автореферат диссертации по машиностроению и машиноведению, 05.02.01, диссертация на тему:Разработка химических составов и режимов термической обработки высокопрочных труб в сероводородостойком исполнении

На правах рукописи

Тихонцева Надежда Тахировна

РАЗРАБОТКА ХИМИЧЕСКИХ СОСТАВОВ И РЕЖИМОВ ТЕРМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ ВЫСОКОПРОЧНЫХ ТРУБ В СЕРОВОДОРОДОСТОЙКОМ ИСПОЛНЕНИИ

Специальность: 05.02.01 -Материаловедение в машиностроении

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Екатеринбург-2007

Работа выполнена на кафедре термообработки и физики металлов в ГОУ ВПО «Уральский государственный технический университет- УПИ» и в ОАО «Синарский трубный завод»

Научный руководитель доктор технических наук,

профессор Фарбер Владимир Михайлович

Официальные оппоненты доктор технических наук,

профессор Гервасьев Михаил Антонович, ГОУ ВПО «Уральский государственный технический университет- УПИ»; кандидат технических наук, доцент Михайлова Ольга Михайловна, ГОУ ВПО «Уральский Государственный Университет путей сообщения»

Ведущая организация ООО «Самарский инженерно-технический центр»

Защита диссертации состоится в К час. 12 ноября 2007г в ауд. Мт-329 ыа заседании Диссертационного совета Д 25 2.285.04 в Уральском государственном техническом университете — УПИ. С диссертацией можно ознакомится в библиотеке УГТУ-УГТИ. Ваш отзыв в одном экземпляре, заверенный гербовой печатью, просим направлять по адресу: 620002, Екатеринбург, К-2, ул. Мира, 19, УГТУ-УПИ, ученому секретарю университета, Телефон (343) 375-45-74, факс (343) 374-53-35

Афтореферат разослан 11 октября 2007г.

Ученый секретарь диссертационного совета

профессор, доктор технических наук

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. На предприятиях нефтяного комплекса велика потребность в высокопрочных сероводородостойких трубах Это связано с освоением новых месторождений, среды которых содержат значительное количество сероводорода, а также с необходимостью добычи нефти на поздних стадиях разработки месторождений, когда нефть отличается высокой степенью обводненности и насыщена сероводородом

Российские трубные предприятия начали освоение производства данного вида труб сравнительно недавно, и нефтедобывающие предприятия в основном приобретают указанную продукцию за рубежом. Этим определяется актуальность представленной работы и востребованность ее результатов, как для производителей труб, так и для их потребителей в общероссийском масштабе

Основная сложность при подборе материалов и методов их упрочнения для данного вида труб состоит в необходимости одновременного обеспечения высокой прочности и стойкости к сульфидному растрескиванию под напряжением (СКРН), поскольку достижение последней в высокопрочном состоянии является сложной научной и технической задачей

Делыо данной диссертационной работы явилась разработка составов и технологии термической обработки труб и муфтовой заготовки групп прочности L80 и С90 (с пределом текучести не менее 550 и 655МПа, соответственно) по API 5СТ/ ISO 11960 с повышенной стойкостью против сульфидного растрескивания под напряжением

Исходя из поставленной цели, в работе решались следующие задачи: 1 Исследовать однородность структуры непрырывно-литой заготовки, устойчивость переохлажденного аустенита, склонность к росту аустенитного зерна металла заготовки для производства данного вида труб

2 Изучить микроструктуру и механические свойства труб после отдельных переделов горячего проката, закалки и отпуска при различных температурах

3 По результатам испытания образцов, вырезанных из труб и муфтовой заготовки, выделить основные факторы, ответственные за стойкость труб в сероводородсодержаздих средах

4 Разработать рекомендации по технологии производства на ОАО «СинТЗ» труб нефтяного сортамента с повышенным уровнем механических свойств в сероводородостойком исполнении

Научная новизна.

1 На основе анализа влияния химического состава и технологии термической обработки на технологические и эксплуатационные свойства определены требования к материалу и методам его упрочнения для труб разных групп прочности, стойких к сульфидному растрескиванию под напряжением

2 Для вновь разработанных сталей типа 26ХМФА с содержанием Мо от 0,17 до 0,53% и для стали 32ХМА построены диаграммы распада переохлажденного аустенита, определены критические точки, критические скорости закалки, оценена склонность к росту аустенитного зерна при нагреве

3 Выявлены особенности изменения характеристик микроструктуры и уровня микроискажений в исследованных сталях при высокотемпературном отпуске и влияния на них содержания молибдена в пределах 0,17-0,65%

4 Установлены корреляционные связи между механическими свойствами и параметрами структуры труб из исследованных сталей после термоулучшения

5 Получена совокупность данных по влиянию однородности структуры и уровня микроискажений на стойкость труб к сульфидному растрескиванию под напряжением

6 Представлены новые экспериментальные результаты по возрастанию плотности дислокаций и величины микроискажений в сталях в ходе коррозионного воздействия под напряжением и предложена их интерпретация;

Достоверность научных пояснений и выводов, сформулированных в диссертации, обеспечивается использованием апробированных и контролируемых методик исследования в лабораторных и цеховых условиях, статистико-вероятностной обработкой экспериментальных данных, воспроизводимостью полученных результатов и непротиворечивостью их литературным данным, а также широким опробованием в промышленных условиях разработанных составов и технологии производства

Практическая значимость работы.

На основе результатов проведенных исследований разработана и внедрена в производство технология изготовления труб и муфт к ним повышенных групп прочности L80 и С90 с толщиной стенки от 5,5 до 21,0 мм По результатам испытаний в ООО "ВНИИГАЗ" трубы аттестованы на соответствие сероводородостойкому исполнению На ОАО «СинТЗ» выпущена промышленная партия (300,6 т) насосно-компрессорных труб группы прочности С90 по API 5СТ, химический состав и технология изготовления которых соответствуют разработанным в диссертации рекомендациям Действующая на заводе технологическая документации на изготовление данного вида труб составлена на основе положений настоящей работы по выбору материала и режимов термической обработки

На защиту выносятся:

- совокупность параметров металлургического качества сталей, обеспечивающих изготовление бесшовных обсаднгых и насосно-

компрессорных труб стойких к СКРН с минимальным пределом текучести 552-655 МПа и 655-758 МПа ,

- особенности формирования микроструктуры и механических свойств насосно-компрессорных и обсадных труб, а также муфтовой заготовки из среднеуглеродистых хромосодержащих сталей, легированных Мо и V, в горячедеформированном и закаленном состояниях,

- закономерности влияния режимов высокотемпературного отпуска и содержания молибдена на структуру и механические свойства закаленных конструкционных Сг-Мо сталей, микролегированных ванадием;

- результаты исследования основных факторов, определяющих необходимый уровень стойкости к сульфидному растрескиванию под напряжением труб и муфтовой заготовки

Аиробация работы. Основные положения диссертации и ее отдельные результаты докладывались и обсуждались на научно-технической конференции молодых специалистов на ОАО «СинТЗ» ( Каменск-Уральский, 2003), XVII уральской школе металловедов-термистов ( Киров, 2004), ХШ Международной научно-практической конференции «Трубы-2005» ( Челябинск, 2005); II международной школе «Физическое материаловедение», XVIII Уральской школе металловедов термистов «Актуальные проблемы физического материаловедения сталей и сплавов» ( Тольятти, 2006г), V конкурсной конференции молодых специалистов авиационных, ракетно-космических и металлургических организаций России ( Королев, 2006), XVI Международной научно-практической конференции «Трубы-2007» (Челябинск, 2007)

Публикации. По теме диссертации опубликованы 7 статей в центральных журналах и сборниках научных трудов

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, 5 глав, заключения и списка использованных источников из 40 наименований, содержит 154 страниц машинописного текста, 41 рисунков, 19 таблиц

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении кратко изложены проблема, цель и поставленные в работе задачи

Первая глава посвящена анализу литературных данных по теме диссертации

Проведен анализ зарубежной научной и нормативно-технической документации, разработанной ведущими мировыми производителями труб — «Tenaris», «Vallourec & Mannesman», « Sumitomo Metal Industries Ltd», «Kawasaki Steel Coiporation» и др , который позволил выделить подходы ведущих мировых трубных компаний к производству высокопрочных труб в сероводородостойком исполнении и сформулировать основные принципы их изготовления

Аналитический обзор содержит в себе теоретические аспекты закономерностей растворения и выделения карбонитридных фаз, их влияние на свойства и структуру сталей Представленный обзор показал, что для правильного понимания влияния карбонитридных фаз на свойства сталей необходимо знать следующие момнты свойства карбидов, нитридов и комплексных соединений на их основе, особенности выделения карбонитридных фаз при охлаждении аустенита, при отпуске мартенсита, растворимость вторых фаз при нагреве в аустенитной области Описана морфология частиц второй фазы, которая является основной характеристикой, определяющей свойства стали с дисперсными выделениями

Проанализированы основополагающие работы по образованию аустенита при нагреве, склонности к росту аустенитного зерна, кинетике распада переохлажденного аустенита

Принимая во внимание, что стойкость сталей к СКРН определяются в немалой степени способностью стали воспринимать закалку, большое внимание в аналитическом обзоре уделяется факторам, влияющих на прокаливаемость сталей (легированию стали, наличию вредных примесей, химической микронеоднородности, величине зерна аустенита, технологии металлургического производства, прокатки и термической обработки)

По проблеме определения и описания параметров тонкой структуры и остаточных напряжений в сталях проанализированы работы по применению рентгеноструктурного анализа для исследования процессов, протекающих при отпуске мартенсита и нагружении, в т.ч при воздействии агрессивных сред с высоким содержанием сероводорода

Рассмотрены различные факторы, в том числе микроструктура и прочность Сталей, неметаллические включения, определяющие интенсивность сульфидного растрескивания под напряжением

В первой главе также кратко описан процесс изготовления труб по переделам (производство трубной заготовки, горячий прокат и термическая обработка труб) на основе различных данных, в том числе содержащихся в технологических инструкциях ОАО «СинТЗ»

Во второй главе описаны материалы, технология изготовления труб и муфтовой заготовки, а также методики эксперимента

В основу выбора химического состава легло повышение степени легирования традиционно используемых для производства труб нефтяного сортамента сталей хромом и молибденом с целью увеличения устойчивости переохлажденного аустенита для обеспечения полной прокаливаемости Химический состав исследованных сталей приведен в таблице 1 Исследовались трубная заготовка и трубы, изготовленные из сталей 26ХМФА и 32ХМА различных плавок Для заготовки и труб из сталей 26ХМФА-1, 26ХМФА-2 было использовано по одной плавке.

Таблица 1

Химический состав (масс %) исследованных сталей

Сталь С Si Ма S Р Cr Ni Мо V Си AI Nb Ti

26ХМФА 0,240,28 0,170,37 0,500,80 Не более 0 008 Не более 0 011 0 81,1 Не более 0,07 0 150,25 0 040,06 Не более 0 02 0 020,05 Не более 0,01 Не более 0,01

26ХМФА- 1 0,25 0,26 0,60 0,006 0,009 0,89 0,06 0.26 0,05 0,013 0,03 0,002 0,005

26ХМФА-2 0,26 0,24 0 62 0 004 0 010 0 94 0,09 0,53 0,04 0,013 0,01 0,003 0,005

32ХМА 0,310 34 0,30045 0,750,95 Не более 0,007 Не более 0,009 0,81,0 0,300,50 0,500,65 Не более 0 01 Не более 0,02 1 0 020,05 Не более 0,01 Не более 0 01

Дополнительное микролегирование стали титаном, ниобием и ванадием производилось для измельчения зерна и формирования дисперсных частиц, задерживающих разупрочнение при отпуске и рост аустенитного зерна при нагреве под прокатку и закалку

Исследованные стали были выплавлены на ОАО «НТМК» в кислородном конверторе, подвергнуты раскислению, десульфурации, модифицированию силикокальцием, обработке в печь-ковше, вакуумированию с последующей непрерывной разливкой и прокаткой в круг диаметром 120мм

Термическая обработка труб и муфтовой заготовки включала в себя аустенизацию при температуре 890±!0 ° С с выдержкой в печи с шагающими балками в течение 1,5 часов. В качестве охлаждающего устройства при закалке труб использовался водяной спрейер Средняя скорость охлаждения составляла около 25°С/сек

Окончательной термической обработкой труб из сталей типа 26ХМФА явился высокотемпературный отпуск (630, 660, 700 ±5 °С), а труб из стали 32ХМА - отпуск (580, 650, 690 ±5 °С) с суммарной выдержкой в течение 70 минут в печи с шагающими балками

Для построения термокинетических диаграмм распада переохлажденного аустенита изучаемых сталей использовался дилатометрический метод Построение кривых прокаливаемости осуществлялось методом торцевой закалки по ГОСТ 5657-69 Содержание легирующих элементов в микрообъемах металла трубной заготовки

определялось рентгеноспектральным исследованием на микроанализаторе «Camebax» в режиме сканирования по поверхности образцов и в отдельных характерных точках.

Металлографическое исследование проводилось на микроскопах «AXIOVERT 25» и «REICHERT» при увеличениях хЮО-1250 крат

Электронно-микроскопическое исследование проводили методом тонких фольг на просвечивающих электронных микроскопах УЭМВ-100Л и TESLA-612K Исследование тонкой структуры осуществлялось на рентгеновском дифрактометре ДРОН-4 Испытания на стойкость сталей к сульфидному растрескиванию под напряжением проводили в ООО «ВНИИГАЗ» по методу А стандарта NACE TM 01-77(96) на цилиндрических образцах в испытательном растворе А.

Третья глава посвящена исследованию материала трубной заготовки Описано металлургическое качество сталей (содержание цветных металлов, газов и неметаллических включений), проведена оценка размера аустенитного зерна после аустенизации образцов при различных температурах, изучены устойчивость переохлажденного аустенита, а также структурная и химическая микронеоднородность металла

Найдено, что в сталях типа 26ХМФА в диапазоне температур 900-980°С аустенитное зерно в сечении, перпендикулярном оси заготовки, относительно однородно Выдержка в течение часа при температуре 1020°С приводит к появлению аномально крупных зерен (АКЗ)- зародышей вторичной рекристаллизации со средним размером 128 мкм в стали 26ХМФА-1 и 150 мкм в стали 26ХМФА-2 В то же время средний размер зерен, окружающих АКЗ, остается на том же уровне, что и при нагреве до температур ниже 1020°С Нагрев на 1060 и 1100°С приводит к активному росту аустенитных зерен во всем объеме по механизму собирательной рекристаллизации

По результатам торцевой закалки установлено, что по уменьшению устойчивости переохлажденного аустенита (УПА) исследованные стали

располагаются в такой последовательности 32ХМА, 26ХМФА-2, 26ХМФА-1, 26ХМФА, что обусловлено влиянием содержания углерода и молибдена

В микроструктуре трубных заготовок обнаружена полосчатость вдоль направления прокатки Так, в центральной области заготовки из стали 26ХМФА-1 чередуются полосы шириной 200-500 мкм, состоящие из феррито-перлито-бейнитнсй микроструктуры и полосы шириной 35-100 мкм с преимущественно мартенсито-бейнитной структурой Ближе к периферии заготовки наблюдается обычная феррито-перлитная полосчатость

Микроструктура в продольном сечении трубной заготовки из стали 26ХМФА-2 представляет собой чередующиеся полосы с бейнито-мартенситной и с феррито-перлито-бейнитной микроструктурой толщиной 50-80мкм

Микрорентгеноспектральным исследованием установлено, что наблюдаемая полосчатость связана с ликвацией легирующих элементов и углерода в стали при затвердевании слитка Различие в содержании хрома и марганца на макроуровне ( между центром и периферией заготовки из стали 26ХМФА-1) составляет 1,28-1,56 раза Содержание молибдена в центре заготовки примерно в 2,0-2,2 раза выше, чем на периферии Установлено, что различие в содержании элементов в полосах с различными структурными составляющими составляет по молибдену более чем в два раза, по хрому в 1,32-1,50 раза, по марганцу приблизительно в 1,4 раза

Четвертая глава посвящена исследованию механических свойств и структуры труб, в том числе методами рептгеноструктурного анализа, после различных переделов производства

По данным дилатометрических исследований определены критические точки сталей и критические скорости закалки, которые составляют ~ 4,0°С/с для стали 32ХМА и 15,3-17,0 °С/с для сталей типа 26ХМФА УПА стали одной и той же плавки металла труб оказалась несколько выше, чем у металла трубной заготовки, хотя для изученных сталей находятся в том же соотношении

Микроструктура горячедеформированных труб из сталей 26ХМФА-2, 32ХМА представляет собой смесь избыточного феррита, мартенсита и бейнита. В микроструктуре труб из сталей 26ХМФА, 26ХМФА-1 присутствуют также перлитные участки Предел текучести горячедеформированных труб размером 139,7x10,54 мм из стали 26ХМФА-1 находятся на уровне не менее 550 МПа; из сталей 26ХМФА-2 и 32ХМА— не менее 655 МПа Вязкие характеристики при температуре -60°С не превышают KCV =10 Дж/см2 , доли вязкой составляющей в изломе 1% Низкий уровень вязких характеристик металла в горячедеформированном состоянии при всех температурах испытания связан с мартенсито-бейнитной составляющей структуры, обладающей высокой плотностью дислокаций и большим уровнем остаточных напряжений

Изучение прокаливаемости металла труб различных типоразмеров, закаленных в спрейерной установке, показало, что достижение 90% мартенситной составляющей возможно для труб из стали 26ХМФА с толщиной стенки не более 14 мм, для труб из стали 26ХМФА-2 — с толщиной стенки 21 мм включительно Трубы из стали 32ХМА имеют 90% мартенситную микроструктуру при толщине стенки 24 мм включительно В микроструктуре труб размером 139,7x10,54 мм из стали 26ХМФА-2 после закалки наряду с реечным обнаружен двойникованный мартенсит, что обусловлено, очевидно, наличием микрообъемов с высоким содержанием углерода и легирующих элементов По результатам рентгеноструктурного фазового анализа, а также электронной дифракции установлено, что в сталях данной композиции после закалки с охлаждением до комнатной температуры имеется остаточный аустенит

Для сопоставления сталей и режимов термической обработки в данной работе использовался параметр отпуска Р, определяемый по формуле

P-T(20+lgr)10"3, (1)

где Т - температура отпуска [К], т - время отпуска [час]

Изучено влияние температуры (параметра) отпуска на механические свойства труб размером 139,7x10,54 мм из сталей 26ХМФА, 26ХМФА-1, 26ХМФА-2 и 32ХМА Как видно на рис 1, влияние температуры (параметра) отпуска на механические свойства труб из исследуемых сталей проявляется однотипно

Наименьший уровень пластичности (35=16,8-20,3%) и ударной вязкости при Тисп= -60°С (KCV=120-176Дж/смг) имеют трубы из сталей 26ХМФА, 26ХМФА-1, 26ХМФА-2 после отпуска при температуре 630°С (Р=18,2 ), трубы из стали 32ХМА - (5S=15,03% и KCV=1 ЮДж/см2) - после отпуска при температуре 580°С (Р=17,5) Временное сопротивление и предел текучести при этом максимальны Сравнивая стали 26ХМФА, 26ХМФА-1, 26ХМФА-2, целесообразно отметить, что с увеличением содержания молибдена в стали, уровень прочностных свойств возрастает Для стали 26ХМФА с 0,17%Мо ов = 901 МПа и <sT = 842 МПа, для стали 26ХМФА-2 с 0,53% Mo - 1160 и 1044 МПа

С повышением температуры отпуска до 650-700 "С (Р—18,6-19,6) у всех исследованных сталей прочностные свойства закономерно снижаются, а пластичность и вязкость возрастают (рис 1)

Для сталей типа 26ХМФА максимум вязкости и пластичности достигается при отпуске на 700 °С (Р=19,6) При этом у всех исследованных сталей 5s находится на уровне 25-30%, KCV "60 = 250-275 Дж/см2, ов=700-800 МПа, от= 600-700 МПа

У стали 32ХМА максимальные значения относительного удлинения ( 22%) и ударной вязкости при температуре -60°С (170Дж/см2) достигаются при отпуске 690°С (Р=19,3) При этом ов=890 МПа и ат=770 МПа Тем самым отпуск при данной температуре приводит к наилучшей конструктивной прочности - комплексу прочностных и вязко - пластических свойств

а

В

т„т„, °С, (т = 70 мин) 620 660 700

18,0

18,5

19,0 Р

19,5

20,0

620

Тип, °С, (т = 70 мин)

660 700

18,0

18,5

19,0 Р

Требование к 55 для групп прочности Р, М, Л, Е меньше обозначенного уровня

19,5

20,0

• сталь 26ХМФА;

- сталь 26ХМФА-1, А - сталь 26ХМФА-2

Рис 1 Влияние температуры (параметра) отпуска на механические свойства труб размером 139,7x10,54 мм из сталей типа 26ХМФА.

Анализ полученных механических свойств выявил возможность использования данных сталей для изготовления труб как в обычном, так и в хладостойком исполнении, требующем достижения уровня ударной-вязкости при Тисп= -60°С более 98Дж/см2, доли вязкой составляющей в изломе более 70% (при фактически имеющейся более 87%)

Максимально возможный уровень прочностных свойств для сталей 26ХМФА и 26ХМФА-1 соответствует по ГОСТ 632-80, 633-80 группе прочности М, для сталей 26ХМФА-2, 32ХМА- группе прочности Р, использование 32ХМА ограничивается нижней категорией прочности Л (табл 2). По данным электронномикроскопических исследований микроструктура в сталях типа 26ХМФА после отпуска при 630°С полностью сохраняет реечное строение и повышенную плотностью дислокаций, унаследованных от мартенсита и закрепленных выделениями специальных карбидов В микроструктуре стали 32ХМА после отпуска при 670°С наблюдается сильно выраженная неоднородность, микрообъемы, сохранившие реечное строение и повышенную плотность дислокаций, соседствуют с участками, состоящими из хорошо сформировавшихся субзерен (рис 2).

Таблица 2.

Режимы отпуска труб, обеспечивающие механические свойства,

соответствующие определенным группам прочности

Группа прочности по ГОСТ 632-80 Механические свойства Сталь Тотп, С (ропТ^О МИН)

сг, МПа (не менее) <?у МПа 85 % (не менее)

Р 1000 930-1137 10 26ХМФА -

26ХМФА-1 -

26ХМФА-2 6401:10

32ХМА 620±10

М 823 724-921 11 26ХМФА 640±10

26ХМФА-1 650±10

26ХМФА-2' 660±10

32ХМА 650±10

Л 758 654-862 12 26ХМФА 660±10

26ХМФА-1 680±10

26ХМФА-2 700±10

32ХМА 680±10

Е 689 552-758 13 26ХМФА 680±10

26ХМФА-1 690±10

26ХМФА-2 700±10

32ХМА

Рис.2, Микроструктура стали 32ХМА после закалки и отпуска при 700°С; а.б- х 15000 , в,г - х23000

Даже длительный отпуск при 700°С труй из исследуемых сталей не обеспечивает образования полностью политонизоваяёой структуры: некоторые м и кро объемы сохраняют реечное строение с повышенной плотностью дислокапий, закрепленных дисперсными частицами специальных карбидов .

Данные электронной микроскопии коррелируют с результатами рентгеноструктурного анализа, свидетельствующими, что в изученных сталях после высокотемпературного отпуска (Тот >650°С) сохраняется заметное физическое уширение интерференционных линий, связанное с повышенной плотностью дефектов.

Расчеты показали, что значительное физическое уширение интерференционных линий у закаленных образцов стали 26ХМФА-1 связано с высоким уровнем микроискажений (Да/а =11,2 10"4) и малым размером ОКР (Бокр -170А) Это соответствует реечному строению мартенсита с высокой плотностью дислокаций (по ренттеноструктурным данным рпа~ 3,5 10п см"2) Изменение параметров тонкой структуры стали при отпуске имеет немонотонный характер (рис 3)

Т отл, °С

Рис 3 Изменение размера ОКР (0окр) и уровня микронапряжений (Да/а) в стали 26ХМФА-1 с 0,27% Мо в зависимости от температуры отпуска Тога (ТопрЗО мин)

Размер ОКР увеличивается незначительно (D0Kp ~ 342 А) при интенсивном падении микроискажений после отпуска вплоть до 550° С, когда практически повсеместно сохраняется унаследованная от мартенсита реечная микроструктура матрицы с высокой плотностью дислокаций Это свидетельствует о высокой термической устойчивости структуры изученных, сталей связанной, как показали электронномикроскопические исследования, с сильным закреплением дефектов дисперсными частицами Мо2С и округлыми частицами VC Протекание полигонизационных процессов при отпуске на более чем 65Ö 0 С сопровождается быстрым ростом размера ОКР (до 1500 Ä) и монотонным снижением уровня микроискажений

При этом карбиды цементитного типа постепенно коагулируют и тяготеют к границам бывших мартенситных кристаллов, тогда как стержневидные частицы Мо2С сохраняют видманштеттовое расположение (см рис 2)

В пятой главе приведены результаты испытаний на коррозионную стойкость труб, изготовленных из исследуемых сталей, и их анализ

Для выявления основных факторов, влияющих на стойкость стали к сульфидному растрескиванию под напряжением, проводилось сравнительное исследование структуры образцов из сталей типа 26ХМФА и стали 32ХМА, выдержавших и не выдержавших испытание, методами оптической и электронной микроскопии, а также рентгеноструктурного анализа

Образцы из стали 32ХМА, вырезанные из труб, которые испытали отпуск при Тотп< 700°С, не выдержали коррозионных испытаний (разрушились раньше, чем через 720 часов).

Изучение образцов труб размером 139,7x10,54 мм из данной стали группы прочности PI 10 (Тот,^ 630°С), обнаружило реечную микроструктуру и повышенный уровень микроискажений ( Да/а -5,0 х 10"4) , обусловленный высокой плотностью дислокаций В то же время после отпуса при Ткш=670-700°С (трубы группы прочности С90) происходит практически полное снятие микронапряжений, однако проявляется ярко выраженная неоднородность

структуры по микрообъемам

В стали 32ХМА проявляется действие двух основных факторов, отрицательно влияющих на стойкость труб к сульфидному растрескиванию под напряжением, сохранение вплоть до высоких температур отпуска остаточных микронапряжений и неоднородность перестройки по микрообъемам реечной микроструктуры с повышенной плотностью дислокаций в субзеренную

В трубах, изготовленных из сталей типа 26ХМФА, действие этих отрицательных факторов в значительной мере смягчены Это, как показали структурные исследования, связано с тем, что благодаря меньшему, чем в стали 32ХМА содержанию углерода, а также микролегированию ванадием и ниобием, полигонизационные процессы в сталях типа 26ХМФА, происходит при несколько более низких температурах отпуска и в более узком температурно-временном диапазоне

Очевидно, что для снятия остаточных напряжений и достижения однородности микроструктуры, необходимых при изготовлении труб в сероводородостойком исполнении, желательно использовать максимально высокую температуру отпуска Поэтому с учетом результатов исследования прокаливаемости при производстве труб и муфтовой заготовки рекомендовано использовать сталь 26ХМФА-1 для изготовления труб размером 139,7x10,54 мм группы прочности Е (L80), сталь 26ХМФА-2 — для изготовления труб группы прочности JI (С90) и муфтовой заготовки размером 153,7x18,0мм групп прочности Е (L80) и Л (С90) Выбранные режимы термической обработки включают в себя проведение закалки на мартенсит и отпуск при температуре 710 0 С в течение 180 минут для муфтовой заготовки группы прочности L80 из стали 26ХМФА-2, при 700°С в течении 90 минут для труб группы прочности L80 из стали 26ХМФА-1, труб и муфтовой заготовки группы прочности С90 из стали 26ХМФА-2

Механические свойства для труб и муфтовой заготовки в сероводородостойком исполнении из изученных сталей приведены в табл 4.

Таблица 4

Механические свойства труб и муфтовой заготовки, изготовленных из ___ разных сталей __1_

Группа прочности по , АРХ5СТ Размер труб, мм Сталь св, % бт, % 55, % МДж/м2 в, % НУ

Ь80 139,7x10 54 26ХМФА-1 728,07340 604,2620 0 26,0-27,0 2,45-2,50 97-98 210-216

153,7x10,54 26ХМФА-2 723,0730,0 602 5615,0 25,0-27,0 (1,90-1,97)* (83-87)* 216-222

Требования по АМ 5СТ Не менее 655,0 552,0655,0 Не менее 16,0 - - Не более 254

С90 139,7x10,54 26ХМФА- 2 783 0791,2 670Д-676,0 28,0-28,0 2,07-2,11 94,0-96,0 243-254

153,7x10,54 26ХМФА-2 812,0822,6 689,0705,0 25,0-27,0 (1,74-1,79)* (82-85)* 243-260

Требования по АМ 5СТ Не менее 689,0 655,0758,0 Не менее 16,0 - - Не более 270

* поперечные образцы

Для понимания процессов, происходящих при сульфидном растрескивании металла под напряжением, в работе проведены электронномикроскопические и рентгеноструктурные исследования рабочей части и захвата образца из стали 26ХМФА-2, вырезанного из трубы группы прочности С90, который простоял без разрушения в течение 720 часов. Установлено, что существенных различий в микроструктуре металла рабочей части и захвата образца, наблюдаемой электронномикроскопически, нет Однако физическое уширение интерференционных линий на дифрактограммах, снятых с рабочей части образца, превышает таковое на дифрактограммах, полученных от захвата тех же образцов Эти наблюдения дают экспериментальное подтверждение того, что в ходе коррозионного воздействия под напряжением, составляющем 90% от минимально нормируемого предела текучести, в локальных участках образца (по литературным данным - в окрестностях неметаллических включений) происходит процесс микропластической деформации, приводящей к размножению и накоплению дислокаций и, соответственно, росту внутренних напряжений Это в итоге вызывает возникновение трещин и разрушение металла Так, по оценке физического уширения интерференционных линий на дифрактограммах в ходе 720-часовых коррозионных испытаний под

напряжением плотность дислокаций возросла на порядок и составила 5,7х1010см"2 в рабочей части, тогда как у захвата этого же образца -0,бх1010 см"2 Соответственно, выросли уровень микронапряжений и твердость рабочей части образца.

Эти экспериментальные результаты в совокупности с литературными данными позволили разработать представление о роли повышенной плотности дислокаций, вызванных ими внутренних напряжений и неметаллических включений (НВ) в развитии процессов разрушения сталей под нагрузкой в сероводородной среде Их основанью положения состоят в следующем

Дислокации, имеющиеся или накапливающиеся в окрестностях неметаллических включений в условиях микропластической деформации, являются путями облегченной диффузии атомов водорода к неметаллическим включениям Повышение концентрации атомов водорода в сегрегациях на дислокациях способствует их моляризации , что сопровождается увеличением объема Это вызывает значительное возрастание внутренних напряжений, имеющихся и ранее в окрестностях неметаллических включений, интенсифицирует локальное пластическое течение вплоть до образования и роста зародыша трещины Данные представления согласуются с приведенными в диссертации результатами исследования поверхностного разрушения образцов после коррозионных испытаний, которые демонстрируют наличие квазихрупких фасеток округлой формы на неметаллическом включении

Можно подчеркнуть, что процессы, связанные с наводораживаним металла, в условиях действия нагрузки, носят автокаталитический характер, поскольку увеличение масштаба каждой предыдущей реакции приводит к повышению скорости прохождения последующей Поэтому, имеющиеся в металле труб в исходном состоянии, испытавших недостаточный отпуск, повышенная плотность дислокаций и внутренние напряжения, ускоряют развитие сероводородной коррозии под напряжением

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ ПО РАБОТЕ

1. Исследование трубных заготовок из вновь разработанных сталей типа 26ХМФА с содержанием Мо 0,17, 0,27 и 0,53%, а также стали 32ХМА с 0,50-0,65% молибдена показало, что они обладают необходимой для сероводородостойкого исполнения металлургической чистотой ( пониженным содержанием цветных металлов As, РЪ, Sn, серы (0,006%) и фосфора (0,010%), газов и неметаллических включений Стали, являясь природно мелкозернистыми, имеют устойчивость переохлажденного аустенита, достаточную для образования при закалке 90% мартенсита в трубах с толщиной стенки не более 14 мм из стали 26ХМФА с 0,17% Мо и трубах с толщиной стенки до 21 мм включительно из аналогичной стали с 0,53% Мо

2 Наилучшая конструктивная прочность (ав=700-800 МПа, ат= 600-700 МПа, КСУ~ЛО=250-275 Дж/см2 , 5 5=30%, вязкая составляющая в изломе более 87%) достигается при отпуске на 700°С (параметре отпуска 19,6) Трубы из сталей типа 26ХМФА имеют конструктивную прочность, превышающую таковую для стали 32ХМА При этом на смену реечному строению приходит субзеренная структура почти на 100% в стали типа 26ХМФА, и лишь приблизительно на 50% в стали 32ХМА Остаточные микронапряжения полностью снимаются во всех изученных сталях

3 Широкая гамма механических свойств, которые имеют изученные стали в термоулучшенном состоянии, позволяет изготавливать из них трубы различных групп прочности по ГОСТ 633(632)-80, API 5СТ, а также нормативным документам на хладостойкие трубы Для производства труб в сероводородостойком исполнении группы прочности Е (L80) с толщиной стенки 10,54 мм включительно рекомендована сталь 26ХМФА с 0,27% Мо

(Т от=700°С, тотп=90 мин), для группы прочности Л (С90) и муфтовой заготовки груш прочности Е (L80) и Л (С90) с толщиной стенки 21,0 мм включительно - сталь 26ХМФА с 0,53%Мо (Т ОШ=7000С, тога=90 мин)

4 Установлено, что образцы из сталей типа 26ХМФА, имеющие однородную субзеренную структуру без внутренних микронапряжений,

выдерживают испытания на стойкость к сульфидному растрескиванию под напряжением по методу A NACE ТМ 01-77 (96).

5 Сформулированы требования к химическим составам и способам упрочнения материалов с повышенной прочностью и гарантированной стойкостью к СКРН. В соответствии с разработанными в диссертации рекомендациями по химическому составу и режимам термообработки на ОАО «СинТЗ» выпущена промышленная партия (300,6 т) насосно-компрессорных труб группы прочности С90 по API 5СТ

Основные положения диссертации опубликованы в следующих

работах:

1 Тихонцева Н Т. , Горожанин П Ю., Лефлер М Н ,Жукова С Ю , Фарбер В М Изыскание составов и режимов термической обработки обсадных и насосно-компрессорных труб высокой прочности //Сталь №8, 2006 с

2. Тихонцева Н Т , Пышминцев И Ю , Горожанин П Ю., Лефлер М Н, Жукова С Ю, Фарбер В М Разработка химических составов и режимов термической обработки в хладостойком и сероводородостойком исполнениях //МиТОМ №5,2007 с

3. Д А Силин, И Н Веселов, С Ю Жукова, Н Т Тихонцева, В М.Фарбер Особенности микроструктуры и распределения химических элементов в неприрывнолитой трубной заготовке. Известия ВУЗов №4,2006 с 37-40

4 Бодров Ю В , Грехов А И, Горожанин П Ю, Жукова С Ю, Лефлер М Н, Тихонцева Н Т, Фарбер В М. Изыскание составов и режимов термической обработки обсадных и насосно-компрессорных труб высокой прочности Труды ХПЗ Международной научно-практической конференции «Трубы-2005» Сборник докладов в двух частях Челябинск ОАО «Рос НИТИ», часть первая, с 189-194

5 Бодров Ю В , Грехов А И, Горожанин П Ю , Жукова С Ю., Лефлер М.Н, Тихонцева НТ Разработка комплексной технологии упрочняющей

термической обработки бурильных труб Труды ХШ Международной научно-практической конференции «Трубы-2005» Сборник докладов в двух частях Челябинск ОАО «Рос НИТИ», часть первая, с 172-176

6 Бодров Ю В , Грехов А И, Доронченков А Н, Горожанин П Ю, Лефлер М Н, Тихонцева Н Т, Фарбер В М Исследование основных структурных факторов, определяющих стойкость высокопрочных труб к сульфидному растрескиванию под напряжением Труды XV Международной научно-практической конференции «Трубы-2007» Сборник докладов в двух частях Челябинск ОАО «Рос НИТИ», часть первая, с 124-128.

Форма 60*84 1/16 Бумагатшсчая

Плоская печать Тираж 110 Заказ №1228

Ризография ОДиИО ОАО «СинТЗ» 623401, Свердловская обл., г. Каменск-Уральский, Заводской проезд, ]

ВВЕДЕНИЕ

1. АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР

1.1 Изготовление бесшовных труб

1.1.1 Производство трубной заготовки

1.1.2 Прокат труб

1.1.3 Термическая обработка труб

1.2 Высокопрочные трубы в сероводородостойком исполнении

1.3 Карбонитридные фазы и их влияние на свойства и структуру сталей

1.3.1 Свойства карбонитридных фаз

1.3.2 Выделение дисперсных фаз при отпуске мартенсита

1.4 Образование аустенита при нагреве

1.5 Мартенситное и бейнитное превращения

1.6 Прокаливаемость стали

1.7 Отпуск стали

1.8 Применение рентгеноструктурного анализа для исследования тонкой структуры металлов

1.9 Механизм коррозионного растрескивания стали в сероводородсодержащих средах

1.9.1 Факторы влияющие на коррозионное растрескивание в среде сероводорода

1.9.2 Стадийность накопления водородной повреждаемости сталей, содержащих неметаллические включения

2. МАТЕРИАЛ И МЕТОДИКИ ИССЛЕДОВАНИЯ

2.1 Материал и режимы обработки

2.2 Методики испытаний

3. ИССЛЕДОВАНИЕ ТРУБНОЙ ЗАГОТОВКИ 73 3.1 Металлургическое качество

3.2 Рост аустенитного зерна

3.3 Анализ кривых прокаливаемости

3.4 Микроструктура трубной заготовки 82 Выводы

4 ИССЛЕДОВАНИЕ ТРУБ

4.1 Термокинетические диаграммы распада переохлажденного аустенита

4.2 Исследование микроструктуры и механических свойств труб после различных переделов

4.2.1 Горячедеформированное состояние

4.2.2 Закаленное состояние

4.2.3 После термоулучшения 100 Выводы

5 ИЗУЧЕНИЕ КОРРОЗИОННОЙ СТОЙКОСТИ ТРУБ 126 Выводы

ОАО "Синарский трубный завод" выходит на мировой уровень, успешно осваивая крупносерийное производство бесшовных труб по стандартам API 5СТ, API 5L, API 5D, DIN, DIN EN, ASTM, а также по отечественным техническим условиям как в обычном, так и в хладо- и коррозионностойком исполнениях. В последние годы наряду с необходимостью удовлетворения потребности внутреннего рынка наблюдается рост экспортных поставок.

Достижение требуемых параметров, в частности, при производстве труб повышенной сероводородостойкости требует постоянного поиска путей оптимизации химического состава стали и технологии обработки [1].

В настоящее время на предприятиях нефтяного комплекса велика потребность в высокопрочных сероводородостойких трубах. Это связано с освоением новых месторождений, среды которых содержат значительное количество сероводорода, а также с необходимостью добычи нефти на поздних стадиях разработки месторождений, когда нефть отличается высокой степенью обводненности и насыщена сероводородом.

Российские трубные предприятия начали освоение производства данного вида труб сравнительно недавно и нефтедобывающие предприятия в основном приобретают указанную продукцию зарубежом. Отсюда вытекает актуальность представленной работы и востребованность ее результатов как для производителей труб, так и для их потребителей в общероссийском масштабе.

Целью данной диссертационной работы явилась разработка составов и технологии термической обработки труб и муфтовой заготовки групп прочности L80 и С90 по API 5СТ/ ISO 11960 с дополнительными требованиями по стойкости против сульфидного растрескивания под напряжением.

Исходя из поставленной цели, в работе решались следующие задачи;

1. Исследовать однородность структуры непрырывно-литой заготовки, устойчивость переохлажденного аустенита, склонность к росту аустенитного зерна металла заготовки для производства данного вида труб.

2. Изучить микроструктуру и механические свойства труб после различных переделов: горячего проката, закалки и отпуска при различных температурах.

3. Провести испытания образцов, вырезанных из труб и муфтовой заготовки, на стойкость к сульфидному растрескиванию под напряжением и выделить основные факторы, ответственные за коррозионную стойкость труб в сероводородсодержащих средах.

4. Разработать рекомендации по серийному выпуску на ОАО «СинТЗ» труб нефтяного сортамента с повышенным уровнем механических свойств в сероводородостойком исполнении.

Научная новизна

1. Для вновь разработанных сталей типа 26ХМФА с содержанием Мо от 0,17 до 0,53%, как и для стали 32ХМА, построены диаграммы распада переохлажденного аустенита, определены критические точки, критические скорости закалки, оценена склонность к росту аустенитного зерна при нагреве.

2. Выявлены характеристики микроструктуры и уровень микроискажений в исследованных сталях после высокотемпературного отпуска и влияния на них содержания молибдена.

3. Установлены корреляционные связи между механическими свойствами и параметрами структуры труб из исследованных сталей после термоулучшения.

4. Получена совокупность данных по влиянию однородности структуры и уровня микроискажений на стойкость труб к сульфидному растрескиванию под напряжением.

5. Представлены новые экспериментальные результаты по возрастанию плотности дислокаций и величины микроискажений в сталях в ходе коррозионного воздействия под напряжением и предложена их интерпретация.

Практическая значимость работы

На основе результатов проведенных исследований разработана и внедрена в производство технология изготовления труб и муфт к ним повышенных групп прочности (Ь80 и С90) с толщиной стенки от 5,5 до 21 мм . По результатам испытаний в ООО "ВНИИГАЗ" трубы аттестованы на соответствие сероводородостойкому исполнению. На ОАО «СинТЗ» выпущена промышленная партия (300,6 т) насосно-компрессорных труб группы прочности С90 по API 5СТ, химический состав и технология изготовления которых соответствуют разработанным в диссертации рекомендациям. С учетом накопленного положительного опыта приняты заказы на изготовление труб в сероводородостойком исполнении, которые будут выполнены в ближайшее время. Акт о внедрении в производство результатов работы приведен в приложении.

Работа выполнена на кафедре термообработки и физики металлов Уральского государственного технического университета -УПИ и в ОАО «СинТЗ».

Основные положения диссертации и ее отдельные результаты докладывались и обсуждались на научно-технической конференции молодых специалистов на ОАО «СинТЗ» ( Каменск-Уральский, 2003); XVII уральской школе металловедов-термистов ( Киров, 2004); XIII Международной научно-практической конференции «Трубы-2005» ( Челябинск, 2005); II международной школе «Физическое материаловедение» ; XVIII Уральской школе металловедов термистов «Актуальные проблемы физического материаловедения сталей и сплавов» ( Тольятти, 2006г.); V конкурсной конференции молодых специалистов авиационных, ракетно-космических и металлургических организаций России ( Королев, 2006), XVI Международной научно-практической конференции «Трубы-2007» (Челябинск, 2007).

Выражаю глубокую благодарность научному руководителю профессору кафедры ТО и ФМ доктору технических наук Фарберу В.М. за становление автора, как специалиста, за помощь в постановке задач исследований и обсуждении их результатов, сотрудникам кафедры «Термической обработки и физики металлов» УГТУ-УПИ за содействие в работе. Также выражаю благодарность генеральному директору ОАО «РосНИТИ», доктору технических наук Пышминцеву И.Ю., директору филиала ОАО «РосНИТИ» в г.

Екатеринбурге, кандидату технических наук Веселову И.Н., доценту кафедры «Термической обработки и физики металлов», кандидату технических наук Хотинову В.А. за помощь в проведении ряда экспериментов. Считаю своим долгом выразить глубокую признательность коллективу центральной заводской лаборатории ОАО «СинТЗ», в особенности, начальнику Горожанину П.Ю., заместителю начальника по новым видам продукции Лефлеру М.Н., начальнику лаборатории металловедения и термической обработки, кандидату технических наук Жуковой С.Ю. за постоянную поддержку и помощь на всех этапах проведения данной работы.

1. АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ ПО РАБОТЕ

1. Исследование трубных заготовок из вновь разработанных сталей типа 26ХМФА с содержанием Мо 0,17, 0,27 и 0,53%, а также стали 32ХМА с 0,50-0,65% молибдена показало, что они обладают необходимой для сероводородостойкого исполнения металлургической чистотой (пониженным содержанием цветных металлов As, Pb, Sn, серы (0,006%) и фосфора (0,010%), газов и неметаллических включений). Стали, являясь природномелкозернистыми, имеют устойчивость переохлажденного аустенита, достаточную для образования при закалке в специальной спрейерной установке 90% мартенсита в трубах с толщиной стенки не более 14 мм из стали 26ХМФА с 0,17% Мо и трубах с толщиной стенки до 21 мм включительно из аналогичной стали с 0,53% Мо.

2. Наилучшая конструктивная прочность (ав=700-800 МПа, ат= 600700 МПа, KCV"60=250-275 Дж/см2 , б5~30%, вязкая составляющая в изломе более 87%) достигается при отпуске на 700°С (параметре отпуска 19,6). Трубы из сталей типа 26ХМФА имеют конструктивную прочность, превышающую таковую для стали 32ХМА. При высокотемпературном отпуске сталей (ТотП=7000С, тотп =70 мин) на смену реечному строению приходит субзеренная структура почти на 100% в стали типа 26ХМФА, и лишь на ~ 50% в стали 32ХМА. Остаточные микронапряжения полностью снимаются во всех изученных сталях.

3. Широкая гамма механических свойств, которые имеют изученные стали в термоулучшенном состоянии, позволяет изготавливать из них трубы различных групп прочности по ГОСТ 633(632)-80, API 5СТ и нормативным документам на хладостойкие трубы. Для производства труб в сероводородостойком исполнении группы прочности Е (L80) с толщиной стенки 10,54 мм включительно рекомендована сталь 26ХМФА с 0,27% Мо

Т отп=700°С, ТОтп=90 мин), для группы прочности Л (С90) и муфтовой заготовки групп прочности Е (L80) и Л (С90) с толщиной стенки 21,0 мм включительно - сталь 26ХМФА с 0,53%Мо (Т ОТП=700°С, тотп=90 мин для Л(С90), Т отп=710°С, хотп=180 мин).

4. Установлено, что образцы сталей типа 26ХМФА, вырезанные из труб и муфтовой заготовки, выдерживают испытания на стойкость к сульфидному растрескиванию под напряжением по методу A NACE ТМ 01 -77 (96) в случае, когда в них после высокотемпературного отпуска отсутствуют внутренние микронапряжения и формируется достаточно однородная субзеренная структура.

5. В соответствии с разработанными в диссертации рекомендациями по химическому составу и режимам термообработки на ОАО «СинТЗ» выпущена промышленная партия (300,6 т) насосно-компрессорных труб группы прочности С90 по API 5 СТ.

1. Пумпянский Д. А. Состояние и перспективы развития трубного производства в России // Достижения в теории и практике трубного производства: сб. научных тр. — Екатеринбург: УГТУ УПИ, 2004. —523 е., с. 17-202. www. ntmk. ru, Нижний Тагил, 2007 г.

2. Материалы международной конференции Niobium Information-2004. Ссовременная технология производства стали. Москва, 2004.

3. ТИ 161-Т2-1542-2007 Прокат труб на ТПА-140. Каменск-Уральский, 2007. 26 с.

4. Данченко В.Н. Технология трубного производства. М.: Интермет Инжиниринг, 2002. 640 с.

5. ТИ 161-Т4-1829-2007 Термическая обработка труб нефтяного сортамента в цехе Т-4. Каменск-Уральский, 2007. 41 с.

6. Specification for Restricted lend Strength Casing and Tubing// API 5AC , March 1980.12р.

7. Sumitomo Oil Cjuntiy Tubular Goods//№l 1621, April, 1983.-20p.

8. Трубные изделия для нефтяной промышленности// Технический бюллетень фирмы «Nippon-Kokan», февраль 1982.-25с.

9. Материалы 13-го симпозиума по стальным трубам фирмы «Kawasaki Steel Corporation». Москва, ноябрь, 1991.

10. NACE MR 0175/ ISO 15156-2001 Нефтяная и газодобывающая промышленность материалы для применения в H2S - содержащих средах для добычи нефти и природного газа. Первое издание 15.12.2003

11. Структура и коррозия металлов и сплавов: Атлас. Справ. изд./Сокол И .Я., Ульянин Е.А., Фельдгандлер Э.Г. и др. М. ¡Металлургия, 1989,400с.

12. Металловедение и термическая обработка стали: справ, изд.- 3 изд., перераб. и доп. Т II. Основы термической обработки/ Под ред. Берпггейна М.А., Рахштадт А.Г. М.: Металлургия, 1989, 368с.

13. Гольдштейн М.И., Фарбер В.М. Дисперсионное упрочнение стали. М.'.Металлургия, 1979,208с.

14. Роль ванадия в микролегированных сталях. Р.Лагнеборг, Т.Сивецки, С.Заяц, Б.Хатчинсон. Екатеринбург, Гос. научный центр РФ «Уральский институт металлов», 2001,107с.

15. Теория термической обработки металлов. Учебник. Изд.З Новиков И.И. М.: Металлургия, 1978,392с.

16. Гуляев А.П. Металловедение. Учебник для ВУЗов. 6-е изд. перераб. и дополненное. М.: Металлургия, 1986, 544с.

17. Превращение в железе и стали. Курдюмов Г.В., Утевский Л.М., Энтин Р.И. М.: Наука, 1977,239с.

18. Особенности фазовых превращений при нагреве и охлаждении сталей: Учебное пособие/В.М. Фарбер. Екатеринбург: УПИ, 1992. 116с.

19. Уманский Я.С. Рентгенография металлов и полупроводников. М.: Металлургия, 1969, 496 с.

20. Горелик С.С., Скаков Ю.А., Расторгуев Л.Н.Рентгенографический и электронно-оптический анализ. Учеб. пособие для вузов.- 3 изд. Доп. И перераб. М.: МиСИС. 1994. 328 с.

21. Пикеринг Ф.Б. Физическое металловедение и разработка сталей. Пер. с англ. М.: Металлургия, 1982. 184 с.

22. Качанов H.H. Прокаливаемость стали. 2-е изд. М., «Металлургия», 1978.192с.

23. Попова Л.Е., Попов A.A. Диаграммы превращения аустенита в сталях и бета- раствора в сплавах титана: Справочник термиста. 3-е изд., перераб. доп. - М.:Металлургия,1991.-503с.

24. Применение рентгеноструктурнош анализа в металлофизике:учебное пособие/В.М.Фарбер. Екатеринбург: ГОУ ВПО УГТУ-УПИ, 2006.120 с.

25. Современные методы рентгенографии и электронной микроскопии металлов и сплавов: Учеб. пос./В.М.Фарбер. Свердловск: УПИ, 1988. 60с.

26. Горелик С.С. Рекристаллизация металлов и сплавов. М.:Металлургия, 1991.503с.

27. Специальные стали. Учебник для вузов. Гольдштейн М.И., Грачев С.В., Векслер Ю.Г. М.¡Металлургия, 1985,408с.

28. JI.P. Ботвина, Т.В. Тетюева, A.B. Иоффе. Стадийность множественного разрушения низколегированных сталей в среде сероводорода «Металловедение и термическая обработка металлов». 1998. № 2. с. 14-22.

29. Технология термической обработки стали : пер. с нем.; под ред. М. JI. Бернштейна — М.: Металлургия, 1981. — 608 с.

30. Стали и сплавы. Марочник: Справ.изд./В.Г.Сорокин и др.;Науч.С77. Ред. В.Г. Сорокин, М.А.Гервасьев М.: «Интермед Инжениринг», 2001. 608с. ил.32 .API 5СТ, восьмое издание. Обсадные и насосно-компрессорные трубы. Технические условия. 2005г.

31. А.А.Дерябин, В.С.Цепелев, И.Г.Горшенин, Б.А.Баум, Е.Е. Барышев. Влияние технологии выплавки и температуры на микростроение и структурно чувствительные свойства жидкой рельсовой стали. «Сталь».2004,№3, с.20-22.

32. Тушинский Л.И. Структурная теория конструктивной прочности материалов: Монография.-Новосибирск : Изд-во НГТУ, 2004.-400с.

33. Тихонцева Н.Т. , Горожанин П.Ю., Лефлер М.Н. ,Жукова С.Ю., Фарбер В.М. Изыскание составов и режимов термической обработкиобсадных и насосно-компрессорных труб высокой прочности. //Сталь. №8, 2006.

34. Д.А.Силин, И.Н. Веселов, С.Ю.Жукова, Н.Т.Тихонцева, В.М.Фарбер. Особенности микроструктуры и распределения химических элементов в неприрывнолитой трубной заготовке. «Известия ВУЗов». 2006. №4. с.37- 40.

35. Ю.И.Матросов, Н.В.Колясникова, А.О. Носоченко, И.В. Ганошенко. Влияние углерода и центральной сегрегационной неоднородности на H2S- стойкость непрерывнолитых сталей. «Сталь». 2002г. №11.с.71-74.

36. Ю.И.Матросов, А.О. Носоченко, В.В.Емельянов, Г.Б. Кирсанова, О.А. Багмет. Исследование центральной неоднородности в непрерывнолитых трубных сталях. «Сталь». 2002г.№3. с. 107-110.

37. Хирт Дж., Лоте И. Теория дислокаций. Перевод с англ. М.: Атомиздат, 1972г. 600с.

38. Херцберг Р.В. Деформация и механика разрушения конструкционных материалов. Перевод с англ. М.: Металлургия, 1989, 516с.

39. Sojka J. Galland J. Hyspecka L/. Tvrdy M. Effects of internal hydrogenon behavior of A508.3 steel at low temperatures // Mehanisms and Mecanics of• th •

40. Damage and failure, Proceedings of the 11 Biennial European Confedence on

41. Fracture ECF 22 - ed.J.Petit.V.2. P.1563-1568.