автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.07, диссертация на тему:Исследование методов контроля параметров слоев в процессе осаждения многослойных систем

Министерство науки и образования Российской Федерации

Санкт-Петербургский Государственный университет информационных технологий, механики и оптики

УДК 621. 535.683 На правах рукописи

Ван Аймии

ИССЛЕДОВАНИЕ МЕТОДОВ КОНТРОЛЯ ПАРАМЕТРОВ СЛОЕВ В ПРОЦЕССЕ ОСАЖДЕНИЯ МНОГОСЛОЙНЫХ

СИСТЕМ

Специальность 05. 11.07 - Оптические и огггико-электронные

приборы и комплексы

Автореферат

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Санкт-Петербург 2006

Работа выполнена в Санкт-Петербургском Государственном университете информационных технологий, механики и оптики

Научный руководитель — доктор технических наук, профессор

Путилин Э.С.

Официальные оппоненты — доктор технических наук, профессор

Зверев В.А.

— кандидат технических наук, Михайлова А.В.

/

Ведущая организация - ОАО ЛОМО

Защита состоится "21" ноября 2006 года в 1530 часов на заседании специализированного совета Д212.227.01 при Санкт-Петербургском Государственном университете информационных технологий, механики и оптики по адресу: 190031, г. Санкт-Петербург, переулок Гривцова, д. 14. С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке университета.

Автореферат разослан "20 " октября 2006 г.

Отзывы и замечания по автореферату (в двух экземплярах) направлять в адрес университета: 197101, г. Санкт-Петербург, Кронверкский пр., 49, СПбГУ ИТМО, секретарю диссертационного совета Красавцеву В.М.

Ученый секретарь

специализированного совета Д212.227.01 Кандидат технических наук, доцент

\

Красавцев В.М.

Общая характеристика работы.

Актуальность работы:

Использование оптических приборов и методов исследования в различных областях науки и техники приводит к необходимости создания многослойных диэлектрических, металлодиэлектрических систем не только с расширяющимися требованиями к их свойствам, но и возможному их сочетанию. Это в первую очередь оптические, физико-механические, химические и другие свойства. Из оптических свойств следует упомянуть непрерывно расширяющийся спектральный диапазон работы приборов, ужесточение требований к лучевой стойкости и прочности покрытий, сочетание возможности отражения (пропускания) и формирования волнового фронта отраженного (прошедшего) излучения. В некоторых случаях требуется работа покрытий со сходящимися или расходящимися пучками, т.е. ужесточаются требования к их поляризационным свойствам.

Пленки, нанесенные на преломляющие и отражающие грани оптических элементов позволяют формировать требуемые, спектральные кривые, которые могут быть получены благодаря уникальным свойствам тонкопленочных систем. Незначительная масса и относительная простота реализации (например, путем термического или электронно-лучевого испарения веществ в вакууме) позволяют широко применять интерференционные покрытия.

Особый интерес представляют интерференционные покрытия, включающие в себя слой металла. К этой группе покрытий относятся: зеркала, как металлические, так и металлодиэлектрические, ослабляющие светофильтры для широкого спектрального диапазона, градиентные ослабители (оттенители) и металлодиэлектрические светофильтры. Этот тип светофильтров обладает рядом достоинств по сравнению с другими: широкая полоса гашения в нерабочей зоне спектра, относительная простота в изготовлении, возможность получения светофильтров в ультрафиолетовой области спектра. На характеристики каждого из перечисленных покрытий (пропускание, отражение)

влияют оптические параметры металлических слоев, которые в свою очередь зависят не только от чистоты осаждаемого материала, но и от условий формирования покрытия. В связи с этим необходимо контролировать оптические постоянные слоев металлов в процессе осаждения.

Цель работы:

Исследование методов анализа оптических постоянных металлических слоев. Разработка методов контроля оптических постоянных и толщины слоев в процессе осаждения.

Научная новизна работы состоит в следующем:

1. Разработана методика аттестации тонких металлических слоев вовремя их осаждения.

2. Проведена оценка точности измерения оптических параметров металлических слоев.

3. Разработана система контроля оптических постоянных поглощающих слоев в процессе осаждения.

4. Составлена программа расчета оптических параметров металлических слоев (показатель преломления, коэффициент поглощения, толщина) в процессе осаждения.

Практическая значимость работы состоит в том, что проведенные исследования позволили:

1. Оптимизировать расчет металлодиэлектрических систем путем предварительной аттестации оптических постоянных тонких металлических пленок.

2. Реализовать контроль оптических постоянных металлических слоев в процессе осаждения.

3. Разработать методику контроля слоев диэлектрика по смене знака первой производной коэффициента пропускания (отражения).

На защиту выдвигаются следующие основные результаты:

1. Методика определения оптических постоянных металлических слоев в процессе осаждения по фотометрическим измерениям коэффициентов отражения и пропускания на двух подложках с разными показателями преломления.

2. Система контроля оптических параметров слоя в процессе осаждения.

3. Алгоритм расчета показателя преломления, коэффициента поглощения и толщины во время осаждения покрытия в вакууме. ♦,

Публикации и апробация работы:

Основные результаты, изложенные в диссертационной работе, опубликованы и докладывались на конференциях, список которых приведен в конце автореферата.

Структура и объем работы:

Диссертация состоит из введения, трех глав, списка литературы и трех приложений. Основной текст содержит 119 страниц, включая 29 рисунков, библиографию из 82 названий.

Краткое содержание работы

Во введении обоснована актуальность темы работы, научная новизна и практическая значимость, коротко охарактеризовано содержание по главам.

В первой главе представлен обзор методов измерения оптических параметров (п, к, (1) тонких пленок. Рассмотрены возможности различных методов. Приведен анализ оптических постоянных ряда металлов по данным различных литературных источников.

Во второй главе приведены формулы для расчета оптических постоянных многослойных интерференционных покрытий, содержащих поглощающие слои. Расчет проводился на основе электромагнитной теории, которая обеспечивает относительно полный и последовательный учет интерференционных и

поляризационных эффектов в многослойных пленочных системах всех типов. Для расчета оптических свойств тонких пленок был использован матричный метод описания оптических свойств многослойных интерференционных систем. В этой форме записи система может быть описана произведением матриц содержащихся слоев. Для упрощения написания программ расчета многослойных интерференционных систем в дальнейшем формулы представлены с раздельным определением действительных и мнимых компонент матричных элементов. При таком представлении формулы последовательного перемножения матриц слоев записываются в коротком и удобном для последующей обработки виде. При рассмотрении наклонного падения света на оптические системы, содержащие слои металлов, учитывая, что ввиду комплексности показателя преломления угол преломления принимает тоже комплексный вид и лишь формально может рассматриваться, как направление луча во второй среде. Для расчетов и при наклонном падении света использовались представления об эффективном показателе преломления п й эффективной фазовой толщине ф. Эти понятия не имеют физического смысла, и их введение в определенной степени подменяет строгое последовательное рассмотрение реальной структуры электромагнитного поля в многослойной пленочной системе. Однако их использование приводит к математически корректным результатам, а также полезно в том отношении, что позволяет ввести сравнительно простую форму записи и сформировать одну компактную систему уравнений, к решению которой сводится расчет любых свойств тонких пленок. Приведенная в работе программная форма записи позволяет легко модифицировать алгоритм расчета характеристик многослойной системы. Для анализа контроля толщины слоев в процессе формирования покрытия необходимы знания изменения первых производных коэффициентов пропускания и отражения по толщине. При выводе формул для

расчета производных (-^Д-; и др.) также были получены удобные для

д <1 д А

программирования выражения.

Также во второй главе проведен обзор различных методов определения оптических постоянных пленок металлов в процессе осаждения и проанализированы их точностные возможности. Из анализа следует, что для определения оптических постоянных металлических покрытий наиболее приемлемыми являются два метода — это метод эллипсометрии и метод фотометрического контроля. Приведены данные .по обработке фотометрического сигнала с использованием производной по толщине и оценка точности контроля.

Поскольку в процессе напыления слоев скорость осаждения не постоянна, что чаще всего и приводит к ошибке оператора, который, ожидая наступления экстремума, может "не вовремя" прекратить осаждение. Но поскольку контроль проводится по изменению знака первой производной с автоматическим окончанием осаждения (выключение заслонки) можно избежать ошибок.

Значение коэффициента пропускания оцифровывалось и уже программно проводилась фильтрация шума на уровне МЗР (рис. 1) по условию Х]=ЕСЛИ(АВ8(ХГХ>1)<=0,001; Х^,( ^+Х>1)/2) и вычислялось значение первой производной коэффициента пропускания по времени.

и, мВ

с-

Х+1

X

Х-1

Рис.1. Сглаживание шума на уровне МЗР.

Поскольку для диэлектрических покрытий осаждение проводится с низкой скоростью (0.3-0.5 нм/с), а данные снимались 10 раз в секунду, контроль проводился по производной с усреднением по 20-ти измерениям. Срабатывание заслонки испарителей было установлено на величине 0,0018 В (что составляет

-и: -С1 ¡мер. -лажен.

1

11

~0,2% коэффициента пропускания), чтобы избежать ошибочного (ложного) срабатывания вызванного шумами. На рисунке 2 приведены снятые во время эксперимента значения первой производной коэффициента пропускания по времени с усреднением по 10 и 20-ти измерениям. Вертикальными "жирными" линиями обозначены точки смены знака производной и срабатывания заслонки, а "тонкими" линиями выделены участки, на которых значение производной превышает установленное пороговое значение шума. Как видно из рисунка скорость осаждения была далеко непостоянной из-за сканирования лучом по веществу и снижения тока накала при повышении давления (десорбция газов при разогреве вещества).

--усреднение по 10 точкам

--усреднение по 20 точкам

------------------------контроль производной при усреднении по 10 точкам

----------------контроль производной при усреднении по 20 точкам

Рис. 2. Значения первой производной коэффициента пропускания по времени.

Во время осаждения слоев значение производной несколько раз приближается к «О», но смены знака не происходит. Поскольку при усреднении по 10-ти измерениям вычисляемое значение производной меньше, чем при усреднении по 20-ти измерениям, то и приближение к «О» наблюдается чаще, однако смены знака тоже не фиксируется, что говорит о том, что контроль можно было вести и с большей точностью. Как видно на слоях с низким показателем наблюдается более неравномерное изменение значения производной коэффициента пропускания по времени.

В третьей главе приводится перечень оборудования и методик проведения экспериментов по определению оптических характеристик металлических покрытий.

Проведен сравнительный анализ фотометрического (по измеренным коэффициентам отражения, обратного отражения и толщине) и эллипсометрического методов определения оптических постоянных тонких металлических пленок.

Измерения спектрального коэффициента пропускания проводилось с помощью спектрофотометров СФ-26 и СФ-46. Измерения спектрального коэффициента отражения проводились на спектрофотометре СФ-46 с приставкой ПЗО. Измерения толщины покрытий проводились на микроинтерферометре МИИ-9 с использованием узкополосного фильтра с Х=588 нм. Для повышения коэффициента отражения непокрытой части поверхности она вместе со ступенькой покрывалась тонким слоем алюминия, что также исключало ошибку из-за отличия оптических постоянных подложки и слоя металлов. Использование цифровой видеокамеры позволило определять толщину слоя с погрешностью ±1 нм. Эллипсометрические измерения выполнены на ЛЭФ-ЗМ, оборудованном АЦП, подключенного к ПК. Испытания на механическую прочность проводились по ОСТ 3-1901-85.

Поскольку воздействие атмосферы приводит к изменениям структуры покрытия то для исследования динамики свойств покрытия необходимо проводить измерения в вакууме непосредственно в процессе изготовления

покрытия, что позволит не только отследить изменение параметров слоя металла по мере увеличения толщины пленки, но и последующие изменения во время повышения давления и в процессе эксплуатации. Наиболее легко реализуемы фотометрические методы контроля при нормальном падении излучения. Следует отметить две разновидности контроля удовлетворяющие выше сказанному — это измерение коэффициентов отражения и пропускания при формировании покрытия на двух подложках с различным показателем преломления и измерение коэффициентов отражения и пропускания на двух длинах волн.

Поскольку при решении прямой задачи контроля на двух длинах волн необходимо учитывать различие фазовых толщин во всех матричных элементах, а на подложках с разным показателем преломления матричные элементы одинаковы и показатель преломления подложки учитывается только в конечных формулах расчета К и Т. Этот подход позволяет практически вдвое уменьшить время расчета. Для удобства юстировки и снятия ограничений в количестве измеряемых сигналов в качестве фотоприемника использована монохромная ПЗС матрица, которая имеет высокую чувствительность в широкой области спектра (включая ближнюю ИК). На ней фокусируются все четыре пучка (два прошедших через контрольные образцы и два отраженных от них), а также фоновая засветка. В качестве источников излучения использовались полупроводниковые лазеры ЕЬ65ЬМ8 с мощностью излучения 2 мВт на длине волны 650 им. Дня контроля на двух длинах волн можно установить второй лазерный модуль с длиной волны излучения 940 им. На объектив видеокамеры устанавливается узкополосный светофильтр, обладающих полушириной 5Х—2 им, что значительно ослабляет фоновую засветку от испарителей в неиспользуемой части спектрального диапазона. Поскольку нет необходимости обрабатывать все изображение захватывается массив в отведенной области размером 10 на 10 точек и проводится усреднение сигнала. Оцифрованные сигналы корректируются по массиву с данными градуировки спектральной чувствительности ПЗС матрицы. Такой подход

и

позволяет при не значительных изменениях оптической схемы (изменение типа и расположения источников излучения) реализовывать несколько методов контроля, изменяя алгоритм расчета в программе. Определенные интенсивности отраженных и прошедших пучков пересчитываются с учетом второй поверхности:

/п^,-п0\2 /п(2-па\2

э' = I «—!-1 » з2 ™ I- — коэффициенты отражения от передней

пи+п0 }

пп +п0

поверхности подложки (используется для калибровки схемы),

где п0 -1 ; п„ -1.44(ЛК1) ; п<2 2.18(СТФЗ) - показатели преломления

используемых сред,

Тэ, -1-Иэ| ; Тз2 »1-11^ — коэффициенты пропускания от передней поверхности подложки (используется для калибровки схемы),

Я., ~ т ° ; " '"' - измеренные коэффициенты отражения,

з! "Аоэ э2 оэ

где 1яь 1к2, 1о — измеренные интенсивности отраженного излучения от обеих подложек и фоновой засветки, а 10э, 1эЬ 1Э2 - фоновый сигнал и интенсивности излучения от чистой подложки.

Ти1 - Т„ —^—; Т^ - Та 72 0 — измеренные коэффициенты пропускания,

э1 """ оэ э2 оэ

где 1ть 1т2> 1о — измеренные интенсивности прошедшего излучения от обеих подложек и фоновой засветки, а 1оЭ, 1э1,1э2 - фоновый сигнал и интенсивности излучения от чистой подложки. Т / Т /

Т, - и!/р ; Т2 - — коэффициенты пропускания от поверхности

/ э1 / э2

плоскопараллельных подложек с учетом отражения от второй поверхности,

■=КИ,-Кэ11)г; -Ы.д-ИдТа — коэффициенты отражения от поверхности плоскопараллельных подложек с учетом второй поверхности.

Эти данные измерений отображаются на дисплее и сохраняются для последующей обработки.

В общем, задача сводится к определению значений параметров п±Ап, к±Дк и с!±Лс1 при удовлетворении следующих условий:

Т| - ЛТ, < Т, < Т1 + ДТг,

Т2 - ДТ2 < Т2 < Т2 + ДТ2;

^-ДЯ, +ДЯ!;

Иг- Д112 <112 <Я2 + ДЯ2,

где ДТЬ ДТ2, АЯь ДЯ2 - погрешность измерения значений соответствующих величин.

Решая одновременно четыре системы уравнений, мы получаем значения физически реализуемых параметров определяющих осаждаемый слой. Другими словами, в общем виде это есть задача минимизации определенной целевой функции. Вид этой функций выбирается из физических соображений так, чтобы в пространстве искомых параметров координаты ее минимума соответствовали решению. Из-за невозможности получения аналитических решений для всех параметров отражающей системы, состоящей из однородного изотропного слоя, находящегося на изотопной подложке рассмотрим возможный алгоритм поиска решения с помощью численных методов.

И так, мы имеем три неизвестных (п, к, с!) и четыре системы зависящих от них уравнений. При этом имеются измеренные величины Ть Т2, III, Кг» удовлетворяющие неравенствам. Поскольку, система может иметь несколько решений, введем дополнительные условия, накладывающие определенные рамки на диапазон решений. Во-первых, введем диапазон, в котором ожидается нахождение пик, а во-вторых, примем условие, что <1 возрастает от измерения к измерению, начиная с нуля и далее с некоторым конечным приращением.

Можно использовать следующие численные методы:

1. Метод Ньютона.

2. Метод простой итерации.

3. Метод спуска.

Наиболее подходящий в данном случае метод — метод Ньютона. Он оптимально находит решения системы неоднородных трансцендентных, если

известны начальные значения неизвестных и дает высокую точность решений.

Рассмотрим еще один способ определения значений параметров (п, к, <1). Суть метода сводится к последовательному подбору значений этих параметров с учетом указанных условий. В целях оптимизации введем изменение приращения шага при подстановке аргументов функции. Из результатов решения прямой задачи проводим определение максимального и минимального значения параметров слоя, то есть п+Дп, к+Дк, <1+Дс1 и п-Дп, к-Дк, с1-Дс1. Этот способ ввиду больших вычислительных затрат имеет низкую скорость поиска решения.

В нашем случае наиболее эффективным будет разделение процесса расчета и определения искомых параметров во времени, поскольку имеется достаточно большое время при подготовке вакуумной камеры к осаждению. К тому же данные расчета можно сохранить и использовать неоднократно. Для процесса поиска необходимого решения, можно заранее рассчитать все значения Ть Т2, Иь Яг в возможном диапазоне изменения п, к, ё организовав массив искомых параметров с адресацией прямо связанной со значениями измеряемых параметров. Это конечно приведет к излишним расчетам, но это освободит время при контроле осаждения. При таком подходе реализуется высокая скорость поиска необходимого решения, при хранении больших объемов информации.

Программа создания массива состоит из двух частей: 1-ая часть собственно создает массив файлов с п, к, <1 имеющий адресацию прямо связанную с измеряемыми Яь К.2, Ть Тг, а вторая часть перерабатывает массив организуя запись в файлах п^,, ксР, <1ср и Дп, Дк, Дс1. Поскольку переработка всех файлов занимает длительное время, было решено выделить п^, ксР, сЦ и Дп, Дк, Дс1 сразу в программе поиска решений.

Для сравнения по скорости и точности обработки различных методов был проведен расчет контроля осаждения пленки никеля с п=1.99, к=3.2 и конечной толщиной с1к=75 нм (рис. 3 и 4). В каждом случае рассматривалось 1500 измерений по мере увеличения толщины пленки. При выборке из массива, за

счет предварительного расчета массива (время расчета массива более двух часов), программа позволяет определить более 180 точек измерений в секунду. Если использовать алгоритм последовательного спуска то даже с применением динамического цикла определение одной точки вычисляется более 4-х секунд, но при увеличении шага приращения можно добиться определения одной точки в секунду с достаточной точностью результата.

d, им

время измерения, сек. Рис. З.а. Контроль толщины слоя методом выборки из массива.

n, к 3,5

3 2,5

1,5

п к

ir-—' ЧГ "L/"u

О

время измерения, сек.

12.5

Рис. З.б. Контроль показателя преломления и коэффициента поглощения слоя

методом выборки из массива.

<1, нм 80

60 40 20

время обработки, мин. (0.5, 35, 387 соответственно)

Рис. 4.а. Контроль толщины слоя методом последовательного спуска.

п, к 3,5

3

2,5

2

1,5

-шаг по п 0.005-0.01

-шаг по к 0.005-0.01

.......шаг по п 0.05

- - ■ • шаг по к 0.05

время обработки, мин.

(0.5, 35, 387 соответственно)

Рис. 4.6. Контроль показателя преломления и коэффициента поглощения слоя

методом последовательного спуска.

Как видно из рисунков 3 и 4 метод выборки из массива значительно быстрее проводит обработку с высокой точностью, при методе последовательного спуска даже при снижении точности не добиться высокой скорости обработки.

Программа написана на языке программирования высокого уровня — С++ и представляет собой два окна, на одно из которых выводится изображение с видеокамеры, подключенной к компьютеру, а на другое данные, полученные после обработки этого видеоизображения.

В начальной точке программы инициализируется СОМ-библиотека AVStreamServer.dll. Для инициализации, ей передается адрес окна, на которое будет выводиться видеопоток, разрешение (поддерживает вплоть до 640x480 пикселей), с которым следует плате видеообработки захватывать изображение, глубину цвета (YUV, RGB и пр.) или яркости для черно-белых видеокамер. Библиотека также поддерживает создание коллекции устройств (в данном случае видеокамер). Т.е. в случае не единственности установленных на компьютере видеокамер, существует возможность их выбора.

К числу поддерживаемых форматов задания цветности выбранной платы оцифровки, относятся режимы RGB24, RGB32, RGB555 (16bit) и YUV. Рассмотрим их подробнее.

Если мы находимся в цветовом пространстве RGB, то каждый пиксель изображения представляется тремя байтами: первый байт — интенсивность синего цвета, затем по байту на зеленый и красный цвет. Этот формат цвета называется RGB24. Растровые данные, соответствующие одной строке пикселей изображения, вне зависимости от формата цвета должны быть выровнены на границу двойного слова DWORD, т.е. каждая строка пикселей должна описываться целым числом двойных слов. Например, строка из 5 пикселей по 24 бита (3 байта) на пиксель может быть описана 15 байтам, но длина строки растровых данных (в формате BMP, например) должна быть 16 байтов. Последний байт будет служить лишь для целей выравнивания.

При глубине цвета в 16 битов для хранения цвета пикселя отводится по два байта (слово - WORD), каждому компоненту цвета отводится по 5 битов (формат цвета RGB555). Младшие 5 битов задают интенсивность синего цвета, затем по 5 битов на зеленый и красный цвет. Старший бит в слове не используется.

При пиксельной глубине в 32 бита для храпения цвета пикселя отводится 4 байта (двойное слово — тип DWORD). При этом на каждый компонент цвета отводится по 8 бит, так же как и при 24-битной глубине, а старший байт в DWORD не используется (формат цвета RGB888).

Дополнительные возможности этой разновидности формата проявляются, если задать битовые маски для компонентов цвета пикселя. Биты в этих масках обязательно должны быть смежными и не содержать перекрывающихся полей.

Для 16-битовых растровых данных часто применяют формат RGB565, который задается следующей маской:

RedMask = 0xF8000000; //1 111 1 ООО 0000 0000 0000 0000 0000 0000 GreenMask = ОхО7Е00000; //0000 0111 1110 0000 0000 0000 0000 0000 BlueMask = OxOOlFOOOO; //0000 0000 0001 1111 0000 0000 0000 0000 С помощью этой маски из значения WORD, задающего цвет пикселя, извлекается значение каждого цветового компонента. В формате RGB565 красному и синему цветам отводится по 5 битов, а зеленому — 6 битов. Такое неравноправие обосновывают тем, что человеческий глаз более восприимчив к зеленому цвету, поэтому тщательная запись его градаций позволяет повысить качество изображения.

Для 32-битовых растровых данных используют формат RGB 101010, определяющий по 10 битов на каждый цвет, который задается следующей маской:

RedMask = 0xFFC00000; //1111 1111 1100 0000 0000 0000 0000 0000 GreenMask = OxOOSFFOOO; //0000 0000 0011 111 1 1111 0000 0000 0000 BlueMask = OxOOOOOFFC; //0000 0000 0000 0000 0000 1111 1111 1100 По сравнению с форматом RGB888 такое представление позволяет описать большее количество цветов.

Формат YUV представляет собой структуру, согласно которой происходит распределение на два соседних пикселя по одному сигналу яркости Y — 16 бит, и одна общая информация о цветности UV (также два байта). Т.е. 32 битами можно описать два пикселя.

В итоге получается, что RGB32 быстрее, чем RGB24 вследствие выравненности, a YUV еще быстрее RGB32, так как тут 32 бита (4 байта) уже описывают две точки, т.е. в среднем 16 бит на пиксель. Поскольку используется черно-белая видеокамера, формат YUV является наиболее подходящим и по скорости и по точности оцифровки, т.к. используется только сигнал яркости и допустимо его объединение по двум соседним точкам.

При отсутствии специализированной видео камеры или платы обработки видео изображения позволяющих оцифровывать сигнал с достаточной точностью можно использовать USB-камеру поддерживающую RGB-32 (пример результата обработки сигналов с 10-битной оцифровкой приведен на рис. 3 и 4 для Ni с п—1.99, к=3.2 и конечной толщиной dK=75 нм). При использовании цветных видео камер с низким разрешением по глубине цветности точность измерения можно повысить путем использования сигналов элементов ПЗС-матрицы не основного спектра. При этом необходимо отключить автоматическую подстройку белого и яркости. Т.е. при использовании источника излучения с длиной волны в области максимальной чувствительности красного, при мощности излучения приводящей к насыщению красного, начинает повышаться сигнал с элементов зеленого, при дальнейшем повышении мощности излучения работают элементы синего. Массив данных градуировки легко создать с использованием градиентных оттенителей или систему из двух поляризаторов регулируя интенсивность проходящего пучка путем поворота одного поляризатора относительно другого.

Программа разбита на несколько модулей dll (dynamic linked library), которые динамически подключаются к ней. При этом реализация выбранного алгоритма входит в отдельный модуль, отвечающий за расчет данных. На вход ему поступают данные видеоизображения, а выходные данные сразу же отображаются. Второй модуль — это СОМ-ая библиотека (такая же, как и та, в которой реализован алгоритм), в которой осуществляется все настройки и формирование видео потока. Существенное достоинство использования подобных библиотек состоит в том, что использование кода, находящегося в

них, возможно при использовании любого языка программирования, от Бейсика до Паскаля.

Следующий модуль - это код, который находится в основной программе.

Разбиение программы на подобную структуру идеологически может быть обусловлено более рациональным и более совершенным с точки зрения быстродействия, взаимным влиянием компонентов. С точки зрения алгоритма, это гарантирует его взаимозаменяемость. Т.е. можно использовать метод последовательного спуска при контроле покрытий осаждаемых с низкой скоростью или метод выборки из массива, если необходим контроль слоев с высокой скоростью осаждения.

Программное обеспечение позволяет визуально контролировать точность юстировки оптической системы, проводить запись потока данных прямых измерений, графически отображать изменение коэффициентов отражения и пропускания и контролировать параметры слоя. Для упрощения контроля толщины слоев диэлектрика отображается знак первой производной коэффициента пропускания и контролируется число прошедших экстремумов.

Рассматриваемая система контроля осаждения определяет показатель преломления, главный показатель поглощения и толщину слоя в процессе осаждения по измерениям коэффициентов отражения и пропускания слоя на двух подложках с различным показателем преломления.

В программе также может задаваться алгоритм управления заслонками испарителей. Коды команд передаются на параллельный порт. Для расширения возможностей управления вакуумной установкой была разработана отдельная плата выходов, обеспечивающая гальваническую развязку параллельного порта компьютера от вакуумной установки.

Выводы

1.В работе проведен полный анализ литературных данных по оптическим постоянным металлов (А1, Си, Аи).

2. Отработана методика определения оптических постоянных металла, по

спектрофотометрическим измерениям и толщине, а также по эллипсометрическим измерениям.

3. Проведен ряд экспериментов по определению оптических постоянных металлических пленок никеля в видимой области спектра при различных толщинах слоев и условиях осаждения. Исследования показали, что у всех приведенных металлов оптические постоянные зависят от толщины и условий осаждения.

4. Разработан и апробирован метод контроля толщины не поглощающих слоев по смене знака первой производной коэффициента пропускания.

5. Разработан и реализован метод контроля оптических постоянных и толщины слоя во время осаждения по измерению коэффициентов отражения и пропускания при формировании покрытия на двух подложках с различным показателем преломления.

Материалы, вошедшие в диссертацию, отраженны в следующих

публикациях:

1. Ван Аймин, Губанова JI.A., Путилин Э.С., Увеличение зоны равномерности покрытий при термическом испарении диэлектриков в вакууме// «Оптический журнал» №8, т.73,2006г. — стр.74-77.

2. Путилин Э.С., Андреев C.B., Ван Аймин, Альтшулер Е.В., Контроль оптических параметров слоя во время осаждения в вакууме // VH-Международная конференция "Прикладная оптика-2006", 16-20 октября 2006 г., СПб, Россия./ Сборник трудов - T.II(2) "Оптические материалы и технологии". - СПб: СПбГУ ИГГМО, 2006 - с. 284.

Тиражирование и брошюровка выполнены в центре «Университетские телекоммуникации»

197101, Санкт-Петербург, Саблинская ул., 14. Тел.:(812) 233-46-69. Тираж 100 экз.

— УОЪ ' 'НО

ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1. Оптические постоянные металлов и методы их измерения

1.1. Методы измерения оптических параметров (n, k, d) тонких пленок

1.1.1. Измерения при нормальном падении света

1.1.2. Фотометрические и интерферометрические измерения

1.1.3. Эллипсометрические измерения

1.1.3.1. Оптимальные условия элипсометрических измерений

1.1.3.2. Методы точного решения.

1.1.3.3. Идеальная граница между полубесконечными средами

1.1.3.4. Однородный изотропный слой на изотропной подложке.

1.1.3.5. Аналитическое решение обратной эллипсометрической задачи для однослойной системы.

1.1.3.6. Приближенные методы решения. Тонкий проводящий слой.

1.1.4. Методы, основанные на измерении разности фаз поляризованных компонент, возникающей при отражении

1.2. Оптические постоянные металлов.

Выводы по главе

ГЛАВА 2. Методы контроля оптических постоянных тонких пленок в процессе осаждения.

2.1. Методы описания многослойных оптических покрытий.

2.2. Методы контроля оптических постоянных и толщины пленок во время осаждения слоя.

2.2.1. Фотометрические методы контроля.

2.2.2. Обработка фотометрического сигнала с использованием производной по толщине и оценка точности контроля.

Выводы по главе

ГЛАВА 3. Измерение оптических постоянных тонких пленок в процессе осаждения и эксплуатации

3.1. Теоретические и методические основы проведения эллипсометрических измерений на ЛЭФ-ЗМ.

3.2. Определение величины погрешности полученных экспериментальных результатов

3.3. Исследование фотометрических методов определения оптических постоянных тонких пленок.

3.4. Контроль оптических параметров слоя во время осаждения пленки в вакууме.

Выводы по главе

Внедрение оптических приборов и методов исследования в различные области науки и техники приводит к необходимости создания многослойных диэлектрических, металлодиэлектрических систем не только с расширяющимися требованиями к их свойствам, но и возможному их сочетанию. Это в первую очередь оптические, физико-механические, химические и другие свойства. Из оптических свойств следует упомянуть непрерывно расширяющийся спектральный диапазон работы приборов, ужесточение требований к лучевой стойкости и * прочности покрытий, сочетание возможности отражения (пропускания) и формирования волнового фронта отраженного (прошедшего) излучения. В некоторых случаях требуется работа покрытия со сходящимися или расходящимися пучками, т.е. ужесточаются требования к их поляризационным свойствам.

Пленки, нанесенные на преломляющие и отражающие грани оптических элементов позволяют формировать требуемые, разнообразные спектральные кривые, которые могут быть получены благодаря уникальным свойствам тонкопленочных систем. Незначительная масса и относительная простота реализации (например, путем термического или электронно-лучевого испарения вещества в вакууме) позволяют широко применять интерференционные покрытия.

Особый интерес представляют интерференционные покрытия, включающие в себя слой металла, оказывают значительное влияние параметры тонких металлических слоев (показатель преломления, главный показатель поглощения и толщина). К этой группе оптических элементов относятся: зеркала, как металлические, так и металлодиэлектрические, ослабляющие светофильтры для широкого спектрального диапазона, градиентные ослабители (оттенители) и металлодиэлектрические узкополосные светофильтры. Этот тип светофильтров обладает рядом достоинств по сравнению с другими: широкая полоса гашения в нерабочей зоне спектра, относительная простота в изготовлении, возможность получения светофильтров для ультрафиолетовой области спектра. На характеристики каждого из перечисленных элементов (пропускание, отражение) в той или иной степени влияют оптические параметры металлических слоев, которые в свою очередь зависят не только от чистоты осаждаемого материала, но и от условий формирования покрытия.

Наиболее существенное влияние параметры металлических слоев t оказывают на характеристики металлодиэлектрических светофильтров, т. е. фильтров сформированных из тонких слоев металла (алюминий, серебро) и диэлектрика. Пропускание в максимуме, степень гашения в нерабочей области (фон) и полуширина этих фильтров определяются не только оптическими параметрами диэлектрика и металла, но и скачком фаз на границе раздела — металл-диэлектрик. Этот скачок определяется только значением показателя преломления и главного показателя поглощения металлических слоев. Оценка значения этих величин и ^ определение их связи с характеристиками технологического процесса позволят получить светофильтры с характеристиками, близкими к теоретическим.

Зависимость оптических постоянных металлических слоев от толщины оказывает существенное влияние на распределение коэффициента пропускания градиентных ослабителей, используемых в телевизионных камерах, работающих в условиях значительного перепада освещенности. Знание истинного значения этого распределения позволит улучшить надежность и качество объективов, обеспечивающих работу камер слежения.

Настоящая диссертационная работа посвящена: 1) систематическому анализу и обобщению литературных данных в области исследования оптических покрытий на основе металлов; 2) методике определения оптических постоянных металлических слоев; 3) экспериментальным исследованиям оптических постоянных тонких пленок; 4) разработке метода контроля оптических постоянных и толщины слоя в процессе нанесения.

В первой главе рассмотрены литературные данные по оптическим постоянным тонких пленок металлов. Исследованы методы проведения оптических измерений и определения оптических постоянных слоев металлов. Проанализированы точностные возможности различных (г методов.

Во второй главе приведены формулы для расчета оптических характеристик тонкопленочных интерференционных систем содержащих поглощающие слои. Рассмотрены методы контроля оптических постоянных и толщины тонких пленок во время осаждения в вакууме.

В третьей главе приводятся параметры используемого в экспериментах технологического оборудования. Приводятся экспериментально полученные оптические постоянные металлических f слоев металлов разной толщины и полученные при различных технологических параметрах. Рассмотрено влияние технологических факторов и толщины на оптические постоянные металлических слоев. Рассмотрена методология контроля оптических постоянных и толщины слоев в процессе нанесения. В ней описывается аналитический и математический аппарат обработки прямых измерений.

Выводы по главе 3

1. Проведенные исследования показывают возможность определения оптических постоянных слоя по измеренным значениям R, R', Т и d после осаждения.

2. При проведении измерений оптических постоянных слоя на воздухе удобнее воспользоваться эллипсометрическими измерениями.

3.Для определения оптических постоянных и толщины слоя во время осаждения реализуемы два метода контроля — это измерение коэффициентов отражения и пропускания при формировании покрытия на двух подложках с различным показателем преломления и измерение коэффициентов отражения и пропускания на двух длинах волн (наиболее эффективен для не поглощающих слоев).

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

1. В работе проведен полный анализ литературных данных по оптическим постоянным металлов (Al, Си, Ag, Аи).

2. Отработана методика определения оптических постоянных металла, по спектрофотометрическим измерениям и толщине, а также по эллипсометрическим измерениям.

3. Проведен ряд экспериментов по определению оптических постоянных металлических пленок никеля в видимой области спектра при различных толщинах слоев и условиях осаждения. Исследования показали, что у всех приведенных металлов оптические постоянные зависят от толщины и условий осаждения.

4. Разработан и апробирован метод контроля толщины не поглощающих слоев по смене знака первой производной коэффициента пропускания.

5. Разработан и реализован метод контроля оптических постоянных и толщины слоя во время осаждения по измерению коэффициентов отражения и пропускания при формировании покрытия на двух подложках с различным показателем преломления.

1. Н.Н. Прибыткова, Оптика и спектроскопия 11, 1957, с. 623.

2. Male D., C.R. Acad. Sci., 230,1950, p. 1349.

3. Umrath W., Z. Angew. Phys., 22, 1967, p. 406.

4. Croce P., Gandais M., Marraud A., Rev. Opt. Theor. Instrum., 40, 1961,p 555.

5. Croce P., Devant G., Gandais M., Marraud A., Acta Crystalogr., 15, 1962,p. 424.

6. Dyson F., Physica, 24, 1958, p. 532.

7. Крылова Т.Н., Интерференционные покрытия. Л.: Машиностроение,1973,224с.

8. Scott G.D., McLauchlan T.A.,Sennett R.S., J. Appl. Phys., 21, 1950, p.843.

9. Г. Хасс, Р.Э. Тун, Физика тонких пленок, т. 4, М:, Мир, 1970, 440с.

10. Б.М. Комраков, Б.А. Шапочкин, Измерение параметров оптических покрытий, М:, Машиностроение, 1986, с. 132.

11. Hass G., Waylonis J.E., Optical Constants and Reflectance and Transmittance of Evaporated Aluminum in the Visible and Ultraviolet. — J. Opt. Soc. Amer., 1961, v. 51, №7, p. 719.

12. Bennett J.M., Booty M.J., Appl Opt., 5, 1966, p. 41.

13. Abeles F., Theye M.L., Surface Sci, 5, 1966, p. 325.

14. Bazin С., C. R. Acad. Sci, 260, 1965, p. 83.

15. Ward L., Nag A., Brit. J. Appl Phis., 18, 1967, p. 277.

16. Nilsson P.O., Appl Opt., 7,1968, p. 435.

17. Андреев C.B., Карасев H.H., Определение оптических постоянных тонких металлических покрытий по спектрофотометрическим измерениям, НТКППС, СПбИТМО (ТУ), тезисы докладов, часть 1, Санкт-Петербург, 2000, с. 41-42.

18. Schopper Н., Z. Phys., 131, 1952, р. 215.

19. Г. Хасс, Р.Э. Тун, Физика тонких пленок, т. 2, М:, Мир, 1967, 396с.

20. Bor J., Proc. Phys. Soc. (London), 65, 1952, p. 753.

21. Archard J.F., Clegg P.L., Taylor A. M., Proc. Phys. Soc. (London), 65, 1952, p. 758.

22. Hartman R.E., J. Opt. Soc. Amer., 41, 1951, p. 244.

23. McCrackin F.L., Passaglia E., Stromberg R.R., Steinberg H.L., J. Res. Nail. Bur. Std, 76A, 1963, p. 363.

24. Beattie J.R., Phil. Mag., 46, 1955, p. 235.

25. Roberts S., в кн. "Ellipsometry in the Measurement of Surfaces and Thin Films", Passaglia E., Stromberg R.R., Kruger J., eds., Natl. But. Std. Misc. Publ. 256 U. S. Govt. Printing Office, Washington, D. C., 1964, p. 119.

26. Lenham A.P.,Treherne D.M., J. Opt. Soc. Amer., 56,1966, p. 752.

27. Hass G., Waylonis J.E., J. Opt. Soc. Amer., 51, 1961, p. 619.

28. Burge D.K., Bennett H.E., J. Opt. Soc. Amer., 54, 1964, p. 1428.

29. McCrackin F.L., Colson J.P., в кн. "Ellipsometry in the Measurement of Surfaces and Thin Films", Passaglia E., Stromberg R.R., Kruger J., eds., Natl. But. Std. Misc. Publ. 256 U. S. Govt. Printing Office, Washington, D. C., 1964, p. 61.

30. Archer R.J., J. Electrochem. Soc., 104,1957, p. 619.

31. Barrett M.A., в кн. "Ellipsometry in the Measurement of Surfaces and Thin Films", Passaglia E., Stromberg R.R., Kruger J., eds., Natl. But. Std. Misc. Publ. 256 U. S. Govt. Printing Office, Washington, D. C., 1964, p. 213.

32. Kruger J., Yolken H.T., Corrosion, 20,1964, p. 29.

33. Roberts R.W., Vanderslice T.A., Ultrahigh Vacuum and Its Applications, Prentice-Hall, Engewood Cliffs, Nev Jersey, 1963, p. 4.

34. Пшеницын В.И., Абаев М.И., Лызлов Н.Ю., Эллипсометрия в физико-химических исследованиях, Л., Химия, 1986.

35. Schulz L. G., Tangherlini F. R., Optical Constants of Silver, Copper, and Aliminium. II. The Index of Refraction n. —J. Opt. Soc. Amer., 1954, v. 44, p.362.

36. Schulz L. G., Tangherlini F. R., Optical Constants of Silver, Copper, and Aliminium. I. The Absorption Coefficient k. —J. Opt. Soc. Amer., 1954, v. 44, p.357.

37. Hass G., Waylonis J. E., Optical Constants of Evaporated Aluminum in the Visible and Ultraviolet — J. Opt. Soc. Amer., 1960, v. 50, p. 1133.

38. Шкляревский И. H., Яровая Р. Г., Квантовое поглощение в алюминии и индии. — Опт. и спектр., 1964, т. 16, с. 85.

39. Irani G. В., Huen Т., Wooten F., Optical Constants of Silver and Gold in the Visible and Vacuum Ultraviolet. — J. Opt. Soc. Amer., 1971, v. 61, № 1, p.128.

40. TaftE. A., Phillip H. P. — Phys. Rev., 1961, v. 121, p. 1100.

41. Золотарев В. M., Морозов В. Н., Смирнова Е. В., Оптические постоянные природных и технических сред, Справочник, JI.:, Химия, 1984.

42. Dold В., Merke R. — Optik, 1965, Bd. 22, p. 435.

43. Beattie J. R. — Physica, 1957, v. 23, p. 898.

44. Weiss К. — Z Naturforsch., 1948, Bd. 3a, p. 143.

45. Ingersoll L. R. — Astrophys. J., 1910, v. 32, p. 282.

46. Bennett H. E., Bennett J. M., Optical Propeties and Electronics Structure of Metals and Alloys / Ed. F. Abeles, Amsterdam: Nort—Holland, 1966.

47. Hagemann H. J., Gudat W., Kunz C., Optical constans from the far infrared to the x-ray region: Mg, Al, Cu, Ag, Au, Bi, and AI2O3. — J. Opt. Soc. Amer., 1975, v. 65, p. 742.

48. Beattie J. R., Canu G. К. Т.—Phil. Mag., 1955, v. 46, p. 989.

49. Canfield L. R., Hass G., Reflectance and Optical Constants of Evaporated Copper and Silver in the Vacuum Ultraviolet from 1000 to 2000 A. — J. Opt. Soc. Amer., 1965, v. 55, №1, p. 61.

50. Шкляревский И. H., ПадалкаВ. Г. — Опт. и спектр., 1959, т. 6, с. 78.

51. Otter М. — Z. Physik, 1961, Bd. 161, p. 163.

52. Robusto P. F., Braunstein R. — Phys. Stat. Sol (B), 1981, v. 107, p. 443.

53. Roberts S.—Phys. Rev., 1960, v. 118,p. 1509.

54. Canfield L. R., Hass G., Hunter W. R. — J. Phys., 1964, v. 25, p. 124.

55. Мотулевич Г. П., Шубин А. А ,—ЖЭТФ, 1964, т. 47, вып. 9, с. 840.

56. Падалка В. Г., Шкляревский И. Н. — Опт. и спектр., 1961, т. 11, с. 285.

57. Weaver J. Н., Krafka С., Lynch D. W. et al. Physics Data, Optical Properties of Metals. Karlsruhe: Fach-Information Zentrum, 1981.

58. Головашкин Ф. И., Мотулевич П. П., Шубин А. А. — ЖЭТФ, 1960, 38, с. 51.

59. Шкляревский И. Н., Яровая Р. Г. — Опт. и спектр., 1963, т. 14, с. 252.

60. Shiles Е., Sasaki Т., Inokuti М., Smith D. Y. —Phys. Rev. (В), 1980, v. 22, p. 1612.

61. Г. Хасс, Физика тонких пленок, т. 1, М:, мир, 1967, с. 343.

62. К. Шефер, Теоретическая физика, т. III и II, ГОНТИ, 1938.

63. А. I. Mahan, J. Opt. Soc. Amer., 46,1956, p 913.

64. А. В. Соколов, Оптические свойства металлов, 1961.

65. Данилин B.C. Вакуумное нанесение тонких пленок. Изд-во «Энергия», 1967.

66. Андреев С.В., Карасев Н.Н., Определение оптических постоянных тонких металлических покрытий по спектрофотометрическим измерениям // НТКППС Тез. док. (Санкт-Петербург, 2000) 2000. -Ч. 1.- С. 41-42.

67. Андреев С.В., Исследование оптических постоянных металлических покрытий, Сборник научных трудов молодых ученых и специалистов, вып. 1, часть 1, СПбИТМО (ТУ), 2000, с. 14-15.

68. Андреев С.В., Губанова JI.A., Исследование оптических постоянных металлов, Оптические и лазерные технологии, сборник статей, Санкт-Петербург, 2001, с. 74-83.

69. Андреев С.В., Губанова JI.A., Определение оптических постоянных металлических слоев, Оптические и лазерные технологии, сборник статей, Санкт-Петербург, 2001, с. 198-205.

70. Андреев С.В., Антистатические покрытия из смесей металла с диэлектриком на оптических деталях из полимерных материалов, Сборник научных трудов молодых ученых и специалистов, вып. 1, часть 1, СПбИТМО (ТУ), 2000, с. 15-17.

71. Хасс Г., Франкомб М., Гофман Р., Физика тонких пленок, т. 8, Москва, Мир, 1978, 359 с.

72. Баринов Ю.А., Простое устройство ввода аналогового сигнала в компьютер, Приборы и техника эксперимента, 2003, № 5, с. 64-67.

73. Архипкин А.Н., Бровченко В.Г., Кириченко А.М, Петров Н.А., Толпекин И.Г., Федоренко В.В., Спектрометрический усилитель. Гибридный микроузел., Приборы и техника эксперимента, 2003, № 3, с. 84-87.

74. Андреев С.В., Карасев Н.Н., Путилин Э.С., Шакин А.О., Автоматизация фотометрического контроля толщины осаждаемых слоев, Известия вузов. ЭЛЕКТРОНИКА, № 6, 2003.

75. Майссел Л., Гленг Р., Технология тонких пленок, спр., М., Советское радио, 1977.

76. Карасев А.С., Основы оценки погрешности измерений, уч. пособие, СПб, ИПЦ, С-Пб ГТУ, 1995, с. 4.

77. Зайдель А.Н., Погрешности измерений физических величин, Ленинград, Наука, 1985, с. 67.

78. Федотов Г.И., Ильина Р.С., Новицкий Л.А., Гоменюк А.С., Лабораторные оптические приборы, Уч-ное пособие для приборостроительных и машиностроительных вузов, 2-ое изд., Москва, Машиностроение, 1979.

79. ГОСТ 8.207-76 Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений.

80. Паспорт, Установка вакуумная модели ВУ-1А, 1984-84, 00.00.000.ПС.

81. Александров Г.А., Халлиулина Н.З., Шаяхметова Р.Х., Мансурова Л.И., Чистка оптических деталей из полимерных материалов, ОМП, №7, 1981, с. 26-28.

82. Путилин Э.С., Старовойтов С.Ф., Способ определения лучевой прочности оптических покрытий, авт. свид. СССР №1370531 от 01.10.87.