автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.13, диссертация на тему:Радиоионизационный генераторный детектор газов

од

На правах рукописи

/ 2 ДЕН №

АНКУДИНОВА ОЛЬГА ВАДИМОВНА

РАДИОИОНИЗАЦИОННЫЙ ГЕНЕРАТОРНЫЙ ДЕТЕКТОР ГАЗОВ

Специальность 05.11.13-

Прнборы и методы контроля природной среды, веществ, материалов и изделий

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Москва - 1997

Работа выполнена в Тверском университете.

Научньй руководитель: Официальные оппоненты:

Ведущая организация:

государственном техническом

доктор технических наук, профессор Илясов Л. В.

доктор химических наук, профессор Березкин В.Г.;

кандидат технических наук, Мар'тиросянц Л. А.

НПО "Нефтехимавтоматика", г. Москва

Защита диссертации состоится "А^' декабря 1997 г. з//"асов на заседании специализированного диссертационного совета Д 063 44 02 Московского государственного университета инженерной экологии по адресу: 107884, ГСП, Москва, Б-56, ул. Старая Басманная, 21/4, МГУ ИЗ.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке университета.

Авторефера1 разослан ноября 1997 г.

Ученый секретарь диссертационного совета,

к.т.н., доцент Шишов Г.Д

ВВЕДЕНИЕ

Актуальность проблемы. Контроль качества продукции в таких важных отраслях промышленности как нефтеперерабатывающая, нефтехимическая, химическая, пищевая основывается в настоящее время • на применении автоматических и полуавтоматических анализаторов жидких и газообразных сред. Основными устройствами в указанных средствах аналитической техники являются газовые детекторы.

Наиболее жесткие требования к метрологическим характеристикам газовых детекторов предъявляются в капиллярной газовой хроматографии. Поэтому, детектор, разработанный для капиллярной газовой хроматографии, практически всегда может быть использован в составе других средств аналитической техники. Таким образом, разработка новых принципов детектирования и совершенствование уже известных детектирующих устройств для капиллярной газовой хроматографии является актуальной задачей для аналитического приборостроения.

К перспективным направлениям совершенствования газовых детекторов относится использование генераторного режима их функционирования. Одним из наиболее простых генераторных детекторов является детектор, реализованный на базе атомной батареи. Несмотря на очевидную универсальность и простоту этого детектора, возможность его работы на любом газе-носителе, малую инерционность подробных исследований этого детектирующего устройства не проводилось. В то же время генераторный характер сигнала детектора, принципиальная возможность уменьшения его рабочего объема определяют целесообразность проведения исследований и разработок данного детектора.

Цель работы. Создание теоретических основ радиоионизацион- ' ного генераторного детектирования газов и паров, разработка радиоионизационного генераторного детектора (РИГД), а также решение актуальной задачи контроля микроконцентраций газов и паров жидкостей.

Научная новизна работы. Обоснована теоретически и проверена экспериментально возможность радиоионизационного генераторного детектирования газов и паров жидкостей.

Создана математическая модель статической характеристики РИГД, работающего в режиме тока проводимости, возникающего под

действием контактной разности потенциалов между электродами детектора, на основе решения системы уравнений ионизационной камеры с учетом экспоненциального закона поглощения р-частиц газовой средой.

Разработана методика интерпретации измерительной информации, базирующаяся на созданной математической модели статической характеристики РИГД, обеспечивающая получение количественной информации при хроматографическом анализе без использования чистых компонентов и предварительной градуировки хроматографического анализатора.

Установлена возможность селективного высокочувствительного измерения с помощью РИГД концентрации водорода в многокомпонентных газовых смесях.

Предложены схемные и конструктивные решения, обеспечивающие применение РИГД в капиллярной газовой хроматографии и при анализе микроконцентраций водорода.

Разработана методика расчета РИГД, основанная на созданных математических моделях его статической и динамической характеристик.

Результаты разработок защищены тремя свидетельствами на изобретение.

Практическая значимость работы. Разработанный РИГД позволяет решить актуальные задачи неселективного анализа веществ в капиллярной газовой хроматографии и автоматического контроля микроконцентраций водорода в многокомпонентных газовых смесях.

Полученные математические модели статической и динамической характеристик РИГД позволяют расчетным путем с достаточной для аналитического приборостроения точностью выбирать режимы его работы и осуществлять проектирование детекторов.

Предложенная методика интерпретации измерительной информации, получаемой с помощью РИГД, существенно уменьшает трудоемкость количественных анализов в капиллярной газовой хроматографии.

Использование РИГД в серийных хроматографических анализаторах позволяет повысить их технический уровень и расширить информационные возможности.

Апробация работы. Основные положения диссертационной работь докладывались и обсуядались на "XX Юбилейной научно-техническое

конференции профессорско-преподавательского состава, аспирантов и сотрудников университета, посвященной 75-летию ВУЗа", г. Тверь, 1997 г.

Публикации. По результатам исследований и разработок опубликовано 5 печатных работ. Основные результаты исследований и разработок защищены тремя свидетельствами на изобретения.

Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, шести глав, заключения, списка литературы, приложения, изложенных на 115 страницах машинописного текста, иллюстрируется 52 рисунками, содержит 35 таблиц. Список литературы включает 80 наименований. Приложение выполнено на трех страницах.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность проблемы, сформулирова- . на цель работы, научная новизна и практическая значимость исследований, приведены основные результаты и положения, представленные автором к защите.

В первой главе "Обзор современных генераторных детекторов газов" приведена классификация существующих генераторных детекторов, кратко изложены их описание и принципы работы, выявлены информационные возможности и технические характеристики.

3 настоящее время в средствах аналитической техники применяются следующие генераторные детекторы: пламенно-ионизационный, пламенно-температурный, пламенный фотометрический, радиацион-но-калориметрический, хемилюминесцентный, термохимический озоно-лизный, гальванический, газ-токогенераторный, адсорбционный, . сорбционно-потенциометрический и ионизационный генераторный детектор, реализованный на базе атомной батареи.

В результате анализа физических основ и условий работы, а также характеристик перечисленных генераторных детекторов было установлено, что наиболее простым и универсальным генераторным детектором является ионизационный детектор, реализованный на базе атомной батареи, который был назван радиоионизационный генераторный детектор (РИГД). В то же время было выявлено, что в настоящее время в научно-технической литературе отсутствуют какие-либо закономерности, описывающие работу РИГД и обеспечивающие расчет его сигнала и проектирование детектора.

Сделан вывод о целесообразности исследований и разработок . РИГД с целью решения актуальной задачи контроля микроконцентраций газов и паров жидкостей.

Сформулирована задача исследований, заключающаяся в создании теоретических основ радиоионизационного генераторного детектирования, принципов построения и методик расчета РИГД, разра- • ботке детектора и исследовании его характеристик, а также в определении области применения РИГД.

Вторая глава "Исследование возможности применения радиоионизационного генераторного детектирования для создания микродетекторов газов" посвящена анализу физических предпосылок радиоионизационного генераторного детектирования газов, получению экспериментальных данных для количественного описания работы . РИГД, выбору и обоснованию режимов работы РИГД.

РИГД (рис.1а) представляет собой проточную камеру 1 с расположенными в ней электродами плоско-параллельной конструкции, один из которых является трк-тиевым ионизатором 2 (источник р-частиц), а другой - коллекторным электродом 3, отделенными ■ друг от друга фторопластовой прокладкой 4 с прямоугольным окном, площадь которого и толщина фторопластовой прокладки определяют рабочий объем детектора. Для измерения и регистрации сигнала РИГД используются измеритель малых токов 5 и автоматический потенциометр 6.

Анализ физических процессов, происходящих в атомной батарее, с учетом изменения состава газовой среды между электродами, . которое имеет место при работе РИГД, позволил сделать вывод о том, что ток через камеру РИГД формируется за счет ионизации газа р-частицами и последующего сбора образовавшихся ионов за счет контактной разности потенциалов между электродами, а сигнал РИГД возникает при изменении состава газовой среды за счет измене'ния • ее физических свойств.#

Было установлено, что в настоящее время не имеется количественных зависимостей, описывающих работу атомной батареи при изменении состава газовой среды в пространстве между электродами. В связи с этим определена целесообразность проведения предварительных экспериментальных исследований с целью получения данных для математического описания работы РИГД.

газ

о)

800 1600 2400 ¡200

5)

Д1*10Ю,А

40 20 О -20

1Ч010,А

го

0,5

1,0 Рис.1

Коллекторный, электрод:

1. Алюминий

2. Цинк

3. свинец 4 медь

Нержавеющая сталь

<£ МКГ1

М 2

ы

Ф

5, ним

__.2 _1 -3

ЩЦгл [К и и г

1т, |

5 - 115мкп

г)

и,в

-Г, 5- 2,0

Эксперименты были выполнены на специально разработанной установке, обеспечивающей возможность варьирования основных конструктивных (расстояния между электродами 6, площади Б электродов), режимных (расхода газа-носителя, контактной разности потенциалов и, которая изменялась за счет изменения материала коллекторного электрода) параметров, изменения состава газовой среды, а также подачи на электроды детектора дополнительного напряжения. Для получения сигнала РИГД использовался импульсный метод ввода пробы анализируемого газа (бутана) в поток газа-носителя (азота).

В результате экспериментальных исследований получены зависимости тока I через камеру РИГД (рис.16) и его сигнала Д1 (рисЛв) от расстояния б между электродами, от площади Э электродов, а также зависимость тока I детектора от приложенной к его электродам суммарной разности потенциалов, создаваемой контактной разностью потенциалов и разностью потенциалов, подаваемой от внешнего источника питания (рис.1г). Полученные экспериментальные зависимо^ м имеют сложный характер, что по-видимому связано с одновременным протеканием в камере РИГД нескольких физических процессов, а именно, ионизацией р-частицами газовой среды, рекомбинацией и диффузией ионов, захватом электронов и возникновением объемного пространственного заряда. Увеличение тока и сигнала РИГД на начальных участках кривых (рис.16 и в), то есть при малых расстояниях между электродами можно, объяснить увеличением доли участвующих в процессе ионизации газа р-частиц при увеличении межэлектродного расстояния и минимальным влиянием перечисленных выше явлений.

Установлено, что зависимости тока I через камеру РИГД и его сигнала Д1 от площади электродов Б являются пропорциональными.

При исследовании влияния разности потенциалов между электродами на ток РИГД была выполнена оценка значения напряженности электрического поля между его электродами, в результате чего было установлено, что при межэлектродных расстояниях до 0.1 мм в зависимости от типа металла коллекторного электрода значение напряженности электрического поля составляет (200-300) В/см, что может обеспечить при данных расстояниях работу РИГД без внешнего источника питания в режиме, близком к режиму тока насыщения. Об этом свидетельствуют приведенные зависимости (рис.1г) тока I че-

рез камеру детектора от суммарного напряжения (вольт-амперная характеристика РИГД), полученные для различных металлов коллекторного электрода при подаче дополнительной разности потенциалов. Аналогичный характер представленных зависимостей наблюдается для ионизационных камер, работающих с внешним источником питания .

Статистическая обработка экспериментальных данных по опре- ■ делению вольт-амперной характеристики (ВАХ) детектора позволили получить для нее следующую зависимость:

I = 1„ * (1 - е~в*и) , (1)

где 1н - максимальный ток через камеру детектора, принятый равным току насыщения, для данного расстояния, А; и - суммарная разность потенциалов. В; В - постоянная величина (по результатам расчетов В=1.9 1/В).

Форма этих кривых аналогична ВАХ ионизационной камеры, работающей с внешним источником питания, для основных участков этой характеристики: участка тока проводимости и участка тока ■ насыщения.

Выполненный анализ возможных режимов работы РИГД с учетом основных требований, предъявляемых к газовым детекторам по инерционным свойствам и чувствительности, позволили сделать заключение о целесообразности работы РИГД при межэлектродных расстояни- ' ях, не превышающих 0.2 мм.

Третья глава "Теоретические основы работы радиоионизацинно-го генераторного детектора" посвящена математическому моделированию статического и динамического режимов работы РИГД.

Выполнен анализ известных математических моделей радиоионизационных детекторов с источником питания, полученных для работы данных детекторов в режиме тока насыщения, и установлено, что • все названные модели основываются на предположении однородной ионизации газовой среды в камере и не обеспечивают получение количественной оценки сигнала радиоионизавдонных детекторов.

Математическое моделирование статического режима работы выполнено на основе решения общей системы уравнений для ионизационной камеры с плоско-параллельной геометрией электродов, описывающего основные участки ВАХ ионизационной камеры, а именно,

участок тока проводимости и участок тока насыщения и имеющего вид:

-и/(1н-В0)

I = 1„ * (1-е ) . (2)

где и - напряжение между электродами ионизационной камеры; - начальное сопротивление ионизационной камеры при I -* О, и полученного при следующих ограничениях: в камере не происходит газового усиления, отсутствуют отражение ионов, ди^узия ионов, захват электронов и объемный пространственный заряд.

Однако, в решении (2) для взаимозависимых величин К0 и 1н не получено количественных соотношений, позволяющих осуществить расчет названных величин в зависимости от конструктивных и режимных параметров ионизационной камеры. Сопоставление решения (2) с полученной Змперической зависимостью (1) позволило сделать заключение, что для конкретного случая применения модели (2) для описания работы РИГД произведение 1?</*1н может количественно характеризоваться величиной 1/В, на основе чего при известном математическом описании тока насыщения 1н можно определить количественную модель для тока РИГД.

При получении выражения, описывающего ток насыщения, было учтено то важное обстоятельство, что закон поглощения (5-частиц газовой средой имеет экспоненциальный характер (неоднородная ионизация газовой среды в камере):

п = п0-е'м5 , (3)

где п0 и п - количество (5-частиц до и после прохождения их через слой газа, в единицу времени, 1/с; - линейный коэффициент поглощения, 1/м; 5 - толщина слоя газа (расстояние между электродами), м,

а также линейная модель образования ионов под действием р-частиц:

Яв = пе-к , (4)

где к - удельная ионизация р-частицами молекул газа, определенная на единице длины , 1/м; число пар ионов, образую-

щихся в камере детектора при ионизации р-частицами за единицу времени, 1/(с-м3}; число р-частиц, пронизывающих камеру детектора, с учетом нелинейного закона поглощения (3), 1/с.

В результате для тока насыщения было получено выражение:

е-А-Б'кв■[1-е"д6к-(д-5к+1)]

1Н = -—- -эе , (5)

А2" бк - эев

где е - заряд электрона, Кл; А - удельная активность источника излучения, 1/(м2-с); Э - площадь электродов детектора, мй; бк - расстояние между электродами детектора, м; д - коэффициент поглощения, 1/м; ж, эе3 - относительные молекулярные эффективные сечения ионизации соответственно анализируемой газовой смеси и воздуха; Кв - коэффициент удельной ионизации р-частицами молекул газа на единице длины для воздуха, 1/м.

Для тока через камеру РИГД и его сигнала при произвольных рабочих значениях температуры Т и давления Р в статическом режиме работы были получены следующие выражения:

е-А-8-Р-Тн-к8•[1-е"м5к•(д-5к+1)]

—:- • (1-е"в*и)-эе , (6)

д2-бк-эев-Рн-Т

е-А-З-Р-Тн-кз-ЕЬе-^Мд-бк+Ш

Д1 = - -(1-е"в*и) X

д2-бК-эев-РнТ

х (эе^зег-н) ■<*! , (7)

где РН,Р - абсолютные нормальное и текущее давления, соответственно, Ла; ТН,Т - абсолютные нормальная и текущая температуры, соответственно. К; и - контактная разность потенциалов. В; а1 - объемная концентрация 1-го детектируемого компонента в потоке газа-носителя; ае±, - относительное молекулярное эффективное сечение ионизации 1-го детектируемого компонента.

При постоянных условиях работы РИГД эти выражения могут быть преобразованы соответственно к виду:

I = К* * ае , (8)

Д1 = Кзе * (эе1-эег_н) * о^ = Ка * а1 , (9)

где К« - коэффициент преобразования РИГД по физико-химическому свойству; Ка - коэффициент преобразования РИГД по концентрации.

Выражения (6) и (8) описывают работу РИГД при непрерывной подаче в него анализируемого газа, а выражения (7) и (9) - при импульсной подаче пробы вещества в поток газа-носителя.

Математическое моделирования динамического режима работы РИГД было выполнено с учетом временных характеристик процессов' образования, сбора ионов и газообмена в камере РИГД. Показано, что первые два процесса практически безынерционны, а динамические свойства РИГД определяются соотношением объема камеры Ук РИГД к расходу йг.н газа-носителя и диффузионным размыванием фронта концентрации детектируемого компонента.

Установлено, что РИГД может быть идентифицирован как инерционное звено 1-го порядка с постоянной времени, равной " Т=Ук/й1,.н, а динамические свойства системы детектирования, состоящей из РИГД и измерительной схемы - инерционным звеном 2-го порядка с передаточной функцией Ус(р):

К« • ки •

Ис(р) = И(р)*Ии(р) = - , (10)

(Т-р +1)-(Ти-р +1)

где И(р) и 1\'н(р) - передаточные функции РИГД и измерительной схемы; Ти и ки - постоянная времени и коэффициент преобразования измерительной схемы.

В главе четвертой "Экспериментальные исследования радиоионизационного генераторного детектора" приводятся концепции экспериментальных исследований РИГД, в соответствии с которой были выполнены эксперименты по проверке адекватности полученных аналитическим путем математических моделей статической и динамической характеристик РИГД. описаны экспериментальные установки, приведены результаты проверки математических моделей сигнала . РИГД в статическом и динамическом режимах его работы.

При экспериментальной проверке математической модели статической характеристики РИГД в соответствии с выражениями (6) и (7) варьировались все основные конструктивные (расстояние между электродами и площадь электродов) и режимные (расход газа-носи-

теля, материал коллекторного электрода) параметры, а также использовались различные детектируемые вещества (бутан, аргон, этилен) и газы-носители (азот, водород).

Установлено, что расхождение между расчетными и экспериментальными значениями тока и сигнала РИГД не превышают соответственно ±30% и ±25%, а оценка среднего квадратического отклонения (СКО) при измерении этих величин не превышает ±10%, что отвечает требованиям, предъявляемым к точности моделей, используемых при создании средств измерительной, в том числе аналитической техники и свидетельствует об адекватности полученных аналитическим путем математических моделей РИГД.

Отличительной особенностью экспериментальной установки, созданной для исследования динамики РИГД, является то, что в ней использовался специально разработанный переключатель потоков, обеспечивающий возможность создания ступенчатых изменений концентраций на входе микродетектора при минимальном диффузионном размывании фронта концентрации и исключающий изменение давления потока при переключении. Данная установка позволяет исследовать динамику детекторов с объемом камеры от 5 мкл я более.

В связи с тем, что сигнал РИГД, как и сигнал других ионизационных детекторов, измеряется с помощью электрометрической измерительной схемы, имеющей инерционность, сравнимую с инерционностью РИГД, в ходе эксперимента по проверке математической модели динамической характеристики детектора определялись кривая разгона системы детектирования с РИГД и кривая разгона электрометрической измерительной схемы, а затем постоянная времени детектора вычислялась по известному выражению, описывающему длину Тс подкасательной для касательной в точке перегиба кривой разгона системы детектирования, которая, как было сказано выше, идентифицирована как инерционное звено 2-го порядка:

Т = Тс - Ти . (И)

Установлено, что расхождение между расчетным значением постоянной времени, определяемой как Т=Ук/Ог.н, и экспериментальным значением не превышает ± 15 %, а оценка СКО - ± 10 %.

В пятой главе "Применение радиоионизационного генераторного детектора в средствах аналитической техники" излагаются методика

инженерного расчета основных параметров РИГД, приводятся конструкции РИГД и схемы его включения, списывается применение детектора в средствах аналитической техники.

Приведенная методика расчета основана на математических моделях статической и динамической характеристик РИГД.

Разработанные основные конструктивные решения РИГД и схемы его включения защищены свидетельствами на изобретение.

На основе анализа математической модели статической характеристики установлено, что разработанный РИГД монет быть использован как в насадочной и капиллярной газовой хроматографии, так и для анализа бинарных и псевдобинарных газовых смесей, в том числе микроконцентраций водорода. Кроме того, возможны его применения в качестве датчика абсолютных давления и температуры, определителя типа металла, измерителя содержания палладия в гранулированных катализаторах. Подробно исследованы применения РИГД в капиллярной газовой хроматографии и для измерения микроконцентраций. водорода, где использовался РИГД дифференциальной конструкции.

С учетом модели (9) установлено, что сигнал РИГД при прочих постоянных условиях однозначно определяется разностью сечений ионизации детектируемого компонента и газа-носителя, что позволяет при расчете хроматограмм использовать коэффициенты относительной чувствительности и существенно упростить количественную интерпретацию хроматограмм.

Также был выполнен анализ зависимости сечений ионизации веществ от их молекулярных масс, в результате чего было установлено, что для жидких веществ между этими величинами в первом приближении имеется пропорциональная зависимость. На этом основании аналитически доказано, что для случая капиллярного хроматографи-ческого анализа жидких веществ РИГД является равночувствительным детектором по массовым концентрациям, а это исключает необходимость использования каких-либо поправочных коэффициентов при расчете хроматограмм и позволяет получать количественную информацию непосредственно о массовых концентрациях анализируемых компонентов.

Применение РИГД для измерения микроконцентраций водорода базируется на обнаруженной экспериментально аномально высокой чувствительности детектора к этому газу при использовании спе.ци-

ально изготовленного коллекторного электрода, представляющего ' собой пластину из пористого никеля, которая электрохимически покрыта палладием. На основе такого детектора разработан и испытан макет автоматического анализатора микроконцентраций водорода в многокомпонентных газовых смесях, который обеспечивает измерение концентрации последнего с порогом чувствительности 10"5% об.

В шестой главе "Исследование основных метрологических характеристик радиоионизационного генераторного детектора" рассмотрено действие основных влияющих величин на работу РИГД, определены их функции влияния, приведены модели погрешности и основные метрологические характеристики РИГД.

Экспериментально установлено, что полученные на основе математических' мозелей РИГД функции влияния температуры и атмос- ' ферного давления являются корректными, что может быть использовано для расчета сигнала детектора при изменяющихся условиях работы и определения дополнительной погрешности.

Получена математическая модель погрешности РИГД, учитывающая действие основных влияющих величин, а именно, температуры, давления, расхода газа-носителя и погрешность измерительной схема детектора. Определена количественная оценка этой погрешности, которая составила для РИГД ±2%, а для системы детектирования с РИГД ±2.5%.

Эксперименты по определению метрологических характеристик РИГД, выполненные по стандартной методике для хроматографических детекторов, позволили получить следующие результаты: уровень' флуктуационных шумов нулевого сигнала 9-10'13 А, предел допустимого значения относительного среднего квдратического отклонения выходного сигнала ±3%, дрейф нулевого сигнала детектора 2■10"1к А/ч, порог чувствительности б-Ю"9г/с, постоянная времени 0.4 с.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ.

1. Обоснована целесообразность исследований и разработок радиоионизационного генераторного детектора с целью решения актуальной задачи контроля микроконцентраций газов и паров жидкостей.

2. Экспериментально установлено, что при работе радиоионизационного генераторного детектора в режиме тока проводимости, который возникает за счет контактной разности потенциалов между электродами, изготовленными из различных материалов, имеют место экстремальные зависимости тока через камеру детектора и его сигнала от межэлектродного расстояния, а также зависимость значений тока и сигнала от материала коллекторного электрода. С учетом этих экспериментальных данных, а также требования минимизации объема камеры детектора сделан вывод о целесообразности выбора режима работы радиоионизационного генераторного детектора при малых (не более 0.2 мм) расстояниях между электродами.

3. На основе общего решения системы уравнений для ионизационной камеры с плоско-параллельной геометрией электродов, полученного с учетом ряда упрощающих предположений, для режима тока проводимости создана математическая модель сигнала РИГД, представляющего собой ионизационную камеру, сбор ионов в которой осуществляется под действием контактной разности потенциалов, в статическом режиме работы, учитывающая неоднородность ионизации газа в промежутке между электродами.

4. Установлено, что при постоянных конструктивных и режимных параметрах сигнал радиоионизационного генераторного детектора однозначно определяется объемной концентрацией детектруемого компонента в потоке газа-носителя и разностью относительных молекулярных эффективных сечений ионизации детектируемого компонента и газа-носителя.

5. В соответствии с принципом действия и с учетом конструкции радиоионизационного генераторного детектора и схемы измерения его сигнала составлена структурная схема системы детектирования, идентифицированы динамические свойства отдельных элементов этой системы и получена математическая модель динамической характеристики детектора и системы детектирования.

6. Экспериментальными исследованиями, выполненными на специально разработанных установках, установлена адекватность полученных математических моделей статической и динамической характеристик радиоионизационного генераторного детектора.

7. На основе созданных математических моделей статической и динамической характеристик радиоионизационного генераторного детектора разработана методика расчета данного детектора для капиллярной газовой хроматографии и анализатора концентраций газов.

8. Разработаны конструкции радиоионизациокного генераторного детектора, пригодные для применения в качестве микродетекторов в капиллярной газовой хроматографии и в анализаторах концентрации газов.

9. Установлено, что при детектировании жидких анализируемых веществ с помощью радиоионизационного генераторного детектора в капиллярной газовой хроматографии сигнал последнего с дос- ' . таточной для практического применения точностью определяется массовой концентрацией анализируемого вещества в газе-носителе,

то есть данный детектор может рассматриваться как равночувстви-тельный по массовым концентрациям.

10. Экспериментальным путем выявлена возможность применения радиоионизационного генераторного детектора с пористым паллади-рованным коллекторным электродом для анализа микроконцентраций водорода в воздухе в режиме изменения контактной разности потенциалов между электродами детектора при сорбции водорода на коллекторном электроде и разработан автоматический анализатор микроконцентраций водорода в многокомпонентных газовых смесях.

И. По стандартным методикам определены метрологические ха- ' . рактеристики радиоионизационного генераторного детектора для случаев его применения в капиллярной газовой хроматографии и в составе анализатора микроконцентраций водорода.

По теме диссертации опубликованы следующие работы:

1. Исследование возможности использования радиоионизационного генераторного детектора в капиллярной газовой хроматографии / Л. В. Илясов, О.В. Анкудинова; Деп. в ВИНИТИ 25.12.96.,

N 3767-В96.

2. Разработка математической модели радиоионизационного генераторного детектора/ О.В. Анкудинова; Деп. в ВИНИТИ 27.03.97.,

N 964-В97. " .

3. Интерпретация измерительной информации при капиллярном хроматографическом анализе с использованием радиоионизационного генераторного детектора/ Л.В. Илясов, О.В. Анкудинова; Деп. в ВИНИТИ 7.07.97., N 2256-В97.

4. Проверка математической модели сигнала радиоионизационного генераторного детектора/ Л.В. Илясов, О.В. Анкудинова; деп. В ВИНИТИ 7.07.97., N 2257-В97.

5. Автоматический анализатор микроконцентраций водорода/ О.В. Анкудинова, Л. В. Илясов; Деп. в ВИНИТИ 29.09.97, N 2919-В97.

6. Исследование метрологических характеристик радиоионизационного генераторного детектора/ О.В. Анкудинова, Л.3. Илясов; Деп. в ВИНИТИ 29.09.97, N 2920-В97.

7. Свидетельство РФ на полезную модель N 4383. Б. И. N б, 1996, "Ионизационный радиоактивный детектор для газовой хроматографии". Анкудинова О.В., Илясов Л.В.

8. Свидетельство РФ на полезную модель N 4830, Б.И. II 8, 1996, "Радиоактивный ионизационный детектор для газовой хроматографии". Илясов Л.В., Анкудинова О.В.

9. Свидетельство РФ на полезную модель. Пол. реш. N97116380 с приоритетом от 9.10.97. "Детектор водорода". Илясов Л.в., Анкудинова О.В.