автореферат диссертации по химической технологии, 05.17.08, диссертация на тему:Исследование и разработка процесса утилизации промышленных и коммунальных отходов методом гранулирования при получении эмалей и удобрений

На правах рукописи БАРИНСКИЙ ЕВГЕНИЙ АНАТОЛЬЕВИЧ ' V

ИССЛЕДОВАНИЕ И РАЗРАБОТКА ПРОЦЕССА УТИЛИЗАЦИИ ПРОМЫШЛЕННЫХ И КОММУНАЛЬНЫХ ОТХОДОВ МЕТОДОМ ГРАНУЛИРОВАНИЯ ПРИ ПОЛУЧЕНИИ ЭМАЛЕЙ И УДОБРЕНИЙ

Специальность 05.17.08 - «Процессы и аппараты химических технологий»

по техническим наукам

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Москва 2006

Работа выполнена на кафедре «Оборудование предприятий сервиса» в ГОУ ВПО Московский государственный университет сервиса и на кафедре «Промышленная экология» в ГОУ ВПО Московский государственный университет инженерной экологии

Научный руководитель:

кандидат технических наук, доцент Назаров Вячеслав Иванович

Официальные оппоненты:

доктор технических наук, профессор Таран Александр Леонидович

кандидат технических наук, доцент Семагин Александр Николаевич

Ведущая организация: Открытое Акционерное Общество «Научно-исследовательский и проектный институт азотной промышленности и продуктов органического синтеза» (ОАО «ГИАП») г. Москва.

Защита диссертации состоится «24»ноября 2006 г. в 10— на заседании диссертационного совета Д212.150.05 при ГОУ ВПО Московский государственный университет сервиса по адресу 141220, Московская обл., Пушкинский р-н, пос. Черкизово, ул. Главная, д. 99, ауд.1207.

С диссертацией можно ознакомится в библиотеке ГОУ ВПО «МГУС».

Автореферат разослан «24» октября 2006 г.

Ученый секретарь Диссертационного совета Д 212.150.05 д.т.н., профессор

И. Э. Пашковский

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. Вопросам повышения эффективности и интенсификации технологических процессов, в коммунальном хозяйстве, в химической технологии и в экотехнике уделяется большое внимание. При утилизации промышленных и твердых бытовых отходов (ТБО) используют сервисные технологии защиты окружающей среды, включающие также процессы гранулирования и компактирования. Получение конечного и промежуточного продукта в виде гранул (например, стеклоэмали, облицовочная плитка и наполнители) при производстве изделий санитарно-технического назначения позволяет избежать пыления при транспортировке, плохой сыпучести, расслоения и слсживаемости при хранении.

Рассматриваемые в работе эмалевые шихты (ЭШ) и удобрения являются многокомпонентными и полидисперсными средами. При этом в составах этих продуктов все больше используются вторичные материальные ресурсы (BMP). Для ЭШ шихт используются различные золы и шлаки, отходы обогащения фосфорсодержащих руд, и отработанные формовочные смеси. Для минеральных удобрений (МУ) - это торф, шламы и маточные растворы -отходы, как химических предприятий, так и служб сервиса. В производстве армирующих наполнителей могут применяться металл, стекло и керамика входящие в состав ТБО. Полимерные отходы могут быть использованы как связующее при производстве прессованных изделий.

Получение широкого спектра продуктов в гранулированном виде методом прессования и окатывания при пониженных энергозатратах за счёт использования BMP и применения процесса механоактивации является перспективным.

Данная работа посвящена проблеме изучения влияния процесса механоактивации на стадиях смешения и процессу гранулирования эмалевых шихт и органоминеральных удобрений (ОМУ) при повышенной влажности (окатыванием в скоростном грануляторе с активными органами и компактирова-нием на валковом прессе).

В связи с вышесказанным разработка процессов механоактивации и гранулирования активированных шихт, а также создание методов их расчёта является актуальной задачей.

Цель работы. Разработать процесс грануляции механоактивированных шихт с учётом их реологических свойств на валковом прессе и в скоростном грануляторе для получения гранул с заданными свойствами. Создать процесс подготовки шихт на стадии смешения и механоактивации в смесителях би-планетарного типа, в барабане с шарами и в аппаратах с активными органами. Разработать инженерную методику расчёта процесса компактирования и скоростного гранулирования с учётом реологического состояния гранулируемых материалов.

Научная новизна:

- на основе теоретических и экспериментальных исследований разработан совмещенный процесс смешения с механоактивацией пластифицированных, многокомпонентных и полидисперсных эмалевых шихт и органомине-

ральных удобрений в барабане с шарами и в смесителе с активными органами;.

- исследованы технологические режимы работы смесителей и определены диапазоны скоростей, при которых активные центры могут возникать как на измельченных, так и на обработанных частицах без их дробления. Обосновано использование параметра пластической прочности (Рм) для оценки качества механоактивации;

- получены уравнения й номограммы для определения величины пластической прочности в зависимости от влажности шихты и режимных параметров процессов;

- впервые установлен диапазон скоростных режимов смешения с меха-ноактйвацией порошковых и зернистых сред в бипланетарных смесителях и аппаратах с мешалками рамочного типа, при которых частицы в объеме смесителя перемещаются в режиме псевдоожижения;

- определены режимные параметры при компактировании активированных эмалевых шихт с BMP да валковых прессах с гладкой поверхностью, обеспечивающие в системе «шихта - связующее» протекание твердофазных и обменных реакций с получением йлотнопрочных прессовок с заданными свойствами1;

- определены структурно-деформационные характеристики компактиро-ванных материалов (сыпучесть, компрессионные кривые, коэффициенты бокового давления и прочность прессовок);: получены уравнения для определения прочности плитки и эффективности прессования на валковых прессах в зависимости от режимных параметров;

- разработана физическая модель процесса гранулирования многокомпонентных и полидисперсных минеральных удобрений в тонком динамическом слое, движущемся по внутренней поверхности скоростного гранулятора;

- для описания движения в скоростном! грануляторе пакета частиц получено аналитическое уравнение;

- получено уравнение для Определения среднего диаметра гранул, при исследовании кинетики гранулообразования минеральных удобрений в скоростных грануляторах в зависимости от режимных и технологических параметров.

Практическая ценность.

- предложены методы гранулирования с применением процесса механоактивации, которые могут быть использованы при получении широкого спектра гранулированных продуктов применяемых в коммунальном хозяйстве и бытовом обслуживании: ЭШ, МУ, облицовочная плитка, кормовые биодобавки, строительные смеси;

- разработай и внедрён на ОАО «Буйский химический завод» процесс скоростного гранулирования ОМУ и калий магниевых (КМ) удобрений на Турболопастном грануляторе;

- разработан и опробован в промышленных условиях технический процесс получения гранулированных ЭШ для ОАО «Кировский завод»;

- проведены сравнительные лабораторные и промышленные варки порошковой и компактированной ЭШ, показавшие (за счет влияния структурно-деформационных характеристик плитки): ускорение процесса стекловарения; снижение уноса компонентов шихты в процессе ее загрузки и варки, потерь легколетучих компонентов в готовой эмали, а также энергозатрат. При варке компактированной шихты улучшаются санитарно-гигиенические условия труда;

- созданы научно обоснованные комплексные инженерные методики расчёта процессов компакгирования и скоростного гранулирования ЭШ, ОМУ.

Апробация работы. Основные положения диссертационной работы докладывались на трёх международных научно-технических конференциях. По теме имеется пять публикаций.

Структура и объем диссертации. Диссертационная работа изложена на 250 страницах основного текста и состоит из введения, четырёх глав, выводов, списка литературы и приложений (в том числе 124 рисунка, 22 таблицы, список литературы из 87 наименований).

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении показана актуальность выполненной работы и обоснован выбор объектов исследований, в качестве которых приняты ЭШ, ОМУ и КМ с использованием вторичных материальных ресурсов.

В первой главе проведён обзор научно-технической литературы по методам гранулирования дисперсных материалов с различными свойствами. Рассмотрены вопросы использования связующих и механоактивации в процессах гранулирования и процессы переработки порошковых и зернистых сред на основе отходов. Проанализированы особенности процесса гранулирования МУ и ЭШ с различными реологическими свойствами. Показано, что отсутствуют сведения о применении механоактивации с повышенным количеством связующего на стадиях смешения и гранулирования, также нет данных по структурно-деформационным характеристикам, как активированных шихт, так и по получаемым при этом гранулам и прессовкам.

Рассмотрены методы расчёта процесса компакгирования и гранулирования окатыванием в тарельчатых и скоростных грануляторах. Отмечено, что не изучены вопросы грануляции ОМУ из сырья повышенной влажности и зернистых шихт для эмалей саннтарно-технического назначения на основе отходов. Нет данных по процессам стекловарения компактированных ЭШ и по качеству получаемых при этом эмалей.

В результате анализа литературных данных сформулированы задачи научных исследований.

Во второй главе рассмотрены особенности ОМУ и КМ, а также ЭШ Установлено, что в стеклообразующих шихтах компонентом, определяющим их структуру и реологические свойства, является оксид кремния, а в ОМУ -торф. Было показано, что в процессе гранулирования: смешение - механоак-тивация - увлажнение - компактирование или окатывание - конечный уплотнённый продукт приобретает новые физико-химические свойства. В про-

цессе такой переработки с одновременным использованием механоактивации и большого количества связующего происходят фазовые превращения, основанные на изменении исходной структуры вещества. Поведение материала в процессе его переработки описывается реологическими моделями с использованием механических элементов. Проведена классификация различных типов дисперсных сред, отражающая стадии смешения, механоактивации и гранулирования. Показано, что определяющими реологическими характеристиками на стадии активации шихты являются пластическая прочность Рм, удельная поверхность и сыпучесть С. На стадии компактирования - коэффициенты: внутреннего / и внешнего /е трения, сцепления Сь бокового давления £ сдвиговой вязкости остаточного расширения Кост, модуль упругости ¿Г, время релаксации и вязкоупругие постоянные Я и ¡л..

Вследствие многокомпонентное™ и полидисперсности (с1экв= 0,2 - 4мм) исследуемых шихт их качество до и после механоактивации оценивали по величине Рм и С, а на стадии компактирования по величине £ и пределу прочности прессовок и гранул.

При исследованиях использовались конический пластометр, прибор для определения прочности прессовок и гранул, а также установки для определения коэффициента бокового давления и сыпучести. Процесс гранулирования исследовали на валковом прессе с гладкой поверхностью, тарельчатом и скоростном грануляторах. Приведены методики для определения реологических и структурно-деформационных характеристик шихт и гранул.

В третьей главе приведены результаты экспериментальных исследований реологических свойств порошков, шихт и структурно-деформационных характеристик прессовок и гранул. Было исследовано изменение величины Рм ОМУ и ЭШ в зависимости от технологических параметров после механоактивации в барабане с шарами и двухвальном роторном смесителе. Показано, что при механоактивации ОМУ в барабане с шарами величина Рм зависит от скорости вращения барабана, влажности и времени хранения шихты после механоактивации. При использовании методов статистического планирования экспериментов получено уравнение для определения Рм

Рт = 10,3 - ОД23Ж - 0,015« + 0,0006/7 • IV + 0,0005^ • тхр (1)

IV е [0 - 45],%; п е [50—110], мин'1; тхр е [о - 72], час.

Выявлено, что с увеличением скорости обработки частиц шихты шарами в области малых влажностей величина Рм падает, а после перехода через граничную влажность начинает расти. Это связано с тем, что после влажности IV = 25%, вся влага взаимодействует с активированными частицами, образуются солевые мостики, подвижность шихты падает и соответственно растбт пластическая прочность.

Исследование механоактивации ОМУ и эмалевой шихты ЭСП 210 проводили в двухвальном вертикальном смесителе рамочного типа (рис. 1). Получены графические зависимости изменения величины Рм шихты ЭСП 210 от влажности и времени хранения (рис. 2). Из графиков видно, что изменение величины Рм от времени хранения происходит в три этапа. Сначала Рм пада-

ет, затем в последующие 48 часов наблюдается рост и падение Рму после чего независимо от исходной влажности шихты пластическая прочность снова растёт. Такое изменение величины Рм от влажности и времени хранения объясняется различным взаимодействием частиц между собой, структурой образующихся межчастичных связей, а на последнем этапе явлением слёживае-мости увлажнённых частиц.

Рм КПа

121

Рис.1. Конструкция роторного смесителя рамочного типа со схемой движения частиц в слое.

Тф час

Рис.2. Зависимость изменения пластической прочности ЭШ ЭСП-210 (кр.1,2 и 3) и ОМУ (кр.4,5,6) от времени хранения и влажности: 1 - IV~ 6%; 2 - IV -11%; 3 - № = 17%; 4 - 6%; 5 -IV =11%; 6 - 22%; (роторный смеситель без механоактивации) Для ОМУ зависимость величины Рм от частоты вращения и глубины погружения роторов в слой (фактически степень заполнения (р) и времени хранения описывается уравнением

Р„ = 5,7 -3,2-(р + 0,06 • тхр +0,012 л -<р + 0,00004 п- х^ +

+ 0,014^? • г^ - 0,000089?. п • т

(2)

хр

и е [50 -1050], мин'1; <р е [0,50-1],%; г^ е [о - 72^ час.

На установках аналогичных бункерам валкового пресса исследовали сыпучесть С сухих, увлажнённых и активированных шихт. Из рис.3 видно, что её зависимость от величины зазора между валками и количества связующего часто носит экстремальный характер. Такой характер зависимости от влажности шихты объясняется тем, что рост сыпучести при начальном увлажнении происходит за счёт перехода от порошкового и полидисперсного состояния к зернистому монодисперсному, за счёт стихийной грануляции при смешении. Снижение величины сыпучести после перехода через граничную

влажность объясняется увеличением взаимодействия частиц за счёт адгезионных сил. Образуются агломераты, и происходит сводообразование над выходной щелью. Полученные значения С позволяют определить минимальную скорость прокатки на валковом прессе.

Для ЭШ и ОМУ получены графические зависимости коэффициента бокового давления £ от удельного давления прессования. Величина £ изменяется для ОМУ от 0,2 до 0,9, а для ЭШ от 0,4 до 0,65.

С, кг/м с 600

388'

Су кг/м с 60 55 50 45 40 35 30 25

15 10 5'

1

г*

- -

а)

б)

10 11 12 А, мм

Рис. 3. Зависимость сыпучести материала от влажности а) и от величины зазора б): 1 - ОМУ после механоактивации; 2- шихта ЭСП 210; 3 -шихта ЭСП 210; 4 - ОМУ после механоактивации; 5 - ОМУ без ме-ханоактивации; 6 - низинный торф IV ** 45%

В четвёртой главе приведены материалы исследований процесса ком-пактирования активированных шихт грунтовых и покровных эмалей в закрытой матрице и на валковом прессе. Были проведены комплексные исследования шихт титановой эмали Т-5к, сурьмяной №56 и грунтовой с добавкой около 18% ваграночного шлака. После анализа конструкций смесителей порошковых шихт были выбраны бипл а нетарные смесители с самонастраивающимся режимом работы (АЦС) и с принудительным движением мешалок (БСП) (рис.4).

Качество смешения в смесителе БСП исследовали на шихте Т-5к, а в смесителе АЦС - на восьмикомпонентной кальциевой стекольной шихте. Из рис. 5 видно, что влажность устанавливается постоянной по объёму практически через 3 минуты. При п - 35-К>5 мин1 и тсм — 3 мин влага равномерно перемешивается в смесителе без образования застойных зон. Исследование процесса смешения в смесителе АЦС (рис. 6) показало, что независимо от частоты вращения выходного вала (80 - 200мин1) и влажности шихты при времени смешения от 2 до 10 мин обеспечивается химическая однородность шихты по ключевым компонентам Ка20 и СаО. Анализ движения шихты показал, что материал перемещается в объёме смесителя как в псевдоожиженном слое. Это связано с тем, что шнеки вращаются вокруг своей оси с большой скоростью, а их наклонные поверхности взаимодействуют с частицами. Большая скорость вращения и сложная траектория 7

движения мешалок, охватывающая весь объём смесителя, приводит к расширению слоя примерно в два раза.

Рис. 4. Схема бипланетарного смесителя с самонастраивающимся движением мешалок:

1 — кривошип;

2 - вал;

3 - шатуны; 4-шарнир; 5 - шнек

20 19 18 17

15

13 12 П

мл» г2

\

}Ги< ГС

■о

с ■

Ь в

II

И

.¡г- —• • ■ 1. ,

—

-г

'И

г|сГ

1с15

а ^

0 1

5 6 7 гси, мин

Л?

<£в

п.

/¿О с&О

'ев!

Рис. 5. Зависимость изменения влажности шихты эмали Т-5к в объеме биплаиетарного смесителя с принудительным движением мешалок от времени перемешивания и от количества вводимой влаги (}¥исх— 9%; п„-42об/мин): 1 - IV,-

Н'исх + 3%\

2-IV,- 1¥исх + 5%; 3-П'.~1Гисх+ 7%

Рис, 6. Зависимость изменения химической однородности стекольной порошковой шихты » объеме смесителя от влажности шихты \¥ш и частоты вращения вала 1 - 0Сао=/(н\,1}; п„=*78об/мип; г = 5мин.; 2 • Ома п„ =78об/мин; т - 5мин.; 3 - 0Сао=У(п^; 4 - Ох<с<г*Дпв<} точки на кривых 3 и 4 получены при режимных параметрах: для пв„ ~ 78об/мин, т - 1 Омин; ?Г«=,2®о; для пи -120 об/мин; т — 3 мин; итш~7%; для Па -ЫОоб/мии.; т^Змин; 1УШ~10%; для п,,, -200об/мин; г = 2 мин; 1УШ*=11,3%

Далее в работе рассматривался процесс таблетирования и компактирова-ния на валковых прессах. Были получены компрессионные кривые и данные по прочности для активированных ЭШ в диапазоне влажностей от 5 до 17,7%.

При этом максимальная плотность и прочность достигается уже при Руд-90 -150МПа и составляет 4-16 МПа. Установлены, как и для стекольных шихт три фазы уплотнения, а проведённая механоактивация титановой увлажнённой шихты на основе частиц оксида бора уже во второй фазе создает условия для протекания твёрдофазных и обменных реакций. Чем больше влажность, тем больше прочность прессовок на раскалывание.

Проанализирован ввод в шихту некоторых оксидов, например В2Оз через такие соединения как бура, борная кислота, борный ангидрид, борат кальция, данбурит и датолит. Показано, что для грунтовых и покровных эмалей, например шихты Т-5к ввод бора через буру более эффективен, чем через борный ангидрид. Выявлено, что шихта с бурой прессуется в начале лучше, чем с борным ангидридом. Однако затем при Руд^150 - 200МПа из шихты с борным ангидридом получаются более плотнопрочные прессовки при низкой влажности 1Уисх = 5,5 - 6,8%. Установлено, что ЭШ разных составов прессуются при более низких давлениях, чем стекольные (рис. 7).

В диссертационной работе проведён анализ и дано обобщение экспериментальных данных по процессу компактирования и варкам ЭШ в лабораторных и промышленных условиях ОАО «Кировский завод».

При компактировании на валковом прессе с гладкой поверхностью исследовались титановые шихты Т-5к и 1-ТКЦ (с наработкой опытных партий). Были определены усилия прессования, производительность пресса, плотность и прочность плитки на излом и эффективность прессования (т] =

(Рпл/<2исх)*Ю0%).

Рю кг/л?

Рис.7. Зависимость плотности прессовок из эмалевых и стекольных шихт от давления прессования и исходной влажности шихты: 1 — титановая, \Уи=17,7%; 2 - титановая, НЧМ,7%\ 3 - титановая, И'и = 5%\ 4 - грунтовая, }Уи = 7.?%; 5 - листовое стекло, 1Уи - 5%; 6 - стекловолокно, 1¥и =1%

Компактирование шихты эмали Т-5к с борным ангидридом проводили при влажностях шихты от 10,1 до 18,4% в диапазоне изменения толщины плитки от 1,1 до 2,5 мм. Прессовали так же плитку из просыпи, но уже без увлажнения. Результаты приведены на рис. 8 и 9. Из кривых рис. 8 видно, что плотность плитки во время опытов менялась от 1320 до 1750 кг/м3. При этом влажность плитки после прессования уменьшалась в среднем на 5%. Прочность плитки была достаточной для транспортировки (сгы=3 -ь 5 МПа). Результаты определения производительности пресса с/)5= 160 мм с размером сечения бункера 60x70 мм, эффективности прессования, прочности плитки и результирующего усилия прессования от зазора между валками

1900 1800 1700 1600 1500 1400 1300 1200 1100 1000 900

Ч1

4 / 4 з

5\ 6

Р мь а

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450

приведены на рис. 9. Производительность пресса менялась от 315 до 400 кг/ч. Пересчёт указанных усилий прессования дал величину удельного давления, равную 40 МПа (ЛШ1= 2,5 мм, 1370 кг/м3) и 110 МПа фш= 1,15 мм, рм ~ 1720 кг/м3). Эти величины удовлетворительно согласуются с результатами компрессионных испытаний в закрытой матрице. Рпл, кг/м3

1800

1700

1600

1500

1400

1300

и

4Ч / -5

3 Г т

V г V '1

N ч \

1 1 2 1 4 1 б 1 8 2 2 А 2 2 пл, 4 2 им

Рис. 8. Зависимость плотности плшки рм шихты эмали Т-5к от толщины плитки Ьм исходной влажности шихты Н'н и ее качества: /- \Уи - 19,9%, \УМ - 15,65%; 2~\Уи = 15,3%, \УМ = 10,4% (из просыпи опыта I); 3 - \¥„ —18,1%,

= 14,56%; 4-\¥и = 19,9%, -16,0%; 5-]Ун = 15,28%, IV,„ = 10,1% (из просыпи опыма 3); 6-)Уи = 11,4%, \¥м = 10%; 7-1Ги = 11,4%, \УМ = 10% (из просыпи опыта 4)

Рис. 9. Зависимость производительности пресса (¿иск, эффективности прессования (Уф прочности плитки на излом <*изл и результирующего усилия прессования Рра от толщины ПЛИТКИ им для шихты эмали Т-5к (М'и<х=19,9%; 11^15,65%)

На прессе с диаметром валков Вв - 200 мм и размером бункера 113x114 мм производительность менялась от 450 до 1000 кг/час. Были определены прочность прессовок на изгиб, раскалывание и сжатие. Установлено, что упрочнение прессовок происходит в два этапа. Так для плитки за первый период (г=3ч) атг растёт до 2,5 МПа, а за второй (г=15 ч) до 10 МПа. Такое увеличение прочности объясняется химическим взаимодействием компонентов шихты между собой. В процессе перемешивания и компактирования происходит механоактивация шихты с увеличением поверхностной энергии частиц. При этом шихта увлажняется и происходит ей нагрев (в промышленных условиях до 100°С). За счёт силового воздействия на частицы в очаге деформации пресса происходит хрупкое разрушение кристаллов некоторых компонентов, и система переходит за счёт пластических деформаций в «аморфное» состояние. Этому способствует гидролиз карбоната натрия (за

счёт увлажнения шихты водой), сопровождающийся образованием кристаллогидратов. Кроме того, в интервале температур 20 - 100°С происходит реакция между борной кислотой и кальцинированной содой с образованием метабората натрия и воды. В результате протекающих реакций выделяется дегидратированная вода, что упрочняет прессовку. Образующиеся между частицами цементационные связи требуют определенного времени вызревания.

Для плитки полученной из ЭШ 1-ТКЦ получена зависимость для определения предела прочности на изгиб

- 0,2 • тхр + 0,03 • ¡Гжх. тхр +0,95-^- ]Гисх + (3)

^ = 15,2-7-^-1,5.^

+0Д• тхр -0,024• hM -Wucx • тхр

h„a е [1,4 -1,8], мм; W е [4,3 - 7,21%; тхр е [б - 72], час.

В работе также рассматриваются результаты варки эмали из компакти-рованной шихты. При лабораторных варках было исследовано влияние плотности плитки и времени варки на растекаемость эмали и качество полученного покрытия. Установлено, что скорость варки эмали Т-5к из компак-тированной шихты возрастает по сравнению с порошковой на 25%, а эмалевое покрытие не содержит нерасплавившихся частиц шихты. Показано, что декоративные свойства эмали Т-5к («белизна» и коэффициент термического расширения) полученной из компактированной шихты соответствуют нормативным требованиям.

В заводских условиях были наработаны партии компактированной шихты 1-ТКЦ и проведены сравнительные варки порошковой и компактированной шихты в барабанных вращающихся печах. График температурного режима приведён на рис. 10.

Загрда

Стадия варки

Стад эмали

О 20 40 60 80 100 120 140 160 180 Рис.10. Режим работы барабанной печи на компактированной шихте в процессе

загрузки, варки и выгрузки эмалевой стекломассы: 1 - Рн.пя.-694 кг/.ч^\ 2 ~pKWÍ-835 кг/.tf*; время слива эмали показано условно Было установлено снижение уноса легколетучих компонентов во время варки, сокращение времени варки компактированной шихты, снижение потерь легколетучих компонентов в эмали (В203, К20, Na20) и запылённости в зоне вращающихся печей в два раза.

Была разработана технологическая схема участка компактирования для ОАО «Кировский завод», рассчитаны параметры процесса компактирования и подобрано технологическое оборудование.

Исследование процесса гранулирования ОМУ и КМ проводилось в скоростных грануляторах. Процесс механоактивации был исследован в смесителях с активирующими элементами. На основе анализа коагуляционных, кристаллизационных и конденсационных структур дисперсных сред для полндисперсных ОМУ и КМ принята структурная модель, по которой каркас составляют крупные частицы твёрдой фазы. В зонах контакта этих частиц при гранулировании концентрируются поровые суспензии, состоящие из тонкодисперсных частиц коллоидных размеров. В концентрированных суспензиях образуются тиксотропные коагуляционные структуры, обеспечивающие пластические свойства всей системы.

Смешение ОМУ и КМ проводили в смесителе с мешалками рамочного типа и в барабане с шарами. В смесителе с мешалками при небольших скоростях происходит не разрушение частиц, а механоактивация по поверхности. Визуально это выражается в появлении дефектов структуры в виде микротрещин.

При интенсивном перемешивании мешалками в условиях деформационного воздействия идёт образование новых поверхностей на границе «жидкость - твердое». Разрушение или развитие трещины сопровождается изменением энергетического состояния вещества. При высоких скоростях активирующих органов (рамочного типа) происходит тонкое измельчение полидисперсной смеси. Образование новой поверхности и концентрирование энергии в поверхностном слое на границе раздела фаз изменяет термодинамические функции веществ и их химические свойства.

Разработана физическая модель взаимодействия зернистого материала в барабане с шарами при смешении, основанная на теории «стеснённого» удара. Приведены схемы взаимодействия материала в барабане с шарами и планетарной мельнице.

Отмечено, что при малых скоростях вращения барабана движение шихты и шаров происходит в режиме перекатывания. Увеличение скорости вращения барабана приводит к свободному пролету мелющих тел с образованием на внутренней поверхности барабана самофутеровки из нескольких рядов шаров. За счёт градиента скоростей частиц и шаров даже в уплотнённых движущихся слоях реализуется истирающее действие шаров на шихту.

Показано, что качество активированной поверхности можно оценивать по удельной поверхности, адсорбционному понижению прочности твёрдых тел, образованию микрочастиц, изменению пластических и реологических свойств, а так же электрических и реакционных характеристик среды. При разработке процесса гранулирования ОМУ и КМ в промышленном скоростном грануляторе, при исходной влажности шихты 10 - 45% было исследовано качество механоактивированного смешения в различных смесителях по величине Рм. Результаты изменения Рм от различных факторов приведены на рис. 11 и 12. Из рисунков видно, что величина Рм зависит от таких

факторов как скорость вращения барабана с шарами и роторов скоростного смесителя рамочного типа, степени заполнения барабана и погружения роторов в слой, а также влажности шихты и времени её хранения после смешения. При этом в зависимости от режимных параметров смешения отмечается образование коагуляционно-кристаллизадионных связанных структур. .Рм, кПа

Рис.11. Зависимость изменения пластической прочности ОМУ от влажности IV и частоты вращения барабана с шарами п (то6=30минут): 1 - гг=40минл\ 2 - п=50мин~1; 3 - п-вОмин1; 4 - п-110мшС1 \ 5 — смешение без механоактивации в рамочном смесителе

О б 12 18 24 30 36 42 48

W, %

Рм, кПа

16 т-1-------

Рис.12. Зависимость изменения пластической прочности ОМУ от влажности смеси, частоты вращения роторов и степени их погружения в слой: 1- п = 400мин1,1/2; 2 - и = 550минг, 1/2; 3-п = ЖОмин1, С/2; 4-п — 400.ННН1, {; 5- и = 550лшн1, Г; 6-п — МЗОмин1; (

О б 12 18 24 30 36 42 48

И ', %

Данные рис.11 и 12 показывают, что в зависимости от режимных и технологических параметров при смешении в барабане с шарами и в скоростном смесителе роторного типа можно получать активированную гранулооб-разную шихту с различным уровнем пластической прочности. При этом отмечается также влияние гранулометрического состава исходного продукта.

Установлено, что при активации как в барабане с шарами, так и в смесителях роторного типа активные центры могут возникать как на измельчённых частицах (новой поверхности) так и на обработанных частицах без их дробления.

Выявлено, что после смешения и активации шихты при длительном хранении величина Рм в зависимости от исходной влажности и скорости вращения активирующих органов может иметь максимум и минимум в разных временных циклах. Это связано с затвердеванием в слое частиц в виде отдельных агломератов. При дальнейшем хранении образующиеся твёрдые 13

солевые мостики в местах контакта исчезают, что приводит к деструкции системы.

Далее рассматриваются результаты исследования скоростного гранулирования активированных ОМУ и КМ, в лабораторных и пилотных установках. Корпус гранулятора при внутреннем диаметре deh = 200 мм имел длину 935 мм. Внутри корпуса установлен вал с лопатками, у которых можно менять угол наклона и зазор от края лопатки до внутренней стенки корпуса. Лабораторный гранулятор роторного типа с deH = 90 мм, с перемешивающим органом трапециидальной формы, выполненным в виде двух рамок перпендикулярных друг другу.

Грануляцию осуществляли при Wucx - 31% в диапазоне пластической прочности Рм = 10 - 14кПа. Установлено, что в зависимости от производительности, гранулирование может происходить в тонком или толстом динамическом слое (рис. 13а) с укрупнением гранул по сравнению с грансоста-вом ретура. Было исследовано влияние скорости вращения ротора, исходной влажности шихты, времени пребывания и производительности гранулятора на выход товарной фракции и кинетику гранулообразования (рис. 136 и 14). Из кривых 5 и 6 рис.136 видно, что при wucx - 19% и п = ssomuh1 влаги не хватает для проведения процесса грануляции. Грансостав практически не изменяется от продолжительности процесса. Увеличение частоты вращения до 1050 мин'п времени гранулирования до 3 мин (кривая 7, рис13б) также не приводит к росту гранул. Лишь доувлажнение смеси в смесителе до ivucx = 24%, позволяет получать гранулы заданных размеров. Из кривых рис. 136 ВИДНО, ЧТО при п - 1050muh1 и х — Змин с одной стороны происходит образование гранул размером 1,5 и 2,5мм, а с другой стороны - разрушение крупных гранул диаметром 3,5мм.

При грануляции КМ оптимальным является режим при Wucx - 15 - 18%, п = 1050мин ит = 50- 60сек (рис. 14, кривая 5). При этом выход товарной фракции - гранул размером 1,5мм составляет 80 - 85%. В качестве связующего использовали маточный раствор сульфата магния. Дальнейшее увлажнение связующим до IVUCX - 25% приводит к налипанию шихты на корпус гранулятора с образованием твёрдой корки и снижению выхода товарной фракции до 40 - 50%.

Результаты исследования кинетики гранулообразования ОМУ и КМ обобщены в виде зависимости для определения среднего диаметра гранул

dcp = d0 • exp т • (Г о - W р У (4)

где Wo и IVP - содержание связующего в смеси, соответствующее началу гранулообразования и текущей влажности гранулируемой смсси, соответственно; тип- коэффициенты, зависящие от свойств материала и величины центробежного критерия Фруда Fr = а>1 /g-lr \ где со0 - частота вращения вала гранулятора, мин"1; ускорение силы тяжести, м/с2; Ir - длина пути гранул в процессе их обработай, м.

Для ОМУ w = 21,6 и« = 3,23. Для КМ/я = 1,64 ип = 0,53.

При этом параметры гранулирования изменялись в пределах: для ОМУ 0,5% < IV < 25%; 1,0мм < с1ср< 2,4мм; 100< Т^Х 400; для КМ 0,5% < IV < 17%; 0,8 мм < 1,5 мм; 100< /т< 400.

60 Х„%

50

40 30 20 10

Ф

3 j 4 аэкв, мм

б 7

5

8 /

У

б)

3 4

йэкв, мм

Рис. 13. Зависимость выхода товарной фракции ОМУ в роторном грануляторе а) от производительности 0Уисх~37%)\ б) от исходной влажности шихты

,-j.

10%; tt - 550 мин у. 1 - GWp = 200 г, п = 570мин1-, 2 - С;,л,р - 500 г, п = 410мин 3 — Gyup *= 1800 г,п** 600 + 750мин'i 4 — грансостав ретура; 5 - IFucx = 24%, т = 1,5 мин; б - = 3 7%, т = 2 мин; 7 - И7«, = ¥0% т = 2 л*««; 8 - ÍF«« = ¿0%, т = 2лшн, п" 1050мин ' 9 - W^ "19%, г -1,5 мин

Хь%

100 9080706050" 4030' 2010-

У э

/1

i i /

^ , \ . /

/

0

1

2 3 4 5 6 7

(Ьне, лш

Рис. 14. Зависимость выхода товарной фракции КМ удобрения от типа грану-лятора и количества связующего: 1 — грансостав К^04\ 2 — грансостав ретура; тарельчатый гранулятор (3 - Игисх— 11%, а - 47°\ 4 - \Уисх= 15%, а = 47°)\ 5 - роторный гранулятор (№исх= 18 %, п = 1050 мин1, тпр= 50 с)

В этой главе представлена технологическая схема участка гранулирования для ОАО «Буйский химический завод» (рис. 15), а также рассчитаны конструктивные размерь! скоростного роторного гранулятора.

IIa упаковку

Рис, 15. Схема участи Гранулирования ОМУ и КМ:

I - бункер ретура;

2,3 - бункер исходного сырья; 4 - емкость для связующего; 5 - смеситель; 6-пнТател!.-дозатор; 7-граНулятор; # - барабанная суйшлка; 9 - грохот; 10 - дробление крупной фракции;

II - готовый продукт

В приложении приведена методика! расчета процесса компактирования активированных ЭШ повышенной влажности. Расчёт включает определение силовых параметров прокатки и учитывает энергозатраты на смешение и механоактивацию как в барабане с шарами, так и в двухвальном горизонтальном смесителе сплоскими лопастями.

На основе проведённых исследований разработана методика расчёта гранулятора скоростного типа состоящая из четырёх этапов. При этом определяются основные технологические и энергосиловые параметры процесса гранулирования с учётом оптимальных реологических свойств исходной смеси. Разработана физическая модель азаимодействия увлажнённой шихты (в ввде пакета частиц) с лопаткой вала гранулятора. Для пакета частиц, движущегося в тонком динамическом слое по внутренней поверхности корпуса гранулятора, получено уравнение

где ß = (it-y-ô); у - угол установки лопатки, рад; 6 - угол установки кромки лопатки; а - текущий угол движения частиц, рад; fr - коэффициент трения смеси о лопатку; à - угловое ускорение частицы, рад/с2; ä - угловое ускорение движения частицы, рад/с2; Ял - радиус кривизны лопатки, м.

На базе Microsoft Excel была реализована программа численного решения ур.5 методом Рунге*Кутта. Это позволяет определять перемещение, скорость и ускорение при движении смеси по лопатке, а также величину действующих сил на лопатку. В методике отражены особенности гранулирования, как мелкодисперсных порошков, так и зернистых шихт с гранулированным рстуром.

ä + â2 •/•+- .[sin(/?-or)-/-cos(/9-ar)] = 0 (5)

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ И РЕЗУЛЬТАТЫ

1. Показана перспективность использования метода компактирования на валках с гладкой поверхностью и окатывания в скоростном грануляторе для утилизации ТБО с получением широкой гаммы продуктов (эмали, удобрения, топливные гранулы, облицовочная плитка),

2. Установлено, что для многокомпонентных и полидисперсных ОМУ, КМ и ЭШ на основе отходов и местного сырья с повышенной влажностью до 45% использование механоактивации позволяет получать пластифицированную шихту с новыми реологическими свойствами. В качестве критерия отражающего структурно-деформационные характеристики дисперсной среды и технологические параметры смешения рекомендуется использовать пластическую прочность Рм.

3. Разработаны установки для определения коэффициента бокового давления, сыпучести, пластической прочности и прочности прессовок.

4. Получены уравнения и номограммы для определения величины Рм ЭШ и МУ в зависимости от влажности шихты, частоты вращения барабана и роторного смесителя, а также времени хранения шихты после механоактивации. Установлено, что для ОМУ существует критическая влажность IV — 25%,. после которой пластическая прочность растёт. Исследован процесс механоактивации ЭШ и МУ применяемых для коммунального хозяйства и бытового обслуживания в присутствии связующих в барабане с шарами и в смесителе с активными органами.

5. При исследовании процесса смешения увлажненных ЭШ в биплане-тарных смесителях и двухвальном вертикальном смесителе рамочного типа выявлено расширение слоя, а частицы в объёме смесителя перемещаются в режиме псевдоожижения. Исследован процесс компактирования ЭШ в диапазоне влажностей от 5 до 17% (по массе) с использованием механоактивации в скоростных смесителях. Определены технологические и режимные параметры процесса смешения, обеспечивающие равномерное распределение связующего по объёму и химическую однородность шихты по целевым компонентам.

6. Установлено, что в процессе прессования и хранения компактированной шихты протекают твёрдофазные и обменные реакции, приводящие к упрочнению прессовок. Получены уравнения для определения прочности плитки и эффективности прессования в зависимости от режимных параметров. Для ЭШ повышенной влажности разработан процесс компактирования на валковом прессе с гладкой поверхностью.

7. Исследования процесса варки показали, что декоративные свойства белой титановой эмали («белизна» и коэффициент термического расширения) полученной из компактированной и порошковой шихт практически не отличаются. Сравнительные промышленные варки в барабанных печах показали снижение уноса легколетучих компонентов во время варки, сокращение времени варки компактированной шихты, снижение потерь легколетучих компонентов в эмали (В203, К20, Ма20) и запылённости в зоне вращающихся печей.

8. Для многокомпонентных и полидисперсных минеральных удобрений (ОМУ и КМ) повышенной влажности разработан процесс скоростного гранулирования окатыванием с использованием механоактивации. Наибольшая степень механоактивации ОМУ в барабане с шарами достигается при степени заполнения (р = 0,2; Уимхты.- Vшар = 0,7 и и = 50 - 80 мин'1. Для роторного смесителя - при степени заполнения ср = 1/2 +1 и п = 550 - 1050 мин1. Исследована кинетика гранулообразования ОМУ и КМ в скоростном грануля-торе в зависимости от режимных и технологических параметров и получено уравнение для расчёта среднего диаметра гранул.

9. Результаты исследований использованы:

- при создании участка гранулирования КМ, выдаче рекомендаций по режимным параметрам и выбору гранулирующего оборудования для ОАО «Буйский химический завод».

- при разработке процесса компактирования ЭШ санитарно-технического назначения для ОАО «Кировский завод».

10. Разработаны методики расчёта процесса компактирования активированных ЭШ на валковом прессе и расчёта процесса скоростного гранулирования ОМУ и КМ с повышенной влажностью.

Условные обозначения ВМР - вторичные материальные ресурсы; МУ - минеральные удобрения; ЭШ - эмалевые шихты; ОМУ, КМ - органоминеральное, калий магниевое удобрение; W - влажность шихты, %; п - частота вращения активатора, мин , т - время хранения шихты, час; Рм - пластическая прочность, кПа; ф -степень заполнения смесителя; оизг - прочность плитки на изгиб, МПа; ор -прочность плитки на раскалывание, МПа; осж - прочность плитки на сжатие, МПа; РУя - удельное давление прессования, МПа; рШ1 - плотность плитки, кг/м3; Рн- насыпная плотность шихты, кг/м3; dBH - внутренний диаметр грану дятора, мм; Озагр - вес загружаемого в аппарат материала, г; О - однородность шихты.

Основное содержание диссертации опубликовано в работах:

1. Назаров В. И., Макаренков Д. А., Баринский Е. А. Вопросы грануляции органоминеральных удобрений на основе низинного торфа.// Мат-лы V Ме-ждунар, науч. конф. «Экология и безопасность жизнедеятельности», 2627.11.2004, Сумгаит: СГУ, с. 132 - 133.

2. Назаров В. И., Баринский Е. А. Разработка процесса грануляции эмалевых шихт санитарно-технического назначения.//«Техника экологически чистых производств в XXI веке: проблемы и перспективы».Тез.докл. VIII Междунар. симп. молодых ученых, аспирантов и студентов. 13-14.10.2004г.,М.;с.73 - 75.

3. Назаров В. И., Макаренков Д. А., Данилов А. К., Баринский Е. А. Исследование механоактивации минеральных удобрений на основе отходов и местных ресурсов в процессах скоростного гранулирования.// Теоретические и прикладные проблемы сервиса - 2004, №4(13), с. 15-22.

4. Назаров В. И., Макаренков Д. А., Данилов А. К., Баринский Е. А. Разработка процесса скоростного гранулирования механоактивированных минеральных удобрений с использованием отходов и местных сырьевых ресур-

сов.// Теоретические и прикладные проблемы сервиса - 2005, №4(17), с. 33 -38.

5. Назаров В. И., Баринский Е. А. Разработка процесса гранулирования эмалевых шихт на основе отходов с проведением процессов стекловарения в промышленных условиях.// Междунар. ИНТЕРНЕТ Форум молодых ученых, аспирантов и студентов. «Инженерные и технологические исследования для устойчивого развития»// М1р://уучу\у. тзше. ги /2005-2006 г.г.; г. Москва, Россия

Е. А. Баринский

ИССЛЕДОВАНИЕ И РАЗРАБОТКА ПРОЦЕССА УТИЛИЗАЦИИ ПРОМЫШЛЕННЫХ И КОММУНАЛЬНЫХ ОТХОДОВ МЕТОДОМ ГРАНУЛИРОВАНИЯ ПРИ ПОЛУЧЕНИИ ЭМАЛЕЙ И УДОБРЕНИЙ

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Лицензия ИД № 04205 от 06. 03 .2001 г.

Сдано в производство 12.10.2006 Тираж 100 экз.

Объем 1,0 п.л. Формат 60x84/16 Изд.№ 3 23

Заказ 323

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ «МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ СЕРВИСА» Моск. обл., Пушкинский р-он, пос. Черкизово, ул. Главная, 99

Введение

Глава I. Современное состояние вопроса гранулирования методами окатывания и прессования порошковых продуктов, зернистых отходов и стеклообразующих шихт

1.1. Обзор существующих методов гранулирования порошковых и зернистых сред (окатывание на тарели, в барабане, скоростные грануляторы, прессование на валковых прессах, прокатка через фильеРУ).

1.2. Вопросы использования технологических связующих, добавок и механоактивации в процессах гранулирования и переработки дисперсных сред и отходов.

1.3. Особенности процесса гранулообразования зернистых и порошковых отрюдов в составе шихт с различными реологическими свойствами.

1.4. Методы расчета силовых параметров процесса компактирования дисперсных сред на валковом прессе.

1.5. Методы расчета процесса грануляции в тарельчатых и скоростных грануляторах.

Выводы и постановка задачи исследования.

Глава 2. Особенности реологических и структурно-деформационных свойств эмалевых и порошковых шихт на основе вторичных ресурсов, лабораторные установки и методика исследования

2.1. Классификация эмалевых шихт, золошлаковых смесей, органоминераль-ных и калиймагниевых удобрений по реологическим свойствам.

2.2. Описание лабораторных установок для определения пластической прочности, деформационно-прочностных характеристик прессовок и коэффициента бокового давления.

2.3. Лабораторные установки для исследования процесса грануляции на валковом прессе, окатыванием на тарели, в скоростном грануляторе и определения сыпучести.

Выводы по второй главе.

Глава 3. Результаты экспериментального определения реологических свойств порошков и шихт и структурно-деформационных характеристик прессовок и гранул

3.1. Результаты определения пластической прочности методом конического пластометра.

3.2. Результаты по определению сыпучести.

3.3. Определение коэффициента бокового давления.

Выводы по третьей главе.

Глава 4. Разработка процессов и аппаратов для получения компакти-рованного и гранулированного продукта на основе регулирования структурно-деформационных свойств с применением механоактивации

4.1. Разработка процессов компактирования шихт грунтовых и покровных эмалей санитарно-технического назначения на основе компрессионных испытаний в закрытой матрице и компактирования на валковых прессах.

4.1.1. Результаты исследования процесса смешения на смесителях биплане-тарного типа.

4.1.2. Результаты компрессионных испытаний в закрытой матрице.

4.1.3. Результаты компактирования эмалевых шихт на валковых прессах.

4.2. Исследование влияния структурно-деформационных свойств компакти-рованных эмалевых шихт на процесс варки эмалей и качество полученных эмалевых покрытий в лабораторных условиях.

4.3. Опытно-промышленные исследования процесса компактирования и варка эмалевых шихт в условиях ОАО «Кировский завод».

4.3.1. Результаты исследований процесса компактирования и сравнительных промышленных варок из компактированной и порошковой шихты.

4.3.2. Технологическая схема участка компактирования.

4.4. Разработка процесса грануляции калий магниевого и органоминерально-го удобрения методом скоростного гранулирования.

4.4.1. Результаты исследований процесса механоактивации в смесителях с активирующими элементами на основе пластической прочности.

4.4.2. Результаты исследования процесса скоростного гранулирования орга-номинеральных удобрений на лабораторных и пилотных установках.

4.4.3. Выдача рекомендаций по модернизации промышленной схемы грануляции органоминеральных удобрений и по конструкции скоростного гранулятора для ОАО «Буйский химический» завод.

Выводы по четвертой главе.

Актуальность работы. Данная работа, выполненная на кафедре «Оборудование предприятий сервиса» МГУС с проведением части экспериментов на кафедре промышленной экологии МГУИЭ, посвящена разработке процессов грануляции минеральных удобрений и эмалевых шихт. Это связано с тем, что в порошковом виде продукты часто не отвечают технологическим и экологическим требованиям (пыление при транспортировке, плохая сыпучесть, расслоение и слеживаемость при хранении).

В последние годы в химической промышленности при утилизации промышленных и твердых бытовых отходов (ТБО) используют сервисные технологии защиты окружающей среды, включающие также процессы гранулирования и компактирования, и стремятся получать конечный продукт в виде гранул. ТБО образующиеся в коммунальном хозяйстве содержат керамику, стекло, полимеры, бумагу, дерево и другие компоненты и практически не используются. Это вызвано тем, что не разработаны способы их извлечения из общей массы и перевода в гранулированное состояние.

Рассматриваемые в работе эмалевые шихты и удобрения (органо-минеральные и калий магниевые) являются многокомпонентными и полидисперсными средами. При этом в составах данных продуктов все больше используются отходы являющиеся, вторичными материальными ресурсами (BMP). Для эмалевых шихт это различные золы и шлаки, отходы обогащения фосфорсодержащих руд, и отработанные формовочные смеси. Для минеральных удобрений - это торф, шламы и маточные растворы -отходы, как химических предприятий, так и служб сервиса. В производстве армирующих наполнителей могут использоваться металл, стекло и керамика входящие в состав ТБО. Полимерные отходы могут быть использованы как в качестве регранулята, так и связующего при производстве прессованных изделий. Получение этих продуктов в гранулированном виде является многостадийным и энергоемким процессом. Для гранул, полученных методом прессования и окатывания вопросы интенсификации стадий подготовки шихт и процесса гранулирования при пониженных энергозатратах являются актуальными. Одним из способов интенсификации является процесс механоактивации. Направленное механическое воздействие на частицы дисперсного материала в процессах дробления, смешения и гранулирования приводит к увеличению поверхности контакта взаимодействующих фаз, накоплению дефектов в структуре и появлению на поверхности частиц активных центров. Это позволяет проводить грануляцию с низкими энергозатратами. В тоже время отсутствуют данные по использованию процессов механоактивации на стадиях смешения и гранулирования (окатыванием в аппарате с активными органами или при прессовании на валковом прессе). Для гранулирования таких материалов предложен метод окатывания и компактирования на валковом прессе с гладкой поверхностью. Технологический цикл получения гранулированных продуктов прессованием включает: механическое смешение исходных материалов с применением методов механоактивации и компактирование на валковом прессе. Основным агрегатом, определяющим эффективность линий по выпуску компактированных продуктов, является валковый пресс. Для гранулирования органоминеральных и калий магниевых удобрений, к гранулометрическому составу которых предъявляются жесткие требования, предложен способ скоростного гранулирования. Не выявлены взаимосвязи процессов подготовки исходных дисперсных материалов с явлениями механоактивации и влияние физико-механических свойств активированных порошков на процессы грануляции.

Цель работы. Разработать процесс грануляции механоактивированных шихт с учётом их реологических свойств на валковом прессе и в скоростном грануляторе для получения гранул с заданными свойствами; Создать процесс подготовки шихт на стадии смешения и механоактивации в смесителях бипланетарного типа, в барабане с шарами и в аппаратах с активными органами; Разработать инженерную методику расчёта процесса компактирования и скоростного гранулирования с учётом реологического состояния гранулируемых материалов.

Научная новизна

- на основе теоретических и экспериментальных исследований разработан совмещенный процесс смешения с механоактивацией пластифицированных, многокомпонентных и полидисперсных эмалевых шихт и органоминеральных удобрений в барабане с шарами и в смесителе с активными органами;

- исследованы технологические режимы работы смесителей и определены диапазоны скоростей, при которых активные центры могут возникать как на измельченных, так и на обработанных частицах без их дробления. Обосновано использование параметра пластической прочности (Рм) для оценки качества механоактивации;

- получены уравнения и номограммы для определения величины пластической прочности в зависимости от влажности шихты и режимных параметров процессов;

- впервые установлен диапазон скоростных режимов смешения с » механоактивацией порошковых и зернистых сред в бипланетарных смесителях и аппаратах с мешалками рамочного типа, при которых частицы в объеме смесителя перемещаются в режиме псевдоожижения;

- определены режимные параметры при компактировании активированных эмалевых шихт с BMP на валковых прессах с гладкой поверхностью, обеспечивающие в системе шихта - связующее протекание твердофазных и обменных реакций с получением плотнопрочных прессовок с заданными свойствами; определены структурно-деформационные характеристики компактированных материалов (сыпучесть, компрессионные кривые, коэффициенты бокового давления и прочность прессовок); получены уравнения для определения прочности плитки и эффективности прессования на валковых прессах в зависимости от режимных параметров; разработана физическая модель процесса гранулирования многокомпонентных и полидисперсных минеральных удобрений в тонком динамическом слое, движущемся по внутренней поверхности скоростного гранулятора;

- для описания движения в скоростном грануляторе пакета частиц получено аналитическое уравнение;

- получено уравнение для определения среднего диаметра гранул, при исследовании кинетики гранулообразования минеральных удобрений в скоростных грануляторах в зависимости от режимных и технологических параметров;

Практическая ценность.

- предложены методы гранулирования с применением процесса механоактивации, которые могут быть использованы при получении широкого спектра гранулированных продуктов применяемых в коммунальном хозяйстве и бытовом обслуживании: ЭШ, МУ, облицовочная плитка, кормовые биодобавки, строительные смеси.

- разработан и внедрён на ОАО «Буйский химический завод» процесс скоростного гранулирования ОМУ и калий магниевых (КМ) удобрений на турболопастном грануляторе;

- разработан и опробован в промышленных условиях технический процесс получения гранулированных ЭШ для ОАО «Кировский завод»;

- проведены сравнительные лабораторные и промышленные варки порошковой и компактированной ЭШ, показавшие (за счет влияния структурно-деформационных характеристик плитки): ускорение процесса стекловарения; снижение уноса компонентов шихты в процессе ее загрузки и варки, потерь легколетучих компонентов в готовой эмали, а также энергозатрат. При варке компактированной шихты улучшаются санитарно-гигиенические условия труда;

- созданы научно обоснованные комплексные инженерные методики расчёта процессов компактирования и скоростного гранулирования ЭШ, ОМУ.

Апробация работы. Основные положения диссертационной работы докладывались на трех международных научно-технических конференциях. По теме имеется пять публикаций.

Основные выводы и результаты

1. Показана перспективность использования метода компактирования на валках с гладкой поверхностью и окатывания в скоростном грануляторе для утилизации ТБО с получением широкой гаммы продуктов (эмали, удобрения, топливные гранулы, облицовочная плитка)

2. Установлено, что для многокомпонентных и полидисперсных ОМУ, КМ и ЭШ на основе отходов и местного сырья с повышенной влажностью до 45% использование механоактивации позволяет получать пластифицированную шихту с новыми реологическими свойствами. В качестве критерия отражающего структурно-деформационные характеристики дисперсной среды и технологические параметры смешения рекомендуется использовать плаD стическую прочность гм.

3. Разработаны установки для определения коэффициента бокового давления, сыпучести, пластической прочности и прочности прессовок.

4. Получены уравнения и номограммы для определения величины Рм ЭШ и МУ в зависимости от влажности шихты, частоты вращения барабана и роторного смесителя, а также времени хранения шихты после механоактивации. Установлено, что для ОМУ существует критическая влажность W = 25%>, после которой пластическая прочность растёт. Исследован процесс механоактивации ЭШ и МУ применяемых для коммунального хозяйства и бытового обслуживания в присутствии связующих в барабане с шарами и в смесителе с активными органами.

5. При исследовании процесса смешения увлажненных ЭШ в бипланетар-ных смесителях и двухвальном вертикальном смесителе рамочного типа выявлено расширение слоя, а частицы в объёме смесителя перемещаются в режиме псевдоожижения. Исследован процесс компактирования ЭШ в диапазоне влажностей от 5 до 17% (по массе) с использованием механоактивации в скоростных смесителях. Определены технологические и режимные параметры процесса смешения, обеспечивающие равномерное распределение связующего по объёму и химическую однородность шихты по целевым компонентам.

6. Установлено, что в процессе прессования и хранения компактированной шихты протекают твердофазные и обменные реакции, приводящие к упрочнению прессовок. Получены уравнения для определения прочности плитки и эффективности прессования в зависимости от режимных параметров. Для ЭШ повышенной влажности разработан процесс компактирования на валковом прессе с гладкой поверхностью.

7. Исследования процесса варки показали, что декоративные свойства белой титановой эмали («белизна» и коэффициент термического расширения) полученной из компактированной и порошковой шихт практически не отличаются. Сравнительные промышленные варки в барабанных печах показали снижение уноса легколетучих компонентов во время варки, сокращение времени варки компактированной шихты, снижение потерь легколетучих компонентов в эмали (В20з, К20, NCI2O) и запылённости в зоне вращающихся печей.

8. Для многокомпонентных и полидисперсных минеральных удобрений (ОМУ и КМ) повышенной влажности разработан процесс скоростного гранулирования окатыванием с использованием механоактивации. Наибольшая степень механоактивации ОМУ в барабане с шарами достигается при степени заполнения ср = 0,2, Ушишы: Ушар = 0,7 и п = 50 - 80 мин1. Для роторного смесителя - при степени заполнения (р = 1/2 Н и п = 550 - 1050 мин1. Исследована кинетика гранулообразования ОМУ и КМ в скоростном грануляторе в зависимости от режимных и технологических параметров и получено уравнение для расчёта среднего диаметра гранул.

9. Результаты исследований использованы:

- при создании участка гранулирования КМ, выдаче рекомендаций по режимным параметрам и выбору гранулирующего оборудования для ОАО «Буйский химический завод».

- при разработке процесса компактирования ЭШ санитарно-технического назначения для ОАО «Кировский завод».

10. Разработаны методики расчёта процесса компактирования активированных ЭШ на валковом прессе и расчёта процесса скоростного гранулирования ОМУ и КМ с повышенной влажностью.

1. Назаров В. И., Мелконян Р. Г., Калытин В. Г. Техника уплотнения стекольных шихт. /Под общей редакцией О. С. Чехова. М.: Легпромбытиздат, 1985,- 289с.

2. Назаров В. И., Калыгин В. Г. Гранулирование стекольной шихты прессованием. Стекло и керамика, № 4,1981. с.8 - 10.

3. Чехов О. С., Назаров В. И., Калыгин В. Г. Вопросы экологии в стекольном производстве. -М.: Легпромбытиздат, 1990. 144с.

4. Калыгин В. Г. Компактирование многокомпонентных полидисперсных порошков. Дис. на соиск. уч. ст. канд. техн. наук. М.: 1983. - 237с.

5. Макаренков Д. А. Исследование процесса компактирования и окатывания дисперсных сред с регулируемыми реологическими характеристиками. Дис. на соиск. уч. ст. канд. техн. наук. М.: МГУИЭ, 2000. - 260с.

6. Калыгин В. Г. Разработка и совершенствование ресурсосберегающей техники подготовки и переработки стекольных шихт. Дис. на соиск. уч. ст. докт. техн. наук. -М.: 1991. -484с.

7. Фам Ван Ау Исследование механоактивации порошкообразных материалов в процессах производства гранулированных продуктов. Автореф. Дис. на соиск. уч. ст. канд. техн. наук. М.; 2002. - 16с.

8. Назаров В. И., Макаренков Д. А. Управление процессами грануляции полидисперсных шихт и порошков методами компактирования и окатывания на основе реологических моделей. Химическое и нефтегазовое машиностроение, №6, 2005. с.6 - 9.

9. Классен П. В., Гришаев И. Г. Основы техники гранулирования. М.; Химия, 1982. - 272с.

10. Классен П. В., Гришаев И. Г., Шомин И. П. Гранулирование. М.; Химия, 1991. -240с.

11. Сулименко Л. М., Альбац Б. С. Агломерационные процессы в производстве строительных материалов. ВНИИЭСМ, 1994. 297с.

12. Мамонов О. В. Исследование процесса формования пластифицированных минеральных солей применительно к расчету валковых грануляторов. Дис. на соиск. уч. ст. канд. техн. наук. Пермь: 1980. - 173с.

13. Мурадов Г. С., Шомин И. П. Получение гранулированных удобрений прессованием -М.; Химия, 1985. 208с.

14. Мелконян Р. Г.Аморфные горные породы и стекловарение. М.; «НИИ Природа» ООО «Хлебин-форм», 2002. - 266с.

15. Раф С. Я., Поляк В. В., Нисневич Г. М. Брикетирование сульфатной шихты. Стекольная и керамическая промышленность, №6, 1945. с. 17 - 20.

16. Хачванкян М. А. Брикетирование стекольной шихты. Стекло и керамика, №1,1951.-с.З-7.

17. Назаров В. И., Калыгин В. Г. Уплотнение стекольных шихт. «Стекло и керамика», №7, 1989. с.24

18. Картошкин А. Д. Исследование барабанных грануляторов-сушилок (БГС) в производстве минеральных удобрений и создание инженерного метода расчета. Автореф. дис. на соиск. уч. ст. канд. техн.наук. М.: НИУИФ, 1979. - 16с.

19. Гришаев И. Г. Научное обоснование методов повышения эффективности аппаратов производства комплексных удобрений, разработка и внедрение новых конструкций: Дис. на соиск. уч. ст. докт. техн. наук. М.; 1985, - 363с.

20. Хабарова Е. В. Моделирование процесса и структуры потоков в барабанном грануляторе сушилке. Дис. на соиск. уч. ст. канд. техн. наук. -М.; 1997.- 143с.

21. Гришаев И. Г., Назаров В. И. Оборудование для механических процессов химической технологии. Учебное пособие. М.: МИХМ. 1989, - 88с.

22. Борисов В. М., Классен П. В., Гришаев И. Г. ТОХТ, Т. X. №1, 1976. с.80 -86.

23. Матвеев Г. М., Найдус Г. Г., Рапопорт А. Я. О применении гранулированной шихты в производстве стекла. Реферативный сборник

24. Промышленность строительных материалов». Сер. «Стекольная промышленность». М.; ВНИИЭСМ, вып. 11, 1974. - с. 68 - 74.

25. Демидович Б. К. Исследование кинетики гранулообразования в стекольной шихте. Автореф. дис. на соиск. уч. ст. канд. техн. наук. Минск: НИУИФ, 1967. - 17с.

26. Генералов М. Б. и др. Расчет оборудования для гранулирования минеральных удобрений. -М.: Машиностроение, 1983. 301с.

27. Добкина Е. И., Дерюжкина В. И., Сороко В. Е. Технология катализаторов. Под редакцией профессора Мухленова И. П. Л.: Химия, 1989. - 272с.

28. Генералов М. Б. Механика твердых дисперсных сред в процессах химической технологии. Учебное пособие для ВУЗов. Калуга: Издательство Н. Бочкаревой, 2002. 592с.

29. Атоян С. В. Автоматизированные методы расчета шнековых устройств для транспортирования и уплотнения порошкообразных материалов. Дис. на соиск. уч. ст. канд. техн.наук. -М.: МГУИЭ, 1999. 17с.

30. Пащенко В. Н. Разработка комплексных процессов гранулирования порошковых материалов. Дис. на соиск. уч. ст. докт. техн.наук. П.: МГУИЭ, 1987. -780с.

31. Гузь М. А. Разработка метода расчета высокоскоростного гранулятора окатывания роторного типа для мелкодисперсных материалов. Автореф. дис. на соиск. уч. ст. канд. техн. наук. -М.: МИХМ, 1982. -16с.

32. Технология фосфорных и комплексных удобрений. /Под ред. С. В. Эвенчика и А. А. Бродского М.: Химия, 1987. - 464с.

33. Классен П. В., Гришаев И. Г. Основные процессы технологии минеральных удобрений. М.: Химия, 1990. - 304с.

34. Назаров В. И., Чехов О. С. Оборудование для грануляции фосфорсодержащих минеральных удобрений. Текст лекций. М.: МИХМ,1986. 56с.

35. Кувшинников И. М. Минеральные удобрения и соли: свойства и способы их улучшения. М.: Химия, 1987. - 256с.

36. Шумаков Н. С., Талхаев М. П., Ковалев О. С. и др. «Термическая обработкам окусковывание фосфатного сырья. -М.: Химия, 1987. 192с.

37. Ребиндер П. А. Поверхностные явления в дисперсных системах. М.: Наука, 1978. - 105с.

38. Болдырев В. В. Журнал всесоюзного химического общества им. Менделеева. №4, том XXXIII, 1988. с.374 - 383.

39. Авакумов Е. Г. Механические методы активации химических процессов. -Новосибирск: Наука, 1986. 306с.

40. Технологические проблемы измельчения и механоактивации. Материалы научно-технического семинара стран содружества. Могилев, 21 -23.10.1992г.

41. Чехов О. С., Калыгин В. Г. Влияние условий предварительной подготовки многокомпонентных полидисперсных порошков на технологию их дальнейшей переработки. -М.: Химия, 1987. 192с.

42. Заславский А.В., Кондрашов Ю. Д., Толкачев С. С. Докл. А. Н. СССР, т 75, 1980. -С.559- 561.

43. Schrader R., Schuman N. Z. Chem, Bd7,1967. 322p.

44. Кудрявцева H. Г., Ходаков Г. H. Коллоид. Ж., №28, 1966. 524с.

45. Павлюхин Ю. Т., Энс Н. П., Медиков Я. Я. Изв. Спб. отд. А. Н. СССР, Сер. хим., №5, 1985. с. 24 - 26.

46. Мачихин Ю. А., Мачихин С. А. Инженерная реология пищевых материалов. М.: Легкая и пищевая промышленность, 1981. - 216с.

47. Таран А. Л., Носов Г. А., Уму Курума. Исследование процесса зародышеобразования и роста агрегатов при гранулировании порошкообразных материалов методом окатывания. Хим. пром, №10, 1994. -с.706 709.

48. Таран А. Л. Теория и практика процессов гранулирования расплавов и порошков. Автореф. дис. на соиск. уч. ст. докт. техн. наук. М.: 1995, - 33с.

49. Ковальченко М. С. Реологическая модель прессования порошков. -Порошковая металлургия: №9,1990. с.100 - 104.

50. Журнал всесоюзного химического общества им. Менделеева. №4, том XXXIII. 1988. с.405 -416.

51. Оганесян К. Л. Метод расчета непрерывного прессования порошкообразных материалов на валковом прессе. Автореф. дис. на соиск. уч. ст. канд. техн. наук. Л.: 1987. - 19с.

52. Оганесян К. Л., Себалло В. А., Казаринов С. Н., Сарновский Д. И. Исследование процессов грануляции калийных солей на валках с рифленой поверхностью. Журнал прикладной химии, 1987. с.421 - 424.

53. Пудовиков Ю. П. Расчет и усовершенствование вальцев для прессования порошков минеральных удобрений. Автореф. дис. на соиск. уч.ст. канд. техн. наук. -М.: МИХМ, 1982. 16с.

54. Севастьянов В. С. и др. Энергосберегающие помольные комплексы с пресс валковыми измельчителями. Цемент, №1,1992. - с.11 - 86.

55. В. С. Севастьянов, В. 3. Пироцкий и др. Опубл. Б. И.№23, 1980.

56. Севастьянов В. С. и др. Совершенствование техники предварительногоизмельчения клинкера в валковых прессах. Исследование и создание нового оборудования для производства цемента. Труды ВНИИЦЕММАШа, вып. 31, г. Тольяти, 1988. -с.18-26.

57. Севастьянов В. С. Исследование оптимальных условий полусухого формования сырьевой шихты энергосберегающая технология строительных материалов. Сб. трудов МИСИ, М.: 1988. с. 145 - 150.

58. Вокал С. В. Гранулирование азотных удобрений в высокотемпературном режиме с применением тарельчатого гранулятора. Автореф. дис. на соиск. уч.ст. канд. техн. наук. Харьков: 1993. - 19с.

59. Курума Уму Кинетические закономерности процесса гранулирования порошкообразных материалов методом окатывания. Автореф. дис. на соиск. уч.ст. канд. техн. наук. -М.: 1995. 16с.

60. Бабкин В. В. Агрохимический бизнес России. Справочное пособие М.: 2003.-444с.

61. Сиденко П. М. Измельчение в химической промышленности. М.: Химия, 1968. -340с.

62. Сыса А. А. Разработка комбинированной технологии механоактивации руд с целью повышения эффективности выщелачивания. Автореф.дис. на соиск уч. ст. канд. техн. наук. Владикавказ. 2001. - 23с.

63. Молчанов В. И., Селезнева О. Г., Жирнов Е. Н. Активация минералов при измельчении. М.: Недра, 1988. - 208с.

64. Ничипоренко С. П. Основные вопросы теории процессов обработки и формования керамических масс. Киев: Изд-во Академии наук украинской ССР, 1960.- 110с.

65. Кольман-Иванов Э. Э. Машины-автоматы химических производств. М.: Машиностроение, 1972. - 296с.

66. Генералов М. Б., Классен П. В., Степанова А. Р., Шомин И. П. Расчет оборудования для гранулирования минеральных удобрений. М.: Машиностроение, 1984. - 192с.

67. Продан В. Д., Назаров В. И., Макаренков Д. А. Уточненная методика определения коэффициентов бокового давления и внешнего трения при прессовании сыпучих материалов. Химическое и нефтегазовое машиностроение, №7, 1999. с. 13 - 14.

68. Мастеров В. А. Практика статистического планирования эксперимента в технологии биметаллов. -М.: Металлургия, 1974. 160с.

69. Спиридонов А. А. Планирование эксперимента при исследованиитехнологических процессов. -М.: Машиностроение, 1981. 184с.

70. Шенк X. Теория инженерного эксперимента. Перевод с английского. -М.: Мир, 1972,-382с.

71. Виноградов Г. А., Каташинский В. П. Теория листовой прокатки металлических порошков и гранул. М.: . Металлургия, 1979. - 224с.

72. Мищанин В. Г., Баринов Ю. Д., Косенко А. И., Колесник Ф. И. Штамповщик эмалировщик. Учебник для ПТУ. - М.: Металлургия, 1984. -248с.

73. Рагозина Н. М., Назаров В. И., Данилов А. К., Борзых М. Н. Оборудование производства полимербетонных и пластмассовых изделий санитарно-технического назначения на предприятиях сервиса. Уч. пособ./ Под ред. Назарова В. И М.: ГОУВПО «МГУС», 2004,-195с.

74. Батюков В. М. Бипланетарные смесители. Экспресс-информация. Сер. ХМ 1. М.: ЦИНТхимнефтемаш. 1984, №11.

75. Парадеев С. Д. Разработка конструкции и основ расчета циклоидального смесителя с самонастраивающимся движением мешалок. Автореф. дис. на соиск. уч. ст. канд. техн. наук. -М.: 1983 -18с.

76. Варгин В. В. Технология эмали и эмалирования металлов. М.: Изд-во литературы по строительству, 1965,-311 с.

77. Березина JT. В. Исследование технологии приготовления формовочных и стержневых смесей в центробежном лопастном смесителе. Автореф. дис. на соиск. уч. ст. канд. техн. наук. Рыбинск: 1999-18с.

78. Десри А. Уточнение механизма приготовления песчано-глинистых смесей в роторном смесителе с целью экономии энергии и материалов. Автореф. дис. на соиск. уч. ст. канд. техн. наук. -М.: 1991-18с.

79. Гришин А.С., Новиков В.Н. Промышленные и бытовые отходы: хранение, утилизация, переработка. М.: Фаир-Пресс, 2002. - 363с.

80. Шубов Л.Я., Ставровский М.Е., Шехирев Д.В. Технология отходов мегаполиса. Технологические процессы в сервисе: Уч. пособие. М.: 2002. -376с.

81. Бухгалтер Э.Б., Будников Б.О., Будникова О.А. Обращение с отходами как важнейшее направление устойчивого развития в странах Европейского Союза. Деловой экологический журнал, №3, 2004. с.45-57.