автореферат диссертации по химической технологии, 05.17.01, диссертация на тему:Разработка технологии стимулятора и дефолиантов на основе хлоратов, 2-хлорэтилфосфоновой кислоты и компонентов удобрений

Г6 Oh - 5 НЮН 15.

АКАДЕМИЯ НАУК РЕСПУБЛИКИ ЛЗБЕКИСШ ИНСТИТУТ УДОБРЕНИЙ

11а правах рукоплса

ЯКУБОВ ШУХРАТ ШАВКАТОВИЧ

РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ СТИМУЛЯТОРА И ДЕФОЛИАНТОВ IiA ОСНОВЕ ХЛОРАТОВ, 2-ХЛОГЗТИЛФОСФОЮВОИ КИСЛОТЫ И КОМПОНЕНТОВ УДОБРЕНИЙ

05.17.01 - технология неорганических веществ

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Ташкент ~ I9J5

Работа внполнена в Институте удобрений АН Республики

Узбекистан.

Научный консультант ; член-корреспондент АН РУз, доктор химических наук, профессор ТУХТАЕВ С.

Научный руководитель : доктор технических наук КУЧАРОВ X.

Официальные оппоненты: долхор технических наук, профессор

РИЗАЕВ Н.У:. , доктор технических наук МЕЛЬНИКОВ Д.Ф.

Ведущее предприятие : Чирчикский инаенерно-технический центр Ташкентского государственного технического университета.

Защита состоится " /у " линя 1995 года в часов на

заседании специализированного совета Д 015.60.21 при Институте удобрений АН РУз, по адресу: 700047, г.Ташкент, ГСП, ул.Ахунба-баева, 18.

С диссертацией можно ознакомиться в фундаментальной библиотека АН РУз (700270, г.Тамкент, ул.Мушвовэ, 13).

Автореферат разослан мая 1995 г.

УчекнЗ секретарь специализированного совета,

доктор химических наук

0БИ1АЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Эффективность хлопководства в значительной степени зависит от механизированной уборки урожая хлопка-сырца, в осуществлении которой важную роль играют искусственное удаленно листьев и ускоренно полноценного раскрытия коробочек хлопка' с помощью дефолиантов и стимуляторов созревания.

Применяемые дефолианты и стимуляторы созревания должны бить ыалотоксичными, шгкодействующими на растения и высокоэффективными, обеспечивающими 80-90!? опадения листьев и полноценное раскрыто коробочек хлопка за одну обработку а, следовательно, на влияющими отрицательно на урожай хлопка-сырца и его качество. Однако, существующие ассортимента дефолиантов и стимуляторов созревания не отвечают требованиям времени. Наиболее доступные и дешевые хлоратсодержащие дефолианты - хлораты магния и натрия - малоэффективны и отличаются "жестким" действием на растения, вызывает ожоги листьев и коробочек, кроме того,они тробуют высоких; доз применения, что обуславливает необходимость создания новых эффективных дефолиантов на их основе.

Согласно современным представлениям о гормональной регуляции опадения листьев л созревания хлопчатника этилен является главным эндогенным активатором этих процессов. Коатому целесообразно использовать в качестве дефолиантов л стимуляторов созревания соединения, способные разлагаться в растениях с образованием этилена. К таким продуцентам этилена относится 2-хлор-этил^осфоновая кислота. В связи с вышеизложенным актуальной задачей является разработка малотоксичных, высокоэффективных дефолиантов и стимуляторов созревания хлопчатника на основе 2-хлорэтилфосфоновой кислоты, хлоратов натрия и магния.

В этом аспекте представляют интерес синтез и разработка технологии .стимулятора созревания и дефолиантов на основе хлорат-хлорид натрия, магния и 2-хлорэтилфосфоновой кислоты с компонентами азотных и азотнофосфорных удобрений (карбамид, нитрат, сульфат и фосфаты аммония, аммиак, фосфорная кислота)так как они значитолыю повышают эффективность и устраняют отрицательные воздействия основных препаратов на растения, одновременно

сниаая их нормы расхода.

Следует отметай., что. для физико-химического обоснования синтеза и разработки технологии стимулятора и дефолиантов на основа указанных соединений необходимо знание совместной растворимости их в слоиних системах,

ií§flb-EL2§J¡S2S_ü2£2§S2ISÜSfi» Иель ¿аботы - создание научных основ синтеза и технологии высокоэффективных стимуляторов созревания и дефолиантов хлопчатника на основе 2-хлорэтилфосфо-новой и фосфорной кислот, их аммонийных: солей, аммиака, нитратов и сульфатов аммония, карбамида, хлорат-хлоридов натрия и магния.

Для достижения поставленной цели были поставлена и решены следующие задачи:

- исследовать взаимную растворимость компонентов в водных системах, состоящих из 2-хлорэтилфосфоновой кислоты, нитрата, сульфата, гидро- и дигидрофосфата аммония в широком температурном интервале;

- исследовать взаимодействие компонентов в тройных л четверных водных системах, включающих аммиак, дигидрофосфаг аммония, 2-хлорэтилфосфоновую и фосфорную кислоты;

- изучить поведение дигидрофосфата и 2-хлорэтялфосфонаго]н аммония с карбамидом и хлорат-хлоридом натрия и магния в водной среде в широком температурном и концентрационном интервалах;

- комплексом методов физико-химического анализа идентифицировать и охарактеризовать физико-химические свойства образующихся в системах соединений;

- определить оптимальные технологические параметры и разработать технологию получения стимулятора созревания коробочек хлопка на основе аммиака, дигидрофосфата аммония, 2-хлорэтил-фосфоновой и фосфорной кислот;

- определить ноше составы дефолиантов на осново карбамида, хлорат-хлорида натрия, магния, 2-хлорэтилфосфоновой Кислоты, нитратов, сульфатов, гидро- и дягидрофосфятов и й-хлорэтилфос-фонатов аммония;

- изучать физико-химические свойства полученных дефолиантов

и стимулятора созревания коробочек хлопка и их водных растворов;

- двть оценку агрохимической эффективности, а также эколого-токсикологичоскив характеристики полученных дефолиантов, и стимулятора созревания хлопчатника.

М9225Щэ_исолодовзиия. Изучение растворимости фаз в системах проводилось визуалыю-политормичоским методом. При количественно-химическом анализа жидких и твердых с|аз бнли использованы общепризнанные методы аналитической химии.

Рентгеновазовый анализ проводили на дифрзкгомотре Дрои-3, термогравиштрический - на дериватогрв(фе фирма МОИ "Будапешт". ИК-споктрн исследуемых соединений снимали па спектрофотометре 1Л1-20.

Получены новые сведения о растворимости и характере твердых ф>з в досятя водных тройных взаимных системах и их сечениях, включающих карбамид, аммиак, хлорат-хлорид натрия и магния, нитрат и сульфат вммония, 2-хлорэтил<$осфоновую и фосфорную кислоты и их аммонийные соли. Построены их лолитерми-ческие диаграммы растворимости в широком температурном и концентрационном интервала*. Установлена образованно, температурные и концентрационные пределы существования пяти соединений С1СИ2СИ2РО(ОН)2.МН3, СЮН^СН^РО(ОН)2'2МН3, КаСЮ3'ЗС0(ИН2)2, НН4С103-С1СН2СН2НРО3МН4, (Л)4Н2Р04-Н3Р04-Н20, которые идентифицированы методами термогравиметрии, колебательной спектроскопия и рентгенофазового анализа.

Изучением процесса получения малотоксичного стимулятора созревания и раскрытия коробочек хлопка на основе аммиака, дигид-рофосфатя аммония, 2-хлорэтил(|осфоновой и фосфорной кислот установлены оптимальные условия процесса аммонизации, соотношения компонентов, температурный режим ведения процесса и стабильности получаемого.продукта в зависимости от р!1 среды и продолжи-' тельности хранения.

Новизна технических решений предложенного -стимулятора оозре-вания и раскрытия коробочек хлопка подтверждена получением па- • то»та РУз на изобретения.

§£Е§3_ШШ3221ЬЛ_Ввали зация_£езщзь та тов_ра бота. Выполненные исследования позволили предложить использование для дефолиации хлопчатника четырех новых составов дефолианта на о.с-

нова 2-хлорэгилфосфоновой кислоты, карбамида, хлорат-хлорида натрия и магния, сульфата, нитрата, 2-хлорэтилфосфонатов и фосфатов аммония.

Технологическими исследованиями установлены оптимальные параметры получения нового эффективного стимулятора созревания и раскрытия коробочек хлопчатника "Наиот" из дигидрофосфзта аммония, ашяахв, 2-хлсрэгилфосфоновой и фосфорной кислот. Разработаны принципиальная технология производства, технические условия на готовый продукт и технологический регламент ого получения. Предложенная технология испытана на опытной установке Института удобрений АН РУз и наработано 8,0 тонн опытной партии препарата "Наяот". Полученный препарат обладает хорошими физико-химическими свойствами и по классификации ГОСТа 12.Г.007-76 относится к 1У классу малотоксичных соединений.

Расчет экономической эффективности показал, что препарат "Ножот" в 2,68 раза дешевле по сравнению с его зарубежным аналогом "Open", выпускаемым французской фирмой "Рон-Пуленк".

Агрохимические испытания предложенных дефолиантов на хлопчатнике 'показали высокую дефолиирующую активность и "мягкость" действия их на растения. Степень опадения листьев составила 94$, а количество сухих листьев не превысило 4,Ь%.

Испытанием препарата "Шкот" в качестве стимулятора созревания и раскрытия коробочек хлопчатника установлена возможность применения его 'как'самостоятельно, так и в' составе дефолиантов. При индивидуальном применении "Накот" с последующей дефолиацией или совместном применении его с дефолиантами через 10-12 дней после обработки количество полноценно раскрытых коробочек составило более 90$, что позволяет хозяйствам собрать в первом машинном сборе основное количество накопленного качественного урожая.

Препарат "Накот" успешно проходил всесторонние госхимиспыта-ния ГосхимкомисснеЗ РУз на хлопчатнике и в связи с высокой его эффективностью в 1994 году рекомендован в качестве стимулятора созревания и раскрытия коробочек хлопка и включен в список препаратов, допущенных к применению в сельском хозяйстве.

Апробация работы. Материалы диссертационной работы доложены

на У111 Всесоюзном совещании но физико-химическому анализу (Оа-ратов,1991),ХУ Всесоюзной научно-технической конференции по иш (Казань,1991).Первом сьездо физиологов растений Узбекистана (Ташкент, 1-391) ,1 конференции молодых ученых и споциа«истов, а..-священной 50-ле'гаю АН Республики Узбекистан "Урит-93" (Тани.иН-с, 1993) .Межреспубликанской научно-технической конференции "НнтбП-сифн^ация процессов химической и пищевой технологии."Ироцьсси-93" (Ташкент, 1993) ,11 конференции молодых ученых и специалистов, посвященной памяти академика АН РУз М.Н.Найиева "У»ит~95"(Ташкент. 1995).

• материалом диссертации опубликовано II научных работ и получен I патент Республики Узбекистан.

2Й£Ё53_и_ст£)5[К1;2Еа_£айо5;и. Диссертация изложена на 2&&стр. машинописного текста, включает рисунков, 39таблиц, стр. приложения. Работа состоит из введения, литературного обзора, пяти глав экспериментальной части, выводов, списка цитированной литературы, включающей наименований, и приложения.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ Исследование водных систем, включающих фосфорную и 2~хлорэтнлфосфонопую кислот, ашиак и дигидрофосфат аммония

На основании исследований девяти внутренних разрезов в систе-

строена полнтормичеокая диаграмма растворимости системы от -49,9 до 90°й, на которой выявлены поля кристаллизация лвда, 2-хлорэтилфосфоновой кислоты, А- и $ -дигидрофосфата аммония. В системе наблюдается взаимное высаливающее действие компонентов друг на друга. При этом 2-хлорэтилфосфоновая кислота оказывяот в большей степени высаливащео действие па дигидрофосфат аммония, чем последний на 2-хлорэтнлфосфоновую кислоту.

Растворимость в системе ¿яги^ющосфат^ашош

изучена от -52,8 до 24,2°с, Па политормичосксй диаграмме растворимости разграничены поля кристаллизации льда, дагидро-, Х'идрр— фосфата и фосфата аммония, 2-хлорэтилфосфоновой кислоты и соедн-

ншшй составов: С1СН2СН2Р0(0Н)2- Ш3, СICií2CH2P0(ОН)2 • 2ЦН3.

Образование соединений С1СН2СН2Р0(0Н)2. МН3 и.CIC^Ct^POtOH}^* •2 NHg в системе наблюдается в интервалах температур -47,2+-18,4° С при концентрациях 38,7-74,4$ (50$ 2-хлорэтилфосфоновой кислоты + 50$ воды) в присутствии 25,6-44,5% (25% NH, + 75Í Н20) и 43,260,0? (50$ 2-хлорэтилфосфоновой кислоты н- 50$ воды) в присутствии 40,0-52,0$ (25* + 15% Н20).

Диаграмма растворимости системы 128|_(1^с|одной_кислоти_+_72$

HtíSM_±-2i!Íl_Sfifiül изучена при температурах от полного замерзания системы (-47,4°С) до 60,0°С.

Результаты исследования растворимости фаз в данной системе показали образование 2-хлорэтилфосфонатов аммония, которое наблюдалось при изучении системы дигидрофосфат аммония - (50$ 2-хлорэтилфосфоновой кислоты + ЬО^ воды) + (25$ аммиака + 75$ воды).

Тройная система §ос$о£пая_1гаслота=ам5жак-вода ранее бала изучена при температурах 0, 25, 50 а 75°С,. что недостаточно для построения нолигермы растворимости в низкотемпературной области.

Для этой системы изучены три внутренних разреза. На основе полученных результатов и литературных данных построена полигермическая диаграмма растворимости системы фосфорная кисло-та-аммиак-водз в интервале температур от -9,2 до 7Ь,0°С, на которой разграничены поля кристаллизации дигидро--, гидрофосфата аммония, трехводного фосфата аммония и соединения состава NН^РО^•Н^РО4•Н20. Наибольший объем на диаграмме принадлежит полю кристаллизации ( NH4)gK)^'3H20, что указывает на малую растворимость его по сравнонию с другими компонентами системы. Меньшую часть диаграммы занимает иоле кристаллизации гидрофосфата аммония.

Исследование водных систем на основе карбамида, 2-хлор-эталфосфоновои кислоты, хлорат-хлорида натрия и магния, фосфатов, нитратов, сульфатов и 2-хлорэтилфосфонатои аммония

Гетерогенные равновесна л системах 2-хдорэтидфосфоноваа ■ кис-

НитЕЗТ_эмиония_::_вода и ¿-хлдЕэ^л^дс^дидв^^^^т^^д^м^ат §ммония__-_до.да изучены при температурах от полного замерзания до 70°С.

Установлено, что в изученном температурном интервале в системах но образуются новые химические соединения. Наблюдается высаливающее лпйствио компонентов друг на друга.

Политерма системы 2-хло£Этил>|осфдновая_1Ш

вода изучена от эвтектической точки замерзания (-49,8) до 50°С. На диаграмме состояния системы определены поля кристаллизации льда, 2-хлор9Тил$ос|онопой кислоты, сульфата аммония, нитрата . атония и дягидрофоейата аммония. Указанные пот сходятся в трех точках совместной кристаллизации трех фаз.

Анализируя политермичоские диаграммы растворимости вышеуказанных систем, необходимо отметить, что 2-хлорэтилфосфоновая кислота и соли аммония оказывают взаимное высаливающее действие друг на друга, возрастающее с ростом температуры, для которых рассчитан коэффиционт высаливания. Выяснено,- что высаливающее действия 2-хлорэтилфосфояовой кислоты на соли аммония возрастает в ряду МН4Н2Р04< (Ш4)2НР04 < Ш4Н03< (Ш4)2$04< {47#/Н4М03+ +38!61Ш4Н2Р04 +'153{(МН4)2504] , а солей аммония на СХСН^С^РОСОН^-

- (НН4)2НР04< МН4Н2Р04 < (НН4)2304 < МН4Н03, т.е. с увеличением силы кислот, соответственно увеличивается высаливающее действие их аммонийных солей на 2-хлорэтилфосфоновую кислоту.

Растворимость в .системе (22% моноашоняй-2-хлорэтилфосфоната+ + 10% диэммоний-2-хлорзтилФосФоната + 13% дигидрофосйэта аммония* 4 55% воды) - (26.9% хлората натрия + 73.1% карбамида) - вода изучена в интервале температур от -25,2 до ба,0°С. Диаграмма растворимости ее характеризуется наличием полей кристаллизации льда, моноаммоний - 2-хлорэтилфосфоната, карбамида, трикарбамидо-хлората натрия и соединения состава ЫН^СЗСд-СК^С^НРОдШ^ (рис.1). Образование 2-хлорэгилфосфонатмонохлорат аммония в системе происходит в интервале температур -25,2*53,8°С.

Диаграмма растворимости системы (22^_мощашдний-2;иорэтил-- .

аммония+55% вода) -""(55.5% хлората мапшя+33,9^_хлорида_натЕия4 _ _ ^ _

исследована от температуры полного замерзания (-39,6°С) до Ш°С. Диаграмма растворимости её состоит из трех полей кристаллизации твердых фаз: льда, 2-хлор-8тил(|ос|онатаонохлорэт аммония и хлорида натрия. В системе в качестве новой фэпы образуется 2-хлорэтилфосфонатмонохлорат аммония.

Соединения, образующиеся-, в изученных системах, выделены в кристаллическом виде и идентифицированы химическим и физико-химическим методами анализа.

Дифраитограммн выделенных соединений характеризуются индивидуальным набором меяшлоскостных расстояний, интенсивностью, углов отражения. Следовательно, полученные соединения имеют свои присущие им кристаллические решетки.

Изучением ИК-спектров выделенных соединений в области частот 4СЮО-4ЛО см"1 установлена места координации молекул в них.

В соединениях й-хлорэтилфосфонооой кислоты с аммиаком связь осуществляется за счет ионной связи в результате образования аммонийных солей, из что указывает наличие в их ИК-спектрах характерных полос поглощения НН^-иона в области частот 33103000 и смещение полос поглощения РО(ОН)-группы 13 низкочастотную область на 15-50 ом-1 по сравнению со он г: б од ной молекулой 2-хлорэтилфос(|оновой кислоты.

На ПК-спектре соединения ИН4С10д.С1СН2СН2НР03 Ш4 полосы поглощения ■>) (СГОд) я 9 (Р020й) смещаются в низкочастотную область соответственно на 5-В и 10-15 см-"'' по сравнению со свободной молекулой хлората аммония и 2-хлорэтилфосфонага аммония. Кроме того, в спектрах 2-хлорэтил$ссфонагмолохлорзта ашония в области валентных симметричных колебаний ^(НН^ наблюдается две полосы при 3070 и 3030 см""1, это указывает на неравноценность двух аммонийных групп. Такие изменения колебательных частот молекул указанного соединения, по-видимому, обусловлены взаимодействием мекду СЮ^-группы хлората аммония и Р020Н и

МН4-гругпой 2-хлорэтилфосфсната аммония с образованием водородных связей.

Характерными температурными эффектами кривых нагревания аммонийных солой 2-хлоротилфосфоновой кислоты являются эффекты

Рис.1. Иолитермичесиая диаграмма систши {22% моно-аммоний-2-хлорэгилфосфона'.са+[0;? диаглмоний -2-хлорэтилфосфоната+ дигидрофосфата аммо-ния+55$ води) - (26,3$ хлората натрия+73,1^ карбамида) - пода.

Плавления и разложения, СШ^СН^РОСОН^' Ш3 плавился при 140°С. Последующие эндотермические эффекта при 260 и 35В°С характеризуют разложение вещества с потерей до Ь2% его масси.

- 11 -

Аналогичный характер предстаншшг кривые нагревания соединения состава С1СН2СН2РО(ОН)2'2 МН3. Теыпоратуре плавления его соответствует эндотермический эффект при 132°С. Иаблодаемце термоэффекты при 252 и 2Б2°С на ДТА дериватогрнмш отвечают разложению соединения. При нагревании до 600°С общая убыль массы по ТГ дериватограммы составляет 62$.

ТермогравиметричоскаЙ анализ соединения состава Ш^СДО^*

•С1СН СН^НРО^ИН^ показал, что для него характерен экзотермический эффект разложения. При И5°С происходит плавление 2-хлор-этилфосфонатмонохлората аммония. Экзотермический эффект с максимумом при 155°С соответствует разложению соединения с удалением входящего в его состав хлората аммония. По кривой ТГ дери-ватограмш потер;! в массе составляет 38,3$. Последующее нагревание образца соли приводит к дальнейшему разложению соединения с удалением 25,6 и 6,7? вещества соответственно при 245 и ЗЬ0°С, Далее на кривой ДТА дериватограммы соединения не наблюдается ярко выраиошюго термоэффекта, общая потеря в массе при нагревании соединения до 6Ш°С составляет 86,1$.

Технология стимулятора созревания и получение дефолиантов хлопчатника

Из результатов исследования водных систем с участием дигид-рофоофата аммония, аммиака, 2-хлорэтилфосфоновой и фосфорной кислот следует, что в них происходит образование фосфатов и 2-хлорэтилфосфонатов аммония, 'которые хорошо растворимы в воде с образованием стабильных насыщенных растворов, имеющих низкие температуры кристаллизации. Это указывает на целесообразность получения на их основе аидкого стимулятора созревания и раскрытия коробочек хлопчатника.

Агрохимически!.«! испытаниями смеси 2-хлорэтилфосфоноиой кислоты с фосфорной кислотой (пли дигидрофосфагои аммония) установлен наиболее эффективный состав с мольным соотношением ншнонев-п тов 1,0:0,55.

Одним из важных требований, предъявляемых к кидким препаратам/ является стабильность их при хранении при различных значениях рН среды. В связи с зтим исследована устойчивость 2-хлорэтилфосфоновой кислоты, аммонизированной до рай личных значений р!1 среды,

- 12 -

Установлено оптимально^ значение рН получаемого жидкого продукта 3,5-3,6, при котором потеря Я-хлррзтилфоефоновой кислота минимальна.

С целью разработки технологического регламента и выдачи практических рекомендаций длл производства жидкого стимулятора созревания и раскрытия коробочек хлопчатника изучен процесс аммонизации растворов дигидрофосфата аммония, 2-хлорэтилфосфоно-лей и экстракционно-фосфорной кислот п их смесей в зависимости от температуры и скорости подпчи аммиака.

Полученные результаты показывают, что при непосредственной аммонизации смеси 2-хлорэтилфосфоиовой кислота с фосфорной кислотой или дигидрофосфатом аммония увеличивается степень разложения 2-хлоротилфосфоноаой кислоты. Это обусловливает получение продукта смешиванием 2-хлорэтилфосфоновой кислоты с аммонизиро-' ваннш раствором фосфорной кислоты (или дигидрофосфата аммония).

Установлена необходимость проведения аммонизации экстракционной фосфорной кислоты (20,4% Pj/Og) и 31,51^-ного раствора дигидрофосфата аммония при 83+-85°С со скорость» подачи аммиака 0,08-0,Юдм3/с до значения рН среди 10,1-10,3. При этом массовое соотношений HgFO^ : (Ш3 : HgO следует поддерживать 1,0: 0,57:2,55, a N^HgPOj : НН3 : №¿0 - 1,0:0,34:2,17. Аммонизированный раствор имеет темпорагуру кристаллизации 79,0°С.

Исследован процесс смешивания 50^-ной 2-хлорэтилфосфововой кислоты с аммонизированным раствором экстракционной фосфорной кислоты или дигидрофосфата аммония. Выявлена целесообразность проведения смешивания при 20°С со скоростью подачи аммонизированного раствора 0,15-0,20дм3/с.

На рисунке 2 представлена диаграмма для расчета процесса получения гшдкого стимулятора созревания и раскрытия коробочек хлопчатника (состав "11") смеииванием аммонизированных растворов дигидрофосфата аммония и экстракционной фосфорной кислоты (точка "С") с 50^-ным раствором 2-хлорэтилфосфоновой кислоты (точка "X") по диаграмме растворимости системы [28/бН3Р04 + 72$ Н20] -

-[soif С1СЯ2СН2Р0(0Н)2 + 50* Н2о] - NH3.

При совмещении растворов состава "I" и "С" точки системы на диаграмме изменяются по линии "Х-С". Процесс сопровождается яо-

- .13 -

\\ тт

20 % ¡Г

[ЖШ1ШФМ1Ш Шз,та

Рис.2. Диаграмма для расчета процесса получения жидкого стимулятора созревания и раскрытия коробочек хлопчатника "Налот" на основе системы(28$ Н3Р04+72&Н20] - [бОЗСЦС^С^РСКОН)^ +.50* %0] -

вьшрнием значения рН и температуры кристаллизации растворов. При массовых соотношениях "X" : "С" = 1,0 : 0,06 температура кристаллизации и рН раствора становятся соответственно -42,3°С и 2,15. Из растеора кристаллизуется лед и 2-хлорэтилфосфоновая кисло- 14 -

та . Последующее увеличение соотношения "X" : "С" до 1,0 : 0,53 приводит к повышению температуры кристаллизации раствора до -23,0°С и нвсыщонкю его одновременно 2-хлорэтплфосфоновой кислотой и дигидрофосфятом аммония. В точко "Н" прп соотношениях "X" : "С" =1,0 : 0,77 раствор насыщается одним дигидрофосфатом аммония. Значение рН раствора становится 3,5.

Соотношение 2-хлорэтилфосфоновой кислоты к дигидрофосфагу аммония (или фосфорной кислоты) составляет 1,0 : 0,55. Полученный раствор обладает хорошими физико-химическими свойствами. Представляет собой слегка желтоватую прозрачную жидкость с температурой кристаллизации -20,4°С. Плотность и шзкость соответственно составляют 1478,0 кг/м3 и 0,3552 м'Ус, суммз растворенных веществ 44,83$.

По мере дальнейшего увеличения количества вводимого состава "С" в 50/5-ном растворе 2-хлорэтплфосфоновой кислоты изменяется . характер насыщения си с теш относительно твердых фаз. При достижении соотношений составов "X" : "С" - 1,0 : 0,91 и 1,0 : 1,67 система начинает насыщаться соответственно гидрофосфатом и фосфатом аммония. Происходит резкое повышенно температуры кристаллизации и рН растворов. При соотношении "X" : "С" = 1,0 : 0,91 значение рН раствора составит 3,9, а температура кристаллизации его + 44,8°С. При соотношении "X" : "С" = 1,0 : 1,04 эти показатели соответственно равны 5,0 и 61,0°С.

На основе изученных систем и проведенных технологических исследований была разработана технология получения высокоэффективного стимулятора созревания и раскрытия коробочек хлопчатника, условно названного "Нажот", из аммиака, 2-хлорэтилфосфоно-вой и фосфорной кислот (или дигидрофосфата аммония).

Согласно разработанному технологическому регламенту производство препарата "Идиот" состоит из следующих основных стадий (рис.3):

- загрузка экстракционной фосфорной кислоты или дигидрофосфата аммония в реактор;

- .-¡тонизация экстракционной фосфорной кислоты ила раствора дигидрофосфата аммония;

- загрузка и смешивание 50%-ной 2-хлорэтилфосфоновой кислоты с аммонизированным раствором дигидрофосфата аммония или экстрак-

- 15 -

I - емкость-хранилище экстракционной фосфорной кислоты; 2,7 - центробежные насосы; 3,8 - промежуточные бункеры; 9 - дозатор ; 5 - реактор-аммони-затор; 6 - емкость-хранилище 50$-ного раствора 2-хлорэтиН'осфоповай кислота; 10 - реактор-смеситель;

II - затаривающая установка; 12 - загрузочный бункер; 13 - склад дагидрофосфата аммония; 14,4~расходомеры.

ционлой фосфорной кислоты;

- затаривании получинного продукта.

Растьор экстракционной фосфорной кислоты, содержащий 20,4$ PgOg из емкости хранилища (I) о помощью центрованного насоса (2), через промежуточную емкость (3) и расходомер (4) по трубопроводу поступает в реактор-аммонизатор (5), где фосфорная кислота аммонизируется газообразным аммиаком до значения рН сроды 10,1-10,3. В случае аммонизации дигидрофосфата аммония последний засыпают через загрузочный бункер (12) и дозатор (Э) в реактор-аммонизатор (5). После растворения дигидрофосфата аммония в воде при соотношениях 0,40 ; 1,0 образуется 35,51$ раствор с температурой кристаллизации 31,2°С, который аммонизируют до значения рЯ 10,1-10,3 газообразным аммиаком, В конце аммонизации соотношение НдР04 : МН^ : HjÛ соответствует 1,0 : 0,57 : 2,55, a iW4H2P04 : HH3 : Н,>0 - 1,0 : 0,34 : 2,17.После аммонизации экстракционной фосфорной кислоты или дигидрофосфа-та аммония образуется раствор, содержащий 36,80^ { NHg)3PÛ4> 6I,&7% HgO и 1,25* свободного аммиака, представляющий собой прозрачную кидкость с температурой кристаллизации 79,0°с,удельной массой 1780,0 кг/м3 и вязкостью 0,01515 ы2/с. Во избежание кристаллизации раствора в конце аммонизации процесс осуществляется при 83-85°С, Необходимая температура выдерживается с помощью паровой рубашки, которой снабжен аммонизатор (5), а также за счет выделяемого тепла благодаря экзотермичности процесса аммонизации. Для обеспечения равномерного перемешивания аммониза-т тор снабжен также механической мешалкой. 50^-иый раствор 2-хлор-этилфосфоновой кислоты из хранилища (6) с помощью центробежного насоса (7) через промежуточную емкость (8) и мехсыолгер(11 ) поступает в реактор-смеситель (10), снибаешшй механической мешалкой ■и водяной рубашкой. Аммонизированный раствор экстракционной фосфорной кислоты (или дигидрофосфата аммония) сшотенш сличается в смеситель (10), где происходит смешивание erq с 50*-ьым раствором 2-хиорэг'илфоофоисвой кислоты при массовой соотношение 0,77:1,0. Процесс сыошляашя растворов осуществляемы пЩ 20 с интенсивным перемешиванием. Скорость подачи аммонизированных растворов экстракционной (фосфорной кислоты (или дигидрскфос(|аг'Э

- 17 -

аммония) составляет 0,15-0,20дм3/с. При завершении смешивания значение рН полученного раствора должно составить не более 3,5-3,6. Полученный раствор представляет собой готовый продукт, физико-химические показатели которого должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице I. Продукт из смесителя (10) самотеком поступает в затаривающую установку (И), затаривается в полиэтиленовые сосуда вместимостью 50 дм и отправляется в склад-хранилище.

На получение препарата "Нанот" составлены технологический регламент производства и технические условия на готовую продукцию. Предложенная технология апробирована на укрупненной опытной установка Института удобрений АН РУз с наработкой в 1991-1994 гг. а,0 тонн препарата "Пакот".

На основе диаграмм растворимости изученных водных систем, включающих 2-хлорэтилфосфоновуш кислоту, карбамид, хлорат-хлорид натрия и ыагния, гидрофосфат, нитрат, сульфат и 2-хлорэтилфос-фонаты аммония, выбран и испытан на хлопчатнике ряд дефолиирую-щих составов, содержащих 2-хлорэтил|ос<$оновуш кислоту, сульфат и гидрофосфат аммония,' составляющие компоненты нитроаымофосы, хлорат-магниевого дефолианта, препараты "Оихат" и "Наиот".

Табпица I.

Физико-химические показатели препарата "Пакот" Паймёноваиие-показатёлёй Т Норма

1. Внешний вид Прозрачная жидкость

с желтоватым оттенком

2. Массовая доля 2-хлорэгилфосфонатп

аммония, %, но ниже 21,0

3. Массовая доля 2-клорзтнлфосфоната

диаммония, %, не более 11,0

4. Массовая доля дигидрофосфята

аммония, %, на пике 12,0

5. Массовая доля воды, %,иа билоо Ь6,0

6. рН среды _ 3,5-3,6

7. Удельная масса, кг/ма 1478,0 . .

8. Вязкость, ы2/с 0,03552

9. Температура кристаллизации, °С -20,4

В результате) агрохимических испытании установлено, что оптимальными лплчютсч дофолиирукше составы при следующих массовых соотношениях компонентов:

1. 2-хлорэтипфосфоповая кислот :гидрофопфат аммония -- 1,0: (0,4 + 1,8);

2. 2-хлорэтнл{осфонопая кислот: Оштроаммофос:сульфат аммония = 1,0:0,1«) - 1,0 : (0,7>1,5);

3. Хлорат магния: "Шжот" -- (7т8) : ([,5-5-2,0);

4. "Сихат" : "Накот" (I0f.II) : (1,5^2,0).

Изучением физико-химических свойств предложенных дефолиантов установлено, что они относятся к хорошо растворимым в воде веществам. Удельная масса их работах растворов находится в пределах 1006,0-1017,0 кг/м3, что не снижает грузоподъемности и" производительности авиационной и наземной техники. Потеря хлорат-лона рабочих растворов хлорагсояертащих дефолиантов не превышает 0,93^ за 15 суток хранения. Это вполно соответствует оптимальным срокам приготовления и применения их рабочих растворов. По сравнению со стандартными дефолиантами они являются малогигроскопичными веществами, на что указывает их сорбцион-ная влагоемкость при различных относительных '" влажностях воздуха .

Предложенные дефолианты готовят путем последовательного растворения каждого из компонентов в воде в полевых условиях непосредственно перед их применением, исходг из расчета рабочей жидкости для обработки хлопчатника 0,2 м3/га наземной техникой.

Результаты агрохимических испытаний предложенных дефолиантов показали, что композиции 2-хлорэтилфосфоновой кислоты с гядро-фосфатом аммония и нитроаммофооом, содержащие сульфат аммония, проявили хорошую д&^олтруапую активность. На 12-й день после обработки количество опавших листьев достигало94,2$, а сухих листьев не превышало 4,7%, что указывает на мягкий характер действия препаратов на растения.

' Количество опавших листьев при обработке растений эталонными препаратами - хлоратом магния и 2-хлорэтилфосфоновой кислотой соответственно составляло 74,1-79,2 я 72,0-78,2$ при нормах расхода 10-12 кг/га. Нблюдалось такке увеличение количества не- 19 -

опавших сухих листьев до 8,5$, что свидетельствует о некоторой "жесткости" действия эталонных препаратов на растения хлопчатника.

Препарат "Нажот" значительно ускоряет процесс полноценного раскрытия коробочок хлопчатника по сравнению с контрольным вариантом. На 6-й день после обработки при нормах расхода препарата 1,5-2,0 кг/га количество раскрытых коробочек составило 50,1-56,9$, в го вреш как этот показатель в контрольном варианте не превышал 27,1%. Ери последующей дефолиации обработанных "Накотом" участков со стандартными дефолиантами, как хлорат магния, "Сихат", наблюдается очень эффективное и мягкое действие их на растения с минимальным количеством (2,3-3,1$) сухих листьев, Опадение листьев происходит практически в полузеленом виде. При этом обильное обезлиствление хлопчатника с опадением не ниже 90$ листьев и полноденное раскрытие коробочек (не менее 90$) обеспечивается практически через 10 дней после дефолиации. При совместном применении хлорат-магниевого дефолианта и препарата "Сихат" с "Иажотом" лоследкий значительно.стимулировал процесс , опадения листьев, созревания и раскрытия коробочок хлопчатника. При этом степень опадения листьев и раскрытия коробочек хлопчатника через 12 дней лосле обработки составляет более 90$. Вместе с этим удается снизить "жесткий" характер действия препаратов на растения. Это хорошо видно по количеству неопагших сухих ' листьев, которое не превышает 3,1% после дефолиации.

Производственные испытания препарата "Накот" проведены в хлопкоуборочном сезоне I99I-I994 гг. в условиях Ташконтской, Сырдарьинской и Дкизакской областей Республики Узбекистан на площади 2050 га. Эффективность препарата "Нажот" оценивали по действию на средневолокнистые сорта хлопчатника АН Баяут-2, АН-415, Наманган, Киргизия-3, Фергана-3.

"Нажот" значительно стимулировал процесс образования отделительного слоя в листовых черешках и полноценного раскрытия коробочек хлопчатника. Количество опавших листьев и раскрытых коробочек через 10-12 дней после обработки составило 90-95$, что позволило хозяйствам собрать в первом машинном сборе основное количество накопленного урожая.

- 20 -

Препарат "Нажот" успешно прошел Госиспытания на хлопчатнике и в связи с высокой его эффективностью Госхимкомиссией Республики Узбекистан в 1994 году рекомендован в качество стимулятора созревания и раскрытия коробочек хлопчатника и включен в список препаратов, допущенных к применению в сельском хозяйстве.

По данным первичных токсикологических исследований, проведенных Институтом санитарии, гигиены и профзаболеваний МЗ РУз, препарат "Нажот" по классификации ГОСТа 12'.1.007-76 относится к ыалотоксичным (1У класс опасности) веществам.

ВЫВОДЫ

1. Впервые получены новые сведения о растворимости и харыггьро твердых фаз в десяти тройных взаимных системах и их егчыишх, включающих карбамид, аммиак, хлорат-хлорид натрия ц магния, нитрат и сульфат аммония, 2-хлорэтилфосфоновую и фосфорную кислоты

и их аммонийные соли. Установлено, что:

- и водных системах, включающих аммиак, 2-хлорэтилфосфоновую

и фосфорную кислоты, имоет мосто образование 2-хлорэтилфосфонатов и фосфатов аммония с различной степенью замещенности CICH2CH2PO(OH)2. NH3, CICH2CH2P0(0H)2.2NH3, NH4H2P04,(NH4)2HP04,

(NH^JgPO^-SHgO, для которых установлены температурные и концентрационные пределы существования в соответствующих системах;

- в системах с участием карбамида, хлорат-хлорида натрия, магния, дигидрофосфата и 2-хлорэталфосфона'тов аммония установлено-образование двух соединений состава NaC103«C0(NH2)2 и Ш4С103» •С1СН2СН2НР0зМН4;

- 2-хлорэтилфосфонован кислота и соли аммония оказывают вза-имнявисаливающее действие друг на друга, возрастающее с ростом температуры, для которых рассчитан коэффициент высаливания в соответствующих системах. Высаливающее действие 2-хлорзтилфосфоновой кислоты на соли аммония возрастает в ряду МН4Н2Р04< (KHj^UFO^

<NH4N03< (NH4)2S04 < [47« МН4М03 + 38% Nh4H2P04 + ^(NH^SO^ ,

а солей аммония на 2-хлорэтилфосфоновую кислоту раполагается в ряду по мере увеличения силы исходных неорганических кислот (МН4)2НР04 < НН4Н2Р04< (Mil4)2S04 4 WH4H03.

2. Изучением процесса получения малотоксичного и эффективного

- 21 -

стимулятора созревания и раскрытия коробочек хлопчатники на основе аммиака, дигидрофосфття аммония, 2-хлорэтилфосфспавой п фосфорной кислот установлены онтималыше условия процесса а.ммо-низации фосфорной и 2-хлорэтилфосфоновой кислот и стабильность полученного препарата в зависимости от температуры, рН среды и продолжительности хранения.

3. Но основании изученных водных систем из аыштка, днгидро-фосфата аммония, 2-хдорэтилфосфоновой и фосфорной кислот и проведенных технологических исследований установлены оптимальные условия получения аффективного, жидкого стимулятора созревания я раскрытия коробочек хлопчатника "Накот". lia новый вид продукции разработаны технические услопня, регламент производства и предложена принципиальная технологическая схема его получения. Технологические аспекты нового технического решения ипрооаро-ваны на опытной установке Института удобрений АН РУз с наработкой партии (8,0 х) препарата "Нажот" дня проведения производственных сельскохозяйственных испытаний на хлопчатнике.

4. На основе изученных водных систем, включавдх 2-хлорзтил-фосфоновую кислоту, карбамид, хлорат-хлорид натрия и магния, сульфат, нитрат, 2-хлорзтилфосфонатов и фосфатов аммония пред-ловено 4 новых состава дефолианта. Изучены их физико-химические свойства.

5. Многолетние агрохимические испытания предложенных дефолиантов на средневолокнистих'сортах хлопчатника на площади 2050

га показали высокую эффективность и мягкость действия их на растения по сравнению с эталонным» препаратами. Степень опадения листьев составил^ более 94,0$, и количество сухих листьев менее 4,3/5. Испытанием'препарата "Шкот" в качество ускорителя созревания и раскрытия коробочек хлопчатника установлено, что игот препарат можно использовать кик самостоятельно, так и в составе дефолиантов.

Препарат "Ниаот" прошел всесторонние Гоохимиспытнния и в 1994 г. Госхимкошосмсц РУз рвкошидокш к широкому применению.

Согласно диннш токсикологических исследований, пропарят "Накот" по классификации ГОСТа 12.J..007-7R относится к малоток-сичним (1У класс опасности) водег.тв^:».

Препарат "Иожот" дешевле своего зарубежного аналога "Upen"

(фирма Рон-Нулони, Франция) в 2,08 раза,

Основноо содержание диссертации изложено и следующих работах:

1. Кучаров X,, Абдургшланоп У., Якубов 111,111. Получение новых дефолиантов хлопчатника // XY Всосоюз.кон$.по ТНВ: Тез.докл.-Казань, 1У91. - С.67-68.

2. Тухтаов С., Кучаров X., Якубов Ш.Ш. Исследование тройных водных систем из й-хлорэтилфосфопооой кислота, гидро- и ди-гидрофосфатов аммония // УШ Всесоюз.совещание по ФХА: Тез. докл. - Саратов, 1991. - Ч.И.- С.135.

3. Абдурахманов У., Якубов Ш.Ш., Кучаров X., Уралов Ф.М. Новые малотоксичныо и перспективные дефолианты хлопчатника // I сьезд физиологов растений Узбекистана: Тез.докл.- Ташкент, 1991. - 0.173.

4. Тухггзев С., Кучаров X., Якубов Ш.Ш. Полигерма растворимооти системы 2-хлорэтил$оС(1:сновая кислота-дигидрофосфат аммония-вода // Жури.ноорган.химии.'-1992. - T.37.-JS 8. - С.1907-1908.

5. Якубов Ш.Ш., Тухтаов С., Кучаров X. Политермическая диаграмма растворимости системы 2-хлорэгилфос{оновая кислота-гидрофосфат аммония-вода // Узб.хим.журнал,- 1992. - № 3-4. - С.3-5.

6. Якубов Ш.Ш., Тухтаов С., Кучаров X. Политермическая диаграмма растворимости системы 2-хлорэтилфосфоновая кислота-сульфат аммония-вода // Узб.хим.журнал.- 1993.- № 6.- С.9-10.

7. Якубов 111.111., Кучаров X., Тухтаов С. Политермическая диаграмма растворимости системы 2-хлорэтилфосфоновая кислота-нитрат аммония-вода //'Докл.АН РУз.-ШЗ,- № 6.-С.35-37.

8. Якубов Ш.Ш., Кучаров X., Тухтаев С. Получение дефолианта и стимулятора раскрытия коробочек хлопчатника // I конф.молодых ученых и специалистов, посвященная 50-летию АН РУз "Урит-93": Тез.докл.- Ташкент, Г993.- С.33.

9.' Якубов Ш.Ш., Кучаров X., Тухтаев С. Получение дефолианта

на основе 2-хлорэтилфосфоновой кислоты, дигидрофосфата аммония и аммиака // Межреепубл.нпучио-техщч.копфер."Ингенсифи-

нация процессов химической и пищевой технологии "Процесса-' 93": Гез.донл,- Ташкент, 1993.- Ч.П.- С.294.

10. Гухтаев С., Кучаров X., Якубов Ш.Ш. Растворимость в системе С1СН2СН2РО(ОН)2-[47Й1Н4МОз438!{ МН^РО^ЭХШН^О*] -Н20 // Узд.хим.журнал.- 1994.- № 4.- С.3-5.

11. Предварительный патент №1712. Тухтаев С., Усманов С.У., Кучаров X., Тураев М., Шарапов Д.Д., Захидов М.М., Амиров 3., Якубов Ш.Ш., Мусаев Н.Ю., Аскарова М.К. Состав для стимулирования раскрытия коробочек хлопчатника: Заявка № 1Н ДР 9300142.1; Приоритет 13.04.93; Зарегистр.16.05.94./Ин-т удобр.АН РУз. - 6 с.

12. Якубов Ш.Ш. Политерма растворимости системы (гв^ЫН^РО^ 4 +72* Н^О] - [50? С1СН2СН2РО(ОН)2 4 50% Н20] - [2555 ЫН3 + +75Я 1^0 Д // П конф.молодых ученых и специалистов, посвященная памяти академика АН РУз М.Набиева, "Угит-95": Тез.докл. - Ташкент, 1995. - С.42-44.

Соискатель"':

РЕЗОЛЫ

ХЛОРАТЛАР, а-ХЛОРЭТИЛФОЙ-ОН КИСЛОТАСИ ВЛ УРИТЛАР КОШОШШТЛАН)

АСОСИДА СТИМУЛЯТОР БА ДШДШИГЛАР ТЕХНОЛОГИЯШШ ЯРАТШ1 Якубов Шу>у)ят Шавкатович

Диссертации иши хлоратлар, 2-хлсрэгилфюсфон ^ислотаси ва умгаар ксмноненмари асосида самэрядорлиги юцоря булган, пахти курагшш очилкшини ва етнлиб пишишини тезлаштирувчи стимулятор ^амда дефолиантлар олишни цлмий аоослвш ва технологиям ни яра-тишга багшланган.

Биринчи маротаба карбамид, аммиак, хлорат-хлорид натрий ва цагний, нитрат ва сульфат аммонии, 2-хлорэтплфосфон ва фосфор кислоталари ва уларнинг вммонийли тузларидаи иборат унта сувли оистсманинг зрувчанлиги ва цзттиц фазаларнинг характери х/анида янги маьлумотлар олинди. Ксмпснентларнипг эрувчанлигини политермин диаграшалари чизадди. Кешта, яыт СК^С^РОСШ^-НН^, СГСН2СН2Р0(0Н)2.2НН31 МаСЮ3.ЗС0(НН2)2, Ш4С103' •СХС^С^НРОзМН^, ИН4Н2Р04• Н3Р04• Н20 бирикмалар хосил булиши-нинг концептрацион ва хароратди чегаралари ани^анди, улар кимёвий, термогравиметрик, спсктроскопик ва рентгенофаза га*-лиллари асосида тпсдиг^чанди.

Урганилган системнларда 2-хлоратилфоофон кислотаси ва аммоний тузларининг бир-бирларига писбатан эрувчанликни ошириш ва камаитирнш хусускятлори учун коэффициент цийматлари здсобланди.

Ашпск, днгидрофосфат аммоний, 2-хлорэтилфосфон ва фосфор кисдоталарц асосида пахта кураги очилиши ни ва етнлиб пишишини тозлаштирувчи самарадорлиги юу>ри булган стимулятор олншнинг технологии жараёнлари урганилди ва аымонизация карабнини опти-мал шарсити, компоненглврнииг нисбати, аараои квтиш харорати ва олаётган ма^сулотни яар-хил х,ароратга, рН му^итга ва сацлащ муддатига бардошлилиги ншнушнди.

Туртта >шги таркибдаги дофолианглар тцклиф этилди, уларнинг дефолмациялыи хуоусшти ювдрнлиги ашушщи. ь

"Нажот" доб номланган, пахта курагдии очилтирув^н ва етилиб шшшшинн тозлаштирувчи стимуляторшшг принципиал технологияси игалаб чицнлдн,

"Ниаот" иропаратиня олишнинг материал баланси .уюобланди,

- 25 -

технологии регламент« ва тайбр махсулот учун техниканий шарт-шаройитлари ярзтилди.

Таклиф эталгав технологии тажриба курулиасида токишрилди ва 8,0 тонна "Накот" препарат« иидаб чицарндвд. Олинган дефолиант-лар ва "Шкот" препарата яхши физик-киыёвий хуоусиятларга эга-дир, юкрри самарадорлиги ва рузага кмшоц таьсири билан ажралиб туради, "Нажот" препарата Узбекистон Роспубликаси Давлат кимё комиссияси томоиидан адр тарафлема Давлат кимё синовидап утди ва 1994 йил пахта кураги очилишини ва етилиб нишишвни тезлаш-тирувчи стимулятор сифатида иуллашга ияозат этилди.

Токсикологи к изланишлар нагижасига мувофиц "Никот" препарата ГОСТ 12.1.007-76 буйича 1У класс камзаадрли моддалар турига кирвди.

S U МИ Л Н V

ELAfiCUAHOH OP 'i'HJS 1ECHNOLDGY W Л STIMULATOt AND DEPOLIHT3 FORMATION OH THE BASIS OP CULQUATES, 2~С11Ш1ЕТ11П,Р!10Г>И1(ЛПС ACID AMD FKKTILIZERS COMPOtffiUTS Yakubov Shukhrat Shuvkatovich

The thesis ia devoted to the creation of scientific princi-pleso and to the elaboration of the technology of highly effective etumulator for cotton boxes ripevuiing and dehisce, arid of defoliants on the basis of chlorates, 2-chlorethylphoaphonic acid and minei'al fertilizers components too.

For the first time the data are obtained concerning to the solid phaaes solubility and character in ten triple interdependent water syelewa and their profiler, including urea, ammonium, solium and imgnesium chlorate-chlorides, areraoriiura nitrate and sulfate, 2-chlorethylptiofiphonie and phoophoruo acid and their ammonium salts. Poly thermal diagram*! of the coir.ponenta oolubility have been drawn. There are determined temperature and concentration i-nnges for crystallisation of solid phases existed and five compounds formation, that is ClClijCl^FOCOIi),,. • NH3, ClCHgCIl.POiOIDg.illHj, HoC103-3C0(NII2)2, NII4cioy .ClCHgCl^m'O-jrai^ , МН4Н2Р04-113ГО/(.Ц.5О, which'have been identified by thermogravime try, spectroscopy and X-ray annlyeie.

- 2b -

Reciprocal nbaorbing action of 2-chlo.rethylphosphonic acid and smraoniura nalts in the corresponding systems have been revealed.

The auther investigates technological processes for the preparation of effective stimulator for cotton boxes ripenning and dehisce "on the basis of ammonia, ammonium dehydrophosphate, 2~ -chlorethylplioaphonic and phosphorus acids. Optimal conditions for amraorti nation, components ratio, temperature regime, stability of the prepared product in depenedence with temperature, medium pH and store terra have been established.

Pour new defoJinnts componi tionn are proposed, their deforming activity jo determined. Technological principles for the preparation of the stimulator for cotton boy.es ripenning and dehisce called "Nazhat" have been eiaborated.

Materialo balance for thie preparation production has been calculated.

Technical conditions for the prepared product and technological regulations for its production were made up. The elaborated technology was tested on the laboratory installation, where an experimental lot in the quantity of 8 tn was produced. Tha created defoliants and "Kazhat" preparation have good physico-chemical properties, are characterized by high effeciency and soft action. "Nozhat" preparation was completely tested by the State Chemical CoMmiaoioa od the Republic of Uzbekistan and wao recommended in 1994 to the wide scale application as a stimulator for cotton boxes ripenning and dehisce.

According to the toxicological teat data "Nozhat" preparation belongs to rhe IV-th class of weakly toxical substances of GOST 12.1 .007-76 classification.

Подписан;) » печати 3.05.95r Отпечатано на ротапринт» Ш АН Рвсл/лик» Узб»ки«тан Тираж 100 зкэ. Заказ № 8д Обым I п-л. г. Ташкент ул.Муминова 13

- 27 -