автореферат диссертации по информатике, вычислительной технике и управлению, 05.13.07, диссертация на тему:Автоматизированный контроль температуры плавления и твердости саломаса при оперативном управлении процессом гидрирования жиров

КУБАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ

На правах рукописи

ДАНИЛИН Евгений Вадимович

АВТОМАТИЗИРОВАННЫЙ КОНТРОЛЬ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ И ТВЕРДОСТИ САЛОМАСА ПРИ ОПЕРАТИВНОМ УПРАВЛЕНИИ ПРОЦЕССОМ

ГИДРИРОВАНИЯ ЖИРОВ

05.13.07 - Автоматизация технологических процессов и производств

ДИССЕРТАЦИЯ на соискание ученой степени кандидата технических наук

Научные руководители:

кандидатхТехнических наук профессор 3.Г. Насибов

кандидат технических наук профессор В.И. Пугачев

Краснодар 1999

СОДЕРЖАНИЕ

ВВЕДЕНИЕ.......................................................................................................4

1.АНАЛИЗ СОСТОЯНИЯ АВТОМАТИЗАЦИИ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВЕННЫХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ГИДРИРОВАННЫХ ЖИРОВ....................................................11

1.1. Особенности объекта исследования..............................11

1.2.Значение температуры плавления саломаса и твердости в управлении процессом......................................................27

1.3.Современное состояние контроля температуры плавления и твердости саломаса на производстве ..........................30

1. 4 . Постановка задачи исследования..................................39

2.ВЫБОР ' И ОБОСНОВАНИЕ МЕТОДА КОНТРОЛЯ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ И ТВЕРДОСТИ САЛОМАСА............................................41

2.1.Анализ существующих методов контроля качественных характеристик гидрированных жиров, выбор направления разработки........................................................................................41

2.2.Оценка погрешности лабораторного метода измерения температуры плавления гидрированных жиров...........................51

2.3.Разработка метода контроля твердости, математическое описание метода дифференциально- термического анализа...............................................................................................57

3.СТАТИСТИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ САЛОМАСА ...................................................................................................69

3.1. Стохастическая модель контроля температуры плавления саломаса (линейная модель)..............................................69

3.2. Нелинейная регрессионная модель процесса гидрирования ...........................................................................................80

-33.3. Прогнозирование изменения температуры плавления по

авторегрессионной модели.........................................................86

3.4.Оценка дискретности измерения температуры плавления

саломаса и твердости в процессе гидрирования жиров.........94

4.ТЕХНИЧЕСКАЯ РЕАЛИЗАЦИЯ СИСТЕМЫ АВТОМАТИЗИРОВАННОГО КОНТРОЛЯ (САК) ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ И ТВЕРДОСТИ

САЛОМАСА...................................................................................102

4 .1.Структура измерительного комплекса..........................102

4.2.Технические характеристики прибора автоматического контроля температуры плавления саломаса и твердости.......104

4.3.Описание работы прибора определения качественных

характеристик гидрированных жиров.......................................111

4.4.Метрологические характеристики прибора для определения температуры плавления и твердости саломаса.............116

4.5.Оценка экономической эффективности внедрения прибора автоматизированного контроля качественных показателей температуры плавления саломаса и твердости.......................123

ВЫВОДЫ........................................................................................12 6

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ........................................128

ПРИЛОЖЕНИЕ 1.............................................................................139

ПРИЛОЖЕНИЕ 2..............................................................................142

ПРИЛОЖЕНИЕ 3.............................................................................147

ВВЕДЕНИЕ

В общем балансе природных жиров, вырабатываемых в России предприятиями масложировой промышленности, примерно 65% приходится на долю растительных масел - подсолнечного, соевого, хлопкового и некоторых других.

Значительная часть растительных масел в рафинированном виде непосредственно используется как пищевой продукт, а также как жидкий жировой компонент разнообразных пищевых продуктов: маргаринов, кулинарных жиров, майонезов, хлебобулочных изделий, рыбных и овощных консервов и т.д. Вместе с тем все возрастающая часть растительных масел и топленых животных жиров, свободных жирных кислот (извлекаемых из отходов жироперерабатывающей промышленности) перерабатывается методами гидрирования и переэтери-фикации. При этом в зависимости от исходного сырья и режимов гидрогенизации получают жиры для маргариновой, хлебопекарной, кондитерской, пищеконцентратной продукции, для производства туалетного и хозяйственного мыла, стеарина, технологических смазок и т.п.

Химические превращения жиров играют большую роль в процессах их переработки, связанных с получением модифицированных жиров различных типов, глицерина, жирных кислот, мыла, поверхностно-активных веществ и синтетических моющих средств.

Для получения из жидких растительных масел жиров с твердой консистенцией широко используется процесс гидрогенизации .

Сущность процесса гидрирования заключается в целенаправленном изменении жирнокислотного состава масел и жиров в результате присоединения водорода к их ненасыщенным жирным кислотам и др. химических превращений, одновременно происходящих в присутствии катализатора.

Химические и физические свойства природных жиров зависят от их жирнокислотного состава и распределения жирных кислот в смеси триглицеридов.

Изменение жирнокислотного состава приводит к изменению глицеридного состава и свойств масел и жиров: повышаются их стойкость к окислительному и термическому воздействию, повышается температура плавления, изменяется пластичность и твердость, уменьшается йодное число. Гидрированию подвергают соевое, подсолнечное, хлопковое, арахисовое, рапсовое, горчичное и некоторые другие жидкие растительные масла, обладающие полутвердой консистенцией, пищевые топленые животные жиры и свободные жирные кислоты, извлеченные из соапстоков или технических жиров.

Глубину гидрирования и протекание параллельных реакций изомеризации ненасыщенных жирных кислот регулируют в зависимости от химического состава исходного сырья и назначения гидрированного продукта /1/.

Важнейшей областью применения гидрированных растительных масел и животных жиров является производство маргариновой продукции.

Путем частичного (селективного) гидрирования растительных масел и их смесей с животными жирами получают пластичные жиры, предназначенные в качестве основного (структурирующего) компонента маргаринов, кулинарных и

кондитерских жиров с температурой плавления 31-34 °С, твердостью 160-320 г/см, йодным числом 62-82 и количеством твердых триглицеридов 20-4 0 %. Гидрированием масел, жиров и свободных жирных кислот получают также гид-рогенизаты технического назначения для производства туалетного и хозяйственного мыла, технологических смазок, стеариновой кислоты и пр.

Контроль качественных характеристик гидрированного жира (техническое название - саломас) необходимо проводить на всех этапах производства, а также конечного продукта с целью получения гидрированного жира с параметрами, соответствующими техническим требованиям.

В настоящее время методы и оборудование, применяемые для анализа качественных характеристик процесса гидрирования, являются трудоемкими, требующими ручного труда, например, анализ твердости занимает не менее полутора часов. Природные и гидрированные пластичные жиры по существу представляют собой более или менее однородные суспензии твердых глицеридов в компонентах жидких при данной температуре. Только при очень низких температурах (около минус 40 °С) можно считать, что все компоненты жира находятся в твердом состоянии. Кроме того, отдельные глицери-ды плавятся в довольно широком диапазоне температур, поэтому наблюдаемое при нагревании жира объемное расширение слагается из объемного расширения твердых частиц и объемного расширения жидкой фазы. Твердость жира является функцией количества твердых триглицеридов. Твердостью называется способность материала сопротивляться проникновению в него другого, не получающего остаточных деформаций

тела. Твердость характеризует консистенцию материала. Под термином "консистенция"' понимают степень твердости (мягкости) полутвердых и полужидких тел, определяемую при помощи условных методов /2/. Поэтому необходима разработка метода и прибора на его основе для автоматического экспресс-анализа качественных характеристик саломаса. На производстве контроль процесса гидрогенизации ведут, определяя каждый час температуру плавления саломаса и два раза в смену твердость. Температуру плавления в цехе определяют, используя условный метод "по сползанию капли жира в открытом капилляре". Реализация этого метода требует большого объема ручной работы, зависит от профессионализма экспериментатора, что приводит к большой погрешности. Твердость саломаса определяют с помощью твердомера Каминского, имеющего большую погрешность, а также трудоемкого расчета, что снижает эффективность его использования .

Для получения качественного продукта, улучшения оперативного управления технологическим процессом и получения жиров с заданными качественными характеристиками в данной работе предложен метод определения этих характеристик, в основу которого положен дифференциальный термический анализ (ДТА) . Этот метод позволяет определить сразу две физико-химические характеристики саломаса - температуру плавления и твердость саломаса.

Целью настоящей работы является разработка метода и измерительного комплекса автоматизированного контроля качественных характеристик саломаса (температуры плавления

и твердости) для оперативного управления процессом гидрирования жиров.

Проектируемое средство измерений должно обладать определенной универсальностью к условиям измерения и технологическим свойствам и характеристикам объекта контроля, быть простым и надежным в эксплуатации.

Результаты измерения качественных характеристик саломаса необходимо эффективно использовать для оперативного управления процессом гидрирования, что предполагает разработку модели прогноза.

Диссертационная работа выполнена на кафедре автоматизации производственных процессов (АПП) Кубанского государственного технологического университета (КубГТУ). Представляемая работа непосредственно связана с выполнением х/д темы: 08.66.1 "Совершенствование технологий контроля и управления в технических системах".

В работе рассмотрены основные проблемы контроля качественных характеристик саломаса, исследовано влияние качественных параметров на эффективность масложирового производства, обоснована необходимость оптимизации процесса измерений основных технологических параметров.

При критическом анализе существующих методов и средств контроля качественных параметров гидрированных жиров основное внимание уделялось методам, позволяющим автоматизировать процесс измерения.

Доказана возможность прогноза изменения температуры плавления саломаса по основным измеряемым параметрам процесса .

-9В работе показано, что проблема автоматизации контроля качества саломаса может быть решена на основе метода дифференциального термического анализа (ДТА). Исследования выявили хорошую воспроизводимость, слабую зависимость результатов измерения от условий их проведения и состояния объекта контроля.

Лабораторные исследования изготовленного макета показали высокие метрологические характеристики и надежность прибора.

Научная новизна и практическая значимость работы состоит в следующем:

-исследованы параметры технологического процесса гидрирования жиров и выявлены важнейшие для оперативного управления (температура плавления и твердость);

-проведены аналитические исследования погрешности измерений важнейших параметров существующими методами;

-обоснован метод ДТА для оперативного управления процессом гидрирования жиров и найдены аналитические соотношения для оценки погрешности измерений температуры плавления и твердости саломаса;

-разработана и реализована методика машинной обработки результатов дискретных измерений температуры плавления саломаса и твердости;

-получена нелинейная регрессионная модель, позволяющая по текущим измерениям параметров технологического процесса прогнозировать изменение температуры плавления саломаса, что облегчает оперативное управление процессом;

-разработано автоматическое цифровое измерительное устройство контроля качественных характеристик (твердости и температуры плавления) саломаса;

-разработана система автоматизированного контроля твердости и температуры плавления саломаса;

-предложен алгоритм работы макета измерительного устройства контроля качественных характеристик саломаса.

На защиту выносится:

-метод определения температуры плавления саломаса на основе ДТА;

-метод определения твердости на основе ДТА;

-статистическая оценка данных процесса гидрирования;

-макет автоматизированной системы определения качественных характеристик;

-технические решения, принятые при разработке средства измерения.

Автор выражает признательность кандидату технических наук, доценту Насибову З.Г., кандидату технических наук, профессору Пугачеву В.И., кандидату химических наук, доценту Доценко С.П., Азаду Эль Мостафе за помощь, оказанную при выполнении настоящей работы, а также всему коллективу кафедры АПП за доброжелательность и участие в обсуждении вопросов, возникавших в ходе работы.

1. АНАЛИЗ СОСТОЯНИЯ АВТОМАТИЗАЦИИ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВЕННЫХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ГИДРИРОВАННЫХ ЖИРОВ

1.1. Особенности объекта исследования

Гидрирование жиров необходимо рассматривать как сложный физический и химический процесс. Он может быть схематически показан на примере присоединения водорода к двойным связям олеиновой кислоты:

СНз- (СН2) 7-СН=СН- (СН2) 7-СООН+Н2->СН3- (СН2) 7-СН2-СН2-

(СН2) 7-СООН.

Наряду с реакцией насыщения двойных связей водородом при гидрировании протекают процессы изомеризации непредельных кислот, приводящие к образованию изомеров той же степени насыщенности, но с более высокой температурой плавления. Следовательно, повышение температуры плавления жира в процессе гидрирования является результатом не только насыщения радикалов непредельных жирных кислот, но и их изомеризации.

Скорость процесса насыщения жиров и свойства получаемого гидрированного продукта зависят как от качества исходного жира, водорода и катализатора, так и от условий проведения процесса.

Рассмотрим основные химические превращения, происходящие в процессе гидрирования жиров, протекающие с участием водорода и катализатора /3/:

1)присоединение водорода к этиленовым связям ненасыщенных жирных кислот, т.е. собственно гидрирование,

-сн2-сн=сн-сн2- + н2-^ -сн2-сн2- сн2—сн2—;

2) образование позиционных изомеров ненасыщенных кислот и миграция этиленовых связей вдоль углеродной цепи молекулы,

-СН2-СН=СН-СН2- -СН2-СН2- СН=СН—;

3) образование геометрических изомеров ненасыщенных кислот (цис-транс-изомерия)

—сн2 - сн -» - сн2- сн

II II

-СН2 - СН <- СН - СН2—;

цисформа трансформа

4) перераспределение жирных кислот в триглицеридах (переэтерификация).

Преобладающими в процессе гидрирования являются первые три реакции. Характер и интенсивность этих реакций определяют глицеридный состав и свойства гидрированных жиров.

Изучение изменений жирнокислотного и глицеридного состава жиров в процессе гидрирования выявило следующие общие закономерности /4/:

1. Жирные кислоты (ацилы жирных кислот) с несколькими этиленовыми связями, как правило, гидрируются ступенчато, т.е. последовательно превращаются в кислоты с меньшим числом этиленовых связей.

+Н2 +Н2 +Н2 Ле -» Л -> Ол ---> С

линоленовая кислота, линолевая кислота, олеиновая кислота, стеариновая три двойных связи две двойных связи одна двойная связь кислота

2. Скорость гидрирования жирных кислот тем выше, чем больше их степень ненасыщенности. Скорость процесса насыщения жиров и свойства получаемого гидрированного продукта зависят как от качества исходного жира, водорода и катализатора, так и от условий проведения процесса. Оценка применяемых катализаторов и суждение о характере процесса гидрирования имеет не только теоретическое, но и практическое значение. Для того чтобы дать исчерпывающую оценку гидрирующей способности катализатора и охарактеризовать скорость и направление процесса гидрирования, используются различные методы и приемы /5/.

Изучение кинетики сложной реакции гидрирования жиров является весьма трудной задачей во всех отношениях. Помимо большой химической сложности исследуемой системы, важное значение имеет физическая обстановка, в которой протекает реакция.

Неоднородность системы, изменчивость катализатора по ходу процесса делают крайне затруднительным точное установление кинетических закономерностей. Влияние отдельных факторов взаимосвязано и изменение одного из них обуславливает специфичность действия каждого из технологических параметров.

Насыщение водородом этиленовых связей в ради