автореферат диссертации по металлургии, 05.16.01, диссертация на тему:Деформационное поведение в области микропластической деформации титана и сплава Ti-Al-V с ультрамелкозернистой структурой при различных видах термосилового воздействия

доктора технических наук
Кашин, Олег Александрович
город
Томск
год
2007
специальность ВАК РФ
05.16.01
цена
450 рублей
Диссертация по металлургии на тему «Деформационное поведение в области микропластической деформации титана и сплава Ti-Al-V с ультрамелкозернистой структурой при различных видах термосилового воздействия»

Автореферат диссертации по теме "Деформационное поведение в области микропластической деформации титана и сплава Ti-Al-V с ультрамелкозернистой структурой при различных видах термосилового воздействия"

На правах рукописи

КАШИН Олег Александрович

ДЕФОРМАЦИОННОЕ ПОВЕДЕНИЕ В ОБЛАСТИ МИКРОПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ ТИТАНА И СПЛАВА Т|-А1-У СУЛЬТРАМЕЛКОЗЕРНИСГОЙ СТРУКТУРОЙ ПРИ РАЗЛИЧНЫХ ВИДАХ ТЕРМОСИЛОВОГО ВОЗДЕЙСТВИЯ

05.16.01 - Металловедение и термическая обработка металлов

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук

Томск 2007

003066395

Работа выполнена в Институте физики прочности и материаловедения СО РАН и Сибирском физико-техническом институте Томского государственного университета

Научные консультанты'.

доктор фите ко- математически X наук, профессор Колобов Юрий Романович

доктор физико-математических наук, профессор Дударев Евгений Федорович

Официальные оппоненты: доктор технических наук, ст. научн. co rp.

Политике Ирина Михайловна

доктор технических наук, профессор Катаев Анатолий Андреевич

доктор физико-математических наук, профессор Старенченко Владимир Александрович

Ведущая организация:

Институт физики металлов УрО РАН

Защита диссертации состоится октября 2007 г. в /у _ часов на заседании диссертационного совета Д 003.038.01 в Институте физики прочности и материаловедения СО РАН по адресу. 634021, г. Томск, пр. Академический, 211

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Института физики прочности и материаловедения СО РАН

Автореферат разослан «/<?»; Ш#7Лс>р$ 2007 г.

Ученый секретарь диссертационного совета, доктор технических наук, профессор ' Сизова О. В.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. Эффективным способом повышения механических свойств поликристаллических металлов и сплавов при невысоких гомологических температурах является уменьшение размера зерен Получение беспористых объемных металлических материалов с ультрамелкозернистой структурой (размер зерен менее 1 мкм) стало возможным с развитием методов интенсивной пластической деформации, таких как равноканальное угловое прессование [1] и разностороннее прессование [2]

К моменту постановки настоящей работы имелось ограниченное количество экспериментальных данных по определению физико-механических характеристик материалов, имеющих объёмную ультрамелкозернистую структуру, полученную методами интенсивной пластической деформации Были изучены только некоторые особенности структуры и физико-механические свойства металлических материалов, подвергнутых воздействию интенсивной пластической деформации Практически отсутствовали исследования закономерностей деформационного поведения ультрамелкозернистых металлов в области микропластической деформации при различных температурно-силовых воздействиях В то же время, как известно, рабочие напряжения большинства конструкционных материалов в реальных условиях ниже предела текучести Однако даже при таких напряжениях в процессе длительной эксплуатации в материалах развиваются деформационные процессы, которые в конечном итоге могут привести к выходу изделия из строя Особенно остро эта проблема стоит при циклическом нагружении, когда накопление усталостных повреждений приводит к преждевременному разрушению материала

Для крупнозернистых поликристаллических металлов и сплавов с размером зерен более 5 мкм были выяснены закономерности и механизмы микропластической деформации и разработана теория деформационного поведения поликристаллов при напряжениях ниже физического предела текучести [3] Эти исследования позволили обоснованно выбирать уровень безопасных рабочих напряжений, а также на основании результатов испытаний при квазистатическом нагружении делать прогнозные оценки об усталостных свойствах материалов Специфическая структура ультрамелкозернистых материалов может внести существенные коррективы в развитие деформации при различных условиях на-гружения Поэтому исследования закономерностей и механизмов деформационного поведения в области микродеформации ультрамелкозернистых металлических материалов в зависимости от их структурно-фазового состояния, изучение закономерностей эволюции структуры и стабильности свойств ультрамелкозернистых материалов при различных темцературно-силовых воздействиях весьма актуальны Проведение таких исследований позволило бы выявить возможность применения для ультрамелкозернистых материалов разработанных ранее модельных представлений о деформационном поведении крупнозернистых поликристаллических материалов при напряжениях ниже предела текучести

Ряд характеристик металлов и сплавов (коррозионные, триботехнические, усталостные) в значительной мере определяются структурно-фазовым состоянием поверхностных слоев Для крупнозернистых металлов и сплавов имеются многочисленные исследования эффективности влияния поверхностных обработок и нанесения покрытий на их свойства Ультрамелкозернистые металлы и сплавы, полученные воздействием интенсивной пластической деформации, в отличие от рекристаллизованных крупнозернистых металлов обладают большой запасенной упругой энергией, которая в значительной степени связана с неравновесными границами зерен [4] При одном и том же способе поверхностной модификации структурно-фазовое состояние в поверхностных слоях у металлов с ультрамелкозернистой структурой может быть иным, чем у крупнозернистых, то есть может иметь место различие в изменении физико-химических и механических свойств Поэтому данные об изменении свойств при поверхностной обработке крупнозернистых металлических материалов переносить на материалы с ультрамелкозернистой структурой в общем случае не представляется возможным

Изменение структурно-фазового состояния и свойств приповерхностных слоев может оказать существенное влияние на закономерности развития микропластической деформации В связи с этим актуальными являются сравнительные исследования влияния поверхностных обработок, проводимых в одинаковых режимах, на свойства металлов в крупнозернистом и ультрамелкозернистом состояниях Можно ожидать, что сочетание методов получения объемной ультрамелкозернистой структуры и дополнительной модификации поверхностных слоев обеспечит получение материалов с высокими эксплуатационными свойствами Однако работ, посвященных выяснению влияния поверхностных обработок на закономерности деформационного поведения в области микропластической деформации крупнозернистых и ультрамелкозернистых металлов, до сих пор не проводилось

В большинстве случаев методы поверхностной модификации материалов связаны с термическим воздействием, которое при применении таких методов к ультрамелкозернистым материалам может привести к деградации ультрамелкозернистой структуры и снижению эксплуатационных свойств Для обоснованного выбора способов и технологических режимов модификации поверхности с целью повышения эксплуатационных свойств материалов актуальными являются как исследования закономерностей изменения структуры в приповерхностных слоях при поверхностных обработках, так и данные о термостабильности ультрамелкозернистой структуры

Титан технической чистоты и сплавы на его основе широко используются в качестве конструкционных материалов в авиации и космонавтике, в различных устройствах, работающих при криогенных температурах, в приборостроении, химической промышленности и медицине В связи с этим проблеме повышения эксплуатационных свойств этих материалов путем формирования заданного структурно-фазового состояния и обработок поверхности уделяется большое внимание [5, 6] Путем создания в титане и его сплавах ультрамелкозернистой структуры методами интенсивной пластической деформации удается сущест-

венно повысить их прочностные характеристики [1] Для использования титана и его сплавов с ультрамелкозернистой структурой в реальных условиях эксплуатации актуальными являются исследования закономерностей деформационного поведения в области микропластической деформации при различных условиях нагружения В технике и медицине наиболее широко используют титан технической чистоты и двухфазный а+р титановый сплав Т1-А1-У (ВТ6), поэтому данные сплавы были выбраны в качестве материалов для исследований в настоящей работе

Сплав ВТ6 имеет более высокие прочностные характеристики по сравнению с нелегированным титаном, поэтому именно он преимущественно применяется в качестве медицинских имплантатов и конструкций протезов В то же время сплав ВТ6 содержит алюминий и ванадий, которые оказывают вредное воздействие на живой организм Титан технической чистоты является наиболее предпочтительным металлом для длительно работающих в живом организме имплантатов вследствие его высокой биосовместимости и отсутствия вредных легирующих добавок Однако даже после термомеханических обработок титан по своим прочностным и усталостным свойствам уступает высоколегированным титановым сплавам [7] Повышение эксплуатационных свойств нелегированного титана путем создания в нем ультрамелкозернистой структуры и обработок поверхности позволяет расширить области его использования, прежде всего в медицине

Необходимость проведения исследований закономерностей микропластической деформации и влияния обработок поверхности на эксплуатационные свойства обусловлена, помимо научной новизны, и практической значимостью, поскольку эти исследования позволяют сформулировать рекомендации для выбора оптимальных технологических режимов получения ультрамелкозернистой структуры и поверхностных обработок, обеспечивающих повышение эксплуатационных свойств, и определить эксплуатационные интервалы рабочих напряжений и температур

Цель настоящей работы - установить влияние ультрамелкозернистой структуры на закономерности и механизмы деформационного поведения в области микропластической деформации и эксплуатационные свойства титана ВТ 1-0 и двухфазного а+р сплава Т1-А1-У (ВТ6) при различных видах термосилового воздействия и поверхностных обработок

Для реализации указанной цели в работе решались следующие задачи

1. Экспериментально исследовать закономерности деформационного поведения в области микропластической деформации титана технической чистоты и сплава ВТ6 с объемной ультрамелкозернистой структурой при квазистатическом и циклическом нагружении и при микроползучести, в том числе и при повышенных температурах

2. Исследовать методом внутреннего трения влияние объемной ультрамелкозернистой структуры и неравновесности структуры границ зерен на зерно-граничное микропроскальзывание титана технической чистоты и сплава ВТ6

3. Исследовать влияние термомеханических обработок на закономерности деформационного поведения в области микропластической деформации титана технической чистоты с объемной ультрамелкозернистой структурой при квазистатическом и циклическом нагружении, в том числе и при повышенных температурах

4. Установить влияние поверхностных обработок при использовании методов пластической деформации, ионной имплантации, ионного азотирования, электроискрового легирования, на закономерности развития микропластической деформации ультрамелкозернистого титана при квазистатическом и циклическом нагружении

5. На основании полученных результатов исследований, разработанного в процессе выполнения работы оборудования и режимов термомеханических обработок и обработок поверхности разработать способы повышения эксплуатационных характеристик (размерной стабильности, прочности, износостойкости, возможности восстановления геометрических размеров изношенных деталей) титана и других материалов (композиционных материалов металл-углеродные волокна, инструментальных сталей) путем создания ультрамелкозернистой структуры в объеме и в поверхностных слоях

Научная новизна В работе впервые

- установлено на примере титана технической чистоты и сплава ВТ6 при квазистатическом и циклическом нагружении и в условиях ползучести подобие развития микропластической деформации при крупнозернистой и ультрамелкозернистой структурах Показано, что при обеих зеренных структурах при квазистатическом нагружении микропластическая деформация развивается в две стадии, на первой стадии связь между напряжением и степенью микропластической деформации линейная, на второй - параболическая Установлено, что при переходе от крупнозернистой структуры к ультрамелкозернистой повышается сопротивление микропластической деформации при квазистатическом и циклическом нагружении и при ползучести,

- показано, что на второй стадии микропластической деформации зависимость напряжения течения от величины зерна подчиняется уравнению Холла-Петча в том случае, когда при всех размерах зерен имеющиеся в ненагружен-ном материале дислокации заблокированы и не принимают участия в развитии пластической деформации При наличии в ненагруженном ультрамелкозернистом материале незаблокированных дислокаций, введенных, например, глубокой пластической деформацией при температурах, когда диффузионные процессы заторможены, соотношение Холла-Петча нарушается,

- установлено, что в титане технической чистоты с разной концентрацией примесей при переходе от крупнозернистой структуры к ультрамелкозернистой эффект упрочнения в области микропластической деформации практически не зависит от содержания примесей,

- на основании исследований зернограничного внутреннего трения обнаружен эффект понижения температуры начала и интенсивного развития зернограничного микропроскальзывания в титане и сплаве ВТ6 при переходе от крупно-

зернистой структуры с совершенными границами зерен к ультрамелкозернистой структуре с несовершенными границами зерен, обусловленный уменьшением энергии активации зернограничного массопереноса,

- экспериментально выяснено влияние поверхностных обработок методами поверхностного деформирования, ионной имплантации, ионного азотирования и электроискрового легирования на закономерности деформационного поведения в области микропластической деформации ультрамелкозернистого титана технической чистоты

Практическая значимость работы

Результаты фундаментальных исследований закономерностей микропластической деформации при различных видах нагружения позволили разработать способ термомеханической обработки титана технической'чистоты для достижения максимально высоких значений усталостной прочности, заключающийся в последовательном использовании интенсивной пластической деформации при повышенных температурах (600-700 К) для формирования ультрамелкозернистой структуры и прокатки при комнатной температуре на глубокие степени деформации (80-90%) без промежуточных отжигов, что обеспечивает измельчение зерен и образование в материале незаблокированных дислокаций, эффективно способствующих релаксации концентраторов напряжений, возникающих в процессе циклического нагружения

Определены технологические режимы поверхностных обработок методами поверхностного деформирования, ионной имплантации, электроискрового легирования, обеспечивающие сохранение объемной ультрамелкозернистой структуры в титане и повышение его эксплуатационных характеристик

Полученные в работе результаты по исследованию влияния поверхностных обработок на изменение микроструктуры поверхностных слоев ультрамелкозернистого титана использованы для разработки способов повышения эксплуатационных свойств (прочности, износостойкости, возможности восстановления геометрических размеров изношенных деталей) других материалов - сталей и композиционных материалов с объемной или поверхностной ультрамелкозернистой структурой

Положения, выносимые на защиту

1. Установленное на примере титана технической чистоты и сплава ВТ6 при различных видах термосилового воздействия подобие деформационного поведения в области микропластической деформации крупнозернистых и ультрамелкозернистых металлических поликристаллов при обеих зеренных структурах при квазистатическом нагружении микропластическая деформация развивается в две стадии, на первой стадии связь между напряжением и степенью микропластической деформации линейная, на второй - параболическая При циклическом нагружении и микроползучести при комнатной температуре накопление микропластической деформации происходит по логарифмическому закону

2. Экспериментально установленные условия выполнимости соотношения Холла-Петча при внешних напряжениях, соответствующих второй стадии микропластической деформации, зависимость напряжения течения и огра-

ниченного предела выносливости титана технической чистоты и сплава ВТ6 от величины зерна подчиняется уравнению Холла-Петча в том случае, когда при всех размерах зерен имеющиеся в ненагруженном материале дислокации заблокированы

3. Экспериментально определенные максимальные температуры стабильности структуры и механических свойств титана технической чистоты и сплава ВТ6 в области микропластической деформации, соответствующие температурам интенсивной пластической деформации и началу интенсивного развития диффузионных процессов Усиление температурной зависимости напряжения течения в области микропластической деформации ультрамелкозернистого титана после глубокой пластической деформацией при комнатной температуре, приводящей к измельчению зерен до 100-200 нм и повышению неравновесности структуры границ зерен

4. Способ термомеханической обработки титана технической чистоты для достижения максимально высоких «значений усталостной прочности, заключающийся в последовательном использовании интенсивной пластической деформации при повышенных температурах (600-700 К) для формирования ультрамелкозернистой структуры и прокатки при комнатной температуре на глубокие степени деформации (80-90%) без промежуточных отжигов

5. Установленный эффект понижения температуры начала и интенсивного развития зернограничного микропроскальзывания в титане и сплаве ВТ6 при переходе от крупнозернистой структуры с совершенными границами зерен к ультрамелкозернистой структуре с несовершенными границами зерен, обусловленный уменьшением энергии активации зернограничного массопере-носа

6. Технологические режимы обработок поверхности методами поверхностного деформирования, ионной имплантации, ионного азотирования и электроискрового легирования для повышения эксплуатационных характеристик (размерной стабильности, микротвердости, износостойкости, восстановления геометрических размеров изношенных деталей) ультрамелкозернистого титана технической чистоты при сохранении объемной ультрамелкозернистой структуры, сталей 9ХФМ и 65X13 и композиционных материалов металл-углеродные волокна

Связь работы с научными программами и темами

Диссертационная работа выполнена в Институте физики прочности и материаловедения СО РАН и Сибирском физико-техническом институте Томского государственного университета в соответствие с планами государственных научных программ и грантов

«Закономерности и механизмы формирования наноструктурных состояний, деформационного поведения и разрушения объемных многоуровневых металлических материалов и композиций с разной устойчивостью кристаллической решетки к термосиловым воздействиям Разработка на их основе перспективных материалов с высокими эксплуатационными характеристиками для медицины и техники» (проект 3 6 2 2.по приоритетному направлению 3 6 «Механика

твердого тела, физика и механика дефррмирования и разрушения, механика композиционных и наноматериалов, трибология», 2007-2009 гг), «Исследование роли диффузионно-контролируемых процессов в формировании структуры и упруго-пластических свойств многоуровневых объемных наноструктурных композитов с металлической матрицей Разработка на их основе перспективных материалов для медицины и техники» (проект по приоритетному направлению 8 Проблемы деформирования и разрушения структурно-неоднородных сред и конструкций, 2004-2006 гг), "Наноструктурные материалы для медицинского применения" (проект МНТЦ № 2070р, 2001-2002гг), «Разработка наноструктурных титановых материалов для медицинского применения» (проект ИНТ АС № 01-320, 2002-2004 гг), «Деформационное поведение и разрушение наноструктурных металлов и сплавов при квазистатическом и динамическом нагру-жениях» (проект № 9 5 по программе фундаментальных исследований Президиума Российской академии наук «Теплофизика и механика энергетических воздействий», 2004-2006 гг), «Диффузия и упругопластические свойства наноструктурных материалов для медицины и техники» (проект № 8 13 по программе фундаментальных исследований Президиума Российской академии наук «Фундаментальные проблемы физики и химии наноразмерных систем и наноматериалов», 2004-2005 гг), «Исследование механизмов модификации структуры и свойств металлов и сплавов с многоуровневой структурой, сформированной при воздействии ионных пучков» (интеграционный проект фундаментальных исследований СО РАН № 2 4, 2006-2008 гг), «Создание высокоэффективной технологии получения ультрадисперсных структур в крупнозернистых литых заготовках конструкционных металлов и сплавов методами интенсивной пластической деформации» (проект ИН-22 3/003 федеральной целевой научно-технической программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития науки и техники» на 2002-2006 годы, 2005-2006 гг), «Эволюция микроструктуры и упруго-пластических свойств наноструктурного титана при внешнем силовом и температурном воздействии» (грант РФФИ № 2000-2001 гг ), «Компьютерное конструирование износостойкости рабочих поверхностей режущего и штампового инструмента на основе физической мезо-механики деформации и разрушения» (проект № 07 08 008 00 М федеральной целевой научно-технической программы «Новые материалы», 1996-1998 гг )

Апробация работы. Основные результаты проведенных исследований докладывались и обсуждались на международных, всесоюзных, всероссийских и региональных конференциях, совещаниях, симпозиумах и семинарах

Научно-практическая конференция материаловедческих обществ России «Новые конструкционные материалы» Москва, 2000, Вторая Международная научно-техническая конференция «Экспериментальные методы в физике структурно-неоднородных конденсированных сред» Барнаул, 2001, V Всероссийская конференция "Физико-химия ультрадисперсных (нано-) систем" Екатеринбург, 2001, Всероссийская научно-практическая конференция "Перспективные технологии физико-химической размерной обработки и формирования эксплуатационных свойств металлов и сплавов" Уфа, 2001, 3 Международная

конференция «Физика и промышленность 2001» Москва, Голициио, 2001, Международный технологический конгресс «Современные технологии при создании продукции военного и гражданского назначения» Омск, 2001, VI Международная конференция «Компьютерное конструирование новых материалов и технологий» Томск, 2001, VI Всероссийская (международная) конференция «Физикохимия ультрадисперсных систем» Томск, 2002, Конференция "Ультрадисперсные порошки, наноструктуры, материалы" Красноярск, 2003, X АРАМ topical seminar and III conference "Materials of Siberia" "Nanoscience and technology" devoted to 10-th anniversary of АРАМ Novosibirsk, Russia, 2003, XV Международная конференция «Физика прочности и пластичности материалов» Тольятти, 2003, International Symposium on Physical Mesomechamcs and Computer-Aided Design of Advanced Materials and Technologies/ Томск, 2003, Международная конференция «Современные проблемы физики и высокие технологии» Томск, 2003, X Международный семинар «Дислокационная структура и механические свойства металлов и сплавов - «ДСМСМ»-2005», Екатеринбург, 2005, XVI Международная конференция «Физика прочности и пластичности материалов» Самара, 2006, Международная конференция «Ti-2006 в СНГ» Суздаль, 2006, 6th International Conference on Modifications of Materials with Particle Beams and Plasma Flows Tomsk, 2002, 7lh International Conference on Modifications of Materials with Particle Beams and Plasma Flows Tomsk, 2004, Международная конференция по физической мезомеханике, компьютерному конструированию и разработке новых материалов Томск, 2004, International Conference on Modifications of Properties of Surface Layers of Non-Semiconducting Materials Using Particle Beams Feodosiya, 2001, 13th International Symposium on High Current Electronics and the 7th International Conference on Modification of Materials with Particle Beams and Plasma Flows Томск, 2004, VIII Международная школа-семинар «Эволюция дефектных структур в конденсированных средах» Барнаул, 2005, Всесоюзный семинар по смачиваемости и адгезии расплавов и пайке неметаллических материалов Николаев, 1975, IV Всесоюзная конференция по композиционным материалам Москва, 1978, Семинар по механике композитов с металлической матрицей Черноголовка, 1978, VIII Всесоюзная конференция по поверхностным являниям в расплавах и твердых фазах Киржач, 1980, Всесоюзная конференция «Применение аппаратов порошковой технологии и процессов термосинтеза в народном хозяйстве» Томск, 1987, Первая конференция «Материалы Сибири» Новосибирск, 1995, Научно-практическая конференция «Тюменская нефть - вчера и сегодня» Тюмень, 1997, V Russian-Chinese International Symposium "Advanced Materials and Processes", Baikalsk, Russia 1999,

Публикации Основное содержание диссертации отражено в 72 печатных работах, опубликованных в научных и научно-технических журналах, тематических сборниках и трудах конференций, в числе которых 4 коллективных монографии, 8 авторских свидетельств и 4 патента РФ на изобретения В автореферате приведены основные публикации по теме диссертации

Личный вклад автора в работу. Все изложенные в диссертации результаты исследований получены при непосредственном участии автора Автору при-

надлежат идеи в определении цели, анализе и интерпретации результатов, формулировке основных положений и выводов Большинство экспериментальных исследований выполнено лично автором Под его руководством и при непосредственном участии осуществлялась разработка и изготовление экспериментального оборудования, отработка методик и технологических процессов

Структура и объём диссертации Диссертация состоит из введения, четырех разделов, приложений, выводов, списка цитируемой литературы, включающей 262 наименования Диссертация содержит 288 страниц, в том числе 104 рисунка, 12 таблиц

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ Во введении обоснована актуальность решаемой проблемы, сформулированы цель, задачи исследования и основные положения, выносимые на защиту, показана научная новизна и практическая значимость полученных результатов, даны сведения об объектах исследований, структуре и объеме диссертации, публикациях, определен личный вклад автора, указаны конференции и семинары, на которых были доложены основные результаты работы

В разделе I проведен анализ литературных данных об особенностях микроструктуры и деформационного поведения ультрамелкозернистых материалов и сплавов, полученных методами интенсивной пластической деформации Рассмотрены имеющиеся к настоящему времени представления о развитии микропластической деформации в поликристаллических металлах и сплавах при на-гружении Обсуждены вопросы методик определения деформационного поведения материалов в области микропластической деформации при квазистатическом и циклическом нагружении Обоснован выбор титана технической чистоты в качестве материала для исследований Для выяснения влияния ультрамелкозернистой структуры титана на закономерности деформационного поведения в области микропластической деформации титана при различных видах нагру-жения исследования проводили в сравнении с крупнозернистым титаном

Ультрамелкозернистая структура в титане технической чистоты была сформирована методами равноканального углового прессования и разностороннего прессования при температурах 620-720 К Проведенная с использованием просвечивающей электронной микроскопии аттестация микроструктуры титана показала, что в зависимости от технологических режимов после интенсивной пластической деформации формируется структура с разным средним размером зерен (рис 1)

В зернах с размером менее 100 нм практически отсутствуют дислокационная субструктура В зернах с размером 100-500 нм имеется сетчатая дислокационная субструктура со скалярной плотностью дислокаций до 4 10шсм'2, что на порядок выше по сравнению с крупнозернистым материалом В более крупных зернах (около 1 мкм) плотность дислокаций такая же, как и в рекристалли-зованном состоянии, что позволяет предположить возможность динамической рекристаллизации в процессе интенсивной пластической деформации Доля

Рис. 1. Микроструктура (а, б) и соответствующие гистограммы (в, г) распределения зерен по размерам после разностороннего прессования с конечной температурой 773 К (а, в) и 623 К (б, г) гитана В'П-0

большеу гловых 1раниц, определенная по горизонтальным разориентировкам, составляет >50%, Большинство границ зерен имеют размытый контраст, характеризующий их не равновесность. Особенностью микроструктуры титана является наличие ультра дисперсных мета стабильных выделений фазы типа ТьС размером 10-20 нм.

Исследования закономерностей деформационного поведений в области микропластической деформации при квазистатическом нагружен ям титана ВТ1-0 а крупнозернистом и ультрамелкозернистом состояниях показачи. что характер зависимостей напряжения течения от величины м и кро пласти ч с с к ой деформации качественно одинаков для обоих состояний (рис.2). На диаграммах напряжения наблюдаются две стадии: линейная, которая в соответствии с моделью микропластической деформации обусловлена пластической деформацией в отдельных, не контактирующих между собой зернах на поверхности материала, и параболическая, связанная с кооперативной пластической деформацией зерен. В то же время сопротивление микродеформации для ультрамелкозернистого титана значительно повысилось по сравнению с крупнозернистым состоянием.

Напряжение г" (макроскопический предел упругости) перехода от первой ко второй стадии ми кро пластической деформации для ультрамелкозернистого титана почти в 2 раза больше, чем для крупнозернистого.

т, МПа-| 400

320 240160-

2 4 6 (у-тТ5

Рис 2 Диаграммы нагружения в области микропластической деформации при кручении образцов крупнозернистого титана ВТ1-0 со средним размером зерен 10 мкм (1) и ультрамелкозернистого титана со средним размером зерен 0,3 мкм (2) в координатах %-у (а) и %-(у-у")0'5 (б)

от, МПа

600

300-

Эффект повышения сопротивления микропластической деформации от формирования ультрамелкозернистой структуры для титана с заданным размером зерен не зависит от содержания примесей внедрения (рис 3)

Сформированная интенсивной пластической деформацией при повышенных температурах ультрамелкозернистая структура титана обладает достаточно высокой термостабильностью при изотермических отжигах вплоть до температур, соответствующих температурам, при которых проводили интенсивную пластическую деформацию, микроструктура и сопротивление микропластической деформации при на-гружении практически не изменяются Отжиги при более высоких температурах приводят к развитию рекристаллизационных процессов, увеличению среднего размера зерен и снижению напряжения течения

Установлено что дополнительное уменьшение среднего размера зерен (до 100-200 нм) можно получить путем прокатки ультрамелкозернистого титана на высокие степени деформации при комнатной температуре без промежуточных отжигов (рис 4) При этом возрастает степень несовершенства структуры границ зерен

Прокатка ультрамелкозернистого титана привела к снижению макроскопического предела упругости (рис 5, кривая 4) Однако на второй стадии микро-

0 20 40 60 80 Е ю5 Рис 3 Диаграммы нагружения в области микропластической деформации при квазистатическом изгибе образцов титана с содержанием примесей внедрения 0,24 (1, 2) и 0,37 вес% (3, 4) в крупнозернистом (1, 3) и ультрамелкозернистом состояниях (2, 4)

% 40-

30-

■ 20

10

---- О

0.3 0.6 0,9 1.2 6. мкм Рис. 4. Микроструктура (а) и гистограмма распределения (б) размеров зерен титана после разностороннего прессования и последующей прокатки до 92%

, МПаП 800

600400200 -

0

пластической деформации заметно вырос коэффициент деформационного упрочнения по сравнению с непрокатанным материалом. Кривая микродеформации для прокатанного крупнозернистого титана (рис. 5. кривая 3) оказалась подобна кривой для прокатанного ультрамелкозернистого титана.

Последующие лоре кристаллизационные отжиги прокатанных образцов в интервале температур 573—673 К приводят к тому, что как для крупнозернистого, так и для ультра мелкозернисто го титана возрастает макроскопический предел упругости и напряжения течения (рис. 5, кривая 5).

Анализ зависимостей от среднего размера зерен предела текучести а02 при растяжении и напряжения течения в области микропластической деформации стп.сн при кваз и статическом изгибе титана !ЗТ1 -0 после дорекрнсталлизационных отжигов пока1ал, что они подчиняются уравнению Холла-Петча (рис. 6). Отклонения наблюдаются только для прокатанного ультрамелкозернистого титана, не подвергнутого дорекристалдизациониому отжигу. Причем значения предела текучести для этого состояния значительно выше по сравнению с отожженным материалом, а напряжения течения в области микропластической деформации существенно ниже.

0 20 40 60 80 е.|о! Рис. 5. Диаграммы нагружения в области микропластической деформации при к пат и стати чес ком изгибе титана ВТ! -0: ! - крупнозернистый; 2 - ультрамелкозернистый; 3 - крупнозернистый после прокатки на 88%; 4 - у л ьтраме п кочерня -стый после прокатки на 88%; 5 - ультрамелкозернистый после прокатки на 88% и отжига при 623 К 1 час

, МПа

1 2

Рис 6 Зависимости от среднего размера зерен предела текучести 00,2 при растяжении (1) и напряжения течения 00,02 при квазистатическом изгибе (2) титана ВТ 1-0 после до-рекристаллизационных отжигов, 3 и 4 - величины 0О,2 и 00,02 соответственно для ультрамелкозернистого титана ВТ1-0, прокатанного на 88% в 10!

120

ВО

40

0

-о- 290 МПа -^7- 420 МПа • 460 МПа 550 МПа

0 1 2 3 4 5 ^

Рис 7 Зависимости величины микропластической деформации от числа циклов при циклическом изгибе образцов титана ВТ1-0 в крупнозернистом (2, 4) и ультрамелкозернистом (1, 3) состояниях при различных максимальных напряжениях цикла

При циклическом нагружении образцов титана ВТ 1-0 в крупнозернистом и ультрамелкозернистом состояниях зависимости величины микропластической деформации от числа циклов также оказались подобными (рис 7) Остаточная деформация с ростом числа циклов накапливается по логарифмическому закону, который нарушается только перед разрушением Сопротивление микропластической деформации при циклическом нагружении гораздо выше для ультрамелкозернистого титана Разрушение ультрамелкозернистого и крупнозернистого титана происходило только при максимальных напряжениях цикла выше макроскопического предела упругости

Величина ограниченного предела выносливости на базе 106 циклов оказалась максимальной для прокатанного ультрамелкозернистого титана (таблица 1) Зависимость ограниченного предела выносливости от размера зерен подчиняется соотношению Холла-Петча, если Для прокатанного ультрамелкозернистого титана взять значения предела выносливости после дорекристаллизаци-онного отжига Для неотожженного прокатанного ультрамелкозернистого титана значения предела выносливости выше

Подобными оказались и зависимости накопления микропластической деформации при ползучести при комнатной температуре для крупнозернистого и

ультрамелкозернистого титана, однако так же, как и при квазистатическом и циклическом нагружении, сопротивление микроползучести выше для ультрамелкозернистого состояния (рис 8) Из приведенных зависимостей накопления микропластической деформации при ползучести и при квазистатическом нагружении следует, что как только напряжение превышает макроскопический предел упругости, так резко ускоряются процессы ползучести

Таблица 1 Ограниченный предел выносливости титана ВТ 1-0 после термоме-

Состояние Обработка Размер зерна <1, мкм Ограниченный предел выносливости а0, МПа

Крупнозернистый исходный 400 300

исходный 10 350

прокат 88% - 610

прокат 88% + отжиг 623 К, 1 час - 600

Ультрамелкозернистый исходный 0,35 520

прокат 88% 0,18 650

прокат 88% + отжиг 623 К, 1 час 0,18 610

В заключении раздела на основании полного подобия закономерностей развития микропластической деформации у крупнозернистого и ультрамелкозернистого титана при различных видах нагружения, анализа влияния термомеханических обработок и условий выполнения соотношения Холла-Петча сделан вывод о применимости развитой ранее модели микропластической деформации для титана с объемной ультрамелкозернистой структурой

Микропластическая деформация осуществляется за счет генерации и движения свежих дислокаций Повышение сопротивления микропластической деформации при формировании ультрамелкозернистой структуры обусловлено снижением эффективности концентраторов напряжений, обуславливающих переход к кооперативной пластической деформации зерен При напряжении, превышающем величину макроскопического предела упругости, деформационные процессы резко интенсифицируются, и в этом смысле макроскопический предел упругости является критической характеристикой Зная величину макроскопического предела упругости при квазистатическом нагружении, можно прогнозировать уровень безопасных рабочих напряжений для работы материала в условиях циклического нагружения и ползучести

100 200 300 т.МПа

Рис 8 Зависимость степени микропластической деформации при ползучести от приложенного напряжения при нагружении в течение 60 мин (2, 4) и кривые микропластической деформации при квазистатическом нагружении в координатах у-т (1,3) для крупнозернистого (1, 2) и ультрамелкозернистого (3,4) титана

Раздел II посвящен изучению закономерностей деформационного поведения в области микропластической деформации титана с объемной ультрамелкозернистой структурой при повышенных температурах Для выяснения влияния температуры на развитие деформационных процессов, связанных со структурой границ зерен, было проведено исследование температурной зависимости ам-плитуднонезависимого внутреннего трения

Исследования температурной зависимости внутреннего трения показали, что формирование в титане ультрамелкозернистой структуры методами интенсивной пластической деформации при температурах 720-670 К приводит к смещению начала и интенсивного развития зернограничного внутреннего трения в область более низких температур (рис 9а) Увеличение несовершенства структуры границ зерен в крупнозернистом и ультрамелкозернистом титане путем прокатки при 295 К привело к тому, что температурные зависимости внутреннего трения для обеих структур оказались качественно одинаковыми (рис 96) После изотермических отжигов деформированных прокаткой крупнозернистого и ультрамелкозернистого титана восходящая ветвь зернограничного пика внутреннего трения смещается постепенно в область более высоких температур и после прохождения рекристаллизации совпадает с таковой для исходного рекристаллизованного титана

Рис 9 Температурные зависимости внутреннего трения крупнозернистого (кривые 1) и ультрамелкозернистого (кривые 2) титана до (а) и после (б) прокатки на 88%

Для релаксационного процесса с одним временем релаксации пик внутреннего трения на его восходящей ветви описывается уравнением

где 2Ь' - фон внутреннего трения, - значение внутреннего трения при температуре максимума Тт, V — энергия активации, Я— универсальная газовая постоянная

Анализ температурной зависимости внутреннего трения у крупнозернистого и ультрамелкозернистого титана на восходящей ветви зернограничного пика

показал, что зависимость 1п(<2~' -6ь') от 1/Т линейная, то есть внутреннее трение обусловлено одним релаксационным процессом По восходящей ветви зерно-граничного пика были определены величины энергии активации зерногранич-ного внутреннего трения (таблица 2) При обеих структурах (крупнозернистой и ультрамелкозернистой) энергия активации зернограничного внутреннего трения больше энергии активации зернограничной самодиффузии (массоперено-са), соответствующей данному структурному состоянию, но меньше энергии активации объемной самодиффузии

Таблица 2 Энергии активации внутреннего трения и самодиффузии крупнозернистого и ультрамелкозернистого титана (кДж/моль)__

Крупнозернистый Ультрамелкозернистый Крупнозернистый, прокатанный на 88% Ультрамелкозернистый, прокатанный на 88%

Зернограничная самодиффузия (массоперенос) 97 ' 60 - -

Зернограничное внутреннее трение (зернограничное микропроскальзывание) 144±4 85±4 45±3 38±4

Объемная самодиффузия 15Ы59 151-159 - -

На основании анализа имеющихся в литературе представлений предположено, что зернограничное внутреннее трение обусловлено развитием зернограничного микропроскальзывания, которое является термоактивируемым процессом и обеспечивается тем же самым микромеханизмом, что и зернограничная диффузия Внешнее напряжение вызывает направленное перемещение свободного объема в границах зерен из областей сжатия в области растяжения, обеспечивая взаимное смещение соседних зерен При этом должна происходить перестройка структуры границы, приводящая к понижению энергии границы Такая перестройка структуры границы может происходить путем диффузионного притока вещества из объема зерна (из приграничной области) или оттока из границы в объем зерна Формирование ультрамелкозернистой структуры в титане приводит к снижению энергии активации зернограничной самодиффузии, и зернограничное микропроскальзывание реализуется при более низких температурах по сравнению с крупнозернистым материалом Холодная пластическая деформация ультрамелкозернистого и крупнозернистого титана приводит к увеличению степени неравновесности границ зерен, то есть к повышению их энергии, вследствие чего уменьшается энергия активации зернограничной самодиффузии Наряду с этим во всех зернах образуются неравновесные вакансии, что, как известно, приводит к уменьшению энергии активации объемной диффузии Таким образом, после глубокой пластической деформации ультрамелкозернистого и крупнозернистого титана при Т/Тпл'~0,15 (Тпл ~ температура

(о/О 10'

400

500

Рис 10 Температурные зависимости напряжения течения при кручении в области микродеформации при остаточной деформации 4 10"4 для ультрамелкозернистого титана (1) и после холодной прокатки на 80% ультрамелкозернистого (2) и крупнозернистого титана (3)

плавления) энергия активации истинного зернограничного проскальзывания уменьшается вследствие уменьшения энергии активации зернограничной и объемной диффузии

Изменение микроструктуры титана в результате глубокой пластической деформации прокаткой приводит и к более сильной температурной зависимости напряжений течения в области микропластической деформации при квазистатическом нагружении Для титана с ультрамелкозернистой структурой, полученной в результате интенсивной пластической деформации, при повышении температуры испытания до 573 К наблюдается слабое уменьшение сопротивления микропластической деформации, при температурах выше 573 К наблюдается резкое усиление температурной зависимости сопротивления микродеформации (рис 10, кривая 1)

После прокатки крупнозернистого и у'льтрамелкозернистого титана резкое усиление температурной зависимости сопротивления микропластической деформации наблюдается во всем исследованном интервале температур 295-673 К, причем для прокатанного ультрамелкозернистого титана зависимость более сильная (рис 10, кривые 2 и 3)

Слабая температурная зависимость сопротивления микропластической деформации ультрамелкозернистого титана в интервале температур от 295 К до 573 К обусловлена сравнительно высокой термической стабильностью зеренно-субзеренной структуры Холодная прокатка ультрамелкозернистого и крупнозернистого титана приводит к образованию незаблокированных дислокаций и неравновесных вакансий, что активирует процессы структурной перестройки при внешнем термосиловом воздействии и обеспечивает более интенсивное уменьшение сопротивления микропластической деформации с ростом температуры испытания

В разделе III приведены результаты сопоставительного исследования деформационного поведения в области микропластической деформации двухфазного а+р титанового сплава Т1-А1-У (ВТ6) в крупнозернистом и ультрамелкозернистом состояниях В результате интенсивной пластической деформации двухфазная структура сплава ВТ6 сохраняется, причем сохраняется также и количественное соотношение фаз При оптимальных технологических режимах интенсивной пластической деформации средний размер зерен составляет около 0,5 мкм Показано, что основные закономерности микропластической деформации при различных видах нагружения ультрамелкозернистого сплава ВТ6 подобны таковым для нелегированного титана При формировании ультрамелко-

ст.МПа 1200

40

60

80

Рис 11 Диаграммы нагружения при изгибе в области микропластической деформации сплава ВТ6 при среднем размере зерен 600 (1), 2 (2) и 0,5 (3) мкм

Рис 12 Зависимости напряжения течения а0>02 при квазистатическом изгибе (1) и ограниченного предела выносливости при циклическом изгибе (2) сплава ВТ6 от среднего размера зерен

зернистой структуры методами интенсивной пластической деформации в сплаве ВТ6 повышается сопротивление микропластической деформации (рис 11)

Напряжение течения на второй стадии микропластической деформации и величина ограниченного предела выносливости возрастает с уменьшением размера зерен в соответствии с уравнением Холла-Петча (рис 12) При уменьшении среднего размера зерен от 600 до 0,5 мкм предел выносливости увеличивается в 1,5 раза

При циклическом нагружении и при ползучести при напряжениях выше макроскопического предела упругости (напряжение перехода от первой ко второй стадии микропластической деформации) происходит резкое увеличение скорости накопления микропластической деформации при циклическом нагружении и установившейся ползучести Таким образом, и для сплава ВТ6 макроскопический предел упругости является критическим напряжением при крупнозернистой и ультрамелкозернистой структурах

Измельчение зеренно-субзеренной структуры при интенсивной пластической деформации при высоких температурах приводит к понижению примерно на 100 К температуры начала интенсивного роста зернограничного внутреннего трения Эти

данные дают основание предположить, что наблюдаемое в ряде работ снижение температуры реализации сверхпластической деформации при формировании ультрамелкозернистой структуры в сплаве ВТ6 обусловлено развитием зернограничного микропроскальзывания при более низких температурах, чем при крупнозернистой структуре

При температурах ниже температуры интенсивной пластической деформации ультрамелкозернистая структура сплава ВТ6 является термически стабильной Деградация микроструктуры наблюдается лишь при изотермических отжигах выше температур заключительного этапа интенсивной пластической деформации

Таким образом, и для двухфазного а+Р сплава ВТ6 с ультрамелкозернистой структурой основные закономерности деформационного поведения в области микродеформации подобны таковым для крупнозернистого сплава ВТ6 Формирование ультрамелкозернистой структуры в сплаве ВТ6 приводит к повыше-

нию сопротивления Микродеформации при к в аз истат и ч е с ко м и циклическом изгибе и микроползучести.

В разделе [V приведены результаты исследований влияния модификации поверхности методами деформации поверхности, ионной имплантации, ионного азотирования, электроискрового легирования на деформационное поведение в области микродеформации и механические свойства ультра мел к озер ни сто го титана BTt-0.

Установлено, что в результате поверхностного деформирования как крупнозернистого, так и ультрамелкозернистого титана методом ультразвуковой финишной обработки в поверхностных слоях формируется структура, аналогичная таковой, получающейся в результате интенсивной пластической деформации и последующей холодной прокатки (рис.13). Формирование ультрамелкозернистой структуры только в поверхностных слоях привело к повышению прочност ных и усталостных свойств кру пнозернисюпэ i тана. Сочетание интенсивной пластической деформации, прокатки на высокие степени деформации и поверхностного деформирования с последующей термообработкой позволило достичь максимальных значений микротвердости, повысить сопротивление микродеформации при квазистатическом и циклическом нагружениях. При этом прочностные и усталостные характеристики оказались на том же уровне, что и прокатанного и отожженОго ульгра-мелкозернистого титана.

При модификации поверхности методом высокодозной ионной имплантации как крупнозернистого, так и ультрамелкозернистого титана в поверхностном слое толщиной ;ге более 200 нм формируются мелкодисперсные выделения фаз внедрения размером 10-20 им. При ионной имплантации ультрамелкозернистого титана сохраняется ультрамелкозернистая структура в объеме материала. Повышается сопротивление микропластической деформации крупнозернистого и деформированного прокаткой ультрамелкозернистого титана при квазистатическом (рис. 14) и циклическом нагружении. Влияние ионной имплантации на деформационное повеление ультрамелкозернистого титана в области микропластической деформации аналогично влиянию дорекристаллизационных отжигов.

ЛГ1 41

Рис. 13. Микроструктура поверхностных слоев ультрамелкозернистого титана после ультразвуковой финишной обработки

о, МПа 1000

800

600

SO s i о'

Рис. 14 - Диаграммы нагружения при изгибе в области Микропласт н ческой деформации прокатанного ультра мелкозернистого титана до (1) и после ионной имплантации Сг-Ы (2) и 7л (3)

МПа

Ионное азотирование титана и его сплавов используют для повышения износостойкости При формировании в титане ультрамелкозернистой структуры в нем диффузионные процессы начинают интенсивно развиваться при более низких температурах по сравнению с крупнозернистым материалом Поэтому были основания предполагать, что ионное азотирование титана может быть реализовано при температурах, не превышающих температуры начала рекристаллизации ультрамелкозернистого титана Эксперименты показали, что азотирование титана даже в ультрамелкозернистом состоянии начинается только при температурах 820 - 870 К, то есть значительно выше температуры рекристаллизации ультрамелкозернистого титана При этих условиях формировался ультрамежозернистый азотированный слой толщиной около 20 мкм с повышенной микротвердостыо (до 14 ГПа), причем на поверхности наблюдалось образование тонкой пленки (~1 мкм) из нитрида титана

Отличительной особенностью диаграмм нагружения при квазистатическом изгибе в области микродеформации титана ВТ 1-0 после ионного азотирования (рис 15) является значительный разброс от образца к образцу и скачкообразный характер накопления микродеформации при повышении напряжения, что связано с образованием микротрещин в покрытии

Аналогичный характер развития микродеформации наблюдали и при цементации поверхности ультрамелкозернистого титана методом электроискрового легирования с использованием графитового электрода (рис 16) Этот метод позволяет осуществить насыщение поверхности титана углеродом без деградации ультрамелкозернистой структуры При этом в поверхностном слое происходит быстрая закалка расплавленного материала, что способствует формированию ультрамелкозернистой структуры в электроискровых покрытиях Использованные в работе способы модификации поверхности приводят к диспергированию структуры поверхностных слоев титана за счет измельчения зеренной структуры и/или формирования ультрадисперсных частиц, что обеспечивает повышение микротвердости и сопротивления микропластической деформации При всех использованных методах поверхностной обработки, за исключением метода ионного азотирования, удается сохранить объемную ульт-

60 80 е 10'

Рис 15 Диаграммы нагружения при квазистатическом изгибе титана ВТ 1-0 до (1) и после ионного азотирования для разных образцов (2, 3)

а, МПа-| 400 300 200

Рис

о 16

20 40 60 80 е ю'

Диаграммы нагружения ультрамелкозернистого титана ВТ1-0 до (1) и после (2, 3) нанесения электроискрового покрытия с использованием графитового электрода

рамелкозернистую структуру титана, полученную интенсивной пластической деформацией Исследования закономерностей микропластической деформации материалов с малопластичными поверхностными слоями позволяют уже на ранней стадии нагружения выявить начало появления в покрытии трещин и определить безопасные уровни напряжений и условий эксплуатации таких материалов

В Приложениях приведены примеры использования полученных в работе результатов для разработки способов улучшения эксплуатационных свойств изделий и инструмента из конструкционных сталей 65X13 и 9ХФМ и композиционного материала с металлической матрицей, армированной непрерывными углеродными волокнами Путем формирования ультрамелкозернистых градиентных электроискровых покрытий получено повышение стойкости стального дереворежущего и медицинского инструмента в 3-5 раз Разработаны композиционные электроды на основе интерметаллида №зА1, армированного неметаллическими частицами, что позволило использовать метод электроискрового легирования для восстановления геометрических размеров изношенных деталей с величиной износа до 0,3 мм С использованием метода ионного азотирования удалось повысить стойкость ножей для резки химических волокон и хирургических скальпелей в 2-6 раз по сравнению с зарубежными аналогами Предварительное нанесение на углеродные волокна ультрамелкозернистого пироугле-родного покрытия позволило изменить механизм разрушения и повысить прочность композиционных материалов металл - углеродные волокна Представлены копии актов производственных испытаний оборудования и инструментов, разработанных в настоящей работе Основные выводы

1 Выполнен комплекс экспериментальных исследований микроструктуры и деформационного поведения в области микродеформации при квазистатическом и циклическом нагружении и при ползучести титана и сплава ВТ6 с крупнозернистой структурой и с объемной ультрамелкозернистой структурой, сформированной методами интенсивной пластической деформации Показано, что закономерности накопления микропластической деформации при различных видах нагружении титана технической чистоты и сплава ВТ6 качественно подобны для материалов с крупнозернистой и объемной ультрамелкозернистой структурой При обеих зеренных структурах при квазистатическом нагружении микропластическая деформация развивается в две стадии, на первой стадии связь между напряжением и степенью микропластической деформации линейная, на второй - параболическая При циклическом нагружении и микроползучести при комнатной температуре накопление микропластической деформации происходит по логарифмическому закону

2 Установлено, что при переходе от крупнозернистой структуры к ультрамелкозернистой повышается сопротивление микропластической деформации при квазистатическом и циклическом нагружении и при ползучести При внешних напряжениях, соответствующих макроскопическому пределу упругости и выше, зависимость напряжения течения и ограниченного предела

выносливости от величины зерна подчиняется уравнению Холла-Петча в том случае, когда при всех размерах зерен имеющиеся в ненагруженном материале дислокации заблокированы и не принимают участия в развитии пластической деформации При наличии в ненагруженном материале подвижных дислокаций, введенных глубокой пластической деформацией при температурах, когда диффузионные процессы заторможены, соотношение Холла-Петча нарушается

3 На основании полного подобия закономерностей развития микропластической деформации у крупнозернистого и ультрамелкозернистого титана и сплава ВТ6 при различных видах нагружения, анализа влияния термомеханических обработок и условий выполнения соотношения Холла-Петча сделан вывод о применимости развитой ранее для крупнозернистых поликристаллов модели микропластической деформации для титана и сплава ВТ6 с объёмной ультрамелкозернистой структурой Предположено, что одним из факторов повышения величины макроскопического предела упругости и напряжения течения при формировании ультрамелкозернистой структуры является снижение эффективности формирующихся в процессе микропластической деформации концентраторов напряжений при уменьшении размера зерен

4 Экспериментально показано, что макроскопический предел упругости является критической характеристикой для развития микропластической деформации и может служить нижней границей для определения предела выносливости титана и сплава ВТ6 в крупнозернистом и ультрамелкозернистом состояниях при циклическом нагружении и напряжения резкого ускорения скорости ползучести на установившейся стадии при статическом нагружении

5 Установлено, что в титане технической чистоты с разной концентрацией примесей при переходе от крупнозернистой структуры к ультрамелкозернистой эффект упрочнения в области микропластической деформации практически не зависит от содержания примесей

6 Разработан способ термомеханической обработки титана технической чистоты, обеспечивающий достижение максимально высоких значений усталостной прочности, заключающийся в последовательном использовании интенсивной пластической деформации при повышенных температурах (600-700 К) для формирования ультрамелкозернистой структуры и прокатки при комнатной температуре на глубокие степени деформации (80-90%) без промежуточных отжигов, что обеспечивает измельчение зерен и образование в материале подвижных дислокаций, эффективно способствующих релаксации концентраторов напряжений, возникающих в процессе циклического нагружения,

7 На основании исследований зернограничного внутреннего трения установлен эффект понижения температуры начала и интенсивного развития зерно-граничного микропроскальзывания в титане и сплаве ВТ6 при переходе от крупнозернистой структуры с совершенными границами зерен к ультрамелкозернистой структуре с несовершенными границами зерен, обусловленный

уменьшением энергии активации зернограничной самодиффузии (массопе-реноса) Установлено, что при ультрамелкозернистой структуре, как и при крупнозернистой структуре, энергия активации зернограничного микропроскальзывания превышает энергию активации зернограничной самодиффузии, но меньше энергии активации объемной самодиффузии

8 Показано, что при использовании пластической деформации поверхности как крупнозернистого, так и ультрамелкозернистого титана в поверхностном слое формируется ультрамелкозернистая структура с размером зерен 100200 нм Сочетание интенсивной пластической деформации, прокатки на высокие степени деформации и поверхностного деформирования позволило повысить сопротивление микропластической деформации при квазистатическом и циклическом нагружении, достичь максимальных значений микротвердости

9 Установлено, что при модификации поверхностных слоев методом высоко-дозной ионной имплантации титана в крупнозернистом и ультрамелкозернистом состоянии не зависимо от типа имплантируемых ионов в поверхностном слое толщиной не более 200 нм формируются мелкодисперсные выделения, которые представляют собой фазы внедрения В результате ионной имплантации увеличивается сопротивление микропластической деформации крупнозернистого титана Влияние ионной имплантации на деформационное поведение в области микродеформации деформированного прокаткой ультрамелкозернистого титана аналогично влиянию дорекристаллизационных отжигов повышается сопротивление микропластической деформации при квазистатическом и циклическом нагружении

10 Показано, что в титане с модифицированной методами электроискрового легирования и ионного азотирования поверхностью уже при напряжениях, не превышающих предел текучести, в поверхностном слое могут формироваться микротрещины, действующие как концентраторы напряжений и приводящие к скачкообразному развитию микропластической деформации

11 Разработаны установки электроискрового легирования с возможностью более широкой вариации технологических параметров по сравнению с ранее выпускавшимися На основании полученных результатов исследований и созданного в процессе выполнения работы оборудования разработаны способы повышения стойкости режущего инструмента из сталей 65X13 и 9ХФМ, восстановления геометрических размеров изношенных деталей, прочности композиционных материалов металл-углеродные волокна

Цитируемая литература

1 Валиев Р 3, Александров И В Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластической деформацией - М Логос, 2000 - 272 с

2 Sahshchev G А , Galeyev R М, Zherebtsov S V, Mironov S Yu , Valiakhmetov O R, Malysheva S P Formation of submicrocrystalline structure m large-size billets and sheets out of titanium alloys ON Senkov et al (eds) Metallic materials with high structural efficiency Kluwer academic publishers - 2004 - P 401-412

3 Дударев Е Ф Микропластическая деформация и предел текучести поликристаллов - Томск Изд-во Томского ун-та, 1988 -256 с

4 Носкова НИ, Мулюков РР Субмикрокристаллические и нанокристаллические металлы и сплавы - Екатеринбург УрО РАН, 2003 -279 с

5 А А Ильин Механизм и кинетика фазовых и структурных превращений в титановых сплавах -М «Наука», 1994 -304с

6 Колачев Б А, Бецофен С Я, Бунин JIА, Володин В А. Физико-механические свойства легких конструкционных сплавов - M Металлургия, 1995 -288 с

7 Цвиккер У Титан и его сплавы - M Металлургия, 1979 - 512 с

Основные публикации по тематике работы

Коллективные монографии

1 Колобов Ю Р , Валиев Р 3 , Грабовецкая Г П, Жиляев А П, Дударев Е Ф , Иванов К В , Иванов M Б, Кашин О А, Найденкин Е В Зернограничная диффузия и свойства наноструктурных материалов / Под ред Ю Р Колобова и Р 3 Валиева - Новосибирск' Наука, 2001 - 232 с

2 Кашин О А , Дударев Е Ф , Колобов Ю Р Микродеформация и эволюция микроструктуры в ультрамелкозернистых титане и его сплавах при квазистатическом и циклическом нагружении // В кн Структурно-фазовые состояния и свойства металлических систем / Под общ ред А И Поте-каева - Томск Изд-во НТЛ, 2004 - 356 с

3 Дударев Е Ф , Почивалова Г П, Колобов Ю Р , Кашин О А Истинное зернограничное проскальзывание в крупнозернистых и субмикрокристаллических металлах и сплавах // В кн Особенности структуры и свойства перспективных материалов /Под общ ред А И Потекаева - Томск Изд-во НТЛ, 2004 -392 с

4 Колобов Ю Р , Шаркеев Ю П, Абдрашитов В Г, Кашин О А Разработка физических основ и компьютерное конструирование технологии ионной имплантации металлов // "Физическая мезомеханика и компьютерное конструирование материалов" в 2х томах, отв ред В Е Панин - Новосибирск Наука - 1995 - Т 2 - С 214-239 (Kolobov Yu R, Sharkeev Yu P , Abdrashitov V G , Kashm О A Development of physical fundamentals and computer design of technology of ion implantation of metals // In Physical Mesomechanics of Heterogeneous Media and Computer-Aided Design of Materials Edited by Victor E Panin Cambridge International Science Publishing First published June 1998 Chapter 15 P 312-336)

Статьи в журналах

5 Кашин О А , Дударев Е Ф , Колобов Ю Р , Грабовецкая Г П, Почивалова Г П, Бакач Г П, Шаркеев Ю П, Легостаева Е В , Гирсова H В , Валиев Р 3 Эволюция структуры и механических свойств наноструктурного титана при термомеханических обработках // Материаловедение - 2003 -№8 - С 25-30

6 Колобов Ю Р , Кашин О А, Сагымбаев Е Е , Дударев Е Ф , бушнев Л С , Грабовецкая Г П, Почивалова Г П, Гирсова H В , Столяров В В Струк-

тура, механические и электрохимические свойства ультрамелкозернистого титана//Изв вузов Физика -2000 -№1 -С 77-85

7 Дударев Е Ф , О А Кашин, Ю Р Колобов, Г П Почивалова, К В Иванов, Р 3 Валиев Микропластическая деформация поликристаллического и субмикрокристаллического титана при статическом и циклическом на-гружении//Изв вузов Физика - 1998-N 12 С 20-25

8 Дударев Е Ф , Грабовецкая Г П , Колобов Ю Р , Бакач Г П, Кашин О А , Жу Ю Т Деформационное поведение и механические свойства ультрамелкозернистого титана, полученного методом равноканального углового прессования // Металлы - 2004 - №1 - с 87-95

9 Кашин О А, Дударев Е Ф , Колобов Ю Р, Гирсова Н В , Иванов М Б , Валиев Р 3 Деформационное поведение и разрушение субмикрокристаллического титана при циклическом нагружении // Вестник СамГТУ, вып 27, серия «Физико-математические науки» -2004 - С 130-135

10 Колобов Ю Р , Кашин О А, Дударев Е Ф , Грабовецкая Г П, Почивалова Г П, Клименов В А, Бушнев JIС , Сагымбаев Е Е Влияние ультразвукового деформирования поверхности на структуру и механические свойства поликристаллического и наноструктурного титана // Изв Вузов Физика, 2000, №9, с 45-50

11 Дударев Е Ф , Почивалова Г П , Колобов Ю Р , Кашин О А , Галкина И Г, Гирсова Н В , Валиев Р 3 Истинное зернограничное проскальзывание в крупнозернистом и ультрамелкозернистом титане // Изв вузов Физика -2004 - №6 - С 39-46

12 Дударев Е Ф , Почивалов Г П , Колобов Ю Р , Галкина И Г , Кашин О А , Гирсова Н В Влияние глубокой пластической деформации и последующего отжига на истинное зернограничное проскальзывание в крупнозернистом и субмикрокристаллическом титане // Физическая мезомеханика - 2004 - Т 7 -4 1, Спец выпуск - С 30-33

13 Дударев Е Ф , Почивалова Г П, Колобов Ю Р , Кашин О А, Галкина И Г Зернограничная неупругость субмикрокристаллических и крупнозернистых металлов и сплавов // Физическая мезомеханика - 2004 август - Т 7 Спец выпуск - Часть 2 - С 34-37

14 Кашин О А , Дударев Е Ф , Колобов Ю Р , Гирсова Н В , Иванов М Б Деформационное поведение и разрушение при циклическом нагружении титановых сплавов, подвергнутых равноканальному угловому прессованию // Физическая мезомеханика - 2004 август - Т 7 Спец выпуск -Часть2-С 111-114

15 Дударев Е Ф , Бакач Г П , Грабовецкая Г П, Колобов Ю Р , Кашин О А, Чернова JIB Деформационное поведение и локализация пластической деформации на мезо- и макромасштабном уровнях в субмикрокристаллическом титане//Физическая мезомеханика -2001 -Т4 -№1 -С 97-104

16 Колобов Ю Р , Кашин О А , Дударев Е Ф , Валиев Р 3 , Столяров В В , Сагымбаев Е Е Высокопрочный наноструктурный титан для медицинских имплантатов Перспективные материалы, 2001, №6, с 55-60

17 Валиев Р 3 , Колобов Ю Р, Грабовецкая Г П, Кашин О А, Дударев Б Ф Медицинские имплантаты из нанокомпозита на основе технически чистого титана // Конструкции из композиционных материалов - 2004 - №4 -С 64-66

18 Karlov А V , Kolobov Ju R, Sagymbajev E E , Buschnev L S , Kashin О А, Schaschkma G А, Valiev R S Nanostructuriertes Hochfest-Titan als prospektives Material für Orthopädie und Traumatologie // Biomedizinishe Technik -2000 - Band 45, Ergänzungsband 1 -S 111-112

19 Бакач Г П, Дударев Е Ф , Колобов Ю Р, Грабовецкая Г П, Кашин О А, Валиев Р 3 Локализация пластической деформации на макромасштабном уровне в субмикрокристаллических металлах и сплавах // Физическая ме-зомеханика - 2004 август - Т 7 Спец выпуск -Часть1-С 135-137

20 Панин С В , Кашин О А, Шаркеев Ю П Изучение процессов пластической деформации на мезомасштабном уровне инструментальной стали, поверхностно упрочненной методом электроискрового легирования // Физическаямезомеханика - 1999 -Том2 -№4 - С 75-85

21 Колобов Ю Р, Кашин О А, Шаркеев Ю П, Гриценко Б П, Найденкин Е В Технологии обработки поверхности изделий технического и медицинского назначений высокоэнергетическими потоками для восстановления их геометрических размеров и увеличения срока эксплуатации // Технологии машиностроения -2006 -№4 - С 39-44

22 Гриценко Б П, Круковский К В , Гирсова Н В , Кашин О А The mfluence of high-ion Implantation on wear mechanisms of Ti and VT6 alloy in coarsegrained and ultrafine grained states // Изв вузов Физика - 2006 - №8 Приложение -С 301-303

23 Колобов Ю Р , Кашин О А , Веселов Ю Г , Слосман А И , Гриценко Б П, Сагымбаев Е Е , Гирсова Н В Повышение стойкости стального режущего инструмента с использованием методов ионного азотирования и ионной имплантации//Техника машиностроения -2006 -№3 -С 34-39

24 Кашин О А, Дударев Е Ф, Итин В И, Федорова Е Г, Гафаров А Р, Заяц И И и др Структура и механические свойства образцов интерметаллида N13AI, синтезированного из смеси порошков // Порошковая металлургия - 1987 -№1 -С 71-74

25 Овчаренко В Е , Кашин О А, Дударев Е Ф , Заболоцкий А А , Салибеков С Е Влияние структуры поверхности углеродных волокон на их прочность при нанесении карбидного покрытия в металлическом расплаве // Порошковая металлургия -1981 -№ 8 - С 58-62

Тематические сборники статей

26 Кашин О. А, Туровец Л А , Дударев Е Ф Влияние обработки поверхности углеродных волокон на прочность композиций металл - углеродные волокна // Сб Физика и технология обработки поверхности металлов Ленинград - 1984 - С 187-188

27 Овчаренко В Е , Дударев Е Ф , Кашин О А, Борисов М Д, Туровец Л А Влияние защитного карбидного покрытия на межфазное взаимодействие

углеродных волокон с металлической матрицей // Адгезия расплавов и пайка материалов № 7, 1981, 88-96

28 Овчаренко В Е , Кашин О А , Борисов М Д и др Формирование на углеродных волокнах карбидного покрытия в металлическом расплаве // Адгезия расплавов и пайка материалов Киев Наукова думка - 1978 - вып 3 -С 55-58

29 Полев В А , Кашин О А , Дударев Б Ф , Итин В И , Табаченко А Н Влияние армирования тугоплавкими частицами на коэффициент линейного расширения N13AI // Проблемы межфазного взаимодействия при разработке металлических материалов Томск Изд ТГУ - 1989 - Вып 3 -С 89-96

Труды конференций '

30 Колобов Ю Р , Кашин О А , Дударев Е Ф , Грабовецкая Г П, Бушнев JIС , Сагымбаев Е Е, Почивалова Г П, Столяров В В Структура и свойства субмикрокристаллического титана при статическом и циклическом нагружении // Ультрадисперсные порошки, наноструктуры, материалы Труды Второй межрегиональной конференции с международным участием (5-7 октября 1999 г) -Красноярск КГТУ - 1999 - С 166-167

31 Колобов Ю Р , Кашин О А , Дударев Е Ф , Валиев Р 3 , Столяров В В , Латыш В В Высокопрочный наноструктурный титан для медицинских имплантатов // Новые конструкционные материалы Материалы научно-практической конференции материаловедческих обществ России - М МИФИ - 2000 - С 47-49

32 Дударев Е Ф , Кашин О А , Колобов Ю Р , Почивалова Г П , Игонин Н Г Влияние пластической деформации и отжига на зернограничное внутреннее трение наноструктурного титана // Сборник статей Всероссийской научно-практической конференции "Перспективные технологии физико-химической размерной обработки и формирования эксплуатационных свойств металлов и сплавов" Уфа -2001 - С 384-388

33 Колобов Ю Р , Кашин О А, Дударев Е Ф , Грабовецкая Г П, Почивалова Г П, Бакач Г П, Валиев Р 3 , Столяров В В Влияние механотермических обработок на структуру и свойства наноструктурного титана, полученного методом равноканального углового прессования // Сборник статей Всероссийской научно-практической конференции "Перспективные технологии физико-химической размерной обработки и формирования эксплуатационных свойств металлов и сплавов " - Уфа - 2001 - С 389-394

34 Кашин О А , Колобов Ю Р , Дударев Е Ф Особенности структуры и механического поведения наноструктурного титана при квазистатическом и циклическом на1ружении // Физикохимия ультрадисперсных систем Сборник науч Трудов V Всероссийской конференции Часть II Екатеринбург УРОРАН -2001 - С 5-9

35 Кашин О А , Колобов Ю Р , Дударев Е Ф , Гриценко Б П, Почивалова Г П , Гирсова Н В , Бакач Г П Влияние ионной имплантации на упруго-пластическое поведение наноструктурного титана при статическом и циклическом нагружении // Proceedings of 6th international conference on

modifications of materials with particle beams and plasma flows Ed By G A Mesyats, SD Korovin, AI Ryabchicov 23-28 September 2002, Tomsk, Russia P 376-379

36 Шаркеев Ю П, Легостаева E В , Кашин О А , Колобов Ю Р , Дударев Е Ф Сравнительное исследование эволюции микроструктуры нанострук-турного и крупнокристаллического титана при термомеханической обработке // Физикохимия ультрадисперсных (нано-) систем Материалы VI Всероссийской (международной) конференции - M МИФИ - 2003 - С 160-164

37 Кашин О А , Дударев Е Ф , Грабовецкая Г П, Колобов Ю Р , Почивалова Г П , Бакач Г П , Валиев Р 3 Деформационное поведение крупнозернистого и наноструктурного титана // Физикохимия ультрадисперсных систем Сборник научных трудов VI Всероссийской (международной) конференции M МИФИ -2003 -С 168-171

38.Колобов Ю Р , Дударев Е Ф , Бакач Г П, Грабовецкая Г П, Кашин О А Макролокализация пластической деформации в нано- и поликристаллическом титане // Физикохимия ультрадисперсных систем Сборник научных трудов VI Всероссийской (международной) конференции M МИФИ - 2003 - С 164-167

39 Дударев Е Ф, Почивалова Г П, Кашин О А, Колобов Ю Р, Бакач Г П, Валиев Р 3 Влияние пластической деформации и последующего отжига на зернограничное внутреннее трение в наноструктурном и поликристаллическом титане // Физикохимия ультрадисперсных систем Сборник научных трудов VI Всероссийской (международной) конференции M МИФИ -2003 - С 172-175

40 Кашин О А, Дударев Е Ф , Колобов Ю Р , Иванов M Б , Гирсова H В Деформационное поведение и разрушение ультрамелкозернистых титановых сплавов при циклическом нагружении // Современные проблемы физики и высокие технологии Материалы Международной конференции Томск Изд-воНТЛ -2003 - С 10-12

41 ЮР Колобов, Кашин О А, БП Гриценко, ЕЕ Сагымбаев Технологии электроискрового легирования и ионно-плазменной обработки для восстановления геометрических размеров и повышения срока эксплуатации изделий технического и медицинского назначения Сборник докладов технологического конгресса "Современные технологии при создании продукции военного и гражданского назначения", Омск изд-во ОмГТУ, 2001,4 I, с 355-358

42 Колобов Ю Р , Дударев Е Ф , К В Иванов, Кашин О А , Грабовецкая Г П , Табаченко А H Разработка научных принципов и создание объемных на-ноструктурных композиционных материалов для техники и медицины // Научная сессия МИФИ-2004-Т 9-2004 С 187-188

Авторские свидетельства и патенты на изобретения

43 Колобов Ю Р , Дударев Е Ф , Кашин О А , Грабовецкая Г П, Почивалова Г П, Валиев Р 3 Способ получения ультрамелкозернистых титановых заготовок Патент РФ №2251588, опубл 10 05 2005 Бюл №13

44 Панин-В Е , Слоеман А И, Колобов Ю Р, Веселое Ю Г, Кашин 0 А Ре-^-жущий инструмент Патен^фЩ2062-304,_оцубл 20 - 45 Гриценко Б П, КолобовЛОР ...Сагымбаев Е Е, Кашин О А Способпо- " ¿гвышения

- ^лиг/¿ПатеНт 09 2£0рт 5кш №27-Г . /

46 Колобов.К) Р, Кашинр^^ВинркуровВЛуНайденкинЕВ,, Спосрб-вос-

/¿ ¿тановления и повыщенвйзнй^йойкости: ^зношрнньдх-дета11ей«йз.стй-" -■лёй и яугунов Патент Р.Ф-№22-71913 опубл 2ф03 2006 Бюл №8 _' . -

47 Ас СССР № £85720 ХЩщбчЩнесёния карбидных по!фБ1тий-на_углеррд-и'_ ;„ _ные волокнд 7 Овчаренкр^ЗС- ,рСашин О А /Дударев _Е ф,фпубл1 ;в

БИ№ 30, 15 09 1979 ' ' ' .

48. А с. СССР № 772261 Способ обработки углеродных волокон / Заяц ИИ,

Борисов М Д, Кашин О А-. 1. , т "

54? А с «онструрдаога^й »^ер^Ь^^но--.^ * -

% г %ве-щп«рмё$аш1ида:ник)г^^ сосйва №з:А1 АИтин 8 Й, -Пойев - - -

»" Кашин,"О А>_Дудар%"Е-ф1-Табаченко АН,,Шварц<ВтИ., "Котов В Ф , Алёшин С Н ,-Масленникова Л И - - '

50" А с СССРл№Я33283%|1и^р^^

■ГОА, Гафаров'А!»Г -

ЕI", Заяц И И, Чубенко Т Ю ••

? - _ ., Лрдписано в пекать ¿А. ""=

Формат 60x90/16. Ёумага офсет. ГарнитураТаймс/печатьофсет. ; Уч -изд. л. 1. Тираж 100 экз Заказ № 320

г. Томск,гол Соляная, 2 : ; / --

ОтаенатанЪ е оданал.-'макета вООПФгАёУ • * -- :

^ ' - 634003, г. Томск, ул.Партизанская, 15 - ' . г

Заключение диссертация на тему "Деформационное поведение в области микропластической деформации титана и сплава Ti-Al-V с ультрамелкозернистой структурой при различных видах термосилового воздействия"

Заключение и выводы

Материалы с объёмной ультрамелкозернистой структурой, полученной методами интенсивной пластической деформации, пока не нашли широкого применения в технике. По-видимому, частично это связано с малым объёмом производства таких материалов из-за достаточно сложного процесса их получения. С другой стороны, исследования по созданию этих материалов начаты сравнительно недавно, и специалисты, занимающиеся внедрением новых перспективных материалов, недостаточно информированы. Что касается объёмных ультрамелкозернистых титана и титановых сплавов, то наибольшее применение они пока находят в медицине. В таких областях медицины, как стоматология, челюстно-лицевая хирургия, операциях на черепе медики предпочитают не использовать медицинский титановый сплав ВТ6, несмотря на его высокие механические характеристики. Это обусловлено наличием в сплаве ВТ6 таких вредных для живого организма элементов, как алюминий и ванадий. Использование титана технической чистоты, в котором отсутствуют такие элементы, является решением этой проблемы, однако требует обеспечения необходимых упруго-пластических, усталостных и прочностных свойств. Достигнутые к настоящему времени свойства в титане технической чистоты за счет создания в нем объёмной ультрамелкозернистой структуры полностью соответствуют медицинским сертификационным требованиям. Поэтому сейчас ведутся интенсивные лабораторные и клинические исследования по возможности использования ультрамелкозернистого титана технической чистоты в качестве имплантатов.

В работе [177] обоснована возможность использования металлических ультрамелкозернистых материалов в микроэлектромеханических системах, когда размеры конструкционных элементов данных систем могут быть меньше размера зерен традиционных материалов. Полученные в настоящей работе результаты исследований деформационного поведения ультрамелкозернистого титана в области микродеформации позволяют рекомендовать использовать его в этих устройствах в качестве упругих и силовых элементов.

Титан и его сплавы нашли широкое применение в технике из-за их высокой удельной прочности и коррозионной стойкости. Особенно перспективно использование этих материалов в авиастроении и космонавтике. В космонавтике актуальным является снижение веса конструкций. По оценкам специалистов уменьшение веса запускаемых в космос аппаратов на 1 кГ позволяет экономить до 30 тыс. долларов. Поэтому замена стальных изделий на более легкие из титановых сплавов весьма перспективна. Для некоторых изделий специального назначения сопротивление микродеформации наряду с прочностными и усталостными свойствами является одной из основных характеристик. Применение титановых сплавов с объемной ультрамелкозернистой структурой в сочетании с использованием способов обработки поверхности позволяет обеспечить требуемый комплекс эксплуатационных характеристик.

На основании проведенных в настоящей работе исследований сделаны следующие выводы:

1. Выполнен комплекс экспериментальных исследований микроструктуры и деформационного поведения в области микродеформации при квазистатическом и циклическом нагружении и при ползучести титана и сплава ВТ6 с крупнозернистой структурой и с объемной ультрамелкозернистой структурой, сформированной методами интенсивной пластической деформации. Показано, что закономерности накопления микропластической деформации при различных видах нагружении титана технической чистоты и сплава ВТ6 качественно подобны для материалов с крупнозернистой и объемной ультрамелкозернистой структурой. При обеих зеренных структурах при квазистатическом нагружении микропластическая деформация развивается в две стадии; на первой стадии связь между напряжением и степенью микропластической деформации линейная, на второй - параболическая. При циклическом нагружении и микроползучести при комнатной температуре накопление микропластической деформации происходит по логарифмическому закону.

2. Установлено, что при переходе от крупнозернистой структуры к ультрамелкозернистой повышается сопротивление микропластической деформации при квазистатическом и циклическом нагружении и при ползучести. При внешних напряжениях, соответствующих макроскопическому пределу упругости и выше, зависимость напряжения течения и ограниченного предела выносливости от величины зерна подчиняется уравнению Холла-Петча в том случае, когда при всех размерах зерен имеющиеся в ненагруженном материале дислокации заблокированы и не принимают участия в развитии пластической деформации. При наличии в ненагруженном материале подвижных дислокаций, введенных глубокой пластической деформацией при температурах, когда диффузионные- процессы заторможены, соотношение Хол-ла-Петча нарушается.

3. На основании полного подобия закономерностей развития микропластической деформации у крупнозернистого и ультрамелкозернистого титана и сплава ВТ6 при различных видах нагружения, анализа влияния термомеханических обработок и условий выполнения соотношения Холла-Петча сделан вывод о применимости развитой ранее для крупнозернистых поликристаллов модели микропластической деформации для титана и сплава ВТ6 с объёмной ультрамелкозернистой структурой. Предположено, что одним из факторов повышения величины макроскопического предела упругости и напряжения течения при формировании ультрамелкозернистой структуры является снижение эффективности формирующихся в процессе микропластической деформации концентраторов напряжений при уменьшении размера зерен.

4. Экспериментально показано, что макроскопический предел упругости является критической характеристикой для развития микропластической деформации и может служить нижней границей для определения предела выносливости титана и сплава ВТ6 в крупнозернистом и ультрамелкозернистом состояниях при циклическом нагружении и напряжения резкого ускорения скорости ползучести на установившейся стадии при статическом нагруже-нии.

5. Установлено, что в титане технической чистоты с разной концентрацией примесей при переходе от крупнозернистой структуры к ультрамелкозернистой эффект упрочнения в области микропластической деформации практически не зависит от содержания примесей.

6. Разработан способ термомеханической обработки титана технической чистоты, обеспечивающий достижение максимально высоких значений усталостной прочности, заключающийся в последовательном использовании интенсивной пластической деформации при повышенных температурах (60(Н700 К) для формирования ультрамелкозернистой структуры и прокатки при комнатной температуре на глубокие степени деформации (80-^90%) без промежуточных отжигов, что обеспечивает измельчение зерен и образование в материале подвижных дислокаций, эффективно способствующих релаксации концентраторов напряжений, возникающих в процессе циклического на-гружения;

7. На основании исследований зернограничного внутреннего трения установлен эффект понижения температуры начала и интенсивного развития зерно-граничного микропроскальзывания в титане и сплаве ВТ6 при переходе от крупнозернистой структуры с совершенными границами зерен к ультрамелкозернистой структуре с несовершенными границами зерен, обусловленный уменьшением энергии активации зернограничной самодиффузии (массопе-реноса). Установлено, что при ультрамелкозернистой структуре, как и при крупнозернистой структуре, энергия активации зернограничного микропроскальзывания превышает энергию активации зернограничной самодиффузии, но меньше энергии активации объемной самодиффузии.

8. Показано, что при использовании пластической деформации поверхности как крупнозернистого, так и ультрамелкозернистого титана в поверхностном слое формируется ультрамелкозернистая структура с размером зерен 100200 нм. Сочетание интенсивной пластической деформации, прокатки на высокие степени деформации и поверхностного деформирования позволило повысить сопротивление микропластической деформации при квазистатическом и циклическом нагружении, достичь максимальных значений микротвердости.

9. Установлено, что при модификации поверхностных слоев методом высоко-дозной ионной имплантации титана в крупнозернистом и ультрамелкозернистом состоянии не зависимо от типа имплантируемых ионов в поверхностном слое толщиной не более 200 нм формируются мелкодисперсные выделения, которые представляют собой фазы внедрения. В результате ионной имплантации увеличивается сопротивление микропластической деформации крупнозернистого титана. Влияние ионной имплантации на деформационное поведение в области микродеформации деформированного прокаткой ультрамелкозернистого титана аналогично влиянию дорекристаллизационных отжигов: повышается сопротивление микропластической деформации при квазистатическом и циклическом нагружении.

10.Показано, что в титане с модифицированной методами электроискрового легирования и ионного азотирования поверхностью уже при напряжениях, не превышающих предел текучести, в поверхностном слое могут формироваться микротрещины, действующие как концентраторы напряжений и приводящие к скачкообразному развитию микропластической деформации.

11 .Разработаны установки электроискрового легирования с возможностью более широкой вариации технологических параметров по сравнению с ранее выпускавшимися. На основании полученных результатов исследований и созданного в процессе выполнения работы оборудования разработаны способы повышения стойкости режущего инструмента из сталей 65X13 и 9ХФМ, восстановления геометрических размеров изношенных деталей, прочности композиционных материалов металл-углеродные волокна.

Библиография Кашин, Олег Александрович, диссертация по теме Металловедение и термическая обработка металлов

1. Валиев Р.З., Александров И.В. Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластической деформацией. -М.: Логос, 2000. - 272 с.

2. Наноструктурные материалы: Учеб. пособие для студ. высш. учеб. заведений / P.A. Андриевский, A.B. Рагуля. ML: Издательский центр «Академия», 2005.-192 с.

3. Носкова Н.И., Мулюков P.P. Субмикрокристаллические и нанокристалли-ческие металлы и сплавы. Екатеринбург: УрО РАН, 2003. - 279 с.

4. Столяров В.В. Структура и физико-механические свойства ультрамелкозернистых металлов и сплавов в метастабильных состояниях // Автореф. . дис. . докт. техн. наук. Уфа, УГАТУ, 2002.

5. Hall Е.О. The deformation and ageing of mild steel: III. Discussion of results // Proc. Phys. Soc. 1951. - V.64B. - P. 747-753.

6. Petch N.J. The cleavage strength of polycrystals // J. Iron Steel Inst. 1953. -V.174.-P. 25-28.

7. Козлов Э.В., Жданов A.H., Конева H.A. Барьерное торможение дислокаций. Проблема Холла-Петча // Физическая мезомеханика. 2006. - Т.9. -№ 3. - С. 81-92.

8. Козлов Э.В., Жданов А.Н., Конева H.A. Измельчение размера зерна как основной ресурс повышения предела текучести // Вестник Тамбовского университета. 2003. - Т.8. - №4. - С. 508-513.

9. Конева H.A., Жданов А.Н., Козлов Э.В. Физические причины высокой прочности ультрамелкозернистых материалов // Изв. РАН. Серия физическая. 2006. - Т.70. - №4. - С. 582-585.

10. Рыбин В.В. Большие пластические деформации и разрушение металлов. -М.: Металлургия, 1986. 278 с.

11. Трефилов В.И., Мильман Ю.В., Фирстов С.А. Физические основы прочности тугоплавких металлов. Киев: Наукова думка, 1975. - 316 с.

12. Гусев А.И., Ремпель A.A. Нанокристаллические материалы. М.: ФИЗМАТЛИТ, 2001. - 224 с. ;

13. Сегал В.М., Резников В.И., Копылов В.И. и др. Процессы пластического структурообразования металлов. Минск: Навука i тэхшка, 1994. - 232с.

14. Амирханов Н.М. Особенности эволюции структуры при нагреве ультрамелкозернистых материалов // Автореф. . дис. . канд. физ.-мат. наук. -Уфа, УГАТУ, 2002.

15. Valiev R.Z., Estrin Yu., Langdon T.G., Zehetbauer M.J., Zhu Yu.T. Producing bulk ultrafme-grained materials by severe plastic deformation // JOM. April. -2006. p. 33-39.

16. Исламгалиев P.K., Валиев Р.З. Электронно-микроскопическое исследование упругих деформаций вблизи границ зерен в ультрамелкозернистой меди // ФММ. 1999. - Т.87. - №3. - С. 46-52.

17. Миронов С.Ю., Салищев Г.А. Влияние размера зерна и однородности микроструктуры на равномерность деформации технически чистого титана // ФММ. 2001. - Т. 82. - №5. - С. 1-8.

18. Дударев Е.Ф. Микропластическая деформация и предел текучести поликристаллов. Томск: Изд-во Томского ун-та, 1988. - 256 с.

19. Karlov А.V., Kolobov Ju.R., Buschnev L.S., Sagymbaev E.E. Untersuchung von struktur-phasenzustand und mechanischen eigenschaften der bioinerten deckschichten auf titanliegerungen // Biomedezinische Technik. 1997. - B.42. - №2. - C. 504-507.

20. Модифицирование и легирование поверхности лазерными, ионными и электронными пучками / под ред. Дж.М.Поута и др.; пер. с англ. Мышкина Н.К. и др. под. ред. А.А Углова. М.: Машиностроение, 1987. - 424 с.

21. Сулима A.M., Евстигнеев М.И. Качество поверхностного слоя и усталостная прочность деталей из жаропрочных и титановых сплавов. Л.: Машиностроение, 1974. - 253 с.

22. Коваленко B.C., Верхотуров А.Д., Головко Л.Ф., Подчерняева И.А. Лазерное и электроэррозионное упрочнение материалов. М.: Наука, 1986. -286 с.

23. Быковский Ю.А., Неволин В.Н., Фоминский В.Ю. Ионная и лазерная имплантация металлических материалов. М.: Энергоатомиздат, 1991. - 240 с.

24. Valiev R.Z. Structure and mechanical properties of ultrafine-grained metals // Mater. Sei. a. Eng. A234-236, 1997, p. 59-66.

25. Stolyarov V.V., Alexandrov I.V., Kolobov Yu.R. at all. Fatigue-99 // Proc. of the 7-th Int. Fatigue Congress: China: 1999: 3/4, p. 1435-1439.

26. Воронин H.A. Топокомпозиты новый класс конструкционных материалов триботехнического назначения // Трение и износ. - 1999. - Т.20. - №3. -С. 313-320.

27. Композиционные материалы: В 8-ми т. / Под ред. Л Браутмана и Р. Крока; пер. с англ. М.: Машиностроение, 1978.

28. Klimenov V.A., Ivanov Yu.F., Kolomeets N.P., Shepel V.M., Nechoroshkov O.N. // In: Energy and Environmental Aspects of Tribology. 5-th International Symposium INSYCONT98, Cracov, Poland, 1998. P. 83-88.

29. Колобов Ю.Р., Кашин O.A., Дударев Е.Ф., Валиев Р.З., Столяров В.В., Сагымбаев Е.Е. Высокопрочный наноструктурный титан для медицинских имплантатов // Перспективные материалы. 2001. - № 6. - С. 55-60.

30. Колобов Ю.Р., Дударев Е.Ф., Кашин O.A., Грабовецкая Г.П., Почивалова Г.П., Валиев Р.З. Способ получения ультрамелкозернистых титановых заготовок. // Патент РФ №2251588, опубл. 10.05.2005. Бюл. №13.

31. Дударев Е.Ф., Грабовецкая Г.П., Колобов Ю.Р., Бакач Г.П., Кашин O.A., Жу Ю.Т Деформационное поведение и механические свойства ультрамелкозернистого титана, полученного методом равноканального углового прессования // Металлы. 2004. - №1. - с. 87-95.

32. Дударев Е.Ф., Почивалова Г.П., Колобов Ю.Р., Кашин O.A., Галкина И.Г., Гирсова Н.В., Валиев Р.З. Истинное зернограничное проскальзывание в крупнозернистом и ультрамелкозернистом титане // Изв. вузов. Физика.2004. № 6. - С. 39-46.

33. Дударев Е.Ф., Почивалова Г.П., Колобов Ю.Р., Кашин O.A., Галкина И.Г. Зернограничная неупругость субмикрокристаллических и крупнозернистых металлов и сплавов // Физическая мезомеханика. 2004 август - Т.7. Спец. выпуск. - Часть 2 - С.34-37.

34. Малышева С.П. Субмикрокристаллическая структура и физико-механические свойства титана и его сплавов // Дис. . канд. техн. наук. -Уфа, 2000.

35. Козлов Э.В., Конева H.A., Жданов А.Н. и др. Структура и сопротивление деформированию ультрамелкозернистых металлов и сплавов // Физическая мезомеханика. 2004. - Т.7. - № 4. - С. 93-113.

36. Павлов В.А. Аморфизация структуры металлов и сплавов с предельно высокой степенью пластической деформации // ФММ. 1985. - Т.59. - Вып.4. - С. 629-649.

37. Грабовецкая Г.П., Чернова JI.B., Колобов Ю.Р., Гирсова Н.В. Структура и деформационное поведение субмикрокристаллического титана при ползучести // Физическая мезомеханика. 2002. - Т5. - №6. - С. 87-94.

38. Бушнев Л.С., Чернова Л.В., Гирсова Н.В. Эффект Горского и диффузия углерода в титане ВТ1-0 // ФММ. 2001. - Т.92. - № 3. - С. 44-51.

39. Валиев Р.З., Александров И.В. Парадокс интенсивной пластической деформации металлов // ДАН. 2001. - Т.380. - №1. - С. 34-37.

40. Kolobov Yu.R., Grabovetskaya G.P., Ivanov M.B. et al. Grain boundary diffusion characteristics of nanostructured nickel // Scripta materialia. 2001. — V.44, №6. - P. 873-878.

41. Vinogradov A., KanekoY., Kitagawa K., Hashimoto S., Stolyarov V. and Valiev R. Cyclic response of ultrafme-grained copper at constant plastic strain amplitude. Scripta Materialia, Vol. 36, No 11, 1997. P. 1945-1950.

42. Weertman J.R. Mechanical properties of nanomicrocristalline metals // J. Mater. Sei. a. Eng. 1993. -V. Al 16. - №197. - P. 161-163.

43. Hashimoto S., Kaneko Y., Kitagawa K., Vinogradov A., Valiev R. On The Cyclic Behaviour Of Ultra-Fine Grained Copper Produced By Equi-Channel Angular Pressing // Material Sci. Forum, 1999, Vol. 312-314. P. 593-598.

44. Agnew S.R., Weertman J.R. Cyclic softening of ultrafme grain copper // Mater. Sci. a. Eng. 1997. - V. A244. - №197. - P. 145-153.

45. Рахштадт А.Г. Пружинные стали и сплавы. М.: Металлургия, 1971. -496 с.

46. Микропластичность. / Под ред. В.Н. Геминова и А.Г. Рахштадта. пер с англ. М.: Металлургия, 1972. - 343 с.

47. Хенкин M.JL, Лошкин И.Х. Размерная стабильность металлов и сплавов в точном машиностроении и приборостроении. М.: Машиностроение, 1971. - 256с.

48. Головин С. А., Пушкар А. Микропластичность и усталость металлов. М.: Металлургия, 1980. - 239с.

49. Богачев И.Н., Вайнштейн А.А., Волков С.Д. Введение в статистическое металловедение. М.: Металлургия, 1972. - 216 с.

50. Шермергор Т.Д. Теория упругости микронеоднородных сред. М.: Наука, 1977.-400 с.

51. Фридель Ж. М. Дислокации. М.: Мир, 1967. - 643 с.

52. Дударев Е.Ф., Почивалова Г.П., Бакач Г.П. Масштабные уровни потери сдвиговой устойчивости на стадии зарождения, формирования и распространения полос Людерса-Чернова // Физическая мезомеханика. 1999. -Т.2. -№1-2. -С.105-114.

53. А.с. СССР №813181. Способ определения предела выносливости трубчатых манометрических пружин / Н.В. Никитина, Г.П. Почивалова, Р.Я. Бе-люговский и др. Опубл. 15.03.81. БИ №10.

54. Дударев Е.Ф., Почивалова Г.П. Ползучесть поликристаллов в области микропластической деформации // Изв. вузов. Физика. 1993. - №6. - С. 25-29.

55. Почивалова Г.П., Дударев Е.Ф., Никитина Н.В. Релаксация напряжений в области микропластической деформации поликристаллов // Изв. вузов. Физика. 1987. - № 7. - С. 37-41.

56. Цвиккер У. Титан и его сплавы. Берлин - Нью-Йорк: 1974 / пер. с нем. -М.: Металлургия, 1979. - 512 с.

57. Коллингз Е.В. Физическое металловедение титановых сплавов / под ред. Б.И. Веркина, В.А. Москаленко; пер.с англ. М.: Металлургия, 1988. -224 с.

58. Валиев Р.З., Столяров В.В., Латыш Б.В., Рааб Г.И. / Способ получения ультрамелкозернистых титановых заготовок. // Патент РФ №2175685, опубл. 10.11.2001, Бюл. №31.

59. Утевский JI.M. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении. М.: Металлургия, 1973. - 384 с.

60. Дударев Е.Ф., Бакач Г.П., Грабовецкая Г.П. Структура, неупругие свойства и деформационное поведение ультрамелкозернистого титана // Изв. вузов. Физика. 2004. - № 9. - С.33-43.

61. Чечулин Б.Б., Хесин Ю.Д. Циклическая и коррозионная прочность титановых сплавов. М.: Металлургия, 1987. - 208 с.

62. Корнилов И.И. Титан. Источники, составы, свойства, металлохимия и применение. М.: Наука, 1974. - 310 с.

63. Цобкалло С.О., Баландин Ю.Ф. Новый прибор ППУ-1 для измерения предела упругости и упругого последействия листовых материалов // Измерительная техника. 1959. - N 2. - С.26-31.

64. Иванова B.C., Терентьев В.Ф. Природа усталости металлов. М.: Металлургия, 1975. - 456 с.

65. Иванова B.C. Усталостное разрушение металлов. М.: Металлургиздат, 1963.-272 с.

66. Иванова B.C., Шанявский А.А. Количественная фрактография. Усталостное разрушение. Челябинск: Металлургия, Челябинское отделение, 1988. - 400 с.

67. Коцаньда С. Усталостное растрескивание металлов. М.: Металлургия, 1990. - 623 с.

68. Миллер К.Ж. Усталость металлов прошлое, настоящее и будущее // Заводская лаборатория. Методы механических испытаний. - 1994. - Т.60. - №3. -С. 31-44.

69. Miller K.J. A historical perspective of the important parameters of metal fatigue; and problems for the next century // Proc. of the 7-th Int. Fatigue Congress: China: 1999: 3/4. P. 15-39.

70. Испытание материалов. Справочник. / Под. Ред. X. Блюменауэра. Пер. с нем. М.: Металлургия, 1979. 448с.

71. Конструкционные материалы: Справочник. / под ред. Б.Н. Арзамасова М.: Машиностроение, 1990. - 668с.

72. Gu Н.С. Cyclic deformation and substructure evolution in titanium and zirconium // Proc. of the 7-th Int. Fatigue Congress: China: 1999. P. 131-137.

73. Дударев Е.Ф., Почивалова Г.П., Никитина Н.В. Микропластическая деформация поликристаллов при циклическом нагружении // Изв. Вузов. Физика. 1990. - №3. - С. 29-34.

74. Коцаньда С. Усталостное разрушение металлов. М.: Металлургия, 1976. -455 с.

75. Трощенко В.Т. Деформирование и разрушение металлов при многоцикловом нагружении. Киев: Наукова думка, 1981. - 343 с.

76. Блантер М.С., Головин И.С., Головин С.А., Ильин A.A., Саррак В.И. Механическая спектроскопия металлических материалов. М.: Издательство Международной инженерной академии, 1994. - 256 с.

77. Шульга Ю.Н. Упругие свойства сплавов. М.: Металлургия, 1990. - 152 с.

78. Ионычев Г.С., Рахштадт А.Г. Новый метод циклических испытаний тонколистовых материалов // Передовой научно-технический и производственный опыт. 1984. - № 1-64-417/12. - С. 18-21.

79. Кришталл М.А., Пигузов Ю.В., Головин С.А. Внутреннее трение в металлах и сплавах. М.: Металлургия, 1964. - 245с.

80. Кришталл М.А., Головин С.А. Внутреннее трение и структура металлов. -М.: Металлургия, 1976. 376 с.

81. Постников B.C. Внутреннее трение в металлах. М.: Металлургия, 1974.352 с.

82. Головин С.А., Пушкар А., Лёвин Д.М. Упругие и демпфирующие свойства конструкционных металлических материалов. М.: Металлургия, 1987. -190 с.

83. Колобов Ю.Р. Диффузионно-контролируемые процессы на границах зерен и пластичность металлических поликристаллов. Новосибирск: Наука, 1998.- 184 с.

84. Штремель М.А. Прочность сплавов. Часть 1. Дефекты решетки: Учебник для вузов. 2-е изд., перераб. и доп. М.: МИСИС, 1999. - 384 с.

85. Гляйтер Г., Чалмерс П. Болыпеугловые границы зерен. М.: Мир, 1972. -375 с.

86. Орлов А.Н., Перевезенцев В.Н., Рыбин В.В. Границы зерен в металлах. -М.: Металлургия, 1980. 156 с/

87. Кайбышев О.А. Пластичность и сверхпластичность металлов. М: Металлургия, 1975.-280 с.

88. Кайбышев О.А., Валиев Р.З. Границы зерен и свойства металлов. М: Металлургия, 1987. - 274 с.

89. Кайбышев О.А., Утяшев Ф.З. Сверхпластичность, измельчение структуры и обработка труднодеформируемых сплавов. М.: Наука, 2002. - 438 с.

90. Поздняков В.А., Глезер A.M. Структурные механизмы пластической деформации нанокристаллических материалов // ФТТ. 2002. - Т. 44, вып. 4. -С. 705-710.

91. Фрост Г.Дж., Эшби М.Ф. Карты механизмов деформации. Челябинск: Металлургия, 1989. - 328 с.

92. Kolobov Yu.R., Grabovetskaya G.P., Ivanov K.Y., Zhilyaev A.P., Valiev R.Z. Grain boundary diffusion characteristics of nanostructured nickel // Scripta mater. 2001. - V. 44, №6. - P. 873-878.

93. Kolobov Yu.R., Grabovetskaya G.P., Ratochka I.Y., Kabanova E.V., Naidenkin E.V., Love T.C. Effect of grain-boundary diffusion fluxes of copper on the acceleration of creep in submicrocrystalline nickel // Ann. Chim. 1996. - V. 21, №6-7.-P. 483.

94. Грабовецкая Г.П., Раточка И.В., Колобов Ю.Р., Пучкарева JI.H. Сравнительные исследования зернограничной диффузии меди в субмикро- и крупнокристаллическом никеле // ФММ. 1997. - Т.83, №3. - С. 112-116.

95. Гляйтер Г., Чалмерс П. Болыиеугловые границы зерен. М.: Мир, 1972. -375 с.

96. Колачев Б.А., Бецофен С.Я., Бунин Л.А., Володин В.А. Физико-механические свойства легких конструкционных сплавов.- М.: Металлургия, 1995.-288 с.

97. Zherebtsov S.V., Salishchev G.A., Galeyev R.M. Dynamic Recrystallization of Titanium and Ti-6A1-4V Two-Phase Titanium Alloy, Recrystallization and Grain Growth // Proceeedings of the First Joint International Conference. -2001.-V.II-P. 961-966.

98. Murzinova M.A., Salishchev G.A., Afonichev D.D. Formation of Submi-crocristalline Structure in Titanium Alloys by Combination of Termohydrogen Processing with Hot Working // Intern. J. Hydrogen Energy.- 2002. V. 27, № 7-8. - P. 775-782.

99. Салищев Г.А., Мазурский М.И., Левин Н.Э. Влияние фазовой неравновесности на глобуляризацию пластинчатой микроструктуры в титановом сплаве при горячей деформации // ФММ 1990. - Т. 12. - С. 149-151.

100. А. с СССР №676044 Способ обработки двухфазных титановых сплавов / Кайбышев О.А., Салищев Г.А., Разуваев Е.И., Матвеенко А.Ф., Силина С.Г. 1976.

101. Кайбышев О.А., Салищев Г.А., Галеев P.M., Лутфуллин Р.Я., Валиахметов О.Р. Способ обработки титановых сплавов. Патент PCT/US97/18642, WO 9817836 А1, 1998.

102. Zherebtsov S.V., Salishchev G.A., Galeyev R.M., Valiakhmetov O.R., Mironov S.Yu., Semiatin S.L. Production of submicrocrystalline structure in large-scale

103. Ti-6A1-4V billet by warm severe deformation processing // Scripta Materialia. -2004.-V. 51.-P. 1147-1151.

104. Salishchev G.A., Galeyev R.M., Malysheva S.P., Myshlyaev M.M. Structure and density of submicrocrystalline titanium produced by severe plastic deformation // NanoStructured Materials. 1999. - V. 11, № 3. - P. 407.

105. Малышева С.П., Галеев P.M., Жеребцов C.B., Салищев Г.А. Субмикрокристаллическая структура и физйко-механические свойства технического титана // Физика и техника высоких давлений 2002. - Т. 12, №4. - С. 66-75.

106. Валиев P.3., Колобов Ю.Р., Грабовецкая Г.П., Кашин O.A., Дударев Е.Ф. Медицинские имплантаты из нанокомпозита на основе технически чистого титана // Конструкции из композиционных материалов. 2004. - №4. - С. 64-66.

107. Вульф Б.К. Термическая обработка титановых сплавов. М.: Металлургия, 1969.-376 с.

108. Абрамов О.В., Хорбенко И.Г., Швегла Ш. Ультразвуковая обработка материалов. М.: Машиностроение, 1984. - 280 с.

109. Рахимянов Х.М., Исхакова Г.А. Поверхностное упрочнение с использованием низкотемпературной плазмы и ультразвука // Электронная обработка материалов. 1990. - №5. - С. 9-12.

110. Исхакова Г.А., Рахимянов Х.М. Структурная подготовка перлита ультразвуковым деформированием перед плазменной закалкой // Электронная обработка материалов. 1990. - №5 - С. 22-24.

111. Абрамов В.О., Абрамов О.В., Градов О.М., Смирнов О.М., Зоммер Ф. Экспериментальное исследование,процесса ультразвукового ударного упрочнения поверхности металлов // Материаловедение. 1997 - №8-9. - С. 7-15.

112. Панин В.Е., Клименов В.А., Безбородов В.П. и др. // ФизХОМ. 1993. -№6. - С. 77-83.

113. Перевалова О.Б., Корниенко Л.А., Безбородов В.П. и др. // ФизХОМ. -1997.-№3,-С. 82-87.

114. Белый С.Н., Карпенко Г.Д., Мышкин Н.К. Структура и методы формирования износостойких поверхностных слоев. М.: Машиностроение, 1991. -208 с.

115. Ионная имплантация / под ред^ Дж. К. Хирвонена; пер. с англ. М.: Металлургия, 1985. - 392 с.

116. Комаров Ф.Ф. Ионная имплантация в металлы. М.: Металлургия, 1990. -216 с.

117. Сафин Э.В. Комбинированная модификация титановых сплавов с целью повышения их сопротивления усталости // Дис. .канд. техн. наук. Уфа, 1999.

118. Физика и технология ионных источников / под ред. Я.Брауна; пер. с англ. -М.: Мир, 1998. 378 с.

119. Диденко А.Н., Шаркеев Ю.П., Козлов Э.В., Рябчиков А.И. Эффекты дальнодействия в ионно-имплантированных металлических материалах. -Томск: Изд-во НТЛ, 2004. 328 с.

120. Karlov A.V., Kolobov Ju.R., Sagymbajev Е.Е., Gritzenko B.P. Implantation der Ag Ionen in Kalziumphosphatschichten // Biomedizinische Technik. - 2000. -B. 45. - № l.-S. 109-110.

121. Смыслов A.M. // Автореф. . дис. . докт. физ.-мат. наук. Уфа, УГАТУ, -2002.

122. Быков П.В., Гильмутдинов Ф.З., Колотов A.A., Баянкин В.Я., Быстров С.Г., Жихарев А.В. Влияние облучения ионами Si+ и Аг+ на механические свойства, морфологию и состав поверхности титанового сплава // ФизХОМ. -2004. №3. - С. 5-10.

123. Гриценко Б.П., Кашин О.А. Влияние высокодозной ионной имплантации и акустических колебаний в трибосистеме на деформационное поведение и износостойкость стали 45 // Известия Томского политехнического университета. 2004. - Т.307 - № 4. - С. 121-125.

124. Клименов В.А., Ковалевская Ж.Г., Уваркин и др. Ультразвуковое модифицирование поверхности и его влияние на свойства покрытий // Физ. мезомеханика. 2004. - Т. 7. - Спец. выпуск - Ч. 2. - С. 157-160.

125. Ахмадеев Ю.Х., Гончаренко И.М., Иванов Ю.Ф., Коваль H.H., Щанин П.М. Азотирование технически чистого титана в тлеющем разряде с полым катодом // Письма в ЖТФ. 2005. Т. 31. - №13. - С. 24-30.

126. Верхотуров А.Д. Физико-химические основы процесса электроискрового легирования металлических поверхностей. Владивосток: "Дальнаука", 1992.- 180 с.

127. Михайлов В.В., Гитлевич А.Е., Маркус М.М., Фурсов С.П. Влияние электроискрового легирования поверхности титана на его жаростойкость // Электронная обработка материалов. 1974. - №5. - С. 23-25.

128. Пилянкевич А.Н., Мартыненко А.И., Верхотуров А.Д., Падерно В.Н. Электронно-микроскопическое исследование структуры упрочненных слоевпри ЭИЛ титанового сплава ВТ-18 алюминием // Электронная обработка материалов. 1979. - №5. - С. 40-42.

129. Пилянкевич А.Н., Падерно В.Н., Верхотуров А.Д., Мартыненко А.И. Исследование структуры поверхности электродов при электроискровом легировании титанового сплава ВТ 18 никелем // Электронная обработка материалов. 1982. - №5. - С. 30-33.

130. Красильников H.A. Разработка методов интенсивной пластической деформации для получения ультрамелкозернистых металлов и сплавов с повышенными свойствами // дисс. . доктора техн. наук. Уфа, 2005.

131. Панин C.B., Кашин O.A., Шаркеев Ю.П. Изучение процессов пластической деформации на мезомасштабном уровне инструментальной стали, поверхностно упрочненной методом электроискрового легирования // Физическая мезомеханика. 1999. - Том 2. - №4. - С. 75-85.

132. Полевой С.Н., Евдокимов В.Д. Упрочнение металлов: Справочник. М.: Машиностроение, 1986. - 320 с.

133. Полевой С.Н. Упрочнение методами электроискровой обработки. Киев, 1980.

134. Парамонов A.M. Технология и оборудование для высокочастотного вибрационного электроискрового упрочнения деталей и инструмента // Дис. . канд. техн. наук. Киев, 1986.

135. Рекомендации к ручной установке UR-121 // АОЗТ "Зингер". Подольск, 1997.

136. Панин C.B., Дураков В.Г., Прибытков Г.А. Мезомеханика пластической деформации и разрушения низкоуглеродистой стали с высокопрочным деформируемым покрытием // Физическая мезомеханика. 1998. - Т.1. - №2. -С. 51-58.

137. Панин В.Е., Слосман А.И., Колесова H.A. Закономерности пластической деформации и разрушения на мезоуровне поверхностей упрочненных образцов при статическом растяжении // Физика металлов и металловедение. 1996. - Т.82. - № 2. - С. 129-136.

138. Морозов В.Г. Дереворежущий инструмент: Справочник. М.: Лесн. промышленность, 1988. - 344 с.

139. Физическая мезомеханика и компьютерное конструирование материалов / Под ред. Панина В.Е. В 2-х т. Новосибирск: Наука, 1995. - Т. 1. - 298 с.

140. Назарец B.C., Белобрагин Ю.А., Сотов И.Н., Рыбец М.А. Структурный механизм упрочнения стали 9X2 при электроискровой обработке // Электронная обработка материалов. 1977. - №4. - С. 9-12.

141. Маресев М.И., Алешин С.Н., Котов В.Ф., Шварц В.И., Дударев Е.Ф., Овча-ренко В.Е., Кашин O.A. и др. Композиционный материал на основе интер-металлида Ni3Al, армированного углеродными волокнами // Сборник трудов п/я В2652. 1984.

142. Кашин O.A., Дударев Е.Ф., Итин В.И., Фёдорова Е.Г., Гафаров А.Р., Заяц И.И. и др. Структура и механические свойства образцов интерметаллида №зА1, синтезированного из смеси порошков // Порошковая металлургия. -1987.-№1.-С. 71-74.

143. Кашин O.A., Фёдорова Е.Г., Корниенко Л.А., Туровец Л. А., Дударев Е.Ф., Авдеев В.М. и др. Влияние углерода на структуру и механические свойства №зА1 // Порошковая металлургия. 1987 - №11. - С. 46-50.

144. A.c. СССР № 1332836 Способ получения алюминидов никеля / Кашин O.A., Гафаров А.Р., Дударев Е.Ф., Итин В.И., Чубенко Т.Ю., Фёдорова Е.Г., Заяц И.И., Чубенко Т.Ю.

145. A.c. СССР № 1452162 Жаропрочный сплав на основе моноалюминида никеля / Бабич Б.Н., Симкина Т.Б., Коротаев А.Д., Колобов Ю.Р., Дударев Е.Ф., Кашин O.A.

146. A.c. СССР № 1424357 Засыпка на основе кварцевого песка / Табаченко

147. A.Н., Куликов В.А., Итин В.И., Марцунова JI.C., Дударев Е.Ф., Кашин O.A.

148. Итин В.И., Кашин O.A., Дударев Е.Ф., Заяц И.И., Фёдорова Е.Г., Сенатрева

149. Писаренко Г.С., Самсонов Г.В., Верхотуров А.Д., Безыкорнов А.И. и др. Прочностные характеристики слоев, полученных ЭИЛ сталей тугоплавкими металлами // Проблемы прочности. 1973. - №2. - С. 106-111.

150. Тимошенко Б.И., Ермолено Д.З., Песоцкий В.И., Шишкань В.И. Исследование напряженного состояния упрочненного слоя деталей после ЭИЛ // Электронная обработка материалов. 1976. - №4 - С. 18-20.

151. Верхотуров А.Д. Материаловедение электродных материалов для электроэрозионной обработки. Владивосток: Дальнаука, - 27 с. (Препринт №4 / Институт материаловедения ДВО РАН, г. Хабаровск).

152. Синельникова B.C., Подергин В.А., Речкин В.Н. Алюминиды. Киев.: Наукова думка, 1965. - 242 с.

153. Вестбрук Д. Исследования и перспективы применения интерметаллических соединений // МиТОМ. 1971. - №4. - С. 74-80.

154. Портной К.И., Бунтушкин В.П., Мелимевкер О.Д. Конструкционный сплав на основе интерметаллида Ni3Al // МиТОМ. 1981. - №6. - С. 23-26.

155. Гринберг Б.А., Иванов М.А. Интерметаллиды Ni3Al и TiAl: микроструктура, деформационное поведение. Екатеринбург: УрО РАН, 2000. - 320 с.

156. Итин В.И., Найбороденко Ю.С. Высокотемпературный синтез интерметаллических соединений. Томск.: Изд-во Том. ун-та, 1989. - 214 с.

157. Грейль Е.М. Исследование NiAl и Ni3Al // Механические свойства металлических соединений. М.: Металлургиздат, 1962. - С.266.

158. Попов J1.E., Конева H.A., Терешко Я.В. Деформационное упрочнение упорядоченных сплавов. М.: Металлургия, 1979. - 255 с.

159. Аоки К., Идзуми О. О пластичности интерметаллического соединения Ni3Al // Нихон киндзоку гаккайси. 1977. - Т.41, №2. - С. 170-175.

160. Никитина Н.В., Болгова Г.В., Федорова Е.Г. Классификация примесей по влиянию на межзеренное сцепление титана, никеля, алюминия // Изв. вузов СССР. Физика. 1987. - №7. - С. 12-15.

161. White C.L., Padgett R., Liu C.T. Surface and grain boundary segregation in relation to intergranular fracture: boron and sulfur in Ni3Al // Scr. Met. 1984, -V.18, №12. - P. 1417-1420.

162. Liu C.T., White C.L., Horton J.A. Effect of boron on grain-boundaries in Ni3Al //Acta met. 1985. - V.33, №2. —P. 213-229.

163. Льняной B.H., Кушнерева A.K. Формирование графитовой пленки на поверхности твердых растворов внедрения // Изв. АН СССР. Металлы. -1982. -№6.-С. 132.

164. Nazare S., Ondracek G. Zum Zusammenhang zwischen Eigenschaften und Gefugestruktur mehphasiger Werkstaffe, Teil IV: Gefugestructur und thermischer Ausdehmmgskoeffizient // Z. Werkstofftechnik. 1978. V.9, №4. -S. 140-147.

165. Хилл P. Упругие свойства составных сред: некоторые теоретические принципы // М.: Механика, Мир. 1964. - Т.87. - N5. - С. 127-143.

166. Siota V., Watanabe О. Preparation and high-temperature properties of carbon fibre-nickel composites//Transactions of National Research Institute of Metals. -1975. V.17, №3. - P.115-119.

167. Сендецки Дж. Упругие свойства композитов // Механика композиционных материалов. М.: Мир. 1978. - 4.2. - С. 61-101.

168. Гриценко Б.П., Колобов Ю.Р., Сагымбаев Е.Е., Кашин О.А. Способ повышения коррозионной стойкости режущего инструмента на основе стали. // Патент РФ № 2156831. Опубл. 27.09.2000 г. Бюл. №27.

169. Панин В.Е., Слосман А.И., Колобов Ю.Р., Веселов Ю.Г., Кашин О.А. Режущий инструмент. // Патент РФ № 2062304. 0публ.20.06.96. Бюл. №17.

170. Слосман А.И. Разработка технологий сопряжения структурных составляющих в гетерогенных материалах на основе представлений физической мезомеханики // Дисс. . д-ра технических наук. Томск, 2000.

171. Слосман А.И., Лемешев Н.М. Ионное азотирование стали Х12Ф1 // МиТОМ. 1990. -№12. - С.15-17.

172. Кашин O.A., Туровец Л.А. Межфазное взаимодействие и прочность композиционных материалов металл углеродные волокна // Пластическая деформация сплавов. Структурно-неоднородные материалы. Томск, изд. ТГУ. - 1987. -С. 125-139.

173. Овчаренко В.Е., Кашин О.А, Дударев Е.Ф., Заболоцкий A.A., Салибеков С.Е. Влияние структуры поверхности углеродных волокон на их прочность при нанесении карбидного покрытия в металлическом расплаве // Порошковая металлургия. 1981. -№ 8. - С. 58-62.

174. Овчаренко В.Е., Кашин O.A., Борисов М.Д. и др. Формирование на углеродных волокнах карбидного покрытия в металлическом расплаве // Адгезия расплавов и пайка материалов. Киев. Наукова думка. 1978. - вып.З. -С. 55-58.

175. Кашин О.А, Туровец Л. А., Дударев Е.Ф. Влияние обработки поверхности углеродных волокон на прочность композиций металл углеродные волокна // Сб. Физика и технология обработки поверхности металлов. Ленинград. - 1984. - С. 187-188.

176. Кашин O.A., Овчаренко В.К., Борисов М.Д. и др. Влияние металлизации углеродных волокон в карбидообразующем расплаве на их совместимость с медью и алюминием // Адгезия расплавов и пайка материалов. Киев. Наукова думка. 1978. - вып.З. - С. 75-78.

177. Овчаренко В.Е., Кашин О.А, Дударев Е.Ф. и др. Армирование никеля углеродными волокнами с карбидным покрытием // Порошковая металлургия. 1979. -№ 10. - С. 43-46.

178. А.с. СССР № 772261. Способ обработки углеродных волокон / Заяц И.И., Борисов М.Д., Кашин О. А.

179. А.с. СССР № 685720. Способ нанесения карбидных покрытий на углеродные волокна. /Овчаренко В.К., Кашин О.А., Дударев Е.Ф. и др. Опубл. в БИ № 30, 15.09. 1979.

180. Конкин А.А Углеродные и другие жаростойкие волокнистые материалы. -М.: Химия, 1974.-376 с.

181. Окуда К. Углеродное волокно. Касен гэппо, 1972 - т. 25. - С. 36-45.

182. Ross S. Carbon and graphite yarns from viskose rayon // American Diestuff Reporter. 1969. V.58, №18. - P. 26-30.

183. Сугио 0., Кадзуо Я. Углеродные волокна на основе нефтяного битума // Коге кагаку дзасси. 1966. - Т .69, №4. - С. 626-629.

184. Bacon R. Carbon fibres from rayon precursors // Chemistry and Physics of Carbon. -1973. V.9. - P. I-I02.

185. McKee D.W., Mimeault V.J. Surface properties of carbon fibres // Chemistry and Physics of Carbon. 1973. - V.8. - P. 151-245.

186. Goodhew P. J., Charke A.J., Bailey J.E. A Review of the fabrication and properties of carbon fibres // Mat. Sci. and Enq. 1975. V.17. - P. 1-30.

187. Ergun S. X-ray studies of carbon // Chemistry and Physics of Carbon. 1968. -V.3. - P. 211-288.

188. Fishbach D.B. The kinetics and mechanism of graphitization // Chemistry and Physics of Carbon. 1971. V.7. - P. I-I05.

189. Hugo J. A., Phillips V. A., Roberts B.W. Ultimate structure of high modulus carbon fibres // Nature. 1970. - V.226, №5241. - P. 144.

190. Steward M. Structural studies in carbon fibres a Review // Journal of Australian Ceramic Society. -1973. V.9, №2. - P. 56-60.

191. Johnson D.J., Crawford D., Jones B.F.K. Observation of three-phase structure in high-modulus PAN-based carbon fibres // Journal of Materials Science. 1973. V.8. -P. 285.

192. Stewart ML, Feughelman M., Gillin L.M. Morphology of carbon fibres//Nature. -1972. V.235, № 4. - P. 274.

193. Le Maistre C.W., Diefendorf R.J. Origin of structure in carbon fibres // Amer. Chem.Soe. Polym. Prepr. -1973. V. 14, №1. - P. 405-409.

194. Литвинов И.А., Радимов Н.П., Лукьянова Л.М., Бит-Геворгизов Ю.Ю., Ка-саточкин В.И. Изучение структуры карбонизованных волокон полиакрил-нитрила методом сканирующей микроскопии // Механика полимеров. 1971. №6.-С. 1121-1123.

195. Фиалков А.С., Смирнов Б.Н., Бондаренко Н.В. и др. Исследование структуры углеродных волокон с помощью сканирующего электронного микроскопа // Механика полимеров. -1972. № 5. - С. 925-927.

196. Заболоцкий А.А., Следков В.К., Сахаров В.В., Салибеков С.Е. Оценка прочности волокон по методу сухого пучка // Порошковая металлургия. -1978. №4. - С. 51-55.

197. Гуняев Г.М., Кобец Л.П., Зайцев Г.Г. Определение средних значений механических свойств углеродных волокон по результатам испытаний кар-бопластиков // Проблемы прочности. 1976. - № 8. - С. 36-40.

198. Тот Л. Карбиды и нитриды переходных металлов. М.: Мир, 1974. - 294 с.

199. Гольдшмидт X. Дж. Сплавы внедрения. М.: Мир, 1971, вып.1. - 424 с.

200. Иванова B.C., Копьёв И.М., Ёлкин Ф.М. и др. Алюминиевые и магниевые сплавы, армированные волокнами. М.: Наука, 1974. - 202 с.

201. Blankenburgs G. The effect of carbide formation on the mechanical behavior of carbon-aluminum composites // J. Austr. Inst. Met. 1969. - V.14, №4. - P. 236241.

202. Власов A.C, Додонова К.П., Захаров O.K., Ионкина E.A. Исследование условий покрытия углеродных вблокон карбидами // Труды Московского химико-технологического института им. Д.И. Менделеева 1974. - т.82. - С. 82-85.