автореферат диссертации по химической технологии, 05.17.08, диссертация на тему:Гидродинамика и теплообмен при пленочном течении жидкости в технологии получения кремнийорганических эфиров

" Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений

Московский институт химического машиностроения

На правах рукописи

НИКИФОРОВА Ольга Павловна

ГИДРОДИНАМИКА И ТЕПЛООБМЕН ПРИ ПЛЕНОЧНОМ ТЕЧЕНИИ ЖИДКОСТИ В ТЕХНОЛОГИИ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ ЭФИРОВ (НА ПРИМЕРЕ СИНТЕЗА ТРИЭТОКСИСИЛАНА)

Специальность 05.17.08 - процессы и аппараты химической технологии

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Москва - ]992

Работа выполнена в Государственном научно-исследовательском ституте химии и технологии элементоорганических соединений.

Научный руководитель: член-корр. Инженерной Академии РФ,

■ доктор технических наук, профессор МУШТАЕВ В.И.

Научный консультант: кандидат технических наук ГОРШКОВ А.С,

Официальные оппоненты: академик Инженерной Академии РФ,

доктор технических наук, профессор ЧЕХОВ О.С.;

кандидат технических наук РЫБИНСКИЙ А.Г.

Ведущая организация: Научно-исследовательский институт

"Синтез"

Защита состоится " " C^i'jUiUUf 1993 года в /V часов заседании Специализированного совета К 063.44.04 в Московском ституте химического машиностроения по адресу: 107884 Москва Б-66 .Старан Басманная, дом 21/4.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке института.

Автореферат разослан

«ЯЬ» dM&AfJj, 1993 года.

Ученый секретарь ециализированного совета, ндидат технических наук

Л.Г.Цыганов

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. В химической промышленности особое внимание уделяется получению кремнийорганических соединений. Они обладают ценными свойствами и широко применяются в различных областях народного хозяйства.

Среди кремнийорганических соединений достаточно большую группу представляют кремнийорганические эфиры, в частности (органоалкокси-силаны), наиболее известными из которых являются тетраэтоксисилан, продукты его частичного гидролиза - этилсиликаты, из триалкоксисила-нов - триэтоксисилан. На основе триэтоксисилана разработана технология получения аппретов ( в частности у-аминопропилтриэтоксисила-на), которые служат для пропитки материалов с целью придания им водоотталкивающих свойств. Кроме того, триэтоксисилан является исходным продуктом для получения поликристаллического кремния.

Разработка непрерывной технологии и аппаратурного оформления процесса получения органоалкоксисиланов является общей задачей, направленной на увеличение мощности производства и улучшения качества эфиров.

Для проведения жидкофазных реакций большое внимание стало уделяться газожидкостным реакторам пленочного типа. Они обладают небольшим гидравлическим.сопротивлением и высокой удельной производительностью по газу и жидкости.

Использование химических реакторов пленочного типа дает возможность сократить время пребывания жидкости^в-аппарате, снизить влияние побочных реакций и увеличить выход продукта.

Однако ограниченный диапазон устойчивой работы по жидкой фазе и большие газовыделения влияют на эффективность тепло-массообмена, уменьшают выход, снижают качество продукта и лимитируют производительность аппарата. Для интенсификации теплообмена и создания устойчивого пленочного течения рядом исследователей предлагается использовать продольно-профилированные поверхности, а также трубы с канавками различного профиля.

В связи с изложенным, исследования гидродинамики, теплообмена при пленочном течении жидкости в технологии получения кремнийорганических эфиров, разработка инженерных методов расчета, создание высокоэффективных химических реакторов являются актуальными."

Цель работы - разработка реактора пленочного типа для непрерывного процесса получения кремнийорганических эфиров. В соответствии с поставленной целью решались следующие задачи:

I. Теоретическое и экспериментальное исследование гидродинамики

пленочного течения жидкости по поверхности с продольно-укрепленными на ней спицами (проволочками) малого диаметра.

2. Исследование особенностей процесса теплообмена при нагреве пленки жидкости, стекающей по поверхности указанной выше конструкции ..

3. Исследование теплоотдачи при десорбции хлористого водорода в процессе получения триэтоксисилана.

4. Разработка инженерного метода расчета реактора с пленочным течением жидкости применительно к указанной выше технологии.

"-'""'• Научная новизна. Предложена: математическая модель пленочного течения жидкости по продольно-оребренной поверхности с помощью спиц круглого сечения.

Получены аналитические выражения для распределения скоростей и расхода при однофазном течении жидкости по поверхности такого профи ля; получены выражения для средне-интегральной толщины пленки и шага между спицами, при котором наблюдается устойчивое пленочное течение жидкости:

" .Разработан метод расчета и экспериментального исследования теп лоотдачи при нагреве жидкости, стекающей по наружной поверхности трубы с продольно-укрепленными спицами.

'.Г:-. Предложен метод расчета десорбционной части реактора пленочного типа для получения кремнийорганических эфиров (в частности триэтоксисилана).

Практическая ценность.

1. Предложен способ интенсификации теплоотдачи при нагреве жид-.костц. стекающей по наружной поверхности вертикальной трубы.

2. Получена зависимость для расчета теплоотдачи при получении " триэтоксисилана.

3. Разработана конструкция теплообменной трубы для десорбции хлористого водорода.

Реализация работы. Результаты исследований, предложенные методики расчета, использованы при проектировании, разработке и внедрении" химических реакторов с пленочным течением жидкости (применитель но к технологии получения триэтоксисилана производительностью до 300 кг/ч на Славгородском ПО "Алтайхимпром").

Автор защищает:

1. Математическую модель пленочного течения жидкости по поверхности, с продольным оребрением в виде спиц (проволочек) малого диаметра.

2. Аналитическое решение уравнения течения несжимаемой вязкой

йидйости по поверхности указанного профиля.

3. Зависимости для средне-интегральной толщины пленки и аага Между спицами в зависимости от параметров оребрения и режимов течения жидкости.

4. Методы расчета и экспериментального1 исследования теплоотдал при нагреве жидкости, стекающей по наружной поверхности теплообмог ной трубы с продольно-укрепленными спицами.-

5. Расчетную зависимость для определения коэффициента тепллотл чи при получении триэтоксисилана.

6. Метод инженерного расчета реактора для получения триэтоксисилана ь

7. Конструкцию пленочного реактора-десорбера для получения триэтоксисилана.

Апробация работы. Основные материалы по теме диссертации обсуждались:

1) на УП-Всесоюзной конференции по химии, технологии производства и практическому применению кремнийорганических соединений,

г.Тбилиси, 1990 г.;

2) на П Минском международном форуме по тепло-массообмену, Г.Минск, 1992 г.

Разработанный реактор-десорбер с пленочным течением лсидкости для получения триэтоксисилана экспонировался на выставке НТТМ 198*; за что автор удостоен диплома П степени.

Публикации. По результатам работы опубликованы 4 научные статьи, I тезис доклада. По теые диссертации получено 2 положительны) решения на выдачу авторского свидетельства.

Объем, и. структура.работ,ы». Диссертационная работа изложена на 154 страницах, содержит 83 страницы основного текста, 34 рисунка, 5 таблиц и состоит из введения, четырех глав, выводов, списка литературы (134 наименования работ отечественных и зарубежных авторов) и приложений. ,

СОДЕРЖАНИЕ' РАБОТЫ

Во введении обосновывается актуальность проведения настоящего исследования, формируется цель и задачи работы, излагаются основы научные результаты.

В первой главе раскрывается состояние вопроса по литературиы» источникам. • - ~

Выполнен анализ литера т-уриьи данных по методам получения «ре«-* иЯорганических эфиров (оргаысад^оксисиланов). Отмечено, что седш ростым и эконоцичнод способом» адшиеняе&шц на практике, являедда эаимодействие хдорсил.анов спиртами.

Реакция протекает яо схеме;

* («-»)*'«?. =кг=5Д * «♦-»Л®»,

•де: к - арм, Ш; »* - гуздд;

Описан хшгзш! процесса! к побдч-ные реащр,' потери© сикдат гшзхад (елевого поддайте, А та:с?.е о-писаны способу дауЕемия шг-раза ка системы, иа когърш ¡еткфоаее эффективным и технологичкш; является де-;орбция, •

8 дотераазфб ^эдвятсз рдамч^а? ^зрц&нты аподратурно-техноло-гическ£«"£> йфггяаяск'йя процесса оргаяЕвдкоксисиланов. Отме-

нено, что яри получении сргг>коглкоясисй^г«оз в <2мгос7иых аппаратах периодического, полунепрерывного к |;еярзр«анрго действия с подачей спирта на стадию десорбции ддитездцое время пребывания продукта при повышенных температурах способствует прртеканш побочных реакций в жидкой фазе, ухудшает качество к снияает его ВЫ? од, а также ограничивает производительность оборудования. Получение органоадкокс«сиед-нов (в частности, тетраэтоксисилана) в реакторе и наладочной колонне при налом времени пребывания реакционной массы в зоне реадцод й ВН"» соких скоростях удаления нС1-гаэа увеличивает выход продукта,

Триэтоксисилан получали в емкостных аппаратах периодичвокогр д®й-> ствия с выходом 65 Для уменьшения времени контакта конечных про* дуктов с исходными веществами, снижения влияния побочных реакций и увеличения выхода продукта его*было предложено получать в пленочных реакторах. В настоящее время триэтоксисилан получают в трубчатых пленочных аппаратах с-внутренним орошением поверхности трубок, выходом выше 85 % и'содержанием хлор-иона 0,5 % масс, Однако, описанные выше недостатки пленочных аппаратов снижают эффективность тепло-' массообмена, приводят к захлебыванию, и не дают возможности при больших проиэводительностях получать продукт требуемого качества.

Рассмотрены теоретические закономерности ламинарного одномерного течения тонких пленок жидкости по плоской поверхности. Получены выражения для распределения скоростей и плотности орошения для этого случая. Рассматриваются задачи двумерного течения жидкости по горизонтальным каналам различного профиля и в канавках треугольной, трапециидальной формы за счет -изменения сил поверхностного натяжения на межфазной границе. Получены выражения для свободной поверх- . ности жидкости и представлен алгоритм расчета уравнения движения.

- а --

Выполнен анализ литературу,^ ВДМН* по исследованию устойчивости пленочного течения »едкости- Предртзрлены основные теории устойчивости и критерии, на осцрдщ^ ко/?ррчх получены выражения для критической толщины пленки и ФШМЗДЬНРЙ П-ротности орошения э изотермических условиях и при нагревеt недостатками которых является-отсутствие надежных.даквдя по ем&Чйванию, а именно, краевого угла смачивания. В литературе ссгс^тструют данные для расчета параметров пленочного течения жид^рсти ПО продольно-оребренным поверхностям и с, канавками различного се^е(Щ, а также данные по смачиванию таких поверхностей.

Рассмотрены теоретические вопроси теплоотдачи к ороааюцеЯ пленке жидкости. Представлены зависимости ¿ця К$эффициента теплоотдачи при нагреве, испарении жидкости длд р^зл^ЧИН^ режимов течения. Отмеченные пути увеличения теплоотдача $ пленке: дополнительная турбулиэация в пленке тем или иць.'^ спРРРёРИ или уменьшение ее толщины при постоянном значении {I? и ИР-ГУТ бчть использованы только в определенных случаях; дли ламинарной (ШйРТИ Течения пленки - уменьшение Re (уыеньиенив ее толвдннЬ ЧТЯ ЩШРДО" К разрыву пленки жид-тш И неполному сцадИЙШР П«ЩШШЙ нагрРЯЧ? в турбулентной об-■ лши течения - уреличение R0 ЯВИШЬ для выбранного метода интенсификации путем ппраэдшгй <эрезреш поверхности, получена (Щедмнв анспррименшьнр -ЙаннИР И раечетнче зависимости для КбйффНЦЙеНШ теплоотданй при КйВДёИРаЦИИ й ИШР?Ш Вбды на пове-, рхноетя* я различным профмем еребрения,

Для интенсификация ТШРЙбМШ й <М?йаШ устойчивого пленочного течения В качестве оребрения &И9 Прадч»9НР использовать спицы (про-ШОЧКИ) МШГР диаметру, закрбШШНШ РДРДЬ образующей трубы.

Во второй главе излагаются результата исследования гидродинамики пленочного течения аидкости по лорерхнрети с продольно-укрепленными спицами. Рассмотрен простейший тип пленочного течения жидкости - ламинарное одномерное установившеедя течение. Схема течения жидкости, форма профиля потока и его геометрия представлены на рис Л. Принимаем поверхность лидкости цилиндрической с постоянным радиусом кривизны. В этом случае уравнение для свободной поверхности лидкости принимает вид: у-(R+a)-\/RI-(x-ty2)i*. Из треугольников ОСА и ОВС получаем выражение для радиуса кривизны поверхности жидкости R: (S)' ♦ n'-da

R - —-............ , (1)

d(1+cos 9)-2а

где: d - диаметр спицы, t - шаг между спицами, а - минимально толщина пленки жидкости в сечении, равноудаленном от смежных спиц,

» ö •

с

JV /уh

л // J У /

--

ЧЧЧчЧЧЧЧЧЧЧЧЧ ч Ч ччччч v^ S-r

t/2 »11 X

Рис.1. Схема течения жидкости и геометрия профиля потока: I - орошаемая поверхность; 2 - спица; 3 -(текуцая жидкость.

6 - угол между каеательныыи к поверхности опици и жадности ь tau» ко касания, ранний нрйвваку уму смачиеания. Средним по сечению потока толщина пленки жидкости S" определяется ВЩШёНИем t«2§/t, где: s - площадь поперечного сечения nofoftö «сидкоети. Толщина пленки 8 öü6t)öM¥ о¥ диаметра епиц d, шага ыавду ними t, краевого ум а омачивания ©, расхода лидками V,

6 ртушйче интегрирования уравнения теЧбнил несжимаемой вязкой «идкеоти по плоской повер хности при гранитных условиях w=o, y*ö, dw/dy»0, y«(tua)-

•1/»Чн/2)»' выражение для распределения скоростей имеет вид:

V- - ^'-гу^Я»«)- ^Я'-Сх- (2)

Расход жидкости определялся интегрированием выражения (2) по уравнению:

V- ГГ.«.г>4.*. . Сп: . (3)

^ 31) I 2 2Я J

(1-а)г •» с«-*)» ■

ГД0! А------|(К+а)'*ЗК1(Й*а)|------ (Я*а),

и-а)' Г т <*-а> и-а)

В........|3(Я»а)1------ Я*.....,

52 -1 4 16

И1

С— - ЗО^а)»^' 8 2

По полученный значениям объемного расхода вычислялась объемная

плотность орошения Гу-2У/г и критерий Рейнольдса 11е-4ГуЛ>. На рис.2

3 представлены зависимости средней толщины пленки £ от параметров

оребрения I (при вязкости 1М»10~® и'/с, критерии Рейнольдса

ле-зооо). ,

Расчетные значения толщины пленки жидкости обработаны в виде

зависимости:

[-4,703 10^4^-25,63 ю'леТ!* ♦ 2,зф ♦ 0,15в]'. (4а)

w

м 0,6

0,5

0,4 0,3 0,2

к1 - 1

rp I

\ N

|Ч 44

1,5 d-I0?M

10

15 t-IOfi

Рис.2. Зависимость средней тол- Рис.3. Зависимость средней толщины пленки от шага между спицами t (диаметр спиц м: I - 0,0005; 2 - 0,001; 3 - 0,0015; 4 - 0,002).

щины пленки от диаметра спиц d (шаг между спицами t, м: 1 - 0,005; 2 - 0,01; 3 - 0,015; 4 - 0,02; 5 - 0,003).

при 9 = 0?30 б,7ф13,3

G>=alg"["6,022 ф-27,736 107Re\)2 + 2,28бф + 2,77^ (46)

при 9=0t30 13,зф2о.

В результате обработки расчетных значений выражение для шага между спицами t( при котором наблюдается устойчивое пленочное течение жидкости будет иметь вид:

t = _ 4>27 при 6,7ф13,3 (5а)

И з = - 24,5 при 13,3£1< 20 (5б)

d gd3 d

Максимальная ошибка при расчете по формулам (4а, 46) не превыш.

ет +7 %, по формулам (5а, 56) - +15 %.

Для оценки точности определения параметров пленочного потока лад

кости рассматривалась двумерная задача течения жидкости. В этом слу-

5

чае уравнение течения принимает вид:

Э1* ъ2«

.... + ... ♦ 8 А1 - 0 , (6)

Эх" V V

где: А-^, х..*, у..У и к-.К,

Граничные условия: м«о у'-о

и-0 /х'./-1 '_ (7)

ай*1 = - - ♦ 4*11^1.'. о

Для решения уравнения (6) использовалась задача о минимуме двойного интеграла при свободных границах:

1 ' * (1у)а * ♦ (8)

при ¿и/ап+бсз)*,»!) на р^ где £ . свободный член уравнения, Ь - длина дуги, Г - контур, ограничивающий область И.

Решение, удовлетворяющее граничным условиям (?), ищем в виде

к-1

В качестве у) выбраны функции: (х,-1)т(х,*1)пУ)-(х'1-1)шу,р, где ю,р-1,2,3,4...п. Подставляя выражение (9) в интеграл (8) и приравнивая к нулю производные по а$<после преобразований получаем систему уравнений для определения ак (к-1,2...п).

2 " ^к' где: к ~ Н0МеР Уравнения. (10)

__

При этом ^кТ^кХз11*' где: VI +у'2 гах •;

я,- *—, („,

-1 у'■(К'*а' )-уЯ' '-Х' 2 ,

Б

При вычислении интегралов в формулах (II) для определения коэффициентов системы уравнения (10) применялись формулы Ньютона^Котеса и Гаусса. Для решения системы линейных уравнений был использован метод Гаусса с выбором максимального элемента по всей матрице. Расчеты были выполнены для 1<ш,р<3.

Расчетные значения средней толщины пленки аппроксимируются зависимостью:

!Ф?!|20,99 Ю^е^ф^б.П 108ReV'-0,2(3) ♦ S1 ,6J (12a)

при e-0t30 \ 6.7<|<13,3i

5- alg"[8'05 107Rel)J(a)-2,89 109Re\)1 ♦ 7,И Ю'2ф ♦ 48,2з|(12б) при 9"0*30 13,3<д<20.

Максимальная ошибка при расчете по формулам (12а), (126) не превышает +7 %. В качестве сравнения решения одномерной и двумерной задач на рис.4 представлены зависимости средней 'толщины пленки от критерия Рейнольдса Re в обоих случаях.

Согласно приведенным зависимостям с увеличением Re решение двумерной задачи приближается к решению одномерной при фиксированных значениях параметров оребрения t, d.

С целью обоснования использования спиц для создания устойчивого пленочного течения проводились эксперименты 'по исследованию растекания жидкости по вертикальной поверхности, в ходе' которых определялас ширина полосы растекания в стабилизированной области течениям.Экспер менты проводились при температуре жидкости 19-20 °С на воде и триэто ксисилане. Максимальный расход воды составлял 120 кг/ч, триэтоксиси-лана 75 кг/ч. Приведены зависимости ширины полосы смачивания Н от критерия Рейнольдса Re. В процессе исследований было установлено, что при расходах воды G>100 кг/ч, триэтоксисилана С>70 кг/ч ширина полосы растекания не зависит от состояния поверхности и отличается для сухой и смоченной поверхности только на 6-9 %.

Было проведено измерение физических констант, определяющих смачивание поверхности рабочими жидкостями (в частности поверхностного натяжения на границе жидкость - газ.

Для определения поверхностного натяжения <5Г был использован

экспрессный метод, заключающийся в определении объема капли,медленно отрывающейся от кончика вертикального капилляра, путей определения в момент отрыва площади, максимального вертикального и горизонтального размеров ее вертикальной проекции с помощью оптико-электронного устройства. Для этой цели работа выполнялась с помощью системы анализа изображения IBAS фирмы Оптон (Германия).

ЯГгк ' -

где гк - радиус капилляра, F, х, у _ площадь, максимальный горизон-

и

0,5

0,4 — 0,3

3,2 0,1

7

О I

5 6 7 ЛеЮ

-3

0,3

0.2 0,1

0 1 2 3 4 ЛеЮ

-3

Рис.4. Зависимость средней толщины пленки ¿Гот критерия Рейнольдса Яе в случае двумерной I и одномерной 2 задач (вязкость жид, кости\) «0,5 Ю"6 м'/с: I - 1.0,015 ы, ¿»(3,001 м; П -1=0,015 и, (1=0,0005 и).

тальний и вертикальный размеры ее проекции.

Поверхностное натяжение для систем три- и тетраэтоксисилан - воздух при температуре 20 °С составляло б^риэт «16,69 Мн/м, (Г,

тетр.

» 17,19 Мн/м.

Проводились исследования гидродинамической устойчивости потока жидкости на стыке рабочей поверхности со спицей. Для каждого расхода С определялась величина критического зазора *Ь между трубой и спицей, при которой наблюдается разрыв потока жидкости. Эксперименты проводились на воде,ПАВ (натриевая соль ди(2-этилгексиловый эфир сульфоя» тарной кислоты), которые снижали поверхностное натяжение воды до <£=16-17 Мн/м, а также на триэтоксисилане. Из зависимостей л Ь от расхода жидкости С следует, что даже при незначительном расходе жидкости, подаваемой на одну спицу С=1-2 кг/ч,величина зазора «.Ь, при котором наблюдается разрыв потока^составляет 0,0015-0,002 м.

Поэтому при конструировании таких-' аппаратов. для создания устойчивого пленочного течения не требуется плотного прилегания стабилизирующих элементов к поверхности трубы и их можно крепить точечной сваркой или иным споообом. Кроме того, обеспечив зазор, равный нескольким миллиметрам, можно при больших расходах увеличить толщину пленки жидкости,стекающей по поверхности. Это, в свою очередь, позвй-• лявт увеличить удерживающую способность трубы и производительность

I

1

- и -

аппарата.

В третьей главе приводятся результаты теоретического и экспериментального исследований теплопередачи при пленочном течении жидкости по поверхности с продольно-укрепленными спицами. Была сделана по-г^тка теоретического обоснования метода иытенсчфикации теплообмена за счет.продольного оребрения поверхности и предложен аналитический расчет теплоотдачи для этого случая. Исследования показали, что интенсификация теплообмена достигается за счет кривизны профиля потока яидкости. За счет перераспределения жидкости в пленке по ширине межреберного участка можно вйделить области с различным» режимами точения. В области, прилегающей к спице, режим течения жидкости турбулен! ный и значения йо высоки, а в области,близкой к середине межреберного участка,- ламинарно-волновой и значения к« низк»-. Поскольку на участок с минимальным коэффициентом теплоотдачи приходится небольшая величина потока жидкости, то средний коэффициент теплоотдачи на ореб-ренной поверхности выше, чем на гладиой . Поэтому для .теоретического обоснования метода интенсификации теплоотдачи участок между спицами разбивали на N частей, в каждой из которых определяли средние значения плотности орошения и толщины пленки Затем для каждой обч-ласти по известным формулам определяли локальные значения коэффициен' тов теплоотдачи при нагреве яидкостиЛ»^.

Средний для всего межреберного участка ^ мояно вычислить по формуле:

• N г

, 2Л1<Г?>

Ь - .........(и)

. N

Подставляя полученные выражения для толщины пленки 8(12а) и (126) в уравнение для коэффициентов теплоотдачи при нагреве жидкости на гладкой поверхностиА/гл>получим выражение для коэффициентов тепло отдачи :

^ 1,92.Ке-0-0604 ( (15)

Д»гл

которое справедливо в диапазоне Я»=300*10000 и описывает расчетные данные по формуле (14) с точностью до ±13,8 %.

Для подтверждения правильности полученный выражений было проведе но экспериментальное определение коэффициентов теплоотдачи. Исследования были проведены на трубе из стали 12Х18Н10Т диаметром Дн=0",038 и длиной 1=2,4 м, на наружной поверхности которой были закреплены

гпицы диаметром <1=0,001*0,002 м с шагом 1=0,00640,012 м. В качествё орошающей жидкости использовалась вода. Обогрев трубы осуществлялся сухим конденсирующимся водяным паром давлением до 0,4 МПа, пода ваеьСм внутрь по встроенной трубе. Температура жидкости измерялась лабораторными термометрами.

В экспериментах основные параметры иенялись в следующих пределах температура жидкости на входе в трубу *«18-20-°С, на выходе I:»

ц « ол ЦЫА

=55-90 С, критерий Рейнольдса Ке=1200-4000. Эксперименты проводились при атмосферном давлении. Коэффициент теплоотдачи <к> определялся из выражения:

'1-1:-Ы

Коэффициент теплопередачи К. определялся из основного уравнения тег лопередачи, где удельный тепловой поток ч при нагреве жидкости определялся по формуле Ч"бС(г -г ). Коэффициент теплоотдачи ¿п при конденсации насыщенного пара определялся по формуле В.Нуссельта, где температура стенки трубы со стороны греющего пара определялась методом последовательного приближения. Полученные экспериментальные данные согласуются с расчетным уравнением (15) с точностью до +15 % на длине 1=0,18*0,6 м. На рис.5 представлены сравнительные данные п< теплоотдаче при нагреве воды на продольно-оребренной и гладкой пове! хностях, согласно которым использование в качестве оребрения спиц, укрепленных на поверхности теплообмена дает возможность увеличить эффективность теплоотдачи в среднем в 1,2*1,4 раза по сравнению с гладкой поверхностью.

Эксперименты по исследованию теплоотдачи при десорбции хлористо го водорода в технологии получения триэтоксисилана проводились на установке, включающей р себя опытный реактор-десорбер, систему пода чи исходных компонентов в зону реакции, систему обогрева, а также приборов и оборудования, предназначенных для проведения измерений. Исходные компоненты этанол и трихлорсилан после предварительного смешения подавались в верхнюю часть реактора-десорбера, в котором происходила реакция этерификации трихлорсилана этанолом с образованием триэтоксисилана. Температура жидкости в зоне реакции устанавли валась в зависимости от соотношения компонентов, подаваемых на реак Затем жадность перетекала на распределитель и попадала на наружную поверхность трубы диаметром Дн=0,025 м, длиной 1=2 м из сплава ЭП-814 конструкции^аналогичной предыдущим исследованиям. Обогрев осуществлялся конденсирующимся водяным паром давлением Риэб=0,07 МПа, подаваемым внутрь по встроенной трубе, Стекающая по теплообменной трубе

¿10,

Вт

3.5

><л Г- •

.у; /

I

1-3

2 3 йе Ю"

Рис.5. Зависимость коэффициента теплоотдачи ^ при нагреве воды от критерия Рейнольдса Ие (при 1пл=40 °С): I - для ореб-ренной трубы; 2 - для гладкой по литературным источникам.

реакционная масса нагревалась, растворенный в ней спирт и хлористые водород в паро-газовом состоянии выводились из реактора. Температуг жидкости в зоне реакции и на выходе из аппарата измерялась хромель-копелевыми термопарами с регистрацией показаний на приборе КСП-4И. В ходе каждого эксперимента реакционная масса, готовый продукт, ко! денсат анализировались на содержание хлор-иона аргентомстрическим методом по Фольгарду, состав - хроматографическим методом. В экспе риментах основные параметры изменялись в пределах: температура жид кости в зоне реакции 1р=25*35 °С, на выходе из аппарата ^=90*96 0 плотность теплового потока ч=7500*35000Вт/м", критерий Рейнольдса 1*6=300*2000.

Расчет коэффициента теплоотдачи ^осуществлялся по методике, санной в предыдущих исследованиях. При этом удельная тепловая нагр ка рассчйты'валась по формуле:

4 , ^нагр.

нсI сп. 4 дес. чисп.

(17)

где: , Чдд2 . - составляющие теплового потока на нагре

жидкости, десорбцию хлористого водорода, испарение спирта. Экспери

ментальные данные обработаны в виде зависимости ^ . 3,218 10-5Ке1'565рг0,344

. ¿V * х . г

которая справедлива при 300<Ке<2000.

В четвертой главе приводится анализ работы трехтрубного пленочного реактора для получения триэтоксисилана с диаметром рабочих трубок 0 38x2 мм, длиной 1=4 м и внутренним орошением поверхности, выполненного из сплава ЭП814А-ВИ.

Основными недостатками многотрубных аппаратов является неравномерность распределения жидкости по трубам, при малых орошениях-ог-раниченный диапазон устойчиво" работы по жидкой фазе, при болыяих оропениях-интенсивные газовыделения, которые приводят к захлебыванию и ограничивают производительность аппарата. Максимальная производительность по триэтоксисману-сырцу на одном трубчатом элементе трехтрубного аппарата составляет с=]5 кг/ч.

На основании проведенных автором исследований была предложена методика расчета и разработана конструкция пленочного реактора с наружным орошением поверхности теплообмена и стабилизаторами пленочного течения в виде спиц (проволочек) продольно-укрепленных на поверхности (рис.6). Реактор включает в себя корпус 1 с обогреваемой рубашкой, в верхней части которого находится реакционная камера, поверхность теплообмена 0 102x2 мм и длиной 1=4,0 м 2 с распределительным устройством 3, встроенной трубой для обогрева 4 и продольно-укрепленными спицами 5 диаметром ¿.=0,0015 м с нагом 1=0,012 м для интенсификации теплообмена и создания устойчивого пленочного тече-

Применение такого аппарата в технологии получения триэтоксигила-на на ПО "Алтайхимпром" позволило увеличить производительность установки в 5-10 раз по сравнению с действующим трехтрубным аппаратом.