автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.15, диссертация на тему:Разработка и исследование малогабаритных ампул и установок для воспроизведения температур фазовых переходов галлия и индия в портативных калибраторах температуры

На правах рукописи

Васильев Евгений Васильевич

РАЗРАБОТКА И ИССЛЕДОВАНИЕ МАЛОГАБАРИТНЫХ АМПУЛ И УСТАНОВОК ДЛЯ ВОСПРОИЗВЕДЕНИЯ ТЕМПЕРАТУР ФАЗОВЫХ ПЕРЕХОДОВ ГАЛЛИЯ И ИНДИЯ В ПОРТАТИВНЫХ КАЛИБРАТОРАХ ТЕМПЕРАТУРЫ

05.11.15 - «Метрология и метрологическое обеспечение»

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

- 7 ИЮЛ 2011

Москва 2011

4851418

Работа выполнена в Федеральном Государственном унитарном предприятии «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы» (ФГУП «ВНИИМС»)

Научный руководитель:

доктор технических наук Кононогов С.А. Официальные оппоненты:

доктор технических наук, профессор Походун А.И.

кандидат технических наук, с.н.с. Белоцерковский В.И.

Ведущая организация: ФГУП «НИИ НПО «Луч», г. Подольск Московской обл.

Защита состоится « ДА м^Р 2011 г. на заседании диссертационного совета Д 308.001.01 в ФГУП «ВНИИМС» по адресу: 119361, Москва, ул. Озерная, д. 46.

¿1*0°

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ФГУП «ВНИИМС».

Автореферат разослан « 2011г.

Ученый секретарь диссертационного совета

доктор технических наук ^ Лысенко В.Г.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы

Повышение точности измерений температуры в различных областях науки и техники непосредственно связано с совершенствованием метрологического обеспечения резистивной термометрии. Современное поколение цифровых микропроцессорных приборов для измерений сопротивления и температуры позволяет с высокой точностью измерять выходные сигналы эталонных платиновых термометров сопротивления. Однако для повышения точности измерений температуры этого не достаточно, так как качество прецизионных измерений температуры в значительной степени зависит от метрологического уровня первичных преобразователей температуры.

В настоящее время основным способом повышения метрологического уровня первичных преобразователей температуры является их индивидуальная градуировка при температурах фазовых переходов термометрических веществ, выбранных в качестве реперных точек Международной температурной шкалы 1990 г. (МТШ-90). Классические ампулы реперных точек и установки для их реализации разработаны исходя из размеров эталонных платиновых термометров сопротивления стержневого типа с кварцевым корпусом длиной от 500 мм до 650 мм в диапазоне от 0°С до 660 °С. Исследования в этой области проводятся практически во всех основных национальных метрологических центрах известными учёными (Mangum B.W., Thornton D.D. и др.).

В более узком интервале температур от 0°С до 160 °С имеется самые высокие реальные потребности в повышении точности измерений температуры в различных областях науки и техники, таких как океанография, гидрология, гидрофизика, электроника, энергетика, приборостроение, метрология, а также других областях. В связи с этим все более широкое применение получают прецизионные цифровые термометры с первичными преобразователями температуры, размеры и форма которых конструктивно несовместимы с классическими ампулами реперных точек и установками для их реализации.

Одновременно возрастает потребность в портативных средствах комплектной поверки и калибровки каналов измерений температуры различных систем с индивидуально градуируемыми термопреобразователями сопротивления на местах их эксплуатации.

Диссертационная работа посвящена разработке и исследованию новых методов и средств оперативного контроля стабильности и поверки эталонных и прецизионных термометров, а также разработке и исследованиям методов и установок для аттестации малогабаритных ампул, предназначенных для воспроизведения температур фазовых переходов галлия и индия в портативных калибраторах температуры.

Эти исследования являются актуальными для повышения точности измерений в науке и технике.

Цель работы и задачи исследования

Целью работы является создание доступного портативного метрологического оборудования на основе малогабаритных ампул галлия и индия для оперативного контроля стабильности эталонных и прецизионных термометров, а также термопреобразователей в процессе их эксплуатации в измерительных, калибровочных и поверочных лабораториях различных отраслей промышленности, а также повышения точности поверки и калибровки индивидуально градуируемых прецизионных термометров и каналов измерений температуры на местах их установки.

Для достижения этой цели были решены следующие задачи:

- исследованы метрологические и технические характеристики портативных калибраторов температуры фирмы .Гой-а и разработаны методики поверки различных групп средств измерений температуры с их помощью;

- разработаны малогабаритные ампулы галлия и индия для воспроизведения температур фазовых переходов в портативных калибраторах температуры с твердотельными термостатами и проведены исследования воспроизводимости в них плато кривых плавления;

-разработаны и исследованы установки для оперативного контроля стабильности эталонных термометров, термопреобразователей и погрешности каналов измерений температур в условиях эксплуатации и для аттестации малогабаритных ампул галлия и индия.

Научная новизна

Научная новизна работы состоит в том, что в ней:

- предложено использовать в качестве постоянной температурной точки для поверки и калибровки термометров температуру плавления индия, вместо более сложно воспроизводимой температуры затвердевания;

- предложен и реализован эффективный способ воспроизведения плато кривых плавления галлия и индия в малогабаритных ампулах оптимальных размеров с использованием серийно изготовляемых портативных калибраторов температуры при поверке и контроле прецизионных термометров;

- разработана и реализована методика воспроизведения кривых плавления галлия и индия в малогабаритных ампулах и портативных калибраторах с точностью, необходимой для выполнения контроля стабильности эталонных и прецизионных термометров и поверки средств измерений температуры.

- показана сходимость результатов измерений температуры фазового перехода галлия и индия в малогабаритных ампулах при их воспроизведении в портативных калибраторах температуры;

- исследована и показана устойчивость плато кривых плавления галлия и индия при многократном извлечении из ампулы термометров с кварцевым и металлическим корпусом и повторным погружении в ампулу термометров, охлажденных до комнатной температуры;

- предложен и реализован новый метод циклического воспроизведения начального участка плато кривой плавления при контроле стабильности и погрешности эталонных и прецизионных термометров сопротивления и термопреобразователей в процессе их эксплуатации;

- разработан и реализован метод аттестации ампул галлия и индия;

Практическая значимость

- малогабаритные ампулы позволяют расширить и ускорить проведение исследований чистых металлов, эвтектик на их основе в диапазоне температур от О °С до 156 °С в целях применения их в качестве термометрических веществ при реализации постоянных температур в портативных калибраторах температуры;

- созданная на основе малогабаритных ампул установка позволяет проводить контроль стабильности эталонных и прецизионных термометров и термопреобразователей оперативно с необходимой точностью и любой периодичностью в процессе их эксплуатации;

- разработанные методы и средства позволяют проводить контроль погрешности прецизионных термометров и каналов измерений температуры при температурах плавления галлия и индия не только в лабораторных условиях, но и на местах их эксплуатации;

- разработанные установки позволяют сократить время контроля погрешности и стабильности эталонных и прецизионных термометров и термопреобразователей сопротивления на местах их эксплуатации;

- разработанные методики поверки позволяют эффективно использовать портативные калибраторы температуры для поверки, калибровки и испытаний различных групп средств измерений температуры;

- разработанная методика калибровки платиновых термометров сопротивления эталонных 2-го и 3-го разрядов и цифровых прецизионных платиновых термометров позволяет реализовать новую форму организации и проведения поверки, эталонных 2-го и 3-го разрядов платиновых термометров сопротивления и индивидуально градуируемых цифровых прецизионных платиновых термометров без транспортировки их в ГНМЦ и ЦМС, что позволит сократить время и уменьшить расходы на их выполнение в измери-

тельных и поверочных лабораториях предприятий, расположенных в районах Крайнего Севера, Дальнего Востока и других отдаленных районов России.

Внедрение результатов

Малогабаритная ампула галлия более года применяется для контроля стабильности эталонных и прецизионных термометров сопротивления в ООО «ТЕРМЭКС» г. Томск, являющимся ведущим предприятием России по производству жидкостных термостатов для аналитических лабораторий, ампулы галлия и индия применяются в ГУ «НПК «Технологический центр «МИЭТ», г. Зеленоград. В лаборатории метрологического обеспечения термометрии ВНИИМС г. Москва ампулы галлия и индия используются более пяти лет для контроля стабильности эталонных и прецизионных термометров сопротивления и калибровки термопреобразователей сопротивления повышенной точности в диапазоне от О °С до 160 °С.

Основные положения, выносимыс на защиту

1. Разработанные малогабаритные ампулы галлия и индия для реализации плато кривых плавления в переносных калибраторах температуры с диаметром термостата 26 мм и более, позволяют оперативно воспроизводить температуры фазовых переходов чистых металлов и эвтектик на их основе.

2. Разработанный способ воспроизведения постоянных температур фазовых переходов галлия и индия в малогабаритных ампулах в портативных калибраторах температуры позволяет реализовать термодинамический метод калибровки прецизионных термометров в портативных калибраторах температуры.

3. Разработанный способ и система контроля стабильности эталонных термометров позволяют с любой периодичностью контролировать их состояние в процессе эксплуатации.

4. Разработанный способ поверки термометров и каналов измерений температуры позволяет , определять их погрешности в двух точках при 1=29,7646 °С и 1=156,5985 °С на местах эксплуатации.

5. Результаты экспериментальных исследований метрологических характеристик разработанных установок подтверждают возможность их применения для оперативной поверки и калибровки индивидуально градуируемых платиновых термометров сопротивления повышенной точности, как в лабораторных условиях, так и на местах их эксплуатации.

Апробация работы

По результатам работ были получены два патента на изобретение и два патента на полезную модель. Результаты работ докладывались на конференциях «Температура -2004» (23-25 марта 2004 г. Обнинск), «Температура -2007» (19-21 апреля 2007 г. Подольск), «Температура -2011» (19-21 апреля 2011 г. Санкт-Петербург) и обсуждались на заседании Технического комитета по метрологии «Температурные, теплофизические и дилатометрические измерения» при Управлении метрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии, Комиссии при научном Совете по проблеме «ТЕПЛОФИЗИКА И ТЕПЛОЭНЕРГЕТИКА» в июне 2010 г.

Система для периодического контроля стабильности эталонных и прецизионных цифровых термометров демонстрировалась на выставках "Мет-рология-2009", "Метрология-2010" и "Метрология-2011".

Публикации

По теме диссертации опубликованы 8 печатных работ, в том числе из них 7 статей в реферируемых журналах, входящих в список ВАК, зарегистрированы 7 методик поверки и калибровки различных групп средств измерений температуры, сделано 3 доклада на международных и российских

конференциях и получены 2 патента на изобретение, 2 патента на полезную модель.

Объем и структура диссертации

Диссертационная работа состоит из введения, трёх глав, заключения, списка литературы. Общий объем работы 105 страниц, включая 28 рисунков, 20 таблиц и списка литературы из 45 наименований.

Содержание работы

Во введении показана актуальность работы, цели и задачи, методы исследований, научная новизна, практическая ценность и основные положения, выносимые на защиту, также данные об ее апробации и реализации. Приведен обзор работ по теме диссертации.

В первой главе представлены результаты исследования метрологических характеристик современных микропроцессорных калибраторов температуры и разработанный на их основе метод непосредственного сличения при поверке термометров сопротивления 3-го разряда с металлическим корпусом в портативных калибраторах температуры

Основными показателями качества твердотельных термостатов и компараторов на их основе, применяемых для поверки и градуировки термопреобразователей и термометров стержневого типа, а также для воспроизведения температурных режимов при реализации кривых плавления релерных точек Ga и 1п, являются точность воспроизведения задаваемой температуры, стабильность поддержания заданной температуры, неравномерность температуры в металлическом блоке сравнения и в термостате калибратора. В процессе исследований калибраторов температуры фирмы Jofra, Дания были выявлены факторы, влияющие на точность измерений температуры в металлическом блоке сравнения при поверке термометров, и разработаны и зарегистрированы шесть методик поверки различных средств измерений температуры.

Во второй главе показано, что дальнейшее повышение точности градуировки и контроля термометров сопротивления повышенной точности методом непосредственного сличения невозможно и необходимо переходить к термодинамическому методу градуировки. Применение этого метода градуировки и поверки прецизионных термометров сопротивления специального назначения в диапазоне температур от 0 до 160 °С сдерживается отсутствием соответствующих малогабаритных ампул, конструктивно совместимых с современными микропроцессорными калибраторами температуры, с внутренним диаметром термостата 30 мм. В этом диапазоне температур находятся чистые металлы с хорошо воспроизводимыми температурами фазовых переходов - это галлий и индий. Эти металлы и были выбраны для проведения исследований возможности создания на их основе малогабаритных ампул с оптимальными размерами .

Проведен анализ параметров ампул реперных точек галлия и индия, разработанных ранее для воспроизведения в жидкостных и твердотельных термостатах, а также параметров чувствительных элементов эталонных платиновых термометров с кварцевым и металлическим корпусом. На основе проведенного анализа были определены оптимальные размеры корпуса малогабаритной ампулы для воспроизведения плато кривых плавления галлия и индия (диаметр 29,8 мм, высота 150 и 160 мм). На рисунке 1 изображена схема малогабаритной ампулы.

Рисунок 1. Схема малогабаритной ампулы галлия и индия

1 - фторопластовый стакан; 2 - галлий; 3-вставка с каналом для термометра; 4 - металлический корпус; 5 - гайка; 6 - контргайка; 7-герметик

Минимизация объема галлия и индия в ампуле данной конструкции достигается при длине погружаемой части кармана для термометра 100 мм и при соблюдении соотношения наружного диаметра кармана к внутреннему диаметру фторопластового стакана, которое не должно превышать 1:2. В нескольких исполнениях ампул достигнута минимизация размеров фторопластового стакана в зависимости от диаметра эталонных термометров стержневого и капсульного типов. Для обеспечения универсальности малогабаритной ампулы в её конструкции предусмотрена сменная металлическая втулка, предназначенная для уменьшения воздушного кольцевого зазора между корпусом ампулы и внутренними стенками твердотельного термостата при использовании в калибраторах температуры с внутренним диаметром термостата, превышающим 30 мм.

Приводятся результаты исследований воспроизводимости плато кривых плавления галлия и индия в малогабаритных ампулах при реализации в портативных калибраторах температуры (КТ) серии 250SE, АТС и RTC и измерений температуры эталонными платиновыми термометрами сопротивления типа ЭТС-25 с кварцевым корпусом и прецизионными термопреобразовате-

лями сопротивления типа БТЗ-ЮО с металлическим корпусом угловой формы.

Рисунок 2. Общий вид установки для воспроизведению плато кривой плавления галлия в малогабаритных ампулах 1 - малогабаритная ампула галлия; 2 - калибратор температуры; 3 -термометр сопротивления; 4 - микропроцессорный измеритель температуры; 5 - персональный компьютер

Исследования воспроизводимости плато плавления галлия и индия в малогабаритных ампулах выполнялись с помощью установки, изображенной на рисунке 2. Установка состоит из малогабаритной ампулы галлия (Г-25-7,5 №1) с металлическим корпусом (диаметр 29,8 Мм), калибратора температуры серии RTC-157B (глубина цилиндрического колодца 150 мм, диаметр 30 мм), микропроцессорного измерителя температуры типа МИТ-8.15 с программным обеспечением, эталонного платинового термометра сопротивления типа Leeds @ Northrup (рабочий эталон) и персонального компьютера. Основная погрешность МИТ-8.15 по результатам периодического контроля по эталонным 1-го разряда мерам электрического сопротивления не превышает ± 1 мК.

На рисунке 3 изображена типичная кривая плавления галлия чистотой 99,9999 % в малогабаритной ампуле с помощью установки, изображенной на рисунке 2.

2

2Э755 28.750 29.7«

-V 1 I ■ .........................—..............................г-........I

/ '10:00' • 11:00 12:CO 13:00 14:00 15:00 16:CO 17:00 18:00 19:00 20:00

Рисунок 3. Типичная кривая плавления галлия, полученная на установке для контроля стабильности по эталонному ТС типа Leeds @ Northrup, США (РЭ) в комплекте с измерителем температуры МИТ- В.15 в калибраторе температуры RTC-157B при t=30,l °С, входящим в состав установки

Воспроизводимость плато кривой плавления галлия подтверждается шестнадцатью реализациями плато, полученными по эталонному термометру типа ЭТС-25 № 003 в калибраторе температуры типа АТС-650В.

Анализ результатов статистической обработки цифровых данных, по которым построены типичная кривая плавления галлия (рисунок 3) позволяет сделать следующие выводы:

1. Продолжительность горизонтального участка кривой плавления галлия, соответствующего квазистационарному режиму изменения температуры со средней скоростью 0,1 мК/ч, составляет не менее 8 ч при температуре в твердотельном термостате калибратора 30,1 °С.

2. Средняя температура плавления галлия на горизонтальном участке кривой плавления продолжительностью 8 ч составляет 29,7660 °С при измерительном токе 1 мА и СКО=4,7хЮ~4 °С.

В процессе реализации кривых плавления галлия были определены и ис-

следованы факторы, влияющие на результаты измерения температуры фазового перехода. Показано, что в диапазоне комнатных температур отвод тепла по кварцевому корпусу термометра при погружении в ампулу на глубину 125

мм не оказывает существенного влияния на результаты измерений. Для прецизионного платинового термопреобразователя сопротивления типа STS-100 с металлическим корпусом стержневой и угловой формы длиной 400 мм и диаметром 4,1 мм отвод тепла по корпусу не оказывает существенного влияния на результаты измерений при поддержании окружающей температуры 20±2°С.

Исследовалась также кривая плавления индия в малогабаритной ампуле. На рисунке 4 изображена типичная кривая плавления индия, полученная с помощью эталонного платинового термометра сопротивления ЭТС-25 стержневого типа с кварцевым защитным корпусом длиной 550 мм, в процессе нагревания ее вместе с малогабаритной ампулой в микропроцессорном калибраторе температуры типа RTC-700B. Воспроизводимость плато кривой плавления индия подтверждается 15-ю реализациями плато, полученными по эталонному термометру типа ЭТС-25 №003 в калибраторе температуры АТС-650В.

Рисунок 4. Типичная кривая плавления индия (ампула И-25-7,5-№ 1) по ТС типа ЭТС-25 № 003 в калибраторе температуры КТС-700В

Анализ результатов статистической обработки цифровых данных, по которым построена типичная кривая плавления индия (рисунок 4) позволяет сделать следующие выводы:

1. Средняя температура плавления индия на горизонтальном участке кривой плавления продолжительностью 7 ч составляет 156,6000 °С при СКО=4,7хЮ'4 °С и измерительном токе 1=1,0 мА.

2. Средняя скорость изменения температуры в ампуле составляет 0,07 мК/ч при температуре в калибраторе 156,62 °С.

Результаты воспроизведения плато кривой плавления индия в калибраторе типа АТС-650В с глубиной термостата 160 мм и в калибраторе типа RTC-700B с глубиной термостата 200 мм показали, что при увеличении глубины погружения эталонного термометра на 40 мм, значение температуры увеличивается на 1 мК и, следовательно, для воспроизведения температуры плато кривой плавления индия следует применять калибраторы с глубиной термостата 200 мм.

Результаты обработки плато кривых плавления галлия позволили обнаружить, что среднее значение температуры, вычисленное для 30- минутного начального участка плато кривой плавления отличается от среднего значения температуры плавления галлия за 7 часов на 0,5 мК. Это позволило предположить, что начальный участок плато кривой плавления галлия можно использовать в качестве постоянной температуры, оперативно воспроизводимой в портативном калибраторе температуры, что имеет большое значение для практической прецизионной термометрии, т.к. обеспечивает оперативность измерений при контроле термометров.

Для подтверждения этого были обработаны многочисленные плато кривых плавления галлия, полученные для малогабаритной ампулы в КТ по эталонному ТС того же типа. В таблице 1 представлены результаты статистической обработки начальных участков десяти плато кривой плавления галлия (ампула Г-25-7,5 № 1) на интервале 30 мин 1-го часа плато, полученные по эталонному термометру типа Leeds @ Northrup при воспроизведении в калибраторе температуры 250-SE с высотой цилиндрического колодца термостата 200 мм. Из десяти средних значений температуры плавления галлия, полученных на 30-минутных интервалах 1-го часа плато девять отличаются

от среднего, равного 29,7666 °С, на величину не более 0,3 мК и лишь одно значение отличается на 0,5 мК.

Таблица 1 Результаты десяти реализаций начальных участков плато

Дата t Ор 1 ср> ^ (за 30 мин 1-го часа) СКО, °С

24.04.08 29,7664 4,3-Ю-4

05.05.08 29,7665 4,6-10'4

06.05.08 29,7663 4,4-10"4

07.05.08 29,7663 4,0-10"4

12.05.08 29,7667 4,МО'4

13.05.08 29,7666 3,7-10"4

14.05.08 29,7667 3,9-10"4

16.05.08 29,7668 3,9-Ю"4

31.07.08 29,7669 4,3-10"4

05.08.08 29,7671 3,9-Ю"4

Среднее из 10 серий 29,7666 °С

Воспроизводимость начальных участков плато кривых плавления галлия дополнительно была подтверждена методом циклического воспроизведения начальных участков плато кривых плавления галлия, реализуемых последовательно. Новизна метода заключается в том, что малогабаритная ячейка вместе с погруженным в нее эталонным термометром сопротивления охлаждались и нагревались в калибраторе температуры в автоматическом режиме без извлечения эталонного ТС. Процесс охлаждения и последующего плавления галлия записывался с помощью микропроцессорного измерителя температуры непрерывно в реальном масштабе времени с отображением кривой плавления на экране монитора. Это позволило контролировать процесс выхода кривой плавления на начальный участок плато продолжительностью 30-60 минут. Не останавливая запись температуры, аналогично воспроизводятся еще два цикла охлаждения ячейки с галлием до температуры 0 °С

16

и нагрева до температуры 30,1- Непрерывная запись прекращается после третьего цикла и сохраняется в файле Excel для последующей статистической обработки полученных данных.

На рис. 5 изображены три цикла воспроизведения начальных участков плато кривой плавления галлия после замораживания галлия и последующего нагрева вместе с термометром типа Leeds @ Northrup в калибраторе температуры типа RTC-157B с диапазоном воспроизводимых температур от минус 45 °С до 155 °С. В таблице 2 представлены результаты воспроизводимости начального участка плато кривой плавления галлия в трех последовательных циклах, изображенных на рис. 5. Полученные результаты циклического воспроизведения легли в основу разработки нового оперативного метода контроля стабильности эталонных и прецизионных термометров сопротивления в процессе их эксплуатации.

Рис 5. Три цикла воспроизведения начальных участков кривой плавления галлия (ампула Г-25-7,5 №1)

Таблица 2. Статистика по 3 циклам воспроизведения начальных участков плато кривой плавления галлия

Время, мин 1-й цикл 30 мин 2-й цикл 30 мин 3-й цикл 30 мин

t, °С 29,7667 29,7669 29,7665

СКО, °С 3,4-10"4 3,2-10"4 4,0-10"4

В третьей главе рассматривается метод аттестации малогабаритных ампул галлия. Метод заключается в прямом измерении температуры плавления галлия с помощью эталонного термометра сопротивления (рабочего эталона) и высокоточного термометрического моста МюгоК 400 с непрерывной записью продолжительностью не более 3 часов после выхода кривой на плато. Важным условием для более широкого применения малогабаритных ампул в качестве постоянных точек температуры является определение их места в государственной поверочной схеме для средств измерений температуры ГОСТ 8.558-93. ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений температуры, что можно сделать по результатам калибровки малогабаритных ампул. С этой целью во ВНИИМС была разработана соответствующая установка для калибровки малогабаритных ампул галлия и других металлов, изображенная на фотографии (Рис. 6). Установка включает в себя:

Рис. 6. Установка для калибровки малогабаритных ампул галлия и других металлов

1. Эталонный платиновый термометр сопротивления (рабочий эталон по ГОСТ 8.558-93) модели 8157-25, № 1846725 фирмы Leeds @ Northrup, США, с номинальным значением сопротивления 25 Ом при 0 °С.

2. Прецизионный термометрический мост MicroK 400 фирмы Isothermal Technology Ltd., Великобритания. Погрешность ±0,1 мК при температуре тройной точки воды (0,01 °С) и ±0,4 мК в диапазоне от -200 °С до 660 °С.

3. Калибратор температуры RTC -157В фирмы Jofra, Дания, является современным микропроцессорным переносным средством поверки приборов для измерений температуры в диапазоне от -45 до +155 °С. Габаритные размеры гнезда твердотельного термостата (высота 150, диаметром 30) мм обеспечивают конструктивную совместимость с малогабаритными ампулами галлия и индия, разработанными во ВНИИМС.

4. Индивидуально градуируемый термометр для контроля температуры окружающего воздуха, подключенный ко второму каналу термометрического моста, обеспечивает непрерывное измерение температуры воздуха в лаборатории вблизи термометрического моста. После окончания работ, измеренные значения температуры сохраняются в памяти моста, что позволяет определить температуру окружающего воздуха в любой момент времени.

В данной установке реализован метод калибровки малогабаритной ампулы галлия, основанный на воспроизведения плато кривой плавления в калибраторе температуры и непрерывном измерении температуры галлия с помощью эталонного платинового термометра сопротивления и прецизионного термометрического моста.

Особенностью и достоинством установки является возможность выполнения подготовительной операции замораживания галлия в том же калибраторе, в котором реализуется кривая его плавления. Температура в процессе охлаждения и нагревания ампулы измеряется и записывается в непрерывном режиме с помощью термометрического моста и подключенного к нему эталонного термометра и сохраняется в памяти компьютера термометрического моста. В дальнейшем массив измерительной информации подвергается статистической обработке в программе Excel.

По результатам статистической обработки измерительной информации, полученной на установке рис. 6, построена кривая плавления галлия (рис. 7).

19

Рис. 7. Кривая плавления галлия В процессе статистической обработки данных калибровки с помощью программы Excel вычисляют среднее значение температуры плато кривой плавления галлия продолжительностью не менее 4-х часов и стандартное отклонение, полученные при реализации кривой плавления в калибраторе с известной температурой. Кроме этого рассчитывают средние значения температуры и скорость изменения температуры в мК/ч по часовым интервалам плато. Результаты измерений температуры плавления галлия по трем реали-

зациям плато представлены в таблице 3.

Таблица 3. Метрологические характеристики, определенные в процессе калибровки малогабаритной ампулы галлия (Г-25-7,5 № 1)._

№ се ри и Средние значения t и СКО среднего за 5 ч плато Средние значения температуры и СКО результатов измерений мостом по часовым интервалам

1-й 2-й 3-й 4-й 5-й

1 t °С СКО,°С 29,76741 1,7-10 "5 29,7672 2,0-10 _4 29,76738 1,7-10 -4 29,76746 1,7-10 -4 29,7675 1,7-10"4 29,7675 1,6-10 "4

2 tcp.,°C ско,°с 29,76742 1,7-10 -5 29,76725 1,8-10 "4 29,76742 1,7-10 -4 29,76746 1,6-10 "4 29,76748 1,7-10 "4 29,76748 1,7-10 "4

3 tcp.,°C ско,°с 29,76736 1,7-10 "5 29,7672 1,9-10 -4 29,7674 1,7-10 "4 29,7674 1,8-10 "4 29,7674 1,7-10 "4 29,7674 1,6-10 "4

Из рисунка 7 и данных, приведенных в таблице 3, видно, что скорость изменения температуры после выхода на плато резко уменьшается. Статистическая обработка данных, полученных по трем реализациям плато кривой плавления галлия продолжительностью 5 часов каждого, дает следующие результаты: среднее значение температуры составляет 29,76739 °С, стандартное отклонение среднего равно 1,8-10"5 "С. При этом следует отметить, что хорошо воспроизводятся не только средние значения температур за 5 часов, но и средние значения по часовым интервалам плато.

В процессе экспериментальных исследований установки для калибровки малогабаритных ампул в условиях малого погружения эталонного термометра сопротивления стержневого типа была проверена адекватность условий калибровки с учетом длины чувствительного элемента. Экспериментально было определено влияние изменения глубины погружения термометра в ампулу после выхода кривой плавления галлия на плато.

Показано, что подъем термометра на высоту в пределах 15 мм не вызывает значимых изменений температуры. Это подтверждает адекватность условий измерений температуры в малогабаритной ампуле галлия эталонным термометром сопротивления типа Leeds @ Northrup с длиной чувствительного элемента 62 мм.

Определено влияние перегрева эталонного 25-омного термометра сопротивления типа Leeds @ Northrup измерительным током 1 мА при измерении температуры плавления галлия и индия. Поправки к средним значениям температур плато галлия и индия составили соответственно минус 0,56 +0,06 мК и минус 0,38 ±0,03мК. Поправки определены по результатам измерений температуры в ампулах при четырёх значениях тока. Обработка полученных в экспериментальных данных - зависимости сопротивления Л, от квадрата величины тока If, выполнялась методом регрессионного анализа. Линейное уравнение регрессии имеет вид:

у=b0+ Ь1 х.

Коэффициенты b0 и b\ данного уравнения, проверка значимости модели парной регрессии, значений коэффициентов регрессии и ошибки определения коэффициентов bo и Ь\ вычислялись с помощью программы Excel (процедура «Регрессиия» из пакета «Анализ данных»).

Определён бюджет неопределенности измерений температуры плавления галлия в малогабаритной ампуле (Г-25-7,5 № 1), представленный в таблице 4.

Таблица 4. Бюджет неопределенности измерений температуры плавления галлия.

Источники неопределенности Тип распределения Метод расчета Оценка стандартной неопределенности

Тип А

Воспроизводимость (СКО сред.), п=3, °С нормальное Стандартное отклонение среднего 0,000018

Ошибка внесения поправки на перегрев эталонного ТС Регрессионный анализ эксперимент, данных 0,00006

Тип В

Градуировка эталонного ТС, °С нормальное UJ2, С/э=0,000б 0,0003

Нестабильность эталонного ТС, °С равномерное а! 43, д=0,0015 0,00088

Нелинейность моста, °С равномерное - <0,0001

Нестабильность опорных сопротивлений, °С равномерное а!л/3 , а=8,1-Ю6 (для 25 Ом) 0,000046

Суммарная стандартная неопределенность измерения температуры в ампуле галлия, °С 0,00106

Суммарная расширенная неопределенность (к=2) измерения температуры в ампуле галлия, °С 0,00212

В работе определен бюджет неопределенности измерений температуры плавления индия с помощью разработанной установки с эталонным 25-омным платиновым термометром сопротивления. Суммарная расширенная неопределенность оценена значением 0,00325 °С.

Заключение

Основные результаты, полученные в диссертации и рекомендации:

1. Разработаны малогабаритные ампулы реперных точек галлия и индия для воспроизведения в портативных калибраторах температуры.

2. Разработаны и исследованы установки для контроля стабильности эталонных и прецизионных термометров и термопреобразователей сопротивления и для аттестации ампул галлия и индия.

3. Разработан оперативный способ контроля погрешности прецизионных термометров и каналов измерений температуры без применения эталонных термометров при температурах плавления галлия и индия на местах эксплуатации;

4. Показана воспроизводимость температур плато кривых плавления галлия (29,7646 °С) и индия (156,5985 °С) в портативных калибраторах температуры и определены их параметры;

5. Результаты экспериментальных исследований метрологических характеристик разработанных установок с оценкой расширенной неопределенности измерений температуры фазовых переходов.

6. Разработаны способ и форма проведения калибровки эталонных 3-го разряда платиновых термометров сопротивления и индивидуально градуируемых цифровых прецизионных платиновых термометров без транспортировки их в ГНМЦ и ЦМС.

7. Предложены способ и форма проведения калибровки эталонных 3-го разряда платиновых термометров сопротивления и индивидуально градуируемых цифровых прецизионных платиновых термометров без транспортировки их в ГНМЦ и ЦМС.

Основные результаты диссертации опубликованы в работах:

1. Васильев Е.В. Новое метрологическое оборудование на основе твердотельных микропроцессорных термостатов для контактной термометрии. // Главный метролог. 2001,- № 3. - С.29 - 33.

2. Васильев Е.В., Кузнецов С.Н. О повышении точности поверки и калибровки средств измерений температуры с помощью микропроцессорных калибраторов температуры. //Законодательная и прикладная метрология. 1998. — № 3. - С.44 -47.

3. Васильев Е.В., Игнатов A.A., Бахарев А.Н. Патент на изобретение № 2334960. -Бюл. № 27. -27.09.2008., «Малогабаритная ампула реперной точки для градуировки прецизионных термометров и термопреобразователей в калибраторах температуры твердотельными термостатами»

4. Васильев Е.В., Игнатов A.A., Бахарев А.Н. Патент на изобретение № 2401998. Бюл. № 29. - 20.10.2010. Способ контроля стабильности эталонных и прецизионных термометров в процессе их эксплуатации.

5. Васильев Е.В., Кононогов С.А. Мини-ячейки для воспроизведения кривых плавления галлия и индия в микропроцессорных калибраторах

температуры. // Измерительная техника. 2010 - № 10 - С.46 - 49.

1

6. Васильев Е.В., Игнатов A.A. Исследование стабильности циклического воспроизведения начального участка плато кривой плавления галлия в малогабаритных ампулах. //Законодательная и прикладная метрология. 2011. - № 3. - С.23-24, 37 - 40.

7. Васильев Е.В., Краснополин И.Я. Методы и средства калибровки малогабаритных ампул реперной точки галлия. //Законодательная и прикладная метрология. 2011. - № 3. - С.41 - 47.

8. Васильев Е.В., Игнатов A.A. Система и способ оперативного контроля стабильности эталонных и прецизионных термометров в процессе их эксплуатации. // Приборы. - 2011. - № 6. - С.50 - 59.

Введение

Глава 1. Исследование путей совершенствования метрологического обеспечения средств измерений температуры в резистивной термометрии

1.1. Новые возможности совершенствования метрологического обеспечения на основе портативных калибраторов температуры

1.2. Исследование характеристик и обоснование выбора типов портативных калибраторов для воспроизведения температур фазовых переходов галлия индия в малогабаритных ампулах

Глава 2. Разработка и исследование малогабаритных ампул для воспроизведения температур фазовых переходов галлия и индия в портативных калибраторах температуры

2.1. Разработка малогабаритных ампул оптимальных размеров

2.2. Исследование воспроизводимости температур фазовых переходов галлия в малогабаритных ампулах

2.3. Разработка оперативного способа контроля стабильности и погрешности эталонных и прецизионных платиновых термометров сопротивления с помощью малогабаритных ампул галлия и индия

Глава 3. Разработка и экспериментальные исследования установки для аттестации малогабаритных ампул галлия и индия

3.1. Исследование метрологических и технические характеристик эталонной установки для аттестации малогабаритных ампул галлия и индия

3.2. Оценка вклада различных факторов в бюджет неопределенности температуры плавления галлия и индия

Актуальность темы

Повышение точности измерений температуры в различных областях науки и техники непосредственно связано с совершенствованием метрологического обеспечения резистивной термометрии; Современное поколение цифровых микропроцессорных приборов для измерений сопротивления и температуры позволяет с высокой точностью измерять выходные сигналы эталонных платиновых термометров сопротивления. Однако для повышения точности измерений'температуры этого не достаточно, так как качество прецизионных измерений температуры в значительной степени зависит от метрологического уровня первичных преобразователей температуры.

В настоящее время основным способом повышения метрологического уровня первичных преобразователей температуры является их индивидуальная градуировка при температурах фазовых переходов термометрических веществ, выбранных в качестве реперных точек Международной' температурной шкалы 1990 г. (МТШ-90). Классические ампулы реперных точек и установки для их реализации разработаны исходя из размеров эталонных платиновых термометров сопротивления стержневого типа с кварцевым корпусом длиной от 500 мм до 650 мм в диапазоне от 0 °С до 660 °С. Исследования в этой области проводятся практически во всех основных национальных метрологических центрах известными учёными (Mangum B.W., Thornton D.D. и др.).

В более узком интервале температур от 0°С до 160 °С имеется самые высокие реальные потребности в повышении точности измерений температуры в, различных областях науки и техники, таких как океанография, гидрология, гидрофизика, электроника, энергетика, приборостроение, метрология, а также других областях. В связи с этим все более широкое применение получают прецизионные цифровые термометры с первичными преобразователями температуры, размеры и форма которых конструктивно несовместимы с классическими ампулами реперных точек и установками для их реализации.

Одновременно возрастает потребность в портативных средствах комплектной поверки и калибровки каналов измерений температуры различных систем с индивидуально градуируемыми термопреобразователями сопротивления на местах их эксплуатации.

Эти исследования являются актуальными для повышения точности измерений в науке и технике.

Цель работы и задачи исследования

Целью работы является создание доступного портативного метрологического оборудования на основе малогабаритных ампул галлия и индия для оперативного контроля стабильности, эталонных и прецизионных термометров, а также термопреобразователей в процессе их эксплуатации в измерительных, калибровочных и поверочных лабораториях различных, отраслей-, промышленности, а также повышения точности поверки и калибровки индивидуально градуируемых прецизионных термометров и каналов измерений' температуры на местах их установки.

Для достижения этой целибыли решены следующие задачи:

- исследованы метрологические и технические характеристики портативных калибраторов температуры фирмы 1о&а и разработаны методики поверки различных групп средств измерений температуры с их помощью;

- разработаны малогабаритные ампулы галлия и индия для воспроизведения температур фазовых переходов в портативных калибраторах температуры с твердотельными термостатами и проведены, исследования воспроизводимости в них плато кривых плавления;

-разработаны и исследованы установки для оперативного контроля стабильности эталонных термометров, термопреобразователей и погрешности каналов измерений температур в условиях эксплуатации и для аттестации малогабаритных ампул галлия и индия.

Научная новизна

Научная новизна работы состоит в том, что в ней:

- предложено использовать в качестве постоянной температурной точки для поверки и калибровки термометров температуру плавления индия, вместо более сложно воспроизводимой температуры затвердевания;

- предложен и реализован эффективный, способ воспроизведения плато кривых плавления галлия и индия в малогабаритных ампулах оптимальных размеров с использованием серийно изготовляемых портативных калибраторов температуры при поверке и контроле прецизионных термометров;, разработана и реализована- методика* воспроизведения кривых плавления галлия и индия в малогабаритных- ампулах и портативных калибраторах с точностью, необходимой для выполнения контроля стабильности эталонных и прецизионных термометров и поверки средств измерений температуры. показана сходимость результатов измерений температуры фазового перехода галлия и индия в малогабаритных ампулах при их воспроизведении в портативных калибраторах температуры; исследована и показана устойчивость плато кривых плавления галлия и индия при многократном извлечении из ампулы термометров с кварцевым и металлическим корпусом* и повторным погружении в ампулу термометров, охлажденных до комнатной температуры;

- предложен и реализован новый метод циклического воспроизведения начального участка плато кривой плавления при контроле стабильности и погрешности эталонных и прецизионных термометров сопротивления и термопреобразователей в процессе их эксплуатации; разработан и реализован метод аттестации ампул галлия и индия.

Практическая значимость

- малогабаритные ампулы позволяют расширить и ускорить проведение исследований чистых металлов, эвтектик на их основе в диапазоне температур от О °С до 156 °С в целях применения их в качестве термометрических веществ при реализации постоянных температур в портативных калибраторах температуры;

- созданная на основе малогабаритных ампул установка позволяет проводить контроль стабильности эталонных и прецизионных термометров и термопреобразователей оперативно с необходимой точностью и любой периодичностью в процессе их эксплуатации;

- разработанные методы и средства позволяют проводить контроль погрешности прецизионных термометров и каналов измерений температуры при температурах плавления галлия и индия не только в лабораторных условиях, но и на местах их эксплуатации;

- разработанные установки позволяют сократить время контроля погрешности и стабильности эталонных и прецизионных термометров и термопреобразователей сопротивления на местах их эксплуатации;

- разработанные методики поверки позволяют эффективно использовать портативные калибраторы температуры для поверки, калибровки и испытаний различных групп средств измерений температуры;

- разработанная* методика калибровки платиновых термометров сопротивления эталонных 2-го и 3-го разрядов и цифровых прецизионных платиновых термометров позволяет реализовать новую форму организации и проведения поверки, эталонных 2-го и 3-го разрядов платиновых термометров сопротивления и индивидуально градуируемых цифровых прецизионных платиновых термометров без транспортировки их в ГНМЦ и ЦМС, что позволит сократить время и уменьшить расходы на их выполнение в измерительных и поверочных лабораториях предприятий, расположенных в районах Крайнего Севера, Дальнего Востока и других отдаленных районов России.

Основные положения, выносимые на защиту

1. Разработанные малогабаритные ампулы галлия и индия для реализации плато кривых плавления в переносных калибраторах температуры с диаметром термостата 26 мм и более, позволяют оперативно воспроизводить температуры фазовых переходов чистых металлов и эвтектик на их основе.

2. Разработанный способ воспроизведения постоянных температур фазовых переходов галлия и индия в малогабаритных ампулах в портативных калибраторах температуры позволяет реализовать термодинамический метод калибровки прецизионных термометров в портативных калибраторах температуры.

3. Разработанный способ и система контроля стабильности эталонных термометров позволяют с любой периодичностью контролировать их состояние в процессе эксплуатации.

4. Разработанный способ поверки термометров и каналов измерений температуры позволяет , определять их погрешности в двух точках при 1=29,7646 °С и 1=156,5985 °С на местах эксплуатации.

5. Результаты экспериментальных исследований метрологических характеристик разработанных установок подтверждают возможность их применения для оперативной поверки и калибровки индивидуально градуируемых платиновых термометров сопротивления повышенной’ точности, как в лабораторных условиях, так и на местах их эксплуатации.

Состояние дел в прецизионной термометрии

Температура - один из параметров технологических процессов во многих отраслях промышленности. По оценкам отечественных и зарубежных специалистов технические измерения температуры составляют 40-50% от общего числа выполняемых измерений. Современное представление о температуре базируется на классических законах термодинамики для макросистем, для которых введено понятие абсолютной термодинамической температуры, а также на законах статистической механики равновесных систем многих частиц, в которых используется понятие статистической температуры, а также на законах излучения, обеспечивающих связь с термодинамической температурой параметров неравновесных систем, к которым относится плазменное состояние.

Измерения температуры связаны с измерениями различных физических величин, свойства которых зависят от неё. Широкий диапазон измерений температуры от близких к абсолютному нулю до высокотемпературной плазмы, различная природа и характер тепловых процессов предопределяют применение разнообразных специфических методов и средств, с которыми можно ознакомиться в технической литературе [1-6]. В метрологическом аспекте температура является одной из физических величин, не подчиняющейся закону аддитивности, т.е. является интенсивной' величиной. Поэтому для измерений температуры, в отличие от большинства других физических величин, необходимо иметь не только единицу измерений; но и шкалу. Приборы и методы измерения температуры принято подразделять на два класса: контактные и бесконтактные. Традиционный и наиболее массовый вид термометров — контактные термометры, отличительной особенностью которых является необходимость теплового контакта между датчиком термометра и средой, температура которой измеряется. Другую группу составляют бесконтактные термометры, для измерения которыми нет необходимости в тепловом контакте среды и прибора, а достаточно измерений теплового или оптического излучения тел. В диссертации рассматриваются и исследуются только методы и приборы контактной термометрии.

Контактные термометры по принципу действия разделяются на стеклянные жидкостные (зависимость объема термометрической жидкости, заключенной в стеклянном резервуаре), манометрические (зависимость между температурой и давлением термометрического вещества), дилатометрические (линейное тепловое расширение), биметаллические (разность линейного теплового расширения), термоэлектрические термометры (изменение термоэлектродвижущей силы), термометры сопротивления (изменение электрического сопротивления проводника). Существует группа специальных термометров, в которую входят полупроводниковые термометры сопротивления, полупроводниковые термоэлектрические термометры, акустические термометры, кварцевые термометры, квадрупольные ядерные термометры, магнитные термометры, шумовые термометры.

Наиболее широкое применение в промышленности получили термопреобразователи с электрическим выходным сигналом — термоэлектрические преобразователи и термопреобразователи сопротивления, которые обеспечивают возможность создавать различные измерительные системы- с использованием новейших достижений электроники и микропроцессорной техники. В настоящее время в промышленной термометрии используются цифровые датчики, в которых измеряемая температура преобразуется в цифровой выходной сигнал и может передаваться на вход компьютеризированных микропроцессорных систем, что позволяет на их основе создавать экономичные, надежные и оперативно действующие системы- для> многоточечного измерения температуры с общей шиной.

Для точных измерений температуры в различных интервалах диапазона от -200°С до +850°С в науке и технике наибольшее применение получили платиновые термопреобразователи сопротивления- различных конструктивных исполнений на основе тонкопленочных и проволочных чувствительных элементов. Термопреобразователи сопротивления с тонкопленочными чувствительными элементами, изготовляемые по современной технологии напыления, устойчивы к вибрации и обладают низкой стоимостью. Их номинальные статические характеристики, как и для проволочных термопреобразователей сопротивления соответствуют ГОСТ 6651-2009 [7] и поэтому получают все более широкое применение.

Более трудоемкой технологией изготовления является изготовление проволочных чувствительных элементов в виде платиновой спирали, которую помещают в каналы керамического изолятора и герметизируют вместе с засыпкой мелкодисперсным порошком окиси алюминия.

Важной задачей в организации системы температурных измерений является контроль состояния, измерительной техники, поверка и калибровка средств измерения температуры. Прежде чем рассматривать возможности повышения метрологического уровня термометров сопротивления, необходимо рассмотреть имеющиеся потребности в повышении точности измерений температуры. В статье [8] и отчете ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева» [9] отмечается, что за последние десятилетия точность средств измерения температуры в технологиях, связанных с получением новых материалов и исследованием их свойств, повысилась почти в 10 раз. Значительный прогресс достигнут преимущественно за счет развития электроники.

Анализ потребностей науки и промышленности в области измерений температуры, представленный в-[8,9], показывает, что в диапазоне температур от 0 до 150 °С к 2015 году требования к точности измерений температуры возрастут в 1,5-2 раза и достигнут 0,005 °С, а в ряде критических-технологий к 2015 году необходимая точность измерений приблизится к точности первичных эталонов. В таблице 1 представлены точности измерений температуры, достигнутые к 2008 г. и экспертные оценки прогнозируемых к 2015 г. наиболее точных измерений [9].

Таблица 1. Точности измерений температуры в 2008 г. и прогноз к 2015 г. п/п Критические технологии и научные исследования Пределы допускаемых погрешностей наиболее точных измерений, °С

2008 г. 2015 г.

1 Базовые и критические военные, специальные и промышленные технологии От 0,01 до 0,03 От 0,005 до 0,01

2 Нанотехнологии и наноматериалы От 0,01 до 0,02 От 0,005 до 0,01

3 Морские и океанографические комплексные исследования От 0,01 до 0,03 От 0,005 до 0,02

Наиболее высокая точность измерений температуры в различных областях науки и техники обеспечивается средствами резистивной термометрии. Современный уровень цифровой микропроцессорной измерительной техники обеспечивает- возможность дальнейшего повышения точности измерителей выходных сигналов термометров. Однако погрешность цифровых термометров и каналов измерений температуры любых измерительных систем в значительной степени зависит от погрешности первичных преобразователей температуры. В связи с этим совершенствование метрологического обеспечения термометров повышенной точности, размеры и форма которых не позволяют градуировать их в стандартных реперных точках, является актуальной задачей в прецизионной термометрии.

Сейчас основным способом повышения метрологического уровня первичных преобразователей температуры является их индивидуальная градуировка при температурах фазовых переходов чистых металлов. В период с начала 60-х годов прошлого столетия и до принятия Международной температурной шкалы 1990 г. (МТШ-90) [10,11] в национальных метрологических центрах стран, входящих в состав Консультативного Комитета по термометрии, был проведен большой объем исследований, направленных на создание Международной температурной шкалы, максимально приближенной к термодинамической. Для обеспечения воспроизводимости первичных реперных точек МТШ-90 в разных странах Консультативный комитет по термометрии разработал Рекомендации [12], в которых обобщен опыт воспроизведениям первичных реперных точек с использованием классических ампул и соответствующей аппаратуры для их воспроизведения.

Наряду с этим продолжались исследования воспроизводимости различных чистых металлов и других веществ с целью определения возможности применения их температур фазовых переходов в качестве вторичных реперных точек, в результате чего был опубликован перечень исследованных чистых металлов [13], пригодных для применения в качестве вторичных реперных точек при градуировке прецизионных термометров. Однако практическое применение вторичных реперных точек было затруднено отсутствием малогабаритных ампул и портативных термостатирующих устройств для их воспроизведения.

Включение в МТШ-90 двух новых первичных реперных точек плавления галлия и затвердевания индия позволяет градуировать платиновые термометры сопротивления в узких интервалах температур от О °С до 30 °С и от О °С до 160 °С. В этих интервалах температур существуют самые высокие требования к повышении точности измерений температуры в различных отраслях науки и техники, таких как океанография, гидрофизика, микробиология^ электроника, энергетика, приборостроение, связанное с новейшими* технологиями.

Основными методами поверки и градуировки средств измерения температуры в соответствии с [1,14] являются метод реперных точек и метод непосредственного сличения- с эталонными термометрами. Первый метод применяется для градуировки эталонных платиновых термометров сопротивлении уровня рабочих эталонов [14] и эталонных 1-го и 2-го разрядов [15] и предусмотрен-МТШ-90: Метод непосредственного сличения является* основным методом поверки рабочих средств измерений температуры. Этот метод поверки признан оптимальным с точки зрения обеспечения необходимой точности и экономичности поверки, температуры, применяемые при поверке термопреобразователей сопротивления и термоэлектрических преобразователей, датчиков температуры и* термометров различных принципов действия. В последнее время температуру близкую к О °С с высокой точностью воспроизводят в современных жидкостных термостатах переливного типа с применением металлических блоков с каналами для эталонного и поверяемых термометров.

Для реализации этого метода разработаны и внесены в Государственный Реестр средств измерений РФ поверочные установки, термостаты и криостаты с жидкими теплоносителями, а также электропечи и калибраторы температуры, применяемые при поверке термопреобразователей сопротивления и термоэлектрических преобразователей, датчиков температуры* и термометров различных принципов действия.

Государственной поверочной схемой [14] для' эталонных и прецизионных термометров предусмотрен метод градуировки по реперным точкам

Международной температурной шкалы 1990 г. (МТШ-90). На нём основана методика поверки эталонных платиновых термометров сопротивления 1-го и 2-го разрядов [15] стержневого типа, позволяющая градуировать термометры сопротивления с высокой точностью с помощью классических ампул реперных точек и стационарных установок для воспроизведения фазовых переходов чистых металлов. При этом используются ампулы больших размеров с тиглями объема 150-200 см , содержащими металлы высокой степени очистки и специальные установки для их воспроизведения. Погрешность градуировки термометров данным методом определяется воспроизводимостью температуры реперных точек и точностью измерений выходного сигнала термопреобразователей в конкретных лабораториях. Этот метод градуировки стандартных эталонных термометров сопротивления требует применения дорогостоящего метрологического оборудования и по этой причине применяется в основном в национальных метрологических институтах и физических лабораториях, проводящих исследования, связанные с неоднозначностью воспроизведения температурной шкалы и участвующих в международных сличениях.

Для воспроизведения температурной шкалы МТШ-90 с наивысшей точностью применяются исключительно классические ампулы большого объема с металлами высокой степени чистоты и стационарные печи с несколькими зонами регулирования температуры по высоте рабочего пространства, обеспечивающие равномерный нагрев ампулы и минимизацию отвода тепла по корпусу эталонного термометра. На рис.1, взятом из книги [4], изображена схема стационарной печи с классической ампулой реперной точки индия, помещенной в рабочее пространство.

Рисунок 1. Схема стационарной установки для воспроизведения реперных точек индия, олова и цинка.

Стандартные ампулы и установки для реализации этого метода разработаны для градуировки эталонных платиновых термометров сопротивления стержневого типа с длиной кварцевой оболочки не менее 500 мм. Именно такие термометры сопротивления с чувствительными элементами особой конструкции применяются в качестве интерполяционных термометров при определении температуры между реперными точками в диапазоне от 0 °С до 660 °С. Однако установки с классическими ампулами не позволяют применять их для градуировки прецизионных термометров меньших размеров, а также термопреобразователей сопротивления углового типа, которые находят всё более широкое применение в промышленности и в ряде областей науки.

Известный метод градуировки термометров, основанный на сличении с эталонным термометром в термостатах-компараторах [1,14], не обеспечивает необходимую точность поверки и калибровки прецизионных цифровых индивидуально градуируемых термометров. А применение термодинамического метода калибровки и поверки термометров не во всех случаях возможно, из-за несовместимости термометров оригинальной конструкции с классическими ампулами реперных точек. Кроме того, его применению препятствуют высокая стоимость, сложность и трудоемкость реализации процесса воспроизведения первичных реперных точек в режиме затвердевания. С каждым годом увеличивается потребность в высокоточных термометрах специального назначения для измерений температуры в диапазоне от 0°С до 160°С и более узких диапазонах измерений, размеры и форма которых не позволяют градуировать их с использованием классических ампул. ,

Анализ зарубежных и отечественных работ [16-19] в этой области показал, что для градуировки термометров сопротивления повышенной точности можно применять в качестве постоянных температур плавления ампулы с чистотой металлов 99,999% и выше без дополнительной очистки. Однако в этот период отсутствовали доступные портативные установки для воспроизведения плато кривых плавления и малогабаритные ампулы. Понадобилось несколько десятков лет, чтобы появились объективные условия для решения этой актуальной задачи, связанной с практическим применением термодинамического метода градуировки прецизионных термометров сопротивления и цифровых термометров. За последние годы такие известные зарубежные фирмы как ISOTECH, Англия и Hart Scientific, США разработали комплектное оборудование и установки для воспроизведения реперных точек с ампулами меньших размеров, чем классические. Однако предлагаемые установки для воспроизведения реперных точек являются по-прежнему достаточно громоздким и весьма дорогостоящим метрологическим оборудованием.

Позднее в России калибраторы температуры с твердотельными термостатами были- разработаны в ОАО НПП «Эталон», г. Омск [20]; НИИ

ЭЛЕМЕР» [21], ОАО «ИзТех» г. Зеленоград, Московской области [22]. Следует отметить, что задолго до того в начале шестидесятых годов прошлого века был разработан твердотельный термостат с металлическим блоком [23], который можно считать прототипом современных твердотельных термостатов.

Учитывая эти факторы, и принимая во внимание; что в поверочных, калибровочных и измерительных лабораториях России широкое применение получили портативные калибраторы температуры фирмы ^:&а, Дания, возникла идея разработки малогабаритных ампул галлия и индия, адаптированных к данным калибраторам. В период с 2007 по 2010 годы в ФГУП «ВНИИМС» были проведены работы по созданию и исследованию малогабаритных ампул оптимальных размеров, для воспроизведения кривых плавления галлия и индия в портативных калибраторах температуры с внутренними диаметрами твердотельного термостата 26' мм и 30 мм. Реализация температур фазовых переходов галлия и индия в малогабаритных ампулах при нагревании в портативных калибраторах температуры имеет свою специфику, т.к. осуществляется при уменьшении слоя термометрического вещества вокруг чувствительного элемента термометра и над ним ■ в условиях меньшего погружения термометра в ампулу и увеличении выступающей из термостата части термометра. Исследования воспроизводимости галлия и индия в портативных калибраторах температуры с внутренним диаметром 26 мм и 30 мм ранее не проводились.

Диссертация посвящена разработке и исследованиям новых методов и средств оперативного контроля стабильности и поверки эталонных и прецизионных термометров, а также установки для аттестации малогабаритных ампул галлия и индия в портативных калибраторах температуры фирмы 1ой*а, Дания.

Выводы, сделанные в разделе 2.2 относительно незначительной разницы между средними* значениями температуры плато индия за 5 часов и начального участка плато продолжительность 1 час стали основанием для дальнейших исследований. Целью дальнейших исследований являлась проверка воспроизводимости температуры начального участка плато при- циклическом воспроизведении кривой плавления индия с начальным участком плато протяженностью 60 минут. Это важно для разработки оперативного способа контроля погрешности эталонных и прецизионных платиновых термометров сопротивления при температуре плавления индия в процессе их эксплуатации. 1

Были проведены эксперименты по циклическому воспроизведению начальных участков плато кривых плавления индия [40,41]' Экспериментальные исследования проводились на установке, представленной на рисунке 2.7 (с. 57), в которой использованы ампула индия (№25-7,5 №1) с металлическим; корпусом (диаметр 29,8 мм) и калибратор температуры другого типа серии АТС-650В (глубина цилиндрического колодца 150 мм, диаметр 30 мм) с. диапазоном воспроизведения температур до 650 °С, микропроцессорного измерителя, температуры типа МИТ-8.15 с программным обеспечением, эталонного: платинового термометра сопротивления типа ЭТС-25 (рабочий эталон) и персонального компьютера.

На рис 2.15 изображены 2 цикла воспроизведения начальных участков плавления индия (ампула И-30-7,5 №1) по ЭТС-25 № 003 в калибраторе температуры АТС-650В. В табл. 2.9 представлены результаты статистической обработки 2 циклов последовательного воспроизведения начальных участков «плато» кривой плавления индия (ампула И-30-7,5 №1). В первом и втором циклах воспроизведения температуры плавления индия составили 156,5992 °С и 156,5993 °С, соответственно. Полученные данные подтверждают возможность оперативного контроля погрешности термометров при температуре плавления индия.

Рисунок 2.15. Два цикла воспроизведения начальных участков плато кривой плавления индия в ампуле И-30-7,5 №1 по ЭТС-25 № 003.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В работе получены следующие результаты:

Г. Впервые разработаны малогабаритные ампулы для воспроизведения температур плавления галлия и индия в портативных твердотельных калибраторах температуры с цилиндрическим гнездом от 20 мм и более.

2. Показана воспроизводимость плато кривых плавления галлия и индия в малогабаритных ампулах, а также начальных участков этих плато с точностью, достаточной для реализации термодинамического метода поверки,, калибровки и эталонных и контроля стабильности прецизионных: термометров в портативных калибраторах температуры.

3. Разработан оперативный способ контроля стабильности эталонных и прецизионных платиновых термометров сопротивления; в том числе термометров, конструктивно не совместимых с классическими ампулами реперных точек МТШ-90. •

4. Разработан способ поверки и калибровки индивидуально градуируемых термометров, термопреобразователей и измерительных каналов температуры в двух точках температурного диапазона от 0 °С до 160 °С при 29,765 °С и 156,5985 °С.

5. Разработана установка для воспроизведения кривых плавления галлия и индия для реализации способов контроля стабильности прецизионных термометров и их поверки и калибровки в том числе и на местах их эксплуатации.

6. Разработаны способ и установка для аттестации малогабаритных ампул галлия и индия.

7. Проведён расчёт расширенной неопределенности измерений температуры плавления галлия и индия при аттестации малогабаритных ампул* по эталонным платиновым термометрам сопротивления типа ЭТС-25 из состава государственного вторичного эталона единицы температуры ВНИИМС (ГВЭТ 3429-2009), которая составляет соответственно 1,9 мК и 3,3 мК.

8. Предложены способ и форма проведения калибровки эталонных 2-го и 3-го разрядов платиновых термометров сопротивления и индивидуально градуируемых термометров повышенной точности без транспортировки их в ГНМЦиЦМС.

Полученные результаты позволяют:

• Повысить точность поверки и калибровки прецизионных термометров и термопреобразователей сопротивления конструктивно не совместимых с классическими ампулами реперных точек МТШ-90.

• Выполнять поверку прецизионных термометров и каналов измерений температуры различных систем на местах их эксплуатации.

• Контролировать стабильность эталонных и прецизионных термометров сопротивления с любой периодичностью.

• Создавать на их основе переносные эталоны температуры для в поверочных и калибровочных лабораториях различных отраслей промышленности.

1. Гордов А.Н., Жагулло О.М., Иванова A.F. Основы температурных измерений. - М: Энергоатомиздат, 1992,

2. Олейник Б.Н., Лаздина С.И., Лаздин В.П.,Жагулло О.М. Приборы и методы темпеатурных измерений. М: Издательство стандартов,1987

3: Геращенко О.А., Фёдоров В.Г. Тепловые и температурные измерения. Справочное руководство. — Киев: Наукова думка, 1965, 304 с.

4. Куинн Т. Температура.-М: Мир, 1985, 448 с.,

5. Малков Я.В., Эргардт Н.Н., Ярышев Н.А. Точность контактных методов измерения температуры. - М.: Изд; Стандартов, 1976.

6. Преображенский В.П. Теплотехнические измерения и приборы.

М.: Изд. Энергия, 1978, 704 с. j

7. ГОСТ 6651-2009. ГСИ. Термопреобразователи сопротивления из платины, меди и никеля. Общие технические требования и методы испытаний.

8. Походун А.И. Современное состояние и перспективы развития термометрии. // Мир измерений; - 2011. - № 4. - С. 7-13.

9. Разработка концепции развития системы метрологического обеспечения температурных измерений. Отчёт о НИР ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева». - СПб: 2008. № 01 2008 09141.

10.International Temperature Scale of 1990 (ITS-90). Procès-Verbaux du Comité International des Poids et Mesures, 78th meeting, 1989. http://www.bipm.Org/utils/common/pdf/its-90/ITS-90:pdf.

11.Preston-Thomas H- The International Temperature Scale of 1990 (ITS-90). //Metrologia. - 1990. -V. 27. -No 1. -P. 3-10.

12. Supplementary information for the International Temperature Scale of 1990. Pavillon de Breteuil, F 92312 Sevres, 1997. http://www.bipm.org/en/publications/its-90;html.

13.Bedford R.E., Bonnier G., Maas H. and Pavese F. Recommended values of temperature on the International Temperature Scale of 1990 for a selected set of secondary reference points. // Metrología. — 1996. — V. 33. — No 2.-P. 133-154.

14.ГОСТ 8.558-93. ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений температуры.

15.ГОСТ Р 8.571-98. ГСИ. Термометры сопротивления платиновые эталонные 1-го и 2-го разрядов. Методика поверки.

16.Мс Allan J V. Practical reference temperatures using melting point techniques.// J. Phys. E:,- 1982 - Vol. 15-Printed in Great Britain

17.Mangum B.W., Thornton D.D. Determination of the Triple-Point Temperature of Gallium. // Metrología. - 1979. — V. 15. - No 4. - P. 201-215.

18.Иванова А.Г., Андреева JI.A., Замковец B.A., Олейник Б.Н., Эргардт

Н.Н. Воспроизведение температуры плавления чистого галлия. // Метрология. - 1983. - No 1. — С. 57-60. ,

19.Иванова А.Г., Корякова О.Н., Походун А.И. Международное сличение по МПТШ-68 тройной точки галлия // Измерительная техника. — 1987.-№7.-С. 37-38. '

20.Щавелев Ю.В. Реализация реперных точек галлия, индия, олова, цинка в малогабаритных ампулах. // Материалы VII Международной конференции «Актуальные проблемы электронного приборостроения (АПЭП-2004). - Новосибирск, 2004, Т. 3. - С. 135-140.

21.Крюков А.В., Курилёнок К.В., Полунин С.П., Окладников В.М. Реперные точки в составе калибраторов температуры КТ-500 и КТ-650 // Измерительная техника. - 2007. - № 6. - С. 57-59.

22.Измерительное оборудование // Каталог ООО «ИзТех». - 2011. С. 15.

23.Кириллин В.А., Шейндлин А.Е. Исследования термодинамических свойств веществ. -М-Л: Госэнергоиздат, 1963.

24.Васильев Е.В. Исследование стабильности серийных платиновых чувствительных элементов в узких диапазонах температуры. // Измерительная техника. — 1988. — № 11. - С. 45-47. (Vasil'ev E.V. Study of the stability of serial platinum sensitive elements in narrow temperature ranges. // Measurement Techniques. - 1989. — V. 31. - No

11.-P. 1105-1110.)

25.Васильев E.B., Кузнецов С.H. О повышении точности поверки и калибровки средств измерений температуры с помощью микропроцессорных калибраторов и термометров. // Законодательная и прикладная метрология. - 1998. - № 3. - С. 44-47.’

26. МИ 2469-98 "ГСИ. Термопреобразователи сопротивления платиновые, медные, никелевые. Методика поверки с помощью микропроцессорных калибраторов температуры и термометра фирмы "АМЕ-ТЕК", Дания".

27.МИ 2623-2000 "ГСИ. Термопреобразователи сопротивления платиновые повышенной точности. Методика поверки с помощью микропроцессорных калибраторов температуры серии АТС-R и многоканальных микропроцессорных термометров". '

28.МИ 2653-2005 "ГСИ. Термопреобразователи сопротивления. Методика поверки с помощью цифровых калибраторов температуры серии АТС-R фирмы "АМЕТЕК", Дания".

29.МИ 2567-2005 "ГСИ. Термометры манометрические. Методика поверки с помощью микропроцессорных калибраторов температуры и термометра фирмы "АМЕТЕК", Дания".

30.МИ 2671-2005 "ГСИ. Термометры электронные. Методика поверки с помощью микропроцессорных калибраторов температуры и термометра фирмы "АМЕТЕК", Дания".

31. МИ 2672-2005 "ГСИ. Датчики температуры с унифицированным выходным сигналом. Методика поверки с помощью микропроцессорных калибраторов температуры и термометра фирмы "АМЕ-ТЕК", Дания".

32.Calibration of temperature block calibrators. EURAMET cg-13. 2-nd edition March 2011 (1-st edition July 2007).

33.Васильев E.B., Игнатов A.A., Кузнецов С.Н. О применении жидкостных и твердотельных термостатов для градуировки и поверки прецизионных микропроцессорных термометров сопротивления с первичными преобразователями стержневого и углового типов с малой длиной монтажной части. / Тезисы третьей Всероссийской конференции по проблемам термометрии.

- Обнинск, 2007.

34.Васильев Е.В.Обеспечение единства измерений температуры в диапазоне от минус 40 до 650 °С при использовании твердотельных микропроцессорных компараторов. // Приборы. - 2002. — № 3. -С. 50-59 •

35.Васильев Е.В. Новое метрологическое оборудование на основе твердотельных микропроцессорных термостатовдля контактной термометрии. // Главный метролог. - 2001. - № 3. - С. 2933.

36. Пат. на изобретение № 2334960 РФ. Малогабаритная ампула реперной точки для градуировки прецизионных термометров и термопреобразователей в калибраторах температуры твердотельными термостатами / Е. В. Васильев, А. А. Игнатов, А. Н. Бахарев // Изобретения. Полезные модели. 2008. № 27.

37. Васильев Е.В., Кононогов С.А. Мини-ячейки для воспроизведения кривых плавления галлия и индия в микропроцессорных калибраторах температуры. // Измерительная техника. 2010.- №10- С.46 - 49.

38. Двинянинов ММ. Математическая модель плавления веществ высокой чистоты в реперных точках температурной шкалы. / Ист. анал. и формализ. измерит, «экс-перим.».-Ленинград: Изд., 1986.

39. Иванов С. А. Разработка и исследование методов и аппаратуры для реализации фазовых переходов чистых металлов в реперных термометрических точках в диапазоне300-1400 // Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук. Ленинград, 1987.

40. Васильев ЕВ., Игнатов АА. Васильев Е.В., Игнатов А.А. Система и способ оперативного контроля стабильности эталонных и прецизионных термометров в процессе их эксплуатации. // 4-я Всероссийская и стран-участниц КООМЕТ конференция по проблемам термометрии. 19-21 апреля 2011 года. Санкт-Петербург. С.20.

41. Васильев Е.В., Игнатов А.А. Система и способ оперативного контроля стабильности эталонных и прецизионных термометров в процессе их эксплуатации. // Приборы.-2011.-№6.- С.50 - 59.

42. Васильев Е.В., Игнатов А.А. Исследование стабильности циклического воспроизведения начального участка плато кривой плавления таллия в малогабаритных ампулах. //Законодательная и прикладная метрология. 2011.

- № 3. - С.23-24,37 - 40.

43. Васильев Е.В., Игнатов' A.A., Бахарев А.Н. Патент на изобретение № 2401998. Бюл. № 29. - 20.10.2010.' Способ контроля стабильности эталонных и прецизионных термометров в процессе их эксплуатации.

44. Васильев Е.В., Игнатов А.А., Бахарев А.Н. Патент на полезную модель № 79333. - 29 июля 2008 Система контроля стабильности эталонных и прецизионных термометров в процессе их эксплуатации.

45. Васильев Е.В., Краснополин И.Я. Методы и средства калибровки малогабаритных ампул реперной точки галлия. //Законодательная и прикладная метрология. 2011. - № 3. - С.41-47.

46. White D.R. A Method for Calibrating Resistance Thermometry Bridges. www.isotech.co.uk/files/product file3-95.pdf.