автореферат диссертации по металлургии, 05.16.01, диссертация на тему:Формирование структуры и магнитных свойств сплавов Fe-Cr-Co-Cu с 20 % Со в процессе деформационного старения

РГ6 од

: КОСК^ВСКИЛ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ИНСТИТУТ СТАЛИ И СПЛАВОВ

• л 1

II

РГб ОД (ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ)

На правах рукописи УДК 621.318.12

КОНДРАШЕПКО АЛЕКСЕЯ ВЛАДИМИРОВИЧ

ФОРМИРОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И МАГПИТНЫХ СВОЙСТВ СПЛАВОВ Ре-Сг-Со-Си С 20 X Со В ПРОЦЕССЕ ДЕФОРМАЦИОННОГО СТАРЕПИЯ

Специальность - 05.16.01 "Металловедение и термическая обработка металлов"

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технически* наук

Москва 1ЯЯ4

лиссертаиионная работа выполнена в Московской Государственной институте стали и сплавов на кафедре металлографии и проблемной лаборатории постоянных магнитов.

Научный руководитель! кандидат техничнских наук, профессор САМАРИН Б.А.

Официальные оппоненты! доктор технических наук, в.н.с. КРАПОШИН B.C. кандидат технических наук СЕИН В.А.

Ведувее предприятие: ПНИИЧМ им.И.П.Бардина, Институт прецизионных сплавов

Запита диссертации состоится 1994 г. шУО часов на

эаседаннии Диссертационного совета К.053.08.03. при Московской

государственном институте стали и сплавов по адресу: 117936. Москва. . ГСП-1. Ленинский пр., 4.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Московского института стали ц. сплавов..

Автореферат разослан " " 1994 г.

Ученый секретарь Совета

К.т.н.,.проф. Б.А.САМАРИН

- з -

ОКУПАЛ ЯАРйКтеРГТСПГГСП ХТ.ГЛУГи Актуальность работы. Мягнитотверлые материалы в настоящее время широко применяются в злег.тротекнике. приборостроении, радиоэлектронной проиииленности, системах управления и связи. Сплавы на сснопе Уе-Со-Сг близки по уровню- магнитных свойств к сплпьам КНПК2<1. которые в настоящее время составляют основной объем производства постоянных магнитов. Но в отличниц от них обладают королей пластичностт» и более низкой стоимостью, так как содертанид Со в них и 1,2-2 раза ниже и полностью отсутствует N1.

Благодаря хороией пластичности. анизотропные постоянные »'■чгнитс из сплавов на основе Кэ-Со-Сг можно производить не только традиционным методом термообработкой в магнитном поле (7Н01, но и бе? Т!?0 - лефоряэикеннчм старением (ПС).

Достоинства ЛС •/■•евилны: исключается из технологической схемы гкергоэмкяя ТНО: возможно получение изделий, практически, неограниченная длин:-', малого сечения: высоких мтнитннх свойств достигаются только термообработкой и пластической деформацией.

Исследования по ЛС ограничиваются сплавами с 12%Со. Сведений о сплавай с содержанием Со до 20 %, гле получены максимальные мъгнитнн'д свойств при использовании данного метола, крайне нало.

Поникание процессов, происходящих и структура сплавов на каждом из этапов деформационного старения позволит целенапрявлено влиять на чагнитг::е свойства к создавать постоянные магниты с заданиями яг.рактеристмкамн. Разработка технологии произвол стза ан-530т"с^-гмх постстикн-! матчитов данным метолом из сплавов на осноп«! Го-Сг-гО^Со-ЙХво П'з.чяз'-ся актуальной задачей.-

Со пхтуаяъяоете диссертационной работы свидетельствует

Постансрясг.ге ГКН'Г СССР 8. 382 от 01.04.91, т. котором предусмотрена разработка телеологии производства анизотропных постоянных 'г'.пгннтез мз споэ ~о-Сг-Со методом деформационного старения.

Цель рэбог«. Изучение? эакономирноеттй Формирогямня струртгрл И магнитных свойств сплавов Кв-Сг-20ХСо-2^Ли в процессе лефорнаиионного старения.

Научная новизна. В настоящей работе:

-определено фазовое состояние сплавов на основе

Ре-Сг-20%Со~2%Си в интервале 700-1350 °Сг •установлена температура

закалки на однофазный «-твердый раствор, выявлено влияние

легирующих элементов;

-обнаружено, что наряду с распадом а—при температурах

660-670 °С в структуре сплавов происходит выделение «/-фазы. что

обуславливает проведение предварительного старения от температур

ниже начала расслоения; установлено, что легирование. А1 подавляет,

а холодная пластическая деформация ускоряет образование ет-Фаэы:

-определены режимы холодной деформации и рекристаллизации ляп

уменьшения среднего размера зерна «-твердого раствора, установлено

влияние Фазового состояния и легируюших элементов:

-установлено влияние параметров предварительного старение из

йормируюпуюся структуру и магнитные свойства:

-определены условия проведения окончательного старения,

припятсвуюгаие "дроблению" частиц е^-фаэи и обрагосагм» ет-Фзз;,>:

-показано, что максимальные Магнитки-- свойства достигаг.тся

при содержании Сг 30-33 5!; лзгированкз сплавов (0,8-П*НЬ или

0,№Г1 способствуют повышению Ш1>. . 1%51 позволяет получать Н

на ч с

до 75 кА/м. Легирование сплавов 2г-енкхает магнитные свойства.

'Практическая ценность работы гвключеется в разработке основ опытно-промишленноп . технологи;! производства анизотропных постоянных магнитов кз 1:пя<\аов на основе Ре-Сг-Со-Си,, с 20 % Со нетолом доформ-тионного стсренил• Нч зппиту выносятся

Го?;,'л ьтлтн исследований Фазового состояния и структуры

епзэвов на основе Кв-Сг-20?еСо-2%Си, возникающие при различных резинах териообртботки и пластической деформации, в частности: -диаграмма базового состояния в интервале 700-1350 °С: -особенности фазовых состояний в интервале 640-670 °С: -влияние пластической деформации на образование ст-Фаэы: -условия измельчения размера зерна «¿-твердого раствора.

2. Результат« исследований влияния параметров зеФормаииснного старения на структуру ч магнитные свойства, в частности:

-особенности Формирования структуры в ,-гопе предварительного, старения СГ1С), влияние параметров ПС на нагнитннг свойства!

-полученные значения оптимальной степени промежуточной пластической леФогндчии 73-80 %:

-особенности изменения структура, Фазового состоянии и магнитных свойств п ходг окончательного старения,

3. Результаты исследований влияния химического состава на ?!агн.итнне свойства.

Апробация работы. Материал« диссертации докладывались на.2-я конференциях и семинарах:

Научно-технический егминар "Технология изготовления и применении новых материалов для постоянных магнитов РЭД". г.Москва. 1990 г. К Всееоктэнчя конФсг'-нпия по постоянным магнитам. г.Оузлаль. 1992 г.

Диссертация содержит введения, 6 глав, заключения и список, литературных источников из 143 названия. Объем работы: ¡;аш!5Кописчых листов, включая в: рисунков и и таблиц.

солерг.-ап-гг работы

. * *

Во введении обоснована актуальность выполнения ланной работы,

вытекаюяая :-з большой перспективности метала лефогмациоиного старения л производстве анизотропных постоянны* магнитов из сплавов Ке-Сг-Со. Обоснован выбор состава сплавов с 20 ч Со или прсвелгм:'.: исследований. исхолн и* зо-чножности получения

максимальных нагнитных свойств. Сформулирована цель работа и пути во достижения, кратко изложены основные результаты исследований. Отмечена их научная новизна и практическая ценность.

В первой главе отражено обпее состояние проблемы Формирования структуры и магнитных свойств в сплавах Fe-Cr-Co. Ланч классификация основных способов их производства. привепены значения постигнутых магнитных характеристик.

Подробно рассмотрена диаграмма фазового состояния сплавоп Fe-Cr-Co. Отмечено влияние легирующих добавок на иьленет;я Фазовых областей и образование дополнительных Фазовых составляющих.

Отмечены особенности области расслоения «-твердого раствогл на две изоморфные фаза . обогапеную Г« и Со и tij, обогапенную Or. Благодаря ее ассиметричному характеру, в ходе термообработки .удается создать структуру выделений с оСьемяой долей 65-70 %.

Рассмотрены основные теоритическис и экспериментальные аспекты перемагничивания сплавов Fe-Cr-Co,

Проанализированы особенности формирования структуры и магнитных свойств при обработки сплавов с использованием ТЬ'О. Рассмотрены вопросы получения оптимальной структуры для достижения высоких нагнитных свойств. Отмечено влияние яегируюиих добавок на структуру и уровень нагнитных свойств.

Детально рассмотрены имегоииеся литературные данные по вопросу получении «анизотропных постоянных магнитов методом ЛС. При ПС после предварительного старение fПОi структура сплавов состоит из сФерич.ескпх выделения а. фазы ь с:., матрице. В ходе последующей премозэточней пластической ь;-частицы фазы приобретают анизотропную Форму и ориентируются длинными осями в направлении течения метяляа. На стадии окончательного старения (0С1 происходит полное разделение по составу между и фазами без изменения морфологии рылелений. Отмечено, что основное количество работ

ПОСВЯГСрно исследованию сплавов с 10-12 X Со. Лля сплавов с 20 Я Со, на которых получены наивысшие магнитные свойства при использовании ЛС, приводятся лишь отрптзочнно даннме о параметрах обработки. Исследования формирования структуры и магнитных свойств для данных сплавов в литературе не приводятся.

Отдельно рассмотрен;-, вопросы механических свойств сллчзои ITe-Cr-Со. Показано влияние химического состава. Фазовых составляющих и легируюпих элементов па величину механических характеристик. Сплавы Fa-Cr-Co можно подвергать горячей и холодной, деформации в однофазном двухфазном (остгУ и состояниях.

На основании анализа литературных данных сформулирована исль исследования, определены основные задачи и пути их решения.

Во второй главе описаны материалы и методы исследований.

Химсостав, исслг:ованних сплавов грел ставлен, в табл.1. Выплавку проводили в индукционной печи в атмосфере Аг. Вес плавки составлял 1 кг ллг! сплавов Р 1-15 и 5 кг для К 16-26. Исходными пихтовыми материалами служили: железо марки КГ-003. хром марки ХОО. кобальт марки К1, легкруиыие добавки чистотой 9Я.8-Р9.9 X. Корку слитков проводили в интервале температур от 1000 до 3.200 °С ча прутки круглого и квадратного сечение OS-9 км или стороной 1С мм с охлаждением на воздухе. Лалес их нагревали яо температур 1050^1150 °С и закликали в воде. Затем в холодную деформирорвали до круга 03-5 км. О 3 км или квадрата со стороной 7,6-8 мм. Деформационному старения подвергали об?азиы длиной 80-250 чм. Окончательнчл размер кггнчтоз составлял 01-4 мм.

Холодную деформацию 'осупеетвляли на лабораторном волочильном стане и промыпленнон прокатном стане в калибрах типа кгадрат-ромб со срезанными углами. Степень обжатия за проход составляла 3-20 X.

Термообработку сплавов проводили в электропечах сопротивления. Точность определения температуры при закалки

Т'!бЛ1ШП 1

Состав исследог.?.нних сплавов, масс. гслч. К

помор Со Сг Си МЬ А1 гг 31 Т1 V -

1 1Я .8 32 . 4 2,0В 1, 1 ■ : I оталпюе

2 1П .3 32. С 2. 00 :. г 0.20 - " -

20.1 З2.ч 1.87 1.2 0.40 - " -

2 П . Г, 26.3 2,25 С, Г 0.21 1 - " - '

20 .1 20.5 25. 5 27.6 2.ЗЯ|0.9 2.3011.0 0,15 0.26 1 1 _ " —

120.7 2 Ь , 7 2 , 47 1.110.2С - - -

Г! я 20. й 2! .0 20.4 30,1 2,58 11.0 2.0011.2 0.2Я 0,2.1 - - " -

Ш Г. 0.9 31 . < 2. 54 0.3 0.32 и. 2 - " -

11 20.4 33.5 2. 29 1.0 0.231 1 - " -

V, 19.3 3':.5 2.33 1.1 П. 25 1

13 1Г>.Я 2Р . 3 0. 37 1.0 0 , 34 - " -

15 15.7 32,7 0.41 1.1 0, 32 1 1 - " -

20 33 О 1 П, 1 ! ! 1 4 _ •• _

1С 20 33 2 1' 0.2 1

17 20 33 2 0.8 0.2 |

Ш 20 33 2 0.5 0.2

10 20 33 2 г 0.2

ЕС. 20 33 о 1 0.6 ! 0.5

21 20 33 2 1 0,2 0.6 0.5

Г 20 33 2 0,6 - " -

т* з 20 33 2 . 1 0.5

24 20 33 2 0.3 1

20 33 2 1 1 0.5 1 1 " " '"

v - .газрупнлся при кристаллизации: состг.п сплэвое Я 15-25 по шихте

составляла -1С"С, а при ПС и ОС - -2°С. Контролируемое охлаждение проводили с пОноаью приборов ВРТ-2 и РУ-5 или "Протар".

Олсктронномикроскопические исследования структуры сплавов провопили нл ннкроскопе "Тея1а Б5-540" метопом тонких Фольг при ра&очем ускоряющем напряжении 120 кВ и полезном увеличении 30000-50000х. В качестве электролита для приготовления Фольг исполь.чогпли смесь: 60 % тлляъсг. жсусной кислоты. 20 X хлорной кислоты и 20 ~ ■ Глицерина. Кикрсрентгеноспектральннй анализ пгевоямлк МП микроскопе С'.ШНП СТЕРЛО 5САШ50 Ж2+1Л№С 5У8ТЕН 860 при п^л<*зном улелччеьни 2009-30000 х. Металлографическое изучение <"тг.\-ктури просолили с псмосью микроскопа ИКР-4 и

устпног.ки УИЭ.РЛ 11 при утличонки от 50 по 1500

Фазовый анализ

еплл'ео! осук^стпяли на устянопкпх ПГГГГ-Г.К с ¡'спользогапием получения К и УРС-2.0 но нстеау -Лсбпя-Псрсга. с и сп о л ь я ор л нисм излучения К <Сг. Яекеренкс кагкитичх стзойстп теог.олнли на установке "¡(^Л-^ОО/Г.-ООЗ. Погрешность нгмереннй И и И составляла МОН'ЭС 1 г. ГК1) . - 2 'Л.

Третья гдг.д поезлпена изучение Фазовых состотий сплазов основе Г»-Сг-20%Со-?ЛОл.

Ллп определения температурный Гранин сулестг орэ нис <»1эогня областей к с еле-о сплзг-ч л 2,4-12. Результаты исследований

ге'/ястявлеииы на р:<с.1. 11ля пр'извоастм посгоянни* и >гнпт«ч» мо"«нп использовать сплава с содержанием Сг более. ЗП X. Уминыпеннз соп^ртсания Сг прпволлт к резкому росту температуры нижней грани«» ©дноФтиого «-треоагго раствора ло 12Б0-1300 "с. и т:яо. Отмечается. что комчу необходимо проводить при температурах но менее 350 "с, из-за выделения г? структур'; ег-Фаза, сильно охрупчнраииеП сплава.

tJOÖ

'поб

МО Ч

Рис.1. Л'иа гранка фазопого

состояния еллавое на основе Fe-Cr-Sr.'iCo-SS'Cu .

О - с;; а- eify; иХ-

Метопами сканиругпей и оптическо.1 микроскопии в сплавах, легированнм:: Кг> обнаружены спелы <5изм Лагоса п пиле включений размером (1,3-2 К"Ч, расположенные п обыме -черна н пл границам.

Методами ПЭ!5. рентгеновского Фагового и магнитного анализов наблюдали расслоения «--><* на образцах сплщор р 1-л.

эакалеккмх от ИБО °с и отоженных при 640-670 °С. 40 кин. Объемная доля ос^-фячы при 650-570 °С составляет около 5 а при 640 °С -20 X. Наряду с распадом с.— >«^+«2. при температурах 650-670 °С обнаружено выделение сг-фазы. что не позволяет проводить ПС от температур вмгае температуры качала расслоения. Количество <г-Фаэи может быть уненьгаено легирование сплавов О.* % А1.

Исследовано влияние холодной пластической деформации на образование в структуре ст-фазы (сплав К .2). Обнаружено, что ее объемная лоля возрастает от 0 до 25 % при увеличении степени леФормаиии от 30 до 70 " и температуры отжига от 610 до 6Б0 °С, 30 мин. В первую очередь выделение гт-фазы происходит по границам зерен. Увеличение степени обжатия до 50 % приводит к поягчению <г-Ф»зы и вблизи включений фазы Лавеса, карбидов, й при степенях деформации 60-70 % отмечено ее образование и в полосах скольжения. Выделение в структуре сплавов ог-фазы исключает возможность проведения холодной пластической деформации перед ПС.

Из литературы известно, что пластичность сплавов Ке-Со-Сг-Си. в состоянии го^ч-о^ определяется не только степенью расслоения, но и размером зерна исходного «-твердого раствора, полученным после закалки. Уменьшить размер зерна за счет снижения температуры закалки ниже 1150.. °С невозможно, так как это приводит к попаданию в двухфазную область .(см.рис.1 К Друг ." путь: использование

деформации и рекристаллизации или легирование.

С этой целью исследовали сгипг.н И 1-3. 20. 22-24. Образцы, зака'ленные из однофазной ос или двухфазной (а+у) области деформировали со степенЫи обжатия 30-86 X и отжигали при ИБО °С. 5-60 мин с закалкой о воде. Во всех случаях структура сплавов состояла из равноосных зерен ««-фазы. Это говорит о том. что Б мин выдержки достаточно для протекания рекристаллизации.

При деформации со степнью обжатия болае 50 X наблюдается

• - II -

уменьпекие среднего размера зерна «-твердого растпооа по сомнении

с исходным. При степени лсФормэики болче 60-70 % и гремени

выдержки 5-30 мин ллосддь зерна уменмпстся в 1.5-2 раза и

2

составляет 3000-9000 мкм . Если перед деформацией образцы находились п двухфазном состоянии, тст удается достичь еко

более мелкого размера зерна «-твердого раствора. Минимальная плопалъ зерна, полученап на сплавах Р. 20. 22-2Н после деформации

образцов п двухфазном состоянии со степенью обг-аткя 55 % и

о 9

отжига при 1150 С, 5 мин составила 2000-4000 мкм".

На основании полученных результатов сосланы обобщения о

влиячии легирующих элементов на размер зерна «-твердого раствора.

Введение в сплавы 0,6 " 2т или 1 % НЬ способствует уменьшению

зерна, а 19!51+0. ЗЯА1 приводит к его резкому увеличению.

Четверая глава поевгаена изучения влияння параметров

предварительного старения, холодной промежуточной деформации и

окончательного старения ча структуру и магнитные свойства сплавов."

Влияние ПС. Так как для сплавов с 20 % Со нельзя проводить

обработку от температур выше температуры начала расслоения, из-за

выделения <т-фазы, то на уровень магнитных свойств будут оказывать

влияние все параметры ПС: температура начала и окончания Т^.

время выдержки при этик температурах т^ и т^. скорость

контролируемого охлаждения V__в интервале от Т, Т

пс 1 ^

Методом ПЭМ обнаружено, что при изменении от (540 до <155 °С

средний размер выделений о^-фаэы '^р1 в сплаве Р< 3. состаренного

по режиму Т| , 30 мин——^¿->635 °С изненпетск от 12 яо 50 им

(рис.2). Объемная доля е^-фаэк по всех случаях остается постоянной

на уровне 35-40 X. Лля сплава £ 9. состаренного по режиму Тр 30

мин —630 °С. при постоянной обьемной доли частиц 45-60 "

также наблюдаются изменения <1 от 13-14 до 40-45 им при

ср

увеличении от 640 до 660 °С. Это говорит о том. что Т1 влияет

О tO 23 30 ЕО SO 70 SO flctaucvp, CU

4-iT"

0 10 20 30 40 50 ВО 70 it Диаиогр, tili

Рис.2. Зависимость распределения частии «,-фаэы сплава Р> 3 по размерамот температуры Tj. ' а-количество ГШ частиц: б-сбьемная поля (V) частиц, о - 655 °С. о - S50 °С, Ä - 645 °С. « - 640 °С.

только на d . ке изменяя объемной золи выделений zx, -фазы. При ср 1

увеличении Т^, наряду с ростом 0Ср-

происходит развитие

распределения частиц ог1-фазы по размерам. ;!сли прн Т|=6<-,и С размеры частиц находятся в интервале от 5 по 27 нк, то при = ЗГ>5 °С - от 2 0 до 73 нм. При уменьшении Т^ количество частиц лозрастчет и разиер их уменьшается настолько, что иарупаетск

ИЗОЛЯЦИЯ МСЯЛл НИМИ.

Максимум зависимости И от Т, (ПС-^ОС) для сплаЕа .S Я

с 1

составляет 46 кА/к при 1,-645 °С, что соотвествует d =18 нм после

1 ср

ПС, а наибольшие значенгч для 7?

- ЗЗ-ЗБ кА/и при Tj=640 С

=12 нн), Идя обьксгзнил различи.Я оптимальных значений б _ для ср- СР

сплагов- 3 и 8 ч.дсла:;о г.гея.юлок.-'ие. о влиянии объемной доли

»:нде.чо-чкй Сазы п^с в п'С кс. )-.в;т,ит»1Ь.с свойства. При увеличении

сбьеняой поли увеличивается и опгимг.льнай с1 выделений.

ср

Прилогемис пластической деформации после ПС сохраняет осномнне закономерности поведения магнитных свойств от .

Полученные результаты показывает. что сгелнмЛ ПДЗМ№ СНДеДйяяй ПССЛС НС ОИЗиТД^Т1 существенное влиянио э пчргую очереаь на Н^ и при ЛС. Отмечается, что максимальные значения Нс достигается пги =450-655 °С.

Зависимости магнитных свойств сплавов Я 0. 11, 16-17 от Т^.

состаренных по различный режимам ПС подтверждают предположение.

что после ПС для разной оЗЬемной доли существует сзой

оптинаЛьный средний размер выделений.

СраьксниЕ магнитных свойстз, полученных при обработках по.

схеме: 17С-Ю2 и ЛС+г' + ОС по'.'эзызарт, что на ряду с анилотроппсЛ

формы, средний размер выделений л^-Фаэн играет сувсгтвеину» голь в

Формировании высоких магнитных своЛетв сплавов с 20 Т Со.

Вторым важным элементом контролируемого ОХЛПХЛСКНЯ ШПССТСЯ

температура окончании ПС Т^. По лрелвярителышм иссл^доганигн

зависимости Н после ПС от Т„ выбрана температура 630-С41 °с. с I

Методом ПЭМ на сплавах К 1-3 обнаружено, что определяет

обьемну» доли ч^-фат!. При °С она составляет 5-7 "¿..при

Т2=640 °С увеличивается до .15-20 %. а при Т^—ЧЗО °С до 00 К. По температуры 635 °С изолированные пилпления «х^-Фазы имеют преимущественно равноосную Форму. При более низко;! т., v¡■.c«ичонне обьемноА доли происходит путем укрупнения частиц о^-Фазы. что приводит к нарушению изоляции не:слу ними.

Температура сказывает также сильное влияннс и на

механические свойства сплавов. При уменьшении Т^ до 630 °С и нигс наблюдается разруетени* образиоа в ходе промежуточной пластичоскоЛ деформации.

Установлено совместное влияние температур)! Т^ н Т,, на магнитные свойства (спляб (рис.3>. Учксималмш«» знаменит Н

с

получены при' Т, = 650-"В5 °С и Т^-б^О-б^б °С. гле создается оптикг^;!,нор. с точки зрения Н.. соотнопеничг между размером и

Зависимость магнитных свойств сплава *! 19от Т^ и Т^-Режим ПС: Тг 15 мин 50 С/\Т2 - нереализуемые условия или разрушение образцов при промежуточной деформации.

обьемной полей выделений. «..-Фазы. Зависимость В и СВН!.._„ имеет

1 г мах

более сложный характер, что не уаяется объяснить особенностями

структуры после ПС, Максимальные знлчения (ВН),,, наблюдаются при

на я

^=650 °С и Т2=635 °С.

' Исследовано влияние время выдержки при температуре Т| на

структуру и магнитные свойства сплавов. С увеличением т^ от Б до

60 мин наблюдается рост частиц «^-фазы. Это сопровождается ростом

Н„. Происходящее при этом уменьшение В может быть обусловлено с г

особенностям:! деформации частиц «^Фазы более крупных размеров.

При исследовании совместного влияния Т, и т. на магнитные

Рис.4. Зависимость магйитнн* свойств сплава И 19 от и т^. Режим ПС: Тг т^0 °С/\вЗБ °С

свойства сплава 19 обнаружено, что при увеличении т^ оптимальная

смепаться э сторону более низких температур, 'так как для

достижения оптимального размера выделений о^-Фазы при более низких

температурах требуется более длительная выдержка (см.рис.41. &г

уменьпается при увеличения Т, и т. ; Максимальные значения (ВП>„__

1 1 . ма х

достигаются при 1^ = 650 6С и ^=16-20 мин.

Исследовано влияние скорости контролируемого охлаждения V

на магнитные свойства и структуру сплавов. Обнаружено, что V в

пс

интервале от 40 до 60 °С/ч слабо влияет на магнитные свойства. При

увеличении V до 70-80 пс

С/ч наблюдается падение магнитных

Свойств, что связано с уменьпением среднего размера выделений «1-фаэы. В окончательном состоянии ¿ср в этом случае составляет менее 10 нн.

При исследовании влияния промежуточной пластической деформации на магнитные свойства и структуру сплавов при различных режимах ПС и ОС обнаружено, что увеличение степени леФорматш (волочение) от 0 до 70-75 5! приводит к росту магнитных характеристик. Лля сплавов I? 1-3 Нс возрастает от .38-42 до 53-68 кА/м. Рг от 0,6-0,7 до 1,18-1,22 Тл, (ВН>мах от 15-20 до 40-55

д

1'Лж/м . При дальнейшем увеличении степени деформации до 80 % Н

с

слабо растет до 58-72 кА/н. В выходит на наснгаенип или

г'

незначительно уменьшается до 1.16-1,20 Тл. а слабо растет

3 3

до 48-50 кЛж/м или падает до 44 кПж/м для различных сплавов к

режимов ПС. Лля сплава К И при степени деформации

(прокаткя+волочение) около 74-81 5С магнитные свойства меняются

о

слабо и составляют: Н =64 кй/м, В =1,18 Тл. (ВН) =49 кПж/м . На с г на л

основании полученных результатов сделан вывод, что оптимальная

степень деформации составляет 73-80 %. что соответсвует значению

75 X, приводимому в литературе.

Сравнение результатов, полученных при использования в

качестве промежуточной различных видов пластической деформации

показывает, что в случае прокатки+волочение наблюдается снижение

В и (ВН> . а также небольиое снеаенне оптимальной степени г мах

деформации в сторону больших значение до 78-61 %.

На основании исследований микроструктуры сплавов подтверждено, что в ходе деформации происходит вытягивание частиц <=^-фаэы в направлении течения металла. Средняя степень вытянутости выделений 1/<1 составляет 7-10. Отмечено наличие полос скольжения, в которых наблюдается отклонения частиц от обиего направления. Анизотропия частиц в полосах скольжений составляет около 20 и

располагаются они значительно ближе друг к другу. Вблизи включени''

наблюдаются выделения с малым 1/(1 около 2-5. а также отклонение и*

от обаего направления.

Окончательное старение (0С1 играет важну» роль в достижении

высоких магнитных свойств в сплавах Ке-Сг-Со. При изучении

начальных этапах ОС на сплаве И Э обнаружено, что 5-20 мин

выдержки при 690-625 °С, достаточно для разделения о^ и Фаз по

составу. Зч это время Н и В достигают своих максимальных

с г

значений. При увеличении выдержки более 20 мин при температурах 615-625 °С в структуре образуется «г-фаза, что приводит к снижению магнитных- свойств. От.гиг при 605 °С и ниже приводит "дроблению" выделений с^-фзэы и "вторичному" распаду <*„ матрицы

При проведении ОС методом контролируемого охлаждения на сплавах Г« 1-3 по режиму 630 °С 40■ °С.£Ч> 530 520 °С не

удается достичь высоких магнитных свойств из-за вияеленяя в структуре сг-фазы. Скорость 40 °С/ч на первом участке вобрана на основании литературных данных. Плп снятия напряжений, возникавших г'!;; яе^рмаиии и предотвраиения пилелеиня «г-фззы при ОС, образцы сп.т/ллоо Г! 1-3 отгхигали при' 450 °С яо В ч. Проведенный отжиг не повлиял на окончательные кагнитнне свойств сгтлавоз. Выделении ст-с^ази припптствует ускоренное охлпаяение (70-80 !с/ч^ а интервале

Влияние температуры начала ОС на структуру и магнитные

свойства исслзлозали на сплавах Г' 1-3 при ОС по раяиму: Тд

80 °С/"> 515 ос40_^> 575 °С'Ъ 520 При у^нь^пии Т3

от 635 до 010 °С каЗ.талаотся снижение П от 70-30 no 36-55 кА/м.

с

В резко возрастает з кччаяв эт 0,98-1,00 до 1,20-1.25 Тя. а затем

слабо лягает до 1,13-1,20 Тл. fBÎO прохолит через здхеккун при

о ' з

625-630 С около 46-55 к Л* Ли". Низкое значение В и (ВЯ1 при

г ма я

от 335 'с связано с образованней в структуре аг-Оаэч. Па

- 18 - >

образование нь удалось полностью избежать лаже используя

ускоренное охлаждение. При температурах Тд=625-630 °С. где

наблюдаются максимальные значения (ВН1 . количество ст-фазн в

ма х

структуре небольшое около 1 %. Исследования тонкой структуры

сплавов показали, что снижение магнитных характеристик при

охлаждении от температур Тд=620 °С и ниже связано с дроблением

частиц о^ фазы. Каждая частица состоит из более мелких выделений

размером 5-10 нм. <

Пятая глава посвяиена исследованию влияния химического

состава на магнитные свойства сплавов.

Влияния Сг на магнитные свойства исследовали на сплавах *!

1-9, 11-14. Для сплавов Я 4-6 не удалось достичь области

однофязности (см.рис.1), поэтому в структуре присутствовала

у-фаза. Это не позволило получить высоких магнитных свойств.

При увеличении содержания Сг от 23,7 во 34,5 X происходит

монотонное снижение В_. Н_ и (ВЮ..„„ лостага,<эт максимальных г с мах

значений при содержании Сг около 33 X.

Отмечается. что при оптимизации режимов .ПС наблюдается увеличение при уменьшение содержания Сг. Если для сплавов *> 1-3, 11. 16-19 оптинальная Т2 составляет 635 °С. то для К? 7 - 660 °С. Предполагается, что увеличение обьемной доли о^-фазы после ПС при уменьшении содержания Сг компенсируется увеличением Т2-

Для ниэкохромистых сплавов не удается сохранить структуру, созданную в ходе ПС и пластической деформации без изменений на стадии ОС. Вслелствии роста возрастает и Тд, так как дТ=Т2~Тд не может превышать 15 °С. Высокая температура Т^ (например, 630-640 °С для сплавов »7, 13) способствует образованию а-фазы на

свойства. Для ниэкохромистых сплавов (сплав в 7,8', 131 характерны более низкие значения коэффициента выпуклости около 0.50-0.51.

При содержания Сг 34.Б X (сплав В 121 также наблюяаетс-

снижение магнитных свойств, что связано с плохой пластичностью

сплава при Т2 до 830 °С. Достичь высоких свойств при Т2=640 °С не

удается по причине образования <т-фазы на стадии ОС.

На основании проведенных исследований пилятся внвоя. что

оптимальное содержание Сг составляет 30-33 %..

Влияний легируюпих элементов А1, КЪ. гг. 61, и. Т1 на

магнитные свойства исследовали на сплавах Я 1-3. 20-25. При

введении в сплав 0,2 X А1 магнитные свойства возрастают: В_ от

г

3

1,21 до 1,26 Тл. И от 69 до 70 кП/м и (ВН)___от 49 до 66 кЛж/м

с на х

(см. сплав 15 1 и 2). При увеличении содержания А1 до 0.4 %

наблюдается снижение свойств (сплав И 31. Благоприятное влияние А1

связано с подавлением образования в структуре сплава <г-фаэи.

Отмечается положительное влияние МЬ на магнитные свойства сплавов.

При легировании (0,8-1) % МЬ устойчиво достигаются значение

коэффициента выпуклости 0,61-0,69 (сплавы И? 1-3, 16-191.

Легирование сплавов 0,6 X Т1, не вызывая существенных изменений

В , способствует небольшому увеличению II и более значительному г с

росту (ВН) . Введение в сплавы 1 % 31 приводит к снигенип В_ до ма л _ г

1,00-1.06 Тл, но Ис при этом возрастает до 76 кА/и (сплавы И 24-26), Пополнительное введение в сплав 1 % (ГЬ и 0,6 X Т1

3

позволяет получать (ВН)____ до 49 кДж/м .

мах

Введение в сплав 0,6 % 2г снижает магнитные свойства,

я

Наблюдается уменьшение до 1.06-1,10 Тл и 'БН1мах 38 кЯя/м .

В шестой главе приводятся оптимальные режимы деформационного старения и основы огттк'о-промыпленной технологии (см,табл.2).

Сформулированы основы технологии производства анизотропных постоянных магнитов из сплавов 7е-Сг-20%Со-25!Са.

1. Выплавка сплавов (лучше э вакууме или инертной атмосфере).

2. Гомогениэнруюяий отжиг слитков при 1100-1200 С, 1-3 ч^

Таблица 2

"Магнитные свойства и оптимальные режиму обработки сплавов на основе Ге-ЗЗЯСг-гОл'Со-гхСи метолом деформационного старения

Помер Т То- V , £, Н , В . (ВН1

зак 1 1 2 ПС с г мах

сплава °С . °с мин °С °С/ч 1/ кА/м Тл кДж/м3

1 1150 645 5 635 40 80 59 1.21 49

2 1150 650 5 635 70 74 70 • 1.25 56

3 1150 650 Б 635 70 74 71 1.15 50

7 1250 660 15 650 40 75 50 1.34 3 4

п 1250 6С0 5 650 30 75 57 1,23 35

' 3 1200 653 15 637 СО 75 63 1.23 ' 51

10 1150 С50 15 635 40 75 51 1.20 36

11 1150 . 650 20 635 40 /3 60 1.20 53

12 1150 650 5 640 50 75 59 1.10 32

13 1250 65 0 15 640 40 75 57 1.25 зе

14 1150 650 15 640 40 75 67 1 . 15 50

16 1150 650 20 635 40 75 64 1.17 49

17 1150 650 15 635 50 75 65 1 .19 50

18 1250 650 15 640 50 75 60 1.20 46

19 1150 650 15 635 50 75 66 1.18 51

20 1150 645 15 635 40 75 70 1.05 46

21 1150 645 30 635 40 75 74 1.10 50

22. 1150 640 30 630 40 75 66 1.04 38

23 1150 645 15 635 40 75 63 1 .10 44

24 1150 645 15 630 40 75 75 1.0 40

25 1150 645 15 630 40 75 75 1.05 49

3. Ковка при температурах от 1200 до 1000 °С. с послелуюией закалкой в воде. Для получения более мелкого зерна закалку следует проводить из («+>-) области (1000-1100 °С).

4. Колодная пластическая деформация со степенью обжатия по

сечений не менее 50 X. Достаточной можно считать <5=60-70 X.

6. Отжиг при температурах 1150-1200 сС. 6-30 мин с закалкой в веде для Фиксации однофазный «-твердый раствор.

6. Предварительное старение в интервале 650-630 °С. выдержка при температуре начала старение 1Б-30 мин, скорость контролируемого охлаждения 40-60 °С/ч. После ПС закалка в воле,

7. Промежуточная холодная пластическая деформация со степень» объятия по сечению около 76 %.

8. Окончательное старение ъ интервале температур 630-500 °с.

В интервале 630-315 °С ускоренное охлаждение со скорость» 80-7" °С/ч. далее скорость плавно уменьшается по 10-15 °С/ч.

Опробнвание предложенной технологической схени осугаествляли п услсииях ИМЕТ им.Барднна. Полученнке результаты показывают принципиальную возможность производства анизотропных постоянных магнитов из сплавов Fe-Cr-Co-Cu с 20 X Со.

В заключении сФормулиронанм основные выводы.

1. Установлены температурные граница «. (с+гХ. («+>-4<т1 н < областей сплавов на оснопа Fe-Cr-205SCo-2XCu п интервале 700-1350 °С. Температура закалки на однофазный «твердый раствор сплавов -с 30-33 ~ Сг составляет 1150-1200 °С. Определена морфология включений Фазы Дапеса на основе Nb.

2. Обнаружено, что при температурах 550-670 °С наряду с расслоением «—ж^«^ в структуре сплавин на основе Fe-33%Cr-20SCo-2%Cu юонсходит виделенне <т-лази.' Это обуславливает проведение предварительного старения1 от температур ниже температуры начала распада. Легирование сплавов А1 до 0.1 X подавляет, а холодная пластическая деформация ускоряет образование сг- Фазы.

3. Для уменьшения среднего размера зерна а-тзерлого раствора необходима холодная пластическая деформация со степенью обжатия по сечению не менее 50 % и послеяуюпап рекристаллизация.' Лля полного протекания рекристализации достаточно 5 мин отяига при 1150 °С. При степени деформации более G0-70 % и времени выдержки при ИБО

°С до 30 мин плопаль зерна уменьшается в 1,5-2 раза до 3000-9000

2 ? мкм . Более мелкое зерно «-твердого раствора (2000-5000 нкм"1

удается получить деформацией и рекристаллизацией образцов,

находящихся исходно в двухфазном состоянии.

Легирование сплавов 0,6%Zr. l%ÏJb способствует уменьшению среднего рт>мта зерна, a l~Si s-0.3"»А1 приводит к редкому его

у&еяичбнию.

4. Окончательные магнитные свойства сплавов Уе-Сг-20%Со-2%Си

определяются срелиим размером (<5^) и объемной долей выделений

Фазы, получениям в ходе предварительного старения (ПС1. Для

получения максимальных значений (ВЮ„ <1 должна составлять

ма х ср

. около 30 нм. а объемная доля около 35-40 X.

-Средний размер частиц е^-фазы зависит от температуры начала

ПС Т^. времени выдержки при этой температуре и скорости

контролируемого охлаждения V и, наряду с анизотропией Формы.

создаваемой при промежуточной деформации, обуславливает величину

коэрцитивной силы Нс> Наибольшее влияние на уровень магнитных

свойств и __оказывает температура Т, ,

ср 1

-Объемная доля выделений с^-фаэы зависит только от

температуры окончания ПС Т2>

Оптимальные параметры ПС Т2 и определяющие

максимальные значения (ВНУ находятся в интервале 6-7 °С по

ма х

температуре. 5-10 мин по времени.

Б. Подтверждено, что в ходе промежуточной пластической деформации происходит вытягивание частиц с^-Фазы в направлении течения металла. Оптимальная степень деформации для сплавов Ке-33%Сг-20%Со-2ЯСи составляет 73-80 %.

6. В интервал? температур окончательного старения ГОС1 690-625 °С изменения магнитных свойств, практически, завершаются за 5-20 мин, что свидетельствует о достаточно быстром разделении е^ и «2 фаз по составу. Показано, что раэнииа кеиду температурой окончания ПС и начала ОС не должна превышать 16 °С, так как в противном случае наблюдается "дробленке" выделений <*^-фаэы и "вторичный" распад «^-матрицы. Температура начала ОС не должна превышать 630°С, из-за выделения «г-фазы. И то, и другое приводит к снижения магнитных свойств. Зля предотвращения выделения «г-Фазы в

холе ОС необходимо ускоренное fco скоростью 70-80 °С/ч)охлаждение на начальных этапах. Дополнительный отжиг при 450 °С. до 8 ч перед ОС на приводит к позыпенип магнитных свойств.

7. Максимальные магнитные свойства в сплавах на основе

Fe-Cr-20%Co-2%Cu достигаются при содержании Cr от 30 ио 33 %.

Легирование сплавов (O.S-DKNb или 0.55СТ1 способствуют повышению

(БН).._ . Введение с сплавы 1%81 позволяет получать значения Н до ма х с

7Б вй/м. Легирование сплавов Zr' снижает магнитные свойства.

8. Разработаны основы опнтно-пуомыяленноЯ технологии производства анизотропных постоянных магннтов из сплавов на основе F(?-Cr-Co-Cu с 20 % Со методом деформационного старения.

Основное результат!! опубликованы в работах:

1. Колчин А.,Е.. Конлрапенко Д.В.. Ненупенкова Я.В.. Самарии В.А. Формирование структуры, Фазового состава и магнитных свойств анизотропных постоянных магнитов на основе Fe-33%Cr-20%Co-2%Cu. полученных методом деформационного старения // . Материалы паучно-технкческого семинара. П., 1990,-с.18

2. Колчш, А.Н..Кондраяенко Я.В., Менупенкова П.В., Самарин S.A. Влияние предварительной обработки на структуру и Фазовый еостп.э Fe-Cr-Co-Cu сплавов // МпТОМ.-1991. -й 2.-е. 40-42. с

3. Колчин А.Е. ЛСондрааэнко A.B.. Менузон:сооа II.S, , Самарин З.А. Формирование структуры и магнитных свойств с. анизотропных постоянных магнитах из сплавов на основе Fe-Cr-Co с 20 % . Со. полученных метолом деформационного старения // X Всесоюзная конф. по постоянным магнитам. Тезисы докладов. Суздаль, 1991,- с.134

4. Конлрапенко A.B.. Самарин Б.А. Об измельчении зеренной структуры в сплавах Fo-Cr-Co-Cu / МИСиС, И.. 18.04.1994.-11 с.-Леп. ВИНИТИ.- 53 908-В94

Б. Кондрапенко A.D., Самарин В.А. О.влиянии предварительного стар^.'шя на магнитные свойства и -структуру сплавов на основе ,

Ра-Сг-Со-Си. обработанный методом деформационного старения ШСиС. М. . 18.04.1994.-11 е.- Деп. ВИНИТИ.- С 909-Б94

Получено положительное решение по заявке Й4855572/02 от £9.05.1991. Поляков.Ю.Л., Коячин.А.Е., Сакарин Б.Д., Кондратенко П.В. "Способ обработки высококоэрцитивных сплавов на основе системы Ге-Сг-Со-Си".

Обьсгл I п.л. Тираж 100 экз. Заказ У? Í46 Типография ЭОЗ МИСкС Орджоникидзе 8/9