автореферат диссертации по машиностроению и машиноведению, 05.02.01, диссертация на тему:Повышение качества термоэлектрических материалов методами алмазной обработки

ВО.СХОуЮ^сДАИЫСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

1 О ФЕВ 1998

УДК 621.921.26

ГУБАЧЕВА ЛАРИСА АЛЕКСАНДРОВНА

ПОВЫШЕНИЕ КАЧЕСТВА ТЕРМОЭЛЕКТРИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ МЕТОДАМИ АЛМАЗНОЙ ОБРАБОТКИ

Специальность 05.02.01 - Материаловедение в машиностроении

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Луганск - 1997

Диссертацией является рукопись

Работа выполнена в Восточноукр айнском университете Министерства образования Украины

Научный руководитель

доктор технических наук Кожемякин Г.Н., ВУГУ, г. Луганск, профессор

Официальные оппоненты:

доктор технических наук Лисовский АФ„ ИСМ, г. Киев, старший научный сотрудник

Ведущая организация

Защита состоится

кандидат технических наук Гречишкин Ф.И., ВУГУ, г. Луганск, доцекг

Институт физики твердого тела и материаловедения. ННЦ ХФПИ, г..Харьков

1998 г. В

/У

часов на заседании

специализированного совета. К 1S.02.03 Восточноукраинского государстаеного университета по адресу: 348034, г. Луганск, кв. Молодежный, 20а. Справки по телефону (0642) 46-67-88.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Восточноукраинского государственного университета.

Автореферат разослан"_"

1997г.

Ученый секретарь специализированного совета кандидат технических наук, доцент

РябичеваЛ.А.

ОСНОВНАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Разработка новых материалов и высокопроизводительных технологических процессов производства из них электронных приборов является одной из важнейших задач современного материаловедения. Микроминиатюризация электронной аппаратуры, высокие требования к воспроизводимости и стабильности электрофизических параметров, расширение, диапазона функциональных возможностей способствует повышению требований к подготовке широко используемых монокристаллов полупроводниковых материалов: кремния, германия, арсенида галлия, антимонида индия и перспективных термоэлектрических материалов твердых растворов халькогенвдов висмута и сурьмы и сплавов висмута с сурьмой.

Изготовление опытных образцов и серийное производство электронных приборов не обходится без механической обработки монокристаллов, получаемых в виде слитков различных размеров. В связи с существенным различием физических свойств большинства полупроводниковых материалов значительно отличаются и технологические процессы их обработки. в основном состоящие из разрезания слитков на пластины, шлифования и полирования полученной после резки поверхности, что обусловлено образованием нарушенного слоя на обрабатываемой поверхности монокристалла.

В этой связи одним из актуальных вопросов материаловедения полупроводников является изучение поверхностного нарушенного слоя монокристаллов, образующегося после их механической обработки, его влияния на электрофизические параметры кристаллов и производительность.процесса механической обработки монокристаллов.

Наиболее полно изучены поверхностные слои в монокристаллах кремния, полученных методами вытягивания из расплава по Чохральскому и зонной плавкой. Однако не полностью изучен вопрос механизма разрушения этих монокристаллов при алмазной обработке. Возможность решения этого вопроса обусловлена широким использованием монокристаллн-ческого кремния в качестве подложек электронных приборов.

Одним из наиболее изученных полупроводниковых материалов является германий. Механизм разрушения монокристаллов германия играет важную роль в совершенствовании технологического процесса его механической обработки.

Перспективным полупроводниковым материалом является арсенид галлия. Создание на основе монокристаллов арсенида галлия приборов для оптоэлектроники, вычислительной техники и СВЧ связи повышает требования к его прочности и разработке высокопроизводительной механической обработки.

Важную роль играет качество поверхности для повышения чувствительности датчиков ИК-излучения. Наиболее распространенным полупроводниковым материалом, нашедшим большое практическое применение в этой области излучения, является антимония индия, процессы разрушения и технология механической обработки которого не полно изучены.

Практически отсутствуют сведения о возможности механической обработки с помощью алмазного инструмента термоэлектрических материалов, используемых для изготовления твердотельных холодильников. Твердотельные охлаждающие устройства по сравнению с механическими холодильными системами обладают такими преимуществами, как отсутствие движущихся частей, бесшумностью и большим ресурсом работы, что создает предпосылки к использование их в космической, квантовой и криогенной электронике. Применение такт устройств весьма разнообразно: охлаждение малошумящих усилителей, детекторов, фильтров, фотоприемников, болометров, создание автомобильных и бытовых холодильников и т.д. Растущий интерес к современным высокоэффективным термоэлектрическим охлаждающим устройствам способствует созданию нового технологического процесса алмазной резки ветвей термоэлементов. Наибольшей термоэлектрической эффективностью для области температур от комнатных до 180 К обладают твердые растворы халькогенидов висмута и сурьмы, получаемые методами вытягивания из расплава по Чохральскому и зонной плавкой. Одной из сложных задач твердотельной криогенной техники является создание эффективного твердотельного охладителя, с помощью которого можно производить охлаждение от 300 до 77 К, т.е. до температуры жидкого азота. Известно, что в настоящее время сплавы висмут-сурьма как материал n-типа в области температур 77-200 К находятся вне конкуренции, так как обладают высокими значениями термо- и магннтотермоэлектрнческой добротностей.

В настоящее время разрезание слитков кристаллов на ветви для термоэлементов производят электроискровой и проволочной резкой, которые имеют низкую производительность. Практически отсутствуют сведения по изучению резки термоэлектрических материалов алмазными инструментами.

В связи с вышеизложенным, является актуальным повышение качества кристаллов полупроводников при их обработке алмазным инструментом.

Цель и задачи исследования. Повышение качества поверхностного слоя термоэлектрических материалов для производства твердотельных охлаждающих устройств методами алмазной обработки.

Для достижения поставленной цели сформулированы основные задачи исследования:

- разработать методику измерения нарушенного слоя, образующегося после алмазной обработки в кристаллах термоэлектрических материалов;

- определить глубину нарушенного слоя при различных режимах резания и ее влияние на электрофизические параметры кристаллов;

- получить закономерности, позволяющие по прочностным характеристикам монокристаллов

кремния, германия, арсенида галлия, антимонида индия определить глубину нарушенного слоя и высоту микронеровностей при обработке свободным абразивом;

- установить механизм разрушения кристаллов полупроводников с различными типами кристаллических решеток в процессе алмазной обработки;

- рассчитать контактные напряжения и температуру в зоне обработки и определить их влия-

ние на глубину нарушенного слоя.

- уменьшить удельное электросопротивление за счет снижения величины нарушенного слоя термоэлектрических материалов.

Теоретическая ценность работы. На основании проведенных теоретических исследований установлен механизм разрушения кристаллов полупроводников в процессе алмазной обработки. Получена взаимосвязь между глубиной нарушенного слоя, образующегося в процессе шлифования свободным абразивом, шероховатостью обрабатываемой поверхности с прочностными свойствами полупроводниковых материалов. Установлена область необратимых допускаемых изменений в материале и определен критический радиус скругления вершины алмазного зерна. Определена температура в зоне контакта алмазного зерна с обрабатываемым слитком.

Научная новизна полученных результатов:

- разработана методика измерения нарушенного слоя, образующегося после алмазной обработки в кристаллах термоэлектрических материалов;

- определено влияние нарушенного слоя на электрофизические параметры термоэлектрических материалов в зависимости от режимов обработки:

- установлен механизм разрушения кристаллов термоэлектрических материалов;

- проведена оценка контактных напряжений и температуры в зоне обработки.

Практическая ценность полученных результатов. Разработаны методы измерения нарушенных слоев в термоэлектрических материалах и условия алмазной обработки кристаллов термоэлектрических материалов для получеши ветвей термоэлементов с наименьшим нарушенным слоем и высокими термоэлектрическими свойствами.

Разработанные методы измерения нарушенных слоев и условия алмазной обработки кристаллов твердых растворов халькогенидов висмута и сурьмы и монокристаллов сплавов висмут-сурьма, полученных методами направленной кристаллизации и экструзии, позволили разработать технологический процесс алмазной резки, повысить термоэлектрическую эффективность кристаллов, перепад температур на термоэлементе и увеличить производительность процесса изготовления ветвей термоэлементов для твердотельных охлаждающих устройств, используемых в СКТБ "НОРД", ТО НПК "Кристаллит" г. Москва. Личный вклад диссертанта.

- разработана методика измерения глубины нарушенных слоев в кристаллах твердых растворов халькогенидов висмута и сурьмы, монокристаллах висмута и сплавов висмут-сурьма;

- установлена взаимосвязь величины нарушенного слоя с прочностными характеристиками монокристаллов полупроводников при шлифовании их свободным абразивом;

- выполнены расчеты контактных напряжений и температуры в области резания монокристаллов полупроводников;

- установлена взаимосвязь величины нарушенного слоя и удельного электросопротивления термоэлектрических материалов;

- разработан технологический процесс алмазной резки термоэлектрических материалов, обеспечивающий высокие термоэлектрические свойства кристаллов.

Апробация результатов диссертации. Материалы работы докладывались и обсуждались:

- на Международной конференции "Автоматизация проектирования и производства изделий в машиностроении" - Луганск, Украина, 1996 г.;

- на IV Китайско-Российском симпозиуме "Актуальные проблемы современного материаловедения" - Пингу, Китайская Народная республика, 1997 г.;

- на научных семинарах кафедры механики твердого тела ВУГУ, 1997 г.

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 2 статьи в научных журналах, 1 статья в сборнике научных работ и 3 тезиса докладов.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, 4 глав, заключения, списка литературы и приложения. Работа изложена на 140 страницах машинописного текста, содержит в себе-4 1 рисунта , 10 таблиц, 130 наименований литературных источников.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность диссертационной работы и сформулированы цель работы, ее теоретическая, научная и практическая ценность.

В первой главе проанализировано состояние научных исследований в области получения, механической обработки, изучения механизмов разрушения полупроводниковых и термоэлектрических материалов, формирования в них поверхностного слоя после резки и шлифовки и методов наблюдения нарушенных слоев. Приведены физические и механические свойства полупроводниковых и термоэлектрических материалов, их кристаллическая структура и диаграммы состояния двойных систем. Описаны широко используемые в полупроводниковом производстве для получения монокристаллов методы направленной кристаллизации и экструзии, последующие операции в технологии изготовления пластин - резка и шлифовка. Рассмотрены механизмы разрушения хрупких материалов, схемы строения нарушенных слоев после резки и шлифовки и методы измерения и наблюдения поверхностного нарушенного слоя.

Анализ литературных источников показал, что до настоящего времени не проведены исследования по изучению глубины нарушенного слоя в кристаллах термоэлектрических материалов, которые нашли широкое применение в последние 10-15 лет для производства микрохолодильников. Недостаточно полно изучен механизм разрушения хрупких материалов с различными типами кристаллических решеток и влияние прочностных свойств материала на величину нарушенного слоя.

На основании существующих методов получения монокристаллов, их механической обработки, механизмов разрушения, способов наблюдения и измерения нарушенных слоев, формирующихся после резки и шлифовки сформулированы задачи диссертационной работы, изложенные выше.

Во второй главе разработаны методы проведения исследований по формированию нарушенных слоев в монокристаллах полупроводников, В связи с необходимостью изучения формирования нарушенных слоев при изготовлении термоэлементов для получения монокристаллов халькогенидов твердых растворов висмута и сурьмы и сплавов висмут-сурьма были использованы широко применяемые на практике способы вытягивания монокристаллов по Чохральскому с подпиткой твердой фазой и с применением плавающего тигля. Выращивание кристаллов твердых растворов халькогенидов висмута и сурьмы проводилось методами зонной плавки и экструзии. Разрезание монокристаллов кремния, германия, арсенида

галлия и аитимонида индия на пластины толщиной 0,4-0,8 мм производилась на станке "АЛМАЗ-4" алмазным режущим кругом с внутренней режущей кромкой АКВР 206x83x0,2 с алмазом 60/40 при изменении частоты вращения отрезного круга от 3000 об/мин (50 об/с, линейной скорости режущей кромки 13,3 м/с) до 5000 об/мин (83 об/с) и скорости подачи до 50 мм/мин. Шлифовку пластин осуществляли свободным абразивом КЗ М10 на станке ЖК 14.09 при частоте вращения шлифовальника от 40 об/мин (0,67 об/с, линейной скорости 0,35 м/с) до 100 об/мин (1,67 об/с, 0,5 м/с) и удельным давлении в области шлифования от 6 до 10

Разрезание термоэлектрических материалов на пластины толщиной 1,7 мм производили на станке "АЛМАЗ-12М" отрезным кругом АКВР 297x203x0,3 с алмазом АСМ 60/40 при изменении частоты вращения отрезного круга от 825 об/мин (13,75 об/с, 19,5 м/с) и скорости подачи от 2 до 10 мм/мин. Пластины из термоэлектрических материалов, применяемые для изготовления ветвей термоэлементов, не шлифовались.

Для исследования величины нарушенного слоя в полупроводниковых материалах использовались химические и оптические методы измерения. Для измерения высоты микронеровностей использовали оптический метод с помощью прибора светового свечения. Разработана методика измерения величины нарушенного слоя кристаллов термоэлектрических материалов двумя способами, состоящими:

- в раскалывании их в жидком азоте с последующим наблюдением под оптическим микро-

- в шлифовании, полировании и травлении образцов для получения достоверных результа-

По мнению многих авторов наряду с модулем упругости микротвердость, микропрочность на отрыв и критерий хрупкости являются основными характеристиками материала, определяющими процесс его абразивного разрушения. Для расчета микротвердости, микропрочности на отрыв и критерия хрупкости использована методика измерения диагонали отпечатка от внедрения в поверхность кристалла пирамиды Виккерса. Микротвердость Н, микропрочность на отрыв Я и критерий хрупкости Т определяли из соотношений

КПа.

скопом;

тов.

H=18,2106P/d2 R=48' 106[P/(4d2+l2)](l +2ц) Т=0,6 l(4+l2/d2)[( 1-2ц)/( 1 +2ц)

(1) (2) (3)

Удельное сопротивление определяли четырехзондовым методом из соотношения

p=US/JL

(4)

В третьей главе представлены результаты проведенных исследований величины нарушенного слоя в монокристаллах полупроводников, образующегося после резки алмазным отрезным кругом и шлифования свободным абразивом. Известно, что нарушенный слой влияет на электрофизические параметры полупроводниковых приборов и на формирование и совершенство эпитаксиальных слоев. В кристаллах термоэлементов нарушенный слой повышает электросопротивление и, как правило, снижает холодопроизводительность.

Изучена схема строения нарушенного слоя исследуемых монокристаллов после алмазной резки и шлифования свободным абразивом, состоящая из четырех зон. Первая зона представляет собой рельефную область максимальных нарушений, состоящую из выступов и впадин, верхняя часть которых имеет поликристаллическое строение. Вторая зона представляет область многочисленных трещин, направленных преимущественно в глубь кристалла от первой зоны. Третья зона представляет собой слой глубиной до 3-4 мкм, в котором нет трещин. Четвертая зона является областью упругих напряжений, имеющая глубину до 2-3 мкм. Строение нарушенных слоев после резки и шлифовки свободным абразивом одинаково и отличается только различной величиной структурных составляющих. Глубина нарушенного слоя существенно зависит от прочностных свойств материала и режимов резания.

Важным этапам в разработке высокопроизводительного технологического процесса получения кристаллов с высокими термоэлектрическими свойствами является исследование возможной области резания - частоты вращения режущего инструмента и величины подачи слитка при его разрезании. Для обеспечения достоверных сравнительных данных влияния режимов резания кристаллы, полученные методами Чохральского и зонной плавки, разрезали одновременно с одной установки одним отрезным кругом, что обеспечивалось соответствующим креплением кристаллов к державке и друг к другу. На рисунке 1 показана зависимость глубины нарушенного слоя h от подачи слитка S монокристаллов твердых растворов халькогенидов висмута и сурьмы проводимостью n-типа Bi2Te2,ssSe o.is и р-типа 96% Bio.5Sbi,sTe3+4% BbSe3, полученных методом Чохральского из плавающего тигля. Частота вращения отрезного круга составляла 825, 1280, 1835 об/мин (13,75, 21,3 и 30,6 об/с). Зависимости для монокристаллов с различными типами проводимостей не отличались. При наименьшей частоте вращения отрезного круга 825 об/мин (13,75 об/с) и увеличении подачи от 2 до 5 мм/мин глубина нарушенного слоя растет незначительно от 2 до 8 мкм. Нарушенный слой представлял собой рельефную зону с зарождающими многочисленными трещинами малой длины до 2 мкм. При разрезании с наибольшей частотой вращения отрезного круга до

1835 об/мин (30,6 об/с) и подачах более 3 мм/мин наблюдается разрушение монокристалла в виде скалывания.

Рисунок 1 - Зависимость глубины нарушенного слоя h от режимов резания S и п в кристаллах твердых растворов халькогенидов висмута и сурьмы 1. п=825 об/мин; 2. п=1280 об/мин; 3. п= 1835 об/мин.

Для кристаллов твердых растворов халькогенидов висмута и сурьмы проводимостью n-типа B¡2Te2.7Seo,3 и р-типа Bio.5Sb1.5Te3, полученных методом зонной плавки, результаты исследований отличались от вышеизложенных, (рис.1). В этих кристаллах наблюдался нарушенный слой, не превышающий 2 мкм при частоте вращения отрезного круга 1280 об/мин (21,3 об/с) и скорости подачи 2 мм/мин. Такое формирование нарушенного слоя в поликристаллах может быть обусловлено различной ориентацией кристаллитов, препятствующих развитио хрупких трещин. При исследовании кристаллов того же состава, полученных методом экструзии, величина нарушенного слоя изменялась в зависимости от режимов резания подобно кристаллам, выращенным зонной плавкой.

В процессе разрезания монокристаллов висмута и сплавов висмута с 6,5 ат.% сурьмы величина нарушенного слоя была соизмерима с его величиной в монокристаллах твердых растворов халькогенидов висмута и сурьмы, описанных выше. Зависимости величины нарушенного слоя h от величины подачи S, представленные на рисунке 2, показывают, что при одинаковых режимах резания величина нарушенного слоя в монокристаллах висмута меньше, чем в сплавах висмут-сурьма. Это, вероятно, может быть обусловлено уменьшением прочностных свойств кристаллов твердых растворов с увеличением содержания сурьмы.

У

Рисунок 2 - Зависимость глубины нарушенного слоя И от режимов резания в и п в монокристаллах висмута и сплава висмут-сурьма 1.п=825 об/мин; 2. п=1280 об/мин; 3. п=1835 об/мин

В результате экспериментальных исследований был предложен "параметр резания" равный позволяющий выбирать режимы резания монокристаллов с минимальной ве-

личиной нарушенного слоя. Для исследованных термоэлектрических материалов "параметр резания" выбирался в пределах от 0.029 до 0,073 м"/с", что соответствует частоте вращения отрезного круга 825 об/мин (13,75 об/с) и подаче слитка со скоростью до 5 мм/мин.

Проведенные исследования показали, что в процессе резания вышеуказанных материалов наблюдается хрупкое разрушение.

Достоверность эксперимента обеспечивается при доверительной вероятности 0,95 и подтверждается критерием Кохрена 0.2<(3<0,23.

Установлено, что нарушенный слой увеличивает удельное электросопротивление. Получены экспериментальные зависимости удельного электросопротивления термоэлектрических материалов от величины нарушенного слоя при предложенных режимах резания. Уменьшение нарушенного слоя понижает величину удельного электросопротивления для исследуемых термоэлектрических материалов и способствует повышению термоэлектрической эффективности охлаждающих устройств.

В четвертой главе описан метод .моделирования единичного локального взаимодействия модели - абразива с обрабатываемым материалом. В качестве модели алмазного зерна использовалась алмазная четырехгранная пирамида с утлом при вершине между противоположными гранями 136°, нагружаемая в пределах от 5 до 100 г. Установлено, что процесс разрушения сопровождался пластической деформацией при малых нагрузках, большие нагрузки

приводили к хрупкому разрушению. Были определены граничные условия, при которых пластическая деформация, протекающая под индентсром, начинает сопровождаться хрупким разрушением. Для полупроводниковых материалов установлена нагрузка менее 7 г, а для термоэлектрических - менее 3.5 г.

Для характеристики процесса разрушения рассматривали значения трех величин: микротвердость Н, микропрочность на отрыв Я и критерий хрупкости Т. Известно, что разрушение материала хрупкое при Т>1 и пластичное при Т<1. Для всех исследованных монокристаллов Т>1, что указывает на одинаковый характер, соответствующий хрупкому разрушению.

Взаимосвязь прочностных и технологических параметров при алмазной обработке удалось определить только при шлифовке свободным абразивом кремния, германия, арсени-да галлия и антимонида индия. Экспериментально получены зависимости между глубиной нарушенного слоя Ь и микротвердостью Н вышеназванных материалов.

где Н - микротвердость;

Кг - коэффициент, зависящий от режимов обработки; К2=36-53. Между микропрочностыо на отрыв Я и высотой микрорельефа Кг экспериментально установлена зависимость

где Кэ - коэффициент, К з=0,05-0,11.

Зависимости, представленные на рисунке 3, отражают соотношения для всех перечисленных выше монокристаллов. В исследованных монокристаллах, полученные зависимости подтверждают одинаковый характер, близкий к хрупкому разрушению.

В. реальных условиях алмазной резки кристаллов полупроводниковых и термоэлектрических материалов преобладающим является хрупкое разрушение. На это указывает структура нарушенных слоев и в первую очередь глубина трещин.

Установлено, что фактором, определяющим характер деформации и ее величину, является критический радиус скругления вершины алмазного зерна г„, меньше которого материал может деформироваться пластически без нарушений. Получена теоретическая зависимость, базирующаяся на уравнениях теории упругости, описывающих возникающие напряжения между двумя соприкасающимися телами, с помошью которой можно определить критический радиус скругления вершины алмазного зерна

(5)

(6)

ч

2 4 6 8 Я, Н, ГПа

Рисунок 3 - Зависимость глубины нарушенного слоя Ь от микротвердости Н и высоты микрорельефа йг от микропрочности на отрыв Я при обработке свободным абразивом

г„=8я/3(К,В/Н), (7)

где К| - коэффициент пропорциональности, равный отношению глубины вдавливания алмазного зерна, при которой не наблюдается трещин, к его радиусу;

В - постоянная Ауэрбаха, пропорциональная величине поверхностной энергии, Н/м; Н - микротвердость материала, Па.

Увеличение радиуса скругления вершины алмазного зерна и нагрузки на него приводит к изменению процессов, происходящих с материалом, - от пластической деформации к хрупкому разрушению.

Получены зависимости критических нагрузок пластической деформации и хрупкого разрушения от радиуса скругления вершины алмазного зерна, которые позволили определить область допустимых необратимых изменений в материале при радиусе скругления вершины алмазного зерна от 5,5 до 17,5 мкм.

Изучено влияние температурного фактора в зоне обработки на выбор условий резания. Рассчитана максимальная температура в зоне контакта алмазного зерна с разрезаемым слитком

Т = 0,145цг2Ьзт9 / СРу 0а-Уа1, (8)

где q - интенсивность источника тепла, Дж/м*с; г - радиус скругления вершины алмазного зерна, м;

Ь - коэффициент, учитывающий долю тепла, переходящего в зерно;

0 - угол дуги контакта, град;

1 - время действия источника тепла, с;

Ср - теплоемкость при постоянном давлении, Дж/кгК; а - коэффициент температуропроводности, м2/с; уо - плотность материала, кг/м3.

Установлено, что при высоких скоростях подачи слитка в зону резания температура в ней может приближаться к температуре плавления кристаллов. Рассчитаны оценочные значения температур в зоне обработки, составляющие для кремния - 290°С, для германия -230°С, для арсенида галлия - 480°С, для антимонида индия - 240°С, для висмута - 206°С, для сплава висмута с 6,5 ат.% сурьмы - 167°С и для твердых растворов халькогенидов висмута и сурьмы - 182°С. Оценка температуры в области резания дает дополнительную информацию о величине нарушенного слоя при разработке рекомендуемых режимов резания.

Для получения пластин с высокими термоэлектрическими свойствами определены рекомендуемые режимы резания кристаллов термоэлектрических материалов.

Результаты исследования нарушенных слоев и условий алмазной обработки позволили уменьшить величину нарушенного слоя в 2 раза и повысить термоэлектрическую эффективность кристаллов, а так же уменьшить потери от неисправимого брака дорогостоящего материала на 10 % и повысить производительность по сравнению с проволочной резкой в 210 раз.

Основные выводы н результаты работы:

1. Показано, что низкое качество кристаллов полупроводниковых и термоэлектрических ма-

териалов связано с величиной поверхностного нарушенного слоя, образующегося после механической обработки.

2. Из анализа существующих методов наблюдения дефектов в кристаллах, разработаны методики измерения глубины нарушенного слоя кристаллов термоэлектрических материалов двумя способами, состоящими:

- в раскалывании их в жидком азоте с последующим наблюдением под оптическим микроскопом.

- в шлифовании, полировании и травлении образцов с последующим наблюдением под оптическим микроскопом.

3. Проведенные исследования по изучению глубины нарушенного слоя при различных режимах алмазной обработки термоэлектрических материалов позволили определить об-

ласть режимов их резания. Рекомендовано применять "параметр резания" исполь-

зование которого позволит получить пластины с минимальной глубиной нарушенного слоя и уменьшить величину удельного электросопротивления и выбрать рациональные режимы резания.

4. Установлены зависимости влияния прочностных характеристик полупроводниковых материалов микротвердости, микропрочности на отрыв и режимов обработки на глубину нарушенного слоя и высоту микронеровностей, что позволяет рекомендовать рациональные параметры шлифования свободным абразивом для получения требуемого качества поверхности пластин.

5. Из проведенных исследований по моделированию взаимодействия алмазного зерна с обрабатываемым материалом определен механизм разрушения полупроводниковых и термоэлектрических материалов и установлено, что в реальных условиях обработки преобладающим является хрупкое разрушение. Фактором, определяющим характер и глубину распространения деформации является критический радиус скругления вершины алмазного зерна. Определена область необратимых допустимых изменении в кристаллах термоэлектрических материалов при радиусе скругления вершины алмазного зерна от 5,5 до 17,5 мкм, что соответствует процессам пластической деформации с элементами хрупкого разрушения и использовано для выбора размера алмазного зерна отрезного круга. Рекомендовано применение для резки кристаллов термоэлектрических материалов кругов с внутренней режушей кромкой с размером зерна 28...60 мкм.

6. В результате изучения влияния температурного фактора в зоне резания на выбор условий

обработки для материалов, имеющих различное кристаллическое строение, установлено, что при высоких режимах резания температура в зоне контакта термоэлектрических материалов может приближаться к температуре их плавления и увеличивать глубину нарушенного слоя.

7. Для получения пластин с высокими термоэлектрическими свойствами определена область

предпочтительных режимов резания, соответствующая частотам вращения отрезного круга п и скоростям подач Б:

- для монокристаллов термоэлектрических материалов

п=825 об/мин (13,75 об/с) и Б - до 5 мм/мин;

- для поликристаллов термоэлектрических материалов

п=1280 об/мин (21,3 об/с) и в - до 8 мм/мин, при которых глубина нарушенного слоя не превышает 8 мкм.

В этой связи снижение электросопротивления на торцах термоэлементов позволяет повысить перепад температуры до 5° на термобатарее при увеличении производительности обработки до 10 раз за счет применения алмазной резки.

Основные положения диссертации изложены в работах

1. Губачева Л.А., Кожемякин Г.Н. Влияние алмазной резки монокристаллов твердых растворов Bi2Te;.gsSe0.i5 на поверхностный нарушенный слой // Вестник Восточноукраинского государственного университета. Ресурсосберегающие технологии получения и обработки давлением материалов в машиностроении. - 1997. - №1. - С. 218-220.

2. Губачева Л.А., Кожемякин Г.Н., Скипидаров С.Я. Формирование нарушенного слоя в кристаллах твердых растворов халькогенидов висмута и сурьмы после алмазной резки // Сверхтвердые материалы. - 1997 - Л'»5. - С. 56-59.

3. Поверхностный нарушенный слой в монокристаллах твердых растворов халькогенидов висмута и сурьмы, формирующийся после алмазной резки / Л.А. Губачева, Г.Н.Кожемякин, Л.И.Иванова, Т.Е. Свечникова // Физика и химия обработки материалов.

- 1997.-№5. - С. 98-100.

4. Губачева Л.А., Пачевский В.М. Изучение влияния абразивной обработки на нарушенный слой в монокристаллах кремния // Труды Междунар. конф. "Автоматизация проектирования и производства изделий в машиностроении". - Том 1. - Луганск. - 1996. - С. 70.

5. Губачева Л.А, Исследование влияния физико-механических свойств полупроводниковых монокристаллов на параметры процесса их шлифования И Труды Междунар. конф. "Автоматизация проектирования и производства изделий в машиностроении". - Том 1. -Луганск. - 1996. - С. 71.

6. Gubachova L.A., Kozhemyakin G.N. Diamond cutting of thermoelectric materials // Proc. IV Conf. Chinese-Russian "The Actual Probiems of Modern Science of Materials". - Pekin (China).

- 1997.-P. 184.

АННОТАЦИЯ

Губачева Л.А. Повышение качества термоэлектрических материалов методами алмазной обработки. - Рукопись.

Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук по специальности 05.02.01 - материаловедение в машиностроении. - Восточноукраинский государственный университет, Луганск, 1997.

Диссертация посвящена вопросам повышения качества поверхностного слоя термоэлектрических материалов методами алмазной обработки для получения твердотельных охлаждающих устройств. В работе развивается новое направление в применении алмазной резки для обработки термоэлектрических материалов. Установлено, что для получения поверхностей с минимальной величиной нарушенного слоя необходимо создание таких режимов обработки, при которых хрупкое разрушение было бы минимальным. Найдено, что фактором, определяющим характер и глубину распространения деформации, является критический радиус скругления вершины алмазного зерна. Разработана методика измерения величины нарушенного слоя для термоэлектрических материалов. Установлена взаимосвязь прочностных свойств полупроводниковых материалов с величиной нарушенного слоя на пластинах при обработке свободным абразивом. Предложены рациональные режимы резания для резки термоэлектрических материалов с учетом "параметра резания" и температурного фактора в зоне обработки, эффективность которых подтверждена теоретически и практически. Основные результаты работы нашли применение в разработке процессов изготовления ветвей термоэлементов для микрохолодильников.

Ключевые слова: монокристалл, кристалл, кристаллическая решетка, деформация, разрушение, нарушенный слой, алмазная резка, шлифование, свободный абразив.

АНОТАЦ1Я

Губачсва Л.О. Шдвищення якосп термоелектричних матер1ал1В способами алмазно!' обробкн. - Рукопис.

Дисертащя на здобуття наукового ступеня кандидата техшчних наук за спешальшстю 05.02 01 - матер1алознавство в машинобудуванш. - Схщноукра'шський державний ун'шерситет, Луганськ, 1997.

Дисертащя присвячена питаниям шдвищення якосп поверхневого шару термоелектричних матер1ал1в способами алмазно! обробки для одержання твердоттлих охолоджуючих пристрснв. В робот! розвиваетъся новий напрям в застосуванш алмазно!' рвки для обробки термоелектричних матер^алт. Встановлено, що для одержання поверхш з мннмальною величиною порушеного шару необхщке застосування таких режим!в обробки, при яких крихке руйнування було б мммальним. Знайдено, що чинником, який визначить характер 1 глибину розповсюдження деформаци, с критичний рашус скруглення вершини алмазного зерна. Роз-

роолена методика вимфу велнчини порушеного шару для термоелектричних матер1ал1в. Встаковлено взаемозв'язок мщжсних влаетивостей нашвпровщникових матер1алт з глибн-ною порушеного шару на пластинах при обробш вшьним абразивом. Запропоноваш рацщнальш режими рЬання для роки термоелектричних MaTepianiB з урахуванням "параметру р1зання" i температурного чинника в зот обробки, ефехтившсть яких тдтверджена теоретично i практично. Основш результата робота знайшли застосування у розробш процессе виготовлення bitok термоелеменпв для мжрохолодильншав.

Клн>чов1 слова: монокристал, кристал, кристал1чна гратка, деформащя, руйнування. порущений шар, алмазна pi3Ka, ишфування, вйьний абразив.

Annotation

Gubachova L.A. Increasing the quality of thermoelectric materials by diamond machining methods. - Manuscript.

The thesis for the degree of candidate of technical sciences (Eng. Dr) on speciality 05.02.01 -Science of materials in machine-building (engineering industry) - East Ukrainian State University, Lugansk, 1997.

The thesis is devoted to the problems of increasing the quality of thermoelectric materials surface layers by diamond machining methods for manufacturing solid body cooling devices. A novel trend in application of diamond cutting to machine thermoelectric materials is being developed in the work. It was determined that in order to produce the surfaces with minimum depth of the damaged layer it is necessary of establish such machining modes under which a brittle failure would be minimum. It was found that the factor determining a nature and depth of deformation propagation was the critical radius of rounding off of diamond grain vertex. The measurement technique of quantity of the damaged layer for thermoelectric materials had been developed. The relationship of mechanical strength properties of semiconducting materials and damaged layer value on the wafers had been determined under the treatment with a loose abrasive. The rational machining conditions for cutting of thermoelectric materials had been proposed taking into "cutting parameter" and temperature factor in the treatment zone. The efficiency of such machining conditions was proved theoretically and practically. The main results of t(ie work were used under development of the technological processes of manufacturing thermocouple arms of microrefrigerator.

Key words: monocrystal, crystal, crystal lattice, deformation, failure, lamed layer, diamond cutting, grinding, loose abrasive.

Подписано i печати 20.11.97. Формат 60x84 1/16

_1 п. л. Тираж 100. Заказ Jfe 531_

Ротапринт В УГУ. 3480034, г. Лугавсх, кв. Молодежный, 20а