автореферат диссертации по электронике, 05.27.06, диссертация на тему:Разработка и исследование волоконно-оптических датчиков влажности газов

ои^4"—

На правах рукописи Экз. №

Дикевич Алексей Александрович

РАЗРАБОТКА И ИССЛЕДОВАНИЕ ВОЛОКОННО-ОПТИЧЕСКИХ ДАТЧИКОВ ВЛАЖНОСТИ ГАЗОВ

(05.27.06 - Технология и оборудование для производства полупроводников, материалов и приборов электронной техники)

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

3 0 ДПР 20СЗ

Москва 2009

003468340

Работа выполнена на кафедре материалов и процессов твердотельной электроники при Московском государственном институте электронной техники (техническом университете)

Научный руководитель:

доктор физико-математических наук,

профессор КОСТРИЦКИЙ Сергей Михайлович

Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук,

профессор ШАНДАРОВ Владимир Михайлович

доктор технических наук,

профессор ТИМОШЕНКОВ Сергей Петрович

Ведущая организация: Уральский государственный университет

Защита состоится " Ь " ШУЯ 2009 г. на заседании диссертационного совета Д.212.134.03 при Московском государственном институте электронной техники (ТУ) по адресу:

124498, Москва, г. Зеленоград, проезд 4806, дом 5, МИЭТ

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке института Автореферат разослан " 16 " аиреАЯ. 2009 г.

Соискатель

Дикевич А.А.

Ученый секретарь диссертационного со доктор физико-математических наук, профессор

Общая характеристика работы

Актуальность работы

В связи с быстрым развитием автоматизированных систем управления и контроля, внедрением новых технологических процессов, переходом к гибким автоматизированным производствам стремительно возрастает потребность в датчиках. Помимо высоких метрологических характеристик датчики должны обладать высокой надёжностью, долговечностью, стабильностью, малыми габаритами, массой и энергопотреблением, совместимостью с микроэлектронными устройствами обработки информации при низкой трудоёмкости изготовления и небольшой стоимости. Этим требованиям в максимальной степени соответствуют волоконно-оптические датчики [1].

Приборы для измерения влажности газовых сред широко используются практически во всех областях человеческой деятельности - в промышленности, сельском хозяйстве, метеорологии, музеях, библиотеках, хранилищах и т.д., занимая значительную долю существующих средств измерений. Особенно остро задача измерения влажности газов стоит в таких областях, как микроэлектроника, атомная энергетика, химическая промышленность, а также транспортировка природного газа. Специфика областей применения гигрометров выдвигает особые требования к функциональным характеристикам применяемых в их составе чувствительных элементов [2].

В связи с ужесточением требований к условиям производства и хранения продукции все чаще возникают задачи непрерывного мониторинга параметров микроклимата в складских и производственных помещениях. Кроме того, растёт актуальность задачи организации распределённых измерений относительной влажности в сложных окружающих условиях, например, при организации локализации места утечки теплоносителя в контуре охлаждения ядерного реактора. Применение волоконно-оптических преобразователей относительной влажности и температуры предлагает широчайшие возможности для построения систем

распределённых измерений, в том числе и в сложных окружающих условиях, так как они нечувствительны к внешним магнитным полям, не подвержены коррозии, позволяют проводить детектирование на значительном удалении и предоставляют широчайшие возможности по мультиплексированию.

Другой специфической областью применения гигрометров является контроль Благосостояния технологических газов микроэлектроники, химической и фармакологической промышленности, а также природного газа при его транспортировке. Основной особенностью этих областей применения гигрометров являются повышенные требования к их метрологическим характеристикам в области низких концентраций влаги. Как показал сравнительный анализ методов и тенденций измерения влажности технологических газов, решение поставленных задач возможно с помощью конденсационного метода, сущность которого заключается в измерении температуры, до которой необходимо охладить прилегающий к охлаждаемой поверхности слой анализируемого газа для того, чтобы довести его до состояния насыщения при рабочем давлении.

Основной проблемой при создании конденсационного гигрометра для измерения низких концентраций влаги является разработка высокочувствительного детектора образования конденсата, поскольку при низких значениях влажности анализируемый газ содержит очень малое количество влаги и для обеспечения приемлемого быстродействия необходимо детектировать формирование сконденсированной фазы на уровне долей микрон.

Датчики типа «охлаждаемое зеркало» не обладают достаточной чувствительностью и временем реакции в заданном диапазоне, поэтому продолжаются работы в направлении поиска возможностей увеличения чувствительности сенсора.

Целью диссертационной работы является разработка и исследование волоконно-оптических методов измерения влажности, направленных на измерение относительной влажности и точки росы в широком диапазоне концентраций водяного пара.

Для достижения поставленной цели было необходимо решить следующие задачи:

• провести анализ методов измерения и тенденций развития технических средств измерения влагосодержания и Благосостояния и выбрать метод, позволяющий наиболее эффективно решить задачу измерения влажности в каждом соответствующем диапазоне;

• разработать конструкцию и технологический маршрут изготовления волоконно-оптического сорбционного сенсора относительной влажности, выбрать оптимальную технологию мультиплексирования датчиков;

• разработать конструкцию и технологический маршрут изготовления волоконно-оптического конденсационного сенсора микровлажности;

• разработать подходы к созданию законченных приборов, реализующих разработанные методы измерений.

Научная новизна:

• На основании проведённого моделирования параметров волоконных брэгговских решеток, проведён выбор оптимальных параметров их записи.

• Исследованы особенности записи аподизированных волоконных брэгговских решёток с применением тримминга для получения заданных спектральных параметров, оптимальных для использования решёток в качестве чувствительных элементов датчиков влажности. Показана возможность их использования для создания волоконно-оптических датчиков относительной влажности.

• Предложен метод измерения точки росы, основанный на изменении коэффициента отражения от скола оптического волокна при его охлаждении до температуры, при которой прилегающий к охлаждаемой поверхности слой анализируемого газа достигает

состояния насыщения. Показана возможность применения разработанного метода определения слоя конденсата для создания волоконно-оптического гигрометра точки росы.

Практическая ценность результатов работы заключается в следующем:

• Разработан технологический процесс записи волоконных брэгговских решёток заданного профиля для использования их в качестве чувствительных элементов датчиков.

• Разработаны два варианта архитектуры распределенных волоконно-оптических измерительных линий на основе мультиплексированных измерительных преобразователей относительной влажности для распределённого мониторинга влажности и температуры.

• Разработаны методы температурной компенсации показаний измерительных преобразователей относительной влажности за счёт введения дополнительного канала для измерения температуры.

• Предложена конструкция миниатюрного волоконно-оптического детектора образования конденсата, позволяющего создать недорогой гигрометр точки росы с повышенным быстродействием.

На защиту выносятся следующие положения:

1. Теоретическое обоснование выбранных методов измерения влагосодержания и Благосостояния для волоконно-оптических датчиков влажности.

2. Технологический процесс изготовления волоконных брэгговских решёток заданного профиля для использования их в качестве чувствительных элементов датчиков.

3. Метод измерения точки росы газов, основанный на изменении коэффициента отражения от скола оптического волокна при его охлаждении до температуры, при которой прилегающий к охлаждаемой поверхности слой анализируемого газа достигает состояния насыщения.

Методики исследований и достоверность результатов: Методики исследований базируются на основах теории оптических волноводов, математическом моделировании. В экспериментах использовалась точная измерительная аппаратура.

Достоверность основных результатов подтверждается большим объёмом и комплексностью проведённых исследований, соответствием результатов теоретических и экспериментальных исследований, положительными испытаниями промышленных образцов и обсуждениями на научно-технических конференциях.

Внедрение результатов работы

Результаты диссертационной работы используются в Научно-производственной компании «Оптолинк» в процессе разработки волоконно-оптического гигрометра точки росы.

Апробация работы

Основные результаты работы докладывались на:

1. XVI ВНТК «Методы и средства измерений физических величин», Нижний Новгород, 2006;

2. Всероссийский молодёжный научно-инновационный конкурс -конференция «Электроника - 2006», Москва, 2006;

3. 14-я Всероссийская межвузовская научно-техническая конференция «Микроэлектроника и информатика-2007», Москва, 2007;

4. International Symposium on "Micro- and nano-scale domain structuring in ferroelectrics", Ekaterinburg, 2007;

5. IX Международная конференция «Опто-, наноэлектроника, нанотехнологии и микросистемы», Ульяновск, 2007

6. Всероссийская конференция по волоконной оптике, Пермь, 2007;

7. 3rd French-Russian Seminar: "New Achievements in Materials and Environmental Sciences" NAMES-2007, Metz, France, 2007

8. First Mediterranean Photonics Conference, Ischia-Napoli, Italy, 2008;

9. 14th European Conference on Integrated Optics, Eindhoven, Netherlands, 2008;

10. 15-я Всероссийская межвузовская научно-техническая конференция «Микроэлектроника и информатика-2008», Москва, 2008;

11. Международная научно-техническая конференция «Микроэлектроника и наноинженерия - 2008», Москва, 2008;

12. SPIE Europe Optics + Optoelectronics, Prague, Czech Republic, 2009.

Публикации

По теме диссертации опубликовано 12 печатных работ, в том числе: статья в журнале «Известия ВУЗов, серия Электроника», а также в материалах (статьи и тезисы докладов) российских и международных конференций.

Личный вклад автора:

Подготовка и выполнение всех описанных экспериментов. Анализ, систематизация и обсуждение всех результатов, а также участие в постановке задач и интерпретации.

Структура диссертации:

Диссертация состоит из введения, четырех глав, основных результатов и выводов по работе, содержит 122 страницы машинописного текста, включая 12 таблиц, 46 рисунков и список литературы в количестве 81 наименований, а также приложение, содержащее 6 страниц.

Содержание диссертации

Во введении обоснована актуальность выбранной темы диссертационной работы, сформулированы цели и задачи.

В первой главе проведен анализ волоконно-оптических методов измерений относительной влажности. Показано, что

наиболее перспективным с точки зрения построения распределённых систем измерения влажности является метод, основанный на применении волоконных брэгговских решёток (ВБР), который характеризуются следующими преимуществами: защищенность от воздействия электромагнитных полей, высокая чувствительность, надежность, воспроизводимость и широкий динамический диапазон измерений, широкие возможности для спектрального и пространственного мультиплексирования чувствительных элементов, расположенных в одном или в нескольких световодах, значительное расстояние до места проведения измерений, малое время отклика на изменение измеряемой величины, высокая коррозионная и радиационная [3] стойкость, малые габариты и вес.

ВБР связывают основную моду световода с той же модой, распространяющейся в противоположном направлении. Это означает, что на определенной длине волны распространяющееся по световоду излучение отражается от решетки полностью или частично. Свойства этого отражения зависят от параметров решетки.

Если на поверхность ВБР нанести плёнку гигроскопичного вещества с хорошей адгезией, механические деформации, возникающие в плёнке, будут передаваться оптическому волокну. По величине деформации можно судить об относительной влажности газа, в который помещена ВБР [4]. В качестве гигроскопичного вещества, наносимого на решётку, был выбран полиимид, так как он обладает высокой химической, механической и радиационной стойкостью, а также значительным влагопоглощением (до 4% по массе).

Рассмотрены основные физические принципы работы, типы и свойства ВБР.

Применительно к измерению низких концентраций водяного пара рассмотрен широкий класс конденсационных гигрометров. Показана необходимость поиска новой конструкции чувствительного элемента гигрометра, обеспечивающей миниатюризацию и высокое быстродействие датчика.

Вторая глава посвящена описанию методов исследования основных характеристик и технологии записи волоконных брэгговских решёток. Кроме того, приведён ряд методов их математического моделирования.

Рассмотрено применявшееся в ходе исследований метрологическое обеспечение измерений влажности.

В разделе 2.1. приведены методики измерений основных параметров волоконных брэгговских решёток - брэгговской длины волны, ширины спектра отражения и полосы пропускания, коэффициента отражения, силы, вносимых потерь и спектра оболочечных мод ВБР. Приведена конструкция стенда для их измерения.

В разделе 2.2. описаны основные методы записи ВБР. Подробно рассматривается технология записи ВБР через фазовую маску на установке компании «МРВ Communications, Inc.» на каждом этапе - наводораживание волокна, сборка оптической схемы, проверка эксимерного лазера, установка фазовой маски, установка оптического волокна, запись брэгговской решётки, тримминг, запись спектров пропускания и отражения, отжиг решётки.

В разделе 2.3. рассмотрены основные методы, применяемые для математического моделирования спектральных характеристик ВБР. Подробно рассматриваются 2 метода. С помощью теории связанных мод, в рамках которой предполагается, что на определенной длине волны только две моды удовлетворяют условию фазового синхронизма и, таким образом, могут эффективно передавать друг другу энергию. В методе с использованием матрицы рассеяния решётка делится на секции, длина каждой из которых много больше наибольшего периода возмущения. Внутри каждой секции модуляция показателя преломления считается постоянной. Каждая такая секция описывается матрицей рассеяния, соответствующей однородной решётке, а вся структура характеризуется общей матрицей, полученной из частных матриц. Этот подход удобен для периодических и апериодических структур, а также для длинных решёток.

В разделе 2.4. рассмотрена конструкция применявшегося в ходе работы экспериментального генератора влажного газа производства компании ООО НПК «Микрофор», принцип действия которого основан на контролируемом разделении потоков «сухого» и «влажного» газа, прошедшего через термостатированный насытитель. Затем потоки соединяются, а точка росы газовой смеси контролируется термогигрометром ИВА-6Б [5].

Третья глава посвящена оптимизации технологии записи ВБР для применения в составе мультиплексированных сетей распределённых измерений.

Резонансная длина волны брэгговских решеток Яве зависит от температуры световода и от приложенных к нему механических растягивающих или сжимающих напряжений [6]. Эта зависимость описывается следующим уравнением:

А Лю = 2 пА

1-

К*,

Г 1 йпЛ \

а+-- А Т

п ат_ У

(1)

где АТ - изменение температуры, в - приложенное механическое напряжение, Ру - коэффициенты упругооптического тензора, V -коэффициент Пуассона, а - коэффициент теплового расширения кварцевого стекла, п - эффективный показатель преломления основной моды. Это соотношение дает типичные значения сдвига Яве в зависимости от температуры -0,01 нм/К и от относительного удлинения световода ~ 103 х А1Л (нм). Это обстоятельство лежит в основе использования волоконных брэгговских решеток в качестве чувствительных элементов датчиков физических величин.

В разделах 3.1. и 3.2. предложены 2 варианта архитектуры сетей температурно-компенсированных волоконно-оптических датчиков (ВОД) на ВБР. Проанализированы основные преимущества и недостатки каждой.

В разделе 3.3. сформулированы основные требования к характеристикам ВБР - ширина спектра, коэффициент отражения, длина решётки, форма спектра - для дальнейшего определения

значений технологических параметров записи, позволяющих их достичь. Показано, что для эффективного подавления сайд-лобов в спектре необходимо агсодизировать профиль записи решётки функцией Гаусса (рис.1). Методом матрицы рассеяния рассчитаны спектральные отклики различных видов брэгговских решёток, на основании чего показано, что ВОД на ВБР должен представлять собой сильную аподизированную брэгговскую решётку, записанную с применением технологического приёма «тримминг», который заключается в однородной некогерентной засветке решётки по краям, приводящей к уменьшению амплитуды переменной составляющей профиля показателя преломления в этих областях. Это способствует симметричности спектра относительно брэгговской длины волны и подавлению сайд-лобов.

Для создания распределённой сети измерения относительной влажности среднего класса точности были выбраны следующие требования к спектральным характеристикам ВБР: ширина спектра решётки - не более 0,3 нм, коэффициент отражения решётки - не менее 0,8 (сила решётки менее -7 дБ).

Методом матрицы рассеяния проведено моделирование 100 спектров, аподизированных функцией Гаусса ВБР, отличающихся значениями амплитуды наведённого показателя преломления (от 0,1-10"3 до 10"3 с шагом 0,1-10"3) и длины решётки (от 1 до 10 мм с шагом 1 мм). Измерялся коэффициент отражения и ширина спектра моделированных решёток.

Спектральная ширина резонанса однородной решетки на полувысоте может быть выражена следующим приближенным соотношением:

ААПУНМ ~ В0 \ I —-- + — (2)

к 2п* ) ^

где а - параметр порядка единицы для глубоких решеток (с коэффициентом отражения 7? близким к 1) и порядка 0,5 для решеток небольшой силы. Как видно из (2), спектральная ширина

зависит не только от длины решетки и ее периода, но также и от амплитуды модуляции ПП А?7той-

На основании проведённого моделирования проведён выбор оптимальных параметров записи. Длина решётки должна выбираться минимальной, так как чем она больше, тем сложнее нанести однородную по толщине плёнку полиимида и тем сильнее проявляется влияние температурного градиента. Получены следующие технологические параметры:

• длина решётки 8 мм;

• амплитуда наведённого показателя преломления 0,2-10"3;

• фактор аподизации 0,2;

• доза излучения для тримминга составляет половину дозы для записи.

Так как величину индуцированного показателя преломления нельзя задать непосредственно, то о соответствии решётки полученным параметрам следует судить по ширине её спектра.

Записан ряд решёток, отвечающих поставленным требованиям и пригодных для экспериментальной работы по созданию температурно компенсированного волоконного датчика влажности на брэгговской решётке.

Сравнение характеристик теоретически рассчитанных и записанных решёток позволяет судить о приемлемом (в среднем несовпадение составило около 5%) Ошибка связана с проявлением эффекта «смазывания края видимости» (невозможно позиционировать каждый импульс абсолютно точно), который увеличивается с увеличением дозы излучения из-за того, что возрастает общее время процесса записи, что и наблюдалось для записанных решёток.

В разделе 3.4. описана технология нанесения на ВБР плёнок полиимида различной толщины. Затем решётка подваривалась к выводу волоконного разветвителя в соответствии со схемой на рис.2.

длина волны, нм

Рис. 1. Спектры отражения записанной (сплошная линия) и моделированной (прерывистая линия) ВБР. Штрих-пунктирной линией показан спектр ВБР без аподизации и тримминга.

Далее ВБР с полиимидом и ВБР температурной компенсации помещались в поток сжатого воздуха с контролируемым влагосодержанием. Исследовалась зависимость реакции температурно-компенсированного датчика на изменение относительной влажности от количества нанесённых слоев полиимида.

Для одного слоя она составила 0,07 пм / %1Ш при времени установления 2 с, для восьми 1,56 пм / %1Щ при времени установления 1 ч 25 мин. Таким образом, показано, что путём подбора толщины плёнки полиимида можно добиться необходимых значений чувствительности и быстродействия.

волоконный разветвитель 2x2

ВБР1

tt

ВБР2

Burleigh WA-7100

Рис. 2, Схема измерения смещения длины волны брэгговского пика решётки (ВБР2) с температурной коррекцией измерений (дополнительная брэгговская решётка ВБР1) с использованием широкополосного источника излучения (СЛД — суперлюминесцентный диод) и спектроанализатора.

Четвертая глава посвящена разработке и исследованию чувствительного элемента волоконно-оптического датчика точки росы. Если оптическое волокно, в котором распространяется оптическое излучение, сколоть под прямым углом, то основная часть излучения будет выходить из волокна, но —3,5% излучения будет отражаться от скола обратно. Отражённую мощность можно измерить, поставив в оптическую схему до скола волокна разветвитель 2x2. При образовании на торце волокна плёнки конденсата происходит изменение показателя преломления в приповерхностной области, вследствие чего изменяется мощность отражённого сигнала.

В разделе 4.1. описаны отдельные элементы конструкции экспериментального стенда (рис.3).

В разделе 4.2. приведены результаты эксперимента, подтверждающего теоретическую модель функционирования детектора образования конденсата.

В разделе 4.3, представлены результаты экспериментов по измерению точки инея воздуха с контролируемым влагосодержанием. В качестве детектора образования конденсата

Генератор влажного газа

Фотоприемник Волоконный разветвитель г-

Лазер 1560НМ

Оптическое волокно

Анализируемый газ

_-

Р -

I г ИИ | К

' 'я га

Р?5232

Изолированная камера

■ <

__________Г.....| Компьютер

Датчик температуры

Рис. 3. Схема экспериментального стенда.

использовался скол одномодового телекоммуникационного оптического волокна типа 5МР-28.

Газ подавался в специальную изолированную камеру (в неё не попадал воздух из внешней среды), в которой на основание блока жидкостного охлаждения был припаян двухкаскадный термоэлектрический модуль (ТЭМ). На его холодной стороне закреплён платиновый термометр сопротивления и припаян чувствительный конец волокна.

Проведена серия экспериментов, в ходе которых использовался воздух с различным влагосодержанием, которое точно задавалось генератором влажного газа. Эксперименты показали, что температурная зависимость мощности отражённого сигнала имеет два характерных перегиба (рис. 5, 6). Первая точка перегиба выше температуры точки инея анализируемого газа, а характер перегиба плавный. Вторая характерная точка — резкое изменение уровня сигнала - совпадает с точкой инея подаваемого в камеру газа в каждом случае в диапазоне температур точек инея от 0°С до -32°С.

Показано, что анализ зависимости первой производной мощности отражённого сигнала по времени от времени позволяет однозначно определить момент образования конденсата по появлению резких, больших по амплитуде пиков.

Полученные экспериментальные данные позволяют заключить, что при значительном переохлажден и и поверхности скола происходит формирование сравнительно толстой плёнки конденсата (>100 нм), что приводит к появлению резонатора Фабри-Перо (рис. 4} и поэтому изменение отражённой мощности ДР(1) зависит от эффективного показателя преломления плёнки воды (льда) п и её толщины Щ):

где Ртях и - соответственно максимум и минимум отражённой мощности на этапах процесса конденсации, Л - длина волны света.

\ /

(3)

- - . ' - -а . • • " . - Ц

оболочка

сердцевина

отраженный свет

падающим свет

!в:" Та "'.*■ " ' ■

-►

прошедший свет

<

припои

пленка конденсата

анализируемым - газ

Рис.4. Схема работы детектора образования конденсата

Известно, что даже при незначительном переохлаждении толщина плёнки конденсата монотонно увеличивается со временем [7], что, в соответствии с уравнением (3), должно привести к квазипериодической зависимости мощности отражённого сигнала от времени. Таким образом, использование предлагаемой модели, учитывающей интерференцию света в тонкой плёнке конденсата, позволяет объяснить наблюдаемые немонотонные резкие изменения отражённого сигнала при уменьшении температуры ниже точки инея (росы) (рис. 5, 6).

В разделе 4.4. представлены результаты экспериментов по измерению точки инея воздуха с контролируемым влагосодержанием. В качестве детектора образования конденсата использовался скол многомодового оптического волокна.

Чёткой корреляции между сигналом фотоприёмника и температурой точки инея не наблюдается. Эволюция сигнала в процессе изменения температуры позволяет заключить, что при изменении температуры изменяется оптимальность режимов распространения некоторых мод, из-за чего уровень сигнала неконтролируемо меняется. Поэтому был сделан вывод, что многомодовое волокно плохо подходит на роль детектора образования конденсата гигрометра точки росы в предложенной схеме измерений.

В приложении А приводятся спектры отражения и пропускания ВБР, характеристики которых приведены в главе 3.

-'-1-1-1-■-1-'-1-■- и

О 500 1000 1500 2000 2500

время, с

Рис. 5. Зависимости отражённого от скола волокна сигнала и температуры от времени при подаче в камеру воздуха с температурой точки инея -9°С.

время, с

Рис. 6. Зависимости отражённого от скола волокна сигнала и температуры от времени при подаче в камеру воздуха с температурой точки инея -14°С.

Основные результаты и выводы:

1. Проведен анализ методов измерения и тенденций развития волоконно-оптических сенсоров влажности. Показано, что на основе волоконных брэгговских решёток возможно создание сетей датчиков для распределённых измерений относительной влажности.

2. Разработана технология записи аподизированных коротких ВБР с применением тримминга, а также алгоритмы выбора их оптимальных параметров.

3. Рассмотрены возможности реализации распределённой мультиплексированной сети волоконных брэгговских датчиков относительной влажности. Предложено два варианта архитектуры.

4. С использованием метода матрицы рассеяния рассчитаны оптимальные параметры технологического процесса записи ВБР для датчика относительной влажности.

5. Проведено испытание макета температурно компенсированного брэгговского датчика влажности с различной толщиной плёнки полиимида. Результаты экспериментов показали принципиальную возможность реализации датчика влажности на структуре этого типа.

6. Предложена конструкция волоконно-оптического детектора образования конденсата.

7. Разработан и изготовлен стенд для испытаний чувствительных элементов конденсационного гигрометра точки росы, позволяющего с контролируемой скоростью изменять температуру датчика, одновременно контролируя отражённый от него сигнал.

8. Создан и испытан макет гигрометра точки росы, работающий в диапазоне от 0 до, по крайней мере, -32°С т.и. Результаты измерений согласуются с данными измерительного оборудования в пределах погрешностей.

Список работ, опубликованных по теме диссертации:

1. Кострицкий СМ., Дикевич A.A., Коркишко Ю.Н., Фёдоров В.А. Метод измерения точки росы, основанный на эффекте изменения коэффициента отражения от скола волокна. //Известия вузов. Электроника №5// - М.: МИЭТ, 2008, стр. 74-78.

2. Kostritskii S.M., Korkishko Yu.N., Fedorov V.A., Korepanov N.S., Dikevich A.A. Design of the new new type integrated-optical element for E-field sensor. //Proc. EDP Science//, Les Ulis, France, 2008, pp.67-70.

3. Коркишко Ю.Н., Фёдоров B.A., Кострицкий C.M., Дикевич A.A. Использование эффекта Фарадея в оптическом волокне для измерительных преобразователей тока. //Материалы, процессы, оборудование в нано-, микро- и оптоэлектронике. Сборник научных трудов.// М.:МИЭТ, 2008, стр. 17-20.

4. Кострицкий С.М., Дикевич A.A. Влияние температурного градиента на параметры брэгговского интегрально-оптического элемента. //VII «Современные промышленные технологии», XVI ВНТК «Методы и средства измерений физических величин»// Нижний Новгород, 2006 г., стр. 15-17.

5. Дикевич A.A., Селезнёв М.В. Датчик точки росы на основе брэгговского интегрально-оптического элемента. //Всероссийский молодёжный научно-инновационный конкурс -конференция «Электроника - 200б»: тезисы докладов конференции// М: МИЭТ, 2006, стр. 80.

6. Kostritskii S.M., Dikevich A.A., Korkishko Yu.N., Fedorov V.A. Fabrication of periodically modulated Si-on-LiNbC>3 structure. IIProc. International Symposium on "Micro- and nano-scale domain structuring in ferroelectrics// Ekaterinburg, Ural State University, Russia, August 22-26, 2007, P.21, pp. 152-153.

7. Кострицкий C.M., Дикевич A.A., Коркишко Ю.Н., Фёдоров В.А. Создание наноструктурированных оптических волноводов в структуре Si-LiNbCb, /ЯХ Международная конференция «Опто-, наноэлектроника, нанотехнологии и микросистемы»// Ульяновск, УлГУ, 2007, с.139.

8. Kostritskii S.M., Dikevich A.A., Korkishko Yu.N., Fedorov V.A. Electrooptic Sensor Based on Si-on-LiNb03 Bragg Gratings Integrated with Channel Waveguide, //in Proc. First Mediterranean Photonics Conference//, Ischia-Napoli, Italy, June 25-28, s.2-7, 2008.

9. Kostritskii S.M., Dikevich A.A., Korkishko Yu.N., Fedorov V.A. Performance of waveguide FPI with Si-on- LiNb03 Bragg gratings under temperature gradient //in Proc. 14th European Conference on Integrated Optics//, June 11-13, 2008, Eindhoven, the Netherlands, paper WeD5, pp.83-86.

10. Дикевич А.А. Разработка волоконно-оптического детектора образования конденсата //15-я Всероссийская межвузовская научно-техническая конференция «Микроэлектроника и информатика-2008». Тезисы докладов//, МИЭТ, 2008, с.64.

11. Кострицкий С.М., Дикевич А.А., Коркишко Ю.Н., Фёдоров В.А., Стоволос М.С. Разработка волоконно-оптического датчика влажности на брэгговской решётке. //Микроэлектроника и наноинженерия - 2008. Международная научно-техническая конференция: Тезисы докладов.//М.: МИЭТ, 2008, с.130-131.

12. Kostritskii S.M., Dikevich А.А., Korkishko Yu.N., Fedorov V.A. Dew point measurement technique utilizing fiber cut reflection //in Proc. SPIE Europe Optics + Optoelectronics//, 20-24 April, Prague, Czech Republic, 2009.

Литература:

1. Окоси, Окамото, Оцу, Нисихара, Кюма, Хататэ. Волоконно-оптические датчики. Пер. с япон.- JL: Энергоатомиздат. Ленингр. отд-ние, 1990.

2. Соков И.А. Метрологическое обеспечение гигрометрии: Обзорная информ. -М., 1987, 56 с. - (Сер. "Информационное обеспечение общесоюзных научно-технических программ"; Вып. 1/ВНИИКИ).

3. Fernandez A.F., Brichard В., Berghmans F., Decreton M. Dose-Rate Dependencies in Gamma-Irradiated Fiber Bragg Grating Filters. //IEEE Transactions on Nuclear Science//, Vol. 49, No. 6, 2002.

4. Giaccari Ph., Limberger H.G., Kronenberg P. Influence of humidity and temperature on polyimide-coated fiber Bragg gratings. //BGPP, OSA//, Stresa, 2001.

5. Дикевич А.Я., Копейкин A.H., Щербаков Р.Ю., Заикин В.А., Автоматизированные генераторы влажного газа. //Тезисы докладов конференции «Датчик - 2006»//, Гурзуф, Украина, 2006.

6. Васильев С.А., Медведков О.К, Королев И.Г., Божков А.С., Курков А.С., Дианов Е.М. Волоконные решетки показателя преломления и их применения. //Квантовая Электроника//, 35, 12, 1085-1103,2005.

7. Mason B.J. The supercooling and nucleation of water.// Adv. Phys. 7 221-234, 1958.

Подписано в печать_

Зак. №>/'/ Тиражей КЗ. Уч.-изд.л.

Формат 60x84 1/16 Объем

Отпечатано в типографии МИЭТ

124498, Москва, Зеленоград, проезд 4806, дом 5, МИЭТ

Общая характеристика работы

Введение

Список сокращений

ГЛАВА 1. ВОЛОКОННО-ОПТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ

ВЛАЖНОСТИ

1.1. Методы измерения влажности

1.2. Основные понятия гигрометрии. Характеристики влагосодержания и Благосостояния газов и выбор единиц измерения влажности

1.3. Волоконно-оптические методы измерения влажности 19 1.3.1. Метод точки росы.

1.4. Принцип работы оптического волокна

1.5. Волоконные Брэгговские решетки

1.5.1 Брэгговское отражение

1.5.2 Типы фоточувствительности в германосиликатных волокнах 32 1.5.3. Методы повышения фоточувствительности в кварцевом оптическом волокне

1.6. Свойства ВБР

1.6.1. Профиль показателя преломления

1.6.2. Типы ВБР

1.6.3. Чувствительность к температуре и натяжению

1.6.4. Основные преимущества

1.7. Выводы к главе

ГЛАВА 2. ТЕХНИКА И МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ ОСНОВНЫХ

ПАРАМЕТРОВ БРЭГГОВСКИХ РЕШЁТОК

2.1. Методика измерения спектральных характеристик ВБР

2.1.1. Измерение брэгговской длины волны

2.1.2. Измерение ширины спектра отражения брэгговской решётки

2.1.3. Измерение ширины полосы брэгговской решётки

2.1.4. Измерение коэффициента отражения и силы брэгговской решётки

2.1.5. Измерение вносимых потерь

2.1.6. Измерение спектра оболочечных мод

2.2. Методы изготовления ВБР

2.2.1. Установка для записи волоконных брэгговских решёток через фазовую маску

2.2.2. Последовательность записи волоконных брэгговских решёток

2.3. Математическое описание брэгговских решёток

2.3.1. Спектральный отклик ВБР с точки зрения формализма связанных мод

2.3.2. Метод Т-матрицы

2.3.3. Метод случайной Т-матрицы

2.4. Генератор влажного газа

2.5. Выводы к главе

ГЛАВА 3. ВОЛОКОННО-ОПТИЧЕСКИЙ ДАТЧИК ВЛАЖНОСТИ

3.1. Схема измерения с применением OSA

3.2. Схема измерений с применением чирпированной решётки 70 3.4. Разработка и оптимизация технологического процесса записи волоконных брэгговских решёток для создания датчиков на их основе

3.4. Запись волоконных брэгговских решёток для датчиков

3.5. Выбор фактора аподизации

3.6. Выводы по технологии записи брэгговских решёток

3.6. Волоконно-оптический датчик влажности

3.6.1. Нанесение полиимида

3.6.2. Измерение реакции ВБР

3.7. Выводы к главе

ГЛАВА 4. Волоконно-оптический датчик точки росы

4.1. Состав и принцип работы

4.1.1. Чувствительный элемент

4.1.2. Источник излучения

4.1.3. Фотоприёмник

4.1.4. Охлаждение чувствительного элемента

4.1.5. Источник питания и регулятор

4.1.6. Программное обеспечение

4.1.7. Конструкция корпуса

4.2. Принцип работы датчика

4.3. Экспериментальные результаты

4.3.1. Использование скола одномодового волокна в качестве чувствительного элемента

4.3.2. Использование скола многомодового волокна в качестве чувствительного элемента

4.4. Обсуждение

4.5. Выводы к главе

Актуальность работы

В связи с быстрым развитием автоматизированных систем управления и контроля, внедрением новых технологических процессов, переходом к гибким автоматизированным производствам стремительно возрастает потребность в датчиках. Помимо высоких метрологических характеристик датчики должны обладать высокой надёжностью, долговечностью, стабильностью, малыми габаритами, массой и энергопотреблением, совместимостью с микроэлектронными устройствами обработки информации при низкой трудоёмкости изготовления и небольшой стоимости. Этим требованиям в максимальной степени соответствуют волоконно-оптические датчики [1].

Приборы для измерения влажности газовых сред широко используются практически во всех областях человеческой деятельности - в промышленности, сельском хозяйстве, метеорологии, музеях, библиотеках, хранилищах и т.д., занимая значительную долю существующих средств измерений. Особенно остро задача измерения влажности газов стоит в таких областях, как микроэлектроника, атомная энергетика, химическая промышленность, а также транспортировка природного газа. Специфика областей применения гигрометров выдвигает особые требования к функциональным характеристикам применяемых в их составе чувствительных элементов.

В связи с ужесточением требований к условиям производства и хранения продукции все чаще возникают задачи непрерывного мониторинга параметров микроклимата в складских и производственных помещениях. Кроме того, растёт актуальность задачи организации распределённых измерений относительной влажности в сложных окружающих условиях, например, при организации локализации места утечки теплоносителя в контуре охлаждения ядерного реактора. Применение волоконно-оптических преобразователей относительной влажности и температуры предлагает широчайшие возможности для построения систем распределённых измерений, в том числе и в сложных окружающих условиях, так как они нечувствительны к внешним магнитным полям, не подвержены коррозии, позволяют проводить детектирование на значительном удалении и предоставляют широчайшие возможности по мультиплексированию.

Другой специфической областью применения гигрометров является контроль Благосостояния технологических газов микроэлектроники, химической и фармакологической промышленности, а также природного газа при его транспортировке. Основной особенностью этих областей применения гигрометров являются повышенные требования к их метрологическим характеристикам в области низких концентраций влаги. Как показал сравнительный анализ методов и тенденций измерения влажности технологических газов, решение поставленных задач возможно с помощью конденсационного метода, сущность которого заключается в измерении температуры, до которой необходимо охладить прилегающий к охлаждаемой поверхности слой анализируемого газа для того, чтобы довести его до состояния насыщения при рабочем давлении.

Основной проблемой при создании конденсационного гигрометра для измерения низких концентраций влаги является разработка высокочувствительного детектора образования конденсата, поскольку при низких значениях влажности анализируемый газ содержит очень малое количество влаги и для обеспечения приемлемого быстродействия необходимо детектировать формирование сконденсированной фазы на уровне долей микрон.

Датчики типа «охлаждаемое зеркало» не обладают достаточной чувствительностью и временем реакции в заданном диапазоне, поэтому продолжаются работы в направлении поиска возможностей увеличения чувствительности сенсора.

Целью диссертационной работы является разработка и исследование волоконно-оптических методов измерения влажности, направленных на измерение относительной влажности и точки росы в широком диапазоне концентраций водяного пара.

Для достижения поставленной цели было необходимо решить следующие задачи:

• провести анализ методов измерения и тенденций развития технических средств измерения влагосодержапия и Благосостояния и выбрать метод, позволяющий наиболее эффективно решить задачу измерения влажности в каждом соответствующем диапазоне;

• разработать конструкцию и технологический маршрут изготовления волоконно-оптического сорбционного сенсора относительной влажности, выбрать оптимальную технологию мультиплексирования датчиков;

• разработать конструкцию и технологический маршрут изготовления волоконно-оптического конденсационного сенсора микровлажности;

• разработать подходы к созданию законченных приборов, реализующих разработанные методы измерений.

Научная новизна:

• На основании проведённого моделирования параметров волоконных брэгговских решеток, проведён выбор оптимальных параметров их записи.

• Исследованы особенности записи аподизированных волоконных брэгговских решёток с применением тримминга для получения заданных спектральных параметров, оптимальных для использования решёток в качестве чувствительных элементов датчиков влажности. Показана возможность их использования для создания волоконно-оптических датчиков относительной влажности.

• Предложен метод измерения точки росы, основанный на изменении коэффициента отражения от скола оптического волокна при его охлаждении до температуры, при которой прилегающий к охлаждаемой поверхности слой анализируемого газа достигает состояния насыщения. Показана возможность применения разработанного метода определения слоя конденсата для создания волоконно-оптического гигрометра точки росы.

Практическая ценность результатов работы заключается в следующем:

• Разработан технологический процесс записи волоконных брэгговских решёток заданного профиля для использования их в качестве чувствительных элементов датчиков.

• Разработаны два варианта архитектуры распределенных волоконно-оптических измерительных линий на основе мультиплексированных измерительных преобразователей относительной влажности для распределённого мониторинга влажности и температуры.

• Разработаны методы температурной компенсации показаний измерительных преобразователей относительной влажности за счёт введения дополнительного канала для измерения температуры.

• Предложена конструкция миниатюрного волоконно-оптического детектора образования конденсата, позволяющего создать недорогой гигрометр точки росы с повышенным быстродействием.

На защиту выносятся следующие положения:

1. Теоретическое обоснование выбранных методов измерения влагосодержания и Благосостояния для волоконно-оптических датчиков влажности.

2. Технологический процесс изготовления волоконных брэгговских решёток заданного профиля для использования их в качестве чувствительных элементов датчиков.

3. Метод измерения точки росы газов, основанный на изменении коэффициента отражения от скола оптического волокна при его охлаждении до температуры, при которой прилегающий к охлаждаемой поверхности слой анализируемого газа достигает состояния насыщения.

Внедрение результатов работы Результаты диссертационной работы используются в Научно-производственной компании «Оптолинк» в процессе разработки волоконно-оптического гигрометра.

Апробация работы

Основные результаты работы докладывались на: 1. XVI ВНТК «Методы и средства измерений физических величин», Нижний Новгород, 2006;

2. Всероссийский молодёжный научно-инновационный конкурс — конференция «Электроника — 2006», Москва, 2006;

3. 14-я Всероссийская межвузовская научно-техническая конференция «Микроэлектроника и информатика-2007», Москва, 2007;

4. International Symposium on "Micro- and nano-scale domain structuring in ferroelectrics", Ekaterinburg, 2007;

5. IX Международная конференция «Опто-, наноэлектроника, нанотехнологии и микросистемы», Ульяновск, 2007

6. Всероссийская конференция по волоконной оптике, Пермь, 2007;

7. 3rd French-Russian Seminar: "New Achievements in Materials and Environmental Sciences" NAMES-2007, Metz, France, 2007

8. First Mediterranean Photonics Conference, Ischia-Napoli, Italy, 2008;

9. 14th European Conference on Integrated Optics, Eindhoven, Netherlands, 2008;

10. 15-я Всероссийская межвузовская научно-техническая конференция «Микроэлектроника и информатика-2008», Москва, 2008;

11. Международная научно-техническая конференция «Микроэлектроника и наноинженерия - 2008», Москва, 2008;

12. SPIE Europe Optics + Optoelectronics, Prague, Czech Republic, 2009. Публикации

По теме диссертации опубликовано 12 печатных работ, в том числе: статья в журнале «Известия ВУЗов, серия Электроника», а также в материалах (статьи и тезисы докладов) российских и международных конференций.

Структура диссертации:

Диссертация состоит из введения, четырех глав, основных результатов и выводов по работе, содержит 128 страниц машинописного текста, включая 12 таблиц, 46 рисунков, одно приложение и список литературы в количестве 81 наименований, а также приложение, содержащее 6 страниц.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ И ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ

1. Проведен анализ методов измерения и тенденций развития волоконно-оптических сенсоров влажности. Показано, что на основе волоконных брэгговских решёток возможно создание сетей датчиков для распределённых измерений относительной влажности.

2. Разработана технология записи аподизированных коротких ВБР с применением тримминга, а также алгоритмы выбора их оптимальных параметров.

3. Рассмотрены возможности реализации распределённой мультиплексированной сети волоконных брэгговских датчиков относительной влажности. Предложено два варианта архитектуры.

4. С использованием метода матрицы рассеяния рассчитаны оптимальные параметры технологического процесса записи ВБР для датчика относительной влажности.

5. Проведено испытание макета температурно компенсированного брэгговского датчика влажности с различной толщиной плёнки полиимида. Результаты экспериментов показали принципиальную возможность реализации датчика влажности на структуре этого типа.

6. Предложена конструкция волоконно-оптического детектора образования конденсата.

7. Разработан и изготовлен стенд для испытаний чувствительных элементов конденсационного гигрометра точки росы, позволяющего с контролируемой скоростью изменять температуру датчика, одновременно контролируя отражённый от него сигнал.

8. Создан и испытан макет гигрометра точки росы, работающий в диапазоне от О до, по крайней мере, -32°С т.и. Результаты измерений согласуются с данными измерительного оборудования в пределах погрешностей.

1. Окоси, Окамото, Оцу, Нисихара, Кюма, Хататэ. «Волоконно-оптические датчики», Пер. сяпоп.- JL: Энергоатомиздат. Ленингр. отд-ние, 1990.- 256с

2. Бегунов А.А. Теоретические основы и технические средства гигрометрии. Метрологические аспекты. — М.:Издательство стандартов, 1988

3. Митчелл Дж., Смит Д. Акваметрия. М.: Химия, 1980, 600 с, (пер. с английского)

4. Берлинер М.А. Измерения влажности. — М.: Энергия, 1973

5. Аналитическое приборостроение. Методы и средства для анализа жидких сред,-Тезисы докладов Всесоюзн. научно-техн. конф., Тбилиси, 1980, с.63.

6. Humidity and Moisture Measurement and Control in Science and Industry, vol. 1-4, New York, 1965.

7. Соков И.А. Метрологическое обеспечение гигрометрии: Обзорная информ. -М., 1987, 56 с. — (Сер. "Информационное обеспечение общесоюзных научно-технических программ"; Вып. 1/ ВНИИКИ).

8. ГОСТ 8.221-76. ГСИ. Влагометрия и гигрометрия. Термины и определения.

9. Wexler A., Vapor Pressure Formulation for Ice, Journal of Research of the National Bureau of Standards —A. Physics and Chemistry, January — February 1977, Vol. 81A, No. l,p. 5-19.

10. Технологический регламент ВМО. т.1. Общая часть, 3-е издание, 1968, Женева, ВМО, № 49

11. Соков И.А. Основные понятия и термины в гигрометрии —М., 1986, 52 с. — (Сер. "Метрологическое обеспечение измерений"; Вып. 5/ ВНИИКИ)

12. R. Narayanaswamy, О. S. Wolfbeis, "Optical Sensors: Industrial, Environmental and Diagnostic Applications", Springer, 2004

13. Paul V Lambeck, Integrated optical sensors for the chemical domain// Measurement Science and Technology 17 (2006) - R93-R116

14. Numata, Т.; Otani, Y.; Morishima, К.; Umeda, N., "Optical Dew Point Sensor using Plasmonic Resonance of Cap-shaped Silver Nanoparticles", CLEO/Pacific Rim 2005. Volume, Issue, 30-02 Aug. 2005 Page(s): 1183 1184

15. Kronenberg, Rastogi, Giaccari, Limberner, "Relative humidity sensor with optical Bragg grattings", Optics letters, Vol.27, No. 16, pp. 1385-1387, 2002

16. T.L. Yeo, T. Sun, K.T.V. Grattan, D. Рапу, R. Lade and B.D. Powell, "Characterisation of a polymer-coated fibre Bragg grating sensor for relative humidity sensing", Sensors and Actuators B: Chemical, Volume 110, Issue 1, Pages 148-156, 2005

17. Ainhoa Gaston, Fatima Perez, and Joaquin Sevilla, "Optical Fiber Relative-Humidity Sensor with Polyvinyl Alcohol Film", Applied Optics, Vol. 43, Issue 21, pp. 41274132,2004

18. Pat. № 2830945 (USA). Apparatus for water determination, F.A. Keidel, 1958, (GO IN 27/46)

19. Pat. № 2900317 (USA). Coulometric reagent generation, F.A. Keidel, 1959, (G01N 27/46)

20. Агасян П.К., Хамракулов Т.К. Кулонометрический метод анализа, М.: Химия, 1984,168с

21. ГСП. Гигрометры кулонометрические "Байкал-1", "Байкал-2", "Байкал-3". Техническое описание и инструкция по эксплуатации Паспорт. ДДИ1.550.056 ТО

22. Н. Leonard. Sherman. Sensor and condition circuits simplify humidity measurement. EDN, May 16, 1985, v.30, 11, 179 p.

23. Pat. № 5460450 (USA). Cryogenic hygrometer, Arden L. Buck, 1995, (G01N 25/02)

24. Pat. № 5299867 (USA). Low moisture cryogenic hygrometer, Arden L. Buck, 1994, (GO IN 25/02).

25. Pat. № 5052818 (USA). Method of and apparatus for measuring very low water content in gas, O. Nishizawa, T. Tagawa, T. Kijima, 1991, (G01N 25/06).

26. Pat. № 4345455 (USA). Dew point hygrometer with continuous balancing system, Stanley B. Hayes, 1982, (G01N 25/68).

27. Pat. № 2202941 (GB). Melting/freezing point apparatus, D. W. Washbourn, D.R. Keene, 1988, (G01N 25/04).

28. Pat. № 2036339 (GB). Measuring dew point, F.M. Dadachaji, 1980, (G01N 25/68).

29. Pat. № 4216669 (USA). Contaminant error reduction system for dew point hygrometers, J.C. Harding, 1980, (GO IN 25/02).

30. Pat. № 4629333 (USA). Chilled mirror hydrometer with performance monitoring, V.J. Dosoretz, S. Ronchinsky, 1986, (GOIN 25/02).

31. Pat. № 4826327 (USA). Dewpoint meter, A.K. Michell, 1989, (G01N 25/02).

32. Pat. № 4946288 (USA). Dew point analyzer, P. Siska, K. Vij, G. Eisenbard, 1990, (GO IN 25/02).

33. Pat. № 5022045 (USA). Optical-type, phase transition humidity-responsive device, S.B. Elliott, W. Hills, 1991, (GOIN 25/12)

34. Каталог фирмы Vaisala (Finland), 2008.

35. Data Sheet, The DEWCAP® Sensor for High Accuracy Dewpoint Measurement, Vaisala (Finland), 2005

36. H. Leonard. Sherman. Sensor and condition circuits simplify humidity measurement. EDN, May 16, 1985, v.30, 11, 179 p.

37. Pat. № 4948263 (USA). Dew-point sensor, R. Herrmann, D. Funken, 1990, (G01N 25/68).

38. Dufor, Deflay R. Thermodynamics of clouds, N-Y-London, Academic Press, 1963.

39. M.G. Kovac, D. Chleck, P. Goodman. A new Moisture Sensor for »In-Situ, Monitoring of Seald Packages, Solid State Technology, February 1978, p. 35, 36, 39, 53.

40. Пат. N 3819890 (ФРГ). Способ и устройство для измерения очень низких содержаний воды в газе, 1989, (GolN 25/26).

41. Пат. N 231653 (ГДР). Устройство для обнаружения конденсата на зеркале точки росы, 1987, (G01N 25/66).

42. Pieter R. Wiederhold, The Principles of Chilled Mirror Hygrometry, Sensors Online.

43. Pal. № 2126350A (GB), Dew-point measuring device, H. Waldschmidt N., Takahashi N„ 1983, (G01N 25/68).

44. Mason, B.J., "The supercooling and nucleation of water," Adv. Phys. 7 221—234, 1958)

45. Sparrow, I.J.G., Emmerson, G.D., Gawith, C.B.E., Smith, P.G.R., "Planar waveguide hygrometer and state sensor demonstrating supercooled water recognition," Sensors and Actuators B: Chemical, 107, (2), 856-860, 2005)

46. Wiederhold P.R., "Water vapor measurement: Methods and instrumentation", CRC Press, 1997, 384 p.

47. K.O. Hill, F. Fujii, D. C. Johnson and B. S. Kawasaki, "Photosensitivity on optical fiber waveguides;application to reflection filter fabrication", Appl. Phys. Lett. 32, 647-9(1978)

48. G. Meltz, W. W. Morey and W. H. Glenn, "Formation of Bragg gratings in optical fiber by transverse holographic method", Opt. Lett. 14, 823-5 (1989)

49. V. Mizrahi, "Components and devices for optical communications based on UV-written-fiber phase gratings", Tech. Digest Int. Conf. on Optical Fiber Commun. (CA, USA), 243-4 (1993)

50. A.D. Kersey, M.A. Davis, H.J. Patrick, M. LeBlanc, K.P. Koo, C.G. Askins, M.A. Putnam and E.J. Friebele, "Fiber Grating Sensors", Journ. of Lightwave Tech. 15, 1442-63 (1997)

51. H. Kogelnik, "Filter response of nonuniform almost-periodic structures", BellSystem-Technical-Journal., 55(1), p. 109-26 (1976)

52. С.А. Васильев, О.И. Медведков, И.Г. Королев, Л.С. Божков, А.С. Курков, Е.М. Дианов, "Волоконные решетки показателя преломления и их применения", Квантовая Электроника, 35, 12, 1085-1103,2005

53. J. Skaar, PhD dissertation, The Norwegian University of Science and Technology, Ch. 2, 5-15 (2000)

54. T. Erdogan, "Fiber Grating Spectra", JLT, 15 (8), p. 1277-1294 (1997)

55. J.M.Lopez-Higuera, "Handbook of optical fibre sensing technology", John Wiley & sons, Ltd. 2002, 795 c.61.0thonos, Kalli. "Fiber Bragg Gratings. Fundamentals and applications in telecommunications and sensing", Artech House, London, 1999

56. Winick, "Effective-index method and coupled-mode theory for almost periodic waveguide gratings: A comparison", Applied Optics, Vol.31, 1992, pp. 757-764

57. Yamada, Sakuda, "Analisis of almost-periodic distributed feedback slab waveguide via a fundamental matrix approach", Applied Optics, Vol.26, 1987, pp. 3474-3478

58. M. McCall, "On the Application of Coupled Mode Theory for Modeling Fiber Bragg Gratings", JLT, 18(2), p. 236-242 (2000)

59. J. Skaar, L. Wang and T. Erdogan, "On the systhesis of fiber Bragg gratings by layer peeling", J. Quantum Electron., 37 (2), p. 165-173 (2001)

60. L.A. Weller-Brophy and D.G. Hall, "Analysis of waveguide gratings: application of Rouard's method", J. Opt. Soc. Am. A, 11, p. 2027-2037 (1985)

61. Dose-Rate Dependencies in Gamma-Irradiated Fiber Bragg Grating Filters. Alberto Fernandez Fernandez, B. Brichard, F. Berghmans and M. Decreton. IEEE TRANSACTIONS ON NUCLEAR SCIENCE, VOL. 49, NO. 6, DECEMBER 2002

62. Andrew D. Yablon, «Optical Fiber Fusion Splicing», Springer, 2005

63. Каталог фирмы Physik Instruments, http://www.physikinstrumente.com/en/products/prdetail.php?sortnr=800200, 2008

64. Каталог фирмы HD MicroSystems http://hdmicrosystems.comyHDMicroSystems/en US/pdfTPI2525 2555 2556 2574 ProductBulletin.pdf, 2008

65. Интернет-каталог компании «Криотерм», .www.kryotherm.ru, 2009

66. Интернет-каталог компании «Promodz», www.promodz.ru, 2009

67. Интернет-каталог компании ООО НИК «Микрофор», www.microfor.ru, 2009

68. Wiederhold P.R., "Water vapor measurement: Methods and instrumentation", CRC Press, 1997,384 р.

69. Renger, R., Sohler, W., "Loss in low-finesse optical waveguide resonators," Appl. Phys. B, v. 36, 143-147 (1985)

70. Chrzanowski J., "Thickness-dependent d.c. electrical conduction in thin polycrystalline ice films deposited on to a dielectric substrate," Journal of Materials Science Letters 7 1058-1060, 1988