автореферат диссертации по информатике, вычислительной технике и управлению, 05.13.06, диссертация на тему:Оптимальное управление процессом кристаллизации парафинов в регенеративном кристаллизаторе

На правах рукописи

КАДЫРОВ Дмитрий Буттаевич

ОПТИМАЛЬНОЕ УПРАВЛЕНИЕ ПРОЦЕССОМ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ ПАРАФИНОВ В РЕГЕНЕРАТИВНОМ КРИСТАЛЛИЗАТОРЕ

Специальность: 05.13.06 - Автоматизация и управление технологическими процессами и производствами (промышленность)

АВТОРЕФЕРАТ Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук

Самара-2010

004602799

Работа выполнена на кафедре "Управление и системный анализ в теплоэнергетике" Государственного образовательного учреждения высшего профессионального образования "Самарский государственный технический

университет"

Научный руководитель

доктор технических наук Лившиц Михаил Юрьевич

Официальные оппоненты

доктор технических наук, профессор Галицков Станислав Яковлевич

кандидат технических наук Лежнев Максим Владимирович

Ведущая организация ОАО "Ангарская нефтехимическая ком-

пания", г.Ангарск

Защита диссертации состоится "02" июня 2010 г. в _9-00_ на заседании диссертационного совета Д212.217.03 ГОУВПО Самарский государственный технический университет (СамГТУ) по адресу: г. Самара, ул. Гапак-тионовская, 141, корпус 6, аудитория 28

С диссертацией можно познакомиться в библиотеке Самарского государственного технического университета по адресу: г. Самара, ул. Первомайская, 18

Отзывы на автореферат в двух экземплярах, заверенные печатью, просим направлять по адресу: 443100, г. Самара, ул. Молодогвардейская, 244, СамГТУ, главный корпус, ученому секретарю диссертационного совета Д212.217.03; факс (846) 278-44-00, e-mail: d2121703@list.ru

Автореферат разослан "XX-" апреля 2010 г.

Ученый секретарь

диссертационного совета Д212.217.03

Губанов Н.Г.

Актуальность проблемы. Ускоренное развитие нефтепереработки на базе высоких технологий является важной составляющей модернизации экономики России. В номенклатуре нефтепереработки смазочные масла являются высокотехнологичными продуктами, обеспечивающими более высокую, по сравнению с топ-ливами, добавленную стоимость.

Одним из важнейших показателей, характеризующих низкотемпературные свойства смазочных масел, является температура их застывания. Наиболее распространенные классические сольвентные технологии производства масел включают в себя процесс депарафинизации, направленный на сохранение подвижности масла при низких температурах. В процессе сольвентной депарафинизации сырье в смеси с растворителем, в качестве которого используется смесь метилэтилкетона (МЭК) и толуола с содержанием МЭК £)Шк=55-н65 %, поступает в кристаллизаторы, где постепенно охлаждается до заданной температуры, при этом содержащиеся в нем соединения парафинового ряда выкристаллизовываются и удаляются впоследствии фильтрованием. Этот процесс, по сравнению со смежными процессами деасфаль-тизации и селективной очистки, является наиболее энергоёмким и вносит существенный вклад (до 40-50%) в себестоимость производства масел.

В настоящее время доля альтернативных процессов в производстве масел, по отношению к рассматриваемым сольвентным, невысока. В России функционируют 25 установок сольвентной депарафинизации и всего две установки каталитической депарафинизации (Ангарск, Волгоград), а также одна установка гидроизодепара-финизации (Волгоград). Несмотря на возрастающую, с развитием прецизионного и энергосберегающего машиностроения, роль гидрокаталитических процессов в производстве масел, сольвентная депарафинизация остается наиболее широко распространенной по технологическим и экономическим причинам.

Депарафинированное масло (ДМ) используют в качестве основы для приготовления товарных масел различного назначения, а дальнейшее применение отфильтрованного остатка (гача), содержащего, в основном, парафины и остатки ДМ, зависит от технологической схемы перерабатывающего предприятия. Гач используется для получения парафина, либо в смеси с мазутом в качестве сырья для установки каталитического крекинга. Существуют и другие способы переработки гача, однако, в любом случае ДМ, содержащееся в гаче, является, фактически, обратимой или необратимой потерей ценного продукта.

Остаточное содержание ДМ в гаче составляет до 30 % масс, и зависит как от вида сырья, так и от технологических параметров процесса Снижение остаточного содержания ДМ в гаче только на 1% при переработке 15 т/ч и содержании парафина в сырье 20% масс, позволяет дополнительно получить на установке депарафини-

зации 1 т ДМ в сутки, что обеспечивает около 5 млн. руб. в год прибыли. Поэтому весьма актуальным является увеличение глубины отбора ДМ за счет усовершенствования системы управления процессом депарафинизации.

Цель работы - разработка алгоритмов и системы автоматического управления технологическим режимом кристаллизации парафинсодержащего сырья для повышения технико-экономических показателей типовой установки сольвентной депарафинизации за счет увеличения отбора депарафииированного масла и снижения его остаточного содержания в гаче.

Для достижения поставленной цели в диссертации решены следующие задачи:

• разработаны конструктивные математические модели физических процессов, составляющих технологию депарафинизации;

• разработаны методы и расчетные методики определения технологических параметров депарафинизации;

• разработана функционально-ориентированная на использование в системах управления математическая модель кристаллизации парафинов (ФОМ);

• разработаны методы и методики структурно-параметрической идентификации ФОМ;

• разработаны алгоритмы и синтезирована система для автоматизированного оптимального управления регенеративными кристаллизаторами.

Методы исследования. Для решения поставленных задач использованы методы теории автоматического управления, методы идентификации и методы статистической обработки результатов эксперимента, аналитические и численные методы решения задач математической физики, аналитические методы исследования физико-химических свойств нефтепродуктов, экспериментальные методы определения реологических характеристик парафинсодержащего сырья.

Научная новизна. В диссертационной работе получены следующие основные научные результаты:

- впервые поставлена и решена задача оптимального управления, разработаны алгоритмы и система оптимального управления регенеративными кристаллизаторами по критерию среднего размера кристаллов парафина, обеспечивающие максимальный отбор депарафииированного масла в условиях технологической неопределенности;

- разработана функционально-ориентированная на использование в системах управления математическая модель регенеративных кристаллизаторов установки депарафинизации, позволяющая, в отличие от известных, оценить влияние техно-

логических параметров и свойств сырья и растворителя на остаточное содержание депарафинированного масла в отфильтрованном остатке;

- разработаны методы параметрической идентификации теплообмена в каскаде кристаллизаторов по доступной измерению информации, что позволяет, в отличие от известных методов, применить тепловой блок функционально-ориентированной на использование в системах управления математической модели в качестве настраиваемой части модели в адаптивной системе управления;

- получены не имеющие известных аналогов аналитические уравнения гиперповерхностей растворимости парафинов для трех видов сырья, позволяющие оперативно рассчитать равновесную концентрацию парафина при заданных условиях и обеспечивающие раскрытие основной неопределенности при синтезе управления;

- разработан метод расчета минимальных расходов растворителя при сохранении подвижности сырьевого потока, позволяющий, в отличие от известных, синтезировать оптимальные алгоритмы управления, обеспечивающие максимальный отбор депарафинированного масла в условиях ограничений по технологической реализуемости процесса депарафинизации.

Практическая значимость полученных в диссертации результатов состоит в разработке и промышленном внедрении со значительным технико-экономическим эффектом:

-системы оптимального управления регенеративными кристаллизаторами с моделью-идентификатором в контуре;

- алгоритмов оптимального управления процессом кристаллизации в регенеративных кристаллизаторах;

-функционально-ориентированной на использование в системах управления математической модели процесса кристаллизации парафинов, позволяющей решать широкий круг задач имитационного моделирования и управления;

- расчетной методики определения минимальных порций растворителя для разбавления сырья, обеспечивающих его технологическую подвижность в кристаллизаторах.

Внедрение результатов диссертационной работы на ООО «Новокуйбышевский завод масел и присадок» (ООО "НЗМП") позволило повысить выход депарафинированного масла в среднем на 0,5 %. За счет увеличения выхода целевого продукта и сокращения затрат на стабилизацию технологического режима экономический эффект составил 7 млн. руб. в год.

Апробация результатов исследования. Основные положения диссертационной работы доложены, обсуждены и получили одобрение на 13 международных и российских конференциях, конгрессах и форумах, наиболее значимые из которых: III

Конгресс нефтегазопромышленников России (г. Уфа, 2001 г.); V Международная конференция по мягким вычислениям и измерениям (г. Санкт-Петербург, 2002 г.); 9-ая международная научно-техническая конференция "Смазочные материалы 2006" (г. Бердянск, 2006 г.); 2-ая научно-практическая конференция "Математическое моделирование и компьютерные технологии в разработке месторождений" (г. Уфа, 2009).

Публикации. Материалы диссертационных исследований опубликованы в 21 научном издании (в том числе в изданиях из перечня, рекомендуемых ВАК [1-4]).

Структура и объём работы. Диссертационная работа состоит из введения, пяти разделов, заключения, библиографического списка из 99 наименований, 4 приложений. Основной текст работы изложен на 162 страницах, диссертация содержит: 55 рисунков, 15 таблиц, приложения на 12 страницах, библиографический список на 11 страницах.

Положения, выносимые на защиту:

1. Функционально-ориентированная на использование в системах управления математическая модель кристаллизации парафинов.

2. Алгоритмы и система оптимального управления регенеративными кристаллизаторами, обеспечивающие минимальное остаточное содержание депарафиниро-ванного масла в отфильтрованном остатке в условиях технологических ограничений.

3. Методы и результаты параметрической идентификации блоков функционально-ориентированной математической модели.

4. Методы оперативного анализа растворимости парафинов и реологических свойств смеси рафината и растворителя, обеспечивающие раскрытие неопределенности при синтезе алгоритмов управления регенеративными кристаллизаторами.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность выбранной темы диссертации, изложены основные положения, выносимые на защиту, показана их научная новизна и практическая ценность полученных результатов.

В первом разделе исследованы фундаментальные закономерности процессов массовой кристаллизации, к которым относится кристаллизация парафинов, а также влияние свойств сырья и растворителя на технико-экономические показатели депарафинизации. Содержится описание типовой установки сольвентной депара-финизации с кристаллизационным отделением, включающим в себя блоки регенеративных и аммиачных кристаллизаторов горизонтального типа. Выявлены проблемы управления рассматриваемым технологическим процессом, сформулированы требования к ФОМ.

Установлено, что технико-экономические показатели установки депарафини-зации определяются, в основном, эффективностью работы регенеративных кристаллизаторов, которые представляют собой противоточные теплообменники типа "труба в трубе", соединенные последовательно и оборудованные скребками для удаления слоя парафинов, образующегося в результате охлаждения внешним хладагентом на стенках внутренней (сырьевой) трубы кристаллизатора (рисунок 1). Начальная фаза кристаллизации, протекающая в регенеративных кристаллизаторах, в основном, определяет результаты всего процесса, так как при этом выкристаллизовывается около 95% парафинов, поэтому в качестве объекта управления выбрана именно эта часть кристаллизационного отделения.

7е,0. Сырье-О

Кр1

Кр 2

КрЛ/

0 Хладагент

ЪМЦ, С,,«

¿Тр,,, вр, Л Тр 2, вр,2 X Три, вр,ы

Растворитель 1 Растворитель 2 Растворитель N

Рисунок 1 - Технологическая схема каскада регенеративных кристаллизаторов (о- типовые позиции измерительных устройств, Кр 1-нКр N - регенеративные кристаллизаторы)

Процесс кристаллизации парафинов относится к процессам массовой кристаллизации, при этом сырье, условно рассматривается как псевдобинарный раствор, состоящий из растворенной в масляной части кристаллизующегося парафина. Движущей силой процесса массовой кристаллизации является пересыщение:

Г(с-с*),с>с'

I 0,с < с* У )

- избыточная (сверх равновесной концентрации с*) концентрация с содержащегося в растворе вещества. Скорость зарождения кристаллов 13 характеризуется числом центров кристаллизации, возникающих в единице объема охлаждаемой смеси за единицу времени. Скорость роста кристаллов ц отражает изменение во времени эквивалентного их радиуса г в предположении шарообразности формы. С увеличением пересыщения Я в системе скорость зарождения кристаллов 13 возрастает сильнее, чем скорость роста размера кристаллов ту,.

В условиях массовой кристаллизации процессы зарождения и роста кристаллов протекают параллельно, и получаемая кристаллическая фаза имеет полидисперсный состав, подчиняющийся различным законам распределения по размеру г: нормальному, логарифмически-нормальному, Розина - Рамлера и др. Для описания гранулометрического состава используется функция распределения Лг) кристаллов по размерам, а также средний размер кристаллов Кср.

На основе анализа кинетики кристаллизации парафинов в работе установлено, что остаточное содержание ДМ в гаче См зависит от гранулометрического состава кристаллов парафина, а основными факторами, определяющими кинетику кристаллизации парафина, являются качество сырья; состав растворителя; кратность и режим разбавления сырья растворителем; скорость охлаждения суспензии; температура конечного охлаждения (фильтрования).

В диссертации проанализированы технология депарафинизции и технические возможности регенеративных кристаллизаторов и установлено, что повышение отбора ДМ Сае„ за счет достижения технологического минимума его содержания в гаче С„ при сохранении существующей производительности - наиболее предпочтительный способ улучшения технико-экономических показателей процесса депа-рафинизации.

На примере типовой установки депарафинизации ООО "Новокуйбышевский завод масел и присадок" (ООО "НЗМП") показано неудовлетворительное управление технологическим процессом. При этом коэффициент вариации остаточного содержания масла в гаче составляет 40%, а средняя глубина отбора ДМ составляет 95%. На этом основании сформулирована цель (критерии качества) управления и выявлена необходимость разработки ФОМ для достижения этой цели.

Установлено, что для обеспечения связи управляющих параметров технологического процесса с показателями его эффективности ФОМ должна обеспечивать возможности:

1) расчета гранулометрического состава по длине кристаллизаторов;

2) учета влияния на целевые показатели температурных возмущений;

3) учета возмущений по показателям качества сырья;

4) учета влияния на целевые показатели количества растворителя и его состава;

5) оценки реологических характеристик сырьевого потока с целью контроля над его подвижностью;

6) прогноза отбора ДМ и остаточного содержания ДМ в гаче.

Во втором разделе проведена разработка, анализ и структуризация частных математических моделей физических эффектов депарафинизации, использованных в составе ФОМ в качестве ее компонентов. Разработаны и проанализированы частные математические модели физических эффектов, определяющих в совокупности технологический процесс сольвентной депарафинизации на основе феноменологического, стохастического и эмпирического подходов к моделированию:

- математическая модель депарафинизации на основе законов сохранения для определения оптимальной скорости подачи сырья по критерию выхода парафинов,

- математические модели массовой кристаллизации на основе кинетической теории, цепей Маркова и эмпирических закономерностей для оценки гранулометрического состава полученных кристаллов,

- математическая модель растворимости парафинов для учета влияние свойств сырья и растворителя на равновесную концентрацию парафина в растворе,

- математическая модель теплообменных процессов в кристаллизаторе для расчета профиля температур Тс(х) вдоль продольной координаты х кристаллизатора при известных входных температурах сырьевого потока Гс(0) и потока хладагента ТХ(Ь) (I - длина кристаллизатора),

- математические модели реологических свойств нефтепродуктов для определения вязкость смеси и зависимости вязкости от температуры.

Выявлены допустимые области применимости моделей в составе ФОМ.

Анализ рассмотренных математических моделей депарафинизации и массовой кристаллизации с точки зрения технологической целостности, феноменологической и технологической обоснованности позволил установить, что ни одна из частных математических моделей не соответствует требованиям к ФОМ в полной мере (таблица 1).

Таблица 1 - Анализ конструктивных математических моделей депарафинизации и массовой кристаллизации

Критерий применимости в составе ФОМ Степень соответствия математической модели критерию

Математическая модель на основе

законов сохранения кинетическом теории цепей Маркова эмпирических зависимостей

Феноменологическая обоснованность + + ± ±

Технологическая обоснованность + - - -

Технологическая целостность Кинетика - + + +

Теплообмен + - - -

Растворимость - - - -

Реология - - - -

В качестве базы для описания кинетики в ФОМ в диссертации предложена математическая модель массовой кристаллизации на основе кинетической теории:

% + 1(ч-/) = 0. (2)

о? ог

с граничными и начальными условиями:

Ч-Дг.ои (3)

/Мы.=°. <4>

здесь r¡ - линейный размер зародыша кристалла; t - время. Скорости 13 и r¡. определяются выражениями:

Ч = КгП"гш. (5)

13=К,ПЬ (6)

здесь Кг, К[, а,Ь,т- кинетические константы.

Математическая модель (2)-(6) позволяет получить функцию распределения кристаллов по размерам J[r) и рассчитать на ее основе усредненный показатель размера кристаллов Rcp. Однако, для учета неполного перемешивания раствора в объеме кристаллизатора, зависимости входящих в модель переменных от режимных параметров процесса (температуры, концентрации парафина и т.п.) необходимо использовать дополнительные математические описания этих зависимостей в иерархической структуре ФОМ.

Третий раздел посвящен разработке ФОМ, включающей в себя четыре основных блока (рисунок 2): кинетический, теплообменный, реологический и блок растворимости.

Входными переменными ФОМ являются: Gc 0, Gx -массовые расходы сырья и хладагента; Тс 0 - температура сырья до смешения с первой порцией растворителя; Txh(LN)-температура хладагента на входе его в iV-ый кристаллизатор; GPiS, Tps - массовый расход и температура растворителя в s-тый кристаллизатор; Ткрс - температура начала кристаллизации сырья; fie,о , ЦР - вязкость сырья и растворителя; С„ар - содержание парафина в сырье; Dmsk — содержание МЭК в растворителе (состав растворителя); рс 0 - плотность сырья. Выходные переменные: Rcp u - средний размер кристаллов на выходе из N-ого кристаллизатора; C()(,„,G„, - отбор ДМ и остаточное содержание ДМ в гаче;

Рисунок 2 - Структура ФОМ

(7'"°°' - минимальная порция растворителя в я-тый кристаллизатор. Промежуточ-

ные переменные для связи между блоками: , - средняя температура в элементарном объеме ¿Ус, П¡ - пересыщение в с1У{, с,- - концентрация растворенного парафина в (5=1,2.....Ы\ 1=1,2,..., и; и=п-Ы, п - количество участков разбиения кристаллизатора; N - количество кристаллизаторов в каскаде).

В кинетическом блоке на базе разработанной частной математической модели (2)-(6) с применением эйлерова подхода в работе моделируется процесс массовой кристаллизации в условиях следующих допущений: в элементарном объеме (IV, ограниченном перпендикулярными сырьевой трубе кристаллизатора сечениями, выполняются условия идеального смешения; отсутствует измельчение и агломерация кристаллов; тепло- и массообмен со смежными объемами отсутствует; изменение температуры в ¿V происходит только за счет теплообмена с хладагентом; скорости несущей и твердой фазы равны; линейная скорость роста кристаллов ц не зависит от размера г кристаллов (в (5) т=0), а флуктуации Т] незначительны во времени.

Тогда краевая задача (2)-(4) принимает форму задачи Коши: ^ ^ + 7] ^ ^ = О,

т аг

Г]-1(Г)\Г,Г1 = 1„ решение которой /,(Г) = 'Е

V*)

получено в ра-

боте с учетом распределения по размерам г кристаллов, пришедших в данный элементарный объем (1У1 из предыдущего Это решение позволяет определить средний размер кристаллов Яср1 на /-том (/=1,2,..,п) участке разбиения кристаллизатора

= ЪТ, + 1[/з,гД(, -1) - Б ¿к - !))(£[/,4г4]

(7)

и конечную концентрацию с,- для данного /-того элементарного объема (начальную для следующего (/+1)-ого):

4яЧ'рг

с, = с,

-Фп(0-■*,(*-!))]-

' 3 ■<1У1

(8)

Здесь т - среднее время пребывания кристалла в объеме ¿V, определяемое скоростью движения несущей среды ц>с; р2 - плотность парафина; V- коэффициент сфе-

ричности кристаллов; Б^к) и С(х) - вспомогательные функции: = ■ г;],

м

^(0) = 0 и С(д:) = г/ + Зг32д: + 6г3л:2 + бд:3.

С учетом допущения о полной реализации пересыщения Я,- (см-с,=Я,-), из (8) вычисляются значения констант скорости зародышеобразования Кц, входящих в (6), при котором концентрация с,- в данном объеме <1У1 станет равновесной через

4 7^рЛ1)-а

промежуток времени Т1: К, ,=-——Ч-г.

' 3-^-г,. -(7(??,г)

Кинетический блок включает также эмпирическую зависимость:

См = СЖР.и)- (9)

связывающую средний размер кристаллов парафина Ясрм на выходе из последнего в цепочке кристаллизатора с остаточным содержанием ДМ в гаче См, вид которой устанавливается в диссертации путем параметрической идентификации.

Для определения пересыщения Я,- (/=1,2.....п) (1) в теплообменном блоке вычисляются средние температуры объемов разбиения ТС:1, которые определяют равновесные концентрации с', вычисляемые в блоке растворимости.

Теплообменный блок предназначен для расчета распределения температуры сырья Тс1. Для определения температурного профиля Тс(х) сырьевого потока и Тх(х) потока хладагента в кристаллизаторе в работе предложена модель в форме системы уравнений:

^=ХЛТС-Тх)

АТ (10)

с граничными условиями на входе сырьевого потока: Тс(0) = Тс0 и на входе потока хладагента: Т1(Ь) = Тх1, синтезированная на основе законов сохранения энергии. Однако расчет теплообмена в каскаде кристаллизаторов (Рисунок 1) на ее основе осложнен смешением растворителя с сырьевым потоком на входах в кристаллизаторы. Кроме того, граничное значение ^(О), как правило, известно для первого в каскаде кристаллизатора, а ТХ(Ь) - для последнего. С целью определения значений Г^ ХО) и Тх/^) в граничных условиях системы (10) для каждого из кристаллизаторов в каскаде разработана специальная методика, позволяющая идентифицировать искомые граничные условия как решение системы линейных уравнений порядка (ЗДЧ), построенной на основе теплового и материального балансов:

ЬЛ,(0) - с,Т„{Ь,) = 0 (5 = 1,2,..., М) - '.ТМ - /Х.ДО) = 0 (5 = 2,3,..., ЛГ)

(П)

Здесь & _ коэффициенты, связанные с теплофизическими свойствами сырья и хладагента; и>с, иу- скорость движения сырьевого потока и потока хладагента; 5 -порядковый (от точки ввода сырья) номер кристаллизатора в каскаде; N - общее количество кристаллизаторов; 63, с5, Л« ^ - коэффициенты, определяе-

мые теплофизическими и гидродинамическими параметрами потоков; нижний индекс 5 обозначает принадлежность переменной к 5-тому кристаллизатору, 5=1,2,..., N.

Блок растворимости является связующим звеном между кинетическим и теп-лообменным блоками и разработан в диссертации для расчета равновесной концентрации парафина с' в растворе и пересыщения Я,- в объеме

В условиях идеального смешения в элементарном объеме разбиения с1У-, температура Тс! во всех точках йУ^ постоянна. Доля сырья в растворе 01>аф^ и доля МЭК в растворителе йкак для 5-того кристаллизатора также постоянны. Равновесная концентрация с,- (7^ ,£>,ю,/м.Аиэа) Для в этих условиях определяется в диссертации путем решения уравнения растворимости, модифицированного автором:

коэффициент. Температура начала кристаллизации Ткр ¡(Враф ¡,Ошк), входящая в (12), определяется через температуру начала кристаллизации сырья Ткрс и температурный эффект депарафинизации ТЭЦ.

Реологический блок разработан для оценки подвижности суспензии по предложенному автором методу и определяет технологические ограничения процесса, а именно минимальное значение 5-той порции разбавления:

обеспечивающее требуемую технологически допустимую вязкость /лс = при температуре ^Д/^) на выходе сырьевого потока из кристаллизаторов. Формула (13) получена в работе на основе решения уравнений сохранения массы. Зависимости вязкости сырьевого потока и растворителя от температуры Тс!{Ь1) при этом определяются соответственно по формулам:

.(шш, = МЛТС,5Щ)СС,

МР Щ)(рс^с (Т„ Щ) - Рс>оЛшх) ¿1 рЛ

(13)

f

\

(15)

Здесь Peo, Pc.s и pp- плотность сырья, сырьевого потока после 5-того разбавления и растворителя соответственно, s=l,2,...,N; Т0 - фиксированная температура; Ас, Вс, Ар, Вр - эмпирические коэффициенты.

Системная структура ФОМ определяется ее семантической схемой, приведенной на рисунке 3. На схеме квадратами обозначены управляющие параметры, ромбом -технологические ограничения, треугольником - выходные параметры модели. Схема иллюстрирует разработанную методику расчета выходных параметров. В ходе верификации разработанной ФОМ не выявлено отклонений полученных расчетных результатов от известных качественных фундаментальных закономерностей процесса кристаллизации парафинов.

| | - параметры уровня í-того элементарного объема (/=1,2,...,и)

_ ii'i rs'i wi ti и и и с-тлгг* vniimnninnTnna 7

Рисунок 3- Семантическая схема ФОМ процесса кристаллизации

В четвертом разделе разработаны методы и проведена параметрическая идентификация ФОМ на примере типовой установки депарафинизации ООО "НЗМП" с двумя параллельными сырьевыми потоками по три (Ы= 3) регенеративных кристаллизатора (Кр1-ьКрЗ и Кр4ч-Кр6) в каждом.

Для оценки влияния скрытой теплоты кристаллизации АН на процесс теплообмена проведено газохроматографическое исследование химического состава сырья и продуктов депарафинизации. Влияние скрытой теплоты кристаллизации АН на процесс теплообмена отражено в значении коэффициента

Для идентификации параметров теплообмена & и %с в (10) разработана соответствующая методика, позволяющая определить эти параметры через граничные

температуры ТС!(Р), ТС1(Ь;), ТХ1(0), ТХъ1(Ц), охлаждающего и охлаждаемого потоков на входе и выходе из кристаллизатора по итоговым формулам (5=1,2,...,Л/):

„ _тсА0)-тс^)

[ тс,М-тх Л0) >

I Ь, х ТС;(0)-ТС^) ' ТС5(0)-Т„(Ь,)*ТХ!(0)-(4)

тх1м-тх^) (17)

4 т;,д0)-г„(0)' тсм-тсль!) = тхм-тм

В ходе параметрической идентификации параметров и X« на репрезентативной выборке статистически достоверно установлено, что для части геометрически отличных кристаллизаторов параметры и Хм зависят от координаты д; по продольной оси аппаратов.

В блоке растворимости для аппроксимации зависимости ТЭД(Ор^,Омэк)

использован полином 2-ого порядка. Разработаны ортогональные симметричные планы экспериментов и проведены лабораторные исследования растворимости трех видов сырья в растворителе МЭК+толуол с варьированием содержания сырья (Рраф) в растворе и содержания МЭК (Омэ/г) в растворителе для аналитического определения этой зависимости. С целью идентификации параметра кр в формуле (12) разработана специальная методика, получены экспериментальные данные по растворимости парафинов и проведена статистическая обработка этих данных. Совокупность проведенных исследований по параметрической идентификации блока растворимости позволила получить аналитические выражения для гиперповерхностей равновесной концентрации с'фмэк, Враф, Т) вида (12), адекватность которых подтверждена с помощью критерия Фишера,.

В результате лабораторных исследований динамической вязкости сырья и растворов сырья различного состава с варьированием температуры исследуемых образцов установлено, что область адекватности соотношения (13), положенного в основу реологического блока, ограничена ввиду существенного (на 4 порядка) различия вязкостей сырья ^ и растворителя цр. Для расширения области применения реологического блока разработана специальная методика, позволяющая определить минимально допустимые разбавления С^'для растворов сырья различного состава, обеспечивающие вязкость сырьевого потока при температуре Т на уровне максимально допустимого значения /^и- В частности, при Т= 20 °С получено:

ГС,Д0)-ГС|1(4)

г„(0)-г (¿,)

= 18,735X^^ + 27,83) 100-(-18,7551п(//тах) + 27,83)' ( }

Для технологически обоснованного значения //[ШХ=0,8 Пас, (18) примет вид:

о<7) = о,47се,0.

Параметрическая идентификация кинетического блока осложнена трудоза-тратностью и малоэффективностью методов наблюдения кристаллообразования. Параметры кинетического блока оценены по критерию среднего размера кристаллов парафина Ясри. Метод идентификации фактора сферичности кристаллов исходит из предположения кристаллизации парафинов во второй аллотропной модификации и пластинчатости формы кристаллов.

В процессе депарафинизации условия проведения кристаллизации существенно изменяются при переходе сырьевого раствора из одного кристаллизатора в другой вследствие разбавления. Анализ кривых растворимости парафина позволил установить, что 60% парафинов выкристаллизовывается в первом по ходу сырьевого потока кристаллизаторе и около 30% - во втором. Кроме того, расчетная величина пересыщения П, определяющая скорость роста кристаллов г/, зависит от кратности л разбиения кристаллизатора на элементарные объемы ¿V. Для учета этих особенностей значения констант КГ! в формуле (5) определяются из соотношения

Кг = КГ(7+1)/Г', здесь 5 - порядковый номер (от входа сырьевого потока) кристаллизатора в каскаде. Установлено, что чувствительность расчетного среднего размера кристаллов парафина Ясри к кратности разбиения п кристаллизатора на объемы с!У; становится несущественной при п >150.

Для определения зависимости (9), отражающей влияние среднего размера кристаллов ЯСрМ на технико-экономический показатель См, использованы репрезентативные усредненные данные технологических режимов, относительная стабильность которых сохранялась достаточное длительное (не менее двух суток) время. Полученные зависимости для каждого из трех видов сырья аппроксимированы линейными регрессиями. Пример зависимости См(Кср„) для одного из видов сырья, приведенный на рисунке 4, отражает теоретически обоснованное предположение об уменьшении остаточного содержания ДМ в гаче См при технологических режимах, способствующих получению в среднем более крупных кристаллов парафина. Исходя из баланса проведен прогноз отборов ДМ Сдеп = 100-

-стр[1 + 0№слкср,и)]-спот> 3Десь °пот - технологические потери ДМ. При обработке экспериментальных данных проведены проверки статистических гипотез по критерию Фишера, подтвердивших адекватность регрессионных зависимостей,

полученных при параметрической идентификации блоков ФОМ. В частности, для зависимости, приведенной на рисунке 4, значение критерия Фишера F= 2,99 больше критического значения FKp=2,\&.

Пятый раздел посвящен разработке алгоритмов оптимального управления и синтезу оптимальной системы автоматического управления регенеративными кристаллизаторами установки депарафинизации.

Разработанная ФОМ основана на физических закономерностях, ее параметры идентифицируемы и поэтому модель может быть использована для решения широкого круга задач управления технологическим объектом как в режиме реального времени в контуре адаптивной системы управления, так и для оптимизации вне режима реального времени. Одной из таких задач является задача достижения максимума среднего размера кристаллов Rcpu, обеспечивающего наивысшие технико-экономических показатели процесса в условиях ограничений по его технологической реализуемости. Технологически реализуемыми считаются режимы, гарантирующие сохранение технологической подвижности сырьевого потока на всех стадиях его обработки в регенеративных кристаллизаторах, а также гидродинамическую стабильность процесса. С целью решения задачи оптимизации показателя Rcpu с помощью разработанной ФОМ изучены основные факторы, влияющие на целевой параметр Rcpu.

Анализ чувствительности критерия оптимальности Rcpjl к изменениям параметров процесса с учетом технологических особенностей депарафинизации показал, что в качестве управляющих воздействий целесообразно использовать температуры Т и расходы Gр s, 5=1,2,3, подаваемого на разбавление растворителя.

В результате анализа технологических режимов кристаллизации установлено, что увеличению значений Rcpu способствует повышение времени tKp кристаллизации сырьевого раствора и снижение скорости охлаждения сырьевого потока W„„. При условии неизменности конструкции кристаллизаторов и жестко заданном расходе сырья Gc0 повышение времени tKp может быть реализовано: 1) обеспечением пересыщения П,>О на участках кристаллизатора Кр1 после добавления растворите-

30 * 25 j 20 É 15

О

g 10

о

да

S 5

0

♦ С„ = -0.0266R,,,,, + 25.276

.....» ♦ R* = 0,6835

♦

*

0 200 400 600

Расчетный средний размер кристаллов Rcpu, 1

Рисунок 4 - Зависимость остаточного содержания ДМ в гаче С„ от расчетного среднего размера кристаллов парафина Ясрм

ля; 2) перераспределением потоков растворителя с подачей его в каждый из регенеративных кристаллизаторов Кр1-КрЗ; 3) уменьшением суммарных расходов растворителя бр1' = _ 5=1,2,3, до минимально возможных значений определяемых технологической подвижностью сырьевого потока при наименьших температурах Т^ ДЬ/) на выходе его из 5-того кристаллизатора. Снижению скорости охлаждения = '0С !(УрС1)~1 способствует, помимо минимизации расходов растворителя (7р1, также снижение перепадов температур АТ^Тс/ОуТс^), 5=1,2,3, на концах кристаллизаторов.

В результате вычислительного эксперимента с использованием ФОМ установлен монотонно убывающий характер зависимостей Ясрм{Тр^), что соответствует приведенным в литературе экспериментальным результатам. Поэтому температуры растворителя Тр!, 5=1,2,3 должны быть минимально возможными при сохранении технологической реализуемости процесса.

Управление создаваемым пересыщением Я,->0, обеспечивающим температуру суспензии Г,. 1(0) ниже температуры начала ее кристаллизации Ткр], ограничивается условием:

ТсЛ (0) = - 0,(пт>, 0(™х) >0. (19)

Температура растворителя Г ,, обеспечивающая условие (19), в зависимости от ограничения определяется из теплового баланса:

Трл = - ^тах))(сс,о+срЛ) - Гс,0сс>0] • с;1,. (20)

Граница допустимой области 0Г1 изменения температуры Тр, е 0Г, подвижна и зависит от текущих параметров процесса:

©г,. = {ТрЛ: ТрХ = [{Т^-в'ГЧС^ + С,,,)- Тс/3сй\-0~р\\в(™) > 0}, (21) Добавление растворителя в каждый кристаллизатор реализуется путем разделения потока растворителя, поступающего в Кр2 и подачи части его в КрЗ. Поэтому принято, что ТР2=Тр}=Тр2г- Для снижения перепадов температур ЛТ5 необходимо обеспечить

минимально возможную температуру растворителя 7^23» связанную с температурой сырьевого потока Гс>2(0) и ограниченную соотношением:

Тр,23 = Тса(0) - 02(Г>, 9Т] > 0 ■ (22)

Граница допустимой области вТ2} изменения температуры Тр21 е 0Г 23 подвижна и зависит от текущих параметров процесса:

©г,23 = {Тр,гъ ■ Тр,23 = (23)

Определение ограничений , ¿=1,23 на управление в (21), (23) основывается на следующих соображениях. Ввод в сырьевой поток слишком холодного растворителя может вызвать локальное переохлаждение и, как следствие, значительные отложения парафина в тройниках смешения, нарушающие гидродинамический режим.

Ограничение температуры Тр1 по гидродинамическим причинам обозначим , ¿=1,23. При этом ограничение в'^'р определяется так, чтобы обеспечить технологическую реализуемость на входе в Кр2, так как Тс 2 (0) > Тс 3(0). Кроме ограничений , £=1,23, температуры растворителя Тр* ограничены мощностью холодильного отделения установки депарафинизации, которая определяет грань . Поэтому в (21), (23) определяется из условия:

в(Гх) = *=!. 23- (24)

Требование минимизации расходов растворителя (7® задается неравенствами:

О^^-С^"0 <¿,5=1,2,3, (25)

где 5>0 - достаточно малый параметр. Границы допустимых областей 0С1 изменений б е 0Ог!, гарантирующих подвижность сырьевого потока, зависят от температур Г„(4):

©с,5 = : С™ = I> С^{Тс^5))}, 5=1,2,3. (26)

]=1

Таким образом, сформулирована задача оптимального управления.

Определить векторное управление У=(ТР5 )т е ¿=1,23;

5=1,2,3, обеспечивающее максимум среднего размера кристаллов парафина Ясрм для объекта управления, описываемого соотношениями (1), (5)-(18) ФОМ (см. рисунок 2):

= Яс/мЛ")-» тах. (27)

Общая оптимизационная задача (27) может быть декомпозирована на две связанные подзадачи: 1) подзадачу оптимизации Ксрм по части компонент вектора V в областях управления (21), (26) для объекта управления (1), (5)-(18):

Аер = Rep,и (Gp,s

(28)

которая рассматривается как подзадача поиска максимально эффективных условий для процесса кристаллизации при заданной температуре растворителя Тр 2з~, 2) подзадачу оптимизации Ясри в области (23) для объекта управления (1), (5)-(18) при заданных расходах растворителя 5=1,2,3, и температуре первой порции разбавления Тру.

При этом подзадача (28) является внутренней, обеспечивая расчет оптимальных значений Ср5, 5=1,2,3, и температуры ТрЛ при заданных значениях параметров Сс £), б*, Тс.о, Тх, Тр,2з■ Подзадача (29) при заданных Сс0, вх, Тс,0, Тх, ТрЛ, является внешней и задает параметры Тр!, 5=1,2,3, для внутренней подзадачи (28).

Подзадачу (28) с учетом (25) можно записать в виде:

с ограничением (19). Для определения TCJ(0) и TCJ(LS) используется разработанная методика идентификации граничных условий теплообмена (11). Учитывая, что коэффициенты а„ bs, cs, es,fs, gs, hs, qs системы (11) нелинейно зависят от Gps, подзадачу (30), (19), (11) в условиях фиксации области в^э можно рассматривать как задачу нелинейного программирования для определения расходов растворителя Gps, 5=1,2,3, и температуры Г ,. Задача (30), (19), (11) решена методом последовательных приближений путем декомпозиции ее на подзадачу минимизации порций разбавления (30) и подзадачу расчета параметров теплообмена (20), (11). Подзадача (20), (11) включает в себя систему линейных относительно Tcs(0), TCS(LS), TX(LS) уравнений (11), которая может быть решена по разработанной методике идентификации граничных условий, если заданы значения Gр s, 5=1,2,3, а значит и температура ТрЛ(Ор ,), определяемая по формуле (20).

Решение подзадачи (29) оптимизации RcpM в области управления (23) при заданных Gc 0, Gx, ТСз0, Тх, Тр \, GPJ, 5=1,2,3, и 6^ах) = const определяется соотношением (22).

Максимум JR находится как композиция решения подзадачи (28) и подзадачи

JlP=KPATr,2i)-> т та0х •

'р,23е"Г,2!

(29)

—» min ,

(30)

В общем случае часть ограничений $|тах', ¿=1,23, заданы исходя из максимально допустимой нагрузки Р(,шх) на холодильное отделение установки депара-финизации. Для рассматриваемого частного примера, ввиду сравнительно высокой температуры растворителя ТрЛ (Тр 1 = 20-^40 °С), нагрузками Р\ по его охлаждению

можно пренебречь и считать (9|(тах) =в\т™\ Нагрузка на холодильное отделение

Р2з(Ор;,Тр2г), 5=2,3, от которой зависит ограничение в^рК определяется как мощность теплового потока, необходимая для охлаждения заданного количества растворителя (б,,,2+6^3) от некоторой температуры Т0 до температуры Трц\ Р2Лвр,*>Трл) = ст,р(ОР,2+СрЛТ0-ТрЛ1)- Здесь ~ теплоемкость растворителя.

Разработан алгоритм решения общей оптимизационной задачи (27) с областями допустимого управления (21), (23), (26). Исследована фазовая траектория движения системы к оптимальному состоянию (27) в координатах температуры растворителя ТР 2г и суммарного расхода растворителя (ОрЛ+Ср,з) (рисунок 5), которая проходит от начального приближения вдоль линии А до оптимума - точки пересечения с линией В или с линией Б (в зависимости от того, что наступит раньше). При этом границы С и О перемещаются влево вместе с фазовыми точками, но с меньшей скоростью. При относительно больших расходах по сырью точка оп-

Рисунок 5 - Фазовая траектория движения системы к оптимуму в координатах Г;) 2з и {Ор 2+ САз) (♦-фазовые точки;--заданные ограничения; ......- линии равного уровня )

тимума определяется пересечением линии А с линией В, иначе - пересечением линии А с линией D. Линия А задает ограничение на суммарный расход растворителя (Gp2+Gpj) в соответствии с (25): Gp2+Gpi >G^\")(Tc l(L)))-Gp l. Линия В определяется ограничением Ргъ < p(max) ; а линии С и D - ограничением (23).

Вычислительные эксперименты, проведенные с целью определения качества полученных решений, показали, что для всех рассмотренных режимов разработанный алгоритм позволяет определить управляющие воздействия

G{rf\ 5=1,2,3, обеспечи-

ваюшие оптимальные значения RcpM (рисунок 6) в заданных областях управления (21), (23), (26). При этом среднее расчетное содержание ДМ в гаче См уменьшилось на 4,6 %, а средний расчетный отбор ДМ G^„ Рисунок 6 - Фактические и расчетные оптимальные увеличился на 2,5%. значения RcpM

На основе разработанных алгоритмов оптимального управления синтезирована система оптимального адаптивного автоматического управления технологическим процессом кристаллизации в регенеративных кристаллизаторах с использованием ФОМ в качестве настраиваемой модели (рисунок 7).

В заключении перечислены основные результаты проведенных исследований:

1. Разработаны конструктивные математические модели физических процессов, составляющих технологию депарафинизации.

2. Разработаны методы и расчетные методики определения технологических параметров депарафинизации.

3. Разработана функционально-ориентированная на использование в системах управления математическая модель кристаллизации парафинов.

4. Разработан метод и методика структурно-параметрической идентификации ФОМ.

5. Разработаны алгоритмы и синтезирована адаптивная система для автоматизированного оптимального управления регенеративными кристаллизаторами.

1000 « 900 & « 800 и ■ 700 ¥ боо 1 500 S 400 1 300 ï 200 6. 100

I | ■

W M 7 тНтЬ [|(Н1

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 Порядковый номер технологического режима | □ Фактические значения ■ Расчетные значения |

6. Результаты работы использованы при разработке технологических режимов депарафинизации в ООО "НЗМП".

-I

I *

§ О £

0

1 5

« к, § «

а ез

о

Регенеративные кристаллизаторы

1

Регулятор Регулятор

д гр(упр) р.!

Параметры процесса

для адаптации модели

тм т,м

д^Сшах)

д

Управление

Расчеты по актуальным моделям

^(тах)^(гаа*)

См

Адаптация параметров ФОМ

ФОМ

-► Яср.иА)

" Си(Яср,и,1) Коэффициенты модели

Расчетные параметры для верификации

а

о &

о. "С

IV

а и ч

ТсЛЦ, ты(0), см,

Рисунок 7 - Схема оптимального адаптивного управления процессом кристаллизации в регенеративных кристаллизаторах, 5=1,2,3

Основные положения диссертации опубликованы в работах:

Статьи в изданиях из перечня ВАК

1. Кадыров, Д.Б. Функционально-ориентированная модель процесса кристаллизации парафинов / Д.Б. Кадыров, М.Ю. Лившиц // Вестник Самарского Государственного Технического Университета №23 - 2009. Серия «Технические науки», С. 184-197.

2. Шабалина, Т.Н. Прогнозирование потенциала светлых фракций и содержания в них серы / Т.Н. Шабалина, K.M. Бадыштова, О.М. Елашева, C.B. Тюмкин, Д.Б. Кадыров, И.С. Лазарева, И.Н. Смирнов, Д.Е. Дискина // Химия и технология топлив и масел. - 1999. - № З.-С. 6-7.

3. Кузнецов, В.Г. Проблема наблюдаемости и управляемости процесса первичного разделения нефти / В.Г. Кузнецов, В.А. Тыщенко, И.И. Занозина, О.М. Елашева, Д.Б. Кадыров // Нефтепереработка и нефтехимия. 2002. - № 3. С. 7-12.

4. Кузнецов, В.Г. Об оптимальной глубине переработки нефти в России на период до 2010 года / В.Г. Кузнецов, Д.Б. Кадыров // Химия и технология топлив и масел. - 2003. -№ 3.С. 7-8.

Авторские свидетельства и патенты

5. Патент РФ №2238780: 7 В 01 D 3/42, G 05 D 27/00. Устройство для автоматического управления технологическим режимом ректификационных колонн / В.Г. Кузнецов, Д.Б. Кадыров, Д.А. Луканов. - Заявл. 23.09.2002; опубл. 27.10.2004 в Бюл. - №30. - 4 с.

6. Патент РФ №2257935: В 01 D 3/42, С 10 G 7/12 Устройство для автоматического управления технологическим режимом атмосферных и вакуумных колонн / В.Г. Кузнецов, Д.А. Луканов, Д.Б. Кадыров. - Заявл. 30.06.2003; опубл. 10.08.2005 в Бюл. - №22. - 5 с.

Другие издания

7. Кадыров, Д.Б. Автоматизированная система учета и прогнозирования показателей качества нефти / Д.Б. Кадыров, В.А. Тыщенко, О.М. Елашева // Тезисы докладов конференции "Актуальные проблемы российской нефтепереработки и возможности их решения". г. Кириши, 31 октября -17 ноября 2000 г., С. 29-30.

8. Тыщенко, В.А. Разработки ОАО "СвНИИНП" в области исследования нефтей, процессов переработки нефти и качества нефтепродуктов / В.А. Тыщенко, В.Г. Кузнецов, Д.Б. Кадыров // Материалы отраслевого совещания главных технологов нефтеперерабатывающих предприятий России и СНГ - г. Ярославль, 24 - 25 апреля 2001 г., С. 101-107.

9. Кадыров, Д.Б. Применение результатов прогнозирования показателей качества нефти при ее переработке. / Д.Б. Кадыров, В.А. Тыщенко, О.М. Елашева, В.Г. Кузнецов, H.A. Кадырова, И.Ю. Занозин // Материалы секции Д III Конгресса нефтегазопромышлен-ников России - г. Уфа, 23 мая 2001 г., С. 225 - 226.

10. Кузнецов, В.Г. Концепция интеллектуального управления процессами нефтепереработки / В.Г. Кузнецов, Д.Б. Кадыров // Сборник докладов XI международной конференции по мягким вычислениям и измерениям, г. Санкт-Петербург 25 - 27 июня 2002 г., том 2, С. 150-153.

11. Кузнецов, В.Г. Локальный критерий оптимизации ректификационной колонны / В.Г. Кузнецов, Д.Б. Кадыров // Сборник докладов И Всероссийской научно-практической конференции "Нефтегазовые и химические технологии", г. Самара 25 -26 октября 2003 г.

12. Кадыров, Д.Б. Моделирование колонного кристаллизатора в процессе де-парафинизации парафинсодержашего сырья / Д.Б. Кадыров, C.B. Тюмкин, H.H. Суздаль-цев, В.А. Тыщенко // Тезисы докладов XI международной научно-технической конференции "Наукоемкие химические технологии - 2006", г. Самара 16-20 октября 2006 г., том 2, С. 211.

13. Тюмкин, C.B. Моделирование взаимной растворимости компонентов пара-финсодержащего масляного сырья / C.B. Тюмкин, Н.И. Суздальцев, В.А. Тыщенко, Е.Б. Титова, Д.Б. Кадыров // Тезисы докладов Всероссийской научно-технической конферен-

ции "Переработка углеводородного сырья. Комплексные решения" (Левинтеровские чтения), Самара 24 - 25 октября 2006 г., С. 77-79.

14. Тюмкин, C.B. Разработка методики расчета ненаблюдаемых показателей процесса кристаллизации парафинсодержащего сырья на установках депарафинизации / C.B. Тюмкин, Н.И. Суздальцев, В.А. Тыщенко, Д.Б. Кадыров // Тезисы докладов III Всероссийской научной конференции "Теория и практика массообменных процессов химической технологии" (Марушкинские чтения), г. Уфа 17-18 октября 2006 г.

15. Тюмкин, C.B. Комплексная модернизация установки депарафинизации ООО "НЗМП" с применением колонного пульсационного кристаллизатора / C.B. Тюмкин, В.Н. Фомин, Н.И. Суздальцев, В.А. Тыщенко, Д.Б. Кадыров // Тезисы докладов 9-ой международной научно-технической конференции "Смазочные материалы 2006", г. Бердянск 4-8 сентября 2006 г.

16. Елашева, О.М. Непрерывный мониторинг качества нефтяного сырья НПЗ -основа рациональной переработки / О.М. Елашева, Н.В. Полищук, H.A. Кадырова, Д.Б. Кадыров, В.А. Тыщенко // Материалы 7-го Международного Форума "Топливно-энергетический комплекс России", г. Санкт-Петербург, 10-12 апреля 2007 г., С. 89-93.

17. Кадыров, Д.Б. Функционально-ориентированная модель процесса кристаллизации парафинов / Д.Б. Кадыров, C.B. Тюмкин, М.Ю. Лившиц // Тезисы докладов II научно-практической конференции "Математическое моделирование и компьютерные технологии в разработке месторождений", г. Уфа 15-17 апреля 2009 г., С. 25.

18. Кадыров, Д.Б. Системное моделирование процесса кристаллизации парафинов / Д.Б. Кадыров, М.Ю. Лившиц // Тезисы докладов в сборнике 7-ой международной научно-технической конференции " Повышение качества, надежности и долговечности технических систем и технологических процессов ", г. Шарм эль Шейх, Египет 3-10 декабря 2008.

19. Кадыров, Д.Б. Разработка расчетных методик на основе непрерывного мониторинга нефтяного сырья / Д.Б. Кадыров, H.A. Кадырова, В.Г. Кузнецов, О.М. Елашева // Материалы Международной научно-практической конференции «Нефтепереработка-2008» г. Уфа, 21 мая 2008 г.: - Уфа: Издательство ГУП ИНХП РБ, 2008. - С. 258-259.

20. Кадыров, Д.Б. Проблемно-ориентированная модель процесса кристаллизации парафинов на установке депарафинизации / Д.Б. Кадыров, C.B. Тюмкин, М.Ю. Лившиц // Сборник трудов ОАО "СвНИИНП" "Совершенствование технологий получения нефтепродуктов". Под ред. Т.Н. Шабалиной. - Самара: Изд-во ООО "АВГУСТ", 2008. -С. 61-73.

21. Кадырова, H.A. Создание расчетных методик на основе непрерывного мониторинга качества нефтяного сырья - основа рациональной переработки / H.A. Кадырова, Д.Б. Кадыров, В.Г. Кузнецов, О.М. Елашева, K.M. Бадыштова, И.Н. Смирнов // Сборник трудов ОАО "СвНИИНП" "Совершенствование технологий получения нефтепродуктов". Под ред. Т.Н. Шабалиной. - Самара: Изд-во ООО "АВГУСТ", 2008. - С. 223-227.

Автореферат отпечатан с разрешения диссертационного совета Д212.217.03 ГОУ ВПО Самарский государственный технический университет (протокол № 4 от 15 апреля 2010 г.)

Содержание.

Принятые обозначения.

Введение.

1 Технология депарафинизации.

1.1 Кинетика кристаллизации парафинов.

1.2 Установка депарафинизации.

1.3 Кристаллизационное отделение.

1.4 Основные закономерности процесса депарафинизации.

1.5 Реология нефтепродуктов.

1.6 Проблемы моделирования процесса кристаллизации в горизонтальном кристаллизаторе.

1.7 Выводы по разделу 1.

2 Математические модели физических эффектов в депарафинизации.

2.1 Феноменологические модели кристаллизации.

2.1.1 Математическая модель на основе законов сохранения.

2.1.2 Математическая модель на основе кинетической теории.

2.2 Стохастический подход к описанию кристаллизации.

2.3 Эмпирическая модель кристаллизации.

2.4 Сравнительный анализ математических моделей кристаллизации.

2.5 Математическая модель растворимости парафинов.

2.6 Расчет теплообменных процессов в кристаллизаторе.

2.7 Математические модели реологических свойств нефтепродуктов.

2.7.1 Зависимость вязкости от температуры.

2.7.2 Расчеты вязкости смеси.

2.8 Выводы по разделу 2.

3 Функционально-ориентированная на управление модель кристаллизации в регенеративном кристаллизаторе.

3.1 Кинетический блок.

3.2 Теплообменный блок.

3.2.1 Методика идентификации граничных условий теплообмена в каскаде горизонтальных кристаллизаторов.

3.3 Блок растворимости.

3.4 Реологический блок.

3.5 Структура и методика расчета выходных параметров ФОМ.

3.6 Выводы по разделу 3.

4 Идентификация функционально-ориентированной модели.

4.1 Идентификация блока теплообмена.

4.1.1 Оценка влияния скрытой теплоты кристаллизации на процесс теплообмена в горизонтальном кристаллизаторе.

4.1.2 Методика идентификации параметров теплообмена.

4.1.3 Идентификация параметров математической модели теплообмена на установке депарафинизации.

4.2 Идентификация параметров блока растворимости.

4.2.1 Планирование эксперимента для определения поверхности отклика температурного эффекта депарафинизации ТЭД.

4.2.2 Методика идентификации коэффициента растворимости.

4.3 Идентификация реологического блока.

4.3.1 Методика определения минимально допустимого разбавления

4.4 Идентификация кинетического блока.

4.5 Выводы по разделу 4.

5 Алгоритмы оптимального управления регенеративным кристаллизатором

5.1 Анализ факторов, влияющих на целевой параметр RcP)U.

5.2 Выбор управляющих параметров.

5.3 Постановка задачи оптимального управления регенеративными кристаллизаторами.

5.4 Алгоритмы расчета оптимальных управляющих параметров.

5.4.1 Алгоритмы решения подзадач оптимизации.

5.4.2 Алгоритм оптимизации R^p u.

5.4.3 Анализ решений задачи оптимизации RcPjU.

5.5 Автоматическое управление технологическими режимами регенеративных кристаллизаторов.

5.6 Выводы по разделу 5.

Актуальность проблемы. Ускоренное развитие нефтепереработки на базе высоких технологий является важной составляющей модернизации экономики России. В номенклатуре нефтепереработки смазочные масла являются высокотехнологичными продуктами, обеспечивающими более высокую, по сравнению с топливами, добавленную стоимость.

Одним из важнейших показателей, характеризующих низкотемпературные свойства смазочных масел, является температура их застывания. Наиболее распространенные классические сольвентные технологии производства масел включают в себя процесс депарафинизации, направленный на сохранение подвижности масла при низких температурах. В процессе сольвентной депарафинизации сырье в смеси с растворителем, в качестве которого используется смесь метилэтилкетона (МЭК) и толуола с содержанием МЭК Аю/<=55^65 %, поступает в кристаллизаторы, где постепенно охлаждается до заданной температуры, при этом содержащиеся в нем соединения парафинового ряда выкристаллизовываются и удаляются впоследствии фильтрованием. Этот процесс, по сравнению со смежными процессами деасфальтизации и селективной очистки, является наиболее энергоёмким и вносит существенный вклад (до 40-50%) в себестоимость производства масел.

В настоящее время доля альтернативных процессов в производстве масел, по отношению к рассматриваемым сольвентным, невысока. В России функционируют 25 установок сольвентной депарафинизации и всего две установки каталитической депарафинизации (Ангарск, Волгоград), а также одна установка гидроизодепарафинизации (Волгоград). Несмотря на возрастающую, с развитием прецизионного и энергосберегающего машиностроения, роль гидрокаталитических процессов в производстве масел, сольвентная депарафинизация остается наиболее широко распространенной по технологическим и экономическим причинам.

Депарафинированное масло (ДМ) используют в качестве основы для приготовления товарных масел различного назначения, а дальнейшее применение отфильтрованного остатка (гача), содержащего, в основном, парафины и остатки ДМ, зависит от технологической схемы перерабатывающего предприятия. Гач используется для получения парафина, либо в смеси с мазутом в качестве сырья для установки каталитического крекинга. Существуют и другие способы переработки гача, однако, в любом случае ДМ, содержащееся в гаче, является, фактически, обратимой или необратимой потерей ценного продукта.

Остаточное содержание ДМ в гаче составляет до 30 % масс, и зависит как от вида сырья, так и от технологических параметров процесса. Снижение остаточного содержания ДМ в гаче только на 1% при переработке 15 т/ч и содержании парафина в сырье 20% масс, позволяет дополнительно получить на установке депарафинизации 1 т ДМ в сутки, что обеспечивает около 5 млн. руб. в год прибыли. Поэтому весьма актуальным является увеличение глубины отбора ДМ за счет усовершенствования системы управления процессом депарафинизации.

Цель работы - разработка алгоритмов и системы автоматического управления технологическим режимом кристаллизации парафинсодержащего сырья для повышения технико-экономических показателей типовой установки сольвентной депарафинизации за счет увеличения отбора депарафинированного масла и снижения его остаточного содержания в гаче.

Для достижения поставленной цели в диссертации решены следующие задачи:

• разработаны конструктивные математические модели физических процессов, составляющих технологию депарафинизации;

• разработаны методы и расчетные методики определения технологических параметров депарафинизации;

• разработана функционально-ориентированная на использование в системах управления математическая модель кристаллизации парафинов (ФОМ);

• разработаны методы и методики структурно-параметрической идентификации ФОМ;

• разработаны алгоритмы и синтезирована система для автоматизированного оптимального управления регенеративными кристаллизаторами.

Методы исследования. Для решения поставленных задач использованы методы теории автоматического управления, методы идентификации и методы статистической обработки результатов эксперимента, аналитические и численные методы решения задач математической физики, аналитические методы исследования физико-химических свойств нефтепродуктов, экспериментальные методы определения реологических характеристик парафинсодержащего сырья.

Научная новизна. В диссертационной работе получены следующие основные научные результаты: впервые поставлена и решена задача оптимального управления, разработаны алгоритмы и система оптимального управления регенеративными кристаллизаторами по критерию среднего размера кристаллов парафина, обеспечивающие максимальный отбор депарафинированного масла в условиях технологической неопределенности; разработана функционально-ориентированная на использование в системах управления математическая модель регенеративных кристаллизаторов установки депарафинизации, позволяющая, в отличие от известных, оценить влияние технологических параметров и свойств сырья и растворителя на остаточное содержание депарафинированного масла в отфильтрованном остатке; разработаны методы параметрической идентификации теплообмена в каскаде кристаллизаторов по доступной измерению информации, что позволяет, в отличие от известных методов, применить тепловой блок функционально-ориентированной на использование в системах управления математической модели в качестве настраиваемой части модели в адаптивной системе управления; получены не имеющие известных аналогов аналитические уравнения гиперповерхностей растворимости парафинов для трех видов сырья, позволяющие оперативно рассчитать равновесную концентрацию парафина при заданных условиях и обеспечивающие раскрытие основной неопределенности при синтезе управления; разработан метод расчета минимальных расходов растворителя при сохранении подвижности сырьевого потока, позволяющий, в отличие от известных, синтезировать оптимальные алгоритмы управления, обеспечивающие максимальный отбор депарафинированного масла в условиях ограничений по технологической реализуемости процесса депарафинизации.

Практическая значимость полученных в диссертации результатов состоит в разработке и промышленном внедрении со значительным технико-экономическим эффектом: системы оптимального управления регенеративными кристаллизаторами с моделью-идентификатором в контуре; алгоритмов оптимального управления процессом кристаллизации в регенеративных кристаллизаторах; функционально-ориентированной на использование в системах управления математической модели процесса кристаллизации парафинов, позволяющей решать широкий круг задач имитационного моделирования и управления; расчетной методики определения минимальных порций растворителя для разбавления сырья, обеспечивающих его технологическую подвижность в кристаллизаторах.

Внедрение результатов диссертационной работы на ООО «Новокуйбышевский завод масел и присадок» (ООО "НЗМП") позволило повысить выход депарафинированного масла в среднем на 0,5 %. За счет увеличения выхода целевого продукта и сокращения затрат на стабилизацию технологического режима экономический эффект составил 7 млн. руб. в год.

Апробация результатов исследования. Основные положения диссертационной работы доложены, обсуждены и получили одобрение на международных и российских конференциях, конгрессах и форумах: на конференции "Актуальные проблемы российской нефтепереработки и возможности их решения" (г. Кириши, 2000 г.); на III Конгрессе нефтегазопромышленников России (г. Уфа, 2001 г.); на Отраслевом совещании главных технологов нефтеперерабатывающих предприятий России и СНГ (г. Ярославль, 2001 г.); на XII межвузовской научной конференция "Математическое моделирование и краевые задачи" (г. Самара, 2002 г.); на V Международной конференции по мягким вычислениям и измерениям (г. Санкт-Петербург, 2002 г.); на II Всероссийской научно-практической конференции "Нефтегазовые и химические технологии" (г. Самара, 2003 г.); на XI международной научно-технической конференции "Наукоемкие химические технологии - 2006" (г. Самара, 2006); на III Всероссийской научной конференции "Теория и практика массообменных процессов химической технологии (Марушкинские чтения)" (г. Уфа, 2006 г.); на 9-ой международной научно-технической конференции "Смазочные материалы 2006" (г. Бердянск, 2006 г.); на Всероссийской научно-технической конференции "Переработка углеводородного сырья. Комплексные решения" (Левинтеровские чтения) (г. Самара, 2006 г.); на 7-ом Международном Форуме "Топливно-энергетический комплекс России" (г. Санкт-Петербург, 2007 г.); на Международной научно-практической конференции «Нефтепереработка-2008» (Уфа, 21 мая 2008 г.); на 7-ой международной научно-технической конференции «Повышение качества, надежности и долговечности технических систем и технологических процессов» (г. Шарм эль Шейх, Египет, 2008); на 2-ой научно-практической конференции "Математическое моделирование и компьютерные технологии в разработке месторождений" (г. Уфа, 2009).

Публикации. Материалы диссертационных исследований опубликованы в 21 научном изданиях (в том числе в изданиях из перечня, рекомендуемых ВАК [79-82]).

Структура и объём работы. Диссертационная работа состоит из введения, пяти разделов, заключения, библиографического списка из 99 наименований, 4 приложений. Основной текст работы изложен на 162 страницах, диссертация содержит: 55 рисунков, 15 таблиц, приложения на 12 страницах, библиографический список на 11 страницах.

8. Результаты работы использованы при разработке технологических режимов депарафинизации в ООО "Новокуйбышевский завод масел и присадок". Соответствующие акты приведены в Приложении В-Г к диссертации. Экономия средств составила 7 млн. руб. за год.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В диссертационной работе получены следующие основные результаты:

1. Разработана функционально-ориентированная на управление модель регенеративных кристаллизаторов установки депарафинизации, позволяющая оценить влияние технологических режимов и свойств сырья и растворителя на технико-экономические показатели депарафинизации, а именно на остаточное содержание депмасла в гаче, включающая в себя кинетический, тепло обменный, реологический блоки и блок растворимости.

2. Разработана методика идентификации граничных условий теплообмена в каскаде регенеративных кристаллизаторов.

3. На основе полученных экспериментальных данных проведено исследование влияния скрытой теплоты кристаллизации на параметры теплообмена и методика параметрической идентификации блока теплообмена.

4. Проведены экспериментальные исследования растворимости парафинов в растворителях МЭК+толуол различного состава для трех видов сырья и разработана методика оценки параметров блока растворимости.

5. Исследованы реологические свойства рафината и смеси рафината с растворителем, разработана методика определения минимальных порций разбавления сырья растворителем, обеспечивающих технологическую подвижность сырьевого потока на всех стадиях проведения процесса.

6. Поставлена и решена задача оптимального управления регенеративными кристаллизаторами, обеспечивающее минимальное остаточное содержание депмасла в гаче при гарантированной технологической реализуемости процесса. Оптимальные режимы обеспечивают уменьшение среднего содержания депмасла в гаче С„ на 4,6 % и увеличение среднего отбора депмасла G^n на 2,5%.

7. Разработана система оптимального адаптивного управления процессом кристаллизации в регенеративных кристаллизаторах для реализации в составе специального программного обеспечения управляющего контроллера.

1. Богданов, Н.Ф. Депарафинизация нефтяных продуктов / Н.Ф. Богданов, А.Н. Переверзев. -М. : Гостоптехиздат, 1961. 248 с.

2. Черножуков, Н.И. Технология переработки нефти и газа. Ч. 3-я. Очистка и разделение нефтяного сырья, производство товарных нефтепродуктов / Н.И. Черножуков ; под ред. А.А. Гуреева и Б.И. Бондаренко. Изд. 6-е, пер. и доп. - М. : Химия, 1978 г. - 424 с.

3. Бэмфорт, А. Промышленная кристаллизация / А. Бэмфорт. М. : Химия, 1969.- 109 с.

4. Нывлт, Я. Кристаллизация из растворов / Я. Нывлт. М. : Химия, 1969. - 152 с.

5. Справочник нефтепереработчика: Справочник / Под ред. Г. А. Ластовкина, Е.Д. Радченко, М.Г. Рудина. Л. : Химия, 1986. - 648 с.

6. Тюмкин, С.В. Растворимость парафинов в метилэтилкетоне и его смесях с толуолом / С.В. Тюмкин // Нефтепереработка и нефтехимия. -1975. №3. - С. 19-21.

7. Кафаров, В.В. Системный анализ химической технологии. Энтропийный и вариационный методы неравновесной термодинамики в задачах химической технологии /В.В. Кафаров, И.Н. Дорохов, Э.М. Кольцова. М. : Наука, 1988. - 367 с.

8. Нигматулин, Р.И. Основы механики гетерогенных сред / Р.И. Нигматулин. М. : Наука, 1978. - 336 с.

9. Седов, Л.И. Механика сплошной среды. Т. 1 / Л.И. Седов. М. : Наука, 1970.-530 с.

10. Кафаров, В. В. Системный анализ процессов химической технологии. Процессы массовой кристаллизации из растворов и газовой фазы /В.В. Кафаров, И. Н. Дорохов, Э. М. Кольцова. М. : Наука, 1983.

11. Веригин, А.Н. Кристаллизация в дисперсных системах: Инженерные методы расчета / А.Н. Веригин, И.А. Щупляк, М.Ф. Михалев. JI. : Химия, 1986.-248 с.

12. Тюмкин, С.В. Предварительная депарафинизация маслянистых фракций из мангышлакской нефти / С.В. Тюмкин и др. // Химия и технология топлив и масел. -1979. №3. - С. 11-15.

13. Тюмкин, С.В. Выбор условий и прогнозирование качества продуктов предварительной депарафинизации / С.В. Тюмкин // Химия и технология топлив и масел. -1989. №3. - С. 15-16.

14. Баруча, В.И. Элементы теории марковских процессов и их приложения / В.И. Баруча. М. : Наука, 1969. - 512 с.

15. Трейвус Е. Б. Кинетика роста и растворения кристаллов / Е.Б. Трейвус. Л. : Изд-во ЛГУ, 1979. - 248 с.

16. Матусевич, Л.Н. Кристаллизация из растворов в химической промышленности / Л.Н. Матусевич. М. : Химия, 1968.

17. Казакова, Л.П. Твердые углеводороды нефти / Л.П. Казакова. — М. : Химия, 1986.- 176 с.

18. Тюмкин, С.В. Интенсификация процесса кристаллизации рафинатов при их депарафинизации в полярных растворителях / С.В. Тюмкин и др. // Сб. трудов ВНИИНП. Вып. 45. - М. : ЦНИИНЭнефтехим. -1983.-С. 39-43.

19. Тюмкин, С.В. К растворимости парафина в нефтяных маслах / С.В. Тюмкин // Сб. трудов Куйбышевский ф-л СКБ вып. 2. Куйбышев : Куйбышевское книжное изд. - 1974. - С. 100-103.

20. Тюмкин, С.В. Влияние состава раствора на температурный эффект депарафинизации / С.В. Тюмкин и др. // Нефтепереработка и нефтехимия. 1979. - № 5. - С.24-25.

21. Панов, В.И. Характеристика процесса кристаллизации в кристаллизаторах непрерывного действия с полным перемешиваниемсуспензии / В.И. Панов, Ю.П. Лебеденко // В кн.: Промышленная кристаллизация. Т. 20. Л. : Химия, 1969. - С. 40-50.

22. Кузнецов, В.Д. Кристаллы и кристаллизация / В.Д. Кузнецов. М. : Госуд. изд-во техн.-теорет. литературы, 1954. -411 с.

23. Маллин, Дж.В. Кристаллизация / Дж.В. Маллин. М. : Изд. «Металлургия», 1965.

24. Киселев, Б.А. Обзор методов расчета физико-химических свойств нефти и нефтепродуктов / Б.А. Киселев, Н.Л. Горелова, Г.С. Фалькевич. М. : ИПКНЕФТЕХИМ, 1982.

25. Сибаров, Д.А. Метод определения кинематической вязкости топлив: методические указания / Д.А. Сибаров, Н.В. Лисицын. СПб. : СПбГТИ(ТУ), 2005. - 19 с.

26. Судаков, Е.Я. Расчеты основных процессов и аппаратов нефтепереработки / Е.Я. Судаков. М. : Химия, 1979.

27. Фогельсон, Р.Л. Температурная зависимость вязкости / Р.Л. Фогельсон, Е.Р. Лихачев Е.Р. // Журнал технической физики. 2001. - Том 71, вып. 8.

28. Глесстон, С. Теория абсолютных скоростей реакций / С. Глесстон, К. Лейдлер, Г. Эйринг ; под ред. А.А. Баландина и Н.Д. Соколова. М. : Издатинлит, 1948. - 583 с.

29. Григорьев, Б.А. Определение кинематической вязкости Самотлорской нефти и ее фракций при высоких давлениях / Б.А. Григорьев, А.С. Керамиди, А.К. Селиванов // Химия и технология топлив и масел. -1976.-№4.-с. 29-31.

30. Гуревич, ИЛ. Технология переработки нефти и газа. Часть I / И.Л. Гуревич. М. : Химия, 1972.

31. Эйгенсон, А.С. Расчет плотности и вязкости пластовой нефти по данным поверхностной дегазации / А.С. Эйгенсон, Д.М. Шейх-Али // Геология нефти и газа. — №11. 1989.

32. Отчет МИНХиГП по теме 72-78 "Совершенствование технологии процессов переработки нефтяного сырья и разделения углеводорода смесей". Этап I. М., 1973.

33. Отчет БашНИИ НП по теме 6-76 "Разработка новых схем и методов расчета ректификации сернистых нефтей и нефтепродуктов" / Креймер М.М. и др..-Уфа, 1976.

34. Эйгенсон, А.С. О вязкости смесей нефтепродуктов / А.С. Эйгенсон, Е.Г. Ивченко // Химия и технология топлив и масел. 1979. - №1. - С. 29-32.

35. Хайман, Н.Г. Основы применения цифровых вычислительных машин для проектирования заводов переработки углеводородного сырья / Н.Г. Хайман // Инженер-нефтяник. 1969. - № 4. - С.25-36.

36. Кривошеев, Н.П. Основы процессов химической технологии / Н.П. Кривошеев. Минск : Вышэйш. школа, 1972.

37. Маньковский, О.Н. Теплообменная аппаратура химических производств / О.Н. Маньковский, А.Р. Толчинский, М.В. Александров.- JI. : Химия, 1976.

38. Романков, П.Г., Фролов В.Ф., Теплообменные процессы химической технологии (серия "Процессы и аппараты химической технологии") / П.Г. Романков, В.Ф. Фролов. JI. : Химия, 1982. - 288 с.

39. Циборовский, Я., Процессы химической технологии / Я. Циборовский.- JI. : Госхимиздат, 1958. — 932 с.

40. Френке, Р. Математическое моделирование в химической технологии / Р. Френке. -М. : Химия, 1971.

41. Вайсбергер, А. Органические растворители / А. Вайсбергер и др.. -М : Издательство иностранной литературы, 1958.

42. Бахвалов, Н.С. Численные методы / Н.С. Бахвалов, Н.П. Жидков, Г.Г. Кобельков. М. : Лаборатория Базовых Знаний, 2000.

43. Гмурман, В.Е. Теория вероятности и математическая статистика / В.Е. Гмурман. -М. : Высшая школа, 1980.

44. Белашов, В.Ю. Эффективные алгоритмы и программы вычислительной математики / В.Ю. Белашов, Н.М. Чернова. Магадан : СВКНИИ ДВО РАН, 1997.- 160 с.

45. Ольков, П.Л. Примеры и задачи по процессу депарафинизации рафинатов: Учеб. пособие / П.Л. Ольков, Ш.Т. Азнабаев, P.P. Фасхутдинов. Уфа : Изд-во УГНТУ, 2002.

46. Кобзарь, А.И. Прикладная математическая статистика. Для инженеров и научных работников / А.И. Кобзарь. — М. : Физматлит, 2006. 816 с.

47. Болыпов, Л.Н. Таблицы математической статистики / Л.Н. Болынов, Н.В. Смирнов. -М. : Наука, 1965.

48. Корн, Г. Справочник по математике для научных работников и инженеров / Г. Корн, Т. Корн. М. : Наука, 1968.

49. Мазепа, Б.А. Парафинизация нефтесборных систем и оборудования / Б.А. Мазепа. М. : Недра, 1966.

50. Ахназарова, С.Л. Оптимизация эксперимента в химии и химической технологии / С.Л. Ахназарова, В.В. Кафаров. М.: Высшая школа, 1978.

51. Голубев, И.Ф. Вязкость предельных углеводородов / И.Ф. Голубев, Н.А. Агаев. Баку : Азербайджанское государственное издательство, 1964.

52. ГОСТ 1929-87 Нефтепродукты. Методы определения динамической вязкости на ротационном вискозиметре.

53. ГОСТ 4255-75. Нефтепродукты. Методы определения температуры плавления по Жукову.

54. ГОСТ 5066-91. Топлива моторные. Методы определения температуры помутнения, начала кристаллизации и кристаллизации.

55. Гуревич, В.Л. Избирательные растворители в переработке нефти (справочная книга) / В.Л. Гуревич, Н.П. Сосновский. М. : Государственное научно-техническое издательство нефтяной и горнотопливной литературы, 1953.

56. Азнабаев, Ш.Т. Избирательные растворители и хладагенты в переработке нефти: Справочное пособие / Ш.Т. Азнабаев, В.Р. Нигматуллин, И.Р. Нигматуллин. -Под ред. П.Л. Олькова. Уфа : Изд-во УГНТУ, 2000.

57. Романков, П.Г. Гидромеханические процессы химической технологии / П.Г. Романков, М.И. Курочкина. Л. : Химия, 1982.

58. Суханов, В.П., Переработка нефти / В.П. Суханов. М. : Высшая школа, 1979.

59. Бартон, В.К. Элементарные процессы роста кристаллов / В.К. Бартон, Н. Кабрера, Ф.К. Франк. -М.: Изд-во иностр. лит., 1959.

60. Гельперин, Н.И. Основы техники фракционной кристаллизации / Н.И. Гельперин, Г.А. Носов. М. : Химия, 1986.

61. Хамский, Е.В. Кристаллизация в химической промышленности / Е.В. Хамский. -М. : Химия, 1979.

62. Кидяров, Б.И. Кинетика образования кристаллов из жидкой фазы / Б.И. Кидяров. -Новосибирск : Наука, 1979.

63. Нигматулин, Р.И. Динамика многофазных сред / Р.И. Нигматулин. -М. : Наука, 1987.

64. Тодес, О.М. Кинетика процессов кристаллизации и конденсации / О.М. Тодес. // В кн.: Проблемы кинетики и катализа. Т. 7. М., - Л: Изд-во Академии наук СССР, 1949. - С. 91-122.

65. Романков, П.Г. Массообменные процессы химической технологии / П.Г. Романков, Н.Б. Рашковская, В.Ф. Фролов. Л. : Химия, 1975.

66. Цитович, П.Б. Моделирование и оптимизация процесса депарафинизации смазочных масел нефтяных фракций / П.Б. Цитович, В.А. Василенко, Э.М. Кольцова // Химическая промышленность. —1999. -№6.

67. Франк-Каменецкий, Д.А. Диффузия и теплопередача в химической кинетике / Д.А.Франк-Каменецкий —М. : Наука, 1987.

68. Альбом математических описаний и алгоритмов управления типовыми процессами химической технологии. Адсорбционные и тепловые процессы. -М. : НИИТЭХИМ, 1965.

69. Hildebrand, J.H. The Solubility of Nonelectrolytes / J.H. Hildebrand, R.L. Scott. New York : Reinhold, 1950. - 488 p.

70. Шахпаронов, М.И. Введение в молекулярную теорию растворов / М.И. Шахпаронов. М. : Изд-во технико-теоретической литературы, 1956.

71. Новоселова, А.В., Методы исследования гетерогенных равновесий /

72. A.В. Новоселова. М. : Высшая школа, 1980.

73. McCabe, W.L. Crystal growth in aqueous solutions / W.L. McCabe //Ind. and Eng. Chem. Vol.21 - 1929. - №1. - P. 30-33.

74. Григорьев, Б.А. Теплофизические свойства нефти, нефтепродуктов, газовых конденсатов и их фракций / Б.А. Григорьев, Г.Ф. Богатов, А.А. Герасимов ; под ред. Б.А. Григорьева. М : Издательство МЭИ, 1999.

75. Эйкхофф, П. Основы идентификации систем управления. Оценивание параметров и состояния / П. Эйкхофф. -М.: Мир, 1975. 684 с.

76. Бегун, Н.И. Интенсификация процесса кристаллизации остаточного и дистиллятного рафинатов на установке депарафинизации. / Н.И. Бегун,

77. B.В. Фомин, С.В. Тюмкин // Нефтепереработка и нефтехимия. 1991. -№1. - С. 23.

78. Химмельблау, Д. Прикладное нелинейное программирование / Д. Химмельблау. М. : Мир, 1975. - 536 с.

79. Зангвилл, В.И. Нелинейное программирование / В.И. Зангвилл. М. : Советское радио, 1973.

80. Фиакко, А. Нелинейное программирование. Методы последовательной безусловной минимизации / А. Фиакко, Г. Мак-Кормик ; пер. с англ. -М.: Мир, 1972.

81. Кузнецов, В.Г. Проблема наблюдаемости и управляемости процесса первичного разделения нефти / В.Г. Кузнецов, В.А. Тыщенко, И.И.

82. Занозина, О.М. Елашева, Д.Б. Кадыров // Нефтепереработка и нефтехимия. 2002. - № 3. - С. 7-12.

83. Кузнецов, В.Г. Об оптимальной глубине переработки нефти в России на период до 2010 года / В.Г. Кузнецов, Д.Б. Кадыров // Химия и технология топлив и масел. 2003. - № 3. С. 7-8.

84. Кадыров, Д.Б. Функционально-ориентированная модель процесса кристаллизации парафинов / Д.Б. Кадыров, М.Ю. Лившиц // Вестник Самарского Государственного Технического Университета Серия "Технические науки". 2009. -№23. - С. 184-197.

85. Кадыров, Д.Б. Применение результатов прогнозирования показателей качества нефти при ее переработке. / Д.Б. Кадыров и др. // Материалы секции Д III Конгресса нефтегазопромышленников России (г. Уфа, 23 мая 2001 г.). С. 225 - 226.

86. Кузнецов, В.Г. Концепция интеллектуального управления процессами нефтепереработки / В.Г. Кузнецов, Д.Б. Кадыров // Сборник докладов

87. XI международной конференции по мягким вычислениям и измерениям (г. Санкт-Петербург 25 27 июня 2002 г.). -Т.2. - С. 150153.

88. Кузнецов, В.Г. Локальный критерий оптимизации ректификационной колонны / В.Г. Кузнецов, Д.Б. Кадыров // Сборник докладов II Всероссийской научно-практической конференции "Нефтегазовые и химические технологии" (г. Самара 25 — 26 октября 2003 г.).

89. Патент РФ №2238780: 7 В 01 D 3/42, G 05 D 27/00. Устройство для автоматического управления технологическим режимом ректификационных колонн / В.Г. Кузнецов, Д.Б. Кадыров, Д.А. Луканов . Заявл. 23.09.2002; опубл. 27.10.2004 в Бюл. - №30. 4 с.

90. Патент РФ №2257935: В 01 D 3/42, С 10 G 7/12 Устройство для автоматического управления технологическим режимом атмосферных и вакуумных колонн / В.Г. Кузнецов, Д.А. Луканов, Д.Б. Кадыров. — Заявл. 30.06.2003; опубл. 10.08.2005 в Бюл. -№22. -5 с.