автореферат диссертации по машиностроению и машиноведению, 05.02.01, диссертация на тему:Изучение закономерностей структурообразования при термической обработке высокопрочных труб повышенной эксплуатационной надежности из Cr-Mo-V сталей

На правах рукописи

Ашихмина Ирина Николаевна

ИЗУЧЕНИЕ ЗАКОНОМЕРНОСТЕЙ СТРУКТУРООБРАЗОВАНИЯ ПРИ ТЕРМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКЕ ВЫСОКОПРОЧНЫХ ТРУБ ПОВЫШЕННОЙ ЭКСПЛУАТАЦИОННОЙ НАДЕЖНОСТИ ИЗ Сг-Мо-У СТАЛЕЙ

Специальность 05 02 01-Материаловедение (в машиностроении)

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

2 2 МАЙ 2008

Екатеринбург - 2008

003169659

Работа выполнена на кафедре термообработки и физики металлов в ГОУ ВПО «Уральский государственный технический университет - УПИ» и в ОАО «Северский трубный завод»

Научный руководитель: доктор технических наук, профессор

ПОПОВ АРТЕМИЙ АЛЕКСАНДРОВИЧ

Официальные оппоненты: доктор технических наук, профессор

СОРОКИН ВИКТОР ГЕОРГИЕВИЧ

кандидат технических наук, доцент ВОРОБЬЕВА ЕЛЕНА ПАВЛОВНА

Ведущее предприятие:

ОАО «Уральский институт металлов»

Защита диссертации состоится 9 июня 2008 г. в 15 ч 00 мин, в ауд. Мт-329 на заседании Диссертационного совета Д 212 285 04 по присуждению степени доктора технических наук в ГОУ ВПО «Уральский государственный технический университет - УПИ»

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ГОУ ВПО «Уральский государственный технический университет - УПИ»

Ваш отзыв в одном экземпляре, заверенный гербовой печатью, просим направлять по адресу 620002, Екатеринбург, К-2, ул Мира, 19, УГТУ-УПИ, ученому секретарю университета.

Телефон (343) 375-45-74, факс (343) 374-53-35.

Автореферат разослан 07 мая 2008 г.

Ученый секретарь диссертационного совет ^

профессор, доктор технических наук

В А. Шилов

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. В настоящее время, в связи со снижением добычи углеводородного сырья на действующих месторождениях будут активно осваиваться труднодоступные нефтегазовые провинции. Добыча нефти и газа из глубоких горизонтов и в регионах Крайнего Севера (с температурой окружающей среды до -60°С) и Прикаспийской низменности, где промысловые среды содержат значительное, до 25%, количество сероводорода, требует освоения российскими трубными предприятиями производства высокопрочных обсадных труб повышенной эксплуатационной надежности

До недавнего времени, отечественные трубные предприятия для производства высокопрочных обсадных труб (с минимальным пределом текучести до 758 МПа), широко применяли среднеуглеродистые стали, легированные марганцем Известно, что указанные стали имеют низкую прокаливаемость, вследствие чего изделия из них характеризуются структурной неоднородностью по сечению и, как следствие, низким комплексом эксплуатационных свойств

Для труб, сочетающих более высокий уровень прочностных характеристик (требуемый минимальный предел текучести 930 МПа) с малой склонностью к хрупким разрушениям (температура вязко-хрупкого перехода не выше -60°С), требуется разработка новых сталей с повышенной устойчивостью переохлажденного аустенита, обеспечивающей формирование в широком диапазоне скоростей охлаждения при закалке преимущественно мартенситной структуры по сечению изделия

Традиционным способом достижения высокой конструктивной прочности труб, особенно толстостенных (толщина стенки муфтовых труб доходит до 35 мм), является термическое улучшение (закалка с отпуском) с использованием печного нагрева Улучшение приводит к формированию однородной структуры, равномерному распределению свойств, как по сечению, так и по длине изделия, и, главное, к более полному снятию остаточных напряжений, что особенно важно для коррозионной стойкости металла.

Другим способом достижения высокопрочного состояния стали, при сохранении пластичности и допустимых значений ударной вязкости, является термомеханическая обработка Термомеханическая обработка соответствует современным тенденциям развития технологии массового производства сталей, так как обеспечивает значительное ресурсосбережение, резкое сокращение длительности процесса, улучшение экологических условий, позволяет получать комплекс свойств, который не может быть достигнут способами обычной термической обработки и традиционного легирования

Для выбора оптимальных температурно-временных параметров обработки, необходимо изучение кинетики распада переохлажденного аустенита и роста его зерна при нагреве, исследование влияние структуры, формирующейся при различных скоростях охлаждения и в процессе высокого отпуска, на комплекс механических свойств исследуемых сталей

Следовательно, разработка составов и научно обоснованных технологических процессов обработки сталей, сочетающих высокий уровень прочностных характеристик с достаточным сопротивлением хрупкому разрушению и коррозионному воздействию, является на сегодняшний день актуальной проблемой для производителей трубной продукции

Работа выполнена в соответствии с основными направлениями научной деятельности кафедры «Термообработки и физики металлов» ГОУ ВПО «УГТУ-УПИ» в рамках госбюджетных научно-исследовательских работ № 2142 «Физикохимия синтеза и обработки перспективных материалов на основе переходных металлов» ГР № 01200205925 (2002-2006 гг) - единый заказ -наряд Минобрнауки РФ и «Программой научно-технического сотрудничества ОАО «ТМК» и ОАО «ГАЗПРОМ» на 2006-2009 гг»

На основании проведенного анализа и опыта, накопленного на Северском трубном заводе, для выполнения работы были выбраны стали с Сг-Мо-У системой легирования.

Целью работы является выбор составов сталей и технологии термической обработки обсадных труб и муфтовой заготовки группы прочности «Р» (с минимальным пределом текучести 930 МПа), предназначенных для эксплуатации в холодных макроклиматических районах, на существующих производственных мощностях ОАО «Северский трубный завод»

Исходя из поставленной цели, в работе необходимо решить следующие задачи:

- исследуя кинетику фазовых превращений, определить оптимальные концентрационные интервалы содержания легирующих элементов в Сг-Мо-У сталях для производства высокопрочных обсадных труб повышенной эксплуатационной надежности,

по результатам комплексного лабораторного исследования разработать температурно-временные параметры упрочняющей термической и термомеханической обработок выбранных сталей, обеспечивающие комплекс свойств материала- ств > 1000 МПа, сг0,2= 930-1137 МПа, 65 > 9,5 %, КСУ.6о°с > 0,40 МДж/м2, вязкая составляющая в изломе не менее 50%;

- исследовать влияние структуры, формирующейся при непрерывном охлаждении в интервале скоростей, достигаемых при закалке на действующем технологическом оборудовании и в процессе высокого отпуска, на ударную вязкость и коррозионную стойкость исследуемых сталей,

- провести промышленные испытания труб из выбранных сталей с определением достигнутого уровня свойств;

- изучить особенности строения поверхностей разрушения образцов промышленных партий труб после испытания на ударный изгиб,

- оценить возможность использования предложенных сталей для производства высокопрочных труб, стойких к воздействию сероводородсодержахцих сред;

- разработать рекомендации по составам и режимам упрочняющей термической обработки высокопрочных обсадных труб повышенной эксплуатационной надежности

Научная новизна.

Определены основные закономерности структурообразования при тепловом и деформационном воздействии в сталях 22X1МФА, 25Х2М1ФА, 26Х1МФА Описана кинетика распада переохлажденного аустенита в зависимости от температуры аустенитизации и скорости охлаждения

Установлено, что формирование при непрерывном охлаждении в исследуемых сталях гетерогенной мартенсиго-бейнитной структуры с игольчатыми выделениями бейнитного феррита не только не снижает, но, в ряде случаев, обеспечивает повышение ударной вязкости стали, по сравнению с материалом, обладающим структурой мартенсита Аналогичная зависимость значений ударной вязкости от структуры сохраняется и после высокого отпуска

Показана целесообразность использования деформации метастабильного аустенита в области его высокой устойчивости по диффузионному механизму для повышения комплекса свойств стали 25Х2М1ФА

Достоверность основных положений и выводов диссертации обеспечивается использованием апробированных и контролируемых методик исследования в лабораторных и производственных условиях, статистико-вероятностной обработкой экспериментальных данных, воспроизводимостью полученных результатов и непротиворечивостью их литературным данным, а также широким опробованием в промышленных условиях разработанных составов и технологии производства

Практическая значимость работы.

На основе проведенного комплексного исследования определены оптимальные концентрационные интервалы содержания легирующих элементов исследуемых сталей Разработан режим упрочняющей термической обработки сталей 22Х1МФА, 25Х2М1ФА, включающий охлаждение со скоростью 30 °С/с от температуры аустенитизации 980 °С и отпуск при температуре 650 °С, который обеспечивает комплекс механических свойств ( ств > 1000 МПа, Со,2 > 900 МПа, 5, > 17 %, КСУ.60°с > 1,4 МДж/м2), отвечающий требованиям нормативной документации на трубную продукцию повышенных групп прочности для эксплуатации при низких температурах

Проведены промышленные испытания сталей 22X1 МФА, 25Х2М1ФА и разработана технология термической обработки, по которой осуществляется промышленное производство обсадных труб и муфтовой заготовки группы прочности «Р» (с минимальным пределом текучести 930 МПа) в хладостойком исполнении на существующих производственных мощностях ОАО «Северский трубный завод»

Методами растровой электронной микроскопии доказана некорректность применения визуального метода оценки доли вязкой составляющей в изломе высокопрочных сталей (с минимальным значением предела текучести более 930 МПа) В нормативную документацию на продукцию (ТУ 14-162-70-2004, с изменением №1) в качестве контрольной характеристики, для оценки порога хладноломкости металла труб из исследуемых сталей, внесена минимальная норма ударной вязкости (0,70 МДж/м2), гарантированно обеспечивающая 50 % волокна в изломе

Предложенные стали аттестованы ООО «ВНИИГАЗ» в качестве материала для производства высокопрочных труб, стойких к воздействию сероводородсодержащих сред

На защиту выносятся следующие основные положения и результаты:

- основные закономерности формирования структуры и фазового состава в конструкционных низколегированных Cr-Mo-V сталях при непрерывном охлаждении с температур аустенитизации 930 .980 °С в интервале скоростей 1,5 60 °С/с и после высокого отпуска,

- взаимосвязи параметров структуры и комплекса свойств материала после термического улучшения,

- влияния режимов упрочняющей термомеханической обработки на фрагментацию структуры и комплекс свойств стали 25Х2М1ФА,

- научно-обоснованные и проверенные в производственных условиях режимы термической обработки, обеспечивающие на выбранных сталях уровень механических свойств- ств > 1000 МПа, ст0,г~ 930-1137 МПа, 55 > 9,5 %, KCV.6o-c > 0,70 МДж/м2.

Апробация работы. Материалы диссертации были доложены и обсуждены на I Российской конференции «Трубы России-2004», Екатеринбург, 2004 г, Всероссийской конференции «Проблемы и пути развития трубной промышленности в свете реализации закона Российской Федерации «О техническом регулировании» Челябинск, 2004 г, ХШ Международной научно-практической конференции «Трубы-2005», Челябинск, 2005 г, 2-й международной конференции молодых специалистов «Металлургия XXI века», Москва, 2006 г, XIV Международной научно-практической конференции «Трубы-2006», Челябинск, 2006 г, XV Международной научно-практической конференции «Трубы-2007», Челябинск, 2007 г., XVII конференции Петербургские Чтения по проблемам прочности, Санкт-Петербург, 2007 г

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 10 печатных работ, две из которых - в изданиях, рекомендованных ВАК РФ

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, 5 глав, заключения и списка использованных источников из 110 наименований, изложена на 154 страницах, включает 63 рисунка, 17 таблиц.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность диссертационной работы, дано общее направление работы

Первая глава посвящена анализу литературных данных по теме диссертации Рассмотрено влияние структурных составляющих, формирующихся, вследствие неполной прокаливаемости, по сечению изделий, на комплекс свойств конструкционных сталей. Изучено качественное и количественное влияние основных легирующих элементов на прочность, пластичность и сопротивление хрупкому разрушению и коррозионному воздействию улучшаемых низколегированных Сг-Мо-У сталей. На основании проведенного анализа сформулированы основные подходы к легированию и методам упрочнения трубных сталей повышенной эксплуатационной надежности Поставлена цель работы и сформулированы задачи исследования

Во второй главе описаны материалы и методы исследования

Материалом исследования в данной работе являются низкоуглеродистые экономнолегированные конструкционные стали 20Х1МФА, 22Х1МФА, 25Х2М1ФА, 26Х1МФА

Химический состав сталей приведен в таблице 1.

Для труб из сталей 22X1 МФА и 25Х2М1ФА было использовано 34 и 6 плавок соответственно, 20Х1МФА, 26X1 МФА - по одной плавке

Таблица 1

Химический состав исследованных сталей

Марка стали Содержание химических элементов, %

С Сг Мо V Мп & Си N1 А1 И2 р Б

20Х1МФА 0,22 0,85 0,25 0,06 0,58 0,26 0,12 0,08 0,03 0,006 0,005 0,004

22Х1МФА 0,190,25 1,201,40 0,400,50 0,070,10 0,500,80 0,170,37 < 0,30 < 0,30 0,020,05 < 0,011 < 0,015 < 0,010

25Х2М1ФА 0,220,27 1,702,00 0,600,80 0,150,20 0,500,80 0,170,37 < 0,30 < 0,30 0,020,05 < 0,011 < 0,015 < 0,010

26Х1МФА 0,26 1,60 0,43 0,08 0,62 0,25 0,11 0,09 0,03 0,011 0,009 0,006

Основа Ре

Исследованные стали были выплавлены на ОАО «Северский трубный завод» в мартеновских печах с основной футеровкой, подвергнуты последующей внепечной обработке на установке «печь-ковш» и разлиты сифонным способом На пилшримовом стане слитки из сталей 20Х1МФА, 22Х1МФА, 26Х1МФА прокатывались в обсадные трубы размером 245x10-12 мм, 25Х2М1ФА - муфтовые трубы размером 276x32,5 мм Выплавка, внепечная обработка и прокатка осуществлялась по действующей на ОАО «СТЗ» технологии

С целью моделирования в лабораторных условиях процесса термической обработки труб, в лабораторных печах типа СНОЛ, проводили термическую обработку образцов, вырезанных из труб в состоянии после проката

Опытно-промышленные испытания проводили в специализированных термических отделениях №№ 1,2. Нагрев труб под закалку осуществлялся в проходных газовых секционных печах с последующим охлаждением в струйных охлаждающих устройствах проходного типа с концентрическими щелевыми соплами, встроенных в линии печей Для охлаждения муфтовых труб применялось дополнительное охлаждение внутренним спрейером Отпуск труб производился в проходной секционной печи (отделение №1) или в печи с шагающими балками (отделение №2)

Термомеханическую обработку проводили на лабораторном двухвалковом стане ДУО - 130.

Термокинетические диаграммы распада переохлажденного аустенита исследуемых сталей построены с использованием дилатометрического метода

Металлографические исследования проводили на оптическом микроскопе <(Leica DMI5000M» при увеличениях 100 , 1000 крат.

Электронно-микроскопические исследование проводили методом тонких фольг на просвечивающем электронном микроскопе "JEM-200C" при ускоряющем напряжении 160 kB.

Дюрометрические исследования проводили в соответствии с ГОСТ 2999-75, 9013-59.

Для проведения механических испытаний на растяжение образцов, подвергнутых термической обработке в лабораторных условиях, использовали испытательную машину ИР5057 Контроль свойств металла труб промышленных партий производили на трех образцах, отобранных в продольном направлении от одной трубы через 120°.

Динамические испытатшя проводили на маятниковом копре МК - 30А. Долю вязкой составляющей в изломе образцов труб промышленных партий после испытания на ударный изгиб определяли по методике ГОСТ 4543-71 (приложение 3) Фракгографичекие исследования поверхностей разрушения проводили с помощью растрового электронного микроскопа PHILIPS SEM 535.

Влияние структуры на коррозионную стойкость стали изучали в среде (5% NaCl + 0,5% СНЗСООН, дистиллированная вода) с помощью потенциодинамического метода

Испытания на стойкость материала труб к сульфидному коррозионному растрескиванию под напряжением проводили в ООО «ВНИИГАЗ» по методу А стандарта NACE ТМ 0177-2005 на цилиндрических образцах в испытательном растворе А

Третья глава посвящена выбору оптимальных температурно-временных параметров упрочняющей термической и термомехшгаческой обработок, обеспечивающих требуемый комплекс свойств материала Изучены кинетика распада переохлажденного аустенита и влияние температуры на рост его зерна при нагреве. Исследовано влияние структуры, формирующейся при различных скоростях охлаждения и в процессе высокого отпуска, на комплекс механических свойств сталей 22Х1МФА, 25Х2М1ФА, 26Х1МФА Изучено влияние режимов упрочняющей термомеханической обработки на структуру и свойства стали 25Х2М1ФА

Установлено, что в сталях 22Х1МФА, 25Х2М1ФА в интервале температур аустенитизации 850-980 °С формируется однородная мелкозернистая структура, средний условный диаметр аустенитного зерна сохраняется на уровне 10 20 мкм. Полученные результаты можно объяснить наличием в стали дисперсных карбонитридных фаз, тормозящих рост зерна

Повышение температуры нагрева до 1000 °С приводит к изменению в стали 22Х1МФА характера распределения зерен по размерам на фоне мелких (15 ..20 мкм) формируются аномально крупные (128 мкм и более) аустешшше зерна. На гистограмме распределения зерен по размерам появляется второй максимум, смещенный относительно первого, что является отличительным признаком вторичной рекристаллизации. Различие в размерах зерен может быть вызвано неоднородным распределением дисперсных частиц по их границам

Зеренная структура аустенита стали 25Х2М1ФА остается мелкозернистой при нагреве до 1000 °С за счет повышения температуры диссоциации карбидов ванадия при увеличении его концентрации

По данным дилатометрических исследований определены критические точки сталей 22Х1МФА, 25Х2М1ФА, 26Х1МФА, построены термокинетические диаграммы распада переохлажденного аустенита

Установлено, что в стали 22Х1МФА инкубационный период промежуточного превращения составляет ~ 10 с. В практике трубного производства, при сравнительно небольших скоростях охлаждения, достигаемых на имеющемся технологическом оборудовании, такая устойчивость переохлажденного аустенита может оказаться недостаточной для формирования по сечению изделия преимущественно мартенситной структуры с незначительным количеством нижнего бейнита. Для увеличения прокаливаемости, было предложено увеличить содержание углерода и хрома до 0,26% и 1,60% соответственно

Термокинетические диаграммы распада аустенита сталей 25Х2М1ФА, 26X1МФ А имеют вид, характерный для низко- и среднеуглеродистых легированных конструкционных сталей Области перлитного и

промежуточного превращений разделены между собой областью повышенной устойчивости переохлажденного аустенита Верхняя критическая скорость закалки определяется скоростью подавления распада по промежуточному механизму и составляет ~ 1,0 °С/с

Рассмотрено влияние структуры, формирующейся в интервале скоростей охлаждения, достигаемых при закалке на действующем технологическом оборудовании и в процессе высокого отпуска, на комплекс механических свойств исследуемых сталей

Температуры нагрева (930 "С, 955 °С, 980 С) выбирались в соответствии с результатами, полученными при исследовании ее влияния на размер аустенитного зерна Длительность выдержки при определенных температурах аустенитизации (тв= 10 мин) соответствовала реально обеспечиваемым на существующем технологическом оборудовании для нагрева труб под закалку (проходные секционные печи)

В качестве моделируемых были выбраны реальные скорости охлаждения объемов металла, примыкающих к поверхности (V0M = 60 °С/с) и на расстоянии -10 мм от нее (V0M = 30 °С/с) при закалке труб в струйных устройствах проходного типа (спрейерах) и на воздухе (VOM = 1,5 °С/с) Это позволяет, по результатам лабораторных исследований, прогнозировать структуру, формирующуюся при закалке по сечению реальных изделий в производственных условиях и соответствующий ей уровень свойств материала В стали 22Х1МФА при охлаждении с температуры 930 °С со скоростью 60 °С/с формируется преимущественно мартенситная структура с небольшим количеством нижнего бейнита и имеющая твердость около 5700 МПа Снижение скорости охлаждения до 30 °С/с приводит к повышению доли бейнита в структуре и падению твердости до 4800 МПа При охлаждении на воздухе (V0XJI =1,5 °С/с) структура материала представляет собой верхний бейнит с значением твердости на уровне 3500 МПа

Повышение температуры аустенитизации до 955-980 С° при охлаждении со скоростями 30°С/с и 60°С/с приводит к уменьшению доли нижнего бейнита в структуре закалённых образцов и увеличению твердости Температура аустенитизации 980 °С обеспечивает повышение однородности аустенита, не вызывая при этом значительного, относительно более низких температур нагрева (930 °С, 955 °С), роста зерна При последующем охлаждении на воздухе уровень значений твердости, с учетом погрешности эксперимента, практически одинаковый

При повторном нагреве до 650 С° (тв = 40 мин) стали 22Х1МФА, предварительно охлажденной с температур аустенитизации со скоростями 30°С/с и 60°С/с, формируется достаточно однородная структура сорбита отпуска, что объясняется преимущественно мартенситной исходной структурой закаленных образцов, при отпуске которой происходит равномерное выделение дисперсных специальных карбидов и рекристаллизация ферритной матрицы Значения твердости исследуемой стали, после отпуска, изменяются в пределах от 3700 до 3900 МПа. Замедленное охлаждение после аустенитизации со

скоростью 1,5 °С/с приводит к сохранению после повторного нагрева до 650 °С существенно анизотропной структуры, причиной образования которой, возможно, является барьерное действие карбидных частац, выделившихся по границам растущих ферритных кристаллов в ходе бейнитного превращения

Структуры сталей 25Х2М1ФА, 26Х1МФА после обработки по различным режимам схожи со структурами, формирующимися в аналогичных условиях в стали 22Х1МФА

В результате исследования влияния термической обработки (по режиму V= 980 'С, V0M = 1,5 °С/с, 30 °С/с, 60 °С/с, tOTn = 650°С) на комплекс механических свойств стали 22Х1МФА установлено (таблица 2), что характеристики прочности и пластичности при изменении скорости охлаждения от 60 С°/с до 30 С7с практически не меняются, что объясняется незначительным количеством немартенситных продуктов распада в структуре Разработанный режим обеспечивает следующий уровень прочностных свойств материала ов > 1030 МПа, ст0,г > 900 МПа, ö5 > 16,5 % Варьируя температурой и временем отпуска в процессе отработки режима в производственных условиях, можно обеспечить требуемый нормативной документацией на продукцию комплекс свойств

При охлаждении на воздухе (Уохл= 1,5 °С/с) прочностные характеристики существенно снижаются при незначительном повышении пластичности и составляют. св = 880 МПа, а0д = 690 МПа, 65 = 18 %

Таблица 2

Результаты исследования влияния режима термической обработки на механические свойства стали 22X1МФА

Режим термической обработки Механические свойства

аустенитизация скорость охлаждения отпуск ств, МПа Под, МПа 55,%

980 °С (тв= 10 мин) 60 °С/с 650 °С (т„ = 40 мин) 1050 930 16,5

30 °С/с 1030 900 17

1,5 °С/с 880 690 18

Требования НД > 1000 930-1137 >9,5

Другим способом достижения высокопрочного состояния сталей при сохранении пластичности и допустимых значений ударной вязкости является термомеханическая обработка

В работе изучено влияние режимов упрочняющей термомеханической обработки на свойства стали 25Х2М1ФА с исходной структурой,

представляющей собой продукты распада по промежуточному механизму с типичными грубыми кристаллами бейнитного феррита.

Установлено, что высокотемпературная механическая обработка (ty= 1200 °С, 1200 °С, toj,= 850 °С, К„=2,0 (4 прохода), охлаждение на воздухе), широко применяемая для производства труб повышенных групп прочности, приводит к некоторому уменьшению размеров бейнитных пакетов, формирующихся при охлаждении, и обеспечивает достаточно высокий уровень механических свойств: <тв = 1120 МПа, о0,2 = 990 МПа, 83 = 20 %, KCV+2o«c = 0,33 МДж/м2.

Деформация метастабильного аустенита в области высокой его устойчивости по диффузионному механизму (ty= 920 °С, ta= 650 °С, охлаждение на воздухе), обеспечивает повышение комплекса механических свойств, по сравнению с ВТМО, до уровня, отвечающего требованиям на продукцию (св !290 МПа, сол = 980 МПа, ö5 = 40 %, KCV+2o«c = 0,7 МДж/м2), но из-за низких температур деформации трудно осуществима в практике трубного производства

В четвертой главе проведено исследование влияния структуры, формирующейся при непрерывном охлаждении на ударную вязкость исследуемых сталей Изучено влияние структурных составляющих на коррозионную стойкость стали 26Х1МФА при ускоренных коррозионных испытаниях.

Установлено, что наиболее высокое сопротивление разрушению при испытаниях на ударный изгиб (KCV+2o°c = 0,5 МДж/м2) сталь 22Х1МФА имеет после охлаждения с температуры 980 °С со скоростью 30 °С/с. Как повышение скорости охлаждения до 60, так и ее снижение до 1,5 °С/с вызывает понижение значений ударной вязкости. Снижение температуры аустенитизации до 950 и 930 °С изменяет эту тенденцию, при охлаждении со скоростями 60 и 30 °С/с значения ударной вязкости сохраняются примерно на одном уровне (KCV+20°c = 0,35 МДж/м2), а при дальнейшем понижении скорости охлаждения до 1,5 0С/с снижается до 0,25 МДж/м2 Показано, что причиной более высокой ударной вязкости материала с мартенсито-бейнитной структурой, по сравнению с мартенситной, является усложнение траектории распространения трещины за счет фрагментации исходного аустенитного зерна бейнитными рейками и игольчатыми выделениями бейнитного феррита

Исследовано влияние режимов предварительной термической обработки на ударную вязкость стали 22Х1МФА после повторного нагрева до температуры 650 °С с последующим охлаждением на воздухе Температуры испытаний составляли +20, -40, -60 и -70 °С Установлено, что снижение скорости охлаждения (при температурах аустенитизации 930 и 950 °С) в процессе предварительной термической обработки приводит к уменьшению значений ударной вязкости после отпуска, что связано со снижением однородности формирующихся структур Повышение температуры аустенитизации до 980 °С приводит к росту сопротивления хрупкому

разрушения при охлаждении со скоростью 30 °С/с, что обусловлено, возможно, сохранением обнаруженного ранее благоприятного влияния фрагментирования исходного аустенитного зерна бейнитными рейками и игольчатыми выделениями бейнитного феррита

Изучено влияние структуры стали 26Х1МФА на коррозионную стойкость в выбранной среде посредством проведения ускоренных коррозионных испытаний. Наибольшее количество питтингов на поверхности после испытаний имеет материал со структурой верхнего бейнита. Это связано с неравномерным распределением и грубой морфолошей карбидных частиц, являющихся очагами образования питтингов

На основании анализа поляризационных кривых произведена количественная оценка показателей коррозии стали 26Х1МФА, подвергнутой термической обработке по различным режимам Показано, что наибольшей вероятностью разрушения вследствие коррозии характеризуется материал с исходной структурой мартенсит + верхний бейнит, а наименьшей - со структурой нижнего бейнита (достаточно однородной с равномерно распределенными дисперсными карбидными частицами)

В пятой главе приведены результаты опытно-промышленных исследований выбранных сталей с определением достигнутого уровня свойств Изучены особенности строения поверхностей разрушения образцов труб после испытания на ударный изгиб

При проведении опытно-промышленных испытаний в качестве материала муфтовой заготовки (толщина стенки 32,5 мм), в силу более высокой устойчивости переохлажденного аустенита, была выбрана сталь 25Х2М1ФА, обсадных труб (толщина стенки 12 мм) - сталь 22Х1МФА

Учитывая результаты проведенных лабораторных исследований, температуру аустенитизации для стали 22Х1МФА установили 950±10 °С, стали 25Х2М1ФА - 980 ± 10 °С, обеспечивая относительно высокую степень гомогенизации аустенита и одновременно не допуская роста его зерна При закалке муфтовых труб из стали 25Х2М1ФА применяли дополнительное охлаждение внутренним спрейером.

Для подтверждения достаточного упрочнения материала при установленных температурах аустенитизации, производили контроль твердости по толщине стенки образца полного сечения трубы в состоянии после закалки (до отпуска). Полученный при этом уровень значений твердости соответствует твердости материала при условии содержания в нем

- как 50% мартенсита в соответствии с уравнением HRCmm = 52*(°/оС)+21 для труб в хладостойком исполнении,

- так и 90% мартенсита в соответствии с уравнением HRCmm = 58*(%С)+27 для труб, эксплуатируемых в сероводородсодержащих средах,

в соответствии со стандартом API 5СТ / ISO 11960.

Сталь 25Х2М1ФА обладает более высокой прокаливаемостью и при закалке, даже в средней по толщине стенки части трубы (на расстоянии ~ 16-18 мм от поверхности), снижения твердости не наблюдается, что объясняется

формированием гетерогенной мартенсито-бейнитной структуры с количеством бейнитной составляющей до 15%.

Разброс между средними величинами трех измерений твердости, выполненными в радиальном направлении, не превышает 2,5 ед.НЯС Последующий отпуск такой структуры гарантированно обеспечит равномерность свойств по сечению труб

Результаты исследования влияния температурного режима отпуска на свойства стали марки 22Х1МФА приведены в таблице 3

Таблица 3

Механические свойства металла обсадных труб размером 245x12 мм из стали марки 22Х1МФА в зависимости от температуры отпуска

Режим Механические Температура Среднее значение ударной

отпуска свойства испытаний, вязкости на образцах типа

°С Шарпи, МДж/м2

Ов, 5 5,

МПа МПа % поперечных продольных

700 °С 930 970 19,0

(т„ = 4 мин) 940 980 19,0

680 °С 940 980 19,0 +20 0,88 2,18

(тв = 4 мин) 970 1010 18,5

940 980 18,5 -60 0,35 1,99

670 °С 1000 1040 18,5 +20 0,89 2,09

(т0 = 4 мин) 990 1020 18,5

990 1030 17,5 -60 0,32 1,69

650 °С 1090 1130 14,5 +20 0,72 1,71

(тв = 4 мин) 1090 ИЗО 16,0

1090 ИЗО 16,5 -60 0,28 1,56

Требования 930- >1000 £9,5 +20 не £0,78

нд 1137 нормируется

-60 >0,40

При высоком отпуске в интервале температур 650-670 °С (тв = 4 мин) формируется наиболее благоприятный комплекс свойств, сочетающий требуемый уровень прочностных характеристик с высокими значениями ударной вязкости (о0,2 = 990-1090 МПа, ов = 1020-1130 МПа, 65 = 14,5-18,5 %, КСУ.60 с = 1,56-1,69 МДж/м2). С повышением температуры отпуска до 680-700 °С прочностные свойства закономерно снижаются, а пластичность возрастает.

Аналогичная конструктивная прочность достигается на трубах из стали 25Х2М1ФА при отпуске 650 °С (тв = 90 мин).

В нормативную документацию на трубную продукцию введены обязательные требования по контролю доли вязкой составляющей в изломе образцов после проведения испытаний на ударный изгиб. В качестве метода

испытаний определен ГОСТ 4543, в соответствии с которым процент вязкой составляющей в изломе определяется визуально по методу «хрупкого квадрата», как отношение площади вязкого излома к сечению образца.

Методами растровой электронной микроскопии изучены особенности строения поверхностей разрушения продольных образцов типа Шарпи промышленных партий труб размером 245*12 мм из стали марки 22Х1МФА испытанных при температурах +20 °С, -60 °С

Показано, что разрушение при комнатной температуре всегда идет путем образования и слияния микропустот, поверхность разрушения состоит из ямок, хрупкая составляющая отсутствует

Понижение температуры испытания до -60 °С приводит к формированию на общем фоне ямочного излома участков с низкой энергоемкостью разрушения, т. е наблюдается смешанный характер излома В областях, интерпретируемых при контроле продукции по методу «хрупкого квадрата» как вязкая составляющая, наблюдается типичная картина разрушения с повышенной энергоемкостью, проходящего по механизму образования и роста микропустот. При больших увеличениях видно, что в областях, принимаемых за хрупкую составляющую, наряду с фасетками квазискола, присутствуют также гребни отрыва и уплощенные ямки, образованные путем слияния микропор, и являющиеся типичными для вязкого разрушения

Таким образом установлено, что при определении доли вязкой составляющей в изломе высокопрочных сталей по стандартным методикам (в соответствии с ГОСТ 4543-71), области со смешанным характером строения излома могут быть ошибочно приняты за зоны хрупкого разрушения, что приводит к заниженной оценке анализируемой характеристики

На основании полученных результатов, контрольная оценка доли вязкой составляющей в изломе высокопрочных сталей (с минимальным значением предела текучести более 930 МПа) исключена из нормативной документации на продукцию, а норма ударной вязкости повышена до значений, гарантированно обеспечивающих получение 50% волокна в изломе (0,70 МДж/м2)

Влияние структуры конструкционной стали на сопротивление сероводородному растрескиванию во многом аналогично ее влиянию на сопротивление хрупкому разрушению В связи с этим была произведена оценка возможности использования предложенных сталей (20Х1МФА), при условии введения дополнительных ограничений по содержанию цветных примесей (сурьмы, олова не более 0,010%), серы (не более 0,005%) и фосфора (не более 0,015%), для производства труб, стойких к воздействию сероводородсодержащих сред.

Металл опытных труб, после термической обработки в производственных условиях, выдержал испытания на стойкость к сульфидному коррозионному растрескиванию под напряжением при пороговом напряжении в 85% от минимального нормативного предела текучести по стандарту NACE ТМ 0177-2005 (метод А) в лаборатории коррозионно-стойких материалов ООО «ВНИИГАЗ»

Сравнение механических свойств и характера разрушения образцов до и после испытаний на стойкость к СКРН свидетельствует о незначительном влиянии выдержки в сероводородсодержащей среде под нагрузкой на характер разрушения и свойства исследуемой стали.

Прежде всего, это связано с высоким металлургическим качеством стали и надлежащим образом проведенной термической обработкой, после которой в материале было обеспечено отсутствие остаточных напряжений и относительно низкое количество несовершенств и дефектов структуры, являющихся «ловушками» водорода Незначительные необратимые изменения структуры исследуемой стали, вызванные воздействием сероводородсодержащей среды, проявляются в некотором снижении пластических свойств и в изменении зоны среза разрывных образцов. После испытаний на стойкость к СКРН и вылеживания она развивается более интенсивно с образованием различно ориентированных плоскостей отрыва

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ ПО РАБОТЕ

1 Исследована кинетика фазовых превращений при непрерывном охлаждении и построены термокинетические диаграммы распада переохлажденного аустенита в сталях 25Х2М1ФА, 26Х1МФА в интервале температур аустенитизации Ас3+ 10 °С ... Ас3+ 100 °С Разработанные составы позволяют в широком диапазоне скоростей охлаждения подавить распад аустенита по первой ступени и обеспечить формирование по сечению изделия при закалке гетерогенных мартенсито-бейнитных структур

Повышение температуры аустенитизации исследуемых сталей не сопровождается интенсивным ростом зерна до 980°С, а для стали 25Х2М1ФА и до 1000°С. В стали 22Х1МФА повышение температуры нагрева до 1000°С приводит к формированию аномально крупных зерен (128 мкм и более) по механизму вторичной рекристаллизации

2. Установлено, что формирование при непрерывном охлаждении в исследуемых сталях гетерогенной мартенсито-бейнитной структуры с игольчатыми выделениями бейнигного феррита не только не снижает, но в ряде случаев обеспечивает повышение ударной вязкости стали (КСУ+2ос = 0,5 МДж/м2) по сравнению с материалом, обладающим структурой мартенсита (КСУ+гос = 0,35 МДж/м2) Аналогичная зависимость значений ударной вязкости от структуры сохраняется и после высокого отпуска

Разработан режим упрочняющей термической обработки исследуемых сталей, включающий охлаждение со скоростью 30 °С/с от температуры аустенитизации 980 °С и отпуск при температуре 655 °С, который обеспечивает комплекс механических свойств (ств > 1000 МПа, а0,2 - 900 МПа, 85 > 17 %, КСУ.бос 2: 1.4 МДж/м2), отвечающий требованиям нормативной документации на трубную продукцию повышенных групп прочности для эксплуатации при низких температурах.

3 Рассмотрена возможность применения термомеханической обработки для производства труб из стали 25Х2М1ФА Установлено, что высокотемпературная механическая обработка (t¡= 1200 °С, tHJ= 1200 °С,

850 °С, охлаждение на воздухе) обеспечивает формирование бейнитной структуры с четко выраженной направленностью с уровнем механических свойств: ств> 1100 МПа, а0,2 > 890 МПа, S5 > 20 %, KCV+20 с > 0,33 МДж/м2. Деформация метастабильного аустенита в области высокой его устойчивости по диффузионному механизму обеспечивает существенное повышение комплекса механических свойств (ст„ > 1280 МПа, а0д > 970 МПа, 83 > 39 %, KCV+20 с > 0,70 МДж/м2), но требует модернизации существующего оборудования.

4 Результаты опытно-промышленных испытаний кореллируют с результатами проведенных в лабораторных условиях комплексных исследований

Выбранные стали имеют устойчивость переохлажденного аустенита, достаточную для формировния при закалке на действующем технологическом оборудовании 90% мартенсита в обсадных трубах (с толщиной стенки до 12 мм) из стали 22Х1МФА и в муфтовых трубах (с толщиной стенки до 32,5 мм) из стали 25Х2М1ФА, при условии применения дополнительного охлаждения внутренним спрейером

Установлено, что при последующем высоком отпуске в интервале температур 650-670 °С формируется комплекс свойств, сочетающий требуемый уровень прочностных и пластических характеристик с высокими значениями ударной вязкости (ат = 990-1110 МПа, а„ = 1020-1130 МПа, б5 = 14,0-18 %, KCV.60 с^ 1,1 МДж/м2)

5 Методами растровой электронной микроскопии доказана некорректность применения визуального метода оценки доли вязкой составляющей в изломе ударных образцов из высокопрочных сталей (с минимальным значением предела текучести более 930 МПА) В качестве контрольной характеристики, для оценки порога хладноломкости, в нормативную документацию на продукцию внесена минимальная норма ударной вязкости (0,70 МДж/м2), гарантированно обеспечивающая 50 % волокна в изломе

6. Произведена оценка возможности использования стали 20Х1МФА для производства труб, стойких к воздействию сероводородсодержащих сред Металл опытных труб успешно прошел аттестацию в лаборатории коррозионно-стойких материалов ООО «ВНИИГАЗ» выдержал испытания на стойкость к сульфидному коррозионному растрескиванию под напряжением при пороговом напряжении в 85% от минимального нормативного предела текучести по стандарту NACE TM0177-2005 (метод А)

7. В соответствии с разработанными в диссертационной работе рекомендациями по химическому составу и режимам термической обработки на ОАО «СТЗ» освоено промышленное производство высокопрочных обсадных труб (с минимальным пределом текучести 930 МПа), предназначенных для эксплуатации в холодных макроклиматических районах, по разработанным

совместно с ООО «ВНИИГАЗ» нормативным документам.

Основное содержание работы изложено в следующих публикациях:

1 Меныцикова Р.Н., Ашихмина И.Н, Акулина Г.П, Степанов А И Разработка химического состава стали и технологии термической обработки обсадных труб и муфт к ним в хладостойком исполнении. // Достижения в теории и практике трубного производства' материалы 1-й Российской конференции по трубному производству «Трубы России-2004», г Екатеринбург, 2004, с. 407-410.

2. Меныцикова РН., Ашихмина ИН., Акулина Г.П, Степанов А И Разработка химического состава стали и технологии термической обработки обсадных труб и муфт к ним в хладостойком исполнении // Всероссийская конференция «Проблемы и пути развития трубной промышленности в свете реализации закона РФ «О техническом регулировании», тематический сборник научных трудов, г Челябинск ОАО «РосНИТИ», 2004, с 248-249

3 Ашихмина И Н., Степанов А И, Попов А А, Комоликов К Ю, Беликов С В, Нассонова О Ю Оценка характера разрушения образцов труб из стали марки 22Х1МФА // Труды XIII Международной научно-практической конференции «Трубы-2005», г Челябинск, 2005, Сборник докладов в двух частях, часть 2, с 184-187

4 Ашихмина И Н, Степанов А И, Попов А А, Комоликов К Ю , Беликов С В, Нассонова О Ю. Изучение процессов формирования структуры при нагреве и охлаждении низколегированных Сг-Мо-У сталей // Труды XIII Международной научно-практической конференции «Трубы-2005», г Челябинск, 2005, Сборник докладов в двух частях, часть 2, с. 187-193.

5. Силин ДА, Ашихмина ИН, Попов А А, Беликов С В Оценка характера разрушения образцов высокопрочных труб из стали марки 22Х1МФА // Металлургия XXI века Сборник трудов 2-й международной конференции молодых специалистов, г Москва, ВНИИМЕТМАШ им акад А И. Целикова, 2006, с. 432-435.

6. Ашихмина И Н, Степанов А И., Попов А А, Овсянникова Е А, Нассонова О Ю , Беликов С В Исследование влияния структуры на ударную вязкость сталей в хладостойком исполнении // Сборник научных трудов XIV международной научно-практической конференции «Трубы-2006», г.Челябинск, 2006, Сборник докладов в двух частях, часть 1, с 243-246

7 Беликов С.В , Попов АЛ, Дедюхина М В, Саломатина Е Д, Ашихмина ИН, Степанов А.И, Нассонова ОЮ Влияние пластической деформации при температуре ниже Ас] на формирование структуры и свойств стали 25Х2М1ФА // В сборнике материалов Конференции XVII Петербургские Чтения по проблемам прочности, Сборник материалов конференции, г Санкт-Петербург, 2007, с 243-245

8. Нассонова ОЮ., Беликов C.B., Попов А.А, Саломатина Е.Д., Ашихмина И H Влияние режимов деформации метастабильного аустенита на структуру и свойства стали 25Х2М1ФА // Сборник тезисов конференции «Деформация и разрушение материалов и наноматериалов», г Москва, 2007

9. Рыжков M А, Веселов И H, Пышминцев И Ю, Степанов А И, Ашихмина И H Опыт производства на ОАО «Северский трубный завод» обсадных труб из стали 20Х1МФА, стойких к воздействию сред, содержащих сероводород. // Металлург № 4,2008, с. 57-60

10 Ашихмина ИН, Степанов АИ, Беликов C.B., Корниенко О.Ю, Попов А.А, Рыжков M А. Оптимизация режима термической обработки сталей типа 20Х1МФА на основе кинетики фазовых превращений //Сталь №5,2008

Подписано в печать 04 05.2008 г Объем - 1 п л Тираж - 100 экз Заказ № 202 Ризография НИЧ ГОУ ВПО «УГТУ-УПИ» 620002, Екатеринбург, ул Мира, 19

ВВЕДЕНИЕ.

1. АНАЛИТИЧЕСКИ ОБЗОР.

1.1. Прокаливаемость стали. Факторы, влияющие на прокаливаемость и методы ее оценки.

1.2. Влияние структурных составляющих на эксплуатационную надежность конструкционных сталей.

1.3. Легирование конструкционных сталей, стойких к хрупкому разрушению и коррозионному воздействию.

1.4. Анализ сталей, применяемых для термоупрочняемых труб.

1.5. Постановка задачи исследования.

2. МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЯ.

3. ПОВЫШЕНИЕ КОНСТРУКТИВНОЙ ПРОЧНОСТИ СТАЛЕЙ 22Х1МФА, 26Х1МФА, 25Х2М1ФА МЕТОДАМИ ТЕРМИЧЕСКОЙ И ТЕРМОМЕХАНИЧЕСКОЙ ОБРАБОТОК.

3.1 Выбор оптимальных параметров улучшающей термической обработки.

3.1.1 Влияние температуры нагрева на рост аустенитного зерна сталей 22Х1МФА, 25Х2М1ФА.

3.1.2 Исследование кинетики распада переохлаждённого аустенита при непрерывном охлаждении.

3.1.3 Влияние режимов термической обработки на формирование структуры и свойства сталей 22Х1МФА, 25Х2М1ФА, 26Х1МФА.

3.2 Исследование влияния параметров термомеханической обработки на структуру и свойства стали 25Х2М1ФА.

3.3. Выводы.

4. ВЛИЯНИЕ СТРУКТУРЫ НА ЭКСПЛУАТАЦИОННУЮ НАДЕЖНОСТЬ СТАЛЕЙ.

4.1 Влияние структуры, формирующейся при непрерывном охлаждении, на ударную вязкость сталей 22Х1МФА, 25Х2М1ФА, 26Х1МФА.

4.2 Исследование коррозионной стойкости стали 26Х1МФА.

4.3 Выводы.

5. ОПЫТНО-1ПРОМЫШЛЕННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ КОМПЛЕКСА СВОЙСТВ МЕТАЛЛА ВЫСОКОПРОЧНЫХ ТРУБ.

5.1 Технологический процесс изготовления труб на ОАО «Северский трубный завод».

5.2 Опытно-промышленные испытания сталей марок 22X1 МФА, 25Х2М1ФА.

5.3 Оценка характера разрушения образцов труб из стали 22X1 МФА.

5.4 Исследование коррозионных свойств металла высокопрочных труб из стали типа 20X1 МФА.

5.5 Выводы.

В настоящее время, в связи со снижением добычи углеводородного сырья на действующих месторождениях будут активно осваиваться труднодоступные нефтегазовые провинции. Добыча нефти и газа из глубоких горизонтов и в регионах Крайнего Севера (с температурой окружающей среды до -60°С) и Прикаспийской низменности, где промысловые среды содержат значительное, до 25%, количество сероводорода, требует освоения российскими трубными предприятиями производства высокопрочных обсадных труб повышенной эксплуатационной надежности [1—3].

До недавнего времени, отечественные трубные предприятия для производства высокопрочных обсадных труб (с минимальным пределом текучести до 758 МПа), широко применяли среднеуглеродистые стали, легированные марганцем. Известно [4,5], что указанные стали имеют низкую устойчивость переохлажденного аустенита к распаду по диффузионному механизму, вследствие чего изделия из них характеризуются структурной неоднородностью по сечению и, как следствие, низким комплексом эксплуатационных свойств.

Для труб, сочетающих более высокий уровень прочностных характеристик (минимальный предел текучести 930 МПа) с малой склонностью к хрупким разрушениям (температура вязко-хрупкого перехода не выше -60°С), требуется разработка новых сталей с повышенной устойчивостью переохлажденного аустенита, обеспечивающей формирование в широком диапазоне скоростей охлаждения при закалке преимущественно мартенситной структуры по всему сечению изделия.

Традиционным способом достижения высокой конструктивной прочности труб, особенно толстостенных (толщина стенки муфтовых труб доходит до 35 мм), является термическое улучшение (закалка с высоким отпуском) с использованием печного нагрева. Улучшение приводит к формированию однородной структуры, равномерному распределению свойств, как по сечению, так и по длине изделия, и, главное, к более полному снятию остаточных напряжений, что особенно важно для коррозионной стойкости металла [6,7].

Другим способом достижения высокопрочного состояния стали, при сохранении пластичности и допустимых значений ударной вязкости, является термомеханическая обработка. Термомеханическая обработка соответствует современным тенденциям развития технологии массового производства сталей, так как обеспечивает значительное ресурсосбережение, резкое сокращение длительности процесса, улучшение экологических условий, позволяет получать комплекс свойств, который не может быть достигнут способами обычной термической обработки и традиционного легирования.

Для выбора оптимальных температурно-временных параметров обработки, необходимо изучение кинетики распада переохлажденного аустенита и роста его зерна при нагреве, исследование влияние структуры, формирующейся при различных скоростях охлаждения и в процессе высокого отпуска, на комплекс механических свойств исследуемых сталей.

Следовательно, разработка составов и научно обоснованных технологических процессов обработки сталей, сочетающих высокий уровень прочностных характеристик с достаточным сопротивлением хрупкому разрушению и коррозионному воздействию, является на сегодняшний день актуальной проблемой для производителей трубной продукции.

Следует отметить, что необходимым условием повышения конструктивной прочности сталей является качественное изменение основных мощностей отечественных металлургических предприятий на основе использования современных технологий, получивших широкое применение в мировой практике [6].

1 АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ

1. Исследована кинетика фазовых превращений при непрерывном охлаждении и построены термокинетические диаграммы распада переохлажденного аустенита в сталях 25Х2М1ФА, 26Х1МФА в интервале температур аустенитизации Асз + 10 °С . Ас3 + 100 °С. Разработанные составы позволяют в широком диапазоне скоростей охлаждения подавить распад аустенита по первой ступени и обеспечить формирование по сечению изделия при закалке гетерогенных мартенсито-бейнитных структур.

Повышение температуры аустенитизации исследуемых сталей не сопровождается интенсивным ростом зерна до 980°С, а для стали 25Х2М1ФА и до 1000°С. Сохранению мелкозернистой и относительно однородной структуры стали 25Х2М1ФА до температуры нагрева 1000 °С, может способствовать более высокое содержание в ней хрома и молибдена.

В стали 22Х1МФА повышение температуры нагрева до 1000°С приводит к формированию аномально крупных зерен (128 мкм и более) по механизму вторичной рекристаллизации.

2. Установлено, что формирование при непрерывном охлаждении в исследуемых сталях гетерогенной мартенсито-бейнитной структуры с игольчатыми выделениями бейнитного феррита не только не снижает, но в ряде случаев обеспечивает повышение ударной вязкости стали (КСУ+20'с = 0,5 МДж/м2) по сравнению с материалом, обладающим структурой мартенсита (КСУ+2о°с = 0,35 МДж/м2). Аналогичная зависимость значений ударной вязкости от структуры сохраняется и после высокого отпуска.

Разработан режим упрочняющей термической обработки исследуемых сталей, включающий охлаждение со скоростью 30 °С/с от температуры аустенитизации 980 °С и отпуск при температуре 650 °С, который обеспечивает комплекс механических свойств (ав > 1000 МПа, а0,2 > 900 МПа, 65 > 17 %, КСУ.бо-с > 1,4 МДж/м2), отвечающий требованиям нормативной документации на трубную продукцию повышенных групп прочности для эксплуатации при низких температурах.

3. Рассмотрена возможность применения термомеханической обработки для производства труб из стали 25Х2М1ФА. Установлено, что высокотемпературная механическая обработка (ty= 1200 °С, tHJI= 1200 °С, t0Jl.= 850 °С, охлаждение на воздухе) обеспечивает формирование бейнитной структуры с чётко выраженной направленностью с уровнем механических свойств: ав> 1100 МПа, g0,2 ^ 890 МПа, S5 > 20 %, KCV+2o-c > 0,33 МДж/м2. Деформация метастабильного аустенита в области высокой его устойчивости по диффузионному механизму обеспечивает существенное повышение комплекса механических свойств (ов > 1280 МПа, о0,2 > 970 МПа, б5 > 39 %, KCV+20'c ^ 0,70 МДж/м"), но требует модернизации существующего оборудования.

4. Результаты опытно-промышленных испытаний кореллируют с результатами проведенных в лабораторных условиях комплексных исследований.

Выбранные стали имеют устойчивость переохлажденного аустенита, достаточную для формировния при закалке на действующем технологическом оборудовании 90% мартенсита в обсадных трубах (с толщиной стенки до 12 мм) из стали 22X1МФА и в муфтовых трубах (с толщиной стенки до 32,5 мм) из стали 25Х2М1ФА, при условии применения дополнительного охлаждения внутренним спрейером.

Установлено, что при последующем высоком отпуске в интервале температур 650-670 °С формируется комплекс свойств, сочетающий требуемый уровень прочностных и пластических характеристик с высокими значениями ударной вязкости (сут = 990-1110 МПа, ств = 1020-1130 МПа, 85 = 14,0-18 %, KCV.6<rc> 1,1 МДж/м2).

5. Методами растровой электронной микроскопии доказана некорректность применения визуального метода оценки доли вязкой составляющей в изломе ударных образцов из высокопрочных сталей (с минимальным значением предела текучести более 930 МПа). В качестве контрольной характеристики, для оценки порога хладноломкости, в нормативную документацию на продукцию внесена минимальная норма ударной вязкости

0,70 МДж/м ), гарантированно обеспечивающая 50 % волокна в изломе.

6. Произведена оценка возможности использования стали 20Х1МФА для производства труб, стойких к воздействию сероводородсодержащих сред. Металл опытных труб успешно прошел аттестацию в лаборатории коррозионно-стойких материалов ООО «ВНИИГАЗ»: выдержал испытания на стойкость к сульфидному коррозионному растрескиванию под напряжением при пороговом напряжении в 85% от минимального нормативного предела текучести по стандарту NACE ТМО177-2005 (метод А).

7. В соответствии с разработанными в диссертационной работе рекомендациями по химическому составу и режимам термической обработки на ОАО «СТЗ» освоено промышленное производство высокопрочных обсадных труб (с минимальным пределом текучести 930 МПа), предназначенных для эксплуатации в холодных макроклиматических районах, по разработанным совместно с ООО «ВНИИГАЗ» нормативным документам.

1. Семериков К.А. Совершенствование производства бесшовных труб для нефтяной и газовой промышленности на предприятиях ОАО "ТМК'У/ Сборник научных трудов XV международной научно-практической конференции «Трубы-2007», г.Челябинск, 2007 г.

2. H.A. Гафаров, A.A. Гончаров, В.М. Кушнаренко. Определение характеристик надежности и технического состояния оборудования сероводородсодержащих нефтегазовых месторождений. М.: Недра, 2001г. 239 с.

3. Меньщиков А. М., Федоренко 3. И., Кривошеева А. А. и др. Производство высокопрочных и высокогерметичных труб нефтяного сортамента. // Сталь. 1984 г. № 6. С. 58-60.

4. Соломадина Е. А., Ахмедова Д. А., Гамидов Ф. Д. и др. Структура и свойства сталей 32Г2Ф и 32Г2ФРТ. // МиТОМ. 1994 г. № 2. С. 12-14.

5. Пумпянский Д. А., Пышминцев И. Ю., Фарбер В. М. Методы упрочнения трубных сталей // Сталь, 2005. № 7. С. 67-74.

6. Скороходов В. Н., Одесский П. Д., Рудченко А. В. Строительная сталь. М.: Металлургиздат, 2002. 624 с

7. ТУ 14-162-70-2004. Трубы обсадные и муфты к ним в хладостойком исполнении.

8. ТУ 14-ЗР-82-2005. Трубы обсадные и муфты к ним в хладостойком исполнении для ОАО «ГАЗПРОМ».

9. Блантер М. Е. Фазовые превращения при термической обработке стали. М.: Металлургия. 1962. - 268 с.

10. Меськин В. С. Основы легирования стали. М.: Металлургия, 1964.665 с.

11. ГОСТ 5657—69. Сталь. Метод испытания на прокаливаемость.

12. ASTM А 255-02. Стандартные методы определения прокаливаемое™ стали.

13. W. Т. Cook, P. F. Morris, L. Woollard. Calculated hardenability for improved consistency of properties in heat treatable engineering steels. // Journal of materials engineering and performance, vol. 6(4). 1997. p. 443-448.

14. Гольдштейн М.И. Специальные стали: учебник. // М.И. Гольдштейн, С.В. Грачев, Ю.Г. Векслер. М.: Металлургия, 1985. -408 с.

15. Cooman В. С., Sheek J. G., Yoshinaga N., Pyshmintsev I.Y. Fundamental of Steel Product Metallurgy. Vakgkoep Metalluegie en Materiaal Kunde. RUG, 2003. 427 p.

16. Попова JI.E., Попов A.A. Диаграммы превращения аустенита в сталях и бета раствора в сплавах титана. М.: Металлургия, 1991. 503 с.

17. Фарбер В.М. Превращения переохлажденного аустенита. // ФММ, 1993. т. 76, вып. 2, С. 40-55.

18. R. Thomas, М. Ganesa-Pillai et al. Analytical/finite-element modeling and experimental verification of spray-cooling process in steel. // Metallurgical and Materials Transactions A. 1998. Vol. 29A. № 5. P. 1485-1498.

19. M. Victor Li, David V. Niebuhr et al. A computational model for the prediction of steel hardenability. // Metallurgical and Materials Transactions B. 1998. Vol. 29B. № 6. P. 661-672.

20. Гуляев А. П., Голованенко Ю. С., Зикеев В. Н. Влияние количества немартенситных продуктов превращения на сопротивление разрушению улучшаемой конструкционной стали. // МиТОМ. 1978 г. № 7. С. 60-67.

21. Голованенко С. А., Зикеев В. Н., Серебряная Е. Б., Попова JI. В. Влияние легирующих элементов и структуры на сопротивление конструкционных сталей водородному охрупчиванию. // МиТОМ. 1978 г. № 1.С. 2-14.

22. Рудченко А.В. Стали для термоупрочняемых электросварных газонефтепроводных труб. // МиТОМ. 1977 г. № 7. С. 51-53.

23. Семчишин М., Вада Т. Термическая обработка сталей для магистральных трубопроводов и арматуры. // МиТОМ. 1977 г. № 7. С. 53-56.

24. Саррак В. И. и др. Неоднородное распределение внутренних напряжений и склонность стали к хрупкому разрушению. // ФММ. 1969 г. т. 29. вып. 1.С. 143.

25. Resenbeild A., Hahn G., Embury J. // Metallurgical Transactions. 1972. Vol. 3.№ п. p. 2797.

26. Jloy P. Д. Обзор особенностей микроструктуры при разрушении сколом. // В сб.: Атомный механизм разрушения. М.: Металлургиздат. 1963 г. С. 84-108.

27. Курдюмов Г. В., Утевский Л. М., Энтин Р. И. Превращения в железе и стали. М.: Наука, 1977. 238 с.

28. Кофман А. П., Гребенщиков В. Г. Склонность сталей 30Х2Н2М и 30Х2Н4М к хрупким разрушениям при низких температурах. // МиТОМ. 1964 г. № 1.С. 57-59.

29. В. Н. Гончар, Н. А. Воскобойникова, А. Ф. Щербакова. Влияние промежуточных структур на свойства конструкционной стали // Известия высших учебных заведений. Чёрная металлургия. 1966 г. №1. С. 149-153.

30. П. В. Склюев. Влияние скорости охлаждения и температуры переохлаждения на ударную вязкость и переходную температуру сталей 35ХНМ и 34XH3M // МиТОМ, 1977 г. №8. С. 9-12.

31. Крамаров М. А., Шахназаров Ю.В., Рыбаков А. Б. Влияние прокаливаемости на сопротивляемость Cr-Ni-Mo—V стали хрупким разрушениям // Известия высших учебных заведений. Чёрная металлургия. 1973 г. №2. С. 120-122.

32. Сахин С.И. О роли промежуточных структур при термической обработке среднелегированной конструкционной стали. // Металловедение: Сборник статей. М.: Судпромгиз. 1959 г. № 3. С. 88-105.

33. Xuefei F., Shoulian X. Deformation behavior of microstructure and its influence on strength and toughness in an ultrahigh strength steel. // 5th Int. Congr. Heat. Treat. Mater., Budapest, 20-24 Oct. Budapest s.a., 1986. Vol. 1. P. 497-503.

34. Tomita Joshiyuki, Okybayashi Kumio. Improvement in lower temperature mechanical properties of 0,40 pet C-Ni-Cr-Mo ultrahigh strength steel with the second phase lower bainite // Metallurgical Transactions. 1983. Vol. A14. № 1-6. P. 485-492.

35. D. P. Edwards. Toughness of martensite and bainite in a 3% Ni-Cr-Mo-V Steel // Journal of the Iron and Steel Institute. 1969. Vol. 207. № 11. P. 14941502.

36. Коротушенко Г. В., Григоркин В. И., Козлов В. И. И др. Механические свойства и кинетика бейнитного превращения сталей 35ХНЗМФА и 25ХЗМФА // Металлы, 1978 г. №2. С. 179-189.

37. Певзнер JI. М. и др. О промежуточном превращении аустенита. // МиТОМ, 1956 г. № 10. С. 2-20.

38. Minoru U., Kazunari Н., Imao Т. Transformation kinetics of bainite during isothermal holding and continuous cooling. // Transaction of the Iron and Steel Institute of Japan. 1982. Vol. 224. № 11. P. 854-861.

39. Вашурин A. M., Палатникова E. С., Ушакова E. M., Чучвага А. П. Влияние структуры на «бейнитную хрупкость» стали ЗОХЗМФ. // МиТОМ. 1971 г. № 11. С. 59-60.

40. Knott J. F. Cleavage fracture and the toughness of structural steel. // Yield, Flow and Fract. Polycryst. London; New York. 1983. P. 81-99.

41. Бернштейн M. Л. И др. Влияние высокотемпературной ТМО на структуру и свойства 38ХГС. // ФММ. 1974 г. Т. 38. Вып. 2, С. 389-398.

42. Большаков В. И. и др. Влияние термической обработки на усталостные свойства и структуру высокопрочной низколегированной стали. // Металлургическая и горнорудная промышленность. 1982 г. №1. С. 22-23.

43. Яхнин А.С. Влияние термической обработки на склонность к хрупкости конструкционных сталей. // МиТОМ, 1977 г. № 11. С. 7.

44. Рыбаков А. Б. Крамаров М. А., Солнцев Ю. П. Влияние высокого отпуска на сопротивление разрушению конструкционных улучшаемых сталей. // МиТОМ, 1975 г. № 4. С. 58-59.

45. Гуревич Я. Б. и др. О возможности повышения сопротивлению разрушению конструкционной стали при динамическом нагружении. // Доклады АН СССР. Металлы. 1974 г. Т. 218. № 6. С. 1329-1331.

46. Ebher R., Maurer K.Z. Microstructure and ductile fracture of quenched and tempered steel. // Fract. and Role Microstruct. Proc. 4th Eur. Conf. Fract., Leoben, 22-24 Sept., 1982. Warley e.a., 1982. P. 296-306.

47. Хинский П. Д., Пигрова Г. Д. Сокращение продолжительности отпуска конструкционной стали. // Энергомашиностроение. 1985 г. № 9. С. 25-26.

48. Хинский П. Д., Каган Н. Э. зависимость температуры полухрупкости от уровня прочности конструкционной стали. // МиТОМ, 1982 г. № ю. С. 37-39.

49. Зикеев В. Н. Легирование и структура конструкционных сталей, стойких к водородному охрупчиванию. // МиТОМ. 1982 г. № 5. С. 18-23.

50. Гудремон Э. Специальные стали. М.: Металлургиздат. 1956. —1638 с.

51. Akio Kamada, Koshizuka Noriaki. Effect of austenite grain size and С content on the substructure and toughness of tempered martensite and bainite. // Transaction of the Iron and Steel Institute of Japan. 1976. Vol. 16. № 8. P. 407416.

52. Лившиц Л. С., Рахманов Л. С., Ситнова Н. В. Влияние углерода, кремния, марганца и хрома на работу развития трещины в низколегированных сталях. // Сталь. 1974 г. № U.C. 1037-1039.

53. Масамити К. и др. Новая сталь для изготовления труб нефтяного сортамента с высокой устойчивостью к коррозионному растрескиванию в сульфидных средах. // «Сумитомо киндзоку». 1972 г. т. 24, № 3. С. 38.

54. Янковский В. М., Соломадина Е. А., Кривошеева А. А. и др. Упрочняющая термическая и термомеханическая обработка труб. // Черная металлургия. Бюллетень НТИ. 1985 г. № 16. С. 11-28.

55. Металловедение и термическая обработка стали: Справочник. Т. 2 Под ред. Бернштейна М. Л., Рахштадта А. Г. // М.: Металлургия, 1983. 366 с.

56. Одесский П.Д., Ведяков И.И. Ударная вязкость сталей для металлических конструкций. М.: Интермет Инжиниринг, 2003 г. 232 с.

57. Зикеев В. Н. Современные конструкционные стали для машиностроения. //МиТОМ. 1972 г. № 4. С. 5-8.

58. Белый А. П., Матросов Ю. И., Ганошенко И. В. и др. Толстолистовая сталь для газопроводных труб категории прочности Х80. // Сталь. 2004 г. №3. С.51-55.

59. Рамазашвили Д. Р. И др. Трубные стали для газовых скважин сероводородных месторождений. // В сборнике трудов ИМЕТ АН ГССР. Исследование материалов для новой техники. Тбилиси. 1971 г.

60. Карпенко Г. В. И др. Стали для насосно-компрессорных труб. // Химическое и нефтяное машиностроение. 1973 г. № 1. С.23.

61. Ермаков Б. С., Ланин А. А. Влияние молибдена на временную зависимость и пороговые значения вязкости разрушения закаленных сталей. // Физико-химическая механика материалов. 1986 г. № 4. С. 105-107.

62. Гуляев А. П., Моргунова Н. Н., Малхасян Н. М. Ударная вязкость и порог хладноломкости молибдена. // Проблемы прочности. 1971 г. № 8. С. 70-73.

63. Jin Yu., Мс Mahon C.J. The effect of composition and carbide precipitation on temper of 2,25Cr IMo steel. // Metallurgical Transactions. 1980. Vol. All. №2. P. 277-300.

64. Mc Mahon C.J. Cianelly A. K., Feng H. C. The influence of Mo in P-induced temper embrittlement. // Metal Sci. 1980. Vol. 14. № 1. P. 1-15.

65. Dumoulin Ph., Guttman M., Fouscault M. et al. Role of molybdenum in phosphorus-induced temper embrittlement in Ni-Cr steel. // Metallurgical Transactions. 1977. Vol. A8. № 7. P. 1055-1057.

66. Briant C. Z., Banerji S. K. The effect of molybdenum on tempered martensite embrittlement // Scr. Met. 1979. Vol. 13. № 9. P. 813-816.

67. Guttman M., Dumoulin Ph., Wayman M. The thermodynamics of interactive co-segregation of phosphorus and alloying elements in iron and temper-brittle steel // Metallurgical Transactions. 1982. Vol. A13. № 10. P. 1693-1711.

68. Бернштейн M. Л. Прочность стали. M. Металлургия, 1974 г. 199 с.

69. Зикеев В. Н., Попова Л. В. Повышение вязких свойств улучшаемой хромникельмолибденовой стали модифицированием нитридной фазой. // В сборнике: Качественные стали и сплавы. М.:Металлургия, 1976. вып.1. С. 36.

70. Голованенко С. А. и др. Влияние хрома и молибдена на стойкость к водородному охрупчиваниюулучшаемой конструкционной стали типа20ХМ. // В сборнике: Качественные стали и сплавы. М. Металлургия, 1978. вып.З. С. 76.

71. Могутнов Б. М., Томилин И. А., Шварцман М. А. Термодинамика железо-углеродистых сплавов. М.:Металлургия, 1972 г. 327 с.

72. Тихонцева Н. Т., Горожанин П. Ю., Лефлер М. Н. и др. Разработка сталей и режимов термической обработки высокопрочных труб в хладостойком и сероводородостойком исполнении // МиТОМ. 2007 г. № 5. С. 18-22.

73. Панфилова Л.М., Соляников Б.Г., Ильиных Г.И. и др. Новые высокопрочные среднелегированные стали с высоким сопротивлением хрупкому и водородному разрушению // Сталь. 2000 г. № 11. С. 87-89.

74. Фарбер В.М. Пути повышения конструктивной прочности труб. // Достижения в теории и практике трубного производства: материалы 1-й Российской конференции по трубному производству «Трубы России-2004» г. Екатеринбург, 2004г. с. 390-394.

75. Теплинский Ю. А., Конакова М. А., Борщевский А. В., Колотовский А.Н., Чумикова Е.Ю. Коррозионные повреждения на магистральных газопроводах. // Газовая промышленность. 2001 г. № 5. С. 3235.

76. ГОСТ 632-80. Трубы обсадные и муфты к ним. Технические условия.

77. Попов В. В. Моделирование превращений карбонитридов при термической обработке сталей. Екатеринбург.: УрОРАН, 2003г.

78. Винокур Б.Б., Пилюшенко В.Л., Касаткин О.Г. Структура конструкционной легированной стали. М.: Металлургия, 1983. 216 с.

79. Салтыков С.А. Стереометрическая металлография. -М.'.Металлургия, 1976. -375 с.

80. Стандарт NACE ТМ0177-2005. Стандартный метод испытания. Лабораторные испытания металлов на сопротивление сульфидномурастрескиванию под напряжением и коррозионному растрескиванию под напряжением в Н28-содержащих средах.

81. Гольдштейн М. И., Попов В. В. Термодинамические расчеты растворимости карбонитридов в аустените конструкционных сталей. // МиТОМ. 1989 г. № 11. С. 32-38.

82. Попов В. В., Гольдштейн М. И. Растворение карбидов и нитридов при аустенитизации сталей. // МиТОМ. 1991 г. № 7. С. 5-6.

83. Irvin К. J., Pickering F. В., Gladman T. G. Grain-refined C-Mn steels. // Journal of the Iron and Steel Institute. 1967. Vol. 205. № 2. P. 161- 182.

84. Caddy L. G., Bauwin J. J., Ralay J. C. Recrystallization of austenite. // Metallurgical Transactions. 1980. Vol. 11A. № 3. P. 381-386.

85. Гольдштейн M. И., Попов В. В., Емельянов Д. А., Житова JI. П. Термодинамический расчет растворимости карбонитридов в малоуглеродистых сталях с ванадием и алюминием. // Известия АН СССР. Металлы. 1982 г. № 4. С. 100-105.

86. Гольдштейн М. И., Попов В. В., Аксельрод А. Е., Емельянов Д. А. Термодинамический расчет растворимости карбонитридов ниобия в стали. // Известия АН СССР. Металлы. 1986 г. № 2. С. 93-101.

87. Черемных В. Г., Шкляр Р. Ш., Гольдштейн М. И., Чиркова С. Н. Растворение карбидов и нитридов при аустенитизации сталей. // ФММ. 1974 г. т. 38. вып. 3. С. 541-547.

88. Гольдштейн М. И., Черемных В. Г., Попов В. В., Жмакина В. А. карбонитриды ванадия, ниобия и титана в низколегированных сталях. // термическая обработка и физика металлов. Свердловск: Издательство УПИ. 1979 г. №2. С. 55-66.

89. Томилин И. А., Шор Ф. И. Растворимость карбидов и нитридов переходных металлов в сплавах железа. // Проблемы металловедения и физики металлов. М.: Металлургия. 1972 г. С. 99-106.

90. Горелик С. С., Добаткин С. В., Капуткина Л. М. Рекристаллизация металлов и сплавов. М.: МИСИС, 2005. 432 с.

91. Физическое металловедение: учебник для вузов. // Грачев С. В., Бараз В. Р., Богатов А. А., Швейкин В. П. Екатеринбург: Издательство УГТУ-УПИ, 2001. 534 с.

92. Горелик С. С. Рекристаллизация металлов и сплавов. М.: Металлургия, 1978. 568 с.

93. Новиков И.И. Теория термической обработки металлов: учебник. М.: Металлургия, 1986. 480 с.

94. Металлография железа, т. II. Структура сталей. Перев. с англ. М.: Металлургия, 1972. 478 с.

95. Пикеринг Ф. Б. Физическое металловедение и разработка сталей/ пер. с нем. М.: Металлургия. 1982.- 184 с.

96. Смирнов М.А. Основы термической обработки стали: учеб. пос. // Смирнов М.А., Счастливцев В.М., Журавлев Л.Г. Екатеринбург: УрОРАН, 1999.-536 с.

97. Марченко Л. Г. Термомеханическое упрочнение труб / Марченко Л. Г., Выбойщик М. А. М.: Интермет Инжиниринг, 2006. - 240 с.

98. Разомазов К. А. Металловедческие аспекты возможности горячей прокатки ИФ-сталей при пониженных температурах // Сталь. 2005. № 8. С. 26-38.

99. Бернштейн М. Л., Займовский В. А., Капуткина Л. М. Термомеханическая обработка стали. М.: Металлургия, 1983. 480 с.

100. Y.Ohmori, Н. Ohtani, Т. Kunitake. Tempering of the bainite and the Bainite/Martensite Duplex structure in a Low-Carbon Low-Alloy Steel// Metal Science, vol. 8, 1974, P. 357-366.

101. Сокол И. Я. Структура и коррозия металлов и сплавов: Атлас. Справ, изд./ Сокол. И. Я., Ульянин Е. А., Фельдгандлер Э. Г. и др. М.: Металлургия, 1989. - 400 с.

102. Халдиев Г. В. Структурная коррозия металлов. Пермь: ПГУ, 1994.- 473 с.

103. Фомин Г. С. Коррозия и защита от коррозии. 2-е изд., перераб. и доп. М.: Издательство стандартов. 1999. - 513 с.

104. Контроль качества термической обработки стальных полуфабрикатов и деталей. Справочник / Под общ. ред. Кальнера В. Д. М.: Машиностроение, 1984. - 384 с.

105. Металловедение и термическая обработка стали: Справочник. Т. 3 / Под ред. Бернштейна М. Л., Рахштадта А. Г. М.: Металлургия, 1983. -216 с.