автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.07, диссертация на тему:Лучевая прочность диэлектрических зеркал для ближнего ИК диапазона

САНКТ-ПЕТЕРБУРГСКИЙ НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ ИНФОРМАЦИОННЫХ ТЕХНОЛОГИЙ, МЕХАНИКИ И ОПТИКИ

005045499 Макаричев Глеб Вячеславович

УДК 535.8

ЛУЧЕВАЯ ПРОЧНОСТЬ ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ЗЕРКАЛ ДЛЯ БЛИЖНЕГО

ИК ДИАПАЗОНА

Специальность 05.11.07- "Оптические и оптико-электронные приборы и

На правах рукописи

комплексы

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

7 ¿012

Санкт-Петербург 2012

005045499

Работа выполнена на кафедре Оптических технологий Санкт-Петербургского национального исследовательского университета информационных технологий, механики и оптики

| технических наук, профессор Путилин Эдуард Степанович

Официальные оппоненты: доктор технических наук, профессор

Зверев Виктор Алексеевич (НИУ ИТМО) кандидат физико-математических наук, доцент Белашенков Николай Романович (ОАО «ЛОМО»)

Ведущая организация: ФГУП "ВПК ТОЙ им. С.И. Вавилова"

Защита диссертации состоится " 19 " июня 2012г. в 18 ч. 00 мин. на заседании диссертационного совета Д.212.227.01 "Оптические и оптико-злектронные приборы и комплексы" в Санкт-Петербургском национальном исследовательском университете информационных технологий, механики и оптики по адресу: 190031 г. Саша-Петербург, пер. Гривцова, 14.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ЮГУ ИТМО. Автореферат разослан «11» мая 2012 г.

Ваши отзывы и замечания по автореферату (в двух экземплярах) просим направлять в адрес Университета: 197101, СПб, Кронверкский пр., 49, СПб НИУ ИТМО, ученому секретарю диссертационного совета Д.212.227.01

Ученый секретарь диссертационного совета Д.21|2.Х27.01/

кандидат технических наук, доцент___й/гЛУу В.М. Красавцев

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы

С начала 90х годов лазеры, работающие в ближнем инфракрасном диапазоне, получили широкое распространение. В медицине лазерные системы с длиной волны 1.56 мкм оказались эффективными для нехирургической коррекции зрения, а также для лазерной термопластики хрящей (поскольку слабо поглощаются в меланине и гемоглобине, но хорошо- з воде). Лазеры полуторамикронного диапазона применяются в дальнометрии и для дистанционного зондирования благодаря окну прозрачности атмосферы в диапазоне =1,5-1,75 мкм.

Одним из ключевых элементов лазера являются зеркала лазерных резонаторов. Существенной проблемой, возникающей при изготовлении таких зеркал, является нестабильность их лучевой прочности (порога разрушения) не только от партии к партии, но и внутри партии.

По ОСТ-11 070.802-80 лучевая прочность (ЛП)- свойство оптического материала (элемента) выдерживать кратковременное воздействие лазерного излучения и при этом выполнять свои функции и сохранять свои параметры после воздействия. Проблема получения покрытий с высокой лучевой прочностью является актуальной задачей современного оптического приборостроения, поскольку разрушение оптических элементов под действием собственного излучения ОКГ является фактором, лимитирующим их предельную мощность и срок службы. Сложности, возникающие при попытке решения этой проблемы, заключаются в том, что она сопряжена с необходимостью проведения большого количества исследований и обобщения полученных результатов как в прикладных областях (например, вакуумной технике, лазерной технике, технологии оптических покрытий и пр.), так и в фундаментальных (взаимодействие излучения и вещества, термодинамика испарения, процессы пленкообразования и пр.).

Цель работы

Целью диссертационной работы является определение влияния ошибок в толщинах слоев, допущенных при нанесении диэлектрического зеркала, на лучевую прочность диэлектрических зеркал при воздействии наносекундными импульсами.

Задачи исследования

- Анализ технологических факторов, влияющих на лучевую прочность.

- Анализ методов контроля лучевой прочности.

- Измерение лучевой прочности, спектральных характеристик, изучение дефектов покрытия, возникающих при контроле лучевой прочности.

- Изготовление и исследование лучевой прочности опытных образцов диэлектрических зеркал.

- Анализ связи ошибок, допущенных при контроле толщин слоев, поглощения в слоях с лучевой прочностью. ;

- Анализ дисперсии показателя преломления диоксида гафния на лучевую прочность зеркала. г ■

Методы исследования

В работе применяются аналитические и численные методы расчета спектральных коэффициентов пропускания и отражения, анализа влияния малого поглощения в слоях, анализа точности контроля толщины слоев при осаждении покрытия. Использовались рекуррентный и матричный методы описания слоистых систем для расчета распределения напряженности электрического поля в слоях. Для контроля толщины слоев исследуемого зеркального покрытия по мере осаждения использовался метод контроля толщины по массе. Для измерения спектральных характеристик использовались спектрофотометры СФ-256 УВИ и СФ-256 БИК. Для контроля лучевой прочности использовался стенд ИСЛП-1-01-800 ЛЗ с использованием лазера ЛТС-154 (рабочая длина волны 1.54 мкм). Расчеты проводились в программе Ма&САБ.

Научная новизна диссертации.

В ходе работы выявлена связь между ошибками в толщинах слоев, допущенных в ходе нанесения покрытия, вызванные этим искажения спектральных зависимостей отражения и пропускания и лучевой прочностью диэлектрических зеркал. При условии статистически значимого количества экспериментов эта связь может быть положена в основу метода определения лучевой прочности диэлектрических зеркал при постоянных технологических параметрах (способов полировки деталей, способов чистки деталей перед установкой в вакуумную камеру, способов нанесения покрытия, обработки тлеющим разрядом, технологических факторов (скорости испарения, температуры подложек в процессе испарения, температуры расплава), состояния вакуумной камеры (давление остаточных газов), чистоты исходных пленкообразующих веществ (а также их стехиометрического состава), вид вещества (порошок, гранулы, таблетки и т.д.)), способов оплавления пленкообразующего материала, обработки деталей после нанесения покрытия (например, воздействие с помощью различных источников излучения)).

Основные результаты, выносимые на защиту.

1. Установлена связь между ошибками, допущенными при контроле толщин слоев четвертьволнового диэлектрического зеркала напряженностью электрического поля в его слоях.

2. Установлена связь между ошибками, допущенными при контроле толщин слоев четвертьволнового диэлектрического зеркала и его лучевой прочностью.

3. Установлена связь между поглощением в слоях и лучевой прочностью.

Практическая ценность.

Установлено, что метод контроля толщины осаждаемого вещества по массе (метод "кварцевого резонатора") позволяет получать воспроизводимые значения лучевой прочности при постоянстве технологических факторов (постоянной температуры охлаждения кварцевого датчика, использование пленкообразующих материалов со стабильными параметрами). Предложены

основы нового метода контроля лучевой прочности. Оформляется заявка на патент.

Вклад автора в работу.

Изготовление образцов, исследование спектральных характеристик и лучевой прочности, и расчеты распределения напряженности электрического поля внутри слоев диэлектрического зеркала, включенные в диссертацию, выполнены автором.

Апробация работы.

Основные результаты работы представлялись на VII Всероссийской межвузовской конференции молодых ученых в 2010 году, на VIII Всероссийской межвузовской конференции молодых ученых в 2011 году, на XL научной и научно-методической конференции СПбГУ ИТМО в 2011 году, на XLI научной и научно-методической конференции СПбГУ ИТМО в 2012 году, на I Всероссийском конгрессе молодых ученых в 2012 году.

По теме диссертации опубликовано 4 работы. Из них одна в издании из перечня ВАК.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Введение.

В настоящее время в литературных источниках рассмотрено влияние на лучевую прочность ряда факторов: способов полировки деталей перед нанесением покрытия, чистки деталей перед установкой в вакуумную камеру, нанесения покрытия, обработки тлеющим разрядом, влияние технологических факторов (скорости испарения, температуры подложек в процессе испарения, температуры расплава), давления остаточных газов, чистоты исходных пленкообразующих материалов и т.д. Однако вопрос о разбросе значений лучевой прочности от партии к партии при постоянстве перечисленных выше факторов остается открытым.

В данной работе была предпринята попытка связать нарушения в конструкции (рассогласование слоев) и лучевую прочность зеркал. Использование контроля по массе осаждаемого вещества (т.н. метода «кварцевого резонатора») неминуемо приводит к возникновению отклонения оптических толщин от заданных значений, искажая спектральные кривые отражения и пропускам«;. Поскольку в рабочей длине волны (в нашем случае-1540 нм) влияние этих отклонений не сказывается на величине отражения, а именно отражение на этой длине волны является контролируемой величиной, то обычно этим ошибкам особого значения не придается. Целью работы являлось определение влияния поглощения и ошибок в толщинах слоев, формирующих диэлектрическое зеркало, работающее на длине волны 1540 нм на его лучевую прочность.

Глава 1. Факторы, влияющие на лучевую прочность диэлектрических оптических покрытий.

В первой главе приведен обзор технологических факторов, влияющих на: лучевую прочность диэлектрических покрытий. Рассмотрены:

- Факторы, связанные с особенностью получения и строением полированной поверхности.

- Влияние нагрева деталей и обработки их поверхностей тлеющим разрядом перед нанесением покрытия в вакуумной камере, а также влияние ионного ассистирования на лучевую прочность.

- Требования, предъявляемые к пленкообразующим материалам (ПОМ), применяющимся для изготовления диэлектрических зеркал для ИК области. Приведены свойства оксидов, галогенидов, полупроводников. Приведены наиболее часто используемые в диэлетричечеких системах комбинации ПОМ, данных об их лучевой прочности. Представлен обзор технологии нанесения слоев со стабильными оптическими свойствами для диоксидов циркония, гафния, титана.

- Влияние состояния арматуры камеры на давление остаточных газов.

Глава 2. Контроль лучевой прочности.

В этой главе рассмотрено влияние параметров лазерного излучения на значение лучевой прочности, лазерное разрушение прозрачных диэлектриков, рассмотрены методы контроля лучевой прочности, приведена используемая в эксперименте методика испытания деталей на лучевую прочность.

Общепринятым методом контроля ЛП поверхности оптических элементов является определение порога разрушения (ПР) лазерным лучом (т.н. "метод искры"). На исследуемую поверхность фокусируют поток излучения моноимпульсного лазера с небольшой энергией в импульсе и оценивают плотность энергии, которая соответствует порогу возникновения искры с поверхности с первой вспышки.

Порог искры в различных точках от одной и той же поверхности может отличаться в несколько раз, поэтому его величину оценивают только после статистической обработки. Области пороговых значений перекрываются так; что при сравнении поверхностей при разовом наблюдении или малом числе наблюдений искра на лучше обработанной поверхности может возникнуть при меньших интенсивностях потока и можно сделать ошибочный вывод о качестве полировки. Увеличение размеров облучаемого участка увеличивает чувствительность метода.

Измерения лучевой прочности проводились на испытательном стенде ИСЛП-1-01-800 ЛЗ с использованием лазера ЛТС-154 (рабочая длина волны 1.54 мкм). Стенд собран по схеме, предложенной ОСТ11-070.802-80, схема стенда (расположение и соединение средств измерений и вспомогательных устройств, прменяемых при определении лучевой прочности материалов и элементов) приведена па рисунке 1:

На этом рисунке: 1- твердотельный лазер, 2- газовый лазер, 3-преобразователь частоты, 4- оправа, 5- призма, 6- приемник излучения, 7-запоминающий осциллограф, 8- осциллограф, 9- ослабитель мощности лазерного излучения, 10- фокусирующая система, 11- сканирующий приемник

излучения, 12- измерительное устройство, 13- столик, 14- поглотитель, 15-измеритель мощности.

Рисунок 1

Режимы проведения испытаний.:

-Длина волны лазерного излучения (л.и.)г 1540нм

-Длительность импульса л.и.: 20нс

-Энергия импульса л.и.: 40мДж

-Глубина модуляции формы л.и.: не более 10%

-Диаметр пятна воздействия <1=0.28 мм.

-Площадь воздействия 8=6.16*' О"4 см2.

-Фокусное расстояние фокусирующей системы (линзы): 100 мм.

Глава 3. Изготовление образцов. Проведение измерений. В ходе работы было изготовлено 16 образцов 28- сяо&ных диэлектрических зеркал, рассчитанных для длины волны Хо=1540 нм, зеркала были сформированы г.? д^сйопда кремния и гаф:™" кварцевой

подложке (подложки прошли ПИП), конструкция- четвертьволновая система, образованная чередующимися слоями материалов с последним полуволновым слоем (П(ВН)ПВ2Н). Образцы были изготовлены на установке Вакеге ВАК-

9

760, контроль при формировании слоев осуществлялся методом «кварцевого резонатора».

Все образцы прошли глубокую шлифовку-полировку для удаления трещиноватого слоя, перед установкой в камеру были очищены спирто-эфирной смесью (этиловый спирт и диэтиловый эфир). Детали подвергались прогреву в вакуумной камере до 230°С, перед нанесением покрытия в течение пяти минут производилась обработка тлеющим разрядом. Оксид гафния осаждался в атмосфере кислорода при давлении в камере р=5хЮ~5мбар, со средней скоростью 0,5 нм/с. Диоксид кремния (кварц) осаждался при давлении в камере р = 2хЮ~5 мбар, со средней скоростью 0,7 нм/с.

По требованиям, предъявляемым к деталям по чертежу, покрытие должно обеспечивать отражение на длине волны 1540 нм, не меньше чем 99,7%. Все изготовленные детали удовлетворяли данному условию. Измерение проводилось по аттестованному эталону. Измерение спектральных характеристик проводились на спеткрофотометрах СФ-256-УВИ и СФ-256-БИК: Для измерения отражения использовалась приставка зеркального отражения (ПЗО-Ю), в качестве эталона был использован кварцевый клин (марка КВ), что привело к погрешностям при измерении в зонах с высоким отражением (Д=9б%- 97% вместо 99,7%). Спектральные зависимости коэффициентов пропускания и отражения одного из образцов приведены на рисунке 2;

Спеткральные характеристики отрэдения и пропускания. Лучевая прочность 2.4 ГБт/см'2

--К-тПропускания 19.11.09 -К-тотрансния 19.11.09 --- ■ Теоретический!С-тпропускания

960 1150 1350

Длина волны, нм

100

90

г? 60

31 70

м

8. С 50

я

®

X

% 30

£

и 20

Рисунок 2

Результаты контроля лучевой прочности приведены в таблице 1:

Таблица 1. Результаты контроля лучевой прочности.

№ Образца 1 2 3 4 5 б 7

Лучевая прочность, ГВт/см2 2.50 2.40 2.10 2.00 1.85 1.80 1.40

№ Образца 8 9 10 11. 12 13 14 15 16

Лучевая прочность, ГВт/см2 1.20 1.1 1.10 1.00 1.00 0.90 0.90 0.65 0.65

Оценка изменения показателя преломления диоксида гафния из различных партий.

Учитывая, что показатель преломления диоксида кремния (кварца) практически не зависит от условий осаждения (иа0г = 1.45 -1.46 для /^=600нм), по имеющимся спектральным кривым можно оценить величину изменения показателя преломления диоксида гафния, поскольку при изготовлении использовался диоксид гафния из разных партий.

Оценка изменения показателя преломления в зависимости от партий диоксида гафния была проведена следующим образом. Были расчитаны значения Л^,,,, (соответствует середине зоны высокого отражения в Ж области) и А>ш) (соответствует середине зоны высокого отражения в видимой области) из соотношений: 1/^+1/^=24^, ¡/^+1/^=2/^. Значения Я,т, Кик (Л»,«). К*а) соответствуют 50% значению коэффициента отражения вблизи зоны максимального отражения в инфракрасной области (видимой) как это показано на рисунке 3:

Спеткральные характерно™ кн оградвния и пропускан вя. Лучевая прорость 24ГВт.'смА2

Дшна зоилы, нм

- — к-т Пропускания —.— К-т отрЕмгмш

РисуНОК 3.

Так как известно, что центр следующей зоны высокого отражения находится на длине волны, равной 1/3 Л>, то сравнив отношение Х^ш1Хата с числом 3, можно оцененитъ разницу в показателях преломления различных партий диоксида гафния.

3

= 1.96-

\>ик

Разница в показателе преломления НЮ2 лежит в интервале 1-4%, а

показатель диоксида гафния равен 1.96-2.05.

Оценка влияния поглощения в слоях покрытия на его лучевую прочность.

Поглощение можпо оценить по смещению экстремумов отражения и

пропускания в зеркалах, поскольку наличие поглощения приводит к смещению

Д экстремумов отражения и пропускания в шкале длин волн. Это понятно из

закона сохранения энергии. Для непоглощающих материалов Г+Д = 1,

АТ АН. АТ

положения экстремумов совпадают — + — = 0 и, следовательно, если — = 0,

¿¡X аХ с!Л

то и ~ = 0. Для поглощающих материалов Г + й + Л = 1, — + — + — где А-аХ (IX йХ йХ

коэффициент поглощения, если — = 0, то —+— = 0, следовательно

¿X йХ (I/.

¿Т п „

— = ——Оценка проводилась при помощи измерения смещения ярко аХ аХ

выражешплх экстремумов отражения и пропускания в диапазонах 700-800нм и 1300-1400нм. Для диапазона 700-800нм смещение для различных образцов составляло 4-7 нм, для 1300-1400- 8-11 нм. Теоретическая оценка влияния поглощения на сдвиг экстремумов пропускания и отражения была проведена в программе Ма&САБ. Расчеты показали, что смещение в области Хц=760-790 составляет порядка двух нанометров (для к=0,01), а в области ^12=1285-1335-порядка трех нанометров (для к=0,01), следовательно этот метод позволяет определить поглощение, большее 5*10"2. Наличие поглощения в слоях при к<10'2 на смещение экстремумов отражения и пропускания не влияет. Метод, использующий влияние смещения экстремумов пропускания и отражения для

определения лучевой прочности не может быть использован, поскольку при одинаковом относительном смещении экстремумов пропускания и отражения лучевая прочность образцов существенно различается. Несоответствие этих данных экспериментальным связано с погрешностью измерений спектральных кривых.

Глава 4. Расчет значений энергии отраженной и ппошедшей электромагнитных волн для непоглощающих покрытий.

Известно, что в зеркалах происходит наложение падающей волны на отраженную, возникает стоячая волна, обладающая характерным расположением чередующихся максимумов (пучностей) и минимумов (узлов) амплитуды. Нарушения в конструкции, отклонение оптических толщин слоев от Лд / 4, приводит к тому, что значения амлитуды электрической напряженности на границах раздела слоев в поверхностных слоях увеличится, существенно повысив вероятность пробоя (и, следовательно, уменьшение значения лучевой прочности). Наибольший интерес представляют внешние слои, поскольку с удалением от граничащего с воздухом слоя значение амплитуды электрической напряженности резко падает.

Для оценки влияния отклонения оптических толщин слоев от заданных на лучевую прочность необходимо, рассмотрев спектральные зависимости отражения и пропускания, для каждого образца внести такие изменения в конструкторские толщины слоев, чтобы приблизить теоретическую кривую к полученным. Для этого был рассмотрен некоторый набор наиболее вероятных предпосылок моделирующих возникновения ошибок и были получены «модифицированные» конструкции, спектральные кривые которых приближены к полученным экспериментально. Эти «модифицированные» кострукции позволили оценить значение электрического вектора напряженности на границах крайних слоев исхода из известных граничных условий. Результаты для нескольких образцов представлены в таблице 2:

Таблица 2. Относительное значение напряженности электрического вектора на границах крайних четырех слоев

Лучевая прочность Относительное значение напряженности электрического вектора на границах:

Воздух-1й слой 1й слой-2й слой 2й слой-Зй слой Зй слой-4й слой

2,5 ГВт/см2 0,09 0,02 0,75 0,03

2.4 ГВт/см2 0,17 0,01 0,73 0,01

2.1 ГВт/см2 0,23 0,02 0,74 0,01

2.0 ГВт/см2 0,41 0,09 0,74 0,06

1.85 ГВт/см2 0,29 0,09 0,73 0,07

1,8 ГВт/см2 0,37 0,03' 0,72 0,02

1,4 ГВт/см2 0,60 0,13 0,69 0,09

1,2 ГВт/см2 0,46 0,22 0,73 0,16

1,1 ГВт/см2 0,48 0,23 0,76 0,17

1,0 ГВт/см2 0,47 0,19 0,73 0,18

0,65 ГВт/см2 0,68 0,41 0,72 0,24

0,65 ГВт/см2 0,71 0,07 0,72 0,05

Как видно таблицы 2 наибольшее влияние на величину лучевой прочности оказывает величина напряженности электрического вектора на границе раздела воздух-первый слой.

На рисунках 4 и 5 изображена зависимость лучевой прочности Е (4.4) и ^(Е) (4.5) от относительной напряженности амплитуды электрического поля

стоячей волны на границе раздела воздух-система. Как видно из этих рисунков, величина лучевой прочности связана с амплитудой напряженности электрического поля экспоненциальной зависимостью. Линейная зависимость на рисунке 4.5 позволяет утверждать, что \§(Е) = 1.13Е„ш + 0.6 .

о -,------,-,______

О 0.1 ол 0,3 0.4 0,5 0,6 0,7 0,8

Относительная напряженность электрического поля на границе раздела воздух-система, отн.ед.

Рисунок 4

Заключение.

В работе были изготовлены 16 образцов 28-слойных диэлектрических зеркал и исследованы их спектральные кривые пропускания и отражения, определена их лучевая прочность. Результаты анализа спектральных кривых позволяют сделать выводы о величине и дисперсии показателей преломления пленкообразующих материалов (диоксида гафния) и определить принадлежность испаряемого материала к данной партии. Расчеты показали, что влияние дисперсии показателя преломления пленкообразующего материала (диоксида гафния) го разных партий не оказывает влияния на порог разрушения образцов.

Проведенная оценка поглощения по смещению экстремумов отражения и пропускания позволяет утверждать, что в данных партиях оно незначительно и не оказывает существенного влияния на лучевую прочность, поскольку значения поглощения близки во всех образцах.

Проведен анализ технологических факторов, приведших к отклонению экспериментально полученных кривых спектральных коэффициентов пропускания и отражения от расчетных. Наличие характерных искажений спектральных кривых, вызванных особенностями метода контроля толщины слоев в процессе осаждения, позволило оределить экспериментально реализованную конструкцию покрытия. Используя полученные модифицированные конструкции и известные граничные условия, были рассчитаны значения электрического вектора напряженности на границах крайних трех слоев, начиная от среды, нз которой падает свет. Полученные значения напряженности электрического поля на первых четырех границах раздела многослойного диэлектрического зеркала позволяют судить о влиянии ошибок в толщинах слоев, допущенных в процессе осаждения.

По теме диссертации опубликованы следующие работы

1. Макаричев Г.В. "Зеркала для ближней ИК области спектра", сборник тезисов докладов VII Всероссийской межвузовской конференции молодых ученых, Оптико-электронное приборостроение, вып.2,; - СПб: СПбГУ ИТМО, 2010, с. 100-102.

2. Макаричев Г.В. "Влияние ошибок в толщинах слоев, формирующих диэлектрическое зеркало, работающее на длине волны 1540 нм, на его лучевую прочность", сборник тезисов докладов VIII Всероссийской межвузовской конференции молодых ученых, Оптотехника и оптические материалы, вып.2,-СПб: СПбГУ ИТМО, 2011, с. 48-49;

3. Макаричев Г.В. "Влияние толщины слоев, формирующих диэлектрическое зеркало, на его лучевую прочность", Известия Высших учебных заведений "Приборостроение" 2012, №4, с. 50-56.

4. Макаричев Г.В., Асадуллин Н.М. "Влияние ошибок в толщинах, слоев, формирующих диэлектрическое зеркало, на его лучевую прочность", сборник тезисов докладов I Всероссийского конгресса молодых ученых, Оптотехника и оптические материалы, вып.2, - СПб: НИУ ИТМО, 2012, с. 12-13.

Тиражирование и брошюровка выполнены в учреждении "Университетские телекоммуникации" 197101, Санкт-Петербург, Саблинская ул., 14 Тел. (812) 233 46 69, Объем 1,0 у.п.л. Тираж 100 экз. '

Содержание.

Введение.

Глава 1. Факторы, влияющие на лучевую прочность (л.п.) оптических покрытий.

1.1 Требования к состоянию подложки.

1.1.1 Строение полированной поверхности.

1.1.2 Глубокое шлифование-полирование.

1.1.3 Обработка поверхности детали перед нанесением покрытий.

1.2 Требования к пленкообразующим материалам.

1.2.1 Обзор диэлектрических материалов, используемых в интерференционной оптике и их свойства,.

1.2.1.1 Галогениды.

1.2.1.2 Сульфиды и селениды.20<

1.2.1.3 Оксиды.

1.3 Комбинации пленкообразующих материалов для зеркал.

1.4 Особенности получения пленок постоянного состава.

1.4.1 Диоксид титана.

1.4.2 Диоксиды гафния и циркония.

1.4.3 Нанесение покрытий с использованием ионного^ ассистирования.

1.4.4 Состояние арматуры камеры.31<

Выводы по главе 1.

Глава 2. Контроль лучевой прочности.

2.1 Влияние характеристик излучения лазера на лучевую прочность.

2.2 Методы контроля лучевой прочности.

2.2.1 Лазерное разрушение прозрачных диэлектриков.

2.2.2 Разрушающий контроль.

2.2.2.1 Схема стенда для контроля л.п.

2.2.2.2 Методика проведения испытаний.

2.2.2.3 Обработка результатов.

2.2.3 Неразрушающий контроль.

Выводы по главе 2.

Глава З: Изготовление образцов. Проведение измерений;.

3.1 Особенности контроля* толщины« по массе метод;"Кварцевого резонатора!'),.!.

3.2 Изготовление образцов зеркал на установке Вашего ВАК

3.2.1 Краткий технологический процесс.55"

3:2.2 Калибровка;по кварцевому датчику.:.

3.2.3 Факторы, влияющие на'точность контроля толщины при,"кварцевом контроле".

3.3; Измерение спектральных характеристик изготовленных покрытий-.

3:4 Результаты измерения лучевой прочности.

3:5 Определение влияния точности нанесения покрытия на лучевую прочность.:. 63'

3.6 Оценка измененияшоказателя преломления диоксида гафния из различных партий . 66^

3.7 Оценка влияния поглощения в слоях покрытия на:его лучевую прочность

Выводы по главеЗЧ.;.

Глава 4. Расчет значений энергии отраженной и прошедшей электромагнитных волн для непоглощающих покрытий .;.

4.1 Распространение света в многослойных* системах.'.

412 Уравнение стоячеШволныл. 82'

4;3;Расчет распределенияэлектрической напряженности

-зеркальной?системе В'Программе:МаШСА©>.:. 85'

4.4'Методы анализа и;синтеза оптическихшокрытий;.;.891 ■

4.5 Расчет распределения электрической напряженности в полученных, образцах.

4.6 Фотографии дефектов покрытия, возникающих при контроле лучевой прочности.

Выводы по главе 4'<-.

С начала 90-х годов лазеры, работающие в ближнем инфракрасном диапазоне, получили широкое распространение. В медицине лазерные системы с длиной волны 1,56 мкм оказались эффективными для нехирургической коррекции зрения, а также для лазерной термопластики хрящей (поскольку слабо поглощаются в меланине и гемоглобине, но хорошо- в воде). Лазеры полуторамикронного диапазона применяются в дальнометрии и для дистанционного зондирования благодаря окну прозрачности атмосферы в диапазоне -1,5-1,75 мкм.

Одним из ключевых элементов оптического квантового генератора (ОКГ) являются зеркала резонаторов. Существенной проблемой, возникающей при изготовлении таких зеркал, является нестабильность (плохая воспроизводимость) их лучевой прочности (порога разрушения). По ОСТ-11 070.802-80 лучевая прочность (ЛП)- свойство оптического материала (элемента) выдерживать кратковременное воздействие лазерного излучения и при этом выполнять свои функции и сохранять свои параметры после воздействия. Проблема получения покрытий с высокой лучевой прочностью является актуальной задачей современного оптического приборостроения, поскольку разрушение оптических элементов под действием собственного излучения ОКГ является фактором, лимитирующим их предельную мощность и срок службы. Сложности, возникающие при попытке решения этой проблемы, заключаются в том, что она сопряжена с необходимостью проведения большого количества исследований и обобщения полученных результатов, как в прикладных областях (например, вакуумной технике, лазерной технике, технологии оптических покрытий и пр.), так и в фундаментальных (взаимодействие излучения и вещества, термодинамика испарения, процессы пленкообразования и пр.).

Цель работы

Целью диссертационной работы является определение влияния ошибок в толщинах слоев, допущенных при нанесении диэлектрического зеркала, на его лучевую прочность при воздействии наносекундными импульсами. Задачи исследования

- Анализ технологических факторов, влияющих на лучевую прочность.

- Анализ методов контроля лучевой прочности.

- Изготовление и исследование лучевой прочности опытных образцов диэлектрических зеркал.

- Измерение спектральных характеристик, изучение дефектов покрытия, возникающих при контроле лучевой прочности.

- Анализ связи ошибок, допущенных при контроле толщин слоев, поглощения в слоях с лучевой прочностью.

- Анализ дисперсии показателя преломления плёнкообразующего материала на лучевую прочность зеркала.

Методы исследования

В работе применяются аналитические и численные методы расчета спектральных коэффициентов пропускания и отражения, анализа влияния малого поглощения в слоях, анализа точности контроля толщины слоев-при осаждении покрытия. Использовались рекуррентный и матричный методы описания слоистых систем для расчета распределения напряженности электрического поля- в слоях. Для контроля толщины слоев исследуемого* зеркального покрытия по мере осаждения использовался метод контроля толщины по массе. Измерения спектральных характеристик проводились на спектрофотометрах СФ-256 УВИ и СФ-256 БИК. Контроля лучевой прочности осуществлялся на стенде ИСЛП-1-01-800 ЛЗ с использованием лазера ЛТС-154 (рабочая длина волны 1.54 мкм). Расчеты проведены в программе МаШСАБ.

Научная новизна диссертации.

В ходе работы выявлена связь между ошибками в толщинах слоев, допущенными в ходе нанесения покрытия, вызванными этими ошибками искажениями спектральных зависимостей отражения и пропускания и лучевой прочностью диэлектрических зеркал. При условии статистически значимого количества экспериментов эта связь может быть положена в основу метода определения лучевой прочности диэлектрических зеркал при постоянных технологических параметрах (способов полировки деталей, способов чистки деталей перед установкой в вакуумную камеру, способов нанесения покрытия, технологических факторов (параметров ионной очистки, скорости испарения, температуры подложек в процессе испарения, температуры расплава), состояния вакуумной камеры (давление остаточных газов), чистоты исходных пленкообразующих веществ (а также их стехиометрического состава), вида вещества, способов оплавления пленкообразующего материала, обработки деталей после нанесения покрытия.

Основные результаты, выносимые на защиту.

1. Установлена связь между ошибками, допущенными при контроле толщин слоев четвертьволнового диэлектрического зеркала и распределением напряженности электрического поля в его слоях.

2. Установлена связь между ошибками, допущенными при контроле толщин слоев четвертьволнового диэлектрического зеркала и его лучевой прочностью.

3. Установлена связь между поглощением в слоях и лучевой прочностью.

Практическая ценность.

Установлено, что метод контроля толщины осаждаемого вещества по массе (метод "кварцевого резонатора") позволяет получать воспроизводимые значения лучевой прочности при постоянстве технологических факторов постоянной температуры охлаждения кварцевого датчика, использование пленкообразующих материалов со стабильными параметрами).

Предложены основы нового метода контроля лучевой прочности.

Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения, списка литературы. Работа содержит 124 страницы текста, 38 рисунков и 10 таблиц.

Выводы по работе.

В ходе работы был проведен анализ литературных данных, посвященных технологическим факторам; влияющих на лучевую прочность оптических покрытий. Были- рассмотрены требования, предъявляемые к подложке, пленкообразующим материалам; способам получения покрытий со стабильными оптическими характеристиками; параметрам лазерного излучения, оказывающим влияние на лучевую прочность; методы контроля лучевой прочности и механизм лазерного разрушения интерференционного покрытия.

Были изготовлены 16 образцов 28-слойных диэлектрических зеркал и исследованы их спектральные кривые пропускания и отражения; определена их лучевая прочность; определены^ дефекты покрытия, возникающие при контроле лучевой прочности.

Результаты анализа спектральных кривых позволяют сделать выводы о величине и. дисперсии показателей преломления пленкообразующих материалов и определить принадлежность испаряемого материала к конкретной партии. Расчеты> показали, что значение дисперсии показателя, преломления« пленкообразующего материалаг (диоксида гафния) из разных партий не оказывает влияния-на порог разрушения образцов.

Проведенная оценка поглощения по смещению экстремумов отражения^ и пропускания, позволяет утверждать, что в данных партиях оно незначительно и не оказывает существенного влияния, на лучевую прочность, поскольку значения поглощения близки во всех образцах.

Проведен анализ технологических факторов, приведших к отклонению? экспериментально полученных кривых спектральных коэффициентов пропускания^ и отражения от расчетных. Наличие характерных искажений спектральных кривых, вызванных особенностями метода контроля толщины слоев в процессе осаждения, позволило определить экспериментально реализованную конструкцию покрытия. Используя полученные модифицированные конструкции и известные граничные условия, были у

1. ОСТ11-070.802-80. Материалы оптические и элементы твердосплавных лазеров. Метод определения лазерной прочности.

2. W.H. Lowdermilk, D. Milam, F. Rainer, "Damage of coatings and surfaces by 1,06 \im pulses", "US Dep. Commer. Nat. Bur. Stand. Spec. Publ.", 1980, p. 391-403.s

3. A.M. Бонч-Бруевич, "Инициирование низкопробойного пробоя на границе газ-диэлектрик", "Письма в ЖТФ", 1978, т.4, №14, с.51.

4. Справочник технолога-оптика под общей редакцией С.М. Кузнецова и М.А. Окатова, -Л.: Машиностроение, Ленингр. отделение, 1983.

5. ОСТ 3-6043-86 Заготовки оптических деталей, припуски на обработку глубоким шлифованием и глубоким полированием.

6. Молчанова О. С. Чистка оптических деталей. Л.: Оборонгиз. 1947.

7. Холленд Л. Нанесение тонких пленок в вакууме. -М.:Энергоиздат. 1963.

8. Mattax D.M. //Journ. Appl. Phys. 1966. -Vol.37. - P. 3613.

9. Florescu N. A.//Vacuum. 1955. - Vol.78. -P.46.

10. Holland L., Laurenson L., Priestland C.//Bev. Sci. Istr. 1963. - Vol. 34. - P. 357.

11. Palmberg P.W., Todds J., Phodin T.H.//Journ. Phys. 1968: - Vol: 39; -P: 4650.

12. Surland D.J.//Appl. Phys. Lett. 1966. - Vol.8. - P. 326.

13. Chamber A., Prutton M.//Thin Solid Films. 1967. - Vol. 1. - P: 235:

14. Chopra H.L.//Appl. Phys. Lett. 1965: - Vol.7. - P. 140.

15. Л.А. Черезова. Ионно-лучевые методы в оптической технологии, СПб:СПб ГУ ИТМО, 2007.

16. Л.С. Клейменов, В;В. Ильин, А.Ф. Первеев// Оптико-мех.пром-сть.-1972.-С.53.

17. А.Ф. Первеев, В.В. Ильин, A.B. Михайлов. Ионная полировка: оптических материалов// Оптико-мех.пром-сть.-1972.-С.40;

18. С.С. Качкин, Л.А. Орлова// Оптико-мех.пром-сть.-1968.-С.69.

19. T. Kamimura, К. Nakai, et al. Proc. SPIE Int. Soc. Opt. Eng., 3578, 38 (1999)

20. Г.И. Бабаянц, С.Г. Гаранин, В.Г. Жупанов- и др. Разработка и; исследование диэлектрических покрытий с высокой лучевой прочностью. "Квантовая электроника", 35, №7, 2005.

21. Ритгер Э: Пленочные диэлектрические материалы для оптических применений / В кн.: Физика: тонких пленок // Под ред. Г. Хасса, М: Франкомбра; Р. Гофмана, -т. 8. -М.: Мир, 1978.-С. 7-60.

22. Котликов E.H., Кузнецов Ю.А., Лавровская П.П., Тропинйт АШ(, Оптические пленкообразующие материалы для ближней ИК области спектра. Научное приборостроение, 2008, т. 18, №3. •

23. Thomas W. Walker, Arthur H. Guenther, Philip E. Nielsen, Pulsed Laser-Induced Damage to Thin Film Optical Coating- Part; 1': Experimental, IEE Journal of: Quantum Electronics, vol. QE 17, №10, 1981.

24. H. Philip, Laser Focus, 5, №21, 1969.

25. В. Duclenhausen and G. Môllenstedt, Z: Angew. Phys. 27, 191, 1969.

26. Черепанова M.H., Титова Н.Ф.- ОМП, 1979, №11, c.59.31. "Физика тонких пленок", под ред: Хасса Е. и Тунна Р., т.7, изд: Мир, 1977.

27. Еерасименко Ю.В., Логачева В.А., Ховив А.М., Синтез и свойства тонких пленок диоксида титана. "Конденсированные среды и фазовые границы", Том 12, №2, 2010.

28. D. Mardare, G. I. Rusu, ON THE STRUCTURE AND OPTICAL D1ELECTRIC CONSTANTS OF Ti02 SPUTTERED THIN FILMS, Journal of Optoelectronics and Advanced Materials Vol. 3^ No. 1, March 2001.

29. Введенский В.Д., Фурман Ш.А. Автоматизированное: нанесение тонкоплёночных интерференционных покрытий в, вакууме. Л.: ЛДНТП, 1983,28 с.

30. Физко-химическме свойства окислов. Справочник/ Иод; ред. Е.В:Самсонова. МС: Металлургия; 1978:

31. Валкевич В.Л. Техническая керамика. Стройиздат.М. : 1984-- 200с:

32. Муранова Т.А., Фадеева Э.И., Пёрвеев А.Ф., Зависимость показателя преломления и микропористости пленок Zr02 от условий напыления. ОМП, 1977, №11, с.45-47.

33. Повещен ко В.П., Костюченко Н.Г., Холодов В.М., Трофимова Ж.П., Найко Т.Н. Исследование фазового состава пленок на основе окислов циркония, гафния, иттрия. ОМП, 1984, №5.

34. Хирс Д., Паунд Г. Испарение и конденсация. М:Металлургия, 1965.

35. Балицкий В:С., Лисицина Е.Е. Синтетические аналоги и имитации природных.драгоценных камней. М: Недра, 1981.

36. Глушкова В.Ь.- и др.- Изв. АН СССР. Сер. "Неорганические материалы", 1977, т:13, № 12, с. 2197.

37. Пат. 2025654. Karowa T., Multi-laner nonreflecting film. (Великобритания), опубл. И.З, №1, 1980.

38. Пат. 2050556. Boptist W., Ver fahren Zar Herstellung liner hochbrecheden optisch homogenen und absorbtionsfrein Oxidschicht, (ФРГ), опубл. И.З., №4, 1979.

39. Будников П.П., Химическая технология керамики и огнеупоров. Наука.-М.: 1972, 551 с.

40. El-Shasoury J.A., Rudenko V.A., Ibragim J.A., Polymorphie behavior of thin evaporated films of zirconium and hafnium oxides.- J.Am.Ceram. Soc., 53, №5, 1970, 264-269.

41. Белов А.Н., Закономерности испарения бинарных твердых растворов оксидов Zr, Hf и редкоземельных элементов по данным высокотемпературной масс-спекирометрии. Автореферат диссертации на соискание кандидата химических наук, Ленинград, 1981.

42. Введенский В.Д., Сорбционные процессы при нанесении оптических покрытий, ОМП, №9, 1986.

43. Под редакцией Хасс Г., "Физика тонких пленок", т.1, М., "Мир", 1967.

44. Введенский В.Д., Масс-спектрометрические измерения остаточных газов при испарении окислов в вакууме, ОМП, №9, 1985

45. Розанов Л.Н. Вакуумная техника. М.: Высш. школа, 1982.

46. Басов Л.Л. и др. Успехи фотоники. Л.: Изд-во ЛГУ, 1969, сб.1, с.78-103.

47. Киселев В.Ф., Петров A.C., Прудников Р.В.- Кинетика и катализ, 1978, т. 19, №6, с.1593-1596.

48. Кашкаров П.К., Козлов С.П., Микроэлектроника, 1979, т.5, вып.6, с.535-539.

49. Киселев в.Ф., Крылов О.В. Электронные явления в адсорбции и катализе на полупроводниках и диэлектриках. М.: Наука, 1979, с. 197

50. Нестеров Л.А., Поплавский А.А., Зависимость порога прозрачных диэлектриков от длительности импульса лазера. "Журнал технической физики", 1970, в.З, с.651.

51. Deaton T.F., Smith W.L., "Laser-induced damage measurements with 266-nm pulses", "US Dep. Commer. Nat. Bur. Stand. Spec. Publ.", 1980, №568, p.417-424.

52. Walker T.W., Guenther A.H., Fry C.G., "Pulsed damage thresholds of fluoride and oxide thin films from 0,26 nm to 1,06 nm", "US Dep. Commer. Nat. Bur. Stand. Spec. Publ.", 1980, №568, p.405-416.

53. Алешин И.В., и др., "Влияние на развитие оптического пробоя прозрачных диэлектриков распределения поглощающих неоднородностей в пределах облучаемого пятна", "Журнал технической физики", 1973, т.43, в.12, с.2625.

54. Хазов Л.Д. и др., "О накапительном эффекте разрушения прозрачных диэлектриков при многократном облучении лазером", "Журнал технической физики", 1974, т. XLIV, в.9, с.2020.

55. Thomas W. Walker, Arthur Н. Guenther, Philip E. Nielsen, Pulsed Laser-Induced Damage to Thin Film Optical Coating- Part 2: Theory, IEE Journal of Quantum Electronics, vol. QE 17, №10, 1981.

56. Кузнецов А.Я. и др., Разрушение отражающих диэлектрических покрытий излучением ОКГ, "Оптико-механическая промышленность", 1972, №3, с.39.

57. Гапонов С.В., и др., Повышение равномерности пространственного распределения излучения ОКГ, "Квантовая электроника", 1972, №7, с.2009.

58. Рэди Дж., Действие мощного лазерного излучения. "Мир", Москва, 1974.

59. Данилейко Ю.К. и др., Исследование объемного лазерного разрушения и рассеяния света в кристаллах и, стеклах, "Труды ФИАН СССР", 1978, т. 103, с.31.

60. Алешин И.В. и др., Оптический пробой прозрачных сред, содержащих неоднородности. "Журнал экспериментальной и теоретической физики", 1976, т.70, с. 1214.

61. Каск Н.Е. и др., Зависимость коэффициента поглощения оптических стекол от температуры при воздействии излучения. "Квантовая электроника", 1972, т.6, №2, с. 1203.

62. Морачевский И.В., Исследование лучевой прочности оптических материалов для мощных лазеров, "Труды ФИАН СССР", 1978, т. 103, с.118.

63. Качкин С.С. и др., Контроль световой прочности полированных оптических поверхностей. ОМП, 1973, №11, с.38.

64. Еременко A.C. и др., Прибор для контроля лучевой прочности оптических элементов. ОМП, 1976, №2.

65. Губанова Л.А., Нужин A.B., Путилин Э.С., Старовойтов С.Ф., Оптический производственный контроль, СПбГУИТМО, С-Петербург, 2010.

66. Варфоломев Г.А., Котликов E.H., Методические указания к проведению лабораторных и практических занятий по курсу "Оптика лазеров", САНКТ-ПЕТЕРБУРГСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ АЭРОКОСМИЧЕСКОГО ПРИБОРОСТРОЕНИЯ, С-Петербург, 2007.

67. Артемьев В.В. и др., Корреляция лучевой прочности и микронеоднородностей диэлектрических покрытий, "Журнал технической физики", 1978, т.48, в.12, с.2566.

68. Артемьев В.В. и др., Статистика микронеоднородностей прозрачных сред и их лучевая прочность, "Журнал технической физики", 1977, т.47, в.1, с.183.

69. Данилин Б.С., Вакуумное нанесение тонких пленок, Изд-во "Энергия", 1967.

70. Майселл JL, Глэнг Р., "Технология тонких пленок" (справочник), Т.1, М., "Сов. радио", 1977.

71. Ohring M., The materials science of thin films, Academic press, 1992

72. E. Benes, K.C. Harms, G. Thorn, 39 Annual Frequency control symposium, Philadelphia, USA, 556 (1985).

73. Бадлевский Ю.Н, Шарупенко H.M., Физические методы измерения толщины тонких пленок. Передовой научно-технический и производственный опыт, тема 14, вып.2, 1962.

74. Крылова Т.Н., Интерференционные покрытий, Издательство "Машиностроение", Ленинград, 1973.

75. Борн М., Вольф Э., Основы оптики, Издательство "Наука", Москва, 1970.

76. Аззам Р., Башара Н., Эллипсометрия и поляризованный свет, М.: Мир, 1981.

77. Фурман Ш.А., Столов Е.Г. Синтез многослойных оптических покрытий-Опт. И спектроскопия, 1974, т.36, в.З, с.589-594.

78. Furman S., Tichonravov. A.V. Basics of optics of multilayer systems. Gif-sur-Yvette: Edition Frontiers, 1992.

79. Лихолетов H.B., Ахмадеев M.X. Оптимизация многослойных интерференционных оптических покрытий.- Журнал прикладная спектроскопия, 1981, т.34, в.З, с.497-500.

80. Столов Е.Г. Синтез интереференционных оптических покрытий.- Оптико-механическая промышленность, 1976, №6, с. 20-22.

81. Ермолаев A.M., Минков И.М., Власов А.Г. Метод расчета многослойного покрытия с заданной отражательной способностью.- Оптика и спектроскопия, 1962, т.13, в.2, с.269-265.

82. Thelen A. Equivalent layers in multilayer filters // J. Opt. Soc. Am. 1966. 56. 1533-1538.

83. Тихонравов А.В. о принципиально достижимой точности решения задач синтеза//Ж. вычисл. матем. и матем. физики. 1982. 22, №6. 1421-1433.

84. Спеткральные характеристики отражения и пропускания. Лучевая прочность 1.4 ГВт/смл21750

85. Спеткральные характеристики отражения и пропускания. Лучевая прочность 1.1 ГВт/смА2100 90 80 70 60 50 40 30 20 10а>о >. с о а са)