автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.15, диссертация на тему:Разработка стандартных образцов параметра кристаллической решетки для метрологического обеспечения дифрактометрии

Введение.

Глава 1. Вопросы метрологического обеспечения дифракционных измерений (литературный обзор)

1.1 Стандартные образцы состава и свойств (основные положения)

1.2 Дифракционные методы исследования веществ и материалов

ГЛАВА 2. Разработка стандартного образца состава -массовой доли ванадия в силициде ванадия.

Введение.

2.1. Технология изготовления стандартного образца силицида ванадия.

2.2 Методики выполнения измерений массовой доли ванадия

2.3 Результаты оценки однородности и стабильности материала стандартного образца силицида ванадия

2.4. Результаты проведения межлабораторного эксперимента.

Метрологические характеристики стандартного образца

Глава 3. Разработка, проведение исследований и аттестация стандартного образца параметра решетки (силицид ванадия).

Введение

3.1. Результаты экспериментальных исследований и обработка данных

3. 2.1. Исследование однородности и стабильности характеристик стандартного образца

3.4 Проведение и результаты межлабораторного эксперимента. . . 54 Приложения. Инструкция по применению, протокол, паспорт

ГЛАВА 4. К развитию возможностей метрологического обеспечения рентгеновской дифрактометрии.

4.1 Рентгеновские дифрактометры. Основные компоненты

4.2 Исследование образцов высокочистого кремния.

Для рентгеновского и нейтронного анализа веществ и материалов используются рентгеновские и нейтронные дифрактометры специального и общего назначения. Принцип действия этих устройств основан на одновременном измерении угловой позиции профиля дифракционного пика и интенсивности дифрагированного излучения с помощью счетчиков, установленных на гониометрах. Непрерывное расширение областей применения структурного анализа с использованием дифрактометров и соответствующее увеличение объема проводимых экспериментов и измерений приводит к необходимости повышения требований к точности и чувствительности используемых методов. Не менее насущными являются требования увеличения скорости и расширения автоматизации процессов сбора, обработки и анализа измеряемых величин. Использование метрологически аттестованных методик выполнения измерений (МВИ) с применением стандартных образцов (СО) позволяет в полной мере реализовать высокую точность рентгеновских и нейтронных дифрактометров, обусловленную их принципом работы и конструкцией.

До настоящего времени существовал лишь отраслевой СО окиси алюминия для полуколичественного фазового анализа руд, а также ГСО кварцевых срезов (для одного из типов специализированных рентгеновских дифрактометров для отбора кварцевого сырья по отклонению выбранной кристаллографической плоскости от грани кристалла). Отсутствие отечественных ГСО для обеспечения контроля качества материалов, включая фазовый состав с применением всех типов рентгеновских и нейтронных дифракционных установок, было обусловлено также большой трудоемкостью методов межлабораторпого эксперимента (МЛЭ) при создания таких СО.

Разработка средств для прецизионного определения состава и определяемых им свойств веществ и материалов рентгеновскими методами является важной задачей при исследовании различных путей при создании соответствующей поверочной схемы. Например, метрологическое обеспечение измерений состава веществ и материалов, включающее УВТ 14-А-81 и стандартные образцы состава-содержания основного вещества, с использованием химического анализа было создано в УНИИМ (Уральский НИИ метрологии). В данной работе для достижения аналогичных целей предлагается использовать рентгеновские методы анализа, в которых стандартный образец не расходуется. Анализ литературы показал, что до сих пор не существовали отечественные аттестованные методики выполнения этого вида измерений (МВИ). Таким образом, разработка МВИ, стандартных образцов состава и стандартных образцов свойства (параметра кристаллической решетки) является актуальной задачей метрологического обеспечения дифрактомегрии.

Для решения задачи метрологического обеспечения дифракционных измерений при разработке стандартных образцов (ГСО) при проведении данной работы были выбраны чистый кремний и силицид ванадия - химическое соединение, относящееся к структурному типу А 15. Это соединение, как и кремний, имеет кубическую симметрию элементарной ячейки. В то же время его дифракционная картина содержит больше дифракционных пиков, чем в случае кремния, что позволяло надеяться на достаточно высокую точность при определении параметров кристаллической решетки. Кроме того, представители этого класса материалов включены в различные устройства, использующие явление сверхпроводимости, в том числе для СВЧ техники, для создания сверхвысоких магнитных полей в ускорителях и термоядерных устройствах "Токамак" и др. Силицид ванадия обладает наиболее высоким значением температуры Тс перехода в сверхпроводящее состояние среди соединений ванадия. Для этого соединения наблюдается заметное изменение физических свойств и, в частности, величины Тс в области гомогенности химического соединения, что характерно и для других новых высокотемпературных сверхпроводников (ВТСП) и многих функциональных и конструкционных материалов. Заметная зависимость физических свойств от состава в области гомогенности этого соединения позволяет осуществлять дополнительный контроль концентрации компонентов. Добавим также, что большая рентгеновская плотность силицида ванадия в сравнении с чистым кремнием позволяет уменьшить поправки, связанные с различием поглощения рентгеновских лучей между эталоном и исследуемым веществом при количественном фазовом анализе.

На первом этапе разработки было важно провести исследования по созданию и аттестации СО состава этих же образцов с особым вниманием к достоверности определения таких основных характеристик СО, как однородность и стабильность. Создание СО состава нового типа представлялось актуальным и для расширения диапазона контролируемых значений массовой доли кремния в силицидах и ванадия в ванадий содержащих сплавах и соединениях

Целыо диссертационной работы является обоснование, создание, исследование и разработка первых отечественных СО параметров кристаллической решетки, разработка методики измерений характеристик материалов дифракционными методами, исследование и обоснование менее трудоемких методов аттестации этих СО по сравнению с традиционными методами. Отметим, что, несмотря на существование аналогичного типа СО в США (кремний), этот тип СО свойства - параметра кристаллической решетки веществ и материалов для России и СНГ является новым. Поэтому были необходимы комплексные исследования для интерметаллического соединения силицида ванадия, которые бы позволили установить связь между составом и физическими свойствами, аттестуемыми с высокой точностью, достигнуть высокой воспроизводимости данных, организовать и обработать результаты межлабораторных экспериментов и представить материалы на утверждение в качестве ГСО.

С практической точки зрения исследование, разработка и применение ускоренных методов аттестации СО, менее трудоемких чем МЛЭ, позволяет сократить время на создание, разработку и аттестацию СО и создает возможность быстрого обеспечения этими СО большого парка существующих и создаваемых рентгеновских и нейтронных дифракционных установок. В качестве одного из применений разработанного СО были проведены прецизионные исследования на установке ДРОН-4 ряда перспективных материалов - многокомпонентных соединений после различной термомеханической обработки - изучено влияние внешних возмущающих воздействий на состав и стабильность характеристик этих веществ.

Работа проводилась в рамках государственной научно-технической программы "Фундаментальная метрология" (Приказ Министерства науки и технической политики Российской Федерации от 1 ноября 1993 г. № 155), тем и проектов по приоритетным направлениям и постановлениям Госстандарта России. Разработанные новые средства измерения используются для поверки новых портативных рентгеновских дифрактометров, для проведения испытаний дифрактометров с целью определения их метрологического уровня и могут быть использованы для калибровки нейтронных дифрактометров.

Апробация работы. Основные положения и результаты диссертационной работы были представлены иа метрологических и кристаллографических отечественных и зарубежных совещаниях и конференциях: Всероссийской научно-практической конференции "Метрологическое обеспечение средств измерения массы и связанных с ней величин", г. Санкт-Петербург, 1998; Совещании общества материаловедов США (Materials Research Society Symp., Boston, Fall Meeting, 1998); на трех секциях Международного Кристаллографического конгресса (IUCr, Glasgow, UK, 1999), Секции: "Apparature and Detectors", "Applications of Line Broadening", "Perovskites"; на двух секциях международной рентгеновской конференции (Denver X-ray Conference, 1999), Секции: Workshops -XRD (ISO 9000 AND STANDARDS XRD), и Diffraction stress analysis; Совещании общества материаловедов США (Materials Research Society Symp., Boston, Fall Meeting 1999), секция сверхпроводящие материалы, II научно- технической конференции "Метрологическое обеспечение учета энергетических ресурсов", Москва, 2000 г. Основное содержание диссертации опубликовано в 9 публикациях.

На защиту выносятся следующие основные положения.

1. СО - параметр кристаллической решетки - служит надежным средством измерения для хранения, воспроизведения и передачи размера элементарной ячейки неорганических веществ и материалов в диапазоне 0,2000-1,3000 нм. В условиях широкого применения для создания стандартных образцов целесообразно использование материалов с высокой симметрией ячейки.

2. Для создания ГСО целесообразно использовать силицид ванадия, синтезированный из материалов высокой чистоты. Экспериментальные исследования и обработка данных установили значение аттестуемой характеристики ГСО - параметр кристаллической решетки а=0,47249 нм с доверительными границами погрешности 0,00002 нм при РЮ,95.

3. Дифрактометр серии ДРОН целесообразно использовать в метрологической аттестации СО параметра кристаллической решетки в качестве базового прибора. Достигаемое при этом значительное снижение времени на метрологическую аттестацию не сопровождается увеличением погрешности.

Основные результаты работы и выводы

1. В результате исследований мелкодисперсных образцов силицида ванадия с кубической симметрией элементарной ячейки создан и аттестован новый тип ГСО для дифракционных методов измерений межплоскостных расстояний с применением рентгеновских и нейтронных дифрактометров.

2. Исследования двухкомпонентного интерметаллического соединения (силицид ванадия) позволили создать ГСО состава. Проведение и обработка данных МЛЭ позволили обосновать аттестацию типа СО состава массовой доли кремния и ванадия в этом материале по процедуре приготовления, что позволяет существенно сократить время на сбор данных и аттестацию, а также повысить достоверность характеристик однородности и стабильности СО свойств этого материала.

3. Проведены исследования на рентгеновских дифрактометрах серии ДРОН с использованием образцов сравнения, приготовленных из монокристаллического кремния с известным значением параметра кристаллической решетки (ПТБ, Германия) и аналогичных отечественных монокристаллов, что позволило обосновать ускоренные методы аттестации СО параметра кристаллической решетки с использованием установки ДРОН-4 без уменьшения точности аттестуемых характеристик СО.

4. Для метрологического обеспечения отечественной дифрактометрии разработаны методики поверки дифрактометров.

118

1. Семенко Н.Г., Панева В.И., Лахов В.М. Стандартные образцы в системе обеспечения единства измерений. - М., Изд-во стандартов, 1990, 288 с.

2. Шаевич А.Б. "Стандартные образцы для аналитических целей", М., Химия, 1987, 184 с.

3. Шаевич А.Б. Измерение и нормирование химического состава веществ.-M., Изд-во стандартов, 1971, 280 с.

4. Гличев A.B. Экономическая эффективность сложных систем. М., Экономика, 1971, 286 с.

5. Шаевич А.Б. Аналитическая служба как система. М., Химия, 1981, 264 с.

6. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов, допущенные к выпуску и обращению в СССР. Описания утвержденных типов.-М., Изд-во стандартов, вып. 1-17 и последующие, 1978-1985 гг.

7. Сох J.D. Reference Materials in the United Kingdom. Nat. Phys. Lab. Teddington, Middlesex, U.K. 1975.

8. S RM User's Roundtable.//ASTM Standardization News, 1979, v. 7, No 9.

9. Славов С.H. Временная стабильность стандартных образцов состава "Доломит-ДМ" и "Габбро-ГВ'У/Измер. техника, No 7, с. 66 .

10. Рекомендация МИ 2247-93 ГСИ. Метрология. Основные термины и определения. -Спб.: ВНИИМ им. Д.И.Менделеева, 1994.

11. The 1986 COD ATA Recommended Values of the Fundamental Physical Constants.//J. Research of the National Bureau of Standards, 1987, v. 92, No 2, March-April 1987, pp. 85-94.

12. Schaevich A.B.//CRC Critical Reviews in Analitical Chemistry, 1985, V. 15, Issue 3. P. 223-282.

13. Шаевич P.Б. Получение и анализ веществ особой чистоты. Горький, Ин-т химии АН СССР, 1974,133 с.

14. Бурдун Г.А., Марков Б.Н. Основы метрологии; — М: Изд-во стандартов, 1985,- С. 9.

15. Земельман М.А., Миф Н.П. Планирование технических измерений и оценка их погрешностей —М,: Изд-во стандартов. 1979. — 80 с.

16. Семенко Н.Г. Роль стандартных образцов веществ и материалов в обеспечении единства измерения состава веществ// Измерительная техника. - 1985 —№3,—.С.48—50.

17. Изменения в основных терминах и единицах измерения в связи с введением международной системы единиц (СИ//ЖАХ. — 1982. — Т. XXXVII, Вып 5,—С. 946—961.

18. Нейман Ч.Я., Немодрук A.A. Применение Международной системы единиц в аналитической химии //Измерительная техника. 1983. - № 3. - С. 37-39.

19. Горштейн Б.Я. Моль-единица количества вещества //Измерительная техника. — 1972. № 5. — С: 33—37.

20. Macher A.M. Standard System for Laboratory Accreditation // ASTM Standard. News (США). —1978. — March. — P. 8—10.

21. Шаевич А.Б., Панева В.И. Контроль и качество веществ и материалов по их химическому составу//Надежность и контроль качества.— 1969. —№ 1.— С. 155-160.

22. Плинер Ю.Л., Свечникова Е.А., Огурцов В.М. Управление качеством химического анализа в металлургии. — М.: Металлургия, 1979. — 207 с.

23. Шаевич Р.Б. Метрологические аспекты некоторых исходных задач материаловедения и стандартизации материалов // Измерительная техника. — 1972,—№7,—С. 21—24.

24. Панева В.И., Захарова Э.Н. К оценке достоверности контроля состава материалов//Стандартные образцы в черной металлургии. М.: Металлургия. -1975,-№4.-С. 18—19.

25. Марков H.H., Сацердотов H.A. Влияние погрешности измерения на результаты разбраковки// Измерительная техника. — 1968. —N 6. —С. 31—35.

26. Коченов М.И. Вопросы точности автоматического контроля размеров// Вопросы точности и надежности в машиностроении. — М.: Изд-во АН СССР» 1962,-С. 46—68.

27. Атамась С.Г., Бендерский A.M., Фомина Л.А. Некоторые вопросы обоснования и применения правил приемки и методов контроля в стандартах на продукцию//Стандарты и качество. — 1986.— № 2. — С. 46—49.

28. Knappenberger М.А., Grandage A. Minimum Cost Quality Control Tests // AJJE. Trans. — 1969. — Vol. 1. — N 1. — P. 24—32.

29. Horsnel G. Economical Acceptance Sampling Schemes // J. of the Royal Stat. Soc. — 1957. —Vol. 120. —P. 148—191.

30. Anscombe F.J. Rectifying Inspection of a Continuous Output // J. Amer. Stat; Assoc.— 1958. — Vol. 53. — P. 702.

31. Cowden D.J. Statistical Methods in Quality Control // Prentice Hall, Inc. Englewood Chiffs — 1957 -New Jersey, 1957.

32. Yates F. Principles Governing the Amount of Experimentation in Development Work//Nature. — 1952, — Vol. 170.—P. 138.

33. Богатырев А.А. Вопросы внедрения статистических методов управления качеством продукции в отраслях промышленности//Стандарты и качество. — 1986,—№2.-С. 44-47.

34. Рекомендации по применению математической статистики при установлении норм и допусков на показатели качества продукции в государственных стандартах и других нормативно-технических документах//ВНИИС. — М., 1973,— 169 с.

35. Рубичев Н.А., Сафонова С.С., Фрумкин В.Д. Выбор контрольных допусков при ограниченной точности образцовых средств//Метрология. — 1973. -№3, —С. 11—19.

36. Шаевич А.Б., Панева В.И. Пути устранения несогласованности нормативов точности в стандартах марок и стандартах методов испытаний материалов// Метрология. — 1972. —№6. — С. 31—37.

37. Панева В.И., Шаевич А.Б., Степанов А.В. Оценка достоверности контроля качества черновой меди по содержанию ведущего элемента//Стандарты и качество в металлургической промышленности: Сб. трудов/ВНИИС. — 1971.— Вып. 9,—С. 70—81.

38. Гостев В.И. Вероятностный расчет норм и допусков на показатели качества продукции в стандартах и технических условиях//Стандарты и качество,— 1974. — № 7. — С. 83—818; № 9. с. 77—79.

39. Разработка научных основ оценки погрешности измерений и назначения норм точности измерений при контроле качества изделий: Отчет о НИР/ ВНИИ Метрологической службы. — № ГР 01.82.0083147. — М., 1981.

40. Семенко Н.Г., Панева В.И. Метрологическое обеспечение испытаний при определении химического состава веществ и материалов//Измерительная техника,—№ 9— 1983, —С. 13—15.

41. Bohacek Р.Chemical Inhomogeenity of Materials and its Determination Compact Materials//Collection Czechoslov. Chem. Commun —Vol. 42,1977—P. 2982—3002.

42. Семенко H.Г. Нормативно-технические требования ГСИ и основные задачи по их внедрению в практику измерений при определении состава веществ// Завод, лаб. — 1985. — № 6. — С. 7—10.

43. Миф Н.П., Сапронов Б.А. Технико-экономические обоснования норм точности измерений в производстве//Измерительная техника. — 1976 — № 10. С. 10—13.

44. Покровский A.B., Клепикова Т.Н., Свалова Л.И. Опыт метрологической экспертизы проектов государственных стандартов на вещества (материалы) и методы их испытаний//Измерительная техника. — 1980. — № 6. — С. 21—22.

45. Золотов Ю.А. Перспективы развития аналитической химии//ЖАХ. —1985. — Том XI. — Вып. 4. — С. 747—759.

46. Метрологическое обеспечение контроля состава материалов черной металлургии/Под ред. Плинера Ю.Л., — М.: Металлургия , 1981.— 248 с.

47. Паршин А.К. и др. Оценка качества работы организаций — участников межлабораторного эксперимента и точностных характеристик применяемых ими методик анализа по результатам аттестации СО состава почв // ЖАХ. —1986,— Том XII. — Вып. 5. — С. 434—440.

48. Michaelis R.E. The Role of Reference Materials in Analytical Chemistry // Pure and Appl. Chem. — 1974. — Vol. 49. — N 1 — P. 1483 1484.

49. Райский C.M.„ Налимов B.B. К метрологии стандартных образцов для спектрального анализа// Журн. приклад, спектроскопии:— 1977. — Том XXV.— Вып. 5, —С. 927—931.

50. Сапожников В.А., Налобин Д.Н. Сравнение алгоритмов оценки метрологических характеристик СО по результатам межлабораторных анализов// Тез. докл. III Всес. конф. по теоретической метрологии, 25—27 марта 1986 г. С. 214—216.

51. Harris W.E. A Critical Examination of Analytical Error // Talanta. — 1988.— Vol. 25,—N6, —P. 325 -329.

52. Сапожников В.А., Налобин Д.Н., Фирсанов В.А. Исследование алгоритмов оценки метрологических характеристик СО состава материалов по данным межлабораторного анализа// Завод, лаб. —№ 9, 1985. — С. 21—23.

53. Кендал М., Стюарт А. Статистические выводы и связи. — М.: Наука, 1970.

54. Закс JIM. Статистическое оценивание. — М.: Статистика, 1976.-143 с.

55. Berlin A., Price A., Bromberg S. // Inter. Conf. on Enviromental Sensing and Assessment, Las Vegas-Nevada. — 1975. — Vol. 2. —- P. 36.

56. Соловьев B.M., Куклин H.M., Степин B.B., Цеханский М.Н. Методика и практика приготовления материалов стандартных образцов химического состава/Тр. Всес. науч.-исслед. ин-та стандартных образцов. — М: Металлургия, 1965,—С. 3-9.

57. Плинер Ю.Л., Жимнелева Э.Г. О погрешностях пробоотбора дисперных материалов//Зав. лаб. — 1971. — № 3. — С. 263—265.

58. Плинер Ю.Л.„ Рубенштейн Е.А. Использование межфракционной изменчивости химического состава для измерения однородности дисперсных стандартных образцов//Зав. лаб. — 1971,—№ 11, С. 1315—1318.

59. Плинер Ю.Л. и др. Оценка однородности стандартных образцов для химического анализа стали и чугунов//Бюлл. ЦНИИЧМ. 1969,- № 18. — С. 1525.

60. Шеффе Г. Дисперсионный анализ. — М.: Физматгиз, 1967. — 463 с.

61. Налимов В.В. Применение математической статистики при анализе веществ. — М.: Физматгиз, 1960. — 431 с.

62. Налимов В.В. Теория эксперимента. — М.: Наука, 1971. — 207 с.

63. Visman Т. A General Sampling Theory // Mater. Res. Stand. — 1969. — Vol. 9. — N 11. P. 8—13, 51—56, 62, 64, 66.

64. Aston M.D., Valentin F.H. The Mixing of Powders and Particles in Industrial Mixers // Trans. Inst. Chen. Engr. 1987. 143 с/

65. Хейкер Д.М. и Зевин JT.3. Рентгеновская дифрактометрия. М., 1963., Гос. изд-во физ.-мат. литературы. 245 с.

66. Уманский М.М., Хейкер Д.М., Зевин J1.C., // Кристаллография, т. 4, No 3, 1959, с. 372-381.

67. Уманский Я.С. Рентгенография металлов и полупроводников М., 1963., //Физматгиз, 496 с.

68. Горелик С.С., Скаков Ю.А., Расторгуев JI.H. Рентгенографический и электронно-оптический анализ. М.: -МИСИС-1994-328 с.

69. Бокий Г.Б., Порай-Кошиц М.А. Практический курс рентгеноструктурногой анализ в 2- т. М: Изд. МГУ-2 изд. , т.1 -1964, 489 е., т.2-632 с.

70. Азаров Л., Бургер М. Метод порошка в рентгенографии. ИЛ, - М., 1961.-381 с.

71. Уманский М.М. Аппаратура рентгеноструктурных исследований. М., 1960. - Физматгиз, 1960 - 243 с.

72. De Wries I.L., Philips N.V. X-ray Powder Diffraction in Europe. Advance in X-ray Anal., 1980, v.23, pp. 73-81.

73. Ведерников Ю.Н., Викторов B.M., Владимиров E.H., Комяк Н.И., Мясников Ю.Г, Шашилов А.А. А.С. 664093 (СССР). Рентгеновский дифрактометр, Б.И. СКБ РА, Л., 1979, No 19.

74. Евграфов А.А. Автоматизированные рентгеновские дифрактометры. -ЦНИИТ ЭИ приборостроения. Москва, 1983, серия ТС-4 "Аналитические приборы и приборы для научных исследований", 62 с.

75. Rontgen Diffractometer D-500. Проспект фирмы Siemens (ФРГ), 1995.

76. PW1700 Automated Powder Diffraction System. Проспект фирмы Philips (Нидерланды), 1993.

77. X-ray Diffraction System. Каталог фирмы Rigaku (Япония), 1995.

78. Parrich W., // Acta Cryst. v. 13, No 10, 1960, pp.838-850.

79. Pike E.R., Wilson A.J.S., // British J. Appl. Phys. 10, No 2, 1959, pp. 57-68.

80. Зевин Л.С., Уманский M.M., Хейкер Д.М., Панченко Ю.М.,// //Кристаллография 6, 1961, No 3, 348-356.

81. Отраслевой стандарт. Стандартные образцы кварцевых срезов. Методы и средства поверки. ОСТ 11.338.805-81.

82. Balzar D., Ledbetter Н. and Bonefacic A. Transparency effects of a standard specimen in diffraction line broadening analysis// Materials Science Forum Vols. 166-169 (1994) pp. 79-84.

83. Кодесс Б.Н., Медетбеков M.T. Исследование процессов самоорганизации структурных параметров поликристаллов в ВТСП материалах ВНИИМС, Москва Деп. ВИНИТИ, 48с, 25.06.96, N 2075-В96, 1996.

84. Jorgensen J.D., Shiyou Pei, Lightfoot P., Hao Shi, Paulikas A.P., Veal B.W. Time-Dependent Structural Phenomena at Room Temperature in Quenched Yba2Cu306.4i. //Physica, v. С 167, 1990, pp. 571-578.

85. Rusiecki S., Bucher В., Kaldis E., Jilek E., Karpinski J. Near equilibrium samples: anomalies of the lattice parameters and some physical properties. // Journal of the Less-Common Metals, 164&165,1990, pp. 31-38.

86. Кодесс Б.Н., Бутман Л.А., Порай-Кошиц M.A. О стабильности иттриевых металлооксидов, //Доклады АН СССР, 1990, т.310, с. 583-587.

87. Kruger Ch, Conder К., Schwer Н., Kaldis Е. The Dependence of the Lattice Parameters on Oxygen Content in Orthorhombic УВа2СизОб+х: A High Precision

88. Reinvestigation of Near Equilibrium Samples. //Journal of Solid State Chemistry v. 134, 1997, p. 356-361.

89. Rohler J., Link S., Conder K., Kaldis E. The Dimpling in the Cu02 Planes of YBa2Cu3Ox (x=6.806-6.984, T=20-300K) Measured by Yttrium EXAFS. //J. Phys. Chem. Solids, vol. 59, No. 10-12,1998, pp. 1925-1928.

90. Kessler E.G., Henins A., Deslattes R.D., Nielsen L., Arif M., "Precision Comparison of the Lattice Parametrs of Silicon Monocrystals", //J. Res. Natl. Inst. Stand. Technol. 99, 1994, p.l.

91. Deslattes R.D., Staudenmann J-L., Hudson L.T., Henins A., Cline J.P., "Parallel Beam Powder Diffractometry Using a Laboratory X-Ray Source", Adv. X-ray. Anal., v. 41,(1997).

92. Nelson J. В., Riley D. P. //Proc. Phys. Sos., 1945, v. 57, № 1, p. 160.

93. Шаевич А.Б., Шаевич P.Б. Нормирование неоднородности материала стандартных образцов, аттестуемых партиями // Измерит, техника. - 1973. - №2. -С. 9 - 12.

94. Семенко Н.Г. Государственная служба стандартных образцов важное направление метрологической деятельности в народном хозяйстве //Измерительная техника. - 1985. - №9. - С. 25 - 26.

95. Классификатор свойств веществ и материалов. М.: Изд-во стандартов, 1980. - 132 с.

96. Jlanno С.И., Кузьмин И.М., Силин А.В. Таблицы стандартных образцов черных металлов: Справочник. - М.: Металлургия, 1983, 136 с.

97. Каталог стандартных образцов состава минерального сырья. М., ВИМС, 1983.

98. Исаев JI.K. Международное значение проблемы стандартных образцов //Измерительная техника. 1981. - №7. - С. 52.

99. Семенко Н.Г., Исаев Л.К., и др. Стандартные образцы, единые для стран -членов СЭВ новый тип в экономической интеграции // Измерительная техника. - 1979. - №1. - С. 18 - 19.

100. Александров Ю.И. Развитие физико-химических исследований в области метрологии //Измерительная техника. 1984. - №2. - С. 7 - 8.

101. Van Berkum J.G.M., Sprang G.J.M., de Keijser Th.H., Delhez R., and Sonneveld E.J., "The Optimum Standard Specimen for X-ray Diffraction Line-Profile Analysis," //Powder Diffraction, 10 (2), 1995, pp. 129-139.

102. Cheary R.W. and Coelho A.A., "A Fundamental Parameters Approach to X-ray Line-Profile Fitting," //J.Appl. Cryst., 25, 1992, pp. 109-121.

103. Holzer, Fritsch G., Deutsch M., Hartwig M., J., and Forster E., "Ka and Ка X-Ray Emission Lines of the 3d Transition Metals," //Phys. Rev. A56, (6), pp. 1997, pp. 4554-4568.

104. TOPAS, General Profile and Structure Analysis Software for Powder Diffraction Data, V2.0, Broker AXS GmbH, Karlsruhe, Germany.

105. Maskil M., and Deutsch M., "X-Ray Ка Satellites of Copper," //Phys. Rev. A, 38, 1988, pp. 3467-3472.

106. Bergamin A., Cavagnero G., Mana G., and Zosi G., "Lattice Parameter and Thermal Expansion of Monocrystalline Silicon," //J. Appl. Phys., 82, 1997, pp. 53965400.

107. Лютцао A.B., Брейгин В.Д., Агеев О.И., Киселев М.Я. Портативный рентгеновский анализатор напряжений и текстуры РАНТ-1. // Заводская лаборатория 12, 1993, с.38-41.