автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.13, диссертация на тему:Средства и методы контроля геометрических параметров и механических свойств твердых тел с микро- и нанометровым пространственным разрешением

9 15-5/525

На правах рукописи

Гоголинский Кирилл Валерьевич

СРЕДСТВА И МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ГЕОМЕТРИЧЕСКИХ ПАРАМЕТРОВ И МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ТВЕРДЫХ ТЕЛ С МИКРО- И НАНОМЕТРОВЫМ ПРОСТРАНСТВЕННЫМ РАЗРЕШЕНИЕМ

Специальность 05.11.13 - Приборы и методы контроля природной среды, веществ, материалов и изделий

Автореферат диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук

Санкт-Петербург - 2015

Работа выполнена в федеральном государственном бюджетном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Национальный минерально-сырьевой университет «Горный» н ООО «Келеген»

Официальные оппоненты:

Смирнов Сергей Витальевич, доктор технических наук, старший научный сотрудник, Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт машиноведения Уральского отделения Российской академии наук, заведующий лабораторией микромеханики материалов.

Кузнецов Павел Алексеевич, доктор технических наук, ГНЦ РФ ФГУП «Центральный научно-исследовательский институт конструкционных материалов «Прометей», начальник НИО «Конструкционные и функциональные наноматериалы и нанотехнологии».

Витушкин Леонид Федорович, доктор технических наук, старший научный сотрудник, ФГУП "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии имени Д.И.Менделеева", руководитель лаборатории гравиметрии и перспективных проектов.

Ведущая организация - Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Санкт-Петербургский государственный университет аэрокосмического приборостроения»

Защита состоится 21 октября 2015г. в 14 час 30 мин. на заседании диссертационного совета Д 212224.07 при Национальном минерально-сырьевом университете «Горный» по адресу: 199106 Санкт-Петербург, 21-я линия, дом 2, ауд. 1163.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Национального минерально-сырьевого университета «Горный» и на сайте wwwjpmi.ru.

Автореферат разослан 15 июля 2015 г.

УЧЕНЫЙ СЕКРЕТАРЬ диссертационного совета

г^ФОКИН Андрей Сергеевич

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы.

Развитие нанотехнологий - одна из главных тенденций технического прогресса. Оно включает в себя следующие направления научно-технической деятельности:

- научные исследования в области химии и физики наноструктур, материаловедения, процессов синтеза новых материалов;

- технологические разработки в области процессов производства, транспортировки и хранения наноматериалов, поиск практических областей применения нанотехнологий и наноматериалов;

- практическое внедрение нанотехнологий и наноматериалов в различных отраслях промышленности, электронике, медицине и др.

В настоящее время нанотехнологии и наноматериалы активно внедряются в нижеперечисленных областях:

Материаловедение: нанофазные и композитные материалы, ультрадисперсные твердые сплавы, новые сверхтвердые материалы, конструкционные наноматериалы, нанобиоматериалы.

Технологии: полупроводниковые технологии, медицинские приложения, инженерные приложения: автомобильная промышленность, авиа и ракетостроение, приборостроение, добывающая промышленность.

Изделия: устройства хранения информации, микро- и нано-электромеханические системы (МЭМС и НЭМС), обрабатывающий инструмент, алмазы и алмазные порошки.

Тонкие пленки и покрытия: защитные, декоративные, износостойкие, антифрикционные, биоактивные.

Все перечисленные направления развития нанотехнологий требуют развития средств и методов исследований и контроля новых материалов и процессов на нанометровом масштабе линейных размеров. Новые области научных исследований и технологических разработок требуют создания принципиально новых средств и методов, позволяющих не только наблюдать структуру материалов и процессы, происходящие на наномасштабе, но и получать количественную оценку различных физических величин, определяющих конечные потребительские свойства новых материалов, а также параметры технологий их получения.

Критическим параметром, определяющим качественное изменение свойств материалов при переходе к нанометровым

масштабам, является их линейный размер. Поэтому контроль любых свойств наноструктур и нанотехнологических процессов должен включать в себя измерение размеров структурных элементов и их взаимное расположение с нанометровым разрешением. Одними из важнейших физических величин, характеризующих материалы и объекты, являются их механические свойства. Они непосредственно определяют потребительские характеристики конструкционных наноматериалов, защитных, износостойких и антифрикционных покрытий, а также являются косвенными показателями качества и возможности применения наноматериалов в электронике, медицине и т.д. К механическим свойствам наноматериалов относятся как размерные величины, представляющие шкалы отношений и описывающие фундаментальные свойства материалов (упругие модули, пределы текучести, прочности), так и относящиеся к шкалам порядка, характеризующие поведение материалов в конкретных условиях испытаний (характеристики твердости, трещиностойкости, износостойкости, адгезии и т.д.).

В настоящее время контроль и измерение линейных размеров в нанометровом диапазоне осуществляется в основном различными зондовыми методами, включающими электронную микроскопию и сканирующую зондовую микроскопию. Несмотря на многолетнюю историю развития этих методов, задача адекватного обеспечения прослеживаемости измерений в нанометровом диапазоне к первичному эталону до конца не решена.

Задача измерения локальных механических свойств решается контактными методами. Из них наиболее технически и метрологически обеспеченный - метод инструментального индентирования (ISO 14577). Однако, несмотря на активное развитие приборов, реализующих данный метод, остается проблема обеспечения достоверности получаемых результатов измерений, уменьшения их неопределенности. Также актуальной задачей является разработка и внедрение новых методов измерения механических свойств на нанометровом масштабе для решения максимального круга проблем, стоящих перед исследователями и разработчиками.

Цель работы: Развитие отрасли приборостроения в направлении контроля и измерений параметров и свойств твердых материалов в микро- и нанометровом диапазоне линейных размеров и создание новых средств и методов измерений для высокотехнологичных

отраслей промышленности.

Идея работы: Применение высокочувствительных пьезокерамических камертонных первичных преобразователей и металлических мембранных преобразователей, работающих в резонансных и статических режимах, позволяет реализовать известные и принципиально новые методы комплексного контроля геометрических параметров поверхностей и механических свойств твердых тел на микро и нанометровом масштабе.

Задачи исследований:

- провести анализ современного состояния приборов и методов измерений геометрических параметров и физико-механических свойств твердых тел на микро- и нанометровом масштабе;

- разработать и обосновать физико-математические модели расчета измеряемых величин;

- разработать методики расчета рабочих параметров и создать на их основе конструкцию пьезокерамического резонансного камертонного первичного измерительного преобразователя;

- разработать методики расчета рабочих параметров и создать на их основе конструкцию металлического мембранного первичного измерительного преобразователя;

- теоретически и экспериментально обосновать возможность применения разработанных первичных измерительных преобразователей для измерений геометрических параметров и механических свойств на микро- и наномасштабе;

- разработать принципы построения и реализовать конструкции приборов и измерительных модулей для измерения геометрических параметров и механических свойств на микро- и наномасштабе.

- обосновать теоретически и разработать методы и средства обеспечения прослеживаемости измеряемых величин;

- разработать методики калибровки и поверки разработанных средств измерений;

- провести исследования различных наноструктурированных материалов, тонких покрытий, поверхностей с наноразмерными структурами для определения областей применения разработанных средств и методов измерений;

- организовать производство разработанного оборудования и провести государственные испытания с целью утверждения типов средств измерений и внесения их в государственный реестр СИ.

- разработать и аттестовать методики измерений геометрических параметров и механических свойств на микро и наномасштабах с применением разработанных приборов и измерительных модулей;

- внедрить разработанные приборы на ведущих научно-производственных предприятиях, в научно-исследовательских институтах и вузах.

Научная новизна работы:

- разработаны принципы построения и методики расчета параметров биморфных пьезокермических камертонных и металлических мембранных первичных измерительных преобразователей для измерений геометрических параметров и механических свойств твердых тел в микро- и нанометровом диапазоне с требуемой (заданной) резонансной частотой и изгибной жесткостью;

разработаны физико-математические модели расчета чувствительности и предельного разрешения разработанных первичных измериетльных преобразователей, на их основании подтверждена возможность неразрушающего контроля геометрических параметров поверхностей и измерения механических свойств твердых тел на микро- и нанометровых масштабах;

- разработаны методические принципы создания приборов и измерительных модулей для измерений геометрических параметров и механических свойств твердых тел в микро и нанометровом диапазонах;

- на основании теоретического анализа зависимостей измеряемых параметров от физико-механических свойств твердых тел разработаны методики измерений твердости, модуля упругости (Юнга), жесткости микромеханических элементов а также параметров, характеризующих трещиностойкость, износостойкость и жесткость микромеханических элементов;

- теоретически обоснована и экспериментально подтверждена необходимость измерения геометрических параметров отпечатка для повышения достоверности и уменьшения погрешности измерений механических свойств на микро- и нанометровых масштабах методами индентирования и склерометрии;

- предложена схема обеспечения прослеживаемости измерений геометрических размеров в нанометровом диапазоне к первичному эталону длины;

обосновано преимущество применения независимо

аттестованных стандартных образцов механических свойств перед мерами твердости, прослеживаемыми к первичному эталону, для метрологической аттестации средств измерений механических свойств в нанометровом диапазоне .

Защищаемые положения:

1. Теоретические оценки особенностей механических деформаций на микро- и нанометровых масштабах, выполненные на основе положений механики контактного взаимодействия, а также экспериментальные исследования с применением методов индентирования, склерометрии и сканирующей зондовой микроскопии доказывают необходимость комплексного подхода к измерению механических свойств материалов на микро- и нанометровом масштабе, включающем измерение зависимостей прикладываемой нагрузки и перемещения индентора (диаграмм нагружения) и геометрических параметров отпечатков для повышения достоверности и уменьшения неопределенности измерений геометрических параметров и механических свойств твердых тел в микро- и нанометровом диапазоне.

2. Научно-методические принципы построения чувствительных элементов, основанные на разделении резонансного и статического режимов работы, и аналитические модели расчета их статических механических параметров и резонансных свойств позволили создать биморфные пьезокермических камертонные и металлические мембранные первичные измерительные преобразователи для контроля геометрических параметров и механических свойств твердых тел в микро- и нанометровом диапазоне с требуемой резонансной частотой и изгибной жесткостью, обеспечивающие приложение силы к наконечнику с разрешением < 10 мкН и контроль перемещения наконечника с разрешением < 1 нм.

3. Одновременное измерение перемещения наконечника и силы его воздействия на поверхность, а также неразрушающее сканирование поверхности контролируемого образца с применением разработанных биморфных пьезокермических камертонных и металлических мембранных первичных измерительных преобразователей обеспечивают реализацию методик измерений в микро- и нанометровом диапазоне профиля и шероховатости поверхности, модуля упругости, твердости, жесткости микроэлектромеханических элементов (МЭМС), а также параметров, характеризующих трещиностойкость, износостойкость, адгезию и

прочность покрытий.

4. Аппаратные средства и методические принципы метрологической сканирующий зондовый микроскопии, основанные на применении методов лазерной интерферометрии и линейных мер нанометрового диапазона обеспечивают прослеживаемость результатов измерений линейных размеров при контроле геометрических параметров и механических свойств твердых тел в микро- и нанометровом диапазоне с суммарной неопределенностью менее 1 нм.

5. Обеспечение прослеживаемости измерений к аттестованным независимыми методами стандартным образцам механических свойств по сравнению с существующей практикой использования мер твердости, прослеживаемых к первичному эталону, существенно повышает достоверность и уменьшает неопределенность результатов измерений механических свойств в микро- и нанометровом диапазоне.

Достоверность результатов диссертационной работы базируется на строгих теоретических подходах, адекватных математических моделях первичных измерительных преобразователей, построенных на их основе, теоретически и экспериментально обоснованных физико-математических моделях, используемых при расчетах измеряемых величин, большом объеме экспериментальных исследований разработанных первичных измерительных преобразователей, метрологической аттестации созданных на их основе приборов и методик измерений и большом объеме экспериментальных данных, полученных в ведущих научно-исследовательских институтах, промышленных предприятиях и вузах.

Практическая значимость результатов диссертационной работы заключается в разработке и апробации:

- способов и методик измерения геометрических параметров поверхности в микро- и нанометровом масштабах линейных размеров;

- способов и методик измерения механических свойств твердых материалов в микро- и нанометровом диапазонах;

- сканирующих зондовых микроскопов и твердомеров под торговыми марками НаноСкан, НСА, Константа-МНТ;

- встраиваемых измерительных модулей для сканирующих зондовых микроскопов Интегра и Солвер-Некст;

- сканирующих зондовых микроскопов с трехкоординатным

лазерным гетеродинным интерферометром, входящих в состав измерительно-калибровочных комплексов и государственных первичных эталонов.

Реализация (внедрение результатов работы). Результаты работы использованы при разработке линейки сканирующих зондовых микроскопов-нанотвердомеров под торговой маркой «НаноСкан» в ФГБНУ ТИСНУМ, наносклерометрических модулей для СЗМ Интегра, Солвер и Солвер Некст в ЗАО «НТ-МДТ», сканирующих твердомеров серии НСА в ООО «Келеген», микро/нанотвердомеров Константа-НСМТ в ООО «НТТ-Константа», сканирующих зондовых микроскопов с трехкоординатным лазерным гетеродинным интерферометром, входящих в состав Государственного первичного специального эталона единицы длины в области измерений параметров шероховатости Яшах, Яг и Яа" ГЭТ 113-2014 (ФГУП ВНИИМС) и Государственного первичного эталона твёрдости по шкалам Мартенса (ФГУП ВНИИФТРИ). Разработанные приборы работают в ведущих научно-исследовательских организациях и вузах России, таких как ФГУП «ЦНИИ КМ «Прометей», Московский физико-технический институт (государственный университет), ГНЦ РФ ФГУП "ЦНИИХМ", Новосибирский государственный университет, ФГБОУ ВПО «КНИТУ», Учреждение науки ИКЦ СЭКТ и т.д.

Также результаты работы предполагается использовать для обеспечения технологического контроля при производстве наноматериалов и изделий из них, включая углерод-углеродные нанокомпозиты.

Личный вклад автора в работу. Диссертация является итогом более чем двадцатилетней работы автора по тематике, связанной с проблемой измерения геометрических параметров и механических свойств твердых тел на микро и нанометровом масштабах линейных размеров. Автор диссертации осуществлял постановку задач исследований, непосредственно участвовал в разработке моделей, постановке задач расчетов, разработке методик экспериментов, проведении измерений, интерпретации полученных результатов и создании на этой основе соответствующих моделей первичных преобразователей, разработке средств измерений и методик их градуировки, калибровки, поверки и проведения измерений.

Апробация работы. - Основные результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на Научно-технической

конференции «Приборы и методы неразрушающего контроля качества изделий и конструкций из композиционных и неоднородных материалов», Санкт-Петербург, 25-27 ноября 2014 г.; XX Всероссийской научно-технической конференции по неразрушающему контролю и технической диагностике, Москва, 3-6 марта 2014 г.; Международных научно-практических конференциях «Технологии упрочнения, нанесения покрытий и ремонта: теория и практика» 2012, 2013 и 2014 гг. Санкт-Петербург, XVI Международном симпозиуме «Нанофизика и наноэлектроника», Нижний Новгород, 12-16 марта 2012 г., 10-й международной конференции «Пленки и покрытия 2011», С-Петербург, 31 мая-3 июня 2011 г., 10-й Европейской конференции по неразрушающему контролю, Москва, 2010 г., 9-м Европейском симпозиуме по наномеханическим измерениям Nanomech 9 (2008 г.), Научных сессиях МИФИ 2000, 2006 , 2010 и 2012 гг.

Публикации. Результаты диссертации в полной мере освещены в 61 печатной работе, из них 19 научных статей в изданиях, входящих в Перечень российских рецензируемых научных журналов ВАК, 8 статей в зарубежных изданиях, индексируемых в Web of Science, Scopus, 10 патентов на изобретения и полезные модели, 2 программы для ЭВМ, 11 статей в рецензируемых научных журналах, не включенных в Перечень ВАК, 11 докладов, опубликованных в сборниках тезисов и материалах конференций.

Объем и структура. Диссертация состоит из введения, 6 глав, заключения, списка литературы и 4-х приложений. Общий объем диссертации: 264 страницы и список используемых источников из 160 наименований. В состав основной части входят 163 рисунка и 33 таблицы.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы работы, сформулированы цель исследований и поставлены задачи. Указана научная новизна и практическая ценность работы, а также основные научные положения, выносимые на защиту, реализация (внедрение) результатов работы, личный вклад автора в работу и апробация работы.

В первой главе проведен анализ современного состояния приборов и методов контроля геометрических параметров поверхности и физико-механических свойств твердых тел на микро- и нанометровом масштабе, в том числе даны основные понятия и определения механических свойств твердых тел, классификация различных шкал

твердости, изложены теоретические и методические основы метода инструментального индентирования, проанализированы

конструктивные решения, применяемые для его реализации, приведен обзор методов измерения линейных размеров на нанометровом масштабе.

Во второй главе изложено теоретическое и экспериментальное обоснование необходимости комплексного применения методов сканирующей зондовой микроскопии и наноиндентирования при измерении механических свойств на микро и нанометровом масштабе. Проанализированы аппаратные и методические факторы, влияющие на результаты измерений механических свойств методом инструментального индентирования на микро и нанометровых масштабах, в том числе влияние топологии поверхности, геометрии индентора, особенностей упруго-пластической деформации, а также размерного фактора, влияющего на образование трещин.

В третьей главе изложены предлагаемые принципы построения первичных измерительных преобразователей (в дальнейшем первичных преобразователей) для сканирующих зондовых микроскопов-нанотвердомеров и разработки приборов на их основе. Рассмотрены конструкции и принципы работы пьезорезонансных камертонных первичных преобразователей и металлических мембранных первичных преобразователей, приведены методики расчета их параметров. Разработаны и исследованы модели, описывающие работу преобразователей в контакте с поверхностью, продемонстрирована возможность неразрушающего сканирования поверхностей твердых тел с нанометровым пространственным разрешением. Приведены основные принципы разработки приборов и измерительных модулей для контроля геометрических и механических параметров поверхности твердых тел на микро- и наномасштабах.

Четвертая глава посвящена разработке методик измерений геометрических параметров поверхности и физико-механических свойств твердых тел на микро- и нанометровом масштабах, в том числе: рельефа поверхности и распределения механических свойств резонансным камертонным первичным преобразователем, твердости по восстановленному отпечатку, модуля упругости методом силовой спектроскопии, твердости и модуля упругости методом инструментального индентирования, твердости методом царапания (склерометрии), изгибной жесткости исполнительных элементов

устройств микросистемной техники, а также параметров, характеризующих трещиностойкость.

В пятой главе изложены теоретические и методического основы метрологического обеспечения измерений геометрических параметров поверхности и физико-механических свойств твердых тел на микро- и нанометровых масштабах, а также практическая реализация.

Шестая глава посвящена исследованию областей практического применения разработанного оборудования и методик.

ЗАЩИЩАЕМЫЕ НАУЧНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1. Теоретические оценки особенностей механических деформаций на микро- и нанометровых масштабах, выполненные на основе положений механики контактного взаимодействия, а также экспериментальные исследования с применением методов индентирования, склерометрии и сканирующей зондовой микроскопии доказывают необходимость комплексного подхода к измерению механических свойств материалов на микро- и нанометровом масштабе, включающем измерение зависимостей прикладываемой нагрузки и перемещения индентора (диаграмм нагружения) и геометрических параметров отпечатков для повышения достоверности и уменьшения неопределенности измерений геометрических параметров и механических свойств твердых тел в микро- и нанометровом диапазоне.

Во всех современных методах измерения механических свойств материалов на микро- и нанометровых масштабах (инструментальное индентирование, силовая спектроскопия, картографирование механических свойств методами сканирующей зондовой микроскопии (СЗМ) основными измеряемыми параметрами являются сила нагружения, глубина внедрения и площадь контакта индентора с поверхностью. Если первые два параметра задаются или измеряются аппаратными способами, то контактная площадь, как правило, вычисляется исходя из выбранной аналитической модели деформации в области контакта и априорной информации о геометрии индентора. Существующие модели расчета площади контакта индентора с поверхностью базируются на предположениях, что индентор известной геометрии, обладающий осевой симметрией, взаимодействует с образцом, который моделируется однородным изотропным полупространством. В реальных измерениях эти условия в разной

степени не выполняются. Теоретические и экспериментальные оценки влияния различных факторов на результаты измерений показали следующее.

Наиболее очевидным из них является влияние формы поверхности, одним из параметров которой является шероховатость, а также морфологии поверхности, связанной с неоднородностью структуры материала. Для учета и уменьшения влияния этих факторов необходим контроль поверхности образца в области измерений. Применение методов сканирующей зондовой микроскопии является наиболее эффективным способом решения этой задачи на микро- и нанометровых масштабах.

В аналитических формулах, используемых для расчета механических свойств при измерениях контактными методами используется т.н. функция формы индентора, представляющая собой зависимость площади сечения или поверхности индентора от расстояния до вершины индентора A(h). Инденторы, применяемые для измерений на микро и нанометровых масштабах, как правило, представляют собой пирамиды различной формы, идеальная функция формы которых описывается квадратичной зависимостью A=kh~. Однако вершина любого индентора всегда имеет небольшой радиус скругления. Это приводит к искажению функции формы и, следовательно, к неправильному вычислению механических свойств.

Кроме проблем с непосредственным определением функции формы поверхности индентора, существует неопределенность значений различных коэффициентов, связанных с геометрией индентора. В частности, в аналитических формулах расчета твердости H и модуля упругости Е методом инструментального индентирования присутствуют коэффициент е, значение которого меняется от 1 для плоского индентора до 0,72 для конуса, и коэффициент Д связанный с ассиметрией индентора, который у разных авторов варьируется в диапазоне от 1,0226 до 1,085 (Oliver W. С., Pharr G. M. J. Mater. Res. 2004. V. 19. N 1. P. 3 - 20). В работе проведен анализ влияния значения коэффициента е на результат расчета контактной глубины. Показано, что для материалов с соотношением £/#<20 (сапфир) ошибка при расчете глубины индентирования может составить более 5 %, для плавленого кварца 10%, а поликарбоната - 20%. Этот факт особенно важен потому, что перечисленные материалы чаще всего используются в качестве стандартных образцов для калибровки нанотвердомеров.

Еще один фактор, влияющий на определение площади контакта индентора с поверхностью - образование навалов (pile ups) вокруг индентора на поверхности большинства пластических материалов. Для масштабов индентирования на глубину -100 нм экспериментально показано, что площадь контакта в области навалов может составлять до 50% от общей контактной площади при индентировании. Следовательно, ошибка при расчете твердости на наномасштабах для некоторых материалов может составлять 100%. Сопоставимые результаты были получены для метода царапания.

Наличие большого количества факторов, влияющих на результаты измерений механических свойств на субмикронных и нанометровых масштабах контактными методами требует обязательного применения средств контроля геометрических параметров области воздействия для обеспечения достоверности получаемых результатов и уменьшения их неопределенности. Наиболее эффективным способом визуализации поверхности и измерений линейных размеров является использование методов сканирующей зондовой микроскопии.

2. Разработанные научно-методические принципы построения и аналитические модели расчета параметров биморфных пьезокермических камертонных и металлических мембранных чувствительных элементов позволяют создавать первичные преобразователи для измерений геометрических параметров и механических свойств твердых тел в микро и нанометровом диапазоне с требуемой (заданной) резонансной частотой и изгибной жесткостью, обеспечивающие приложение и контроль силы к наконечнику с разрешением < 10 мкН и контроль перемещения наконечника с разрешением < 1 нм.

Анализ конструкций первичных измерительных преобразователей, используемых для измерения механических свойств контактными методами, а также сканирования поверхности на микро- и нанометровых масштабах позволил сделать следующие выводы: Для сканирования поверхности с высоким разрешением используются, как правило, высокодобротные кремниевые кантилеверы с резонансной частотой, составляющей сотни кГц. Такие зонды обеспечивают неразрушающее сканирование поверхности с высокой скоростью, однако они малопригодны для измерений механических свойств

твердых материалов, т.к. имеют низкую изгибную жесткость, малый диапазон изгиба, а также наконечник из относительно мягкого и непрочного материала - кремния. В отличие от них, первичные преобразователи, используемые для реализации метода наноиндентирования обеспечивают значительный диапазон нагрузок и перемещений, оснащаются алмазными инденторами, однако имеют низкую резонансную частоту (не выше 100 Гц) и не позволяют обеспечить быстрое и качественное сканирование поверхности. Для решения этой проблемы был предложен методический принцип создания первичных измерительных преобразователей, включающих в себя высокочастотный чувствительный элемент, работающий в режиме автоколебаний и обеспечивающий неразрушающее сканирование поверхности, и упругий элемент с низкой жесткостью, обеспечивающий возможность измерения нагрузки, а также перемещения индентора при индентировании и царапании.

Камертонные первичные преобразователи. В основе разработанных первичных преобразователей (зондов) лежит камертонная конструкция, представленная на рисунке 1.

Устройство состоит из 2-х ветвей, представляющих собой стержни 1 из пьезоматериала в виде двухслойных (биморфных) пластин, имеющих наружные (2) и внутренние (3) электроды, а также стержня 1.1 (ножки), жестко закрепленного в держателе 7. На свободном конце одного из стержней зафиксирован наконечник (индентор) 8. К внутреннему электроду стержня 1 с индентором подключена автогенераторная схема возбуждения 4. Электронная схема детектирования 5 осуществляет измерение амплитуды и частоты (фазы) колебаний напряжения, возникающего на другом электроде свободной части стержня в результате прямого пьезоэффекта. К одному из электродов закрепленной части стержня подключен выход источника высокого напряжения, управляемого схемой обратной связи 6. Остальные электроды подключены к общей земляной шине 9 схем возбуждения, детектирования и управляемого источника напряжения.

Ножка камертона (стержень 1.1) может быть изготовлена из металла, в частности, латуни, и служит упругим элементом, который используется для измерения силы и перемещения. Ветви камертона изготавливаются из биморфных пьезопластин, поляризованных так, чтобы обеспечить изгибные колебания при подаче переменного напряжения. Параметры пьезокерамики и геометрия пластин

подбираются таким образом, чтобы обеспечить резонансную частоту камертона порядка 10 кГц. Такие параметры обеспечивают высокие чувствительность и скорость сканирования.

Принцип работы камертонного первичного преобразователя заключается в следующем: Схема возбуждения 4 представляет собой автогенератор, в котором камертонный резонатор является частотозадающим элементом. Она обеспечивает колебания камертона на резонансной частоте с заданной амплитудой, значения которой регулируются в диапазоне 5-И00 нм. При касании наконечником 8 поверхности, вследствие измерения жесткости и добротности колебательной системы, происходит изменение резонансной частоты Г и уменьшение амплитуды колебаний А. На выходе схемы детектирования формируются сигналы, пропорциональные амплитуде и изменению частоты. Эти сигналы используются для настройки режимов работы преобразователя, а также в качестве исходных данных при измерениях методами силовой спектроскопии. В режиме сканирования поверхности один из выбранных параметров подается на схему обратной связи, представляющую собой в общем случае ПИД-регулятор. Сигнал с выхода схемы обратной связи подается на сканер, обеспечивающий перемещение камертона относительно поверхности таким образом, чтобы параметр регулирования (А или Р) оставался постоянным. В результате зависимость сигнала обратной связи от координат сканирования представляет собой трехмерную картину поверхности. Сканирование, как правило, производится пьезокерамическими актюаторами с интегрированными емкостными датчиками перемещения. Типичный диапазон перемещения таких сканеров составляет около 100x100x10 мкм. Минимальный шаг перемещения, а также разрешение емкостных датчиков ~1 нм.

В варианте конструкции, представленном на рисунке 1, ножка выполнена в виде биморфной пьезокерамической пластины, которая может статически изгибаться под действием источника высокого напряжения, управляемого схемой обратной связи 6. Такая конструкция позволяет отслеживать высоту поверхности при сканировании, а также осуществлять индентирование поверхности без применения дополнительного пьезоактюатора. Представленный первичный преобразователь не имеет аналогов с точки зрения размеров и возможности проведения измерений на деталях сложной конфигурации, в полостях, трубах и т.д.

Для измерения изгиба консольной конструкции была предложена схема оптического датчика, представляющего собой оптическую пару из фото- и светодиодов. На рисунке 2 показана конструкция первичного измерительного преобразователя в виде камертона из 2-х аналогичных пьезоэлектрических стержней 1. Источник 2 и приемник 3 оптического излучения, размещены так, что световой поток от источника оказывается перпендикулярным стержню из пьезоматериала и стержень частично перекрывает световой поток.

Для увеличения чувствительности оптического датчика и уменьшения паразитной засветки фотоприемника на пути светового потока с помощью части держателя 4 сформирована узкая щель размером —100 мкм между пьезоэлектрическим стержнем и держателем. Для балансировки и настройки оптического датчика устройство снабжено дополнительными источником 5 и приемником 6 оптического излучения, формирующими второй оптический канал, перекрываемый балансировочным винтом 7. Узкая щель между пьезоэлектрическим стержнем и держателем позволила уменьшить уровень засветки приемника излучения и, тем самым, уменьшить уровень шума и повысить разрешение оптического датчика

Определение независимым способом жесткости камертонной конструкции и передаточной характеристики оптического датчика дает возможность измерять усилие, приложенное к индентору, а также перемещение индентора относительно образца. Реализованные измерительные схемы позволяют контролировать изгиб консоли с разрешением 1 нм и прикладываемые усилия с разрешением 10 мкН.

В то же время имеется ряд специфических особенностей, обусловленных конструкцией разработанного преобразователя: 1. Консольное закрепление камертона приводит к тому, что при его изгибе происходит смещение острия индентора в горизонтальной плоскости. 2. Изгиб зонда контролируется по смещению пассивной ветви камертона, которое отличается от перемещения ветви, на которой закреплен индентор. Для оценки линейности преобразования и определения параметров корректировки смещения индентора, закрепленного на конце консольной балки был произведен расчет параметров изгиба камертонного пьезорезонансного зонда при нагружении индентора в статическом режиме (Баранова Е.О., Круглов Е.В., Решетов В.Н., Гоголинский К.В. Расчет напряженно-деформированного состояния зонда при статических измерениях СЗМ НаноСкан, Датчики и системы

№ 3 (130), март 2010, с.49-52). Для расчета была взята конструкция, приведенная на рисунке 3 (а).

4.5 1,0. 2,0 6,0

1

2 3

а) б)

Рисунок 3 - Модель камертона, используемая для расчета, а) Конструкция и размеры зонда, б) Силы, действующие на индентор

Поскольку зонд представляет собой неоднородную структуру, расчет изгибной жесткости его поперечных сечений для каждого участка производился по формуле (1).

Ь а 2 2

EJV = \г2Е^ = | ¡г2Еу:с/ус/2

(1)

-Ь-а 2 2

Где Е - модуль Юнга; Уу - осевой момент инерции сечения; Е -поперечное сечение зонда; а, Ь - стороны поперечного сечения.

При этом направление осей в плоскости интегрирования приведено на рисунке 3 (б). Следует отметить, что модуль упругости Е не является в данном уравнении константой и изменяется вдоль оси ОТ.

В результате численного решения системы уравнений для зонда, приведенного на рисунке 3 (а) в случае нормальной нагрузки 10 мН, получены эпюры изгиба и угла поворота, представленные на рисунке 4.

Смещение острия зонда относительно начального положения и, соответственно, требуемое компенсирующее перемещение нанопозиционера можно определить по следующей формуле

АЯ = И$т 0(1), где Ь-высота индентора, Ь- длина зонда, 0 - угол поворота. Результирующие зависимости прикладываемой нагрузки и бокового смещения индентора от смещения пассивной ветви в пределах рабочих диапазонов изгиба с избыточной точностью аппроксимируются линейными функциями. Данный факт позволяет простым образом осуществить расчет передаточной характеристики оптического датчика при его градуировке, а также применить корректирующее смещение сканера при индентировании.

Первичные преобразователи на основе металлических мембран. Приборы на основе пьезорезонансных камертонных первичных преобразователей являются эффективным средством комплексного контроля геометрических параметров и механических свойств твердых тел с микро- и нанометровым пространственным разрешением. В то же время в процессе их эксплуатации были выявлены ряд недостатков: необходимость коррекции горизонтального смещения индентора при индентировании требует обязательного использования трехкоординатных сканеров. Использование камертонов гибридной конструкции — с металлической ножкой и пьезокерамическими веточками - приводит к увеличению разного рода термодрейфов и гистерезисных явлений. Для устранения перечисленных недостатков и улучшения метрологических характеристик прибора, а также для расширения его измерительных возможностей с сохранением универсальности был разработан первичный преобразователь на основе металлического упругого элемента (Рисунок 5):

Металлическая Индентор \ | мембрана

Оптический датчик

Рисунок 5 - Зонд с металлической мембраной Достоинство этого преобразователя в том, что он является полностью взаимозаменяемым с камертонным зондом в приборах со стандартной измерительной головкой.

Расчет параметров такого преобразователя в зависимости от толщины мембраны был произведен методом конечных элементов с помощью пакета Атуя МиШрИуйкв. Расчет проведен в предположении, что зонды изготавливаются из сплава меди (бронза) с модулем Юнга 110 ГПа и коэффициентом Пуассона 0.34.

Параметры оптического датчика контроля прогиба зонда позволяют контролировать минимальное значение прогиба 1 нм. Максимальное значение прогиба балки зонда при использовании пьезосканеров с диапазоном перемещения 50 мкм может составлять около 20 мкм. В таблице 1 приведены расчетные жесткости зондов с

разной толщиной мембраны и их разрешение при измерении силы исходя из разрешения оптического датчика 1 нм.

Толщина балки, м Жесткость, н/м Разрешение, Н

2.5 10"4 3 10' 3 Ю-6

3,0 10"4 3,8 104 38 10"®

5 10"4 2,4 Ю5 240 10""

1 Ю"3 1,3 10" 1300 10'"

П-образный первичный преобразователь с датчиком боковой силы. Для проведения трибологических исследований (измерения коэффициента трения и износостойкости) нанотвердомеры оснащаются датчиками боковой силы, измеряющими силу, приложенную к индентору по оси, параллельной плоскости образца. Одновременный контроль нормальной и тангенциальной нагрузки на индентор позволяет измерить так называемую «тангенциальную» твердость в процессе проведения испытания царапанием (склерометрия) и коэффициент трения в процессе испытания на износостойкость. Для решения этой задачи была создана конструкция зонда, способного работать как в режиме резонансных колебаний при сканировании поверхности, так и измерять нормальное и тангенциальное статическое усилие, возникающее при индентировании, царапании и истирании исследуемого материала путем использования П-образного упругого элемента и применения оптических датчиков, регистрирующих его изгиб в двух перпендикулярных направлениях (Рисунок 6).

Устройство содержит П-образный упругий элемент 1, включающий стойки 2 и перекладину 3. Стойки 2 закреплены на держателе 4, на перекладине 3 установлен индентор 5. На перекладине 3 П-образного упругого элемента 1 установлена шторка 6 прямоугольной формы. Устройство содержит два датчика 7 и 8, выполненные с возможностью контроля изгиба перекладины 3 в плоскости П-образного упругого элемента, и два датчиками 9 и 10, выполненные с возможностью контроля изгиба стоек 2 в плоскости П-образного упругого элемента.

Каждый из датчиков 7, 8, 9, 10 включают источники 11, 12, 13, 14 оптического излучения и его приемники 15, 16, 17, 18 соответственно. Оптические датчики установлены таким образом, что каждая из противоположных горизонтальных стороны прямоугольной шторки 6 пересекает поток оптического излучения каждого из датчиков 7 и 8

(частично перекрывая его), а каждая из противоположных вертикальных сторон прямоугольной шторки 6 пересекает поток оптического излучения каждого из датчиков 9 и 10 (частично перекрывая его). К держателю зонда присоединен пьезоэлемент 21, подключенный к схеме возбуждения, обеспечивающий вертикальные колебания мембраны на заданной частоте. Сигнал от датчика 7 и 8 подается на схему детектирования для измерения частоты и амплитуды колебаний.

Разработанная конструкция позволяет проводить сканирование поверхности в колебательном режиме, а также измерять нормальную и горизонтальную составляющую силы при индентировании, царапании и трибологических испытаниях.

Для оптимизации режимов работы резонансных первичных измерительных преобразователей в режиме сканирования поверхности в работе (Гоголинский К.В., Маслеников И.И., Решетов В.Н., Усеинов А. С. Универсальный зондовый датчик для сканирующих нанотвердомеров. // Приборы и техника эксперимента. 2013. № 5. С. 90) были проанализированы модели автогенераторов с пьезокерамическим камертонным и металлическим мембранным зондом в качестве частотозадающего элемента. Блок-схема тракта автогенератора с металлическим мембранным зондом приведена на рисунке 7.

Тракт возбуждения незатухающих колебаний состоит из оптической пары, регистрирующей прогиб зонда, усилителя электрического сигнала, фазовращателя, ограничителя и пьезокерамического элемента, возбуждающего колебания зонда. Зонд в данном случае можно рассматривать как систему с сосредоточенными параметрами: грузом массой т, пружиной жесткостью к0 и коэффициентом демпфирования уо (эффективной вязкостью). Вязкоупругие свойства образца исследуемого материала описываются коэффициентом демпфирования у и жесткостью к.

Полученные аналитические зависимости позволили проанализировать влияние параметров автогенераторной цепи, а также привнесенной жесткости и потерь на изменение амплитуды и частоты установившихся колебаний. В случае колебаний слабо демпфированного зонда скорость перестройки амплитуды в состоянии сильного возбуждения больше, чем в состоянии слабого возбуждения. Для увеличения быстродействия при повышении скорости сканирования с обратной связью по каналу амплитуды следует

устанавливать максимальное усиление в автогенераторном тракте и использовать зонды с минимальной добротностью. Скорость изменения фазы не зависит от времени, параметров возбуждения и величины потерь. В рамках данной модели это означает мгновенное изменение частоты колебаний и мгновенную реакцию автогенераторной схемы на изменение контактной жесткости. Несмотря на то что время реагирования частотного канала конечно и определяется параметрами электрических, для зонда в составе автогенераторной схемы следует ожидать большую скорость изменения частоты колебаний при изменении контактной жесткости и меньшую скорость изменения амплитуды в случае изменения привносимых потерь. Оптимальным с точки зрения шумов и быстродействия прибора в целом является подход, при котором частота генерируемых колебаний определяется посредством измерения периода колебаний.

Для оценки пространственного разрешения, которое может быть достигнуто при сканировании поверхности разработанным зондом, была определена сила взаимодействия наконечника с поверхностью и деформация в области контакта. В большинстве случаев предпочтительным режимом при сканировании является поддержание постоянного сдвига частоты. С этой целью была проанализирована зависимость изменения собственной частоты колебаний зонда от силы взаимодействия и параметров области контакта наконечника с поверхностью.

Изменение собственной частоты колебаний в случае слабого и кратковременного контакта острия зонда с поверхностью может быть записан в виде:

где Ао и го - амплитуда колебаний зонда и расстояние от положения равновесия зонда до образца соответственно, к -динамическая жесткость зонда; А0 - амплитуда колебаний зонда; Лцр -

эффективное значения модуля Юнга, выраженное через коэффициент Пуассона а и модуля Юнга образца Е\ и индентора Е2.

Вывод данной формулы сделан в предположении взаимодействия

(2)

радиус кривизны кончика иглы зонда; = -!-н---

I Д. Е2 )

(1-°? V'

Рисунок 1 —

Камертонный зонд на биморфном основании.

Щель

Рисунок 2 — Конструкция камертонного зонда с оптическим датчиком перемещения.

Рисунок 6 - 21 Схема П-образного зонда.

а) £ <№Ш7

и" 4РОЕ-007

б) ч:5"0"05

О. 4£ОЕОВ

— Перемещение активной ветви зонда

— Перемещение пассивной ветви зонда

ощжюоо '

0,00(0 0,0020 0,0040 00060 0,0080 0,0100 0,0120 0.0140 0,0160

Ось X, м

—Угод поворота сечения активной ветви

—Угол поворота

сечения пассивной ветви

1 СОЕ-005 5рОЕ-ООБ ОрСЕЮОО '

ОрООО 0рОЮ 0,0040 0,0060 0,0000 0,0100 0,0120 0,0140 0,0160

Ось X, м

Рисунок 4 —

Эпюры деформаций камертонного зонда вдоль продольной оси при индентировании. а) изгиб; б) угол поворота.

Рисунок 9 -

СЗМ-изображения тестовой меры периода и высоты ТОЮ2.

а) сканирование с обратной связью по частоте;

б) сканирование с обратной связью по амплитуде.

Рисунок 10 -

Углеродные волокна в углеродной матрице.

а)топография поверхности;

б) карта модуля упругости.

Пьезокерамический элемент

езокер:

,,=аи„

ко < '

Т

Го

Зонд

Ограничитель

и0Ш=и^гсТяп/и,уии

Образец ^к ф у

Оптический датчик Фазовращатель

Усилитель иш=щп

Рисунок 7 -

Блок-схема тракта автогенератора, предназначенного для контроля амплитуды и частоты установившихся колебаний зонда.

а)

Рисунок 13 -Метод склерометрии.

а) СЗМ-изображение царапины;

б) схема определения ширины царапины

20pt(Line#1) dTime = 10.11 (see ); dZOpt = -5«8.99(uN) ZOpl. (roW)_

О г

Рисунок I 1 —

Общий вид зависимости квадрата изменения частоты от перемещения основания зонда.

1 - участок до контакта с поверхностью;

2 - начальный участок контакта;

2-А - контакт с вязким слоем на поверхности; 2-Б - прерывистый контакт с поверхностью;

3 - контакт без отрыва («рабочий участок»);

4 - неустойчивый режим автоколебаний;

О - точка контакта острия иглы с поверхностью; р - угол наклона «рабочего» участка к оси г.

Р. (шЫ)

В /]

2v / /

//Б J /

У ' / 1 /у /

250

Рисунок 15 —

Кривые нагружения/разгрузки:

1 - для конструкционного материала;

2 - для исполнительного элемента.

1000 1250 1500 h. (nm)

зл-

33;

tident (Line #1) dh „ в4 23 (nm): dp = 2.18 (mN): S = 33.99 kN/m

P.(UN)

Time, (sec.)

Z_St(Line#1) dTime = 10.11 (uc.); dZ_St - -277.0? (nm)

Z_S1, (nm)

-3200-

\

Time, (sec.)

0.0 10 20 30 40

Рисунок 12-

Исходные данные метода инструментального индентирования.

а) сигналы оптического датчика и датчика перемещений сканера;

б) результирующая кривая «нагружение-внедрение».

h. (nm)

б)

а)

б)

Рисунок 16 -Метрологический СЗМ «НаноСкан-ЗЭЬ.

а) внешний вид измерительной установки; б) схема трехкоординатного лазерного интерферометра (1 - лазер, 2 - расширитель пучка, 3 - АОМ, 4 - триппель-призмы, 5 - коллиматоры, 6 - сканер, М1 -М10 зеркала; ФП - фазовая пластинка).

зонда и образца в соответствии с моделью Герца.

В качестве простого критерия неразрушающего сканирования принято условие, чтобы давление на образец не превышало твердости материала: р<Н. Отсюда получено условие на допустимый сдвиг частоты:

пЯ:Н (

А/

<

1

аР

Я

иР

/о 3272 И {А

Для количественной оценки условия неразрушающего сканирования плавленого кварца были взяты следующие параметры: Я,;р=150нм, к=40 кН/м, £,=73 ГПа, о,=0.17, £2=1143 ГПа, о2=0.07, Н=9.5 ГПа, А0-5 нм. В этом случае Д/ //¿<М0"3. Следовательно, для резонансной частоты /0= 1.5 кГц сканирование со сдвигом частоты до 1.5 Гц не будет приводить к разрушению образца. Модель Герца совместно с уравнением (2) позволяет связать контактный радиус со сдвигом частоты:

а =

2у[2

/о '

3/2 л

1/4

(3)

В соответствии с этим выражением и с учетом указанных выше значений переменных а ~ 12 нм для сдвига частоты 1 Гц. Таким образом, использование зондов с указанными параметрами позволяет проводить неразрушающие измерения топографии поверхности с нанометровым разрешением.

3. Одновременное измерение перемещения наконечника и силы его воздействия на поверхность, а также неразрушающее сканирование поверхности контролируемого образца с применением разработанных биморфных пьезокермических камертонных и металлических мембранных первичных измерительных преобразователей обеспечивают реализацию методик измерений в микро- и нанометровом диапазоне профиля и шероховатости поверхности, модуля упругости, твердости, жесткости микроэлектромеханических элементов (МЭМС), а также параметров, характеризующих трещиностойкость, износостойкость, адгезию и прочность покрытий.

Измерение трехмерной топографии поверхности. Этот режим

измерений осуществляется путем построчного сканирования участка поверхности зондом, работающем в режиме разонансных колебаний. Две величины используются в качестве измеряемого сигнала: А — разность между амплитудой свободных колебаний зонда А о и амплитудой установившихся колебаний при контакте с поверхностью Ас; и Г - разность между частотой свободных колебаний зонда и частотой установившихся колебаний при контакте с поверхностью ^ (Рисунок 8).

при контакте с поверхностью

Система обратной связи на основе интегратора воздействует на ось Ъ пьезосканера таким образом, чтобы поддерживать постоянной одну из величин: А или Р. Изменение сигнала емкостного датчика перемещения пьезосканера соответствует высоте рельефа поверхности в текущей точке сканирования. От выбора сигнала, по которому поддерживается обратная связь, зависит преимущественный характер взаимодействия наконечника зонда с поверхностью: амплитуда колебаний зависит в большей степени от привнесенных потерь в области контакта и связана с вязкой составляющей взаимодействия; резонансная частота системы зависит в основном от привнесенной жесткости и, следовательно, упругой составляющей контактного взаимодействия. На рисунке 9 представлены изображения одного и того же участка поверхности линейной периодической меры шагом 3 мкм и высотой 100 нм, сканированного в различных режимах: а) обратная связь по ^ - поверхность кремния; б) обратная связь по А. В первом случае рельеф соответствует чистой поверхности кремния, во втором -вязкого слоя на поверхности.

Измерение карт механических свойств. Раздельная запись двух независимых параметров резонансного зонда - амплитуды и частоты колебаний - позволяет реализовать режим измерения, при котором одновременно с профилем поверхности строится карта распределения механических свойств. Метод основан на том, что при одинаковой

привнесенной жесткости на разных материалах при сканировании с обратной связью по изменению частоты, вязкая компонента взаимодействия изменяется по-разному и, следовательно, по-разному изменяется амплитуда колебаний. Профиль изменения амплитуды от координат представляет собой карту распределения участков поверхности с разными механическими свойствами. Этот метод позволяет изучать структуру гетерофазных, композитных материалов, а также наблюдать напряженные и деформированные области на однородной по составу поверхности.

На рисунке 10 представлены изображения поверхности образцов углерод-углеродных композиционных материалов, имеющих матрицу, полученную путем карбидизации каменноугольного пека. На карте модуля упругости углеродные волокна выглядят как светлые линии на фоне однородной светлой матрицы. При этом модуль упругости волокон выше модуля матрицы.

Измерение твердости по сканированному изображению восстановленного отпечатка. Наиболее близким аналогом представленному методу является метод измерения микротвердости Виккерса, в котором твердость определяется путем измерения размеров оптического изображения восстановленного отпечатка. Для измерения размеров отпечатка на субмикро- и нанометровых масштабах предложено использовать методы СЗМ, позволяющие получать трехмерные изображения восстановленных отпечатков с нанометровым пространственным разрешением.

Индентирование происходит путем плавного приложении и снятии нагрузки на индентор. Максимальная нагрузка, приложенная к индентору, определяется в процессе индентирования путем анализа сигнала оптического датчика. После индентирования производится сканирование области индентирования в режиме СЗМ. Сканирование и индентирование производится одним и тем же зондом с алмазным индентором, что позволяет избежать трудностей при поиске областей измерений. Результатом сканирования в режиме СЗМ является растровое трехмерное изображение, по которому измеряются геометрические размеры отпечатка и вычисляются необходимые для расчета твердости параметры (И. А. Широков, В. В. Соловьев, Н. А. Львова Автоматизация методов расчета геометрических характеристик поверхности, модифицированной с помощью сканирующего нанотвердомера // ЖТФ, 2010, т.80, вып.12.).

Разработанная методика была опробована на ряде материалов с различными типами межатомных связей и физико-механическими свойствами. Учет вклада площади навалов позволяет минимизировать влияние «размерного эффекта», приводящего к увеличению измеренных значений твердости при уменьшении размеров отпечатка в методе микроиндентирования Виккерса.

Измерение модуля упругости методом силовой спектроскопии.

Для реализации описываемого в данном разделе метода измерений были применены камертонные пьезорезонансные первичные измерительные преобразователи (зонды). В процессе измерения зонд с закрепленным на свободном конце наконечником (индентором), совершает колебания в направлении нормали к поверхности образца с амплитудой —5 нм и частотой -10 кГц. В процессе измерения зонд по шагам (—0.1 нм) перемещается пезокерамическим актюатором (сканером) по направлению к поверхности. В момент контакта с поверхностью, в результате взаимодействия наконечника с материалом, изменяется амплитуда и частота колебаний зонда. В представленной методике измеряемым параметром является частота. Изменение частоты зависит от характеристик зонда и наконечника, а также от упругих свойств материала в области контакта. В процессе эксперимента изменение частоты Af записывается для каждого положения пьезосканера. Полученная зависимость изменения частоты зонда от перемещения пьезосканера называется силовым спектром или кривой подвода.

Для анализа удобно использовать зависимость изменения квадрата частоты от расстояния, на которой можно выделить линейный участок. Общий вид такой кривой приведен на рисунке 11. На нем можно выделить четыре ярко выраженных участка (см. подпись к рисунку).

Для интерпретации получаемых результатов и обоснования возможности количественных измерений модуля Юнга с использованием описанной методики предложена модель, описывающая изменение частоты колебаний зонда Af в зависимости от перемещения основания зонда d (Гоголинский К.В., Львова H.A., Усеинов A.C. Применение сканирующих зондовых микроскопов и нанотвердомеров для измерения механических свойств твердых материалов на наноуровне, Заводская лаборатория. Диагностика

материалов 2007. T.'73. №6. С. 28-36):

1 £/ + £,

Здесь величины fo (собственная резонансная частота зонда) и кс (постоянная изгибной жесткости зонда) могут быть измерены для каждого зонда. Коэффициент геометрии зонда, С, и величина «эффективного» радиуса закругления иглы, R, определяются в процессе калибровки, перемещение зонда d измеряется в ходе эксперимента. Величины Е\ и Е2 выражаются следующим образом: Е\ = E0/(l-v02), £2 = Еи V\\) , где Е0, Н) и Еи , Hi - соответственно модули упругости и коэффициенты Пуассона исследуемого образца и индентора, соответственно. Предложенный метод, как и большинство контактных методов, позволяет измерять величину т.н. «приведенного» модуля упругости E=E\q/(1-v2), где Ею.- модуль Юнга.

Измерение твердости и модуля упругости методом инструментального индентирования. Наиболее широко распространенный метод измерения механических свойств на микро- и нанометровых масштабах, подробно описанный в литературе (W.C. Oliver, G.M. Pharr, Measurement of hardness and elastic modulus by instrumented indentation: Advances in understanding and refinements to methodology, J. Mater. Res. 2004 V. 19, N 1, pp. 3 - 20) и регламентированный международными стандартами. Отличительной особенностью реализации метода с помощью разработанных первичных измерительных преобразователей является то, что в процессе измерения задаваемой величиной является перемещение пьезосканера, контролируемое емкостными датчиком, в то время как сила нагружения пропорциональна изгибу упругого элемента, измеряемого по сигналу оптического датчика. Глубина внедрения индентора при этом рассчитывается как разность перемещения пьезосканера и изгиба упругого элемента. На рисунке 12 приведены исходные сигналы емкостного и оптического датчиков в процессе измерения и результирующая диаграмма нагружения.

Измерение твердости методом царапания (склерометрии). Измерение твердости по ширине царапины является одним из самых старых методов оценки механических свойств материалов. В основе метода лежит нанесение с заданной нагрузкой алмазным пирамидальным индентором царапин на поверхности образца с

последующим сканированием и измерением геометрических размеров царапины (Рисунок 13).

При этом величина твердости Н определяется как

Н = кР/Ь2,

где к - коэффициент формы индентора, Р - нагрузка на индентор, Ь - ширина царапины. В качестве ширины царапины используется расстояние между вершинами навалов, образующихся по сторонам царапины, как показано на рисунке 13 (б).

Коэффициент формы индентора к определяется путем нанесения серии царапин с разной нагрузкой на эталонном образце с известной твердостью. Для каждого значения ширины царапины Ь-, вычисляется коэффициент формы индентора по формуле: к\=НъЬ-г/Р\

По полученным значениям к\ строится калибровочная кривая для индентора.

Твердость эталонного образца необходимо предварительно измерить стандартизованным методом. Наиболее близким для описываемого метода является определение микротвердости по Виккерсу. Таким образом, возможен переход от микро- к нано-твердости и их сравнение.

Измерение параметров, характеризующих трещиностойкость. Метод склерометрии - царапания с постоянной нагрузкой используется для определения параметров, характеризующих трещиностойкость материала. При этом нанесение царапины и последующее сканирование поверхности осуществляется одним и тем же зондом. Измеряемыми параметрами являются ширина царапины и длина образующихся трещин.

Одновременное измерение твердости материала Н, модуля Юнга Е и длины образующихся трещин позволяют оценить критический коэффициент интенсивности напряжений первого рода К\С, являющийся критерием трещиностойкости материала. Поскольку движение острым углом вперед при царапании индентором Берковича аналогично выдавливанию отпечатка при испытании по Виккерсу, была принята модель для случая индентирования пирамидой Виккерса (Колесников Ю.В., Морозов Е.М. Механика контактного разрушения. -М.: Наука, 1989. - 220 е.). При этом коэффициент интенсивности может быть записан в виде:

К]С = 0,035(Ь/аУи2(СЕ/Н)215Н-ашС\

где а - полуширина отпечатка, Ь - длина радиальной трещины, С

- коэффициент стеснения, для хрупких материалов равный С~ 2.

Измерение изгибной жесткости и деформации микроразмерных исполнительных элементов устройств микросистемной техники. В основе методики лежит метод инструментального индентирования. Индентируя в исполнительный элемент МЭМС записывают кривую «нагрузка-деформация». Анализ зависимости перемещения индентора от заданного усилия в процессе нагружения/разгружения исполнительного элемента позволяет определить такие характеристики, как жесткость конструкции и прогиб исполнительного элемента. Изгибную жесткость 5 в произвольной точке / кривой нагружения/разгрузки рассчитывали по формуле

где Р - значение приложенной нагрузки, И — прогиб исполнительного элемента; 5 - угол наклона касательной к кривой разгрузки в точке I.

Для элементов различной конструкции и, соответственно, жесткости кривые существенно отличаются. Для мягких элементов (Рисунок 15). можно выделить несколько участков: участок АБ -упругая деформация исполнительного элемента; точку Б - точка, в которой происходит касание подвижным элементом подложки; участок БВ - вдавливание индентора в материал элемента. Малая изгибная жесткость исполнительного элемента до точки Б определяется упругими свойствами конструкции исполнительного элемента, а ее рост после точки Б - влиянием свойств конструкционного материала. Жесткость упругого элемента рассчитывается непосредственно по углу наклона участка АВ.

4. Аппаратные средства и методические принципы метрологической сканирующей зондовой микроскопии, основанные на применении методов лазерной интерферометрии и линейных мер нанометрового диапазона обеспечивают прослеживаемость результатов измерений линейных размеров при контроле геометрических параметров и механических свойств твердых тел в микро- и нанометровом диапазоне с суммарной неопределенностью менее 1 нм.

Для метрологического обеспечения измерений линейных размеров в нанометровом диапазоне была создана система

измерительных приборов, мер и измерительных методик, обеспечивающих прослеживаемость измерений от рабочих средств измерений - зондовых микроскопов и нанотвердомеров посредством линейных мер нанометрового диапазона через метрологический зондовый микроскоп к первичному эталону длины. В основе первичного эталона лежит лазерное излучение с длиной волны, близкой 0,633 мкм, источником которого является Не-Ые/Ь лазер, стабилизированный по линии насыщенного поглощения в молекулярном йоде 127.

До настоящего времени различные рельефные меры длины (высоты, периода) были и остаются, по сути, единственным возможным средством калибровки СЗМ конечных пользователей. Калибровка такого рода мер является ключевой задачей обеспечения единства измерений. Для ее решения в ФГБНУ ТИСНУМ совместно с НИЯУ МИФИ создан измерительный сканирующий зондовый микроскоп на базе СЗМ «НаноСкан-ЗБ» с интегрированным трехкоординатным лазерным гетеродинным интерферометром (Рисунок 16, а). Для расширения спектра измерительных методик и получения дополнительной информации об исследуемых образцах прибор со встроенным интерферометром оснащается оптическим микроскопом с цифровой камерой, а также модулем СЗМ для сканирования кремниевыми кантилеверами. Основным элементом, обеспечивающем измерение перемещения образца в процессе сканирования, является трехкоординатный лазерный гетеродинный интерферометр с цифровой реализацией фазового детектора (Рисунок 16,6).

Достигнуты следующие характеристики: диапазон измерений по осям ХУ ±500 мкм, по оси 2 ±50 мкм; разрешение по всем трем осям: 0,01 нм; уровень собственных шумов интерферометра (СКО в полосе частот от 1 Гц до 1 кГц): 1 нм. Для оценки возможности измерений линейных размеров с неопределенностью менее 1 нм было проведено исследование различных источников случайных погрешностей, ограничивающих локальное разрешение измерительной системы и ухудшающих ее долговременную стабильность.

Данные, полученные в ходе изучения случайной составляющей неопределенности, говорят о том, что амплитуда сейсмических, тепловых и барических воздействий на измерительный микроскоп может быть доведена до значений менее 1 нм путем использования пассивных систем виброизоляции, термостатирования и звукоизоляции.

Дальнейшее уменьшение уровня данного рода шумов и ошибок возможно только при условии перехода к работе в условиях пониженного атмосферного давления (например, форвакуума) в специально оборудованных помещениях с низким уровнем сейсмического и акустического шума.

Для оценки суммарной неопределенности результатов измерений линейных размеров с помощью разработанного метрологического микроскопа было проведено исследование линейных мер высоты и периода ТС2\, TGZ2, ТвгЗ. Полученные результаты сравнивали с аналогичными данными, полученными при калибровке тех же экземпляров мер на метрологическом зондовом микроскопе в РТВ (Германия).

Результаты измерений приведены в таблице 2. Неопределенность измерений на СЗМ «НаноСкан-ЗДп> определяли как удвоенное СКО, что соответствует 95%-ному доверительному интервалу.

Таблица 2 - Результаты измерений линейных мер.

Мера Высота ступеней, нм

НаноСкан-ЗД1 РТВ

тсг1 18,1± 0,2 18,4 ± 1,0

100,0 ±0,4 101,1 ± 1,6

твгз 488,0 ± 0,9 489,0 ± 1,8

Результаты измерений на СЗМ «НаноСкан-ЗДЬ> совпали с данными РТВ в пределах неопределенности, рассчитанной как произведение суммарной стандартной неопределенности и коэффициента охвата к=2. Полученные результаты подтверждают, что разработанные средства и методы измерений позволяют обеспечить прослеживаемость измерений линейных размеров в нанометровом диапазоне, а суммарная неопределенность измерений может составлять менее 1 нм.

5. Обеспечение прослеживаемости измерений к аттестованным независимыми методами стандартным образцам механических свойств по сравнению с существующей практикой использования мер твердости, прослеживаемых к первичному эталону, существенно повышает достоверность и уменьшает неопределенность результатов измерений механических свойств в микро- и нанометровом диапазоне.

В настоящее время структура метрологического обеспечения

измерений твердости в Российской Федерации основана на прослеживаемое™ ее значений от государственных первичных эталонов твердости. Передача размера шкал твердости осуществляется с помощью наборов мер, калибруемых на соответствующем эталоне. Все общепринятые на сегодняшний день шкалы твердости измеряются в безразмерных величинах - числах твердости и являются шкалами порядка. Однако понятие твердости широко используется в научных исследованиях как характеристика новых создаваемых материалов. Более того, методы локального воздействия (индентирования, царапания) являются на сегодняшний день единственным инструментом изучения механических свойств материалов на микро- и нанометровых масштабах линейных размеров. В этой ситуации для обеспечения возможности сравнения получаемых результатов необходимо обеспечить измерение не в условных единицах, а в размерных величинах, характеризующих общепринятые механические свойства материалов.

В настоящее время метод инструментального индентирования является наиболее развитым в техническом и методическом плане и обеспечен метрологически. Твердость в данном методе измеряется как среднее контактное давление под индентором, что соответствует общей концепции унификации понятия твердости, изложенной еще в середине прошлого века (Григорович В.К. Твердость и микротвердость металлов. - М.: Наука, 1976. - 230 е.). Уникальной особенностью данного метода является возможность измерения модуля упругости материала. В то же время, невозможность полностью исключить приборные погрешности на мико- и нанметровых масштабах измерений, а также принципиальные ограничения математических моделей, используемых при расчете значений механических величин в данном методе, приводят, зачастую, к тому, что неопределенность получаемых данных либо превышает требуемую точность измерений, либо вообще не может быть оценена достоверно. Первичный эталон, представляющий собой измерительный прибор, подвержен влиянию тех же источников погрешностей. В этой ситуации калибровка твердомеров по мерам твердости, передающим значения от такого эталона не может обеспечить требуемую неопределенность результатов измерений. В качестве решения этой проблемы предлагается применять стандартные образцы механических свойств (твердости и модуля упругости), изготовленные из химически чистых однородных материалов, свойства

которых можно аттестовать независимыми методами. Необходимо также учесть, что механизмы пластической деформации различны для материалов с разными химическими связями: ионных кристаллов (металлы), ковалентных кристаллов, полимеров и др. Для адекватного измерения твердости необходимо в качестве стандартных образцов использовать вещества, наиболее близкие к измеряемым по структуре и абсолютным значениям твердости, в частности, такие материалы, как сапфир (грань [0001]), вольфрам, поликарбонат.

Измерения материалов от металлов до сапфира разными методами (методом восстановленного отпечатка, склерометрия, инструментальное индентирование) продемонстрировали хорошее соответствие результатов, полученных всеми рассмотренными методами в широком диапазоне глубин внедрения индентора. При этом в качестве опорного значения взято значение твердости плавленого кварца 9,5 ГПа. В то же время, различие абсолютных измеренных значений для некоторых материалов может быть значительным. Это связано с особенностями упруго-пластического поведения материалов, в частности, образованием навалов, что необходимо учитывать при выборе стандартных образцов.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Представленная работа позволила систематизировать и обобщить аналитический и практический опыт, накопленный на протяжении более двадцати лет. Полученные результаты имеют важное значение для проведения научных исследований, при создании новых наноматериалов, разработке нанотехнологий, контроле продукции наноиндустрии.

Основные результаты диссертационной работы

1. Теоретически и экспериментально обоснована необходимость комплексного измерения геометрических и механических параметров поверхности для обеспечения достоверности измерении свойств материалов на микро и нанометровом масштабе.

2. Разработаны конструкции и математические модели расчета механических параметров (жесткости и резонансных характеристик) первичных преобразователей на основе биморфных пьезокерамических

камертонных и металлических мембранных чувствительных элементов, обеспечивающие измерение силы, приложенной к наконечнику, с разрешением менее 10 мкН и перемещение наконечника с разрешением менее 1 им.

3. Разработаны теоретические модели, описывающие работу пьезокерамических камертонных и металлических мембранных первичных преобразователей в контакте с поверхностью, позволившие рассчитать параметры первичных преобразователей, необходимые для неразрушающего сканирования с нанометровым пространственным разрешением поверхностей твердых тел в широком диапазоне механических свойств.

4. Предложенные принципы построения конструкций измерительных устройств с применением созданных первичных преобразователей позволили создать приборы и сменные измерительные головки для комплексного контроля геометрических параметров и механических свойств твердых тел на нанометровом масштабе.

5. Разработаны принципы и методы калибровки приборов для измерений геометрических параметров и механических свойств на нанометровом масштабе, что позволило успешно провести испытания с целью утверждения типа различных моделей сканирующих нанотвердомеров. Созданы и метрологически аттестованы стандартные образцы механических свойств материалов.

6. На основе теоретического анализа и экспериментальных исследований разработаны научно-методические принципы измерения геометрических параметров и механических свойств на наномасштабах, включая шероховатость поверхности, твердость, модуль упругости, трещиностойкость, износостойкость, жесткость микроконструкций. Соответствующие методики измерений аттестованы и внесены в Федеральный реестр.

7. Разработанные аппаратные средства и методические принципы метрологической сканирующий зондовый микроскопии позволили обеспечить прослеживаемость измерений линейных размеров на микро-и нанометровом масштабах с неопределенностью порядка 1 нм. Созданный метрологический сканирующий зондовый микроскоп включен в состав Государственного первичного специального эталона единицы длины в области измерений параметров шероховатости Яшах, Кг и Ла" ГЭТ 113-2014 (ФГУП ВНИИМС).

Научные результаты работы отражены в следующих основных публикациях:

Статьи в изданиях, входящих в Перечень ВАК России:

1. Гоголинский К.В., Маслеников И.И., Решетов В.Н., Усеинов А. С. Универсальный зондовый датчик для сканирующих нанотвердомеров // Приборы и техника эксперимента. 2013. № 5. С. 90.

2. Гоголинский К.В., Губский K.JI., Кузнецов А.П., Решетов В.Н. Исследование источников случайных погрешностей в измерительном сканирующем зондовом микроскопе «НаноСкан 3Di» // Российские нанотехнологии. 2013. Т. 8. № 5-6. С. 56-59.

3. Беляев Л.В., Ваганов В.Е., Кочаков В.Д., Гоголинский К.В., Кравчук К.С. Исследование структуры и свойств покрытий на основе линейно-цепочечного углерода для полимеров медицинского назначения // Перспективные материалы. 2013. № 3. С. 41-46.

4. Золотникова Г.С., Соловьев В.В., Гоголинский К.В., Усеинов

A.C. Исследование влияния различных источников на суммарную погрешность измерения твердости методом измерительного индентирования // Измерительная техника. 2013. №2, стр. 32-36.

5. Городжа С.Н., Сурменева М.А., Сурменев P.A., Грибенников М.В., Пичугин В.Ф., Шаронова A.A., Пустовалова A.A., Примак О., Эппле М„ Виттмар А., Ульбрихт М., Гоголинский К.В., Кравчук К.С. Смачиваемость поверхности тонких пленок на основе силикатосодержащего гидроксиаппатита, полученных методом ВЧ-магнетронного разпыления // Известия высших учебных заведений. Физика. 2013. Т. 56. № 10. С. 54-59.

6. Сыромотина Д.С., Сурменева М.А., Городжа С.Н., Пичугин

B.Ф., Иванова A.A., Грубова И.Ю., Кравчук К.С., Гоголинский К.В., Примак О., Эппле М., Сурменев P.A.. Физико-механические характеристики ВЧ-магнетронных покрытий на основе серебросодержащего гидроксиаппатита // Известия высших учебных заведений. Физика. 2013. Т. 56. № 10. С. 85-91.

7. Гоголинский К.В., Губский K.J1., Кузнецов А.П., Решетов В.Н., Маслеников И.И., Голубев С.С., Лысенко В.Г., Румянцев С.И Исследование метрологических характеристик измерительного сканирующего зондового микроскопа с применением калибровочных решеток типа TGZ // Измерительная техника. 2012. №. 4, стр. 18-21.

8. Королева В.А., Капустян A.B., Жуков A.A., Гоголинский К.В., Усеинов A.C. Оценка изгибной жесткости и деформации

микроразмерных исполнительных элементов устройств микросистемной техники // Нано- и микросистемная техника. 2011. № 1. С. 39-42.

9. Усеинов A.C., Гоголинский К.В., Решетов В.Н. Измерение механических свойств сверхтвердых алмазоподобных углеродных покрытий // Известия ВУЗов. Химия и химическая технология - т.54, №7 -2011 - С.51.

10. Гоголинский К.В., Решетов В.Н., Усеинов A.C. Об унификации определения твердости и возможности перехода при ее измерении к размерным величинам // Измерительная техника. 2011. № 7. С.28-34.

11. Баранова Е.О., Круглов Е.В., Решетов В.Н., Гоголинский К.В. Расчет напряженно-деформированного состояния зонда при статических измерениях СЗМ НаноСкан // Датчики и системы № 3 (130), март 2010, с.49-52.

12. Усеинов С.С., Соловьев В.В., Гоголинский К.В. и др. Особенности применения метода наноиндентирования для измерения твердости на наномасштабе // Нанотехника №1(13). 2008. с. 111-1 ISIS. Гоголинский К.В., Львова H.A., Усеинов A.C. Применение

СЗМ и нанотвердомеров для измерения механических свойств твердых материалов на наноуровне (обобщающая статья) // Заводская лаборатория. Диагностика материалов 2007. Т.73. №6. С. 28-36.

14. Сошников А.И., Львова А.И., Гоголинский К.В., Кулибаба

B.Ф. Определение трещиностойкости хрупких сверхтвердых материалов на наноуровне // Нанотехника. 2006. № 5. С. 64-67.

15. Гоголинский К.В., Косаковская З.Я., Усеинов A.C., Чабан И.А. Измерение упругих модулей плотных слоев ориентированных углеродных нанотрубок с помощью сканирующего силового микроскопа // Акустический журнал. 2004. Т. 50. № 6. С. 770.

16. Бланк В.Д., Гоголинский К.В., Денисов В.Н., Ивденко В.А., Маврин Б.Н., Серебрянная Н.Р., Сульянов С.Н. Механические, структурные и спектроскопические свойства фаз фулерита С70, полученных при высоком давлении со сдвиговой деформацией // Журнал технической физики, 2002, том 72, вып 12, С. 49-53.

17. Гоголинский К.В., Косаковская З.Я., Решетов В.Н., Чабан A.A. Упругие и механические свойства пленок, образованных плотными слоями углеродных нанотрубок // Акустический журнал. 2002. Т. 48. № 6.

C. 760-765.

18. Гоголинский К.В., Решетов В.Н. Применение сканирующих

зондовых микроскопов для анализа с субмикронным и нанометровым разрешением структуры и распределения механических свойств материалов (обзор) // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. -1998-т. 64, №6.-С. 30-43

19. Бланк В.Д., Попов М.Ю., Львова Н.А., Гоголинский К.В., Решетов В.Н.. Пластичность алмаза при комнатной температуре и определение его твердости в атомно-силовом микроскопе наконечником из ультратвердого фуллерита С60 // Письма в журнал технической физики, 1997г. том 23, № 14, с.25-29.

Статьи в зарубежных изданиях, индексируемых в Web of Science, Scopus:

20. Denisov V.N., Polyakov S.N., Kirichenko A.N., Gogolinsky K.V., Useinov A.S., Blank V.D., Mavrin B.N., Vinogradov E.A., Godinho V., Philippon D., Fernandez A. Structure of TiAIN reactive sputtered coating // Journal of nano-and electronic physics Vol. 4 No 1, 01021(4pp) (2012).

21. Useinov A., Gogolinskiy K., Reshetov V., Mutual consistency of hardness testing at micro- and nanometer scales // International Journal of Materials Research - vol. 2009, No. 7 - 2009 - p.968.

22. Blank V.D., Buga S.G., Dubitsky G.A., Gogolinsky K.V., Prokhorov V.M., Serebryanaya N.R., Popov V.A. High-pressure synthesis of carbon nanostructured superhard materials // Topics in Applied Physics. 2007. T. 109. P. 393-418.

23. Soshnikov A.I., Gogolinsky K.V., Blank V.D., Reshetov V.N., The measurement of electrical properties of nanostructures with use of conductive diamond tip. // Journal of Physics: Conference Series. 2007-Vol.61 pp.730-734.

24. Lvova N.A., Blank V.D., Gogolinskiy K.V., Kulibaba V.F. Investigation of specificity of mechanical properties of hard materials on nanoscale with use of SPM nanohardness tester // Journal of Physics: Conference Series. 2007. Vol. 61. № 1. P. 724-729.

25. Blank V.D., Kulnitskiy B.A., Denisov V.N., Kirichenko A.N., Gogolinski K.V., Batova N.I., Kulibaba V.F., Terentiev S.A.. Peculiarities of Graphite Transformation under High Pressure. // Innovative Superhard Materials and Sustainable Coatings for Advanced Manufacturing, 203-208. © 2005 Springer. Printed in the Netherlands.

26. Blank V., Popov M., Pivovarov G., Lvova N., Gogolinsky K., Reshetov V., Ultrahard and superhard phases of fullerite C60: Comparison

with diamond on hardness and wear, Diamond and Related Materials 7 (2-5) (1998), pp. 427-431.

27. Blank V., Popov M., Lvova N., Gogolinsky K., Reshetov V., Nano-sclerometry measurements of superhard materials and diamond hardness using scanning force microscope with the ultrahard fullerite C60 tip // J. Mater. Res., 12(1997), 3109.

Авторские свидетельства на изобретения и патенты:

28. Гоголинский К.В, Мещеряков В.В., Решетов В.Н., Мелекесов Э.В., Усеинов А.С. Устройство для измерения параметров рельефа поверхности и механических свойств материалов. Патент на изобретение РФ № 2510009 С1 от 09.10.2012 // 20.03.2014 , Бюл. №8.

29. Гоголинский К.В., Мещеряков В.В., Решетов В.Н., Мелекесов Э.В. Большепольный сканирующий нанотвердомер. Патент на полезную модель RUS 122177 от 24.02.2012.

30. Гоголинский К.В., Решетов В.Н., Мещеряков В.В., Мелекесов Э.В., Усеинов А.С. Устройство для измерения параметров рельефа поверхности и механических свойств материалов. Патент на изобретение РФ №2442131 от 10.02.2012, Бюл. №4.

31. Гоголинский К.В., Решетов В.Н., Круглое Е.В. Устройство для измерения физико-механических свойств материалов. Патент на изобретение РФ № 2425356 от 27.07.2011, Б. И. №21.

32. Гоголинский К.В., Мелекесов Э.В., Мещеряков В.В., Решетов В.Н., Усеинов А.С. Сканирующий нанотвердомер. Патент на полезную модель № 96428 от 27.07.2010.

33. Гоголинский К.В., Мелекесов Э.В., Мещеряков В.В., Решетов В.Н., Усеинов А.С., Кузнецов А.П., Лысенко В.Г. Сканирующий зондовый микроскоп-нанотвердомер, совмещенный с оптической системой линейных измерений. Патент на полезную модель № 96429 от 27.07.2010 // Изобретения. Полезные модели. 2010. №21.

34. Бланк В.Д., Гоголинский К.В., Решетов В.Н., Сошников А.И., Терентьев С.А.. Зондовое устройство. Патент на изобретение РФ №2313776 от 27.04.2006.

35. Бланк В.Д., Попов М.Ю., Дубицкий Г.А., Буга С.Г., Львова Н.А., Гоголинский К.В., Решетов В.Н. Наконечник для измерения механических параметров материалов Патент на изобретение РФ № 2126536 от 20.02.1999. // Б.И. 1999. №5. Приоритет от 31.11.1996 г.

36. Решетов В.Н., Гоголинский К.В. Сканирующий зондовый

микроскоп и способ измерения свойств поверхностей этим микроскопом Патент на изобретение РФ № 2109369 // Б.И. 1998. № 11.

37. Решетов В.Н., Гоголинский К.В. Устройство для измерения механических характеристик материалов Патент на изобретение РФ № 2108561 //Б.И. 1998. № 10.

Программы для ЭВМ:

38. Широков И. А., Львова Н. А., Гоголинский К. В. Программа для ЭВМ «Программа для вычисления геометрических характеристик поверхности, модифицированной методом наносклерометрии» Свидетельство о государственной регистрации программы для ЭВМ № 2009616970 от 15.12.2009 г.

39. Широков И. А., Усеинов А. С., Гоголинский К. В., Львова Н. А., Программа для калибровки диапазона линейных перемещений сканеров сканирующих зондовых устройств с помощью периодических линейных мер. Свидетельство о государственной регистрации программы для ЭВМ № 2010615030 от 4.08.2010 г.

Статьи в других рецензируемых научных изданиях:

40. Гоголинский К.В., Сясько В.А. Методы и средства контроля механических свойств микро- и нанометровых покрытий и модифицированных приповерхностных слоев // В мире НК" №3 (61) сентябрь 2013 г., стр. 43-48.

41. Усеинов А., Кравчук К., Гоголинский К. Измерение твердости. Контроль формы наконечника // Наноиндустрия. 2013. Т. 40. № 2. С. 38-47.

42. Гоголинский К., Усеинов А., Кузнецов А., Решетов В., Голубев С. Метрологическое обеспечение измерений линейных размеров в нанометровом диапазоне // Наноиндустрия. 2012. Т. 31. № 1. С. 48-53..

43. Бланк В.Д., Гоголинский К.В., Пятов А.Л. Решение задач Федеральной целевой программы «Развитие инфраструктуры наноиндустрии в Российской Федерации на 2008 - 2010 годы» по направлению «Конструкционные наноматериалы» и его метрологическому обеспечению. // Законодательная и прикладная метрология, №1 (107) 2010 г., с.27-28.

44. Гоголинский К.В., Пятов А.Л., Соловьев В.В., Усеинов С.С. Разработка метрологического комплекса для обеспечения единства измерений свойств поверхности в нанометровом диапазоне на базе

сканирующего зондового микроскопа «НаноСкан-ЗД»// Законодательная и прикладная метрология, №1 (107) 2010 г., с.33-34.

45. Усеинов С.С., Соловьев В.В., Гоголинский К.В., Усеинов. A.C., Львова H.A. Измерение механических свойств материалов с нанометровым пространственным разрешением // Наноиндустрия № 2 2010, с. 30-35.

46. Гоголинский К.В., Пятов А.Л., Метрологическое обеспечение и стандартизация конструкционных наноматериалов // Наноиндустрия - 2010 - № 4, с.46-49.

47. Гоголинский К.В., Золотаревский С.Ю., Иванникова Н.В., Лысенко В.Г., Лускинович П.Н., Соловьев В.В. Метрологический комплекс для измерения параметров рельефа и шероховатости поверхностей в нанометровом диапазоне // Законодательная и прикладная метрология - 2010 - №5 с.30-37.

48. Усеинов А., Гоголинский К. Механические свойства сверхтонких углеродных алмазоподобных покрытий // Наноиндустрия. 2010. №5. С. 54-57.

49. Гоголинский К.В., Решетов В.Н., Усеинов A.C. Измерения твердости в субмикро- и наномеровом диапазонах линейных размеров // Мир измерений №8, 2010, с. 41-47.

50. Кульницкий Б.А., Бланк В.Д., Кириченко А.Н., Денисов В.Н., Гоголинский К.В., Батова Н.И., Кулибаба В.Ф., Терентьев С.А.. Особенности структурного изменения графита в камере высокого давления с алмазными наковальнями. // Сверхтвердые материалы. № 3, 2004, с. 3-11.

РИЦ Горного университета. 11.06.2015. 3.558. Т. 100 экз. 199106 Санкт-Петербург, 21-я линия, д.2

2015674942

2015674942