автореферат диссертации по металлургии, 05.16.09, диссертация на тему:Повышение прочности и износостойкости ферритно-перлитной стали при объемном наноструктурировании мегапластическим деформированием с низкотемпературным отжигом

На правах рукописи

с0/0-■

МОРДОВСКОЙ ПЕТР ГРИГОРЬЕВИЧ

ПОВЫШЕНИЕ ПРОЧНОСТИ и износостоикости

ФЕРРИТНО-ПЕРЛИТНОЙ СТАЛИ ПРИ ОБЪЕМНОМ НАНОСТРУКТУРИРОВАНИИ МЕГАПЛАСТИЧЕСКИМ ДЕФОРМИРОВАНИЕМ С НИЗКОТЕМПЕРАТУРНЫМ ОТЖИГОМ

Специальность 05.16.09. - Материаловедение (машиностроение)

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

31 ИЮЛ 2014

Комсомольск-на-Амуре - 2014

005550914

Работа выполнена в ФГБУН «Институт физико-технических проблеи Севера им. В.П. Ларионова» СО РАН (ИФТПС СО РАН), г. Якутск

Научный руководитель:

Официальные оппоненты:

Ведущая организация:

Яковлева Софья Петровна, доктор технически? наук, профессор, заведующая отделод материаловедения ФГБУН «Институт физико технических проблем Севера» СО РАН (г. Якутск)

Бабенко Эдуард Гаврилович, доктор технически} наук, профессор кафедры «Подвижной соста! железных дорог» Дальневосточной

государственного университета путей сообщенш (г. Хабаровск) |

Тютин Марат Равилевич, кандидат технически? наук, старший научный сотрудник лабораторш конструкционных сталей и сплавов им академика Н.Т. Гудцова ФГБУН Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова РАН (г. Москва) ФГАОУ ВПО «Северо-Восточный федеральный университет им. М.К. Аммосова» (г. Якутск)

Защита состоится «23» сентября 2014 г. в 13:00 часов на заседанш диссертационного совета Д 212.092.01 в ФГБОУ ВПО «Комсомольский-на-Амур< государственный технический университет» по адресу: 681013, г. Комсомольск на-Амуре, пр. Ленина, 27, ауд. 201, корпус 3. Факс: 8(4217)53-61-50, e-mail: mdsov@knastu.ru

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ФГБОУ ВПС «Комсомольский-на-Амуре государственный технический университет» и ш официальном сайте организации по адресу: www.knastu.ru

Автореферат разослан «22» июля 2014 г.

Отзывы на автореферат в двух экземплярах, подписанные и заверенньк гербовой печатью организации, просим направлять по указанному адресу на им! ученого секретаря диссертационного совета.

Ученый секретарь диссертационного совета

Пронин Александр wpoitff— Иннокентьевич

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы: Актуальной задачей материаловедения в машиностроении является улучшение комплекса физико-механических свойств материалов. В последнее десятилетие большое внимание специалистов, занимающихся созданием и исследованием новых материалов, вызывают наноструктурированные материалы (НСМ). Такие материалы обладают уникальной структурой и свойствами, многие из которых имеют практическую значимость. К настоящему времени разработано несколько методов получения НСМ: компактирование ультрадисперсных порошков, контролируемая кристаллизация аморфных материалов и мегапластическая или интенсивная пластическая деформация (ИПД). Существуют проблемы в развитии первых двух методов, связанные с сохранением некоторой остаточной пористости при компактировании, загрязнением образцов при подготовке порошков или их консолидации, невозможностью получения достаточно массивных и объемных наноструктурированных материалов. Одним из вариантов решения данной проблемы является применение мегапластической деформации методом равноканального углового прессования (РКУП).

Обычно РКУП проводят при повышенных температурах; с практической точки зрения интересно изучение процессов диспергирования структуры металлов при понижении температур прессования. Кроме того, для формирования ультрадисперсных структур может оказаться перспективной комбинация холодного (при комнатной температуре) РКУП и относительно низкотемпературного кратковременного нагрева. В большинстве же зарубежных и отечественных публикаций, исследующих влияние термообработки на структуры пониженной размерности, нагрев чаще всего проводится при весьма высоких температурах (~500°С и выше) в течение продолжительного времени (более 1 часа). Также следует отметить, что основное внимание из-за сложности проведения РКУ деформирования уделяется пластичным металлам

(Cu, Al, Ni) и их сплавам. Для машиностроения и строительства актуально изучение перспектив наноструктурирования железоуглеродистых сплавов, в частности широко использующихся в промышленности сталей с ферритно-перлитной структурой.

Связь работы с научными программами:

Работа выполнена в соответствии с планами научных работ Института физико-технических проблем Севера им. В.П.Ларионова СО РАН по следующим программам:

Программа фундаментальных исследований Президиума РАН №7 «Разработка методов получения химических веществ и создание новых материалов», проект 7.3 «Деформационно-термические условия объемного наноструктурирования и повышение физико-механических свойств ферритно-перлитной стали при низкотемпературной релаксации после равноканального углового прессования» (№ гос. per. 01201153007).

Программа фундаментальных исследований Президиума РАН № 8, проект 8.22. «Формирование нано-, субмикронной структуры при объемных и поверхностных термосиловых воздействиях после мегапластической деформации как основа для разработки конструкционных сталей с высоким уровнем свойств и адаптивным поведением при эксплуатации» (№ гос. per. 01201257844).

Проект РФФИ №12-08-98503 «Процессы самоорганизации в наноструктурированных сталях как фактор повышения их эксплуатационных свойств в условиях Арктики».

Объект исследования: Структура, комплекс физико-механических свойств и трибологических характеристик низкоуглеродистой стали после РКУП и последующей термической обработки (ТО).

Цель работы: развитие научно-прикладных основ решения задачи улучшения комплекса физико-механических свойств ферритно-перлитных сталей путем объемного наноструктурирования с применением равноканального углового прессования при комнатной температуре и последующего

кратковременного низкотемпературного отжига; выявление роли нано-, субмикрокристаллических структурных состояний в формировании прочностных и трибологических свойств ферритно-перлитной стали.

Задачи:

1. Исследование изменений микроструктуры конструкционной стали 09Г2С после РКУП при 20°С и последующего низкотемпературного отжига.

2. Исследование влияния феррита и карбидов пониженного размера на механические свойства и микромеханизмы разрушения стали 09Г2С.

3. Исследование физических свойств стали 09Г2С после РКУП.

4. Определение трибологических характеристик, механизмов повреждения и эволюции фрикционных поверхностей стали 09Г2С после объемного наноструктурирования.

Научная новизна полученных результатов:

1. Выявлен и исследован эффект формирования наноразмерных структурных элементов в конструкционной стали 09Г2С при комбинировании метода «холодного» РКУП и низкотемпературного отжига; выявлено, что данная обработка создает условия для быстропротекающей низкотемпературной рекристаллизации, способствующей появлению более мелкодисперсных фаз.

2. Установлено, что нано-, субмикрокристаллические структуры, образующиеся в стали 09Г2С при использовании метода холодного РКУП в сочетании с низкотемпературным отжигом, обеспечивают улучшение комплекса физико-механических свойств, в том числе сопротивления хрупкому разрушению.

3. Выявлено, что полученная структура системы «субмикронная ферритная матрица - наноразмерная карбидная фаза» позволяет в несколько раз повысить износостойкость.

4. Показано, что повышение прочностных характеристик стали 09Г2С, наноструктурированной по различным режимам РКУП и ТО, коррелирует с увеличением коэрцитивной силы, удельного электросопротивления, среднего значения и количества магнитных шумов Баркгаузена, что может быть

использовано при проведении неразрушающего контроля для определения качества и степени упрочнения стальных заготовок, обработанных РКУП.

5. При исследовании эволюции строения и микрогеометрии фрикционных поверхностей стали 09Г2С выявлены основные механизмы повреждения (микрорезание, расслоение и вырывы) и особенности кинетики изнашивания, указывающие на существенные различия в природе формирования трибологической прочности металла в зависимости от уровня дисперсности структурных элементов. Результаты исследования специфики изнашивания мелкозернистых структур, армированных твердыми микро- и нанофазами, являются вкладом в новое направление материаловедения - нанотрибологию.

Практическая значимость полученных результатов: Новизна и практическая значимость предлагаемого подхода к формированию наноразмерных структур в конструкционных сталях определяются существенным (на сотни градусов Цельсия) снижением температуры предварительного нагрева заготовки перед РКУП и температурно-временных параметров последующей термообработки.

Как показали проведенные исследования, механические характеристики низколегированной стали 09Г2С после наноструктурирования достигают значений, характерных для высокопрочных сталей. Поэтому перспективы наноструктурирования массовых сталей обуславливаются, во-первых, возможностью создания из них ответственных малогабаритных изделий с высоким комплексом механических свойств, в том числе по износостойкости; во-вторых, обеспечением существенного ресурсо- и энергосбережения. Возможная номенклатура изделий относится к различным трибосопряжениям, авиационным и автомобильным деталям, а также крепежным (наиболее массовый компонент общестроительного и машиностроительного применения, способный влиять на технические и эксплуатационные характеристики промышленных объектов и изделий). В работе представлены исследования влияния термомеханических воздействий на структуру наноструктурированных материалов.

Достоверность полученных результатов в диссертационной работе обеспечивается системным подходом к исследованиям, привлечением современных, преимущественно стандартных и взаимно дополняющих друг друга экспериментально-аналитических методов и испытаний на современном и поверенном оборудовании. Основные результаты и выводы диссертационной работы опубликованы и докладывались на научных семинарах и конференциях.

Основные положения, выносимые на защиту:

1. Объемное наноструктурирование стали 09Г2С в процессе мегапластического деформирования равноканальным угловым прессованием и последующего низкотемпературного отжига;

2. Повышение предела прочности и текучести стали 09Г2С после объемного наноструктурирования в три раза по сравнению с исходным крупнозернистым состоянием;

3. Увеличение коэрцитивной силы, удельного электросопротивления, среднего значения и количества магнитных шумов Баркгаузена стали 09Г2С после объемного наноструктурирования;

4. Значительное рост износостойкости и изменение процесса изнашивания стали со структурой «субмикронная ферритная матрица — наноразмерная карбидная фаза» по сравнению с исходной крупнозернистой ферритно-перлитной структурой.

Апробация работы. Основные положения работы, представлены на следующих семинарах, конференциях, симпозиумах: Междисциплинарный международный научно-технический семинар с элементами молодежной школы «Нанотехнологии в материаловедении» (Якутск, 2012), Международная конференция по физической мезомеханике, компьютерному конструированию и разработке новых материалов (Томск, 2011 г.), IV Международная конференция «Деформация и разрушение материалов и наноматериалов ЭРМЫ-2011» (Москва, 2011), XV Лаврентьевские чтения (Якутск, 2011 г.), Международная научно-техническая конференция «Современное материаловедение и нанотехнологии» (Комсомольск-на-Амуре, 2010 г.), Международная научно-техническая

конференция «Нанотехнологии функциональных материалов» (Санкт-Петербург, 2010 г.), V Евразийский симпозиум по проблемам прочности машин и материалов для регионов холодного климата EURASTRENCOLD-2010 (Якутск, 2010 г.), VI Евразийский симпозиум по проблемам прочности машин и материалов для регионов холодного климата EURASTRENCOLD-2013 (Якутск, 2013г.), XXXII международная научно-практическая конференцмя «Технические науки - от теории к практике» (Новосибирск, 2014).

Публикации. Материалы диссертации опубликованы в 23 трудах, в том числе в 4 журналах, включенных в перечень ВАК, и 10 публикациях в сборниках трудов международных конференций.

Личный вклад автора в работу. Соискатель участвовал в планировании и постановке целей и задач, интерпретации результатов и формулировке основных положений, определяющих ее новизну и практическую значимость. Принимал участие в исследованиях структуры, физических, механических и трибологических свойств. Сканирующая электронная микроскопия, измерения физических свойств и фрикционная обработка по схеме «палец-плоскость» были проведены в ИМАШ УрО РАН (г. Екатеринбург) при непосредственном участии автора в период прохождения научной стажировки под руководством д.т.н. А.В. Макарова и к.ф.-м.н. С.М. Задворкина. В ряде экспериментов, связанных с проведением механических и трибологических испытаний, участвовали сотрудники отделов ИФТПС СО РАН, которым автор выражает глубокую благодарность. Особая благодарность - члену-корреспонденту РАН М.П. Лебедеву и д.т.н. С.П. Яковлевой за постоянную поддержку и внимание.

Структура и объем диссертации.

Работа изложена на 139 страницах и состоит из введения, 5 глав с выводами, общих выводов, библиографического списка из 155 наименований, содержит 58 рисунков и 19 таблиц.

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы диссертационной работы, определена цель исследований, показаны научная новизна и практическая значимость работы, приведены основные положения, выносимые на защиту.

Первая глава посвящена литературному обзору по теме диссертации и обоснованию задач исследований. Показано, что РКУП является эффективным способом получения УМЗ и НС металлов и сплавах. РКУП разработано В.М.Сегалом в 1970-х годах и развито Р.З. Валиевым в 1990-х годах. Современные теоретические работы зарубежных и российских авторов раскрывают механизмы пластического деформирования в процессе РКУП и основные закономерности зависимости деформации от напряжения. Выявлено, что происходит существенное повышение механических характеристик материала. Большинство работ по исследованию материалов после РКУП посвящено изучению изменений механических свойств пластичных цветных металлов и их сплавов. Литературный обзор показал, что малоизученным является влияние РКУП на такие материалы, как железоуглеродистые сплавы. Недостаточно исследованы хладостойкость, ударная вязкость и трибологические свойства металлов и сплавов после РКУП. Практически не исследован вопрос влияния кратковременного низкотемпературного отжига на структуру и свойства конструкционной стали, подвергнутой мегапластической деформации.

Во второй главе описаны объекты и методики экспериментальных исследований.

Материал исследования: конструкционная низкоуглеродистая малолегированная сталь 09Г2С (таблица 1). Режимы обработки показаны в таблице 2.

Таблица 1- Химический состав стали 09Г2С

Массовая доля, %

С Мп Р Сг N4 А1 Си V ]ЧЬ Т1

0,09 0,64 1,26 0,007 <0,003 0,08 0,1 0,02 0,14 <0,002 0,01 0,013

Исследования микроструктуры проведены с помощью электронных микроскопов JEOL JSM-6480LV и Mira3 Tescan и металлофафических микроскопов Observer Dim и Неофот-32; для фазового анализа использовали программу AxioVision Multiphase.

Фрактографический анализ изломов ударных образцов выполнен на стереомикроскопе «Stemi 2000С» (макростроение) и растровых электронных микроскопах JXA-50A и JEOL JSM-6480LV (микростроение).

Значения микротвердости замерены на приборе ПМТ-ЗМ. Микротвердость и модуль Юнга также были измерены на приборе Fisherscope Н100С Хур.

Испытания на статическое растяжение проводились на испытательной машине «UTS TestSysteme GmbH» (Lammerweg 29.D-89079 Ulm) модели UTS 20 при скорости деформирования 1 мм/мин и величине предельной нагрузки 1 т. Механические характеристики определяли в соответствии с ГОСТ 1497-84 и 11150-84. Испытания на ударный изгиб образцов с V-образным надрезом проведены на маятниковом копре «МК-30» при комнатной температуре и при минус 40° С.

Коэрцитивную силу измеряли на коэрцитиметре КИФМ-1. Основные магнитные характеристики определяли на магнитоизмерительном комплексе REMAGRAPH. Удельное электросопротивление образцов определяли на стенде с четырехпроводной схемой.

Для трибологических испытаний при трении скольжения со смазкой образцов с размером поперечного сечения 5x10 мм была выбрана схема трения «диск-колодка»; испытания выполнены на серийной машине трения СМЦ-2. Массовый износ определялся весовым методом. Профилометрия поверхности трения образцов проводилась на 5 маркированных участках образца с помощью профилометра SJ-201P фирмы «Mitutoyo».

Трибологические испытания при сухом трении скольжения по схеме «палец-плоскость» выполнены на машине трения модели 73.03, площадь контакта 5,4x5,4 мм; также по данной схеме проведены испытания в безокислительной

среде аргона и испытания на абразивный износ по закрепленному абразиву корунду.

Таблица 2 - Режимы деформирования и термической обработки

№ образца Режимы РКУП Режимы термической обработки

Температура, °С Угол пересечения каналов, ° Маршрут Количество циклов

1 Исходное состояние

2 20 90 Вс* 2 без термической обработки

3 20 90 Вс 2 отжиг в течение 1 часа при 250 ° С, охлаждение на воздухе

4 20 90 Вс 2 отжиг в течение 1 часа при 350 ° С, охлаждение на воздухе

5 20 90 Вс 2 отжиг в течение 1 часа при 450 ° С, охлаждение на воздухе

6 20 90 Вс 2 отжиг в течение 1 часа при 550 ° С, охлаждение на воздухе

* При маршруте Вс образец поворачивают на 90° после каждого прохода в одном направлении.

В третьей главе рассмотрены фазовые, структурные превращения, происходящие при холодном РКУП и последующем отжиге.

Структура стали 09Г2С в исходном состоянии ферритно-перлитная (рисунок 1а); средний размер зерен феррита составляет 10-20 мкм. После РКУП структура состоит из распределенных в деформированной ферритной матрице обособленных карбидов диаметром -300..500 нм и карбидных конгломератов; средний размер ферритных областей, свободных от перлита, равен -5 мкм (рисунки 16, 2а).

В ходе последующего нагрева наблюдаются превращения, не характерные для материала в обычном крупнозернистом состоянии. Уже при 250° С можно

наблюдать значительное изменение структуры (рисунок 1в). Видно, что размер ферритных зерен уменьшается, продолжается процесс диспергирования карбидов, сопровождающийся их сфероидизацией и рассредоточением. При нагреве до температур 350°...450°С (рисунок 1г, д, 26, в) происходит дальнейшее растворение углерода в феррите; минимальный расчетный радиус карбидных частиц составил 30 нм, размер ферритных промежутков ~\,1.2 мкм. Внутренняя структура феррита содержит вытянутые элементы субмикронного размера в поперечнике, образуется сильноразориентрованная ячеистая субструктура. В колониях пластинчатого перлита при деформировании первоначально меняются межпластиночные расстояния, идет формирование развитой ячеистой структуры, пластины цементита постепенно истончаются и фрагментируются.

Изменение распределений значений микротвердости стали 09Г2С после РКУП и ТО показано на рисунке 3. Более растянутый спектр значений микротвердости стали сразу после РКУП (рисунок За) обусловлен большей неоднородностью по сравнению с термообработанными состояниями (рисунок 3 б-д). Термообработка при 250° и 350°С не только переносит смещает максимум гистограмм микротвердости в сторону ее увеличения, но и сужает их практически до двух центральных пиков (рисунок 36, в). Очевидно, такое резкое изменение микросвойств стали — следствие процесса первичной рекристаллизации, то есть можно полагать, что при 250°С уже достигнута температура ее начала. Как видно по некоторому снижению средней микротвердости, при 450° С инициируется механизм рекристаллизации, и уже при 550° С это приводит к ее существенному падению (рисунок 3 г, д).

Рисунок 1 - Микроструктура стали 09Г2С в исходном состоянии (а),после холодного РКУП(б) и РКУП и ТО при 250° С(в), 350° С(г), 450° С(д) и 550° С(е). Оптическая микроскопия.

1 мкм

1 мкм

1 мкм

Рисунок 2 - Микроструктура стали 09Г2С в различных состояниях: СМК после РКУП (а); СМК и наноструктурированное после РКУП и ТО 350° С (б); СМК и наноструктурированное после РКУП и ТО 450° С (в.). Растровая электронная микроскопия.

б

- нц л

2000 22С0 MOO 2600 2800 ИЬ м гт КИС Ш> мп» г ш

%40 — % «-]

3030— щ^у; 3020-

10- 10-

|

»00 2809 ЗОЮ зги MÜI % 35-

II

гюо га» зооо за» мл»

2000 220Ö 2400 МГЬ

Рисунок 3 - Изменение распределения значений микротвердости стали 09Г2С после комбинированного воздействия холодного РКУП а) без отжига и с отжигом при б) 250° С, в) 350° С, г) 450° С и д) 550° С

Так же проведен микрорентгеноспектральный анализ шлифа после РКУП при 20° С и ТО при 350° С. Исследована структура и микротвердость образцов после РКУП и последующей механической обработки резанием.

Таким образом, анализ микроструктуры и микротвердости стали 09Г2С в мелкозернистом состоянии, достигнутом холодным РКУП. указывает на дальнейшее диспергирование элементов структуры при нагреве в диапазоне 250...550°С с образованием весьма однородных субмикронных структур пониженной размерности с поперечником в первые десятки нанометров.

В четвертой главе исследованы физико-механические свойства стали 09Г2С, упрочненной РКУП и ТО. Для механических испытаний были выбраны образцы после РКУП с последующим отжигом при 350 и 450° С. Результаты экспериментов по растяжению приведены в таблице 3. РКУП обусловило трехкратное повышение предела текучести аТ и предела прочности оц по сравнению с исходным состоянием. Сближение этих показателей является весьма характерным для сталей в высокопрочном состоянии. Резкое увеличение

прочности считается следствием перехода структуры в субмикро-, нанокристаллическое состояние.

Таблица 3 - Прочностные свойства стали 09Г2С после различных видов обработки

Режимы Температура испытаний

Обработки +20° С 40° С

от. СТА S, от, пв, <5,

МПа МПа % МПа МПа %

Исходное состояние 325 470 21

РКУП при 20°С 930 1300 4 990 990 2

РКУП при 20°С, отжиг при 350° 985 1400 3 1000 1000 3

РКУП при 20°С, отжиг при 450° 850 1195 4 890 890 3

Испытания на измерительной системе Р18Ьег8соре Н100С Хур при нагрузке 1960 мН показали, что после РКУП наблюдается рост модуля Юнга на 20 % по сравнению с исходным состоянием.

Одним из основных показателей механических свойств металлов наряду с параметрами прочности и пластичности является ударная вязкость, характеризующая, прежде всего склонность материала к хрупкому разрушению и эксплуатационные свойства при низких температурах; значения ударной вязкости КСУ при комнатной температуре и при минус 40° С показаны в таблице 4.

Для выявления роли наноразмерных карбидов как факторов повышения сопротивления ферритно-перлитной стали разрушению проведен

фрактографический анализ поверхностей изломов (рисунок 4) образцов, испытанных на ударный изгиб. Общим для макроизломов ударных образцов наноструктурированной стали 09Г2С, разрушенных при плюс 20° С и минус 40° С, является образование не обычных ортогональных изломов, а наклонных.

Нанофазное упрочнение субмикрокристаллической ферритной матрицы ультрадисперсными частицами цементита влияет как на зарождение первичных микрокразрушений, так и на характер их объединения в односвязную поверхность. Высокие значения ударной вязкости (таблица 4)

)наноструктурированной стали 09Г2С обусловлены реализацией процесса множественного разрушения, сопровождающегося интенсивным ветвлением

микро- и макротрещин, в результате чего происходит затупление их вершин и снижение скорости.

Таблица 4 - Ударная вязкость стали 09Г2С после РКУП при плюс 20° С и отжига

Режимы КСУ

Обработки МДж -иГ2

при плюс 20 °С при минус 40°С

Исходное состояние 0,22 0,13

РКУП 0,63 0,14

РКУП, отжиг при 350° С 0,45 0,11

РКУП, отжиг при 450° С 0,58 0,13

На рисунке 5 представлены характерные изображения центральных областей изломов образцов, испытанных при плюс 20° С и минус 40° С. Наблюдается мелкодисперсный сколом различной пространственной ориентации, ямочными участками (Рисунок 5д, е), вытянутыми гребнями(Рисунок 5а, б); образование такого развитого рельефа определяет большую энергоемкость разрушения (таблица 4).

III К*Т£Т««ННЫи ДОЛФМ

Рисунок 4 - Вид макроизломов образцов: а)РКУП, испытание при плюс 20° С; б) РКУП и отжиг при 350° С, испытание при минус 40° С

Таким образом, измельчение структурных составляющих повысило энергоемкость разрушения за счет ветвления трещин, связанного со множественностью зарождения очаговых микротрещин. Также следует отметить, что при низкотемпературных испытаниях процесс развития трещин в стали после РКУП и РКУП и ТО при 450° С, очевидно, более чувствителен к

присутствию диспергированной карбидной фазы: после этих режимов обработки поверхности изломов образцов содержат участки с карбидными частицами (Рисунок 6). На рисунке 6, а-в представлены такие области разрушения по границам субмикрозеренных агрегатов, г - фасетки микросколов. В целом же, несмотря на преимущественное распределение карбидов по границам ферритных зерен, охрупчивания зернограничных участков не происходит: по механизмам доминирующими разрушениями для всех образцов являются транскристаллитные (ямочный и квазискол).

Рисунок 5 - Тонкое строение Рисунок 6 - Участки излома стали центральных областей изломов: а) 09Г2С, содержащие частицы РКУП, испытание при 20°С; б) РКУП карбидной фазы: : а-г - сталь после и ТО при 350 °С, испытание при РКУП, температура испытаний 20°С; в) РКУП и ТО при 450 °С, минус 40°С; е - сталь после РКУП и испытание при 20°С; г) РКУП, ТО при 450°С, испытание при испытание при минус 40°С; д) РКУП минус 40°С и ТО при 350°С, испытание при минус 40°С; е) РКУП и ТО при 450°С, испытание при минус 40°С

С целью выбора параметров оценки механических свойств и диагностики текущего состояния стальных изделий, упрочненных методом РКУП. существует

необходимость применения неразрушающего контроля. В связи с этим были исследованы следующие физические свойства: коэрцитивная сила, электросопротивление, эффект Баркгаузена и параметры электромагнитного поля.

В пятой главе исследованы трибологические свойства: износ, износостойкость и эволюция поверхности трения.

Износостойкость ферритно-перлитных сталей определяется комплексом их физико-механических характеристик, зависящих от количества и дисперсности структурно-свободного феррита, размера и формы карбидных частиц, деформационного поведения, сопротивления возникновению микротрещин. Повышению износостойкости способствуют рост твердости феррита, оптимальное распределение дисперсных частиц карбидной фазы и т.д.

Появление наноразмерных элементов в субмикрокристаллической структуре стали значительно улучшило износостойкость: по массовому износу -в 2,5...2,7 раза; по интенсивности изнашивания - более чем в 2 раза по сравнению с УМЗ структурой, полученной РКУП без ТО. На рисунке 7 показаны массовый износ образцов, обработанных РКУП и ТО. Лучшую износостойкость продемонстрировала сталь, обработанная по режиму РКУП и ТО при 350° С, для которой на стадии приработки происходит снижение интенсивности изнашивания в 3,4 раза.

число циклов

Рисунок 7 - Износ образцов стали 09Г2С при трении по схеме «диск-колодка»

В таблице 5 представлены результаты трибологических испытаний при сухом трении скольжения по схеме «палец-плоскость» с различными значениями нормальной нагрузки. Рост нагрузки до 300 Н приводит к значительному

увеличению износа исходного материала вследствие перехода к адгезионному схватыванию, износ составил 360 мг; после РКУП без ТО 140мг; после РКУП с отжигом при 350 и 450° С 6 и 5 мг соответственно, что также было подтверждено при испытаниях в безокислительной среде аргона. При нагрузке 375 Н массовый износ на воздухе образцов снижается, что является следствием изменения режима трения, при котором возрастает способность материала сопротивляться трещинообразованию и формированию частиц износа. Таблица 5 - Массовый износ при сухом трении скольжения по схеме «палец-плоскость».

Потери массы, Дт, мг

Испытательная нагрузка, Н 150 225 300 375

Исходное состояние 7 8 360 260

РКУП при 20°С, без ТО 7 5 140 3

РКУП при 20°С, отжиг при 350°С 10 6 40 20

РКУП при 20°С, отжиг при 450"С 5 5 3 2

Дальнейший рост нормальной нагрузки вызывает переход характера трения от микрорезания к адгезионному схватыванию и резкому росту износа.

Результаты испытаний на абразивное изнашивание при сухом трении по корунду зернистостью 160 мкм, нагрузка 10, 20 и 50Н, показали, что объемное наноструктурирование не вызвало снижения величины массового износа по сравнению с исходным состоянием, т.к. силовое воздействие абразивом превысило комплекс характеристик прочности и пластичности испытуемых материалов, т.е. происходило практически структурно нечувствительное изнашивание.

Большая износостойкость обработанных РКУП образцов является следствием роста твердости и прочности, а также структурных изменений (измельчение зерна, рост количества большеугловых границ зерен и др.). После РКУП и последующего отжига происходит дополнительное упрочнение субмикронной ферритной матрицы, обусловленное появлением и более

равномерным распределением наночастиц карбидной фазы и снижением деформационных напряжений в образцах.

Поскольку трибологические характеристики машин и механизмов в значительной степени определяются контактным взаимодействием деталей, проведено исследование изменения шероховатости фрикционных поверхностей образцов стали 09Г2С в процессе трения скольжения по схеме «диск-колодка». На формирование микрорельфа влияют параметры силового взаимодействия, структурная устойчивость, склонность к самоупрочнению, разупрочнению и задиристость материала, скорость скольжения и относительные поперечные перемещения поверхностей трения, масштабный фактор, непрерывность и прерывистость трения.

В работе также проведены исследования шероховатости поверхности трения по параметрам 11а, Кц и Яг (рисунок 8). Следует отметить колебательный характер изменения параметров Я а, РЦ, Яг образцов по всему пути трения, включая стадию стационарного износа, что объясняется цикличностью процесса трения упрочнения (наклеп) и разупрочнения (разрушение и удаление) поверхности трения. Инструментом для описания шероховатости в горизонтальном и вертикальном направлениях является построение опорной кривой (рисунок 9), которая представляет собой интегральную кривую распределения материала по высоте шероховатого слоя. Наиболее оптимальный вид опорной кривой должен иметь широкую опорную поверхность, малую величину площади и высоту вершин и достаточный размер впадин для маслоудержания. С увеличением опорной поверхности происходит снижение средней нагрузки на вершины при трении, что снижает вероятность появления очагов контактного разрушения, образования надиров и т. д.

—'Ф—НСХОЛГШЙ

-йН?ЮТ1лри 20С

—ЙСУП при 20С и ТО при 550C

РКУП при 20С и ТО при 450С

О L----------------------------------------------—

О 15 30 45 60 75 t, мин

Рисунок 8 - Изменение параметра Яа образцов в процессе трибоиспытания

Образцы после РКУП имеют большую опорную поверхность по сравнению с исходным материалом (таблица 6). Исходный крупнозернистый образец имеет наименьшее значение опорной поверхности, что является следствием особенностей рельефа поверхности с большим количеством вершин и впадин. РКУП и ТО при 350° С дают наибольшее относительное значение опорной поверхности (85%) изнашиваемого образца, малое значение площади вершин 0,1мкм2 и достаточное значение площади впадин 0.12 мкм2; также данный образец имеет наибольшие прочностные характеристики и наименьшее значение массового износа при различных нормальных нагрузках. Таблица 6 - Параметры шероховатости образцов

Режимы обработки образцов Ra, мкм Rz, мкм Относительная длина опорной поверхност и,% Площадь вершин, мкм2 Площадь впадин. МКМ"

Исходное состояние 0,96±0,31 4,05± 1,46 72±6 0,18±0,11 0,20±0,04

РКУП при 20°С, без ТО 0,70±0,10 5,21±0,71 82±2 0,10±0,03 0,17±0,04

РКУП при 20°С, ТО при 350°С 0,85±0,28 5,44±1,39 85±4 0,10±0,06 0,12±0,05

РКУП при 20°С, ТО при 450°С 0,49±0,19 3,24±0,91 84±6 0,09±0,05 0,07±0,02

Рисунок 9 - Графики опорных кривых шероховатости после 15, 45 и 75 мин трибоиспытаний (а-исходное состояние; в-РКУП; д-РКУП и Т03500 С; ж-РКУП и 0450° С) и профиль поверхности износа после 45 мин трибоиспытаний (б-исходное состояние; г-РКУП; е-РКУП и Т03500 С; з-РКУП и Т04500 С)

В целом, анализ макро- и микроизображений поверхностей износа образцов показывает, что наблюдаются все основные механизмы повреждения контактных зон: упругое и пластическое оттеснение, микрорезание, выкрашивание, отслоение, вырывы. Преимущественным является механизм повреждения микрорезанием, обуславливаемый внедрением абразивных частиц контртела в сталь и последующим их перемещением по ее поверхности с образованием борозд, канавок и рисок различной ширины.

Поверхность трения наиболее износостойкого материала в состоянии после РКУП и ТО при 350° С имеет менее выраженный рельеф с относительно ровными дорожками трения и более тонкими следами микрорезания. Элементы пластического деформирования на поверхностях не очень развиты. В образовании микроучастков со следами глубинного расслоения и вырывания участвуют силы адгезионного взаимодействия. Заметны процессы закатывания образовавшихся ранее борозд, гребни пластически оттесненного металла при этом раскатываются. Чередование таких последовательных рельефообразующих и сглаживающих

»■"А

1 и р

1 м

Ш1.....

№ НпМ г

I г \ I ^гГ

1.................... Р» N

Ч !

...... ■ I;

.. ^ л л.

! 1, У

т

о 1,2 Ы 0 6 0,8 1 : и ;

— •"15 мииуз --5 минут

рельеф процессов подтверждается выявленной зигзагообразной формой изменения высотных параметров шероховатости. Появление плосковершинных микронеровностей означает нарастание опорной поверхности между образцом и контртелом, что уменьшает контактные давления и деформации снижает интенсивность изнашивания. Выводы:

1. Интенсивная пластическая деформация стали 09Г2С методом равноканального углового прессования при 20° С привела к диспергированию: минимальные размеры карбидов ~ 300...500 нм, средний диаметр ферритного зерна 5 мкм, что в 2 раза ниже исходного. Микротвердость увеличилась на -65 %.

2. Специфика микростроения, распределения элементов второй фазы и субструктуры стали 09Г2С, внесенная холодным РКУП, обусловила при последующем нагреве в течение 1 часа в диапазоне умеренно высоких температур (250, 350, 450 и 550 °С) снижение температуры начала рекристаллизации и сокращение времени, необходимого для ее завершения, то есть реализацию механизма «низкотемпературной» рекристаллизации.

3. Анализ эволюции структурных составляющих при повышении темпера-туры рекристаллизационного отжига стали 09Г2С после РКУП выявил опережающий характер роста зерен первичной рекристаллизации в сильно искаженном структурно-свободном феррите; рекристаллизация феррита бывших перлитных участков требует более высоких температур ввиду затруднения перераспределения дислокаций и миграции границ барьерным действием карбидных частиц; кроме того, наблюдаются дальнейшее диспергирование и сфероидизация карбидов.

4. По данным количественного анализа микроструктуры стали 09Г2С, при рекристаллизационном отжиге до 450°С после РКУП продолжается уменьшение среднего размера ферритной фазы: минимальное среднее значение диаметра ферритных областей, определенное методом световой микроскопии, составляет 1700 нм.

5. Диспергирование и сфероидизация карбидной фазы продолжаются вплоть до температуры 550° С. Условием уменьшения среднего размера рекристаллизующихся зерен является, по-видимому, рост числа дисперсных карбидных частиц и уменьшение их размеров при сохранении объемной доли.

6. Проведенное наноструктурирование стали 09Г2С по режиму «РКУП и ТО при 350° С» обусловило переход ее в высокопрочное состояние: предел текучести аТ и предел прочности оВ при комнатной температуре увеличились втрое и составили соответственно 985 и 1400 МПа; относительное удлинение 5 = 3 %. При температуре испытания -40°С стТ = аВ = 990 МПа, 5 = 3%. Отмечается сохранение характеристик пластичности при снижении температуры испытания. Для всех ультрадисперсных состояний стали 09Г2С получено многократное увеличение ударной вязкости KCV: ударная вязкость при 20° С повысилась до 0,45-0,63 МДж-м-2 против 0,22 МДж-м-2 в исходном крупнозернистом состоянии; при -40° С ударная вязкость сохранилась неизменной (в среднем, как и для исходного состояния KCV = 0,13 МДж-м-2).

7. Трибологические испытания в условиях трения скольжения показали, что РКУП стали 09Г2С при 20° С с последующим низкотемпературным отжигом, обуславливающее появление структур в виде субмикрокристаллической ферритной матрицы, армированной ультрадисперсными частицами карбида, обеспечило снижение величины массового износа более чем в 10 раз по сравнению с исходным крупнозернистым состоянием материала при заданных условиях трибонагружения. Последующий низкотемпературный отжиг обеспечил дополнительное снижение массового износа в 2,2 раза.

8. Исследование высотных параметров шероховатости и опорных кривых поверхностей трения показало, что рост износостойкости стали 09Г2С с нано-, субмикронной структурой, сформированной при РКУП и последующей термической обработке, связан с образованием рельефа с меньшими колебаниями параметров Ra и Rz; график опорных кривых имеет большую длину опорной поверхности, происходит оптимизация площадей вершин и впадин для заданных условий трения.

Основные результаты диссертации опубликованы в следующих работах:

1. Яковлева, С.П. Износостойкость и поверхность трения низколегированной стали с разным размером зерна / С.П. Яковлева, С.Н. Махарова, П.Г. Мордовской. М.З. Борисова, Г.Г. Винокуров // Металлургия машиностроения.-2011,- № 4. -С.26-29.

2. Яковлева, С.П. Влияние режимов объемного наноструктурирования мегапластической деформацией на свойства конструкционной стали / С.П. Яковлева, С.Н. Махарова, П.Г. Мордовской, М.З. Борисова // Перспективные материалы. - 2011. - №13. - С. 961-967.

3. Горкунов, Э.С. Влияние режимов равноканального углового прессования на механические и магнитные свойства стали 09Г2С / Э.С. Горкунов, С.М. Задворкин, JI.C. Горулева, Е.А. Путилова, И.Н. Веселов, С.П. Яковлева. С.Н. Махарова, П.Г. Мордовской//Дефектоскопия. -2012. -№10.- С. 18-27

4. Яковлева, С.П. Повышение износостойкости и рельеф поверхности трения ферритно-перлитной стали, наноструктурированной мегапластической деформацией / С.П. Яковлева, С.Н. Махарова, Г.Г. Винокуров, П.Г. Мордовской. Н.Ф. Стручков // Фундаментальные исследования. 2013. - № 10. - 4.15. - С. 34513455.

5. Gorkunov Е. S., Zadvorkin S. M., Goruleva L. S., Tueva E. A., Veselov I. N., Yakovleva S. P., Makharova S. N., Mordovskoi P. G. The effect of equal channel angular pressing on the mechanical and magnetic properties of 09 Gamma 2C steel RUSSIAN JOURNAL OF NONDESTRUCTIVE TESTING, 2012, V.48, P. 568 - 575

6. Яковлева, С.П. Комплексное повышение эксплуатационных свойств низколегированной стали путем объемного наноструктурирования / С.П. Яковлева, С.Н. Махарова, П.Г. Мордовской // Успехи современного естествознания. - 2011. - № 6. - С. 47-48.

7. Яковлева, С.П. Параметры фрикционной поверхности и износостойкость низколегированной стали с различным размером зерна / С.П. Яковлева, М.З. Борисова, П.Г. Мордовской//Тр. V Евразийского симп. по проблемам прочности машин и материалов для регионов холодного климата «Eurastrencold-2010».-Якутск,2010. - Ч. 1. - С. 285-292.

8. Яковлева, С.П. Механические свойства низколегированной стали после объемного наноструктурирования с применением холодной мегапластической деформации / С.П. Яковлева, С.Н. Махарова, М.З. Борисова, П.Г. Мордовской // Тр. междунар. научно-техн. конф. «Нанотехнологии функциональных материалов». -Санкт-Петербург, 2010. - С. 294-295.

9. Мордовской, П.Г. Повышение износостойкости при наноструктурировании низколегированной стали / П.Г. Мордовской, С.П. Яковлева, С.Н. Махарова // Сб. ст. науч. Конф. студентов, аспирантов и молодых ученых XV Лаврентьевские

чтения посвященные 300 - летию со дня рождения М.В. Ломоносова,— Якутск, 2011. - С.93-96

10. Яковлева, С.П. Износостойкость и поверхность трения низколегированной стали с различным размером зерна / С.П. Яковлева, С.Н. Махарова, П.Г. Мордовской, М.З. Борисова, Г.Г. Винокуров // Матер. Междунар. научно-технич. конф. «Современное материаловедение и нанотехнологии». - Комсомольск-на-Амуре, 2010.-С. 497-501.

11. Яковлева, С.П. Формирование поверхностей износа образцов стали 09Г2С с различным уровнем дисперсности структурных составляющих / С.П. Яковлева, С.Н. Махарова, П.Г. Мордовской // Тез. докл. Междунар. конф. по физической мезомеханике, компьютерному конструированию и разработке новых материалов. -Томск, 2011.-С. 91.

12. Мордовской, П.Г. Повышение износостойкости ферритно-перлитной стали после холодного равноканального углового прессования / П.Г. Мордовской, С.П. Яковлева, С.Н. Махарова, А.В. Макаров //Тез. докл. Междунар. конф. по физической мезомеханике, компьютерному конструированию и разработке новых материалов. -Томск, 2011. - С. 224.

13. Горулева, Л.С. Оценка механических свойств стали 09Г2С, упрочненным равноканальным угловым прессованием, по магнитным параметрам // Л.С. Горулева, Э.С. Горкунов, С.М. Задворкин, Е.А. Туева, И.Н. Веселое, С.П. Яковлева, С.Н. Махарова, П.Г. Мордовской // Тез. докл. XIX всероссийской научно-техн. конф. по неразрушающему контролю и технической диагностике.-Самара, 2011. - С.90-93.

14. Яковлева С.П. Износостойкость и эволюция мезорельефа фрикционной поверхности наноструктурированной стали при трении скольжения / С.П. Яковлева, С.Н. Махарова, П.Г. Мордовской, М.З. Борисова, Н.Ф. Стручков // Сб. тр. VI Евразийской научно-практ. конф. «Прочность неоднородных структур». -Москва, 2012.-С. 61.

15. Мордовской, П.Г. Взаимосвязь физических и прочностных свойств низкоуглеродистой стали после объемного наноструктурирования / П.Г. Мордовской// Физико-химия и технология неорганических материалов: IX Российская ежегодная конф. молодых научных сотрудников и аспирантов. ИММ А.А. Байкова РАН. (23-26 октября 2012 года, Москва). - Москва. - С.66-68.

16. Mordovskoi P.G., Borisiva M.Z., Yakovleva S.P., Maharova S.N. Application of the submicron- abd nanostructured cold-resistant steel for production of hardware for the far north vetal designs// Сб. мат. IV Межд. конф. с элементами научной школы для молодежи «Функциональные материалы и высокочистые вещества. -Суздаль, 2012. - С. 25-26

17. Мордовской, П.Г. Влияние объемного наноструктурирования на трибологические характеристики низкоуглеродистой стали / П.Г. Мордовской,

С.П. Яковлева, С.Н. Махарова, А.В. Макаров // Тр. межд. научно-технической конф. Нанотехнологии функциональных материалов. - Санкт-Петербруг, 2012. -С.259-262.

18. Мордовской, П.Г. Обоснование повышения износостойкости наноматериалов на основе энергетической теории трения / П.Г. Мордовской // Сб. мат. Всероссийская молодежная научная школа «Химия и технология полимерных и композиционных материалов». - Москва, 2012 г. - С.215

19. Яковлева, С.П. Изменение микростроения наноструктурированной стали при имитации термического цикла сварки / С.П. Яковлева, С.Н. Махарова, М.З. Борисова, П.Г. Мордовской // Мат. Всесоюзной научно-практической конференции «Сварка и безопасность»,- г. Якутск, 2012 - Т.1. - С.225-231.

20. Мордовской, П.Г. Влияние равноканального углового прессования на трибологические характеристики низкоуглеродистой стали 09Г2С / П.Г. Мордовской, С.П. Яковлева, С.Н. Махарова, Г.Г. Винокуров // Тр. VI Евразийского симпоз. по проблемам прочности машин и материалов для регионов холодного климата «Еига$1гепсо1с1-2013»,- Якутск,2013. -Т.2. - С. 277-284.

21. Борисова, М.З. Устойчивость субмикронных и наноструктур в стали 09Г2С при деформационно-термических условиях, создаваемых различными видами металлообработки / М.З. Борисова, С.П. Яковлева, С.Н. Махарова, П.Г. Мордовской // Тр. VI Евразийского симпоз. по проблемам прочности машин и материалов для регионов холодного «Еи^1:гепсо1с1-2013».- Якутск,2013. -Т.2. -С. 285-289.

22. Мордовской, П.Г. Исследование опорных кривых профиля шероховатости поверхности трения стали наноструктурированной методом равноканального углового прессования и термической обработки / П.Г. Мордовской, С.П. Яковлева, С.Н. Махарова // Тр. межд. научн.-техн. конф. Современные металлические материалы и технологии (СММТ2013).- Санкт-Петербург,

2013.-С. 465-467.

23. Мордовской, П.Г. Микроструктура и распределение углерода после объемного наноструктурирования конструкционной стали 09Г2С / П.Г. Мордовской, С.П. Яковлева, С.Н. Махарова // Сб. ст. по материалам XXXII межд. научн.-практ. конф. «Технические науки - от теории к практике». - Новосибирск,

2014. - С.56-61.

Отпечатано ООО «ПринтСервис» Заказ №10, Тираж 100 экз. 677027, г. Якутск, ул. Горького 100, тел.:36-20-72