автореферат диссертации по информатике, вычислительной технике и управлению, 05.13.05, диссертация на тему:Повышение чувствительности электронно-эмиссионного датчика скорости осаждения веществ электронно-лучевым испарением на основе использования магнетронного эффекта

Черников Виталий Дмитриевич

ПОВЫШЕНИЕ ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТИ ЭЛЕКТРОННО-ЭМИССИОННОГО ДАТЧИКА СКОРОСТИ ОСАЖДЕНИЯ ВЕЩЕСТВ ЭЛЕКТРОННО-ЛУЧЕВЫМ ИСПАРЕНИЕМ НА ОСНОВЕ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ МАГНЕТРОННОГО ЭФФЕКТА

Специальность 05.13.05 - Элементы и устройства вычислительной техники и систем управления

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

1 2 [лДР 2012

Рыбинск-2012

005012365

Работа выполнена в Федеральном государственном бюджетном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Рыбинский государственный авиационный технический университет имени П. А. Соловьева»

Научный руководитель доктор технических наук, профессор

Семенов Эрнст Иванович

Официальные оппоненты доктор технических наук, профессор

Юдин Виктор Васильевич

кандидат физико-математических наук, старший научный сотрудник Бочкарев Владимир Федорович

Ведущая организация МГТУ имени Н. Э. Баумана, кафедра

МТ-11 "Электронные технологии в машиностроении".

Защита состоится «14» марта 2012 г. в 14 часов на заседании диссертационного совета Д 212.210.04 при Федеральном государственном бюджетном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Рыбинский государственный авиационный технический университет имени П. А. Соловьева» по адресу: 152934, Рыбинск, ул. Пушкина, 53, ауд. 237.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Федерального государственного бюджетного образовательного учреждения высшего профессионального образования «Рыбинский государственный авиационный технический университет имени П. А. Соловьева»

Автореферат разослан « » и*' _2012 г.

Ученый секретарь диссертационного совета

Конюхов Б. М.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Продолжающееся в настоящее время совершенствование средств и методов контроля скорости осаждения и толщины покрытий, наносимых в вакууме методом электронно-лучевого испарения, объясняется тем, что ученые обнаруживают новые полезные свойства тонких многокомпонентных пленок в диапазоне толщин порядка 10 - 100 нм, а сам метод электронно-лучевого нанесения позволяет получать чистые пленки и отличается прецизионностью и практически неограниченными возможностями управления структурой и свойствами покрытий. Для нанесения тонких покрытий и слоев на современном этапе используются скорости осаждения порядка 1- 10нм/с, а количество одновременно контролируемых при этом компонент в среднем составляет 4. Так, например, в микроэлектронике существует потребность качественного получения солнечных элементов на основе структур СЮБ (СиГпОаБе) толщиной 1,5-2 мкм, обладающих эффективностью фотопреобразования 19%, тонких пленок состава В12Те3, 8Ь2Те3, используемых при производстве элементов Пельтье. Одновременное осаждение компонентов в одном технологическом цикле позволяет производить получение покрытий без разгерметизации вакуумных камер. При этом возникает потребность одновременного контроля скорости осаждения отдельных компонентов паровой фазы.

В процессах электронно-лучевого нанесения многокомпонентных корро-зионностойких покрытий на лопатки газотурбинных установок (ГТУ) из жаростойких сплавов состава МСгА1У (М = Со, Бе) наблюдается значительное влияние малых долей элементов, добавляемых в паровую фазу, (например, Сг, У 0,1-3 %) на такие параметры покрытия, как микротвердость, предел упругости, что также создает необходимость контроля состава паровой фазы и посторонних примесей.

Применяемые в отечественном производстве кварцево-резонаторный, ионизационный и вибрационный датчики не позволяют измерять скорость осаждения покрытия по компонентам. Существующие зарубежные электронно-эмиссионные датчики дают возможность измерять скорости осаждения отдельных компонент, однако слабый эмиссионный сигнал данных датчиков не позволяет применять современные системы регистрации спектров на приборах с зарядовой связью и получать произвольный диапазон спектра. Каждый канал измерения эмиссионного излучения данных датчиков содержит фотоэлектронный умножитель и систему полосовых фильтров. Добавление каждого нового канала требует усложнения системы измерения, что ограничивает возможность контроля посторонних элементов, присутствие которых в технологическом процессе не было предусмотрено заранее. В свою очередь, сам электронно-

эмиссионный датчик имеет значительный потенциал для усовершенствования и использования его вместе с современными системами регистрации спектров.

Объектом исследования настоящей диссертационной работы является электронно-эмиссионный датчик скорости осаждения и состава покрытий, а также средства построения систем автоматического управления скоростью осаждения материалов в технологическом процессе электронно-лучевого нанесения.

Цель диссертационной работы - совершенствование электронно-эмиссионного способа контроля скорости осаждения покрытий, наносимых из паровой фазы при электронно-лучевом испарении, путем применения магне-тронного эффекта в электронно-эмиссионном датчике и использования прибора с зарядовой связью в качестве многоканального элемента регистрации спектров.

При выполнении работы использованы следующие методы исследования и теории: экспериментальная идентификация; численное дифференцирование; регрессионный анализ; статистический анализ; математическое моделирование; теория магнетронного разряда; теория систем автоматического управления; теория термического вакуумного испарения.

Научная новизна диссертационной работы заключается в следующем:

- предложен способ повышения чувствительности электронно-эмиссионного датчика скорости осаждения веществ, наносимых электроннолучевым испарением, заключающийся в применении магнетронного эффекта и отличающийся введением магнитного поля с определенным оптимальным значением индукции;

- получена теоретическая зависимость чувствительности электронно-эмиссионного датчика й от индукции В магнитного поля;

- разработана компьютерная модель системы управления процессом электронно-лучевого испарения веществ в вакууме с использованием электронно-эмиссионного датчика;

- предложен способ адаптивного регулирования скорости осаждения при электронно-лучевом нанесении.

Достоверность и обоснованность результатов диссертационной работы подтверждена согласованностью полученных данных теоретических расчетов и данных экспериментальных исследований электронно-эмиссионного датчика и системы автоматического регулирования скорости осаждения веществ.

Практическая ценность работы:

Разработан электронно-эмиссионный датчик, использующий магнетрон-ный эффект в своей работе и взаимодействующий с системой регистрации спектров на основе матрицы приборов с зарядовой связью (ПЗС).

Создана компьютерная модель процесса электронно-лучевого осаждения веществ с применением электронно-эмиссионного датчика, позволяющая подобрать оптимальный закон регулирования скорости осаждения на основе типа вещества.

Построена система многокомпонентного контроля скорости осаждения веществ, включающая электронно-эмиссионный датчик, систему регистрации спектров на основе ПЗС, персональный компьютер и устройство сопряжения на основе микроконтроллера. С помощью созданной системы удалось осуществить контроль состава и наблюдение за посторонними примесями при осаждении эластичных электропроводящих тензочувствительных пленок, применяемых при производстве микроджойстиков в ООО «НТЦ «Интрофизика».

Апробация. Материалы диссертационной работы прошли апробацию на конференциях и семинарах: «Высокие технологии в промышленности России» (Москва: 2008, 2009, 2010, 2011 гг.); «Климовские чтения» (С.-Петербург, 2009 г.); «52-я научная конференция Московского физико-технического института» (Москва, 2009 г.); «I научно-техническая школа-семинар «Компьютерный инжиниринг в промышленности и вузах» (Москва, 2009 г.); «Материалы и технологии XXI века» (Пенза, 2010 г.).

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 13 печатных работ, из которых 3 статьи в рецензируемых изданиях, рекомендованных ВАК, 7 статей и 1 тезис доклада в сборниках статей. Получены два патента на изобретения в области контроля скорости осаждения веществ.

На защиту выносятся:

- электронно-эмиссионной датчик скорости осаждения веществ и его математическое описание;

- модель системы регулирования скорости осаждения веществ на основе электронно-эмиссионного датчика;

- адаптивный способ регулирования скорости осаждения при электроннолучевом нанесении.

Структура и объем диссертации. Диссертация изложена на 173 страницах, состоит из введения, четырех глав, заключения. Содержит 85 рисунков, список источников из 92 наименований.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы исследования, определены цели исследования, описано краткое содержание глав работы, теоретическая и практическая ценность работы.

В первой главе приводится обзор и анализ современных датчиков, методов и систем контроля скорости осаждения и толщины покрытий, наносимых в вакууме методом электронно-лучевого испарения и испарением из эффузион-

ных ячеек. Отмечены диапазоны контроля датчиков, их преимущества и недостатки. Работы, посвященные совершенствованию электронно-эмиссионного способа контроля скорости осаждения веществ в процессе электронно-лучевого испарения, проводились как зарубежными авторами: Chih-shun Lu, С. A. Gogol (США), Junro Sakai (Япония), так и отечественными: Никифоренко Н. Н., Бон-даренок В. П., Смирнов Ю. М. и не утрачивают актуальности и на сегодняшний день (2008 г. - статья об усовершенствованном двухкамерном датчике EIES, 2010 г. - патент на двухкамерный датчик, автор Chih-shun Lu, 2008 г. - датчик распределения плотности парового потока, диссертационная работа Ивашина А. Д.). На рис. 1 приводится классификация зарубежных и отечественных методов измерения по способности распознавания состава паровой фазы. Сформулированы цели и задачи диссертационного исследования.

Современные методы оперативного контроля скорости осаждения и толщины покрытий в вакууме

Методы без распознавания состава паровой фазы_

Методы с распознаванием состава паровой фазы (Material specific methods)

Ионизационный

т

Оптические/ волновые

Методы на основе спектроскопии

Частотные

Ионных токов

Фотометрический

Эллилсометрический

Рентгеновский (X-ray reflectometry)

Метод кварцевого резонатора (QCM)

Атомно-абсорбционной спектроскопии (AAS)

EIES

CCES

Масс-спекгроотопии

(MS)

Рис. 1. Классификация методов оперативного контроля скорости осаждения покрытий, наносимых в вакууме Сделан вывод о преимуществе электронно-эмиссионных способов контроля состава паровой фазы, обладающих линейной зависимостью эмиссионного сигнала от скорости осаждения.

Метод электронно-эмиссионной спектроскопии основан на спонтанном излучении атомами парового потока фотонов при их возбуждении пучком электронов низкой энергии (100 - 200 эВ) и дальнейшей регистрации эмиссионных спектров возбужденных атомов веществ. По величине интенсивности спектральных линий определяется плотность вещества в паровом потоке и рассчитывается скорость его осаждения. Интенсивность регистрируемой эмиссионной линии Jy, образованной световыми квантами при энергетическом переходе электрона между i и j уровнями в атоме парового потока, определяется следующим выражением:

Jij=K-N-Oij-I3/e, (1)

где К- калибровочная константа; N - плотность атомов в паровом потоке, м~ ; а,у - вероятность возбуждения, см'-мм рт. ст."1; 13 - ток электронного луча (ток эмиссии катода), мА; е - заряд электрона, Кл.

Поскольку скорость пролета атомов у (~ 103 м/с) и ток электронного луча /э остаются постоянными, скорость осаждения определяется как

ч'

где к - калибровочная константа, определяемая как

т ■ V У э

-1

(2)

(3)

и зависящая от массы атомов наносимого материала, чувствительности фотодетектора, тока электронного луча и сечения возбуждения.

Во второй главе автором с целью усиления слабого оптического сигнала электронно-эмиссионного датчика и возможности применения систем регистрации спектров на основе приборов с зарядовой связью (ПЗС) предложено применить магнетронный эффект, который бы позволил более эффективно производить генерацию светового сигнала в датчике, повысить его чувствительность и соотношение полезного сигнала к уровню шумов.

На рис. 2 приведена конструкция усовершенствованного электронно-эмиссионного датчика.

Рис. 2. Конструкция электронно-эмиссионного датчика: I - окно для прохождения парового потока; 2 - анод; 3 - постоянный магнит,

4 - ускоряющая сетка; 5 - вольфрамовый катод; 6 - корпус датчика; 7 - телескопическая груба; 8 - окно для прохождения эмиссионного излучения

Движение электронов в усовершенствованном датчике происходит в направлении, параллельном градиенту магнитного поля постоянного магнита. За счет присутствующей кривизны силовых линий магнитного поля и наличия угла между вектором скорости электронов и вектором магнитной индукции В воз-

никает сила Лоренца, приводящая электроны в движение по спиралевидным траекториям. За счет удлинения пути электронов они совершают большее количество столкновений с атомами парового потока, и, соответственно, генерируют большее количество фотонов. Помимо удлинения траекторий электронов, магнитное поле, обладающее градиентом, производит фокусирующее действие на поток электронов. Таким образом, эффект от введения магнитного поля в электронно-эмиссионном датчике выражается в удлинении траекторий электронов и в фокусировке объемного потока электронов.

На рис. 3 представлено движение электронов в эмиссионном промежутке датчика при направлении вектора ve движения электронов, параллельном градиенту магнитного поля - V,, || ¿тайВ.

Рис. 3. Движение электронов в электронно-эмиссионном датчике для случая V«, || В: 1 - поток фотонов; 2 - траектории электронов;

3 - силовые линии магнитного поля; 4 - постоянный магнит;

5 - анод (коллектор электронов); 6 - катод; 7 - ускоряющая сетка

Скорость электронов зависит от ускоряющего напряжения [/ускор (200 В), принятого в данной работе постоянным и соответствующим максимуму сечения возбуждения для большинства металлов.

Автором было выдвинуто предположение, что чувствительность датчика и максимальное генерируемое число фотонов зависят от длины траекторий всех электронов и имеет максимальное значение при определенной величине индукции магнитного поля Б. Критерием оптимальности магнетронного эффекта служит максимум общей длины траекторий

1 = £/е; -*тах,

(4)

где /а - длина траектории одного 1-го электрона из всего количества электронов, I - общая длина траекторий всех электронов, эмитируемых по всей длине катода. С целью теоретической оценки оптимальной величины индукции магнитно-

го поля был произведен расчет длины траектории одного электрона, совершающего движение от катода к аноду.

Для случая движения электрона под углом к силовой линии магнитного поля при ускорении его электрическим полем из состояния покоя получена система дифференциальных уравнений первого порядка:

\фс = _е^(0+еВу(у)

сИ т т

.± = у {0+ёМу1х(0 , (5)

¿1 шкоЛ> т

ск^МУ1Х(()

Л т

где Вги Ву - составляющие вектора В, Еу - напряженность электрического поля^ - заряд электрона, т - масса электрона, х{1), у(0, г(() координаты электрона

в моменты времени I

Компонента скорости, зависящая от напряженности поля Еу, была задана

в дифференциальном уравнении в виде кусочной функции

да % ' 'о.ООЗ'еСЛИ > 0,003 где (о т _ момент времени, в который электрон пересекает ускоряющую сетку. Составляющие вектора В определяются как В2{у) = \в[&та(у), Ву(у)=\в\-со$а(у), где а - угол между вектором В и осью Оу; |б| - величина

модуля в каждой точке эмиссионного промежутка координаты у.

Решение данной системы дифференциальных уравнений было произведено численными методами в системе МаЛСАО и проводилось для постоянного значения Еу и для нескольких значений Ву(у), В:(у). На рис. 4 (а) приведена расчетная траектория электрона, полученная путем решения (6). На рис. 4 (б) приведено сопоставление экспериментальной зависимости чувствительности датчика, выраженной коэффициентом Кжюу, отн. ед./(нм/с), (Кхюу = А//Д Ук), а также зависимости удлинения траектории ЬЛл {1т - длина искривленной траектории, 1а- длина прямолинейного пути) от величины индукции магнитного поля В (у поверхности магнита). На обоих графиках (рис. 4, б) наблюдается максимум при определенном значении магнитного поля и спад при росте индукции. Здесь подтверждается предположение, что чувствительность датчика зависит от длины траектории электронов. Видно также, что дальнейшее повышение силы магнитного поля не увеличивает длины траектории и чувствительности датчика. Несовпадение максимума графиков может быть объяснено тем, что при уменьшении индуктивности растет ларморовский радиус, и при определенном значении он превышает ширину зоны видимости приемника излучения.

Количество фотонов, принимаемое приемником излучения, резко падает, несмотря на то, что длина траектории не достигла максимума.

Рис. 4. (а) Траектория движения электрона в разрядном промежутке (Дмх = 470 мТ): (а) 1 - граница катода; 2 - граница ускоряющей сетки; (б) 1 - кривая удлинения траектории электронов; 2 - экспериментальная кривая чувствительности датчика

В главе также приведена модель линейного массива ГОС. Каждый пиксель или группа пикселей ПЗС могут быть описаны в виде интегрирующего элемента с обнулением в моменты времени, кратные Тто:

кТ

ЦК) "г

«зс] = Ит1 ■ Ц[кТто} = • . \]т, (7)

гас 3

(к-\)Т

ПЗС

где .Д_кТтс\ - выходной оцифрованный сигнал (0...4000 отн. ед.), Ттс- время экспозиции пикселей ПЗС, к- номер дискретного момента, К(к)пх - квантовая эффективность ПЗС, Л^щ, В"1 - передаточный коэффициент АЦП, связывающий оцифрованный выходной сигнал ^[АГПЗС] и аналоговый сигнал ПЗС Ц[кТазс]; Д*) - число фотонов потока, упавших на пиксель ПЗС за время Ттс. Квантовая эффективность К(Х)пх определяет преобразование числа фотонов в выходной полезный сигнал (напряжение) и зависит от длины волны фотонов. Микросхема ПЗС задает такт дискретизации сигнала и представляет собой элемент задержки.

В третьей главе описано создание модели системы электронно-лучевого регулирования скорости осаждения веществ в пакете МайаЫБтиНпк. В модель включен электронно-эмиссионный датчик. Модель представлена на рис. 5.

0 _

Помеха

Задание скорости осаждения

Кос]

0.0007 0.015+1

I 1тк 12

1 6.3333 205+1

0.339$+1

пид

регулятор

Тиристорныи регулятор

Зона нечувств, электронной пушки А->тА

тА

мА->Т

№антователь+ КэсвэУ

АЦП Предел АЦП

№

Усиление шума Шум ПЗС

Рис. 5. Модель системы регулирования скорости осаждения в пакете МайаЫБтиИпк

Проведена экспериментальная идентификация звеньев модели на установке вакуумного нанесения УВН-75Р-1.

В связи с невозможностью откалибровать электронно-эмиссионный датчик на больших скоростях осаждения, где система ведет себя крайне неустойчиво, автором было предложено ввести адаптивный блок и комбинированный ПИД-регулятор, предусматривающий вынесение интегрирующего звена ПИД-регулятора из замкнутого контура во внешний контур и динамическую коррекцию звеньев ПД-регулятора в зависимости от задания скорости осаждения.

В четвертой главе описаны техническая реализация системы регулирования и экспериментальное исследование электронно-эмиссионного датчика: отдельно и в составе системы регулирования.

На рис. 6 приведена структурная схема разработанной системы управления. Система управления построена на внешнем микроконтроллере, через который с персонального компьютера производится управление тиристорным регулятором блока накала катода электронной пушки установки УВН75-Р-1.

В главе описано экспериментальное исследование магнетронного эффекта. Получена зависимость чувствительности датчика й от индукции магнитного поля В, подтверждающая теоретическую зависимость, полученную в главе 2, и показывающая максимум чувствительности при 163...180мТ соответственно для свинца и меди. Чувствительность системы измерения увеличилась в 27 раз для свинца и 26 раз для меди.

На рис. 7 показаны регрессионные прямые чувствительности для электронно-эмиссионного датчика при различных Ттс.

Телескопическая трубка

скорости

Рис. 6. Структурная схема системы многокомпонентного контроля скорости осаждения веществ и состав паровой фазы

Рис. 7. Зависимости интенсивности / спектральной линии свинца (?,. = 405,78 нм) от скорости осаждения У„ при различных Гтс

Положение регрессионных прямых на рис. 7 подтверждает уравнение (7). Увеличение времени Ттс увеличивает чувствительность датчика, однако вносит существенную задержку в контур регулирования и создает интегральную ошибку. Малые значения Ттс позволяют увеличить максимальный регистрируемый диапазон, однако снижают точность системы измерения. В работе было использовано оптимальное время Ттс — 0,2 с.

Полученные в главе 3 на модели параметры адаптивного регулятора были использованы в процессе регулирования скорости осаждения на установке УВН75-Р-1. Проведенные эксперименты показали, что точность регулирования составила от ±0,1 до ±0,8 нм/с в диапазоне скоростей осаждения 1... 18 нм/с для меди и 5...50 нм/с для свинца. Максимальный регистрируемый диапазон скорости осаждения для меди составил 18 нм/с для свинца 50 нм/с при Гпзс = 0,2 с. Экспериментальные графики адаптивного регулирования скорости осаждения пленки меди и свинца приведены на рис. 8, 9. В третьей главе диссертации представлены также и графики регулирования, полученные на модели.

Рис. 9. График адаптивного регулирования скорости осаждения меди

В заключении приведены следующие основные результаты работы:

1. Проведено теоретическое обоснование влияния магнетронного эффекта на чувствительность электронно-эмиссионного датчика скорости осаждения веществ. Построена математическая и компьютерная модель движения электронов в магнитном поле датчика. На основе модели движения электронов и анализе длины их траекторий получена теоретическая зависимости чувствительности электронно-эмиссионного датчика й от индукции В магнитного поля. Теоретическое значение максимума чувствительности датчика С наблюдается при индукции поля В ~100 мТ. Проведен анализ влияния формы градиента продольного магнитного поля на чувствительность электронно-эмиссионного датчика.

2. Получено экспериментальное подтверждение значительного влияния магнетронного эффекта на чувствительность электронно-эмиссионного датчика, подкрепляющее полученные теоретические результаты. Экспериментальное значение максимума чувствительности датчика наблюдается при индукции поля В-163...180мТ. При данном значении индукции чувствительность исследуемого датчика скорости осаждения увеличилась в 27 раз (для свинца) и 26 раз (для меди) по сравнению с чувствительностью электронно-эмиссионного датчика без магнитного поля.

3. Была построена и исследована система управления процессом электронно-лучевого осаждения на основе усовершенствованного электронно-эмиссионного датчика. Сделаны выводы о возможности использования электронно-эмиссионного датчика и матрицы приборов с зарядовой связью (ПЗС) в качестве системы регистрации спектров. Точность стабилизации разработанной системы при периоде дискретизации ПЗС Тпх = 0,2 с составила ±0,1 ...±0,8 нм/с в диапазоне скоростей 1 ...18 нм/с для меди и 5...50 нм/с для свинца. Проведен статистический анализ шумов канала измерения эмиссионного излучения датчика; получена зависимость уровня шумов и диапазона измерения скорости осаждения от времени экспозиции ПЗС.

4. Разработана компьютерная модель системы регулирования процессом электронно-лучевого испарения, учитывающая тип вещества и включающая модель разработанного электронно-эмиссионного датчика и миниспектрометра на базе ПЗС. На основе созданной модели системы регулирования скорости осаждения показано отрицательное влияние задержки в канале измерения интенсивности эмиссионного спектра на процесс стабилизации скорости осаждения. Предложен способ адаптивного регулирования скорости осаждения, позволяющий компенсировать задержку в схеме измерения и нелинейности канала испарения.

Список публикаций по теме диссертации в изданиях, рекомендованных

ВАК:

1. Семенов, Э. И. Модель системы регулирования скорости осаждения материалов в электронно-лучевой установке [Текст] / Э. И. Семенов, С. Э. Седлецкая, А. Т. Кизимов, В. Д. Черников // Приборы. - 2011. - № 2 (128). - С. 48-56.

2. Семенов, Э. И. Электронно-эмиссионные датчики скорости осаждения веществ при электронно-лучевом испарении [Текст] / Э. И. Семенов, В. Д. Черников // Фундаментальные и прикладные проблемы техники и технологии.-2010,-№6.-С. 126-131.

3. Семенов, Э. И. Система контроля процесса осаждения защитных покрытий на лопатки турбин [Текст] / Э. И. Семенов, В. Д. Черников // Вестник РГАТА. -2010.-№1(16).-С. 190-196.

Прочие публикации:

4. Семенов, Э. И. Усовершенствованный электронно-эмиссионный метод контроля скорости осаждения сплавов в вакууме [Текст] / Э. И. Семенов, В. Д. Черников // Высокие технологии в промышленности России: мат. XVI Международной научно-технической конференции ; под ред. А. Ф. Белянина, В. Д. Житковского, М. И. Самойловича. - М. : ОАО ЦНИТИ «ТЕХНОМАШ», 2010.-С. 433-438.

5. Семенов, Э. И. Система регулирования скорости осаждения покрытий в электронно-лучевой установке [Текст] / Э. И. Семенов, В. Д. Черников // Материалы и технологии XXI века: сборник статей VIII Международной научно-технической конференции. - Пенза : Приволжский дом знаний, 2010. - С. 136 -139.

6. Черников, В. Д. Разработка системы контроля скорости осаждения сплавов в вакууме на основе усовершенствованного ЭСВЭУ датчика [Текст] / В. Д. Черников // Материалы I научно-технической школы-семинара «Компьютерный инжиниринг в промышленности и вузах». - М.: 2009, С. 99 - 100.

7. Семенов, Э. И. Система автоматического управления скоростью осаждения и составом покрытий в процессе электронно-лучевого нанесения [Текст] / Э. И. Семенов, В. Д. Черников // Труды 52-й научной конференции МФТИ «Современные проблемы фундаментальных и прикладных наук»: Часть Ш. Аэрофизика и космические исследования. Том 1. - М.: МФТИ, 2009, - С. 101 -104.

8. Семенов, Э. И. Система автоматического контроля скорости осаждения и состава защитных покрытий на лопатки турбин [Текст] / Э. И. Семенов, В. Д. Черников // Перспективные разработки в авиадвигателестроении. Сборник статей Заочной научно-технической конференции «Климовские чтения» 20 октября 2009 г. - СПб.: Изд-во Политехи, ун-та, 2009. - С. 135-144

9. Семенов, Э. И. Система контроля скорости осаждения сплавов при электроннолучевом нанесении [Текст] / Э. И. Семенов, В. Д. Черников, А. Н. Ломанов // Вы-

. \

сокие технологии в промышленности России: мат. XV Международной научно-технической конференции; под ред. А. Ф. Белянина, В. Д. Житковского, М. И. Самойловича. -М.: МГТУ им. Н. Э. Баумана, 2009. - С. 456-459.

10. Семенов, Э.И. Установка УВН-75Р-1 с магнетронной распылительной системой [Текст] / Э. И. Семенов, В. Д. Черников, А. Н. Ломанов, Пащенко П. В. // Высокие технологии в промышленности России: мат. XXI Международной научно-технической конференции ; под ред. А. Ф. Белянина, В. Д. Житковского, М. И. Самойловича. - М.: ОАО ЦНИТИ «ТЕХНОМАШ», 2008. - С. 308-311.

11. Пат. 2427667 Российская федерация, МПК С23С 14/54 00113/28. Способ определения скорости термического вакуумного осаждения сплавов методом эмиссионной спектроскопии [Текст] / Э. И. Семенов, В. Д. Черников; заявл. 26.06.2009; опубл. 27.08.2011, Бюл. № 24.

12. Пат. 2431812 Российская федерация, МПК С1 вОШ/ОО С0Ш22/00.

Эмиссионный способ контроля скорости осаждения и состава покрытий, наносимых в вакууме [Текст] / Э. И. Семенов, В. Д. Черников; заявл. 08.04.2010; опубл. 20.10.2011, Бюл. №29.

13. Семенов, Э.И. Использование электронно-эмиссионного датчика и системы регистрации спектров в процессе стабилизации скорости осаждения металлов в вакууме [Текст] / Э. И. Семенов, В. Д. Черников // Высокие технологии в промышленности России: мат. XXIV Международной научно-технической конференции; под ред. А. Ф. Белянина, В. Д. Житковского, М. И. Самойловича. -М. : МГТУ им. Н. Э. Баумана, 2011. - С. 199-203

Зав. РИО М. А. Салкова Подписано в печать 13.02.2012. Формат 60x84 1/16. Уч.-изд.л. 1. Тираж 100. Заказ 68.

Рыбинский государственный авиационный технический университет имени П. А. Соловьева

(РГАТУ имени П. А. Соловьева)

Адрес редакции: 152934, г. Рыбинск, ул. Пушкина, 53

Отпечатано в множительной лаборатории РГАТУ имени П. А. Соловьева

152934, г. Рыбинск, ул. Пушкина, 53

61 12-5/2212

ФГБОУ ВПО РЫБИНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ АВИАЦИОННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМЕНИ П. А. СОЛОВЬЕВА

ПОВЫШЕНИЕ ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТИ ЭЛЕКТРОННО-ЭМИССИОННОГО ДАТЧИКА СКОРОСТИ ОСАЖДЕНИЯ ВЕЩЕСТВ ЭЛЕКТРОННО-ЛУЧЕВЫМ ИСПАРЕНИЕМ НА ОСНОВЕ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ МАГНЕТРОННОГО ЭФФЕКТА

Специальность 05. 13. 05 - Элементы и устройства вычислительной техники и

систем управления

Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук

На правах рукописи

Черников Виталий Дмитриевич

Научный руководитель доктор технических наук, профессор Э. И. Семенов

Рыбинск - 2012

СОДЕРЖАНИЕ

СОКРАЩЕНИЯ И ОБОЗНАЧЕНИЯ............................................... 5

ВВЕДЕНИЕ.............................................................................. 7

ГЛАВА 1. СОВРЕМЕННОЕ СОСТОЯНИЕ ОБЛАСТИ ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ СКОРОСТИ ОСАЖДЕНИЯ

ВЕЩЕСТВ В ВАКУУМЕ............................................................. 13

1 Классификация современных методов оперативного контроля скорости осаждения и толщины покрытий в вакууме.......................... 13

1.2 Обзор методов и систем многокомпонентного контроля

скоростей осаждения............................................................. 16

1.2.1 Метод электронно-эмиссионной спектроскопии

при возбуждении электронным ударом............ ............. 16

1.2.2 Метод электронно-эмиссионной спектроскопии на основе цилиндрического магнетрона......................................... 24

1.2.3 Метод атомной абсорбционной спектроскопии на основе

ламп с полым катодом................................................ 27

1.2.4 Метод атомной абсорбционной спектроскопии

на основе лазеров..................................................... 34

1.2.5 Метод атомной масс-спектроскопии................................ 35

1.3 Сравнение методов и систем контроля скорости

осаждения.................................................................................................. 38

1.4 Формулировка задачи исследования.............................................. 41

1.5 Выводы по первой главе.......................................................... 42

ГЛАВА 2. МАТЕМАТИЧЕСКОЕ ОПИСАНИЕ ЭЛЕКТРОННО-ЭМИССИОННОГО ДАТЧИКА И СИСТЕМЫ РЕГИСТРАЦИИ СПЕКТРОВ............................................................................... 44

2.1 Магнетронный эффект в электронно-эмиссионном датчике............. 44

2.2 Постановка задачи поиска оптимальных параметров..................... 53

2.3 Расчёт модели магнетронного эффекта....................................... 56

2.4 Модель системы регистрации эмиссионных спектров на основе ПЗС

и электронно-эмиссионного датчика............................................. 66

2.5 Выводы по второй главе........................................................... 73

ГЛАВА 3. МОДЕЛЬ СИСТЕМЫ РЕГУЛИРОВАНИЯ СКОРОСТИ

ОСАЖДЕНИЯ ВЕЩЕСТВ В ЭЛЕКТРОННО-ЛУЧЕВОЙ

УСТАНОВКЕ........................................................................... 75

3.1 Разработка модели системы регулирования.................................. 76

3.2 Экспериментальная идентификация звеньев модели..................... 81

3.3 Модель системы в среде МайаЫБтиНпк.................................... 88

3.4 Проверка адекватности модели системы регулирования.................. 91

3.5 ПИД-регулирование процесса осаждения..................................... 97

3.6 Анализ причин неустойчивости процесса регулирования................ 100

3.7 Адаптивное регулирование скорости осаждения............................ 105

3.8 Выводы по третьей главе........................................................ 119

ГЛАВА 4. РЕАЛИЗАЦИЯ И ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ЭЛЕКТРОННО-ЭМИССИОННОГО ДАТЧИКА И СИСТЕМЫ РЕГУЛИРОВАНИЯ СКОРОСТИ ОСАЖДЕНИЯ

ВЕЩЕСТВ....................................................................................................... 121

4.1 Реализация и экспериментальное исследование электронно-эмиссионного датчика скорости осаждения........................................ 121

4.1.1 Конструкция датчика.................................................... 121

4.1.2 Схема управления током электронно-эмиссионного

датчика..................................................................... 122

4.1.3 Система регистрации спектров. Оценка ослабления

эмиссионного излучения в оптоволоконном световоде........ 125

4.1.4 Калибровка и поверка датчика......................................... 129

4.1.5 Экспериментальное исследование магнетронного эффекта..... 133

4.1.6 Эффект фокусировки в электронно-эмиссионном

датчике.......................................................................................... 138

4.1.7 Статистический анализ шумов измерения. Оценка случайных

и систематических погрешностей измерения скорости

осаждения..................................................................................................................................144

4.1.8 Обсуждение свойств системы измерения на основе ПЗС....................147

4.2 Разработка схемы управления мощностью испарителя....................................149

4.3 Экспериментальное исследование процесса регулирования скорости осаждения........................................................................................................................................................151

4.4 Выводы по четвертой главе....................... ..............................................................153

ЗАКЛЮЧЕНИЕ.......................................................................... 155

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ............................................................157

ПРИЛОЖЕНИЕ А

Расчет траектории электрона в среде Mathcad 14.0..........................................................167

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

Акты внедрения результатов диссертационной работы................................................171

СОКРАЩЕНИЯ И ОБОЗНАЧЕНИЯ

Обозначение ПЗС

АЦП

Щ)тс

^АЦП

ээд т

1 ПЗС

т

л

^ускор

к 1/ Хэсвэу

/с,

ко ид

К, Кю

J

К с

ЭЛИУ

/н

т

1 исп

л р

и си

и,

/и

Пояснение

Прибор с зарядовой связью Аналого-цифровой преобразователь Квантовая эффективность ПЗС Передаточный коэффициент АЦП матрицы ПЗС Электронно-эмиссионный датчик Время экспозиции пикселей матрицы ПЗС

Период дискретизации, такт квантования

Ток эмиссии катода датчика

Ускоряющее сеточное напряжение ЭЭД

Калибровочная константа в выражении УК =k■Jij

коэффициент пропорциональности УК-К3свэу

коэффициент пропорциональности Ук= УИСП -Кконд

коэффициент пропорциональности: -Кру

Интенсивность регистрируемой эмиссионной линии

Скорость переноса вещества к подложке (скорость осаждения)

Чувствительность датчика (7 =А//АКк Электронно-лучевая испарительная установка Ток накала катода испарительного блока ЭЛИУ Температура испарения вещества из тигля Давление паров

Давление пара вблизи подложки

Напряжение смещения электронно-лучевой пушки

Анодное напряжение (ускоряющее) электронно-лучевой пушки

Ток эмиссии электронно-лучевого испарителя Токи отклоняющих электромагнитных катушек

Температурный коэффициент остаточной индукции магнита, %/°С

IV Ширина шумов канала измерения скорости осаждения

Ти Постоянная времени тиристорного регулятора

ки Коэффициент передачи тиристорного регулятора

Ги Постоянная времени тепловой инерции катода испарителя

кн Коэффициент передачи звена инерции катода

Гт Постоянная времени нагрева тигля

кт Коэффициент передачи звена нагрева тигля

ВВЕДЕНИЕ

Продолжающееся в настоящее время совершенствование средств и методов контроля скорости осаждения и толщины покрытий, наносимых в вакууме методом электронно-лучевого испарения, объясняется тем, что ученые обнаруживают новые полезные свойства тонких многокомпонентных пленок в диапазоне толщин порядка 10 - 100 нм, а сам метод электронно-лучевого нанесения позволяет получать чистые пленки и отличается прецизионностью и практически неограниченными возможностями управления структурой и свойствами покрытий. Для нанесения тонких покрытий и слоев на современном этапе используются скорости осаждения порядка 1- 10нм/с, а количество одновременно контролируемых при этом компонентов в среднем составляет 4. Так, например, осаждение тонких пленок В12Те3, 8Ь2Те3 при производстве элементов Пельтье требует скоростей 0,2 - 0,4 нм/с [1]. Ультратонкие тонкие пленки титана толщиной до 10 нм, открывающие новые возможности в производстве элементов памяти, наносятся при скоростях 0,3 нм/с [2]. Солнечные элементы на основе СЮ8 (Си1пСа8е) структур толщиной 1,5-2 мкм, обладающие эффективностью фотопреобразования 19% [3], наносятся при скоростях 0,1-1 нм/с [3, 4]. Столь низкая скорость осаждения обусловлена хорошим качеством получаемых пленок, что не достижимо при больших скоростях осаждения. Одновременное осаждение нескольких компонентов в одном технологическом цикле позволяет производить получение покрытий без разгерметизации вакуумных камер. При этом возникает потребность одновременного контроля скорости осаждения отдельных компонентов паровой фазы.

В процессах электронно-лучевого нанесения многокомпонентных коррозионностойких покрытий на лопатки газотурбинных установок (ГТУ) из жаростойких сплавов состава МСгА1У (М = №, Со, Бе), наблюдается значительное влияние малых долей элементов, добавляемых в паровую фазу, (например, Сг, У 0,1 -3 %) на такие параметры покрытия, как микротвердость,

предел упругости, что также создает необходимость контроля состава паровой фазы и обнаружение посторонних примесей [5, 6, 7, 8, 9].

Применяемые в отечественном производстве кварцево-резонаторный, ионизационный и вибрационный датчики не позволяют измерять скорость осаждения покрытия по компонентам. За рубежом для контроля скоростей нескольких компонентов при многокомпонентном испарении применяют системы контроля на основе масс-спектроскопии (MS), атомной абсорбции (AAS) и электронно-эмиссионной спектроскопии (EIES, CCES). Последний метод значительно проще первых двух и обладает высокой линейностью преобразования в широком диапазоне скоростей осаждения. Существующие электронно-эмиссионные датчики дают возможность измерять скорости осаждения отдельных компонентов, однако слабый эмиссионный сигнал данных датчиков не позволяет применять современные системы регистрации спектров на приборах с зарядовой связью (матрицы и линейные ПЗС) и получать широкий диапазон эмиссионного спектра. Каждый канал измерения эмиссионного излучения данных датчиков, содержит фотоэлектронный умножитель и систему полосовых фильтров. Добавление каждого нового канала требует усложнения системы измерения, что ограничивает возможность контроля посторонних элементов, присутствие которых в технологическом процессе не было предусмотрено заранее. В свою очередь сам электронно-эмиссионный датчик имеет значительный потенциал для усовершенствования и использования его вместе с современными многоканальными системами регистрации спектров.

Управление процессом многокомпонентного осаждения несет в себе некоторые трудности. Сложность регулирования скорости осаждения материалов при электронно-лучевом нанесении в вакууме вызвана значительной нелинейностью процесса испарения как объекта управления, а также одновременным использованием веществ, давление паров которых в вакуумной камере разнится в десятки раз. Так, например, плотность паров

элементов V группы (Р, As) в десятки раз выше плотности паров элементов III группы (Al, Ga, In) при одних и тех же условиях процесса [10].

Присутствие нелинейных зависимостей в канале испарения и задержек в датчиках скорости осаждения приводит к появлению автоколебаний скорости осаждения, что в свою очередь является причиной образования слоистой структуры, неравномерного распределения компонентов по толщине конденсата и резкому ухудшению его свойств [8].

Так, например, наиболее сложным является стабилизация скорости осаждения кварцевых пленок (Si02) [11, 12, 13], наносимых в процессе электронно-лучевого осаждения при скоростях 0,5 - 1,5 нм/с и используемых для создания оптических покрытий. В данном случае стабильность скорости осаждения значительно влияет на шероховатость оптического покрытия, его микроструктуру и внутренние напряжения.

Таким образом, современное развитие средств и методов контроля процесса многокомпонентного осаждения покрытий в вакууме включает в себя:

- разработку датчиков контроля малых скоростей осаждения (1 -10 нм/с), имеющих малое время измерения и высокое соотношение сигнал/шум;

- разработку датчиков, регистрирующих несколько компонентов паровой

фазы;

- разработку алгоритмов и средств управления процессом испарения компонентов, главный критерий которых - отсутствие колебаний скорости осаждения);

Работы, посвященные методам оперативного контроля скорости осаждения многокомпонентных покрытий, плотности и состава парового потока, начали появляться с 1972 года (метод AAS 1972 г., метод EIES 1977 г., метод CCES 1988 г.) и не утратили свое развитие на сегодняшний день (2008 г. - статья об усовершенствованном двухкамерном датчике EIES [14], 2010 г. -патент на двухкамерный датчик, автор Chih-shun Lu [15], 2008 г. - датчик распределения плотности парового потока, диссертационная работа Ивашина А. Д. [16]).

Совершенствованию электронно-эмиссионного способа контроля скорости осаждения веществ в процессе электронно-лучевого испарения и управлению скоростью осаждения, посвящены работы как зарубежных авторов: Chih-shun Lu, С. A. Gogol (США) [1, 8, 15, 17, 18, 19, 20, 21], Junro Sakai (Япония) [10, 22], так и отечественных: Никифоренко Н. Н., Бондаренок В. П., Смирнов Ю. М. [23].

Объектом исследования настоящей работы является электронно-эмиссионный датчик скорости осаждения, а также технологический процесс нанесения покрытий методом электронно-лучевого испарения в вакууме.

Предметом исследования являются методы измерения скорости осаждения и состава многокомпонентных покрытий в вакууме, средства построения систем автоматического контроля скорости осаждения в электронно-лучевых установках.

Цель работы - обеспечение качества покрытий, наносимых методом электронно-лучевого испарения, путем совершенствования электронно-эмиссионного способа контроля скорости осаждения покрытий и состава паровой фазы.

При выполнении работы использованы следующие методы исследования и теории:

- экспериментальная идентификация;

- численное дифференцирование;

- регрессионный анализ;

- статистический анализ;

- математическое моделирование;

- теория магнетронного разряда;

- теория систем автоматического управления;

- теория термического вакуумного испарения.

Научная новизна диссертационной работы заключается в следующем:

- предложен способ повышения чувствительности электронно-эмиссионного датчика скорости осаждения веществ, наносимых электронно-

лучевым испарением, заключающийся в применении магнетронного эффекта и отличающийся введением магнитного поля с определенным оптимальным значением индукции;

- получена теоретическая зависимость чувствительности электронно-эмиссионного датчика С от индукции В магнитного поля;

- разработана компьютерная модель системы управления процессом электронно-лучевого испарения веществ в вакууме с использованием электронно-эмиссионного датчика;

- предложен способ адаптивного регулирования скорости осаждения при электронно-лучевом нанесении.

Достоверность результатов диссертационной работы подтверждена согласованностью полученных данных теоретических расчетов и данных экспериментальных исследований электронно-эмиссионного датчика и системы автоматического регулирования скорости осаждения веществ.

Материалы диссертационной работы прошли апробацию в докладах на конференциях: «Высокие технологии в промышленности России» (Москва: 2008, 2009, 2010, 2011 гг.); «Климовские чтения» (С.-Петербург, 2009 г.); «52-я научная конференция МФТИ» (Москва, 2009 г.); «I научно-техническая школа-семинар «Компьютерный инжиниринг в промышленности и вузах» (Москва, 2009 г.); «Материалы и технологии XXI века» (Пенза, 2010 г.).

По материалам диссертации опубликовано 13 печатных работ, из которых 3 статьи в рецензируемых изданиях, рекомендованных ВАК, 7 статей и 1 тезис доклада в сборниках статей, 2 патента по теме диссертации.

Диссертация изложена на 173 листах, состоит из введения, четырех глав, заключения. Содержит 85 рисунков, список источников, включающий 92 наименования.

В первой главе приводится обзор и анализ современных датчиков, методов и систем контроля скорости осаждения и толщины покрытий, наносимых в вакууме методом электронно-лучевого испарения и испарением из эффузионных ячеек. Приводится классификация методов измерения по

способности распознавания состава паровой фазы. Отмечены преимущества и недостатки существующих систем и методов контроля. Сформулированы цели и задачи диссертационного исследования.

Во второй главе проведено теоретическое обоснование применения магнетронного эффекта в электронно-эмиссионном методе контроля скорости осаждения. Рассмотрены конфигурации магнитного поля в датчике, сформулированы критерии эффективности магнетронного эффекта. Описана модель системы регистрации спектров на основе матрицы приборов с зарядовой связью.

В третьей главе приводится описание модели системы регулирования скорости осаждения веществ в электронно-лучевой установке в программе МайаЫБтиНпк. Произведена экспериментальная идентификация модели и проверка адекватности ее реальной системе. На основе модели разработан адаптивный регулятор скорости осаждения веществ и проведена оценка влияния задержки в канале измерения скорости осаждения на качество регулирования.

В четвертой главе приводится описание аппаратной и программной реализации системы регулирования скорости осаждения на основе электронно-эмиссионного датчика, персонального компьютера, установки ва�