автореферат диссертации по химической технологии, 05.17.08, диссертация на тему:Разработка методики исследования объемных концентраций дисперсной газовой фазы в дисперсионной жидкой среде для реакторов жидкофазного хлорирования этилена

АНГАРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ

Ко ОД На правах рукописи

2Ь\ШЩ7 УДК 621.317.39:733

КУПРИЯНОВ Василий Васильевич

РАЗРАБОТКА МЕТОДИКИ ИССЛЕДОВАНИЯ ОБЪЕМНЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИСПЕРСНОЙ ГАЗОВОЙ ФАЗЫ В ДИСПЕРСИОННОЙ ЖИДКОЙ СРЕДЕ ДЛЯ РЕАКТОРОВ ЖИДКОФАЗНОГО ХЛОРИРОВАНИЯ ЭТИЛЕНА

(специальность 05.17.08 - процессы и аппараты химической технологии)

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Иркутск 1997

Работа выполнена в ОАО "ИРКУТСКНИИХИММАШ"

Научные руководители:

- академик Академии инженерных наук РФ, профессор, доктор технических наук А.М.Кузнецов;

- кандидат технических наук В.В.Самсонов

Официальные оппоненты:

- доктор "технических наук Н.А.Корчевнн;

- кандидат технических наук АА.Тур

Ведущая организация: ОАО "Саянскхимпром"

Защита состоится "10" декабря 1997 г. в 14 часов на заседании диссертационного Совета К 064.51.01 в Ангарском государственном технологическом институте по адресу: 665800, г. Ангарск Иркутской области.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Ангарского государственного технологического института

Автореферат разослан " 3 / " октября 1997 г.

Ученый секретарь диссертационного Совета, к.т.н.

А.А.Асламов

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность проблемы. В настоящее время решение проблемы исследования процессов химической технологии требует углубленного подхода к их анализу, чтобы обеспечить не только технико-экономические оптимальные условия проведения процессов химической технологии, но и надежную защиту природы и самого человека от вредных и опасных производственных факторов.

При разработке и реконструкции реакторов жидкофазного хлорирования этилена существует необходимость в информации о структуре движения дисперсной газовой фазы в дисперсионной жидкой среде, о распределении фаз в объеме реакторов. Как показывает практика^теоретический расчет структуры газожидкостного потока очень затруднен, а в сложных реальных условиях работы промышленных реакторов - в настоящее время не возможен. Поэтому такую информацию могут дать только исследования объемных концентраций дисперсной газовой фазы в дисперсионной жидкой среде.

Исследование распределения объемных концентраций дисперсной газовой фазы в дисперсионной жидкой среде позволяет осуществлять обоснованно гидродинамические, массообменные расчеты реакторов для решения задач оптимизации конструктивных размеров их элементов, уточнения оптимальных режимов (нагрузок) ия: работы, оценки возникающих неравномерностей и возможных способов их ослабления.

Разработка методики исследования объемных концентраций дисперсной газовой фазы в дисперсионной жидкой среде представляет, таким образом, актуальную научную и практическую задачу.

Цель работы заключается в разработке методики исследования объемных концентраций дисперсной газовой фазы в дисперсионной жидкой среде для реакторов жидкофазного хлорирования этилена.

Основные задачи исследования состоят в следующем:

- анализ современного состояния технологии процесса жидкофазного хлорирования этилена, основных процессов образования побочных продуктов;

- обоснование необходимости измерения локальной объемной концентрации дисперсной газовой фазы в дисперсионной жидкой среде с помощью электрофизического метода;

- разработка инженерной методики расчета основных конструктивных размеров датчика локальной объемной концентрации дисперсной газовой фазы в дисперсионной жидкой среде;

- анализ измерительной схемы с двумя кондуктометрическими ячейками и определение ее метрологических характеристик;

- разработка методики исследования объемных концентраций дисперсной газовой фазы н экспериментальное исследование их распределения в реакторе жидкофазного хлорирования этилена.

Научная новизна работы заключается в следующем:

- разработана методика исследования объемных концентраций дисперсной газовой фазы в дисперсионной жидкой среде для реакторов жидкофазного хлорирования этилена, представляющая собой совокупность гидростатического метода измерения средних объёмных концентраций дисперсной газовой фазы в слоях дисперсионной жидкой среды и электрофизического метода измерения локальных объемных концентраций дисперсной газовой фазы в характерных точках дисперсионной жидкой среды;

- разработан электрофизический метод измерения локальных объемных концентраций дисперсной газовой фазы в дисперсионной жидкой среде, основанный на измерении комплексных электрических проводимостей двух соответствующим образом подобранных кондуктометрических ячеек, помещенных в исследуемую точку дисперсионной жидкой среды, и последующим вычислением

отношения этих проводимостсП, по результату которого определяется искомая концентрация;

- теоретически выведена и экспериментально подтверждена математическая зависимость комплексной электрической проводимости кондуктометрической ячейки от объемной концентрации дисперсной газовой фазы в дисперсионной жидкой среде:

¿ = Ку0(1-кф + тср2) (1)

- разработана инженерная методика расчета основных конструктивных размеров датчика локальной объемной концентрации дисперсной газовой фазы в дисперсионной жидкой среде;

- разработан принцип построения инвариантной схемы измерения локальной объемной концентрации дисперсной газовой фазы в дисперсионной жидкой среде, заключающийся в создании различной структуры полей токов растекания двух кондуктометрических ячеек;

- разработана и исследована математическая модель измерительной схемы с двумя кондуктометрическимп ячейками;

- экспериментально получена зависимость изменения объемных концентраций дисперсной газовой фазы в дисперсионной жидкой среде от высоты реактора жидкофазного хлорирования этилена;

- на основании проведенных исследований предложен способ уменьшения выхода высококипящих побочных продуктов, заключающийся в выносе зоны кипения дихлорэтана из зоны реакции.

Новизна предложенного датчика локальной объемной концентрации дисперсной фазы в дисперсионной жидкой среде подтверждена авторским свидетельством от 22.12.91 № 1728759.

Практическая ценность работы. Результаты диссертационной работы позволяют научно-обоснованно решать важные в практике разработки и эксплуатации реакторов жидкофазного хлорирования этилена задачи уменьшения выхода побочных продуктов, повышения эффекта®-

мости работы реакторов, оптимизации конструкции реакторов и их элементов.

Реализация результатов работы. По разработанной методике на ОАО "Саяискхимиром" были проведены исследования распределения объемных концентраций дисперсной газовой фазы в реакторе жидко-фазного хлорирования этилена. С использованием результатов исследования была выполнена реконструкция реактора, вследствие чего уменьшился выход высококнпящих побочных продуктов.

Апробация работы. Основные положения и результаты диссертационной работы доложены и обсуждены 18.03.97 на научно-техническом Совете ОАО "ИРКУТСКНИИХИММАШ".

Публикации. По теме диссертационной работы опубликовано 5 печатных работ, в том числе получено 1 авторское свидетельство.

Структура работы. Диссертационная работа изложена на ¡70 страницах; состоит из введения, четырех глав, общих выводов, списка литературы, включающем 122 названия, приложения. Работа содержит ЗС рисунка и таблиц.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении показано, что в химическом машиностроении, химической и других отраслях промышленности для улучшения технико-экономических характеристик оборудования, повышения качества выпускаемой продукции, рационального использования сырьевых и энергетических ресурсов представляет существенное значение возможность практической реализации исследования объемных концентраций дисперсной газовой фазы в дисперсионной жидкой среде в технологических аппаратах различного назначения, различной конструкции и масштаба для решения задач оптимизации конструктивных размеров их элементов, оптимизации режимов их работы.

В первой главе на основе анализа информации в опубликованных источниках:

- рассмотрено современное состояние технологии процесса жидкофазно-го хлорирования этилена, основных процессов образования высококи-пящих побочных продуктов;

- обоснована необходимость исследования объемных концентраций дисперсной газовой фазы в дисперсионной жидкой среде;

- предложена классификация методов измерения концентраций дисперсной газовой фазы в дисперсионной жидкой среде.

Проведенный анализ существующих методов измерения концентраций дисперсной газовой фазы в дисперсионной жидкой среде показал, что для измерения локальных объемных концентраций дисперсной газовой фазы в дисперсионной жидкой среде целесообразно использование электрофизического метода.

Во второй главе представлены теоретические и экспериментальные исследования электрофизического метода измерения локальных объемных концентраций дисперсной газовой фазы в дисперсионной жидкой среде, который основан на измерении комплексных электрических про-водимостей двух соответствующим образом подобранных кондуктомет-рических ячеек, помещенных в исследуемую точку дисперсионной жидкой среды. Информативным параметром является комплексная электрическая проводимость кондуктометрической ячейки.

Независимость (инвариантность) результата измерения локальной объемной концентрации дисперсной газовой фазы от изменения удельной электрической проводимости жидкой фазы достигается путем расчета основных конструктивных размеров кондуктометрических ячеек датчика исходя из условия:

ох_ |(а2 /12) {2)

«2

К«. Л)

Экспериментальные исследования проводились в лабораторных условиях на установке для градуировки измерителей газосодержания УГИГ-2.

Изложена инженерная методика расчета основных конструктивных размеров датчика локальной объемной концентрации дисперсной газовой фазы в дисперсионной жидкой среде. В третьей главе:

- по результатам теоретического анализа получено уравнение преобразования измерительной схемы с двумя кондуктометрическими ячейками;

- проведен параметрический анализ измерительной схемы;

- оценены метрологические характеристики измерительной схемы с оптимальными параметрами.

Максимальная относительная погрешность измерительной схемы составляет не более 1,5%.

Определение искомой локальной объемной концентрации дисперсной газовой фазы в дисперсионной жидкой среде производится по гра-

а«

дунровочной зависимости —- = / (<р), определяемой эксперименталь-

¿1

но, либо по соответствующим образом отградуированной шкале прибора.

В четвертой главе описана методика исследования объемных концентраций дисперсной газовой фазы в дисперсионной жидкой среде для реакторов жидкофазного хлорирования этилена.

Данная методика включает в себя:

1) распределение высоты реактора по слоям дисперсионной жидкой среды, в которых целесообразно определение объемных концентраций дисперсной газовой фазы;

2) монтаж датчиков для проведения измерений в этих слоях;

3) измерение перепадов гидростатического давления в этих слоях;

4) определение по перепадам давлений значений средних объемных концентраций дисперсной газовой фазы в этих слоях;

5) измерение локальных объемных концентраций дисперсной газовой фазы в характерных точках дисперсионной жидкой среды;

6) определение зависимостей распределения объемных концентраций дисперсной газовой фазы в реакторе.

По данной методике проводились исследования распределения объемных концентраций дисперсной газовой фазы в реакторе жидко-фазного хлорирования этилена на ОАО "Саянскхимпром" с целью уменьшения выхода высококипящих побочных продуктов.

Реактор выполнен в виде колонны высотой 18500 мм диаметром 3600 мм (см.рис.1). Ввод компонентов реакции хлора и этилена осуществлен через диспергаторы, выполненные в виде перфорированных колец. Реакционная часть реактора секционирована ситчатыми тарелками. В реакторе выполнены устройства для ввода стороннего дихлорэтана, циркуляционная труба для сбора флегмы и возврата ее в реакционную часть. Реактор заполнен продуктом реакции дихлорэтаном.

Исследования проводились при параметрах процесса жидкофазно-го хлорирования этилена, близких к номинальному:

- давление в реакторе, кгс/см2 (МПа):

в верхней части 0,4 0,9 (0,04 0,09)

в нижней части 1,62,1 (0,16-г 0,21)

- температура среды, °С 95 -=- 115

- расходы объемные, м3/час:

хлора этилена

возвратного дихлорэтана дихлорэтана в жидкой фазе дихлорэтана в паровой фазе синтезировалного дихлорэтана - скорость дихлорэтана в паровой фазе, м/с

3000

3150 75,6 86,18 11140

12,24 0,31.

По результатам исследования построена графическая зависимость изменения объемных концентраций дисперсной газовой фазы от высоты реактора (см.рис.2). При ее изучении выявлена неравномерность изменения объемных концентраций дисперсной газовой фазы по высоте реактора. Так, под первой тарелкой объемная концентрация дисперсной газовой фазы составляла до 15% (0,15 долей единицы). Наличие "паровой подушки" под первой тарелкой свидетельствовало об интенсивном парообразовании в зоне реакции. Образовавшиеся пары имели большую относительную скорость движения. В результате повышения местного сопротивления движению паров происходило дробление пузырьков пара, а в результате повышения теплоотдачи от этих пузырьков происходила конденсация паров. Вследствие этого объемная концентрация дисперсной газовой фазы над первой тарелкой уменьшалась до 3%. При дальнейшем движении вверх нагретого жидкого дихлорэтана происходило его вскипание на высоте, где температура жидкого дихлорэтана становилась равной температуре его вскипания, обусловленной гидростатическим давлением.

Результаты исследования были использованы при расчетах движущей силы циркуляционных потоков и при определении размеров внутренних устройств реактора с целью минимизации гидравлических сопротивлений. С учетом полученных данных в конструкцию реактора были внесены следующие изменения:

- ликвидирована пятая тарелка, свободное сечение третьей и четвертой тарелок увеличено соответственно на 20% и 30% от общей площади тарелок;

- увеличен диаметр циркуляционной трубы до 700 мм;

- на днище реактора установлено кольцо формирования восходящего потока.

В результате внесенных изменений зона кипения была вынесена из зоны реакции выше первой тарелки, так как наиболее радикальным способом уменьшения образования побочных продуктов в паровой фазе является вынос зоны кипения из зоны реакции. После реконструкции реактора выход побочных продуктов уменьшился в 2,5 раза

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Проведен анализ современного состояния технологии процесса жид-кофазного хлорирования этилена, основных процессов образования побочных продуктов, который показал, что наиболее радикальным способом уменьшения образования высококипящих побочных продуктов в паровой фазе является вынос зоны кипения дихлорэтана из зоны реакции.

2. Обоснована необходимость исследования локальной объемной концентрации дисперсной газовой фазы в дисперсионной скидкой среде с помощью электрофизического метода.

3. Разработана инженерная методика расчета основных конструктивных размеров датчика локальной объемной концентрации дисперсной газовой фазы в дисперсионной жидкой среде.

4. Разработана и исследована математическая модель измерительной схемы с двумя кондуктометрическими ячейками. Максимальная относительная погрешность измерения составляет не более 1,5%.

5. Разработана методика исследования объемных концентраций дисперсной газовой фазы в дисперсионной жидкой среде. Исследования, проведенные по этой методике в промышленных условиях на ОАО "Саянскхимпром", показали ее эффективность и перспективность для исследования процессов в реакторах жидкофазного хлорирования этилена. По результатам исследования получена зависимость распределения объемных концентраций дисперсной газовой фазы по высоте реактора, при изучении которой выявлено интенсивное парообразование в зоне реакции под первой тарелкой. После реконструкции реактора зона кипения вынесена из зоны реакции выше первой тарелки, вследствие чего выход побочных продуктов уменьшился в 2,5 раза. Ожидаемый экономический эффект от реализации разработок составляет 28,2 млрд.рублейвгодна 1 реактор.

УСЛОВНЫЕ ОБОЗНАЧЕНИЯ

<р - локальная объемная концентрация дисперсной тазовой фазы в дисперсионной жидкой среде, доли единицы;

й - комплексная электрическая проводимость кондуктометрической ячейки, См;

у0 - удельная электрическая проводимость жидкой фазы, См/м;

К - постоянная кондуктометрической ячейки;

к и 7 - коэффициенты кондуктометрической ячейки;

| - эллиптический интеграл 1 рода;

а^ и а2 - ширина электродов, соответственно, первой и второй ячеек;

11 и 12 - расстояния между серединами электродов, соответственно, первой и второй ячеек.

Основное содержание диссертационной работы отражено в следующих работах:

1.Куприянов В.В., Шишкин З.А. Авторское свидетельство № 1728759 (СССР) Датчик локальной объемной концентрации дисперсной газовой фазы в дисперсионной жидкой среде / Бюллетень изобретений, 1992, № 15.

2.Куприянов В.В., Шишкин З.А., Попков K.M. Прибор для измерения локального объемного газосодержания типа "ПИР' / Информационный листок № 295-89 - Иркутск: ЦНТИ, 1989 - 2 с.

3.Куприянов В.В., Шишкин З.А., Калъма Д.М. Установка для градуировки нестандартизованных средств измерения газосодержания УГИГ - 2 / Информационный листок № 298-89 - Иркутск: ЦНТИ, 1989 - 2 с.

4.Куприянов В.В., Немчинова Н.В., Шишкин З.А., Клец В.Е. Измерения газосодержания в электролитах различного состава / Известия ВУЗов "Цветная металлургия", 1993, №№ 3-4.

5.Куприянов В.В., Шишкин З.А., Кузнецов A.M., Самсонов В.В., Куприянов A.B. Прибор локальной объемной концентрации дисперсной фазы для исследований в аппаратах с дисперсионными жидкими средами / Гидродинамика и явления переноса в двухфазных дисперсных системах. Сборник научных трудов - Ангарск: АГТИ, 1996 - 112 с.