автореферат диссертации по химической технологии, 05.17.11, диссертация на тему:Получение углеситалла с повышенными прочностными свойствами для искусственных клапанов сердца



Татаринов Валерий Федорович

ПОЛУЧЕНИЕ УГЛЕСИТАЛЛА С ПОВЫШЕННЫМИ ПРОЧНОСТНЫМИ СВОЙСТВАМИ ДЛЯ ИСКУССТВЕННЫХ КЛАПАНОВ СЕРДЦА

05.17.11 - Технология силикатных и тугоплавких неметаллических материалов

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Пенза 2006

705"А

На правах рукописи Экз. Ла/1

Тагаринов Валерий Федорович

ПОЛУЧЕНИЕ УГЛЕСИТАЛЛА С ПОВЫШЕННЫМИ ПРОЧНОСТНЫМИ СВОЙСТВАМИ ДЛЯ ИСКУССТВЕННЫХ КЛАПАНОВ СЕРДЦА

05.17.11 - Технология силикатных и тугоплавких неметаллических материалов

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Пенза 2006

Работа выполнена в закрытом акционерном обществе научно-производственном предприятии ЗАО НПП «МедИнж» (г. Пенза)

Научный руководитель

доктор технических наук Золкин П.И.

Официальные оппоненты:

доктор технических наук, профессор Волков Г.М. кандидат технических наук

Чеблакова Е.Г.

Ведущая организация

Институт машиноведения РАН им. Благонравова A.A.

Защита диссертации состоится 16 мая 2006г. в 11-00 часов на заседании диссертационного совета Д 217 010.01 при Федеральном государственном унитарном предприятии «Государственный научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита» ФГУП «НИИграфит» по адресу: 111141, г. Москва, ул. Электродная, 2

С диссертацией можно ознакомиться в технической библиотеке ФГУП «НИИ-графит»

Автореферат разослан апреля 2006г.

Ученый секретарь диссертационного совета, кандидат технических наук

Марчукова Л.В.

Общая характеристика работы

Актуальность темы

Проблема материала для искусственных клапанов сердца (ИКС) всегда была одной из самых важных. В начале 80х годов в нашей стране углеситапл был выбран как материал, приемлемый для изготовления элементов ИКС.

Однако существующая в то время технология не позволяла получать углеси-талл со стабильными свойствами, достаточной прочностью и однородностью. Поэтому при первых испытаниях ИКС с элементами из углеситалла были получены неоднозначные результаты. Одни образцы углеситалла удовлетворяли всем жестким требованиям, предъявляемым к ИКС, другие по некоторым параметрам выходили за рамки требований.

Недостаточно были изучены свойства углеситалла, имеющие важное значение при использовании в ИКС, и их связь с эксплуатационными свойствами ИКС.

Не существовало системы контроля качества свойств углеситалла, обеспечивающей прочность, надежность и долговечность ИКС.

Цель работы - получение углеситалла повышенной прочности и однородности для изготовления надежных и долговечных ИКС.

Для достижения указанной цели были поставлены и решены следующие основные задачи:

1. Совершенствование технологии получения углеситалла повышенной прочности и однородности для ИКС.

2. Исследование свойств углеситалла, имеющих важное значение при использовании в ИКС.

3. Изучение связи свойств углеситалла с эсплуатационными свойствами ИКС.

4. Разработка системы контроля и оценки качества углеситалла для ИКС.

Научная новизна

1. Установлено, что предварительное осаждение на графитовую подложку из газовой фазы термокомпенсационной углеродной прослойки анизотропной структуры, выполнение графитовой подложки в виде полого тела вращения цилиндриче-

ской формы и обеспечение неизменных условий осаждения приводит к повышению однородности и прочности углеситалла.

2. Уточнен, дополнен и расширен перечень определяемых свойств углеситалла. Это позволило убедиться в том, что ИКС или его компоненты из углеситалла выдержат нагрузки, вызываемые организмом человека в течение всего срока службы изделия.

3. Установлены корреляционные зависимости между свойствами углеситалла, что позволило констатировать отсутствие сильных связей между свойствами. Поэтому необходим 100% контроль свойств каждого элемента ИКС.

4. Установлено, что предварительное нагружение до 50% прочности не влияет на прочность углеситалла. Это подтверждает, что при таком нагружении в структуре углеситалла микротрещины не образуются.

5. Установлено, что при концентраторах напряжений с радиусами менее 0,15 мм углеситалл крайне чувствителен к концентрации напряжений. Это подтверждает, что углеситалл относится к хрупким материалам.

6. Установлена зависимость влияния качества обработки углеситалла на его прочность, что позволило установить оптимальные требования к качеству поверхности углеситалла. Элементы ИКС из углеситалла должны иметь максимально полированную поверхность.

Практическая ценность

1. Усовершенствована технология получения пластин углеситалла повышенной прочности и однородности для ИКС. Технология внедрена в процесс производства в НПП «МедИнж».

2. Усовершенствована технология получения втулок углеситалла повышенной прочности и однородности для ИКС, позволившая повысить производительность в несколько раз. Технология внедрена в процесс производства в НПП «МедИнж».

3. Разработана и внедрена в НПП «МедИнж» система оценки и контроля качества углеситалла для ИКС. Разработан и внедрен полный комплект нормативно-технической документации для проведения контроля.

4. Результаты данной работы внедрены б НПП «МедИнж», где в 1994 году начат выпуск ИКС. Предприятие «МедИнж» в настоящее время является ведущим предприятием по выпуску ИКС в России. В клиники страны (НЦССХ им Бакулева, НИИТИО и др.) поставлено более 22 ООО ИКС из углеситалла повышенной прочности. На НПП «МедИнж» ведутся работы по выходу на международный рынок ИКС.

Положения, выносимые на защиту:

1. Совершенствование технологии получения пластин и втулок углеситалла повышенной прочности и однородности для ИКС.

2. Уточнение, дополнение и расширение перечня определяемых свойств углеситалла для ИКС.

3. Корреляционные зависимости между свойствами углеситалла.

4. Зависимости эксплутационных свойств ИКС от комплекса свойств углеситалла.

5. Система оценки и контроля качества углеситалла для ИКС.

Апробация работы

Основные результаты работы докладывались: на XI конференции молодых ученых института машиноведения (г.Москва, 1987); на Ш Московской научно-технической конференции «Триботехника - машиностроению» (Москва, 1987); на IV Московской научно-технической конференции «Триботехника - машиностроению» (Москва, 1989); на Международной научно-технической конференции «Актуальные проблемы анализа и обеспечения надежности и качества приборов, устройств и систем» (г.Пенза, 1998); на Четвертом Всероссийском съезде сердечнососудистых хирургов (г.Москва, 1998); на XII WORLD CONGRESS OF INTERNATIONAL SOCIETY FOR ARTIFICIAL ORGANS, XXVI CONGRESS OF EUROPEAN SOCIETY FOR ARTIFICIAL ORGANS (EDINBURGH, 1999); на конгрессе, посвященном 90-летию со дня рождения академика РАМН Б.А.Королева, «Сердечнососудистая хирургия на рубеже веков» (Нижний-Новгород, 2000); на Всероссийской научно-технической конференции «Материалы и технологии XXI века» (Пенза, 2001): на Седьмом Всероссийском съезде сердечно-сосудистых хирургов (Москва, 2001); на Международной научно-технической конференции «Современные мате-

риалы и технологии - 2002» (Пенза, 2002); на научно-техническом совете отдела 7 ФГУП НИИГрафит и в НПП «МедИнж».

Публикации

Основное содержание диссертации опубликовано в 27 работах: 13 статей; 3 авторских свидетельства и патента; 11 тезисов докладов. Статьи опубликованы в центральных журналах в России и за рубежом, в сборниках тезисов. 2 статьи заде-понировано.

Структура и объем диссертации

Диссертация состоит из введения, 4 глав, выводов, списка литературы и приложений.

Диссертация изложена на 127 страницах и включают 58 страниц машинописного текста, 21 рисунок, 28 таблиц, 12 приложений на 49 страницах. Список использованных литературных источников состоит из 50 наименований.

Вклад автора в проведенную работу:

Автором самостоятельно были сформулированы цели и задачи, определены принципы совершенствования технологии углеситапла (единолично получен патент). При непосредственном участии автора были проведены все исследования, разработан полный комплект научно-технической документации и результаты работы внедрены в НПП «МедИнж».

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИИ

В общей характеристике работы отражены актуальность темы диссертации, формулируются цель и задачи работы, показаны научная новизна, практическая ценность и апробация работы.

Первая глава посвящена обзору проблемы создания материла для ИКС. Описаны материалы, которые в разное время использовались для изготовления ИКС.

' Показано, что лучшими свойствами для изготовления основных элементов ИКС обладают изотропные пироуглероды. Впервые изотропный пироуглерод был использован для ИКС в США в 1972 году.

К началу 70х годов в нашей стране были получены два принципиально новых монолитных пиролитических углеродных материала: изотропный пирографит (ПГИ) и углеситалл (УСБ), названный так авторами за схожесть с ситаллами его структуры и технологических принципов её формирования.

Далее в главе приведены известные свойства углеситалла из литературных источников. Дан анализ истории развития технологий получения углеситалла для ИКС, показаны их недостатки.

Первая глава заканчивается выводами, что существующие технологии получения углеситалла не обеспечивают получение однородного материала с высокими физико-механическими свойствами, недостаточно исследованы свойства углеситалла, имеющие важное значение для ИКС, недостаточно исследована связь свойств углеситалла с эксплуатационными свойствами ИКС, нет надежной системы контроля качества углеситалла для ИКС.

' Во второй главе описаны принципы совершенствования технологии получе-

ния углеситалла для ИКС.

При совершенствовании технологии получения углеситалла был разработан реактор с внутренним диаметром 230 мм и высотой 1000 мм. Углеситалл откладывается на внутренней поверхности одной цилиндрической подложки с внутренним диаметром около 170 мм.

Повышение однородности углеситалла и его физико-механических свойств обеспечивается тем, что:

- предварительно на графитовую подложку из газовой фазы осаждают термокомпенсационную углеродную прослойку анизотропной структуры;

- графитовая подложка выполнена в виде полого тела вращения цилиндрической формы.

Благодаря предварительному осаждению на графитовую подложку термокомпенсационной прослойки анизотропной структуры исключается возникновение внутренних напряжений в выращенном массиве углеситалла за счет отсутствия сильной адгезии с подложкой.

При выполнении графитовой подложки в виде полого тела вращения цилиндрической формы обеспечиваются одинаковые условия осаждения конструкционного материала по всему периметру поверхности осаждения подложки, и тем самым -однородность свойств получаемого материала. При толщине углеситалла 3-10 мм и начальном внутреннем диаметре поверхности отложения 170 мм, к концу процесса диаметр поверхности отложения уменьшиться до 150-164 мм. При этом сечение реакционной зоны уменьшается лишь на 4-12%, что в 4-6 раз меньше, чем в малом реакторе существующей технологии получения углеситалла.

Совершенствование технологии получения углеситалла обеспечивает высокую однородность физико-механических свойств, как по толщине, так и по ширине пластин углеситалла.

Для подтверждения однородности углеситалла, полученного по данной технологии были проведены исследования по определению анизотропии микротвердости и предела прочности на изгиб углеситалла. Результаты показали, что коэффициент анизотропии указанных свойств углеситалла равен 1, что говорит об изотропности свойств углеситалла.

Совершенствование технологии получения пластин углеситалла для ИКС позволило обеспечить выпуск необходимого количества заготовок для створок ИКС. При этом средние значения физико-механических свойств пластин углеситалла составили значения, приведенные в таблице 1.

Таблица 1

Средние значения физико-механических свойств пластин углеситалла_

Среднее значение Стандартное отклонение Коэффициент вариации, %

Микротвердость 1103 МПа 108 МПа 9,7

Плотность 1,95 г/см3 0,07 г/см5 3,6

Предел прочности при изгибе 366 МПа 45 МПа 12,3

Для заготовок корпусов ИКС необходимы втулки углеситалла с наружным диаметром от 20 до 30 мм. По существующей технологии получения втулок углеситалла в реакторе типа ЭВП-350 возможно установить только одну цилиндрическую подложку необходимого диаметра. Для получения втулок необходимых размеров в разработанном реакторе с внутренним диаметром реакционного пространства 230 мм была разработана технологическая оснастка, позволяющая устанавливать сразу 7 цилиндрических подложек.

Совершенствование технологии получения втулок углеситалла для ИКС позволило обеспечить выпуск необходимого количества заготовок для корпусов ИКС. При этом средние значения физико-механических свойств втулок углеситалла составили значения, приведенные в таблице 2.

Таблица 2

Средние значения физико-механических свойств втулок углеситалла_

Среднее значение Стандартное отклонение Коэффициент вариации, %

Микротвердость 1053 МПа 145 МПа 13,7

Плотность 1,94 г/см3 0,07 г/см3 3,6

Предел прочности при изгибе 356 МПа 56 МПа 15,7

В третьей главе приведены результаты исследований свойств углеситалла.

Исследование структуры углеситалла

Исследование структуры углеситалла с помощью электронной микроскопии

Исследования проводились методами элеетронно-зондового рентгеноспек-трального анализа и растровой электронной микроскопии на микроанализаторе .1СХА-733 фирмы ШОЬ (Япония). В результате количественного рентгеноспек-трального микроанализа образцов (выборка п=65) углеситалла были получены следующие результаты:

Среднее содержание бора - 14,2% вес., остальное - углерод (при стандартном отклонении - 2,0% вес. и коэффициенте вариации - 14%).

Параллельно был проведен анализ образцов (выборка п=3) углеситалла УСБ-15, который дал следующие результаты:

Среднее содержание бора - 18,1% вес., остальное - углерод (при стандартном отклонении - 2,0% вес. и коэффициенте вариации - 14%).

Совершенствование технологии получения углеситалла для ИКС привело к небольшому снижению содержания бора в материале при повышении прочностных свойств.

Исследование тонкой структуры углеситалла

Исследования были проведены на дифрактометре "ДРОН-1,0" по стандартной методике. В результате статистической обработки данных были получены следующие результаты:

Среднее значение <1оо2=3,456±0,002 А0 (при стандартном отклонении - 0,009 А0 и коэффициенте вариации - 0,3%).

Среднее значение Ьс=80±1 А0 (при стандартном отклонении - 3 А0 и коэффициенте вариации - 3,8%).

Среднее значение Ьа=11Н4 А0 (при стандартном отклонении - 13 А0 и коэффициенте вариации -12%).

Полученные результаты говорят о том, параметры тонкой структуры при данной технологии получения углеситалла для ИКС имеют практически постоянные значения. По сравнению с углеситаллом УСБ-15 параметр имеет большее, а параметры Ьс и Ьа меньшие значения, т.е. структура углеситалла для ИКС более искажена и имеет меньшие размеры кристаллитов, что и определяет повышенную прочность материала.

Исследование физико-механических свойств углеситалла

Углеситалл известен более 30 лет, однако многие свойства углеситалла до сих пор были не определены. Для того, чтобы обеспечить надежность и долговечность элементов ИКС из углеситалла были проведены в соответствии с требованиями международных стандартов EN 14630:1997 и Е1ч! 12006-1:1999 исследования физико-

механических свойств углеситашта. Все испытания проводились на образцах из уг-леситалла, изготовленных по технологии используемой для изготовления створок и корпусов ИКС «МЕДИНЖ-2». Результаты испытаний приведены в таблице 3.

Таблица 3

Фнзико-механическне свойства углесигалла_

№ пп Наименование свойства Значение Испытания проведены

1 Химический состав Бор (В) -14,07%, Углерод (С)-85,93%. НИИграфит (г.Москва)

2 Плотность (1.80 - 2.10) х 10* кг/м3 «КОМПОЗИТ-ТЕСТ» (г.Королев)

3 Твердость материала 700-1400 МПа «КОМПОЗИТ-ТЕСТ» (г.Королев)

4 Микроструктура Однородная, изотропная «КОМПОЗИТ-ТЕСТ» (г.Королев)

5 Модуль упругости Модуль продольной упругости -23,7 ГПа Модуль упругости при изгибе -23,0 ГПа «КОМПОЗИТ-ТЕСТ» (г.Королев)

Модуль упругости -(22,9-23,1) ГПа НИИграфит (г.Москва)

6 Коэффициент Пуассона 0.273 «КОМПОЗИТ-ТЕСТ» (г.Королев)

7 Коэффициент температурного линейного расширения 3.62x10"* К"' (от-50'С до 200'С) 3.41x10"* К"1 (при 37*С) «КОМПОЗИТ-ТЕСТ» (г.Королев)

8 Износостойкость (1,01 - 2,27) хИГ* г/км ЦИТО (г.Москва)

9 Коэффициент трения 0.1-0.2 ЦИТО (г.Москва)

10 Прочность на изгиб 318±31 МПа ЦИТО (г.Москва)

И Прочность на сжатие 455136 МПя ЦИТО (г.Москва)

12 Прочность на растяжение 115131 МПа ЦИТО (г.Москва)

13 Предельная деформация при растяжении Абсолютная - 0,6±0,2 мм Относительная - 0.6% ЦИТО (г.Москва)

14 Энергия деформации до отказа Удельная энергия при растяжении - 0.4 МПа ЦИТО (г.Москва)

15 Остаточные напряжения От 5,07 МПа на растяжение до 2,56 МПа на сжатие НЦССХ (г.Москва)

16 Ползучесть Углеснталл обладает определенной ползучестью: при растяжении при температуре 80*С, нагрузке 83% от разрушающей, за 196 часов деформация ползучести составила 2.2% от начальной расчетной деформации «КОМПОЗИТ-ТЕСТ» (г.Королев)

17 Модуль сдвига 9,3 ГПа «КОМПОЗИТ-ТЕСТ» (г.Королев)

18 Ударная вязкость 1311 кДж/м" «КОМПОЗИТ-ТЕСТ» (г.Королев)

19 Удельное электрическое сопротивление (14 - 15) х 10"* Ом хм НИИграфит (г.Москва)

20 Коэффициент теплопровод-носги (23 - 25) Вт/м х "К НИИграфит (г.Москва)

21 Межслоевое расстояние, 0.3446 Нм НИИграфит (г.Москва)

22 Степень гряфнтации 0 НИИграфит (г.Москва)

23 Рентгеновская платность г.^хЮ'кг/м3 НИИграфит (г.Москва)

24 Размер кристаллитов и = 9.2 Нм и = (9.0- 10.1) Нм НИИграфит (г.Москва)

25 Коэффициент связносги 0.5-0.55 НИИграфит (г.Москва)

Исследование триботехнических свойств углеситалла

Для возможности теоретической оценки коэффициента трения и интенсивности изнашивания элементов ИКС из углеситалла необходимо определить триботех-нические свойства углеситалла. В лаборатории общей теории трения Института машиноведения РАН были проведены исследования триботехнических свойств углеситалла.

Определение параметров шероховатости поверхности. <

К параметрам шероховатости поверхности относятся параметры кривой опорной поверхности Ь и V, максимальная высота микронеровности Кт„, радиус закругления микронеровностей К и комплекс

Км«

А =-----------.

шЛ

Результаты исследований приведены в таблице 4.

Таблица 4

Расчетные значения параметров шероховатости полированной поверхности углеситалла

Кии«» МКМ К, мкм Ь V А

0,09 200 0,5 1,7 63x10"1

Определение молекулярной составляющей коэффициента трения и фрикционных параметров те и Д

Адгезионные свойства материалов, характеризуемые параметрами тв и необходимые для определения коэффициента трения, определяются на трибометрах, в которых доля механической составляющей силы трения ничтожна. Это достигается за счет применения симметричных схем трения и использования образцов правильной геометрической формы малой шероховатости рабочих поверхностей. Исследования были проведены для различных материалов инденторов и образцов. Результаты исследований приведены в таблице 5.

Таблице 5

Результаты определения молекулярной составляющей коэффициента трения и фрик-

ционных параметров т о иЗ

! То, МПа образца | 1 Р Молекулярная составляющая коэффициента трения, Материал индеитора

Углеситалл 50-80 (ЬТ)»!«" 0,05-0,1 Титан

Углеситалл 80 2»105 0,07-0,1 Сталь 12Х18Н10Т

Углеснталл 30 1x10-* 0,03-0,04 Углеситалл

ПГИ 40 4x10'5 0,05-0,06 Углеситалл

В четвертой главе приведены результаты исследований взаимосвязи свойств углеситалла с эксплуатационными свойствами ИКС, а также разработанная система оценки качества углеситалла для ИКС.

Исследование корреляции между свойствами углеситалла

Исследование корреляции между плотностью, микротвердостью и параметрами тонкой структуры

Математическая обработка данных исследования параметров тонкой структуры углеситалла дала следующие значения коэффициентов парной корреляции:

Между плотностью (р) и ёоог - к=0,17;

Между микротвердостью (Н) и с1оо2 - к=0,10;

Между р и Ьс - к=0,19;

Между НиЦ-к= -0,07;

Между риЦ-к= -0,02;

Между Н и Ьа - к= -0,03.

Принято считать, что при значении коэффициента корреляции 0<|к|<0,2 между исследуемыми величинами практически нет связи, при 0,2<)к|<0,5 существует слабая связь, при 0,5<|к|<0,75 - средняя связь, при 0,75<|к[<0,95 - сильная связь, при 0,95<|к|<1 - практически функциональная связь.

Отсутствие корреляции межплоскостного расстояния, размеров кристаллитов от плотности и микротвердости говорит о том, что макросвойства углеситалла зависят не от параметров тонкой структуры, а от укладки кристаллитов в макроструктуре, т.е. из одних и тех же «кирпичиков» можно получить углеситапл с различными макросвойствами..

Исследование корреляции между плотностью, микротвердостью и пределом прочности на изгиб

Совершенствование технологии получения углеситапла обеспечило стабильность и воспроизводимость свойств материала. Для больших выборок образцов пластин и втулок углеситапла для ИКС с определенными значениями плотности, микротвердости и предела прочности на изгиб была проведена математическая обработка. Результаты обработки данных для выборки (п=400) образцов пластин приведены в таблице 6.

Таблица 6

Коэффициенты парной корреляции физико-механических свойств пластин углеситалла

Микротвердость Плотность Предел прочности ия изгиб

Микротвердость 1

Плотность К,= 0,695 1

Предел прочности на изгиб К2= 0323 Кг= 0,309 1

Результаты обработки данных для выборки (п=200) образцов втулок приведены в таблице 7.

Таблица 7

Коэффициенты парной корреляции физико-механических свойств втулок углеситалла

Мнкротвердость

Микротвердость

1

Плотность I Предел прочности на изгиб

Плотность

К|= 0,571

1

Предел прочности на ил ищ К;- 0,460

К3= 0,518

Исследование корреляции между микротяердостью, пределом прочности на изгиб и содержанием бора

Математическая обработка данных исследования содержания бора в углеси-талле дала следующие значения коэффициентов парной корреляции: Между содержанием бора и микротвердостью - к= -0,26; Между содержанием бора и пределом прочности на изгиб - к= 0,40. Исследование корреляции между плотностью, микротвердостью и модулем упругости Математическая обработка данных исследования модуля упругости углеситалла дала следующие значения коэффициентов парной корреляции: Между микротвердостью и модулем упругости - к= 0,72; Между плотностью и модулем упругости - к= 0,34.

В результате исследования корреляции между свойствами углеситалла для ИКС можно сказать, что существует:

- средняя связь между микротвердостью и модулем упругости, микротвердостью и плотностью;

- слабая связь между микротвердостью и пределом прочности на изгиб, плотностью и пределом прочности на изгиб, плотностью и модулем упругости;

- отсугствует связь между параметрами тонкой структуры и макросвойствами углеситалла.

Эти результаты качественно хорошо согласуются с принципами формирования структуры углеситалла. При данной технологии исходные «кирпичики» - кристаллиты углеситалла имеют вполне определенные почти неизменяемые размеры. Плотность их укладки в макрообъеме зависит от вариации технологических условий осаждения на разных участках подложки по ходу движения газовой смеси в реакторе. Более плотной укладке соответствуют более высокие значения микротвердости, предела прочности на изгиб, модуля упругости и наоборот.

Исследование связи свойств углеситалла с эксплуатационными свойствами ИКС

Исследование влияния предварительного погружения на прочность углеситалла.

Исследование влияния предварительного нагружения на предел прочности на изгиб проводилось на образцах углеситалла из разных партий. Образцы предварительно нагружались по стандартной методике (трёхточечный изгиб) нагрузкой 60Н. Эта величина соответствует примерно 50% средней разрушающей нагрузки образцов углеситалла. Затем нагрузка снималась. После этого определялся предел прочности этих образцов. Параллельно определялся предел прочности образцов из этих же партий, но без предварительного нагружения.

Среднее значение коэффициента влияния составило 1,03 при стандартном отклонении 0,03 и коэффициенте вариации 3,3%.

Следовательно, можно сказать, что нагружение углеситалла до величины 50% разрушающей нагрузки не влияет на прочность углеситалла.

Исследование влияния концентраторов напряжений на прочность углеситалла Определение эффективных коэффициентов концентрации для различных радиусов концентратора напряжений проводилось на образцах с концентраторами напряжений и без концентраторов из углеситалла и пирографита изотропного (ПГИ).

На рисунке приведена зависимость эффективного коэффициента концентрации от радиуса для углеситалла и ПГИ, а также теоретическая кривая.

Радиус концентратора напряжений, мм —•— У глееиталл —в— Пирографит изотропный Теоретические коэффициенты

Зависимость эффективного коэффициента концентрации от радиуса

Согласно ГОСТ 25.504-82 для данного типа образцов и схемы нагружения приближенные значения теоретического коэффициента концентрации а составляют:

Н, мм 0.05 0.1 0.15 0.3-0.5 ! 1

а 3.1 2.5 2.1 1.6 | 1.25

Для многих материалов значение эффективного коэффициента концентрации (к) меньше теоретического коэффициента концентрации (а). Для характеристики свойств материала существует коэффициент чувствительности материала к концентрации напряжений:

к-1 Я"-----•

а-1

Сопоставляя значения к и а для углеситалла и ПГИ, видно, что qя=l и к»а, т.е. они чувствительны к концентраторам напряжений.

Следовательно можно сказать, что углеситалл и ПГИ как изотропные пироуг-леродные материалы имеют близкие значения эффективных коэффициентов кон-

центрации Эффективные коэффициенты концентрации углеситалла и ПГИ совпадают с теоретическими коэффициентами концентрации. Это подгверждает то, что пироуглеродные материалы относятся к хрупким материалам и они очень чувствительны к концентрации напряжений.

Исследование влияния обработки на прочность углеситалла

Определение влияния качества обработки поверхности на предел прочности проводилось на образцах углеситалла. Испытан 51 образец, из которых 21 образец обработан шлифовкой в соответствии с технологическими требованиями, а у 30 образцов нагружаемые стороны дополнительно обработаны полировкой до получения шероховатости Яа=0.05,117=0.4.

Измеренный предел прочности на изгиб у образцов с полированной поверхностью (среднее значение 476 МПа) на 17% выше, чем у образцов с шлифованной поверхностью (среднее значение 407 МПа).

На основании полученных результатов можно сделать вывод, что качество обработки поверхности существенно влияет на прочностные характеристики материала.

Система контроля и оценки качества углеситалла

Как было показано выше, углеситалл относится к хрупким материалам, он очень чувствителен к любым дефектам на поверхности. Поэтому система контроля и оценки качества углеситалла при изготовлении из него элементов ИКС должна обеспечивать надежность и долговечность ИКС.

Принимая во внимание полученные результаты исследований свойств углеситалла для ИКС система контроля и оценки качества углеситалла была разработана на следующих принципах:

1 Прочность углеситалла не имеет сильной связи ни с одним из его физико-механических свойств. Поэтому необходимо оценивать пределы прочности каждого полученного в одном технологическом процессе цилиндра углеситалла для получения пластин и каждой трубки - для получения втулок.

2 Необходим 100% контроль микроструктуры, плотности, микротвердости каждой пластины и втулки.

3 Для исключения больших внутренних напряжений необходимо у каждой пластины и втулки определять значение коэффициента вариации микротвердости. Как было показано выше, микротвердость является мерой микронапряженности в углеситалле и большой разброс микротвердости в пределах одной пластины или втулки будет говорить о повышенных внутренних напряжениях.

4 Для выявления в элементах ИКС дефектов, полученных при механической обработке и превышающих критические значения, необходимо для каждой створки и корпуса ИКС проводить проверочный тест. Тест заключается в нагружении отдельного элемента ИКС нагрузкой превышающей физиологическую не менее чем в 10 раз, но не превышающую среднюю прочность элемента более чем в 2 раза.

5 Створки и корпуса ИКС должны иметь самое высокое качество полированной поверхности, не должны иметь концентраторов напряжений в виде рисок и царапин. Необходим 100% визуальный контроль соблюдения этих требований.

6 Для выявления дефектов, полученных при сборке ИКС и превышающих критические значения, необходимо проводить проверочный тест для готового ИКС. Тест заключается в нагружении готового ИКС нагрузкой превышающей физиологическую не менее чем в 10 раз, но не превышающую среднюю прочность ИКС более чем в 2 раза.

Основные выводы

1. Установлено, что предварительное осаждение на графитовую подложку из газовой фазы термокомпенсационной углеродной прослойки анизотропной структуры, выполнение графитовой подложки в виде полого тела вращения цилиндрической формы и обеспечение неизменных условий осаждения приводит к повышению однородности и прочности углеситалла (получен Патент Яи №2163105 С1, А 61 Р 2/24,20.02.2001).

2. Разработаны и внедрены в НПП «МедИнж» технические условия - ТУ 9493001-2777-1122-2000 «Углеситалл марки УСБ и детали из него». Для получения углеситалла для ИКС разработан и внедрен там же «Комплект технологических документов получения углеситалла марки УСБ» МИ0220.00069.

3. Предложено и внедрено в НПП «МедИнж» технологическое решение для получения пластин углеситалла повышенной прочности и однородности для ИКС. Для получения пластин углеситалла разработан и внедрен в НПП «МедИнж» «Комплект технологических документов изготовления заготовки пластины из УСБ-П» МИ0220.00070.

4. Предложено и внедрено в НПП «МедИнж» технологическое решение для получения втулок углеситалла повышенной прочности и однородности для ИКС, позволившее повысить производительность в несколько раз. Для получения втулок углеситалла разработан и внедрен в НПП «МедИнж» «Комплект технологических документов изготовления втулки из УСБ-В» МИ0220.00027.

5. Уточнен, дополнен и расширен перечень определяемых свойств углеситалла, которые необходимы для получения ИКС с необходимым комплексом свойств.

6. Установлены корреляционные зависимости между свойствами углеситалла для ИКС:

- средняя связь между микротвердостью и модулем упругости (к=0,72), микротвердостью и плотностью (к=0,57-0,70);

- слабая связь между содержанием бора и пределом прочности на изгиб (к=0,40), микротвердостью и пределом прочности на изгиб (к=0,32-0,46), плотно-

стью и пределом прочности на изгиб (к=0,31-0,52), плотностью и модулем упругости (к=0,34);

- отсутствует связь между параметрами тонкой структуры и макросвойствами углеситалла.

Отсутствие сильных связей между свойствами углеситалла делает необходимым 100% контроль свойств каждого элемента ИКС.

7. Установлено, что предварительное нагружение до 50% прочности не влияет на прочность углеситалла, что подтверждает отсутствие появления в структуре углеситалла при таком нагружении микротрещин.

8. Установлено, что при концентраторах напряжений с радиусами менее 0,15 мм углеситапл крайне чувствителен к концентрации напряжений. Это подтверждает, что углеситапл относится к хрупким материалам. Для элементов ИКС из углеситалла нельзя иметь концентраторы напряжения с радиусом менее 0,15 мм.

9. Установлена зависимость влияния качества обработки углеситалла на его прочность, что позволило установить оптимальные требования к качеству поверхности углеситалла. Элементы ИКС из углеситалла должны иметь максимально полированную поверхность.

10. Разработана и внедрена система оценки и контроля качества углеситалла для ИКС. Разработан и внедрен полный комплект нормативно-технической документации по контролю углеситалла для ИКС:

«Технологическая инструкция по контролю пироуглеродных материалов и изделий из них для искусственных клапанов сердца» МИ25000.00010; «Технологическая инструкция по определению микротвердости пироуглеродных материалов» МИ25000.00021; «Технологическая инструкция по определению плотности пироуглеродных материалов» МИ25000.00022; «Технологическая инструкция по анализу микроструктуры пироуглеродных материалов» МИ25000.00023; «Технологическая инструкция по определению предела прочности на изгиб пироуглеродных материалов» МИ25000.00031,

11. Результаты данной работы внедрены на НПП «МедИнж», где в 1994 году начат выпуск ИКС. Предприятие «МедИнж» в настоящее время является ведущим

предприятием по выпуску ИКС в России. В клиники страны поставлено уже более 22 ООО ИКС из углеситалла повышенной прочности. На предприятии ведутся работы по выходу на международный рынок ИКС.

Список опубликованных работ по теме диссертации

1. Евдокимов C.B., Нелюбин A.A., Горшков Ю.В., Картошкин В.М., Перимов Ю.А., Козыркин Б.И., Калугин В.И., Татаринов В.Ф. и Мельников А.П. Протез клапана сердца. 1986, а.с.№1264412.

2. Татаринов В.Ф. Проблема трения и износа в искусственных клапанах сердца: J Тез. докл. XI конференция молодых ученых института машиноведения - М.:

1987.-50 с. '

3. Татаринов В.Ф. Некоторые фрикционные свойства углеситалла: Тез. докл. Ш Московская научно-техническая конференция «Триботехника - машиностроению» - М.: 2-4 сентября 1987. - 40 с.

4. Татаринов В.Ф. Нулевой износ в искусственных клапанах сердца: Тез. докл. IV Московская научно-техническая конференция «Триботехника - машиностроению» - М.: 1989. - 125 с.

5. Горшков Ю.В., Евдокимов C.B., Мельников А.П., Татаринов В.Ф., Воронов В.В. и Гладков A.A. Протез клапана сердца. 1989, а.с.№1543600.

6. Татаринов В.Ф. Исследование динамики закрытия дисковых искусственных клапанов сердца / Сб. рефератов депонированных рукописей. - Вып.2 - 1990.

7. Татаринов В.Ф. Анализ трения и износа элементов искусственного клапана сердца ЛИКС-2 / Сб. рефератов депонированных рукописей. - Вып. 11 - 1991.

8. V.S. Kombalov, V.F. Talarinov. Computation of wear in artificial heart valves // Journal of Engineering in Medicine. - 1992. - Vol.206. - s. 175-179.

9. Муйземнек А.Ю., Татаринов В.Ф., Евдокимов C.B. Расчетно-экспериментальная методика оценки долговечности створок искусственных клапанов сердца «МЕДИНЖ»: Тез. докл. Международная научно-техническая конференция «Актуальные проблемы анализа и обеспечения надежности и качества приборов, устройств и систем». - Пенза, 25-31 мая 1998.

10. Евдокимов C.B., Филиппов А.Н., Гончаров Э.Ю., Мельников Э.В., Татаринов В.Ф. и Сазонова О.Б. Медико-технические основы модернизации искусственного клапана сердца МЕДИНЖ: Тез. докл. Четвертый Всероссийский съезд сердечно-сосудистых хирургов. - Москва, 1998. - с.37.

11 .Татаринов В.Ф., Золкин П.И. Исследование свойств углеситалла // Огнеупоры и техническая керамика. - 1999. - №1-2. - с.25-26.

12. Татаринов В.Ф., Золкин П.И. Новые достижения в технологии получения углеситалла для искусственных клапанов сердца // Огнеупоры и техническая керамика. - 1999. - №3. - с.37-38.

13. Татаринов В.Ф., Золкин П.И. Эндопротезы и имплантаты из углерода II Огнеупоры и техническая керамика. - 1999. - №4. - с.22-23.

14.Zolkin Р.1., Tatarinov V.F. / Carbon endoprothese and implants // Refract. Ind Ce-ram. - 1999 - Vol.40, №3/4. - s. 150-151.

15.Виргильев Ю.С., Татаринов В.Ф. Структура углеситалла // Материаловедение. - 1999. - №4. - с.38-42.

16. Татаринов В.Ф., Виргильев Ю.С., Евдокимов C.B. Углеситалл и его свойства // Перспективные материалы. -1999. - №4. - с.41 -45.

17. Agafonov A., Evdokimov С., Kouznetsov V., Kouznetsova Е., Tatarinov V., Reif T. Application of a Boron Alloyed Pyrolitic Carbon in Aptificial jonts : XII WORLD CONGRESS OF INTERNATIONAL SOCIETY FOR ARTIFICIAL ORGANS, XXVI CONGRESS OF EUROPEAN SOCIETY FOR ARTIFICIAL ORGANS. - EDINBURGH 1999. - s.80.

18. Евдокимов C.B., Гончаров Э.Ю., Филиппов A.H. и Татаринов В.Ф. Конструк-торско-технологическое обоснование тромборезистентности механических протезов клапанов сердца «МЕДИНЖ-2»: Тез. докл. Конгресс, посвященный 90-летию со дня рождения академика РАМН Б.А.Королева, «Сердечнососудистая хирургия на рубеже веков». - Нижний-Новгород, 2000. - с.47.

19. Виргильев Ю.С., Татаринов В.Ф. Свойства некоторых углеситаплов // Химия твердого топлива. - 2000. - №3. - с.57-63.

20.Татаринов В.Ф. Способ получения заготовок эндопротезов из углеродсодер-жащего материала и устройство для получения заготовок эндопротезов из уг-леродсодержащего материала. 2001, Патент на изобретение №2163105.

21. V.F. Tatarinov, Yu.S. Virgil'ev and S.V. Evdokimov. Carbon-Glass Ceramics and its Properties // Journal of Advanced Materials. - 2001. - Volume 5 No.4. - s.41-45.

22. Татаринов В.Ф., Золкин П.И. Исследование усталости углеситалла: Тез. докл. Всероссийская научно-техническая конференция «Материалы и технологии XXI века». - Пенза, 30-31 мая 2001. - с.107-109.

23. Евдокимов C.B., Муйземнек А.Ю., Татаринов В.Ф., Маштаков В.П., Евдокимов A.C. Исследование факторов, влияющих на надежность протезов клапа- J нов сердца из пиролитического углерода: Тез. докл. Седьмой Всероссийский съезд сердечно-сосудистых хирургов. - Москва, 27-30 ноября 2001. - с.23. '

24. Евдокимов C.B., Татаринов В.Ф., Назаров В.М. и Новикова С.А. Обеспечение тромборезистентности механических протезов клапанов сердца «МЕДИНЖ-2»: Тез. докл. Седьмой Всероссийский съезд сердечно-сосудистых хирургов. .Москва, 27-30 ноября 2001. - с.23.

25. Евдокимов A.C., Татаринов В.Ф., Муйземнек А.Ю. Анализ напряженно-деформированного состояния и прочности корпуса искусственного клапана сердца: Тез. докл. Международная научно-техническая конференция «Современные материалы и технологии - 2002». - Пенза, 28-31 мая 2002. - с. 73 - 75.

26. Золкин П.И., Леонова Т.В., Юдина Т.В., Татаринов В.Ф. Исследование свойств углеродных материалов, используемых в медицине // Конверсия в машиностроении. - 2003. - №3. - с. - 100-104.

27.Татаринов В.Ф. Разработка и исследование свойств углеситалла для искусственных клапанов сердца «МЕДИНЖ-2»: Сб. трудов «Протезы клапанов сердца «МЕДИНЖ» в хирургии клапанных пороков сердца». - М.: Издательство НЦССХ им. А.Н.Бакулева РАМН, 2004. - с. 172-175.

Сдано в производство 17 03 2006 Формат 60x84 1/16. Бумагатипогр Xsl Печать трафаретная Уел печ л. 1,09. Уч. изд. л. 0,54. Заказ №47 Тираж 100.

Типография «ПРОФИ» Пенза, Окружная, 3, т.: 31-51-93

P-7054

PRÄFI

Общая характеристика работы

1 СОСТОЯНИЕ ВОПРОСА

1.1 Материалы для искусственных клапанов сердца (ИКС), применяемые за рубежом

1.2 Технология и свойства углеситалла УСБ

1.3 Технология и свойства углеситалла УСБ-1 и УСБ

2 СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ ТЕХНОЛОГИИ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕСИТАЛЛА ДЛЯ ИКС

2.1 Совершенствование технологии получения пластин из углеситалла

2.2 Совершенствование технологии получения втулок из углеситалла

3 ИССЛЕДОВАНИЯ СВОЙСТВ УГЛЕСИТАЛЛА ДЛЯ ИКС

3.1 Исследование структуры углеситалла

3.2 Исследование физико-механических свойств углеситалла

3.3 Исследование триботехнических свойств углеситалла

4 РАЗРАБОТКА СИСТЕМЫ КОНТРОЛЯ И ОЦЕНКИ

КАЧЕСТВА УГЛЕСИТАЛЛА ДЛЯ ИКС

4.1 Исследование корреляции между свойствами углеситалла

4.2 Исследование связи свойств углеситалла с эксплуатационными свойствами ИКС

4.3 Система контроля и оценки качества углеситалла 61 Выводы 69 Библиографический список использованной литературы 72 Приложения

Общая характеристика работы

Проблема материала для искусственных клапанов сердца (ИКС) всегда была одной из самых важных. В начале 80х годов в нашей стране углеситалл был выбран как материал, приемлемый для изготовления элементов ИКС.

Однако существующая в то время технология не позволяла получать углеситалл со стабильными свойствами, достаточной прочностью и однородностью. Поэтому при первых испытаниях ИКС с элементами из углеситалла были получены неоднозначные результаты. Одни образцы углеситалла удовлетворяли всем жестким требованиям, предъявляемым к ИКС, другие по некоторым параметрам выходили за рамки требований.

Недостаточно были изучены свойства углеситалла, имеющие большое значение при использовании в ИКС, и их связь с эксплуатационными свойствами ИКС.

Не существовало системы контроля качества свойств углеситалла, обеспечивающей прочность, надежность и долговечность ИКС.

Цель работы - получение углеситалла повышенной прочности и однородности для изготовления надежных и долговечных ИКС.

Для достижения указанной цели были поставлены и решены следующие основные задачи:

1. Совершенствование технологии получения углеситалла повышенной прочности и однородности для ИКС.

2. Исследование свойств углеситалла, имеющих большое значение при использовании в ИКС.

3.( Изучение связи свойств углеситалла с эксплуатационными свойствами

ИКС.

4. Разработка системы контроля и оценки качества углеситалла для ИКС.

Научная новизна

1. Установлено, что предварительное осаждение на графитовую подложку из газовой фазы термокомпенсационной углеродной прослойки анизотропной структуры, выполнение графитовой подложки в виде полого тела вращения ци3 линдрической формы и обеспечение неизменных условий осаждения приводит к повышению однородности и прочности углеситалла.

2. Уточнен, дополнен и расширен перечень определяемых свойств углеситалла. Это позволило убедиться в том, что ИКС или его компоненты из углеситалла выдержат нагрузки, вызываемые организмом человека в течение всего срока службы изделия.

3. Установлены корреляционные зависимости между свойствами углеситалла, что позволило констатировать отсутствие сильных связей между свойствами. Поэтому необходим 100% контроль свойств каждого элемента ИКС.

4. Установлено, что предварительное нагружение до 50% прочности не влияет на прочность углеситалла. Это подтверждает, что при таком нагружении в структуре углеситалла микротрещины не образуются.

5. Установлено, что при концентраторах напряжений с радиусами менее 0,15 мм углеситалл крайне чувствителен к концентрации напряжений. Это подтверждает, что углеситалл относится к хрупким материалам.

6. Установлена зависимость влияния качества обработки углеситалла на его прочность, что позволило установить оптимальные требования к качеству поверхности углеситалла. Элементы ИКС из углеситалла должны иметь максимально полированную поверхность.

Практическая ценность

1. Усовершенствована технология получения пластин углеситалла повышенной прочности и однородности для ИКС. Технология внедрена в процесс производства в НЛП «МедИнж».

2. Усовершенствована технология получения втулок углеситалла повышенной прочности и однородности для ИКС, позволившая повысить производительность в несколько раз. Технология внедрена в процесс производства в НИИ «МедИнж».

3. Разработана и внедрена в НИИ «МедИнж» система оценки и контроля качества углеситалла для ИКС. Разработан и внедрен полный комплект нормативно-технической документации для проведения контроля.

4. Результаты данной работы внедрены в НЛП «МедИнж», где в 1994 году начат выпуск ИКС. Предприятие «МедИнж» в настоящее время является ведущим предприятием по выпуску ИКС в России. В клиники страны (НЦССХ им Бакулева, НИИТИО и др.) поставлено более 22 ООО ИКС из углеситалла повышенной прочности. На Hi 111 «МедИнж» ведутся работы по выходу на международный рынок ИКС.

Положения, выносимые на защиту:

1. Совершенствование технологии получения пластин и втулок углеситалла повышенной прочности и однородности для ИКС.

2. Уточнение, дополнение и расширение перечня определяемых свойств углеситалла для ИКС.

3. Корреляционные зависимости между свойствами углеситалла.

4. Зависимости эксплутационных свойств ИКС от комплекса свойств углеситалла.

5. Система оценки и контроля качества углеситалла для ИКС.

Апробация работы

Основные результаты работы докладывались: на XI конференции молодых ученых института машиноведения (г. Москва, 1987); на III Московской научно-технической конференции «Триботехника - машиностроению» (Москва, 1987); на IV Московской научно-технической конференции «Триботехника - машиностроению» (Москва, 1989); на Международной научно-технической конференции «Актуальные проблемы анализа и обеспечения надежности и качества приборов, устройств и систем» (г. Пенза, 1998); на Четвертом Всероссийском съезде сердечно-сосудистых хирургов (г. Москва, 1998); на XII WORLD CONGRESS OF INTERNATIONAL SOCIETY FOR ARTIFICIAL ORGANS, XXVI CONGRESS OF EUROPEAN SOCIETY FOR ARTIFICIAL ORGANS (EDINBURGH, 1999); на конгрессе, посвященном 90-летию со дня рождения академика РАМН Б.А.Королева, «Сердечно-сосудистая хирургия на рубеже веков» (Нижний-Новгород, 2000); на Всероссийской научно-технической конференции «Материалы и технологии XXI века» (Пенза, 2001); на Седьмом Всероссийском съезде сердечно-сосудистых хирургов (Москва, 2001); на Международной научно-технической конференции

Современные материалы и технологии - 2002» (Пенза, 2002); на научно-техническом совете отдела 7 ФГУП НИИграфит и в НПП «МедИнж».

Публикации

Основное содержание диссертации опубликовано в 27 работах: 13 статей; 3 авторских свидетельства и патента; 11 тезисов докладов. Статьи опубликованы в центральных журналах в России и за рубежом, в сборниках тезисов. 2 статьи за-депонировано.

Структура и объем диссертации

Диссертация состоит из введения, 4 глав, выводов, списка литературы и приложений.

Выводы

1. Установлено, что предварительное осаждение на графитовую подложку из газовой фазы термокомпенсационной углеродной прослойки анизотропной структуры, выполнение графитовой подложки в виде полого тела вращения цилиндрической формы и обеспечение неизменных условий осаждения приводит к повышению однородности и прочности углеситалла (получен Патент RU №2163105 CI, А 61 F 2/24, 20.02.2001).

2. Разработаны и внедрены в Hi 111 «МедИнж» технические условия - ТУ 9493-001-2777-1122-2000 «Углеситалл марки УСБ и детали из него». Для получения углеситалла для ИКС разработан и внедрен там же «Комплект технологических документов получения углеситалла марки УСБ» МИ0220.00069.

3. Предложено и внедрено в Hi 111 «МедИнж» технологическое решение для получения пластин углеситалла повышенной прочности и однородности для ИКС. Для получения пластин углеситалла разработан и внедрен в Hi 111 «МедИнж» «Комплект технологических документов изготовления заготовки пластины из УСБ-П» МИ0220.00070.

4. Предложено и внедрено в НИН «МедИнж» технологическое решение для получения втулок углеситалла повышенной прочности и однородности для ИКС, позволившее повысить производительность в несколько раз. Для получения втулок углеситалла разработан и внедрен в Hi 111 «МедИнж» «Комплект технологических документов изготовления втулки из УСБ-В» МИ0220.00027.

5. Уточнен, дополнен и расширен перечень определяемых свойств углеситалла, которые необходимы для получения ИКС с необходимым комплексом свойств.

6. Установлены корреляционные зависимости между свойствами углеситалла для ИКС:

- средняя связь между микротвердостью и модулем упругости (к=0,72), микротвердостью и плотностью (к=0,57-0,70);

- слабая связь между содержанием бора и пределом прочности на изгиб „ (к=0,40), микротвердостью и пределом прочности на изгиб (к=0,32-0,46), плотно

69 стью и пределом прочности на изгиб (к=0,31-0,52), плотностью и модулем упругости (к=0,34);

- отсутствует связь между параметрами тонкой структуры и макросвойствами углеситалла.

Отсутствие сильных связей между свойствами углеситалла делает необходимым 100% контроль свойств каждого элемента ИКС.

7. Установлено, что предварительное нагружение до 50% прочности не влияет на прочность углеситалла, что подтверждает отсутствие появления в структуре углеситалла при таком нагружении микротрещин.

8. Установлено, что при концентраторах напряжений с радиусами менее 0,15 мм углеситалл крайне чувствителен к концентрации напряжений. Это подтверждает, что углеситалл относится к хрупким материалам. Для элементов ИКС из углеситалла нельзя иметь концентраторы напряжения с радиусом менее 0,15 мм.

9. Установлена зависимость влияния качества обработки углеситалла на его прочность, что позволило установить оптимальные требования к качеству поверхности углеситалла. Элементы ИКС из углеситалла должны иметь максимально полированную поверхность.

10. Разработана и внедрена система оценки и контроля качества углеситалла для ИКС. Разработан и внедрен полный комплект нормативно-технической документации по контролю углеситалла для ИКС:

Технологическая инструкция по контролю пироуглеродных материалов и изделий из них для искусственных клапанов сердца» МИ25000.00010; «Технологическая инструкция по определению микротвердости пироуглеродных материалов» МИ25000.00021; «Технологическая инструкция по определению плотности пироуглеродных материалов» МИ25000.00022; «Технологическая инструкция по анализу микроструктуры пироуглеродных материалов» МИ25000.00023; «Технологическая инструкция по определению предела прочности на изгиб пироуглеродных материалов» МИ25000.00031,

11. Результаты данной работы внедрены на НИИ «МедИнж», где в 1994 году начат выпуск ИКС. Предприятие «МедИнж» в настоящее время является веду

70 щим предприятием по выпуску ИКС в России. В клиники страны поставлено уже более 22 ООО ИКС из углеситалла повышенной прочности. На предприятии ведутся работы по выходу на международный рынок ИКС.

1. Бокерия JI.A. Современное общество и сердечно-сосудистая хирургия // Пятый Всероссийский съезд сердечно-сосудистых хирургов 23-26 ноября 1999г.: Тез. докл. Новосибирск, 1999. - С. 3-6.

2. Александровский А.А, Колпаков Е.В. Клапанные пороки сердца: пассивное наблюдение или активное вмешательство // Российский кардиологический журнал. 2002. - №6. - С.83-97.

3. Hufnagel С.А., Harvey W.P., Rabil P.J., McDermott Th. F. Surgical correction of aortic insufficiency // Surgery. 1954. - Vol. 35. - P. 673-683.

4. Шевченко Ю.Л. Об итогах хода реформ и задачах по развитию здравоохранения и медицинской науки в Российской Федерации на 2002-2004 годы и на период до 2010 года. Доклад 16.03.2000г.

5. Вильяме Д., Рауф Р. Имплантаты в хирургии: Пер. с англ. М.: Медицина, 1978, 552 с.

6. Искусственные органы. / Под ред. В.И.Шумакова; АМН СССР. -М.: Медицина, 1990, 272 с.

7. Axel D. Haubold. Blood/Carbon Interactions//Asaio Journal. 1983. -vol. 6.-No. 2.-P. 88-92.

8. Bjork V.O. The history of the Bjork-Shiley tilting disc valve // Med. Instrum. March/Apr. 1977. - 11.- 2. - P. 80-81.

9. Larrieu A J., Puglia E., Allen P.A. Strut fracture and disc embolization of Bjork-Shiley mitral valve prosthesis: localization of embolized disc computerized axial tomography // Ann Thorac Surg. 1982. - 34. - P. 192-195.

10. Lindblom D., Rodriguez L., Bjork V.O. Mechanical failure of the Bjork-Shiley valve // J. Thorac Cardiovasc Surg. 1989. - 97. - P. 95-97.

11. Bokros J.C., Akins R.J., Shim H.S., Haubold A.D., Agarural N.K. Carbon in prosthetic devices // In: Deviney M.D., O'Crady T.M. (eds). Petroleum derived carbons. Washington D.C., American Chemical Society. 1976. - P. 237265.

12. Bokros J.C. Carbon biomedical devices // Carbon. 1977. - No. 15. - P. 355-371.

13. Haubold A.D., Yapp R.A. and Bokros J.C. Carbons for biomedical applications // In: Bever M.B. (ed). Encyclopedia of materials science and engineering. Oxford, UK, Pergamon Press/Cambridge, MIT Press. 1986. - Vol. 1. -P.514-520.

14. Schoen F.J. Carbon in heart valve prostheses: foundation and clinical perfomance. // In: Szycher M (ed). Biocompatible polymers, metals and composites. Lancaster, Technomic. - 1983. - P. 239-261.

15. Kotlensky W.V. Deformation in pyrolitic grafite. // Trans Met Soc AIME- 1965.-No.223. P. 830-832.

16. Kotlensky W.V., Martens H.E. Structural changes accompanying deformation in pyrolitic grafite. // J. Am Ceram Soc. 1965. - No.48. - P. 135-138.

17. Schoen F.J. On the fatigue behavior of pyrolitic carbon. // Carbon. -1973.-No.ll.-P. 413-414.

18. Shim H.S. The behavior of isotropic pyrolitic carbons under cyclic loading. // Biomaterials and Medical Devices: Artifical Organs. 1974. - No.2. - P. 55-65.

19. Dauskardt R.H., Ritche R.O. Pyrolitic carbon coatincs. // In: Hench L.L., Wilson J. (eds). Singapore, World Scientific Publ. Co. 1993. - P.261-279.

20. Ritchie R.O. Fatigue and Fracture of Pyrolitic Carbon: A Damage-Tolerant Approach to Structural Integrity and Life Prediction in "Ceramic" Heart Valve Prostheses. // J of Heart Valve Disease. 1996. - No.5 (Suppl. I). - P. 9-31.

21. On-X Carbon: Development & Advantages for Biomedical Applications. // Medical Carbon Research Institute, LLC. Technical Bulletin No. 0002.-1995.-P. 1-7.

22. Нешпор B.C. Структура и физические свойства разновидностей пирографита // Химическое газофазное осаждение неорганических материалов. Сб. статей. Л. - 1976. - С. 32-65.

23. Волков Г.М., Калугин В.И., Сысков К.И. Некоторые физические и химические свойства углеситалла. // ДАН СССР. 1968. - т. 183. - №2. - С.396.

24. Волков Г.М., Калугин В.И., Плуталова Л.А., Сигарев A.M. Углеси-таллы новый класс углеродных материалов // Свойства и применение антифрикционных самосмазывающихся материалов: Сб. научн. тр. - М.: Цветме-тинформация, 1970.-С. 107-112.

25. Волков Г.М., Доброва Н.Б., Захарова E.H. и др. Углеродный материал для искусственного клапана сердца. // Конструкционные материалы на основе углерода: Сб. научн. тр. НИИграфит. М., 1979. - С. 96-99.

26. Калугин В.И., Козыркин Б.И., Куроленкин Е.И., Табрина Г.М. Материалы для запирающих элементов искусственных клапанов сердца // Электронная промышленность. 1984. - Вып.10(138). - С.88-89.

27. Волков Г.М., Егорова Е.Г., Перевезенцев В.П. Влияние рельефа поверхности осаждения на формирование структуры и механическую прочность углеродных отложений. // ДАН СССР. 1968. - т. 180. - №6. - С. 13401343.

28. Волков Г.М., Котова Т.В. Формирование структуры углеродных отложений при совместном пиролизе углеводородов с галогенидами тугоплавких металлов. // Изв. АН СССР: серия Неорганические материалы. М., 1969. -t.V. - №8. - С.1323-1327.

29. Волков Г.М., Куркин А.Б., Леонтьев Е.А. О формировании надмолекулярной структуры нефтяных коксов. // Химия твердого топлива. 1970. -№3. -С. 100-106.

30. Волков Г.М., Захарова E.H., Калугин В.И. Влияние дисперсного углерода на формирование надмолекулярной структуры пиролитических углеродных отложений. // Химия твердого топлива. 1972. - №4. - С. 155-157.

31. Волков Г.М., Калугин В.И. Влияние дисперсного углерода на кинетику роста углеродных отложений. // Химия твердого топлива. 1972. - №5. - С.90-93.

32. Волков Г.М. Надмолекулярная структура углеродных наполнителей. // Наполнители полимерных материалов. 1977. - С. 92-98.

33. Курис И.М. и др. Алмазная обработка углеситалла // Препринт ИАЭ- 3383/7. -М., 1981.

34. Хакимова Д.К., Волков Г.М., Барабанов В.Н., Захарова E.H., Леонтьев Е.А. Влияние термической обработки на структуру и прочность углеси-таллов // Конструкционные материалы на основе графита: Сб. научн. тр. НИИ-графит. М., 1974. - №8. - С. 66-70.

35. Виргильев Ю.С., Волков Г.М., Захарова E.H., Калугин В.И., Ма-карченко В.Г. О радиационной размерной стабильности углеситаллов // Конструкционные материалы на основе углерода: Сб. научн. тр. НИИграфит. М., 1976. -№11.-С.68-74

36. Куроленкин Е.И., Виргильев Ю.С., Чугунова Т.К., Муравьева Е.В. Надмолекулярная структура углеситалла // Изв. АН СССР: серия Неорганические материалы. 1985. - т.21. - №2. - С.308-311.

37. Куроленкин Е.И., Виргильев Ю.С., Муравьева Е.В., Чугунова Т.К. Изменение структуры и свойств углеситалла при высокотемпературной обработке // Химия твердого топлива. 1985. - №2. - С. 103-110.

38. Искусственный графит / Островский B.C., Виргильев Ю.С., Костиков В.И., Шипков Н.Н. М.: Металлургия, 1986. - 272 с.

39. Свойства конструкционных материалов на основе углерода. / Справочник под ред. В.П.Соседова. М., 1975. - 335 с.

40. Куроленкин Е.И., Виргильев Ю.С. Расчет структурных параметров надмолекулярной организации частично-кристаллических полимеров и углеродных материалов // Аппаратура и методы рентгеновского анализа: Сборник. Л., 1978. - Вып.20. - С.49-57.

41. Dobrova N.B., Kozyrkin B.I., Kalugin V.I., Agafonov A.V., Fadeev A.A. and Sidorenko E.S. A Carbon Material for Artifical Heart Valves. // Jornal of Advanced Materials. 1994, 1 (1), 69-73.

42. Татаринов В.Ф., Золкин П.И. Новые достижения в технологии получения углеситалла для искусственных клапанов сердца // Огнеупоры и техническая керамика. 1999. - №3. - С.37-38.

43. Татаринов В.Ф. Проблема трения и износа в искусственных клапанах сердца // XI конференция молодых ученых института машиноведения: Тез. докл. -М., 1987.-С.50.

44. Татаринов В.Ф. Некоторые фрикционные свойства углеситалла // III Московская научно-техническая конференция «Триботехника -машиностроению»: Тез. докл. М., 2-4 сентября 1987. - С.40.

45. Крагельский И.В., Добычин М.Н., Комбалов B.C. Основы расчетов на трение. М.: Машиностроение, 1977. - 526с.

46. Крагельский И.В., Михин Н.М. Узлы трения машин. М.: Машиностроение, 1984. 280с.

47. Степнов М.Н. Статистические методы обработки результатов механических испытаний. М.: Машиностроение, 1985. - 231с.