автореферат диссертации по электронике, 05.27.06, диссертация на тему:Исследование импульсных разрядов атмосферного давления и разработка оборудования для создания бактерицидной защиты технологических сред и изделий РЭА

На правах рукописи УДК 621.9.044

Трепов Дмитрий Александрович

ИССЛЕДОВАНИЕ ИМПУЛЬСНЫХ РАЗРЯДОВ АТМОСФЕРНОГО ДАВЛЕНИЯ И РАЗРАБОТКА ОБОРУДОВАНИЯ ДЛЯ СОЗДАНИЯ БАКТЕРИЦИДНОЙ ЗАЩИТЫ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ СРЕД И ИЗДЕЛИЙ РЭА

Специальность 05.27.06 - Технология и оборудование для производства полупроводников, материалов и приборов электронной техники

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

00345 Иэоо

о

Москва - 2008

003451533

Работа выполнена в ГОУ ВПО «МАТИ» - Российский Государственный технологический университет имени К.Э.Циолковского

Научный руководитель доктор технических наук, профессор

Официальные оппоненты доктор технических наук, профессор

кандидат технических наук

Ведущая организация

Слепцов Владимир Владимирович

Гудков Александр Григорьевич

Митрофанов Евгений Аркадьевич

Радиотехнический институт имени академика А.Л. Минца (г.Москва)

Защита диссертации состоится ноября 2008 г. в <<#» часов в аудитории 602 на заседании диссертационного совета Д 212.110.01 при ГОУ ВПО «МАТИ»-Российский Государственный технологический университет имени К.Э.Циолковского по адресу: 109240, г. Москва, Берниковская наб., д. 14.

С диссертацией можно ознакомится в библиотеке ГОУ ВПО «МАТИ» -Российский Государственный технологический университет имени К.Э.Циолковского.

Автореферат разослан октября 2008 г.

Ученый секретарь диссертационного совета 1.Н.Баранов

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы.

В настоящее время основными тенденциями развития микро- и нано-электроники стали постоянный рост уровня интеграции и увеличение быстродействия интегральных схем (ИС. Производство таких ИС стало возможно за счет высокой точности разработанных технологических процессов и технологического оборудования. При этом особенно важной задачей становится сохранение высокой степени чистоты технологических сред, производственных помещений и изделий РЭА.

В связи с тем, что допустимые размеры и количество содержащихся в единице объема технологической среды нылинок, определяется и размерами элементов структуры, то при переходе к субмикронной технологии производства СБИС появляется новый класс частиц, загрязняющих технологическую среду производственных помещений - микроорганизмы. Их существенными отличиями являются:

- малые размеры (от 0,01 до единиц мкм);

- способность размножаться в широком диапазоне климатических условий.

Эти характеристики сводят на нет эффективность фильтрации технологической среды. Климатические условия «чистых» комнат являются комфортными для размножения микроорганизмов. Большая часть микроорганизмов проникает в «чистую» комнату минуя фильтрационную систему, малоэффективную для частиц таких размеров.

Микробы - это живые организмы, и они, подобно всем живым организмам, делают все, чтобы выжить. Микроорганизмы могут генетически мутировать и развиваться в устойчивых особях.

Высокотемпературная обработка и существующие методы не удовлетворяют комплексу требований, предъявляемому к промышленным методам стерилизации и дезинфекции. Это связано либо с высокой температурой (паровая стерилизация), выводящей из строя обрабатываемые изделия, либо с

(

канцерогенными мутагенными последствиями (химическая стерилизация) либо с тотальным негативным воздействием на людей и окружающую среду (радиационные методы).

Поэтому проблема управляемого формирования низкотемпературной бактерицидной среды, обеспечивающей локальное уничтожение разного рода клеточных структур, без мутагенного воздействия на генетическом уровне, является актуальной и своевременной.

Цель работы. Разработка низкотемпературных способов и средств бактерицидной защиты технологических пространств, сред и изделий РЭА без мутагенных последствий.

Научная новизна.

1. Впервые установлено, что в результате комплексного воздействия бактерицидных факторов: обработка в сухом воздухе с дополнительным УФ облучением в течении 15 мин; обработка во влажном воздухе с дополнительным УФ облучением в течении 15 мин; обработка в тумане с дополнительным УФ облучением в течении 15 мин, происходит процесс стерилизации.

2. Разработано схемотехническое решение на базе единого ключевого элемента (тиристора), работающего в режиме закрыт/открыт, что позволяет формировать импульс напряжения заданной длительности (< 1мкс) и в совокупности с резонансной зарядкой открывает возможность увеличения амплитуды этого импульса в 2 раза и соответственно повышает эффективность работы созданного источника питания.

3. Установлено влияние конструктивно-технологических параметров электродной системы барьерного разряда в водо-воздушной среде на скорость генерации озона и коэффициент его гибели. Разработано электроразрядное устройство с оптимальными конструкторско-технологическими параметрами (и =5 кВ, длина разрядного промежутка / = 50 мкм).

4. Впервые обнаружена и исследована тонкая структура импульсно-дугового разряда в жидкости. Показано, что более короткая длительность разрядного импульса обеспечивает более высокую дисперсию материала

эродирующего электрода. По результатам исследований разработано оборудование, обеспечивающее получение коллоидных растворов с частицами с характерными размерами 5-10 нм.

5. Установлены размеры (5-10 нм) наночастиц коллоидных растворов, обеспечивающих эффект стерилизации и пролонгированного антимикробного воздействия. Получены положительные результаты в отношении вирусов гепатита С и птичьего гриппа (Н5Ы1).

Практическая ценность.

1. Разработаны принципы технологии и устройства комбинированного воздействия газообразных и жидких бактерицидных сред для эффективного уничтожения клеточных структур в системах обеспечения воздухопотока «чистых комнат».

2. Разработано оборудование низкотемпературной плазменной дезинфекции и стерилизации изделий РЭА, биотехнологии и медицины.

Положения, выносимые на защиту:

- результаты исследования влияния конструктивно-технологических параметров электродной системы барьерного разряда в водо-воздушной среде на скорость генерации озона и коэффициент его гибели, обеспечивающие генерацию озона из воздуха до 6 г/м";

- результаты исследования влияния параметров импульса тока дугового разряда в жидкости на размеры микрочастиц коллоидных растворов, обеспечивающие формирование кластеров серебра размерами 5 - 10 нм и концентрацией до 30 мг/л;

- конструкция электродных систем и импульсных блоков питания, обеспечивающих формирование высоковольтного импульсного электроразряда в жидкой и газовой фазах;

- результаты исследования комбинированного воздействия плазмы барьерного разряда, УФ излучения и капельной фазы на микробиологические объекты, обеспечивающие стерилизацию образцов с концентрацией микроорганизмов 106.

Методы исследования. Полученные результаты базируются на комплексном применении основных положений теории инженерного эксперимента, а также на применении методов математической статистики и численных методов.

Апробация работы. Основные положения и результаты работы докладывались и обсуждались на международных, Всероссийских и отраслевых научно-технических конференциях:

- Международной молодежной научной конференции XXXII Гагарин-ские чтения, 4-8 апреля 2006 г. Москва, Россия;

- Всероссийской научно-технической конференции «Новые материалы и технологии» НМТ-2006.21-23 ноября 2006 г. Москва, Россия;

- Международной молодежной научной конференции XXXIII Гагарин-ские чтения, 3-7 апреля 2007 г. Москва, Россия;

- 14-ой Всероссийской межвузовской научно-технической конференции студентов и аспирантов «Микроэлектроника и информатика - 2007». 2007 г. Зеленоград, Россия;

- 3-ей Международной специализированной выставке вакуумной техники, материалов и технологий «ВакуумТехЭкспо-2008». 2008 г. Москва, Россия;

- Международной молодежной научной конференции XXXIV Гага-ринские чтения, 1-4 апреля 2008 г. Москва, Россия.

Публикации. По теме диссертации опубликовано 8 научных работ.

Структура и объем диссертации. Диссертация изложена на 150 страницах машинописного текста, включая 95 рисунков и 11 таблиц, состоит из введения, четырех глав, общих выводов, списка литературы, включающего 95 наименований.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснованы цель и задачи исследований, показана научная новизна, практическая значимость полученных результатов и их реализация.

В первой главе кратко рассмотрены современные исследования в об-

ласти воздействия высоковольтного импульсного разряда атмосферного давления на воздушные и жидкие среды.

В литературе существуют сведения, которые свидетельствуют о том, что комплексное воздействие факторов может быть более эффективно. Возможно, это связано с тем, что клеточные структуры не успевают адаптироваться к комплексному воздействию. Анализ литературы показал возможность создания бактерицидной среды из наиболее доступных материалов -воздуха и воды, обладающей всеми факторами, влияющими на уничтожение микроорганизмов, при помощи импульсных электрических разрядов в воздушной и жидкой среде.

Во второй главе проведена разработка экспериментального оборудования и выполнено исследование основных электрофизических характеристик высоковольтного импульсного разряда атмосферного давления.

Разработаны экспериментальные установки для получения и исследования характеристик импульсных электрических разрядов в воздухе (рис. 1) и воде (рис. 7), состоящие из блока питания и разрядных устройств.

Разработан импульсный блок питания установок. Создана конструкция электродной системы, с помощью которой формируются данные разряды, и исследовано влияние ее конструктивно-технологических параметров на эффективность генерации бактерицидной среды.

Рабочая камера

- 1 —6- Высоковольтные генератор импульсов 1ЭС

Схена управления

Рис. 1. Структурная схема установки для генерации озона с помощью БР.

а б

Рис. 2. БП установки (а) и ЭС «двухзаходная спираль» (б) Разработана методика формирования импульсных электрических разрядов барьерного типа в воздухе, которая состояла в следующем. Измерения концентрации озона проводились на основе хронометрирования показаний дозиметрических индикаторных трубок типа ТДИ-03, предназначенных для измерения концентрации озона в воздухе, как во время генерирования озона, так и после отключения разрядного устройства. В случае изменения концентрации озона в ходе измерения она равна производной от функции изменения показаний дозиметра. На основании экспериментальных результатов разработана следующая математическая модель процесса. В замкнутом пространстве объёмом У[м'] одновременно происходят два процесса: 1 - генерирование озона с постоянной скоростью С[г/мин] с предполагаемым равномерным распределением по всему объёму и 2 - гибель озона по разным причинам (негермстичность объёма, самопроизвольное разложение в объёме, на поверхностях, стимулированное разложение) со скоростью §[г/мин] в первом приближении, очевидно, прямо пропорциональной текущей концентрации с[г/м3] с коэффициентом пропорциональности к. То есть, £ = кс. При таких допущениях уравнение для расчета концентрации озона будет выглядеть следующим образом:

О^А-Ыо, (1)

си V V 4 '

Решив это уравнение можно получить следующие выражения зависи-

8

мости от времени показаний дозиметра а продифференцировав се и концентрации с(1):

к_

ч в й-У -е~у' в-У

—(2)

с(0 = у(\-е~*') , (3) при отключении генерации формулы принимают вид:

ДО = С0~-( 1-е"7'), (4)

с(0 = С0-<Г*\ (5)

где С0 - концентрация озона в момент отключения генерации - «начальная» концентрация.

Теперь, используя формулу (1) или (3), в зависимости от исследуемой стадии эксперимента, и результаты измерений посредством дозиметра с помощью метода наименьших квадратов (функция «цепйЬ) в компьютерном пакете программ МаЛСАО) находим неизвестные параметры либо С/ и к для стадии генерации озона, либо Со и к для стадии после отключения генерации для условий данного эксперимента.

Подставив найденные параметры б и ¿в формулу (3) или найденные Со и к - в формулу (5), вычисляем концентрацию озона в любой момент. Ещё одним контролем адекватности вычисленных параметров является «стыковка» обсчитанных графиков одного эксперимента на участках с включённой и выключенной генерацией озона по соответствующим «конечным» и «начальным» концентрациям: концентрация в момент выключения, вычисленная по формуле (3) — «конечная» концентрация, должна совпадать с найденной «начальной» концентрацией Со-

Коэффициенты генерации озона С являются характеристиками исследуемых электроразрядных устройств, а коэффициенты к гибели озона позволяют измерять влияние других внешних факторов. На рис. 3 показана экспе-

риментальная зависимость удельной производительности по озону (г/мин на метр длины электрода электроразрядного устройства) от величины зазора между электродами электроразрядного устройства.

......................т

\

...............V ........Т

Зазоу, мкм

Рис. 3. Удельная производительность электродной системы по озону в

зависимость от зазора между проводниками электродной системы. После анализа полученных данных, выбраны оптимальные параметры ЭС: зазор - 50 мкм, напряжение разряда - 5 кВ.

Рис. 4. Зависимость скорости генерации озона от напряжения.

Проведен анализ зависимости производительности системы от вида газового разряда. Показано, что БР генерирует озон, концентрацией в 10 раз превосходящей концентрацию озона, генерируемого ИР.

Для достижения концентрации 03 > 1 г/м" предпочтительно использовать импульсный БР с напряжением не менее 5кВ и частотой 300 Гц. Дальнейшее увеличение этих параметров нецелесообразно из-за усложнения установки. Опыты с ИР показателя концентрации 03 > 1г/м3 не достигли ни в одном случае. Максимальная концентрация не превышает показатель С = 0,7 г/м3 на частоте 100 Гц.

5 3 Э

а.

i i

■з

i

1

1-й эксперимент 100 Гц

2-й эксперимент, 200 Гц

3-й эксперимент 300 Гц

0 2 4 6 8

Бремя генерации оюиа, мин

Рис. 5. Зависимость концентрации озона, генерируемого ЭС типа «двухза-ходная спираль», от времени на частотах 100, 200, 300 Гц и при напряжении выходных импульсов 5 кВ.

Бремя генерации 0(0на. мин

Рис. 6. Зависимость концентрации озона, генерируемого ЭС «матрица игл -плоскость» от времени на частотах 50, 100 и 120 Гц и при напряжении выходных импульсов 8 кВ.

С увеличением времени синтеза концентрация озона растет. Насыщение наблюдается на всех длинах провода ЭС. Таким образом, чем больше длина провода, тем меньше время синтеза до насыщения озона. При дальнейшей работе установки, после достижения насыщения, концентрация озона остается постоянной. Это связано с тем, что озон склонен к разложению. Одной из причин распада озона является нагрев проводов и разрушение озона самим разрядом. Отметим, что в реакторе достигается максимальная концентрация озона С = 4 - 5 г/м3 независимо от длины провода. После выключения

генератора БР концентрация озона уменьшается, т.е. происходит медленный распад озона.

Проведенные экспериментальные исследования позволяют оптимизировать геометрические параметры электродной системы, определить значения констант скоростей генерации и разложения озона в наших условиях и произвести оценочные расчеты производительности по озону при проектировании электроразрядного устройства.

Для создания бактерицидных сред с использованием в качестве основного материала воды были исследованы электрофизические параметры им-пульсно-дуговых разрядов в жидкости и на базе этих исследований разработана методика активации водной среды с помощью импульсно-дуговых разрядов.

Рис. 7. Структурная схема экспериментальной установки.

Создана конструкция электродной системы, основная идея которой заключается в повышении собственной частоты колебаний импульсов разрядного тока за счет уменьшения индуктивности подводящих проводов (в нашем случае это корпус реактора) и исследована динамика преобразования электрической энергии в механическую. Показана взаимосвязь электрических характеристик разряда с гидродинамикой жидкой среды. Оптимальный

зазор ЭС - 0,5 мм, амплитуда напряжения разряда - 8 кВ.

Рис. 8. ЭС для генерации импульсного разряда в жидкости.

Определены и обоснованы методика исследования электрофизических параметров электроразряда в жидкости, методы и аппаратура для измерения и регистрации формы импульсов высокого напряжения и тока наносекундно-го диапазона, удельной энергии, вкладываемой в разряд, а также производительности системы.

Под производительностью системы создания жидкой бактерицидной среды П будем понимать массу вещества, которая отделилась от электрода вследствие прохождения через него электрического заряда Q, равного 1 Кл.

Расчет Q проводился следующим образом. На рис. 9. представлен график зависимости тока одного импульса от времени.

1

< о о I й 1 1мкс

.л? 3 I1 1 1*1 1 ЖДАл л,

г у V 4

Рис. 9. График зависимости силы тока разряда от времени. 13

Этому импульсу соответствует выделение вещества с электродов вследствие его эрозии. Причем каждой положительной полуволне токовой кривой соответствует свой «кратер» на поверхности положительного электрода. Посчитав площадь первой полуволны и объем самого большого «кратера» мы сможем сопоставить количество электричества с массой вещества, выделяющейся с электрода.

Посчитаем площадь первой полуволны, аппроксимировав ее форму до треугольной. Площадь треугольника равна:

$ = (6)

где а - сторона треугольника, Иа - высота, проведенная к этой стороне.

Так как заряд О = /7, то площадь треугольника и будет равняться заряду первой полуволны. За сторону треугольника принимаем время полуволны, за высоту значение тока. Получаем:

5 = е = |-900 0,2-10-6=9 10"5Ю1 = 90т'Лл (7)

Теперь вычислим объем, который выделился с электрода за время первой токовой полуволны. Диаметр кратера равен 50 мкм, глубину можно приближенно определить по фотографии, она равна 5-6 мкм. За форму «кратера» условно примем конус. Посчитаем его объем:

Масса серебра будет равна:

т = рУ = 10500 ■ 3,2 ■ 1045 = 3 • 10"8г = 0,03л<кг (9)

Следовательно, теперь можно посчитать, сколько граммов вещества выделится за 1 Кл количества электричества. Назовем этот параметр производительностью системы П.

Я = ^ = 3,3-Ю"4г/Лл = 0,33л<г/Л> (10)

Таким образом, можно регулировать технологический режим с целью получения нужной концентрации. С помощью разработанной системы удает-

ся генерировать в жидкости наночастицы металлов (А£, Си. Ре), которые также обладают бактерицидными свойствами.

£

шт

1Ж»ЙГ Ш

Рис. 10. Фото наночастиц серебра. Энергия в импульсе рассчитывалась, как интеграл от произведения тока и напряжения разряда:

IV = \1 (!) ■ ¡7(0Л я 1,082Дж. (11)

Сопоставим эту величину с массой материала электрода, которая выделяется с его поверхности при прохождении одного импульса. Имеем 0,18 мкг/имп и 1,082 Дж/имп, следовательно, при приложении энергии в 1 Дж, с электрода выделится 0,166 мкг.

Обратная величина будет вложенной энергией, рассчитанной на 1 мкг: Е0=6,02Дж/мкг.

Рассчитаем теперь количество вложенной энергии для получения раствора:

Е = сЕ0 (12)

По этой формуле можно получать вложенную в разряд энергию, для получения растворов различной концентрации. Так, например, для раствора с концентрацией 1мг/л, £=6,02 Дж/мл.

При увеличении вложенной в разряд энергии от 1 до 5-6 Дж/мл эффективность обеззараживания увеличивается. Однако, при повышении значения

10 Дж/мл, дальнейшее увеличение вложенной энергии не дает такого активного значения.

В работах многих авторов подтверждается обеззараживающее действие импульсных периодических разрядов с удельной энергией импульса - 1 - 20 Дж/мл. Отличительная особенность таких разрядов - локальное многофакторное воздействие на микроорганизмы, в области, прилегающей к зоне разряда. Эффект обеззараживания достигается путем «накопления повреждений» у микроорганизмов.

В третьей главе исследовано влияние режимов высоковольтного импульсного разряда атмосферного давления на бактерицидность получаемых сред.

Проведены медико-биологические исследования по определению активных факторов, влияющих на процесс стерилизации и масштабов их воздействия. Проведение точных микробиологических исследований в рамках большого промышленного помещения и специфика этих экспериментов представляет собой весьма сложную задачу и наиболее правильным в данном случае представляется проведение исследований в небольшом объеме воздушной среды, например, в камере плазменного реактора (стерилизатор), с дальнейшим масштабированием полученных результатов. Для проведения набора стандартных микробиологических экспериментов нами был разработан низкотемпературный плазменный стерилизатор, удобный для эксплуатации в медицинских организациях.

Проведение микробиологических исследований выполнялось в соответствии с методическим документом Министерства здравоохранения Российской Федерации «Методы испытаний дезинфекционных средств для оценки безопасности и эффективности» 1998 г. для проверки работы медицинских стерилизаторов работающих по нормативно-техническим документам ГОСТ 22649-86 с изменениями №1,2,3 и ГОСТ 19569 с изменением №1.

Для микробиологических исследований в воздушной среде использовали стандартный биологический индикатор для контроля качества процесса

стерилизации. Эксперименты заключались в обработке объектов для стерилизации каплями жидкости, обсемененной спорами бактерий Bacillus subtiHs. В. Subtilis - грамположительные каталаза положительные бактерии.

За один эксперимент обрабатывались по два набора образцов, каждый из которых содержал по 10 образцов каждого типа, зараженных определенной концентрацией. В каждом эксперименте использовались две концентрации бактерий - 105 и 106. Образцы одного набора помешались в одну чашку Петри, образцы из другого — во вторую чашку. Влажная атмосфера в камере стерилизатора создавалась с помощью ультразвукового генератора тумана ММ-1 мощностью 300 мл/ч.

Табл.1 Сводные результаты экспериментов обеззараживания в водо-

воздушной среде.

№ } сломи офабош! время воздействия Вщы обращав, концентрация бактерий

Резиновые лрубкц Рент (5 J10 мы) Метали (5 х 10 мш

10> 10« 105 10й 10J 10й

1 Сухойвоздух (комнатный) + УФ /20 мин. Туман + УФ/Л нин 100 0 100 0 50 50

) Су>1 Н (КОМНЗШЫЙ) + у $> / 15 №1 Влшяш (1ШУ. Н) +УФ)) 5 юн. Туман* УФ/15 мин. - .1» '."'/löo : /109 ',100 100'

.» Сухой воздух (комнатный) + УФ /15 мил Влажный (100% Н)/151т Туман/15мик 100 100 100 100 100 '60

4 Туиш* УФ/11 шк. Влазиый (100% Н)» УФ /15 мин Сухой воздух (комнатный) + УФ /15 ъш 0 0 100 'м 100 50

Туман + УФ /15 мин. Влахиш(1тН)/Иыж Сухой воздух (комнатой) + УФ /15 мна 50 и / 0 ■ <1 IM 80

б Туман Л 5 мин Сухой воздух (комнатный) + УФ /15 мин Влгтй(100%К)П51ек. 100 100 «0 т 100 100

- Вла2ниа(100% Н)/ 15 мин Сухой воздух (комнатный) * УФ /15 мин. ТуианЛ5нин 100 50 • 100 а 85 00

S Влажный (1 Щ% ^ 15 мин -' Сухойвоздух (коьщатнъё)* УФ/15 нин. ■ < Туин+УФ(1(ин1 100 И» 106 100 100 100

« Сухов воздух (коккативй) + УФ /45 мин 0 о 0 ;0 : 55 so

1(1 Туман/45иж 0 0 0 S5 60

Оценивая результаты экспериментов (табл.1) можно видеть, что обработка объектов в сухом воздухе (эксперимент №9) не является эффективной в процессе стерилизации. Для повышения эффективности процесса стерили-

зации используется комплексное воздействие сухой, влажной, туманной фаз и УФ излучения, так как микроорганизмы не успевают адаптироваться к комплексному воздействию различных химически активных частиц (03, Н202, НСЬТ^СЬ, М205, N20 и д.р.), образующихся в процессе такого воздействия.

Из табл. 1 видно, что самыми эффективными режимами обработки являются: 2. Сухой воздух (комнатный) + УФ / 15 мин. Влажный (100% Н) + УФ /15 мин. Туман + УФ / 15 мин. <8. Влажный (100% Н) + УФ / 15 мин. Сухой воздух (комнатный) + УФ /15 мин. Туман + УФ /15 мин.

Из этого можно сделать вывод о том, что при применении последовательно 3-х режимов стерилизации (в газовой фазе, при повышенной влажности и в условиях тумана), увеличится эффективность методов обработки зараженных образцов. Также на повышении эффективности сказывается применение УФ ламп с граничной длинной волны не менее 200 нм в каждом из режимов стерилизации.

По итогам проведенных экспериментов, можно построить следующую диаграмму (рис. 11), которая показывает суммарный эффект стерилизации при комплексном воздействии озона, УФ и повышенной влажности.

Установлены режимы обработки в жидкости, которые также обеспечивают 100% стерилизацию обработанных образцов. Проведены исследования бактерицидных свойств жидкости, обработанной электроразрядами, показан масштаб пролонгированного действия такой жидкости.

Рис. 11. Суммарный эффект стерилизации при комплексном воздействии.

Для микробиологических исследований в жидкости использовали стандартный биологический индикатор для контроля качества процесса стерилизации. Эксперименты заключались в обработке объектов для стерилизации импульсными дуговыми разрядами в жидкости. Образцы заражались каплями жидкости, обсемененной спорами бактерий Escherichia coli (кишечная палочка), Escherichia coli (Е. coli) - грамотрицательные палочковидные бактерии, входят в семейство Enterobacteriaceae, род Escherichia (зшерихия). Бактерии группы кишечных палочек - это короткие (длина 1-3 мкм, ширина 0,5 - 0,8 мкм) полиморфные подвижные и неподвижные грамотрицательные палочки. При создании образцов использовались только музейные штаммы спор бактерий, чтобы избежать попадания на исследуемый образец мутированных или модифицированных видов бактерий с неисследованными свойствами. При получении образцов использовались стандартные методики получения высоких концентраций спор бактерий. Концентрация используемых образцов составляла 10ъ и 10®. Эта концентрация могла быть распределена неравномерно по образцу. Это означает, что бактерии могли лежать на части поверхности образца локально друг на друге, а на другой ее части - равномерной сеточкой, что в пересчете на площадь даст некую еще большую или меньшую концентрацию.

Табл.2 Сводные результаты экспериментов обеззараживания в водной среде.

I Концентрация жидкости, мг/л | Количество импульсов Выдержка перед обработкой, lac 0 >; Ч я й 3 0« 3 g я 3 х 1 s а ; а« S а Я J «о 1 ё" 1 Г g. X Количество стерильных образцов, зараженных £.Coti с концентрацией lOV/o

1 0 50 0 70 10

2 1 50 0 80 15

3 2 0 12 60 25

3 5 0 24 100 50

А 5 100 12 100 60

Ш- 5. 3?? 24 100 1%

Результат эксперимента говорит о том, что подготовленная описанным способом жидкость не только дезинфицирует, но и обладает пролонгирован-

ным действием (табл. 2, эксперимент 3 и 5: жидкость концентрацией 5 мг/л после 24 часов выдержки обеспечивала 100% обеззараживание в отношении концентраций 105 и 50% и 100% в отношении - 106). Также проводились эксперименты в отношении вирусов кераШиз С (гепатита С) и Н5М1 (птичьего гриппа). В их отношении получены положительные результаты.

В четвертой главе приведены варианты использования высоковольтного импульсного разряда атмосферного давления для очистки и стерилизации технологических сред и изделий РЭА. Разработаны принципы технологии комбинированного воздействия газообразных и жидких бактерицидных сред для эффективного уничтожения клеточных структур.

Структурная схема системы бактерицидной обработки показана на рис.

12.

ОБЛАСТЬ ВОЗДЕЙСТВИЯ

1_____I

РАБОЧАЯ жидкость

выход

Рис. 12. Структурная схема системы бактерицидной обработки.

Разработаны высоковольтные импульсные блоки питания и ЭС, обеспечивающие генерацию бактерицидных факторов в газовых и жидких средах. Разработаны конструкции унифицированных модулей генерирующих бактерицидную среду в газовой и жидкой фазе, в числе которых: модуль УФ, модуль генерации бактерицидной среды на основе БР, модуль генерации жидкой бактерицидной среды на основе электрического разряда в жидкости.

Показано применение способа бактерицидной обработки в системах

организации воздухопотока «чистых комнат».

На основе разработанных принципов технологии создания газообразных и жидких бактерицидных сред разработана конструкция низкотемпературного плазменного стерилизатора изделий биотехнологии и медицины.

Разработанная низкотемпературная плазменная система является одним из первых шагов в направлении разработки метода низкотемпературной плазменной очистки технологических сред от микробиологических объектов с использованием повышенной влажности.

В случае дальнейшего совершенствования технологии и оптимизации системы бактерицидной обработки в целом можно надеяться на широкое практическое использование разработанного нами метода очистки от микробиологических объектов, перспективность которого подтверждается интересом, проявленным к нему со стороны медицинского приборостроения для разработки на его основе низкотемпературных плазменных стерилизаторов для биотехнологии и медицины.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Разработана методика формирования импульсных электрических разрядов барьерного типа в воздухе. Создана конструкция электродной системы и исследовано влияние ее параметров на эффективность генерации бактерицидной среды. Оптимальные параметры ЭС и установки: зазор - 50 мкм, напряжение разряда - 5 кВ обеспечивают генерацию озона из воздуха до 6 г/м3.

2. Определена методика исследования электрофизических параметров электроразряда в воздухе, определены методы измерения концентрации озона в сухой и влажной атмосфере, проведен анализ зависимости производительности системы от вида газового разряда, подтверждающий эффективность БР. Предложена физико-математическая модель процесса генерации озона БР.

3. Разработана методика формирования локальных импульсных микроразрядов в воде. Создана конструкция электродной системы и исследована

динамика преобразования электрической энергии в механическую. Оптимальный зазор ЭС - 0,5 мм, амплитуда напряжение разряда - 8 кВ обеспечивают формирование кластеров серебра размерами 5 - 10 нм и концентрацией до 30 мг/л. На конструкцию ЭС ИР подана заявка на изобретение.

4. Определена методика исследования электрофизических параметров электроразряда в жидкости, выбраны и обоснованы методы и аппаратура для измерения и регистрации формы импульсов высокого напряжения и тока на-носекундного диапазона, измерения силы ударных волн, давления в канале разряда, вложенной в разряд энергии и производительности системы. Величина энергии в импульсе (~5 Дж/мл) совпадает с литературными данными, подтверждающими возможность стерилизации ИР в жидкости за счет электрогидравлического удара.

5. Проведены медико-биологические эксперименты, показывающие эффективность бактерицидной среды, генерируемой разработанными устройствами. Создаваемая бактерицидная среда обеспечивает стерилизацию образцов с концентрацией микроорганизмов 106, что удовлетворяет методическим документам Министерства здравоохранения Российской Федерации «Методы испытаний дезинфекционных средств для оценки безопасности и эффективности», 1998 г. и нормативно-техническим документам ГОСТ 22649-86 с изменениями №1,2,3 и ГОСТ 19569 с изменением №1.

6. Установлены режимы обработки объектов в воздухе. При добавлении в ход стерилизационного процесса определенного времени на влажную обработку и обработку в тумане, эффективность стерилизации повышается до 100%. Время обработки во влажном воздухе и тумане составляет 15 минут.

7. Изучены эффективные режимы обработки в жидкой среде, которые обеспечивают 100% стерилизацию обработанных образцов. Проведены исследования бактерицидных свойств обработанной жидкости, показан масштаб пролонгированного действия.

8. Разработаны принципы технологии, создано оборудование, обеспе-

чивающие генерацию газообразных и жидких бактерицидных сред для эффективного уничтожения клеточных структур в системах подачи воздуха «чистых» комнат в производстве РЭА.

9. Па основе разработанных принципов технологии создания газообразных и жидких бактерицидных сред разработана конструкция низкотемпературного плазменного стерилизатора изделий РЭА, биотехнологии и медицины.

Основные результаты диссертации опубликованы в следующих работах:

1. Трспов Д.А, Церулев М.В., Слепцов В.В. Очистка и стерилизация стенок каналов малых диаметров в жидкой среде./ Технология машиностроения, 2007, №2, с.53-56.

2. Трепов Д.А. Использование электрогидравлического эффекта для очистки полимерных материалов. Тезисы докладов 32-ой международной молодежной научной конференции «Гагаринские чтения». - М.: Издательство «МАТИ»-РГГУ им. К.Э. Циолковского, 2006, т.3: с.30-31.

3. Трепов Д.А., Церулев М.В. Очистка и стерилизация стенок каналов малых диаметров в жидкой среде./ Тезисы докладов Всероссийской научно-технической конференции «Новые материалы и технологии» - М.: Издательство «МАТИ»-РГТУ им. К.Э. Циолковского, 2006, с.23.

4. Трепов Д.А, Церулев М.В. Очистка и стерилизация мединструмента в жидкой среде при помощи импульсного электроразряда./ Тезисы докладов 33-ой международной молодежной научной конференции «Гагаринские чтения» - М.: Издательство «МАТИ»-РГТУ им. К.Э. Циолковского, 2007, т.З, с.20-21.

5. Слепцов В.В, Тянгинский А.Ю., Трепов Д.А., Церулев М.В. Микроразряды высокой мощности в жидкости./ Технология машиностроения, 2007, №10, с.54-58.

6. Трепов Д.А., Церулев М.В. Очистка и стерилизация мединструмента в жидкой среде при помощи импульсного электроразряда./ Тезисы докладов

14-ой Всероссийская межвузовская научно-техническая конференция студентов и аспирантов «Микроэлектроника и информатика - 2007». - М.: Издательство МИЭТ, 2007, с.67-68.

7. Слепцов В.В, Тянгинский АЛО., Трепов Д.А., Церулев М.В Элсктро-импульсные методы формирования нанокластерного серебра в жидкой среде./ Микросистемная техника, 2008, №11, с.40-41.

8. Трепов Д.А. Влияние формы импульса тока разряда на степень дисперсности коллоидных растворов./ Тезисы докладов 35-ой международной молодежной научной конференции «Гагаринские чтения» - М.: Издательство «МАТИ»-РГТУ им. К.Э. Циолковского, 2008, т.З, с.51-52.

Подписано в печать 08. ¡0.2008 г.

Печать трафаретная

Заказ № 924 Тираж: ¡00 экз.

Типография «11-й ФОРМАТ» ИНН 7726330900 115230, Москва, Варшавское ш., 36 (499) 788-78-56 www.autoreferat.ru

ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА 1. АНАЛИЗ НИЗКОТЕМПЕРАТУРНЫХ ГАЗОРАЗРЯДНЫХ МЕТОДОВ ФОРМИРОВАНИЯ БАКТЕРИЦИДНОЙ СРЕДЫ.

1.1 Анализ механизмов уничтожения клеточных структур.

1.1.1 Основные бактерицидные факторы.

1.1.2 Механизм бактерицидного действия газообразных оксидантов.

1.1.3 Механизмы бактерицидного действия разряда в жидкости.

1.1.3.1 Механизм деструкции микроорганизмов от воздействия ударной волны.

1.1.3.2 Пролонгированная микробная устойчивость воды, обработанной импульсными электрическими разрядами.

1.1.3.3 Эрозия электродов и наночастицы.

1.2 Электрический разряд в гетерофазной атмосфере.

1.2.1 Основные характеристики импульсного искрового разряда.

1.2.2 Основные характеристики барьерного разряда на атмосферном воздухе, влияние паров воды на биологическую активность генерируемой среды.

1.2.3 Основные характеристики барьерного разряда в водо-воздушной среде.

1.3. Электрический разряд в жидкости.

1.3.1 Механизмы протекания электрического разряда в жидкости.

1.3.2 Электродные системы.

1.4 Выводы и постановка задачи.

ГЛАВА 2. РАЗРАБОТКА ОБОРУДОВАНИЯ ДЛЯ ФОРМИРОВАНИЯ ВЫСОКОВОЛЬТНОГО ИМПУЛЬСНОГО РАЗРЯДА АТМОСФЕРНОГО ДАВЛЕНИЯ И МЕТОДИКИ ИССЛЕДОВАНИЯ ЕГО ОСНОВНЫХ ЭЛЕКТРОФИЗИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК.

2.1 Разработка экспериментальной установки для исследования электрического разряда в гетерофазной атмосфере.

2.1.1 Разработка принципиальной схемы блока питания.

2.1.2 Принцип действия разработанного импульсного БП.

2.1.3 Разработка электродных систем барьерного и искрового разрядов.

2.1.4 Оптимизация параметров электродной системы БР.

2.2 Разработка оборудования для исследования электрического разряда в жидкости.

2.2.1 Разработка блока питания.

2.2.2 Принцип действия установки.

2.2.3 Разработка электродных систем для эффективной генерации кластеров металлов.

2.2.4 Материалы электродов.

2.3 Методика исследования параметров разряда в гетерофазной атмосфере.

2.3.1 Методика измерений концентрации озона.

2.3.2 Измерения и регистрация тока высоковольтных импульсов напряжения наносекундного диапазона.

2.3.3 Сравнительный анализ кинетики образования и разложения озона на электродных системах импульсного и барьерного разрядов.

2.3.4 Измерения концентрации озона во влажной атмосфере.

2.4 Методика исследования параметров разряда в жидкости.

2.4.1 Исследование структуры разрядного импульса.

2.4.2 Измерения гидравлических параметров разряда.

2.4.3 Вычисление производительности системы.

2.4.4 Вычисление удельной энергии разряда.

2.5 Выводы.

ГЛАВА 3. ИССЛЕДОВАНИЕ БАКТЕРИЦИДНЫХ СВОЙСТВ СРЕДЫ, ОБРАБОТАННОЙ ВЫСОКОВОЛЬТНЫМИ ИМПУЛЬСНЫМИ РАЗРЯДАМИ АТМОСФЕРНОГО ДАВЛЕНИЯ.

3.1 Исследование влияния электрического разряда в гетерофазной атмосфере на микробиологические объекты.

3.2 Исследование влияния электрического разряда в жидкости на микробиологические объекты.

3.2.1 Исследование влияния низкотемпературной плазмы электрического разряда в жидкости на микробиологические объекты.

3.2.3 Исследование влияния жидкой среды, обработанной электрическим разрядом, на микробиологические объекты.

3.3 Выводы.

ГЛАВА 4. РАЗРАБОТКА ОБОРУДОВАНИЯ ДЛЯ БАКТЕРИЦИДНОЙ ЗАЩИТЫ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ СРЕД И ИЗДЕЛИЙ РЭА.

4.1 Разработка высоковольтного импульсного блока питания.

4.2 Разработка и создание унифицированных модулей, генерирующих бактерицидную среду в газовой и жидкой фазе.

4.2.1 Ультрафиолетовое излучение.

4.2.2 Разряд в газе.

4.2.3 Разряд в жидкости.!.

4.3 Очистка производственных и технологических помещений.

4.4 Дезинфекция и стерилизация узлов и изделий РЭА, а также изделий различного назначения, включая медицинские.

4.4.1. Дезинфекция и стерилизация узлов и изделий РЭА.

4.4.2. Дезинфекция и стерилизация изделий различного назначения, включая медицинские.

4.5. Выводы.

Актуальность темы.

В настоящее время основными тенденциями развития микро- и наноэлектроники стали постоянный рост уровня интеграции и увеличение быстродействия интегральных схем (ИС), переход от узкоспециализированных ИС малой степени интеграции, содержащих десятки активных элементов, к большим и сверхбольшим интегральным схемам (БИС и СБИС), содержащим до нескольких сотен миллионов элементов, работающих на частоте свыше 1 ГГц, способных выполнять широкий спектр элементарных операций по обработке информации. Элементы подобных БИС и СБИС имеют размеры в диапазоне от единиц до долей микрометра. Производство таких ИС стало возможно за счет высокой стабильности и точности разработанных технологических процессов и технологического оборудования. При этом важной задачей становится сохранение высокой степени чистоты технологических сред, производственных помещений и изделий РЭА.

Надежность выпускаемых ИС во многом зависит от гигиены производственного помещения. Под электронно-вакуумной гигиеной подразумевают систему мер по устройству производственных помещений, вентиляции и отопления, применению специальной технологической одежды, а также специальные правила поведения работающих, обеспечивающие высокую чистоту в зоне выполнения технологических операций.

В течение более чем 30 лет в промышленности для классификации чистых помещений применялся Федеральный стандарт США 209Е, последняя редакция которого опубликована в 1992 году. Этот стандарт был официально аннулирован 29 ноября 2001 года Администрацией общих служб правительства США. В качестве его замены были предложены стандарты ISO 14644-1 для чистоты воздуха и ISO 14644-2 для непрерывного обеспечения соответствия параметров чистого помещения требованиям стандарта ISO 14644-1. Это событие определенно является символом общемирового утверждения схемы ISO классификации чистоты помещений и вообще стандартов ISO для чистых помещений.

Процент выхода годных изделий РЭА зависит не только от возможностей технологического оборудования, но и от класса чистоты производственного помещения. Так, при классе чистоты ISO 6, ISO 5, процент выхода годных лежит в пределах 50-70%, при классах ISO 4, ISO 3 - 90-95%, а при классах ISO 2 и более, есть возможность получить 99,9%.

Необходимость поддержания в производственных помещениях высокой чистоты объясняется тем, что влага, кислоты, пыль, клеточные структуры и другие загрязнения, попавшие на подложки или полупроводниковые структуры, в процессе изготовления полупроводниковых приборов и ИМС, могут привести к появлению дефектов, что снижает их качество или приводит к выходу из строя. В технологическом процессе изготовления

ИС широко применяются воздушные и газовые атмосферы и среды, жидкие среды и вакуум.

В таблице 1 представлены предельные значения для классов чистоты по стандартам ISO [1].

Табл. 1 Предельные значения концентрации для классов чистоты по стандартам

ISO.

Классификационный номер ISO Предельные значения максимальной концентрации (число частиц в м3 воздуха) для частиц различных представленных ниже размеров

N >0,1 мкм > 0,2 мкм > 0,3 мкм > 0,5 мкм > 1 мкм > 5 мкм

Класс ISO 1 10 2

Класс ISO 2 100 24 10 4

Класс ISO 3 1 000 237 102 35 8

Класс ISO 4 10 000 2 370 1 020 352 83

Класс ISO 5 100 000 23 700 10 200 3 520 832 29

Класс ISO 6 1 000 000 237 000 102 000 35 200 8 320 293

Класс ISO 7 352 000 83 200 2 930

Класс ISO 8 3 520 000 832 000 29 300

Класс ISO 9 35 200 000 8 320 000 293 000

Уже сейчас ведущие производители ИС запускают субмикронные производства ИС, оснащенные оборудованием для обработки 300 - 500 мм полупроводниковых пластин, с минимальными размерами элементов менее 0,1 мкм (0,046 мкм). Почти весь цикл операций на таких производствах проводится в «чистых» комнатах, электронно-вакуумная гигиена в которых должна соответствовать самым высоким требованиям. Затраты на строительство комплекса «чистых» комнат на современных производствах составляет сотни миллионов долларов США.

В связи с тем, что допустимые размеры и количество содержащихся в единице объема технологической среды пылинок, определяется, в том числе и размерами элементов структуры, то при переходе к субмикронной технологии производства СБИС появляется новый класс частиц, загрязняющих технологическую среду производственных помещений - микроорганизмы. Их существенным отличием от пылинок являются:

- малые размеры (от 0,01 до 10 мкм), т.е. весь спектр частиц, представленных в таблице 1.;

- способность размножаться в широком диапазоне климатических условий.

Эти характеристики сводят на нет эффективность фильтрации технологической среды. Климатические условия «чистых» комнат являются комфортными для размножения микроорганизмов. Большая часть микроорганизмов проникает в «чистую» комнату минуя фильтрационную систему, малоэффективную для частиц таких размеров.

Использование в условия «чистых» комнат традиционных методов борьбы с микроорганизмами, нашедших применение в медицине, пищевой промышленности, биотехнологии, таких как нагрев до высоких температур (вплоть до 200°С), обработка перегретым паром, газообразными и жидкими гербицидами невозможна из-за полной несовместимости с электронно-вакуумной гигиеной производственных помещений и опасностью для жизни персонала.

Развитие индустрии чистых помещений также требует развития индустрии «чистой одежды» и вызвано присутствием микроорганизмов и тем отрицательным влиянием, которое они оказывают. Такие элементы чистых помещений как ткани, нетканые материалы, композиционные текстильные материалы и поверхности ограждающих конструкций служат местами накопления и путями распространения микроорганизмов. Представляя идеальную среду для роста опасных микроорганизмов, они становятся источниками пыли и вызывают проблемы в процессе производства продукции и работе технологического оборудования.

Микробы - это живые организмы, и они, подобно всем живым организмам, делают все, чтобы выжить. Микроорганизмы могут генетически мутировать, если они подвергаются сублетальным дозам антимикробного препарата.

На рис.1 показана типичная зона ингибирования, где 100% уничтожаются клеточные структуры. Чистая зона вокруг субстрата - это зона ингибирования, а сублетальная зона, где не происходит стопроцентного уничтожения клеточных структур, показана серым.

Высокотемпературная обработка и существующие методы не удовлетворяют комплексу требований, предъявляемому к промышленным методам стерилизации и дезинтексти ОН' ингн

Градиент концашраини токсического компонента

Рис.1. Графическое представление зоны ингибирования. фекции. Это связано либо с высокой температурой (паровая стерилизация) выводящей из строя обрабатываемые изделия, либо с канцерогенными мутагенными последствиями (химическая стерилизация), либо с тотальным негативным воздействием на людей и окружающую среду (радиационные методы).

Исходя из сказанного, понятно, что проблема управляемого формирования низкотемпературной бактерицидной среды, обеспечивающей локальное уничтожение разного рода клеточных структур, без мутагенного воздействия на генетическом уровне, является одной из актуальнейших проблем современности.

Немыслимо производство самых современных изделий такой гигантской отрасли как микро- и радиоэлектроника без технологических «чистых комнат», имеющих четкие требования по составу и количеству пыли и клеточных структур. Они прочно входят в такие быстро развивающиеся отрасли как медицина, биотехнология, а также приборостроение. Кроме создания «чистых комнат», есть гигантская потребность в стерильном оборудовании, материалах, которые не могут быть стерилизованы традиционными методами.

Сегодня возникают ситуации, когда необходима стерилизация изделий РЭА, т.к. они могут являться частью сложных устройств, контактирующих с биологическими объектами, например, эндоскопов - медицинских приборов, с помощью которых осуществляют внутриполостные операции путем проникновения в организм человека через естественные пути (рот, пищевод, гортань и др.) Внутренние каналы этих приборов требуют стерилизации после проведения операций. Необходима обработка и наружных частей, к которым относятся электронные блоки прибора, позволяющие осуществлять видеонаблюдение за проведением операции и управлять его подвижными частями. Также требуется бактерицидная обработка изделий РЭА, которые включены в процессы воздухоподготовки «чистых» комнат, к таким изделиям относятся воздушные фильтры, воздуховоды и др.

Поэтому актуальной является задача развития современных локальных методов уничтожения клеточных структур, и еще более остро стоит вопрос минимизации мутагенных последствий масштабного использования этих технологий и влияния их на окружающую среду.

Особо следует сказать о масштабности возможных негативных последствий. Общее число видов живых организмов в биосфере Земли неизвестно. По оценке биологов оно лежит в интервале от 5 до 30 миллионов. Наиболее вероятное число - около 10 миллионов. Число видов, которые формально описаны и имеют научные названия, составляет примерно 1,4 миллиона.

Большинство видов составляют такие незаметные организмы как микробы, насекомые и крохотные морские существа. Крупные, видимые виды млекопитающих, птиц и растений составляют менее 5% от общей биомассы всех видов мира, а микроорганизмы -95% [2].

Обоснованность постановки вопроса именно в таком аспекте подтверждает шестидесятилетний опыт применения и использования антибиотиков во врачебной практике. Появление антибиотиков спасло миллион жизней, но тем самым ускорило естественный отбор в мире микроорганизмов. И это привело к появлению штаммов, устойчивых ко всем созданным препаратам. Этот список можно продолжить. Медаль почему-то всегда имеет оборотную сторону [3].

Если учесть, что масштаб технологии локального уничтожения клеточных структур сегодня несоизмеримо шире и кроме промышленных применений переходит на бытовой уровень и вместе с кондиционерами приходит в каждый дом, то и возможные негативные последствия такого масштаба трудно переоценить.

В связи с этим, целью диссертационной работы является разработка низкотемпературных способов и средств бактерицидной защиты технологических пространств, сред и изделий РЭА без мутагенных последствий.

Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:

1. Исследовать процессы локальной генерации бактерицидной среды из составляющих воздуха и воды в виде производных кислорода (озон, активный кислород, ионы и радикалы кислорода) и радикалов ОН в газовой и жидкой фазе, обеспечивающих комплексное и пролонгированное воздействие.

2. Создать соответствующее оборудование, обеспечивающее генерацию бактерицидной среды. В качестве основного генерирующего воздействия предлагается использовать локальный импульсный разряд в условиях атмосферного давления и в жидкой фазе. Интервал изменения времени импульса находится в диапазоне от 10"4 до 10"8 с и определяется конкретными условиями процесса.

3. Провести медико-биологические исследования по определению масштабов воздействия активных факторов, влияющих на процесс стерилизации.

4. Разработать принципы технологии комбинированного воздействия газообразных и жидких бактерицидных сред для эффективного уничтожения клеточных структур.

Научная новизна.

1. Впервые показано, что в результате комплексного воздействия бактерицидных факторов: обработка в сухом воздухе с дополнительным УФ облучением в течении 15 мин; обработка во влажном воздухе с дополнительным УФ облучением в течении 15 мин; обработка в тумане с дополнительным УФ облучением в течении 15 мин. происходит процесс стерилизации.

2. Разработано схемотехническое решение на базе единого ключевого элемента (тиристора), работающего в режиме закрыт/открыт, что позволяет формировать импульс напряжения заданной длительности (< 1мкс) и в совокупности с резонансной зарядкой открывает возможность увеличения амплитуды этого импульса в 2 раза и соответственно повышает эффективность работы созданного источника питания.

3. Установлено влияние конструктивно-технологических параметров электродной системы барьерного разряда в водо-воздушной среде на скорость генерации озона и коэффициент его гибели. Разработано электроразрядное устройство с оптимальными конст-рукторско-технологическими параметрами ({7=5 кВ, длина разрядного промежутка I — 50 мкм).

4. Впервые обнаружена и исследована тонкая структура импульсно-дугового разряда в жидкости. Показано, что более короткая длительность разрядного импульса обеспечивает более высокую дисперсию материала эродирующего электрода. По результатам исследований разработано оборудование, обеспечивающее получение коллоидных растворов, частицы которых имеют характерные размеры в пределах 5—10 нм.

5. Установлены размеры (5—10 нм) наночастиц коллоидных растворов, обеспечивающих эффект стерилизации и пролонгированного антимикробного воздействия. Получены положительные результаты в отношении вирусов гепатита С и птичьего гриппа СH5N1).

Практическая ценность.

1. Разработаны принципы технологии и устройства комбинированного воздействия газообразных и жидких бактерицидных сред для эффективного уничтожения клеточных структур в системах обеспечения воздухопотока «чистых комнат».

2. Разработано оборудование низкотемпературной плазменной дезинфекции и стерилизации изделий РЭА, биотехнологии и медицины.

На защиту выносится:

- результаты исследования влияния конструктивно-технологических параметров электродной системы барьерного разряда в водо-воздушной среде на скорость генерации озона и коэффициент его гибели;

- результаты исследования влияния крутизны фронта импульса тока дугового разряда в жидкости на размеры микрочастиц коллоидных растворов;

- результаты исследования влияния величины энергии, подведенной к дуговому разряду в жидкости, на эффективность процесса стерилизации;

- конструкция электродной системы для импульсной генерации низкотемпературной плазмы дугового разряда в жидкости, обеспечивающая получение коллоидных растворов с характерным размером частиц в пределах 5-10 нм;

- результаты исследования комбинированного воздействия плазмы барьерного разряда, УФ излучения и капельной фазы на микробиологические объекты.

Апробация работы. Основные положения и результаты работы докладывались и обсуждались на международных, Всероссийских и отраслевых научно-технических конференциях:

- Международной молодежной научной конференции XXXII Гагаринские чтения, 4-8 апреля 2006 г. Москва, Россия;

- Всероссийской научно-технической конференции «Новые материалы и технологии» НМТ-2006. 21-23 ноября 2006 г. Москва, Россия;

- Международной молодежной научной конференции XXXIII Гагаринские чтения, 3-7 апреля 2007 г. Москва, Россия;

- 14-ой Всероссийской межвузовской научно-технической конференции студентов и аспирантов «Микроэлектроника и информатика - 2007». 2007 г. Зеленоград, Россия;

- 3-ей Международной специализированной выставке вакуумной техники, материалов и технологий «ВакуумТехЭкспо-2008». 2008 г. Москва, Россия;

- Международной молодежной научной конференции XXXIV Гагаринские чтения, 1-4 апреля 2008 г. Москва, Россия.

Публикации. По теме диссертации опубликовано 8 научных работ.

Структура и объем диссертации. Диссертация изложена на 157 страницах машинописного текста, включая 98 рисунков и 14 таблиц, состоит из введения, четырех глав, общих выводов, списка литературы, включающего 95 наименований.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ.

1. Разработана методика формирования импульсных электрических разрядов барьерного типа в воздухе. Создана конструкция электродной системы и исследовано влияние ее параметров на эффективность генерации бактерицидной среды. Оптимальные параметры ЭС и установки: межэлектродный зазор - 50 мкм, напряжение разряда - 5 кВ, обеспечивают генерацию озона из воздуха до 6 г/м объеме 30 л.

2. Определена методика исследования электрофизических параметров электроразряда в воздухе, определены методы измерения концентрации озона в сухой и влажной атмосфере, проведен анализ зависимости производительности системы от вида газового разряда, подтверждающий эффективность БР. Предложена физико-математическая модель генерации озона БР.

3. Разработана методика формирования локальных импульсных микроразрядов в воде. Создана конструкция электродной системы и исследована динамика преобразования электрической энергии в механическую. Оптимальный зазор осесимметричной ЭС - 0,5 мм, напряжение разряда - 8 кВ обеспечивают формирование кластеров серебра размером 5 - 10 нм и концентрацией до 30 мг/л. На конструкцию ЭС ИР подана заявка на изобретение.

4. Определена методика исследования электрофизических параметров электроразряда в жидкости, выбраны и обоснованы методы и аппаратура для измерения и регистрации формы импульсов высокого напряжения и тока наносекундного диапазона, измерения силы ударных волн, давления в канале разряда, вложенной в разряд энергии и производительности системы. Величина энергии в импульсе (~5 Дж/мл) совпадает с литературными данными, подтверждающими возможность стерилизации ИР в жидкости за счет электрогидравлического удара.

5. Проведены медико-биологические эксперименты, показывающие эффективность бактерицидной среды, генерируемой разработанными устройствами. Создаваемая бактерицидная среда обеспечивает стерилизацию образцов с концентрацией микроорганизмов 10б/см2 что удовлетворяет методическим документам Министерства здравоохранения Российской Федерации «Методы испытаний дезинфекционных средств для оценки безопасности и эффективности», 1998 г. и нормативно-техническим документам ГОСТ 22649-86 с изменениями №1, 2, 3 и ГОСТ 19569 с изменением №1.

6. Установлены режимы обработки объектов в воздухе. При добавлении в ход сте-рилизационного процесса определенного времени на влажную обработку и обработку в тумане, повышается эффективность стерилизации до 100%. Время обработки во влажном воздухе и тумане составляет 15 минут.

7. Изучены эффективные режимы обработки в жидкой среде, которые обеспечивают 100% стерилизацию обработанных образцов. Проведены исследования бактерицидных свойств обработанной жидкости, показан масштаб пролонгированного действия.

8. Разработаны принципы технологии, создано оборудование, обеспечивающие генерацию газообразных и жидких бактерицидных сред для эффективного уничтожения клеточных структур в системах подачи воздуха «чистых» комнат в производстве РЭА.

9. На основе разработанных принципов технологии создания газообразных и жидких бактерицидных сред разработана конструкция низкотемпературного плазменного стерилизатора изделий РЭА, биотехнологии и медицины.

1. Schicht Н. Стандарты EN ISO по технологии чистых помещений. Журнал АВОК№2, 2005. с.90-108.

2. Федотов А.П. Введение в глобалистику. Наброски науки о современном мире. 2-е издание М.: Издательство ТОО «СИМС» совместно с благотворительным фондом развития гуманитарных и технических знаний «Слово». 1999.

3. Капица С.П., Курдюмов С.П., Малинецкий Г.Г. Синергетика и прогнозы будущего. Изд. 3-е. М.: Едиториал УРСС, 2003.

4. Конев С.В., Матус В.К. Озон в биологии и медицине. Нижний Новгород, 1992,с.3-4.

5. Вашков В.И. Антимикробные средства и методы дезинфекции при инфекционных заболеваниях. М., Медицина, 1977.

6. Комельков B.C., Скворцов Ю.В. Расширение канала мощной искры в жидкости. -ДАН СССР, 1956, т.6,с1273 -1276.

7. Коптов В.А, Курочкин В.Е., Панина JI.K., Рутберг А.Ф., Рутберг Ф.Г., Снегов В.Н., Стогов А.Ю. Пролонгированная микробная устойчивость воды, обработанной импульсными электрическими разрядами. ЖТФ, 2007, том 77, выпуск 2, с. 188.

8. Чистов Е.К., Варгаузин А.А., Василевский В.М., Спичкин Г.Л. Стерилизация изделий медицинского назначения озоном. М., Медицина, 1997.

9. Корнеев Я.И., Яровский Н.А., Хаскельберг М.Б., Хряпов П.А., Чен Б.Н. Барьерный разряд в водо-воздушной среде и его применение в технологии очистки воды. НИИ высоких напряжений при Томском политехническом университете, Томск, 1998.

10. Воейков В.Д., Асфарамов P.P., Розенталь В.М. Экополис 2000: Экология и устойчивое развитие города. Мат. Междунар. конф. М. Изд-во. РАМН. с. 226-230.

11. Летавет А.А., Тейлор Д.Х. Основы космической биологии и медицины, т.1. кн. 1.-М.: Наука, 1975. с.58-77.

12. Самойлович В.Г., Гибалов В.И., Козлов К.В. Физическая химия барьерного разряда.-М: Изд. МГУ, 1989.

13. Электрический разряд в жидкости и его применение. Под ред. Гулого Г.А, -Наукова думка, Киев, 1977.

14. Гулый Г.А., Малюшевский П.П. Высоковольтный электрический разряд в силовых импульсных системах. Наукова думка, Киев, 1977.

15. Летавет А.А., Тейлор Д.Х. Основы космической биологии и медицины, т.2. кн.2 -М.: Наука, 1975, с.80-97.

16. Кривицкий Е.В., Шамко В.В. О подобии подводных искровых разрядов. -ЖТФ, 1972, XLII, с. 83-87.

17. Савкин А.В. Импульсная плазменная очистка технологических сред от микробиологических объектов в производстве изделий микро- и наноэлектроники. Диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук. М., МАТИ, 2002

18. Юткин Л.А. Электрогидравлический эффект и его применение в промышленности. -Л.: Машиностроение, Ленингр. Отд-ние, 1986, 253 с.

19. Базелян Э.М., Райзер Ю.П. Искровой разряд. М.: Издательство МФТИ, 1997.

20. Шваб А.Н. Измерения на высоком напряжении. М.: Энергоатомиздат, 1983.

21. Гулый Г.А. Научные основы разрядно-импульсных технологий. Наукова думка, Киев, 1990.

22. Герасимов А.И., Дубинов Е.Г. Помехоустойчивый пояс Роговского с наносе-кундным нарастанием. ПТЭ, №3, 1988, с.93-95.

23. Баллюзек Ф.В., Куркаев А.С., Сквирский В.Я. Лечебное серебро. СПб.: Издательство ДИЛЯ, 2008.

24. Астафьев А.Г. Окружающая среда и надёжность РЭА. М., 1965.

25. Герасименко А.П. Защита машин от биоповреждений. М , 1984.

26. Ильичев В.Д. Экологические основы защиты от биоповреждений. М., 1985.

27. Ильичев В.Д., Бочаров Б.В., Анисимов А.А. Биоповреждения. М., 1987.

28. Андреюк Е.И. и др. Микробная коррозия и ее возбудители. М., 1980.

29. Иорданский А.Л. Сорбция и диффузия воды полимерными материалами. Сборник научных трудов «Методы оценки климатической устойчивости полимерных материалов»., 1986.

30. Краткая химическая энциклопедия, т.2, 1961, с.936 939.

31. Филатов И.С. Климатическая устойчивость полимерных материалов. М.,1983.

32. Сборник статей: Актуальные вопросы биоповреждений. М., 1983.

33. Белоконь Н.Ф. и др. Влияние биокоррозии на некоторые свойства пластических масс. Пластические массы, № 7,1972.

34. Яманов С.А. Новые электроизоляционные материалы и проблемы надёжности. -М., 1971.

35. Войтович В.А., Мокеева JI.H. Биологическая коррозия М., 1980.

36. А.С. RU 2254176. Способ очистки внутренних поверхностей полых изделий и устройство для его осуществления.

37. DE, заявка, 3430631, Кл. А. 61 L2/18, 1986.

38. А.С. № 2113859 Кл. А. 61 L 2/18, 06.27.1998г.

39. Трепов Д.А, Церулев М.В., Слепцов В.В. Очистка и стерилизация стенок каналов малых диаметров в жидкой среде. Технология машиностроения, 2007, №2, с.53-56.

40. Трепов Д.А. Использование электрогидравлического эффекта для очистки полимерных материалов. Тезисы докладов 32-ой международной молодежной научной конференции «Гагаринские чтения». М.: Издательство «МАТИ»-РГТУ им. К.Э. Циолковского, 2006, т.З, с.30-31.

41. Трепов Д.А., Церулев М.В. Очистка и стерилизация стенок каналов малых диаметров в жидкой среде. Тезисы докладов Всероссийской научно-технической конференции «Новые материалы и технологии» М.: Издательство «МАТИ»-РГТУ им. К.Э. Циолковского, 2006, с.23.

42. Слепцов В.В, Тянгинский А.Ю., Трепов Д.А., Церулев М.В. Микроразряды высокой мощности в жидкости. Технология машиностроения, 2007, №10, с.54-58.

43. Bergman Е., Lagrange S., Semitool Inc., Montana. Process and environmental benefits of HF-ozone cleaning chemistry. J. Solid State Tech., July,2001, p.115-124.

44. Войнар А.И. Микроэлементы в живой природе. М., Медгиз, 1962.

45. Кульский J1.A. Серебряная вода. Киев, Наукова думка, 1987.

46. Таранов Л.И., Филиппова И.А. Серебряная вода: метод Л.И. Таранова. М-СПб., Диля. 2002.

47. Фридман К.С. Новый раствор серебра (информационное пособие). М., Корал Клаб. 2001.

48. Коровин С.Д., Кутенков О.П., Ландаль В.Ф. Стерилизация медицинских объектов импульсным сильноточным низкоэнергетичным электронным пучком при реальном заражении. Томск, 1991. с. 9.

49. Дунаев С.А. Парарезонансный высокочастотный полупроводниковый озонатор с широтно-импульсным регулированием: Автореферат диссертации на соискание ученой степени канд. техн. наук, Уфа, 2000.

50. Кузнецов В.А. Математическая модель барьерного электрического озонатора в гидродинамическом приближении: Автореферат диссертации на соискание ученой степени канд. техн. наук, Пермь, 1994.

51. Максудов Д.В. Электрические поля в озонаторе с неоднородным диэлектриком: Автореферат диссертации на соискание ученой степени канд. техн. наук, Уфа, 2002.

52. Безруких Е.Г., Гаврилюк А.П., Зайцев Н.К., Шабанов В.Ф. Расчет концентрации озона, создаваемой озонатором в замкнутом объеме, Красноярск, Институт физики им. Л.В. Киренского, 1996.

53. Шепелюк О.С. Пространственно-временная структура микроразряда в озонаторе и ее роль в процессе синтеза озона из воздуха: Автореферат диссертации на соискание ученой степени канд. техн. наук. М., 1999.

54. Сергеев С.В. Сверхвысокочастотная стерилизация растворов лекарственных препаратов: Автореферат диссертации на соискание ученой степени канд. техн. наук. -М., 1995.

55. MoisanM., Barbeau J., Pelletier. J. Le vide. n. 299, p.15-28 (2001).

56. Moisan M., Barbeau J., Moreau S., Pelletier J., Tabrizian M., Yahia L'H. Int. J. Pharm. n. 226, 2001, p. 1-21.

57. Moisan M., Barbeau J., Pelletier J., Philip N., Saoudi. В. 13th Int. Coll. Plasma Processes (SFV), Antibes; Le vide. Numero special: Actes de Colloque, 2001, p.12-18.

58. Philip N., Saoudi В., Barbeau J., Moisan M., Pelletier. J. 13th Int. Coll. Plasma Processes (SFV), Antibes; Le vide. Numero special: Actes de Colloque, 2001, p.245-247.

59. Laroussi. M. IEEE Trans. Plasma Sci. v.24,1996, p. 1188-1191.

60. Hermann H. W., Henins I.,. Park J, Selwyn G. S. Physics Plasmas 6,1999, p.22842289.

61. Cariou-Travers S. and Darbord J. C. Le vide. 299, 2001, p.34-46.

62. Moreau S., Moisan M., Tabrizian M., Barbeau J., Pelletier J., Ricard A., Yahia L'H. J. Appl. Phys. 88, 2000, p.1166-1174.

63. Lerouge S., Fozza A. C., Wertheimer M. R., Marchand R., Yahia L'H. Plasmas Polymers 5, 2000, p.31-46.

64. Ricard A., Moisan M., Moreau S. Phys. D: Appl. Phys. 34, 2001, p.203-1212.

65. Pelletier J., Agressologie 33, 1993, p. 105-110.

66. Hury S., Vidal D. R., Pelletier J., Lagarde Т. Lett. Appl. Microbiol. 26, 1998, p.417421.

67. Soloshenko I. O., Khomich V. A, Tsiolko V. V., Mikhno I. L., Shchedrin A. I., Ryablsev A. V., Bazhenov V. Yu. Proc. 14th Int. Symposium Plasma Chemistry, Prague, 1999, p.2551-2556.

68. Warriner K., Rysstad G., Murden A., Rumsby P., Thomas D., Waites W. M. J. Appl. Microbiol. 88, 2000, p.678-685.

69. Kelly-Wintenberg K.,. Montie Т. C, Brickman C., Roth J. R., Carr A. K., Sorge K„ Wads L. worth, Tsai P. P. Y. J. bid. Microbiol. Biotechnol. 20, 1998, p.69-74.

70. Laroussi M., Alexeff I., Kang W. L. IEEE Trans. Plasma Sci. 28, 1999, p.184-188.

71. Lerouge S., Wertheimer M. R., Marchand R., Tabrizian M., Yahia L'H. Biomed J. Mater. Res. 51,2000, p.128-135.

72. Khomich V. A., Soloshenko I. A., Tsiolko V. V., Mikhno I. L. Proc. 12th International Conference on Gas Discharge and it's Applications, Greifswald, 2, 1997, p.740-744.

73. Moisan M., Moreau S., Tabrizian M., Pelletier J., Barbeau J., Yahia. L'H. "Systemc et precede de sterilisation par plasma gazeux a basse temperature", PCT/CA00/00623 (patent application), 2000.

74. Philip N., Saoudi В., Crevier М,- C., Moisan M., Barbeau J., Pelletier J. IEEE Trans. Plasma Sci. 30, 2002.

75. Khomich V.A., Soloshenko I.A., Tsiolko V.V., et al. Contributed papers of International Symposium on High Pressure, Low Temperature Plasma Chemistry (HAKONE VII), Greifswald, Germany, September 10-13, 2000, p. 402-406.

76. Фиикельнбург В., Меккер Г. Электрические дуги и термическая плазма. М.: ИЛ, 1961.

77. Соколова М.В. Коронный разряд в газах. Раздел IV.7.7. Энциклопедия низкотемпературной плазмы, вводный том II. М.: Наука 2000, с.273-279.

78. Найвельт Г.С., Мазель К.Б., Чусаинов Ч.И. Источники электропитания радиоэлектронной аппаратуры: Справочник. М.: Радио и связь. 1986.

79. Лившиц А.Л., Отто М.Ш. Импульсная электроника. М.: Энергоатомиздат. 1983.

80. Кузьмичев А.И. Модуляторы для импульсного питания магнетронных распылительных систем.

81. Черепанов В.П., Хрулев А.К. Тиристоры и их зарубежные аналоги. Справочник В 2 т. Т.2. М.:ИП РадиоСофт. 2002.

82. Воробьев Г.А., Месяц Г.А. Техника формирования высоковольтных наносе-кундных импульсов. М., Госкомиздат, 1963.

83. Варламов Р.Г. Справочник конструктора РЭА. М., Советское радио, 1972.

84. Баллюзек Ф.В., Куркаев А.С., Сквирский В.Я. Лечебное серебро и медицинские нанотехнологии. СПб.: ДИЛЯ. 2008.

85. Moguilnaia T.Yu., Botikov A. Research of the mechanism of excitation of parasitic modes in the laser module the "sourse fibre".

86. Moguilnaia T.Yu., Botikov A., Influence of instability of laser radiation on accuracy of record and reading of the information of diagnostic complex " Intestl" "; печ; Proceeding of Spie 31 .07 4.07 2005, USA, p.41.

87. Гаряев П.П. Волновой генетический код. М.: Институт проблем управления РАН, 1997.

88. Ошурко В.Б., Маныкин Э.А. Самоорганизация в воде под действием лазерного излучения. Московский инженерно-физический институт (Государственный университет), семинар отдела ВКИВ ИОФ РАН. 23 января 2008 года.