автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.01, диссертация на тему:Методики повышения точности измерений параметров активных диэлектриков

На правах рукописи

БОБОШКО Артем Владиславович

МЕТОДИКИ ПОВЫШЕНИЯ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ ПАРАМЕТРОВ АКТИВНЫХ ДИЭЛЕКТРИКОВ

Специальность: 05.11.01 - Приборы и методы измерения (электрические и магнитные величины)

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

ПЕНЗА 2012

1 и ЯНВ 2013

005048141

005048141

Работа выполнена в федеральном государственном бюджетном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Пензенский государственный университет»

Научный руководитель - доктор технических наук, доцент

Печерская Екатерина Анатольевна

Официальные оппоненты: Чернецов Владимир Иванович,

доктор технических наук, профессор, Пензенский региональный центр высшей школы (филиал) федерального государственного бюджетного образовательного учреждения высшего профессионального образования «Российский государственный университет инновационных технологий и предпринимательства», заместитель директора;

Кастеров Вячеслав Михайлович,

кандидат технических наук, открытое акционерное общество «Научно-исследовательский институт физических измерений» (г. Пенза), начальник учебно-научного центра

Ведущая организация — федеральное государственное унитарное предприятие федеральный научно-производственный центр «Производственное объединение "Старт" им. М. В. Проценко»

Защита состоится 18 декабря 2012 г., в 14 часов, на заседании диссертационного совета Д 212.186.02 в федеральном государственном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Пензенский государственный университет» по адресу: Россия, 440026, г. Пенза, ул. Красная, 40.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ФГБОУ ВПО «Пензенский государственный университет».

Автореферат разослан « » ноября 2012 г.

\

Светлов Анатолий Вильевич

Ученый секретарь ~

диссертационного совета - ~

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Активные диэлектрики, к числу которых относятся сегнетоэлектрики, пьезоэлектрики, пироэлектрики, электреты, жидкие кристаллы, благодаря уникальным физическим эффектам под воздействием разнородных физических величин (напряженности электрического поля, механического напряжения, температуры, давления и т.д.) находят широкое применение в элементах функциональной электроники. С этой точки зрения одним из перспективных эффектов представляется диэлектрический гистерезис, который проявляется в определенном температурном диапазоне, обусловливающем сегнетоэлектрическую фазу материала. Задачей исследования материалов для нано- и микросистемной техники занимаются научные школы, специализирующиеся в области материаловедения в сотрудничестве с учеными-метрологами и приборостроителями. Так синтез указанных материалов с управляемыми свойствами и их исследование осуществляют отечественные научные коллективы под руководством А. С. Сигова (МГТУ МИРЭА), Ю. А. Чаплыгина (МИЭТ), В. Я. Шура (УрФУ), Т. Р. Волк (ИК РАН), В. П. Афанасьева, О. Г. Вендика (ФГБОУ ВПО СПбГЭТУ),

A. С. Сидоркина (ФГБОУ ВПО ВГУ), В. В. Леманова (ФТИ им. А. Ф. Иоффе), Б. А. Струкова (МГУ), В. П. Сахненко (ЮФУ), Р. М. Печерской (ФГБОУ ВПО ПТУ), а также зарубежными учеными - М. Адачи, Т. Цуруми (Япония), Дж. Ф. Скотт (Великобритания), В. Клиеман (Германия), А. Бо-рисевич (США) и др.

Созданием измерительной техники, в том числе для исследования параметров диэлектриков, активно занимаются последователи школы

B. М. Шляндина, ученые ФГБОУ ВПО «Пензенский государственный университет» - Е. А. Ломтев, П. П. Чураков, А. В. Светлов, Т. И. Мурашкина, Д. И. Нефедьев.

Большой вклад в создание элементной базы на основе диэлектрических материалов вносят коллективы НИИЭМП (г. Пенза), достижения Е. А. Мок-рова (ФГУП ФНПЦ «ПО "Старт" им. М. В. Проценко»). Системные исследования закономерностей и эффектов, присущих микроэлектронным устройствам, проводит В. А. Васильев (ПГУ).

В последнее десятилетие возрос интерес к материалам, обладающим сегнетоэлектрическими свойствами в связи с возможностью построения на их основе устройств энергонезависимой, динамической памяти. Неприменимость распространенных методов и средств измерений емкости, сопротивления, тангенса угла диэлектрических потерь линейных диэлектриков, осуществляющих усреднение значений за период воздействующего сигнала, указывает на актуальность задач, решаемых в данной диссертационной работе, связанных с метрологическим обеспечением измерений параметров активных диэлектриков в зависимости от напряженности электрического поля и температуры, исследованием влияния диэлектрического старения на стабильность параметров материала.

Работа выполнена в соответствии с пп. 1, 2 специальности 05.11.01 Паспорта специальностей ВАК Российской Федерации.

Цель работы - разработка и совершенствование методик повышения точности измерений параметров активных диэлектриков.

Для достижения поставленной цели в диссертационной работе сформулированы и решены следующие основные задачи:

1 Анализ возможных способов снижения составляющих погрешностей измерения диэлектрических параметров активных диэлектриков с учетом классификации погрешностей по причинам и условиям возникновения, по закономерностям проявления.

2 Разработка семантической модели взаимосвязи параметров активного диэлектрика в виде ориентированного графа для выражения свойств материала в форме отношения разнородных параметров — воздействий и параметров — реакций с целью выявления факторов — источников дополнительных погрешностей и формализации указанных погрешностей.

3 Совершенствование и метрологический анализ эквивалентной электрической схемы замещения ячейки плоского измерительного конденсатора с целью определения методических составляющих погрешностей.

4 Разработка методик измерения температурных зависимостей диэлектрических параметров активных диэлектриков с фазовым переходом первого и второго рода, выявление факторов, влияющих на температуру фазового перехода.

5 Совершенствование метода Сойера-Тауэра и разработка методик измерения емкости, активного сопротивления, относительной диэлектрической проницаемости, тангенса угла диэлектрических потерь активных диэлектриков.

6 Разработка методики повышения точности измерения тангенса угла диэлектрических потерь активных диэлектриков, основанной на принципе информационной избыточности.

7 Разработка методик контроля временной нестабильности диэлектрических параметров активных диэлектриков в зависимости от режимов переключения поляризации.

Предмет исследования — показатели качества измерений параметров активных диэлектриков.

Объект исследований — методики измерений параметров активных диэлектриков, способствующие повышению эффективности производства изделий приборостроения, качество которых зависит от точности и временной стабильности параметров активных диэлектриков.

Методы исследования. Для решения поставленных задач использованы методы теоретической метрологии, теории электрических цепей, теории вероятности и математической статистики, управления качеством, элементы численных методов и математического анализа, физики диэлектриков. Основные теоретические выводы подтверждены результатами экспериментов.

Научная новизна:

1 Разработаны методики измерения диэлектрических параметров активных диэлектриков в зависимости от температуры, учитывающие специфику фазовых переходов первого и второго рода. В основе методик - линейные закономерности изменения обратной диэлектрической восприимчивости от температуры в сегнетоэлектрической и параэлектрической фазах (в отличие от нелинейно изменяющихся других диэлектрических параметров от температуры), что позволяет оптимизировать процесс исследований посредством минимизации количества измерительных процедур.

2 Усовершенствован метод Сойера-Тауэра для измерения диэлектрических параметров активных диэлектриков в зависимости от напряженности электрического поля таким образом, что он позволяет определять не только петли диэлектрического гистерезиса, но и параметры переключения (ток и время переключения), при этом достигается снижение погрешностей измерения параметров в 1,7 раза за счет использования принципа информационной избыточности.

3 Предложена модель временной нестабильности остаточной поляризации, которая в отличие от известных эквивалентных электрических моделей отображает изменение поляризации во временной области и используется для предупреждения метрологических отказов изделий на основе исследуемых материалов, обусловленных временной нестабильностью параметров.

4 На основе предложенной модели временной нестабильности остаточной поляризации разработаны методики контроля временной нестабильности диэлектрических параметров активных диэлектриков, которые в отличие от известных методик учитывают типичные режимы переключения поляризации (режим непрерывного переключения, режим переключения поляризации с чередующимся длительным ожиданием, режим с переменной частотой переключения поляризации), позволяют оценить критическое число циклов переключения и предотвратить метрологический отказ изделий на основе исследуемых материалов.

Практическая ценность.

1 Разработаны и доведены до практического использования автоматизированные методики измерения диэлектрических параметров активных диэлектриков в зависимости от температуры, что позволило устранить субъективные составляющие, снизить методические составляющие погрешности измерения и повысить эффективность измерений за счет корректного использования физических эффектов, основанных на феноменологической теории Ландау-Гинзбурга-Девоншира, в частности, законе Кюри—Вейса. При этом повышение эффективности измерений не менее, чем в три раза, достигается посредством повышения точности и снижения затрат на измерения за счет уменьшения количества измерительных процедур.

2 Предложены и внедрены методики измерения диэлектрических параметров в зависимости от напряженности электрического поля и температуры, основанные на усовершенствованном методе Сойера-Тауэра, что позволило снизить инструментальные погрешности измерения в 1,4 раза.

3 Разработаны и практически используются методики контроля временной нестабильности поляризации активного диэлектрика, каждая из которых распространяется на конкретный режим переключения поляризации. Это позволяет прогнозировать критическое число циклов переключения поляризации с целью исключения .метрологического отказа элементов функциональной электроники.

Реализация результатов работы.

Разработанные методики измерения диэлектрических параметров активных диэлектриков в зависимости от температуры и напряженности электрического поля, методики контроля временной нестабильности поляризации внедрены в НИР по теме «Разработка интеллектуальной системы принятия решений в процессах исследования электрофизических параметров материалов нано- и микроэлектроники» в рамках гранта Президента Российской Федерации (МД-2654.2011.8).

Усовершенствованная эквивалентная электрическая схема замещения ячейки плоского измерительного конденсатора и ее метрологический анализ, разработанные методики повышения точности измерения диэлектрических параметров активных диэлектриков используются в учебном процессе при подготовке бакалавров по направлению 210100.62 «Электроника и на-ноэлектроника», инженеров по специальности 210104 «Микроэлектроника и твердотельная электроника» на кафедре «Нано- и микроэлектроника» Пензенского государственного университета.

На защиту выносятся:

1 Семантическая модель взаимосвязи параметров активного диэлектрика (в форме ориентированного графа, отображает свойства материала в виде направленных дуг, связывающих параметры - воздействия и параметры - реакции, выступающие в роли вершин графа) и ее математическая интерпретация, которые позволили выявить источники возникновения дополнительных погрешностей, обусловленных невозможностью фиксации точных значений параметров влияющих факторов. Формализация указанных погрешностей позволяет оценить области неопределенности диэлектрических параметров материалов и изделий на их основе в зависимости от условий эксплуатации.

2 Усовершенствованная модель ячейки плоского измерительного конденсатора для исследования диэлектрических параметров активных диэлектриков (учитывает диэлектрические потери, емкости воздушных зазоров, импедансы электродов) и ее метрологический анализ, что позволило определить методические составляющие погрешности, дать рекомендации по их снижению.

3 Методики измерения диэлектрических параметров активных диэлектриков в зависимости от температуры, которые учитывают специфику фазовых переходов первого и второго рода, позволяют сократить количество измерительных процедур посредством проведения измерений в узком температурном диапазоне (ограниченном сегнетофазой) и моделирования функциональных зависимостей диэлектрических параметров в требуемом температурном диапазоне (охватывающем и сегнето- и парафазу).

4 Методики измерения емкости, сопротивления, тангенса угла диэлектрических потерь, тока и времени переключения активных диэлектриков, которые посредством усовершенствованного метода Сойера—Тауэра позволяют повысить технико-экономические показатели метрологического обеспечения средств измерений (достигнуто повышение точности измерений не менее чем в 1,4 раза).

5 Методики контроля временной нестабильности диэлектрических параметров активных диэлектриков (области их применения диктуются разными режимами переключения поляризации), которые направлены на своевременное установление критического числа циклов переключения, что способствует прогнозированию метрологического отказа изделий на основе исследуемых материалов.

Апробация работы. Основные положения и результаты исследований по диссертационной работе доложены на Международной научно-технической конференции «Современные информационные технологии» (Пенза, 2009 г.), Международной научно-технической конференции «Аналитические и численные методы моделирования естественно-научных и социальных проблем» (Пенза, 2010 г.), Международной научно-технической конференции «Проблемы автоматизации и управления в технических системах» (Пенза, 2011 г.), Международной научно-технической конференции «Инновации на основе инновационных и коммуникационных технологий» (Сочи, 2011 г.), Международной научно-технической конференции «Деформация и разрушение материалов и наноматериалов» (Москва, 2011 г.), Международной научно-технической конференции «Опто-, наноэлектрони-ка, нанотехнологии и микросистемы» (Ульяновск, 2011 г.), Международной научно-технической конференции «Технологии микро- и наноэлектроники в микро- и наносистемной технике» (Зеленоград, 2011 г.), Международной научно-технической конференции «Фундаментальные проблемы радиоэлектронного приборостроения» (Москва, 2011 г.), Международном симпозиуме «Надежность и качество» (Пенза, 2011 г.), Всероссийской школе-семинаре студентов, аспирантов и молодых ученых «Диагностика наноматериалов и наноструктур» (Рязань, 2011 г.), Международной научно-практической конференции «Актуальные проблемы биологии, нанотехно-логий и медицины» (Ростов-на-Дону, 2011 г.), Международной научно-практической конференции «Инновационные технологии в машиностроении» (Пенза, 2012 г.), Всероссийской научной конференции студентов-физиков и молодых ученых ВНКСФ-18 (Красноярск, 2012 г.).

Публикации. По теме диссертационной работы опубликовано 20 работ, из которых 3 статьи опубликовано в изданиях, рекомендованных ВАК.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения, библиографического списка из 99 наименований и приложения. Общий объем работы 156 страниц, в том числе 30 рисунков, 7 таблиц.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении определены направления исследований и дан их краткий анализ, обоснована актуальность работы, сформулированы цели и основные задачи работы, изложены научная новизна; теоретическая и практическая значимость; основные положения, выносимые на защиту.

В первой главе выявлены и проанализированы следующие способы повышения точности, которые могут быть распространены на измерение параметров активных диэлектриков: выбор средств измерений (СИ) с меньшими значениями нормированных погрешностей; выбор СИ с импеданса-ми, обеспечивающими снижение погрешностей согласования; индивидуальная градуировка СИ; многократные измерения и усреднение результатов; ограничение области применения СИ; фиксация строгих значений влияющих величин; автоматизация измерительных процедур; внедрение способов контроля метрологических характеристик СИ в процессе их эксплуатации; совершенствование методик выполнения измерений (МВИ); использование метода сравнения с мерой, тестовых методов, метода обратного преобразования; использование информационной избыточности.

Проанализирована классификация погрешностей измерений по причинам их возникновения, по закономерностям и характеру проявления, по способу выражения, по условиям возникновения, что позволило систематизировать способы снижения систематических и случайных погрешностей измерения диэлектрических параметров активных диэлектриков в зависимости от их отнесения к инструментальным, методическим и субъективным составляющим. Систематизированы в зависимости от видов воздействий и реакций физические эффекты, присущие активным диэлектрикам, в результате чего разработана семантическая модель взаимосвязи параметров активного диэлектрика в виде ориентированного графа (рис. 1).

Вершины графа отображают параметры — воздействия (Н - напряженность магнитного поля, Т - температура, / - частота электрического поля, — мера дефектности образца, х — коэффициент, описывающий влияние химического состава на температуру фазового перехода, £> — доза облучения, у - давление), параметры - реакции (М - намагниченность, Тс - температура Кюри), параметры, выступающие в качестве воздействий и реакций при прямых и обратных физических эффектах (Е - напряженность электрического поля, Р — поляризованность, 1 - механическая деформация, Ь - механическое напряжение).

Рис. 1. Семантическая модель взаимосвязи параметров активного диэлектрика

На основе феноменологической теории предложена математическая интерпретация семантической модели:

дМ =т]мэд£ + цмдН, дЕ = -а31,

д1 = адТ + ^д£ + кЭ1 + Ь'дР, < дР = рдТ + г\дЕ+пРЛдЕ,+ пРхдх + с1д1 + г]эмдМ + (1)

+пР ОдО + пР ^8/ + ед1, дТс = пТсхдх + пТсГ)дО + пТсуду, дЬ = —а'дР,

где задействованы следующие свойства: т|мэ- магнитоэлектрическая восприимчивость; т|м - магнитная восприимчивость; а - константа пьезоэлектрического напряжения; а - коэффициент теплового расширения; с!' - постоянная пьезоэлектрического эффекта; к - коэффициент упругости; 6'-коэффициент обратного пьезоэлектрического напряжения; р - пироэлектрический коэффициент; г| - диэлектрическая восприимчивость; пр£- коэффициент, описывающий влияние меры дефектности образца \ на Р; пр х- коэффициент, описывающий влияние хна Р\ й - коэффициент пьезо-

электрической деформации; т)ЭМ- электромагнитная восприимчивость; пР О ~ коэффициент, описывающий влияние у-облучения дозой И на Р; пр у - коэффициент, описывающий влияние частоты/на Р; е - коэффициент пьезоэлектрического напряжения; пус х- коэффициент, описывающий влияние х на прс £, - коэффициент, описывающий влияние у-об-

лучения дозой Б на Тс', пТс,у ~ коэффициент, описывающий влияние давления у на Тс\ а'-коэффициент обратной пьезоэлектрической деформации.

Математическая модель (1) позволила:

— выявить источники возникновения дополнительных погрешностей измерения параметров, характеризующих свойства активных диэлектриков;

— получить формулы для оценивания дополнительных методических погрешностей измерения параметров, обусловленных невозможностью фиксации точных значений влияющих величин. Например, предельная относительная дополнительная погрешность измерения диэлектрической восприимчивости 5ДТ1 определяется выражением

рдТ++ пРхдх+(¡дЬ + г^мдМ + пРОдВ + + едI 5дл= ^ " '

С целью определения методических погрешностей проанализированы эквивалентные электрические схемы замещения измерительной ячейки плоского конденсатора с активным диэлектриком:

— без учета диэлектрических потерь (при 1§5<0,1) и импедансов электродов (рис. 2,а), где введены следующие обозначения: С21- емкость воздушного зазора между верхним электродом и сегнетоэлектриком емкостью Сх ; С„ - емкость воздушного зазора между электродами;

— с учетом диэлектрических потерь (рис. 2,6).

М

а) б)

Рис. 2. Эквивалентные электрические схемы замещения ячейки с сегнетоэлектриком без учета диэлектрических потерь (а); с учетом диэлектрических потерь и импедансов электродов при подключении к источнику напряжения V (б)

Схема содержит сопротивление Лт, характеризующее сквозной, ток утечки в сегнетоэлектрике при воздействии постоянного напряжения; при воздействии переменного напряжения возникают дополнительные диэлектрические потери на гистерезис, что отражено в виде сопротивления сопротивление Я^ и емкость электродов С/с — в общем случае оказывают влияние на результат измерения емкости и тангенса угла диэлек- 0 трических потерь сегнетоэлектрика, что также проанализировано автором. Метрологический анализ вышеуказанных эквивалентных электриче-

-0,2

. 3 КБ

— АО

0 «Л 0,4 0,6 Ск,м кФ 1,0

Рис. 3. Влияние паразитной емкости на диэлектрические потери

ских схем позволил формализовать влияние импедансов контактов на результаты измерения емкости и тангенса угла диэлектрических потерь. Так, возникающая из-за емкости электродов Ск методическая погрешность Д£> приводит к заниженному результату измерения тангенса угла диэлектриче-

ских потерь исследуемого материала £) =

1 СК

1+ —

С,

(где tg5 = У(>)ЯСХ ; Я

эквивалентное параллельное соединение сопротивлений Ли:! и Ксп ), что показано на рис. 3. Результаты, изложенные в данной главе, создали основу для разработки методик измерений диэлектрических параметров активных диэлектриков.

Вторая глава посвящена разработке методик измерения диэлектрических параметров сегнетоэлектриков в зависимости от температуры. В результате анализа феноменологической теории Ландау-Гинзбурга-Девоншира показано различие в поведении температурных зависимостей относительной диэлектрической проницаемости (и соответственно, обратной диэлектрической восприимчивости х) сегнетоэлектриков с фазовым переходом первого и второго рода, что указывает на необходимость разработки различных методик их измерения.

Предложен способ определения температурных зависимостей диэлектрических параметров сегнетоэлектриков с фазовым переходом второго рода (ФП2); в основу положены термодинамическая теория Ландау-Гинзбурга-Девоншира и закон Кюри-Вейса, согласно которым выполняются соотношения

дЕ_ 2 Х(Т) дР Еп

при Г < Тс

с'

дЕ_ дР '

Ж)

при Т >ТС,

означающие, что зависимости хс СО в сегнетоэлектрической и параэлек-трической фазах могут быть аппроксимированы прямыми, при этом крутизна в сегнетоэлектрической фазе в два раза выше, чем в параэлектриче-ской. Суть методики заключается в достаточности измерения обратной диэлектрической восприимчивости % не менее чем при трех значениях температуры Т с последующим расчетом обратной диэлектрической восприимчивости х во всем температурном диапазоне. Алгоритм, положенный в основу методики, позволяет автоматизировать процесс измерений и обработки данных. Исходными параметрами выступают значения температур 7), при которых измеряют обратную диэлектрическую восприимчивость в N точках зависимости у^ТЛ. На рис. 4 сплошной линией изображена зависимость х(Г), полученная с помощью разработанной программы в среде Delphi.

В рассматриваемом примере измерения относятся к сегнетофазе, а моделирование осуществлено в парафазе, методическая погрешность обусловлена отличием адиабатических условий экспериментального определения температурных зависимостей диэлектрических параметров на синусоидальном сигнале от изотермических условий, при которых получены расчетные формулы согласно термодинамической теории.

Для уменьшения случайных погрешностей целесообразно проведение многократных изме-

ь - ч

х»к>* —О— Экспериментальная зависимость

5 _

\ методической погрешности

ч -Расчетная зависимость с учетом

4 - методической погрешности

3 - \ „ *

"> , - '/а

1

42 44 46 48 Тс 50 52 54 Т С 56 Рис.4. Температурная зависимость обратной диэлектрической восприимчивости триглицинсульфата рений С последующей ИХ

обработкой (усреднением результата измерений). Алгоритм, позволяющий автоматизировать методику определения температурных зависимостей диэлектрических параметров активных диэлектриков, представлен на рис. 5.

Результаты измерений могут удовлетворять одной из трех ситуаций, которые формализуются следующей системой: если х,+1 < X/ ПРИ Тм > 7/>то Ф333 сегнетоэлектрическая, если Хг+[ > X/ ПРИ ^1+1 > ?/>то Ф333 параэлектрическая, если Х/+1 < X; при Тм >2), 7} < Тс, если %м > X/ при Тм >Тп 7] >ТС, измерения в обеих фазах, где температура Тс соответствует минимуму обратной диэлектрической восприимчивости.

Все результаты в одной фазе

Аппроксимация в сегнетофазе

Сегнетофаза

Аппроксимация в парафазе

Аппроксимация ХсС^) в сегнетофазе

Определение Тс

Измерение X/ при воздействии 7)

Аппроксимация Хп(^) в парафазе

Определение Т(

Аппроксимация в обеих фазах

хс(т)»хп(т)

Определение Тс

Вывод результата в виде Хс(^)- ХП - ^С

Останов

Анализ результатов измерений значений X/

Измерение ХП аппроксимация-определение Т(2

Измерение ХсСО* аппроксимация, определение

Аппроксимация

Хп(^~) на основе

закона Кюри-Вейса

Рис. 5. Блок-схема алгоритма методики измерения температурных зависимостей обратной диэлектрической проницаемости сегнетоэлектриков с ФП2

Далее осуществляется аппроксимация полученных результатов измерений зависимости %(Г). Определение температуры Кюри Тс для сегнето-электриков с фазовым переходом второго рода производится одним из следующих способов: как абсциссы функции % (7"), соответствующей минимуму х\ как абсциссы функции относительной диэлектрической проницаемости е (диэлектрической восприимчивости) от температуры Т, соответствующей максимуму £; как абсциссы точки пересечения прямых, аппроксимирующих функцию х{т) в сегнетоэлектрической и параэлектрической фазах.

Для материалов с ФШне совпадают температура Кюри Г£ и температура фазового перехода (рис. 6), что учитывает предложенная автором методика автоматизированных измерений. С точностью до погрешности, состоящей из погрешности аппроксимации и погрешности результатов измерения участка 2 функции %(т\ значение может быть определено как абсцисса пересечения прямой 2 с горизонтальной осью.

Аналогично температура фазового перехода 7д определяется как абсцисса пересечения с горизонтальной осью прямой, аппроксимирующей участок 3 функции х(Т) на рис. 6. Если из-за наличия мультипликативных погрешностей результатов измерений аппроксимирующая прямая 3 оказывается более пологой, то это приводит к завышенному значению и можно утверждать, что истинная температура Кюри лежит в интервале [Т0 - АТ0; Т'с + АГ^ ], где Д7д, ДТ£ - абсолютные погрешности измерения Гц и соответственно.

Для качественного описания влияния факторов различной природы на температуру фазового перехода предложено использование инструментов контроля качества, в частности построена диаграмма Исикавы, согласно которой указанная температура является функцией пяти разнородных факторов: механических, химических, электрических, магнитных, радиационных.

Третья глава посвящена исследованию и усовершенствованию методов измерения диэлектрических параметров активных диэлектриков, базирующихся на методе Сойера-Тауэра. В зависимости от измеряемых величин возможны два варианта схемы, лежащие в основе метода Сойера-Тауэра:

1) емкостный делитель напряжения, у которого в одном плече - конденсатор с исследуемым сегнетоэлектриком Сх, в другом - конденсатор из-

100

Рис.6. Температурная зависимость обратной диэлектрической восприимчивости

вестного номинала Cq . Этот вариант традиционно используется для измерения параметров петель гистерезиса зависимостей Р{Е), поскольку падение напряжения на Cq прямо пропорционально поляризованное™ Р. В этом случае

иус0

и г

(4)

2) другой вариант схемы Сойера-Тауэра вместо Со содержит резистор номиналом Ло. Схема позволяет измерять ток переключения как функцию времени I при воздействии напряжения генератора прямоугольных импульсов:

г

' (5)

'.(О-^

■ ©

SA1

01

X

-01

-U JL

C«

где 1/гт - установившееся напряжение генератора прямоугольных импульсов; т - постоянная времени цепи; Яэкв =Яо+гсл+ Лиз - эквивалентное активное сопротивление делителя.

С целью унификации метода Сойера-Тауэра для измерения параметров пе- С,х

реключения (тока и времени переключения) и ди электрических параметров (поляризованности, емкости, относительной диэлектрической проницаемости и т.д.) предложена его модификация (схема Рис.'7. Модифицированная схема Сойера-Тауэра представлена на рис. 7). Схема входит в состав автоматизированной измерительной системы для исследования параметров активных диэлектриков (структура представлена на рис. 8).

Усовершенствованная методика измерения емкости активного диэлектрика подразумевает поочередную коммутацию в нижнем плече делителя емкостей С01 и Со2, результат измерения емкости Сх определяется путем решения системы уравнений

СХ1+Сх2

J

U

_ Jfo _

UT,C.

jcl лг!

Uy2 ~ - -

Qu + Cq2 + Сх2

где Рх, Р2 -поляризованное™, соответствующие напряжениям Uyj, Uy2 на конденсаторахC0iи 0)2соответственно, Сх\, Сх2 - емкости конденсатора (площадью обкладок Sx) на основе исследуемого материала при подключении Coi и 0)2 • в данном случае на результат измерения диэлектрических параметров не оказывают влияние погрешность генератора и методическая погрешность, имевшая место при определении емкости в соответствии с ранее известной методикой по формуле (4). Использование методики позволило снизить погрешность измерения емкости в 1,4 раза, т.е. до ±0,3 % в диапазоне измерений от 0,1 до 100 нФ. Результат измерения Сх соответствует

напряженности электрического поля Ех = 2h где ~ толщина ис~

следуемого материала; U1С = Uх\ -Uyl = xl и U2cx= UХ2 ~ = и С

—-х2_02--напряжения на конденсаторе с исследуемым материалом при

0)2 + Ос 2

подключении Cqi и С02 соответственно.

п

Ur

К

С ССТ иу

*

А

> ВУ > АЦП

ЭВМ

V

Рис. 8. Структура автоматизированной измерительной установки: Т - камера тепла; Тх - измеряемая температура; Д - первичный датчик температуры; С - емкость измеряемого материала М; П- преобразователь электрического сопротивления в напряжение; ССТ - схема Сойера-Тауэра; К - коммутатор измерительных сигналов; ВУ - выходной усилитель; АЦП - аналого-цифровой преобразователь

Относительная предельная инструментальная погрешность 5Сх косвенного измерения емкости при условии равенства относительных погрешностей измерения напряжений Ьих1=дих2=§их, 5С/^ = Ы1у2 = 81/у при

равенстве относительных отклонений номиналов емкостей 5Со1=5Сд2 имеет вид

Сп5С0

дС =

0)+0е

■Jl(C0+2Cx)

ьиу+ьих+-

Сп + с.

(7)

что как минимум в 1,4 раза ниже инструментальной погрешности измерения емкости по известной ранее методике, когда емкость косвенно рассчитывается по формуле (4).

Суть методики оценивания активного сопротивления сегнетоэлектри-ческого конденсатора заключается в следующем: поочередно в нижнем плече делителя (рис.7) подключаются резисторы известных номиналов Л01 и /?02; производится расчет соответствующих постоянных времени цепи Т| и г2 по результатам измерений зависимости ¡5((). Искомое сопротивление выражается формулой

1

х 2

—+ 7--^01 "^02

х\ Чг2

(8)

где в общем случае гх включает в себя Ясп и /?из (согласно схеме на рис. 2).

Суть методики косвенного измерения времени переключения и диэлектрических параметров по току переключения основана на взаимосвязи между временем переключения /д. и постоянной времени т, получаемой из формулы (5). Далее осуществляется расчет временной зависимости параметров активного диэлектрика, например, для емкости получено выражение

С(/) = -

ЛэКВ1п

V ^т У

Методика повышения точности измерения тангенса угла диэлектрических потерь активных диэлектриков основана на информационной избыточности, для чего предложено измерение тангенса угла диэлектрических потерь активных диэлектриков двумя способами с последующим усреднением результата:

1) измерение тангенса угла диэлектрических потерь осуществляется косвенно (по схеме Сойера-Тауэра измеряются емкость Сх (см. формулы (4) или (6)) и сопротивление гх (см. формулу (8)) с последующим расчетом

tg8 по известной формуле: tg5 =---;

2т\/Схгх

2) определяется косвенно по площади петли гистерезиса зависи-

/ л. 4ис Му

мости и [иг ) с использованием формулы (с5 = —~—г2-—.—, где

1 ; *Юя(и>)т

иСх - и х — и у (см. обозначения напряжений на рис. 7).

В результате метрологического анализа обоих способов получены формулы для оценивания методических и инструментальных составляющих по-

грешностей измерения тангенса угла диэлектрических потерь. Благодаря использованию информационной избыточности достигнуто повышение точности измерений в 1,7 раза (относительная погрешность измерения снижена до ±0,4%).

В четвертой главе отражено решение проблем исследования временной нестабильности поляризации активных диэлектриков для прогнозирования метрологического отказа изделий на их основе. Проведен аналитический обзор влияния диэлектрического старения и усталости на параметры материала, что позволило сделать вывод о необходимости измерения остаточной поляризованности, коэрцитивного поля в зависимости от количества циклов переключения; выявить три режима переключения материала (режим непрерывного переключения поляризации, режим переключения поляризации с чередующимся длительным ожиданием, режим с неравномерной частотой переключения поляризации), существенно влияющих на стабильность параметров, что подтвердило необходимость разработки соответствующих методик контроля временной нестабильности диэлектрических параметров активных диэлектриков в зависимости от режимов переключения.

Представлена разработанная методика измерения поляризованное™ в зависимости от напряженности электрического поля с помощью усовершенствованного метода Сойера-Тауэра, в основу которой положен алгоритм, позволяющий автоматизировать процесс измерений и обработки их результатов, включая расчет погрешностей. На указанной методике базируется экспериментальная часть процесса исследования временной нестабильности параметров активных диэлектриков, с помощью которой исследованы зависимости остаточной по-ляризованности от количества циклов переключения поляризации Рг( 1§А0 тонких пленок РЬТЮ3 при Т = 470 °С, £ = 100 кВ/см (рис. 9). Зависимость Рг(1^1\/) аппроксимируется прямыми на рис. 9, где значения коэффициентов с, а, Ь, е, V в уравнениях прямых, а также интервалы, ограниченные значениями , N2, Л^з, выбираются в соответствии с методом наименьших квадратов. Предложенный способ аппроксимации зависимости Рг (1§ ¿V) лежит в основе модели временной нестабиль-

Рнс.9. Экспериментальная зависимость РГ(1^У) и ее кусочно-линейная аппроксимация

ности в виде функции РГ(1Х) при некоторой постоянной частоте/ и методики контроля временной нестабильности диэлектрических параметров активных диэлектриков, которые реализуется различными алгоритмами, в зависимости от следующего:

— наличия/отсутствия априорной информации о временной нестабильности параметров для анализируемого типа материалов;

— работы элементов на основе указанных материалов в режиме непрерывного переключения/в режиме переключения с чередующимся длительным ожиданием, при котором возможно частичное или полное восстановление значений диэлектрических параметров/в режиме переключения с переменной частотой воздействующего сигнала.

Например, в режиме непрерывного переключения относительное отклонение остаточной поляризованности Рг в момент времени /х в интервале — <1Х<^- определяется выражением 8Р((Х) = 1--—-г-. Кри-

/ / а + Ь-Щ/1х)

тическое число циклов переключения tкpf = N, которому соответствует предельное допускаемое абсолютное отклонение АРдв этой области, рассчитывается по формуле:

рг ('0 )['-б/> Ьа-Д/'д -ЗДщах УУкр=10 *

где Ър — предельная относительная погрешность измерения поляризованно-сти; отах- наибольшее среднее квадратическое отклонение результатов измерения остаточной поляризованности в рассматриваемом интервале.

В режиме переключения поляризации с чередующимся длительным ожиданием возможно частичное или полное (зависит от длительности интервала ожидания) восстановление исходных значений диэлектрических параметров. При этом разность еа = Ргв (1в(?0в/))- Рг (1§(/0/)), (где

Ргв (¿о,,/)) - остаточная поляризованность восстановленного материала в начальный момент времени сразу после окончания длительного ожидания, г0 - начальный момент времени) сохраняется постоянной в интервале N1

времени О <1Х < * , где /У]в - значение числа циклов переключения восстановленного материала, вплоть до которого функция Ргв = св. Значение еа несет смысл аддитивной погрешности, обусловленной неполным восстановлением диэлектрических параметров материала. По аналогии с новым восстановленный материал описывается логарифмической моделью вида

„ если 0 < ^ < —у-,

РМ> + если (9)

В этом режиме целесообразно использовать методику, разработанную для режима непрерывного переключения поляризации, с тем отличием, что аппроксимирующие функции описываются выражениями (9).

В режиме с переменной частотой переключения поляризации временная нестабильность, обусловленная диэлектрическим старением материала, может носить случайный характер. Для контроля временной нестабильности рекомендовано использование статистических методов.

Рассмотренные методики контроля временной нестабильности диэлектрических параметров активных диэлектриков представляют собой новое техническое решение по совершенствованию метрологического обеспечения производства элементов функциональной электроники на основе активных диэлектриков.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ ПО РАБОТЕ

1 Разработанные модели (взаимосвязи параметров активных диэлектриков, временной нестабильности остаточной поляризации) и методики измерений диэлектрических параметров содержат новые научные и технические решения, которые связаны с повышением точности измерений указанных параметров и обеспечивают повышение качества элементов функциональной электроники (датчиков, малогабаритных конденсаторов, устройств динамической памяти) на основе активных диэлектриков.

2 Разработана семантическая модель взаимосвязи параметров активного диэлектрика в виде ориентированного графа и ее математическая интерпретация, которые позволили выявить факторы, влияющие на свойства материала и являющиеся источниками возникновения дополнительных погрешностей. Их формализация позволила оценить область неопределенности результатов измерений, обусловленную влияющими факторами.

3 Проведен метрологический анализ эквивалентной электрической схемы замещения ячейки плоского измерительного конденсатора, учитывающей емкости воздушных зазоров, диэлектрические потери и импедансы контактов, что позволило дать рекомендации по снижению относительных методических погрешностей измерения емкости, активной составляющей сопротивления, тангенса угла диэлектрических потерь.

4 Разработаны методики измерения температурных зависимостей диэлектрических параметров активных диэлектриков с фазовым переходом первого и второго рода, основанные на термодинамической теории Ландау-Гинзбурга-Девоншира, законе Кюри-Вейса, что позволяет оптимизировать процесс исследований посредством сокращения количества измерительных процедур, проведения измерений в ограниченном температурном диапазоне (не превышающем температуру фазового пе-

рехода) и моделирования зависимостей в диапазоне, которому присущи наибольшие инструментальные составляющие погрешностей измерений.

5 Предложены методики измерения емкости, активного сопротивления, относительной диэлектрической проницаемости, тангенса угла диэлектрических потерь, времени переключения и диэлектрических параметров по току переключения, которые основаны на усовершенствованном методе Сойера-Тауэра, и позволяют снизить инструментальную погрешность измерений не менее чем в 1,4 раза.

6 Разработана методика повышения точности измерения тангенса угла диэлектрических потерь, основанная на принципе информационной избыточности. При использовании двух методов измерения, обладающих погрешностями одного порядка, достигнуто повышение точности измерений в 1,7 раза (основная относительная погрешность измерения снижена до ± 0,5 % ).

7 Предложены методики контроля временной нестабильности диэлектрических параметров активных диэлектриков в зависимости от режимов переключения поляризации (режима непрерывного переключения, режима переключения поляризации с чередующимся длительным ожиданием, режима с переменной частотой переключения поляризации), которые позволяют рассчитать критическое число циклов переключения поляризации с целью прогнозирования метрологического отказа элементов функциональной электроники на основе исследуемых материалов.

8 Предложенные методики (измерения диэлектрических параметров и контроля их временной нестабильности) лежат в основе метрологического обеспечения средств измерений емкости, сопротивления, тангенса угла диэлектрических потерь активных диэлектриков, что способствует повышению эффективности производства изделий приборостроения, качество которых зависит от точности и временной стабильности параметров активных диэлектриков.

ОСНОВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ ДИССЕРТАЦИИ ОТРАЖЕНЫ В СЛЕДУЮЩИХ ПУБЛИКАЦИЯХ

Статьи, опубликованные в изданиях, рекомендованных ВАК

1 Бобошко, А. В. Структура интеллектуальной системы поддержки исследований параметров сегнетоэлектрических материалов / Е. АЛечерская, А. В. Бобошко, А. М. Металышков // Нано- и микросистемная техника. - 2011 .-№ 6. - С. 21-24.

2 Бобошко, А. В. Метод измерения тока переключения и диэлектрических параметров сегнетоэлектриков / Е. А. Печерская, Ю. В. Вареник, А. В. Бобошко, А. М. Метальников И Нано- и микросистемная техника. -2012. -№ 1. - С. 24—2 6.

3 Бобошко, А. В. Методы исследования температурных зависимостей диэлектрических параметров сегнетоэлектриков / Е. А. Печерская, В. А. Соловьев, А. М. Метальников, А. В. Бобошко // Известия вузов. Электроника. - М. : МИЭТ.- 2012. - № 2(94) - С. 77-81.

Статьи, опубликованные в других изданиях

4 Бобошко, А. В. Информационные технологии в научных исследованиях / А. В. Бобошко // Современные информационные технологии : сб. ст. Междунар. науч.-техн. конф. - Пенза : Пензенская государственная технологическая академия. - 2009. - Вып. 10. - С. 52-56.

5 Бобошко, А. В. Эффективность измерений при управлении технологическими процессами / Е. А. Печерская, А. В. Бобошко // Аналитические и численные методы моделирования естественно-научных и социальных проблем : сб. ст.

V Междунар. науч.-техн. конф. - Пенза : АНОО «Приволжский дом знаний»,

2010.-С.215-218.

6 Бобошко, А. В. Интеллектуализация информационно-измерительных систем для исследования диэлектрических параметров активных диэлектриков / Е. А. Печерская, А. В. Бобошко // Информационно-измерительная техника : меж-вуз. сб. науч. тр. ; под ред. проф. Е. А. Ломтева. - Пенза : Изд-во ПГУ, 2011. -Вып. 36.-С. 114-125.

7 Бобошко, А. В. Классификация методов моделирования полевых зависимостей диэлектрических параметров сегнетоэлектриков / Е. А. Печерская, А. В. Бобошко, А. С. Афанасьев // Проблемы автоматизации и управления в технических системах : тр. Междунар. науч.-техн. конф. - Пенза : Изд-во ПГУ, 2011. - Т. 2. -С. 208-212.

8 Бобошко, А. В. Информационное наполнение интеллектуальной системы исследований параметров материалов нано- и микроэлектроники / Е. А. Печерская, А. В. Бобошко, А. С. Афанасьев // Проблемы автоматизации и управления в технических системах : тр. Междунар. науч.-техн. конф. - Пенза : Изд-во ПГУ,

2011.-Т. 2.-С. 206-208.

9 Бобошко, А. В. Моделирование диэлектрических параметров активных диэлектриков / Е. А. Печерская, Ю. А, Вареник, А. В. Бобошко И Надежность и качество 2011: сб. тр. Междунар. симп. - Пенза : Изд-во ПГУ, 2011. - С. 318-321.

10 Бобошко, А. В. Методика моделирования влияния температуры на диэлектрические параметры сегнетоэлектриков / Е. А. Печерская, А. В. Бобошко // Диагностика наноматериалов и наноструктур : сб. тр. всерос. школы-семинара студентов, аспирантов и молодых ученых. - Рязань : Изд-во Рязанского государственного радиотехнического университета, 2011. - Т. 3. - С. 214-218.

11 Бобошко, А. В. Динамическая модель сегнетоэлектрика / Е. А. Печерская, И. А. Аверин, А. В. Бобошко, В. А. Соловьев // Актуальные проблемы биологии, нанотехнологий и медицины : материалы IV Междунар. науч.-практ. конф. - Ростов н/Д : Изд-во Южного федерального университета, 2011. -С. 154-155.

12 Бобошко, А. В. Методики принятия решений как составная часть интеллектуальной системы поддержки исследований материалов функциональной электроники / Е. А. Печерская, А. В. Бобошко, В. А. Соловьев // Инновации на основе информационных и коммуникационных технологий : сб. тр. Междунар. науч.-практ. конф. - М. : МИЭМ, 2011. С. 226-228.

13 Бобошко, А. В. Семантическая модель активного диэлектрика / Е. А. Печерская, А. В. Бобошко, В. А. Соловьев // Деформация и разрушение материалов и наноматериалов : сб. тр. IV Междунар. конф. - М. : ИМЕТ РАН, 2011. -С. 951-953.

14 Бобошко, А. В. Влияние рентгеновского облучения на диэлектрические параметры сегнетоэлеюриков / Р. М. Печерская, Е. А. Печерская, И. А. Аверин, А. В. Бобошко И Опто-, наноэлектроника, нанотехнологии и микросистемы : сб. тез. докл. VIII Междунар. конф - Ульяновск : Изд-во Ульяновского государственного университета, 2011. - С. 2.

15 Бобошко, А. В. Способы повышения точности измерений при исследовании активных диэлектриков / Е. А. Печерская, А. В. Бобошко, В. А. Соловьев // Опто-, наноэлектроника, нанотехнологии и микросистемы : сб. тез. докл. VIII Междунар. конф. - Ульяновск, 2011. - С. 2.

16 Бобошко, А. В. Применение инструментов контроля качества к анализу влияния факторов на температуру фазового перехода активных диэлектриков / Е. А. Печерская, А. В. Бобошко, Н. Якушова // Диагностика наноматериалов и наноструктур : сб. тр. V Всерос. школы-семинара студентов, аспирантов и молодых ученых по направлению. — Рязань : Изд-во Рязанского государственного радиотехнического университета, 2012. - Т. 3. - С. 200-204.

17 Бобошко, А. В. Метод измерения диэлектрических параметров сегнето-электриков / Е. А. Печерская, А. В. Бобошко, Ю. А. Вареник, А. М. Метальни-ков // Фундаментальные проблемы радиоэлектронного приборостроения : сб. ст. ХМеждунар. науч.-техн. конф. - М. : МИРЭА, 2011. - С. 101-105.

18 Бобошко, А. В. Моделирование диэлектрической проницаемости гетерогенной диэлектрической структуры / Е. А. Печерская, А. В. Бобошко, Д. В. Попчен-ков, В.А.Соловьев // Фундаментальные проблемы радиоэлектронного приборостроения : сб. ст. XМеждунар. науч.-техн. конф.-М.: МИРЭА, 2011.-С. 105-109.

19 Бобошко, А. В. Способы моделирования основных кривых поляризации сегнетоэлектриков / Е. А. Печерская, А. В Бобошко, Ю. В. Ульянова, Ю. А. Чико-витова // Инновационные технологии в машиностроении: сб. ст. I Междунар. на-уч.-пракг. конф. - Пенза : Изд-во ПГУ, 2012. - С. 276-278.

20 Бобошко, А. В. Влияние диэлектрического старения на электрофизические параметры сегнетоэлектриков : аналитический обзор / Е. А. Печерская, А. В Бобошко // Материалы Восемнадцатой Всероссийской научной конференции студентов-физиков и молодых ученых ВНКСФ-18. - Красноярск : Изд-во АСФ России, 2012.-С. 207-209.

МЕТОДИКИ ПОВЫШЕНИЯ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ ПАРАМЕТРОВ АКТИВНЫХ ДИЭЛЕКТРИКОВ

Специальность 05.11.01 -приборы и методы измерения (электрические и магнитные величины)

Редактор Т. В. Веденеева Технический редактор М. Б. Жучкова Компьютерная верстка М. Б. Жучкоеой

Распоряжение № 32/2012 от 08.11.2012.

Подписано в печать 14.11.12. Формат 60х84'/]б. Усл. печ. л. 1,16. Тираж 100. Заказ № 880. Издательство ПГУ. 440026, Пенза, Красная, 40. Тел./факс: (8412) 56-47-33; e-mail:iic@pnzgu.ru

Научное издание

Бобошко Артем Владиславович

ВВЕДЕНИЕ.

Глава 1 Анализ способов повышения точности измерений параметров активных диэлектриков.

1.1 Способы повышения точности измерений параметров активных диэлектриков.

1.2 Семантическая модель взаимосвязи параметров активного диэлектрика.

1.3 Анализ дополнительных погрешностей измерения параметров активных диэлектриков.

1.4 Эквивалентная электрическая схема замещения ячейки плоского измерительного конденсатора для исследования диэлектрических параметров активных диэлектриков.

1.5 Динамическая модель активного диэлектрика.

Активные диэлектрики, к числу которых относятся сегнетоэлектрики, пьезоэлектрики, пироэлектрики, электреты, жидкие кристаллы, благодаря уникальным физическим эффектам под воздействием разнородных физических величин (напряженности электрического поля, механического напряжения, температуры, давления и т.д.) находят широкое применение в элементах функциональной электроники. С этой точки зрения одним из перспективных эффектов представляется диэлектрический гистерезис, который проявляется в определенном температурном диапазоне, обуславливающем сегнетоэлектрическую фазу материала. Задачей исследования материалов для нано- и микросистемной техники занимаются научные школы, специализирующиеся в области материаловедения в сотрудничестве с учеными - метрологами и приборостроителями. Так синтез указанных материалов с управляемыми свойствами и их исследование осуществляют отечественные научные коллективы А. С. Сигова (МГТУ МИРЭА), Ю. А. Чаплыгина (МИЭТ), В. Я. Шура (УрФУ), Т. Р. Волк (ИК РАН), В. П. Афанасьева, О. Г. Вендика (ФГБОУ ВПО СПбГЭТУ), А. С. Сидоркина (ФГБОУ ВПО ВГУ), В. В. Леманова (ФТИ им. А.Ф. Иоффе), Б. А. Струкова (МГУ), В. П. Сахненко (ЮФУ), Р. М. Печерской (ФГБОУ ВПО «ПТУ»), а также зарубежными учеными М. Адачи, Т. Цуруми (Япония), Дж. Ф. Скотт (Великобритания), В. Клиеман (Германия), А. Борисевич (США) и Др

Созданием измерительной техники, в том числе, для исследования параметров диэлектриков, активно занимаются последователи школы В. М. Шляндина, ученые Пензенского государственного университета Е. А. Ломтев, П. П. Чураков, А. В. Светлов, Т. И. Мурашкина, Д. И. Нефедьев.

Большой вклад в создание элементной базы на основе диэлектрических материалов вносят коллективы НИИЭМГ1 (г. Пенза), достижения Е. А.

Мокрова (ФГУП ФНПЦ «ПО «Старт» им. М.В. Проценко»), Системные 5 исследования закономерностей и эффектов, присущих микроэлектронным устройствам проводит В. А. Васильев.

В последнее десятилетие возрос интерес к материалам, обладающим сегнетоэлектрическими свойствами в связи с возможностью построения на их основе устройств энергонезависимой, динамической памяти. Неприменимость распространенных методов и средств измерений емкости, сопротивления, тангенса угла диэлектрических потерь линейных диэлектриков, осуществляющих усреднение значений за период воздействующего сигнала, указывают на актуальность задач, решаемых в данной диссертационной работе, связанных с метрологической проработкой вопросов измерения поляризованности в зависимости от напряженности электрического поля, диэлектрических параметров активных диэлектриков в зависимости от температуры, исследование влияния диэлектрической усталости на параметры материала.

Работа выполнена в соответствии с п.п. 1, 2 специальности 05.11.01 Паспорта специальностей ВАК Российской Федерации.

Цель работы - разработка и совершенствование методик повышения точности измерений параметров активных диэлектриков.

Для достижения поставленной цели в диссертационной работе сформулированы и решены следующие основные задачи:

1 Анализ возможных способов снижения составляющих погрешностей измерения диэлектрических параметров активных диэлектриков с учетом классификации погрешностей по причинам и условиям возникновения, по закономерностям проявления.

2 Разработка семантической модели взаимосвязи параметров активного диэлектрика в виде ориентированного графа для выражения свойств материала в форме отношения разнородных параметров - воздействий и параметров - реакций с целью выявления факторов - источников дополнительных погрешностей и формализации указанных погрешностей. 6

3 Совершенствование и метрологический анализ эквивалентной электрической схемы замещения ячейки плоского измерительного конденсатора с целью определения методических составляющих погрешностей.

4 Разработка методик измерения температурных зависимостей диэлектрических параметров активных диэлектриков с фазовым переходом первого и второго рода, выявление факторов влияющих на температуру фазового перехода.

5 Совершенствование метода Сойера - Тауэра и разработка методик измерения емкости, активного сопротивления, относительной диэлектрической проницаемости, тангенса угла диэлектрических потерь активных диэлектриков.

6 Разработка методики повышения точности измерения тангенса угла диэлектрических потерь активных диэлектриков, основанной на принципе информационной избыточности.

7 Разработка методик контроля временной нестабильности диэлектрических параметров активных диэлектриков в зависимости от режимов переключения поляризации.

Методы исследования. Для решения поставленных задач использованы методы теоретической метрологии, теории электрических цепей, теории вероятности и математической статистики, управления качеством, элементы численных методов и математического анализа, физики диэлектриков. Основные теоретические выводы подтверждены результатами экспериментов.

Научная новнзна:

1 Разработаны методики измерения диэлектрических параметров активных диэлектриков в зависимости температуры, учитывающие специфику фазовых переходов первого и второго рода. В основе методик линейные закономерности изменения обратной диэлектрической 7 восприимчивости от температуры в сегнетоэлектрической и параэлектрической фазах (в отличие от нелинейно изменяющихся других диэлектрических параметров от температуры), что позволяет оптимизировать процесс исследований посредством минимизации количества измерительных процедур.

2 Усовершенствован метод Сойера - Тауэра для измерения диэлектрических параметров активных диэлектриков в зависимости от напряженности электрического поля, таким образом, что он позволяет определять не только петли гистерезиса, но и параметры переключения (ток и время переключения), при этом достигается снижение погрешностей измерения параметров в 1,7 раза за счет использования принципа информационной избыточности.

3 Предложена модель временной нестабильности остаточной поляризации, которая в отличие от известных эквивалентных электрических моделей отображает изменение поляризации во временной области и используется для предупреждения метрологических отказов изделий на основе исследуемых материалов, обусловленных временной нестабильностью параметров.

4 На основе предложенной модели временной нестабильности остаточной поляризации разработаны методики контроля временной нестабильности диэлектрических параметров активных диэлектриков, которые в отличие от известных методик учитывают типичные режимы переключения поляризации (режим непрерывного переключения, режим переключения поляризации с чередующимся длительным ожиданием, режим с переменной частотой переключения поляризации), позволяют оценить критическое число циклов переключения и предотвратить метрологический отказ изделий на основе исследуемых материалов.

Практическая ценность:

1 Разработаны и доведены до практического использования автоматизированные методики измерения диэлектрических параметров активных диэлектриков в зависимости от температуры, что позволило устранить субъективные составляющие, снизить методические составляющие погрешности измерения и повысить эффективность измерений за счет корректного использования физических эффектов, основанных на феноменологической теории Ландау - Гинзбурга - Девоншира, в частности, законе Кюри-Вейса. При этом повышение эффективности измерений не менее, чем в 3 раза достигается посредством повышения точности и снижения затрат на измерения за счет уменьшения количества измерительных процедур.

2 Предложены и внедрены методики измерения диэлектрических параметров в зависимости от напряженности электрического поля и температуры, основанные на усовершенствованном методе Сойера - Тауэра, что позволило снизить инструментальные погрешности измерения в 1,4 раза.

3 Разработаны и практически используются методики контроля временной нестабильности поляризации активного диэлектрика, каждая из которых распространяется на конкретный режим переключения поляризации. Это позволяет прогнозировать критическое число циклов переключения поляризации с целью исключения метрологического отказа элементов функциональной электроники.

Реализация результатов работы.

Разработанные методики измерения диэлектрических параметров активных диэлектриков в зависимости от температуры и напряженности электрического поля, методики контроля временной нестабильности поляризации внедрены в НИР по теме «Разработка интеллектуальной системы принятия решений в процессах исследования электрофизических параметров материалов нано- и микроэлектроники» в рамках гранта Президента Российской Федерации (МД-2654.2011.8).

Усовершенствованная эквивалентная электрическая схема замещения ячейки плоского измерительного конденсатора и ее метрологический анализ, разработанные методики повышения точности измерения диэлектрических параметров активных диэлектриков используются в учебном процессе при подготовке бакалавров по направлению 210100.62 «Электроника и наноэлектроника», инженеров по специальности 210104 «Микроэлектроника и твердотельная электроника» на кафедре «Нано- и микроэлектроника» Пензенского государственного университета.

Апробация работы: Основные положения и результаты исследований по диссертационной работе доложены на Международной научно-технической конференции "Современные информационные технологии" (Пенза, 2009 г.), Международной научно-технической конференции "Аналитические и численные методы моделирования естественнонаучных и социальных проблем" (Пенза, 2010 г.), Международной научно-технической конференции "Проблемы автоматизации и управления в технических системах" (Пенза, 2011 г.), Международной научно-технической конференции "Инновации на основе инновационных и коммуникационных технологий" (Сочи, 2011 г.), Международной научно-технической конференции "Деформация и разрушение материалов и наноматериалов" (Москва, 2011 г.), Международной научно-технической конференции "Опто-, наноэлектроника, нанотехнологии и микросистемы" (Ульяновск, 2011 г.), Международной научно-технической конференции "Технологии микро- и наноэлектроники в микро- и наносистемной технике" (Зеленоград, 2011 г.), Международной научно-технической конференции "Фундаментальные проблемы радиоэлектронного приборостроения" (Москва, 2011 г.), Международном симпозиуме "Надежность и качество" (Пенза, 2011 г.), Всероссийской школе - семинаре студентов, аспирантов и молодых ученых

10

Диагностика наноматериалов и наноструктур" (Рязань, 12-16 сентября 2011 г.), Международной научно-практической конференции "Актуальные проблемы биологии, нанотехнологий и медицины" (Ростов-на-Дону, 22-25 сентября 2011 г.), Международной научно-практической конференции "Инновационные технологии в машиностроении" (Пенза, 2012 г.), Всероссийской научной конференции студентов-физиков и молодых учёных ВНКСФ-18 (Красноярск, 2012 г.).

Публикации. По теме диссертационной работы опубликовано 20 работ, из которых 3 статьи опубликовано в изданиях, рекомендованных ВАК.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения, библиографического списка и приложения. Общий объем работы 156 страниц, 30 рисунок, 7 таблиц, 99 литературных ссылок.

Основные результаты и выводы по главе 4

1 Проведен аналитический обзор влияния диэлектрического старения и усталости на параметры материала, что позволило следующее: а) сделать вывод о необходимости измерения характерных параметров (остаточной поляризации, коэрцитивного поля) в зависимости от количества циклов переключения; б) выявить три режима переключения материала (режим непрерывного переключения поляризации, режим переключения поляризации с чередующимся длительным ожиданием, режим с переменной частотой переключения поляризации), существенно влияющих на диэлектрическую усталость параметров, что указывает на необходимость разработки соответствующих методик контроля временной нестабильности диэлектрических параметров активных диэлектриков в зависимости от режимов переключения.

2 Разработана методика измерения петель гистерезиса зависимостей поляризованности от напряженности электрического поля, в основу которой положен алгоритм, который позволяет автоматизировать процесс измерений и обработки результатов измерений, в том числе, осуществить расчет погрешностей результатов измерений.

3 Разработана обобщенная методика исследования диэлектрической усталости активных диэлектриков (распространяется на все три режима переполяризации, указанные в п. 16), экспериментальная часть которой заключается в измерении совокупности петель гистерезиса зависимостей {Р(Е)} на гармоническом измерительном сигнале в соответствии с методикой, указанной в п.2 через определенное количество циклов переключения. Теоретические исследования совокупности {Р(Е)} заключаются в определении характерных параметров для каждой из зависимостей Р(Е), построении графиков РГ(Ы), ЕС(И) и их анализе.

4 На основе анализа экспериментально полученных зависимостей Рг(\%N) показана возможность их кусочно-линейной аппроксимации, что позволяет оптимизировать процесс контроля временной нестабильности диэлектрических параметров активных диэлектриков. Совместно с результатами измерения коэрцитивного поля указанная аппроксимация позволяет моделировать петли гистерезиса.

5 Разработана модель временной нестабильности остаточной поляризации, аналитически представляющая собой логарифмическую функцию. На ее основе разработана методика контроля временной нестабильности полевых зависимостей диэлектрических параметров активных диэлектриков, обусловленной их старением.

6 Проанализирована значимость факторов, влияющих на остаточную поляризацию, а значит и на результаты анализа изменения остаточной поляризации в результате диэлектрического старения. К наиболее существенным факторам относятся температура и напряженность внешнего электрического поля, которые необходимо фиксировать при исследовании временной нестабильности диэлектрических параметров.

7 Разработаны методики контроля временной нестабильности диэлектрических параметров активных диэлектриков в следующих режимах: а) в режиме непрерывного переключения поляризации с использованием кусочно-линейной аппроксимации функции Рг{1х)

Методика позволяет рассчитать предельно допускаемое количество циклов переключения при заданной частоте переключения; б) в режиме переключения поляризации с чередующимся длительным ожиданием. Методика учитывает возможность частичного или полного восстановления диэлектрических параметров после длительного ожидания, что приводит к уменьшению числовых значений остаточной поляризации и эквивалентно рассмотрению аддитивной погрешности по отношению к значению остаточной поляризации нового материала; в) в режиме с переменной частотой переключения поляризации с использованием инструментов контроля качества (контрольных карт) для выявления тренда в функции Рг^х), установления предельно допускаемого значения количества циклов переключения и принятия решения о необходимости корректирующих действий по восстановлению параметров материала.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

1 Разработанные модели (взаимосвязи параметров активных диэлектриков, временной нестабильности остаточной поляризации) и методики измерений диэлектрических параметров содержат новые научные и технические решения, связанные с повышением точности измерений указанных параметров и обеспечивающие повышение качества элементов функциональной электроники (датчиков, малогабаритных конденсаторов, устройств динамической памяти) на основе активных диэлектриков.

2 Разработана семантическая модель взаимосвязи параметров активного диэлектрика в виде ориентированного графа и ее математическая интерпретация, которые позволили выявить факторы, влияющие на свойства материала и являющиеся источниками возникновения дополнительных погрешностей. Их формализация позволила оценить область неопределенности результатов измерений, обусловленную влияющими факторами.

3 Проведен метрологический анализ эквивалентной электрической схемы замещения ячейки плоского измерительного конденсатора, учитывающей емкости воздушных зазоров, диэлектрические потери и импедансы контактов, что позволило дать рекомендации по снижению относительных методических погрешностей (обусловленных несоответствием модели объекта) измерения емкости, активной составляющей сопротивления, тангенса угла диэлектрических потерь.

4 Разработаны методики измерения температурных зависимостей диэлектрических параметров активных диэлектриков с фазовым переходом первого и второго рода, основанные на термодинамической теории Ландау-Гинзбурга - Девоншира, законе Кюри-Вейса, что позволяет оптимизировать процесс исследований посредством сокращения количества измерительных процедур, проведения измерений в ограниченном температурном диапазоне и моделирования зависимостей в диапазоне, которому присущи наибольшие инструментальные составляющие погрешностей измерений.

5 Предложены методики измерения емкости, активного сопротивления, относительной диэлектрической проницаемости, тангенса угла диэлектрических потерь, времени переключения и диэлектрических параметров по току переключения, основанные на усовершенствованном методе Сойера - Тауэра, и позволяющие снизить инструментальную погрешность измерений не менее, чем в 1,4 раза.

6 Разработана методика повышения точности измерения тангенса угла диэлектрических потерь, основанная на принципе информационной избыточности. При использовании двух методов измерения, обладающих погрешностями одного порядка, достигнуто повышения точности измерений в 1,7 раза (относительная погрешность измерения снижена до 1 0,4% )•

7 Предложены методики контроля временной нестабильности диэлектрических параметров активных диэлектриков в зависимости от режимов переключения поляризации (режима непрерывного переключения, режима переключения поляризации с чередующимся длительным ожиданием, режима с переменной частотой переключения поляризации), которые позволяют рассчитать критическое число циклов переключения поляризации с целью прогнозирования метрологического отказа элементов функциональной электроники на основе исследуемых материалов.

8 Предложенные методики (измерения диэлектрических параметров и контроля их временной нестабильности) лежат в основе метрологического обеспечение средств измерений емкости, сопротивления, тангенса угла диэлектрических потерь активных диэлектриков, что способствует повышению эффективности производства изделий приборостроения, качество которых зависит от точности и временной стабильности параметров активных диэлектриков.

1. Иванников, Д. А. Основы метрологии и организации метрологического контроля Учебное пособие /Д.А.Иванников , Е.Н.Фомичев. Нижний Новгород: НГТУ, 2001.- 118 с.

2. Авдеев, Б.Я. Основы метрологии и электрические измерения: учебник для вузов / Б.Я. Авдеев, Е.М.Антонюк, Е.М.Душин и др. 6-е изд., перераб. И доп. - JL: Энергоатомиздат, 1987. - 480 с.

3. Дворяшин, Б. В. Основы метрологии и радиоизмерения: Учеб. пособие для вузов.— М.: Радио и связь, 1993.—320 с.

4. МИ 1967 89. ГСИ. Выбор методов и средств измерений при разработке методик выполнения измерения. Общие положения.

5. МИ 2175-91 Государственная система обеспечения единства измерений. Градуировочные характеристики средств измерений. Методы построения, оценивание погрешностей.

6. РМГ 64 2003. Обеспечение эффективности измерений при управлении технологическими процессами. Методы и способы повышения точности измерений.

7. Печерская, Е. А. Методы и средства исследования активных диэлектриков для наноиндустрии: системный подход: монография / Е. А. Печерская. Пенза: Инф.-изд. центр Пенз. гос. ун - та, 2008. - 130 с.

8. Печерская, Е.А. Семантическая модель активного диэлектрика / Е.А.Печерская, А.В.Бобошко, В.А.Соловьев // Деформация и разрушение материалов и наноматериалов: сб. трудов IY Международной конференции (25 -28 октября 2011 г.).-Москва, 2011.-С. 951 -952.

9. Печерская, Е. А. Модель взаимосвязи свойств сегнетоэлектриков // Порядок, беспорядок и свойства оксидов: тр. X Междунар., междисциплинарного симпозиума. Ростов-на-Дону: ИПО ПИ ЮФУ, 2007. - 4.IIL - С.25 - 27.

10. Печерская, Е. А. Применение метода Сойера Тауэра и его модификаций для измерения электрических параметров сегнетоэлектриков / Е. А. Печерская // Измерительная техника. - 2007. - № 10. - С. 54 - 58.

11. Барфут, Дж. Введение в физику сегнетоэлектрических явлений / Дж. Барфут ; пер. с анг. М. : Мир, 1970. - 352 с.

12. Сегнетомагнитные вещества. Сборник научных трудов / Под ред. Ю.Н.Веневцева, В.Н.Любимова. М.: Наука, 1990.- 184 с.

13. Brown W.E., Hornreich R.M., Shtrikman S./ Phys. Rev. 1968. Vol. 168, N2, P.574 577.

14. Бобошко, A.B. Структура интеллектуальной системы поддержки исследований параметров сегнетоэлектрических материалов / Е.А.Печерская, A.B.Бобошко, А.М.Метальников // Нано и микросистемная техника. - 2011.- № 6. С. 21 - 24.

15. Печерская, Е. А. Погрешности модели сегнетоэлектрика,основанной на термодинамической теории // сб. тезисов докладов XVIII143

16. Всероссийской конф. по физике сегнетоэлектриков. Санкт - Петербург, 2008. - С. 79-80.

17. Смоленский Г. А., Крайник H.H. Сегнетоэлектрики и антисегнетоэлектрики. М.: Наука, 1968.144

18. Берман JI.C. Моделирование вольт- фарадных характеристик сегнетоэлектрика// ФТП, том 39, вып.12 (2005). С. 1436-1439.

19. Струков Б.А. Сегнетоэлектричество в кристаллах и жидких кристаллах: природа явления, фазовые переходы, нетрадиционные состояния вещества // Соросовский образовательный журнал. 1996. № 4. С. 81 89.

20. Струков Б.А. Сегнетоэлектричество. М.: Наука, Главная редакция физико-математической литературы, 1979. - 96 с.

21. Струков Б.А. Фазовые переходы в сегнетоэлектрических кристаллах с дефектами // Соросовский образовательный журнал. 1996. № 12. С. 95 -101.

22. Иона Ф. Сегнетоэлектрические кристаллы / Ф. Иона, Д. Ширане. -М. : Мир, 1965. 556 с.

23. Levshin N.L. Phase transition in ultrathin ferroelectric poly(vinylidene fluoride) films / Levshin N.L., Yudin S.G. // Polymer science. Series В . -2004, vol. 46. pp. 348-351.

24. Бобошко, A.B. Методы исследования температурных зависимостей диэлектрических параметров сегнетоэлектриков / Печерская Е.А., Соловьев, В.А., Метальников A.M., Бобошко A.B.// Известия вузов. Электроника. Москва, МИЭТ,- 2012 №2(94) - С. 77 - 81.

25. Вендик, О.Г. СВЧ Свойства сегнетоэлектрических плёнок с размытым фазовым переходом / О.Г. Вендик, С.П.Зубко, М.С.Гашинова, Н.Ю.Некрасова // Известия вузов России. Радиоэлектроника, 2005, вып.1. -С.15 - 19.

26. Юдин, П.Н. Применение метода Монте Карло для моделирования диэлектрического отклика сегнетоэлектрика / П.Н.Юдин, М.А.Никольский,

27. С.П.Зубко // Журнал технической физики. 2003. - т. 73. - в.8. - С.56 - 61.145

28. Печерская, Е. А. Методы и средства обработки измерительной информации для установления фазового состояния сегнетоэлектриков / Е. А. Печерская, И. А. Аверин // Измерения 2008: Сб. статей науч. - техн. конф. -Пенза, 2008. - С. 17-20.

29. Печерская, Е. А. Установление фазового состояния сегнетоэлектриков: системный подход // Опто-, наноэлектроника, нанотехнологии и микросистемы: сб. тезисов докладов X Междунар. конф,-Ульяновск, 2008. С. 193.

30. Печерская, Е. А. Классификационные модели фазового состояния сегнетоэлектриков // Нано- и микросистемная техника. 2009. - № 6. - С. 16 -19.

31. Глинчук, М.Д. Описание сегнетоэлектрических фазовых переходов в твердых растворах релаксоров в рамках теории случайных полей /

32. М.Д.Глинчук, Е.А.Елисеев, В.А.Стефанович, Б.Хильчер // Физика твердого тела, 2001, том. 43, вып.7. С. 1247 - 1254.

33. Глудкин, О.П. Всеобщее управление качеством: Учебник для вузов / О.П.Глудкин, Н.М. Горбунов, А.И. Гуров, Ю.В. Зорин М.: Горячая линия -Телеком, 2001.-600 с.

34. Ефимов, В.В. Управление качеством: Учеб. пособие. -Ульяновск: УлГТУ, 2005. 141 с.

35. Рашников, В.Ф. Квалиметрия и управление качеством продукции: Учебное пособие / В.Ф.Рашников, В.М.Салганник, Н.Г.Шемшурова. -Магнитогорск, 2000. 184 с.

36. Казанцева, Е.В. / Е.В.Казанцева, Е.Д.Мишина, В.М.Мухортов, A.C.Сигов // Нано- и микросистемная техника. 2010. - № 7. - С. 13 - 15.

37. Печерская, Е. А. Метрологический анализ метода Сойера-Тауэрадля измерения электрических свойств сегнетоэлектриков / Е. А. Печерская //

38. Взаимодействие излучений с твердым телом : реферируемый сборник147материалов 7-й Международной конференции (г. Минск, 26-28 сентября 2007 г.). Минск, 2007. - С. 386-388.

39. Dolocan, V. A new method for dielectric and ferroelectric characteristics measurements //Measur. Sci. Technol. 1993. -V. 4. - P. 120-123.

40. Печерская, E.A. Метрологические аспекты исследования активных диэлектриков для микро- и наноиндустрии / Е.А.Печерская // Нано- и микросистемная техника. 2007. - № 7. - С. 41 - 44.

41. Воротилов, К.А. Сегнетоэлектрические запоминающие устройства: перспективные технологии и материалы / К.А.Воротилов, А.С.Сигов // Нано-и микросистемная техника. 2008. - № 10. - С. 30 - 42.

42. Бобошко, А.В. Метод измерения тока переключения и диэлектрических параметров сегнетоэлектриков / Е.А.Печерская, Ю.В.Вареник, А.В. Бобошко, А.М.Метальников // Нано и микросистемная техника. - 2012. - № 1. - С. 24 - 26.

43. Медведев С.П., Печерская P.M., Абрамов В.Б., Перескоков А.Н. Исследование свойств сегнетоэлектриков. Методические указания по выполнению лабораторной работы. Пенза: Изд-во ПГУ, 2001. - 15 с.

44. Аверин, И. А. Автоматизированная система на базе ДВК/148

45. И.А.Аверин, Р.М.Печерская, С.П.Медведев // Технический прогресс в атомной промышленности. Сер. Организация производства и прогрессивная технология в приборостроении: производственно технический сборник. -1991. - Вып. 8. - С.30.

46. Печерская, E.A. Моделирование диэлектрических параметров активных диэлектриков / E.A.Печерская, Ю.А.Вареник, А.В.Бобошко // Надежность и качество 2011: сб. Трудов Междунар. симпозиума.

47. Бобошко, A.B. Метод измерения диэлектрических параметров сегнетоэлектриков / ЕА.Печерская, A.B.Бобошко, Ю.А.Вареник,

48. A.М.Метальников // Фундаментальные проблемы радиоэлектронного приборостроения : сборник статей X Международной научно-технической конференции. М. : МИРЭА, 2011, С. 101 - 105.

49. Pecherskaya, Ye. A. Simulation of field dependences of ferroelectric's parameters: classification of methods // abstr. of the 6th International Seminar on ferroelastics physics. Voronezh, 2009.

50. Бобошко, A.B. Способы повышения точности измерений при исследовании активных диэлектриков / Е.А.Печерская, A.B.Бобошко,

51. B.А.Соловьев // Опто-, наноэлектроника, нанотехнологии и микросистемы: сб. тезисов докладов YIII-ой Междунар. конференции .- Ульяновск, 2011. 2 с.

52. Печерская, Е. А. Исследование электрофизических свойств сегнетоэлектриков: системные связи и закономерности: монография / Аверин И.А., Печерская Е.А., Соловьев В.А. Пенза: Изд-во Пенз. гос. ун-та, 2009. -136 с.

53. Румшинский, JI 3. Математическая обработка результатов эксперимента / Л. 3. Румшинский. М. : Наука, 1971. - 192 с.

54. Новицкий, П. В. Оценка погрешностей результатов измерений / П. В. Новицкий, И. А. Зограф. 2-е изд. - Л. : Энергоатомиздат, 1991. - 304 с.

55. А.С.Сидоркин, А.С.Сигов, А.М.Ховиев, С.О. Яценко, О.Б.Яценко, ФТТ, 2000, том 42, вып. 4, С. 727 732.

56. К.А.Воротилов, А.С.Сигов. Фундаментальные проблемы радиоэлектронного приборостроения: сборник статей VI Международной научно-технической конференции. М.: МИРЭА, 2007. - Ч. 1. - С. 7-23

57. В.А.Сидоркин. Электрические свойства, процессы старения и усталости сегнетоэлектриков с дефектами : Дис. . канд. физ.-мат. наук : 01.04.07 Воронеж, 2006. 107 с.

58. Чеботаренко, О.Б. Исследование характеристик сегнето-пьезоматериалов по петлям диэлектрического гистерезиса на частоте 50 Гц: Учебно-методическое пособие. Ростов-на-Дону, 2008. - 26 с.

59. Поляризация пьезокерамики, Издательство Ростовского университета, 1968.

60. Бородин В.З., Турик A.B., Крамаров О.П., Кривцова С.П., Янчич В.В. Внутреннее поле в сегнетокерамике и проблема устойчивости наполяризованного состояния. Электронная техника (ЭТ), сер. 14, вып. 1, 1969, с. 145-155.

61. Ю.В. Кочергин, А.И. Бурханов, К. Борманис, А. Калване,151

62. Исследование диэлектрического старения в слоистых сегнетоэлектриках. Физика твердого тела, 2009, том 51, вып. 7,- С. 1361 1363.

63. В.П. Афанасьев, A.A. Петров. Наноструктурированные гетерофазные тонкие пленки цирконата-титаната свинца. Физика твердого тела, 2009, том51, вып. 7,- С.1263 1267.

64. Н.А.Тихомирова, А.И.Баранов, А.В.Гинзберг, В.Г.Моня, Е.В.Ченский, Л.А.Шувалов. Роль поверхностных состояний в процессах переполяризации сегнетоэлектрика германата свинца. Письма в ЖЭТФ, т.38, вып. 8, 1983, с. 365-637.

65. В.В.Леманов. Поле деполяризации и усталость сегнетоэлектрических тонких пленок, ФТТ, 38, 1998, с. 1282 2492.

66. Сидоркин, A.C. Усталость тонких пленок титаната свинца и цирконата титаната свинца / A.C. Сидоркин, Л.П.Нестеренко, А.Л.Смирнов, Г.Л.Смирнов, С.В.Рябцев, А.А.Сидоркин // ФТТ, том 50, вып. 11,2008. с.2066 - 2072.

67. Н.С.Новосильцев, А.Л.Ходаков, М.С. Шульман. ДАН СССР, 1952, т. 83, с. 824.

68. В.З.Бородин, А.В.Турик, О.П.Крамаров, С.П.Кривцова, В.В.Янчич, Электронная техника (ЭТ), сер.14, вып. 1, 1969, с. 145-155.

69. А.С.Сидоркин, Л.П.Нестеренко, А.Ю.Пахомов. Влияние процессов усталости на токи переключения в пленках титаната свинца и цирконата-титаната свинца // Физика твердого тела. т.54, вып.5, 2012.

70. Сигов, А. С. Сегнетоэлектрические тонкие пленки в микроэлектронике / А. С. Сигов // Соросовский образовательный журнал. 1996. -№ ю. С. 83-91. 35.

71. L.M.Sheppard. Ceram. Bull. 71, 85 (1992).

72. T.Mihara, H.Watanabe, C.A.Paz de Araujo. Jpn. J. Appl. Phys. 33, 3996 (1994).

73. P.K.Larsen, G.J.M.Dormans, D.J.Taylor, P.J.V. Veldhoven. J.Appl. Phys.76, 2405 (1994).

74. O.Auciello, K.D.Gifford, D.J.Lichtenwalner, R.Dat, H.N.Al-Shareef, K.R.Bellur, A.L.Kincon. Integrated Ferroelectronics. 6, 173 (1995).

75. S.L.Miller, K.D.Nasby, J.R.Shwank, M.S.Rodgers, P.V.Gressendorfer. J.Appl. Phys., 68, 6483 (1990).

76. ГОСТ 21575-76. Материалы диэлектрические. Термины и определения.

77. Бержинская, М. В. Временная нестабильность средств измерений электрических величин: Дис. на соискание ученой степени к-та техн. наук: 05.11.05/ Бержинская Марина Викторовна; Место защиты: Пенз. гос. ун-т. -Пенза, 2009. 149 с.

78. ГОСТ Р 50779.42 99 Статистические методы. Контрольные карты Шухарта.

79. ГОСТ Р 50779.45 2002 Статистические методы. Контрольные карты кумулятивных сумм. Основные положения.