автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.16, диссертация на тему:Информационно-измерительная система для определения вязкоупругих свойств поверхности твердотельных образцов с нанометровым разрешением

На правах рукописи ПЕТРОВ Александр Борисович

ИНФОРМАЦИОННО-ИЗМЕРИТЕЛЬНАЯ СИСТЕМА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЯЗКОУПРУГИХ СВОЙСТВ ПОВЕРХНОСТИ ТВЕРДОТЕЛЬНЫХ ОБРАЗЦОВ С НАНОМЕТРОВЫМ РАЗРЕШЕНИЕМ

Специальность: 05.11.16 - информационно-измерительные и управляющие системы (в машиностроении и медицине)

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Уфа - 2013

1 6 МАЙ 2013

005058865

Работа выполнена в ФГВОУ ВПО "Башкирский государственный университет" на кафедре физической электроники и нанофизики Научный руководитель Доктор физико-математических наук,

профессор, Гоц Сергей Степанович

Официальные оппоненты Доктор технических наук;, профессор

Куликов Геннадий Григорьевич зав. кафедрой автоматизированных систем управления ФГБОУ ВПО "Уфимский государственный технический университет"

Кан,пдцат физико-математических наук, Шишкина Екатерина Владимировна старший научный сотрудник

ФГАОУ ВПО "УрФУ имени первого Президента России. В.ЇІ.Еііьцшіа" Институт естественных наук

отдел оптоэлектроники и

полупроводниковой техники

Ведущая организация ЗАО "НТ-МДТ", г. Москва

Защита диссертации состоится "24 п ли*^-_2013 г. в

" ЧЧ "часов на заседании диссертационного совета Д 212.288.02 в ФГБОУ ВПО "Уфимский государственный авиационный технический универси-тет"по адресу: 450000, г. Уфа, ул. К, Маркса 12, корп. 1.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ФГБОУ ВПО "Уфимский государственный авиационный технический университет11.

Автореферат разослан " -49 " а-п^иг^с._2013 п.

Ученый секретарь диссертационного совета

доктор технических наук, доцент^^^^^А.В. Месропян

Введение

Актуальность темы исследования. Информационно-измерительные системы (ИИС) для изучения физических свойств с нанометровым разрешением имеют ряд специфических особенностей. Главной особенностью указанных систем является то, что в качестве датчиков первичной информации используются электромеханические системы с электронными и оптоэлектронцыми системами регулирования и съема с датчика измерительной информации. Одно из наиболее значимых мест среди ИИС надометрового диапазона занимают атомно-силовые микроскопы (АСМ). Датчиками первичной информации в АСМ являются механические, в частности, колебательные системы со специальным упругим элементом — кантилевером. В полуконтактном и бесконтактном режимах АСМ кантилевер выполняет функцию колебательной системы, взаимодействующей с исследуемым объектом и с устройством возбуждения колебаний. Поэтому параметры вынужденных колебаний кантилевера несут информацию о ряде физических свойств объекта, с которым взаимодействует каптилевер, таких, как, например, модуль Юнга, работа выхода, намагниченность и т.д. В частности, такие измерения представляют интерес для контроля качества входных материалов для высокотехнологичных производств, для контроля качества продукции в процессе производства.

Получение измерительной информации о структуре и некоторых физических характеристиках поверхности исследуемого объекта по параметрам колебаний кантилевера представляет собой актуальную научно-техническую задачу, которой и посвящена тематика данной диссертационной работы.

Степень разработанности проблемы исследования. Один из наиболее распространенных методов АСМ - это полуконтактный метод (ПКМ) АСМ, разработанный Y.Martin, C.C.Williams, H.K.Wickramasinghe и, далее, исследованный и развитый такими зарубежными учеными, как D.Sarid, R.Garcia, N.A.Burnham, S.Paulo и др. Большой вклад в развитие теории и техники ПКМ АСМ внесли такие российские ученые, как В.А.Быков, И.В.Яминский, С.Беликов, С.Н.Магонов, С.А.Чижик и др.

Как правило, ПКМ АСМ применяется для исследования структуры и физических свойств поверхности мягких образцов, поскольку практически не повреждает исследуемую поверхность. С другой стороны, спектроскопия ПКМ АСМ представляет интерес для исследования с нанометровым разрешением механических свойств ряда материалов с высоким значением модуля упругости (50-1000 ГПа), таких, как, например, оксид кремния, кварц, алмаз, сапфир, фуллерит и т.д. В настоящий момент существуют два подхода, позволяющих по спектрам ПКМ АСМ восстанавливать информацию о физических характеристиках исследуемого образца. Первый

подход развит в работе L.Wang, основан на приближенном способе решения дифференциального уравнения движения острия зонда кантилевера, но при этом не учитывается вся экспериментальная информация. Недостатком предложенного автором подхода является неучет деформации поверхности образца кантилевером, что, в общем случае, не позволяет найти вязкоупрутие свойства поверхности. Второй подход развит Усеиновым A.C. в диссертационной работе. В рамках этой работы развит ряд моделей, которые справедливы при следующих условиях:

1. Жесткость зонда должна быть больше жесткости области контакта;

2. Амплитуда колебаний зонда должна быть мала по сравнению с радиусом закругления иглы;

3. Взаимодействие иглы с поверхностью образца должно быть полностью упругим;

4. Радиус области контакта должен быть мал по сравнению с радиусом закругления иглы;

5. Возможность пренебречь действием сил адгезии, капиллярных сил, электромагнитных, межмолекулярных и других сил.

Такой подход реализован в микроскопе "Наноскан". В случае, если форма острия зонда отличается от сферической, то такой подход дает систематическую ошибку. Такой подход не позволяет также определять вязкоупругие свойства поверхности.

В случае полуконтактного режима АСМ вязкоупругие свойства поверхности характеризуются косвенно через коэффициент затухания колебаний кантилевера при его контакте с исследуемой поверхностью. Такие исследования могут представлять интерес, например:

1. для фундаментальной науки — с целью изучения молекулярных механизмов вязкоупругих свойств;

2. для материаловедения — для разработки материалов с повышенным( пониженным) затуханием вибрации, акустических волн;

3. при исследовании фазовых переходов;

4. контроль степени загрязненности поверхности и т.д.

Цель и задачи работы. Целью диссертации является разработка методов и алгоритмов ИИС для определения вязкоупругих характеристик поверхности исследуемого образца за счет использования новых подходов при описании измерительного преобразователя АСМ в полуконтактном режиме.

Для достижения поставленной цели были сформулированы и решены следующие задачи:

1. Получить оператор, описывающий измерительный преобразователь атомно-силового микроскопа в полуконтактпом режиме на основе ре-

з

шения обратной задачи теории нелинейных колебаний зонда канти-левера при его взаимодействии с поверхностью образца;

2. Разработать метод для определения эффективных значений упругих и вязкоупругих свойств неоднородного поверхностного слоя по результатам измерений в полуконтактном режиме АСМ;

3. Разработать метод определения деформации поверхности образца зондом кантилевера АСМ по результатам измерений в полуконтактном режиме АСМ на основе спектроскопии АСМ ;

4. Разработать алгоритм функционирования ИИС на основе предложенного метода для определения эффективных значений упругих и вязкоупругих свойств неоднородного поверхностного слоя;

5. Оценить методическую и инструментальную погрешности определения эффективных значений упругих и вязкоупругих свойств на основе численного моделирования работы АСМ в ПКМ.

Научная новизна работы

1. Впервые получен линейный оператор, описывающий связь входного воздействия и выходного отклика для измерительного преобразователя атомно-силового микроскопа, работающего в полуконтактном режиме. Полученный оператор позволяет определять упругую и вяз-коупругую составляющие поверхностной силы и отличается тем, что он позволяет учесть форму острия зонда и затухание колебаний кантилевера;

2. Разработан новый метод определения деформации поверхности образца зондом кантилевера атомно-силового микроскопа. Отличительной особенностью предложенного метода является определение величины деформации по результатам измерений амплитудно-частотной характеристики кантилевера в полуконтактном режиме;

3. Предложен алгоритм функционирования ИИС для измерения эффективных значений упругих и вязкоупругих свойств неоднородного поверхностного слоя по результатам измерений в полуконтактном режиме АСМ. Предложенный алгоритм отличается тем, что позволяет учитывать форму острия зонда кантилевера и затухание колебаний кантилевера;

4. Предложенный подход позволяет уменьшить методическую и инструментальную погрешности определения эффективных значений упругих и вязкоупругих свойств поверхности образца в полукоптактном режиме за счет учета таких факторов, как влияние деформации поверхности образца, форма острия зонда, затухания колебаний кантилевера.

Практическая значимость работы. Результаты работы могут быть использованы:

1. Для расчета па основе результатов измерений в полуконтактном режиме АСМ упругих и вязкоупругих сил, действующих со стороны поверхности образца на острие зонда АСМ, в частности, для определения численного значения модуля Юнга;

2. Для введения поправок при расчете количественных характеристик рельефа изображения на основе измеренной величины деформации образца зондом. В частности, возможно вводить поправки на значение высоты отдельных объектов в поле сканирования, на значение измеренной шероховатости, анализировать артефакты, возникающие при сканировании неоднородной поверхности.

Методы исследования. В работе использованы аналитические методы нелипейной теории колебаний, метод гармонической линеаризации Боголюбова-Крылова-Митропольского, интегральные уравнения, статистические методы. Для численного решения дифференциальных уравнений использовался метод Рунге-Кутта 4-го порядка. Для работы с большими объемами экспериментальных данных использовалась СУБД Firebird.

Экспериментальную часть исследования проводили на зондовом микроскопе Solver Р47 с АСМ-головкой SF фирмы NT-MDT, использовались кремниевые кантилеверы НИИ ФП им. Ф.В.Лукина. В качестве образцов использовался коммерчески доступный гранулированный полиэтилен высокого давления (ПЭВД).

Построение АСМ-изображений и обработку проводили с помощью управляющей программы для Solver Р47 версии MS-DOS 8.51, программы Image Analyses v.2.2 (NT-MDT). Кроме того, были написаны две программы: 1) программа базы данных, для обработки большого объема измерений; 2) программа, моделирующая работу АСМ в полуконтактном режиме.

Положения, выносимые на защиту:

1. Линейный оператор, описывающий связь входного воздействия и выходного отклика для измерительного преобразователя атомно-силового микроскопа в полуконтактном режиме, полученный на основе решения обратной задачи теории нелинейных колебаний зонда кантилевера в полуконтактном режиме АСМ;

2. Метод определения эффективных значений упругих и вязкоупругих свойств неоднородного поверхностного слоя по результатам измерений в полуконтактном режиме АСМ, разработанный на основе полученного ранее линейного оператора;

3. Разработанный метод для определения деформации поверхности образца зондом кантилевера АСМ по результатам измерений в полуконтактном режиме АСМ;

4. Алгоритм функционирования ИИС, разработанный на основе предложенного ранее метода определения эффективных значений упругих и вязкоупругих свойств неоднородного поверхностного слоя по результатам измерений в полуконтактном режиме АСМ;

5. Оценка методической и инструментальной погрешности определения эффективных значений упругих и вязкоупругих свойств на основе численного моделирования работы АСМ в ПКМ.

Обоснованность и достоверность полученных результатов и выводов основана на том, что в процессе расчетов и математического моделирования использовались математические модели изучаемых процессов и математические методы, справедливость которых в рассматриваемой области общепризнана. Вводимые в процессе расчетов допущения ограничивают область применимости полученных результатов, однако, в пределах своей области применимости достоверность полученных результатов подтверждается хорошим согласием между результатами экспериментов и результатами математического моделирования.

Апробация работы. Основные положения диссертационной работы докладывались и обсуждались на следующих конференциях: Региональная школа-конференция для студентов, аспирантов и молодых ученых по математике и физике ( г.Уфа, БашГУ, 2002 г.); Международная конференция "Сканирующая зондовая микроскопия - 2003"(г. Нижний Новгород,

2003 г.); Региональная школа-конференция для студентов, аспирантов и молодых ученых по математике и физике ( г.Уфа, БашГУ, 2003 г.); IV региональная школа-конференция для студентов, аспирантов и молодых ученых по математике и физике, посвященная 95-летию БГУ ( г.Уфа, БашГУ,

2004 г.); XIV Российский симпозиум по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел (г.Черноголовка, Московская обл., 2005 г.); V региональная школа-конференция для студентов, аспираптов и молодых ученых по математике и физике ( г.Уфа, БашГУ, 2005 г.); VI региональная школа-конференция для студентов, аспирантов и молодых ученых по математике, физике и химии ( г.Уфа, БашГУ, 2006 г.); XXII Российская конференция по электронной микроскопии (г.Черноголовка, Московская обл., 2008 г.); Студенческой научно-практической конференции по физике (г. Уфа, БашГУ, 2010 г.); VI Всероссийская молодежная научная конференция «Мавлютовские чтения» (г. Уфа, УГАТУ,.2012 г.).

Публикации. Основные результаты диссертации опубликованы в 16 работах, в том числе 4 работы опубликованы в изданиях из списка ВАК. В процессе работы получены 2 свидетельства о регистрации программы для ЭВМ.

Личный вклад автора. Основная часть экспериментальной работы, работы по математическому моделированию процессов, интерпрета-

ции данных и обобщению, а также математические выкладки выполнены лично автором диссертации. Основные эксперименты проведены на базе оборудования регионального центра зондовой микроскопии Башкирского государственного университета.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения, списка использованной литературы и приложений. Общий объем диссертации составляет 131 страницы, она содержит 35 рисунков и 8 таблиц. Список использованной литературы содержит 109 наименований.

Основное содержание работы

Во введении обоснована актуальность темы диссертационного исследования, сформулированы цель и задачи работы, изложены основные положения, выносимые на защиту, охарактеризована паучная новизна полученных экспериментальных и теоретических результатов.

Первая глава посвящена анализу литературы по теме диссертационного исследования. Первый раздел этой главы является вводным, описаны ИИС для исследования свойств поверхности с нанометровым разрешением. Во втором разделе этой главы описан принцип работы СЗМ. В третьем разделе рассматриваются разновидности ИИС, которые могут быть использованы для исследования поверхностных сил, акцент сделан на исследовании механических свойств поверхности. В частности, приведены особенности работы разных видов СЗМ. В четвертом разделе рассмотрены способы определения поверхностных сил с использованием методов АСМ, а также методы определения упругих и вязкоупругих свойств поверхности. В последнем разделе первой главы обосновывается выбор направления исследования.

Вторая глава содержит получение линейного оператора, описывающего связь входного воздействия и выходного отклика для измерительного преобразователя АСМ в полуконтактном режиме, а также разработку структуры ИИС и алгоритмов ее функционирования для измерения эффективных значений упругих и вязкоупругих свойств неоднородного поверхностного слоя по результатам измерений в полуконтактном режиме АСМ.

Вывод линейного оператора, описывающего измерительный преобразователь АСМ в полуконтактном режиме опирается на. широко используемую математическую модель движения зонда кантилевера как одномерного ос-

циллятора с точечным зондом

д" + <зс1[д' -z'j + ¡E-Z¡ =

Т-1-

Ро(А0-1о)

^(Д-Іо)"

в контакте

вне контакта,

где Д — безразмерная координата зонда по вертикали, производная берется по безразмерному времени т_равному шct, где сос — резонансная частота кантилевера, t — время, Z — безразмерная координата точки подвеса кантилевера,_совершающая гармонические колебания по закону Z = Z0 + asint, где ZQ — положение равновесия точки подвеса, а — амплитуда колебаний точки подвеса,^1 = где ас — затухание кантилевера, Qi = где a¿ — затухание вносимое образцом, Р — безразмерная контактная сила, действующая со стороны образца на кантилевер, Кс = (пшя»еЦ<1'/з), где "из — энергия адгезии поверхности, кс — жесткость кантилевера, R — радиус кривизны зонда кантилевера, Е* — приведенный модуль Юнга, определяемый как E*~l = | + , где v3 — коэффициент Пуассона образца, vc — коэффициент Пуассона кантилевера, Е3 — модуль Юнга образца, Ес — модуль Юнга кантилевера, _Р0, До — параметры силы Ван-дер-Ваальса в рассматриваемой модели, — безразмерное равновесное межатомное расстояние.

По нелинейному уравнению, описывающему движение зонда кантилевера (1) можно с помощью гармонической аппроксимации Боголюбо-ва-Крылова-Митропольского получить линеаризованное линейное уравнение. Рассмотрим коэффициенты линеаризованного уравнения как функцию амплитуды колебаний и преобразуем их, тогда мы придем к интегральным уравнениям Вольтерра первого рода. Полученные уравнения и представляют собой линейный оператор, описывающий связь входного воздействия и выходного отклика для измерительного преобразователя АСМ в полуконтактном режиме.

Уравнение для поверхностной силы выглядит следующим образом

A(Zc„j

®е// (Zcm) = 1 + / FS{ZC)

(l + Zc~2c(fcm)) dzc і - (і +

(2)

где ше// — эффективная частота, в данном случае нормирована на сос, гс — размерная координата кантилевера, Е3 (гс) — отталкивающая сила поверхности, которая и является неизвестной функцией, гст — размерная амплитуда колебаний кантилевера, к (¿^ — наибольшая деформация поверхности для данной амплитуды колебаний кантилевера. Во многих случаях отталкивающую силу можно отождествить с упругой силой.

Уравнение для поверхностного затухания выглядит следующим образом

h(.zcm) I-2

о

где ае// — эффективное затухапие, а3 (Zc) — функция затухания, являющаяся в данном случае неизвестной функцией.

Полученные уравнения для линейного оператора, описывающего измерительный преобразователь, справедливы в случае когда гистерезис адгезии достаточно мал, а амплитуда колебаний кантилевера достаточно велика.

В работе была предложен метод определения деформации поверхности образца при сканировании на АСМ в полуконтактном режиме. Разработанный метод позволяет по форме кривой подвода-отвода Mag(f), представляющей из себя зависимость амплитуды колебаний кантилевера от частоты его колебаний /, рассчитывать величину деформации (см. рис. 1 ). Максимальное значение вертикальной составляющей деформации поверхности h в точке касания кантилевером образца на резонансной частоте определялось пропорционально разности координаты на резонансной частоте Z^ и в точке касания поверхности ZC3

h — K(Z^m — ZcS), (4)

где К — калибровочный коэффициент для данного микроскопа и данного кантилевера, индекс I сверху означает, что соответствующие величины берутся в виде значений тока. Полученное таким образом значение представляет собой величину деформации поверхности вместе с аддитивным шумом. Величина шума в наших условиях такова, что получить последовательность функционально связанных значений деформации при единичных измерениях не удается. В связи с этим использовалась статистическая оценка деформации.

а) Частота колебаний б) Частота колебаний

Рисунок 1 - Схема определения деформации по графику Mag(f)

На основе анализа предложенных алгоритмов была предложена структура ИИС и алгоритм ее функционирования для измерения эффективных значений упругих и вязкоупругих свойств неоднородного поверхностного слоя по результатам измерений в полуконтактном режиме АСМ, см. рис. 2, где ИО — исследуемый объект; БУ — базирующее устройство; ПИП — первичный измерительный преобразователь; ВИП — вторичный измерительный преобразователь; ДМ — демультиплек-сор; М1,М2 — мультиплексоры; В — вход; А — адрес; ФНЧ — фильтр низких частот; КО, Kl, К2, КЗ — каналы; АЦП — аналого-цифровой преобразователь; ЦАП — цифро-аналоговый преобразователь; К — компьютер; ПМО — программно-математическое обеспечение; ФСУ — формирование сигналов управления; ПНОД — предварительное накопление и обработка даппых; СД — сохранение данных; УС — управляющие сигналы; ИП УООД — интерфейс пользователя, управление, отображение и обработка данных; Вх — вход; Вых — выход; РО — распознавание образов Mag(f),Phase(f)-, СО — статистическая обработка /г,ае//,ше//; БД — база данных; РУ — решение уравнения; МВЗ — модель взаимодействия зонда с поверхностью.

От уже существующей ИИС, она отличается наличием дополнительных блоков в программном обеспечении АСМ. Эти блоки размещены в нижней части рисунка и помечены светло-серым цветом — РО, СО, БД, РУ, МВЗ. Целью, ради которой введены эти функциональные блоки, является определение эффективных значений упругих и вязкоупругих свойств поверхностного слоя. Работает эта часть схемы следующим обрат зом. На вход блока РО поступает последовательность измеренных спектров Mag(f),Phase(f), полученных при разных значениях параметра SetPoint. По особенностям полученных спектров рассчитываются параметры колебаний кантилевера — h,aef/,aeff. Далее, параметры колебаний кантилевера поступают на вход функционального блока СО, в котором происходит их усреднение по площади поверхности. После этого усредненные параметры колебаний кладутся в БД, они служат исходными данными при расчете эффективных значений упругих и вязкоупругих свойств поверхностного слоя. Расчет упругих и вязкоупругих свойств поверхности производится в блоке РУ путем расчета уравнений, связывающих полученные экспериментально параметры колебаний h,aeff,weff с упругой и вязкоупругой силами.

В третьей главе произведена оценка методической составляющей погрешности, инструментальной составляющей погрешности разработанного метода и полной погрешности ИИС.

Эмпирическая оценка погрешностей проведенных измерений при определении деформации поверхности образца может быть получена путем статистической обработка результатов достаточно большого количества измерений, что было выполнено при измерении деформации поверхности об-

разца. Для каждой изображенной точки на рис. 3 приведен доверительный интервал при доверительной вероятности 0.95. Следует отметить, что статистические оценки показали, что исходные экспериментальные данные не удовлетворяют критерию нормальности статистического распределения.

Рисунок 2 - Обобщенная структурная схема ИИС для измерения упругих и вязкоупругих свойств поверхности: а) Структурная схема зондового микроскопа; б) Программно-алгоритмическое обеспечение ИИС для измерения упругих и вязкоупругих свойств поверхности

С целью оценки методической составляющей погрешности была разработана программа, моделирующая движение зонда кантилевера. Для оценки погрешности полученных уравнений в предположении справедливости формулы Герца на основе численных расчетов были получены данные об изменении деформации, эффективной частоты и эффективного затухания (Л = h■(Zcrn),aeff(Zcm),(o£ff(Zcm)), по которым был произведен расчет первоначальных данных о величине затухания колебаний кантилевера и величине модуля Юнга образца. Для упругой силы результаты расчетов приведены на рис. 4. Величина коэффициента затухания в уравнении (1) при моделировании была задана равной 0.25, по результатам измерения была

найдена величина 0.2425. Таким образом, разработанный метод для измерения вязкоупругих характеристик поверхности дает погрешность 3% при данных значениях параметров моделирования. Для модуля Юнга при данных значениях параметров моделирования погрешность составляет 2%. При косвенных измерениях полная погрешность определяется с помощью функций чувствительности по величинам отклонений непосредственно измеряемых величин. Как видно из рис. 3, отклонение величины деформации составляет около 10%, примерно такое же отклонение имеют эффективная частота и эффективное затухание. Поэтому для оценки полной погрешности предлагаемого метода на полученные выше с помощью моделирования «экспериментальные данные» накладывался белый шум с дисперсией 10%, после чего с помощью интегральных уравнений рассчитывались исходные параметры моделирования. Полученная полная погрешность составляла 6%, в отличие от полученной ранее цифры 2% в отсутствие белого шума.

Рисунок 3 - Деформация поверхности образца зондом в полуконтактном режиме. Изображен доверительный интервал для доверительной вероятности 0.95

Рисунок 4 - Результаты сравнения "измеренной" и заданной при моделировании силы

Используя уравнения (2) и (3) по результатам измерения в полуконтактном режиме АСМ было найдено, что модуль Юнга поверхности образцов полиэтилена высокого давления (ПЭВД) составляет на глубине 4 нм величину 0.062 ГПа. Кантилеверы перед измерением не калибровались, использовались справочные значения их параметров. По справочным данным объемное значение модуля Юнга образцов ПЭВД при изгибе составляет 0.1 ГПа. Для некалиброванных кантилеверов это хорошее совпадение. Тем не менее была проведена дополнительная проверка, заключающаяся в определении модуля Юнга поверхности образцов ПЭВД по данным контактного режима АСМ — по кривым подвода—отвода Dfl(Z). Исполь-

зовались кантилеверы из той же партии, которые использовались для измерений в полуконтактном режиме. Полученное значение модуля Юнга на глубине 4 нм составляет 0.053 ГПа, что отличается от результата в полуконтактном режиме на 14.5%.

Четвертая глава содержит результаты теоретических и экспериментальных исследований предлагаемых алгоритмов построения ИИС. В качестве образцов был использован гранулированный ПЭВД. Экспериментальные данные полученные на СЗМ (около 2000 изображений и 100000 измерений) были сгруппированы и помещены в базу данных, созданную с помощью программных средств, разработанных соискателем. Наряду с экспериментальными исследованиями было выполнено моделирование движения зонда АСМ в полуконтактном режиме.

Примеры измерения деформации поверхности образца кантилевером АСМ в полуконтактном режиме приведены на рис.5 и 6. На рис. 6, кроме того, приведена зависимость деформации от параметра Set Point, полу-ченая с помощью описанной выше математической модели. Результатам моделирования рис.6, соответствует более гладкая кривая, параметры поверхности для моделирования подбирались вручную. Прежде всего экспериментальная кривая отличается от смоделированной кривой тем, что для значений Set Point > 0.96 деформация практически равна нулю. Одним из возможных объяснений этого факта может быть то обстоятельство, что в указанной области значений Set Point кантилевер преимущественно находится в бесконтактном режиме. Чтобы при моделировании сместить начало кривой деформации к значению Set Point меньше единицы, была введена формальная дополнительная отталкивающая сила, действующая между кантилевером и поверхностью и не зависящая от расстояния. На рис.6 приведены результаты моделирования с учетом отталкивающей силы величиной в 2 нН. Функция, полученная в результате моделирования находится в хорошем согласии с результатами эксперимента.

Поверхностный модуль Юнга рассчитывался в предположении, что радиус скругления острия кантилевера составляет 10 нм, коэффициент Пуассона для образцов равен 0.35. Результаты расчетов приведены в табл. 1. В случае неоднородных сред, по формуле Герца определяется эффективный модуль упругости. В таблице 1 приведены полученные нами экспериментальные данные для значений эффективного поверхностного модуля Юнга для разных значений глубины деформации образца. Из приведенных данных видна четкая антикорреляция в изменении сопоставляемых величин. Действительно, согласно табл. 1 , чем больше деформация образца в процессе измерения, тем меньше значение эффективного поверхностного модуля Юнга.

Поверхностный модуль Юнга рассчитывался в предположении, что радиус скругления острия кантилевера составляет 10 нм, коэффициент Пуас-

сона для образцов равен 0.35. Типовое значение для макроскопического объемного модуля Юнга для исследованных образцов составляет величину порядка 0.1 ГПа для неориентированных образцов, определяемое путем изгиба специально подготовленных образцов. Таким образом, наблюдается смещение между макроскопическим модулем Юнга и полученным поверхностным модулем Юнга. Указанное смещение может иметь несколько объяснений, выбор между которыми должен определяться путем дополнительных исследований.

Рисунок 5 - Кривые деформации

поверхности, полученные с помощью У-образного кантилевера жесткостью 1 н/м, для образцов ПЭВД

Рисунок 6 - Изображения экспериментальной и расчетной кривой деформации поверхности: 1 — экспериментальная кривая; 2 — расчетная кривая

Таблица 1 - Зависимость эффективного поверхностного модуля Юнга от глубины деформации образца кантилевером

Эффективный Коэффициент Максимальная

№ модуль затухания, глубина деформации

упругости, МПа безразм. образца, нм

1 12 0.0057 10

2 55 0.0023 7

3 25 0.0083 10

4 51 0.0053 8

5 62 0.004 4

Для подтверждения результатов, полученных с помощью предложенного алгоритма, эффективный поверхностный модуль Юнга был измерен

хорошо известным способом по кривым подвода-отвода Dfl(Z) в контактном режиме. Полученное в результате таких измерений значение модуля Юнга составило значение 0.053 ГПа на глубине 4 нм, т.е. результаты измерений по известному алгоритму совпали с таковыми для предложенного алгоритма с точностью 14.5%. При этом с ростом глубины деформации эффективный модуль Юнга, определенный по данным контактного режима также падал.

Результаты расчетов для постоянного затухания приведены в табл.1. Количественно полученные результаты достаточно хорошо согласуются с известными результатами. Количественное значение коэффициента затухания позволяет найти вязкую силу, действующую со стороны поверхности на кантилевер и связанную с диссипативными механизмами этого взаимодействия.

Заключение

В соответствии с поставленной темой перечислим основные итоги данного исследования, рекомендации и перспективы дальнейшей разработки темы:

1. На основе решения обратной задачи теории нелинейных колебаний зонда кантилевсра при его взаимодействии с поверхностью образца получен линейный оператор, описывающий связь входного воздействия и выходного отклика для измерительного преобразователя атомно-силового микроскопа в полуконтактном режиме;

2. С помощью полученного ранее оператора, описывающего измерительный преобразователь атомно-силового микроскопа в полуконтактном режиме, разработан метод определения эффективных значений упругих и вязкоупругих свойств неоднородного поверхностного слоя по результатам измерений в полуконтактном режиме АСМ;

3. На основе спектроскопии АСМ разработан метод определения деформации поверхности образца зондом кантилевера АСМ по результатам измерений в полуконтактном режиме АСМ, позволяющий, рассчитать упругие и вязкоупругие свойства поверхности;

4. С использованием предложенного ранее метода разработан алгоритм функционирования ИИС для измерения эффективных значений упругих и вязкоупругих свойств неоднородного поверхностного слоя;

5. Проведена оценка методической погрешности определения эффективных значений упругих и вязкоупругих свойств на основе численного моделирования работы АСМ в ПКМ, показано, что величина относительной методической погрешности составляет величину порядка 2% для модуля Юнга и 3% для коэффициента затухания, так-

же учтены дополнительные факторы, такие как форма острия зонда, затухание, позволяющие понизить инструментальную погрешность.

Список публикаций по теме диссертации

В изданиях из перечня ВАК

1. Петров А.Б., Гоц С.С. Исследование поверхностных сил в полуконтактном режиме атомно - силового микроскопа. // Вестник БГУ. 2006. №4. С. 22-25.

2. Петров A.B., Гоц С.С., Бахтизин Р.З. Исследование аморфного и аморфно-кристаллического полиэтилена в атомном силовом микроскопе. // Поверхность. 2006. №9. С.1-7.

3. Петров A.B., Галлямов P.P. Измерение деформации поверхности полимеров при сканировании на атомно - силовом микроскопе в полуконтактном режиме. // Микроэлектроника. 2007. Т.36, №3. С. 202210.

4. Петров A.B. Исследование упругой силы и поверхностного затухания в полуконтактном режиме атомно-силового микроскопа. // Метрология. 2009. № 4. С.25-34.

Регистрация программ

5. Петров A.B. Полуконтактный режим АСМ. /Св-во о per. №2012612589. Зарегистрировано в Реестре программ для ЭВМ 12.03.2012.

6. Петров A.B. Расчет характеристик поверхности. /Св-во о per. №2012612778. Зарегистрировано в Реестре программ для ЭВМ 12.03.2012.

В других изданиях

7. Петров A.B. Проблемы экспериментального изучения поверхностей диэлектрических материалов с атомарным разрешением. // Региональная школа-конференция для студентов, аспирантов и молодых ученых по математике и физике: сб. тр. Т.1. Уфа: РИОВашГУ, 2002. С. 13-19.

8. Петров A.B. Исследование морфологии поверхности образцов полиэтилена с разной степенью текучести. // Региональная школа-конференция для студентов, аспирантов и молодых ученых по математике и физике: сб. тр. Т.2. Уфа: РИОВашГУ, 2003. С. 161-166.

9. Петров A.B. Расчет контактного латерального силового изображения атомарной структуры кристаллита полиэтилена на основе модели точечного зонда. // Зондовая микроскопия - 2003: материалы Между-

народной научной конференции. Нижний Новгород: ИФМ РАН, 2003. С. 236-238. (опубл. на англ. языке)

10. Петров A.B. Сравнительная морфология поверхности образцов аморфного и аморфно-кристаллического полиэтилена. // IV Региональная школа-конференция для студентов, аспирантов и молодых ученых по математике и физике, посвященная 95-летию БашГУ: материалы научной конференции. Уфа: РИОБашГУ, 2004. С. 47.

11. Петров A.B., Галлямов P.P., Гайнуллин Д.В. и др. Исследование аморфного и аморфно-кристаллического полиэтилена на атомном силовом микроскопе. // XIV Российский симпозиум по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твердах тел: материалы научной конференции. Черноголовка: ИП-ТМ РАН, 2005. С. 69-70.

12. Петров A.B. Динамические эффекты при взаимодействии зонда атомного силового микроскопа с поверхностью классической сплошной среды. // Международная Уфимская зимняя школаг конферешщя по математике и физике для студентов, аспирантов и молодых ученых: сб. тр. Т.4 Физика. Уфа: РИОБашГУ, 2005. С. 145-148.

13. Петров A.B. Моделирование деформации образца в полуконтактном режиме атомно-силового микроскопа по экспериментальным зависимостям силы и затухания. //VI региональная школа-конференция для студентов, аспирантов и молодых ученых по математике, физике и химии: материалы научной копферепции. Уфа: РИОБашГУ, 2006. С. 62-63.

14. Петров А.Б., Бахтизин Р.З., Гоц С.С. Наномеханика взаимодействия зонда кантилевера атомно-силового микроскопа в полуконтактном режиме с поверхностью полиэтилена. // XXII Российская конференция по электронной микроскопии: материалы научной конференции. Черноголовка: ИПТМ РАН, 2008. С. 69.

15. Петров A.B., Гоц С.С., Бахтизин Р.З. Оценка погрешности метода определения упругости поверхности по данным полуконтактного режима АСМ. // Всероссийская молодежная конференция «Актуальные проблемы нано- и микроэлектроники»: материалы научной конференции. Уфа: РИОБашГУ, 2012. С. 26.

16. Петров A.B. Исследование вязкоупругих свойств поверхности в полуконтактном режиме атомно-силового микроскопа. // Мавлютовские чтения: Всероссийская молодежная научная конференция: сб. тр. в 5 т. Т. 2. Уфа: УГАТУ, 2012 С. 188-189.

Петров Александр Борисович

ИНФОРМАЦИОННО-ИЗМЕРИТЕЛЬНАЯ СИСТЕМА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЯЗКОУПРУГИХ СВОЙСТВ ПОВЕРХНОСТИ ТВЕРДОТЕЛЬНЫХ ОБРАЗЦОВ С НАНОМЕТРОВЫМ РАЗРЕШЕНИЕМ

Специальность:

05.11.16 - информационно-измерительные и управляющие системы (в машиностроении и медицине)

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Подписано в печать 16.04.2013 г. Формат 60x84 1/16. Бумага офисная. Печать плоская. Гарнитура Times New Roman. Усл.печ.л. 1,0. Усл. кр.-отт. 1,0. Уч.-изд. л. 0,9 Тираж 100 экз. Заказ № 227

ООО "Издательство ЦЦУМ" 450000 г.Уфа, ул. Тукаева, 50