечного сечения. В этом случае для сохранения граничного условия в виде (3) вводится множитель, учитывающий уменьшение теплового потока при распределении его по всей площади торца:

Имеются элементы, обращенные торцевой поверхностью в сторону свободного объема. Для них в качестве граничных условий используются граничные условия третьего рода:

где Т„ - температура воздушной среды, 7} - температура г -го элемента,

42)

а - коэффициент теплоотдачи, Вт/м2К.

Расчеты процессов теплопередачи по уравнению (1) проводились с ис-' пользованием профессионального пакета программ Maple, позволяющего работать с системами многопараметрических функций. Результаты расчетов приведены в работе в удобной для восприятия графической форме.

Предложенная модель и произведенные на ее основе расчеты позволили более точно и обоснованно оценить погрешность измерения температуры образца, в особенности погрешность несоответствия температуры образца и термометра. Показано, что при оптимизированных режимах работы дилатометра (например, в диапазоне температур -180 300°С при разрежении в камере порядка 10"2 мм рт.ст. после выдержки образца при постоянной температуре в течение 0,5-1,0 часа), можно свести погрешность несоответствия образца и термометра до величин порядка 0,010С. Сочетание расчетных данных с дополнительным контролем распределения температур в зоне расположения образца с помощью системы дифференциальных термопар позволило надежно оценить погрешность несоответствия температуры образца и термометра при измерении на интерференционных дилатометрах.

В главе также проанализирована и обоснована структура комплекса аппаратуры для первичного эталона единицы ТКЛР и выбрана схема передачи размера единицы ТКЛР.

В третьей главе описаны состав, конструкция и функционирование аппаратуры для нового ГПЭ единицы ТКЛР. Основное внимание уделено результатам научных исследований по определению параметров интерференционной картины на эталонных дилатометрах и модернизации конструкции аппаратурного комплекса, включившей оптимизацию тепловых параметров криостата и высокотемпературной печи и улучшение характеристик систем регулирования температуры в криостате и печи-термостате дилатометров. Применение современных средств высокоточной измерительной и вычислительной техники позволило решить эти проблемы в рамках комплексной системы автоматизации дилатометрических измерений.

Высокая точность отсчета дробной части порядка интерференции достигнута в новой аппаратуре за счет использования матричного видеопреобра-

зователя высокого разрешения с быстродействующими устройствами ввода изображений в ЭВМ и эффективными алгоритмами обработки получаемой информации. Увеличение количества элементов и считывание информации со всего поля интерференционной картины обеспечивают повышение точности измерений и качественно новые возможности при исследовании теплового расширения материалов. Получегаюе с матричного видеопреобразователя изображение интерференционной картины позволяет вычислить фазу и период интерференционных полос во всех точках интерференционного поля, измерить угол наклона и кривизну полос. Одновременное измерение фазы во всех опорных точках образца позволяет получить дополнительную информацию о характере теплового расширения, оценить его неоднородность.

Принципиально новым техническим приемом явилось определение положения опорных точек образца при некогерентном (белом) освещении. Это позволило определять положение (фазу) интерференционной картины значительно точнее, чем непосредственно из данных интерференционных измерений, и с точностью, превышающей дискретность первичных визуальных данных. Это, в свою очередь, позволило снизить случайную и систематическую погрешности измерений, вызванные изменением положения образца в процессе измерений или обусловленные неоднородностью его расширения.

Улучшение характеристик регулирования температуры обеспечивается применением многоканальной прецизионной компьютерной системы измерения температуры и многоканального управления нагревателями. Специальные алгоритмы управления позволили сократить длительность эксперимента за счет оптимизации динамических характеристик и обеспечить оперативный контроль за распределением температуры в криостате и печи при любых режимах работы, что особенно существенно при исследовании материалов с большими значениями ТКЛР.

Алгоритмы и программное обеспечение для автоматизированной системы измерений и обработки результатов на аппаратуре для эталонного комплекса ГПЭ единицы ТКЛР были разработаны совместно с сотрудниками кафедры экспериментальной физики СПбГПУ .

Удалось расширить температурный диапазон дилатометра ДИС-7 со 100 до 300 °С за счет улучшения конструкции, введения системы тепловых экранов, использования новых материалов и применения для измерения температуры исследуемой меры новых термометров сопротивления, рассчитанных на расширенный диапазон температур (изготовлены во ВНИИФТРИ). Реконструкция лечи дилатометра ДИВ-6 включала: оптимизацию конструкции и параметров нагревателей, изменение системы токоподводов, модернизацию системы водяного охлаждения, а также возможность смены измерительных термопар на дилатометре ДИВ-6 без перестановки образца. Все это позволило обеспечить надежную работу дилатометра до 1500 °С и сдвинуть нижнюю границу диапазона измерений с 300 °С до 200 °С. Таким образом, стало возможным проведение измерений ТКЛР во всем рабочем диапазоне первичного эталона на двух установках ДИС-7 и ДИВ-6. Это также создало предпосылки для исключения установки ДИ-8 для среднего интервала температур 20 - 800 °С из состава эталона. В свою очередь, это сократило время измерений, уменьшило погрешности, связанные со стыковкой данных, полученных на различных установках; кроме того, такое технико-организационное решение повысило экономичность эксплуатационных характеристик ГПЭ единицы ТКЛР.

Постоянная работа по совершенствованию государственного первичного эталона единицы ТКЛР привела к тому, что в настоящее время созданная эталонная аппаратура основывается на современных аппаратно-программных средствах считывания информации со всего поля интерференционной картины, использует многоканальные компьютерные системы поддержания тепловых режимов в печах и криостатах эталонных дилатометров. Эксперименты по измерению ТКЛР твердых тел проводятся с использованием эффективных алгоритмов вычисления параметров интерференционной картины в реальном времени и программ обработки и представления данных дилатометрического эксперимента. Именно это решающим образом отличает нынешнюю реализацию аппаратуры для нового ГПЭ и разрядных эталонов от приборов предшествующего поколения.

В четвертой главе дан теоретический анализ составляющих погрешностей аппаратуры для нового ПТЭ единицы ТКЛР, включающий анализ систематических погрешностей измерения удлинения и температуры, а также экспериментальное определение характеристик составляющих случайной погрешности измерения удлинения и измерения температуры. Даны ожидаемая оценка погрешности измерения ТКЛР по результатам анализа составляющих погрешностей и экспериментальное определение погрешности измерения ТКЛР на эталонных дилатометрах.

На основе анализа составляющих погрешностей оценена ожидаемая погрешность измерения ТКЛР материалов на ГПЭ, составляющая СКО - (0,05 ч-0,46)'10"8 К"1 в зависимости от величины ТКЛР меры и диапазона температур. Разработана методика аттестации рабочих эталонов - мер ТКЛР и образцовых мер 2-го разряда, позволяющая получать результаты с необходимой точностью. С использованием разработанной методики на дилатометрах эталонного комплекса проведены измерения ТКЛР ранее хорошо изученных образцовых мер. Это явилось экспериментальным подтверждением погрешности измерения ТКЛР материалов на данных приборах, которая, в хорошем соответствии с ожидаемой оценкой, составила величину Результаты многократных измерений ТКЛР вторичных эталонов-мер, исследованных на дилатометрах ДИС-7 и ДИВ-6, были сопоставлены с наиболее достоверными опубликованными в разных странах результатами измерения аналогичных материалов. Расхождения результатов, полученных во "ВНИИМ им. Д.И. Менделеева", с данными других авторов находятся в пределах погрешности измерений на используемых дилатометрах. Таким образом, созданная аппаратура для нового эталонного комплекса обеспечивает возможность измерения ТКЛР от О.ОИО^К"' ДО 25 Ю^К"1 в интервале температур 90ч-1800 К с неопределенностью:

- стандартной неопределенностью результата измерений ТКЛР, оцениваемой по типу А, при трех независимых измерениях для интервала температур 100 К составляет в зависимости от температуры и ТКЛР;

- - стандартной неопределенностью результата измерений ТКЛР, оцениваемой по типу В (для Р = 0,99), в зависимости от значений температуры и ТКЛР составляет (0,03-^•8,4)i0'8K',.

Достигнутая точность измерения ТКЛР превышает точность действующего эталона в 2-3 раза и позволяет обеспечить требуемую на настоящем этапе точность измерения ТКЛР различных материалов, в том числе с близкими к нулю ТКЛР.

В пятой главе рассмотрена система передачи размера единицы ТКЛР. Описаны разработанные и созданные средства передачи: меры ТКЛР - вторичные эталоны и рабочие эталоны 2-го разряда и дилатометры - рабочие эталоны 1-го разряда. Обоснована система передачи размера единицы ТКЛР, поочередно включающая меры ТКЛР и образцовые дилатометры.

Определены требования к материалам для эталонных мер ТКЛР. Приведены результаты исследования ТКЛР ряда материалов с целью использования их в качестве образцовых мер ТКЛР и исследования временной стабильности мер ТКЛР из различных материалов. Разработанный набор мер охватывает диапазон температур от -180 °С до 1500 °С и значений ТКЛР (0,01 -25)" Ю"6 К"'.

Большое внимание уделено созданным рабочим средствам измерения нового поколения, предназначенным для контроля и сертификации по ТКЛР перспективных материалов. Описаны разработанные высокоточные рабочие дилатометры типа ДИД, ДИАН и ДКТ, представляющие собой приборы нового поколения, которые при относительно простой конструкции позволяют распространить методы прецизионной дилатометрии на новые классы материалов.

Эти приборы предназначены для измерения ТКЛР различных материалов, в том числе некоторых групп композиционных материалов (малорасширяющихся, плохо обрабатываемых, неоднородных, зернистых), для которых существующие стандартные исследовательские методы не могут обеспечить требуемую точность измерения ТКЛР. Дилатометры типа ДИД и ДИАН используют относительный интерференционный метод измерения удлинения исследуемого образца. Они позволяют повысить точность измерения ТКЛР

неоднородных композиционных материалов с малым тепловым расширением (скНО"6 К"1) в 5 - 10 раз. Дилатометр типа ДИД (для диапазона температур не имеет аналогов. Технические решения, реализованные в данном приборе, защищены патентом. Сконструированный малогабаритный вакуумный криостат дилатометра ДИАН позволяет проводить измерения в требуемом диапазоне температур Дилатометр типа ДКТ с кварцевым толкателем рассчитан на диапазон температур и сочетает высокую точность (предел допускаемой погрешности измерения ТКЛР не превышает 5'Ю"4 К"1) и относительно простое устройство. За прошедшие с момента разработки два года было выпущено порядка двадцати приборов непосредственно по заказам потребителей.

Предложен проект новой государственной поверочной схемы (ГПС) для средств измерения единицы ТКЛР, представленной к утверждению в Госстандарт России (см. рис).

Согласно проекту нового ГОСТ'а в новую ГПС по сравнению с существующей внесены следующие изменения:

- расширен диапазон измеряемых ТКЛР материалов на ГПЭ в сторону малых значений с О.ОЗ'Ю^К"1 до 0,ОНО"6 К"1;

- снижена случайная составляющая погрешности на ГПЭ с (0,2 + ¡^"Ю"8 до (0,05 + 0,46)'10"8 К"';

- снижена верхняя граница НСП на ГПЭ с

- расширен диапазон ТКЛР вторичных эталонов - мер ТКЛР в сторону малых значений с

- расширен диапазон измеряемых ТКЛР материалов на рабочих эталонах -

дилатометрах 1-го разряда в сторону малых значений с 0,3" 10"6 К"1 до 0,05'Ю"6 К"1;

- снижена погрешность рабочих эталонов 1-го разряда (образцовых дилатометров) с

- расширен диапазон ТКЛР рабочих эталонов 2-го разряда (образцовых мер ТКЛР) в сторону малых значений с

Проект Государственной Поверочной схемы для средств измерения ТКЛР

- снижена погрешность рабочих эталонов 2-го разряда с до 0,21(Г7 КГ';

- приведены в соответствие с техническими характеристиками существующих средств измерений теплового расширения погрешности РСИ единицы ТКЛР.

В проекте новой ГПС предусмотрено сокращение количества ступеней передачи размера единицы ТКЛР от ГПЭ к РСИ. Кроме того, предлагаемый проект нового ГОСТ на ГПЭ и ГПС для средств измерения ТКЛР позволит устранить несоответствие нормативно-технической документации и реально существующей практики измерений ТКЛР материалов.

Тем самым результаты, составившие основу диссертационной работы, используются на всех ступенях системы передачи единицы ТКЛР, что позволяет реализовать предложенную схему передачи единицы ТКЛР от ГПЭ образцовым и рабочим средствам измерения ТКЛР.

Заключение

Основным результатом выполненной работы является решение крупной

»

научно-технической проблемы, имеющей важное хозяйственное значение, -создание основ построения современной системы обеспечения единства измерений ТКЛР твердых тел в широком диапазоне температур.

Исследование включает разработку новых методов измерений ТКЛР и способов обработки результатов, создание комплекса установок для измерения ТКЛР, начиная с аппаратуры для ГПЭ и кончая рабочими средствами измерения теплового расширения материалов. Уровень точности воспроизведения единицы ТКЛР на новой аппаратуре в настоящее время составляет по сравнению с предыдущей реализацией эталона точность измерений ТКЛР повышена в 2 - 3 раза.

Совокупность решенных в диссертации задач охватывает функционирование всех ступеней системы метрологического обеспечения от нового эталона единицы ТКЛР и поверочной схемы до различных мер сравнения и нескольких типов рабочих средств измерения. Большое внимание уделено созданию рабочих приборов и средств их поверки - мер ТКЛР. Эти разработки исполь-

зуются предприятиями различного профиля. Один из предложенных типов приборов стал базовым контрольным средством измерения ТКЛР материалов в электродной промышленности. Все это подтверждает актуальность, востребованность и практическую важность работ, составивших основу диссертации.

Таким образом, выполненный комплекс исследований включал разработки по всем основным четырем составляющим системы обеспечения единства измерений в области дилатометрии: научных и организационных основ, технических средств, правил и норм, необходимых для достижения единства и требуемой точности измерений. Наиболее значимыми результатами являются:

1. Разработанный метод измерения удлинения с применением многопараметрической обработки интерференционной картины на основе использования матричного CCD видеопреобразователя, обеспечившего:

- расширение методических и информационных возможностей дилатометрических измерений;

- повышение точности измерения удлинения исследуемых образцов в 2-5 раз.

2. Создание комплекса аппаратуры, предназначенного для нового государственного первичного эталона единицы ТКЛР твердых тел в диапазоне температур 90-1800 К. Аппаратура обеспечивает воспроизведение единицы ТКЛР с суммарной стандартной неопределенностью ис = (0,05 — 8,4)'

10"* 1С1.

3. Проведение теоретико-экспериментального анализа составляющих погрешностей измерения на эталонных дилатометрах и разработку основанной на нем методики измерения ТКЛР, обеспечивающей получение результатов с СКО до 0,5 10"'К'1.

4. Создание и внедрение в практику средств передачи единицы ТКЛР: трех вторичных эталонов, двух образцовых дилатометров 1-го разряда и образцовых мер ТКЛР 2-го разряда из семнадцати материалов с диапазоном ТКЛР от 0,01-10* К"1 до 25 10"* К"1, что обеспечило передачу размеров единицы ТКЛР от ГПЭ рабочим средствам измерений.

5. Реализацию предложенного, теоретически и экспериментально исследованного метода измерения ТКЛР композиционных материалов с малым тепловым расширением. Метод положен в основу проектирования и создания дилатометра нового поколения для контроля ТКЛР композиционных материалов, а также материалов, не допускающих точной механической обработки и неоднородных по составу.

6. Разработку и исследование высокоточных рабочих средств измерения материалов для нужд базовых метрологических лабораторий различных отраслей промышленности.

7. Проведение исследований ТКЛР новых конструкционных материалов, что позволило внедрить в метрологическую практику новые меры ТКЛР, обеспечивающие поверку высокоточных РСИ, ранее не поверявшихся.

8. Создание нормативных документов, в том числе ГОСТ, методик поверки и методик выполнения измерений, а также стандартных справочных данных по ТКЛР различных материалов.

В целом, можно обоснованно считать, что итогом работы явилось создание современной системы обеспечения единства дилатометрических измерений, которая позволит решать актуальные задачи, возникающие в современных отраслях техники и технологий, в том числе: распространить разработанные высокоточные методы определения ТКЛР на более широкий круг материалов и расширенный температурный диапазон, обеспечить высокоточными и доступными средствами измерения ТКЛР отраслевые и промышленные лаборатории; обеспечить средствами поверки и калибровки средства измерения ТКЛР всех звеньев поверочной схемы.

Достигнутый в новой аппаратуре для ПТЭ единицы ТКЛР уровень точности воспроизведения единицы ТКЛР достаточно высок и соответствует уровню, имеющемуся в национальных метрологических институтах развитых стран, а также, предположительно, окажется достаточным для удовлетворения запросов науки и промышленности на доступную прогнозированию перспективу порядка десяти лет.

Основное содержание диссертации отражено в публикациях:

1. Аматуни А.Н., Компан ТА, Шевченко Е.Б., Павлова Г.А. "Образцовые меры 1-го разряда для поверки дилатометров, предназначенных для ис-

- следования материалов с малым ТКЛР" // "Измерительная техника", 1979. №12. С. 49-51.

2. Компан Т.А. "Особенности измерения и регулирования температуры в высокоточных интерференционных дилатометрах" // "Измерительная техника", 1980. № 1. С. 44 -45.

3. Аматуни А.Н., Компан ТА, Малютина ТА, Романов В.Н., Шевченко Е.Б. "Создание комплекса эталонных средств измерений температурных коэффициентов линейного расширения яа основе применения ОКГ, автоматики и вычислительной техники" // "Метрология и точные измерения", 1981. №2. С. 10-13.

4. Аматуни А.Н., Компан Т.А., Шевченко Е.Б. "ГСИ. Государственный первичный эталон и государственная поверочная схема для средств измерения ТКЛР твердых тел в диапазоне температур 90 - 1800 К" // ГОСТ 8.018-82, М.: Издательство стандартов, 1982, -10 с.

5. Аматуни А.Н., Компан ТА, Коренев А.С., Малютина Т.И., Шевченко Е.Б. "Государственный первичный эталон единицы ТКЛР твердых тел" // "Метрологическая служба в СССР", 1983. № 1. С. 19 - 21.

6. Аматуни А.Н., Компан Т.А., Шевченко Е.Б. "Средства метрологического обеспечения высокоточных дилатометров для исследования материалов с близкими к нулю ТКЛР" // "Измерительная техника", 1984. № 3. С. 36- 37.

7. Аматуни А.Н., Компан Т.А., Малютина Т.И., Шевченко Е.Б. "Новый государственный эталон и государственная поверочная схема для средств измерения ТКЛР твердых тел в диапазоне температур 90-1800 К" // "Измерительная техника", 1986. № 9. С. 31 - 32.

8. Аматуни А.Н., Компан Т.А., Малютина Т.И., Шевченко Е.Б. "Состояние и перспективы развития метрологического обеспечения средств измерения ТКЛР в диапазоне температур 90-1800 К" // "Измерительная техника", 1986. №9. С. 33-35.

9. Компан Т.А. "Метод расчета погрешности, вызванной неравенством температур образца и термометра при измерениях на интерференционных дилатометрах" // "Измерительная техника", 1986. № 9. С. 40-42.

10. Аматуни А.Н., Компан Т.Л., Малютина Т.И., Шевченко Е.Б. "Проблемы метрологического обеспечения предприятий машиностроения в области дилатометрии в XII пятилетке" // "Измерительная техника", 1988. № 10. С. 62-63.

П. Компан Т.А. "Многофункциональная мера TKJIP из кристаллического кварца" // "Измерительная техника", 1989. № 6. С. 28-29.

12. Компан Т.А. "Разработка образцовых мер ТКЛР 2-го разряда" // Сб. реф. НИР и ОКР. 1989. № 8. Сер. 23. С. 36.

13. Аматуни A.IL, Компан ТА, Латышева Е.И., Павлова Г.А. "Долговременная стабильность концевых мер ТКЛР из кварцевых стекол различных марок" // "Измерительная техника", 1990. № 4. С. 38-39.

14. Amatuni A.N., Kompan T.A., Korenev A.S., Maljutina T.I "A set of standard Dilatometrs for thermal Expansion measurement of materials over the temperature range 90-1500 K" // XIIIMEKO World Congress Measurement and progress, Beijing, China, 1991. P. 234-236.

15. Amatuni A.N., Kompan T.A., Maljutina T.I. "Studdies of reference materials over the temperature range 90-1500 K" // XII IMEKO World Congress Measurement and progress, Beijing, China, 1991. P. 110-111.

16. Аматуни А.Н., Компан Т.А., Коренев А.С., Малютина Т.И., Ильин Г.Л. "Автоматические интерференционные дилатометры для диапазона температур 90 -1500 К" // "Электронная техника", серия 8, вып. 5 (147), 1991. С. 16-18.

17. Аматуни А.Н., Компан Т.А., Шувалов В.И., Тагабилев Г.Х., Мочалов В.В. "Интерференционный дилатометр для измерений ТКЛР малорасширяющихся твердых материалов" // Патент РФ № 2089890 от 16 февраля 1993 г.

18. Компан Т.А., Самсонов В.М "Тепловое расширение монокристаллического вольфрамата натрия-висмута" // "Неорганические материалы" (Известия РАН) 1995 г., № 4. С. 4-6.

19. Компан Т.А., Коренев А.С. "Абсолютный метод измерения ТКЛР низкоразмерных компонентов композиционных материалов" В книге "Физическая метрология. Теоретические и прикладные аспекты" // г. С.-Пб, Изда-

... тельство КН. 1996. С 315-317.

20. Kompan T.A., Korenev A.S. "Precision interferoraetric dilatometer for measuring of thermal expansion of non-homogeneous materials" // XIV IMEKO CONGRESS. 1997.1-6 June, Tampere, Finland, vol.V-VI. P. 194-197.

21. Аматуни А.Н., Компан Т.А., Родина Н.А. "Таблицы стандартных справочных данных. Материалы для образцовых мер ТКЛР. Пирос, монокристаллический оксид алюминия. Температурный коэффициент линейного расширения. ГСССД № 176-96" //М.: Изд-во стандартов, 1997

22. Компан Т.А., Родина Н.А. "Таблицы стандартных справочных данных. Материалы для образцовых мер ТКЛР. Молибден, алюминий. Температурный коэффициент линейного расширения. ГСССД № 181-97" // М.: Изд-во стандартов, 1998 г.

23. Kompan T.A. "LTEC Control of samples from composite silicon carbide" // 6th IMEKO SYMPOSIUM "Metrology for Quality Control in Production", Vienna, Austria, 1998. P. 351-352.

24. Компан Т.А., Коренев А.С. , Родина Н.А. "Таблицы стандартных справочных данных. Материалы для образцовых мер ТКЛР Монокристаллический оксид алюминия с ориентацией 59° относительно тригональной оси (с) кристаллографической решетки. ГСССД № 186-99" // М.: Изд-во стандартов, 1999 г.

25. Компан Т.А., Коренев А.С, Лукин АЛ., Антонов П.И., Крымов В.М., Москалев А.В. "Эталонные меры теплового расширения из монокристаллического оксида алюминия для широкого диапазона температур" // "Измерительная техника", 1999. № 8 С. 38-42.

26. Компан Т.А., Коренев А.С. , Родина Н.А. "Таблицы стандартных справочных данных. Материалы для образцовых мер ТКЛР. Силицированный карбид кремния. ГСССД № 194-2001" // М.: Изд-во стандартов. 2001 г.

27. Kompan T.A. , Korenev A.S., Lukin A.Ya. "High Precision Thermal Expansion Measurements with data Acquisition from the total field of

Interference Pattern" // 8th International Symposium on Temperature and Thermal Measurements in Industry and Science "TEMPMEKO - 2001", VDE VERLAG GMBH, Berlin, 2001. V. 2. P. 1157-1161.

28. Компан Т.А. "Дилатометрия" В кн. "Российская Метрологическая Энциклопедия" // С.-Пб.: Изд-во "Лики России". 2001. С. 455-460.

29. Компан Т.А. "Государственный первичный эталон единицы ТКЛР твердых тел" В кн. "Российская Метрологическая Энциклопедия" // С.-Пб.: Изд-во "Лики России". 2001. С. 461-463.

30. Компан Т.А., Коренев А.С., Лукин АЛ. "Автоматизированная система дилатометрических измерений с многопараметрической обработкой интерференционной картины" // "Измерительная техника". 2001. № 6. С. 3135.

31. Ponin О., Sharov A., Gayavov I., Kompan Т., Swiegers L, Swat A. "Demonstrating the suitability of Sitall for SALT primary mirror" Proceedings of SPIE "Large Ground-based Telescopes" // Waikoloa, Hawaii, USA, 2002, v. 4837, part I. P. 795-804.

32. Компан Т.А., Галявов И.Р., Понин О.В., Шаров А.А. "Развитие на ОАО

«ЛЗОС» методов и средств дилатометрических измерений для сертификации заготовок материалов с малым ТКЛР" // Труды V Международной конференции "Прикладная оптика". С.-Пб. 2002. т. 1. С. 28-31.

33. Компан Т.А. "Тепловое расширение твердых тел. Обеспечение единства измерений, исследования, разработки"// "Главный метролог". 2003. № 5. С. 26-31.

Лицензия ЛР №020593 от 07.08.97.

Подписано в печать £ООу. Объем в п.л. Л.

Тираж /СО, Заказ

Отпечатано с готового оригинал-макета, предоставленного автором, в типографии Издательства СПбГПУ 195251, Санкт-Петербург, Политехническая ул., 29.

Отпечатано на ризографе 1Ш-2000 ЕР Поставщик оборудования — фирма "Р-ПРИНТ" Телефон: (812) 110-65-09 Факс: (812) 315-23-04

0-88 69

Введение 6

Глава 1. Анализ состояния действующей системы обеспече- 15 - 40 ния единства измерений в области дилатометрии и разработка современных требований к ее совершенствованию

1.1. Задачи системы обеспечения единства измерений в дила- 15-18 тометрии

1.2. Анализ современного состояния эталонной и норматив- 19-31 ной базы в области дилатометрии

1.3. Анализ и оценка соответствия существующей системы и 32-36 ее возможностей перспективным требованиям к метрологическому обеспечению измерений ТКЛР твердых тел

1.4. Выбор направления совершенствования системы обеспе- 36-40 чения единства измерений ТКЛР твердых тел

Выводы

Глава 2. Пути построения нового ГПЭ и системы передачи 41-82 размера единицы ТКЛР

2.1. Анализ существующих методов измерения ТКЛР твер- 43 - 60 дых тел, их классификация, точностные характеристики и предельные возможности

2.2. Выбор и обоснование метода измерений ТКЛР материа- 60 - 63 лов для создания первичного эталона единицы ТКЛР и разрядных эталонов ТКЛР

2.3. Исследование тепловых процессов в интерференцион- 63 - 78 ных дилатометрах, и их влияние на точность измерений

ТКЛР материалов

2.3.1. Тепловые процессы в камере термокриостата. Опреде- 64 - 73 ление преобладающего механизма теплопереноса

2.3.2. Расчетная модель процессов теплообмена в камере 73 - 78 термокриостата дилатометра

2.4. Разработка структуры нового ГПЭ и системы передачи 78 - 81 единицы ТКЛР

Выводы. 81

Глава 3. Аппаратура для нового Государственного первич- 83 - 132 ного эталона единицы ТКЛР. Конструкция и функционирование установок эталонного комплекса

3.1. Общая характеристика аппаратуры для нового эталона 85 - 87 единицы TKJIP

3.2. Описание метода измерения ТКЛР твердых тел 87

3.3. Оптические схемы дилатометров, входящих в эталонный 91-93 комплекс.

3.4. Аппаратура для нового эталона единицы ТКЛР 93-102 3.4.1 Низкотемпературная установка - эталонный 93 интерференционный дилатометр ДИС

3.4.2. Высокотемпературная установка - эталонный 99интерференционный дилатометр ДИВ

3.5. Компьютерная управляющая измерительная система эта- 102 - 119 лонного комплекса.

3.5.1. Характеристики аппаратного комплекса автоматизиро- 102 - 106 ванной системы.

3.5.2. Система считывания и обработки визуальной инфор- 106 - 114 мации.

3.5.3. Измерение и регулирование температуры 114

3.6. Обработка результатов измерения температурных коэф- 119 - 126 фициентов линейного расширения.

3.7. Пользовательский интерфейс управления эксперимен- 126-130 том.

Выводы. 130

Глава 4. Теоретический анализ погрешностей измерения на 133-167 эталонных дилатометрах.

4.1. Погрешность и неопределенность результата измерений. 133

4.2. Анализ систематических и случайных составляющих по- 135 -150 грешности измерения ТКЛР

4.2.1. Анализ погрешностей измерения удлинения. 137

4.2.1.1. Анализ систематических погрешностей измерения 137-141 удлинения.

4.2.1.2. Экспериментальное определение характеристик со- 141-145 ставляющих случайной погрешности измерения удлинения.

4.2.2. Погрешность измерения температуры и ее изменения 145 — на эталонных дилатометрах.

4.3. Ожидаемая оценка погрешности и неопределенности 150 - 154 результата измерения ТКЛР по результатам анализа составляющих погрешностей.

4.4. Методика аттестации мер ТКЛР на эталонных дилато- 155-158 метрах

4.5. Экспериментальное определение погрешности измере- 158-160 ния ТКЛР на эталонных дилатометрах

4.6. Сопоставление полученных данных с данными других 160 — 166 авторов.

Выводы 166

Глава 5. Система передачи единицы ТКЛР. 168

5.1. Средства передачи единицы ТКЛР. Эталонные меры 169 - 178 ТКЛР.

5.2. Средства передачи. Эталонные дилатометры. 178-185 ft 5.3. Рабочие средства измерения ТКЛР материалов. 185

5.3.1. Интерференционный дифференциальный дилатометр 186-215 типа ДИД-2.

5.3.2. Дилатометры типа ДИАН 215

5.3.3. Относительные дилатометры ДКТ- 40 и ДКТ-50 218 - 221 5.4. Проект новой поверочной схемы для средств измерений 221 - 226 единицы ТКЛР твердых тел

Выводы

Потребность в измерении теплового расширения существует практически во всех современных отраслях техники и технологий, использующих точное сопряжение деталей, функционирующих при переменных температурах. К ним относятся авиационная и космическая техника, электронная промышленность, приборо- и машиностроение. Точные знания величин температурных коэффициентов линейного расширения (TKJIP) материалов являются необходимыми для группы приоритетных направлений, связанных с критическими технологиями федерального уровня значимости в промышленности, нано- и оптоэлектронике.

Необходимость технологического контроля и сертификации по TKJIP возникает при производстве новых конструкционных материалов различного назначения. Применение этих материалов при переменных температурах, использование соединений материалов с разными TKJIP также требуют знания величины TKJIP с высокой точностью. Таким образом, в развитом технологическом обществе потребность в измерениях TKJIP почти столь же высока, как и в основных видах измерений.

Аппаратура и средства измерения TKJIP материалов развиваются в соответствии с растущими требованиями науки и технологий. Так, например, в последнее время требования к точности рабочих средств измерений (РСИ), в частности дилатометров, осуществляющих контроль TKJIP в высокотехнологичных отраслях промышленности, приблизились к возможностям приборов эталонного комплекса. Кроме того, современная техника все больше ориентируется на качественно новые, искусственно созданные материалы, в т.ч. материалы, не допускающие точной механической обработки, неоднородные по составу, а также пленки, волокна, пористые тела. Поэтому важным направлением деятельности в дилатометрии становится разработка и создание системы метрологического обеспечения измерений TKJIP новых материалов, которые не были охвачены старыми методами измерений. Это особенно важно для тех материалов, для которых TKJIP является сертифицируемым параметром.

В период после утверждения ГОСТ 8.018-82 на средства измерений TKJIP твердых тел [1] в технике измерения TKJIP был достигнут существенный прогресс, найдены технические решения, обеспечивающие возможность повышения точности по сравнению с возможностями утвержденного эталона. Постоянная модернизация государственного первичного эталона (ГПЭ) единицы TKJIP, автоматизация процесса измерений, расширение номенклатуры мер TKJIP привели к тому, что удалось в несколько раз повысить точность поверки, расширить класс поверяемых РСИ, что отвечает современным требованиям науки и промышленности. Однако такие измерения не согласуются с действующей поверочной схемой на средства измерений ТКЛР твердых тел (ГОСТ 8.01882).

Все это обуславливает необходимость разработки системы обеспечения единства измерений ТКЛР твердых материалов, которая объединит разработки и достижения последних лет и приведет систему метрологического обеспечения измерения ТКЛР твердых тел в соответствие с современными и прогнозируемыми на перспективу требованиями народного хозяйства.

Целью работы является разработка системы обеспечения единства измерений ТКЛР твердых тел в широком диапазоне температур.

Поставленная цель потребовала решения следующих задач:

- анализа и систематизации наиболее точных методов измерений ТКЛР;

- разработки, теоретического и экспериментального исследования методов воспроизведения единицы TKJIP;

-теоретического обоснования, проектирования и создания комплекса ГПЭ единицы TKJIP; s

-разработки и исследования методов и средств передачи размеров единицы TKJIP от первичного эталона вторичным эталонам, эталонным СИ и РСИ;

-разработки и создания методов и средств измерений ТКЛР новых классов материалов и их метрологического обеспечения.

Основные положения, выносимые на защиту

1. Основы построения новой системы обеспечения единства измерений в области дилатометрии, включая проект новой поверочной схемы для средств измерения ТКЛР твердых тел.

2. Комплекс аппаратуры, предназначенный для нового государственного первичного эталона единицы ТКЛР твердых тел в диапазоне температур 90-1800 К, и результаты его исследования.

3. Результаты теоретических и экспериментальных исследований составляющих погрешности измерения ТКЛР.

4. Метод измерения удлинения с применением многопараметрической обработки интерференционной картины на основе использования матричного видеопреобразователя.

5. Результаты разработки и исследования вторичных эталонов единицы ТКЛР ВЭТ 24-1-84, ВЭТ 24-2-88, ВЭТ 24-3-03 и рабочих эталонов (образцовых мер ТКЛР) 2-го разряда.

6. Результаты разработки и исследования высокоточных РСИ ТКЛР малорасширяющихся материалов для нужд базовых метрологических лабораторий различных отраслей промышленности.

Научная новизна работы заключается в следующем: 1. Создана новая система обеспечения единства измерений в области дилатометрии, ориентированная на современные и перспективные требования науки и технологий.

2. На основе проведенных исследований создан комплекс аппаратуры для нового ГПЭ единицы ТКЛР для диапазона температур 90 - 1800 К.

Стандартная неопределенность результата измерений ТКЛР, оцениваемая по типу А при трех независимых измерениях для интервала температур ft 1

100 К, составляет (0,05-^-0,46)х 10" К" в зависимости от температуры и ТКЛР; стандартная неопределенность результата измерений ТКЛР, оцениваемая по типу В, в зависимости от значений температуры и ТКЛР составляет (0,03*8,4)х 10'8 К"1.

3. Впервые в дилатометрии применен новый метод считывания интерференционной картины и ее последующего анализа в реальном времени с помощью матричных видеопреобразователей. Реализация этого метода в аппаратуре для нового государственного первичного эталона единицы ТКЛР обеспечила возможность уменьшения погрешности измерения удлинения в три-пять раз по сравнению с комплексом эталонных установок 1982 года.

4. Разработана модель тепловых процессов в криостатах интерференционных дилатометров, на основе которой получены численные решения для оценивания составляющих погрешности измерения температуры. Впервые выявлена ранее не учитываемая составляющая погрешности измерения температуры - погрешность несоответствия температур образца и термометра.

5. Теоретически обоснован и экспериментально исследован метод измерения ТКЛР композиционных материалов с малым тепловым расширением, положенный в основу создания дилатометра нового поколения для контроля ТКЛР композиционных материалов, а также материалов, не допускающих точной механической обработки и неоднородных по составу.

6. Впервые даны значения ТКЛР силицированного карбида кремния и % монокристаллического двойного вольфрамата натрия (NaBi(W04)2) перспективных материалов для науки и промышленности.

Практическое значение и реализация результатов работы.

1. Разработан комплекс аппаратуры, являющийся основой для построения £ нового ГПЭ единицы ТКЛР. Комплекс обеспечивает возможность повышения точности измерений удлинения на эталонных дилатометрах в три - пять раз, основанную на применении нового способа объективного отсчета дробной части порядка интерференции. Подготовлены материалы к переутверждению эталона.

2. Созданы и внедрены в практику три вторичных эталона, два рабочих эталона (образцовых дилатометра) 1-го разряда и рабочие эталоны (образцовые меры ТКЛР) 2-го разряда, в том числе пять типов мер из новых, ранее не использовавшихся материалов, что обеспечило передачу размеров единицы ТКЛР от ГПЭ рабочим средствам измерений.

3. Создан и внедрен в практику дилатометр ДИД-2 для измерения ТКЛР % композиционных материалов, что позволило обеспечить контроль и сертификацию материалов по ТКЛР в процессе производства, в том числе неоднородных и не допускающих точной механической обработки. Прибор позволяет повысить точность измерения ТКЛР композиционных материалов с малым тепловым расширением (oKl lO"6 К"1) в 10 раз. Технические решения, реализованные в данном приборе, защищены патентом (№ 2089890 от 16 февраля 1993 г.).

4. Разработаны, созданы и внедрены в базовые метрологические лаборатории ряда отраслей промышленности высокоточные РСИ ТКЛР материалов: дилатометр ИДС-2 (ГОСНИИКС-1975 г.), ИДС-3 (НИИКП -1976 г.), ИДС-4 (Обнинск, НИИ «Технология» - 1980 г.), ДИД-1 и ДИД-2 (Новосибирский электродный завод - 1993 г., ОАО «Уралэлектродин» -1986 г.).

Разработан и выпускается малыми сериями высокоточный кварцевый дилатометр типа ДКТ для диапазонов температуры 20 - 520 °С и 20 - 900°С. Ф Дилатометры этого типа используются в научно-исследовательских институтах, центральных заводских лабораториях предприятий различного профиля.

5. Разработаны: методика выполнения исследований TKJIP твердых тел на ГПЭ единицы ТКЛР, методики поверки вторичных эталонов - мер TKJIP, разрядных рабочих эталонов (образцовых дилатометров) 1-го разряда и (образцовых мер TKJIP) 2-го разряда (МИ 28-2003) и методики поверки РСИ.

6. Выполнено комплексное обеспечение методиками измерения и данными по ТКЛР работ по созданию большого зеркала астротелескопа по международному проекту "SALT".

7. В государственную систему стандартных справочных данных в области теплового расширения включены значения ТКЛР пяти материалов (монокристаллического оксида алюминия различной ориентации, молибдена, алюминия, сплава «пирос», силицированного карбида кремния).

Диссертационная работа содержит введение, пять глав, заключение и четыре приложения.

Выводы.

Пятая глава посвящена рассмотрению системы передачи единицы ТКЛР от ГПЭ разрядным рабочим эталонам (образцовым средствам) и рабочим средствам измерения ТКЛР.

1. Определены требования к материалам для эталонных мер ТКЛР.

2. Приведены результаты исследования ТКЛР ряда материалов с целью использования их в качестве эталонных мер ТКЛР и исследования временной стабильности мер ТКЛР из различных материалов. Разработанный набор мер охватывает диапазон температур от -180 °С до 1500 °С и значений ТКЛР (0,01 -25) 10"6 К"1.

3. Описаны конструкции рабочих эталонов 1-го разряда - дилатометров, разработанных в лаборатории и используемых для поверки рабочих эталонов 2-го разряда - мер ТКЛР, и рабочих дилатометров для ведомственных лабораторий.

4. Дилатометры типа ДИД, ДИАН и ДКТ представляют собой новые типы приборов, которые позволили распространить методы прецизионной дилатометрии на новые классы материалов и обеспечили контроль и сертификацию их по ТКЛР.

5. Предложен проект новой поверочной схемы для средств измерения ТКЛР твердых тел взамен ГОСТ 8.018-82, представленной к утверждению в Госстандарт России.

Таким образом, комплекс разработанных приборов и мер ТКЛР позволяет реализовать предложенную схему передачи единицы ТКЛР от ГПЭ образцовым и рабочим средствам измерения ТКЛР.

Заключение

Основным результатом выполненной работы является решение крупной научно-технической проблемы, имеющей важное хозяйственное значение, -создание основ построения современной системы обеспечения единства измерений ТКЛР твердых тел в широком диапазоне температур.

Исследование включает разработку новых методов измерений ТКЛР и способов обработки результатов, создание комплекса установок для измерения ТКЛР, начиная с аппаратуры для ГПЭ и кончая рабочими средствами измерения теплового расширения материалов. Уровень точности воспроизведения единицы ТКЛР новой аппаратурой для ГПЭ в настоящее время составляет (0,05 + 8,4) 10'9 К"1; по сравнению с предыдущей реализацией эталона точность измерений ТКЛР повышена в 2 - 3 раза.

Совокупность решенных в диссертации задач охватывает функционирование всех ступеней системы метрологического обеспечения от нового эталона единицы ТКЛР и поверочной схемы до различных мер сравнения и нескольких типов рабочих средств измерения. Большое внимание уделено созданию рабочих приборов и средств их поверки - мер ТКЛР. Эти разработки используются предприятиями различного профиля. Один из предложенных типов приборов стал базовым контрольным средством измерения ТКЛР материалов в электродной промышленности. Все это подтверждает актуальность, востребованность и практическую важность работ, составивших основу диссертации.

Таким образом, выполненный комплекс исследований включал разработки по всем основным четырем составляющим системы обеспечения единства измерений в области дилатометрии: научных и организационных основ, технических средств, правил и норм, необходимых для достижения единства и требуемой точности измерений. Наиболее значимыми результатами являются:

Разработанный метод измерения удлинения с применением многопараметрической обработки интерференционной картины на основе использования матричного CCD видеопреобразователя, обеспечившего:

- расширение методических и информационных возможностей дилатометрических измерений;

- повышение точности измерения удлинения исследуемых образцов в 2-5 раз.

Создание комплекса аппаратуры, предназначенного для нового государственного первичного эталона единицы ТКЛР твердых тел в диапазоне температур 90-1800 К. Погрешность воспроизведения единицы ТКЛР характеризуется стандартной неопределенностью, оцениваемой по типу A, ua — (0,05 -0,46) 10'8 К"1, стандартной неопределенностью, оцениваемой по типу .В, ив = (0,03-8,4) Ю-8 К-1.

Проведение теоретико-экспериментального анализа составляющих погрешностей измерения на эталонных дилатометрах и разработку основанной на нем методики измерения ТКЛР, обеспечивающей получение результатов с СКО до 0,5 Ю-9 К-1.

Создание и внедрение в практику средств передачи единицы ТКЛР: трех вторичных эталонов, двух образцовых дилатометров 1-го разряда и образцовых мер ТКЛР 2-го разряда из семнадцати материалов с диапазоном ТКЛР от 0,0110"6 К"1 до 25 10"6 К"1, что обеспечило передачу размеров единицы ТКЛР от ГПЭ рабочим средствам измерений.

Реализацию предложенного, теоретически и экспериментально исследованного метода измерения ТКЛР композиционных материалов с малым тепловым расширением. Метод положен в основу проектирования и создания дилатометра нового поколения для контроля ТКЛР композиционных материалов, а также материалов, не допускающих точной механической обработки и неоднородных по составу.

6. Разработку и исследование высокоточных рабочих средств измерения материалов для нужд базовых метрологических лабораторий различных отраслей промышленности.

7. Проведение исследований ТКЛР новых конструкционных материалов, что позволило внедрить в метрологическую практику новые меры ТКЛР, обеспечивающие поверку высокоточных РСИ, ранее не поверявшихся.

8. Создание нормативных документов, в том числе ГОСТ, методик поверки и методик выполнения измерений, а также стандартных справочных данных по ТКЛР различных материалов.

В целом, можно обоснованно считать, что итогом работы явилось создание современной системы обеспечения единства дилатометрических измерений, которая позволит решать актуальные задачи, возникающие в современных отраслях техники и технологий, в том числе: распространить разработанные высокоточные методы определения ТКЛР на более широкий круг материалов и расширенный температурный диапазон, обеспечить высокоточными и доступными средствами измерения ТЬСЛР отраслевые и промышленные лаборатории; обеспечить средствами поверки и калибровки средства измерения ТКЛР всех звеньев поверочной схемы.

Достигнутый в новой аппаратуре для ГПЭ единицы ТКЛР уровень точности воспроизведения единицы ТКЛР 0,5 10"9 К"! достаточно высок и соответствует уровню, имеющемуся в национальных метрологических институтах развитых стран, а также, предположительно, окажется достаточным для удовлетворения запросов науки и промышленности на доступную прогнозированию перспективу порядка десяти лет.

1. ГОСТ 8.018-82 «ГСИ. Государственный первичный эталон и государственная поверочная схема для средств измерения ТКЛР твердых тел в диапазоне температур 90 1800 К» // М.: Издательство стандартов, 1982, -Юс.

2. ГОСТ 16263-70. Метрология. Термины и определения. // М.: Изд. стандартов, 1972, -52с.

3. РМГ 29-99. Государственная система обеспечения единства измерений. Метрология. Основные термины и определения. // Минск, Изд. стандартов, 2000, -47 с.

4. ГОСТ 1.25-76 Метрологическое обеспечение // М.: Изд. стандартов, 1976,6 с.

5. ГОСТ Р 8.000-2000 Государственная система обеспечения единства измерений. Основные положения // М.: Изд. стандартов, 2000, 4 с.

6. ГОСТ 8.158-75 «Государственный специальный эталон и общесоюзная поверочная схема для средств измерения ТКЛР твердых тел в диапазоне температур 4,2 90 К» // М.: Издательство стандартов, 1975, -4 с.

7. ГОСТ 8.018-75 «ГСИ. Государственный первичный эталон и общесоюзнаяповерочная схема для средств измерения температурных коэффициентов линейного расширения в диапазоне температур 90-1100 К» // М.: Издательство стандартов, 1975, -8 с.

8. Александров Ю.И. "Спорные вопросы современной метрологии в химическом анализе" // С-Пб, 2003 г., -303 с.

9. Cali I.P., Mears T.W., Michaelis R.E. "The Role of Standard Reference Materials in Measurement Systems" // NBS Monograph 148., Washington, NBS, 1975.

10. Hahn T.A. "Thermal Expansion of Copper from 20 to 800 К Standard Reference Material 736" // J. of Appl. Phys., 1970, vol. 41, N 13, p. 50965101.

11. Schauer A. "Thermal expansion, Gruandeisen parameter and temperature depedence of Cattice vibration frequencies of aluminum oxide" // Canad. J. Of Phys., 1965, vol. 43, N 4, p. 523-531.

12. Bennet SJ. "An absolute interferometric dilatometer" // J. Phys. E: Sci. Instrum., 1977, v. 10, p.525-530.

13. Birch K.P., Okaji MM J. Phys. E: Sci. Instrum., 1988, 27, p.2813-2815.

14. Roberts R.B. "Absolute dilatometry using a polarization interferometer" // J. of Phys. E: Scientific Instruments, 1975, v. 8, p. 600 602.

15. Okaji M., Imai H. "Practical measurement system for the accurate determination of linear thermal expansion coefficient" // J. Phys. E: Sci. Instrum., 1984, 17, p. 669-673.

16. Okaji M., Imai H. "High precesion dilatometry for measurements of thermal expansion of solids"// J. Phys. E: Sci. Instrum., 1987, 20, p. 887-891.

17. Okaji M. "Thermal Expansion Measurements of Some Reference Materials by a Thermo-Mechanical Analyzer" // Proc. Thermophysical Properties 9 the 9th Japanese Symposium, 1988, 9,13.

18. American Society for Testing and Materials 1993 ASTM E 831-93.

19. American Society for Testing and Materials 1995 ASTM E 228-95.

20. American Society for Testing and Materials 1999 ASTM E 289-99.21. 1990 British Standard 1902, section 5.322. 1989 British Standard 1902, section 5.423. 1995 British Standard EN 821-1, part. 1.

21. White G.K. "Reference materials at low temperatures" // AJP, Conference Proceedings, "Thermal Expansion 1973", N 17, N.Y., 1974, p. 1-8.

22. T.A. Hahn, R.K. Kirby "Thermal expansion of fused silica from 80 to 1000 К stsandard reference material 739" // AIP, Conference Proceedings, "Thermal Expansion - 1971",, N 3, N.-Y., 1972, p. 13-24.

23. T.A.Hahn "Thermal expansion of single crystal sapphire from 293 to 2000 K. Standard reference material 732" // AIP, Conference Proceeding, "Thermal Expansion 6", N-Y, London, 1978, p. 191-201.

24. Kirby R.K., Hahn T.A. "Standard Reference Material 737 Tungsten" // AIP, Conference Proceedings, "Thermal Expansion 1971", N 3, N.-Y., 1972, p. 87-95.

25. R.E. Edsinger, M.L. Reily, J.F. Schooley "Thermal Expansion of Platinum and Platinum-Rhodium Alloys" // J. of Research NBS, 1986, v. 91, N 6, p. 333355.

26. Guide to NIST // U.S. Department of Commerce, USA, 1998.

27. M. Okaji, K.P. Birch "Intercomparison of interferometric Dilatometers at NRLM and NPL" // Metrologia, 1991, 28, p. 27-32.31. http://www.matweb.com

28. ILI Ltd, Index House, Ascot, Berkshire SL5 7EU, UK.

29. Granta Design, Trumpington Mews, 40B High Street, Trumpington, Cambridge CB2 2LS, UK.

30. ESM Software, 2234 Wade Court, Hamilton, OH 45013, USA.

31. Аматуни А.Н., Компан Т.А., Малютина Т.И., Шевченко Е.Б. «Состояние и перспективы развития метрологического обеспечения средств измерения ТКЛР в диапазоне температур 90-1800 К» // «Измерительная техника», 1986г., №9, с.33-35.

32. Аматуни А.Н., Компан Т.А., Малютина Т.И., Шевченко Е.Б. «Проблемы метрологического обеспечения предприятий машиностроения в области дилатометрии в XII пятилетке» // «Измерительная техника», 1988г., № 10, с. 62-63.

33. Аматуни А.Н., Компан Т.А., Малютина Т.И., Шевченко Е.Б. «Состояние метрологического обеспечения в области дилатометрии» // Труды X Всесоюзного совещания по термометрии, Л., 1989г., с. 27 — 30.

34. Телитченко Г.П. «Система обеспечения единства измерений переменного электрического напряжения: состояние» // С-Пб.: издательство Санкт-Петербургского государственного университета, 2002 г.-43 с.

35. Физический энциклопедический словарь // М., Советская энциклопедия, 1984 г, 944 с.

36. Аматуни А.Н. «Методы и приборы для определения температурных коэффициентов линейного расширения материалов», М., Изд-во стандартов, 1972г.,- 140 с.

37. Компан Т.А. «Дилатометрия» В кн. «Российская Метрологическая Энциклопедия» // С.-Пб., изд-во «Лики России», 2001г., с.455-460.

38. Новикова С.И. "Тепловое расширение твердых тел"// М.: Наука, 1974, -291 с.

39. Баринов В.А. «Современное состояние эталонов длины и методы точного измерения длины» // Л., изд-во ВНИИМ, 1941, -120 с.

40. Wilmer Souder W., Hidnert P. "Measurement of the thermal expansion of fused silica." // Sci.Pap.Bur.Stand., 1926, p.524.

41. Otto J., Thomas W. "Die thermische Ausdehnung von Quarzglas im Tempera-turbereich von 0 bis 1060 °C." // Z. Phys., 1963,175, p.337-344.

42. Oishi I., Kimura T. "Thermal Expansion of Fused Quartz" // Metrologia, 1969, N 5, p.50-55.

43. Rothrock B.D., Kirby R.K. "An Apparatus for Measuring Thermal Expansion at Elevated Temperatures."// J. Res. NBS, Engin. Instr., 1967, 71C, p.85-91.

44. Чеховской В.Я., Петухов В.А. "Установка для точного измерения теплового расширения металлов при высоких температурах" // «Приборы и техника эксперимента», 1970, № 5, с.239-240.

45. Кириллов В.Н., Аблекова З.П., Гудкова Г.К., Абелиов Я.П. «Оптический дилатометр для определения линейного расширения волокон, пленочных и эластичных материалов в широком диапазоне температур» // Заводская лаборатория, 1978, т.44, № 12, с. 1505-1506.

46. Вышванюк В.И., Алымов В.Т., Вишневский З.Н. "Дилатометр для ускоренного исследования теплового расширения полимерных материалов" // «Измерительная техника», 1979, № 12, с. 56-57.

47. Taylor R.E., Rothrock B.D., Kirby R.K. "Optical Comparator for Thermal Expansion Measurement" // 1998, Cindas Data Series in Material Properties, v.l-4, Thermal Expansion of Solids ed R.E. Taylor (Materials Park, OH: ASM International) ch 9, p.225-242.

48. Чеховской В. Я. «Дилатометр» // "Приборы и техника эксперимента", 1999, №6, с. 130-132.

49. Лифанов И.И., Шерстюков Н.Г. "Тепловое расширение меди в интервале -185 -г 300 °С" // «Измерительная техника», 1968, № 12, с. 39-44.

50. Yamada N., Abe R., Okaji M. "A calibration method for measuring thermal expansion with a push-rod dilatometer" // Meas. Sci. Technol., 2001, N 12, p. 2121-2129.

51. Valentich J. "Push-rod dilatometer for elevated temperatures"// J. Mater. Sci., 1979, 14, p. 371-378.

52. Gaal P.S. "Thermal Expansion of vitreous silica up to 900 °C"// 1998, Cindas Data Series in Material Properties, v. 1-4, Thermal Expansion of Solids ed R.E. Taylor (Materials Park, OH: ASM International), p. 165-180.

53. Campbell W.J., Grain C. "Thermal Expansion of Alpha Alumina." // Advances in X-ray Analysis, 1962, N 5, p. 238-243.

54. Лидьярд А. «Ионная проводимость кристаллов»// M.: Гос.изд-во Ин.лит., 1962, -222 с.

55. Дитчберн Р. Физическая оптика // М.: Наука, 1965, -631 с.

56. Агранович Я.С., Малышев В.М. "Установка для измерения ТКЛР твердых тел интерференционным способом" // "Измерительная техника", 1974, № 7, с. 34-35.

57. Аматуни А.Н. «Интерференционный дилатометр ДИ-2» -в кн.: Исследования в области температурных измерений // Труды ВНИИМ. М.: Изд. стандартов, 1966, вып. 87 (147), с. 20-28.

58. Uchino К., Nishida S., Nomura S. "A Highly Sensitive Interferometric Dila-tometer" // Jap. J. Appl. Phys., 1982, v. 21, # 4, p. 596-599.

59. Ruffino G. "Instrumentation for Fringe Counting in Dilatometric Measurements" // Compendium of Thermophysical Property Measurement Methods, 1992, v. 2, ed K.D. Maglic, A. Cezairliyan and V.E. Peletttsky (New York: Plenum) ch. 20, p. 569-599.

60. Hahn T.A. "Fabry-Perot Interferometr for Precise Measurements of Thermal Expansion" // Cindas Data Series in Material Properties, v. 1-4, Thermal Expansion of Solids ed R.E. Taylor (Materials Park, OH: ASM International) 1998, ch 6, p.181-192.

61. Lewis A. "Laser-based Polarizing Interferometers"// Meas. Sci. Technol., 1994, 5, p. 694-703

62. Okaji M., Yamada N., Moriyama H. "Advances in Thermal Expansion Measurements" // Metrologia, 2000, 37, p. 165-171.

63. Costa G.A., Ottonello P., Piano E. "Thermal expansion measurements by speckle interferometry" // Appl. Opt., 1980, v. 19, N 7, p. 1032-1033.

64. Kim S., Kim J.H., Lee J. K., Jarng S.S. "Speckle interferometry for Thermal Expansion " III. Mater. Sci. Lett., 1997,16, p. 1753-1756.

65. Plammer W.A., Hagy H.E. "Precision Thermal Expansion Measurements on Low Expansion Optical Materials" // Appl. Opt., 1968, vol. 7, p. 825-832.

66. Kishii Т., Oquino N. "A Focused Beam Type Laser Interferometric Dilatome-ter" // Jap. J. Appl. Phys., 1975, 14, Suppl. 14-1, p. 397-401.

67. Goggin W.R., Pagnin R.A. "A helium-neon laser for thermal expansion measurements" // Image Technol., 1971, v. 13, N 6, p. 19-22.

68. Drotning W.D. "Development of a Laser Interferometric Dilatometer" // Thermal Expansion 7, Plenum Press, N.Y., 1974, p. 55-65.

69. Blankinship E.A., Guensther A.H. "An automated optical dilatometer for in-homogeneously expanding material" // Thermal Expansion 1973", AJP. Conference Proceedings N.Y., 1974, N 17, p. 167-176.

70. Аурора T.C., Дей C.M., Кинг В, Педерсон Д.О. «Высокотемпературный лазерный интерферометр для измерения теплового расширения и температурной зависимости оптической длины» // "Приборы для научных исследований", 1984, № 2, с.3-7.

71. Foster J.D., Finnie J. "Method for Measuring Small Thermal Expansion with Single Frequency He-Ne Laser" //Rev. Scient. Instr., 1968, vol. 39, N 5,p. 654-657.

72. Jacobs S.F., Berthold III J.V., Osmundsen J. "Ultraprecise measurement of Thermal Expansion Coefficients -recent progress" // "Thermal Expansion — 1971", AJP. Conference Proceedings N.Y., 1972, N 3, p. 1-12.

73. J.D. James, J.A. Spittle, S.G. R.Brown, R.W. Evans "A review of measurement for the thermal expansion coefficient of metals and alloys at elevated temperatures" // Meas. Sci. Technol., 2001, N 12, R5-R15.

74. Богуславский М.Г., Широков К.П. "Международная система единиц СИ" // М., Изд. стандартов, 1968, -64 с.

75. ГОСТ 8.057-80 «Эталоны единиц физических величин» В кн. «Основополагающие стандарты в области метрологического обеспечения» // М., Изд. стандартов, 1983, с. 108 112.

76. Компан Т.А. «Разработка и создание средств метрологического обеспечения прецизионных дилатометров для исследования материалов с близкими к нулю ТКЛР» // Диссертация на соискание ученой степени к.т.н., 1985,-220 с.

77. Компан Т.А. "Особенности измерения и регулирования температуры в высокоточных интерференционных дилатометрах" // "Измерительная техника", 1980, № 1, с. 44 45.

78. Т.А. Компан "Метод расчета погрешности, вызванной неравенством температур образца и термометра при измерениях на интерференционных дилатометрах" // "Измерительная техника», 1986, № 9, с.40-42.

79. Ярышев Н.А. «Теоретические основы измерения нестационарных температур» // «Энергия», Ленинградское отделение, 1967 г., 299 с.

80. Ярышев Н.А., Андреева Л.Б. «Тепловой расчет термостатов» // Л., Энер-гоатомиздат, 1984, -172 с.

81. В.П. Исаченко, В.А. Осипова, А.С. Сукомел «Теплопередача» // М., Энер-гоиздат, 1981,- 416 с.

82. Михеев М.А., Михеева И.М. «Основы теплопередачи» // М.: «Энергия», 1973г.,-319 с.

83. Справочник по теплообменникам: В 2-х т./пер. с англ. под ред. О.Г. Мар-тыненко и др. М.: Энергоатомиздат, 1987.

84. Кириллов П.Л., Юрьев Ю.С., Бобков В.П. Справочник по теплогидравли-ческим расчетам. М.: Энергоатомиздат, 1984 г.

85. Полянин А.Д. и др. Справочник по точным решениям уравнений тепло- и массопереноса. М.: Факториал, 1998.

86. Говорухин В.Н., Цибулин В.Г. Введение в Maple. Математический пакет для всех. М.: Мир, 1997.

87. Манзон Б.М. Maple V Power Edition. М.: «Филинъ», 1998.

88. Дьяконов В.П. Математическая система Maple V R3/R4/R5. М.: «СОЛОН», 1998.

89. МИ 2230-92 Рекомендация. ГСИ. «Методика количественного обоснования поверочных схем при их разработке» // С.-Петербург, НПО «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева», 1992, -25 с.

90. ГОСТ 8.061-80 ГСИ. «Поверочные схемы» // М., Изд. Стандартов, 1981 г.

91. Аматуни А.Н., Компан Т.А., Коренев А.С., Малютина Т.И., Шевченко Е.Б. «Государственный первичный эталон единицы TKJIP твердых тел» // «Метрологическая служба в СССР», 1983г., № 1, с. 19-21.

92. Аматуни А.Н., Компан Т.А., Малютина Т.И., Шевченко Е.Б. «Новый государственный эталон и государственная поверочная схема для средств измерения TKJIP твердых тел в диапазоне температур 90-1800 К» // «Измерительная техника», 1986г., № 9, с.31 32.

93. Компан Т.А. «Государственный первичный эталон единицы TKJIP твердых тел» В кн. «Российская Метрологическая Энциклопедия» // С.-Пб., изд-во «Лики России», 2001г., с.461-463.

94. Романова М.Ф. "Интерференция света и ее применение" // М.-Л., Объединенное научно-техническое издательство, 1937, -95 с.

95. Аматуни А.Н., Компан Т.А., Коренев А.С., Шевченко Е.Б. «Автоматизированный эталонный дилатометр ДИС-7» // Материалы III Всесоюзного совещания по низкотемпературным и теплофизическим измерениям и их метрологическому обеспечению» // М., 1982г. с. 53 54.

96. Стрелков П.Г. "О дилатометрии твердого тела и некоторых ее применениях" //ЖНХ, 1956, т.1, вып. 6, с. 1350-1357.

97. Аматуни А.Н., Шевченко Е.Б. «Установка для исследования теплового расширения твердых тел при низких температурах» В кн.: Исследования в области линейных измерений» // Труды ВНИИМ, М.-Л.: Изд. стандартов, 1968, вып. 101 (161), с. 146-152.

98. Rubin Т., Altman H.W., Johnston H.L. "Coefficients of Thermal Expansion of Solids at Low Temperatures" // J. Am. Ceram. Soc., 1954, vol. 76, N. 5, p. 5289-5293.

99. Компан Т. А., Коренев A.C., Лукин А .Я. «Автоматизированная система высокого разрешения для обработки изображений при интерференционных дилатометрических измерениях» // Труды 2-ой международной конференции "Физмет-98", С.-Пб., 1998, стр. 38.

100. Компан Т.А., Коренев А.С., Лукин А.Я. «Автоматизированная система дилатометрических измерений с многопараметрической обработкой интерференционной картины» // «Измерительная техника», 2001, № 6, стр. 31-35.

101. Слесарев Д.А., Барат В.А. «Применение вейвлет-преобразования для анализа сигналов с импульсными составляющими» // «Измерительная техника», 2001, № 1, с. 41 43.

102. ИЗ. Дремин И.М. «Дальние корреляции частиц и вейвлеты» // «Успехи физических наук», 2000 г., том 170, № 11, стр. 1235-1244.

103. Фокин JI.P., Чеховской В.Я. "Термическое расширение молибдена в диапазоне температур О К Тпл" // «Теплофизика высоких температур», 1991, том 29, № 1, стр. 94 -100.

104. Аматуни А.Н., Романов В.Н., Малютина Т.И. «Сравнение моделей, применяемых для описания дилатометрического эксперимента»// «ТВТ», 1978, т. 16, №5, с. 1041-1045.

105. Эльясберг П.Э. «Определение движения по результатам измерений» // М., изд-во «Наука», 1976.

106. Васильев Ф.П. «Численные методы решения экстремальных задач» // М., «Наука», 1976, -518 с.

107. Аматуни А.Н., Романов В.Н. Малютина Т.И. "Обработка результатов дилатометрических измерений" // «Измерительная техника», 1980, №1, с. 39-42.

108. Новицкий П.В., Зограф И.А. «Оценка погрешности результатов измерений» // Л., Энергоатомиздат, 1991,-301 с.

109. Н.В. Смирнов, И.В. Дунин-Барковский "Курс теории вероятности и математической статистики" //М., изд-во "Наука", 1969г.

110. Дж.Форсайт, М.Малькольм, К.Моулер. "Машинные методы математических вычислений" // М., Изд. «Мир», 1980.

111. ГОСТ 8.381-80. "ГСИ. Эталоны. Способы выражения погрешностей" // М.: Изд. Стандартов, 1981, -9 с.

112. Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement: First edition.-ISO // Switzerland, 1993

113. Mutual recognition of national measurement standards and of calibration and measurement certificates issued by national metrology institutes. // Paris, 14 Oktober 1999, CIPM.

114. Слаев В.А. "Подходы к применению "Руководства по выражению неопределенности измерения" в России" // "Измерительная техника", 2000, № 5, с. 35-38.

115. МИ 2552-99. Рекомендация. ГСИ. Применение "Руководства по выражению неопределенности измерения" // СПб.: ГП "ВНИИМ им. Д.И. Менделеева", 1999.

116. Barrel Н. "The Dispersion of Air Between 2500 A and 6506 A" // J. Opt. Soc. Amer., 1951, vol. 41, N 5, p. 295-299.

117. Birch K.P., Downs MJ. "An Updated Edlen Equation for the Refractive Index of Air" // Metrologia, 1993, N 30, p. 155-162.

118. Методы обработки результатов наблюдений при измерениях (под ред. Широкова К.П.) // Труды метрологических институтов СССР, М. JL, Изд. стандартов, 1972, вып. 134 (194), -118 с.

119. ГОСТ 8.207-76. «Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений.» // М.: Изд. стандартов, 1979,-10 с.

120. Jlax В.И., Кочан В.А. «Перегрев платиновых термометров сопротивления измерительным током» // "Теплофизика высоких температур", 1965. №4, с. 661-664.

121. Гордов А.Н. "Точность контактных методов измерения температуры" // М.: Изд. стандартов, 1976, -220 с.

122. Киренков И.И. «Некоторые законы термоэлектрической неоднородности» // Труды метрологич. институтов СССР, Изд. стандартов, 1975, вып. 171(231), с. 11-15.

123. Гордов А.Н. «Основы пирометрии» // М., Изд. "Металлургия", 1971.

124. Тартаковский Д.Ф. «Расчет погрешности термопары от термоэлектрической неоднородности ее электродов» // Труды метрологических институтов СССР, М. Л., Изд. стандартов, 1969, 105 (165), с. 107 - 114.

125. Долинский Е.Ф. "Обработка результатов" // М.: Изд. стандартов, 1973, -130с.

126. Jacobs S.F., Norton М.А., Berthold III J.W. "Dimensional stability of fused silica and several ultralow expansion materials" //"Thermal Expansion -1973", AJP, Conference Proceedings N 17, N.Y., 1974, p. 280-296.

127. Петров В.А., Чеховской В.Я., Богдасаров Х.С. "Монокристаллическая окись алюминия образцовое вещество в дилатометрии" // «Теплофизика высоких температур», 1973, № 5, стр. 1083 - 1087.

128. Петухов В.А., Чеховской В.Я. «Таблицы стандартных справочных данных. Молибден, монокристаллическая окись алюминия, сталь 12Х18Н10Т. Температурный коэффициент линейного расширения. ГССД № 50-83.» // М: Изд. стандартов, 1984, -9 с.

129. White G.K., Roberts R.B. "Thermal Expansion of A1203" // 8th European Thermophysical Properties Conf. High Temp.- High Press., 1983, N 15, p.321.

130. Touloukian Y.S. a.o. In: Thermophysical Properties of Matter. // TPRC Data Series, Plenum Press, 1977, v. 12, 13.

131. Roberts R.B. "Thermal Expansion of Silicon at Low Temperatures" // In: Thermal Expansion 6th, Plenum Press, N.Y., 1978, p. 164-168.

132. Roberts R.B. "Precise Measurement of Silicon Single Crystal Thermal Expansion"//-J. Appl. Phys., 1981, v. 14,N 12,p. 1386-1388.

133. Справочник Физика-Экспериментатора (под ред. Д.Кей и Т.Лэби) // Изд. "Иностранная литература", М., 1949, 299 с.

134. МИ 28-36-2003 "Методика поверки образцовых мер ТКЛР 2-го разряда" // «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева», 2003г.

135. Аматуни А.Н., Компан Т.А., Шевченко Е.Б. «Средства метрологического обеспечения высокоточных дилатометров для исследования материалов с близкими к нулю ТКЛР» // "Измерительная техника", 1984, № 3, с. 36- 37.

136. Компан Т.А. «Разработка образцовых мер ТКЛР 2-го разряда» // Сб. реф. НИР и ОКР, 1989, № 8, сер. 23, с. 36.

137. Аматуни А.Н., Компан Т.А., Латышева Е.И., Павлова Г.А. «Долговременная стабильность концевых мер ТКЛР из кварцевых стекол различных марок» // Измерительная техника, 1990, № 4, с. 38-39.

138. Amatuni A.N., Kompan Т. A., Maljutina T.I. "Studdies of reference materials over the temperature range 90-1500 К" // XIIIMEKO World Congress Measurement and progress, Beijing China, 1991, p. 110-111.

139. Компан Т.А., Родина Н.А. "Таблицы стандартных справочных данных. Материалы для образцовых мер ТКЛР. Молибден, алюминий. Температурный коэффициент линейного расширения. ГСССД № 181-97" // М., Изд. стандартов, 1998 г.

140. Компан Т.А., Коренев А.С., Родина Н.А. "Таблицы стандартных справочных данных. Материалы для образцовых мер ТКЛР. Силицированный карбид кремния. ГСССД № 194-2001" // М., Изд. стандартов, 2001 г.

141. Компан Т.А., Коренев А.С., Лукин А.Я., Антонов П.И., Крымов В.М., Москалев А.В. «Эталонные меры теплового расширения из монокристаллического оксида алюминия для широкого диапазона температур» // «Измерительная техника», 1999г., № 8, стр.3 8-42.

142. Ponin О., Sharov A., Galyavov I.,Kompan Т., Swiegers J., Swat A. "Demonstrating the suitability of Sitall for SALT primary mirror" // Proceedings of SPIE"Large Ground-based Telescopes", Waikoloa, Hawaii, USA, 2002, v.4837, part 1, p. 795-804.

143. Компан Т.А., Шаров А.А. «Модернизация рабочего дилатометра для обеспечения высокоточного контроля однородности материалов по ТКЛР» // Труды 3-ей Международной конференции «ФИЗМЕТ-2002», г. С.-Петербург, 2002 г.

144. Антонов П.И., Затуловский Л.М., Костыгов А.С. и др. «Получение профилированных монокристаллов и изделий способом Степанова» // Л.:1. Наука» 1981 , -280 с.

145. Компан Т.А. «Многофункциональная мера ТКЛР из кристаллического кварца» //«Измерительная техника», 1989 г., № 6, с. 28-29.

146. Компан Т.А., Самсонов В.М «Тепловое расширение монокристаллического вольфрамата натрия-висмута» // «Неорганические материалы» (Известия РАН), 1995 г., № 4, с. 4-6.

147. Samsonov V.M. "Heavy scintillators for Scientific and Industrial Applications" // Proceedings of the "CRISTAL 2000" International Workshop. Chamonix, 1993.

148. Kompan. T. "LTEC Control of samples from composite silicon carbide" // 6th IMEKO SYMPOSIUM "Metrology for Quality Control in Production", Vienna, Austria, 1998, p. 351-352.

149. Аматуни A.H., Компан Т.А., Федотов Д.А. «Исследование теплового расширения силицированного карбида кремния» В кн.: Тезисы докл. 2-ой Московской международной конференции по композитам. // М., 1994,с. 232-233.

150. Аматуни А.Н., Компан Т.А., Коренев А.С., Малютина Т.И.,Ильин Г.Л. "Автоматические интерференционные дилатометры для диапазона температур 90 -1500 К" // Электронная техника, 1991, серия 8, вып. 5 (147), с.16-18.

151. Аматуни А.Н., Компан Т.А., Шевченко Е.Б.«Установка для исследования теплового расширения малорасширяющихся материалов» // "Измерительная техника", 1980, № 1, с. 48-50.

152. Патент РФ № 2089890 "Интерференционный дилатометр для измерений ТКЛР малорасширяющихся твердых материалов" // Аматуни А.Н., Компан Т.А., Шувалов В.И., Тагабилев Г.Х., Мочалов В.В. (Опубл. 16 февраля 1993г.)

153. Kompan Т.A., Korenev A.S."Precision interferometric dilatometer for measuring of thermal expansion of non-homogeneous materials.'7/XIV IMEKO CONGRESS, 1997,1-6 Juni, Tampere, Finland, vol. VI, p.194-197

154. Компан Т.А. «Тепловое расширение твердых тел. Обеспечение единства измерений, исследования, разработки» // «Главный метролог», 2003, №5, с. 26-31.

155. Бужинский И.М., Жуковец Ж.Г. и др. «Исследование свойств ситаллов системы ЫгО-А^Оз-РгОб-ЗЮг» // Оптико-механическая промышленность, 1980, № 9, с.26-28.

156. Компан Т.А., Коренев А.С. Абсолютный метод измерения ТКЛР низкоразмерных компонентов композиционных материалов В книге «Физическая метрология. Теоретические и прикладные аспекты» // г. С.-Пб, Изд-во КН, 1996, с 315-317.

157. Bragg W. L. "Measurement of Thermal Expansion by X-ray Diffraction" // Proc.Cambridge Phil. Soc. 1913, v. 17, N 1, p. 43.

158. Киттель Ч. "Введение в физику твердого тела"// М.: Изд. «Советская энциклопедия», 1984, -944 с.

159. Simmons R.O., Baluffi B.W. "X-ray Stady of Deuteron Irradiated Cooper neer 10 K"//Phys. Rev., 1958, vol.109,N4,p. 1142-1152.

160. Peterson O.G., Batchelder D.N., Simmons R.O. "X-ray Diffraction Study of Argon Crystal Growth" // J.of Appl. Phys., 1965, vol. 36, N 9, p. 2682-2685.

161. Попов Г.М., Шафрановский И.И. «Кристаллография» 4 изд. // М., Госгеолиздат., 1964, 242с.

162. Интрейтер Д., Смит Д.К. «Высокотемпературная камера Дебая Шере-ра» // «Приборы для научных исследований», 1968, т.39, № 10, с. 88-91.

163. Шелег А.У., Новиков В.П. «Высокотемпературная рентгеновская камера» // «Заводская лаборатория», 1982, № 9, с. 68-69.

164. Venudhar J.C., Prasad T.R., Igengar L., Krishna Rao K.V. "X-ray studies on the precision of Pd-Ag-Au equiatomic percent alloy"// J. Less. Common. Metals., 1979, vol. 66, N 2, p. PI 1-P15.

165. Левин Б.М. «Применение фоторегистрации движущихся интерференционных полос для измерения термооптических постоянных стекол и кристаллов» // "Оптико-механическая промышленность", 1980, № 3, с. 21-27.

166. Nix F.C., McNair D. "An Interferometric Dilatometer with Photographic Recording" // Rev. Scient. Instr., 1941, vol. 12, N 2, p. 66-70.

167. Saunders J.B. "An apparatus for photographing interference phenomena" // J. Res. Nat. Bur. Stand., 1945, vol. 35, N 3, p. 157-186.

168. Свердличенко В.Д., Прицкер В.И. «Интерполятор синус-косинусного сигнала высокой разрешающей способности» // "Измерительная техника", 1980, № 1, с. 42-43.

169. Ambrusster G. "Das Laser Dilatometer - ein neur Weg in der Dilatometrie" // GJt. Fachzeitschrift fur das Laboratorium, 1976, 20. Jg., Mai, s. 441-442.

170. Попов С.С. "Автоматическое измерение линейных приращений в интерференционных дилатометрах" // В кн.: Труды Ленинградского политехнического института, 1982, № 381, с. 99-102.

171. Гуров И.П «Автоматизация измерений температурного удлинения образцов в высокоточных интерференционных дилатометрах методами машинной обработки изображений» // Метрология, 1982, № 5, с. 3-8.

172. Фюнтшиллинг И., Брульхарт М., Хильдер Х.Р., Цшокке-Гренахер И. "Многоканальная оптическая система детектирования для интерферометра Фабри-Перо" // Приборы для научных исследований, 1984, №2, с. 7-13.

173. White A.D. "Use of Cer-Vit Material in Low Expansion Reference Optical Cavities" // J. Appl. Opt., 1967, vol. 6, N 6, p. 1138-1139.

174. Казаринов Р.Ф., Сурис P.А. "Гетеродинные приемники оптического и инфракрасного диапазона" //В кн.: «Материалы V зимней школы по физике полупроводников», Л.: Изд. ЛИЯФ, 1973, с. 345-359.

175. Мустель Е.Р., Парыгин В.Н. «Методы модуляции и сканирования света» // М.: "Наука", 1970, -295 с.

176. Егоров В.П. "Измерение коэффициентов температурного расширения материалов с помощью лазерного интерферометрического дилатометра" // Квантовая электроника, 1974, т.1., № 10, с. 2131-2137.

177. А.С. 379862 (СССР). Прецизионный лазерный дилатометр // Егоров В.П., Черненький В.И. Опубл. в Б.И., 1973, № 20.

178. Кондратов В.А., Жидовинов A.M. «Лазерная дилатометрическая установка для измерения ТКЛР малорасширяющихся материалов от — 60 до 100 °С» // Электронная техника, 1981, серия 8, вып.З (89), с. 38-40.

179. Петухов В.А., Чеховской В.Я., Багдасаров Х.С. «Монокристаллическая окись алюминия образцовое вещество в дилатометрии» // Теплофизика высоких температур, 1973, т.11, № 5, с. 1083 - 1087.

180. Стрелков П.Г., Лифанов И.И., Шерстюков Н.Г. «Усредненные кривые температурных коэффициентов удлинения монокристаллических кварцев и корундов» // Измерительная техника, 1966, № 9, с. 9 13.

181. Wachtman Y.B., Scuderi T.G., Cleek G.W. "Thermal Expansion of A1203 Crystals and Ceramics"// J. Amer. Ceram. Soc., 1962, v.45, N 7, p. 319.

182. Amatuni A.N., Malyutina T.I., Chekhovskoi V.Ya., Petukhov V.A. "Standard samples for dilatometry" // High Temperatures High Pressures, 1976, vol. 8, p. 565 - 570.

183. Austin J.B. "Dimensional Stability of Pd, Pt and Rh" // Physica, 1932, vol. 3, p. 240.

184. Campbell J. "Physical Properties of Platinum" //- In: U.S. Bureau of Mines. Inform. Circular, 1962, N 8107, p. 10 15.

185. Holborn L., Day A. "Die termische Ausdehnung Platines" // Annalen der Physik, 1901, Br. 4, S. 104.

186. Hahn T.A., Kirby R.K. "Thermal Expansion of platinum" // In: 3rd AIP Symp., Proc. № 4, N.-Y., 1969,p. 87-95.

187. Thermophysical Properties of Materials // American Institute of Physics, Handbook, 3rd ed. N.-Y.,1969 -(Section 4-65)

188. Edwards J.W., Speiser R., Johnston H.L. J. Appl. Phys., 1951, v. 22, p. 4Ж

189. Крафтмахер Я.А. "Образование вакансий и тепловое расширение платины"- ФТТ, 1967,т. 9, вып. 5, с. 1528.

190. Королева А.Н., Е.Б. Шевченко "Результаты исследования температурного коэффициента удлинения плавленого кварца и стекла сорта 23" // Труды институтов Госкомитета, 1965, вып.78 (138),с. 90-98.

191. Аматуни А.Н., Шевченко Е.Б., Малютина Т.И. «Термическое расширение кварцевого стекла» // Труды метрологических институтов СССР, 1972, вып. 131 (191), с. 116.

192. Beattie J.A., Blaisdell В.Е. -Proc. Amer. Acad. Arts Sci., 1941, v. 74, N 11, p. 381-389.

193. Bruckner R. Glastechn. Ber., 1964, Bd37, S, 413,459, 500.

194. Селезнева A.M. "Изменение показателя преломления плавленого кварца с изменением температуры" // "Оптико-механическая промышленность", 1962, №2, с. 41-43.

195. Kroeger F.P., Swenson С.A. "Thermal Expansion of copper" //J. of Appl. Phys., 1977, v. 48, N 3, p. 853 865.

196. Лифанов И.И., Шерстюков Н.Г. «Тепловое расширение меди в интервале — 185 ч- 300 °С» // «Измерительная техника», 1968, № 12, с. 39 44.

197. White G.K, Roberts R.B. "Problems in presenting key values: linear expansivity of copper" // High Temperatures High Pressures, 1980, v. 12, p. 311 — 316.

198. Аматуни A.H., Шевченко Е.Б. "Тепловое расширение меди при низких температурах" // Труды метрологических институтов СССР, 1974, вып. 155 (215), с. 87-93.

199. Miller А.Р., Cezairliyan A. "Thermal Expansion of Molybdenum at High Temperatures" // Jnt. J. Thermophys., 1985, v. 6, p. 695.

200. Corruccini R.M., Gnievek J.J. «Thermal expansion of technical solids at low temperatures» // Wash.: NBS (US), Monogr. 29,1961.

201. Choudhury A., Brooks C.R. "Thermal Expansion of molybdenum" // Jnt. J. Thermophys., 1984, v. 5, p. 403.

202. Guillirment A.E. "Thermophysical properties of molybdenum" // Jnt. J. Thermophys., 1985, v.6, p.367.

203. Фокин JI.P., Чеховской В.Я., Бергман Г.А. «Таблицы стандартных справочных данных. Молибден. Калорические свойства твердой фазы от 30 К до температуры плавления при атмосферном давлении. ГССД № 105-87». // М., Изд. стандартов, 1988 г.

204. Лебедев В.П., Мамалуй А.А. и др. «Тепловое расширение ниобия, молибдена и их сплава при низких температурах» // Украинский физический журнал, 1969, т.14, № 5, с.746-750.

205. Пелецкий В. Э., Чеховской В.Я., Латыев Л.Н. и др. "Теплофизические свойства молибдена и его сплавов." Справочник // М.: Металлургия, 1990.

206. White G.K., Smith T.F., Carr R.H. "Thermal Expansion of Cr, Mo and W at Low Temperatures" // Gryogenics, 1978, v. 18, N 5, p. 301 303.

207. Онуфриев C.B., Петухов В.А., Чеховской В.Я. "Высокотемпературный фотоэлектрический дилатометр" // "Измерительная техника", 1986, № 10, с.33-35.

208. Hidnert Р. J. Res. NBS, 1943, v. 30, N 2, p. 101-104.

209. Swenson С.A. "Measurements Thermal Expansivity of aluminum at Low Temperatures" //J. Phys. Chem. Ref., 1983, Data 12, p. 179.

210. Каталог технических ситаллов // M.: Стройиздат, 1969, 387с.

211. Berthold III J.W., Jacobs S.F. "Ultraprecise thermal expansion seven low expansion materials" // J. Appl. Opt., 1976, v. 15, N 10, p. 2344 2347.

212. Павлова Г.А. "Свойства и структура стекол системы Si02 ТЮ2" Физика и химия стекла, 1982, т. 8, № 4, с. 395 - 405.

213. Tino J., Kagawa Н. "On Unusually low Thermal Expansion Found in the Irreversible Fe-Ni Alloys" // J. Of Phys. Soc. of Japan., 1970, v.28, N 6, p. 14451451.

214. Shimizo M., Kobayashi U. "Mossbauer Spectra in Fe-ni Invar Allous" // J. Phys. Soc. of Japan., 1984, v. 56, N 6, p. 2111-2119.

215. Павлушкин H.M. «Основы технологии ситаллов», 2-ое изд. // М.: Стройиздат, 1979, -359 с.

216. Бережной А.И. «Ситаллы и фотоситаллы» // М.: Машстрой, 1966, -348 с. Роусон Г. «Неорганические стеклообразующие ситаллы» // М.: Мир, 1970, -312 с.

217. Бужинский И.М., Жуковец Ж.Г. и др. «Исследование свойств ситаллов системы Li20-Al203-P205-Si02» // "Оптико-механическая промышленность", 1980, 3 9, с.26-28.

218. Baum W. "Entwicklung einer Eukryptit-glaskeramik groser mechanischer und thermischer Festigkeit in Abhangigkeit von der Entglasungzeit und entglasung-stemperatur." // Glasstechn. Ber., 1963, Band 36, N 11, s. 444-453.

219. Duke D.A., Chese G.A. "Glass-ceramics for High Precision Reflective Optic Applications" // Appl.opt., 1968, v.7, N 5, p. 813-817.

220. Berthold III J.W., Jacobs S.F., Norton M.A. "Dimensional Stability of Fused Silica, Invar, and Several Ultralow Thermal Expansion Matherials" // "Metrologia", 1977, vol. 13, N 1, p. 9-16.

221. Жилин А.А., Кондратьев Ю.Н. и др. «Вязкость и кристаллизация си-таллообразующих стекол с добавками окислов фосфора и титана» // "Оптико-механическая промышленность", 1982, № 6, с. 33-36.

222. Прецизионные сплавы с особыми свойствами теплового расширения и упругости // М.: Изд. Стандартов, 1972, -152 с.239. "Прецизионные сплавы" Справочник под ред. Б.В. Молотилова, 2-е изд. // М.: Металлургия, 1983, -439 с.

223. Красных В.Н., Короткова Т.Г. и др. «Отечественные и зарубежные прецизионные сплавы с заданным ТКЛР» // М.: изд. «Черметинформация», 1982, -74 с.

224. Павлова Г.А. «Свойства и структура стекол системы Si02 ТЮ2» // "Физика и химия стекла", 1982, т.8, № 4, с. 395 —405.

225. Шульц П. «Исследование свойств бинарных силикатных стекол, содержащих 10-20 вес.% ТЮ2» // "Физика и химия стекла", 1975, т.1, № 6, с. 551-558.

226. Павлова Г.А., Аматуни А.Н. «Физико-химические свойства стекол с низким коэффициентом теплового расширения в системе Si02 ТЮ2» // Известия АН СССР. Неорганические материалы, 1975, Т.П. № 9, с. 16861689.

227. Балашов Ю.С., и др. «Скорость и поглощение ультразвука в легированных кварцевых стеклах» // "Физика и химия стекла", 1979, т.5, № 3, с. 320-323.

228. Нирша Б.М., Жукова Л.А., Агре И.М. и др. "Исследования Si02, легированного двуокисью титана" // Известия АН СССР. "Неорганические материалы", 1977, т.13, № 4, с.668-670.