автореферат диссертации по информатике, вычислительной технике и управлению, 05.13.16, диссертация на тему:Разработка алгоритмического и программного обеспечения автоматизированной системы оптимального планирования эксперимента

г г С! О П V 1 и ^ (|

^ ,,, г- На правах рукописи

ЛИСЕЙЧИКОВА ЕЛЕНА АНАТОЛЬЕВНА

РАЗРАБОТКА АЛГОРИТМИЧЕСКОГО И ПРОГРАММНОГО ОБЕСПЕЧЕНИЯ АВТОМАТИЗИРОВАННОЙ СИСТЕМЫ ОПТИМАЛЬНОГО ПЛАНИРОВАНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТА

05.13.16. - Применение вычислительной техники, математического моделирования и математических методов в научных исследованиях (технические науки)

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Москва-1997

Работа выполнена в Российском химико-технологическом университете имени Д.И.Менделеева.

Научные руководители: кандидат технических наук, доцент Ахназарова СЛ.; кандидат технических наук, доцент Резниченко A.A.

Официальные оппоненты: доктор технических наук, профессор Бояринов А.И.; кандидат технических наук, доцент Гурьева JI.B.

Ведущая организация - Научно-исследовательский институт минеральных удобрений и инсектофунгицидов имени Я.В.Самойлова (НИУИФ).

Защита состоится 29 май._1997 г.

в /лр часов в ауд. кон<р-5ьь на заседании диссертационного совета Д 053.34.08 в РХТУ им. Д.И.Менделеева по адресу: 125047, Москва, А-47, Миусская пл., 9.

С диссертацией можно ознакомиться в Научно-информационном центре РХТУ имени

Д.И.Менделеева.

Автореферат разослан 2.5 ал^ье^с^. 1997г

Ученый секретарь диссертационного совета^А/,

'.А. БОБРОВ

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность проблемы.

Целенаправленность экспериментальных исследований на лабораторных и полупромышленных установках определяется необходимостью иметь исходную информацию для решения задач проектирования, оптимизации и управления промышленными процессами.

Конечной целью лабораторных исследований является получение исходной информации для выбора технологической схемы организации процесса среди альтернативных, если они существуют, и определения ее конкурентноспособности, что является одной из главных задач экспериментальных исследований, для решения которой необходимо знание оптимальных условий процесса.

Состояние теории и практики изучения многих сложных процессов в химической технологии не дает возможности получить их полное математическое описание. Необходимость введения ряда упрощений при математическом моделировшши таких процессов приводит к неадекватности модели реальному объекту. К таким процессам относятся процессы выщелачивания в системе "твердая фаза - жидкость", сопровождаемые часто химической реакцией, например, извлечение целевых компонентов из природных руд и растительного сырья. Для получения количественных оценок взаимосвязей параметров такие процессы исследуют обычно экспериментально.

Вопрос об оптимальности эксперимента тесно связан с используемой (или предполагаемой) исследователем математической моделью процесса.

С целью повышения эффективности экспериментальных исследований, увеличения достоверности получаемых результатов и оптимизации процесса принятия решений разработана автоматизированная система оптимального планирования эксперимента, в которой на общей информационной и методологической основе объединены подсистема планирования экспериментальных исследований и подсистема технологического расчета изучаемого процесса. Система позволяет решить задачи оптимального планирования эксперимента, проведения статистического анализа результатов, исследования кинетики и технологического расчета вариантов организации изучаемого процесса. Цель работы.

Целью диссертационной работа является разработка алгоритмического и программного обеспечения для создания автоматизированной системы оптимального планирования эксперимента, которая обеспечивала бы исследователю следующие возможности:

- выбрать план лабораторного эксперимента в зависимости от поставленной задачи;

- провести статистический анализ результатов эксперимента методами корреляционного, регрессионного и дисперсионного анализа;

- провесга обработку кинетического эксперимента для исследования макрокинетики процессов с неполной информацией о механизме (на примере процессов выщелачивания);

- провести технологический расчет вариантов организации непрерывных процессов извлечения целевых компонентов из природного сырья в каскаде реакторов смешения.

Методы исследования.

В работе использованы методы теории вероятности и математической статистики, численные методы, методы оптимизации.

Научная новизна.

На общей информационной и методологической основе разработано алгоритмическое и программное обеспечения автоматизированной системы, объединяющей подсистему оптимального планирования эксперимента с подсистемой технологического расчета исследуемых процессов, ориентированной на исследование процессов извлечения целевых компонентов из природного сырья, позволяющей провести оптимальное планирование эксперимента, статистический анализ результатов эксперимента, исследование макрокинетики и технологический расчет вариантов организации непрерывных процессов извлечения.

Практическая значимость работы.

Разработана автоматизированная система РЬАКЕХ, предназначенная для оптимизации экспериментальных исследований процессов, характеризующихся наличием неполной информации о механизме, на стадии их изучения в лабораторных условиях.

Простота общения пользователя с системой предполагает ее использование для обучения студентов методам планирования и обработки экспериментальных данных.

Апробация работы.

Автоматизированная система оптимального планирования

. эксперимента_РЬАЫЕХ—была—использована—на—кафедре —технологии-

неорганических веществ РХТУ имени Д.И. Менделеева для оптимизации лабораторных исследований следующих процессов:

- азотносульфатного разложения низкокачественного фосфатного сырья;

нейтрализации азошокислотной вытяжки для получения уравновешенного ЫРК-удобрения;

- азотнокислотного разложения Новополтавского апатитового концентрата;

- извлечения целевых компонентов из отходов производства желтого фосфора.

Совместно с кафедрой химической технологии углеродных материалов РХТУ имени Д.И. Менделеева автоматизированная система PLANEX была использована для исследования процесса получения жестких мембранно-фильтрующих элементов.

Результаты работы неоднократно обсуждались на научных конференциях кафедры кибернетики химико-технологических процессов РХТУ имени Д.И. Менделеева.

Публикации.

По теме диссертации опубликовано шесть работ.

Объем и структура диссертации.

Данная диссертационная работа включает введение, четыре главы, заключение, список использованной литературы и приложения. Общий объем диссертационной работы - страниц машинописного текста,

таблиц, 26 рисунков, 5 приложений.

Список использованной литературы состоит из 115 наименований. В приложениях приведены полученные системой PLANEX результаты расчета конкретных примеров исследования некоторых технологических процессов.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы и сформулированы основные цели диссертационной работы.

В первой главе проведен анализ литературных сведений, посвященных проблемам разработок автоматизированных систем оптимального планирования и обработки эксперимента.

Компьютеризация научных исследований позволяет снизить трудоемкость и ускорить ход исследовательских работ, повысить точность моделирования исследуемых объектов, изучить сложные объекты и процессы, исследование которых традиционными методами затруднительно, в конечном счете, компьютеризация научно-исследовательских работ способствует значительному сокращению сроков перехода от лабораторных экспериментов к промышленной реализации.

Большинство разработанных систем для экспериментальных исследований в химии и химической технологии информационно и методологически независимы от последующих технологических расчетов и проектных разработок. В целях ускорения внедрения научно-исследовательских разработок в производство, несомненно,

перспективным является объединение подсистемы планирования

исследовательских разработок в производство, несомненно,

перспективным является объединение подсистемы планирования эксперимента с подсистемой технологического расчета для дальнейших проектных разработок на общей информационной и методологической основе. В работе эта задача решается на примере процессов выщелачивания целевых компонентов из природного сырья.

Приведен обзор методов планирования экстремального эксперимента и существующих подходов к описанию макрокинетики гетерогенных процессов извлечения полезных компонентов из природных руд и растительного сырья.

Описаны способы построения наиболее пригодных к использованию в химической технологии планов эксперимента, а также их основные характеристики. Отмечены достоинства и сравнительная простота метода, использующего для описания макрокинетики процесса кинетическую функцию, который дает возможность на основании кинетической информации, полученной в лабораторном периодическом реакторе для реального сырья, моделировать процесс разложения в непрерывной системе.

Конкретными задачами работы являются:

-. разработка математического обеспечения автоматнзироватюй системы, объединяющей подсистему оптимального планирования эксперимента с подсистемой технологического расчета исследуемого процесса;

- проектирование и разработка автоматизированной системы оптимального планирования эксперимента:

1) разработка функциональной структуры системы, включающей функции выбора оптимального плана эксперимента и статистической обработки результатов эксперимента, обработки кинетической информации и технологического расчета процессов извлечения полезных компонентов го природного сырья, а также сервисные функции для максимального облегчения процесса взаимодействия пользователя с системой;

2) разработка пользовательского интерфейса;

3) организация структуры данных;

4) разработка алгоритмического обеспечения системы;

5) разработка программного обеспечения;

-"использование "разработанной "системы для реализации конкретных^ примеров исследования некоторых технологических процессов.

Вторая глава диссертации посвящена разработке математического обеспечения автоматизированной системы оптимального планирования эксперимента РЬАМЕХ.

В зависимости от постановки задачи исследователь руководствуется различными критериями оптимальности планов эксперимента. В

подсистеме оптимального планирования эксперимента используются следующие критерии оптималыюста планов:

1. Ортогональность - = 0; ¿и = 0,1,...,1с;

Информационная матрица для ортогонального плана диагональна. Соответствующая ему дисперсионно-ковариационная матрица имеет вид:

1/^х2« о ... 0

0 1 /¿х^н ... 0

(Х'Х)'1

(1)

0 0 ...1/1Л

где X - матрица плана.

Оценки коэффициентов уравнения регрессии, полученного по ортогональному плану с использованием метода наименьших квадратов, определяются по формулам:

bj = —^- , j = l,2.....1, (2)

где 1 - число коэффициентов в уравнении.

Ошибки коэффициентов: S^ = SBocnp / / , (3 )

где Бвоспр - ошибка воспроизводимости.

2. Ротатабельность.

Ротатабельные планы обеспечивают инвариантность соответствующей ему ковариационной матрицы к ортогональному вращению координат.

Если за меру информации принять величину J = l/(S2yN), то для планов первого порядка имеем: Sy - S2BOcnp (1 + р2), где р2 - квадрат радиуса сферы в k-мерном пространстве. Выполнение требования ротатабельности делает любое направление от центра эксперимента равнозначным в смысле точности оценки поверхности отклика. Для ротатабельных униформ-планов второго порядка для 0 < р2< 0.8, J=Const.

3. D-опгимальность - min de^JTX)"1 - эл;тпсоид рассеяния мшгамизируется на множестве планов в заданной области. При использовании D-оптимальных планов ошибка расчета коэффициентов уравнения регрессии минимальна; линей míe двухуровневые планы D-оптимальны: S = Seocnp//N = min.

4. Насыщенность плана: число опытов равно числу определяемых коэффициентов уравнения регрессии.

5. Несмешанность оценок коэффициентов: bj ->ты, bu¡ -> mbuj и т.д.

Сокращение числа опытов в дробггых репликах приводит к получению

смешанных оценок для коэффициентов. Для того, чтобы извлечь максимальную информацию из эксперимента, подбирается такая дробная

реплика, которая обеспечивает оптимальную систему смешанных оценок для математических ожиданий соответствующих коэффициентов. В частости, в химико-технологических задачах оптимальными являются полуреплики с максимальной разрешающей способностью.

Приведен используемый в системе РЬАЫЕХ математический аппарат для проведения статистического анализа результатов эксперимента с целью получения статических моделей в виде уравнений регрессии.

Для проверки равноточное™ опытов используется статистика Кохрсна: О = Я^ф2,. (4)

Гипотеза равноточности II0: с2! = сг2 = ... = сг„ = сгВоаф. Если найденное по выборочным дисперсиям значение критерия Кохрена меньше табличного 0].р(п,^ (р - уровень значимости, п - число суммируемых дисперсий, £=т-1 - число степеней свободы каждой дисперсии), то гипотеза равноточности опытов не отвергается.

Для проверки значимости коэффициентов уравнения применяется статистика Стьюдента (^-критерий): ^ = 1^1/ Бу. (5)

Проверяемая гипотеза Н°: шц = 0. Гипотеза не отвергается, если рассчитанное значение критерия Стыодента I меньше табличного ^(ф.

Проверка адекватности уравнения регрессии осуществляется при помощи статистики Фишера: Р=Б2 ад/52 воспр, (6)

где Б2 щ - выборочная дисперсия адекватности.

Проверяемая гипотеза Н°: ст^ = с2^^. Гипотеза не отвергается, если полученное по экспериментальной выборке значение критерия Фишера меньше табличного Рир(Г ь Г 2), где ГI - число степеней свободы дисперсии адекватности, - число степеней свободы дисперсии воспроизводимости.

Полученные в результате статистического анализа уравнения регрессии позволяют провести анализ параметрической чувствительности процесса, а также могут служить для решения задачи оптимизации.

Для процессов с большим числом показателей предлагается для решения задачи оптимизации использование обобщенной функции желательности Харрингтона, которая позволяет создать единый критерий оптимизации, отражающий весь комплекс характеристик процесса в целом.

Для построения обобщенной функции желательности измеренные значения откликов преобразуются в безразмерные частные функции

желательности (1:-—-

- для одностороннего ограничения вида у < Ушах или у > ущш

а =- ехр [ -ехр(-у;)], где (7 )

у^Ьо + ^у или у/ = Ьо + Ь1у + Ь2у, где Ь0, Ьь Ь2 - коэффициенты, определяемые при задании двум или трем значениям свойства у соответствующих значений желательности д предпочтительно в интервале 0.2 < ё < 0.8

- для двустороннего ограничения вида ymm < у < утах

d = ехр [ -( l/l )а] 0 < п < ^

2у - (ymax + ymin) (8 )

/ =-; n = lnln(l/d)/ln]y/!

утах - ymin

Показатель степени п определяется при задании значению свойства у соответствующего значения желательности в интервале 0.6 < d < 0.9.

В работе было изучено два варианта свертки индивидуальных критериев в обобщенные:

- среднегеометрическая функция желательности

DG= (iïd,)1/k (9)

- среднеэкспоненциальная функция желательности

DE = ехр [ - П ( -Indi )] (10)

Методом имитационного эксперимента установлен факт нормального распределения обобщенных критериев в виде среднегеометрической и среднеэкспоненциальной функции желательности и выявлена принципиальная возможность проведения регрессионного анализа для предложенных обобщенных критериев.

Результаты расчета числовых характеристик параметров распределения (коэффициентов асимметрии и эксцесса) показали, что распределения обобщенных критериев можно считать нормальными, и в этом смысле обе свертки - среднегеометрическая и среднеэкспоненциальная - равноценны. Однако, наша практика использования обобщенных критериев для исследования некоторых процессов показала, что среднегеометрическая функция желательности более чувствительна к изменениям условий процесса.

Следующий раздел второй главы диссертации посвящен описанию математических моделей непрерывных процессов извлечения целевых компонентов из природного сырья. В связи со сложностью названных процессов представляет интерес непосредственное использование экспериментальной информации о кинетике разложения реального сырья в математической модели исследуемого процесса. С этой целью экспериментальная информация о макрокинетике процесса выщелачивания, обычно получаемая в лабораторном периодическом реакторе, представляется в виде двух функций: кинетической функции процесса \v(x) и времени полного разложения то.

Кинетическая функция, выражающая зависимость доли неизвлечешюго компонента w от безразмерного времени пребывания х, инвариантна относительно условий процесса, от них зависит вторая характеристика -время полного разложения ти.

Так, если функция, выражающая зависимость скорости процесса от состояния твердой фазы, температуры и концентрации, представляется в виде произведений функций:

(1\У 1 С1\У

= -'¿(\\') £(Т) ср(С), следовательно I = -

А ЦТ) ф(С) г(лу)

1 0 dw I „ dw 0 dw т =--}-; х=—= -/;--(11)

г(т) ф(С) ад) т ад ад

В работе изложена методика определения кинетических характеристик по результатам периодических опытов для процессов, протекающих в кинетической или внутридиффузионной области, где зависимость от температуры представлена в виде А[Т) = ехр(-Е/ЯТ), зависимость от концентрации - ф(С) = С" (Е, а - соответственно "кажущиеся" энергия активации и порядок реакции по активному реагенту, К - газовая постоянная):

К 1п(12/1,) 1п(&2/&1)

Е =_; а =_, (12)

1/Т2 - 1/Г, 1п(С1/С2)

где 11,- время, необходимое для достижения одного и того же значения \у в первом и втором опытах.

Кинетическая функция \у(х) определяется неявно выражением для безразмерного времени раздожстш как отношение интегралов:

х = \1х = }Ъв!1С\, (13)

где тп - время полного извлечения целевого компонента в периодическом реакторе, ^ - время, необходимое для достижения значения доли неизвлеченного компонента в периодическом опыте, Сгг- концентрация активного реагента в периодическом реакторе. Время полного разложения при С, Т:

т = то ехр [ -ЕЛ1 (1/Т - 1/То)] (Со/С)а, (14)

где то - время полного разложения при Со, То.

Разработана методика проверки инвариантности кинетической функции по экспериментальным данным:

(^0 =--; 82,(Ш)= '-,

т - 1 п

где п - число дочек на ^экспериментальном кинетическои кривои, m -

число кривых при разных значениях С и Т.

Условие однородности дисперсий (по критерию Кохрена G): G = max S2ij(w) / IS 2i/w) < G(f, = n, f2 = m-1) Условие инвариантности (по критерию Фишера F):

В2^)

р=- < Р№ = п(пИ)Д2^ВЮф)

52восар(и')

Математические модели процессов выщелачивания в непрерывном изотермическом каскаде реакторов смешения для противоточной и прямоточной схем движения потоков имеют вид: - для прямоточной схемы 1

к а" о! ^(х) ехр(-х/а|) с!х

№ = X-;

i=l к

П (a, -aj) j=I,

(15)

Gk C\ E l 1 to Cao R Tk To

Ct = Сизб + br pk; Tk = Тнач; к = 1,2,..., n где pt - Доля неизвлеченного целевого компонента на выходе из к-той ступени каскада; Gk - среднее время пребывания в k-той ступени каскада; at -безразмерное среднее время пребывания в k-той ступени; Ь, - приведенный стехиометрический коэффициент; С - концентрация активной фазы (нижние индексы: изб - избыточная, к - на выходе из к-й ступени); п - число ступеней в каскаде реакторов. - для противоточной схемы 1

k ак"2; oi w(x) exp(-x/ai) dx

Цк = £ -;

i=l

к

п (а; - щ )

j=i. i*i

ек саК Е 1 1

ak ---ехр[--(---)];

то Са0 R Tk То (16)

Vk

ek =-

С0[1к + (1-А(1-рк)»т] 1к = 1'к + 1сг[1 - А(1 - р.)]; 1к = 1'к+1 + 1ст[1 - А(1 - Мк-01; ск+,1к+1 + сы1сг[1 - А(1 - ры)] = СА + ь,(ры - рк); Тк =Тнач; к=1,2,...,п, где 1к - объем жидкой фазы на выходе из к-й ступени каскада;!7 - объем жидкого слива после разделителя (нижние индексы указывают на номер

ступени); 1а- - влажность осадка после разделителя фаз; Д -относительное уменьшение веса твердой фазы при полном разложении; рх - плотность твердой фазы; - рабочий объем к - той ступит; во -производительность по исходной твердой фазе.

Основные уравнения математического описания определяют долю неизвлеченного компонента на выходе из любой ступени каскада Цк как математическое ожидание кинетической функции растворяемого продукта. При этом входящее в уравнение выражение X [ак"21ехр(-х/а1)/ П (а; - а^] есть плотность распределения вероятностей суммарного безразмерного времени пребывания в к ступенях каскада.

Основные уравнения дополняются уравнениями для безразмерного среднего времени пребывания, отражающими зависимость времени полного разложения в каждой ступени от концентрации и температуры, а также уравнениями материального и теплового балансов, отражающими технологические условия осуществления процесса.

Третья глава посвящена разработке алгоритмического и программного обеспечения автоматизированной системы оптимального планирования и обработки экспериментальных данных РЬАЫЕХ. Основные принципы построения системы: ориентация на массового пользователя, функциональная полнота системы и реализация минимальными средствами.

На первом этапе создания системы была разработана ее функциональная структура (рис.1), определяемая кругом задач, эффективное решение которых должна обеспечить система. Основные функции системы:

Функция оптимального планирования экспериментальных исследований, позволяющая быстро и надежно выбрать оптимальный план лабораторного эксперимента в зависимости от поставленной задачи. Фрагмент сценария диалога при выборе плана эксперимента представлен на рисунке 2.

Расчетные функции, включающие в себя корреляционный, регрессионный и дисперсионный анализы полученных результатов с целью получения линейных и нелинейных моделей статики процесса в виде уравнений регрессии.

Полученные уравнения регрессии позволяют провести анализ параметрической чувствительности процесса, а также могут служить для решения задачи оптимизации.

Для процессов_с_большим числом-показатслсй в системе РЬАКЕХ-

предусматривается возможность свертки индивидуальных критериев оптимизации в обобщенные с использованием функции желательности Харрингтона.

Рис.i Сункнии системы

ДФЭ ПФЭ 4.Не могу ответить

Рис.2 Фрагмент сценария диалога при выборе плана эксперимента.

Программные модули, реализующие названные функции системы достаточно универсальны и могут быть использованы для исследования широкого круга процессов.

Следующая функция системы реализована для исследования процессов извлечения целевых компонентов из природного сырья в реакторах смешения равного объема при использовании для описания кинетики кинетической функции, описанной во второй главе.

Кинетическая функция \у(х) интерполируется по методу наименьших квадратов регрессией вида:

\у(х) = Ьо + Ь, ехр(-х) + Ь2 ехр(-2х) + ... (17)

с проверкой значимости добавления каждого следующего коэффициента.

В результате расчета система предоставляет пользователю информацию о необходимых объемах реакторов для достижения желаемой степени извлечения, о времени пребывания в каждой ступени каскада, о технологических условиях и о долях неизвлеченного компонента на выходе из каждого реактора. Эта информация может служить для анализа параметрической чувствительности процесса к изменениям условий, а также для сопоставления схем с различной организацией потоков и разным числом реакторов в каскаде между собой и выбора наиболее эффективной из них.

- Сервисные функции системы служат для максимального облегчения труда пользователя; они обеспечивают ввод-вывод информации в виде таблиц и сообщений, а также помощь пользователю в затруднительных для него ситуациях. Для пользователя, начинающего знакомство с программным комплексом впервые, предусмотрен демонстрационный режим работы системы с объяснением необходимых действий.

Система РЬАТЧЕХ открыта для дальнейшего расширения ее функциональных возможностей. Модульный принцип построения системы позволяет подключать к ней новые модули, реализующие различные методы математического моделирования.

Программные средства системы организованы таким образом, чтобы максимально облегчить процесс взаимодействия с системой пользователя-непрофессионала в области вычислительной техники. Диалог системы с пользователем осуществляется на языке химика-технолога, работающего в области исследования гетерогенных процессов растворения и выщелачивания. Система РЬАЫЕХ проста и удобна в эксплуатации. Чтобы пользоваться ею достаточно знаний в области технологии процессов извлечения полезных компонентов из природного сырья и некоторых элементарных сведений по планированию эксперимента.

В четвертой главе описаны результаты применения автоматизированной системы оптимального планирования эксперимента РЬА>П5Х для

исследования и оптимизации некоторых химико-технологических процессов:

- Совместно с кафедрой технологии неорганических веществ РХТУ имени Д.И. Менделеева при помощи системы РЬАЫЕХ были определены оптимальные условия процесса азотносульфатного разложения низкокачественного фосфатного сырья.

Исследованы зависимости следующих откликов: у] - коэффициент извлечения Р2О5 в жидкую фазу, %; уг - скорость фильтрации по фильтрату, м3/м2 ч; у3 - потеря азотной кислоты в газовую фазу, г/1000г сырья; у4 - средний размер (длина) кристаллов гипса, мкм; у5 - дисперсия кристаллов гипса по размерам, мкм2 - от пяти переменных факторов: х\ -количество азотной кислоты в процентах от стехиометрии; 7-г - количество сульфата аммония в процентах по отношению к стехиометрическому количеству для осаждения всего кальция; - температура разложения, °С; ¿4 - продолжительность процесса, мин; - количество добавляемого карбамида для пеногашения, г/1000г сырья.

В связи с тем, что целью данного исследования является анализ параметрической чувствительности процесса и при наличии информации о нелинейном характере изучаемых зависимостей системой РЬАЫЕХ был предложен для проведения эксперимента ортогональный план второго порядка с числом опытов N=30 и проведен регрессионный и дисперсионный анализы полученных по данному плану результатов. Кроме того, системой РЬАЫЕХ была проведена свертка показателей процесса в обобщенные критерии оптимизации в виде среднегеометрической и

среднеэкспоненциальной функций желательности и получены уравнения регрессии для обобщенных критериев, использованные для определения оптимальных условий процесса азотносульфатного разложения низкокачественного фосфатного сырья.

- Для исследования процесса нейтрализации азотнокислотной вытяжки для получения уравновешенного ИРК-удобрения системой РЬАКЕХ был предложен план Плакегга-Бермана, что было обусловлено большим числом изучаемых факторов, равным 10, и линейным характером зависимости степени усвояемости фосфорных соединений от переменных процесса. Применение этого плана дало возможность по двенадцати опытам оценить чувствительность выходного параметра (степени усвояемости образующихся фосфорных соединений) ко всем рассматриваемым факторам: ъ\ - температура аммонизации; т2 -

-продолжительность аммонизацииггз -"норма аммиака; 7а, г5, т^, г7 -содержание примесей в исходной вытяжке; г% - температура при взаимодействии компонентов аммонизированной вытяжки с раствором карбоната калия; т^ - продолжительность взаимодействия с карбонатом калия; гщ - норма карбоната калия.

Полученное системой уравнение регрессии позволило оценить интенсивность и характер влияния каждой переменной на качество получаемого удобрения в диапазоне исследования.

- При помощи системы РЬАЫЕХ было проведено исследование макрокинетики и расчет непрерывного процесса извлечения целевых компонентов из отходов производства желтого фосфора по прямоточной схеме. Определены кинетические характеристики процесса: порядок реакции, энергия активации, кинетическая функция и время полного разложения. Проверена инвариантность кинетической функции процесса относительно концентрации активного реагента и температуры в реакторе по методике, описанной во второй главе. Оценен вклад ошибки анализа кинетических закономерностей процесса извлечения Р2О5 из котрельного молока с помощью фотоэлектрического концентрационного калориметра КФК-2 в ошибку воспроизводимости.

В таблице 1 проиллюстрировано влияние числа ступеней и условий процесса на необходимый суммарный объем реакторов для достижения заданной степени извлечения при производительности ЗООООт/год по исходной твердой фазе.

Таблица 1. Суммарные объемы реакторов, необходимые для достижения заданной степени извлечения (89% по Р2О5) в непрерывном прямоточном процессе при различных нормах кислоты и температуре и разном числе ступеней в каскаде._

Число ступеней IV, м3 К- 100% Т= 40°С IV,м3 N=100% Т= 70°С IV, м3 N=140% Т=70°С

2 12.46 10.00 0.69

3 6.65 4.50 0.34

4 4.08 2.54 0.21

- Для исследования процесса азотнокислотного разложения Новонолтавского апатитового концентрата были использованы последовательно все основные функции системы РЬАКЕХ: системой был выбран план эксперимента, получены уравнения регрессии, проведено исследование макрокинетики и расчет прямоточного и противоточного непрерывного каскада реакторов смешения.

Для четырех исследуемых количественных факторов и нелинейного вида модели (априори) системой РЬАИЕХ был выбран ортогональной план второго порядка с числом опытов, равным 28. По полученным в опытах значениям степеней извлечения целевых компонентов системой рассчитаны коэффициенты уравнений регрессии, оценена их статистическая значимость по критерию Сгыодента и проверена адекватность уравнений по критерию

Фишера. После отсева незначимых коэффициентов получены следующие уравнения в безразмерном масштабе: у РЛ= 84.71 + 9.56х, + 2.60x2 + 4.33х3 - 2.56х2, - 3.00х24; Уяп&Г 67-33 + 161х« + 2.93Х, - 2.30х2з.

На основании анализа параметрической чувствительности процесса по полученнным уравнениям и найденным оптимальным условиям, обеспечивающим максимально возможные коэффициенты извлечения целевых компонентов, определена область исследования температуры и концентрации активного реагента для анализа кинетических закономерностей.

Кинетика разложения Новополтавского апатитового концентрата азотной кислотой была исследована в диапазоне температур 30-50 °С при нормах кислоты 100-120%. По уравнениям математической модели (глава2) системой РЬАЫЕХ был проведен расчет прямоточного и противоточного каскада реакторов смещения для производительности по твердому сырью 1000кг/час. Сравнение результатов расчета системой прямоточной и противоточной схем организации потоков в непрерывном каскаде реакторов позволяет сделать вывод о существенном (в 1.5*3 раза) уменьшении требуемого суммарного объема реакторов при переходе от прямоточной к противоточной схеме. В таблице 2 проиллюстрировано сравнение прямоточной и противоточной схем извлечения целевых компонентов из новополтавского апатитового концентрата в трехступенчатом каскаде непрерывного действия.

Таблица 2. Суммарные объемы реакторов, необходимые для

достижения различных степеней извлечения Р2О5 из Новополтавского апатитового концентрата в прямоточном и противоточном

Степень извлечения, % Прямоток ТУ, м3 Противоток IV, м3

89.0 5.49 3.60

95.0 10.00 4.80

97.5 17.94 6.60

Полученная системой технологическая информация необходима для проведения полного технико-экономического расчета процесса. __. ^Совместно с кафедрой химической технологии углеродных материалов РХТУ имени Д.И. Менделеева проведена оптимизация эксперимента при исследовании процесса получения жестких мембранно-фильтрующих элементов.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ

1. Разработана и реализована на языке Clipper автоматизиро-ванная система оптимального планирования эксперимента PLANEX,

ориентированная на исследование процессов с неполной информацией о механизме, включающая в себя подсистему планирования экспериментальных исследований с подсистемой технологического расчета изучаемых процессов на общей информационной и методологической основе. Система РЬАКЕХ позволяет провести оптимальное планирование эксперимента, статистический анализ результатов эксперимента, для процессов выщелачивания в системе "твердое тело - жидкость" провести исследование макрокинегики и расчет вариантов организации непрерывных процессов извлечения.

2. Разработаны принципы построения пользовательского интерфейса; разработано алгоритмическое и программное обеспечение; структура программного обеспечения предусматривает возможность расширения системы. Разработан сценарий диалога для выбора оптимального плана эксперимента. Разработаны базы данных с матрицами планов и базы данных пользователей.

3. Для решения задачи многооткликовой оптимизации химико-технологических процессов предложено использование обобщенной функции желательности Харрингтона. Методом имитационного моделирования установлен факт нормального распределения обобщенных критериев в виде среднегеометрической и среднеэкспоненциальной функции желательности, что дает возможность проведения регрессионного анализа по обобщенным критериям.

4. Для исследования кинетики гетерогенных процессов с изменяющейся твердой фазой предложено применить метод описания макрокинетики процесса, основанный на понятии кинетической функции, который дает возможность использовать кинетическую информацгао, получишую в лабораторном периодическом реакторе, в математических моделях непрерывных процессов. Разработана методика проверки факта инвариантности кинетической функции.

5. Разработаны алгоритмы расчета прямоточной и противоточной схем непрерывных процессов извлечения целевых компонентов из природного сырья в непрерывном каскаде реакторов смешения.

6. Систему РЬАЫЕХ можно использовать также в учебных целях для изучения методов планирования эксперимента, сравнения и выбора планов экспериментальных исследований и методов обработки экспериментальных данных.

7. Практическое использование автоматизированной системы оптимального планирования и обработки экспериментальных данных РЬАЫЕХ показало высокую эффективность ее применения для исследования процессов извлечения целевых компонентов из природного сырья.

СПИСОК ПУБЛИКАЦИЙ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ:

1 .Кафаров В.В., Ахназарова СЛ., Лисейчикова Е.А., Резниченко A.A. Разработка автоматизированной системы оптимального планирования и обработки экспериментальных данных // IV Междунар. научн. конф. "Методы кибернетики химико-технологических процессов"- тез докл -Москва, 1994. - С. 157.

2.Лисейчикова Е.А., Ахназарова С.Л., Резниченко A.A. Разработка автоматизированной системы доя экспериментальных исследований в производстве минеральных удобрений/ЛШ Междунар. конф. молодых ученых по химии и химической технологии: тез. докл - Москва 1993 -С.143.

3.Ахназарова С.Л., Петропавловский И.А., Гребенюк (Лисейчикова) Е.А., Чин Тхи Хонг Хань, Шуен Тьен Тоат. Моделирование и оптимизация процесса азотнокислотного разложения фосфорита Каратау И Тр. РХТУ им. Д.И.Менделеева «Моделирование химико-технологических процессов и систем». - 1994. - С.3-8.

4.Лисейчикова Е.А., Ахназарова С.Л., Резниченко A.A. Применение автоматизированной системы оптимального планирования и обработки экспериментальных данных PLANEX для исследования процессов получения минеральных удобрений из природного сырья //VIII Междунар. конф. молодых ученых по химии и химической технологии: тез докл -Москва, 1994. - С. 24.

5. Ахназарова С.Л., Лисейчикова Е.А., Резниченко A.A. Автоматизированная система оптимального планирования и обработки экспериментальных данных PLANEX. //"Известия вузов. Химия и химическая технология". - Иваново, 1997,- №1. - С. 84-87.

6.Ахназарова С.Л., Лисейчикова Е.А., Резниченко A.A. Информационное обеспечение автоматизированной системы оптимального планирования и обработки экспериментальных данных PLANEX. // Программные продукты и системы. - Тверь, 1997,- № 1.. С.