автореферат диссертации по химической технологии, 05.17.08, диссертация на тему:Разработка модели процесса седиментационного анализа

На правах рукописи

Шишкин Алексей Сергеевич

РАЗРАБОТКА МОДЕЛИ ПРОЦЕССА СЕДИМЕНТАЦИОННОГО АНАЛИЗА

Специальность 05.17.08 - Процессы и аппараты химических технологий

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Екатеринбург - 2004

Работа выполнена в ГОУ ВПО «Уральский государственный технический

университет - УПИ»,

Научный руководитель: кандидат технических наук, профессор,

Заслуженный строитель РФ Дзюзер Владимир Яковлевич

Официальные оппоненты: доктор технических наук, профессор

Ермаков Анатолий Александрович;

кандидат технических наук, старший научный сотрудник Варгасов Дмитрий Донатович

Ведущая организация: Научно-исследовательский и проектный институт

обогащения и механической обработки полезных ископаемых "УРАЛМЕХАНОБР"

Защита состоится « 17» мая 2004 г. в 15 часов на заседании диссертационного совета Д 212.285.09 при ГОУ ВПО «Уральский государственный технический университет - УПИ» по адресу: 620002, г. Екатеринбург, ул. Мира, 19, ауд. I.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Уральского государственного технического университета - УПИ. Автореферат разослан «_9_» апреля 2004 г.

Учёный секретарь диссертационного совета/сг-**^ .Рычков В.Н

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. Процесс седиментации является одним из распространенных явлений, встречающихся в природе, и широко применяется в различных отраслях промышленности. В качестве примера можно привести процессы разделения порошков; выделения различных продуктов химической технологии; обогащения полезных ископаемых; анализ гранулометрического состава порошковых материалов. В настоящей работе рассматривается процесс седиментационного анализа дисперсных материалов.

Гранулометрический состав порошковых материалов является важной характеристикой, определяющей качество готовой продукции во многих отраслях промышленности, например таких, как керамика и огнеупоры, химическая промышленность, промышленность строительных материалов, производство абразивных порошков, порошковая металлургия. Поэтому гранулометрический состав многих материалов регламентирован различными стандартами ГОСТ и техническими условиями. Кроме того, работа различных технологических аппаратов также существенно зависит от дисперсного состава, например эффективность пылеулавливающего оборудования или пневмотранспортных систем.

В настоящее время разработано много различных методов гранулометрического анализа дисперсных материалов, тем не менее, седиментационный анализ остается актуальным, непрерывно совершенствуется и широко применяется. Об этом свидетельствует тот факт, что такие известные зарубежные фирмы, как Fritsch, Malvern, Micromentics, Retch, Coultronics и др., продолжают выпускать и разрабатывать приборы для седиментационного анализа, развивается теория процесса, и появляются новые работы. Современные седиментографы используют новую элементную базу и компьютерную обработку результатов измерения. Имеется большое количество монографий и работ, посвященных непосредственно процессу седиментации и седиментационному анализу. Тем не менее, при описании процесса седиментации большинство авторов не учитывают влияние ряда факторов и явлений.

• Существующие методы расчета процесса седиментации полифракционных материалов не учитывают восходящий поток жидкости, возникающий в результате осаждения частиц. Влияние этого потока на процесс осаждения мелких частиц существенно и должно учитываться при обработке результатов измерения.

• При расчете скорости осаждения частиц для определения коэффициента сопротивления Cx(Re) применяют зависимости Стокса или Клячко. Однако данными зависимостями можно пользоваться в ограниченном диапазоне чисел Рейнольдса, т.к. точность оп

по этим формулам ограничена.

• Многие интегральные функции распределения, широко применяемые для аналитического описания гранулометрического состава, не удовлетворяют граничным условиям. В основном применяются двухпараметрические функции распределения, использование которых обосновано только для одномодальных распределений. На практике чаще встречаются бимодальные и полимодальные распределения гранулометрического состава.

Все вышеперечисленные аспекты определяют круг целей и задач, поставленных в настоящей работе.

Цель работы - разработка методов и прибора для анализа гранулометрического состава дисперсных материалов в жидкой среде, отвечающих требованиям современных технологий и обладающих высокой точностью.

При этом были поставлены следующие задачи:

1. Разработка нового метода расчета процесса седиментации полифракционного материала, который должен учитывать воздействие восходящего потока жидкости, возникающего при осаждении частиц при малых концентрациях.

2. Определение новых зависимостей для вычисления коэффициента сопротивления Cx(Re), которые могут использоваться в широком диапазоне чисел Рейнольдса.

2. Создание новой математической модели седиментационного и фотоседиментационного анализа гранулометрического состава.

3. Разработка аналитических функций для аппроксимации гранулометрического состава, которые должны удовлетворять всем граничным условиям и описывать бимодальные и полимодальные распределения.

4. Проведение экспериментальных исследований с целью определения основных: параметров и их зависимостей, влияющих на процесс седиментационного анализа.

5. Разработка конструкции прибора и программного обеспечения для седиментационного анализа, которое должно аппроксимировать интегральные функции распределения полимодальных составов и определять основные параметры гранулометрического состава.

Методы исследования. Для решения поставленных задач в работе использовались методы математического и физического моделирования, теория статистики, объектно-ориентированные методы компьютерного программирования, экспериментальные исследования процессов седиментации и аналитическое исследование их общих закономерностей.

Достоверность и обоснованность результатов исследования

подтверждается тем, что:

• экспериментальные и теоретические зависимости согласуются с фундаментальными законами и положениями гидродинамики;

• теоретические зависимости подтверждаются экспериментальными данными;

• сравнительный анализ, проведенный с помощью эталонных порошков и известных приборов для определения гранулометрического состава, подтверждает точность разработанных методов и прибора.

Положения, выносимые на защиту:

1)новый метод расчета процесса седиментации полифракционного материала, учитывающий: воздействие восходящего потока жидкости, возникающего в процессе осаждения частиц;

2) зависимости для определения коэффициента сопротивления Cx(Re), справедливые для более широкого диапазона чисел Рейнольдса;

3) метод расчета гранулометрического состава дисперсных материалов для седиментационного и фотоседиментационного анализа;

4) аналитические функции для аппроксимации гранулометрического состава дисперсных материалов, удовлетворяющие всем граничным условиям и описывающие бимодальные и полимодальные распределения;

5) результаты экспериментальных исследований процесса седиментации монофракционных, бифракционных и полифракционных дисперсных материалов;

6) прибор и программное обеспечение, разработанные на основе полученных экспериментальных и теоретических зависимостей, для седиментационного анализа.

Научная новизна

1. Установлено, что при малых концентрациях твердой фазы восходящий поток жидкости, возникающий при осаждении частиц, существенно влияет на процесс седиментации полидисперсного материала.

2. Разработана математическая модель процесса осаждения порошка полифракционного состава, учитывающая воздействие восходящего потока жидкости, возникающего в процессе осаждения частиц. Модель позволяет более точно описывать процесс осаждения порошков также в различных технологических процессах.

3. Определены новые зависимости для определения коэффициента сопротивления, справедливые для более широкого диапазона чисел Рейнольдса.

4. Разработан алгоритм седиментационного анализа порошков полифракционного состава. Данный алгоритм применим к любому виду седиментационного анализа.

5. Разработан алгоритм фотоседиментационного анализа, включающий в себя: двойное сглаживание экспериментального сигнала; выбор нормы; аппроксимации интегрального распределения двух, трех, пяти и более параметрическими функциями.

6. Предложен новый алгоритм решения задачи аппроксимации -минимизация нормы отклонения аппроксимируемой функции от опытных значений методом конфигурации с ограничениями. Алгоритм обладает

хорошей устойчивостью и сходимостью, что обеспечивает высокую надежность поиска параметров аппроксимации.

7. Разработаны аналитические функции для аппроксимации гранулометрического состава, удовлетворяющие всем граничным условиям и описывающие бимодальные и полимодальные распределения.

Практическая ценность

1. Разработанная математическая модель процесса осаждения порошка полифракционного состава позволяет точнее описывать процесс осаждения порошков в различных технологических процессах.

2. Разработанные аналитические функции позволяют аппроксимировать интегральные функции распределения полимодальных составов.

3. Разработан новый алгоритм определения гранулометрического состава полидисперсных порошков для седиментационного анализа.

4. На основе полученных экспериментальных и теоретических зависимостей разработана конструкция прибора «Сканирующий фотоседиментограф СФ-2» и программное обеспечение для седиментационного анализа.

Реализация результатов работы

Разработанный прибор «Сканирующий фотоседиментограф СФ-2» внедрен в производство на ряде промышленных предприятий России, а именно: на ОАО «Бокситогорский глинозем» для контроля качества экспортной продукции - микрошлифпорошков корунда на соответствие немецкому стандарту FEPA-Standard 42-D-1984, Teil 3-R1993; ОАО «Горнозаводскцемент», г. Горнозаводск - для анализа цемента; ОАО «ДИНУР», г. Первоуральск - для анализа огнеупорных материалов (глинозем, различные шликера и др.); ОАО «Ником огнеупоры» г. Нижний Тагил - для анализа огнеупорных материалов (корунд, шамот и др.); ОАО «Челябинский электродный завод», г.Челябинск - для анализа графита и других углеродных материалов; ОАО «Гора хрустальная», г. Екатеринбург - для анализа кварца; ОАО «Волховский алюминиевый завод» - для анализа гидрата, глинозема и высокоглиноземистого цемента; а также применяется на кафедрах «Керамика и огнеупоры» и «Оборудование и автоматизация силикатных производств» Уральского государственного технического университета - УПИ - для анализа различных дисперсных материалов и в учебном процессе.

Апробация работы. Основные положения и отдельные результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на межрегиональной молодежной научно-практической конференции «Новые материалы и технологии в металлургии и горно-добывающей промышленности» (Екатеринбург, 2001); на I отчетной конференции молодых ученых ГОУ УГТУ-УПИ (Екатеринбург, 2001), на III отчетной конференции молодых ученых ГОУ УГТУ-УПИ (Екатеринбург, 2002), на IV отчетной конференции молодых ученых ГОУ УГТУ-УПИ (Екатеринбург, 2003); на Уральской научно-

практической конференции «Физико-химия и технология оксидно-силикатных материалов» (Екатеринбург, 2003).

Разработки по теме диссертации экспонировались на выставке «ИНФОРМАТИКА» в ВЦ «КОСК РОССИЯ», Екатеринбург (1998).

Публикации. Основное содержание диссертации отражено в 10 научных работах.

Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, четырех глав, заключения, библиографического списка, включающего 108'наименований, и приложения. Работа изложена на 147 листах машинописного текста, содержит 38 рисунков и 33 таблицы.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы диссертационной работы, формулируются цели и задачи работы, изложены основные положения, выносимые на защиту.

В первой главе приведен обзор различных методов седиментационного анализа и приборов, в которых данные методы реализованы, включая их преимущества и недостатки. На базе общих закономерностей процесса седиментационного анализа проанализированы основные расчетные модели и сформулированы основные закономерности процесса. Значительное место уделено рассмотрению существующих методов расчета седиментационного анализа. Также выполнен подробный анализ допущений, принимаемых в процессе седиментационного анализа. Дан обзор различных аналитических функций описания гранулометрического состава, а также проведена их проверка на соответствие требованиям, предъявляемым к функциям данного вида, в частности на соответствие граничным условиям. В заключение главы поставлены цели и задачи работы.

Вторая глава посвящена разработке методов расчета седиментационного анализа. Сформулированы основные положения, касающиеся процесса осаждения монофракционных, бифракционных и полифракционных составов.

На основе этих положений разработана математическая модель седиментации полидисперсных материалов с учетом восходящих потоков, создаваемых крупными частицами твердой фазы. Чтобы определить скорость восходящего потока, создаваемого полифракцией, содержащей т классов частиц, необходимо сложить скорости восходящих потоков, создаваемых каждым классом в отдельности. Тогда скорость восходящего потока, создаваемого полифракцией, содержащей т классов частиц, можно выразить следующей формулой:

^„, = 1 С,-^,. (1)

где С/ - концентрация ьш класса; ТТ/ - скорость осаждения одиночной частицы ьго класса.

В начальный момент времени \=0 зависимость действительных скоростей осаждения Ж|*для каждого класса <¿1 с учетом вытесняющих потоков можно записать следующей системой уравнений:

Для удобства систему уравнений (2) и последующие аналогичные системы уравнений можно записать в матричном виде:

К моменту времени //, равным "1,0

частицы размером имеющие действительную скорость осаждения , пройдут расстояние Н и выпадут в осадок, т.е. не будут больше участвовать в процессе осаждения, тогда действительные скорости осаждения для остальных классов можно записать в виде:

В момент времени где

когда выпадет фракция частиц размером система уравнений примет

вид:

И так далее для каждого класса, а к моменту времени t = t1+t2+t3+... + ta_2+tn_uГдe

, _ я-УГ„Ч0 -Ки -...-Сз 1 ж'

, (8)

выпадут в осадок все фракции за исключением последнего класса, для которого действительная скорость осаждения запишется в виде:

Как показывают уравнения, скорость осаждения тонких частиц будет изменяться во времени. Из решения системы уравнений следует, что в начальный момент времени самые тонкие частицы будут двигаться вверх, затем начнут осаждаться с небольшой скоростью вниз, и к концу анализа будут осаждаться со скоростью конечного осаждения одиночной частицы в неподвижной среде.

Таким образом, получена динамическая система уравнений, описывающая процесс седиментации полидисперсных материалов с учетом восходящего потока жидкости, возникающего в процессе осаждения твердой фазы. Данная модель позволяет определить скорости осаждения- отдельных классов частиц в различные моменты времени при их заданной концентрации. Ее можно использовать для расчета процессов седиментации не только при анализе гранулометрического состава, но и в различных отраслях промышленности.

На основе динамической системы уравнений создана математическая модель седиментационного анализа порошков полифракционного состава. На первом этапе производится ввод исходных данных, а именно задаются такие значения, как плотность твердой фазы ры и масса пробы т, размеры п узких фракций с/;, ¿г, с1з... йт где (¡¡>(¡¡>¿¿3... >с1п., высота кюветы Н и объёмом V, параметры дисперсионной среды - ее плотность рс, и динамическая вязкость ц. Затем производится расчет гранулометрического состава по следующему алгоритму:

1)по известным зависимостям определяются конечные скорости осаждения одиночных частиц в неподвижной среде

2) определяются частные остатки г2, Гз ... гп каждого /-го класса в соответствии с методом седиментационного анализа (для фотоседиментации -по динамике изменения фототока; для весового метода - по динамике изменения накопления осадка и т.д.);

3)по содержанию каждой фракции г/ определяют объемные концентрации узких классов крупности

4) используя зависимости (1)-(9), определяются действительные скорости осаждения №1 для всех классов;

5) с учетом пересчитанных скоростей осаждения вычисляются частные остатки /•/, г г, Гз ... г„ каждого 1-го класса в соответствии с методом седиментационного анализа (как в п.З);

6) определив уточненное содержание каждой фракции Г/, пересчитываются для каждого класса локальные объемные концентрации

С/,Сл...,Сл;

7) повторяют пункты 4, 5, 6 до тех пор, пока не выполнится условие заданной точное™

(10)

где е - заданная малая величина.

Таким образом, используя приведенный выше алгоритм, можно вычислить дисперсный состав полифракционного материала с учетом возникающих восходящих потоков, создаваемых осаждающимися частицами. Данную седиментационную модель можно использовать для разных методов седиментации, например, для метода фотоседиментации, весового метода и др.

На основе этой модели разработан алгоритм фотоседиментационного анализа гранулометрического состава, который состоит из обработки фотосигнала двойным сглаживанием, расчета гранулометрического состава по фотоседиментограмме, подбора аппроксимации и определения различных параметров распределения.

Также были найдены более точные зависимости для определения коэффициента сопротивления, справедливые для более широкого диапазона чисел Рейнольдса. В настоящей работе предлагаются три формулы для расчета коэффициента сопротивления сферической частицы:

23 7

Сдг(Ке) = 2.59 + —- для Ле<5; (11)

КС

24 Г13бУ"

(Ке)=в£+и^ дляКе<10; (12)

24 (54 V'3

Сх(Яе) =—+1 —I дляЯе<1000; (13)

В табл. 1 приведены соотношения опытных и расчетных значений коэффициента лобового сопротивления сферических частиц по наиболее широко используемым формулам и по новым предложенным формулам.

Как видно из табл. 1, для расчета процесса седиментации и определения коэффициента сопротивления в области Яе<5 лучше всего подходят уравнения (11) и (12), т.к. средняя ошибка по данным формулам в несколько раз меньше, чем по широко известным и используемым формулам Стокса, Клячко и Вахрушева. Формула (13) дает хороший результат для широкого диапазона чисел Рейнольдса Яе<1000, что позволяет применять ее не только для расчета процессов седиментации, а также и для расчета газодинамических процессов, например в пневмотранспорте.

Средняя ошибка формулы (13) в области Яе<1000 составляет 3.41%, в то время как средняя ошибка формулы Клячко, которую широко используют в области Яе<1000, в 2 раза больше и составляет 7,35%.

Таблица 1

Средняя ошибка расчетного коэффициента сопротивления при разных _значениях чисел Рейнольдса для сферических частиц_

Яе

<1 <5 <10 <100 <500 <1000

Стоке

2,32 8,17 12,82 45,29 58,58 73,03

Средняя ошибка, %

Клячко

4,60

4.34 4,29 6,88 6,52

7.35

Вахрушев

4,59 4,62 4,85 5,82 6,15 5,76

Ур-е (")

0,92 1,42

3,79 51,40 115,95 184,64

Ур-е (12) 1,88 1,98 1,79' 7,97 16,61 24,46

В настоящей работе также предложено решение задачи аппроксимации интегральных распределений с выбором нормы. Наиболее распространены три нормы:

1. Сумма модулей:

2. Евклидовская норма:

3. Чебышевская (или равномерная) норма:

N.=пН<

(16)

Установлено, что для решения задач аппроксимации можно использовать три вида норм - Евклидовская, сумма модулей, Чебышевская. В случае наличия «промахов», т.е. больших отклонений, использование Чебышевской нормы нежелательно.

Предложены новые многопараметрические функции интегральных распределений (пять и более параметров) для описания гранулометрического состава полимодальных составов:

1) 5-параметрическая аппроксимация (17) для описания бимодальных распределений:

где - параметры аппроксимации.

Чтобы данное выражение удовлетворяло граничным условиям, в частности Я(х=0)=!, необходимо выполнение условия с=1-к.

На рис. 1 представлено интегральное распределение частиц по размерам для бимодального дисперсного состава и 5 аппроксимирующих кривых -широко используемые двухпараметрические аппроксимации Плитта, Розина-

Рамлера, Линча, нормально-логарифмическая и новая пятипараметрическая аппроксимация. Данный график наглядно показывает преимущество использования пятипараметрической аппроксимирующей функции, т.к. она лучше всего описывает опытные (экспериментальные) точки.

90 80 70 60 50 40 30 20 10 0

10

о О экспериментальные точки ■ • ■ -аппроксимация Плитта --аппроксимация Розина-Рамлера аппроксимация — . • аппроксимация Линча - — 5-параметрическая аппроксимация

о

\ ь\ ^ \

ч \

* д >4-

\

ч * К

-

20

30

40

50

60

70 X ,мкм

Рис. 1. Интегральное распределение частиц по размерам бимодального состава

дисперсного материала

2) Для описания трехмодального распределения предложена следующая функция:

где - параметры аппроксимации.

Чтобы формула (18) удовлетворяла граничным условиям, в частности Щх=0)=1, необходимо выполнение следующего условия:

Предложен новый алгоритм решения задачи аппроксимации -минимизация нормы отклонения аппроксимируемой функции от опытных значений методом конфигурации с ограничениями. Суть метода заключается в

следующем. Задается начальная точка Р(0), Х;о(0) и начальный шаг по каждому параметру С этой точки начинается поиск минимума целевой функции.

Вычисляются значения целевой функции в начальной точке и в точках Если значение функции минимально в какой-нибудь из крайних точек, то она принимается за начальную, если функция минимальна в средней точке, то она принимается за начальную, а размер шага уменьшается. Вычисления прекращаются, если размер шага по обоим аргументам становится меньше заданной малой величины е или количество вычислений становится больше заданного. Метод был опробован для нескольких тысяч опытов. Алгоритм обладает хорошей устойчивостью и сходимостью, что обеспечивает высокую надежность поиска параметров аппроксимации.

Третья глава содержит результаты экспериментальных исследований процесса седиментации на специальной экспериментальной установке для визуального исследования процесса осаждения порошков (рис. 2) и на приборе «Сканирующий фотоседиментограф СФ-2».

С помощью установки (рис. 2) исследовался процесс осаждения частиц на нескольких материалах, а именно были проведены прямые измерения скорости осаждения в дистиллированной воде.

Установка (рис.2) состоит из закрытого корпуса 1, внутренняя поверхность которого окрашена в черный цвет, чтобы уменьшить отражение света. В этом корпусе установлена кювета 4, в которую заливается чистая дисперсионная среда 5 и засыпается исследуемый образец дисперсного материала 6. Содержимое кюветы равномерно перемешивается. После начала процесса осаждения, свет от источника 9 проходит через окна 2 и освещает осаждающиеся частицы порошка. Отраженный свет 7 от этих частиц проходит через окно 3 и попадает в объектив видеокамеры 8; осуществляется видеозапись.

Первое исследование проводились на узком классе крупности стеклянных шариков. Был выбран именно этот материал, т.к. форма его частиц наиболее близка к сферической. Поскольку в седиментационном анализе определяется седиментационный диаметр, то в данном случае он совпадает с диаметром стеклянных микросфер. Основной размер микросфер сосредоточен в диапазоне от 50 до 100 мкм. Плотность частиц - 2650 кг/м3. Концентрация частиц менялась в диапазоне от 0,26 до 20,51 г/л. Процесс осаждения стеклошариков при разных концентрациях записывался на видеокамеру, затем отцифровывался и обрабатывался на компьютере. С помощью программы для анализа видеоизображений измеряли скорость осаждения отдельных частиц в различные моменты времени с начала процесса седиментации. При каждой концентрации проводилось 5-6 параллельных опытов.

Рис.2. Схема экспериментальной установки

На рис. 3 представлены экспериментальные и теоретические зависимости скорости осаждения частиц от концентрации. Как видно из представленной зависимости, скорость осаждения-частиц в данном диапазоне концентраций практически не изменяется и хорошо согласуется с расчетными данными. Поэтому влиянием стесненного условия осаждения в данном диапазоне концентраций можно пренебречь..

V, мм/с

5,00 4,50 4,00 3,50 3,00 2,50 2,00. 1,50 1,00

оо о о

о<г> и -о

о экспериментальные данные — пясчйтный панны*»

С, г/л

3,00

6,00 9,00 12,00 15,00 18,00 21,00

Рис. 3. Экспериментальная и теоретическая зависимость скорости осаждения частиц от концентрации Таким образом, было установлено, что для одномодальных сосредоточенных зерновых составов влияние концентрации на скорость осаждения и результаты гранулометрического анализа мало. Для крупных

микросфер стекла (медианный размер около 70 мкм) закон Бугера-Ламберта-Бера выполняется в диапазоне концентраций от 0,26 до 20,51 г/л. Скорость осаждения в данном диапазоне также остается постоянной (рис. 3).

На второй установке (сканирующий фотоседиментограф СФ-2) проводилось исследование на узких классах микрошлифпорошков корунда восемнадцати марок с разным средним размером частиц от 54 до 4,5 мкм. Плотность частиц - 3900 кг/м3. С помощью прибора «Сканирующий фотоседиментограф СФ-2» экспериментально определялись

гранулометрические составы микрошлифпорошков корунда каждой марки при различных концентрациях в диапазоне от 0,14 до 6 г/л. При каждой концентрации проводилось от 3 до 6 параллельных опытов.

Установлено, что с уменьшением тонкости порошков необходимо уменьшать концентрацию твердой фазы. Так, для порошков марки корунда Б230 (медианный размер около 50 мкм) навеска пробы может составлять 2 г, для порошков с медианным размером менее 5 мкм навеска пробы должна быть не более 0,05 г. При этом фотосигнал по сравнению с фотосигналом чистой средой будет ослаблен в 2-5 раз. Для наилучшей воспроизводимости экспериментально определен оптимальный диапазон концентраций в зависимости от тонкости порошка (табл. 2).

Таблица 2

Рекомендуемые | параметры проведения анализа микрошлифпорошков

Марка ¿50 Навеска, г Время Величина ошибки по параметрам

порошка опыта, с ±Дё5о, мкм ±Д(1з, мкм ±Дс194, МКМ

Р230 53.0 2 300 0,4 1,3 0,4

Р280 36.5 2 300 0,2 0,3 0,2

Р320 29.2 0,5 600 0,1 0,1 0,1

Б360 22.8 0,2 900 0,1 0,2 0,1

Р400 17.3 0,1 900 0,3 0,3 0,3

Б500 12.8 0,1 1200 <0,1 0,4 0,2

БбОО 9.3 0,1 1800 0,1 0,1 0,1

Р800 6.5 0,1 1800 <0,1 0,6 0,1

Б1000 4.5 0,05 1800 <0,1 0,7 0,1

Установлена степень влияния гранулометрического состава на процесс седиментации.

Из представленной модели седиментации, описанной в главе 2, следует, что очень тонкие частицы в процессе седиментации могут двигаться вверх под действием восходящего потока, возникающего при осаждении крупных частиц. Расчеты по данной модели осаждения показывают, что, например, при объемной концентрации дисперсного материала С=0,001282 м3/м3 (5 г/л) и содержании частиц 90 мкм - 90% и 3 мкм - 10% тонкие частицы должны двигаться вверх под воздействием восходящего потока.

Чтобы подтвердить данное явление, были проведены визуальные наблюдения с использованием видеокамеры. Схема экспериментальной установки представлена на рис. 2.

В качестве модельного гранулометрического состава использовалась смесь узких фракций шлифпорошков корунда марок F230 и F1200 с медианным. размером соответственно 53 и 3 мкм. В результате наблюдений, четко фиксировался восходящий поток среды с тонкодисперсными - частицами в момент времени осаждения крупных частиц.

После выпадения крупных частиц,, наблюдалось некоторое структурированное течение облака тонких частиц по инерции. Через некоторое время, это течение успокаивалось и происходило относительно равномерное осаждение тонких частиц. Данный факт фиксировался не только видеокамерой, но и датчиками прибора фотоседиментографа. На фотоседиментограмме имелись в этом случае характерные «изгибы» и «провалы» (рис. 4).

1,иА

2300

1300

1100

--- и

О 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800

Рис. 4. Фотоседиментограмма двухмодального состава

На рис.4 представлена фотоседиментограмма при седиментации двухмодального состава с тонкими частицами, подверженными влиянию восходящего потока от крупных частиц.

Следует заметить, что на монофракционных составах, когда отсутствуют очень тонкие частицы, фотоседиментограмма имеет правильный характер (см. Рис. 5).

Таким образом, представленные экспериментальные данные свидетельствуют о влиянии гранулометрического состава на процесс седиментации и должны учитываться в расчетах. Также проверена адекватность модели седиментации полифракционных составов опытным данным.

Рис. 5. Фотоседиментограмма монофракционного состава

В четвертой главе приведены материалы по разработке нового прибора «Сканирующий фотоседиментограф СФ-2» для проведения анализа гранулометрического состава дисперсных материалов.

На рис. 6 представлена схема прибора, состоящего из стойки 1, в которую помещается кювета 2. На стойке смонтированы восемь излучателей 3 и восемь приемников 4, расположенных по высоте всей кюветы на определенном расстоянии друг от друга. В качестве излучателей используются маломощные инфракрасные (ИК) светодиоды АЛ 107А, имеющие, в отличие от ламп накаливания, монохроматическое излучение в ИК диапазоне. Длина волны Х.=0,9 мкм. В качестве приемников используются ИК фотодиоды КФДМ. Использование ИК диапазона позволило полностью устранить влияние световых помех.

Рис. 6. Схема сканирующего фотоседиментографа СФ-2 Питание излучателей осуществляется от стабилизированного по току блока 5 питания БП. Сигнал от работающих в генераторном режиме

фотодиодов поступает на вход восьмиканального операционного усилителя (ОУ) 6 и затем после усиления на вход аналого-цифрового преобразователя (АЦП) 7. Из АЦП сигнал в цифровом виде поступает по интерфейсу RS232C на последовательный порт компьютера С0М1 или COM2.

Основные конструктивные отличия разработанного прибора «Сканирующий фотоседиментограф СФ-2» - отсутствие подвижных механических частей и наличие восьми измерительных каналов.

Проведены испытания прибора на эталонных микрошлифпорошках корунда различных марок Е230, Е240, Е280, Е320, Е360, Е400, Е500, Е600,. Е1000, выпускаемых ОАО «Бокситогорский глинозем». Подтверждена высокая точность определения параметров гранулометрического состава. Разработано матехматическое и программное обеспечение прибора, позволяющее определять параметры гранулометрического состава по немецкому стандарту FEPA-Standard 42-D-1984, Teil 3-R1993.

Проведены испытания прибора для анализа гранулометрического состава проб материальных потоков замкнутого цикла помола цемента на ОАО «Невьянский цементник». Проведены исследования по анализу гранулометрического анализа различных огнеупорных материалов. Определены оптимальные концентрации твердых частиц в дисперсионной среде, обеспечивающие минимальную погрешность анализа.

В заключение приведена общая характеристика работы и основные выводы по результатам диссертации.

В приложении приводятся отзывы и акты о внедрении результатов диссертационной работы и разработанного прибора «Сканирующий фотоседиментограф СФ-2».

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ

1. Установлено, что при малых концентрациях твердой фазы восходящий поток жидкости, возникающий при осаждении частиц, существенно влияет на процесс седиментации полидисперсного материала.

2. Разработана математическая модель процесса седиментации полифракционного состава, учитывающая воздействие восходящего потока жидкости, возникающего в процессе осаждения частиц. Модель позволяет более точно описывать процесс осаждения порошков также в различных технологических процессах.

3. На основе данной модели разработан алгоритм седиментационного анализа порошков полифракционного состава. Данный алгоритм применим к любому виду седиментационного анализа.

4. Определены новые зависимости для вычисления коэффициента сопротивления справедливые для более широкого диапазона чисел Рейнольдса.

5. Разработан алгоритм фотоседиментационного анализа, включающий в себя: двойное сглаживание экспериментального сигнала; выбор нормы;

аппроксимацию интегрального распределения двух, трех, пяти и более параметрическими функциями.

6. Предложен новый алгоритм решения- задачи аппроксимации -минимизация нормы отклонения аппроксимируемой функции.. от опытных значений методом конфигурации с ограничениями. Алгоритм обладает хорошей устойчивостью и сходимостью, что обеспечивает высокую надежность поиска параметров аппроксимации.

7. Разработаны аналитические функции для аппроксимации гранулометрического состава, удовлетворяющие всем граничным условиям и описывающие бимодальные и полимодальные распределения.

8. Получены результаты экспериментальных исследований процесса седиментации монофракционных, бифракционных и полифракционных составов дисперсных материалов. Выявлены основные параметры и их зависимости, влияющие на процесс седиментационного анализа.

9. На основе полученных экспериментальных и теоретических зависимостей разработана конструкция прибора «Сканирующий фотоседиментограф СФ-2» и программное обеспечение для седиментационного анализа. Программное обеспечение позволяет аппроксимировать интегральные функции распределения полимодальных составов и определять основные параметры гранулометрического состава.

Результаты исследований опубликованы в следующих работах:

1. Шишкин А.С. Седиментационный анализ дисперсных материалов / А.С.Шишкин, В.Я.Дзюзер, С.Ф.Шишкин // Стекло и керамика. 2003. №1. С. 3-5.

2. Кащеев И.Д. Зерновой анализ тонкодисперсных порошков с помощью сканирующего фотоседиментографа / И.Д. Кащеев, С.Ф. Шишкин, К.Г. Земляной, А.С. Шишкин, и др. // Огнеупоры и техническая керамика. 1998. №4. С. 19-22.

3.Шишкин А.С. Визуальное исследование процесса седиментации / А.С. Шишкин, В.ЯДзюзер // Строительство и образование. 2003. Вып. 6. С. 269-273.

4. Шишкин А.С. Исследование процесса седиментации сферических частиц узкого класса крупности / А.С. Шишкин, В Я. Дзюзер // Строительство и образование. 2003. Вып. 6. С. 273-276.

5. Шишкин С.Ф. Определение зернового состава тонкодисперсного корунда по немецкому стандарту FEPA-STANDARD42-D-1984, Teil3-R1993 / С.Ф.Шишкин, А.С.Шишкин // Строительство и образование. 2000. Вып.4. С. 135-137.

6. Шишкин А.С. Разработка сканирующего фотоседиментографа для анализа тонкодисперсных порошков / А.С.Шишкин, В.Я. Дзюзер, С.Ф. Шишкин // Новые материалы и технологии в металлургии и горнодобывающей промышленности: Тез. докл. Межрегион, молодёжи, науч.-практ. конф. Екатеринбург, 2001. С. 103-104.

7. Шишкин А.С. Интегральные распределения состава дисперсных материалов / А.С. Шишкин, В.Я. Дзюзер // Научные труды IV отчетной конференции молодых ученых ГОУ УГТУ-УПИ. Екатеринбург,

2003. С. 256-257.

8. Шишкин A.C. Аппроксимация интегральных распределений тонкодисперсных порошков при седимеитационном анализе / A.C. Шишкин, В.Я. Дзюзер^ Научные труды I отчетной конференции молодых ученых ГОУ УГТУ-УШ. ¡Екатеринбург, 2001. С. 228-230.

у. Шишкин A.C. Алгоритм сглаживания сигнала фотоседиментографа / A.C. Шишиин, В.Я. Дзюзер // Научные труды Ш отчетной конференции молодых Ученых ГОУ УГТУ-УПИ. Екатеринбург, 2002. С. 258-259.

10. шйГЕкин AvC. О выборе коэффициента сопротивления для расчета процесса седиментации / A.C. Шишкин, С.Ф.Шишкин // Научные труды V

ГОУ ВПО УГТУ-УПИ. Екатеринбург,

2004. С. 255-25Х

"'гран^тойет^иОс

еского

Подписано в печать 18.03.2004

Бумага типографская Офсетная печать

Уч.-изд. л. 1,24_Тираж 100 Заказ 46_

Формат 60x84 1/16 Усл. печ. л. 1,16 Бесплатно_

Редакционно-издательский отдел ГОУ ВПО УГТУ-УПИ 620002, Екатеринбург, Мира, 19

РизографияНИЧ ГОУ ВПО УГТУ-УПИ

620002, Екатеринбург, Мира, 19

Условные обозначения и сокращения.

Введение.

Глава 1. Литературный обзор.

1.1. Методы седиментационного анализа.

1.2. Основные закономерности процесса седиментационного анализа.

1.3. Аналитические функции описания гранулометрического состава.

1.4. Выводы.

1.5. Цели и задачи работы.

Глава 2. Разработка методов расчета седиментационного анализа.

2.1. Процесс осаждения одиночной частицы.

2.2. Процесс осаждения порошков полифракционного состава.

2.3. Модель седиментационного анализа порошков полифракционного состава.

2.4. Процесс фотоседиментационного анализа.

2.5. Решение задачи аппроксимации интегральных распределений.

2.6. Интегральные распределения для полимодальных составов.

2.7. Выводы.

Глава 3. Экспериментальные исследования процесса седиментации.

3.1. Влияние концентрации на процесс седиментации.

3.1.1. Схема экспериментальной установки.

3.1.2. Методика проведения эксперимента.

3.1.3. Результаты экспериментов.

3.2. Влияние гранулометрического состава на процесс седиментации.

3.3. Выводы.

Глава 4. Практическая реализация.

4.1. Разработка сканирующего фотоседиментографа.

4.1.1. Конструкция прибора.

4.1.2. Разработка программного обеспечения.

4.1.3. Возможные ошибки измерений.

4.2. Анализ микрошлифпорошков корунда.

4.3. Анализ цемента.

4.4. Анализ огнеупорных материалов.

4.5. Выводы.

Процесс седиментации является одним из распространенных явлений, встречающихся в природе [63], и широко применяется в различных отраслях промышленности. В качестве примера можно привести процессы разделения порошков; выделения различных продуктов химической технологии [40]; обогащения полезных ископаемых [21]; анализ гранулометрического состава порошковых материалов [1, 2, 10, 17, 70]. В настоящей работе рассматривается процесс седиментационного анализа дисперсных материалов.

Гранулометрический состав дисперсных материалов является очень важной характеристикой, определяющей их физико-химические свойства во многих отраслях промышленности, например, таких, как керамика и огнеупоры, химическая промышленность, промышленность строительных материалов, порошковая металлургия, производство абразивных порошков.

Кроме того, работа различных технологических аппаратов также существенно зависит от дисперсного состава, например эффективность пылеулавливающего оборудования или пневмотранспортных систем [4, 67, 84]. Поэтому гранулометрический состав многих материалов строго регламентирован различными стандартами ГОСТ и техническими условиями [57, 58, 59].

В настоящее время разработано много различных методов гранулометрического анализа дисперсных материалов, тем не менее, седиментационный анализ остается актуальным, непрерывно совершенствуется и широко применяется. Об этом свидетельствует тот факт, что такие известные зарубежные фирмы, как Fritsch, Malvern, Micromentics, Anker Smidth, Retch, Coultronics и др. продолжают выпускать и разрабатывать приборы для седиментационного анализа [52-56], а теория процесса развивается и появляются новые работы [12, 78-83, 85-97].

Современные приборы для гранулометрического анализа седиментографы используют новую элементную базу и компьютерную обработку результатов измерения. Имеется большое количество монографий и работ, посвященных непосредственно процессу седиментации и седиментационному анализу [1,2,10-13,17,20,49,52-56,77,85-97]. Тем не менее, при описании процесса седиментации большинство авторов не учитывают влияние ряда факторов и явлений.

• Существующие методы расчета процесса седиментации полифракционных материалов не учитывают восходящий поток жидкости, возникающего в результате осаждения частиц. Влияние этого потока на процесс осаждения мелких частиц существенно и должно учитываться при обработке результатов измерения.

• При расчете скорости осаждения частиц, для определения коэффициента сопротивления Cx(Re) применяются зависимости Стокса или Клячко. Однако, данными зависимостями можно пользоваться в ограниченном диапазоне чисел Рейнольдса т.к. точность определения скоростей осаждения по этим формулам ограничена [65].

• Многие интегральные функции распределения [64,66], широко применяемые для аналитического описания гранулометрического состава, не удовлетворяют граничным условиям. В основном применяются двухпараметрические функции распределения, использование которых, обосновано только для описания одномодальных распределений. На практике, чаще встречаются бимодальные и полимодальные распределения гранулометрического состава.

Все вышеперечисленные аспекты определяют круг целей и задач, поставленных в настоящей работе.

Цель работы - разработка методов и прибора для анализа гранулометрического состава дисперсных материалов в жидкой среде, отвечающих требованиям современных технологий и обладающих высокой точностью.

При этом были поставлены следующие задачи:

1. Разработка нового метода расчета процесса седиментации полифракционного материала, который должен учитывать воздействие восходящего потока жидкости, возникающего при осаждении частиц.

2. Определение новых зависимостей для вычисления коэффициента сопротивления Cx(Re), которые могут использоваться в широком диапазоне чисел Рейнольдса.

3. Разработка нового метода и алгоритма седиментационного и фотоседиментационного анализа гранулометрического состава.

4. Разработка аналитических функций для аппроксимации гранулометрического состава, которые должны удовлетворять всем граничным условиям и описывать бимодальные и полимодальные распределения.

5. Проведение экспериментальных исследований с целью определения основных параметров и их зависимостей влияющих на процесс седиментационного анализа.

6. Разработка конструкции прибора и программного обеспечения для седиментационного анализа, которое должно аппроксимировать интегральные функции распределения полимодальных составов и определять основные параметры гранулометрического состава.

Для решения поставленных задач в работе использовались методы математического и физического моделирования, теория статистики, объектно-ориентированные методы компьютерного программирования, экспериментальные исследования процессов седиментации и аналитическое исследование их общих закономерностей.

Диссертация изложена на 147 страницах машинописного текста. Основной текст состоит из введения, четырех глав, выводов по работе, списка

4.5. Выводы

Из полученных в настоящей главе данных, можно сделать следующие выводы:

1) Разработан восьмиканальный прибор «Сканирующий фотоседиментограф СФ-2». Основные конструктивные отличия - отсутствие подвижных механических частей и восемь измерительных каналов.

2) Разработано математическое и программное обеспечение прибора, позволяющее определять параметры гранулометрического состава по немецкому стандарту FEPA-Standard 42-D-1984, Teil 3-R1993 (определяются размеры частиц d5o, d94, d3 содержание которых равно соответственно 50%, 94%, 3%). Программное обеспечение включает в себя аппаратный интерфейс и доступный пользовательский интерфейс. Программа «Сканирующий фотоседиментограф СФ-2» написана на языке программирования Microsoft Visual Basic версии 6.0. Для работы программы требуется операционная система Microsoft Windows одной из следующих версий: Windows 98, Windows Millennium, Windows 2000 или Windows ХР. Программа позволяет получить и обработать данные с прибора «Сканирующий фотоседиментограф СФ-2» с выводом полученных результатов на дисплей или принтер по желанию пользователя.

3) Изготовлен прибор, проведена его наладка и отладка программного обеспечения.

4) Проведены экспериментальные исследования на приборе. На основе исследований выданы рекомендации по выбору оптимальных параметров (концентрация порошка, время проведения анализа) для проведения анализов микрошлифпорошков корунда. Экспериментальное тестирование показало, что прибор обеспечивает высокую точность анализа и определения параметров распределения dso, d94, d3, что позволяет его использовать для анализа гранулометрического состава порошков корунда по немецкому стандарту FEPA-Standard 42-D-1984, Teil 3-R1993. Выданы соответствующие рекомендации ОАО «Бокситогорский глинозем» (см. табл.6.11).

5) В январе 2001 прибор внедрен и эксплуатируется на ОАО «Бокситогорский глинозем» для контроля качества экспортной продукции -микрошлифпорошков корунда на соответствие немецкому стандарту FEPA-Standard 42-D-1984, Teil 3-R1993.

Таким образом, как показывают приведенные данные процесс седиментационного анализа на приборе «Сканирующий фотоседиментограф СФ-2» может эффективно применятся для гранулометрического анализа самых различных дисперсных материалов, таких как корунд, цемент, кварц, глинозём, гидрат глинозёма, графит, мрамор, различные огнеупорные порошки, в том числе шликеры, порошки металлов и другие материалы. Для настройки прибора для работы на конкретном материале, достаточно правильно подобрать дисперсионную среду, ПАВ и концентрацию материала. Все это свидетельствует о том, что процесс седиментационного анализа и разработанный прибор могут быть использованы в самых различных областях промышленности для анализа гранулометрического состава тонкодисперсных порошков в диапазоне от 2 до 100 мкм.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Установлено, что при малых концентрациях твердой фазы восходящий поток жидкости, возникающий при осаждении частиц, существенно влияет на процесс седиментации полидисперсного материала.

Разработана математическая модель процесса осаждения порошка полифракционного состава, учитывающая воздействие восходящего потока жидкости, возникающего в процессе осаждения частиц. Модель позволяет более точно описывать процесс осаждения порошков также в различных технологических процессах.

Определены зависимости для вычисления коэффициента сопротивления Cx(Re), которые могут использоваться в широком диапазоне чисел Рейнольдса.

Создан алгоритм седиментационного анализа порошков полифракционного состава. Данный алгоритм применим к любому виду седиментационного анализа.

Разработан алгоритм фотоседиментационного анализа, включающий в себя: двойное сглаживание экспериментального сигнала; выбор нормы; аппроксимации интегрального распределения двух, трех, пяти и более параметрическими функциями.

Предложен новый алгоритм решения задачи аппроксимации минимизация нормы отклонения аппроксимируемой функции от опытных значений методом конфигурации с ограничениями. Алгоритм обладает хорошей устойчивостью и сходимостью, что обеспечивает высокую надежность поиска параметров аппроксимации.

Разработаны аналитические функции для аппроксимации гранулометрического состава, удовлетворяющие всем граничным условиям и описывающие бимодальные и полимодальные распределения.

Получены результаты экспериментальных исследований процесса седиментации монофракционных, бифракционных и полифракционных составов дисперсных материалов. Выявлены основные параметры и их зависимости влияющие на процесс седиментационного анализа.

На основе полученных экспериментальных и теоретических зависимостей разработана конструкция прибора «Сканирующий фотоседиментограф СФ-2» и программное обеспечение для седиментационного анализа. Программное обеспечение позволяет аппроксимировать интегральные функции распределения полимодальных составов и определять основные параметры гранулометрического состава.

Проведены испытания разработанного прибора на различных дисперсных материалах разного гранулометрического состава, в том числе на материалах типа корунд, глинозём, цемент, различные шликера, стеклянные микросферы, кварц и др. Подтверждена высокая точность определения параметров гранулометрического состава.

Разработанный прибор «Сканирующий фотоседиментограф СФ-2» внедрен в производство на ряде промышленных предприятий России, а именно: на ОАО «Бокситогорский глинозем» для контроля качества экспортной продукции - микрошлифпорошков корунда на соответствие немецкому стандарту FEPA-Standard 42-D-1984, Teil 3-R1993; ОАО «Горнозаводскцемент», г. Горнозаводск — для анализа цемента; ОАО «ДИНУР» г. Первоуральск — для анализа огнеупорных материалов (глинозем, различные шликера и др.); ОАО «Ником огнеупоры» г. Нижний Тагил - для анализа огнеупорных материалов (корунд, шамот и др.); ОАО «Челябинский электродный завод», г. Челябинск — для анализа графита и других углеродных материалов; ОАО «Гора хрустальная», г. Екатеринбург - для анализа кварца; ОАО «Волховский алюминиевый завод» - для анализа гидрата, глинозема и высокоглиноземистого цемента; а также применяется на кафедрах «Керамика и огнеупоры» и «Оборудование и автоматизация силикатных производств» Уральского государственного технического университета - для анализа различных дисперсных материалов и в учебном процессе.

1. КоузовП.А. Основы анализа дисперсного состава промышленных пыл ей и измельченных материалов / П. А. Коузов. 3-е изд., перераб. Л.: Химия, 1987. 264 с.

2. Ходаков Г.С. Седиментационный анализ высокодисперсных систем / Г.С. Ходаков, Ю.П. Юдкин. М.: Химия, 1981. 192 с.

3. Андреев С.Е. Закономерности измельчения и исчисления характеристик гранулометрического состава / С.Е. Андреев, В.В. Товаров, В.А. Перов. М.: Металлургиздат, 1959. 437 с.

4. Теоретические основы очистки газов: Учебник для вузов. / B.C. Швыдкий, М.Г. Ладыгичев, Д.В. Швыдский — М.: Машиностроение-1, 2001.-502 с.

5. Плановский А.Н. и др. Сушка дисперсных материалов в химической промышленности / Плановский А.Н., Муштаев В.И., Ульянов В.М. — М.: Химия, 1979.-288 е., ил.

6. Муштаев В.И., Ульянов В.М. Сушка дисперсных материалов. — М.: Химия, 1998.-352 с.

7. Райст П. Аэрозоли. Введение в теорию / Пер. с англ. М.: Мир, 1987. - 280 е., ил.

8. Мизонов В.Е., Ушаков С.Г. Аэродинамическая классификация порошков. М.: Химия, 1989. - 160 е., ил.

9. Политехнический словарь /Редкол.: А.Ю. Ишлинский и др. 3-е изд., перераб. и доп. - М.: Советская энциклопедия, 1989. — 656 е., ил.

10. Квеско Н.Г. Весовой седиментометр для автоматизированного измерения гранулометрического состава порошков / Н.Г. Квеско, А.Т. Росляк // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2000. №7. С. 37-40.

11. Квеско Н.Г. Определение дисперсного состава анизометричных частиц слюды и волластонита методом седиментации из слоя / Н.Г. Квеско // Стекло и керамика. 2001. №8. С. 20-23.

12. Редькина Н.И., Семенов Е.В., ХодаковГ.С. Автоматический фотоседиментометр для анализа гранулометрического состава порошков // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2001. - Т.67. - №3. С. 31-37.

13. Фролов Ю.Г. Курс коллоидной химии // Поверхностные явления и дисперсные системы. Учебник для вузов. — 2-е изд., перераб. и доп. М.: Химия, 1988. - 464 е.: ил.

14. Шишкин А.С. Визуальное исследование процесса седиментации / А.С. Шишкин, В.Я Дзюзер // Строительство и образование. Екатеринбург, 2003. Вып. 6. С. 269-273.

15. Шишкин А.С. Исследование процесса седиментации сферических частиц узкого класса крупности / А.С. Шишкин, В.Я. Дзюзер // Строительство и образование. Екатеринбург, 2003. Вып. 6. С. 273-276.

16. Шишкин А.С. Седиментационный анализ дисперсных материалов / А.С.Шишкин, В.Я. Дзюзер, С.Ф.Шишкин // Стекло и керамика. 2003. №1. С. 3-5.

17. Кащеев И.Д. Зерновой анализ тонкодисперсных порошков с помощью сканирующего фотоседиментографа / И.Д. Кащеев, С.Ф. Шишкин, К.Г. Земляной, А.С. Шишкин, и др. // Огнеупоры и техническая керамика. 1998. №4. С. 19-22.

18. Шишкин С.Ф. Определение зернового состава тонкодисперсного корунда по немецкому стандарту FEPA-STANDARD 42-D-1984, Teil 3-R1993 / С.Ф. Шишкин, А.С. Шишкин // Строительство и образование. Екатеринбург, 2000. Вып. 4. С. 135-137.

19. Кизевальтер Б.В. Теоретические основы гравитационных процессов обогащения. — М.: Недра, 1979. 295 с.

20. БусройдР. Течение газа со взвешенными частицами. / Пер. с англ. М.: Мир, 1975. - 378 с.

21. ХаппельДж., Бреннер Г. Гидродинамика при малых числах Рейнольдса / Пер. с англ. М.: Мир, 1976. — 630 с.

22. Лойцянский Л.Г. Механика жидкости и газов.- М.: Наука, 1978. 736с.

23. БабухаГ.Л., Шрайбер А.А. Взаимодействие частиц полидисперсного материала в двухфазных потоках. -К.: Нуакова думка, 1972. 175с.

24. Нейков О.Д., Логачев И.Н. Аспирация и обеспыливание воздуха при производстве порошков. М.: Металлургия, 1981. - 192с.

25. Клячко Л.С. Отопление и вентиляция, 1934. №4. - с. 27-29.

26. Теверовский Б.З. К вопросу движения твердой фазы аэрозоля при высоких значениях числа Рейнольдса // Инженерно-физический журнал, 1977. -т.ЗЗ. с.405-411.

27. Bernhardt С. Bergakademie, 1967, №2, р. 104-109

28. Brauer, Mewes D. Chem. Ind. Techn., 1972, Bd. 44, №13, p. 865-867.

29. Вахрушев И.А. Химическая промышленность, 1965, №8. c.614-617

30. Островский Г.М. Пневматический транспорт сыпучих материалов в химической промышленности. -Л.: Химия, 1984. 104с.

31. Адамов Г.А. Известия АН СССР: Металлургия и топливо, 1961, №6. — с.168-178.

32. Розенбаум Р.Б., Тодес О.М. ДАН СССР, 1957, т.115, №3. с.504-507.

33. Кудряшов Б.Б. Записки ЛГИ им. Г.В. Плеханова, 41, 2. Изд. Ленинградского университета, Л., 1963.

34. Вахрушев И.А. Химическая промышленность, 1966, №6, с.471-475

35. Идельчик И.Е. Справочник по гидравлическим сопротивлениям. М.: Машиностроение, 1975. - 559с.

36. Андреев С.Е. и др. Дробление, измельчение и грохочение полезных ископаемых. 3-е изд., перераб. и доп. / Андреев С.Е., Перов В.А., Зверевич В.В. - М.: Недра, 1980. - 415с.

37. Коузов П.А., Скрябина Л.Я. Методы определения физико-химических свойств промышленных пылей. Л.: Химия, 1983. - 143с.

38. Гельперин Н.И. Основные процессы и аппараты химической технологии. В двух книгах. М.: Химия, 1981. - 812с.

39. Протодьяконов И.О., Чесноков Ю.Г. Гидромеханические основы процессов химической технологии: Учебное пособие для вузов. — Л.: Химия, 1987.-360с.

40. Альтшуль А.Д. и др. Гидравлика и аэродинамика: Учебник для вузов / Альтшуль А.Д., Животовский Л.С., Иванов Л.П. М.: Стройиздат, 1987. - 414с.

41. Авдеев Н.Я. Расчет гранулометрических характеристик полидисперсных систем. Ростов н/Д: Ростовское книжн. изд-во, 1966. 54с

42. Справочник по специальным функциям с формулами, графиками и математическими таблицами, под ред. М. Абрамовича, И. Стигана.: М., Наука, 1979

43. TrawinskiM., Die mathematische Formulierung der Tromp-Kurve. -Aufbereitungs-Technik, 1976,17, №5. p.248-254; №9. - p.449-459.

44. Раюр К.Э., Ыйспуу Л.М. Характеристики разделения сепаратора промышленно сланцеразмольной мельницы // Исследование работы парогенераторов электростанций. Труды таллинского политехнического института. №466, 1979. — с.23-29.

45. Sedimentation of multisized particles in concentrated suspensions. Selim M.S., Kothari A.C., Turian R.M. "AlChe Journal", 1983, 29, №6, 1029-1038.

46. Бердышев В.И., Субботин Ю.Н. Численные методы приближения функций. Свердловск: Средне-Уральское кн. изд-во, 1979. - 120с.

47. Ходаков Г.С. Основные методы дисперсионного анализа порошков. -М.: Стойиздат, 1968. 200с.

48. Эдельман Л.И., Соминский Д.С. Коллоидный журнал, 1959, т.21, №1, с.126.

49. Фролов Ю.Г., Гродский А.С. Лабораторные работы и задачи подоступа: доступа: доступа: доступа:

50. Фирма Микрометрикс Электронный ресурс. / Режим доступа: http://www.micrometrics.com, свободный. Загл. с экрана. - Яз. англ.

51. ГОСТ 22662-77. Порошки металлические. Методы седиментационного анализа. Реферат и аннотация. М.: Изд-во стандартов, 1977.

52. ГОСТ 24598-81. Руды и концентраты цветных металлов. Ситовый и седиментационный методы определения гранулометрического состава. Реферат и аннотация. М.: Изд-во стандартов, 1981.

53. ГОСТ 25796.4-83. Сырье глинистое в производстве глинопорошков для буровых растворов. Метод определения показателя седиментации суспензии. Реферат и аннотация. М.: Изд-во стандартов, 1983.

54. Шишкин С.Ф. Подготовка ванадиевого шлака с использованием замкнутого цикла измельчения / С.Ф. Шишкин, В.В. Фурман, А.С. Шишкин, В.К. Черемных и др. // Металлург. 1999. №7. С. 30-32.

55. Шишкин С.Ф. Движение двухфазного потока в трубе постоянного сечения / С.Ф. Шишкин, А.С. Шишкин // Вестник УГТУ. 2000. №1. С. 225-230.

56. Шишкин С.Ф. Процесс эжектирования твердых частиц в струйной мельнице / С.Ф. Шишкин, А.С. Шишкин // Вестник УГТУ. 2000. №1 С. 230-233.коллоидной химии. М.: «Химия», 1986. - 216 с.

57. Фирма Фритч Электронный ресурс. / Режим http://www.fritsch.de, свободный. Загл. с экрана. - Яз. англ., немец.

58. Фирма Ретч Электронный ресурс. / Режим http://www.retsch.de, свободный. Загл. с экрана. - Яз. англ., немец.

59. Фирма Малверн Электронный ресурс. / Режим http://www.malvern.co.uk, свободный. — Загл. с экрана. — Яз. англ.

60. Фирма Матэк Электронный ресурс. / Режим http://www.matec.com, свободный. — Загл. с экрана. — Яз. англ.

61. Романовский С.И. Физическая седиментология. JL: Недра, 1988.-240 с.

62. Шишкин А.С. Интегральные распределения гранулометрического состава дисперсных материалов / А.С. Шишкин, В.Я. Дзюзер // Научные труды IV отчетной конференции молодых ученых ГОУ УГТУ-УПИ. Екатеринбург, 2003. С. 256-257.

63. Шишкин А.С. О выборе коэффициента сопротивления для расчета процесса седиментации / А.С. Шишкин, С.Ф. Шишкин // Научные труды V отчетной конференции молодых ученых ГОУ УГТУ-УПИ. Екатеринбург, 2004. С. 255-258.

64. Шишкин А.С. Аппроксимация интегральных распределений тонкодисперсных порошков при седиментационном анализе / А.С. Шишкин, В.Я. Дзюзер // Научные труды I отчетной конференции молодых ученых ГОУ УГТУ-УПИ. Екатеринбург, 2001. С. 228-230.

65. Шишкин С.Ф. Пневматическая классификация песков для стекольной промышленности / С.Ф. Шишкин, В.Я. Дзюзер, А.С. Шишкин // Стекло и керамика. 2001. №11. С. 5-8.

66. Шишкин А.С. Алгоритм сглаживания сигнала фотоседиментографа / А.С. Шишкин, В.Я. Дзюзер // Научные труды III отчетной конференции молодых ученых ГОУ УГТУ-УПИ. Екатеринбург, 2002. С. 258-259.

67. РавичевЛ.В., Беспалов А.В., Логинов В.Я. Математическое моделирование вязкостных свойств суспензий полифакционного состава // Химическая промышленность. №9, 2000. с. 45-49

68. Фигуровский Н.А. Седиментометрический анализ. М.: Изд-во АН СССР, 1948. 332 с.

69. Квеско Н.Г. Определение характеристик дисперсности по кривой седиментации при пофракционном осаждении / Н.Г. Квеско // Фундаментальные и прикладные проблемы современной механики: II Всеросийск. науч. конф. Томск, 2000. С. 235-236.

70. Абиев Р.Ш. Исследование стесненной седиментации полидисперсной суспензии и влияния дисперсного состава наполнителя на качество наполненного эпоксидного клея / Р.Ш. Абиев // Пласт, массы. 2002. №4. С. 31-36.

71. Седиментационный анализ ММР волокнообразующих полимеров, полученных в гомо- и гетерофазных системах: Автореферат диссертации на соискание ученой степени д-ра физ.-мат.наук: 01.04.19. Институт высокомолекулярных соединений. Санкт-Петербург, 1991.

72. Структура, агрегативная и седиментационная устойчивость эмульсий и суспензий с преимущественно неполярной дисперсионной средой: Автореферат диссертации на соискание ученой степени д-ра хим.наук: 02.00.01. Институт физ.химии РАН. Москва, 1994. 34 с.

73. Крыстев Г.А. Явление самопроизвольного обратного выталкивания крупных, тяжелых частиц дисперсной фазы жидких полидисперсных систем при седиментации / Г.А. Крыстев, Д.Й. Дакова // Науч. тр. Физ. Пловдив, унив. 1999. №4. С. 45-53.

74. КругловаЛ.Я. Определение дисперсного состава порошкообразных продуктов и пылей методом жидкостной седиментации / Л.Я. Круглова, Г.В. Кузнецова, В.Н. Калинина // Завод, лаб. 1998. №11. С. 107-108.

75. Семенов Е.В. Расчет гранулометрического состава высокодисперсных систем по данным седиментационного состава / Е.В. Семенов. // Коллоид, журн. 1988. №4. С. 734-740.

76. ХасковаТ.Н. О расчете дисперсного состава суспензий по данным электрофотоседиментации с использованием среднего объемно-поверхностного значения радиуса частиц фракций / Т.Н. Хаскова, П.М. Кругляков // Коллоидный журнал. 2000. №4. С.544-546.

77. WOLFRUM S.M., GRAAFK.W. Data acquiation system for the Sedigraph 5000D // Trac. Trends Anal. Chem. 1986, Vol.7, №1. P. 13-16.

78. Jensen A.S. Particle i mage velocimetry: A new computationally efficient method for decoding of PIV images and investigation of hardware realizations. -Roskilde, 1993.38 р.

79. Formanalyse von Partikelkollektiven. Dusseldorf: VDI-Verl., 1992. -157 S.: Ill Fortschritt-Berichte VDI. Reihe 3, Verfahrenstechnik/Verein Dt.Ing. (Dusseldorf).

80. Нейков О.Д. Аспирация и обеспыливание воздуха при производстве порошков / О.Д. Нейков, И.Н. Логачев // Москва: Металлургия, 1981. 192 С.

81. С 1 2200314 RU 7 G01N15/02. Способ определения статистического распределения частиц по размерам / Кузнецов А.А. №2001117007/28; Заявл. 2001.06.22//Б.И. 2003.03.10

82. С 1 2189027 RU 7 GO 1 N15/02. Способ определения размеров дисперсных частиц / Томский политехнический университет. №2000131802/28; Заявл. 2000.12.18 //Б.И. 2002.09.10

83. С 1 2183826 RU 7 G01N15/02. Способ определения размера частиц в жидкой среде / Открытое акционерное общество "Лианозовский молочный комбинат". №2000129878/28; Заявл. 2000.11.30 // Б.И. 2002.06.20

84. С 1 99109388 RU 7 G01N15/02. Устройство для измерения размеров взвешанных в жидкости частиц / Бийский технологический институт Алтайского государственного технического университета. №9109388/28; Заявл. 1999.04.27 // Б.И. 2001.01.27

85. С 1 98107057 RU 7 G01N15/02. Устройство для определения размеров и числа частиц в жидкости / Андриевский А.В. №98107057/25; Заявл. 1998.04.06 // Б.И. 2000.02.20

86. С 1 2178555 RU 7 G01N15/02. Устройство для измерения концентрации суспензии / Тихонов Ю.А. №2001110313/28; Заявл. 2001.04.16// Б.И. 2002.01.20

87. С 1 98106907 RU 7 GO 1N15/02. Фотометр / Тужилова И.В. №98106907/28; Заявл. 1998.04.20//Б.И. 2000.02.10

88. С 1 94035367 RU 7 G01N15/02. Способ анализа дисперсного состава порошков / Сыченков В.В. №94035367/25; Заявл. 1994.09.22 // Б.И. 1996.07.10

89. А 93028121 RU 7 G01N15/14. Способ измерения размеров микрочастиц/№93028121/25; Заявл. 1994.06.04//Б.И. 1995.12.20

90. А 96117677 RU 7 G01N15/14. Способ определения размерно-количественных характеристик взвешенных в воде частиц и устройство для его осуществления / Жаворонков А.И. № 96117677/25; Заявл. 1996.08.27 // Б.И. 1998.11.27

91. С 2 2205382 RU 7 G01N15/06. Способ и устройство для количественного определения частиц в жидких средах / АЛЬФА ЛАВАЛЬ АГРИ АБ (SE) № 97118363/28; Заявл. 1996.04.01 // Б.И. 2003.05.27

92. А 1 1322786 RU 7 G01N15/06. Способ определения концентрации частиц в жидкостях / Беккауер Н.Н. №3910458/25; Заявл. 1985.06.13 // Б.И. 2000.03.27

93. А 1 95108479 RU 7 GO IN 15/06. Способ определения концентрации взвешенных частиц в мутной дисперсной системе / Иванов Д.Ю. №95108479/25; Заявл. 1995.05.24//Б.И. 1997.05.27

94. Горбис З.Р. Теплообмен и гидромеханика дисперсных сквозных потоков /З.Р. Горбис. М.: Энергия, 1970. 424 с.

95. Карасев А.И. Теория вероятностей и математическая статистика / А.И. Карасев. Изд. 3-е., доп. М.: Статистика, 1977. 279 с.

96. Плис А.И. Лабораторный практикум по высшей математике /

97. A.И. Плис, Н.А. Сливина. Изд. 2-е., доп. М.: Высш. шк., 1994. 416 с.

98. Воробьева Г.Н. Практикум по вычислительной математике / Г.Н. Воробьева, А.Н. Данилова. Изд. 2-е., доп. М.: Высш. шк., 1990. 208 с.

99. ШупТ. Решение инженерных задач на ЭВМ: Практическое руководство / Т. Шуп. Пер. с англ. М.: Мир, 1982. 238 с.

100. Математическая статистика: Учебник / В.М. Иванова,

101. B.Н. Калинина, Л.А. Нешумова и др. Изд. 2-е., доп. М.: Высш. шк., 1981. 371 с.

102. КолдеЯ.К. Практикум по теории вероятностей и математической статистике / Я.К. Колде. М.: Высш. шк., 1991. 157 с.

103. ЯнкеЕ. Специальные функции / Е. Янке, Ф. Эмде, Ф.Лёш. Пер. с нем., Изд. 3-е., доп. М.: Наука, 1977.

104. Медников Е.П. Турбулентный перенос и осаждение аэрозолей. М.: Наука, 1980. 176 с.

105. Фортье А. Механика суспензий. М.: Мир, 1971. 264 с.

106. Ульянов В.М. Теоретические основы химической технологии / В.М. Ульянов, В.И. Муштаев, А.Н. Плановкий. 1977. №5. с. 716-723.