автореферат диссертации по металлургии, 05.16.01, диссертация на тему:Аномальные изменения структуры и свойств металлических систем при термомеханических воздействиях в состоянии предпревращения

кандидата технических наук
Кузовлева, Ольга Владимировна
город
Тула
год
2012
специальность ВАК РФ
05.16.01
цена
450 рублей
Диссертация по металлургии на тему «Аномальные изменения структуры и свойств металлических систем при термомеханических воздействиях в состоянии предпревращения»

Автореферат диссертации по теме "Аномальные изменения структуры и свойств металлических систем при термомеханических воздействиях в состоянии предпревращения"

На правах рукописи

005053937

КУЗОВЛЕВА Ольга Владимировна

АНОМАЛЬНЫЕ ИЗМЕНЕНИЯ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ СИСТЕМ ПРИ ТЕРМОМЕХАНИЧЕСКИХ ВОЗДЕЙСТВИЯХ В СОСТОЯНИИ ПРЕДПРЕВРАЩЕНИЯ

05.16.01 - Металловедение и термическая обработка металлов и сплавов

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание учёной степени кандидата технических наук

2 5 ОКТ 2012

Курск 2012

005053937

Работа выполнена в федеральном государственном бюджетном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Тульский государственный университет».

Научный руководитель: доктор технических наук, профессор Гвоздев Александр Евгеньевич

Официальные оппоненты:

Гадалов Владимир Николаевич,

доктор технических наук, профессор, заслуженный деятель науки Российской Федерации, федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Юго-Западный государственный университет», профессор кафедры «Материаловедение и сварочное производство»

Чуканов Александр Николаевич,

доктор технических наук, доцент, федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Тульский государственный университет», профессор кафедры физики

Ведущая организация: федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Рыбинский государственный авиационный технический университет им. П.А. Соловьёва»

Защита состоится 14 ноября 2012 г. в 16-00 часов на заседании диссертационного совета Д 212.105.01 при Юго-Западном государственном университете по адресу: 305040, г. Курск, ул. 50 лет Октября, д. 94 (конференц-зал).

С диссертационной работой можно ознакомиться в библиотеке Юго-Западного государственного университета.

Автореферат разослан Учёный секретарь

диссертационного совета __ ^

Д 212.105.01 с^Э^р/ Борис Владимирович Лушников

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы

Фазовые превращения имеют большое значение в металловедении и термической обработке металлов и сплавов, т.к. влияют на процессы структу-рообразования металлических систем, физико-механические свойства и определяют, в итоге, ресурс деталей машин и конструкций.

Изучение закономерностей развития фазовых превращений важно для научного и практического использования, поскольку некоторые фазы могут обладать уникальными свойствами. Особый интерес в рассмотрении механизма фазовых превращений представляет состояние предпревращения и наблюдаемое при этом аномальное изменение некоторых свойств и структуры.

Этот вопрос изучался ранее известными представителями ведущих научных школ. Новиков И.И. рассматривал особые состояния металлических кристаллов. Воробьёв В.Г. изучал аномальные свойства металлических сплавов во время протекания фазовых превращений. Гуляев А.П. и Пуарье Ж.П. проводили изучение высокотемпературной пластичности углеродистых сталей. Пресняков A.A., Шоршоров М.Х., Кайбышев O.A., Смирнов О.М., Портной В.К. и другие учёные изучали сверхпластичность различных высоколегированных сталей и сплавов цветных металлов, связанную с диффузионными фазовыми превращениями. Белов К.П. исследовал различные эффекты в металлах и сплавах при фазовых переходах второго рода.

Однако до сих пор не решены в полном объёме задачи о закономерностях изменения физико-механических свойств в различных металлических системах (металлах и сплавах) в состоянии предпревращения; не установлены количественные значения величин температурных интервалов состояния предпревращения; нет исчерпывающих данных о влиянии внешних воздействий различной природы (например, термоциклирования) в различных интервалах состояния предпревращения перед фазовыми переходами второго рода (например, в точке Кюри) на структуру различных мономорфных металлов; не разработаны гипотезы состояния предпревращения; не показана важность состояния предпревращения металлических систем для разработки ресурсосберегающих способов термомеханической обработки высоколегированных промышленных трудно-деформируемых сталей.

Диссертационная работа выполнена по приоритетным направлениям развития науки, технологий и техники РФ (ресурсосберегающие технологии, производственные технологии, экология и рациональное природопользование), по госбюджетным темам НИР № 41-06 «Разработка структурно-термомеханических моделей для ресурсосберегающего деформирования стали Р6М5», № 54—01 «Разработка ресурсосберегающих процессов формоизменения заготовок при изотермическом нагружении на основе моделирования и оптимизации структуры и свойств материалов», № 06-10 «Использование состояния предпревращения металлических систем для оптимизации режимов ресурсосберегающих способов их обработки» и при выполнении проекта РНП 3.1.1.8498 «Новые технологии организации и планирования эффективного учебного процесса в высшей школе» по целевой программе «Развитие научного потенциала высшей школы (2006-2008 гг.)» в Тульском государственном университете и в базовой лаборатории ИМЕТ им. A.A. Байкова РАН «Новые процессы формоизменения металлических материалов специального назначения» при ТулГУ.

Цель работы

Установление закономерностей изменения структуры и свойств металлических систем при термомеханическом воздействии на них вблизи температур фазовых переходов 1-го и 2-го рода, и оптимизация на этой основе режимов ресурсосберегающих технологий формоизменения труднодеформируемых объектов, основанных на использовании резервов пластичности предпереходного состояния.

Задачи исследования

1. Систематизировать и обобщить литературные данные для подготовки анализа состояния вопроса по теме исследования.

2. Обосновать выбор объектов и комплексной методики исследования.

3. Выявить закономерности изменения пластичности в углеродистых сталях марок 10, 35 и У8А при растяжении в состоянии предпревращения.

4. Построить математические модели характеристик пластичности и прочности стали Р6М5-МП и установить закономерности изменения указанных свойств при изотермическом растяжении и сжатии в интервале температур от 600 до 900 °С и скоростей деформации от 0,001 до 0,1 с"1 в состоянии предпревращения.

5. Установить влияние термоциклической обработки (ТЦО) на количественные характеристики структуры никеля в состоянии предпревращения при фазовом переходе 2-го рода.

6. Разработать гипотезу состояния предпревращения, основанную на особенностях изменения структуры и свойств металлических систем.

7. Создать новый способ ресурсосберегающей термомеханической обработки высоколегированной быстрорежущей стали Р6М5-МП в состоянии предпревращения.

Методы исследования

В работе использованы высокотемпературные механические испытания, рентгеноструктурный фазовый анализ, рентгеновский метод определения текстуры, рентгенофлуорисцентный анализ, дифференциально-термический анализ, металлографические исследования, электронно-микроскопический анализ и методы регрессионного анализа экспериментальных результатов.

Основные положения, выносимые на защиту

1. Закономерности изменения характеристик пластичности углеродистых сталей марок 10, 35 и У8А в состоянии предпревращения.

2. Термо-механические модели характеристик прочности и пластичности высоколегированной быстрорежущей стали Р6М5-МП и закономерности изменения указанных свойств при растяжении и сжатии в различных температурно-скоростных условиях.

3. Выявленные изменения микро- и субструктуры никеля в состоянии предпревращения после ТЦО вблизи точки Кюри.

4. Гипотезу состояния предпревращения металлических систем при полиморфных превращениях.

5. Способ термомеханической обработки быстрорежущей стали Р6М5-МП в состоянии предпревращения.

Научная новизна

1. Установлены закономерности изменения характеристик пластичности сталей марок 10, 35 и У8А при термомеханическом воздействии растяжением в

интервале температур от 700 до 870 °С со скоростью деформирования 1 мм/мин, свидетельствующие об экстремальном изменении относительного удлинения в состоянии предпревращения перед фазовым переходом первого рода.

2. Разработаны математические модели характеристик пластичности и прочности стали Р6М5-МП, описывающие изменение сопротивления деформации при растяжении и сжатии и относительного удлинения при растяжении в интервале температур от 600 до 900°С и скоростей деформации от 0,001 до 0,1 с", и установлены закономерности изменения характеристик механических свойств в состоянии предпревращения. Установлено, что в этом состоянии в кристаллической решётке металлической системы обеспечиваются наибольшее разупрочнение при Тат1„ и наибольшая неустойчивость при Тдтах.

3. Выявлены изменения структуры никеля после термоциклической обработки в состоянии предпревращения перед фазовым переходом 2-го рода, связанные с формированием высокодисперсной и однородной структуры.

4. Предложена гипотеза, связывающая состояние предпревращения металлических систем перед полиморфными превращениями с их метастабильно-стью, разупрочнением и неустойчивостью, обусловленных образованием структурных вакансий, облегчающих перестройку кристаллической решётки во всём объёме системы при фазовом переходе.

Степень обоснованности и достоверности полученных результатов

Достоверность полученных в диссертации результатов и выводов обеспечивается грамотным использованием современных методов исследований и обработки данных и большим объёмом экспериментальных и теоретических результатов, полученных при решении поставленных задач.

Практическая значимость

1. Освоена и развита методика комплексного исследования поведения металлических систем при различных термомеханических воздействиях.

2. Получены зависимости изменения относительного удлинения сталей марок 10, 35 и У8А от температуры при растяжении, которые могут служить основой для оптимизации температурных условий их обработки в состоянии предпревращения.

3. Установлены температурно-скоростные зависимости изменения характеристик изотермического деформирования стали Р6М5-МП при растяжении и сжатии и рассчитаны экстремальные значения температур минимальной прочности Тспт и максимальной пластичности Т}тах, являющиеся основой для оптимизации термомеханических условий ресурсосберегающей обработки исследуемых металлических систем в состоянии предпревращения.

4. Выявлено, что термоциклическая обработка никеля в состоянии предпревращения вблизи фазового перехода 2-го рода позволяет получать высокодисперсную и однородную структуру.

5. Разработан способ получения заготовок быстрорежущего инструмента из стали Р6М5-МП в состоянии предпревращения, защищённый патентом РФ на изобретение № 2337977, который обеспечивает повышение коэффициента использования металла, снижение расхода энергоресурсов и увеличение стойкости инструмента.

Реализация и внедрение результатов исследований

Полученные в работе результаты могут быть использованы при разработке малоотходных ресурсосберегающих процессов термомеханической обра-

ботки сталей и сплавов, что подтверждено документами от предприятий «Стройтехника» (г. Подольск), «ПКТИмаш-плюс» и НПП «Вулкан-ТМ» (г. Тула).

Результаты диссертационных исследований использованы в учебном процессе Тульского артиллерийского института и Тульского государственного университета при чтении курсов лекций «Материаловедение» и «Технология конструкционных материалов», что подтверждено соответствующими актами.

Апробация работы

Основные положения и практическое внедрение диссертационной работы докладывались и обсуждались на научных конференциях и выставках.

1. XXI Международная конференция «Нелинейные процессы в твёрдых телах» (Воронеж, 2004 г.).

2. Научно-практические конференции профессорско-преподавательского состава Тульского государственного университета (Тула, 2004—2011 гг.).

3. XV Межвузовская научно-практическая конференция Тульского артиллерийского инженерного института (Тула, 2005 г.).

4. Международная научная конференция по механике сплошных сред WSEAS/IASME Continuum mechanics 2006 (Тула, 2006 г.). Российское заседание специальной секции «Процессы пластического деформирования металлов: моделирование и эксперименты» (Тула, 2006 г.).

5. III Международная конференция ИНТЕРНАС-2007 (Калуга, 2007 г.).

6. XI Международная научно-практическая конференция «Шлифабразив-2007» (Волжский, 2007 г.).

7. XI Международная конференция «Взаимодействие дефектов и неупругие явления в твёрдых телах» (Тула, 2007 г.).

8. И, III и IV Международная конференция «Деформация и разрушение материалов и наноматериалов» DFMN (Москва, 2007, 2009 и 2011 гг.).

9. V Российская ежегодная конференция молодых научных сотрудников и аспирантов «Перспективные материалы» (Москва, 2008, 2009 гг.).

10. VII Российская ежегодная конференция молодых научных сотрудников и аспирантов «Физикохимия и технология неорганических материалов» (Москва, 2010 г.).

11. Международная выставка «Архимед-2009», на которой работа «Энергосберегающие способы малоотходных технологий температурной и механической обработки сталей», выполненная по теме диссертации, удостоена диплома и серебряной медали (Москва, 2009).

12. X юбилейной специализированной выставке «Изделия и технологии двойного назначения-2009», где представленная разработка способа обработки быстрорежущей стали удостоена диплома и золотой медали (Москва, 2009).

13. Выставка научно-технического творчества молодёжи в 2011 г. в городе Туле, где работа «Использование состояния предпревращения металлических систем для оптимизации режимов ресурсосберегающих способов их обработки и получения металлорежущего инструмента», выполненная по материалам диссертации, удостоена диплома.

14. Конкурс на звание «Лучший молодой учёный Тульского государственного университета, 2010», в котором работа «О состоянии предпревращения металлов и сплавов: методика и результаты экспериментальных и теоретических исследований и практических разработок», выполненная по теме диссертации, заняла 3-е место.

Публикации

Основные теоретические и практические результаты диссертации опубликованы в 18 научных трудах, среди которых 8 статей в рецензируемых научных изданиях, рекомендованных в действующем перечне ВАК РФ по специальности 05.16.01 «Металловедение и термическая обработка металлов и сплавов».

Структура и объём диссертации

Диссертация состоит из введения, пяти глав с выводами и общих выводов. Она изложена на 252 страницах машинописного текста, включает 117 рисунков, 42 таблицы, 47 формул, 23 приложения и содержит список литературы из 173 наименований, среди которых 92 отечественных и 15 иностранных авторов.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы исследования, освещено современное состояние вопроса, сформулированы цель и задачи работы.

Первая глава представляет собой аналитический обзор отечественной и зарубежной литературы по поведению металлов и сплавов вблизи температур критических точек; рассмотрены классификация и механизмы фазовых превращений.

Во второй главе изложена методика проведения экспериментальных исследований и приведено обоснование выбора и характеристика объектов исследования: технически чистого никеля, углеродистых сталей марок 10, 35, У8А и высоколегированной быстрорежущей стали Р6М5-МП порошкового способа производства.

Третья глава посвящена изучению закономерностей изменения структуры и свойств углеродистых сталей марок 10, 35 и У8А, быстрорежущей стали Р6М5-МП и технически чистого никеля в состоянии предпревращения при термомеханических воздействиях.

Проведены исследования поведения пластичности углеродистых сталей марок 10, 35 и У8А при растяжении в интервале температур Т= 700-870 °С при скорости деформации 1 мм/мин. Для испытаний использовали цилиндрические образцы с диаметром рабочей части 5 мм (ГОСТ 1497-84). В каждой точке испытывали по 3-4 образца. Пластичность оценивали величиной относительного удлинения образца после растяжения при комнатной и повышенных температурах на установке МИРИ- 100К (ГОСТ 28840-90).

При испытаниях сталей в условиях повышенных температур было выявлено, что растяжение при данной скорости деформации (V = 1 мм/мин) сопровождается чередующимися процессами упрочнения и возврата. При более высоких скоростях таких «скачков» на диаграмме не наблюдается и получаемые значения относительного удлинения ниже, чем при меньших скоростях деформации.

Анализ результатов, полученных для сталей марок 10, 35 и У8А (рисунок 1) показал, что существуют области предпревращения и для АС) и для Ас3-переходов.

в г

Рис. 1 Сопоставление результатов, полученных для сталей марок 10 (а), 35 (б) и У8А (в), с диаграммой профессора А.П. Гуляева (г)

В состояниях предпревращения (рисунок 1, г: вертикальная штриховка -Aci-превращение, горизонтальная - Асз-превращение) можно ожидать появления повышенной пластичности материала, а при совпадении скоростей деформирования и процессов подготовки фазового превращения — сверхпластичности.

Состояние предпревращения для точки Ас3 в стали марки 10 приходится на температурный интервал 725-840 °С. Именно в указанном интервале температур реализуется эффект повышенной пластичности (8 ~ 50 %). По диаграмме профессора А.П. Гуляева эффект повышенной пластичности для стали 35 следует ожидать в интервале температур 680-725°С, а для стали У8А - в интервале 700-725 °С, т.е. полученные результаты не противоречат диаграмме профессора А.П. Гуляева.

Для стали 35 установлено два интервала повышенной пластичности. Второй максимум пластичности обнаружен вблизи критической точкой Ас3 и соответствует температурному интервалу 780-800 °С (рисунок 1, б).

В работе установлены закономерности изменения пластичности высоколегированной стали Р6М5-МП и предела прочности при растяжении и сжатии в интервале температур 600-900 "С и скоростей деформации от 0,001 до 0,1 с"1.

Если оценивать экстремальные точки с позиций проявления в них эффектов повышенной пластичности и сверхпластичности, то можно сказать, что при Т=823 °С при скоростях деформации 0,1 и 0,01 с"1 проявляется эффект повышенной пластичности, а при скорости деформации 0,001 с'1, наблюдается эффект сверхпластичности и относительное удлинение 5 превышает 100 %.

Полученные в результате регрессионного анализа модели, связывающие зависимость относительного удлинения 5 (1) и сопротивления деформации а в (2) стали Р6М5-МП от температуры и скорости деформации, имеют вид:

д = (40 ± 5) -102- (17,2 ± 2,1) • х, + (2,4 ± 0,2) -10"2 • х,2- (1,11 ± 0,06) -10"5 х,3- (11,0 ± 0,5) • 1 04-х22 + (10,9 ± 0,6) -105 ■ х23, (1)

ав = - (75±13) -10 + (3,7±0,5)-х! + (75±6) -10-х2 - (1,2±0,1) • х3 - (2,3±0,2) • х4 - (0,56±0,07) -10 -Х]2 - (141±21) -102-х22+(27±3) •10"7-х,3+ (76±15) 103-х23, (2) где X] - температура Т, °С; х2 - скорость деформации е, с"1; хз — размер карбидных частиц с1, мкм; х4 — показатель схемы напряжённого состояния п.

Вычислены экстремальные значения пластичности 5тах и прочности атт и значения температур Т5тах и Т^^. Предложено характеризовать состояние металлической системы при Тмш как состояние термомеханического разупрочнения, характеризуемого наименьшей прочностью сгмш, а при Т^тах как состояние термомеханической неустойчивости, характеризуемой максимальной пластичностью 6тах.

Установлено, что значения температур минимальной прочности и максимальной пластичности Т^т и Тзтах совпадают и составляют 823 "С, что ниже точки Ас1 (рисунок 2). Рассчитанные значения температур Тпгг11„ и Т1тах использованы на практике при разработке новых способов обработки быстрорежущей стали.

*10 МПа

8.%

800 823

Рис. 2 Зависимости изменения предела прочности ай и относительного удлинения 5 от температуры в условиях растяжения при скорости деформации: а - 0,1 с"1,6-0,001 с", полученные по моделям (1) и (2)

Это говорит о том, что материал перед фазовым переходом находится в состоянии механической неустойчивости и разупрочнения, где сопротивление деформации минимально и материал наиболее податлив внешнему воздействию.

С целью обнаружения откликов системы на внешнее воздействие в окрестности точки фазового перехода II рода в работе были проведены исследования на образцах технически чистого никеля. Средний размер зерна никеля в ис-

ходном состоянии ~ 6 мм. Из прутка изготовлены образцы со стороной 10 мм, которые подвергали термоциклической обработке по трём различным режимам (таблица 1). Выдержка при каждой температуре не менее 20 мин.

Таблица 1

Режимы ТЦО и параметры структуры в результате _термоциклической обработки

Режим ТЦО Температура, °С Средний размер зерна, мкм Размер субзерна, мкм

минимальная максимальная

Режим I 300 370 26,6 0,10

Режим II 370 470 28,3 0,12

Режим III 470 550 69,0 0,17

При термоциклировании в течение 15 циклов по всем указанным режимам происходило измельчение исходного крупнозернистого никеля, однако параметры структуры существенно различаются (рисунок 3).

Рис. 3 Микроструктура образцов после 15 циклов ТЦО по режимам I (а), II (б), III (в), хЮО

В таблице 2 приведены средние размеры зёрен после термоциклирования, а также параметры, характеризующие однородность распределения зёрен по размерам (дисперсия 53 и коэффициент вариации V).

Таблица 2

Параметры зёренной структуры образцов, прошедших ТЦО _по различным режимам_

Режим ТЦО £?, мкм ■У2, мкм К, %

Режим I 26,6 345 69

Режим II 28,3 930 108

Режим III 69,0 4207 100

Мелкозернистая структура с высокой степенью однородности размера зерна получена после термоциклирования по режиму I, т.е. в температурном диапазоне, предшествующем фазовому переходу 2-го рода.

По литературным данным проведён анализ изменения вблизи точки Кюри таких свойств, как модуль упругости и температурный коэффициент линейного расширения, по поведению которых можно судить об изменении сил межатомного взаимодействия. Максимальные перепады значений рассматриваемых свойств характерны для режима I. Характер изменения этих свойств в период предпревращения соответствует нашим представлениям об этом состоянии, как о состоянии с ослабленными межатомными связями.

На образцах никеля в исходном состоянии и после ТЦО проводили также рентгеновский текстурный анализ, который показывает, что после ТЦО по режиму I на полюсных фигурах, полученных по кристаллографическим плоскостям (111), (200) и (311), полюсная плотность падает в 1,5-2,0 раза. Это может быть связано с повышением дисперсности и однородности структуры никеля после термоциклирования в состоянии предпревращения, что соответствует результатам выполненного микроскопического анализа никеля (см. таблицу 1).

Четвёртая глава посвящена разработке гипотезы об особом состоянии вещества в состоянии предпревращения. Изучены закономерности изменения свойств металлов и сплавов в состоянии предпревращения.

С целью изучения изменения свойств металлов в температурном интервале до температуры фазового равновесия по литературным данным были построены графики изменения плотности (<1), теплоёмкости (С р ) и электросопротивления (р) в зависимости от температуры для металлов разных подгрупп Периодической системы Д.И. Менделеева, испытывающих полиморфное или магнитное превращение: Бе, Со, №, Т1, Ът, Щ Са, Т1, Ве, Яг, Бс, У, Сг, Ыа, Бп, 1л, и, Рг, Ьа, Се1.

Считали, что все перечисленные свойства являются линейной функцией температуры2. На построенных температурных зависимостях свойств находили температуру, выше которой начинается отклонение от линейного закона. Далее линейный участок зависимости свойства экстраполировали вплоть до температуры фазового превращения.

Выявлено, что в среднем за 288 К перед фазовым превращением начинает отклоняться от линейной зависимости плотность, за 383 К - теплоёмкость и за 239 К - электросопротивление при аллотропических превращениях. Перед плавлением соответствующие величины составляют 384 К - для плотности, 276 К - для теплоёмкости и 206 К - для электросопротивления.

Таким образом, комплекс полученных данных свидетельствует о том, что средние значения температурного интервала ЛТ, в котором зависимость свойства отклоняется от линейной, составляют: для плотности — АТ л = 0,199-Тфп для теплоёмкости - АТСр =0,220-ТФП, для электросопротивления -АТр = 0,170-ГФл-

Из этого можно заключить, что в среднем по всем свойствам /17"= 0,2-ТФп, то есть задолго до температуры фазового перехода система начинает готовиться к нему.

Для объяснения аномального изменения свойств металлов и сплавов с позиций классической теории образования и роста зародышей новой фазы были проведены количественные оценки размера критического зародыша, количества зародышей и объёмной доли зародышей фаз чистых металлов - титана, таллия и гафния — с различной температурой фазового перехода.

Сравнение параметров процесса зародьпнеобразования для титана, таллия и гафния проведено для степеней переохлаждения, составляющих 0,2 от температуры а—+р-превращения.

Установлено, что для объяснения наблюдаемых аномалий теплоёмкости титана возникновением и ростом зародышей р-фазы задолго до температуры полиморфного превращения объёмная доля зародышей вблизи критической точки должна быть не ниже значения 0,6.

1 Свойства элементов: справочник / М.Е. Дриц [и др.]. - М.: Металлургия, 1985. - 672 с.

2 Уэрт Ч., Томсон Р. Физика твёрдого тела / Пер. с англ. / Под ред. C.B. Тябликова. - М.: Изд-воМИР, 1966.-570 с.

Суммарная объёмная доля зародышей перед а—+р-превращением в титане составляет 3-10', в таллии 2,5-10'5. Показано, что в гафнии суммарная объёмная доля зародышей новой фазы к моменту а—»Р-перехода составляет 10"2 или 1 % по объёму, которое хотя и является самым высоким значением для исследуемых трёх металлов, не может объяснить экспериментально наблюдаемые изменения теплоёмкости в состоянии предпревращения появлением зародышей новой фазы.

Чтобы понять, с чем связано такое аномальное изменение свойств вблизи температур критических точек, проведены количественные оценки энергии активации процесса, ответственного за аномальное изменение свойств.

Считали, что энергия активации самодиффузии Ес равна сумме энергии активации образования Е/ и миграции Е" вакансий. Зная эти значения для некоторых металлов, с помощью ППП БТАТвКАРШСЗ найдена взаимосвязь между ними.

Методом регрессионного анализа сопоставлены значения энергии активации образования вакансий Е/ с рассчитанной выше энергией образования квазичастиц (структурных вакансий). Получено уравнение регрессии, описывающее эту взаимосвязь: Е=1,7021+0,9295-Е/.

Обращает на себя внимание факт близости значений энергии активации образования вакансий для фазовых переходов 1 и 2 рода в тех случаях, если в металле реализуются превращения обоих типов (например, железо) (таблица 3).

Таблица 3

Рассчитанные значения энергии активации изменения свойств и энергии __ образования вакансий_

Металл E, кДж/моль Ej, кДж/моль Металл E, кДж/моль Ej, кДж/моль

96,35 125,62 Na 7,13 6,94

Fe^ 115,62 125,26 Sn 31,8 36,61

Со 154,16 136,82 Li 25,05 13,49

Ni 115,62 139,71 Tl 28,91 30,83

Ti 144,54 127,18 U 53,96 48,18

Zr 42,39 44,42 Pr 52,03 53,96

Hf 68,41 75,15 La 69,37 80,93

Ca 65,52 75,13 Ce 62,63 70,34

Таким образом, полученные данные свидетельствуют о том, что за фазовые переходы в кристаллических телах ответственны, вероятнее всего, вакансии. Именно вакансии освобождают часть занятых атомами матричной фазы узлов решётки при фазовом переходе, чтобы перестройка решетки стала возможной. Необходимо отметить, что за аномальные изменения свойств вблизи критических точек фазовых переходов отвечают также вакансии, которые можно называть структурными.

Аномальные эффекты, например эффект сверхпластичности металлов и сплавов, также обеспечиваются пересыщением вакансиями металлических систем в оптимальных температурно-скоростных условиях деформирования (по данным проф. A.C. Тихонова и М.Х. Шоршорова)1.

1 Шоршоров M.X., Тихонов A.C., Гуров К.П. Сверхпластичность металлических материалов. - М.: Наука, 1973.

Предложена гипотеза, связывающая состояние предпревращения металлических систем перед полиморфными превращениями с их метастабильно-стыо, разупрочнением и неустойчивостью, обусловленных образованием структурных вакансий, облегчающих перестройку кристаллической решётки во всём объёме системы при фазовом превращении.

В пятой главе приведено описание разработанного нового способа термомеханической обработки быстрорежущей стали Р6М5-МП, основанного на использовании резервов пластичности предпереходного состояния.

Разработка данного способа термомеханической обработки порошковой быстрорежущей стали и его научное обоснование было выполнено на основе полученных в диссертации результатов и установленных режимов состояния предпревращения стали Р6М5-МП, а также анализа полученных ранее результатов исследования и способов термомеханической обработки гетерофазных металлических систем типа Р6М5, в том числе с участием автора .

Установлено, что для сжатия температурный интервал состояния предпревращения составляет от 800 до 823 °С. Этот температурный интервал рекомендован для получения заготовок металлорежущих дисковых резцов (рисунок 4) изотермической осадкой в температурном интервале состояния предпревращения стали Р6М5-МП перед диффузионным фазовым переходом первого рода.

Рис. 4 Дисковые резцы из стали Р6М5-МП, полученные в условиях сверхпластического деформирования: а — исходная заготовка; б - заготовка после СПД; в — резцы

Технологический процесс получения дисковых резаков из стали Р6М5-МП включает в себя следующие технологические операции: отрезку заготовок из стали Р6М5-МП; нанесение на заготовки защитно-смазочного покрытия; сушку покрытия; нагрев заготовок и проведение пластической деформации в два этапа со скоростью деформации на 1-м этапе 10 с" и на втором 10" с ; снятие защитно-смазочного покрытия; контроль размеров заготовки; отделочные операции.

Заготовки дисковых резцов из стали Р6М5-МП получали в изотермическом штампе на гидравлическом прессе ПА 2634 с усилием 2,5 МН и регулируемой скоростью движения ползуна. После деформирования в состоянии предпревращения заготовки дисковых резаков не имеют обезуглероженного слоя.

Способ получения дисковых резцов из стали Р6М5 МП в состоянии предпревращения защищен патентом, который позволяет повысить коэффици-

1 Гвоздев А.Е. Производство заготовок быстрорежущего инструмента в условиях сверхпластичности / А.Е. Гвоздев. — М.: Машиностроение, 1992. - 176 с.

Способ обработки быстрорежущей стали Пат. 2287593(2005117663) Российская Федерация, РСТ. / Шоршоров М.Х., Гвоздев А.Е. и др.; заявитель и патентообладатель Тульский государственный университет. - № 2287593(2005117663); заявл. 07.06.05; опубл. 20.11.06, Бюл. № 32- 6 е.: ил.

ент использования металла, снизить расход энергоресурсов и увеличить стойкость инструмента в 1,5-2,0 раза.

ВЫВОДЫ ПО РАБОТЕ

1. Разработана комплексная методика исследования экстремальных эффектов в состоянии предпревращения в металлических системах, включающая высокотемпературные механические испытания, рентгеноструктурный анализ, рентгенофлуоресцентный анализ, электронно-микроскопический анализ, металлографические исследования, математическое моделирование и регрессионный анализ экспериментальных результатов.

2. Установлены закономерности изменения пластичности на сталях марок 10, 35 и У8А в интервале температур от 700 °С до 870 °С и в состоянии предпревращения перед фазовым переходом первого рода. Выявлено, что относительное удлинение этих сталей изменяется немонотонно: повышается с увеличением температуры, достигает максимума, снижается после температуры критической точки и повышается с последующим возрастанием температуры.

В малоуглеродистых сталях основной вклад в увеличение пластичности вносит состояние предпревращения вблизи точки фазового перехода Ас3, вероятно, из-за малого количества перлита. В эвтектоидной стали У8А основное повышение пластичности обеспечивается состоянием предпревращения вблизи эвтектоидного фазового перехода в точке Ас,. В стали марки 35 на кривой зависимости пластичности от температуры д(Т) наблюдаются два экстремума, соответствующие состоянию предпревращения перед точками Ас1 и Ас3. Установлено, что во всех трёх марках исследуемых углеродистых сталей в состоянии предпревращения пластичность выше, чем в аустенитном состоянии.

3. В стали Р6М5-МП состояние предпревращения исследовано по изменению пластичности (относительного удлинения д, %) и прочности (сопротивления пластическому деформированию ег, МПа).

Построены термомеханические модели изменения прочности и пластичности стали Р6М5-МП в интервале изменения температур от 600 °С до 900 °С и скоростей деформации от 0,001 до 0,1 с 1 при растяжении и сжатии.

Вычислены экстремальные значения пластичности Зтах и прочности атЫ и значения температур Т3тах и Т^. Предложено характеризовать состояние металлической системы при Тппы как состояние термомеханического разупрочнения, характеризуемого наименьшей прочностью егИ1„, а при Т6тах как состояние термомеханической неустойчивости, характеризуемой максимальной пластичностью 5тах. Установлено, что значения температур минимальной прочности и максимальной пластичности Т^ и Тгтах совпадают и составляют 823 °С, что ниже точки Ас|. Рассчитанные значения температур ТатпЫ и Т5тса использованы на практике при разработке новых способов обработки быстрорежущей стали.

4. Изучено изменение структуры никеля в результате термоциклической обработки по различным режимам: в состоянии предпревращения вблизи точки Кюри (365 °С) при температурах 300-370 °С; в окрестности точки Кюри в диапазоне температур, который располагается по другую (высокотемпературную) сторону от критической температуры фазового перехода второго рода (370-470 °С); в температурном диапазоне развития процесса рекристаллизации в никеле (500 550

Установлено, что структура никеля в результате термоциклической обработки в состоянии предпревращения вблизи точки Кюри становится более высокодисперсной и однородной по сравнению с исходным состоянием и структурами, полученными по другим режимам.

5. Изучение отклонения от линейности физических свойств (плотности с/, теплоёмкости ср, электросопротивления р) в зависимости от температуры для'

металлов разных подгрупп периодической системы Д.И. Менделеева (Ве, Са, Бг, Т1, Бс, У, 2г, Л, Щ Сг, Ре, Со, N1), которые испытывают полиморфное или магнитное превращение, показало, что в среднем по всем свойствам ср, р) значения температурного интервала ЛТср, т.е. интервала предпревращения, составляют 0,2 ТФП. Это свидетельствует о том, что задолго до температуры фазового перехода металлическая система начинает готовиться к нему.

6. Выполнены количественные оценки вклада в отклонение от линейной зависимости теплоёмкости низкотемпературной модификации образующихся в состоянии предпревращения зародышей высокотемпературной фазы для трёх чистых металлов: титана, таллия и гафния с различной температурой полиморфного превращения. Установлено, что суммарная объёмная доля зародышей новой фазы перед полиморфным превращением в рассматриваемых металлах пренебрежимо мала. Поэтому формирование свойств металлических систем в состоянии предпревращения не объясняется применением классической флуктуационной теории.

7. Рассчитанные на основе количественных оценок значения энергии активации процессов, ответственных за аномальное изменение свойств в состоянии предпревращения и проявление экстремальных эффектов, совпадают с энергией активации образования вакансий, названных в работе структурными.

8. Предложена гипотеза, связывающая состояние предпревращения металлических систем перед полиморфными превращениями с их метастабильно-стью, разупрочнением и неустойчивостью, обусловленных образованием структурных вакансий, облегчающих перестройку кристаллической решётки во всём объёме системы при фазовом переходе.

9. Разработан новый способ термомеханической обработки стали Р6М5-МП, основанный на повышенной пластичности заготовок в состоянии предпревращения при последовательном их деформировании с различными скоростями деформации.

Способ защищён патентом на изобретение и позволяет разрабатывать ресурсосберегающие технологии получения заготовок быстрорежущего инструмента повышенной стойкости и экономить энергетические и материальные ресурсы.

ОСНОВНЫЕ ПУБЛИКАЦИИ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

Статьи в рецензируемых научных изданиях

1. Гвоздев, А.Е. Деформация, структурообразование и разрушение стали Р6М5 / А.Е. Гвоздев, О.В. Кузовлева, A.B. Кондрашина // Деформация и разрушение материалов. - 2007. - №8. - С. 25-31.

2. Гвоздев, А.Е. Об эффекте сверхпластичности инструментальных сталей и алюминиевых сплавов / А.Е. Гвоздев, О.В. Кузовлева, A.C. Пустовгар, A.B. Афанаскин // Деформация и разрушение материалов. - 2008. - № 7. - С. 13-20.

3. Тихонова, И.В. Распад цементита углеродистых сталей при термоцик-лировании / И.В. Тихонова, О.В. Кузовлева, Н.Е. Стариков, А.Е. Гвоздев // Производство проката. - 2008. - № 8. - С. 36-37.

4. Селедкин, Е.М., Кузовлева О.В., Пустовгар A.C., Гвоздев А.Е., Стариков Н.Е. Моделирование процесса осадки заготовок из инструментальной стали в состоянии сверхпластичности // Деформация и разрушение материалов. -2009.-№1.-С. 28-31.

5. Тихонова, И.В. Влияние содержания углерода на распад цементита в углеродистых сталях при термоциклической обработке / И.В. Тихонова, О.В. Кузовлева, А.Е. Гвоздев // Производство проката. - 2009. -№ 5. - С. 29-31.

5. Тихонова, И.В. Влияние термоциклической обработки на структурные превращения в деформированном никеле / И.В. Тихонова, О.В. Кузовлева, А.Е. Гвоздев, Н.Е. Стариков // Производство проката, 2011. - № з. _ с. 26-28.

7. Кузовлева, О.В. Аномальные изменения структуры и свойств металлов и сплавов при термомеханических воздействиях в состоянии предпревращения // Известия Тульского государственного университета. Технические науки. Вып. 4. - Тула: Изд-во ТулГУ, 2011. - С. 286-294.

8. Кузовлева, О.В., Гвоздев А.Е. О закономерностях и причинах изменения пластичности металлов и сплавов в состоянии предпревращения / О.В. Кузовлева, А.Е. Гвоздев // Известия Тульского государственного университета. Технические науки. Выпуск 5. Часть 3. - Тула: изд-во ТулГУ, 2011 - С 94103.

патент

9. Пат. 2007107236/02 (2337977) Российская Федерация, РСТ. / Способ обрабтки быстрорежущей стали / М.Х. Шоршоров, А.Е. Гвоздев, О.В. Кузовлева [и др.]; заявитель и патентообладатель Тульский государственный университет. - № 2007107236/02; заявл. 26.02.07; опубл. 16.05.08, Бюл. № 31 - 5 е.: ил.

другие научные публикации

10. Гвоздев, А.Е. Об эффекте сверхпластичности сталей и сплавов / А.Е. Гвоздев, О.В. Кузовлева, Н.Е. Стариков, A.C. Пустовгар // Деформация и разрушение материалов и наноматериалов: доклады II международной конференции. - Москва, 2007. - С.68-70.

11. Гвоздев, А.Е. Анализ закономерностей экстремальных эффектов при фазовых переходах в металлических сплавах с помощью разработанного экспериментального программного комплекса / А.Е. Гвоздев, О.В., Кузовлева, Н.Е. Стариков [и др.]. - Электронное издание № 14225 от 12.09.2008 . № roc per 0320801998 (ФГУП НТЦ ИНФОРМРЕГИСТР). - 1 электрон, опт. диск (CD-ROM). -www.inforeg.ru

12. Кузовлева, О.В. Анализ структурных превращений никеля при термо-циклировании / О.В. Кузовлева // Перспективные материалы: материалы V Российской ежегодной конференции молодых научных сотрудников и аспирантов.

13. Достоинства и перспективы применения эффекта сверхпластичности сложнолегированных высокопрочных сталей и сплавов / В.М. Павлов, О.В. Ку-зовлева [и др.] // Инженер и промышленник. 2009. - № 1. — С. 56-58.

14. Тихонова, И.В. Анализ структурных превращений никеля при термо-циклировании / И.В. Тихонова, О.В. Кузовлева, А.Е. Гвоздев // Деформация и разрушение материалов и наноматериалов: сборник материалов третьей международной конференции. - М: Интерконтакт Наука, 2009. - С. 129-130.

15. Тихонова, И.В., Кузовлева О.В., Гвоздев А.Е. О состоянии предпре-вращения металлов и сплавов: методика и результаты экспериментальных исследований и практических разработок // Электронное издание № 17583 от 27.10.2009. № гос. per. 0320902220 (ФГУП НТЦ ИНФОРМРЕГИСТР). - 1 электрон, опт. диск (CD-ROM). - www.inforeg.ru

16. Разработка ресурсосберегающих технологий с использование эффекта повышенной пластичности, термической и комбинированной обработки при производстве металлорежущего инструмента и металлоизделий / В.М. Павлов, Н.Е. Стариков, О.В. Кузовлева [и др.] // Инженер и промышленник. 2010. - №1. - С. 26-28.

17. Комплексный подход к исследованию экстремальных эффектов и сверхпластичности в металлических системах: монография / А.Е. Гвоздев, И.В. Тихонова, О.В. Кузовлева и [др.]. - Тула: Издательство ТулГУ, 2011. - 114 с. ISBN 978-5-7679-1904-8.

18. Кузовлева, О.В. Аномальные изменения структуры и свойств металлов и сплавов при термомеханических воздействиях в состоянии предпревра-щения: монография // Под ред. д-ра техн. наук, проф. А.Е. Гвоздева. - Тула: Изд-во ТулГУ, 2012. - 266 с. ISBN 978-5-7679-2240-6.

Подписано в печать «25» сентября 2012г. Формат 60x84 1/16. Бумага офсетная. Печ. л. 1,0. Тираж 120 экз. Заказ 109 Юго-Западный государственный университет. 305040, г. Курск, ул. 50 лет Октября, 94. Отпечатано в ЮЗГУ.

Оглавление автор диссертации — кандидата технических наук Кузовлева, Ольга Владимировна

Введение.

Глава 1 Анализ поведения металлов и сплавов вблизи температур критических точек.

1.1 Классификация фазовых превращений.

1.2 Механизмы фазовых превращений.

1.2.1 Диффузионный и мартенситный механизмы фазовых превращений.

1.2.2 Гипотезы о неклассических механизмах фазовых превращений.

1.3 Изменение свойств и аномальные эффекты вблизи критических точек.

1.3.1 Повышение пластичности вблизи критической точки.

1.3.2 Изменение теплоёмкости, электросопротивления и других свойств вблизи температуры фазового перехода.

1.3.3 Изменение упругих модулей.

1.3.4 Изменение структуры при воздействии на систему вблизи критической точки.

Выводы к главе 1.

Глава 2 Объекты и методика исследования.

2.1 Объекты исследования. Исходное состояние.

2.2 Экспериментальные методики для изучения поведения металлов и сплавов вблизи температуры критических точек и исследования свойств в исходном состоянии.

2.2.1 Методика высокотемпературных механических испытаний.

2.2.1.1 Экспериментальное оборудование для высокотемпературных механических испытаний.

2.2.1.2 Образцы для механических испытаний.

2.2.1.3 Методика проведения механических испытаний.

2.2.2 Термоциклическая обработка.

2.2.2.1 Оборудование для термоциклической обработки.

2.2.2.2 Образцы для термоциклирования.

2.2.2.3 Методика термоциклической обработки.

2.2.3 Рентгеновский метод определения текстур.

2.2.4 Рентгеноструктурный анализ фазового состава.

2.2.5 Рентгенофлуоресцентный анализ.

2.2.6 Металлографический анализ.

2.2.7 Дифференциально-термический анализ.

2.2.8 Регрессионный анализ экспериментальных данных.

Выводы к главе 2.

Глава 3 Закономерности изменения свойств металлов и сплавов в состоянии предпревращения.

3.1 Повышенная пластичность при фазовых превращениях в углеродистых сталях.

3.2 Сверхпластичность быстрорежущей стали в состоянии предпревращения.

3.3 Влияние термоциклирования на структурные превращения в никеле.

Выводы к главе 3.

Глава 4 Разработка гипотезы состояния предпревращения металлических систем.

4.1 Изменения свойств металлов в температурном интервале до температуры фазового равновесия.

4.2 Оценка параметров процесса зародышеобразования при полиморфных превращениях в чистых металлах.

4.3 Определение энергии активации процессов, ответственных за аномальное изменение теплоёмкости вблизи температур фазовых превращений в металлических системах.

Выводы к главе 4.

Глава 5 Использование состояния предпревращения металлических систем для оптимизации режимов ресурсосберегающих способов их обработки при получении металлорежущего инструмента.

Выводы к главе 5.

Введение 2012 год, диссертация по металлургии, Кузовлева, Ольга Владимировна

Фазовые превращения имеют большое значение в металловедении и термической обработке металлов и сплавов, так как влияют на процессы структурообразования металлических систем, на их механические и структурные свойства и определяют, в конечном счёте, ресурс деталей машин и конструкций, изготовленных из сталей и сплавов.

Изучение закономерностей развития фазовых превращений важно для научного и практического использования, поскольку некоторые фазы могут обладать уникальными свойствами (сверхпроводимость, ферромагнетизм, сверхпластичность и др.). Кроме того, при фазовых превращениях проявляются наиболее существенные особенности строения вещества, что объясняется переходом в иное структурное состояние [1,2].

Особый интерес в рассмотрении механизма фазовых превращений представляет «состояние предпревращения» перед фазовыми переходами первого и второго рода.

Эта особенность металлических веществ к изменению свойств была обнаружена, в частности, в виде аномального повышения пластичности цветных сплавов, сталей и интерметаллидов [1, 3-24]. А также, наблюдается экстремально высокая диффузионная подвижность атомов и ускоренное изменение структурных параметров (например, при фазовом термоциклирова-нии) [25].

Состояние предпревращения открывает особые возможности использования свойств металлических материалов в современной промышленности. В частности, открываются перспективы для создания новых технологий обработки металлов давлением при аномально высоких показателях пластичности.

Данное направление нуждается в дальнейшей разработке для более полных исследований. Представляет большой интерес изучение влияния состояния предпревращения на свойства различных металлических материалов.

Этот вопрос изучался ранее известными представителями ведущих научных школ. Академик РАН Новиков И.И. рассматривал особые состояния металлических кристаллов и формирование мелкозернистой структуры металлов межфазным циклированием [26, 27]. Воробьёв В.Г. изучал аномальные свойства металлических веществ во время протекания внутренних превращений [1]. Гуляев А.П. и Пуарье Ж.П. проводили изучение высокотемпературной пластичности углеродистых сталей [4, 14]. Пресняков A.A., Шор-шоров М.Х., Кайбышев O.A., Базык A.C., Охрименко Я.М., Смирнов О.М. и другие отечественные и зарубежные учёные изучали сверхпластичность различных высоколегированных сталей и сплавов цветных металлов, связанную с диффузионными фазовыми превращениями, и поведение металлов и сплавов при различных внешних воздействиях [8-10, 12, 13, 19-21]. Белов К.П. посвятил свои исследования изучению различных эффектов и явлений в металлах и сплавах при фазовых переходах второго рода, в частности, он исследовал аномальные явления в металлах в точке Кюри, тепловое расширение и термомагнитные эффекты в ферромагнетиках [28].

Однако до сих пор не решены задачи о закономерностях изменения прочностных и пластических свойств в различных металлических системах в состоянии предпревращения; не установлены количественные значения величин температурных интервалов состояния предпревращения; нет исчерпывающих данных о влиянии внешних воздействий различной природы (например, термоциклирования) в различных интервалах состояния предпревращения перед фазовыми переходами второго рода (например, в точке Кюри) на структуру различных мономорфных металлов; не разработаны гипотезы состояния предпревращения, обоснованные и подтвержденные количественными оценками; не показана практическая полезность состояния предпревращения металлических систем и перспективы его использования для разработки ресурсосберегающих способов термомеханической обработки высоколегированных промышленных дорогостоящих сталей, где может быть получен ощутимый экономический эффект.

Разработке этих вопросов посвящена данная диссертационная работа.

В работе проведено изучение поведения металлических материалов в интервале температур, включающем критические точки, в так называемом состоянии предпревращения при фазовых переходах различной природы.

Необходимо отметить, что предпереходный период вблизи температур фазовых переходов для металлов и сплавов представляет большой научный интерес с точки зрения изучения свойств металлических материалов, как предмета исследования.

Состояние предпревращения открывает особые возможности исследования свойств металлических материалов в современной промышленности. В частности, открываются перспективы для создания новых технологий обработки металлов давлением в температурных режимах состояния предпревращения с использованием ресурсов пластичности.

Цель работы: установление закономерностей изменения структуры и свойств металлических систем при термомеханическом воздействии на них вблизи фазовых переходов I и II рода, и оптимизация на этой основе режимов ресурсосберегающих способов формоизменения труднодеформируемых объектов, основанных на использовании резервов пластичности предпереходно-го состояния.

Для достижения поставленной цели необходимо было решить следующие задачи:

1. Систематизировать и обобщить литературные данные для подготовки анализа состояния вопроса по теме исследования.

2. Обосновать выбор объектов и комплексной методики исследования.

3. Выявить закономерности изменения пластичности в углеродистых сталях марок 10,35 и У8А при растяжении в состоянии предпревращения.

4. Построить математические модели характеристик пластичности и прочности стали Р6М5-МП и установить закономерности изменения указанных свойств при изотермическом растяжении и сжатии в интервале температур от 600 °С до 900 °С и скоростей деформации от 0,001 с"1 до 0,1 с"1 в состоянии предпревращения.

5. Установить влияние термоциклической обработки (ТЦО) никеля на структуру в состоянии предпревращения при фазовом переходе второго рода.

6. Разработать гипотезу состояния предпревращения, основанную на особенностях изменения структуры и свойств металлических систем при термомеханическом воздействии.

7. Создать новый способ ресурсосберегающей термомеханической обработки высоколегированной быстрорежущей стали Р6М5-МП в состоянии предпревращения.

В качестве методов исследования в работе использованы высокотемпературные механические испытания, межфазное циклирование, рентгеност-руктурный фазовый анализ, рентгеновский метод определения текстуры, рентгенофлуорисцентный анализ, металлографические исследования, электронно-микроскопический анализ, оптимальное планирование экспериментальных исследований, метод математического моделирования и регрессионного анализа экспериментальных результатов.

Научная новизна представляемой работы заключается в следующем.

1. Получены систематические данные и установлены закономерности изменения характеристик пластичности сталей марок 10, 35 и У8А при термомеханическом воздействии растяжением в интервале температур от 700 °С до 870 °С со скоростью деформирования 1 мм/мин, свидетельствующие об экстремальном изменении относительного удлинения в состоянии предпревращения перед фазовым переходом первого рода.

2. Построены математические модели характеристик пластичности и прочности стали Р6М5-МП, описывающие сопротивление стали деформации при растяжении и сжатии и относительное удлинение при растяжении в интервале температур от 600°С до 900°С и скоростей деформации от 0,001 с"1 до 0,1 с*1. Установлены закономерности изменения характеристик механических свойств в состоянии предпревращения.

Выявлено, что в этом состоянии в кристаллической решётке металлической системы обеспечиваются наибольшее разупрочнение при Tamin и наибольшая неустойчивость при Tsmax

3. Выявлены изменения структуры никеля после термоциклической обработки в состоянии предпревращения перед фазовым переходом II рода, связанные с формированием высокодисперсной и однородной структуры.

4. Предложена гипотеза, связывающая состояние предпревращения металлических систем перед полиморфными фазовыми превращениями с их метастабильностью, разупрочнением и неустойчивостью, обусловленных образованием структурных вакансий, облегчающих перестройку кристаллической решётки во всём объёме системы при фазовом превращении.

Положения научной новизны полностью опубликованы в монографии «О состоянии предпревращения металлов и сплавов: методика и результаты экспериментальных исследований и практических разработок // И.В. Тихонова, О.В. Кузовлева, А.Е. Гвоздев // Электронное издание № 17583 от 27.10.2009. № гос. per. 0320902220. - 1 электрон, опт. диск (CD-ROM)».

В работе с точки зрения практической значимости: освоена и развита методика комплексного исследования процессов поведения металлических систем при различных термомеханических воздействиях; получены зависимости изменения относительного удлинения сталей марок 10, 35 и У8А от температуры при растяжении, которые могут служить основой для оптимизации температурных условий их обработки в состоянии предпревращения; получены температурно-скоростные зависимости изменения характеристик изотермического деформирования стали Р6М5-МП путём растяжения и сжатия и рассчитаны экстремальные значения температур минимальной прочности Tamin И МаКСИМЭЛЬНОЙ ПЛаСТИЧНОСТИ Тётах, являющихся основой для оптимизации термомеханических условий ресурсосберегающей обработки исследуемых металлических систем в состоянии предпревращения;

- выявлено, что термоциклическая обработка никеля в состоянии предпревращения вблизи фазового перехода второго рода позволяет получать высокодисперсную и однородную структуру и является способом структурной подготовки металлических систем к деформированию с использованием резервов пластичности предпереходного состояния и сверхпластичности; разработан новый способ получения заготовок быстрорежущего инструмента из стали Р6М5-МП в состоянии предпревращения, защищённый патентом РФ на изобретение № 2337977 от 16.05.2008, который обеспечивает повышение коэффициента использования металла, снижение расхода энергоресурсов и увеличение стойкости инструмента в 1,5-2,0 раза, что позволяет отнести разработанный способ к малоотходным, ресурсосберегающим термомеханическим процессам рационального природопользования.

На защиту выносятся следующие положения.

1. Закономерности изменения характеристик пластичности углеродистых сталей марок 10, 35 и У8А в состоянии предпревращения.

2. Термо-механические модели характеристик прочности и пластичности быстрорежущей стали Р6М5-МП и закономерности изменения указанных свойств при растяжении и сжатии в различных температурно-скоростных условиях.

3. Выявленные изменения структуры никеля в состоянии предпревращения после ТЦО вблизи точки Кюри.

4. Гипотеза состояния предпревращения металлических систем.

5. Способ термо-механической обработки быстрорежущей стали Р6М5-МП для получения заготовок быстрорежущего инструмента в состоянии предпревращения.

Диссертационная работа выполнена по приоритетным направлениям развития науки, технологий и техники РФ (ресурсосберегающие технологии, производственные технологии, экология и рациональное природопользование) по госбюджетным темам НИР № 41-06 «Разработка структурнотермомеханических моделей для ресурсосберегающего деформирования стали Р6М5», № 54-01 «Разработка ресурсосберегающих процессов формоизменения заготовок при изотермическом нагружении на основе моделирования и оптимизации структуры и свойств материалов», выполненных на кафедре «Физика металлов и материаловедение» при разработке ресурсосберегающих технологий и при выполнении проекта РНП 3.1.1.8498 «Новые технологии организации и планирования эффективности учебного процесса в высшей школе», по целевой программе «Развитие научного потенциала высшей школы (2006-2008 гг.)» в Тульском государственном университете, а также в базовой лаборатории ИМЕТ им. A.A. Байкова РАН «Новые процессы формоизменения металлических материалов специального назначения».

Заключение диссертация на тему "Аномальные изменения структуры и свойств металлических систем при термомеханических воздействиях в состоянии предпревращения"

Выводы к главе 5:

1. Разработан способ термомеханической обработки стали Р6М5-МП, основанный на использовании резервов пластичности предпереходного состояния и связанный с повышенной деформацией заготовок в состоянии предпревращения в два этапа с различными скоростями деформации на каждом этапе.

Способ защищён патентом и позволяет разрабатывать ресурсосберегающие технологии, экономить энергетические и материальные ресурсы при получении заготовок металлорежущего инструмента из порошковой стали Р6М5-МП (Патент № 2337977 от 10.11.2008 г.).

2. Показано, что в стали Р6М5-МП в условиях сверхпластичности обеспечивается получение однородной мелкозернистой структуры, которая будет наследоваться при последующей упрочняющей окончательной обработке (закалка+отпуск), повышая механические и эксплуатационные свойства металлорежущего инструмента из быстрорежущих сталей типа Р6М5 различных способов производства

3. Выявлено, что деформирование быстрорежущих сталей типа Р6М5 различных способов производства в условиях реализации эффекта сверхпластичности при осадке приводит к более полному заполнению объёма очага пластической деформации зонами сверхпластичности [77], что позволяет получать металлорежущий инструмент с повышенными эксплуатационными свойствами и стойкостью [120].

1. Разработана комплексная методика исследования экстремальных эффектов в состоянии предпревращения в металлических системах, включающая высокотемпературные механические испытания, рентгеноструктурный анализ, рентгенофлуоресцентный анализ, электронно-микроскопический анализ, металлографические исследования, математическое моделирование и регрессионный анализ экспериментальных результатов.

2. Установлены закономерности изменения пластичности на сталях марок 10, 35 и У8А в интервале температур от 700 °С до 870 °С и в состоянии предпревращения перед фазовым переходом первого рода. Выявлено, что относительное удлинение этих сталей как характеристика пластичности изменяется немонотонно: повышается с увеличением температуры, достигает максимума, снижается после температуры критической точки и повышается с последующим возрастанием температуры.

В малоуглеродистых сталях основной вклад в увеличение пластичности вносит состояние предпревращения вблизи точки фазового перехода Асз, вероятно из-за малого количества перлита. В эвтектоидной стали У8А основное повышение пластичности обеспечивается состоянием предпревращения вблизи эвтектоидного фазового перехода в точке Ас].

В стали марки 35 на кривой зависимости пластичности от температуры <5(7) наблюдаются два экстремума, соответствующие состоянию предпревращения перед точками Ас1 и Асз.

Установлено, что во всех трёх марках исследуемых углеродистых сталей в состоянии предпревращения пластичность выше, чем в аустенитном состоянии.

3. В стали Р6М5-МП состояние предпревращения исследовано по изменению пластичности (относительного удлинения 3, %) и прочности (сопротивления пластическому деформированию а, МПа).

Построены термомеханические модели изменения прочности и пластичности стали Р6М5-МП в интервале изменения температур от 600 °С до 900 °С и скоростей деформации от 0,001 до 0,1 с"1 при растяжении и сжатии.

Вычислены экстремальные значения пластичности 8тах и прочности amin и значения температур T¿max и Tamin. Предложено характеризовать состояние металлической системы при Tamin как состояние термомеханического разупрочнения, характеризуемого наименьшей прочностью amim а при Tsmax как состояние термомеханической неустойчивости, характеризуемого максимальной пластичностью 5тах.

Установлено, что значения температур минимальной прочности и максимальной пластичности Tamin и T¿max совпадают и составляют 823 °С, что ниже точки Aci = 825 °С. Рассчитанные значения температур Tamin и Т0тах использованы на практике при разработке новых способов обработки быстрорежущей стали.

4. Изучено изменение структуры никеля в результате термоциклической обработки по различным режимам: в состоянии предпревращения вблизи точки Кюри (365 °С) при температурах 300-370 °С; в окрестности точки Кюри в диапазоне температур, который располагается по другую (высокотемпературную) сторону от критической температуры фазового перехода второго рода (370-470 °С); в температурном диапазоне развития процесса рекристаллизации в никеле (500-550 °С).

Установлено, что структура никеля в результате термоциклической обработки в состоянии предпревращения вблизи точки Кюри становится более высокодисперсной и однородной по сравнению с исходным состоянием и структурами, полученными по другим режимам.

5. Изучение поведения физических свойств (плотности й, теплоёмкости ср, электросопротивления р) в зависимости от температуры для металлов разных подгрупп периодической системы Д.И. Менделеева (Ве, Са, 8г, Т1, Бс, У, Тх, Т{, Щ Сг, Бе, Со, №), которые испытывают полиморфное или магнитное превращение, показало, что в среднем по всем свойствам (¿/, ср, р) значения температурного интервала ЛТср, т.е. интервала предпревращения, составляют 0,2 ТФП. Это свидетельствует о том, что задолго до температуры фазового перехода металлическая система начинает готовиться к нему.

6. Выполнены количественные оценки вклада в отклонение от линейной зависимости теплоёмкости низкотемпературной модификации образующихся в состоянии предпревращения зародышей высокотемпературной фазы для трёх чистых металлов: титана, таллия и гафния с различной температурой полиморфного превращения.

Установлено, что суммарная объёмная доля зародышей новой фазы перед полиморфным превращением в рассматриваемых металлах пренебрежимо мала. Поэтому формирование свойств металлических систем в состоянии предпревращения не объясняется применением классической флуктуационной теории.

7. Для установления процессов, ответственных в состоянии предпревращения за формирование комплекса аномальных свойств, выполнены количественные оценки энергии активации процессов, ответственных за аномальное изменение свойств. Установлено, что изменение свойств в состоянии предпревращения происходит за счёт образования «структурных вакансий».

Анализируя полученные расчётные данные, можно сделать предположение о том, что такие «структурные вакансии» облегчают протекание фазовых превращений в кристаллических телах, обусловливают аномальное изменение физических и механических свойств металлов и сплавов и реализацию в них различных экстремальных эффектов.

8. Предложена гипотеза, связывающая состояние предпревращения металлических систем перед полиморфными фазовыми превращениями с их метастабильностью, разупрочнением и неустойчивостью, обусловленных образованием структурных вакансий, облегчающих перестройку кристаллической решётки во всём объёме системы при фазовом превращении.

9. Разработан новый способ термомеханической обработки стали Р6М5-МП, основанный на повышенной деформационной способности заготовок в состоянии предпревращения при последовательном деформировании с различными скоростями деформации в температурно-механических полях.

Способ защищен патентом на изобретение и позволяет разрабатывать ресурсосберегающие технологии получения заготовок быстрорежущего инструмента за счёт экономии энергетических и материальных ресурсов при получении заготовок металлорежущего инструмента повышенной стойкости из порошковой стали Р6М5-МП (Патент № 2337977 от 10.11.2008 г.).

Библиография Кузовлева, Ольга Владимировна, диссертация по теме Металловедение и термическая обработка металлов

1. Воробьёв В.Г. Аномальные свойства металлических веществ во время протекания внутренних превращений и их техническое значение / В.Г. Воробьёв //Известия ВУЗов. Машиностроение. 1960. -№ 8. - С. 120-131.

2. Исследование нестабильной решётки металлических сплавов в предмартенситном состоянии / B.C. Бокштейн и др. // Металлургия. 1974. - № 2. - С. 50-59.

3. Пименов В.А. Механические свойства железа вблизи а-^у-превращения / В.А. Пименов, Э.И. Эстрин // Физика металлов и материаловедение. 2005. - Т. 99. - № 2. - С. 100-104.

4. Гуляев А.П. Высокотемпературная пластичность углеродистых сталей / А.П. Гуляев, JI.M. Сарманова. // Металловедение и термическая обработка металлов. 1972. - № 4. - С. 43-47.

5. Гончаренко И. А. Механизмы сверхпластичности и структурообразования в гетерофазных металлических материалах при фазовых переходах / И.А. Гончаренко, А.Е. Гвоздев // Металлы. 1992. - № З.-С. 166-171.

6. Пластичность инструментальных сталей в зависимости от условий нагрева при деформации / Н.В. Пасечник и др. // Металловедение и термическая обработка металлов. 2003. - № 9. - С. 31-35.

7. Эстрин Э.И. Пластичность при рекристаллизации / Э.И. Эстрин // Физика металлов и материаловедение. 2006. - Т. 102. - № 3. - С. 346-349.

8. Деформирование инструментальных сталей в условиях сверхпластичности / A.C. Базык и др. // Вестник машиностроения. 1979. -№2.-С. 66-70.

9. О сверхпластичности углеродистой доэвтектоидной стали, связанной с превращением / Я.М. Охрименко и др. // Вопросы металловедения и физики металлов / Под ред. С.А. Головина. Тула: Изд-во ТПИ, 1974.-С. 145-148.

10. Пресняков A.A. Сверхпластичность металлов и сплавов / A.A. Пресняков. Алма-Ата: Наука, 1969. - 203 е.: ил.

11. Сверхпластичность металлических материалов / М.Х. Шоршоров и др.. М: Наука, 1973. - 220 е., ил.

12. Кайбышев O.A. Пластичность и сверхпластичность металлов / O.A. Кайбышев. М: Металлургия, 1975. - 280 с.

13. Кайбышев O.A. Сверхпластичность промышленных сплавов / O.A. Кайбышев. М.: Металлургия, 1984. - 264 с.

14. Высокотемпературная пластичность кристаллических тел / Ж.П. Пуарье. Пер. с франц. М.: Металлургия, 1982. - 272 е., ил.

15. Гуляев А.П. Сверхпластичность стали / А.П. Гуляев. М.: Металлургия, 1982. - 56 с.

16. Чумаченко E.H. Сверхпластичность: материалы, теория, технологии / E.H. Чумаченко, О.М. Смирнов, М.А. Цепин. М.: КомКнига, 2005. - 320 с.

17. Полухин П.И. Физические основы пластической деформации. Учебное пособие для вузов / П.И. Полухин, С.С. Горелик, В.К. Воронцов. -М.: Металлургия, 1982. 584 е.: ил.

18. Бернштейн M.JI. Структура деформированных металлов / M.JI. Бернштейн. М.: Металлургия, 1977. - 432 е.: ил.

19. Шоршоров М.Х. Сверхпластичность металлических сплавов / М.Х. Шоршоров // Материаловедение. 2001. - № 5. - С. 15-22.

20. Смирнов О.М. Обработка металлов давлением в состоянии сверхпластичности / О.М. Смирнов. -М.: Машиностроение, 1979. 184 с.

21. Смирнов О.М. Особенности сверхпластической деформации железоуглеродистых сплавов / О.М. Смирнов // Известия вузов. Чёрная металлургия. 2003. — № 5. - С. 36-41.

22. Сверхпластичность титановых сплавов разных классов / O.A. Бабарэко и др. // Металловедение и термическая обработка металлов. -1995.-№6.-С. 30-35.

23. Высокоскоростная сверхпластичность промышленных алюминиевых сплавов 1421 и 1460 / A.M. Шаммазов и др. // Физика металлов и металловедение. 2000. - Т. 89. - № 3. - С. 107-111.

24. Гуляев А.П. Состояние предпревращения в сплавах железа / А.П. Гуляев // Металловедение и термическая обработка металлов. 1991. - № 6. -С. 7-9.

25. Новиков И.И. Формирование мелкозернистой структуры металлов межфазным циклированием / И.И. Новиков и др. // Известия АН СССР. Серия Металлы. 1987. -№ 4. - С. 88-91.

26. Новиков И.И. Особые состояния металлических кристаллов / И.И. Новиков // Металлы. 1997. - № 1. - С. 65-69.

27. Белов К.П. Упругие, тепловые и электрические явления в ферромагнетиках / К.П. Белов. М.: Изд-во технико-теоретической литературы, 1957. - 280 с.

28. Новиков И.И. Фазовые переходы и критические точки между твердотельными фазами / И.И. Новиков; Ин-т металлургии и материаловедения им. A.A. Байкова РАН. М.: Наука, 2008. - 162 е.: ил.

29. Эстрин Э.И. О природе пластичности при полиморфных превращениях / Э.И. Эстрин // Физика металлов и материаловедение. — 2006. -Т. 102. -№ 1.-С. 123-128.

30. Драпкин Б.М. О модуле Юнга цементита / Б.М. Драпкин, Б.В. Фокин // Физика металлов и материаловедение. 1980. - Т.49. - № 3. - С. 649-651.

31. Рохманов Н.Я. Аномалии внутреннего трения вблизи точки Кюри карбидной фазы в системе железо-углерод / Н.Я. Рохманов, А.Ф. Сиренко // Физика металлов и материаловедение. 1991. - № 7. - С. 193-197.

32. Белов К.П. Аномалии внутреннего трения и модуля упругости в ферромагнетиках вблизи точки Кюри / К.П. Белов // ЖТФ. 1959. - Т. 37. -№ 4. - С.939-943.

33. Ландау Л.Д. Об аномальном поглощении звука вблизи точек фазового перехода второго рода / Л.Д. Ландау, И.М. Халатников // ДАН СССР. 1954. - № 3. - С. 469-472.

34. Лившиц Б.Г. Металлография: / Учебник для вузов. 3-е изд. - М.: Металлургия, 1990.-236 с.

35. Физическое металловедение. В 3-х т. Т 2 Фазовые превращения в металлах и сплавах и сплавы с особыми физическими свойствами. / Под ред. Р.У. Канна, П.Т. Хаазена. -М.: Металлургия, 1987. 624 с.

36. Паташинский А.З. Флуктуационная теория фазовых переходов / А.З. Паташинский, В.Л. Покровский. М.: Наука, 1982. - 382 с.

37. Жданов Г.С. Лекции по физике твёрдого тела: принципы строения, реальная структура, фазовые превращения / Г.С. Жданов, А.Г. Хунджуа. -М.: Изд-во МГУ, 1988. 231 с.

38. Новиков И.И. Теория термической обработки металлов / И.И. Новиков // Учебник для вузов. 4-е изд. - М.: Металлургия, 1986. — 480 с.

39. Уманский Я.С. Физика металлов. Атомное строение металлов и сплавов / Я.С. Уманский, Ю.А. Скаков // Учебник для вузов. М.: Атомиздат, 1978. - 352 с.

40. Добромыслов A.B. Механизм а—>со превращения в цирконии, титане и сплавах на их основе / A.B. Добромыслов, И.И. Талуц // ФММ, 1989. -Т. 67.-№6.-С. 109-115.

41. Жоровков М.Ф. Роль деформационного потенциала в формировании структуры и устойчивости упорядоченных фаз в сплавах с мартенситными превращениями / М.Ф. Жоровков, В.В. Кулагина // Металлы, -№ 5, -1995. С. 85-89.

42. Винтайкин Е.З. Предмартенситная неустойчивость в сплаве марганец медь / Е.З. Винтайкин, В.А. Удовенко // ФММ. - 1977. - Т.44. - № 5.-С. 1081-1083.

43. Пушин В.Г. Предпереходные явления и мартенситные превращения / В.Г. Пушин, В.В. Кондратьев // ФММ. 1994. - Т.32. - № 1. -С. 40-57.

44. Штремель М.А. Прочность сплавов. Часть И. Деформация: Учебник для вузов. М.: МИСИС, 1997. - 527 с.

45. Бакашева А.У., Пресняков A.A., Аубакирова А.К. Исследование превращений в системе Cu-Mn / А.У. Бакашева, A.A. Пресняков, А.К. Аубакирова // МиТОМ. 2002. - № 10 - С. 18-22.

46. R. Romero Vacancies and the martensitic transition on Cu based shape memory alloys / R. Romero, A. Somoza, LI. Mañosa, A. Planes. // Met. Sei - 1976. - № 3 - P. 7-6.

47. Попова E.E. Особенности формирования метастабильных структур в сплавах системы марганец-медь / Е.Е. Попова, Э.Н. Спектор // МиТОМ. -1985,-№4.-С. 39-41.

48. Тарасенко JI.B. Фазовые превращения в сталях мартенситного класса при испытаниях на высокотемпературную усталость / JI.B. Тарасенко, Г.В. Соболева // МиТОМ. 2002. - № 3 - С. 7-9.

49. Гарбер Р.И. Аналитические возможности внутреннего трения / Р.И. Гарбер, Ж.Ф. Харитонова. М.: Наука, 1973. С. 129-133.

50. Бокштейн Б.С. Изучение фактора Дебая-Валлера вблизи температуры фазового перехода первого рода в кобальте / Б.С. Бокштейн, Ю.Б. Войтковский, Г.С. Никольский // ЖЭТФ. 1973. - вып. 2. - С. 553-555.

51. Дёмин С.А. Особенности предмартенситных явлений в системе марганец медь / С.А. Дёмин // ФММ, 1989. - Т.67. - № 4. - С. 775-781.

52. Крапошин B.C. Геометрическая модель полиморфного превращения в титане и цирконии / B.C. Крапошин, A.JI. Талис, Ван Яньцзын // МиТОМ. 2005. - № 9. - С. 8-16.

53. Балагуров А.М. Нейтронографическое исследование фазовых превращений метастабильного льда высокого давления VI11 / A.M. Балагуров // Письма в ЖЭТФ. Т. 53. - № 1. - С. 30-33.

54. Базин Ю.А. Роль ближнего порядка в процессах плавления и полиморфных превращений металлов / Ю.А. Базин // Металлы. 1997. - № 2. -С. 34-37.

55. Козлов Э.В. Деформационный фазовый переход порядок-беспорядок в сплавах Си Pd / Э.В Козлов // МиТОМ. - 2000. - № 1. - С. 7983.

56. Новиков И.И. Фазовые превращения в кристаллических телах (современное состояние проблемы) / И.И. Новиков // Инженерно-физический журнал. 1980. - Т. 39. - № 6. - С. 1118-1132.

57. Драпкин Б.М. Свойства сплавов в экстремальном состоянии / Б.М. Драпкин, В.К. Кононенко, В.Ф. Безъязычный. М.: Машиностроение, 2004. -256 е.: ил.

58. Левин Д.М., Гвоздев А.Е. Температурные зависимости модулей нормальной упругости сложнолегированных быстрорежущих сталей разных способов производства / Д.М. Левин, А.Е. Гвоздев // Известия Академии Наук. Металлы. - 1995. - № 1. - С. 91-95.

59. Блантер М.Е. Аномальные изменения свойств сплавов в процессе фазовых превращений / М.Е. Блантер, А.К. Машков // Металловедение и термическая обработка металлов. 1959. - № 1. - С. 6-10.

60. Илларионов Э.И. Связь фазовых превращений и механических свойств сплавов системы Ti А1 - W - Zr / Э.И. Илларионов // МиТОМ. - № 1.-2002.-С. 28-33.

61. Лившиц Б.Г., Крапошин B.C., Линецкий Я.Л. Физические свойства металлов и сплавов / Б.Г. Лившиц, B.C. Крапошин, Я.Л. Линецкий /7 Учебник для вузов. 2-е издание. М.: Металлургия, 1980. - 320 с.

62. Вакансии и другие точечные дефекты в металлах и сплавах / Под ред. Розенберга В.М. М.: Металлургиздат, 1961. - 302 с.

63. Кузьменко П.П. Аномальная температурная зависимость коэффициента самодиффузии железа в области магнитного превращения / П.П. Кузьменко // Металлофизика. 1972. - № 41. - С. 61-63.

64. Мирзаев Д.А. Причины полиморфизма железа / Д.А. Мирзаев // ФММ, 1992. — Т.44. № 3. - С. 559-561.

65. Дорофеев Ю.А. Фазовые превращения порядок-беспорядок и магнитная структура сплавов (Ni Со)Мп. / Ю.А. Дорофеев, А.З. Меньшиков, А.Е. Теплых // МиТОМ. 2001. - № 4. - С. 36-42.

66. Гаев И.С. Полиморфизм и его влияние на свойства железа / И.С. Гаев, Е.В. Шеянова // МиТОМ. 1998. - № 1. - С. 3-10.

67. О полиморфизме железа / В.И. Трефилов и др. // Порошковая металлургия. 1986. - №3. - С. 58-64.

68. Емилюшин А.Н. Фазовые и структурные превращения в сталях (труды 111 школы семинара) / А.Н. Емилюшин // Чёрная металлургия. -2004.-№2.-С. 1-4.

69. Зайцева Г.Г. Теплоёмкость титана вблизи точки фазовых превращений / Г.Г. Зайцева, Я.А. Крафытмахер // ПМТФ. 1965. - №3. - С. 117.

70. Тихонова И.В. Влияние содержания углерода на распад цементита в углеродистых сталях при термоциклической обработке / И.В. Тихонова, О.В. Кузовлева, А.Е. Гвоздев // Производство проката. 2009. - № 5. - С. 2931.

71. Тихонова И.В. Распад цементита углеродистых сталей при термоциклировании / И.В. Тихонова, О.В. Кузовлева, Н.Е. Стариков, А.Е. Гвоздев // Производство проката. 2008. - № 8. - С. 36-37.

72. Сазонов Б.Г. Экстремальная диффузионная активность в стали в состоянии предпревращения / Б.Г. Сазонов // Металловедение и термическая обработка металлов. 1990. - № 7. - С. 13-15.

73. Эстрин Э.И. Взаимодействие деформаций и фазовых превращений / Э.И. Эстрин // Изв. РАН. Серия физическая. 2005. - Т. 69. - № 9. - С. 1248-1258.

74. Селедкин Е.М. Моделирование процесса осадки заготовок из инструментальной стали в состоянии сверхпластичности / Е.М. Селедкин, A.C. Пустовгар, О.В. Кузовлева, А.Е. Гвоздев // Деформация и разрушение материалов. 2009. - № 1. - С. 28-31.

75. Термоциклическая обработка сталей, сплавов и композиционных материалов / Под ред. М.Х. Шоршорова. М.: Наука, 1984. — 188 с.

76. Использование мартенситного превращения, вызываемого деформацией, для повышения пластичности аустенитных сталей, упрочнённым тепловым наклёпом / Ю.Г. Вираховский и др. // Физика металлов и материаловедение. 1971. - Т. 32 - № 2. - С. 348-363.

77. Георгиева И.Я. Трип-стали новый класс высокопрочных сталей с повышенной пластичностью / И.Я. Георгиева // Металловедение и термическая обработка металлов. - 1976. - № 3. - С. 18-26.

78. Эстрин Э.И. Механические свойства высокоуглеродистой легированной стали вблизи температуры фазового превращения / Э.И. Эстрин, Б.М. Могутнов // ДАН РАН. 2004. - Т. 397. - № 3. - С. 330-333.

79. Новиков И.И. Сверхпластичность сплавов с ультрамелким зерном / И.И. Новиков, В.К. Портной -М.: Металлургия, 1981. 168 с.

80. Грабский М.В. Структурная сверхпластичность металлов / М.В. Грабский // Пер.с польск. М.: Металлургия, 1975. - 272 с.

81. Гвоздев А.Е. Об эффекте сверхпластичности сталей и сплавов / А.Е. Гвоздев, О.В. Кузовлева, Н.Е. Стариков, A.C. Пустовгар // Доклады II международной конференции «Деформация и разрушение материалов и наноматериалов». Москва, 2007. - С.68-70.

82. Гвоздев А.Е. Об эффекте сверхпластичности инструментальных сталей и алюминиевых сплавов / А.Е. Гвоздев, О.В. Кузовлева, A.C. Пустовгар, A.B. Афанаскин // Деформация и разрушение материалов. 2008. - № 7. - С. 13-20.

83. Гвоздев А.Е. Анализ закономерностей экстремальных эффектов при фазовых переходах в металлических сплавах с помощью разработанного экспериментального программного комплекса / А.Е. Гвоздев, О.В.,

84. Кузовлева, Н.Е. Стариков и др.. Электронное издание № 14225 от 12.09.2008. № гос.рег.0320801998.-1 эл.опт.диск (CD-ROM).-www. inforeg.ru.

85. Гуляев А.П. Технологическая пластичность быстрорежущих сталей / А.П. Гуляев, Л.М. Сарманова // Металловедение и термическая обработка металлов. 1969. - № 7. - С. 2-9.

86. Богачёв И.Н. Упрочнение стали Г20 деформацией при у<->е-превращении / И.Н. Богачёв и др. // Металловедение и термическая обработка металлов. 1974. - № 11. - С. 16-18.

87. Земский C.B. Диффузия никеля в сверхпластичных двухфазных сплавах систем никель-хром и никель-молибден / C.B. Земский, П.Л. Грузин, A.C. Тихонов // Физика и химия обработки материалов. 1971. - № 5. - С. 83-87.

88. Надирашвили Н.И. О сверхпластичности технически чистых железа, титана и их сплавов в интервале температур фазового превращения / Н.И. Надирашвили и др. // Физика и химия обработки материалов. — 1971. — №5.-С. 134-137.

89. Белов В.В. О снижении сопротивляемости пластической деформации в процессе полиморфных превращений высокопрочных сталей и сплавов титана под напряжением / В.В. Белов, М.Х. Шоршоров // Физика и химия обработки материалов. 1969. - № 3. - С. 63-68.

90. Брюховецкий В.В. Эффект жидкой фазы и её влияние на ресурс сверхпластической деформации /В.В. Брюховецкий // Физика металлов и материаловедение. 2004. - Т. 98 - № 3. - С. 99-106.

91. Тарасенко Л.В. Процессы фазовой нестабильности в жаропрочных сталях при длительных нагревах / Л.В. Тарасенко, В.И. Титов // Металловедение и термическая обработка металлов. 2005. - № 12. — С. 1015.

92. Захаров А.И. Электронная природа фазовых превращений мартенситного типа / А.И. Захаров // Металловедение и термическая обработка металлов. 2002. - № 5. - С. 4-9.

93. Клубочкин A.B. Особенности зарождения и роста кристаллов олова в интервале температур его полиморфного превращения / A.B. Клубочкин, В.Г. Будуева, Б.М. Саккулин // Металловедение и термическая обработка металлов. 2002. - № 12. - С. 9-13.

94. Гуров К.П. Диффузия и кинетика фазовых превращений в металлах и сплавах / К.П. Гуров // Учебное пособие. М.: МИФИ, 1990.-80 с.

95. Брик В.Б. Диффузия и фазовые превращения в металлах и сплавах / В.Б. Брик. Киев: Наукова думка, 1985. - 232 с.

96. Лариков Л.Н. Механизм влияния фазовых превращений на диффузию. В кн.: Диффузия в металлах и сплавах / Л.Н. Лариков, В.М. Фальченко // Под ред. М.А. Криштала. - Тула: ТЛИ, 1968. - С. 333-340.

97. Земский C.B. Диффузия и пластичность в сплавах, проявляющих сверхпластичность / C.B. Земский // Диффузионные процессы в металлах: Сборник научных трудов. Тула: Изд-во ТулПИ, 1987. - С. 25-30.

98. Эстрин Э.И. Пластичность при рекристаллизации / Э.И. Эстрин // Физика металлов и материаловедение. 2006. - Т. 102 - № 3. - С. 346-349.

99. Padmanabhan К.A. From atomistics to macro-behavior: structural superplasticity in micro- and nano-crystalline materials / K.A. Padmanabhan // Metallkunde.-2003.-№ 10.-P. 1046-1051.

100. Александров С.А. Анализ режимов термоциклической обработки конструкционных сталей / С.А. Александров и др. // Металловедение и термическая обработка металлов. 1982. - № 10. - С. 17-20.

101. Федюкин В.К. Термоциклическая обработка сталей и чугунов / В.К. Федюкин. Л.: Изд-во Ленингр. ун-та, 1977. - 144 с.

102. Блантер М.Е. Аномальные изменения свойств сплавов в процессе фазовых превращений / М.Е. Блантер, А.К. Машков // МиТОМ. 2002. - № 1.-С. 6-10.

103. Рафтмахер Я. А. Об аномалии электросопротивления железа в точке Кюри / Я.А. Рафтмахер, Т.Ю. Пинегина // ФТТ. 1974. - Т.16. - № 1. -С. 132-137.

104. Бокштейн С.З. Влияние полиморфного превращения на диффузию в титане / С.З. Бокштейн, С.Т. Кишкин, В.Б. Овсенский // МиТОМ. 1960. - № 6. - С. 21-26.

105. Бокштейн Б.С. Термодинамика и кинетика диффузии в твёрдых телах / Б.С. Бокштейн, С.З. Бокштейн, A.A. Жуховицкий. М.: Металлургия, 1974.-280 с.

106. Процессы диффузии, дефекты структуры и свойства металлов. / Под ред. А.Т. Туманова. М.: Металлургия, 1972. - 222 с.

107. Кузовлева О.В. Анализ структурных превращений никеля при термоциклировании / О.В. Кузовлева // Материалы V Российской ежегодной конференции молодых научных сотрудников и аспирантов «Перспективные материалы». Москва, 11-13 ноября 2008 г. - С. 145-147.

108. Лясоцкая B.C. Особенности термоциклической обработки титановых сплавов / B.C. Лясоцкая, Н.Ю. Равдоникас, И.А. Лебедев // Металловедение и термическая обработка металлов. — 1985. № 12. - С. 4145.

109. Башнин Ю.А. Влияние ТЦО на механические свойства стали 20Х / Ю.А. Башнин и др. // Металловедение и термическая обработка металлов. -1985.-№8.-С. 28-30.

110. Баранов A.A. Структурные изменения при термоциклической обработке металлов / A.A. Баранов // Металловедение и термическая обработка металлов. 1983. - № 12. - С. 2-10.

111. Дьяченко С.С. Возможность использования ТЦО для повышения пластичности высокоуглеродистых сталей / С.С. Дьяченко, Е.Л. Милославская // Металловедение и термическая обработка металлов. 1983. -№12.-С. 14-16.

112. Гвоздев А.Е. Деформация, структурообразование и разрушение стали Р6М5 / А.Е. Гвоздев, О.В. Кузовлева, A.B. Кондрашина // Деформация и разрушение материалов. 2007. - №8. - С. 25-31.

113. Ланда В.А. Количественный раздельный рентгеноструктурный анализ многофазных карбидов без выделения их из стали / В.А. Ланда // Заводская лаборатория. 1965. - Т. 31. - № 8. - С. 989-994.

114. Гвоздев А.Е. Структура, физические и механические свойства сталей Р6М5, 10Р6М5-МП и М6Ф2-МП при изотермическом деформировании / А.Е. Гвоздев, Ю.В. Полтавец, В.Е. Уваров // Техника машиностроения. 1999. - № 4. - С. 64-68.

115. ГОСТ 1050-88. Прокат сортовой, калиброванный, со специальной отделкой поверхности из углеродистой качественной конструкционной стали. М.: Издательство стандартов, 1996. - 27 с.

116. ГОСТ 1435-99. Прутки, полосы и лотки из инструментальной нелегированной стали. Минск: Издательство стандартов, 2001. - 21 с.

117. Колачёв Б.А. Металловедение и термическая обработка металлов и сплавов: Учебник для вузов. 3-е изд., перераб. и доп. / Б.А. Колачёв, В.И. Елагин, В.А. Ливанов. - М.: МИСиС, 2001. - 416 с.

118. Болтон У. Конструкционные материалы: металлы, сплавы, полимеры, керамика, композиты / У. Болтон // Карманный справочник. 2-е изд., стер. / Пер. с англ. - М.: Издательский дом «Додека - XXI», 2007. - 320 е.; ил.

119. Колосков М.М. Марочник сталей и сплавов / М.М. Колосков, Е.Т. Долбенко, Ю.В. Каширский // Под ред. A.C. Зубченко. М.: Машиностроение, 2001. - 672 е., ил.

120. ГОСТ 28840-90. Машины для испытания материалов на растяжение, сжатие и изгиб. -М.: Издательство стандартов, 1991. 9 с.

121. ГОСТ 9651-84. Металлы. Методы испытаний на растяжение при повышенных температурах. М.: Издательство стандартов, 1986. - 6 с.

122. ГОСТ 1497-84. Металлы. Методы испытаний на растяжение. -М.: Издательство стандартов, 1993. 35 с.

123. Вассерман Г. Текстуры металлических материалов / Г. Вассерман, И. Гревен. 2 изд., перераб. и доп. / Пер. с нем. В.Я. Агароник. -М.: Металлургия, 1969. - 655 е., ил.

124. Салтыков С.А. Стереометрическая металлография / С.А. Салтыков. М.: Металлургия, 1976. - 270 с.

125. Беккерт М. Способы металлографического травления: Справочник / М. Беккерт // Пер. с нем. М. Беккерт, X. Клемм. 2 изд., перераб. и доп. - М.: Металлургия, 1988. - 400 е., ил.

126. ГОСТ 5639-82. Стали и сплавы. Методы выявления и определения величины зерна. М.: Изд-во стандартов, 1988. - 21 с.

127. Уэндландт У. Термические методы анализа: Пер. с англ. — М.: Мир, 1978.-526 с.

128. Адлер Ю.П., Маркова Е.В., Трановский Ю.И. Планирование эксперимента при поиске оптимальных условий. М.: Наука, 1976. - 280 с.

129. Болынев Л.Н., Смирнов Н.В. Таблицы математической статистики. М.: ВЦ АН СССР, 1968. - 474 с.

130. Марочник сталей и сплавов / В.Г. Сорокин и др.; под общ. ред. В.Г. Сорокина. -М.: Машиностроение, 1989. 640 с.

131. Гуляев А.П. Образование аустенита в низкоуглеродистых сталях (современное состояние вопроса) / А.П. Гуляев // МиТОМ. 1989. — № 8. - С. 21-24.

132. Суровцев А.П. Особенности кинетики полиморфного превращения при нагреве низкоуглеродистых сталей / А.П. Суровцев, В.В. Яровой // МиТОМ. 1984. - № 9. - С. 2-5.

133. Суровцев А.П. О природе аномальной деформируемости низкоуглеродистых сталей / А.П. Суровцев, В.Е. Суханов // МиТОМ. 1984. -№ 10.-С. 15-20.

134. Тихонова И.В., Кузовлева О.В., Гвоздев А.Е. Результаты исследований металлов и сплавов в состоянии предпревращения // Сборник статей Тульского артиллерийского инженерного института. — Тула: Издательство ТАИИ, 2010. С. 202-207.

135. Пискунов Н.С. Дифференциальное и интегральное исчисления /

136. H.С. Пискунов // Том 2.-М.: Наука, 1985. 560 с.

137. Гвоздев А.Е. Производство заготовок быстрорежущего инструмента в условиях сверхпластичности / А.Е. Гвоздев. М.: Машиностроение, 1992. - 176 с.

138. Достоинства и перспективы применения эффекта сверхпластичности сложнолегированных высокопрочных сталей и сплавов / В.М. Павлов, О.В. Кузовлева и др. // Инженер и промышленник, 2009. №1.-С. 56-58.

139. Шоршоров М.Х. Ультрадисперсное структурное состояние металлических сплавов и соединений и его влияние на фазовые превращения и свойства. М.: Издание ИМЕТ РАН, 1997. - 153 с.

140. Ландау Л.Д., Лившиц Е.М. Статистическая физика: Классическая и квантовая. — М.-Л.: Гостехиздат, 1951. 48 с.

141. Григорович В.К. Электронное строение и термодинамика сплавов железа. М.: Наука, 1970. - 292 с.

142. Свойства элементов: справочник / М.Е. Дриц и др.. М.: Металлургия, 1985. - 672 с.

143. Тихонов A.C. Эффект сверхпластичности металлов и сплавов / A.C. Тихонов. -М.: Наука, 1978. 142 с.

144. Оптимизация режима сверхпластического деформирования заготовок из труднодеформируемых сталей / А.Е. Гвоздев, Е.М. Селёдкин, Д.П. Черных // Производство проката. 2005. - № 11. - С. 2-8.

145. Тихонова И.В. Влияние термоциклической обработки на структурные превращения в деформированном никеле / И.В. Тихонова, О.В. Кузовлева, А.Е. Гвоздев, Н.Е. Стариков // Производство проката, 2011. № 3. -С. 26-28.

146. Свойства элементов: Справ, изд. В 2-х кн. Книга 2 /Под ред. Дрица М.Е. — 3-е изд., перераб. и доп. М.: Издательский дом «Руда и металлы», 2003. - 456 с.

147. Свойства элементов: Справочник / Под ред. Г.В. Самсонова. М.: Металлургия, 1976. - 599 с.

148. Зиновьев В.Е. Теплофизические свойства металлов при высоких температурах: Справочник / В.Е. Зиновьев. М.: Металлургия, 1989. - 384 с.

149. Свойства элементов: Справ, изд. В 2-х кн. Книга 1 /Под ред. Дрица М.Е. 3-е изд., перераб. и доп. - М.: Издательский дом «Руда и металлы», 2003. - 448 с.

150. Сверхпластичность, методология исследования и состояние предпревращения металлических систем / Моисеев В.В., Кузовлева О.В., Тихонова И.В., Стариков Н.Е., Гвоздев А.Е. / Тула: ТулГУ, 2007. 249 с.

151. Уэрт Ч., Томсон Р. Физика твёрдого тела / Пер. с англ. / Под ред. C.B. Тябликова. М.: Изд-во МИР, 1966. - 570 с.

152. Кристиан Дж. Теория превращений в металлах и сплавах / Дж. Кристиан // Часть 1. Термодинамика и общая кинетическая теория. М.: Мир, 1978.-806 с.

153. Гольдштейн М.И. Специальные стали / М.И. Гольдштейн, C.B. Грачев, Ю.Г. Векслер. М.: Металлургия, 1985. - 407 с.

154. Хачатурян А.Г. Теория фазовых превращений и структура твёрдых растворов / А.Г. Хачатурян. М.: Наука, 1974. - 384 с.

155. Скотникова М.А. Об энергетических характеристиках вакансий в металлах / М.А. Скотникова // Изв. АН СССР, Металлы. 1976. - №6. - С. 172-174.

156. Казаджан Л.Б. Магнитные свойства электротехнических сталей и сплавов / Под ред. В.Д. Дурнева. М.: ООО «Наука и технологии», 2000. -224 с.

157. Моделирование процесса динамического деформирования жесткопластического материала методом конечных элементов / Е.М. Селёдкин, Ю.В. Полтавец, А.Е. Гвоздев // Известия ТулГУ. Серия Машиностроение. 1998. - Вып. 2. - С. 50-59.

158. Пат. РФ № 2002822, МКИ6 C21D9/22. Способ обработки быстрорежущей стали / А.Е. Гвоздев и др. (РФ). Заявл. 09.01.1991; Опубл. 15.11.1993; Бюл. № 41-42. - 23 с.

159. Кузовлева О.В. Аномальное изменение структуры и свойств металлов и сплавов при термомеханическом воздействии в состоянии предпревращения / Известия ТулГУ. Технические науки. Вып. 4. Тула: Изд-во ТулГУ, 2011. - С. 286-294.