автореферат диссертации по обработке конструкционных материалов в машиностроении, 05.03.06, диссертация на тему:Исследование и разработка процесса получения пористо-компактных металлокерамических изделий на основе титановых порошков диффузионной сваркой

ЛИПЕЦКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ

На правах рукописи

СЕЛИВАНОВ Владимир Федорович

'«СЛЕДОВАНИЕ И РАЗРАБОТКА ПРОЦЕССА ПОЛУЧЕНИЯ ГОРИСТО-КОМПАКТНЫХ ШАЛЛОКЕРАЫИЧЕСКИХ ИЗДЕЛИЙ НА ОСНОВЕ ТИТАНОВЫХ ПОРОШКОВ ДШУЗИОННОЙ СВАШОЙ

специальность 05.03.06 - Технология и машины

сварочного производства

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Липецк 1993

Работа выполнена в Воронежском политехническом институте.

Научный руководитель - д.т.н., профессор Пешков В.В.

Научный консультант - к.т.н., с.н.с.Киреев Л.С.

Официальные оппоненте - д.4.н., профессор Сауикин Б.П.

к.т.н. Коломенский A.B.

Ведунье предприятие - НИИ АСПК, г.Воронеж

Защита состоится /5 ЭвмаРря 1993 года » 15 часов ь ау,г • B-Z/Q на заседании специализированного совета К 064.22.0g в Липецкой политехнической институте по адресу: 396056, г.Липецк, уд. Московская, 30.

Ваш отаыв , в одном экземпляре, заверенный печать», просим направлять по указанному адресу на имя ученого секретаря специализированного совета.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Липецкого политехнического инсти-./та. _

Автореферат разослан " /Ш^Р/л? 1993 г.

Ученый секретарь специализированного совета,

кандидат технических наук доцент

ОЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Акт/ал логть теми. Широкое использование в промышленности нового поколения керамических и композиционных материалов, в частности, на основе титпновнх порошков, связало нэ только с решением проблемы их создания кок таковых^ но в значительной степени и с разработкой технологий, поззоляющих получать конкретные изделия из них. К трким изделиям относятся теплозащитные, пумопоглощащив панэли, бронестойкие слоистые конструкции, изделия триботехнического назначения, фильтры и другие пористо-компакттае изделия со специальными свойствами.

Первостепенная роль в создании слоистых пористо-компактных конструкция принадлежит способу соединения между собой по-ристостсгой компактного элементов. Ост зным требованием, п^здьяв-ляемым к процессу соединения, являемся обеспгченио высокой прочности соединения при сохранении требуемой пористости (проницаемости * .

Перспективным процессом для соединения пористых и компактных заготовок с развитой поверхностью контакта является диффузионная сварка. Однако, использование диффузионной сварки при соединении керамики (металлокерамики) ,с металлом, например титаном, зачастую не представляется возможным.

В свя?" о этим разработка процесса получения пористо-компактных маталлокерамических иг телий на основе титановых порошков является актуальной задачей.

Цель работы. Исследование и разработка процесса получения порист )-компактннх метпялокерамических изделий на основе титановых порошков диффузионной сваркой. В основу регения постаплен-ной задачи положен принцип построения технологического проц е-са, заключающийся в получении детали требуемой формы со структурой, обвепечиввхицией возможность объемного насыщения пористого рабочего элемента в процессе термообработка в активной среде.

Практическое рамеьле поставленной задачи связано с выработкой критериев выбора режимов диффузионной сварки, обеспечивающих получение прочного соединения с сохранением параметров пористости, а также с выбором режимов хиыико-термичыской обработки п среде азота пористого титанового тела, обеспочиваюгрпс объемное гязпноеыщеяиа.

к

Научная новизна. Установлено, что образующиеся на поверхности титана, в результате отжига в азоте, охрупченные слои являются интегральной характеристикой физико-химического состояния поверхности.

Установлены кинетические закономерности процессов изменения топографии поверхности и формирования газонасыщенных и ох-рупченных слоев на тиране в результате отжига в азоте различной чистоты.

Разработана физико-математическая модель взаимодействия пористого титанового тела с азотом в процессе химико-термической обработки. Получены количественные характеристики давления газа в поровых каналах и закономерности его изменения.

Установлена количественная зависимость изменения пористости титановой заготовки от скорости высокотемпературной ползучести в процессе диффузионной сварки.

Получена зависимость, позволяющая производить оценку степени разрежения при диффузионной сварке по параметрам пористости, режимам сварки и «¡щмерам свариваемых заготовок.

Получены количественные зависимости прочности пористого шеталлакерамического материала на основе порошков титана от дисперсности порошка и параметров технологического процесса.

Сформулирован принцип построения технологического про ;эс-са получения пор :стых и пористо-компактных мегаллокерамических изделия, заключающийся в необходимости:

предварительного получения пористой титановой заготовки;

диффузионной сварки пористой и компактной титановой заготовок;

мэхянической обработки заготовок;

химико-термической обработки детали в условиях объемного насыщения пористого элемента конструкции.

Практическая ценность. Предложен принцип построения техно-яогическога процесса получения ористых и пористо-компактных мегаллокерамических конструкций с заданными свойствами.

Разработан расчвтно-аналигический метод выбора защитных сред при диффузионной сварке пористого титана.

Разработаны критерии выбора режимов диффузионной сварки пористых титановых заготовок в условиях сохранения требуемой аористе пти.

Рекомендованы параметры процесса термического азотирова-

ния пористых титановых изделий при условии сквозного (объемного) насыщения.

Результаты работы использованы и внедрены в опытном производстве пористых и пористо-компоктных металлоксрамических изделий (втулка ТНА, кольца торцевого уплотнения насосов, бро-нэкарточки) на Воронежском механическом заводе и в НИИ АСПК, г. Воронеж.

Достоверность результатов исследований достигалось: использованием теоретически обоснованных и проверенных практико,, методов исследования; использованием стандартных образцов; соблюдением необходимого порядка проведения опытов.

Научные положения, выводы и практические реноме!.дации по работе обоснованы использованием методов мятемятической статистики и планирования экспериментов при V постановке и обраС эт-ке результатов, качественным совпадрнием теоретических расчетов с экспериментальными данными, применением независимых методов для изучения одного и того же параметра, опытно-промышленными испытаниями технологических рекомендаций.

Апробация работы. Основные положения и результата работы докладывались и обсулдеались на научно-технической конференции "Концентрированные потоки энергии в технологии обработки и соединения материалов" (Пенза, 1989); Республиканской научно-технической конференции "Материалы и упрочняющие технологии - 91" (Курск, 1991); Международной нчучно-технической конференции "Современные проблемы сварочной науки и техники" (Ростов-на-Дону, 1993), на научных семинарах кафедры сварки Воронежского политехнического института.

Структура и об сем диссертации. Диссертация состоит из введения, шести глав и общих выводов, изложена на 126 стран -цах машинописного текста, содержит 9 таблиц, 48 рисунков, список литературы из 124 наименований и приложения.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы работы, определены цель и задачи исследований, показаны научная новизна и практическое значение полученных результатов, а также сформулированы положения, выносимые на защиту.

В первой главе рассмотрено современное состояние вопроса получении пернстьп и пористо-компактных металлекерамическиг

изделий. Проанализированы работы, в которых рассматриваются представления о механизме формирования соединения в условиях диффузионной сворки. Рассмотрены работы, посвященные кинетике процесса взаимодействия титана с азотом, особенностям Х.Т0 пористых материалов.

Сделан вывод, что получение пористых и пористо-компактных металлокерамических конструкций по классической схеме порошковой металлургии не отвечает предальляемым требованиям по сложности форм изделий и прочностным характеристикам соединения пористого и компактного элементов конструкций.

Рекомендации по выбору реяимов диффузионной сварки пористых материалов, приводимые в литература, носят весьма приближенный характер и относятся к частным случаям свариваемых материалов. Это затрудняет их использование применительно к другим материалам с шзличной пористостью. Таким образом, данные литературы спидеаольствуют об отсутствии общего подхода к выбору режимов диффузионной сварки пористо-компактных изделий. Совершенно не изученным является вопрос кинетики уплотнения пористой заготовки при диффузионной сварке е условиях высокотемпературной ползучести.

Вопросу кинетики взаимодействия компактного титана с азотом посвящено большое количество работ, однако в этих работах отсутствует количественный анализ влияния на процесс езотпроза-нии примесей, присутствующих в промыпшенно выпускаешх сортах азота.

Выбор режимов ХТО пористых тел связан о влиянием параметров пористости на кинетику процесса. Отсутствие в литературе • данных по кинетике процесса гвэонасыщения пористых материалов при ХТО ставит задачу изучения проникновения и поглощения гаоа в пороьых каналах при термическом азотирован»:;; пористого тите~ иоього тела.

В результате анализа литературных данных определена цель работа и задачи исследований включающие в себя;

исследование кинетики взаимодействия титане с газеыи в процессе отжига в среде азота;

•разработку физико-математической модели процесса ХТО портных материалов;

исследование влияния технологических параметров процесса ян структуру и свойства материале, полученного пркссотыем и

спеканием титановых порошков;

исследование свариваемости пористых титановых материалов и разработка процессов сварки элементов конструкций на их основе;

исследование влияния термообработки в среде азота на структуру и свойства пористых материалов на основе титановых порошков.

Во второй главе описана методика изготовления образцов и методы исследования.

Образцы изготавливались из серийно выпускаемых электролитических порошков титана ПТЭК-1 и ПТШ-1 методом холодного двустороннего прессования и последующего спекания в среде аргона.

Взаимодействие титана с газами при отжиге в среде азота изучалось на установке разработанной в Воронежском политехническом институте.

В ходе работы применялись компексные методы исследований. Приведены методики: металлографических и фрактографических исследований, рентгеноструктурчого фазового анализа, исследования высокотемпературной ползучести и механических испытаний материалов -обработки результатов.

В третьей главе рассматривается вопрос взаимодействия титана с газами при отжиге в среде азота различных сортов.

Результаты рентгэноструктурного фазового анализа поверхности образцов показали, что после отжига в среде азота П сорта при Т»823 К надежно выявляются линии диоксида титана 710г и только при Т > 1273 К на дифрактограммах появляются линии нитрида титана.

Ожиг в азоте особой чистоту приводит к формированию на поверхности титана оксидов с решеткой рутила только при Т<£ №23 К, при более высоких температурах (Т> 1073 К) выяв ляется мононитрид титана. Эти результаты хорошо согласуются с интерференционной окраской образцов.

Исследование топографии поверхности обрагцов растровой электронной микроскопией -чявило, что отжиг при температурах до 973 К в обоих сортах азота приводит к появлению на поверхности пленки, состоящей из мелкодисперсных кристаллов глобулярной формы. При сопоставлении ее вида с образцами эталонсми и с уче-. том данных фазового анализа она- была классифицирован- как оксидная. Дальнейшее повышение температуры отжига в азоте П сорта сопровождалось-увеличением размеров кристаллов.

Отжиг в азоте особой чистоты в. интервале температур 9931073 К сопровождается сначала нарушением сплошности пленки, а с течением времени очисткой поверснрсти от. оксидов. Дальнейшее повышение температуры приводит к появлению на поверхности пленки, на вид более плотной чем оксидная» без видимых признаков структуры. Сопоставление ее вида с эталонными образцами» а также результаты фазового анализа позволили определить ее как нитрид титана.

С помощью метода влипсометрии была изучена нинемиш роста оксидных пленок в различных сортах азота. Опытные данные по ки-нет"че изменения толщины оксидных пленок при отжиге в* среде азота особой чистоты свидетельствуют о затухающем характере процесса. При температуре 923 К и выша с увеличением времени отжига наблюдеется стабилизация и уменьшение толщины оксидных пленок. При этом время, в течении которого наблюдается рост толщины оксидов, сокращается с повышением температуры.

наблюдаемая картина, по-видимому, связана с обеднением газовой среды кислородом и ростом скорости растворения оксидной пленки при увеличении температуры отжига.

Эффективная энергия активации процесса роста оксидов, определенная из экспериментальных данных, составила 97^5 кДи/моль независимо от сорта используемого азота. Это дает основание считать, что процесс роста оксидных пленок на поверхности титана контролируется диффузией анионных вакансий.

По методике, изложенной в диссертации,.определяли интегральную характеристику процесса газона с_д;ения - толщину охруп-ченного слоя • Для этого использовали эмпиричрекую зависимость вида:

где Соя?- толщина охрупченного слоя; ¿ср - среднее расстояние ыежду трещинами. Обработка.экспериментальных данных показала, что процесс формирования ох^упченных слоев в исследованной температурно-временном интервале подчиняется параболическому закону.

Эффективная энергия активации процесса формирования охруп-чгзшшх слоев в низкотемпературной области независимо от газовой среды составляет Ц6 тфк/ыопъ, в в высокотемпературной ( 7> К) - 286 кДя^моль при отжиге в среде азота второго сорта и (Т» 1000 К) - 207 кДя/моль при отжиге в азоте особой чнетеш.

Газонасыщеняый слой, структура которого изучалась на изломе азотированных образцов, вкжчает в себя несколько слоев. Поверхностный глой нитрида титана имеет выраженную границу с расположенной под ним зоной хрупкого разрушения. Зона хрупкого разрушения не имеет в себе структурных границ и переходит в зону квазивязкого разрушения с ямочным рельефом.

Сопоставление данных фрактографических исследований, результатов фазового анализа и найденных значений аффективной энергии активации процессов роста оксидных пленок и охрупченных слоев с литературными данными дает основание считать, что как в среде азота второго сорта, так и в азоте особой чистоты при температурах до 873 К титан, взаимодействуя с кислородом и водяными парами, содержащимися в азоте, окисляется и рост охрупченных слоев контролируется диффузией е ионных вакансий в с:-сидной фазе. Дальнейшее повышение температуры при отжиге в среде азота второго сорта также приводит к окислению титана, но рост охруп"енных слоев контролируется диффузией кислорода в металл. При отжиге в среде азота особой чистоты при температурах свыше 1000 К развивается процесс азотирования и рост охрупченных слоев контролируется диффузией азота в металл.

В процессе исследования взаимодействия титана с азотом были также определены значения констант азотирования в интервале температур ^3-1323 К,

Четвертая глава посвящена разработке и анализу физико-математической модели азотирования пористых титановых заготовок.

Кинетика и механизм взаимодействия титана с азотом в процессе "брмического азотирования в общем случае зависит от давления (концентрации) <*зота, находящегося в контакте с металлической поверхностью. Поэтому разработка технологии процеоса га: э-вого азотирования пористых металлических заготовок и прогнозирование их свойств связаны с установлением закономерностей проникновения азота и определением его давления в объеме пористых тел.

Экспериментально ренить эту задачу весьма затруднительно, ввиду малого размера пор, их сложной геометрии, структурной неоднородности пористых тел и отсутствием необходимого инструмен-тания. Поэтому решением задачи может служить моделир зание процессов, протекающих в норовых ке алах заготовок, помещенных в атмосферу чистого газообразного азота.

в

Модель пористого тела может быть представлена в виде набора чередующихся проницаемых цилиндрических капилляров радиусом Г и длиной £ с поглощающими стенками. Извилистость каналов в реально существующих пористых телах можно учесть коэффициентом извилистости К из! = 1,3-1,5.

При построении модели считали, что в начальный момент давление азота в проницаемых каналах пористого тела в любой точке равно давлению азота, окружающего тела. В процессе нагрева, в результате абсорбции азота стенками порового канала из окружающего объема, давление газа в поре может значительно снижаться. Как следствие этого появляется поток газа из объема камеры в поровый канал. Таким образом, глубина проникновения азота по. поровому каналу будет определяться соотношением количества азота, поступающего в поровый канал из камеры и провзаимодействовавшего с поверхностью порового канала*

На основании <этих условий была получена система уравнений, описывающих кинетику газового насыщения пористого тела:

С1г>Ь)=йб(П,}Пм)) С 9) (5)

,п{х,0)=По; /г/ад^Л* (6)

В данной системе уравнение (2) представляет собой уравнение непрерывности потоков, (3) - уравнение диффузии азота в твердой фазе (титан) с граничным условием к нему, связывающим степень заполнения 0 адсорбционного слоя е приповерхностно!) концентрацией с (Л,£) газа в стенках порового канала. Уравнение (4) - поток азота в стенки порозого канала. Здесь £ - ко-ирдинатг., отсчитываемая перпендикулярно оси порового канала, /?,» Р/& Т - концентрация азота в окружающей среде, Пм х констанга уравнения Ленгмюра, // -. кинетический параметр, учитывался роль адсорбционного слоя, как источника азота для диффузии { титане, I) - коэффициент диффузии азота в титане, С -

его атомная концентрация в твердой фазе, Л - концентрация азота в единице объема порового канала, Д^ и 7}й - коэффициенты диффузии в молекулярных и вязкостных- условиях течения газа в поровом канале соответственно.

В процесса математической обработки уравкений было получено численное решение, описыьающее эволюцию концентрационного поля в зависимости от температуры. Установлено, что повышение температура приводит к тому, что в центральной части порового канала за некоторое время образуется вакуумированная зока.

Анализ полученных зависимостей позволил установить следу» ющие особенности образования вакуумированной зоны:

вакуумированная зона отделена от остальной части порового канала резким фронтом, в пределах которого концентрация изменяется сразу на несколько порядков, так что размер вакуумированной зоны мо». J характеризовать координатой ;

характер фронта и распределение концентраций при £ не зависит от джины порового канала пЬка существует вакуумированная зона;

распределение концентрации перед вакуумированной зоной имеет автомодельный характер и очень медленно изменяется со временем, т.е. может рассматриваться как квазистационарное.

Использование перечисленных особенностей позволило получить приближенное аналитическое решение в виде:

* Г и . V-a/e/

где ¿у, - длина невакуумированной зоны открыт jro с двух концов порового канала; tx> - коэффициент просачивания Дарен, харак теризуютций топологию поровой системы тела; ß Da/D» I — fi/'Jfln здесь Ы - материальный параметр связанный с ко? jtsh той азотирования Кр ; f«- характеристическое время диффузц)! газа в твердой фазе,- при превышении которого необходимо учитывать двухмерный характер диффузи i из порового ханалр, При t ¿о зависимость (7) принимает вид:

UM <®>

где На.- молекулярная масса азота; М - число Авсгадро.

На (.значении выражения (8) была построена номограмма зависимости от температуры и радиуса пор, позволяющая определить температуру, выше которой в канале будет образовываться вакуумированная зона и, наоборот, задавая температуру и радиус поры можно определить длину невакуумированной зоны канала.

Из эмпирической зависимости толщины охрупченного слоя от времени для свободной поверхности была получена зависимость изменения &ОХ/, по длине порового канала:

(9)

где К - константа роста охрупченного слоя.

Для определения корректности разработанной модели была проведена ее экспериментальная проверка по методике изложенной в диссертации. Сопоставление экспериментальных и расчетных значений, полученных по построенным номограммам, показало их удовлетворительна корреляцию (~ 20 %).

Таким образом, на основании разработанной модели взаимо-действк:.» пористого титанового тела с азотом при ХТО, были получены номограммы позволяющие производить выбор режимов термического азотирования для условий объемного газонасыщения.

В пятой главе рассмотрено влияние на структуру и свойства пористых титановых заготовок технологических параметров процесса их получения и режимов ХТС, разработаны принципы выбора режимов сварки пористых и компактных титановых заготовок.

Установлено, что структура заготовок, полученных прессован: зы титановог« порошка с последующи спеканием в аргоне представляет собой чередование гранул с кр/пнозарнистой пластинчатой структурой и пор. Размеры пор зависят от дисперсности торопка и давления прессования.*

Проведенная по результатам механических испытаний оценка влияния структуры кч сопротивление разрушению материала показала, что к росту 61 вело, уменьшение пористости и среднего размера пор.

На основании результатов металлографических и фрактографи-ческих исследований, данных механических испытаний был сделан вывод, что механические характеристики пористого материала из титанового порошка после прессования и спекания обусловлены степенью завершенности процесса объемного взаимодействия между гранулами, т.е. образованием диффузионного соединения.

Одним из основных факторов, определяющих кинетику обто.эо™ вания диффузионно-сварного соеди"ения явлж тся високотемператур-ная ползучесть, связанная со структурными особенностями материала.

Высокотемпературная ползучесть изучалась на образцах из ИТЭК-1 с остаточной пористостью 0,04-0,06.

Установлено, что скорость установившейся ползучести имеет степенную зависимость от напряжения при постоянных температурах с показателем степени /1= 3,3.

Исследование температурной зависимости установившейся ползучести материала позволило определить, что эффективная энергия активации процесса в - области составляет 360,7 хДв/моль; в £ - области до температуры ~ 1223 К она равна 27о,2 кД^ыоль, а при Тт 1223 К энергия активации составляет 148,5 кДгя/моль. Полученные вели лны энергий активации обусловлены наличием и сохранением до Тш 1223 К препятствий для передвижения дислокаций в виде границ субзерен. °

Структурная перекристаллизация, приводящая к формированию - зерен свободных от пластин, протекает только после растворения барьерных частиц фаз1 в высокотемпературной области. Как. следствие это! о- эффективная энергия активьции процесса ползучести становится равной 148,5 кДя/моль, что близко к энергии активации самодиффузда- в £ - области.

Высокотемпературная ползучесть, в условиях которой реализуется процесс диффузионной сварки, приводит к уплотнению пористой заготовки» ч-то может в последующем в принцип, исключить возможность ез объедаого газонасыщелия при ХТО в азот». Поэтому выбор режимов сварки- связан» в первую очерп>», с установлением их влияния на уплотнено« пориста: эаготовоя-

В соответствии- е этим была разработана математическая модель уплотнения пористого тела в условиях диффузионной сват-чи. Выражение показывающее зависимость конечной пористост» о? параметров диффузионной сварки имеет вид:

' П = [/ ^¡(пЧ)-сМ Ч1?^}^]'' ' «Ю)

где По- начальная пористость заготовки;. £ /ф РЛ - скорость установившейся ползучести, которая является функцией те-итераторы, давления сварки и структурных особенностей материала (энб« чения АиЛ получены экспериментально после испытаний на поя-

а/честь); V- время свьрки; с, - эмпирический коэффициент.

Построепныа на основании выражения ( 10) номограммы уплотнения позволяют прогнозировать изменение пористости в зависимости от скорости деформации и наоборот, исходя из требуемой пористости выбирать скорость деформации, а следовательно температуру, давление сварки и длительность цикла.

Экспериментальная проверка показала хорошую согласуемость расчетных и экспериментальных значений конечной пористости (в пределах 5 %). Отмечено некоторое расхождение экспериментальных и расчетных значений в начальный момент времени на стадии неустановившейся ползучести (в пределах 20 %), что очевидно связано с большей деформацией материала на этой стадии, чем было принято в модели. В целом результаты эксперимента подтверждают правильность предложенной модели и возможность использования полученных номограмм для выбора режимов сварки.

Особенность выбора защитной среды при сварке пористого и компактного материала сызана с наличием системы поровых каналов по которым остаточные газы из камеры способны проникать в зону сварного соединения. В связи с этим был разработан расчет-ло-аналитичоский метод выбора защитной среды, основанный на определении степени разряжения в сварочной камере при котором вследствие автовакуумирования поровых каналов на контактных поверхностях не образуются поверхностные и газонасыщенные слои играюсь роль стоп - покрытий.

Задавшись максимально допустимой глубиной проникновения геаа в поры ^С"' и радиусом порового канала Г получили выражение

Ш-й

Здесь /2 - искомое давление кислорода в сварочной камере; . %-\з7ГгАЧ6&)>[Кп-Ъ//Г) , где £ -коэффициент аккомодации; и) - коэффициент просачивания;. Кп- константа поглощения кислорода пр данной температуре; ¿Г - средняя скорость движения молекул газ8.

Используя полученное выражение (П) и задавшись рядом параметров Т, t ), можно производить оценку необходимого рзяряжешш в'сварочной камере при диффузионной сварк : пористо-компактных заготовок.

С учетсм разработанных принципов выбора параметров сворки

и на основании эксперименталышх исследований прочности диффузионно-сварных соединений в зависимости от параметров процесса были определены оптимальные режимы сварки пористых и компактных заготовок:

для пары ПТЭК-I и BTI-0; "Ид = Ц73 К, Рс$* 5 МПа, G'cS » 30 мин;

для пары ПТЭК-I и 0Т4: = 1223 К, Рс$ = 2-5 МПа, 1"с6 ж 60-45 мин.

Исследование структуры пористых заготовок после XTQ позволило установить, что условия для взаимодействия титана с азотом практически'одинаковы по всему объему при использовании режимов, выбранных на основе построенных номограмм.

Показатели прочности материала после цикла испытаний свидетельствуют о ее росте при уменьшении пористости и увеличении длительности предварительного спекания. Увеличение длительности азотирования приводит к снижению прочности. Полученные показатели прочности находятся на уровне прЬчности пористой конструкционной керамики оксида циркония.

Анализ механизма разрушения образцов в зав^.-ииости от дисперсности пороша и длительности ХТО позволил установить, что разрушение образцов из порошка крупных фракций ПТЗК носит преимущественно интергранульный характер, а образцов ил пороа-ка мелких фракций ПТЭМ - трансгранульный.

По-видимому, увеличение размеров контактной площадки между гранулами с уменьшением пористости, сопоставимости ее размеров с размерами гранул для мелких фрахций с одной с"»роиы и приближение величины охрупченного с зя к размерам гранул при длительном (свыше 5 часов) отжиге с другой, приводит к сближении прочности гранул и контактных площадок ивяду мши, что и обуславливает разрушение материала по трансгршульнсыу механизму.

В шестой главе приведены данные по изготовлении м испытаниям опытных партий маталлокераыических изделий полученных по предложенной схеме.

Изготовленные с использованием выработанных рекомендаций втулки ТНА, кольца торцевого уплотнения насоса, ошпые бронб-карточки успешно прошли сравнительные испытания.

Втулка топливно-насосного агрегата представляет собой пра-цевионное изделие со сложным внутренним профилем. Попытки ее

ыготовле..ия из пористой керамики оксида циркония по традиционной схеме столкнулись с проблемой получения сложного внутреннего профиля.

По разработанной технологии была изготовлена опытная партия пористых металлокерамических изделий на основе титанового порошка с прочностными характеристиками на уровне керамики оксида циркония и с высокой коррозионной стойкостью.

Кольца торцевого уплотнения насосов по перекачке агрессивных сред изначально изготавливали из стали с обязательным леги-роранием Но и наплавкой на места подвергающиеся повышенному износу сормаПта или стеллита. При удовлетворительной износостойкости коррозионная стойкость изделия невысока.

На основе разработанного процесса была изготовлена опытная партия пористо-компактных металлокерамических изделий сочетавших в себе коррозионную стойкость и высокую износостойкость, успешно прошедших сравнительные испытания.

По разработанным, на основании предложенной схемы, технологическим рекомендациям была изготовлена опытная партия броне-карточек. Опытные образцы были подвергнуты сравнительным испытаниям пулевым обстрелом. Проведенные испытания показали, что опытные образцы не уступают по своим характеристикам эталонным.

ОНцИЕ шгода И ОСНОВНЫЕ геЗУЛЬТАШ РАБОТЫ

1. Раз работа процесс получения, пористых и пористо-компактных металлокерамических изделий с заданными свойствами, в основе которого лежит изготовление деталей требуемых форм со структурой, обеспечивающей возможность объемного насыщения пористого . элемента в процессе термообработки в активной газовой среде. Технологическая cxei 1 процесса состоит из прессования порошка титана; спекания прессовки; диффузионной сварки пористой и компактной заготовок; их механической обработки и термического азотирования с объемным насыщением пористого эломента для придания ему свойств металлокерамики,

2. Установлено, что образование нитридов на поверхности титана при газотермическом азотировании происходит при температурах 'Г5-- 1073 К в особо чистом вэоте и при 1273 К н азоте второго сорта. При более низких температурах образованны »¡итри-дор пр'-'Д№ствует окисление титана с последующи тне.тниржием

оксидов в металлической основе.

3. Установлена целесообразность использования понятия ох-рупченного слоя в качестве интегральной характеристики физико-химического состояния приповерхностных слоов, отрыдакщей служебные свойства материала после азотирования. Выявлено, что формирование охруяченных слоев лри температурах азотирования

7*5» ЮОО К (в особо чистом азоте) и 12?3 К (в азоте второго сорта) контролируется диффузией азота в титане, а в низкотемпературной области - диффузией анионных вакансий в оксидной фазе.

4. Получена физико-математическая модель процесса газотермического азотирования пористых титановых тел. В основу модели положено два одновременно протекающих процесса: понижение давления азота в поровых каналах в результате взаимодействия газа со стенками каналов и поступление нових порций азота в каналы из газовой среды за счет возникающего перепад» давлений.

5. Установлено, что с повышением температуры гьзотермичес-кого азотирования и уменьшением диаметра поровых каналов в последних формируется вакуумированнвя зона, характеризуемая практически полным отсутствием абсорбционного потока газа в металл (в стенки поровых каналов), и при "открытых" поровых каналах насыщения пористого тела по всему объему не происходит. На основании полученной физико-математической модели азотирования пористых тел построены номограммы, позволяющий производить выбор режимов, обеспечивающих насыщение по всему объему пористых тел.

6. Получена математическая мод ль уплотнения пористого ■ с... ла в процессе диффузионной сварки, позволяющая прогнозировать изменение пористости в зависимости от скорости деформации. На основании предложенной зависимости изменение пористости от параметров процесса построены номограмма уплотнения, позволяете осуществлять выбор режимов сварки при условии сохранения (получения) требуемой пористости.

7.-Разработан расчетно-аналгтический метод выбора защитной среды при диффузионной сварке пористых и пористо-компактных титановых заготовок, основанный на определении условий, обеспечивающих развитие автовакуумирования поровых кеналов в зоне соединения. Показано, что необходимая степень разряжения в камере .)б-висит от геометрических параметров свариваемых заготовок, *<-р.!К теристик пористости и режимов сварки.

8. Получены механические характеристики пористого материала на сснове порошка титана после термического азотирования. Установлена количественная зависимость прочности материала от дисперсности порошка и технологических параметров азотирования.

9. По разработанной технологии был изготовлен ряд опытных изделий, успешно прошедших сравнительные испытания: втулка ТНА, уплотнительные кольца насоса, карточка бронезащитных материалов. Процесс изготовления втулок ТНА внедрен в НШАСПК (г.Воронеж),

ь процесс изготовления колец неподвижного торцевого уплотнения насоса IIP-3 - на Вороненком механическом заводе.

Основное содержание диссертации опубликовано в следующих работах:

1. Родионов В.Н., Чучупал H.H., Пешков В.В., Селиванов,В.Ф. Диффузионная сварка - способ получения слоистых материалов с заданный« свойствами из титановых сплавов. Тез.докл. Научно-техническая конференция "Концентрированные по оки энергии а технологии о'ррботни и соединения материалов", Пенза, 1989, с.22-23.

2. Потаков В.В., Подоприхин М.Н., Селиванов В.Ф. Диффузион-нат сварка тонкостенных конструкций из титановых сплавов. Меж-вуз.сбор.трудов "Прогрессивная технология сварочного производства", Воронеж, 1989, с.77-81.

3. Селиванов З.Ф., Кирее: Л.С., Пешков В.В. Получение изделий -о специальными свойствами методами порошковой металлургии и хьмйко-термической обработки. Тез.докл. Республиканская научно-техническая конференция "Материалы и упрочняющие технологии - 91", Курск, 1991, с.60-61.

4. Селиванов В.5., Пешков В.В., Шурупов В.В., Киреев Л.С. К выбору режимов диффузионной сварки пористого титана. Тез. докл.Международная научно-техническая конференция "Современные проблемы сварочной науки и техники. Ростое-на-Допу, 1993, с.92.

5. Kupeeri Л.С., Замгов В.Н., Пешков В.В., Селиванов В.5., Ватйроной И.Л. Физическая модель азотирования сварных пористых йеготовок. Агт''мтгическ-L'i сварка, К 6, 1993, с.8-13.