автореферат диссертации по металлургии, 05.16.06, диссертация на тему:Исследование влияния технологических факторов на структуру и свойства порошкового сплава на основе алюминия

РГ6 од

Санкт-Петербургский государственный технический университет

На правах рукописи

ЧЖАН ШОУВЕЙ

УДК 621.76?

ИССЛЕДОВАНИЕ ВЛИЯНИЯ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ФАКТОРОВ НА СТРУКТУРУ И СВОЙСТВА-ЛОРСШОВОГО СПЛАВА НА ОСНОВЕ АЛКШНИЯ

05.16.Об - Порошковая металлургия и композиционные материалы

Автореферат диссертации нэ соискание ученой степени кандидата технических наук

Спнкт-Летербутз" ■ 1093 г,

Работа выполнена в Санкт-Петербургском государственном . техническом университете на кафедре "Пластическая обработке металлов"

Научный руководитель: доктор технических наук, профессор Н.Н.Павлов

Официальные оппоненты: доктор технических наук, профессор С.С.Ермаков кандидат технических наук К.Р.Краутман

Ведущее предприятие: ВАМИ

. ■ Защита диссертации состоится " ИЮНЯ ¡993 г> в ХФ" часов на заседании специализированного Совета Д063.38.17 Саякт-Петербургского государственного технического университета (19525Г, Санкт-Петербург, Политехническая ул. 29, Химический коряус, ауд.51).

Автореферат разослан "24 " МЭ-Я 1993 г.

7ченыЯ секретарь специализированного совета доктор технических наук, профессор

В.А.Кархин

Общая характеристика рэйотн

Актуальность работы. Основным! направлениями зксн отческого и социального развития государств предусматривается интенсификация работ по созданию высокоэффективного, ресурсосберегающего оборудования и материалов, а также новых технологических процессов. В этом направлении значительное место занимает'порошковая металлургия, обеспечивающая производство материалов и изделий, которые нецелесообразно или невозможно изготовлять традиционным метода®. В настоящее время мировое производство порошков металлов, сплавов и катал-лоподобных соединений превышает I млн. т в год и темпы ежегодного прироста составляют 9-1055.

Весьма перспективдами материалат являются поршновьте ада.здни- ' евые сплавы, характерными для которых галяятся малая плотность, высокая тепло- и электропроводимость, коррозионная стойкость, вксокиэ механические свойства, а также другими разнообразными физическими свойствами. Детали из порошковых алюминиевых сплавов начинают успешно конкурировать с деталями, изготовленными из порошков железа и меди, а также с литыми сплавами.

Технология изготовления деталей из порогаковых алюминиевых сплавов развивается в двух главных направлениях. Первое - консолидация предварительно легировать^ горшков с применением интенсивного пластического деформирования при ловмпенных температурах. Детали, полученные по этому метолу ямеят высокие свойства, но технология их производства требует применения сложной техники а поэтому от? отличаются высокой стоимостью.

Второе направление основано на холодном прессовании смеси порошков ялпшния и легирующих элементов с последующим спеканием. Изделия, получению по этому методу, характеризуются низкой трудоемкостью и невысокой стоимостью. Исследования, проводимте в этом папрар."рнии, дяат Основание считать-, что свойства изделий но гут быть срлвнис-! с потаенными го первому направление. Однако до последнего ргемони п.пиппот.ство деталей из порошковых алюминиевых сглапов ггртптарапось • ср'^-'м нанрарлениом. Наибольшие успехи эо втором ма-грчвгенки достигнут!' гр1 использовании жщкофэзного спекания. Споками« с-л'г-.'ннисггх емпгов в вакууме или восеттюрит'5ль№х грерпх тми-; ...........иг дорогостояпего и сложного оборупор.итя.

ОГК-; МЕТОДОВ СРОКЗНИЯ на зоялухо МСКОТ ЗНЛЧИТР7ЫМ р.П'1'-

1

шать экономическую эффективность порошковой металлургии алюминия и его сплавов. В связи с этим выявление и исследование процессов спекания на воздухе и закономерностей, сопровождающих эти процессы, является весьма актуальной задачей.

Целью работы явилась разработка технологии изготовления деталей из алюминиевого сплава на основании исследований процессов формования и термической обработки порошкового материала.

Для достижения этой цели решались следующие задачи:

- проведение анализа существующих уравнений прессования и на основании экспериментальных данных построение математической модели, наилучшим образом отражающей закономерности уплотнения порошков алюминия и сплавов на его основе;

- исследование влияния химического и гранулометрического составов исходных порошков и их смесей, параметров прессования и режимов термической обработки на структуры и механические свойства готовых изделий из алюминиевых сплавов;

- исследование возможности использования термоциклирования в процессе спекания.

Научная новизна работы.

- На основании проведенного регрессионного анализа получена математическая модоль процесса уплотнения алюминиевых сплавов.

- Установлены фракции исходных порошков и режимы деформации, обеспечивающие наиболее интенсивное разрушение оксидных пленок три производстве изделий из алюминия и сплавов на его основе.

- Установлена зависимость предела текучести и характера уплотнения от плотности и разработана методика определения предела прочности порошкового материала от плотности и геометрических размеров, соответствующая одноосному сжатию.

- Исследование параметров критерия пластичности позволила оценить поведение материала на разных стадиях уплотнения. В частности установлено, что с увеличением плотности происходит поворот большой оси эллипса поверхности пластичности,в сторону направления гидростатического давления. На основании этого явления установлен момент перехода материала из второй стадии уплотнения к третьей стадии.

- В отличие от' литературных данных величина смещения эллипса поверхности пластичности у алюминиевых порошковых материалов стремител к бесконечности, а не к нулю с ростом плотности материала;

2

- На основании исследования процесса спекания порошкового алюминиевого сплава и анализа микроструктуры спеченных деталей > рекомендованы режимы спекания этих сплавов на воздухе.

Практическая ценность работы состоит в разработке общего технологического процесса производства изделия для электротехнических установок. Предложен химический и гранулометрический составы исходной порошковой шихты, определены энергосиловые условия прессования, режимы термической обработки. Полученные образцы деталей отвечают по свойствам техническим условиям „на гнездовке соединения проводов высокого напряжения.

Объем работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав, общих выводов, списка литературы из 132 наименований, содержит 104 страниц мшиинописного текста, 37 рисунков, 17 таблиц и приложение.

Основное содержание работы

Глава I. Формование брикетов из алюминиевых сплавов. Одним из наиболее важных вопросов теории прессования металлических порошков является выяснение количественной закономерности плотности порошкового материала от приложенного давления, которая является математическим отображением динамики процесса прессования и связана с важнейшим технологическим фактором - прессуемостыо. Поэтому изучению этого вопроса посвящены многочисленные исследования. Приведенные авторами уравнения получены либо теоретическим путем с введением целого ряда допущений, либо математической обработкой экспериментальных зависимостей.

Для характеристики изменения плотности и объема под действием давления разные исследователи использовали различные параметры, что привело к внешнему разнообразил предлагаемых формул. На основании анализу уравнений прессования получены девять отношений функций, характеризующих параметры прессования и связанных линейными зависимостями

1. log Р

2. log Р

3. log Р

4. log Р

5. log Р

и /3

и log/3

И login ¡Vrn)r

и log(r~r0)

и П

6. Р и In jj°

7. Р я 1а С в. Р и Г1п

9.* и +

(I)

При анализе результатов экспериментов в работе использован метод корреляционного анализа. Лучшая линия регрессии получено. ? виде уравнения

У « тХ + В

где

{]) - ) Г в (2)

%4Н

- значение функций плотности к давления. Коаффициеш корреляции линии по результатам экспериментов имое? выражение

где

к - * ] (3)

Г г

" I Г/ - {

Е кас«о«г,е£ работе сашсиыос«. плотности прессовки от давление получше скспершенгсльнш путей при использовании норовит

чистого шийй (ш.-4) i: ьлю&ойнхеого сплесг, с З^си , 0,5% к£ и 0,6® £1 « Двухстороннее прессопсние производилось г, матрице дкетЕрсс 12 а, Смазка ШШОХ шрш ШМ1. Давлснш яреесовашя игыештеь о* 40 до 750 Ы1к„

Реаупш-Ш окспершбдаос г работе находятсл ье ьтороЬ к «ротьей омдош процессе ярьссоишш. шмшмческих порошков. Эцспоркмсмьеш-ше дбяиые г; реаультеты расчете дяй аламшкеього сшгег.с йрКЕедекк с тьблЛ. Наке'слес подходящем для опг.санш; процесс?, упгоскекэд порошке, явлшчгг, отношено: 3 я 9, л отклонение ео£«й|йцш»о£ сс-оессгсгскк от 1*000 но более 0.01« Оак соответствии* $£г®й8нггз, рфнидогиф кеакксйнус ^прро-ышкув модель порсюйсьогс ®с«е, пел^екноге Шйойех

elec2.fi ЛШЁф*» с. 1е&- •• гссК (4)

■

Табллца IЛ

Зьвйоялоси'ь точности ирессовох m норошка ÍIA-4 от давления прессования к pa.C4eimiö козздаЦиь'птк. £ »»1,148, '¡С =2,693

Г....... t -------------------------- 1 Píüla) 1 VJ 70 100 J 150 200 250 300 1 350

г :.....................:......>'..................""т............— S Лг/с«') 1.077 2.056 t i 2.200 2.364 2.466 2.545 2.589 2.615

{ ! <Ю0 ! 450 ! i ' 500 550 ! 600 j 650 700 750

Î /ír/cwb 1 2„63* S 2.647- j 2.653 j 2.660 s i > \ 1 2.671 j 2.675 { 2.671 2-.Ô73 t ¡

j . j Ï ¡2 3 ! ' 5 6 7 j 8 j 9

Г ---------- г....... Г........ I Г j X j -0.9542 j -0.S537 j 0.9S63 j 0.9540 -0.S7I3 0.9? 37 O.SGSa j 0.9734 I 0.S964 1

m - показатель наклепа; н - константа прессования, а также экспериментальное уравнение Кавакита Кимио

С - VY - аЪ* (б)

v0 иъг КО}

где о - относительное уменьшение объема брикета;

v0 и V - начальный и текущий объем брикета; f - давление

прессования; а и Ъ - постоянные.

На основании экспериментов и использования уравнения (5) в работе предложены зависимости: для алюминиевого порошка

-1- =36,643— + 1,693 (6)

C P

и для смеси ¿1 -осн., 3$Си , 0,5$ и 0,5$ai

J_ =41,133 J- + 1,726 (7)

С V

Известно, что частицы алюминиевого порошка и сплавов на его основе покрыты тонкой термодинамически стабильной оксидной пленкой, которая оказывает отрицательное влияние при прессовании из-за повышенного износа матриц, а также препятствует протеканию диффузионных процессов, необходимых для образования металлического контакта при спекании. Пластическая деформация порошка алюминия и его сплавов вызывает разрушение оксидной пленки и образование ювенильных поверхностей металл-металл, обеспечивающих механическую прочность готовых деталей.

Порошки разных фракций обладают разным содержанием окиси алюминия и поэтому целесообразными становятся исследования, устанавливающие влияние размера частиц на свойства прессовок. Порошок с меньшим размером . имеет высокое содержание оксида и кроме того, при формовании брикетов частицы мелкого порошка деформируются незначительно из-за маленького размера пор. Все это приводит к низкой прочности брикетов из мелких фракций. Также незначительна прочность брикетов из крупных порошков из-за незначительной общей площади контактов между частицами. В работе установлено, что наибольшей прочностью обладают прессовки, полученные из порошков алюминия фракции -0100+0063.

I Глава 2. Теоретическое и экспериментальное исследование процессов формования порошковых материалов.

В настоящее время не существует реальной модели поведения пористых материалов, позволяющей с достаточной точностью установить зависимость предела текучести и предела уплотнения от плотности в широком диапазоне ее изменения. В этой области необходимы дальнейшие исследования, причем при расчетах реальных процессов необходимо эти зависимости определять экспериментально.

На основании анализа различных критериев пластичности в работе подвергнут рассмотрению критерий, предложенный М.Ояне, С.Шима, Ю.Комо и В.З.Мидуковым

} -зХ +ы(%-е)х-у*а;г =о (в)

Часто этот критерий представляется в следующем виде

_ _ I . а,>0 и. Ь>а (9)

б> Ь '

где (Г - гидростатическое давление; Т - касательное напряжение;

а. » Ь- функции состояния материала; С - определяет сдвиг эллипсоида по гидростатической оси.

В настоящей работе для экспериментального исследования-были использованы традиционные методы испытания пористых материалов: одноосное растяжение, одноосное сжатие и срез. Установлено, что стабильные результаты получаются при относительной плотности более 0,75 для неспеченных образцов. Эксперименты производились при ее значениях 0,80; 0,85; 0,90 и 0,95. Использовался алюминиевый порошок марки 11А-4 крупностью менее 315 мкм. Образу прессовались методом двухстороннего прессования, Размеры на срез 20x7x50 мм на разрыв и сжатие по ГОСТам на испытательной машине Р-10; на растяжение - на машине Р-0,5. Для уменьшения контактного трения использовались политетрафторэтиленовые прокладки толщиной 0,05 мм. С известной долей приближения можно считать, что при 'срезе реализуется состояние чистого сдвига. Разрушение порошковых образцов при сжатии является весьма хрупким, поэтому предел текучести принимали равным пределу прочности. Предел прочности при сжатии определялся при разных соотношениях диаметра к высоте при

7 •

сохранении постоянной исходной плотности образцов. С использованием метода экстраполяции был получен предел прочности при сяатии о условиях одноосного напряженного состояния. Значения параметров б" и г определяли с надежностью 0,95. Расчеты доверительных интервалов проводили по стандартной методике.

Таким образом, в результате экспериментов были получены три группы параметров, описывающих предельное состояния материала при определенной плотности. Подставив их в уравнение (9) получим систему уравнений, совместное решение которых дает численные функции ( а, ь, о ) состояния материала при разных значениях плотности материала. На основании анализа изменений этих параметров, учитывая, что а и Ъ соответствуют полуосям эллипса поверхности пластичности вдоль и перпендикулярно к оси гидростатического давления, было установлено, что имеет место поворот большой полуоси эллипса в сторону направления гидростатического давления по мере увеличения плотности материала. Можно считать, что поворот полуоси соответствует переходу второй стадии уплотнения к третьей стадии у алюминия этот переход происходит при относительной плотности 0,92.

На ранних стадиях уплотнения порошка изменение объема происходит, главным образом, за счет лучшей укладки и упругой деформации частиц, прячем гидростатическое давление вносит большой вклад в этот процесс. Далее по мерз уплотнения наступает момент, когда пластическая деформация является главной. На поверхности пластичности эти этапы отражаются соотношением в размерах полуосей и их поворотом.

В работе установлено, чтогаличина смещения эллипса стремится к бесконечности, а не к нулю как указано в ряде работ, Это можно объяснить особенностями строения алюминиевого порошкового материала. Оксидные пленки, примеси и другие факторы оказызалт большое влияние на контакты между частицами. Существует значительная доля неметаллических контактов и, естественно, при растяжении я сжатии их роль неоднозначна: при сжатии они увеличивают сопротивление деформации, а при растяжении - его уменьшав!.

На основании экспериментов и расчетов установлено, что з увеличением плотности материала значение смещения эллипс.?, увоян-чива.-тся геное интенсивно, чем параметра а , вслодстзиз этого

при .1 и ¿1Г*~ —■«. О, условие пластичности пглобг^тазт

8 ^

согласно теории Губера-Мизеса вид, характерный для компактных материалов ( "€ = к ).

Глава 3, Спекание алюминиевых материалов. Спекание - процесс консолидации частиц, происходящий в порошковых материалах, находящихся с определенных температуре и газовой среде. Феноменологически . спекание проявляется в упрочнении порошкового тйла и соответственно повышении макроскопической плотности. Спекание по существу определяет формирование основных эксплуатационных характеристик порошковых изделий.

Рассматривая различные теории спекания можно заключить, что исследователи пытаются разрешить две основные задачи: определение движущей силы процесса спекания и установление его кинетики. В настоящее время считается, что движущей силой спекания является избыточная поверхностная энергия системы, а при решении второй задачи мнение исследователей весьма разнообразны. Особенно много трудно-разрешаемых задач возникает при изучении процесса спекания алюмшмя и сгш&сов на его основе.

Б настоящей работе исследовался процесс спекания алюминиевого сплава состава: А1 -основа, Си , 0,5%Ив и 0,5$ 21 , полученного смешиванием плюмшиавого порошка марки 11А-4, меди ГЕМ-1 н лигатур: £1 -5С/о Ее , ¿1 -12% 81 . После прессования брикеты имели пористость 5$. В табл.2 приведены результаты эксперимента.

Таблица 2

Влияние температуры и длительности выдержки при спекании на воздухе на объемные изменения 100^ - числитель и твердость образцов №5/250/30 - знаменатель

Температура время выдержки в мин

°С 15 30 45 60

585 1,99 1,47 1_,21

84,4 83,8 84,3

595 1,49 1,25 0,55 -0,36

87,3 86,3 85,2 82,5

615 -0,61 ' -0,74 -0^70 -0,75

73,9 71,2 71,3 69,6

635 -0^91 -1,02 -0,82 -0,11

62,2 60,8 58,6 53,0

Увеличение объема вызвано' формированием твердого раствора в частицах алюминия, давлением десорбируемых газов, образованием жидкой фазы на поверхности частиц. Следующая за ростом образца усадка связана с перегруппировкой частиц порошка и аккомодацией их формы в результате процесса растворения - осаждения. Перегруппировка частиц происходит только тогда, когда в системе есть достаточное количество расплава, т.е. значительная усадка за роста объема наблюдается только тогда , когда температура спекания выше 595°С. Но при повышении температуры свыше 595°С происходит огрубление структуры, что связано с увеличением количества расплава и снижением концентрации добавок в твердом растворе, а это приводит, по-видимому, к процессу перекристаллизации и к укрупнению зерен. Уменьшение концентрации добавок в зернах и упрупнение их приводит к снижению твердости после спекания. При спекании на воздухе исходная пористость прессовок оказывает сильное влияние на структуру и свойства спеченных изделий. Когда.пористость более 7$, в порошковом теле существуют открытые поры, через которые кислород может проникать в него и привести к окислению. Это препятствует процессу перегруппировки и тормозит усадку образцов. Хорошая спеченная структура наблюдается только в образцах, исходная пористость которых меньше 5$.

Экспериментальная зависимость твердости от исходной пористости и температуры спекания выявила,, что до исходной пористости 5% наблюдается рост твердости, связанный с увеличением плотности образцов, а далее наступает ее падение вследствие резкого укрупнения зерен в плотных образцах. Скорость нагрева при спекании незначительно влияет на твердость спеченных изделий, т.к. твердость образцов, как установлено, прежде всего зависит от размера зерен и концентрации в них различных добавок. Но скорость оказывает существенное влияние на структуру сплава. Высокая скорость нагрева приводит к более равномерной структуре, поскольку при этом жидкая фаза формируется быстро и обеспечивает почти одновременное взаимодействие расплава с всеми частицами.

Проведенные исследования термоциклирования в процессе спекания показали его положительное влияние на свойства спеченных образцов за счет интенсивной диффузии, разрушению оксидной пленки, а также торможению роста дерен в связи с образованием крупных выде^рний.

Глава 4. Разработка технологии производства изделий из алюминиевого порог'корого сплава.

На сснгргхнии лрогеденннх исследований процессов прессования и

спекания предложена технология Получения гнездовых соединений проводов в электротехнических установках.

Общие вывода

1. Проведенный анализ существующих уравнений прессования показал, что рациональность их использования определяется составом порошковой шихты и условиями прессования. Установлено девять отношений функций, характерных для всех уравнений прессования, определяющих методику расчета энергосиловых параметров процесса прессования.

2. На основании проведенного регрессионного анализа получена математическая модель процесса уплотнения металлических порошков. Программа экспериментальной проверки показала справедливость предложенных уравнений для алюминиевого порошка и смеси порошков алюминия, меди, магния и кремния.

3. Разработана методика и проведены эксперименты по определению влияния размера частиц алюминиевого порошка на плотность (пористость) и механические свойства прессованных образцов. Установлено, что для получения прессовок с более интенсивным разрушением оксидных пленок рациональнее использовать порошки с размером частиц от 60 до 100 мил. Оптимальным давлением при прессовании алюминиевых порошков является 6-7 т/см .

4. Проведем анализ теорий прессования с цельв выбора критерия пластичности наиболее отвеч&тацему деформации порошковых материалов

на основе алюминия. Установлено, что этим материалом в большей степени отвечают критерии пластичности, использующие разносопротивляемость растяжению и сжатию.

5. На основании результатов экспериментов по сжатию, растяжению и срезу получены три группы независимых параметров, описывающие предельное состояние материала различной плотности, которые были использованы в анализе выбранного критерий пластичности. Исследование параметров критерия пластичности позволило оценить поведение порошки-вого материала при разной степени уплотнения.

6. Установлено, что величина смещения эллипса поверхности пластичности для алюминиевых порошковых материалов стремится к бесконечности с ростом плотности материала в отличие от литературных данша где его значение с ростом плотности стремится к нулю.

7. На основании анализа микроструктур спеченного алюминиевого сплава установлена зависимость объемных изменений прессованных заго товок от температуры и времени выдержки. Исследованием установлено, что в процессе спекания происходит формирование твердого раствора в частицах алюминия, образование жидкой фазы, перегруппировка частиц и аккомодация их формы, перекристаллизация в жидкой фазе, изменение в концентрации меди, испарение магния и ряд других явлений. Полученные сведения по механизму и кинетики процесса спекания использованы при разработке технологии получения готовых изделий из порошков алюминиевого сплава.

8. Установлены режимы спеканий, при которых интенсифицируется процесс контактного плавления, приводящий к разрушению оксидных пленок. Особенно сильное влияние на этот процесс оказывает исходная пористость. Таким образом, получена возможность регулировать исходной пористостью 'и режимом спекания формирование структуры и механических свойств готовых изделий.

9. Установлено положительное влияние на свойства спеченных изделий термоциклирования в процессе спекания за счет интенсификации диффузии и механизма разрушения оксидной пленки, а также торможения роста зерен. Технические трудности в реализации этого варианта спекания сеязвны с передачей на охлаждение брикетов из-за значительной доли в них жидкой фазы и незначительной прочностью.

10. Разработана протцленная технология получения детали из горопкового ал!Г)»пшиевого сплава, отвечающего техническим требованиям по механическим сройстепи при ее эксплуатации.

ртп.СПбГТУ. ^ тир.-100, 1ff.0-j.9b