автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.13, диссертация на тему:Фотоионизационный метод и автоматизированное средство контроля утечек пропана из газонаполненных приборов

ОСНОВНЫЕ УСЛОВНЫЕ ОБОЗНАЧЕНИЯ.

ВВЕДЕНИЕ.,.

Глава 1 АНАЛИЗ СОСТОЯНИЯ ПРОБЛЕМЫ И ВЫБОР НАПРАВЛЕНИЯ ИССЛЕДОВАНИЙ.

1.1 Анализ объекта кощроля.

1.2 Определение требований к методу и средству течеискания.

1.3 Выбор способа реализации газоаналитического метода контроля герметичности.:.

1.4 Сравнительный анализ газоаналитических детекторов утечки углеводородов

1.4.1 Твердотельные детекторы.

1.4.2 Ионизационные детекторы.

1.4.3 Детекторы, основанные на некоторых других принципах.

1.5 Анализ конструкций и характеристик фотоионизационных детекторов.

1.6 Постановка задач исследования.

Выводы к главе 1.

Глава 2 ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ФОТОИОНИЗАЦИОННОГО МЕТОДА КОНТРОЛЯ УТЕЧЕК ПРОПАНА.

2.1 Механизм газоаналитического фотоионизационного детектирования

2.2 Математическая модель фотоионизационного метода определения утечки пропана.

2.2.1 Анализ процесса детектирования и составление системы допущений.

2.2.2 Определение уравнений основной модели.

2.3 Исследование влияния технологических параметров контроля на выходной сигнал фотоионизационного детектора.

2.3.1 Исследование статических характеристик модели.

2.3.2 Влияние процесса массоотдачи на динамику переднего фронта сигнала при сф=сопз1.

2.3.3 Диффузия пробного газа во фторопласте при контроле изделия.

2.3.4 Исследование, динамики заднего фронта сигнала.

Выводы к главе 2.

Глава 3 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ГАЗОАНАЛИТИЧЕСКОГО ФОТОИОНИЗАЦИОННОГО МЕТОДА КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ.

3.1 Аппаратурно-методическое обеспечение экспериментальных исследований.

3.1.1 Описание экспериментальной установки.

3.1.2 Разработка схем подачи входного воздействия.

3.1.3 Планирование эксперимента, обеспечение достоверности экспериментальных исследований.

3.2 Исследование статических характеристик фотоионизационного средства контроля.

3.3 Исследование динамики контроля.

Выводы к главе 3.

Глава 4. РАЗРАБОТКА АВТОМАТИЗИРОВАННОЙ УСТАНОВКИ

КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ ДАТЧИКОВ-РЕЛЕ.

4.1 Назначение, описание и характеристики установки.

4.1.1 Блок детектирования.

4.1.2 Измеритель расхода газа.

4.1.3 Блок управления.

4.1.4 Блок связи.

4.1.5 Программный комплекс обработки сигнала.

4.2 Рабочая методика выполнения контроля.

4.2.1 Условия выполнения измерений и применяемые средства

4.2.2 Последовательность проведения операций.

4.3 Определение погрешности выполнения контроля.

4.3.1 Определение уравнения измерения.

4.3.2 Методика определения суммарной погрешности измерейия утечки.,.

4.3.3 Расчет суммарной погрешности измерения утечки.

4.4 Перспективы развития диссертационной работы.

Выводы к главе 4.

Актуальность проблемы. В настоящее время газонаполненные приборы широко применяются в современной технике в системах автоматизации и регулирования холодильных установок, системах кондиционирования. Их выпуск носит массовый характер, например, только в ЗАО "Орлэкс" (г. Орел) годовой объем производства датчиков-реле температуры такого типа составляет 3,5-г4 млн. штук. Важным параметром, обеспечивающим работоспособность этих изделий в течение 5-8 лет, является высокая степень их герметичности, поскольку утечка наполнителя приводит к изменению температурных характеристик и выходу прибора из строя. Таким образом, операция контроля герметичности является неотъемлемым элементом технологии изготовления такой продукции. Контроль герметичности при разработке и серийном выпуске герметизируемых изделий призван способствовать их высокому качеству и обеспечению работоспособности на протяжении заданных сроков службы, включая и сроки хранения. Актуальность вопросов экологии вызвала в приборостроении необходимость использования пропана вместо фреона в качестве рабочей среды таких газонаполненных приборов. В связи с этим возникла острая необходимость разработки высокочувствительного и высокопроизводительного средства контроля утечек пропана, поскольку серийная течеискательная аппаратура на это вещество не выпускается.

Целью работы является разработка высокопроизводительного метода контроля герметичности терморегуляторов, заполненных пропаном, при их массовом производстве.

Для достижения указанной цели необходимо было решить следующие задачи:

- провести анализ датчиков-реле температуры как объекта контроля герметичности и сформулировать требования, предъявляемые к разрабатываемому методу контроля;

- провести сравнительный анализ существующих методов контроля герметичности и выбрать метод, удовлетворяющий сформулированным требованиям;

- разработать физическую и математическую модели выбранного метода контроля утечек пропана;

- провести теоретические и экспериментальные исследования данного метода и на основе полученных результатов определить конструктивно - технологические параметры средства контроля утечек пропана;

- создать автоматизированную установку контроля герметичности газонаполненных датчиков-реле температуры, провести её испытания и внедрить в производство.

Методы и средства исследований.

В данной научной работе были использованы следующие методы исследований:

- метод математического моделирования, основанный на использовании законов молекулярной и континуальной физики, а также термодинамики неравновесных процессов;

- численные и аналитические методы математического анализа;

- экспериментальный метод исследования характеристик и параметров газоаналитического фотоионизационного метода контроля герметичности;

- статистические методы обработки и представления экспериментальных данных.

Экспериментальные исследования проводились с использованием метрологически аттестованных средств измерений (измеритель расхода газа, измеритель малых токов, термометр, барометр, смесь пропана в воздухе на уровне 10~5 об. % и т.д.), а также специально созданных приспособлений. Обработка экспериментальных данных велась с использованием прикладного пакета MathCAD 7 Pro, а также специально созданных программ на языке Delphi.

Научная новизна работы заключается в следующем:

- разработана математическая модель фотоионизационного метода детестирования утечки пропана, учитывающая наличие сорбционных процессов в первичном преобразователе;

- показана определяющая роль расхода газа-носителя на быстродействие преобразователя по переднему фронту сигнала, а температуры - по заднему фронту;

- установлена зависимость параметров статической характеристики преобразователя утечки от расхода газа-носителя;

- показано, что величина десорбционного потока в начальный момент времени заднего фронта сигнала определяется коэффициентом растворимости пропана во фторопласте, а также значением величины детектируемой утечки и не зависит от длительности контроля;

- установлена зависимость постоянной времени десорбции пропана из фторопласта в фотоионизационном детекторе от времени выдержки негерметичного изделия в камере пробоотбора, величины утечки и температуры, а также определены ее параметры.

Практическая ценность работы:

- разработана методика выполнения контроля герметичности терморегуляторов с соответствующим метрологическим обеспечением;

- разработан аппаратно-программный комплекс обработки сигнала те-чеискательной информации;

- разработана автоматизированная установка контроля утечек пропана.

Реализация и внедрение результатов исследований.

Результаты теоретических и экспериментальных исследований реализованы в виде методики выполнения контроля герметичности газонаполненных терморегуляторов, автоматизированного средства контроля с аппаратно-программным комплексом в своем составе и метрологического обеспечения измерения утечки пропана, выполненных в диссертационной работе, переданы в ЗАО "Орлэкс" и внедрены в производство.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения, списка используемых источников и 6 приложений. Работа содержит 159 страниц машинописного текста, 71 рисунок, 17 таблиц. Список литературы - 134 наименований работ отечественных и зарубежных авторов, а также нормативно-технической документации.

Выводы к главе 4

1 Разработан аппаратно-программный комплекс обработки сигнала те-чеискательной информации на базе ПЭВМ ЮМ PC AT/DX2. Программная часть комплекса функционирует на персональном компьютере под управлением операционной системы WINDOWS 95. Специальное программное обеспечение,

157 разработанное на языке Delphi, позволяет обрабатывать принятую информацию, в том числе проводит визуализацию сигнала и его фильтрацию от шумов и импульсных помех. Результаты проведенных измерений сохраняются в базе данных.

2 Разработана и внедрена в производство автоматизированная установка контроля герметичности датчиков-реле температуры.

Техническая характеристика АУКГ:

- пробное вещество - пропан;

- газоаналитический метод - фотоионизационный;

- способ контроля герметичности - камерный, проточный.

- порог чувствительности - МО"9 м3-Па/с;

- порог отбраковки - МО"8 м3-Па/с;

- диапазон измерения утечки -10"9 -v 10"9 м3-Па/с ;

- погрешность измерения утечки - 27,1 (отн.)% ;

- длительность цикла контроля -12 с.

Таким образом, все задачи, поставленные перед проведением данной работы, полностью выполнены.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

1 Показана актуальность повышения качества контроля газонаполненных терморегуляторов при их массовом производстве и необходимость разработки средства контроля утечек пропана для ее решения. На основании анализа конструкций и характеристик ряда типоразмеров газонаполненных датчиков-реле температуры сформулированы требования к течеискательной аппаратуре. Показана перспективность использования для решения этой проблемы фотоионизационного метода детектирования утечки и камерно-проточного способа его реализации.

2 В рамках разработки фотоионизационного метода контроля герметичности газонаполненных изделий получены следующие основные результаты:

- на основании анализа процессов, протекающих в первичном преобразователе утечки пропана и составления системы допущений разработана математическая модель фотоионизационного метода детектирования пропана, учитывающая явления сорбции пробного газа материалом ионизационной ячейки;

- теоретически установлены зависимости, определяющие величину выходного сигнала фотоионизационного детектора от величины утечки и технологических параметров его функционирования в статическом и динамическом режиме;

- проведенные эксперименты подтвердили полученные результаты и позволили дополнительно получить ряд характеризующих их параметров.

3 Определены технологические параметры эксплуатации фотоионизационного средства контроля утечек пропана, при которых выполняются требования, предъявляемые к контролю герметичности газонаполненных терморегуляторов:

- температура камеры пробоотбора и детектора - 80 °С;

- расход газа-носителя - 80+100 мл/мин;

- время выдержки контролируемого изделия в камере пробоотбора - 5 с.

159

4 Создана и внедрена в производство для опытно-промышленной эксплуатации автоматизированная установка контроля утечек пропана из газонаполненных приборов с соответствующим метрологическим обеспечением. Параметры ее технической характеристики полностью удовлетворяют предъявляемым к ней требованиям. Суммарная погрешность результата измерения утечки составляет ±27,1 отн. %.

5 Разработано математическое обеспечение, реализованное в аппаратно-программном комплексе обработки сигнала течеискательной информации. Использование данного комплекса в составе средства контроля позволило повысить интеллектуализацию процесса контроля, объективность его результатов и ввести дополнительные возможности по созданию и анализу базы данных получаемых результатов контроля.

1. Добротин С.А., Костин А.Н., Курбан В.Д. Разработка технологии контроля герметичности газонаполненного датчика-реле давления // Состояние и проблемы технических измерений: Тез. докл. 5-ой Всероссийской науч.-техн. конф. -М., 1998.-С. 211.

2. Добротин С.А., Костин А.Н. Программное обеспечение установки контроля геркетичности газонаполненных датчиков // Методы и средства измерения в системах контроля и управления: Сб. матер, междунар. науч.-техн. конф,- Пенза, 1999. С. 51-53.

3. Добротин С.А., Костин А.Н., Курбан В.Д. Анализ способов и схем реализации газоаналитических методов течеискания // Дефектоскопия.- 1999.- № 3,-С. 91-96.

4. Костин А.Н., Курбан В.Д., Масленников А.В. Сравнительный анализ газоаналитических детекторов утечки углеводородов // Вопросы технологии, безопасности и качества в приборостроении: Сб. науч. трудов,- Орел: ЗАО "ОРЛЭКС", 1999.- С. 17-28.

5. Костин А.Н. Анализ терморегуляторов бытовых холодильников как объекта контроля герметичности // Вопросы технологии, безопасности и качества в приборостроении: Сб. науч. трудов.- Орел, ЗАО "ОРЛЭКС", 1999.- С. 35-38.

6. Костин А.Н. Блок детектирования утечек пропана : Информационный листок / ЦНТИ- Орел, 1999,- 3 с.

7. Костин А.Н. Программный комплекс обработки течеискательной информации : Информационный листок / ЦНТИ,- Орел, 1999.- 3 с.

8. Костин А.Н. Автоматизированная установка контроля герметичности газонаполненных терморегуляторов : Информационный листок / ЦНТИ,- Орел, 1999,-4 с.

9. Свидетельство на полезную модель № 10458, МКИ О 01 М 3/02. Устройство для контроля герметичности изделий / С.А. Добротин, А.Н. Костин, В.Д. Курбан, А.К. Чернятин. Опубл. 16.07.99. Бюл. № 7.

10. Свидетельство на полезную модель № 10459, МКИ в 01 М 3/02. Устройство для контроля изделий на герметичность / С.А. Добротин, А.Н. Костин, А.В. Масленников, А.К. Чернятин. Опубл. 16.07.99. Бюл. № 7.

11. Требования при проверке герметичности конца капилляров приборов серии

12. Т", заполненных пропаном, смесью "С": Технологическая инструкция 7301.25000.00087 / ЗАО "Орлэкс",- Орел, 1994,- 3 с.

13. ГОСТ 26790-85. Техника течеискания. Термины и определения.- М.: Изд-во стандартов, 1986,- 9 с.

14. Неразрушающий контроль и диагностика: Справочник / В.В. Клюев, Ф.Р. Соснин, В.Н. Филинов и др.; Под ред. В.В. Клюева,- М.: Машиностроение, 1995,- 488 с.

15. Заполнение приборов пропаном : Технологическая инструкция 7301.25000.0082 / ЗАО "Орлэкс".- Орел, 1994,- 4 с.

16. Датчик-реле температуры ТАМ 133-1М : Инструкция по сборке и регулировке ТКСИ.421261.009Д6 // ЗАО "Орлэкс",- Орел, 1994,- 20 с.

17. Левина Л.Е. Обобщенное эмпирическое уравнение для описания процесса перетекания газов по малым каналам // Дефектоскопия,- 1979,- № 6.- С. 94-98.

18. Маслов Б.Г. Дефектоскопия проникающими веществами,- М: Машиностроение, 1991,- 256 с.

19. Рогаль В.Ф., Запунный А.И., Фельдман Л.С. Струйный щуп галоидного течеискателя // Приборы и техника эксперимента.- 1976,- № 6,- С. 128-130.

20. Коган Я.И., Коган А.Я. Безвакуумный контроль изделий с высшими требованиями к герметичности // Дефектоскопия,- 1994,- № 7,- С. 35-37.

21. Калинин Н.И., Муравьева Л.Д., Пименов В.В. Повышение чувствительности обнаружения утечек гелия масс-спектрометрическим течеискателем при испытаниях на герметичность методом щупа // Приборы и техника эксперимента.-1972,-№6,-С. 151-152.

22. A.c. № 1490522, МКИ G01 М 3/01. Способ контроля герметичности изделий / Е.В. Тараненко, Л.Б. Рогачевский и др. Опубл. 15.09.92. Бюл. № 24.

23. Евлампиев А.И., Карпов В.И., Левина Л.Е. Снижение фоновых эффектов при работе с галогенным течеискателем применением хроматографических колонок // Дефектоскопия,- 1977,- № 2,- С. 136-139.

24. Федорова М.К., Яблоник JIM. Классификация систем контроля герметичности // Дефектоскопия. -1991.-№ 10.-С.88-91.

25. Добротин С.А., Сажин С.Г., Столбова Л.А. Анализ возможностей применения галогенных течеискателей в составе автоматов контроля герметичности // Дефектоскопия,- 1989,- № 9.- С. 30-34.

26. Сажин С.Г., Фадеев М.А., Юрченко А.И., Неволин Б.М., Добротин С.А. Автоматизированная установка для контроля герметичности аэрозольных упаковок // Химическое и нефтяное машиностроение.-1991.- № 10,- С. 37-38.

27. Кузьмина В.Т. Новый экологически чистый высокочувствительный широкодиапазонный метод неразрушающего контроля герметичности и примеры его реализации// Дефектоскопия,- 1994,-№ 7.- С. 6-12.

28. Сажин С.Г., Масленников A.B. Направления применения твердотельных сенсоров в течеискании и экомониторинге // Дефектоскопия,- 1993,- № 6,- С. 7884.

29. Арутюнян В.М. Микроэлектронные технологии магистральный путь для создания химических твердотельных сенсоров // Микроэлектроника.- 1991, 20.-вып. 4,-С. 337-355.

30. Maiyshev V.V., Erishkín A.V., Koltipin Е.А., Varfolomeev A.E., Vasiliev A.A. Gas sensitivity of semiconductor Fe203-based thick-film sensors to CH4, H2 and NH3 // Sensors and Actuators (B).- 1994, 18-19,- P. 434-436.

31. Патент ГДР № 260575, кл. G 01 N 27/30.

32. Заявка Японии № 63-12252, кл. G 01N 27/12.

33. Abdullayev A.G. and others. Gas sensor bazed on a transistor structure // Sens, and Actuators.-1987.- 11,- № 4,- P.339-347.

34. Николаев H.H., Ставкин Д.Г., Уточкин Ю.А., Шлапаков H.A. Измерители концентрации водорода в воздухе в интервале 10-5. 100 об.% на основе МДП-структур // Приборы и системы управления,- 1995,- № 10.- С. 28-29.

35. Сажин С.Г., Тихов C.B., Подольский В.В. и др. Датчик водорода на основеструктуры Pd-Si02-Si с барьером Шоттки // Приборы и системы управления. -1997,-№7,-С. 44-45.

36. Виглеб Г. Датчики,- М: Мир, 1989,- 196 с.

37. Малов В.В. Пьезорезонансные датчики. Изд. 2-е, перераб. и доп.- М.: Энер-гоатомиздат, 1989,- 272 с.

38. Бурлаенко Н.А., Масленников А.В. Пьезорезонансный сенсор аммиака и его статические характеристики // Дефектоскопия,- 1996,- № 4,- С. 23-26.

39. J. Hlavay. Application of the Piezoelectric Cristal Detector in Analitycal Chemistry // Anal. Chem.- 1977, 49,- № 13,- P. 1890-1898.

40. Orlando Fatlhello-Filho and others. Piezoelektric Cristal Monitor for Carbon Dioxide in Fermentation Prosess // Anal. Chem.- 1989, 61.- № 7,- P. 746-748.

41. Бурлаенко H.A., Масленников A.B., Сажин С.Г. Характеристики пьезоре-зонансного газоаналитического сенсора и возможные пути их коррекции для решения задач контроля герметичности // Дефектоскопия.- 1996.- № 4,-С. 1Ы4.

42. D'Amico A. and others. Gas sensor bazed on improved SAW device // 2-nd Int. Meet. Chem. Sens. Bordeaux, July 7-10, 1986.- Proc.-Bordeaux, 1986,- P. 243-246.

43. NO-gas concentration measurement with a SAW-Chemosensor // IEEE Trans. Ultrason., Ferroelec., andFreq. Contr.- 1987,- № 2,- P. 148-155.

44. Woltjen Hank and others. Trace chemical vapor detection // IEEE Trans. Ultrason., Ferroelec., andFreq. Contr.- 1987,- № 2,- P. 172-178.

45. Otto S. Wolfbeis and Leonie J.Weis. Fiber-optic Fluorosensors for Oxygen and Carbon Dioxide // Anal. Chem.- 1988, 60,- № 19,- P. 2028-2030.

46. Rhines Timothy. D. and others. Simplex optimization of fiber-optic ammonia sensor based on multiple indicators // Anal. Chem.- 1988, 60.- № 1,- 1988,- P. 76-81.

47. Butler M.A., Giuley D.S. Hydrogen sensing with palladium-coated optical fibers // S. Appl. Phys.- 1988, 64,- № 7,- P. 3406-3412.

48. Richard R. Smardzewski. Multi-Element optical waveguide sensors: Generalconcept and design // Talanta.- 1988, 35,- № 2,- P. 95-100.

49. Pinchbesk O. The optical fibre cryogenic leak detection system // Meas, and Contr.- 1986,19,- № 7,- P. 46-47.

50. Хроматографы газовые аналитические серии "Цвет 500М" : Техническое описание и инструкция по эксплуатации 1.550.150 ТО / ОАО "Цвет",- Дзержинск, 1995.- 165 с.

51. Специализированный газовый хроматограф "Цвет 600ГМ" : Рекламный проспект / ОАО "Цвет".- Дзержинск, 1995.

52. Добротин С.А., Сизов О.П., Чернятин А.К. Возможности применения газоаналитического фотоионизационного метода для задач контроля герметичности // Дефектоскопия.- 1996,- № 8,- С. 85-89.

53. Будович B.JI., Шляхов А.Ф. Фотоионизационное детектирование в газовой хроматографии // Успехи химии.- 1989, 58,- № 8.- С. 1354-1380.

54. Добротин С.А. Сравнительный анализ ионизационных методов измерения и приборов для контроля состава газовых смесей и утечек из технологического оборудования // Приборы и системы управления,- 1998.- № 6,- С. 49-54.

55. Карпухин В.В., Куликов A.B., Трусов C.B. Устройство для контроля состава газов // Приборы и техника эксперимента.- 1985.- № 6,- С. 206-210.

56. Кулаков М.В. Технологические измерения и приборы для химических производств,- М.: Машиностроение, 1983,- 424 с.

57. Номенклатурный перечень изделий : Рекламный проспект / Производственное объединение "Аналитприбор",- Смоленск, 1994,- 58 с.

58. Грядунова E.H. Фотометрический метод и средство контроля герметичности изделий с парожидкостным заполнением углеводородами / Автореф. дисс. . канд. техн. наук,- Орловский государственный технический университет, 1998,- 18 с.

59. Lovelock J.E. Photoionization detector for gases and vapours // Nature.- 1960, 188,-№4748,-P. 401.

60. Driscoll J.N. // J. Chromatogr. Sci.- 1985, 23,- P. 488-492.

61. Davenport J.N., Adlard E.R. Photoionization detectors for gas chromatography // J. Chromatogr.- 1984, 290,- P. 13-32.

62. Klimcak Ch. M., Wessel J.E. // Anal. Chem.- 1980, 52,- P. 1233.

63. Introducing the Photovak 10А Portable gas chromatograph // Проспект фирмы Antechnika.- 1983.

64. Шишабская Л.П. // Оптико-механическая промышленность,- 1984,- № 9,-С. 54.

65. Высокочастотные резонансные лампы с окнами из фтористого магния : Спецификация / Всероссийский научный центр ГОИ им. С.И. Вавилова. Институт оптического приборостроения,- СПБ, 1994.

66. Nutmagul W., Crann D.R., Hill Н.Н. Photoionization — Flame-Ionization Detection of Atmospheric Hydrocarbons after Capillary Gas Chromatography //Anal. Chem.- 1983, 55.- P. 2160-2164.

67. Optimum performance gas chromatography // Проспект фирмы "HNU Systems Inc." (США).- 1980.

68. Фотоионизационый детектор ФИД : Техническое описание и инструкция по эксплуатации 5Е2.722.229 ТО / ОАО "Цвет",- Дзержинск, 1997,- 32 с.

69. Lossing F.P. // J. Chem. Phys.- 1955, 25,- P. 1031.

70. New high temperature photoionization detector for gas chromatography. Model PI 52-02 // Проспект фирмы "HNU Systems Inc." (США), 1978.

71. Фотоионизационный детектор. Модель 703 // Проспект фирмы "Тгасог" (США), 1983.

72. Рас PID. The pocket-sized Photoionization Detector II Проспект фирмы Dräger (Германия).

73. Freedman A.N. The photoionization detector. Theory, performance and application as a low-level monitor of oil vapour // J. Chromatogr.- 1980, 190.- № 2,-P. 263.

74. Kapila S„ Nickell J.L. // J. Chromatogr.- 1983, 259,- P. 205.

75. Verner P. Photoionization detection and its application in gas chromatography // J. Chromatogr.- 1984, 300,- № 2,- P. 249-264.

76. Таблицы физических величин: Справочник / Под ред. акад. И.К. Кикоина.-М.: Атомиздат, 1976.- 1008 с.

77. АО "Кирово-Чепецкий химический комбинат имени Б.П. Константинова" : Каталог выпускаемой продукции / Типография химкомбината.- Кирово-Чепецк, 1996,- 49 с,

78. Приборы для хроматографии / К.И. Сакодынский, В.В. Бражников, А.Н. Буров и др.- М.: Машиностроение, 1973.- 368 с.

79. Кафаров В.В., Глебов М.Б. Математическое моделирование основных процессов химических производств,- М.: Высш. шк., 1991,- 400 с.

80. Пипко А.И., Плисковский В.Я., Пенчко Е.А. Конструирование и расчет вакуумных систем,- М.: Энергия, 1979.- 504 с.

81. Николаев Н.И. Диффузия в мембранах,- М.: Химия, 1980,- 232 с.

82. Павлов К.Ф., Романков П.Г., Носков A.A. Примеры и задачи по курсу процессов и аппаратов химической технологии,- JI.: Химия, 1981,- 560 с.

83. Шервуд Т., Пигфорд Р., Уилки Ч. Массопередача,- М.: Химия, 1982,- 696 с.

84. Schweig А. // J. Chem. Phys., 1974, 60,- P. 951.

85. Бронштейн И.Н., Семендяев К.А. Справочник по математике для инженеров и учащихся втузов,- М.: Наука, 1986.- 544 с.

86. Фарзане Н.Г., Илясов JI.B., Азим-заде А.Ю. Технологические измерения и приборы.- М.: Высш. шк., 1989,- 456 с.

87. Beeck U., Reich G. Applicability and limits of automatic leak detection below 10-8 Torr-liter/S. "Proc. 6th Int. Vacuum Congr., Kyoto, 1974".- Tokyo, 1974, P. 257260.

88. Очков В.Ф. Mathcad 7 Pro для студентов и инженеров,- М.: КомпьютерПресс, 1998,- 384 с.

89. Мембранное разделение газов / Дытнерский Ю.И., Брыков В.П., Каграма-нов Г.Г.- М.: Химия, 1991.- 344 с.

90. Рейтлингер С.А. Проницаемость полимерных материалов,- М.: Химия, 1974,- 272 с.

91. ГОСТ 8.002-86. Государственный надзор и ведомственный контроль за средствами измерений / Основополагающие стандарты в области метрологии.-М.: Изд-во стандартов, 1986,- С. 24-35.

92. ГОСТ 8.326-78. Метрологическое обеспечение разработки, изготовления и эксплуатации нестандартизованных средств измерений / Основополагающие стандарты в области метрологии,- М.: Изд-во стандартов, 1986,- С. 134-148.

93. Нижегородский опытный завод : Каталог выпускаемой продукции / Н. Новгород, 1999.- 27 с.

94. Новые наукоемкие технологии в технике: Энциклопедия. Т.9. Испытания пневмогидравлические сложных технических систем / К.С. Касаев, Л.И. Буда-рин, В.П. Зайцев, В.Н. Наумов, С.Г. Сажин; Под ред. К.С. Касаева,- М.: АО НИИ «ЭНЦИТЕХ», 1996,- 380 с.

95. Наладка средств автоматизации и автоматического регулирования : Справочное пособие / A.C. Клюев, А.Т. Лебедев, С.А. Клюев, А.Г. Товарнов; Под ред. A.C. Клюева.- М: Энергоатомиздат, 1989.- 368 с.

96. Шенк X. Теория инженерного эксперимента,- М.: Мир, 1972,- 301 с.

97. Ахназарова С.Л., Кафаров В.В. Оптимизация эксперимента в химии и химической технологии,- М.: Высш. шк., 1978,- 319 с.

98. Новицкий П.В., Зограф H.A. Оценка погрешностей результатов измерений." JL: Энергоатомиздат, 1991.- 303 с.

99. Практическая газовая и жидкостная хроматография : Учебное пособие / Б.В. Столяров, И.М. Савинов, А.Г. Витенберг и др.- СПб.: Изд-во С.-Петербург, ун-та, 1998,- 612 с.

100. Bradly R.C. Diffusion and Desorption of Metal Impurities in Platinum // Phys. Rev.-1960,117,- № 5.p. 1204-1207.

101. ГОСТ 8.563-96. ГСОЕИ. Методики выполнения измерений / В кн. Контроль химических и биологических параметров окружающей среды. Энциклопедия "Экометрия". Под ред. Исаева JI.K.- СПб.: Эколого-аналитический информационный центр "Союз", 1998.- 896 с.

102. Измерители расхода газа ИРГ-10, ИРГ-100, ИРГ-1000 : Руководство по эксплуатации 5Е2.833.165 РЭ / АО "Цвет",- Дзержинск, 1999,- 19 с.

103. ГОСТ 8.207-76. ГСОЕИ. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений / Основополагающие стандарты в области метрологии,- М.: Изд-во стандартов, 1986.- С. 75-83.

104. ГОСТ 8.381-80. ГСОЕИ. Эталоны. Способы выражения погрешностей / Основополагающие стандарты в области метрологии,- М.: Изд-во стандартов, 1986,-С. 169-176.

105. МИ 1317-86. ГСОЕИ. Результаты и характеристики погрешности измерений. Способы использования при испытаниях образцов продукции и контроле их параметров / Методические указания,- М.: Изд-во стандартов, 1986,- 29 с.

106. ГОСТ 11.002-73. ГСОЕИ. Правила оценки анормальных результатов наблюдений,- М.: Изд-во стандартов, 1973,- 12 с.

107. ГОСТ 11.006-74. ГСОЕИ. Правила проверки согласования опытного распределения с теоретическим,- М.: Изд-во стандартов, 1974,- 15 с.

108. Dressler М. Nové detektory v plynove chromatografii // Chemicke Listy, 1984, 78.5,- P. 487.

109. Barker N.J., Levenson R.C. A field portable auto sampling Gas Chromatograph for the detection and identification of trace Air contaminants // Amer. Lab.- 1980,12-P. 76-83.

110. Полотюк В О., Ревельский И.А., Леонтьева С.А., Гринберг A.A. Использование ФИДа для идентификации компонентов сложных углеводородов // Журнал аналитической химии.- 1984., t.XXXIX.- вып. 3.

111. Zanghorst M.L. Photoionization Detector Sensivity of Organic Compounds // J. Chromatogr. Sei.-1981,19,- P. 1798.

112. Towns B.D., Drycoll J.N., Conron D. / Exp. Anal. Chem, March 7-12,- 1983,-№ 419.

113. Чернятин A.K., Перова E.M., Второв Б.Г., Яковлев С.А. Фотоионизационный детектор для газовой хроматографии // Экспресс-информация "Автоматизация химических производств", вып. 6,- М.: НИИТЭХИМ, 1986.-С. 25-30.

114. Добротин С.А., Рузанова С.А., Шурашов А.Д. Методы определения паров эфиров в воздухе рабочей зоны // Химическая промышленность. 1996. - № 5. -С.54-56.

115. Грядунова E.H., Мухитов Ш.М. Методы контроля микроутечек предельных углеводородов // Молодая наука новому тысячелетию: Тез. докл. Международной науч.-техн. конф. Т.2,- Набережные Челны.: КамПИ, 1996.- С. 81.

116. Корндорф С.Ф., Курбан В.Д., Грядунова E.H. Спектрофотометрический метод обнаружения утечек : Информационный листок № 140-96/ ЦНТИ,- Орел, 1996,- 4 с.

117. Приборы для неразрушающего контроля материалов и изделии : Справочник : В 2 кн. / Под ред. В.В. Клюева. М.: Машиностроение, 1986.

118. Костин H.H., Курбан В.Д. Методика определения норм измерительных и контролирующих приборов // Флуктуационные методы измерения и контроля: Сб. науч. трудов. г. Орел, 1992.

119. Корндорф С.Ф., Курбан В.Д., Грядунова E.H. Определение критической течи в термодинамических системах с газовым заполнением // Тез. докл. 1-ой науч.-техн. конф.- Орел, 1994.

120. Корндорф С.Ф., Курбан В.Д., Грядунова E.H. Методы понижения предела обнаружения малых утечек предельных углеводородов // Сб. науч. трудов. Т. 10.- г. Орел: ОрелГТУ, 1996.

121. Кузьмин В.В. Метрологическая оценка годовой утечки контролируемого флюида по результатам испытаний на герметичность // Измерительная техника.-1999,-№ 2,-С. 26-28.

122. Добротин С.А., Костин А.Н., Курбан В.Д., Масленников A.B., Черня-тин А.К. Фотоионизационный метод и автоматизированное средство контроля утечек пропана из газонаполненных приборов // Датчики и системы,- 1999.-№6,-С. 11-16.

123. Свидетельство на полезную модель, МПК G 01 М 3/06. Стенд для проверки полых изделий на герметичность / В.Д. Курбан, А.Н. Костин, А.И. Матюхин.-Заявка№ 99114342/20 (014927) от 30.07.99. Решение о выдаче от 28.09.99.172

124. Тихий В.Г., Коцарь Ю.И. Контроль герметичности крупногабаритных емкостей с высокой чувствительностью // Техническая диагностика и неразру-шающий контроль,- 1993,- № 4,- С. 69-72.

125. Заявка 4228313, Германия, МКИ G 01 M 3/04. Gegenstorm-Lesksucher mit Hochvakuumpampe / Grouße B. Werner, Böhm Thomas; Leybold AG.- № 42283132; Заявл. 26.08.92; Опубл. 03.03.94.

126. Заявка 4230022, Германия, МКИ G 01 M 3/04. Schnuffer fur Lesksucher / Grouße В. Werner, Voß Gunter; Leybold AG.- № 42300223; Заявл. 10.09.92; Опубл. 17.03.94.

127. Заявка 2681689, Франция, МКИ G 01 M 3/32. Detecteur de fuite a gaz traceur / Baret Güls, Alcatel.- № 9111815; Заявл. 25.09.91; Опубл. 26.03.93.172