автореферат диссертации по металлургии, 05.16.01, диссертация на тему:Анализ связи структурных изменений и механических свойств металлических материалов при модификации поверхности с использованием мультифрактальных представлений

На правах рукописи

КОЛМАКОВ АЛЕКСЕЙ ГЕОРГИЕВИЧ

АНАЛИЗ СВЯЗИ СТРУКТУРНЫХ ИЗМЕНЕНИЙ И МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ ПРИ МОДИФИКАЦИИ ПОВЕРХНОСТИ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ МУЛЬТИФРАКТАЛЬНЫХ ПРЕДСТАВЛЕНИЙ

05.16.01. Металловедение и термическая обработка металлов

Автореферат диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук

Москва - 2004 г.

Работа выполнена в Институте металлургии и материаловедения им. А.А.Байкова Российской Академии наук.

Научный консультант: д.т.н., проф. Терентьев Владимир Федорович

Официальные оппоненты: академик РАН Панин Виктор Евгеньевич

д.ф.-м.н., проф. Алехин Валентин Павлович д.ф.-м.н., проф. Шамрай Владимир Федорович

Ведущая организация:

Всероссийский научно-исследовательский институт по эксплуатации атомных электростанций (ВНИИАЭС)

Защита состоится "27" января 2005 г. в 14 часов на заседании Диссертационного совета Д.002.060.01 в Институте металлургии и материаловедения им. А.А.Байкова РАН по адресу: 119991, ГСП-1, Москва, Ленинский проспект, д. 49.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Института металлургии и материаловедения им. А.А.Байкова РАН

Автореферат разослан _" мо^д^ 2004 г.

Ученый секретарь диссертационного Совета, д.т.н., проф.

Блинов В.М.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы.

Модификация поверхности металлических материалов оказывает влияние на их механические характеристики. Однако большинство исследований в этом направлении были проведены для случаев модификации поверхности металлов на относительно большую глубину порядка, причем основное внимание уделялось вопросам повышения износостойкости и коррозионной стойкости (поверхностное пластическое деформирование, химико-термическая обработка). Из механических свойств затрагивались только вопросы повышения характеристик усталости, причем главным образом за счет создания в поверхностном слое как можно больших напряжений сжатия, когда в основном металле под поверхностью создается ослабленная зона с растягивающими напряжениями. Вопросу создания тонких (толщиной порядка 0,5-20 мкм) модифицированных слоев с целью улучшения именно характеристик прочности и пластичности металлических материалов посвящено сравнительно мало публикаций. В то же время, согласно литературным данным, именно таким путем с использованием современных, в том числе ионно-вакуумных технологий, можно достигнуть лучших результатов как с точки зрения механических свойств, так и с точки зрения затрат. За последние 20 лет наиболее последовательно данную проблему затрагивали научные школы И.Р. Крамера (США), В.П. Алехина - М.Х. Шоршорова и В.Ф. Терентьева - B.C. Ивановой (Россия), а в последнее время и школа академика В.Е. Панина (с позиций мезомеханики). Однако, систематических исследований выполнено еще недостаточно. В частности, очень мало публикаций, посвященных конструкционным металлическим материалам (особенно находящемся в высокопрочном состоянии); не до конца выяснено существование опережения процессов структурных изменений в приповерхностном слое на различных стадиях пластической деформации вплоть до разрушения; не проработан вопрос о масштабном характере глубины такого слоя и окончательно не выяснено какую оптимальную глубину должен иметь модифицированный слой для достижения лучших механических характеристик; мало данных о влиянии современных ионно-вакуумных методов модифицирования на особенности протекания структурных изменений и механические свойства высокопрочных материалов.

Для решения этих вопросов необходимо: провести экспериментальные исследования по влиянию современных методов ионно-вакуумного поверхностного модифицирования на особенности протекания структурных изменений и механические свойства конструкционных металлических материалов, достаточно подробно рассмотреть влияние глубины модификации, исходного структурного состояния и размеров образцов, исследовать особенности

приповерхностных слоев металлических материалов без модифицирования и после модифицирования на различную глубину.

Необходимость количественного описания структур металлических металлов в ходе процессов деформации и разрушения, в том числе описание различий в особенностях деформирования приповерхностных и внутренних слоев и их поверхностей разрушения, поверхностей со сложной геометрией, делает целесообразным кроме общепринятых структурных параметров и методик, использовать показатели, которые смогли бы учесть форму и особенности взаиморасположения элементов изучаемых структур. Такие возможности обеспечивает применение положений системного подхода. Одной из разновидностей такого подхода является использование мультифрактальных представлений, которое стало возможным благодаря развитию в последние годы теоретических представлений о фракталах и мультифракталах.

Настоящая диссертационная работа выполнена в Лаборатории механических свойств конструкционных материалов ИМЕТ им. А.А. Байкова РАН в рамках: Основных направлений научных исследований РАН по проблемам 2.5 и 2.11, ведущей научной школы Российской Федерации (проект РФФИ 96-15-98243), грантов РФФИ 04-0332431 и 98-01-00009а, ФЦП "Интеграция" (проекты А-0032 и В-0101), программ фундаментальных исследований Президиума РАН (Гос. контракт № 30/03 от 01.04.2003 г., Протокол №4 от 15.04.2004 г.).

Цель работы.

Исследовать связь структурных изменений и механических свойств металлических материалов при модификации поверхности с использованием мультифрактальных представлений.

Задачи работы.

- Использовать мультифрактальные представления при изучении структуры и особенностей пластической деформации и разрушения металлических материалов. Создать методологию количественной параметризации, позволяющую количественно оценивать форму и особенности взаиморасположения элементов изучаемых структур материалов.

- Исследовать влияние изменения топографической структуры поверхности на механические характеристики и особенности деформирования и разрушения сплавов молибдена и мартенситно-стареющей стали при статическом и циклическом нагружении.

- Исследовать влияние ионно-плазменных покрытий разной толщины из меди, рения и молибден-рениевого сплава и поверхностного обезуглероживания на механические характеристики и особенности деформирования и разрушения сплавов молибдена при различном диаметре образцов.

- Исследовать влияние нанесения магнетронных покрытий из алюминия и стали 12Х18Н10Т разной толщины на механические характеристики и особенности деформирования и разрушения мартенеитно-стареющей стали 00Н16К4М4Т2Ю в разном структурном состоянии при различном диаметре образцов.

- Установить характерную глубину приповерхностного слоя, в котором структурные изменения при деформации исследуемых материалов протекают с опережением по сравнению с внутренними объемами.

- Предложить рекомендации по оптимизации глубины модификации поверхности в целях повышения механических свойств металлических материалов.

- Исследовать процессы структурных преобразований в приповерхностных слоях металлических материалов при направленных внешних воздействиях, характерных для современных технологий модификации поверхности материалов (ударное воздействие высокоскоростной частицы; воздействие микродуговых разрядов, лазерного и ионного облучений). Установить оптимальные режимы воздействий и обосновать выбор управляющих параметров, сформулировать рекомендации по оптимизации технологий обработки поверхности.

Научную новизну характеризуют следующие основные результаты диссертационной работы, выносимые на защиту:

- Развито новое научное направление, связанное с использованием мультифрактальных представлений в металловедении. В его рамках создана и успешно опробована на практике методология мультифрактальной параметризации, позволяющая проводить количественную оценку общей конфигурации изучаемых структур материалов, а также сравнивать термодинамические условия их формирования.

- Предложены основы классификации структур металлических материалов с точки зрения их количественной параметризации, что позволило выработать типичные подходы при проведении их компьютерной аппроксимации и последующих расчетов мультифрактальных характеристик.

- Предложено рассматривать приповерхностные слои как подсистему, входящую в общую систему деформируемого материала. При этом подсистема внутренних объемов ответственна за внутренние свойства системы, а подсистема приповерхностных слоев - за обмен системой энергией, веществом и информацией с окружающей средой и определяет внешние свойства системы в данной окружающей среде. Соответственно этому появляется возможность посредством изменения свойств подсистемы приповерхностных слоев эффективно управлять свойствами системы в целом.

- Экспериментально показано, что модифицированием поверхности сплавов молибдена и стали 00Н16К4М4Т2Ю на глубину 1-7 мкм путем нанесения ионно-вакуумных покрытий, обезуглероживания, изменения топографической структуры в ряде случаев удается одновременно заметно повысить показатели прочности и пластичности, что сложно достигнуть при использовании традиционных объемных методов модифицирования материалов.

- Для сплавов молибдена и стали 00Н16К4М4Т2Ю установлен относительный характер глубины возникающего при деформировании приповерхностного слоя, в котором структурные изменения протекают с опережением по сравнению с внутренними объемами металла. Это позволило предложить новый параметр для оценки модификации поверхности глубина модифицирования (толщина покрытия, максимальная глубина поверхностных дефектов и т.п.), а 1 • диаметр образца.

- Для всех исследованных материалов независимо от структурного состояния и диаметров образцов выявлены две характерные зоны приповерхностного слоя: общая зона с Й/й(«0,005...0,01 и зона наиболее интенсивного протекания структурных изменений с Это позволяет рекомендовать оптимальную относительную глубину поверхностной модификации И/1 не более 0,01, но не меньше глубины имеющихся на поверхности микродефектов.

- Установлено, что важной причиной улучшения характеристик прочности, пластичности и усталости при модифицировании поверхности молибдена и стали 00Н16К4М4Т2Ю является увеличение равномерности, снижение локализации и замедление процессов зарождения поверхностных микротрещин.

- Экспериментально показано, что при статическом растяжении вплоть до разрушения отожженного молибдена субзеренная структура в приповерхностных и внутренних слоях отличаются. Нанесение покрытия

подавляет протекающие в материале приповерхностного слоя при деформировании процессы измельчения субзеренной структуры и рост плотности дислокаций в малоугловых границах (на стадии микропластического деформирования) и рост плотности дислокаций в зернах приповерхностного слоя (на стадии макропластического деформирования).

- С использованием мультифрактальных представлений обнаружены не выявляемые традиционными методами отличия структур, эффекты кластеризации, границы масштабного интервала существования структур, а также экспериментально обнаружить и впервые количественно описать явления перехода одного типа структуры металлического материала в другой тип. Данные переходы можно интерпретировать как «точку бифуркации».

Практическая значимость работы состоит в следующем:

- Разработаны методики мультифрактальной параметризации применительно к различным топографическим, зеренным, поровым и кластерным структурам (сплавы молибдена, мартенситно-стареющая и аустенитная стали, алюминий, медные сплавы, оксидное покрытие, покрытие из золота, эпитаксиальные слои GaN, фулереновые композиции) и в ряде случаев обнаружены корреляции полученных мультифрактальных характеристик с эксплуатационными свойствами и технологическими параметрами обработок.

- Показано, что использование мультифрактальных представлений в сочетании с общеизвестными методами изучения структур является перспективной основой для разработки методов опознавания сложных трудноразличимых друг от друга структур, методов прогнозирования и контроля физико-механических свойств и повреждаемости поверхности при внешних воздействиях.

- Для изученных материалов независимо от их структурного состояния и диаметров образцов рекомендовано проводить модифицирование поверхности на глубину h/d не более 0,01, но не меньше глубины имеющихся на поверхности микродефектов.

- Выявленные закономерности влияния модифицирования поверхности на механические свойства исследованных металлических материалов могут быть использованы для дальнейшего развития теории прочности и пластичности, а также для разработки новых технологий упрочнения и оптимизации уже имеющихся технологий, связанных с модифицированием структуры поверхности металлов и сплавов.

- Сформулированы рекомендации по оптимизации модификации поверхности молибдена и стали 00Н16К4М4Т2Ю, ионно-вакуумному осаждению покрытий из золота на кремниевую подложку, получению полупроводниковых эпитаксиальных слоев GaN, созданию наноструктурных композиций на основе фуллеренов, микродуговому оксидированию алюминиевого сплава. Сделана оценка повреждаемости медных сплавов лазерным излучением и стали Х12Г20В облучением импульсами дейтериевой плазмы.

- Результаты исследований и методические разработки были использованы в "ВНИИНМ им. А.А. Бочвара", "НПО ТЕХНОМАШ", ФГУП "Московский институт теплотехники", "КБ Химического машиностроения им. A.M. Исаева", ОАО «Московский радиотехнический завод», ФГУП «Научно-производственный центр автоматики и приборостроения им. академика Н.А. Пилюгина», Бурятском НИИ высоких технологий, Уфимском государственном нефтяном техническом университете.

- Полученные научные и методические наработки включены в 5 учебных пособий и используются в учебном процессе в Московском

государственном техническом университете им. Н.Э. Баумана, Воронежском государственном техническом университете, Липецком государственном техническом университете, Московском государственном институте электроники и математики (техническом университете), Учебно-научном центре "Металлургия" и Научно-образовательном центре Московского региона в области фундаментальных проблем радиационной физики твердого тела и радиационного материаловедения.

- Разработана установка для оценки усталостных характеристик тонких проволок и волокон. На установку получен Патент Российской Федерации на изобретение № 2163716 от 27.02.2001 г..

Апробация работы. Основные результаты и положения диссертации были представлены на 42 совещаниях и конференциях всероссийского и международного уровня, в том числе на таких как: XIII международная конф. "Физика прочности и пластичности металлов и сплавов" (Самара, 1992 г.); Int. Conf. "EUROMAT 94 TOPICAL", (Венгрия, Balatonszeplak, 1994 г.); 1-ая международная конф. "Актуальные проблемы прочности" (Новгород, 1994 г.); XIV Международная конф. по физике прочности и пластичности материалов (Самара, 1995 г.); III Russian-Chinese Symp. "Advanced Materials and Processes" (Калуга, 1995 г.); The 11th Biennial European Conf. on Fracture ECF 11 (Франция, Poitiers-Futuroscope, 1996 г.), Междунар. семинар "Мезоструктура" (С.-Петербург, 2001 г.); 9th Int. Symp. "Nanostructures: Physics and Technology" (С.-Петербург, 2001 г.); 1-ая Евразийская науч.-практич. конф. "Прочность неоднородных структур" ПРОСТ 2002 (Москва, 2002 г.); Междунар. школа-семинар "Нелинейные процессы в дизайне материалов" (Воронеж, 2002 г.); Междунар. междисциплинарный симпозиум «Фракталы и прикладная синергетика ФиПС-03» (Москва, 2003 г.); 2-ая Евразийская науч.-практич. конф. "Прочность неоднородных структур" ПРОСТ 2004 (Москва, 2004 г.).

Публикации. По материалам диссертации опубликовано свыше 150 печатных работ, в т.ч. 4 монографии, 5 учебных пособий, 50 статей в отечественных и зарубежных журналах.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав и выводов. Она содержит 376 страниц машинописного текста, включая 154 рисунка, 47 таблиц и список литературы из 425 наименований.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обосновывается актуальность темы диссертации, приведена общая характеристика работы с указанием новизны и практической значимости работы.

В первой главе рассмотрены особенности пластического течения приповерхностных слоев металлических материалов в условиях

статического и циклического деформирования. Проведен анализ литературных данных по закономерностям пластического течения поверхностных слоев металлических материалов. Сопоставлены взгляды представителей основных научных школ в нашей стране и за рубежом, занимавшихся этом вопросом, в т.ч. школ академика В.Е.Панина В.П. Алехина - М.Х. Шоршорова, B.C. Ивановой - В.Ф. Терентьева, И.Р. Крамера (США). Рассмотрены барьерный эффект приповерхностного слоя на начальных стадиях деформирования и формирование физического предела текучести. Проведено обсуждение роли приповерхностных слоев в накоплении усталостных повреждений и формировании предела выносливости. Рассмотрены основные периоды и стадии при статическом и циклическом деформировании металлических материалов. Сделан вывод, что в металлических поликристаллических материалах при статическом и циклическом нагружении процессы микро- и макроскопической деформации в приповерхностных слоях глубиной порядка зерна протекают с опережением по сравнению с внутренними объемами материала. Это приводит к тому, что приповерхностный слой уже на заключительной стадии микротекучести (в макроупругой области деформирования) из более ослабленного трансформируется в более прочный за счет повышенной плотности дислокаций. Особенно ярко это проявляется в ОЦК металлах и сплавах, где уже на этой стадии протекают процессы динамического деформационного старения. К моменту достижения макроскопического предела текучести за счет предварительного более раннего пластического течения и упрочнения этот приповерхностный слой может стать барьером для выхода дислокаций на поверхность из внутренних слоев металла. При последующем деформировании это может приводить к возникновению таких эффектов, как площадка текучести, эффект Баушингера, эффект Хаазена-Келли и физический предел выносливости. Использование этих особенностей поведения приповерхностных слоев металлических материалов позволяет путем модифицирования тонких, толщиной 1-20 мкм поверхностных слоев существенно повысить механические свойства. Особенно сильно состояние приповерхностных слоев влияет на характеристики прочности и пластичности высокопрочных материалов, поскольку размер критического дефекта в этих материалах составляет от одного до несколько десятков микрон. При этом в ряде случаев для получения оптимального комплекса характеристик необходимо не упрочнять приповерхностный слой, а наоборот пластифицировать. Указано, что в связи со сложностью, стадийностью и многоуровневостью процессов деформации и разрушения и необходимостью количественной оценки различий в особенностях деформирования приповерхностных и внутренних слоев металлических материалов возникает целесообразность использования при исследованиях системного подхода.

Во второй главе развито новое научное направление, связанное с использованием мультифрактальных представлений в материаловедении - и сопоставлено с другими основными концепциями системного подхода, нашедшими применение в материаловедении: концепцией стадийности деформации и повреждаемости и физической мезомеханикой. Практическое использование мультифрактальных представлений в металловедении стало возможным благодаря развитию в последние годы теоретических представлений в области мультифрактального формализма, статистической и информационной физики, теории симметрии (в частности и работам Г.В. Встовского).

В настоящее время материал принято рассматривать как нелинейную систему, свойства которой в условиях внешних воздействий определяются процессами структурообразования, протекающими при обмене системой энергией, веществом и информацией с окружающей средой. Такие процессы в большинстве случаев носят необратимый и неравновесный характер, связаны с нарушением симметрии в системе и приводят к образованию в системах пространственных (и/или временных) структур. При направленном характере взаимодействия между системой и внешней средой имеет место формирование устойчивых регулярных стохастически самоподобных структур на разных масштабных уровнях, в том числе возникает упорядоченность на крупномасштабном уровне (т.н. "самоорганизация") Макромасштабный характер упорядочения приводит при описании системы к необходимости выделения ее отдельных частей (подсистем). Структурные изменения и процессы, протекающие в материалах при их обработке и эксплуатации, зависят от большого количества параметров, поэтому более адекватное их описание связано с использованием системного подхода.

Впервые общую закономерность геометрических свойств физического мира, проявляющаяся в самоподобии его строения, математически описал в 50-х годах прошлого века Б.Б. Мандельброт. Согласно Мандельброту фракталом условно принято называть структуру, состоящую из частей, которые в каком-то смысле подобны целому. Концепция модельных регулярных фракталов (их можно построить с помощью рекуррентных (повторных) процедур разбиения или сложения), базирующаяся на понятии фрактальной размерности, к настоящему времени нашла определенные приложения в металловедении. Если структуру можно разбить на N подобных друг другу и самой структуре частей в Иг раз (г<1) меньшего размера, то ее размерность определяется формулой: = \$(М)Иц,(\!г)у где D - фрактальная размерность).

Однако реальные структуры металлических материалов являются стохастическими фракталами, т.е. самоподобными только в среднем.

В связи с этим в рамках нового направления создана и успешно опробована на практике методология мультифрактальной параметризации структур материалов, которая основывается на фундаментальных принципах

самоподобия, стохастической фрактальности и нарушенной симметрии структур природных материалов и позволяет количественно общую конфигурацию исследуемых структур, в том числе однородность и упорядоченность, а также оценивать термодинамические условия формирования структур. (Методология создана совместно с д.ф.-м.н. Г.В. Встовским ик.ф.-м.н. И.Ж. Буниным.)

Приведены основные сведения по мультифрактальному формализму и мультифрактальной параметризации. В частности указано, что основой мультифрактального подхода к количественному описанию структур различной природы является построение тем или иным способом меры множества, аппроксимирующего изучаемую структуру;

мультифрактальные меры (характеристики) связаны с исследованием распределения физических или каких-нибудь других величин на геометрическом носителе.

Кратко суть наиболее простого варианта методологии мультифрактальной параметризации можно свести к следующему. Предварительная обработка структур заключатся в их аппроксимации цифровыми компьютерными изображениями. Оцифрованные изображения изучаемых структур представляют собой матрицы точек - пикселов, которые имеют значение "1", если приходятся на элементы структуры, или "0", если приходятся на область не занятую элементами изучаемой структуры. Для наиболее часто встречающихся в практике металловедения двумерных структур аппроксимация сводится к получению при помощи современных средств ввода и предобработки изображений (цифровых видео- (фото)камер, сканеров и др.) их компьютерных изображений в виде графических файлов BMP-формата в режиме bitmap. Далее используется

Рис. 1. Разбиения плоскости изображения на ячейки различного размера (на примере изображения зеренной структуры).

al б)

Рис. 2. Типичный вид мультифрактальных кривых: а) канонические спектры, б) различие канонических и псевдомультифрактальных спектров.

т.н. метод генерации мер огрубленных разбиений: число ячейки делят на сумму всех чисел на изображении структуры и получают меру для каждого пиксела. На основе этой меры генерируются меры огрубленных разбиений изображения на большие ячейки из 2x2, 3x3 и т.д. пикселов, складывая меры отдельных пикселов в укрупненных ячейках (рис. 1). Таким образом, получают много равноячеечных разбиений с размерами ячеек из заданного набора и мерами определенными по заданным мерам

элементарных ячеек. Иначе говоря для каждого разбиения на более крупные ячейки размером строится характеристическая меры в виде равноячеечного распределения единиц количество

единиц в 1-ой крупной ячейке, ХМ, — общее количество единиц в матрице крупных ячеек, 1=1,2,3,...,К). Далее для набора величин q из определенного интервала (максимально производится вычисление

традиционных мультифрактальных характеристик - -спектров и спектров размерностей Реньи с проверкой их корректности (рис.2). Конечные выходные мультифрактальные характеристики вычисляются как средние величины по всем корректным спектрам. Имеется также возможность дополнительного расчета мультифрактальных характеристик из т н. псевдоспектров.

Согласно проведенным теоретическим и экспериментальным исследованиям в целях количественной параметризации целесообразно использовать такие мультифрактальные характеристики (при при ), как: обобщенные энтропии (размерности) Реньи и эффективные количественные характеристики однородности и упорядоченности По изменению этих характеристик можно получать дополнительную ценную информацию о темпах протекания процессов структурообразования, смене механизмов формирования структур и т.п.

Характеристики позволяют оценить термодинамических условиях формирования изучаемых структур. При сравнении большие значения соответствуют более неравновесным условиям формирования структур. Например, для структуры поверхности разрушения это может быть связано с повышением скорости роста трещины, а для структуры растущего покрытия с наложением дополнительного облучения ионами и соответствующе различающимся механизмам формирования.

Характеристика . /ч позволяет оценить степень однородности изучаемой структуры. Чем больше более равномернее распределены единичные элементы рассматриваемой структуры в евклидовом пространстве, охватывающем эту структуру. Например, при сравнении двух структур пор большие значения будут у структуры, отличающейся более близкими по размеру небольшими порами, равномерно распределенными на изображении данной структуры.

Показатель Д^ отражает степень упорядоченности и нарушения симметрии для общей конфигурации исследуемой структуры в целом. Увеличение Ач для исследуемой серии структур показывает, что в структуре становится больше периодической составляющей. Например, для структуры растрескивания это может означать усложнение формы трещин и выделение дополнительных направлений роста трещин; для дендритных структур - более выраженный характер ветвления, для зеренных микроструктур - появление дополнительных групп зерен со своими размерами и ориентировкой.

Подробно рассмотрено цифровое представление параметризуемых структур материалов, обсужден процесс подготовки компьютерных изображений и проведение компьютерной аппроксимации двумерных и рельефных структур, предлагается классификация наиболее часто рассматриваемых в материаловедении структур. В частности рассмотрены сетчатые (например зеренная), компонентные (пятнистые или иначе кластерным) и топографические структуры. Для первых при проведении параметризации нужно учитывать только конфигурацию собственно структуры (границ зерен), а не конфигурацию образующих ее элементов (толщину, форму и т.п.); для вторых - не только конфигурацию взаимного расположения образующих ее элементов (пятен), но и конфигурацию собственно самих пятен (толщину, форму и т.п.). Топографические структуры могут быть заданы либо прямо в виде трехмерных цифровых матриц, либо в виде плоских серых изображений, их двухмерными моделями. Для топографических структур с резко различающимися и имеющими достаточно четкие границы элементами рельефа или состоящие из участков с разным типом рельефа получение двухмерных матриц можно проводить путем прямого выделения интересующих элементов или участков структур. Для структур с плавными переходами между элементами рельефа или с большим количеством трудноразличимых друг от друга элементов и участков рельефа -необходимы более сложные подходы.

Характерным проявлением системных свойств материалов является стадийность процессов их деформации и разрушения. Рассмотрены основные положения концепции стадийности процессов деформации и разрушения в условиях статического и циклического нагружения и ее соотношение с концепцией физической мезомеханики. В частности указано, что в настоящее время при рассмотрении процесса разрушения металлических материалов принято делить весь процесс накопления деформации и разрушения на два основных периода - период зарождения и период распространения трещин. Рассмотрены с точки зрения стадийности системные аспекты приповерхностного слоя и предложено его обобщенное описание. Так как на стадии микротекучести имеет место протекание некоторой пластической деформации преимущественно в

приповерхностных слоях материала то после нагружения до определенного напряжения, которое называют истинным пределом упругости структурные изменения протекают в тонком приповерхностном слое металлического материала с опережением по сравнению с внутренними объемами. Это приводит к возникновению градиента плотности дислокаций и образованию упроченного приповерхностного слоя, являющегося барьером для выхода дислокаций из менее упрочненных внутренних объемов материала на поверхность. Окончательное формирование барьерного приповерхностного слоя соответствует напряжению предела пропорциональности При

напряжении, называемом пределом текучести, происходит прорыв барьера приповерхностного слоя дислокационными скоплениями подповерхностных слоев - начинается макропластическое течение всего материала. В зависимости от условий окружающей среды, нагружения и состояния материла и его приповерхностного слоя прорыв может проходить или скачком (эффект физического предела текучести или постепенно (площадка текучести отсутствует, определяется условный предел текучести Выделено два характерных этапа деформирования, на которых развитие процессов самоорганизации в приповерхностных слоях должно определенным образом влиять на механические свойства материала в целом: 1) конец стадии микротекучести - на пределы пропорциональности и текучести, 2) период зарождения микротрещин на стадии деформационного упрочнения - на предел прочности, характеристики пластичности и сопротивление усталости. С подходом к эффекту приповерхностного слоя с точки зрения стадийности сопоставлены взгляды физической мезомеханики и прикладной синергетики.

Предложено рассматривать приповерхностные слои как подсистему, входящую в общую термодинамически открытую систему деформируемого материала, в которой при механическом нагружении протекают процессы самоорганизации диссипативных структур с опережением по сравнению с внутренними областями металлических материалов. При этом подсистему внутренних объемов материала можно охарактеризовать, как ответственную за внутренние свойства системы, а подсистему приповерхностных слоев - как ответственную за обмен системой энергией, веществом и информацией с окружающей средой и определяющую внешние свойства системы в данной окружающей среде. Соответственно этому появляется возможность посредством изменения свойств подсистемы приповерхностных слоев эффективно управлять свойствами системы в целом.

В третьей главе изучено влияние топографической структуры поверхности на механические свойства сплавов молибдена и мартенситно-стареющей стали 00Н16К4М4Т2Ю. Выполнены экспериментальные

исследования влияния топографической поверхности на механические свойства металлических материалов при статическом и циклическом нагружениях. В качестве материалов для исследований использовались: проволоки из Мо марки МЧ (0,025C-0,005N-0,16Ti-0,02Ni-0,014Cr) диаметром d= 1, 0,5 и 0,2 мм в состоянии после волочения по двум различным режимам; проволоки из малолегированного сплава молибдена с карбидным и нитридным упрочнением

мм в состоянии после волочения (разработан в лаборатории №7 ИМЕТ РАН); проволоки из мартенситно-стареющей стали марки 00Н16К4М4Т2Ю (<0,03% С, 15-17% Ni, 4-5% Со, 4-4,5% Мо, 1,3-1,9% Ti, 0,1-0,3% AI) d= 0,4; 0,6 и 0,8 мм в состоянии после волочения, волочеиия и

закалки (820±5 °С, аргон) и волочения и закалки со старением (520±5 °С 3 часа, вакуум); проволочные образцы из сплава Ni-56,0 Bec.%Ni (сплав разработан в лаборатории №8 ИМЕТ РАН) d=0,29 мм в состоянии поставки и после технологического отжига (663 К в вакууме).

Исследовались образцы с разной топографической структурой поверхности (ТСП): исходной после волочения и измененной путем обработки наждачными бумагами разной зернистости обработки по оси проволоки, электрополировкой (рис. 3-5) и ионной обработкой. Показано, что глубина дефектов при таких обработках примерно соответствовала их ширине. Для описания микрогеометрии поверхности предложен новый параметр - максимальный относительный размер поверхностных микродефектов где R- абсолютный размер дефекта (глубина), d -

диаметр образца. В зависимости от состояния ТСП данные величины изменялись в интервале: R = 1...40 мкм, R/d = 0,001 ...0,068. Для усталостных испытаний по схеме «изгиб с вращением» использовались оригинальные установки (получен Патент РФ). Структурные исследования проводились с использованием световых микроскопов Neophot-2 и ПМТ-3 и растровых электронных микроскопов JSM-U3 и Camscan, а также профилографа "Talyherf.

С целью дополнить результаты фрактографических исследований с помощью мультифрактальной параметризации анализировались участки изломов, соответствующие приповерхностным и внутренним слоям образцов (рис.6). В первом случае одна из сторон участка прилегала к боковой поверхности образца. Мультифрактальная параметризации использовались также для количественного описании эволюции ТСП при обработке поверхности (рис. 3-5).

Обнаружено, что направленное изменение топографической структуры поверхности оказывает существенное влияние на механические свойства исследуемых материалов как при статическом, так и, особенно, при циклическом нагружениях (рис. 7,8). За счет изменения размеров, формы и взаиморасположения имеющихся на поверхности материала геометрических микродефектов можно повышать: предел

Рис 3

Вид ТСП Мо после обработки наждачными бумагами разной зернистости: а) Л/с/=0,044, б) Ш=0,038, в) /МИ),025, г) «/(/=0,020, д) £/¿=0,015, е) /¿/¿/=0,010 и аппроксимированные изображения их участков размером 64x64 мкм

(а-0.

пропорциональности и предел текучести - до 80 %, предел прочности - до 25%, характеристик пластичности - до 50%, предела усталости - до50%, усталостную долговечность - на порядок.

Основной причиной улучшения свойств при изменении топографической структуры поверхности является уменьшение гетерогенности и сглаживание локализации вблизи крупных дефектов структурных изменений в приповерхностных слоях. Это приводит к замедлению процессов зарождения микротрещин у поверхностных дефектов и улучшению характеристик прочности, пластичности и усталости.

Установлено, что металлические материалы с большим исходным уровнем прочности и с меньшим размером поперечного сечения более чувствительны к состоянию топографической структуры поверхности. В условиях усталости такая чувствительность выше по сравнению со статическим нагружением.

Рис. 4.

Вид ТСП образцов из стали 00Н16К4М4Т2Ю после различных обработок и аппроксимированные изображения их участков: а) И/с1= 0,068; б) 0,047; в) Ш= 0,037; г) 0,025; д) 0,01.

Рис 5. Вид ТСП образцов из стали 00Н16К4М4Т2Ю мм и

аппроксимированные изображения их участков размером 10x10 мкм: а -шлифование, б - ионная очистка исм=0,2 кВ, в -ионная очистка

Рис. 6.

Аппроксимированные изображения участков поверхностей разрушения Мо-проволок й=1 мм размером 64x64 мкм: внутренние слои (а); приповерхностные слои

Суммарная глубина максимального поверхностного дефекта и зародышевой микротрещины, приводящей к развитию магистральной

усталостной трещины, не всегда зависит от состояния топографической структуры поверхности и может быть соотнесена с критическим размером нераспространяющейся усталостной трещины. Критическая величина R/d, после которой дальнейшее уменьшение величины дефектов уже не вызывает заметного улучшения механических свойств составляет около 0,01...0,015. Величина может быть принята в качестве оценочного значения глубины зоны эффективного протекания приповерхностных процессов в металлических материалах. С практической точки зрения существование данного критического значения R/d означает, что улучшать качество поверхности при обработке целесообразно только до достижения этого значения, а дальнейшие затраты на финишную обработку могут быть неоптимальны.

Впервые за счет разработки ряда вариантов методики мультифрактальной параметризации, ориентированных на структуры поверхностей разрушения и ТСП материалов, установлены корреляционные связи механических свойств и мультифрактальных характеристик (коэффициенты корреляции составляют 0,900...0,998).

от значения предел прочности предел текучести

усталостная долговечность N при уровне напряжений о"а=1000 МПа (с), ограниченный предел усталости на базе

Мо (с/=0,5 мм), 3 - Мо (сН),2 мм), 4 - сплав Мо-0,1НРС-0,1НАЧ-0,03С (с/=0,3 мм). Обозначения 0 и * соответствуют значениям механических характеристик образцов до и после обработки.

Рис. 8. Зависимости относительного изменения механических характеристик образцов из стали 00Н16К4М4Т2Ю d=0,4 мм от величины Л4? при статическом нагружении («о»- свойства при самой грубой ТСП, «*»- свойства после обработки на ТСП с меньшими значениями Л^/): о; (а), Оо,2 (б)» (в)> относительное сужение у/ (г), предел ограниченной выносливости на базе Ы= 105 (д), усталостная долговечность (числа циклов до разрушения) #при = 1200 МПа (е).

Использование мультифрактальных представлений позволило проводить параметризацию структуры металлической поверхности и количественно описывать ее эволюцию при обработке, при этом в ходе оценки изменения упорядоченности и однородности удалось выявлять изменения в типе

Рис. 9. Характер изменения показателей неоднородности /ю (а) и скрытой упорядоченности Д40 (б) ТСП молибденовых проволок с разными размерами поверхностных дефектов Rid.

а) б)

Рис. 10. Изменение некоторых мультифрактальных характеристик ТСП образцов из стали 00Н16К4М4Т2Ю 0,4 мм после старения в зависимости от величины

составляющих компонентов структуры (в данном случае поверхностных микродефектов), а также установить взаимосвязь эволюционных изменений с механическими свойствами исследованных материалов. Таким образом, в ряде случаев появляется возможность прогнозирования механических свойств материалов в результате обработки поверхности с ограничением числа разрушающих испытаний и оптимизации процессов получения материала с заданными механическими характеристиками.

Впервые экспериментально обнаружены и количественно описаны явления структурного перехода, когда в ходе эволюции структуры под действием направленного внешнего воздействия в результате постепенного накопления количественных изменений в определенный момент один набор субструктурных составляющих сменяется другим.

Данные переходы можно интерпретировать как точку точки бифуркации, в которой имеет место изменение термодинамических условий формирования структуры. Характерно, что смена типа топографической структуры поверхности в результате такого перехода наблюдается при значениях очень близких к критическому значению Я/й (рис. 9,10) и ей соответствует наиболее существенное изменение свойств.

В четвертой главе изучено влияние поверхностных слоев и покрытий на механические свойства сплавов молибдена и мартенситно-стареющей стали 00Н16К4М4Т2Ю металлических материалов. Выполнены экспериментальные исследования по влиянию модифицированных слоев на статические и усталостные характеристики металлических материалов:

Рассмотрены следующие случаи модифицирования поверхности:

1. Нанесение рениевых и медных покрытий на электрополированные проволочные образцы Мо й=1 мм путем вакуумного напыления (электронно-лучевое испарение) с одновременным облучением ионами аргона. Толщина медных покрытий составляла 0,2...5,1 мкм, толщина рениевых покрытий 0,4...4,2 мкм. В данном разделе изучены особенности влияния приповерхностного слоя, отличающегося от материала основы : лучшими прочностными показателями (покрытия из Яе) и большей пластичностью, но существенно меньшей прочностью (покрытия из Си). Режим осаждения с сопутствующим облучением (температура облучения, энергия ионов, интенсивности потоков ионов и атомов) был выбран таким образом, чтобы каскадное перемешивание в растущем слое доминировало над радиационно-стимулированной диффузией, и на границе покрытия и подложки возникали непрерывные ряды твердых растворов толщиной 2-3 нм. Наличие такого переходного слоя обеспечивало покрытиям очень хорошую адгезию. Без ионного облучения получение адгезии в системе Си-Мо практически невозможно. Исследования проводились совместно с с д.ф.-м.н. В.Т. Заболотным и Е.Е. Старостиным (ИМЕТ РАН).

2. Нанесение магнетронных покрытий толщиной 0,3...2,5 мкм из сплава Мо-45,8Яе-0,017С на электрополированные проволоки из технически чистого Мо й = 0,2 мм и из сплава молибдена Мо+0ДН1С+0,1НШ+0,03С й - 0,3 мм. Сплавы молибдена, близкие по составу к Мо-47Яе, отличаются по сравнению с другими сплавами на основе Мо значительно лучшим комплексом прочностных и пластических свойств, а также большим коэффициентом деформационного упрочнения (т. н. рениевый эффект). Перед нанесением покрытий проводилась активация поверхности проволочных образцов и на специальных образцов-свидетелей в виде пластинок из Мо в тлеющем разряде, а затем на образцы подавался потенциала смещения (4 мин. -500 В, а затем -100...-150 В). Для улучшения адгезии покрытий и снятия возможных остаточных напряжений проводили диффузионный отжиг в вакууме при 850 °С в течении 2 часов. Данная температура отжига меньше температуры рекристаллизации. Переходного

слоя или диффузионного перераспределения элементов между покрытием и подложкой при таком отжиге не обнаружено. Отжигу подвергались также образцы-свидетели и контрольные проволочные образцы без покрытий. Для изучения влияния покрытия на проволоки из сплава Мо-в пластичном состоянии проводился также дополнительный вакуумный отжиг ряда образцов при 1300 °С в течении 20 мин. Исследования проводились совместно с Краснобаевым Н.Н. и Митиным B.C. (ВНИИНМ).

3. Изучение особенностей структурных изменений в приповерхностных слоях молибдена толщиной 3-4 мкм с магнетронным покрытием на разных стадиях деформации с помощью метода скользящего пучка рентгеновских лучей. Использовали плоские образцы для растяжения с размерами рабочей части 25x4x1 мм из технически чистого Мо после вакуумного отжига (1 час, 1400 °С) и электрополировки. На часть образцов наносили магнетронные покрытия из сплава Mo-45,8%Re-0,017%C толщиной порядка 2,5 мкм. Температура образцов в процессе нанесения покрытия не превышала 500 °С. Для улучшения адгезии покрытий проводили дополнительный вакуумный отжиг образцов (2 часа 850 °С). Отжигу подвергались также образцы без покрытий, совместно с его разработчиками - Л.М. Рыбаковой и Л.И. Куксеновой. Характеризующими параметрами, получаемыми методом скользящего пучка рентгеновских лучей (исследования проводились совместно с его разработчиками -Л.М. Рыбаковой и Л.И. Куксеновой) являются количество п и размеры пятен на интерференционных линиях (дебаевских кольцах): ширина ¡3 (радиальный размер пятна в мкм) и высота у (азимутальный размер в мкм). Изменение параметров (Табл.1) связано соответственно: с пластической деформацией и ее ротационной модой; изменением плотности дислокаций в зернах; с размером зерна и углом разориентировки субзерен (углом мозаичности). Угол разориентировки субзерен характеризует плотность дислокаций в межблочных (малоугловых границах). Дополнительную , информацию о процессах самоорганизации дефектной структуры

металлического материала в процессе деформирования получали с применением метода измерения микротвердости приповерхностных слоев.

4. Создание обезуглероженного слоя на поверхности служили электрополированной проволоки из молибдена МЧ d=l мм путем отжига в вакууме 105 мм рт.СТ. (1,ЗЗх1СТ3 Па) при температурах 800,1400 и 1500 °С в течении 2 часов. Для сравнения использовались образцы с удаленным после отжига электрополировкой обезуглероженным слоем. Глубина обезуглероженного слоя при отжиге 1400 °С составляла порядка 1 мкм

Механические свойства молибдена сильно зависят от концентрации в нем элементов внедрения (углерода и азота), в частности, с уменьшением содержания углерода сильно улучшаются показатели пластичности. В связи с этим интересна возможность использования

поверхностного обезуглероживания для улучшения механических свойств Мо и сплавов на его основе, особенно в плане улучшения пластичности.

5. Нанесение магнетронных покрытий толщиной от 1 до 10 мкм из алюминия марки А5М и нержавеющей стали 12Х8Н10Т на проволочные образцы d=0,8мм из стали 03Н16К4М4Т2Ю с поверхностью после механической полировки Перед нанесением покрытий

проводилась ионная очистка и активация поверхности образцов ионами аргона. Образцы как без покрытий так и с покрытиями подвергали закалке в вакууме (820±5 0С). Установлены хорошие адгезионные свойства магнетронных покрытий, при этом для покрытий из стали 12Х8Н10Т они были лучше, чем для покрытий из А1. Исследования проводились совместно с Н.Н. Краснобаевым (ВНИИНМ).

Структурные и фрактографические исследования, в т.ч. с применением мультифрактальной параметризации, проводились аналогично описанному в гл. 2. Толщину покрытий определяли на шлифах по методу косого среза. Изучение распределения рения в покрытии Mo-45,8Re-0,017C и приповерхностном слое подложек проводили на косых шлифах образцов-свидетелей с использованием метода рентгеноспектрального микроанализа на установке "Camebax". Изменение содержания углерода при обезуглероживании проводили с помощью метода рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии на установке LHS-10 фирмы Leybold. Впервые для исследованных металлических материалов осуществлено комплексное использование таких направлений системного подхода, как концепция стадийности деформации и разрушения и мультифрактальные представления с учетом положений других ведущих направлений -физической мезомеханики и синергетики. В совокупности с комбинацией современных методов структурных исследований это позволило изучить структурные изменения в приповерхностных слоях сплавов Мо и стали 00Н16К4М4Т2Ю во всем интервале упругих и пластических деформаций вплоть до разрушения, а также влияние оказываемое на них модифицированием поверхности.

Модифицирование поверхности позволяет существенно улучшить комплекс механических характеристик металлических материалов (на примере сплавов молибдена и мартенситно-стареющей стали), в том числе добиться одновременного улучшения показателей прочности и пластичности, что сложно достигнуть при использовании традиционных объемных методов модифицирования материалов (рис. 11).

Экспериментально показана возможность увеличения: предела пропорциональности - на 28 %, предела текучести - на 12 %, предела прочности - на 8 %, относительного удлинения - на 119 %, относительного сужения - на 85 %.

Подтверждено, что процессы структурных изменений в приповерхностных слоях при деформации исследованных металлических

Рис. 11. Зависимость относительного изменения механических характеристик образцов сги у//у? («о» - без покрытия, «»»- с покрытием) от относительной толщины покрытий МЛ а- Мо Ф=1 мм С Яе-покрытиямем, б- Мо ^=1 мм с Си-покрытием, В- Мо Ф=0,2 ММ С покрытием Мо-45,8Ые-0,017, г- сплав Мо-0,1НГС-0,1Н1Ы-0,03С (¡=0,3 ММ с покрытием

сталь 00Н16К4М4Т2Ю ¿=0,8 мм с

А1-покрытием, е- сталь ООН16К4М4Т2Ю £/=0.8 мм с

покрытием из стали

0,005

•[С

О 0,005 И/с1

1,05 II

* 0,95 Ьо,85

0.8 0,75 0.7

1 ОСТ, Л( >0,1 0<Т1Ш

0,005 , ,, 0.01 Я/А

д)

е)

б) в) г) д)

Рис. 12. Аппроксимированные изображения участков поверхностей разрушения размером 64x64 мкм Мо-проволок: а) внутренние слои; приповерхностные слои - б) без покрытия, в) Ке-покрытие И=0,4 мкм, г) Ке-покрытие И=3,2 мкм, д) Си-покрытие И=0,8 мкм, е) Си-покрытие И=5,1 мкм.

материалов протекают с опережением по сравнению с внутренними объемами и установлено, что такое различие сохраняется и при значительных пластических деформациях материала вплоть до разрушения. При этом с ростом толщины модифицированного слоя изменения структуры и разрушение приповерхностных слоев протекает менее однородно и в более равновесных условиях, чем во внутренних слоях (рис. 12-18). Наличие на поверхности модифицированного слоя оказывает воздействие на протекание структурных изменений в приповерхностных слоях сплавов Мо и стали в ходе

деформирования, в частности, их темпы снижаются, а структура поверхности разрушения формируется менее упорядоченной и, как правило, более однородно. При наличии на поверхности модифицированного слоя разрушение приповерхностных слоев

исследованных материалов (рис. 18-21) протекает в более неравновесных термодинамических условиях. Термодинамические условия формирования поверхности разрушения в приповерхностных слоях образцов с покрытием приближаются к таковым для внутренних слоев (рис. 12-15). При статическом растяжении покрытие или модифицированный слой, более прочный по сравнению с материалом основы оказывает влияние на субзеренную структуры, угол

Рис. 13. Вид поверхностей разрушения проволочных образцов из сплава Мо-0,ШГС-0,ША^-0,03С £Ю,3 ММ (отжиг 850 °С), соответствующих местам образования зародышевых микротрещин (показаны стрелками): а -для образцов без покрытия, г - для образцов с покрытием из сплава Мо-45,8Яе-0,017С И=2,5 мкм, б,в,д,е - аппроксимированные изображения участков этих поверхностей размером 19x19 мкм, б,д - «прямые» изображения, в,е - «инвертированные» изображения.

Рис. 14. Участки поверхности разрушения Мо (отжиг 1400 °С) и их аппроксимированные изображения: а) приповерхностные слои образца с обезуглероженным слоем, б) приповерхностные слои образца без такового, в) внутренние слои.

Рис. 15. Поверхности разрушения приповерхностных слоев образцов из стали 00Н16К4М4Т2Ю ¿Н),8 мм и аппроксимированные изображения их участков размером 10x10 мкм: а- без покрытия (г-0 мкм; с покрытием из А1 (б- Ь=1,5 мкм, в-й=7 мкм); с покрытием из стали 12Х18Н10Т (г- й=2 МКМ, Д- А=7 мкм); е) внутренние слои.

разориентировки блоков и плотность дислокаций. При этом на участке макроупругого деформирования подавляются в основном протекающие в приповерхностной зоне процессы измельчения субзеренной структуры и рост плотности дислокаций в малоугловых границах, а на этапе макропластического деформирования - рост плотности дислокаций в зернах приповерхностного слоя (табл. 1).

На примере сплава Мо показано, что для материалов, находящихся в хрупком состоянии покрытие способно повысить сопротивляемость зарождению хрупкого разрушения. При этом в зоне зарождения хрупкой макротрещины скола в приповерхностном слое основы (рис. 13) покрытие на микроуровне способствует развитию вязкой составляющей разрушения и подавляет механизм хрупкого разрушения, а процессы образования и роста зародышевой микротрещины для образцов с покрытием происходят более равномерно (рис. 17).

Выявлены две характерные зоны приповерхностного слоя: а) общая зона с относительной глубиной порядка в которой имеет

место опережающий характер процессов структурной самоорганизации в приповерхностных слоях при деформации материала; б) зона относительной эффективной толщины приповерхностного слоя с

Таблица 1. Результаты рентгенографии образцов отожженного Мо после растяжения до различных нагрузок.

нагрузка исследуемые места образцов Мо характеристики рентгенограмм основные структурные изменения

п (211), шт « (310), шт У (310), мкм Р (ЗЮ), МКМ"

о весь объем 30 33 432 50 (некагружекный образец)

В внутренние слои 30 33 433 50 о Л а * Нет пластической деформации.

приповерхностный слой без покрытия 42 40 515 50 Процессы пластической деформации протекают преимущественно за счет зарождения и ухода дислокаций в субграницы с увеличиением разориентировки субзерен и заканчиваются формированием приповерхностного барьера для движения дислокаций из внутренних объемов

с покрытием 30 33 433 50 Начало протекания пластической деформации сдерживается покрытием.

внутренние слои 34 34 480 56 " £ а л Прорыв дислокациями сформированного ранее барьера, пластическая деформация протекает по всему сечению (в приповерхностных слоях несколько интенсивнее) за счет генерации внутризеренных дислокаций, измельчения субзеренной структуры и увеличения разориентировки субзерен

приповерхностный слой без покрыгия 45 43 596 78

с покрытием 44 42 546 59 То же что и без покрышй, ни шп-енсивиосчь процессов пластической деформации ниже, за счет подавления покрытием увеличения плотности дислокаций в зернах.

£ внутренние слон пятна в основном слиты в линию, но отдельные пятка н их группы еше имеются 700 (для линий) я л1 а я Пластическая деформация идет за спет существенного дробления элементов субструктуры и увеличения плотности дислокаций до критического значения с переходом на ротационные механизмы. В приповерхностных слоях эти процессы выражены интенсивнее

приповерхностный слой без покрытия пятна сливаются в линию; отдельных пятен или их групп - 800 (для линий)

с покрытием имеются отдельные пятна н их группы» но есть участки, где они сливаются в линию 785 414 (для пятен); 700 (для линии) Темпы самоорганизации дислокационной и субзеренной структур ниже по сравнению с приповерхностными слоями образцов без покрытий и даже с внутренними объемами.

й/У«0,001...0,003, в котором процессы структурной самоорганизации протекают наиболее интенсивно. С практической точки зрения наиболее эффективно создание модифицированного слоя с относительной толщиной соответствующей относительной глубине зоны опережающей структурной самоорганизации в приповерхностных слоях (то есть Ш <0,005...0,01).

При дальнейшем увеличении толщины слоя рост механических свойств будет незначительным. Однако глубина модификации должна быть больше, чем глубина имеющихся на поверхности микродефектов. В противном случае можно наблюдать падение свойств (например рис. 11д,е), связанное с несплошностями нанесенного покрытия.

Показана эффективность использования созданной методологии мультифрактальной параметризации структур металлических материалов, которая позволяет судить о динамике развития структуры, определять степень скрытой упорядоченности и однородности. Получены корреляции механических свойств, толщины покрытий и мультифрактальных характеристик с Подтверждена недостаточность

использования в этих целях представлений о регулярных фракталах.

Рис, 16. Изменение характеристик однородности /на и упорядоченности Л структур поверхностей разрушения проволочных образцов из молибдена: а) Ке-покрытие (1- без покрытия, 2- покрытие толщиной А=0,4 мкм, 3-И=3,2 мкм; 4- внутренний объем металла); б) Си-покрытие (1- без покрытия, 2- й=0,8 МКМ; 3- Л=5,1 МКМ, 4- внутренний объем металла).

Рис. 17. Характер изменения показателей упорядоченности и неоднородности

структуры излома в месте зарождения разрушения образцов сплава Мо-0,1НГС-мм с покрытием из сплава для прямых изображений (характеризующих вязкую составляющую излома), 2- для инвертированных изображений (характеризующих хрупкую составляющую).

б)

Рис. 18.

Изменение мультифрактальных характеристик Люо и/юо структуры поверхности разрушения приповерхностных слоев проволочных образцов 0 0,8 мм из стали 00Н16К4М4Т2Ю в зависимости от относительной толщины И/(1 покрытий из стали 12Х18Н10Т (а) и А1 (б).

В пятой главе изучены структурные преобразования в поверхностных слоях металлических материалов в результате направленных внешних воздействиях различной природы. Современные технологии обработки и получения материалов очень часто основаны на использовании интенсивных направленных внешних воздействий на поверхность металлических материалов (воздействие высокоскоростных частиц, лазерное, ионное и другие виды излучений, электродуговое воздействие, потоки осаждающегося вещества и т.п.). С такими же видами направленных воздействий изделия из металлических материалов могут столкнуться в процессе эксплуатации. В рамках развиваемых подходов были рассмотрены следующие случаи.

1) Изменение зеренной структуры алюминиевого сплава АВТ-1 в зоне соударения с высокоскоростной частицей (стальная дробь 0 5 мм при

скорости 15 м/с). Исследования проводились совместно с АА Оксогоевым (Бурятский НИИ высоких технологий) и ИЖ Буниным (ИМЕТ). Удар приводил к образованию кратера глубиной ~250 мкм и диаметром ~2 мм, имеющего по краям валик высотой ~60 мкм (рис. 19). При внедрении частицы в материал совместное действие распространяющихся полей деформаций и температур вызывает активизацию рекристаллизационных процессов. Область структурных изменений распространяется на глубину до 1,2 мм. В центре основания образующегося кратера в тонком приповерхностном слое процессы динамической рекристаллизации приводят к формированию зеренной структуры, обладающей лучшими свойствами, чем исходная. Однако, по мере удаления от центра удара процессы динамической рекристаллизации постепенно переходят в процессы обычной рекристаллизации, и механические свойства структуры существенно снижаются по сравнению с исходной, (рис. 20). Разработан вариант методики мультифрактальной параметризации применительно к

Рис 19. Характерный вид кратера, образовавшегося от удара дроби. Справа от оси симметрии приведена результаты измерений микротвердости, а слева буквами обозначены изучаемые участки зеренной структуры (размером 64x64 мкм)

Рис 20.

_ Характер изменения

мультифрактальных параметров, характеризующих однородность (Лоо), упорядоченность (Люо) зеренных структур. Стрелками показано изменение

характеристик по направлению удаления от центра основания кратера.

зеренным структурам. Его использование для описания зеренных структур алюминиевого сплава АВТ-1 позволило выявить ряд новых закономерностей формирования структур в зоне удара высокоскоростной частицы и сформулировать рекомендации по оптимизации технологий упрочнения поверхности деталей из алюминиевых сплавов дробью. В частности, обнаружен эффект кластеризации зерен по размерам и форме на начальном этапе процессов собирательной рекристаллизации и установлено, что наиболее вероятным местом локализации процессов образования критических микродефектов, является зона валика вокруг кратера. На глубине ~400 мкм от центра удара расположена ослабленная зона, которая также может оказывать негативное влияние на механические свойства образцов, испытавших рассматриваемое воздействие. Обнаружена линейная корреляция мультифрактальной характеристики со значениями микротвердости с что является вполне

закономерным, так как в данном случае свойства структуры определяются главным образом именно термодинамическими условиями формирования, приводящими к той или иной степени рекристаллизации.

2) Изменения зеренной структуры в пластинах из медных сплавов С№-4%№, Си-10%Са И Си-2%А1 (мас.%) ТОЛЩИНОЙ 0,2 мм в зоне сквозного проплавления под воздействием импульсного лазерного излучения в режиме свободной генерации с длиной волны 1,06 мкм. Исследования проводились совместно с группой сотрудников под рук. д.ф.-м.н. В.Н. Пименова (ИМЕТ). Кристаллизация расплава по механизму эпитаксиального наращивания слоев приводила к образованию специфической "лепестковой" зеренной структуры с преобладанием в ней крупных сильновытянутых зерен (рис.21). Структурные изменения, вызванные воздействием импульсного лазерного излучения, носят в целом одинаковый качественный характер и сопровождаются однотипным

в) «к хё-^^г)

Рис.21. Изображения участков зеренных структур медных сплавов размером 350x350 мкм: а,б,в -исходные структуры, г,д,е - после воздействия лазерного излучения; а,г - Си-4%М1, б,д - Си-10%Са, в,е -

А«=Вг041)

Рис. 22

Характер изменения упорядоченности и однородности зеренных структур медных сплавов в результате воздействия лазерного излучения:1 - исходные структуры, 2 - после воздействия лазерного излучения.

изменением мультифрактальных характеристик (снижением степени однородности и упорядоченности), что связано с уменьшением плотности исследуемых зеренных структур, снижением изрезанности границ зерен и уменьшением разориентировки Общие закономерности влияния легирующих компонентов на формирование зеренной структуры при лазерном воздействии были такие же, как и при исходной обработке сплавов. Использование мультифрактальных представлений позволило выявить ряд необнаруживаемых при традиционных подходах закономерностей. В частности, выявлено сходство формирования изучаемых зеренных микроструктур с процессом собирательной рекристаллизации молибдена. Сделана оценка изменений механических свойств облученных медных сплавов, и показано, что в зоне кристаллизации после лазерного воздействия происходит уменьшение прочности и увеличение пластичности по сравнению с исходным состоянием материалов. Наиболее неблагоприятные изменения структуры в результате воздействия лазерного излучения имеют место для сплава С№-2%А1 (рис. 22).

3) Влияния импульсов дейтериевой плазмы на топографическую структуру поверхности (ТСП) малоактивируемой аустенитной стали Х12Г20В. Эта сталь является перспективным конструкционным материалом для термоядерных реакторов, где она может подвергаться воздействиям импульсов высокотемпературной дейтериевой плазмы. Исследования проводились совместно с группой сотрудников под рук. д ф.-м.н. В Н. Пименова (ИМЕТ). Пластины из стали размерами « 20x20x1 мм подвергали воздействию определенного числа последовательных импульсов при следующих параметрах: длительность импульса «108 с, плотность мощности 105...10б МВт/см2, начальное давление дейтерия в камере порядка 10 Па. Диаметр пятна на поверхности составлял для всех образцов «10 мм. Согласно проведенным ранее исследованиям фазовый

I ЮС. НАЦИОНАЛЬНАЯ}

I БИБЛИОТЕКА [

| СЛккИУРГ ;

5 0> » ш 1

Рис. 23.

Вид ТСП стали Х12Г20В после облучения импульсами дейтериевой плазмы и ее аппроксимированные изображения:

а) 1 импульс,

б) 4 импульса,

в) 8 импульсов,

г) 11 импульсов, д) 120 импульсов.

Рис. 24. Характер изменения мультифрактальных характеристик ТСП стали Х12Г20В после облучения импульсами дейтериевой плазмы: а) обобщенная размерность Реньи б) показатель упорядоченности

состав поверхностных слоев стали на глубине до 3 мкм после облучения не изменяется, а микроструктура приобретает мелкозернистый характер. Изображение ТСП в зоне пятна получали с использованием цифровой фотокамеры и светового микроскопа (рис. 23). Для описания ТСП использовали вариант методики мультифрактальной параметризации структур, разработанный применительно к поверхности с капельным рельефом. Облучение приводит к образованию специфического капельно-гребниевого поверхностного рельефа, отличающегося направленным характером. Зависимость характеристик топографической структуры поверхности от числа импульсов носит логарифмический характер (рис. 24). С увеличением числа импульсов образуется все более сложный и упорядоченный рельеф. При многократном импульсном воздействии наблюдается уменьшение способности материала к диссипации энергии через облучаемую поверхность. Показано, что применение методологии мультифрактальной параметризации структур является перспективной

основой для разработки методов экспресс-анализа повреждаемости поверхности при внешних воздействиях.

4) Особенности формирования топографическая структура покрытий из золота на кремниевой подложке толщиной ~ 0,1 мм, полученных методами ионно-атомного осаждения и термического напыления. В первом случае формирующееся покрытие облучали ионами Аг с энергией 5 кэВ. Исследования проводились совместно с дф.-м.н. В.Т, Заболотным и Е.Е.Старостиным (ИМЕТ). С использованием метода туннельной электронной микроскопии были получены трехмерные изображения участков поверхности размером 1200x1200 А и 3600x3600 А. Поверхность при термическом напыление имеет характерный вид скопления столбчатых кристаллов, а при ионно-атомное осаждение - набора атомно-гладких сфероидальных сегментов (Рис. 25). Отличия заметны только для участков 3600x3600 А. Проводилась оценка максимального размах между впадинами и выступами микронеровностей При мультифрактальной

параметризации аппроксимацию проводили путем создания специальных плоских изображений, представляющих собой сетку белых линий на черном фоне. Белые линии включают точки с максимальной локальной высотой микронеровностей (т.е. точки, в ближайших окрестностях которых высота микрорельефа только уменьшается, но не увеличивается).

Рис. 25. Изображения участков поверхности покрытий из золота на кремниевой подложке, полученных методами ионно-атомного осаждения (а,б) и термического напыления (в-е) размерами 3600x3600 А и их двумерные аппроксимации.

Установлено, что метод ионно-атомного осаждения по сравнению с методом термического напыления обеспечивает формирование более качественной топографической структуры поверхности покрытий. Нижняя граница масштабного интервала существования топографической структуры поверхности для изучаемых покрытий расположена между 1200 и 3600 А*. Обнаружено, что топографические структуры покрытий полученных изучаемыми способами по величине микронеровностей неразличимы, в то же время они четко разделяются по величине мультифрактальной характеристики значение которой для покрытий, полученных при ионном облучении, выше. Это связано с разными механизмами роста покрытия (без облучения рост покрытия в плоскости, с облучением - трехмерный) и с дополнительной неравновесностью вносимой наложением облучения.

5) Влияние технологических факторов на основные эксплуатационные характеристики покрытий, сформированных на сплаве Д16Т методом микродугового оксидирования. Исследования проводились совместно с д.т.н. В.Н. Малышевым (РГУ нефти и газа им. И.М. Губкина).Метод микродугового оксидирования (МДО) представляет собой один из современных способов формирования износостойких покрытий. Наиболее высокими механическими и триботехническими характеристиками отличаются покрытия, сформированные на дуралюминах и представляющие собой слоя оксида алюминия в виде клубков

нитевидных монокристаллов. Свойства и структура покрытий зависят от режима нанесения, прежде всего от плотности тока и состава электролита. С помощью проведения мультифрактальной параметризации структур покрытий (рис. 26), полученных по разным режимам, был проведен анализ взаимосвязи эксплуатационных свойств покрытий, мультифрактальных характеристик их структуры и режимов нанесения и показана эффективность использования мультифрактальной параметризации для количественного описания конфигурации структуры пор в твердом теле. В результате было выявлено два оптимальных режима формирования МДО-покрытий на сплаве Д16Т. Для покрытий с требуемой рабочей толщиной 300...400 мкм оптимальными значениями технологических параметров являются: плотность тока ёК30 А/дм2, соотношение количества жидкого стекла (ЖС) и КОН в электролите - ЖС/КОН=(),75, а для покрытий с требуемой рабочей толщиной <200 мкм: #=15 А/дм2 И ЖС/КОН=0,5.

Обнаружены корреляции мультифрактальных характеристик структур пор в покрытиях с их эксплуатационными свойствами и показана эффективность использования методики мультифрактальной параметризации для количественного описания конфигурации структуры пор в твердом теле (рис. 27).

-1-1—1 1.И1_._I_1_1

0 12 10 12 3

жс/кон жс/кои

Рис. 27. Зависимости свойств покрытий: микротвердости НУ(а), пористости Р (б), интенсивности изнашивания Д (в), максимальной толщины покрытий Л (г); и мультифрактальных показателей характеризующих степень упорядоченности К (д) и однородности /щ (е) структуры пор, а также обобщенных размерностей Реньи (ж) и Дю (з) от величины отношения ЖС/КОН: 1- для плотности тока ¿,=15 А/дм3 И 2 • ДЛЯ ¿,=30 А/дм2.

Рис. 28. Вид структуры формирующегося на поверхности образцов МДО-покрытия для разных моментов времени от начала процесса: а-15 мин, б- 30 мин, в- 60 мин.

Рис. 29. 1) Вольтамперные характеристики для соответствующих моментов формовки МДО-покрытия.: а - 2 мин, 6-15 мин, в - 30 мин, г -60 мин, д - 90 мин, е -120 мин; 2) Изменение эффективного сопротивления покрытия во времени при его формировании.

Рис. 30. Изменение мультифрактальных характеристик и график роста толщины МДО-покрытия к во времени.

Проведен также анализ структуры МДО-покрытий на разных стадиях технологического процесса формирования (рис. 28). Изучение изменения во времени электрохимических характеристик (рис. 29) было дополнено мультифрактальной параметризацией представленных структур (рис. 30).

Обнаружено, что примерно через 30 мин роста покрытия имеет место переход, соответствующий смене механизмов формирования покрытия. В этой точке поведение системы "анод-покрытие-электролит-катод" отличается повышенной нестабильностью: возможен переход либо к нежелательному дуговому режиму, либо к желательному режиму микродуговых разрядов. Данный переход можно интерпретировать как «точку бифуркации», в которой изменяются термодинамические условия формирования покрытия и характер ' изменения одородности и упорядоченности структуры формирующегося покрытия (рис.30). Обнаружены корреляции полученных мультифрактальных характеристик с технологическими параметрами получения и эксплуатационными свойствами покрытий с Выявлены оптимальные режимы

формирования изучаемых покрытий и дополнительно обоснован выбор соотношения катодного и анодного токов как управляющего

параметра. Изменяя этот параметр удается инициировать выбор системой режима микродугового оксидирования, при котором возможно обеспечить получение высококачественного покрытия толщиной до 300 - 400 мкм. Оптимальному режиму формирования покрытий в первые моменты должно отвечать соотношение =1,0, а спустя около 120-150 мин после начала формирования необходимо увеличить значение 6) Формирование топографической структуры поверхности эпитаксиальных слоев GaN толщиной 4 мкм на сапфировых подложках (0001) эпитаксией из металлоорганических соединений в зависимости от добавок 81. Все слои имели п-тип проводимости и концентрацию носителей (1-2)х1017См'3, отличались условиями формирования буферного слоя и электрофизическими характеристиками. Исследования проводились совместно с к.ф.-м.н. Н.М. Шмидт и др. сотрудниками ФТИ им. А.Ф.Иоффе РАН. Структурные свойства слоев (характерные размеры доменов мозаичной структуры, наклон и угол разворота доменов) ранее были изучены методами ренгено-дифракционного анализа. Изображения ТСП исследуемых образцов (рис.31), а также дополнительную информацию об особенностях мозаичной структуры получали помощью

Рис. 31. Пример ТСП эпитаксиальных слоев GaN образцов и их аппроксимированные изображения.

атомно-силового микроскопа. Аппроксимация изображений ТСП исследуемых образцов, полученных на атомно-силовом микроскопе, проводилась с помощью сетки линий, которые соответствуют характерным перепадам рельефа поверхности. Использование мультифрактальной параметризации позволило впервые количественно выявить взаимосвязь топографической структуры поверхности слоев ОаЫ с подвижностью электронов, особенностями мозаичной структуры и химическим составом. При этом коэффициенты корреляции составили Обнаружено, что легирование кремнием приводит к достижению более равновесных условий формирования. При этом степень упорядоченности топографической структуры поверхности слоев ОяК на локальном уровне увеличивается. Структурное воздействие добавок кремния связано с уменьшением среднего размера доменов мозаичной структуры и увеличением значения подвижности электронов Таким образом, показано, что мультифрактальная параметризация может эффективно использоваться в целях оперативного контроля электрофизических свойств и оптимизации процессов получения полупроводниковых эпитаксиальных слоев.

7) Формирование топографической структуры поверхности наноструктурных композитных фуллереноосновных пленок при

различном содержании СЛе (от 0 до 100 мае. %). Исследования проводились совместно с А.В. Нащекиным и др. сотрудниками ФТИ им. А.Ф.Иоффе РАН. Плёнки толщиной 200 • 600 нм были выращены путём вакуумного термического напыления микста заданного состава на подложки ОаАв (100) при давлении 10'* Тор и температуре подложки около 160° С. Изображения ТСП (рис. 32) исследуемых плвнок были

Рис.32.

Изображения ТСП пленок системы «фулерен С« - Сс1Те»: С« (а), С«, - 15% С<1Те (б), См -

Масштабный отрезок -

1 мкм.

Рис. 33. Взаимосвязь основных мультифрактальных характеристик ТСП композитных фуллереноосновных пленок C^rCdTe с содержанием добавки CdTe в мас.%.

получены с помощью растрового электронного микроскопа CamScan Series 4 DV100 при двух разных увеличениях. Для получения мультифрактальных характеристик исследуемых структур применяли вариант методики мультифрактальной параметризации, разработанный применительно к топографическим структурам, отличающимся достаточно резкими переходами между элементами рельефа. Увеличение содержания CdTe в составе пленок не вызывает появления заметных пространственных неоднородностей химического состава, но приводит к огрублению рельефа поверхности и к появлению эффекта кластеризации элементов ТСП (рис. 32,33). Использование мультифрактальных представлений в дополнении к традиционным методам исследований позволило показать, что наиболее выраженные структурные изменения наблюдаются при добавлении CdTe в количестве 15-20 мас.% (рис.33). По сравнению с пленками, имеющими другой состав, пленки с таким содержанием CdTe отличаются ТСП, имеющей наиболее упорядоченную конфигурацию имеют лучшие оптические свойства, а процессы роста таких пленок протекают в более равновесных термодинамических условиях. В ФТИ РАН рассматривается применение последующей электронной литографии для пленок с 15-20 мас.% CdTe в целях получения регулярных наноструктур с заданными оптическими свойствами.

ВЫВОДЫ

1. Развито новое научное направление, связанное с использованием мультифрактальных представлений в металловедении. В его рамках создана и успешно опробована на практике методология мультифрактальной параметризации, позволяющая проводить количественную оценку общей конфигурации изучаемых структур материалов, а также сравнивать термодинамические условия их формирования.

2. Впервые предложено рассматривать приповерхностные слои как подсистему, входящую в общую систему деформируемого материала. При этом подсистема внутренних объемов ответственна за внутренние свойства системы, а подсистема приповерхностных слоев • за обмен системой энергией, веществом и информацией с окружающей средой и определяет внешние свойства системы в данной окружающей среде. Соответственно этому появляется возможность посредством изменения свойств подсистемы приповерхностных слоев эффективно управлять свойствами системы в целом.

3. Экспериментально показано, что модифицированием поверхности сплавов молибдена и стали 00Н16К4М4Т2Ю на глубину 1-7 мкм путем нанесения ионно-вакуумных покрытий, обезуглероживания, изменения топографической структуры в ряде случаев удается одновременно повысить показатели прочности и пластичности, что сложно достигнуть при использовании традиционных объемных методов модифицирования материалов. Показана возможность увеличения: пределов пропорциональности и текучести - до 80 %, предела прочности - на 25 %, относительного удлинения - на 119 %, относительного сужения - на 85 %,

4. Установлено, что важной причиной улучшения характеристик прочности, пластичности и усталости при модифицировании поверхности молибдена и стали 00Н16К4М4Т2Ю является увеличение равномерности, снижение локализации и замедление процессов зарождения поверхностных микротрещин.

5. Для сплавов молибдена и, стали 00Н16К4М4Т2Ю установлен относительный характер глубины возникающего при деформировании приповерхностного слоя, в котором структурные изменения протекают с опережением по сравнению с внутренними объемами металла. Предложен новый параметр для оценки модификации поверхности М/. Где А - глубина модифицирования (толщина покрытия, максимальная глубина поверхностных дефектов и т.п.), а ё- диаметр образца.

6. Для всех исследованных материалов независимо от структурного состояния и диаметров образцов выявлены две характерные зоны приповерхностного слоя: общая зона с и зона наиболее интенсивного протекания структурных изменений с

Рекомендована оптимальная относительная глубина поверхностной модификации b/d не более 0,01, но не меньше глубины имеющихся на поверхности микродефектов.

7. Экспериментально показано, что нанесение покрытия Mo-46%Re подавляет протекающие в приповерхностном слое Мо при статическом растяжении процессы измельчения субзеренной структуры и рост плотности дислокаций в малоугловых границах (на стадии микропластического деформирования) и рост плотности дислокаций в зернах приповерхностного слоя (на стадии макропластического деформирования).

8. С использованием мультифрактальных представлений выявлены и количественно исследованы структурные изменения в приповерхностных слоях материалов (сплавов Мо, стали 00Н16К4М4Т2Ю, сплавов А1,, слоев

протекающие в условиях направленных внешних воздействий на их поверхность: механической обработки, ударного воздействия высокоскоростной частицы; лазерного и плазменного облучения, ионно-вакуумного и микродугового формирования покрытий. Впервые количественно описаны явления перехода одного типа структуры металлического материала в другой тип, а также обнаружены не выявляемые традиционными методами отличия структур, эффекты кластеризации, границы масштабного интервала существования структур Сформулированы рекомендации по оптимизации рассмотренных методов модификации поверхности.

9. Результаты исследований использованы в ряде организаций, в т.ч. в "ВНИИНМ им. А.А. Бочвара", "НПО ТЕХНОМАШ", ФГУП "Московский институт теплотехники", "КБ Химического машиностроения им. A.M. Исаева", ОАО «Московский радиотехнический завод», ФГУП «Научно-производственный центр автоматики и приборостроения им. академика Н.А. Пилюгина»; а также включены в 5 учебных пособий и используются в учебном процессе в МВТУ им. Н.Э. Баумана, ВГТУ, ЛГТУ и ряде других вузов. Получен патент Российской Федерации на исследовательскую установку.

Список работ

в которых опубликованы основные положения диссертации:

1. Колмаков А.Г., Терентьев В.Ф., Бакиров М.Б. Методы измерения твердости., М.: «Интермет Инжиниринг», 2000,128 с.

2. Куксенова Л.И., Лаптева В.Г., Колмаков А.Г., Рыбакова Л.М., Методы испытаний на трение и износ, М.:«Интермет Инжиниринг», 2001,152 с.

3. Встовский Г.В., Колмаков А.Г., Бунин И.Ж. Введение в мультифрактальную параметризацию структур материалов., Ижевск: НИЦ «Регулярная и хаотическая динамика», 2001,116 с.

4. Vilys J., Ciuplys V., Terentjev V., Kolmakov A. et al., Particularies ofPlastic Deformation of Metals Near Surface Layers., Kaunas: Technologija, 2003, 208 p.

5. Колмаков А.Г., Использование положений системного подхода при изучении структуры и особенностей пластической деформации и разрушения металлических материалов. // Металлы, 2004, №4, с. 98-107.

6. Колмаков А.Г. Зависимость механических характеристик проволок из малолегированных сплавов молибдена от качества обработки поверхности. // Физика и химия обраб. материалов, 1993, №4, с.110-119.

7. Колмаков А.Г., Влияние обезуглероживания поверхности на механические свойства молибдена. // Перспективные материалы, 1995, №6,с.63-66

8. Колмаков А.Г., Взаимосвязь мультифрактальных характеристик структур поверхностей разрушения молибдена с его механическими свойствами. // Металлы, 1996, №6, с.37-43.

9. Колмаков А.Г., Терентьев В.Ф., Старостин Е.Е., Геминов В.Н. Влияние медного покрытия (совмещение вакуумного напыления с ионной имплантацией) на механические свойства молибденовой проволоки // Физика и химия обработки материалов, 1992, №3, с.85-88.

Ю.Колмаков А.Г., Терентьев В.Ф., Заболотный В.Т., Старостин Е.Е. Влияние ионно-плазменного рениевого покрытия на механические свойства молибденовой проволоки. // Физика и химия обработки материалов, 1992, №5, с.21-27.

П.Колмаков А.Г., Митин B.C., Краснобаев Н.Н., Терентьев В.Ф. Влияние магнетронных покрытий из сплава МР-46 на механические свойства малолегированных сплавов молибдена. // Физика и химия обработки материалов, 1993, №3, с.92-97.

12.Встовский Г.В., Колмаков А.Г., Терентьев В.Ф. Мультифрактальный анализ особенностей разрушения приповерхностных слоев молибдена. //Металлы, 1993,№4,с.164-178.

13.Колмаков А.Г. Взаимосвязь механических свойств с мультифрактальными характеристиками структуры поверхности молибденовых проволок. // Физика и химия обработки материалов, 1997, №3, с. 49-54.

14.Колмаков А.Г., Рыбакова Л.М., Терентьев В.Ф. Влияние магнетронного покрытия из сплава Mo-46%Re на эволюцию дислокационной структуры приповерхностных слоев молибдена при статическом растяжении. // Физика и химия обраб. материалов, 1994, № 2, с.76-85.

15.Kolmakov A.G., Geminov V.N., Vstovsky G.V., et a!., Effect of Rhenium Coatings on the Mechanical Behaviour of Molybdenum Wires. // Surface and Coatings Technology, 1995, V.72, p. 43-50.

16.Встовский Г.В., Колмаков А.Г., Анализ влияния поверхностной обработки на структуру статических изломов малолегированного

молибдена с помощью мультифрактального формализма. // Физика и химия обработки материалов, 1995, №6, с.69-84.

17.Встовский Г.В., Бунин И.Ж., Колмаков А.Г., Танитовский И.Ю., Мультифрактальный анализ поверхностей разрушения твердых тел. // Доклады Российской академии наук, 1995, т.343, № 5, с. 613-615.

18.Колмаков А.Г., Геминов В.Н., Терентьев В.Ф., Влияние качества обработки поверхности на сопротивление усталости малолегированного молибдена. // Физика и химия обработки материалов, 1996, № 1, с.87-95.

19.Колмаков А.Г., Бунин И.Ж., Встовский Г.В. Изменение мультифрактальных характеристик структур приповерхностных слоев деформируемого молибдена, вызванное поверхностным обезуглероживанием. //Физика и химия обраб. материалов, 1996, № 4, с.60-69.

20.Малышев В.Н., Колмаков А.Г., Бунин И.Ж. Оптимизация режимов получения и свойств оксидных покрытий на алюминиевом сплаве с использованием метода мультифрактального анализа. // Физика и химия обработки материалов, 1997, №5, с.77-84.

21.Малышев В.Н., Колмаков А.Г., Баранов Е.Е., Оптимизация технологии микродугового оксидирования на основе системного подхода.// Перспективные материалы, 2003, №2, с. 5-16.

22.Встовский Г.В., Колмаков А.Г., Терентьев В.Ф., Описание эволюции структуры металлической поверхности при механической обработке с использованием метода мультифрактального анализа. // Материаловедение, 1998, №2, с.19-24.

23.Старостин Е.Е., Колмаков А.Г. Мультифрактальное описание топографической структуры покрытий, полученных термическим напылением в вакууме. // Физика и химия обработки материалов, 1998, №5, с.38-47.

24.Колмаков А.Г., Старостин Е.Е.. Терентьев В.Ф., Исследование процессов самоорганизации топографической структуры покрытий, формирующихся из паровой фазы. // Вестник ВГТУ, Сер. «Материаловедение», 1999, Вып. 1.5., с. 29-33.

25.Встовский Г.В., Колмаков А.Г., Терентьев В.Ф., Методология мультифрактальной параметризации структур материалов.// Вестник ВГТУ, Сер. «Материаловедение», 1999, Вып. 1.6., с.46-52.

26.Kolmakov A.G., Vstovsky G.V., Multifractal Analysis of Metallic Surface Structure Changes during Mechanical Treatment. // Materials Science and Technology, 1999, V.15,№6, p. 705-710.

27.Колмаков А.Г., Встовский Г.В., Масляев СА, Пименов В.Н., Исследование структур медных сплавов после лазерного воздействия с использованием мультифрактального анализа. // Перспективные материалы, 1999, №4, с. 5-13.

28.0ксогоев А.А., Бунин И.Ж., Колмаков А.Г., Встовский Г.В. Мультифрактальный анализ изменения зеренной структуры

алюминиевого сплава при ударном воздействии скоростной частицей. // Физика и химия обработки материалов, 1999, №4, с.63-71.

29.Встовский Г.В., Колмаков А.Г., Терентьев В.Ф., Применение мультифрактальной параметризации для количественной оценки степени нарушенной симметрии структур металлических материалов, формирующихся в неравновесных условиях. // Вестник ВГТУ, Сер. «Материаловедение», 1999, Вып. 1.5., с.34-39.

30.Встовский Г.В., Колмаков А.Г. Использование подходов теории информации в физике конденсированных сред, //в Сб. статей «Нелинейная динамика, фракталы и нейронные сети в управлении технологическими системами» (под ред. д.т.н., проф. Ю.Г. Кабалдина), Владивосток: Дальнаука» 2001, с. 15-31.

31.Колмаков А.Г., Встовский Г.В., Пименов В.Н., и др. Мультифрактальный и рентгеноструктурный анализ поверхностных слоев хромомарганцевой стали после облучения импульсами дейтериевой плазмы. // в Сб. статей: «Математическое моделирование процессов в синергетических системах», Томск : Изд-во Том. ун-та, 1999,340 с, с. 304-308

32.Геров В.В., Колмаков А.Г., Терентьев В.Ф., Повышение свойств высокопрочных сталей с использованием метода топографического' модифицирования поверхности. // Перспективные материалы, 2001, № 1, с. 14-22.

33.Геров В.В., Колмаков А.Г., Терентьев В.Ф., Влияние топографической структуры поверхности на усталостные характеристики мартенситно-стареющей стали. //Физика и химия обра/5. материалов,2002,№1,с.87-98.

34.Колмаков А.Г., Терентьев В.Ф., Геров В.В., Влияние состояния поверхности металлических проволок на их механические свойства. // Металловедение и термическая обработка металлов, 2002, №8, с. 33-38.

35.Колмаков А.Г., Шмидт Н.М., Титков А.Н. и др. Изучение взаимосвязи подвижности носителей заряда в эпитаксиальных слоях GaN с мультифрактальными характеристиками поверхности этих слоев. // Известия вузов. Материалы электронной техники, 2001, №2, с.21-25.

36.Kolmakov A.G., Emtsev V.V., Lundin W.V., et al., A new approach to analysis of mosaic structure peculiarities of gallium nitride epilayers7/ Physica B: Condensed Matter, 2001, V. 308-310, p. 1141-1144.

37.Shmidt N.M., Besyul'kin A.N., Kolmakov A.G., et al., EBIC Characterization of Ш-Nitride Structures Using Multifractal Parametrization. //Phys. Stat. Sol. (C), 2002, №1, p. 457-460.

38.Shmidt N.M., Kolmakov A.G., Loskutov A.V., et al., Effect of mosaic structure on mobilities in p-GaN films and superlattices as revealed by multifractal analysis of atomic force microscope images of the surface. // Solid-State Electronics, 2003, v.47, №6, p 1003-1008.

39.Нащекин А.В., Колмаков А.Г., Когновицкий СО. и др., Информационный анализ наноструктурных особенностей композитных фуллереноосновных пленок Qo-CdTe // Перспективные материала:, 2003,№1,с.36-45.

40.Нащекин А.В., Колмаков А.Г., Сошников И.П. и др., Применение концепции мультифракгалов для характеризации структурных свойств композитных пленок фуллерена С«, легированных CdTe. // Письма в ЖТФ, 2003, т.29, вып. 14, с. 8-14.

41.Колмаков А.Г., Геров В.В., Краснобаев Н.Н. и др., Влияние низкоэнергетического потока ионов аргона на топографическую структуру поверхности и механические свойства мартенситно-стареющей стали. // Вестник ВГТУ, Сер. «Материаловедение», 2003, Вып. 1.14., с. 8-19.

42.Терентьев В.Ф., Колмаков А.Г., Механические свойства металлических материалов при статическом нагружении. (Учеб. пособие.), Воронеж: Изд-во ВГТУ, 1998,80с.

43.Иванова B.C., Встовский Г.В., Колмаков А.Г., Пименов В.Н., Фрактальная параметризация структур в радиационном материаловедении./ Учебно-методическое пособие , М.: «Интерконтакт Наука», 1999,50 с.

44.Иванова B.C., Встовский Г.В., Колмаков А.Г., Пименов В.Н., Мультифрактальный метод тестирования устойчивости структур в материалах./ Учебно-методическое пособие, М.: «Интерконтакт Наука», 2000,55 с.

45.Колмаков А.Г., Головин Ю.И., Терентьев В.Ф., Бакиров М.Б. Методы определения твердости металлических материалов. (Учебно-справочное пособие), Воронеж: Изд-во ВГТУ, 2000,80 с.

46.Терентьев В.Ф., Колмаков А.Г., Механические свойства металлических материалов: Учебное пособие., Ч.1., М.: Изд-во МГТУ им. Н.Э.Баумана, 2003,110 с.

Колмаков Алексей Георгиевич

Анализ связи структурных изменений и механических свойств металлических материалов при модификации поверхности с использованием мультифрактальных представлений

АВТОРЕФЕРАТ

Подписано в печать 17.10.2004 Сдано в производство 18.10.2004

Формат бумаги 60 х 90/16 Бум. множит.

Усл. печ. л. 3,0 Уч.-изд. л. 3,2

Тираж 100_Заказ №619_

РИЦ МГИУ, 115280, Москва, Автозаводская, 16,277-23-15

Введение.

Глава 1. Особенности пластического течения поверхностных слоев металлов и сплавов в условиях статического и циклического деформирования.

1.1. Закономерности пластического течения поверхностных слоев металлических материалов при деформации.

1.2. Барьерный эффект приповерхностного слоя на начальных стадиях деформирования. Формирование физического предела текучести.

1.3. Роль приповерхностных слоев в накоплении усталостных повреждений и формировании физического предела выносливости.

1.4. Выводы по 1-ой главе.

Глава 2. Использование мультифрактальных представлений при изучении структуры и особенностей пластической деформации и разрушения металлических материалов.

2.1. Представления о системном характере строения материалов.

2.2. Количественное описание сложных структур и концепция фракталов.

2.3. Мультифрактальная параметризация структур.

2.4. Цифровое представление и классификация параметризуемых структур.

2.5. Стадийность процессов пластической деформации и разрушения.

2.6. Системные аспекты эффекта приповерхностного слоя.

2.7. Возможность улучшения механических свойств металлических материалов путем поверхностного модифицирования.

2.8. Выводы по 2-ой главе.

Глава 3. Влияние топографической структуры поверхности на механические свойства металлических материалов.

3.1. Описание топографических структур.

3.2. Обзор исследований по влиянию топографической структуры поверхности на механические свойства металлических материалов.

3.3. Экспериментальное исследование влияния топографической структуры поверхности на механические свойства сплавов на основе молибдена.

3.4. Экспериментальное исследование влияния топографической структуры поверхности на механические свойства мартенситно-стареющей стали.

3.5. Взаимосвязь механических свойств металлических материалов с мультифрактальными характеристиками топографической структуры их поверхности.

3.6. Влияние низкоэнергетического потока ионов аргона на топографическую структуру поверхности и механические свойства мартенситно-стареющей стали.

3.7. Влияние топографической структуры поверхности на статические и циклические свойства Ti-Ni сплавов.

3.8. Выводы по главе 3.

Глава 4. Влияние состояния поверхностных слоев и покрытий на механические свойства металлических материалов.

4.1. Обзор исследований по влиянию покрытий и состояния поверхностных слоев на изменение механических свойств материалов.

4.2. Экспериментальное исследование влияния рениевых и медных покрытий на свойства технически чистого молибдена при статическом растяжении.

4.3. Влияние нанесения магнстройных покрытий из сплава Mo-45,8Re на свойства молибденовых сплавов при статическом растяжении.

4.4. Особенности структурной самоорганизации в приповерхностных слоях молибдена с магнетронным покрытием на разных стадиях деформации.

4.5. Влияние обезуглероживания на свойства и особенности разрушения технически чистого молибдена при статическом растяжении.

4.6. Влияния магнетронных покрытия из алюминия и нержавеющей стали 12Х18Н10Т на механические свойства стали 00Н16К4М4Т2Ю при статическом растяжении.

4.7. Феноменологическая модель влияния модифицированного поверхностного слоя на процессы структурной самоорганизации в приповерхностных слоях металлических материалов.

4.8. Выводы по главе 4.

Глава 5. Изучение структурных преобразований в поверхностных слоях металлических материалов в результате направленных внешних воздействияй различной природы253 5.1. Изучение изменений зеренной структуры алюминиевого сплава при ударном воздействии скоростной частицы.

5.2. Исследование воздействия лазерного излучения на структуру тонких слоев медных сплавов.

5.3. Исследование влияния импульсов дейтеривой плазмы на поверхность хромомарганцевой стали.

5.4. Исследование процессов самоорганизации топографической структуры покрытий, формирующихся из паровой фазы.

5.5. Оптимизация технологии микродугового оксидирования алюминиевого сплава

5.6. Изучение особенностей структурной самоорганизации эпитаксиальных слоев gan на сапфировой подложке.

5.7. Исследование формирования наноструктурных композитных фуллереноосновных пленок Сбо-CdTe

5.8. Выводы по главе 5.

Актуальность работы.

Модификация поверхности металлических материалов оказывает влияние на их механические характеристики. Однако большинство исследований в этом направлении были проведены для случаев модификации поверхности металлов на относительно большую глубину порядка, причем основное внимание уделялось вопросам повышения износостойкости и коррозионной стойкости (поверхностное пластическое деформирование, химико-термическая обработка). Из механических свойств затрагивались только вопросы повышения характеристик усталости, причем главным образом за счет создания в поверхностном слое как можно больших напряжений сжатия, когда в основном металле под поверхностью создается ослабленная зона с растягивающими напряжениями. Вопросу создания тонких (толщиной порядка 0,5-20 мкм) модифицированных слоев с целью улучшения именно характеристик прочности и пластичности металлических материалов посвящено сравнительно мало публикаций. В то же время, согласно литературным данным, именно таким путем с использованием современных, в том числе ионно-вакуумных технологий, можно достигнуть лучших результатов как с точки зрения механических свойств, так и с точки зрения затрат. За последние 20 лет наиболее последовательно данную проблему затрагивали научные школы И.Р. Крамера (США), В.П. Алехина -М.Х. Шоршорова и В.Ф. Терентьева - B.C. Ивановой (Россия), а в последнее время и школа академика В.Е. Панина (с позиций мезомеханики). Однако, систематических исследований выполнено еще недостаточно. В частности, очень мало публикаций, посвященных конструкционным металлическим материалам (особенно находящемся в высокопрочном состоянии); не до конца выяснено существование опережения процессов структурных изменений в приповерхностном слое на различных стадиях пластической деформации вплоть до разрушения; не проработан вопрос о масштабном характере глубины такого слоя и окончательно не выяснено какую оптимальную глубину должен иметь модифицированный слой для достижения лучших механических характеристик; мало данных о влиянии современных ионновакуумных методов модифицирования на особенности протекания структурных изменений и механические свойства высокопрочных материалов.

Для решения этих вопросов необходимо: провести экспериментальные исследования по влиянию современных методов ионно-вакуумного поверхностного модифицирования на особенности протекания структурных изменений и механические свойства конструкционных металлических материалов, достаточно подробно рассмотреть влияние глубины модификации, исходного структурного состояния и размеров образцов, исследовать особенности процессов деформации и разрушения приповерхностных слоев металлических материалов без модифицирования и после модифицирования на различную глубину.

Необходимость количественного описания структур металлических металлов в ходе процессов деформации и разрушения, в том числе описание различий в особенностях деформирования приповерхностных и внутренних слоев и их поверхностей разрушения, поверхностей со сложной геометрией, делает целесообразным кроме общепринятых структурных параметров и методик, использовать показатели, которые смогли бы учесть форму и особенности взаиморасположения элементов изучаемых структур. Такие возможности обеспечивает применение положений системного подхода. Одной из разновидностей такого подхода является использование мультифрактальных представлений, которое стало возможным благодаря развитию в последние годы теоретических представлений о фракталах и мультифракталах.

Настоящая диссертационная работа выполнена в Лаборатории механических свойств конструкционных материалов ИМЕТ им. А.А. Байкова РАН в рамках: Основных направлений научных исследований РАН по проблемам 2.5 и 2.11, ведущей научной школы Российской Федерации (проект РФФИ 96-15-98243), грантов РФФИ 04-03-32431 и 98-01-00009а, ФЦП "Интеграция" (проекты А-0032 и В-0101), программ фундаментальных исследований Президиума РАН (Гос. контракт № 30/03 от 01.04.2003 г., Протокол №4 от 15.04.2004 г.).

Цель работы. Исследовать связь структурных изменений и механических свойств металлических материалов при модификации поверхности с использованием мультифрактальных представлений.

Задачи работы.

- Использовать мультифрактальиые представления при изучении структуры и особенностей пластической деформации и разрушения металлических материалов. Создать методологию количественной параметризации, позволяющую количественно оценивать форму и особенности взаиморасположения элементов изучаемых структур материалов.

- Исследовать влияние изменения топографической структуры поверхности на механические характеристики и особенности деформирования и разрушения сплавов молибдена и мартенситно-стареющей стали при статическом и циклическом нагружении.

- Исследовать влияние ионно-плазменных покрытий разной толщины из меди, рения и молибден-рениевого сплава и поверхностного обезуглероживания на механические характеристики и особенности деформирования и разрушения сплавов молибдена при различном диаметре образцов.

- Исследовать влияние нанесения магнетронных покрытий из алюминия и стали 12Х18Н10Т разной толщины на механические характеристики и особенности деформирования и разрушения мартенситно-стареющей стали 00Н16К4М4Т2Ю в разном структурном состоянии при различном диаметре образцов.

- Установить характерную глубину приповерхностного слоя, в котором структурные изменения при деформации исследуемых материалов протекают с опережением по сравнению с внутренними объемами.

- Предложить рекомендации по оптимизации глубины модификации поверхности в целях повышения механических свойств металлических материалов.

- Исследовать процессы структурных преобразований в приповерхностных слоях металлических материалов при направленных внешних воздействиях, характерных для современных технологий модификации поверхности материалов (ударное воздействие высокоскоростной частицы; воздействие микродуговых разрядов, лазерного и ионного облучений). Установить оптимальные режимы воздействий и обосновать выбор управляющих параметров, сформулировать рекомендации по оптимизации технологий обработки поверхности.

Научную новизну характеризуют следующие основные результаты диссертационной работы, выносимые на защиту:

- Развито новое научное направление, связанное с использованием мультифрактальных представлений в металловедении. В его рамках создана и успешно опробована на практике методология мультифрактальной параметризации, позволяющая проводить количественную оценку общей конфигурации изучаемых структур материалов, а также сравнивать термодинамические условия их формирования.

- Предложены основы классификации структур металлических материалов с точки зрения их количественной параметризации, что позволило выработать типичные подходы при проведении их компьютерной аппроксимации и последующих расчетов мультифрактальных характеристик.

- Предложено рассматривать приповерхностные слои как подсистему, входящую в общую систему деформируемого материала. При этом подсистема внутренних объемов ответственна за внутренние свойства системы, а подсистема приповерхностных слоев - за обмен системой энергией, веществом и информацией с окружающей средой и определяет внешние свойства системы в данной окружающей среде. Соответственно этому появляется возможность посредством изменения свойств подсистемы приповерхностных слоев эффективно управлять свойствами системы в целом.

- Экспериментально показано, что модифицированием поверхности сплавов молибдена и стали 00Н16К4М4Т2Ю на глубину 1-7 мкм путем нанесения ионно-вакуумных покрытий, обезуглероживания, изменения топографической структуры в ряде случаев удается одновременно заметно повысить показатели прочности и пластичности, что сложно достигнуть при использовании традиционных объемных методов модифицирования материалов.

- Для сплавов молибдена и стали 00Н16К4М4Т2Ю установлен относительный характер глубины возникающего при деформировании приповерхностного слоя, в котором структурные изменения протекают с опережением по сравнению с внутренними объемами металла. Это позволило предложить новый параметр для оценки модификации поверхности h/d, где h - глубина модифицирования (толщина покрытия, максимальная глубина поверхностных дефектов и т.п.), ad- диаметр образца.

- Для всех исследованных материалов независимо от структурного состояния и диаметров образцов выявлены две характерные зоны приповерхностного слоя: общая зона с МЫ),005.0,01 и зона наиболее интенсивного протекания структурных изменений с h/dx0,001. 0,003. Это позволяет рекомендовать оптимальную относительную глубину поверхностной модификации h/d не более 0,01, но не меньше глубины имеющихся на поверхности микродефектов.

- Установлено, что важной причиной улучшения характеристик прочности, пластичности и усталости при модифицировании поверхности молибдена и стали 00Н16К4М4Т2Ю является увеличение равномерности, снижение локализации и замедление процессов зарождения поверхностных микротрещин.

- Экспериментально показано, что при статическом растяжении вплоть до разрушения отожженного молибдена субзеренная структура в приповерхностных и внутренних слоях отличаются. Нанесение покрытия Mo-46%Re подавляет протекающие в материале приповерхностного слоя при деформировании процессы измельчения субзеренной структуры и рост плотности дислокаций в малоугловых границах (на стадии микропластического деформирования) и рост плотности дислокаций в зернах приповерхностного слоя (на стадии макропластического деформирования).

- С использованием мультифрактальных представлений обнаружены не выявляемые традиционными методами отличия структур, эффекты кластеризации, границы масштабного интервала существования структур, а также экспериментально обнаружить и впервые количественно описать явления перехода одного типа структуры металлического материала в другой тип. Данные переходы можно интерпретировать как «точку бифуркации».

Практическая значимость работы состоит в следующем:

- Разработаны методики мультифрактальной параметризации применительно к различным топографическим, зеренным, поровым и кластерным структурам (сплавы молибдена, мартенситно-стареющая и аустенитная стали, алюминий, медные сплавы, оксидное покрытие, покрытие из золота, эпитаксиальные слои GaN, фулереновые композиции) и в ряде случаев обнаружены корреляции полученных мультифрактальных характеристик с эксплуатационными свойствами и технологическими параметрами обработок.

- Показано, что использование мультифрактальных представлений в сочетании с общеизвестными методами изучения структур является перспективной основой для разработки методов опознавания сложных трудноразличимых друг от друга структур, методов прогнозирования и контроля физико-механических свойств и повреждаемости поверхности при внешних воздействиях.

- Для изученных материалов независимо от их структурного состояния и диаметров образцов рекомендовано проводить модифицирование поверхности на глубину h/d не более 0,01, но не меньше глубины имеющихся на поверхности микродефектов.

- Выявленные закономерности влияния модифицирования поверхности на механические свойства исследованных металлических материалов могут быть использованы для дальнейшего развития теории прочности и пластичности, а также для разработки новых технологий упрочнения и оптимизации уже имеющихся технологий, связанных с модифицированием структуры поверхности металлов и сплавов.

- Сформулированы рекомендации по оптимизации модификации поверхности молибдена и стали 00Н16К4М4Т2Ю, ионно-вакуумному осаждению покрытий из золота на кремниевую подложку, получению полупроводниковых эпитаксиальных слоев GaN, созданию наноструктурных композиций на основе фуллеренов, микродуговому оксидированию алюминиевого сплава. Сделана оценка повреждаемости медных сплавов лазерным излучением и стали Х12Г20В облучением импульсами дейтериевой плазмы.

- Результаты исследований и методические разработки были использованы в "ВНИИНМ им. А.А. Бочвара", "НПО ТЕХНОМАШ", ФГУП "Московский институт теплотехники", "КБ Химического машиностроения им. A.M. Исаева", ОАО «Московский радиотехнический завод», ФГУП «Научно-производственный центр автоматики и приборостроения им. академика Н.А. Пилюгина», Бурятском НИИ высоких технологий, Уфимском государственном нефтяном техническом университете.

- Полученные научные и методические наработки включены в 5 учебных пособий и используются в учебном процессе в Московском государственном техническом университете им. Н.Э. Баумана, Воронежском государственном техническом университете, Липецком государственном техническом университете, Московском государственном институте электроники и математики (техническом университете), Учебно-научном центре "Металлургия" и Научно-образовательном центре Московского региона в области фундаментальных проблем радиационной физики твердого тела и радиационного материаловедения.

- Разработана установка для оценки усталостных характеристик тонких проволок и волокон. На установку получен Патент Российской Федерации на изобретение № 2163716 от 27.02.2001 г.

Апробация работы. Основные результаты и положения диссертации были представлены на 42 совещаниях и конференциях всероссийского и международного уровня, в том числе на таких как: XIII международная конф. "Физика прочности и пластичности металлов и сплавов" (Самара, 1992 г.); Int. Conf. "EUROMAT 94 TOPICAL", (Венгрия, Balatonszeplak, 1994 г.); 1-ая международная конф. "Актуальные проблемы прочности" (Новгород, 1994 г.); XIV Международная конф. по физике прочности и пластичности материалов (Самара, 1995 г.); Ill Russian-Chinese Symp. "Advanced Materials and Processes" (Калуга, 1995 г.); The 11th Biennial European Conf. on Fracture ECF 11 (Франция, Poitiers-Futuroscope, 1996 г.), 3-ий Всероссийский семинар «Нелинейные процессы и проблемы самоорганизации в современном материаловедении» (Воронеж, 2000 г.); Междунар. науч. конф. «Синергетика 2000» (Комсомольск-на-Амуре, 2000 г.); Междунар. семинар "Мезоструктура" (С.Петербург, 2001 г.); 9th Int. Symp. "Nanostructures: Physics and Technology" (С.Петербург, 2001 г.); II междунар. междисциплинарный симп. «Фракталы и прикладная синергетика» (Москва, 2001 г.); 1-ая Евразийская науч.-практич. конф. "Прочность неоднородных структур" ПРОСТ 2002 (Москва, 2002 г.); Междунар. конф. "Байкальские чтения -II по моделированию процессов в синергетических системах" (Максимиха, 2002 г.); Междунар. школа-семинар "Нелинейные процессы в дизайне материалов" (Воронеж, 2002 г.); Всероссийская науч.-технич. конф.(с международным участием) "Методы и технические средства оперативной оценки структурно-механического состояния металла элементов конструкций и машин" (Москва, 2002 г.); Междунар. междисциплинарный симпозиум «Фракталы и прикладная синергетика ФиПС-03» (Москва, 2003 г.); 2-ая Евразийская науч,-практич. конф. "Прочность неоднородных структур" ПРОСТ 2004 (Москва, 2004 г.);

Публикации. По материалам диссертации опубликовано свыше 150 печатных работ, в т.ч. 4 монографии, 5 учебных пособий, 50 статей в отечественных и зарубежных журналах.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, выводов и приложения. Она содержит 376 страниц машинописного текста, включая 154 рисунка, 47 таблиц и список литературы из 425 наименований.

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ

1. Развито новое научное направление, связанное с использованием мультифрактальных представлений в металловедении. В его рамках создана и успешно опробована на практике методология мультифрактальной параметризации, позволяющая проводить количественную оценку общей конфигурации изучаемых структур материалов, а также сравнивать термодинамические условия их формирования.

2. Впервые предложено рассматривать приповерхностные слои как подсистему, входящую в общую систему деформируемого материала. При этом подсистема внутренних объемов ответственна за внутренние свойства системы, а подсистема приповерхностных слоев - за обмен системой энергией, веществом и информацией с окружающей средой и определяет внешние свойства системы в данной окружающей среде. Соответственно этому появляется возможность посредством изменения свойств подсистемы приповерхностных слоев эффективно управлять свойствами системы в целом.

3. Экспериментально показано, что модифицированием поверхности сплавов молибдена и стали 00Н16К4М4Т2Ю на глубину 1-7 мкм путем нанесения ионно-вакуумных покрытий, обезуглероживания, изменения топографической структуры в ряде случаев удается одновременно повысить показатели прочности и пластичности, что сложно достигнуть при использовании традиционных объемных методов модифицирования материалов. Показана возможность увеличения: пределов пропорциональности и текучести - до 80 %, предела прочности - на 25 %, относительного удлинения - на 119 %, относительного сужения — на 85 %,

4. Установлено, что важной причиной улучшения характеристик прочности, пластичности и усталости при модифицировании поверхности молибдена и стали 00Н16К4М4Т2Ю является увеличение равномерности, снижение локализации и замедление процессов зарождения поверхностных микротрещин.

5. Для сплавов молибдена и стали 00Н16К4М4Т2Ю установлен относительный характер глубины возникающего при деформировании приповерхностного слоя, в котором структурные изменения протекают с опережением по сравнению с внутренними объемами металла. Предложен новый параметр для оценки модификации поверхности h/d, где h - глубина модифицирования (толщина покрытия, максимальная глубина поверхностных дефектов и т.п.), a d - диаметр образца.

6. Для всех исследованных материалов независимо от структурного состояния и диаметров образцов выявлены две характерные зоны приповерхностного слоя: общая зона с Л/с/»0,005.0,01 и зона наиболее интенсивного протекания структурных изменений с Л/с/«0,001.0,003. Рекомендована оптимальная относительная глубина поверхностной модификации h/d не более 0,01, но не меньше глубины имеющихся на поверхности микродефектов.

7. Экспериментально показано, что нанесение покрытия Mo-46%Re подавляет протекающие в приповерхностном слое Мо при статическом растяжении процессы измельчения субзеренной структуры и рост плотности дислокаций в малоугловых границах (на стадии микропластического деформирования) и рост плотности дислокации в зернах приповерхностного слоя (на стадии макропластического деформирования).

8. С использованием мультифрактальных представлений выявлены и количественно исследованы структурные изменения в приповерхностных слоях материалов (сплавов Мо, стали ООН 16К4М4Т2Ю, сплавов А1, , слоев Au, А1203, GaN и C6o-CdTe), протекающие в условиях направленных внешних воздействий на их поверхность: механической обработки, ударного воздействия высокоскоростной частицы; лазерного и плазменного облучения, ионно-вакуумного и микродугового формирования покрытий. Впервые количественно описаны явления перехода одного типа структуры металлического материала в другой тип, а также обнаружены не выявляемые традиционными методами отличия структур, эффекты кластеризации, границы масштабного интервала существования структур Сформулированы рекомендации по оптимизации рассмотренных методов модификации поверхности.

9. Результаты исследований использованы в "ВНИИНМ им. А.А. Бочвара", "НПО ТЕХНОМАШ", ФГУП "Московский институт теплотехники", "КБ Химического машиностроения им. А.М. Исаева", ОАО «Московский радиотехнический завод», ФГУП «Научно-производственный центр автоматики и приборостроения им. академика Н.А. Пилюгина», Бурятском НИИ высоких технологий, Уфимском государственном нефтяном техннч. университете, а также включены в 5 учебных пособий и используются в учебном процессе в МВТУ им. Н.Э. Баумана, ВГТУ, ЛГТУ и ряде других вузов. Получен патент Российской Федерации на исследовательскую установку.

Автор диссертационной работы выражает глубокую благодарность за поддержку, консультации, сотрудничество, помощь в проведении экспериментов и обсуждении полученных результатов: проф., д.т.н. В.Ф. Терентьеву, проф., д.т.н. B.C. Ивановой, д.ф.-м.н. Г.В. Встовскому, д.ф.-м.н. И.Ж. Бунину, д.ф.-м.н. В.Т. Заболотному,. д.ф.-м.н. В.Н. Пименову, к.ф.-м.н. Н.М. Шмидт, Е.Е. Старостину, Н.Н. Краснобаеву, д.т.н. В.Н. Малышеву и многим другим ученым, с которыми ему довелось сотрудничать. Автор также очень признателен оппонентам за согласие уделить внимание диссертационной работы и за внесенные ими ценные замечания и предложения.

1. Крамер И., Демер Л. Влияние среды на механические свойства металлов., М.: Металлургия, 1964, 150 с.

2. Kramer I.R. Surface layers effects on the plastic deformation of iron and molybdenum. //Trans.Met.Soc. AIME, 1967, v. 239, p.520-530.

3. Kramer J.R., Pangborn R., Weissmann S., Dislocation distribution in plastically deformed metals. //. Proc. 27th Sagamore Army Mater. Res. Conf. "Fatigue Environ, and Temp. Eff", Lake George, N.Y., 14-18 July, 1980, New York London, 1983, p.103-117.

4. Махлин E.C. Состояние поверхности и прочностные свойства. // В кн.: "Механизмы упрочнения твердых тел", М.: Металлургия, 1965, с.340-367.

5. Grosskreutz J.C., Benson D.K., The effects of the surface on the mechanical properties of Metals. // In "Surfaces and Interfaces", N.Y., Syracuse: Syracuse University Press, 1968, Vol. II, p.61-67.

6. Вествуд А., Чувствительность механических свойств к действию окружающей среды. Современное состояние исследований и основные проблемы. // В кн.: "Чувствительность механических свойств к действию среды", М.: Мир, 1969, с.27-77.

7. Ребиндер П.А., Щукин Е.Д., Поверхностные явления в твердых телах в процессах их деформации и разрушения. // Успехи физических наук, 1972, т. 108, сентябрь, вып.1, с.3-42.

8. Смолякова Л.Г., Терентьев В.Ф., Влияние структурного состояния поверхности молибденовой проволоки на характер кривых деформации. // Физика и химия обработки материалов, 1969, №4, с.73-77.

9. Иванова B.C., Терентьев В.Ф., Влияние более раннего течения приповерхностного слоя на упрочнение и разрушение металлов и сплавов. // Физика и химия обработки материалов, 1970, № 1, с. 79-89.

10. Иванова B.C., Терентьев В.Ф., Пойда В.Г., Особенности поведения поверхностного слоя металлов при различных условиях нагружения. // Металлофизика, 1972, № 43, с.63-82.

11. Терентьев В.Ф., К вопросу о природе физического предела текучести и хрупкого разрушения. // Доклады АН СССР, 1969, т. 185, №1, с.83-86.

12. Терентьев В.Ф., Модель физического предела усталости металлов и сплавов. // Доклады АН СССР, 1969, т. 185, № 2, с.324-326.

13. Терентьев В.Ф., Орлов Л.Г., Пойда В.Г., Особенности протекания пластической деформации ОЦК металлов в области микротекучести. // Проблемы прочности, 1972, № 9, с.34-37.

14. Толутис К.Б., Терентьев В.Ф., Вилис И.С., Распределение остаточных напряжений в статически деформированных сталях. // Материалы XII республ. научно-технич. конф., 1972, Каунас: Каунасский политехи, институт, с.97-99.

15. Толутис К.Б., Терентьев В.Ф., Вилис И.С., Определение остаточных напряжений в статически деформированных сталях. // Заводская лаборатория, 1974, т.40, № 3, с.317-320.

16. Samarin A.M., Ivanova V.S., Terentjev V. F., et al., Effect of Тешрег Rolling on Elimination of Yield Plateau in Vacuum Treated Low-Carbon Steels. // VIA medd., 1971, № 196/2, p. 102-110.

17. Толутис К.Б., Терентьев В.Ф., Вилис И.С., Влияние упрочнения поверхностного слоя на вид диаграммы растяжения и прочностные свойства малоуглеродистой стали. // Физика и химия обработки материалов, 1975, № 1, с.77-83.

18. Алехин В.П., Шоршоров М.Х., Структурные особенности кинетики микропластической деформации вблизи свободной поверхности твердого тела. // Физика и химия обработки материалов, 1974, № 4, с.107-121.

19. Алехин В.П., Физика прочности и пластичности поверхностных слоев материалов. М.: Наука, 1983,260 с.

20. Орлов Л.Г., Образование дислокаций на границах зерен, как составная часть механизма ранних стадий пластической деформации. // Тезисы докл. I Всесоюзной конф. "Структура и свойства границ зерен", Уфа, 1983, с. 13-14.

21. Орлов Л.Г. Дислокационноструктурный механизм пластической деформации и упрочнения альфа железа. / Автореф на соискание уч. степени доктора технич. наук, М.: Московский институт стали и сплавов, 1983, 35 с.

22. Hong W., Wang D.Z., Yang W.D. et al., High cycle fatigue life improvement of polycrystallline alpha Iron modified by silver, chromium, aluminium and ittrium ion implantation. // Scripta Metallurgica et Materialia, 1995, v.32, № 12, p.2001-2007.

23. Thompson N.G., Lichter B.D., Applications of iron implantation to improvement of surface properties of metals and alloys. // Rev.Coating and Corros., 1981, v.4, №25, p.152-193.

24. Jata K.V., Han J., Starke E.A., Legg K.O., Ion implantation effect on fatigue crack initiation in Ti 24V. // Scripta metallurgica, 1983, v. 17, p. 479-483.

25. Fukuoka C., Nakagawa Y.G., Microstructural evalution of cumulative fatigue damage below the fatigue limit.// Scripta Materialia, 1996, v.34, № 9, p. 1497-1502.

26. Гусева М.И., Ионная имплантация в металлах. // Поверхность. Физика, химия, механика., 1982, № 4, с.27-50.

27. Владимиров Б.Г., Гусева М.И., Иванов С.М. и др., Повышение циклической прочности металлов и сплавов методом ионной имплантацию. // Поверхность. Физика, химия, механика., 1982, № 7, с. 139-147.

28. Майерс С., Ионно-имплантированные металлические слои. // В кн.: "Тонкие пленки. Взаимная диффузия и реакция., М.: Мир, 1982, с.539-572.

29. Федоров А.В., Васильева Е.В., Владимиров Б.Г. и др., Исследование свойств поверхности стали после ионной имплантации. // Поверхность. Физика, химия, механика., 1983, № 8, с. 123-131.

30. Браун Н., Наблюдения микропластичности. // В кн.: Микропластичность, М.: Металлургия, 1972, с.37-61.

31. Мак Магон К.Дж., Микропластичность железа. // В кн.: Микропластичность, М.: Металлургия, 1972, с. 101-117.

32. Emter D., Macherauch E., Die Streckgrenze des Ferrits an der Oberflache von Zugproben aus unlegierten Stahlen mit bis 1,I5%C. // Archiv far das Eisenhuttenwesen, 1964, b.35, № 9, s.909-918.

33. Malis Т., Tangri K., Grain boimdaries as dislocations sources in the preimacroyield strain region. //Acta Metallurgica, 1979, v.27, p.25-32.

34. Егоров М.И., Борисов E.B., Особенности диаграмм растяжения сталей в условиях непосредственного нагружения (до наступления текучести). II В Сб."Исслед. прочн. элементов строит, мет. конструкций", М.: Металлургия, 1982, с.64-73.

35. Tandon K.N., Tangri К., Slip sources in the surface layers of polycrystalline Fe -3pct Si in the early stages of deformation. II Metallurgical Transactions, 1975, v.6A, p.809-813.

36. Иоффе А.Ф., Кирпичева M.B., Левитская M.A., Деформация и прочность кристаллов. // Успехи физических наук, 1967, №2, с.303-314.

37. Давиденков Н.Н. Классен Неклюдова М.В., Влияние воды на прочность каменной соли. // ЖЭТФ, т.2, № 5-6, с.412-420.

38. Классен Неклюдова М.В., Влияние растворения поверхности образца кислотами на механические свойства монокристаллов. // ЖЭТФ, 1938, т.8, №10-11, с. 1207-1215.

39. Давиденков Н.Н., Шевандин Е.Ш., О хрупкой прочности каменной соли. // ЖЭТФ, 1936, т.6, №3, с.261-271.

40. Классен-Неклюдова М.В., Влияние искусственного повреждения поверхности на прочность каменной соли. // ЖЭТФ, 1936, т.6, №6, с.584-597.

41. Степанов А.В., Милькоманович Е.А., Влияние растворения на искусственное сдвигообразование. // ЖЭТФ, 1951, т.21, №3, с.409-412.

42. Степанов А.В., Основы физического учения о прочности и пластичности кристаллов. //Изв. АН СССР, сер. физическая, 1953, т. 17, №3, с.271-285.

43. Набарро Ф.Н.Р., Бозинский З.С., Холт Д.Б., Пластичность монокристаллов., М.: Металлургия, 1967, 213 с.

44. Давиденков Н.Н., Изучение пластической деформации посредством рентгеноанализа. //ЖЭТФ, 1944, т. 14, №9, с.506-514.

45. Gilman J. J., Debris mechanism of strain-hardening. // J. of Appl. Phys., 1962, v.33, №9, p.2703-2709.

46. Sumin K., Yamamoto M., Preferential plastic deformation in the surface region of A1 and a-Fe single crystals. // J. Phys. Soc. Jap., 1961, v.16, №1, p.131-132.

47. Судзуки Т., Поверхностные источники и пластическое течение в кристаллах КС1. // В кн.: Дислокации и механические свойства кристаллов. М.: ИЛ, 1960, с.151-167.

48. Смирнов Б.И., Ефимов Б.А., Влияние поверхности на плотность винтовых дислокаций в деформированных кристаллах LiF. // Кристаллография, 1966, т. 11, №2, с.323-324.

49. Алехин В.П., Алиев Г.Г., Шоршоров М.Х., Электронно-микроскопические исследования структуры поверхностных и объемных слоев монокристаллов кремния на начальной стадии деформирования. // Физика и химия обработки материалов, 1973, №1, с.71-75.

50. Kramer I.R., Effect of the surface on the activation energy and activated valume for plastic deformation of FCC metals. // Trans, of AIME, 1964, v.230, p.991-1000.

51. Kramer I.R., Feng C., The effect of surface remowval on the yield point phenomena of metals.// Trans, of AIME, 1965, v.223, p. 1467-1473.

52. Kramer I.R., Kumar A., Study of effect of diffused layers on the fatigue strength of commercial titanium alloys. / U.S. Air Force Report AFML-TR-70-185, Sep. 1970.

53. Kramer I.R., Kumar A., On surface layer effects.//Scr.Met., 1969,v.3,№4, p.205-209.

54. Kramer I.R., Surface layer effects on the mechanical behavior of metals. // Advances Mech. and Phys.Surface., 1986, v.3, p. 109-260.

55. Latanision R.M., Stachle R.W., The effect of continuous hydrogeneration on the deformation of Ni single crystals. // Scr. Met., 1968, v.2, p.667-672.

56. Kitajima S., Tonda H, Kateda H., Dislocation motion and multiplication in copper crystals. // Supple. Trans. ЛМ, 1968, v.9, №12, p.740-746.

57. Kitajima S., Tanaka H, Kateda H., Dislocation distribution near the surface of weakly deformed copper crystals. // Trans. JIM, 1969, v. 10, №1, p. 12-16.

58. Шабалин В.И., О механизме пластической деформации металлов. // Докл. АН СССР, 1962, т. 144, №3, с.551-554.

59. Алехин В.П., Алиев Г.Г., Шоршоров М.Х., Образование градиента плотности дислокаций в поверхностных слоях кристаллов кремния на начальной стадии деформации. // Физика и химия обработки материалов, 1971, №3, с.143-146.

60. Алиев Г.Г., Исследование особенностей микропластической деформации в приповерхностных слоях кремния и ее влияние на общий характер микропластического течения. / Автореферат дис. . канд.физ.-мат.наук, М., 1971, 16 с.

61. Алехин В.П., Гусев О.В., Шоршоров М.Х., К вопросу об аномальности механических свойств поверхностных слоев. / В кн.:Усталость металлов и сплавов., М.:Наука, 1971, с.48-53.

62. Алехин В.П., Гусев О.В., Шоршоров М.Х., О причинах появления аномальной пластичности в поверхностных слоях кристаллов на начальной стадии деформации. // Физика и химия обработки материалов, 1969, №6, с.50-60.

63. Зайцев В. А., Структурные и кинетические особенности пластической деформации в поверхностных слоях О ЦК металлов при статическом и циклическом нагружениях. / Диссертация. канд.техн наук., Воронеж: Воронежский политехи, ин-т, 1987.

64. Криштал М.А., Алехин В.П., Мерсон Д.Л., Зайцев В.А., Распространение пластической деформации по сечению образца и акустическая эмиссия при одноосном растяжении меди. // Физ. металлов и металловедение, 1987, т.63, №5, с.1011-1017.

65. Surface effects in crystal plasticity (ed. by R.M. Latinision and J.T. Fourie) / NATO Advanced Study Institutes Series, Series E: Applied Science, №17, Noordhoff-Leyden, 1977, 944p.

66. Glocker R., Hasenmaier H., Rontgen-Spannungsmessungen iiber den Beginn des FliePvorganges bei Kohlenstoffstahl.// VDI-Zeitschrift, 1940, v.84, № 43, s.825-828.

67. Гликман JI. А., Санфирова Т.П., Степанов В.А., О возникновении остаточных напряжений первого рода при растяжении. II (К вопросу о наличии ослабленного поверхностного слоя). // Ж. технич. физ., 1949, т. 19, № 3, с.327-330.

68. Meyers М.А., Ashworth Е., A model for the effect of grain on the yield stress of metals. // Phil. Mag., 1982, v.46, № 5, p.737-759.

69. Набарро Ф. P. H., Базинский 3. С., Холт Д. Б., Пластичность чистых монокристаллов., М: Металлургия, 1967, 247 с.

70. Faninger G., Einfliiss des Gefiiges auf das Verformungsverhalten unlegierter und chromlegierter Stable. // Harterei-Techn. Mitt., 1967, v.22, № 4, s.341-346.

71. Fisher T.C., Discussion of «Creep Behavior of Zinc Modified by Copper in the Surface Layer». //Trans. AIME, 1952, v. 194, p.531-534.

72. Алехин В. П., Гусев О. В., Трефилов В. И., Шоршоров М. X., К вопросу об аномальной пластичности приповерхностных слоев полупроводниковых кристаллов. //Докл. АН СССР, 1969, 188, № 3, с. 52-55.

73. Мак Лин Д., Механические свойства металлов., М.: Металлургия, 1965, 232 с.

74. Кузнецов В. Д., Поверхностная энергия твердых тел., М.: Гостехиздат, 1954, 219 с.

75. Mordike В. L., Plastic Deformation of Zone Refined Tantalum Single Crystals. // Z. Metallkunde, 1962, v.53, № 9, p.586-594.

76. Иванова B.C., Пойда В.Г., Смолякова Л.Г., Терентьев В.Ф., Особенности пластического течения предварительно деформированного молибдена. // Физика и химия обработки материалов, 1969, №6, с.61-69.

77. Терентьев В.Ф., Махутов Н.А., Пойда В.Г. и др., К вопросу о природе эффекта Баушингера. // Пробл. прочности, 1969, №3, с.59-63.

78. Самарин A.M., Иванова B.C., Терентьев В.Ф. и др., Влияние упрочнения при дрессировке на устранение площадки текучести у вакуумированной малоуглеродистой стали. // Физика и химия обработки материалов, 1971, №4, с.53-60.

79. Vilys J., Ciuplys V., Terentjev V., Kolmakov A. et al., Particularies of Plastic Deformation of Metals Near Surface Layers., Kaunas: Technologija, 2003, 208 p.82.