автореферат диссертации по металлургии, 05.16.01, диссертация на тему:Особенности структурообразования и оптимизации процессов производства анизотропной электротехнической стали при наличии азотсодержащих ингибиторов собирательной рекристаллизации

Г.

- ¿ .иии

ОСОБЕННОСТИ СТРУКТУРООБРАЗОВАНИЯ И ОПТИМИЗАЦИЯ ПРОЦЕССОВ ПРОИЗВОДСТВА АНИЗОТРОПНОЙ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКОЙ СТАЛИ ПРИ НАЛИЧИИ АЗОТОСОДЕРЖАЩИХ ИНГИБИТОРОВ СОБИРАТЕЛЬНОЙ РЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ

05.16.01 - Металловедение и термическая обработка металлов

Автореферат диссертации на соискание ученой степени ' кандидата технических наук

Екатеринбург 1998

Работа выполнена на кафедре термообработки и физики металлов Уральского государственного технического университета.

Научный руководитель - доктор технических наук, профессор Попов A.A.

Научный консультант - кандидат физико-математических наук, доцент Лобанов М.Л.

Официальные оппоненты: доктор технических наук, профессор Соколов Б.К.;

кандидат физико-математических наук, доцент Гребенкин C.B.

Ведущее предприятие: АО «МЕЧЕЛ».

Защита диссертации состоится " 15 " июня 1998 г. в 15 ч 00 мин в ауд. Мт-421 на заседании диссертационного совета К 063.14.02 в Уральском государственном техническом университете (620002, Екатеринбург, К-2, ул.Мира, 19, УГТУ, ученому секретарю университета). Ваш отзыв в одном экземпляре, заверенный гербовой печатью, просим высылать но указанному выше адресу или на факс: (3432) 745-335.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке университета.

Автореферат разослан " 14 " мая 1998 г.

Ученый секретарь диссертационного совета, кандидат технических наук, доцент

Ю.Н.Логинов

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ Актуальность проблемы. Основным микроструктурным параметром, характеризующим высокие магнитные свойства электротехнической анизотропной стали (ЭАС), является ее текстурное состояние. Изготовление сердечников трансформаторов из хорошо текстурованных сталей позволяет резко сократить габариты и массу преобразователей электроэнергии, снизить потери энергии, увеличить коэффициент полезного действия установок. Важнейшую роль в формировании текстуры играет ингибиторная фаза, состав которой зависит от исходного химического состава стали. В настоящее время наименее изученным типом ЭАС является сталь нитридного варианта ингибирования, хотя уровень достигаемых магнитных свойств такой стали значительно выше свойств сульфидной ЭАС.

В связи с изменением экономической ситуации в стране и нарушениями традиционных технологических связей между предприятиями Верх-Исетскому металлургическому заводу после прекращения поставок подката ЭАС сульфидного варианта удалось наладить контакты с Магнитогорским (ММК) и Новолипецким (НЛМК) металлургическими комбинатами, располагающими мощностями по производству подката ЭАС нитридного варианта, что привело к необходимости внедрения новых схем обработки стали.

Таким образом, исследование закономерностей струкгуро- и текстурообразова-ния при обработке ЭАС, определение технологических факторов, позволяющих управлять этими процессами и обеспечивать оптимальные условия их протекания с учетом природы фазы-ингибитора, является актуальной проблемой как с научной, так и с практической точки зрения, поскольку является основой построения технологии производства ЭАС с высоким уровнем магнитных свойств.

Цель работы заключалась в изучении особенностей структурообразования в ЭАС, содержащей ингибиторную фазу на основе азота для оптимизации процессов производства ЭАС нитридного варианта ингибирования в условиях ВИЗа. Для достижения поставленной цели было необходимо:

1. Выявить основные характеристики структуры стали нитридного ингибирования на всех этапах ее обработки, обусловливающие получение высоких магнитных свойств готовой ЭАС.

2. Исследовать особенности поведения азотосодержащих ингибиторов в ходе технологических процессов обработки стали, изучить их роль в формировании конечной структуры и свойств стали.

3. Исследовать влияние аустенита на процесс формирования и параметры структуры аномального роста, а также конечные магнитные свойства стали.

4. Определить наиболее благоприятные режимы обработки стали нитридною варианта ингибирования с различными химическим составом и условиями горячей прокатки и оптимизировать параметры технологических этапов обработки применительно к существующему оборудованию и возможностям Верх-Исетского металлургического завода.

Научная новизна и положения, выносимые на защиту. Установлено, что в ЭАС нитридного варианта ингибирования основная доля частиц вторых фаз - эффективных ингибиторов нормального роста зерна - выделяется после обезуглероживающего отжига.

В случае раннего выделения вторичных частиц ингибиторной фазы вследствие постепенного снижения ее тормозящего воздействия в стали допускается нормальный рост зерна, сопровождающийся уменьшением количества зерен ориентировки (100)[011], повышением интенсивности компоненты (111)[112] и развитием текстурного торможения нормального роста зерна перед вторичной рекристаллизацией (ВР). Созданная при этом матрица с преобладанием зерен ориентации (111)[112] благоприятна для протекания ВР.

Установлено, что наличие при горячей прокатке процессов фазовой перекристаллизации а—>у->а интенсифицирует рекристаллизацию в горячекатаной полосе и приводит к изменению текстуры подповерхностных слоев подката с (110)[001] на (110)[ 112].

Показано, что количество и однородность распределения продуктов распада аустенита, а следовательно, и ингибиторной фазы по сечению полосы посредством образования структурных барьеров влияют на характер протекания и структуру ВР. Показана возможность управления эффективностью воздействия барьеров на процесс ВР.

Установлено влияние изменения влажности атмосферы высокотемпературного отжига на поведение ингибиторной фазы, структуру ВР и магнитные свойства ЭАС нитридного варианта. Предложен механизм, объясняющий данное воздействие.

Практическая ценность и реализация результатов работы в промышленных условиях. Разработан режим, гарантирующий получение магнитных свойств уровня марок 3413-3404 на стали с ослабленной ингибирующей способностью дисперсной фазы. Внедрены две схемы обработки ЭАС нитридного варианта ингибирования, одна из которых позволяет получать в стали с оптимальным химическим составом и условиями горячей прокатки маг нитные свойства на уровне высокопроницаемой ЭАС типа Ш-В, а вторая гарантирует достижение магнитных свойств, хотя и более низкого уровня, как на сталях с равномерно распределенной дисперсной фазой достаточной плотности перед ВР, так и на сталях с ослаблешгой ингибирующей способностью дисперсной фазы.

Внедрение схем производства ЭАС нитридного варианта ингибирования на ВИЗе позволило существенно снизить количество брака и увеличить выход марок 3407-3409 стали на 55% без дополнительных капитальных затрат.

Апробация работы. Основные результаты диссертации доложеньг на X Международном совещании по физике и металловедению электротехнических сталей и сплавов (г.Липецк, 1995), на Всероссийской научно-технической конференции по современным аспектам металлургии получения и обработки металлических материалов (г.Екатеринбург, 1995), XIV Уральской Школе металловедов-термистов (г.Ижевск, 1998).

Публикации. По результатам исследований опубликовано 6 работ.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, семи глав, выводов, списка литературы из 165 наименований, приложения и изложена на 150 страницах, включая 39 рисунков и 12 таблиц.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

В первой главе дан обзор литературы, касающейся технологических особенностей производства ЭАС. В литературе фактически отсутствуют данные по система-

тичсским исследованиям и сопоставлению преобразований структуры стали при обработке по различным технологическим схемам, что позволило бы выяснить ключевые моменты в формированиии структуры стали и наиболее важные этапы обработки ЭАС в промышленных условиях. Недостаточно полно исследовано поведение нитридной фазы в ходе обработки; нет единого мнения по такому важному вопросу, как наиболее благоприятная структура горячекатаной полосы.

Исследования роли аустенита в подкате ЭАС ограничены главным образом горячей прокаткой и отчасти этапом обезуглероживания, влияние же его на процесс формирования и параметры структуры BP, а также на конечные магнитные свойства стали не изучено вообще. Спорными остаются механизм протекания BP и то, какие характеристики матрицы BP ответственны за начало аномального роста зерна и получение совершенной текстуры BP. В конце главы сформулированы и обоснованы основные задачи исследования.

Материал и методики исследований

Исследования проводили на опытных и промышленных плавках ЭАС нитрид-ного варианта ингибирования производства ММК, HJIMK, Terni (Италия). Выплавку стали производили в конвертере или электропечи, разливка на УНРС, горячая прокатка на стане 1200 с печными моталками (НЛМК) или непрерывном стане. Образцы отбирали от горячекатаных полос толщиной 2.0-2.7 мм, содержащих (мас.%): С - 0.010-0.053, Si - 2.92-3.66, Мп - 0.10-0.28, S - 0.005-0.027, Al - 0.0080.028, N - 0.005-0.012, Си - 0.40-0.55. В исследовании применяли металлографический, электронно-микроскопический и микрорентгеноспектральный анализы. Текстуру изучали рентгеновским методом с помощью прямых и обратных полюсных фигур. Магнитную индукцию Вшо, В25№ и удельные потери Р,7/50, 5;50 измеряли на образцах Эпштейна размером 30x280 мм на однополосочном аппарате и аппарате Эпштейна (в пробах по 0.5 кг).

В третьей главе исследовали особенности структурообразования и поведение ингибиторной фазы в стали с помощью сравнительного анализа структурных процессов при обработке образцов по нескольким альтернативным схемам:

- схема I: горячая прокатка (ГП) -» холодная прокатка (ХП) -> обечуглерожи-¡ающий отжиг (00) —> ХП регулируемый нагрев (РН) + высокотемпературный лжиг (ВТО);

- схема И: ГП—► ХП-> рекристаллизационный отжиг (РО) -> ХП —> РН —> 00 -> ЗТО;

- схема III: ГП ХП -» 00 -> ХП -> РО -» ВТО;

- схема IV: ГП -> XII РО ХП -> 00 ~> ВТО.

Принципиальные различия схем состоят в проведении 00 в промежуточной ши конечной толщине и различной скорости нагрева после второй ХП (для РН -ю ] 5 °С/ч, для РО, 00 - по 500 °С/мин).

Установлено, что основная доля частиц вторых фаз - ингибиторов нормального юста зерна для всех схем получения готовой стми выделяется после обезуглеро-кивания при освобождении структуры сплава от продуктов распада аустенита. Вы-[влено, что у образцов, обработанных по схемам с обезуглероживающим отжигом тосле первой холодной прокатки, по сравнению с образцами, проведенными по :хемам И, IV:

- плотность выделений фаз-ингибиторов перед фронтом ВР в 2-8 раз ниже;

- температурный диапазон протекания ВР уже, а сам интервал сдвинут в область ¡олее высоких темпера!ур;

- средний размер зерна после отжигов до высокотемпературного и перед фронтом больше в 1.2-1.5 раза;

- идет интенсивный нормальный рост зерен перед ВР.

Готовая сталь, полученная из подката с эффективной ингибиторной фазой достаточной плотности и дисперсности) по схеме I, характеризуется крупным зер-юм ВР (20-40 мм) и высокими магнитными свойствами (В]00~1.72 Тл). Снижение ровня эффективности ингибирования вследствие исходного дефицита ингибитор-юй фазы или ее коагуляции в ходе обработки приводит к частичному подавлению }Р и резкому ухудшению магнитных свойств (до В]00~1.48 Тл).

После обработки по схемам ВР протекает на 100% с образованием зерна ¡-10 мм и гораздо менее зависит от силы ингибитора. Однако уровень достигаемых

магнитных свойств при этом весьма невысок, особенно после схем III, IV (В100~1.60Тл).

Изменение скорости нагрева в интервале первичной рекристаллизации (ПР), по-видимому, воздействует на механизмы зародышеобразования и развития зерен ориентировок (110)[001] и (111)[112], т.к. при замедленном нагреве увеличивается доля зерен октаэдрической ориентировки (111) и снижается количество ребровых зерен (110) и кристаллитов (100)[110]. Уменьшение интенсивности компоненты (100) и рост интенсивности ориентировки (111) при близком уровне снижения интенсивности компоненты (110) в текстуре перед BP тем больше, чем больше интенсивность нормального роста зерен перед BP (прирост величины зерна снижается при переходе от схемы I к схеме IV от 4-10 мкм до нуля). Следовательно, влияние скорости нагрева в интервале температур ПР наиболее существенно в случае раннего обезуглероживания, когда структура сплава свободна от продуктов распада аустенита и фазообразующие элементы (азот, медь) находятся в объеме зерен - в твердом растворе или в виде частиц вторых фаз, сегрегации, предвыделений.

Процесс выделения вторичных частиц дисперсной фазы, очевидно, связан с ликвидацией продуктов распада аустенита при обезуглероживании. Растворимость азота в аустените при температурах горячей прокатки больше растворимости в феррите в несколько раз. При быстром охлаждении после прокатки значительная часть азота остается зафиксированной в продуктах распада аустенита, вероятно, главным образом в твердом а-растворе и в метастабильных нитридах кремния Si3N4, образование которых статистически гораздо более вероятно, чем A1N. В ходе обезуглероживания осуществляется удаление углерода и растворение Si3N4, что приводит к перераспределению высвободившегося азота по объему металла. В процессе диффузии азота и взаимодействия его с алюминием происходит выделение вторичных частиц A1N не только вблизи мест, где располагались продукты распада аустенита, но и на значительном удалении от них благодаря высокой подвижности атомов азота. При дефиците ингибиторной фазы в стали обезуглероживающий отжиг необходимо проводить как можно позже для обеспечения уверенной BP, т.к. в этом случае требуется уменьшить воздействие различных переделов

на частицы AIN во избежание коагуляции и растворения последних. В стали с повышенным содержанием алюминия и условиями горячей прокатки, способствовавшими обильному выделению частиц, эффективно тормозящих нормальный рост зерна, обезуглероживание желательно проводить в промежуточной толщине для получения повышенного уровня В100 вследствие позитивного влияния текстурных изменений в ходе собирательной рекристаллизации (СР) перед BP. При СР формируется матрица, способствующая протеканию аномального роста зерна - уменьшается число кристаллитов (100)[110], затрудняющих развитие зерен ребровой ориентировки, и увеличивается доля кристаллитов (111)[112], в среде которых рост зерен (110) облетен. Подобная эволюция структуры приводит к текстурному торможению нормального роста зерна, которое вносит дополнительный вклад в процесс развития BP.

Таким образом, для ЭАС с оптимальным химическим составом и надежной ин-гибиторной фазой наилучшей схемой обработки, позволяющей как можно более полно реализовать потенциальные возможности, заложенные в сталь при выплавке и горячей прокатке, является схема I. Однако для ЭАС с ослабленной ингибирую-щей способностью дисперсной фазы (низкое содержание Al, N или коагуляция выделений при горячей прокатке) более благоприятной с точки зрения получаемого конечного результата будет схема II. Она характеризуется высокой надежностью и стабильностью получения магнитных свойств, хотя и не слишком высокого уровня - в пределах марок 3412-3404 по ГОСТ 21427.1 - как у стали с эффективной, так и ослабленной ингибиторной фазой.

В четвертой главе исследовали зависимость структурных и текстурных особенностей горячекатаной полосы от режима горячей прокатки и конструкции стана. Структура всех изученных подкатов характеризовалась явно выраженными зонами подповерхностных равноосных рекристаллизованных зерен с преобладающей текстурой (110)[001]-[112] и центральной областью вытянутых полигонизо-ванных кристаллитов с преимущественной ориентировкой (100)[011]. Однако в зависимости от химического состава стали и условий горячей прокатки может формироваться структура подката с преимущественно рекристаллизованным зер-

ном (типа А) либо с преобладанием длинных полигонизованных зерен (подкат типа В), что оказывает влияние как на текстуру, так и на равномерность распределения продуктов распада аустенита по сечению горячекатаной полосы.

Показано, что по мере увеличения доли рекристаллизованных зерен в структуре подката интенсивность компонент текстур {110}<иу\у> в подповерхностном слое и {100}<иу\у> в центре образцов уменьшается, а сами ориентировки выражены менее четко по сравнению с аналогичными компонентами текстуры в подкате типа В. Однако в подкате типа В продукты распада у-фазы вытягиваются в строчки по границам зерен, вытянутых вдоль направления прокатки, а в подкате типа А продукты распада аустенита распределены более равномерно.

Формирование особенностей структуры подката ЭАС происходит на стадии чистовой прокатки, где основную роль играют температурно-деформационые режимы обработки, во многом определяющиеся конструкцией стана. Образование более глубокой зоны рекристаллизованных зерен в подкате с реверсивного стана Стеккеля с печными моталками вызвано, во-первых, повышенной степенью деформации в последнем проходе чистовой клети и, во-вторых, большим прогревом поверхностных слоев подката после выхода из очага деформации как за счет тепла внутрешшх слоев, так и вследствие более продолжительных выдержек стали между проходами при повышенной температуре. Прокатка на непрерывном стане способствует получению подката типа А.

Установлено, что весьма существенное влияние на структуру горячекатаной полосы оказывает наличие фазового превращения, а значит, химический состав стали и температура нагрева слябов под горячую прокатку.

При образовании большого количества аустенита и его распада в процессе прокатки значительно развиваются процессы рекристаллизации, интенсифицированные фазовой перекристаллизацией (фазовым наклепом). Процесс рекристаллизации приводит к замене текстуры деформации (в подповерхностных слоях - совершенная текстура (110)[001])) на ориентировки (110)[112]-[113]. Т.к. строчки продуктов распада у-фазы наблюдаются уже после черновой прокатки стали, то это позволяет говорить о наличии в стали аустенита при ее нагреве перед горячей про-

каткой в температурном интервале 1270-1300°С. По данным металлографического анализа, среднее количество у-фазы в сталях с типичным химическим составом (2.9-3.10 мас.%81 и 0.04-0.05 мас.%С) составило 10-20%.

При образовании малого количества аустенита при горячей прокатке (-3-8%) процесс рекристаллизации не получает столь сильного развития, причем частицы аустенита, образовавшиеся по границам исходных ферритных зерен, являются барьерами на пути распространения совершенных рекристаллизоваппых зерен. Это позволяет частично сохранить структуру деформации с совершенной ребровой текстурой. Получению такой структуры способствует увеличение температуры нагрева под горячую прокатку до 1400°С стали, содержащей 3.0 мас.% кремния и 0.02 мас.% углерода, после прокатки на непрерывном стане (существенной зависимости зеренной структуры и текстуры образцов от температур нагрева слябов в области 1260-1320°С не выявлено).

Однако только повышением температуры, без учета химического состава стали, невозможно добиться получения структуры деформации в подкате. Образцы подката с 0.04 мас.%С и 3.12 мас.% 8! после прокатки от температуры 1400°С на непрерывном стане имели структуру и текстуру, типичные для подката ЭАС, прокатанного от температур !270-1320°С. Т.е. имевшая место при горячей прокатке фазовая перекристаллизация в сочетании с инициированным ею процессом рекристаллизации привела к получению относительно рассеянной ориентировки подповерхностного слоя подката. Следовательно, наиболее сильным фактором, воздействующим на структуру подката, является химический состав стали, главным образом соотношение концентраций углерода и кремния. Показано, что оптимальная структура подката - типа В - при прочих равных условиях (прокатка на непрерывном стане с температуры 1270°С) формируется при 3.66 мac.%Si и 0.03 мас.%С.

При уменьшении содержания углерода до 0.01 мас.% (3.1 мас.%Я1, температура нагрева 1400°С) структура подповерхностных слоев полосы характеризуется наличием слабо вытянутых в направлении прокатки зерен, сформировавшихся, по-видимому, на заключительных стадиях деформации. Размеры данных кристаллитов заметно крупнее по сравнению с зернами из рекристаллизованных областей

образцов сталей типичных химических составов. В центральной части образцов также располагаются вытянутые полигопизованные зерна, причем их размеры заметно меньше величин, характерных для горячекатаной полосы со структурой деформации: При этом и подповерхностные и центральный слои характеризуются ориентировками соответственно {110}<uvw> и {100}<uvw>, но более размытыми относительно типичных для ЭАС ММК величин.

Очевидно, в случае отсутствия аустенита в стали при горячей прокатке процесс рекристаллизации характеризуется малым числом зародышей, но при этом высокой подвижностью их границ. Итогом является получение в подповерхностном слое рекристаллизованной структуры с относительно крупным зерном, характеризующимся низким совершенством ребровой текстуры.

В пятой главе изучали влияние структуры горячекатаной полосы на структу-рообразование при последующих этапах обработки и конечные магнитные свойства ЭАС: Показано, что при обработке по схемам I и III подкатов типа А и В различия в текстуре появляются после второго цикла - холодная деформация - отжиг. У образцов, подвергнутых быстрому налреву (РО), наблюдаются более сильные компоненты (100)[uvw], (110)[uvw] и ослаблена составляющая (lll)[uvw] по сравнению с образцами, проходившими регулируемый нагрев. При нагреве в ходе высокотемпературного отжига по схеме I благодаря развитому нормальному росту зерна происходит увеличение интенсивности компоненты (lll)[uvw], снижение ин-тенсивностей ориентировок (100)[uvw], (110)[uvw], в схеме III вследствие слабой CP текстурные характеристики изменяются незначительно.

Каких-либо существенных различий по текстуре между образцами плавок со структурой подката типа А и В при обработке как по схеме I, так и по схеме III не зафиксировано. Однако сравнение конечных магнититных свойств образцов однозначно доказывает, что плавкам, имеющим после горячей прокатки структуру с преобладанием вытянутых полигонизованных зерен в подповерхностном слое, после завершения цикла технологической обработки присущи более высокие значения магнитной индукции (вне зависимости от пройденной схемы), чем для плавок с преимущественно рекристаллизованной структурой.

Следовательно, для получения ЭАС с высокой степенью совершенства ребровой текстуры необходимо не столько определенное количественное соотношение ориентировок (100)[1ту] / (110)[и\г\у] / (111)[и\л\] в матрице ВР, сколько их острота (совершенство) в подповерхностном слое после горячей прокатки.

При исследовании образцов сталей с различным распределением продуктов распада аустенита после обработок по схемам I и IV показано, что как недостаток продуктов у-распада, так и их избыток приводят к подавлению ВР или рассеянию ее текстуры, что особенно заметно при обработке по схеме I. Полученная для неё зависимость магнитной индукции от содержания углерода в подкате имеет максимум при концентрации С~0.020-0.025 мас.% (что соответствует 3-9% аустенита при горячей прокатке, причём при температуре нагрева (1400°С) сталь не содержит у-фазы). Уровень как В100, так и удельных потерь, соответствующих этой концентрации, характеризуется достаточно уникальными значениями для нитридного варианта производства ЭАС (В100~1.81 Тл, В800=1.91 Тл, В2500=1.99 Тл, Рь5;50= =0.767 Вт/кг, Р, 7;5[1=1.022 Вт/кг). Наилучшим магнитным свойствам соответствует макроструктура, представленная зерном 10-15 мм с сильно изрезанными границами и весьма незначительной долей мелких (1-2 мм) кристаллитов. С ростом исходного содержания углерода от 0.022 до 0.040 мас.% (и увеличением доли аустенита при горячей прокатке до -20%) в стали наблюдается плавное снижение уровня магнитной индукции и повышение величины удельных потерь; в образцах с исходной концентрацией углерода 0.012-0.014 мас.% наблюдается подавление ВР и соответственно низкий уровень магнитных свойств.

Увеличение неоднородности распределения продуктов распада аустенита также воздействует на характер ВР, особенно при обработке по схеме IV. Места с повышенной плотностью частиц ингибиторной фазы сохраняют как направленность, так и вид распределения строчек продуктов распада аустенита. Эти места поглощаются аномально растущими зернами в последнюю очередь и образуют протяженные структурные барьеры для роста кристаллитов ВР, что выражается в получении определенных зеренных ансамблей, характеризующихся наличием "общих" границ, окружающих комплекс зерен, или сильно вытянутых в направлении горя-

чей прокатки кристаллитов BP. Последнее зачастую приводит к повышению величины удельных потерь и снижению уровня магнитной индукции.

При переходе от схемы обработки IV к схемам III и I эффективность естественных барьеров значительно снижается (это проявляется в увеличении размеров зерна BP, снижении изрезашгости фронта аномально растущих кристаллитов, уменьшении абсолютной величины температурного интервала протекания BP) и весьма существенно возрастает магнитная индукция стали.

Очевидно, в схемах обработки III, I проведение обезуглероживания после первой холодной прокатки способствует более полному перераспределению частиц ингибиторной фазы при дальнейших термических переделах и соответственно ослаблению эффективности барьеров по сравнению со схемой IV. Проведение рекри-сталлизационного отжига (схема IV) не обеспечивает необходимого уровня гомогенизации вследствие того, что в локальных объемах, содержащих продукты у-распада, уже при 900°С вновь образуется аусгенит. При этом свободный азот аккумулируется в участках у-фазы, вследствие чего при охлаждении сохраняется ранее возникшая неоднородность по ингибиторной фазе. Замедленный нагрев перед высокотемпературным отжигом (схема 1) приводит к более однородному распределению нитридов алюминия по объему стали по сравнению с быстрым нагревом (схема Ш). Дисперсные частицы A1N образуются за счет азота, высвобождающегося при растворении метаетабильных ни1ридов кремния, находившихся в местах, где при повышенной температуре располагался аустенит.

Таким образом, наиболее предпочтительной с точки зрения устранения структурных барьеров для аномального роста зерен является схема I. Наилучшей структурой подката для ЭАС нитридного варианта ингибирования является структура, состоящая в основном из вытянутых вдоль направления горячей прокатки зерен и в то же время по возможности более равномерно распределенных по сечениям полосы продуктов распада аустенита (например, при образовании аустенита непосредственно в ходе горячей прокатки, а не при нагреве под нее). Именно в этом случае повышается стабильность прохождения BP и возрастает острота текстуры BP в случае обработки и по схеме I, и особенно по схеме IV.

Шестая глава посвящена исследованию условий реализации вторичной рекристаллизации и характера ее протекания в зависимости от структурных и текстурных преобразований ЭАС в ходе технологической обработки.

В рамках общего исследования возможностей управления структурой и текстурой BP было обнаружено, что варьирование степени влажности атмосферы высокотемпературного отжига оказывает существенное воздействие на конечные магнитные свойства ЭАС с A1N в качестве ингибитора. Образцы стали с различным уровнем эффективности ингибиторной фазы обрабатывали по схеме I. Вторую холодную прокатку проводили на толщины 0.35,0.29, 0.23 мм, высокотемпературный отжиг - с увлажнением водорода до температуры точки росы 20°С или подачей технического азота в различные температурные интервалы; часть полосок отжигали без нанесения суспензии MgO.

Установлено, что при обработке образцов в атмосфере с увлажненным водородом по сравнению с сухим Н2:

- нормальный рост зерен перед BP идет менее интенсивно, соответственно компонента ( 111) в текстуре матрицы BP менее развита;

- плотность частиц ингибиторной фазы выше в 2.5 раза;

- температура начала BP выше на 100-130°С.

С увеличением температур и расширением температурного интервала подачи влаги повышается полнота и стабильность протекания BP: в стали с дефицитом ингибиторной фазы или прокатанной на 0.23 мм исчезают мелкозернистые участки, увеличивается размер зерен аномального роста; в сплаве с эффективной ингибиторной фазой происходит укрупнение кристаллитов аномального роста. Нанесение MgO оказывает противоположное воздействие на стабильность BP. Выявлены также следующие закономерности:

- с увеличением влажности атмосферы высокотемпературного отжига В100 изменяется по кривой с максимумом, положение которого зависит от эффективности ингибиторной фазы и толщины образцов после второй холодной прокатки;

- при нанесении MgO на полоски перед отжигом максимально достижимый уровень В100 снижается; величина снижения тем больше, чем ниже температуры и

меньше температурный интервал увлажнения, слабее эффективность ингибитора, меньше толщина образцов.

По-видимому, эффект стабилизации BP объясняется формированием плотной оксидной пленки, затрудняющей отвод фазообразующих элементов из объема металла и, следовательно, растворение частиц ингибиторной фазы A1N. Нанесение антисварочного покрытия MgO приводит к образованию груш ового слоя - форстерита, способствующего уменьшению толщины оксидной пленки и удалению примесей из стали. Наиболее чувствительна к воздействию влаги и грунтового слоя сталь с ослабленной ингибирующей способностью дисперсной фазы или прокатанная на малые толщины.

Влияние скорости нагрева в интервале температур аномального роста зерна на магнитные свойства ЭАС изучали в ходе обработки образцов по схеме I, осуществляя нагрев с 800 до 1050°С по 10, 30, 100 и 500 град/ч.

Показано, что с увеличением скорости нагрева происходит снижение уровня магнитной индукции и соответственно уменьшение степени совершенства ребровой текстуры готовон стали. Данный факт соотносится с эволюцией зеренной структуры после BP: при скорости нагрева 10 град/ч сталь характеризуется крупнозернистой структурой (-20 мм), при 100 град/ч наряду с крупными зернами наблюдаются мелкозернистые участки. С.Р перед аномальным ростом зерна имеет место во всем исследованном интервале скоростей; при 100 град/ч нормальный рост выражен сильнее, чем при 10 град/ч. Увеличение скорости нагрева в 10 раз приводит к повышению температуры начала BP на 30°С.

При ускорении нагрева на BP, во-первых, быстрее растет движущая сила (стимул) рекристаллизации структуры (роста зерна) и, во-вторых, растворение частиц ингибиторной фазы идет при повышенных температурах, а значит, происходит быстрее и более масштабно (возможно, именно этим и вызван более активный нормальный рост зерен для повышенной скорости нагрева). Это, очевидно, должно приводить к возрастанию числа мест образования зародышей BP и уменьшению времени для реализации преимуществ роста зерен с повышенной подвижностью границ (поскольку повышен общий стимул к росту зерна, то в тех участках, где при

литии торможения не оказалось ребровых зерен с подвижными границами, достаточно быстро развивается в зародыш ВР кристаллит любой другой ориентировки).

Наличие нормального роста зерна в структуре после ПР зависит от плотности, дисперсности и термической устойчивости частиц ингибитора. Продолжительность СР определяется равновесием движущей силы роста зерна Рдв и тормозящим действием частиц ингибиторной фазы Рг: СР идет, пока Рдв > Рт и прекращается при Рдв < К,. Поскольку при СР возрастает доля основной компоненты текстуры ПР-'111)[112] и снижается количество зерен кубической и ребровой ориентировок, то иаличие или отсутствие СР, по-видимому, в большой степени определяет подготовленность матрицы и интенсивность прохождения ВР.

Согласно существующим на сегодняшний день представлениям, для начала собственно ВР в ЭАС необходимо, во-первых, торможение НР зерна частицами ингибиторной фазы или сегрегациями и, во-вторых, присутствие в структуре границ повышенной подвижности. Эти требования, очевидно, в значительной степени взаимообусловливают друг друга, поскольку преимущество (обычно весьма незначительное) зерен с высокоподвижными границами может реализоваться только в условиях затрудненности нормального роста зерна. В то же время в матрице с кристаллитами, обладающими границами близкого уровня мобильности, получить ВР 'а тем более ВР с явно выраженной текстурой аномального роста), очевидно, значительно сложнее даже в условиях надежного торможения СР. Эти условия необходимы также и потому, что ВР начинается в достаточно узком температурно-временном интервале, почти одновременно по объему сплава, но лишь в тех участках, где уровень тормозящей способности второй фазы снизился в достаточной степени.

Поскольку, как отмечается в литературе, при соседстве зерен (111) и (110) образуются именно высокоподвижные границы, а при контакте зерен октаэдрической ориентировки - наиболее стабильные, то становится ясной важность соотношения этих компонент текстуры в матрице ВР, а значит, и всех факторов и процессов, влияющих на их перераспределение по интенсивности для получения структуры аномального роста с совершенной текстурой (110)[001]. Увеличение доли октаэд-

рической компоненты как при ПР, так и в ходе нормального роста должно, по-видимому, способствовать большей дифференциации границ зерен матрицы по уровню подвижности: одновременно повышается доля малоподвижных границ (т.е. возрастает вклад текстурного торможения в прохождение ВР) и всё больше кристаллитов ребровой ориентировки оказываются окружены зернами (111)[112], т.е. имеют высокоподвижные границы и потенциально больше шансов развиться в центры ВР. К тому же при нормальном росте уменьшается доля зерен кубической ориентировки, затрудняющих рост кристаллитов (110). Поэтому в матрице такого рода ВР должна проходить уверенно, а образующаяся текстура ВР - быть весьма совершенной.

В седьмой главе представлены принципы выбора схемы и оптимизации параметров обработки ЭАС с нитридным ингибированием в производственных условиях Верх-Исетского металлургического завода (ВИЗа). Проведенные исследования позволили описать процессы структурообразования в ЭАС нитридного ингибиро-вания при обработке по разным технологическим схемам и дать конкретные рекомендации для ВИЗа по применению последних в зависимости от химического состава и условий горячей прокатки стали (структуры подката).

Для прогнозирования развития структуры при обработке подката в условиях ВИЗа и примерного уровня максимально достижимых конечных магнитных свойств необходимо выделшъ следующие ключевые характеристики горячекатаной полосы: во-первых, уровень ингибирования (в зависимости от содержания алюминия и азота, с учетом концентрации титана; температуры и времени нагрева стали под горячую прокатку); во-вторых, тип структуры (преобладание равноосных рекристаллизованных или вытянутых полигонизованных зерен по толщине полосы) - зависит от содержания углерода и кремния в стали, температур и вида стана горячей прокатки; и, в-третьих, характер распределения и доля продуктов распада аустенита (как следствие типа структуры подката, содержания углерода и кремния, температур горячей прокатки). С учетом этих данных и следует выбирать схему и производить корректировку режимов дальнейшей обработки ЭАС.

Для ЭАС оптимального химического состава (в мас.%: 0.025-0.035 С, 3.00-3.40 81, 0.014-0.018 А1, 0.006-0.010 N. 0.45-0.55 Си, 0.016-0.022 Мп, не более 0.025 Б, не более 0.030 Р, менее 0.004 Т1) максимальный уровень магнитных свойств достигается при обработке по схеме I (например, для плавки с 0.022 С, 3.10 81, 0.018 А1, 0.50 Си; прокатка на непрерывном стане, температура нагрева 1400°С, были получены весьма высокие для ВИЗа магнитные свойства: В1М - 1.79 Тл, Вш-1.91 Тл, В2500-1.99 Тл, Р15/50-0.782 Вт/кг, Р| 7/50-1.042 Вт/кг, сравнимые со свойствами наивысших марок ЭАС (т.н. И-В), которые производятся ведущими зарубежными фирмами. Обработку подката с ослабленной ингибирующей способностью дисперсной фазы (содержание алюминия менее 0.010 мас.%, или азота менее 0.005 мас.%, углерода менее 0.020 мас.%; температуры нагрева под горячую прокатку менее 1280°С, времени выдержки менее 3 часов) в промышленных условиях лучше производить по схеме IV.

Согласно приведенным выше рекомендациям в 1996-1997 годах на ВИЗе было обработано свыше 40 тыс. тонн подката производства НЛМК, ММК; на основе предложенных схем и режимов обработки созданы технологические инструкции ТИ 118-ПХЛ-13-6-95, ТИ 118-ПХЛ-13-7-97 (ВИЗ)иТП 14-101-382-97 (ММК).

Одним из главных недостатков получаемой по схеме I стали является наличие очень крупного зерна ВР (до 10 см). Вследствие этого величина удельных потерь оказывается зачастую повышена из-за возрастания вихретоковой составляющей, несмотря на высокий уровень магнитной индукции. При введении лазерной обработки полосы после высокотемпературного отжига снижение уровня Р1 7 50, согласно проведенным исследованиям, составит в среднем 0.1 Вт/кг при практически неизменной величине магнитной индукции.

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ

1. Показано, что для горячекатаной полосы электротехнической анизотропной стали (ЭАС) нитридного варианта ингибирования оптимальной является структура, состоящая преимущественно из вытянутых вдоль направления прокатки кристаллитов с минимальной долей равноосных рекристаллизованных зерен в приповерх-

ностных слоях, и в то же время по возможности с более однородно распределенными по объему полосы продуктами распада аустенита.

2. Установлено наличие однозначной связи между структурой подката и магнитными свойствами готовой стали. С уменьшением доли равноосных рекристал-лизованных.зерен в структуре горячекатаной полосы повышается уровень магнитной индукции при обработке по всем исследованным схемам.

3. Установлено, что наличие при горячей прокатке процессов фазовой нерекристаллизации а-»у—>а интенсифицирует рекристаллизацию горячекатаной полосы. Расширение поверхностных слоев равноосных зерен, характерное для горячей прокатки на стане Стеккеля, способствует более равномерному распределению продуктов распада аустенита по сечению полосы, частично ликвидируя их вытяну-тость в строчки вдоль направления горячей прокатки, но приводит к постепенному изменению текстуры подповерхностных слоев с (110)[001] на (110)[112]. Горячая прокатка на непрерывном стане, увеличение температуры нагрева под горячую прокатку, снижение до определенного предела содержания углерода (и/или повышение концентрации кремния) в стали приводят к формированию структуры с преобладанием полигонизованных, вытянутых в направлении прокатки зерен по сечению полосы,с совершенной текстурой (1 Ю)[001] в подповерхностных слоях.

4. Установлено, что основная доля частиц вторых фаз - эффективных ингибиторов нормального роста зерна выделяется при обезуглероживающем отжиге. Источником азота для выделения вторичных частиц A1N являются продукты распада аустенита и метастабильные нитриды кремния, образовавшиеся при распаде аустенита. В случае раннего выделения вторичных частиц ингибиторной фазы вследствие постепенного снижения ее тормозящего воздействия в стали допускается развитие нормального роста зерна в ходе нагрева на вторичную рекристаллизацию. При этом формируется матрица, способствующая протеканию аномального роста зерна - количество кристаллитов {100} уменьшается, увеличивается доля зерен с ориентировкой {111}, что способствует текстурному торможению нормального роста зерен, предшествующего вторичной рекристаллизации (BP).

5. Показано, что как недостаток аустенита, так и его избыток в структуре стали при горячей прокатке приводят к подавлению BP или рассеянию ее текстуры в процессе высокотемпературного отжига. Неоднородность распределения азотосо-держащих фаз в стали, закладывающаяся при горячей прокатке, зачастую приводит к образованию структурных барьеров для аномального роста кристаллитов. Присутствие структурных барьеров измельчает зерна BP, изменяет их форму и может способствовать рассеянию текстуры BP. Влияние барьеров ослабляется благодаря ликвидации участков с продуктами распада у-фазы и более гомогенного распределения выделяющихся при этом частиц ингибиторной фазы по объему металла при обезуглероживании полосы в промежуточной толщине и/или замедлении нагрева в ходе рекристаллизационных отжигов.

6. Установлено, что в ЭАС нитридного варианта ингибирования с увеличением температурного диапазона и повышением температур подачи влаги в атмосферу возрастает полнота и стабильность протекания BP из-за формирования плотной оксидной пленки, затрудняющей отвод фазообразующих элементов из объема металла, и, следовательно, растворение частиц ингибиторной фазы AIN. Уровень магнитной индукции при этом изменяется по кривой с максимумом, положение которого зависит от эффективности ингибиторной фазы и толщины образцов после второй холодной прокатки. Нанесение антисварочного покрытия MgO ухудшает стабильность получения BP вследствие образования грунтового слоя, способствующего уменьшению толщины оксидной пленки и удалению примесей из стали. С повышением скорости нагрева в температурном интервале вторичной рекристаллизации происходит значительное снижение величины магнитной индукции.

7. Показано, что схема обработки с обезуглероживающим отжигом в промежуточной толщине приводит к получению высоких - на уровне марок 3406-3409 магнитных свойств у стали с исходно (после обезуглероживания) однородно распределенной ингибиторной фазой достаточной дисперсности. Обработка по разработанной схеме с регулируемым нагревом и обезуглероживанием в конечной толщине гарантирует получение магнитных свойств, хотя и более низкого уровня - марок

3412-3404, как на сталях с "сильной" ингибиторной фазой, так и на сталях с ослаб-лейной ингибирующей способностью дисперсной фазы.

Режимы обработки ЭАС нитрщшого варианта ингибирования наиболее эффективных схем получения анизотропной стали оптимизированы применительно к существующим возможностям и оборудованию цеха холодной прокатки ВИЗа. На основе предложенных рекомендаций па ВИЗе и ММК созданы технологические инструкции по производству ЭАС, в соответствии с которыми осуществляется получение анизотропной стали в настоящее время.

Основное содержание диссертации опубликовано в следующих работах:

1. Улучшение магнитных свойств электротехнической анизотропной стали сульфидного варианта, микролегированной алюминием ¡Лобанов МЛ., Куртам С.Ю., Первушина О.В., Шабанов В.А. // Сталь. 1997. № 10. С.59-62.

2. Особенности структурообразования в анизотропной электротехнической стали при обезуглероживании в промежуточной или конечной толщине / Щабаноь

... НА., Лобанов М.Л., Перпуишна О.В., Попов A.A. // Сталь. 1998. № 6.

3. Влияние скорости нагрева при ВТО на структуру и свойства трансформаторной стали ¡Лобанов М.Л., Курносое С.Ю., Первушина О.В., Шабанов В.А. / Десятое Международное совещание по физике и металловедению электротехнических сталей и сплавов: Тезисы докладов. Липецк, 1995. С. 57.

- 4. Влияние алюминия и углерода на конечную структуру ЭАС / Лобанов М.Л. Курносое С.Ю., Первушина О.В., Шабанов В.А. / Там же. С. 55.

5. Влияние химического состава, скорости нагрева и атмосферы на процес< первичной рекристаллизации в трансформаторной стали / Шабанов В.А., Лобано< МЛ., Первушина О.В., Курносое С.Ю. / Всероссийская научно-техническая конфе ренция по современным аспектам металлургии получения и обработки металличе ских материалов: Тезисы докладов. Екатеринбург, 1995. С. 84.

6. Шабанов В.А., Первушина О.В., Ларионова К.В. Влияние атмосферы высокотемпературного отжига на стабильность получения магнитных свойств в листах сплава Ре-3%81 различной толщины / XIV Уральская Школа металловедов-термистов: Тезисы докладов. Ижевск-Екатеринбург, 1998. С. 190.

Подписано в печать 6.05.98 Формат 60 х 84 1/16

Бумага писчая Офсетная печать Усл. п. л. 1,39

Уч.-изд. л. 1,28 Тираж 100 Заказ 105 Бесплатно

Издательство УГТУ 620002, Екатеринбург, Мира, 19 Ризография УГТУ. 620002, Екатеринбург, Мира, 19