автореферат диссертации по металлургии, 05.16.01, диссертация на тему:Влияние обратимого легирования водородом на структуру и свойства жаропрочного титанового сплава на основе интерметаллида Ti3 Al

На правах рукоппсн УДК 669.295'788:621.78. 062

Васильева Светлана Анатольевна

ВЛИЯНИЕ ОБРАТИМОГО ЛЕГИРОВАНИЯ ВОДОРОДОМ НА СТРУКТУРУ И СВОЙСТВА ЖАРОПРОЧНОГО ТИТАНОВОГО СПЛАВА НА ОСНОВЕ ИНТЕРМЕТАЛЛ ИДА Т13А1

Специальность 05.16.01. — Металловедение и термическая обработка

металлов

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Москпа 1998

Работа выполнена па кафедре "Материаловедение и технология обработки

Ведущее предприятие указано в решении Ученого Совета.

Защита диссертации состоится 25 нюня 1998г. в 15 часов на заседании диссертационного Совета К 063.56.04 по присуждению ученой степени кандидата 1смшчееки\ наук в области металловедения и термической обработки металлов, порошковой металлургии п композиционных материалов, материаловедения (в машиностроении) в МАТИ - Российском Государственном Технологическом Университете им. К.Э. Циолковского по адресу: Москва, ул.Оршанская, 3, МАТИ-1*1 ГУ им.К.1.Циолковского. Отзыв на автореферат в одном экземпляре (заверенный печатью) просим направлять по адресу: 121552. Москва, ул.Оршанская, 3, МАТИ-141 У пи к".").Циолковского. С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Университета.

Лшорсфсраг разослан 25 мая 1998 года.

Ученый секретарь диссертационного Совета

м.периалов" МАТИ - Российского Государственного Технологического Университета им. К.Э. Циолковского.

Научный руководитель: — доцент, кандидат технических наук

Мамонов Андрей Михайлович

Официальные оппоненты: — доктор технических наук

Бунин Леонид Александрович (РКК "Энергия")

кандидат технических наук Заварзина Елена Карловна (ИМЕТ им. A.A. Байкова РАН)

допей I. кандидат технических на\к

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность проблемы. Сплапы на основе алюминида титана (Лз.-М) являются перспективными материалами для изготовления высоконагрч женных деталей двигательных установок п корпусных элементов авиакосмической техники благодаря высокой удельной жаропрочности и жаростойкости, модулям упру гост и другим свойствам, обеспечивающим эксплуатационную надежность конструкций. Однако хрупкость при нормальной температуре и низкая технологичность при обработке давлением сильно затрудняют получение из этих сплавов деформированных полуфабрикатов и готовых изделий.

К настоящему времени созданы опытные сплавы с а:4-Р(В2)-структурой. наиболее известными из которых являются "а2" и "супер-сь" (США), а также ВII1-1 (Россия). Технологичность при горячей обработке давлением и небольшая пластичность при нормальной температуре (относительное удлинение при испытании на растяжение 2....3%) обеспечиваются в этих сплавах наличием малопрочной и пластичной Р-фазы. Однако все они содержат достаточно большое количество ниобия (19....25 масс. %). а также другие тяжелые и дорогостоящие элементы. Высокая объемная доля Р-фазы не позволяет реализовать весь рес>ре жаропрочности сплавов, т.к. приводит к разупрочнению и развитию полз} чести при температурах свыше 650°С. Кроме того эти сплавы имеют достаточно высокую плотность (4.6....4.8 г/см^. что снижает удельную жаропрочность и не обеспечивает конкурентноспособность с никелевыми суперсплавамн и жаропрочными сталями при температурах свыше 650°С. Использование дорогостоящих компонентов, сложность технологии. низкий коэффициент использования чшериала обусловливают в конечном итоге высокую стоимость полуфабрикатов.

Использование более экономичной технологии фасонного литья затруднено тем обстоятельством, что неудовлетворительная литая структура сплавов на основе "П3А1 практически не поддается преобразованию традиционными меюлами термической обработки (без применения пластической деформации).

С учетом указанных недостатков этой группы сплавов в МАГИ нч К.').Циолковского был разработан новый сплав 7115 (патент РФ Л*.'20Х|Ч2Ч) с пониженным до 3....4% содержанием ниобия, что позволило снизить плопюсм. до 4.3 г/ем' и. соответственно, повысить удельную жаропрочность и \меньший, стоимость. Наиболее эффективным способом повышения и.тасгнчност н технологичности при горячей деформации сплава является применение водородном

icmio.ii» шс гермоводородной обработки (ТВО) для управления структу рой и обеспечения наилучшего сочетания механических свойств и эффекта водородного мистифицирования (ВП) для повышения технологичности при горячей деформации. Однако для целенаправленного, обоснованного применения этих 1емю.юп1й. основанных на обратимом легировании водородом, необходимо пронести комплекс исследований по влиянию водорода на закономерности формирования фазового состава и структуры сплава при различном термическом но (действии, процессы упорядочения и разупорядочения сь-фазы, исследовать влияние различных типов формирующейся структуры на механические и I(.Апологические свойства и т.д.

Целью работы является установление закономерностей влияния водорода на формирование фазового состава и структуры сплава 7115 при различной 1ермпческой обработке и разработка на этой основе схем и режимов и-рмоводородной обработки, обеспечивающих наилучшее сочетание механических сиойс[ в при нормальной и повышенной температуре и технологичности при обработке давлением.

Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:

- определить влияние водорода на фазовый состав сплава при температурах от 20 до 1200"С:

- исследовать фазовые и структурные превращения в сплаве, легированном водородом, при различных видах термического воздействия как в воздушной атмосфере, так и в вакууме;

- определить влияние концентрации введенного водорода и режимов иак\умного отжига на параметры структуры;

- разработать режимы термоводородной обработки сплава 7115, обеспечивающие наилучшее сочетание механических и технологических

СВОЙСТВ.

Научная шткиш работы:

I. Определен фазовый состав сплава 7115с содержанием водорода ог 0,003 до 1.И"» но массе в интервале температур от 20 до 120()"С. Установлено, что км прон.шие нодородом приводит к снижению температур (а(а:)+р)/р- и р/(а+р> -перечо.кш ни 250 и I Х()"С. Увеличение концентрации водорода приводит' к смене I скс.п оиа.н.но1 о маргепепга и ромбическим а", а при его содержании более 0.5% -

к образованию однофазной Р-структуры ггри закалке из р-области. Показано, что в сплаве с содержанием водорода более 0.4% при охлаждении из Р-областн до температур ниже 750"С образуется гндрпдная фаза Ü3AIH. а при содержании водорода более 0.7% происходит частичный эвтектондный распад Р-фазы с выделением гидрида TiHx ч сь-фазы. Установлено, что увеличение концентрации водорода от 0.003 до 0.4% приводит к снижению температуры упорядочения а-фазн при охлаждении и разупорядочения а:-фазы при нагреве. Построены диаграммы "фазовый состав - температура - концентрация водорода".

2. Определен фазовый состав сплава 7115. легированного водородом, формирующийся при непрерывном охлаждении из Р-областн до нормальной температуры с различными скоростями. Установлено, что введение водорода приводит к снижению критических скоростей охлаждения, а также cKopoeieii охлаждения, соответствующих началу упорядочения a-фазы. Показано, что п сплаве с содержанием водорода более 0,6% при охлаждении со скоростями ниже 1 К" с реализуется частичный эвтектондный распад р-фазы с выделением гидрида Tilly; Построена диаграмма "фазовый состав - скорость охлаждения - концентрация водорода".

3. Установлены закономерности распада метастабнльных фаз. зафиксированных закалкой нз Р-областн, при изотермических выдержках в интервале температур от 500 до 750°С. Увеличение концентрации водорода ог 0.25 до 0.7% приводит к уменьшению времени до начала упорядочения ct-фазы. В сплаве с содержанием водорода более 0.25% при длительных выдержках (15 часов! происходит выделение гидрида TiHx. а ПР" содержании водорода более О.35"о образуется гндридпая фаза Ti-AlII. причем минимальное время до ее выделения наблюдается при температуре около 600°С и уменьшается с ростом концентрации водорода. Построены диаграммы "фазовый состав - температу ра - время выдержки" для сплава 7115 с различным содержанием водорода.

4. Построена диаграмма фазового состава, формирующегося в наволорожениоч сплаве 7115 в процессе непрерывного нафева в вакууме. Определены температурные границы устойчивости гндридных фаз при дегазации сплава. Показано, что водород способствует более высокой устойчивости упорядоченною состояния металлической подрешетки съ-фазы.

5. Установлено, что в результате вакуумного огжит при levinepaiyp.i\. не превышающих 1)00"С. в сплаве с начальным содержанием водорода «Vice 0.6",,

формируемся бимодальная структура, в которой первичная сь-фаза содержит 15.1....15.6"и Л1. что близко к концентрации алюминия в интер.металлнде "П3А1, а щорн'иия и-фаза обеднена алюминием по сравнению с первичной а>-фазой.

(■>. Установлена зависимость размеров зерна сь-фазы ог концентрации введенного и сплав водорода н температ>ры последующего вакуумного отжига. Покаишо. чю при температурах вакуумного отжига до 850НС увеличение начальной концентрации водорода приводит к росту объемной доли мелкопластинчатой июрнчноп а-фазы и уменьшению размеров полиэдрических зерен первичной сь-фаи.1 в конечной структуре.

Практическая значимость работы

Разработаны режимы термоводородной обработки сплава 7115, включающие насыщение водородом до концентраций 0,45....0.6% при температурах 900....800°С (в (и;-[Н-обласгп) и вакуумный отжиг при температурах от 750 до 950°С. Показано, чю максимальную прочность (ав=1350 МПа при 20°С и 890 МПа при 650°С) и пластичность (6=3.7% при 20°С и 36% при 650°С) обеспечивает бимодальная структура с объемной долен первичной глобулярной агфазы около 60%, ■формирующаяся в результате ТВО с 0,6% водорода и температурой вакуумного отжига 850"С. Установлено, что введение в сплав 0,6% водорода обеспечивает максимальное снижение усилий деформирования при температурах до 1050°С.

Апробация работы. Материалы работы доложены на 7 научно-технических конференциях и семинарах.

Публикации. Основное содержание диссертации опубликовано в 9 работах.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, четырех 1 1.Ш. общих выводов по работе, списка использованной литературы из 128 наименовании. Изложена на 107 страницах машинописного текста, содержит 59 рису нкок и 16 таблиц.

Глава I. Состояние вопроса.

13 главе прппедены варианты разработанных диаграмм состояния системы Ti-А1, дан анализ протекающих фазовых превращений, характеристика фаз и фазовых равновесии, температурпо-концентраиионные границы фазовых областей.

Описаны кристаллическая структура алюминнда титана Ti}Al. Показано, что причиной низкой пластичности интерметаллида TijAl являются понижение симметрии решетки при упорядочении и особенности дислокационного строения. Приведены физико-механические свойства интерметаллида TÍ3AI и сплавив на его основе в сравнении со свойствами жаропрочных титановых сплавов и никелевых сплавов, отмечены основные достоинства и недостатки сплавов на основе TÍ3.AI. Показаны и проанализированы пути повышения их пластичности и технологичности. Отмечено, что одним из основных способов улучшения пластических характеристик является создание двухфазной (сь-'-рН'трукту ры п\ г см легирования р-стабплизаторамп: Nb. V. Мо и др. Большинство сплавов на остите TÍ3AI создано с использованием системы Ti-AI-Nb с содержанием ниобия до 25"п но массе. Приведены химические составы сплавов этой группы. Отмечено влияние ниобия и других элементов на фазовый состав, структуру и свойства сплавов.

Проанализировано влияние пластической деформации и термической обработки на структуру и механические свойства сплавов на основе Ti^Al (на примере сплавов "а2" и "супер-а2"-США). Отмечено, что наилучшее сочетание механических свойств обеспечивает бимодальная структура, формирующаяся при высокотемпературной термомеханпческоп обработке. Дам обзор возможных областей применения сплавов на основе алюмпнидов титана и авиационной п космической технике. Сложность технологии получения деформированных полуфабрикатов, большое содержание ниобия и других тяжелых и дорогостоящих элементов приводят к значительному повышению стоимости сплавов и снижению удельной жаропрочности, что сдерживает их промышленное применение.

Показано, что для повышения пластичности при нормальной температуре и технологичности при обработке давлением титановых сплавов, в том числе ставок па основе П3Л1. эффективно применение обратимого легирования полоротом гермоводородной обработки (ТИО) и водородного пластифицирования (lllli Рассмотрено влияние водорода на структуру и фазовый cocían сплавов па псионе пиана п нптсрмстал.тплп TijAI.

(.'формулирована цель работы и задачи, которые необходимо решить дли ее юстжения.

Глава II. Объекты и методы исследования.

15 качестве объекта исследования использован опытный сплав 7115 на основе .1.||<>\|шш.и титана П3А1 (патент РФ № 2081929). Исследования проводили на 1 орячекатанных прутках диаметром 28 мм. Температура прокатки составляла 1(|>1)"С. Прутки были получены из слитков массой 50 кг, которые изготовляли методом двойного электродугового переплава с последующей ковкой и прессованием при температу ре 1150°С . Химический состав исследуемого сплава приведен в таблице 1.

Таблица 1. Химический состав исследуемого сплава, (масс. %)

Основные химические элементы Примеси

П Al Nb V Zr Fe С N О

oeiioBaj 14.0 3.3 3.3 0.5 0,1 0.02 0,01 0,02

Л.1Н введения в сплав водорода использовали вакуумную установку Сивертса. Наводороживанне осуществляли до концентраций от 0,05 до 1.0% (по массе) при к-мпературах 700....900"С с последующим охлаждением со скоростями от 0.3 до 1 К с Время выдержки зависело от необходимой концентрации водорода в сплаве. Количество поглощенного образцами водорода определяли по изменению явления водорода в камере известного объема и контролировали взвешиванием на аналитических весах модели ВЛА-200М с погрешностью ±0,0001 г. Вакуумный И1ЖП1 паводороженных образцов проводили в печи модели СНВО-1.3.1/16-И4.

Высокотемпературную термическую обработку сплава в воздушной Л1\юс(|)сре проводили в электропечах С1 ЮЛ-1.6.25.1/9-И4 (до 900°С) и в высокотемпературной электропечи с воздушной атмосферой (до 12 50°С). Скорость охлаждении после высокотемпературной термообработки варьировали ni ;по до 0.03 к" с. используя различные охлаждающие среды.

Для исследования микроструктуры использовали оптический микроскоп Vopliot - 30 с максимальным увеличением 1000 крат.

Подготовка образцов для металлографического исследования осуществлялась по стандартной методике.

Рептгеноструктурный анализ при комнатной температуре проводили на днфрактометре модели ДРОН-4-07. Параметры съемки: ускоряющее напряжение 35 кВ. фильтрованное Ка медное излучение, анодный ток 25 мА.

Рептгеноструктурный анализ при высоких температурах выполняли на днфрактометре модели ДРОН-3 с высокотемпературной приставкой УРВТ-2000. Параметры съемки: ускоряющее напряжение 45 кВ. анодный ток 35 м.Л. фильтрованное Ка излучение меди. Нагрев образцов осуществлялся в вакуумной

камере приставки при остаточном давлении в пределах 0.1____1 Па. Измерение

температуры осуществлялось с помощью W-Re термопары.

Рептгеноспектральный микроанализ сплава проводили на установке "САМЕВАХ" на металлографических шлифах. Для определения концентрации легирующих элементов в структурных составляющих использовали крпсталлодифракционные спектрометры с монохроматорамн L1F. PET и ТАР. Расчет концентрации элементов выполняли на ЭВМ РДР11 мпкроана.пнатора Camebax Microbeam.

Анализ содержания водорода в образцах после ТВО проводили спектральным методом на спектрографе ИСГ151 с приставкой ФЭП-1.

Измерение твердости по Роквеллу на твердомере типа ТК проводили алмазным конусом при нагрузке 1500 Н.

Для опенки уровня механических свойств использовали следхюшие параметры: временное сопротивление при испытании на растяжение (Оц). предел текучести (On.:). отопительное удлинение (5) и относительное сужение <чМ.

Испытания на растяжение осуществляли на универсальной испытательной машине 1:Р-Ю0 с максимальной нагрузкой 100 кН на цилиндрических обра шах с диаметром рабочей части d=5 мм и рабочей длиной 5d. Испытания на рааяжсипе при повышенной темнеразуре (650°С) проводили по той же метлике с использованием изотермическою блока для нагрева образно» до заданной температуры и ее полдержания в процессе эксперимента.

Испытания на сжатие цилиндрических образцов диаметром 15 н длиной 20 мм пропилили на универсальной испытательной машине FP-100 при темиерапрах

ч| .Sil) до ILn/'C Ii изотермических условиях с использованием специального и ¡термического блока с начальной скоростью деформации £• = 5x[0"V'. Для определения пластических и прочностных характеристик сплава для каждого образца записывали диаграммы P-Ah (усилие - абсолютная деформация сжатия). Полученные данные пересчитывали в соотношение "удельные усилия осадки -степень деформации (q-e). для оценки силовых условий деформации и cipv кпрных изменений в процессе ее развития.

Экспериментальные результаты обрабатывали методами математической с ки нетики.

Глава III. Исследование фазовых превращений и процессов структурообразовання в сплаве 7115, легированном водородом, при термической обработке

В главе приведены экспериментальные результаты исследования влияния водорода на фазовый состав и структуру сплава при температурах от 20 до 1200 °С, Для нот использовали метод пробных закалок с последующим mcixlioiрафнчеекнм и рентгеноструктурным анализом.

После наводороживающего отжига фазовый состав сплава с содержанием водорода до 0.6% представлен ехг и ß-фаза.ми. При более высоком содержании водорода в стру кту ре сплава присутству ет гидрндная фаза на основе TiHx.

Эксперименты, проведенные при нагреве от комнатной температуры до icMiiepaiypu закалки, показали, чго температура при легировании водородом до концентраций 1.0% снижается па 250" (рпс.1). При закалке из ß-облаетн увеличение со. |сржания водорода приводит к смене гексагонального мартенсита а' ромбическим и" н появлению в структуре закаленного сплава ß-фазы. Обратное ннсктоилппс превращение ctfcnl+TiH,—>ß завершается при нагреве до температур выше 700°. Температура разупорядоченпя сь-фазы снижается при увеличении кипцешрапип водорода до tJ.4'iu и далее практически не меняется. В двухфазной |>-обдасги с ростом содержания водорода происходит увеличение объемной доли ß-фазы н уменьшение размеров частицсь-фазм.

t,3,°C

1100

1000

600

0,4

0,6

о,в

Исследования фазового состава н структуры сплава после охлаждения с печью из р-области с последующей закалкой от заданной температуры показали, что температура Лг;. снижается при увеличении содержания водорода от 0.003 до 1.0% на 180°. В сплаве с содержанием водорода более 0.35% при охлаждении ниже 750° вследствие превышения предельной раствори-хн,% мости водорода В СЬ-

Рис. I. Влияние водорода на фазовый состав сплава фазе происходит пьпе-

7115, закаленного после нагрева от нормальной температуры. _ ,

ление гпдрпднои фазы

на основе соединения "ПзА1Н с ГЦК кристаллической решеткой. При содержании водорода больше 0.7% и температурах ниже 600° происходит частичный эвтектоидный распад Р-фазы с выделением гидрида "ПНХ. Температуры начала и конца упорядочения а-фазы снижаются с ростом содержания водорода до 0.4%. По результатам экспериментов построены диаграммы "фазовый состав -конпешрацня водорода - температура".

Исследовано влияние скорости охлаждения из Р-облаети на фазовый состав, структуру и твердость сплава с разным содержанием водорода. Определены первая и вторая критические скорости охлаждения, отвечающие переходу о| бездиффузнопного механизма превращения исходной высокотемпературной р-фазы к промежуточному и диффузионному. Установлено, что мри скоростях охлаждения меньше норной критической структурные составляющие неоднородны но химическому составу.

Кроме того была определена третья критическая скорость охлаждения при koiopoü формируется структура с максимальной химической неоднородностью фаз. При ном твердость сплава достигает наибольших значении. Было установлено, что водород приводит к снижению всех критических скоростей охлаждения. Увеличение концешранни водорода в сплаве от 0.003 до 0,5% приводит к уменьшению скорое ten охлаждения, соответствующих началу упорядочения a-фазы, от 50 К/'с до 3 К с. Частичный эвтектондный распад р-фазы с выделением гидрида TiHx в сплаве с содержанием водорода больше 0.6% происходит при скоростях охлаждения меньше 1 К с. fio результатам исследований построена диаграмма "фазовый состав -концентрация водорода - скорость охлаждения".

Исследованы фазовые превращения, протекающие в закаленном из Р-области сп мне с содержанием водорода от 0.003 до 0,7% в процессе изотермических выдержек при температурах от 500 до 750°С. Об изменении фазового состава судили но данным рентгеновского анализа, оптической металлографии и измерению uiep.ioeni при комнатной температуре.

Выло установлено, что в сплаве с исходной концентрацией водорода при 1емперагура\ выдержки выше 500°С процесс упорядочения исходной а-фазы upe.utiecTByei выделению р-фазы и начинается тем раньше, чем выше температура.

В сплаве, легированном водородом до 0.25 и 0.35%. распад мартенсита, зафиксированного закалкой, начинается уже в процессе нагрева до температур выдержки. Упорядочение a-фазы происходит раньше, чем в сплаве без водорода, при всех температурах выдержки. При выдержках более 10 часов в сплавах с содержанием водорода более 0.25% происходит частичный распад р-фазы с выделением гидрида TiHx- В сплавах с содержанием водорода более 0.35% в ре ;>.млате превышения предельной растворимости водорода в а.-фазе выделяется пырнлная фаза lij.AllI. В сплаве с содержанием водорода 0.7% процесс распада исходной Р-фазы начинается с выделения a-фазы с ее последующим упорядочением, при этом время до начала упорядочения минимально при к'мпер.иу pe fi50°C.

Увеличение концентрации водорода в сплаве до 0.7% приводит к ускорению упорядочения u-фазы при всех температурах. При температуре выдержки 600°С и времени около 30 мину т происходит выделение гндридпой фазы ТиАШ вследствие перераспределении водорода между [Í- и а^-фачами и превышении предельной распюрнмоеni водорода в и>-фазе. Упорядочение а-фазы приводит к увеличению

iч

твердости сплава, а образование гпдридных фаз - к ее уменьшению. Результаты экспериментов обобщенны в виде диаграмм "фазовый состав - температура - время выдержки". На рис. 2 приведена такая диаграмма для сплава 7115с 0.7% водорода. I, °С

700

600

50010 100 1000 10000 t, с

Рис.2. Диаграмма изотермических превращений в сплаве 71 15 с 0,7% водорода, закаленном из (5-

области.

Глава IV. Влияние термоводордной обработки па структуру, механические свойства и деформируемость сплава 7115.

Формирование окончательной структуры сплава при термоводородной обработке происходит в процессе вакуумного отжига. Поэтому в работе были исследованы фазовые превращения, протекающие и сплаве с разной начальной концентрацией водорода при непрерывном нагреве в вакууме до температуры 1150°С со скоростью 0,05 К/с и изотермической выдержке при 950°С. В результате проведенных методом высокотемпературной рентгенографии исследований было установлено, что удаление водорода начинается при температурах 450 - 500'С п непрерывно продолжается в ходе нагрева. Фазовый состав образцов с содержанием водорода до 0.5%. представленный «>- и р-фазамп. не изменяется при нагреве до температуры Ю00°С. При более высоких температурах протекает процесс ра ¡упорядочения га2-фазы. Увеличение начальной концентрации водорода приводит

Г.

к возрастанию температуры разу порядочен ия а2-фазы. Обратное эвтектоидное превращение Р-фазы в сплаве с содержанием водорода больше 0,6% завершается при температу ре 500°С. гидридная фаза "П3Л1Н растворяется при температурах 750-800°С.

В сплаве с начальной концентрацией водорода больше 0,6% в процессе дегазации из р-фазы выделяется вторичная а-фаза, отличающаяся по составу от первичной съ-фазы. Вторичная а-фаза сохраняется в структуре при нагреве до 850-900°С. Результаты исследований обобщены в виде диаграммы "фазовый состав -

начальная концен-

t, "С

1000

800

600

400

200

р ос+13 ____

а+а2+р

а2+р \/х2+Р+"П3А1Н+ад

t/~ ' ----- !

a2+p+Ti3AIH ! а2+р+ |+TiHx+ 1 +Ti3AIH

0

0,2

0,4

0,6

х„, масс.%

l'ne.v Лилгрлмил изменения фазового состава сплава 7115. легированною водородом, при перерывном нагреве и вакууме (х„ -начальная концентрация водорода. I,,1 - температура начала .tel л:;if 11111 >.

трация водорода -температура нагрева в вакууме" (рис.3).

Установлено, что в процессе изотермической выдержки в вакууме при температуре 950°С сплава с начальной концентрацией водорода 0,8% происходит частичное разупо-рядочение оь-фазы и последующее а->р превращение, приводящее к формированию (а+а^+Р)-структуры.

Проведены исследования влияния содержания

введенного водорода и температуры окончательного

вакуумного отжига на структуру сплава. Установлено, что с увеличением содержания введенного водорода происходит уменьшение размеров зерна первичной а2-фазы и ее объемной доли. Вакуумный отжиг проводили при температурах от 700 до 1000°С, продолжительность его составляла от 1.5 до 5 часов в зависимости от температуры . Содержание водорода после вакуумного отжига не превышало 0,005%.

Показано, что увеличение начальной концентрации водорода приводит к уменьшению после вакуумного отжига объемной доли первичной сь-фазы и увеличению объемной доли вторичной а-фазы и (5-фазы.

С ростом температуры вакуумного отжига от 700 до 1000°С размер зерна аг фазы возрастает от 2-3 мкм до 4-5 мкм. При температурах вакуумного отжига более 900°С вторичная а-фаза практически отсутствует и структура представлена зернами рекрнсталлнзованной сь-фазы и небольшим количеством р-фазы в прослойках. Установлено, что бимодальная структура, содержащая глобулярную первичную фазу и не менее 15-20% мелкодисперсной пластинчатой вторичной а-фазы. может быть сформирована в сплаве, содержащем более 0,6% водорода, после вакуумного отжига при температурах от 700 до 900°С.

Оценка химического состава первичной а1- и вторичной а-фазы была проведена косвенным методом по угловому положению соответствующих максимумов на дифрактограмме. Кроме того состав си-фазы определяли прямым методом мнкрорентгеноспектралыюго анализа на установке САМЕВАХ.

Было установлено, что концентрация алюминия в первичной сь-фазе

составляет 15,1......15,6%(масс.). что приблизительно соответствует

стехиометрпческому составу Т1зАI. Содержание алюминия во вторичной а-фазе значительно ниже, причем разность концентраций алюминия в этих структурных составляющих возрастает с увеличением содержания введенного водорода н понижением температуры вакуумного отжига и может составлять 3-5%А1.

В работе исследовано влияние режимов термоводородной обработки и параметров бимодальной структуры на механические свойства сплава 7115.

Для сравнения уровня механических свойств были опробованы режимы обработки, формирующие также пластинчатую и равноосную рекрнстал.тизошшпую «.¡-структуру.

Режимы обработки, тип структуры и результаты механических испытании образцов па растяжение при температурах 20 и 650°С прицелены в таблице 2.

Анализ результатов позволяет сделать следующие выводы. Образцы с пластинчатой структурой, формирующейся после отжига в р-ооласти сплава без водорода, имеют минимальную пластичность и при комнатной температуре разрушаются в области упругой деформации.

Таблица 2. Механические свойства сплава 7115 после обработки по различным режимам

Режим обработки структура а2-фазы (% первичной и,) Механические свойства при ^»С 650

сгв. Мпа Со.2 -МПа 5.% 1Р,%

Х| |=0.003% г/к пруток вак.отж. 1180°С, 1час пластинчатая 790 680 550 <1 181 <1 209

Х| |=0.45% (»„ = 750°С равноосная иг (80%) 1140 1020 1.8 2,1

1„о= 850пС равноосная а: (85%) 1210 810 1090 770 2.3 29,1 2,9 30,4

О* 1! 1 равноосная а; (90-95%, 5....6 мкм) 1200 810 1070 760 3.3 32.2 3.9 38.4

X п=0.(1% (|и>= 750ПС бимодальная (50%) 1310 870 1200 810 2,9 30.0 3,9 38,9

1»о= 850"С бимодальная (60%) 1350 890 1230 850 3,7 35.8 4.7 40.2

1н„= гос- равноосная а; (90-95%. 4....5 мкм) 1280 850 1170 810 3.3 34.5 4.6 40.9

У образцов с начальным содержанием водорода 0,45% наибольшая пластичность обеспечивается равноосной структурой рекрнсталлпзованнон сь-фазы с рашером зерна около 4-5 мкм. формирующейся после вакуумного отжига при 950 При 'Ной начальной концентрации водорода уровень механических свойств определяемся и основном состоянием первичной а?-фазы и размером Д-нрослоек. При гон же 1емперазуре вакуумного отжига сплава с 0.6% водорода формируется аналогичная структура, однако размеры зерна а^-фачы меньше, что приводит к более высокой прочности сплава. Формирование бимодальной структуры с обьемпой

долой вторичной а-фазы до 40% приводит к одновременному увеличению прочности и пластичности сплава.

Бимодальная структура с обьемпоп долей глобулярной первичной со-фазы около 60% п размером ее зерна 3....4 мкм, формирующаяся в результате вакуумного отжига при температуре 850°С сплава с начальным содержанием водорода 0.Ь%. обеспечивает его максимальную прочность н пластичность. Аналогичные закономерности изменения механических свойств наблюдаются и при температу ре испытания 650°С.

Для определения влияния водорода па технологическую пластичность сплава были проведены испытания на изотермическую осадку при температурах от 850 до 1100°С. По результатам испытаний были построены зависимости удельных у силий осадки ог степени деформации, а также температурные зависимости удельных усилий осадки при степени деформации 10% образцов с содержанием водорода 0,003%, 0,45%, 0,6%.Установлено, что благоприятное влияние водорода на снижение усилий деформации проявляется до температуры 1050°С. Максимальное их снижение (в 2-3 раза) наблюдается в интервале температур 900-1000°С. Наиболее интенсивное деформационное разупрочнение, которое определяется в основном динамической рекристаллизацией съ-фазы, происходит в сплаве с исходным содержанием водорода при температурах около 1000°С, а в сплаве с содержанием водорода 0,45 и 0,6% при температурах деформации 900 и 850°С п степени

деформации 30.....40%. При этом объемная доля первичной оо-фазы составляет

около 50-60%. С увеличением температуры деформации наводорожепны.х образцов степень динамического разупрочнения снижается вследствие уменьшения объемной доли сь-фазы.

Таким образом проведенные исследования показали, что легирование сплава 7115 водородом до концентрации 0,6% позволяет значительно повысить его технологичность при горячей деформации. Сочетание водородного пластифицирования п TBO позволяет и обеспечить наилучшие прочностные н пластические свойства при рациональном выборе параметров окончательного вакуумного отжига.

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ ПО РАБОТЕ

1. Исследовано влияние водорода на фазовый состав и структуру сплава 7115 в интервале температур от 20 до 1200°С. Установлено, что при увеличении копнен грации водорода от 0.003 до 1.0% по массе температуры Ас3 и Агз снижаются соответственно на 250 и 180"С. При медленном (0,03....0.1К/с) охлаждении из Р-области в сплаве с концентрацией водорода более 0,4% при температурах ниже 750"С образуется пгдридная фаза T¡3AIH, а при Хц=0,7....1,0% происходит частичный эвтектоидный распад р-фазы с выделением гидрида TiHx и сь-фазы. Показано, что повышение концентрации водорода в сплаве от 0.003 до 0,4% приводит к понижению температуры разупорядочения а.2-фазы при нагреве и упорядочения a-фазы при охлаждении. Построены диаграммы: "фазовый состав -концентрация водорода - температура" при нагреве от нормальной температуры и охлаждении из Р-областн с последующей закалкой от заданной температуры.

2. Определен фазовый состав и структура сплава 7115. легированного водородом после охлаждения из Р-области с различными скоростями. Показано, что увеличение концентрации водорода приводит к снижению критических скоростей охлаждения и к чередованию фазового состава при охлаждении со скоростями выше первой кршическои в последовательное™.- a", a"+f), ¡}. Показано, что в сплаве с содержанием водорода более 0,6% при охлаждении со скоростями менее I К/с реализуется частичный эвтектоидный распад р-фазы с выделением гндридной фазы lillx- С ростом концентрации водорода в сплаве от 0.003 до 0,5% происходит снижение скоростей охлаждения, при которых образуется ai-фаза, вследствие повышения устойчивости Р-фазы. Установлено, что максимальная твердость сплава достигается при непрерывном охлаждении из Р-областн со скоростью, близкой к i реп,ей критической. Построена диаграмма: "фазовый состав - концентрация iid.li(рода - скорость охлаждения".

3. Исследовано влияние водорода на формирование фазового состава и структуры сплава 7115 в процессе изотермических выдержек в интервале температур от 500 до о<)"с после предварительной закалки из Р-областп. Показано, что увеличение коиисшрапии водорода от 0.25 до 0.7% приводит к ускорению процессов \ норялочення и «-фазе. В сплаве с содержанием водорода более 0.35% в результате превышения ею предельной растворимости в «i-фазе образуется гидридная фаза I i .АIII. причем минимальное время до ее выделения наблюдается при температурах

около 600НС и уменьшается с ростом концентрации водорода. Установлено, что при содержании водорода более 0,25% длительные выдержки при всех исследованных температурах приводят к выделению гидрида ТП 1х при достижении предельной растворимости водорода в р-фазе. С ростом содержания водорода в сплаве и уменьшением температуры старения время до образования гидрида ТШх сокращается от 18 часов при Хц=0,25% и 1=750°С до «1 часа при Хм=0,7% и с=500"С. Построены диаграммы: "фазовый состав - температура - время выдержки" для сплава 7115 с различной концентрацией водорода.

4. Исследованы фазовые превращения в водородосодержашем сплаве 7115 при непрерывном нагреве до 1150°С и изотермической выдержке при 950"С в вакууме. Построена диаграмма: "фазовый состав - начальная концентрация водорода -температура", описывающая формирование фазового состава при сочетании изменения температуры и химического состава сплава (вследствие десорбции водорода). Показано, что обратное эвтектоидное превращение а^+ТтНх—>Р при нагреве сплава с 0,8% водорода завершается при температуре 500°С, а растворение гидрида Т1зА1Н в сплаве с начальным содержанием водорода от 0.5 до 0,8% происходит при температуре 800°С. Установлено, что увеличение содержания водорода в сь-фазе приводит к более высокой термической устойчивости упорядоченного состояния ее металлической подрешетки. Температура начата

разупорядочення сь-фазы возрастает от 1000 до 1050____1100°С при увеличении

начальной концентрации водорода в сплаве от 0,4 до 0,8%. Установлено, что в процессе изотермической выдержки в вакууме при 950°С в течение 5 часов сплава с Хц=0,8% происходит процесс частичного разупорядочення сс2-фазы и последующее а->Р -превращение, приводящее к формированию (а+а1+Р)-структуры.

5. Исследовано влияние вакуумного отжига на структуру и химический состав фаз сплава 7115, легированного водородом. Установлено, что в результате вакуумного отжига сплава с начальным содержанием водорода более 0.6% при температурах, не превышающих 900"С. в результате р—>а -превращения при десорбции водорода формируется "вторичная" ад-фаза, обедненная алюминием по сравнению с первичной сь-фазой. Концентрация алюминия в первичной а1-фазе приблизительно соответствует стехно.мегрическому составу интерметаллнда П3Л1 и составляет 15.1.... 15.6%) (масс.). Установлено, что с увеличением исходной концентрации водорода в сплаве и понижением температуры вакуумного отжига разность концентраций алюминия в )тих структурных составляющих возрастает.

í). Установлена зависимость размеров зерна н объемной доли ai-фазы от концентрации вводимого водорода и температуры последующего вакуумного отжига. Показано, что увеличение температуры вакуумного отжига от 750 до 1000°С приводит к росту размеров зерна ai-фазы от 2 мкм до 4....5 мкм. Показано, что при температурах вакуумного отжига до 850ПС увеличение начальной концентрации водорода приводит к росту объемной доли мелкопластинчатой "вторичной" a-фазы п уменьшению размеров зерна первичной а2-фазы в конечной структуре. Бимодальная структура с глобулярной первичной «¿-фазой размером от 2 до 4 мкм и мелкодисперсной вторичной ад-фазой с объемной долей не менее 15....20% может быть сформирована в сплаве с начальным содержанием водорода 0,6....0,8% при температуре вакуумного отжига 700....900"С.

7. Исследовано влияние режимов термоводородной обработки сплава 7115, включающих насыщение водородом до концентраций от 0,45 до 0,6% при температурах 900....800°С и вакуумный отжиг при температурах от 750 до 950(1С, на его механические свойства при температурах 20 н 650°С. Установлено, что максимальную прочность и пластичность при испытании на растяжение (сГ|г=1350 МПа при 20"С и 890 МПа при 650°С, 5=3,7% при 20°С и 35,8% при 650°С) обеспечивает бимодальная структура с объемной долен глобулярной а>-фазы около 60% и размером ее зерна 3....4 мкм. формирующаяся в процессе ТВО с концентрацией водорода 0,6% и температурой вакуумного отжига 850°С.

8. Исследовано влияние водорода на сопротивление сплава горячей пластической деформации. Установлено, что максимальное снижение удельных усилий осадки в HioiepMipiecKHx условиях имеет место в интервале температур от 900 до 1050°С при содержании водорода 0.6% ( в 2....3 раза (то сравнению со сплавом, не легированным водородом). Максимальные степени деформационного разупрочнения сплава, определяющегося, в основном, динамической рекристаллизацией ai-фазы, достигаются в сплаве с содержанием водорода 0.45% при температуре 850°С и сченснях деформации 30....40%. При этом объемная доля ai-фазы составляет около 5<1....М)%.

Основное содержание диссертации опубликовано в следующих работах:

1) Уваров li.II.. Александрова A.1Í.. Мамонов A.M.. Васильева С.А. Фазовый ct>ci;m. cip>Ki\pa и свойства сплава на основе интсрметаллидл титана П3Л1 после

у I

деформации с использованием водородного пластифицирования. - В со. докл. "Металл - водород". Тез. докл., М.: МАТИ, 1993, с. 11.

2) Мамонов A.M., Васильева С.А. Будрик В.В., Федорова Л.В. Влияние термоводородной обработки на структуру жаропрочных сплавов на основе TijAI н титановых сплавов с интерметаллндным упрочнением TijAl. - В сб. "Водород в металлических материалах". Тез. докл.II Российского НТС. М.: MATH. 1994. с. 2324.

3) Мамонов A.M., Васильева С.А. Будрик В.В.. Морозова Е.В. Разработка сплавов на основе T^Al и исследование их взаимодействия с водородом. - В сб. "Новые материалы и технологии". Тез. докл. РНТК. М.: МГАТУ, 1994, с. 35.

4) Засыпкин В.В., Васильева С.А., Гришин O.A. Характеристики жаростойкости псевдо-а титановых сплавов, упрочненных TijAl. - В сб. "Новые материалы и технологии". Тез. докл. РНТК. М.: МАТИ, 1995, с. 23.

5) Ильин A.A., Мамонов A.M., Васильева С.А.. Будрик В.В. Темнературно-концентрационные диаграммы фазового состава водородосодержащих титановых сплавов с интерметаллндным упрочнением. - В сб. "Водородная обработка материалов (ВОМ'95)", тез. докл. 1-ой международной конференции. Донецк. Украина. 1995. с.41..

6) Васильева С.А., Блохин М.А. Исследование кинетики взаимодействия водорода со сплавами на основе интерметаллнда ТТзАI. - В сб. докл. всероссийской научно-технической конференции "XXII Гагаринские чтения", М.: МГАТУ. 1996. с. 22-23.

7) Мамаев B.C., Васильева С.А., Засыпкин В.В. Влияние водорода па фазовый состав и структуру сплава на основе алюмннпда гитана T13AI. - В сб. "Материаловедение и технология материалов", тез. докл. Р1ТГК. М.: МГАТУ. 1997. с. 15.

8) Васильева С.А., Засыпкин В.В.. Блохин М.А. Влияние скорости охлаждения на формирование фазового состава водородсодержащего сплава на основе интерметаллнда T13AI. - В сб. "Материаловедение и технология материалов", гез. докл. РНТК. М.: МГАТУ. 1997, с. 28.

9) Васильева С.А.. Кусакина Ю.Н. Исследование процесса изотермического распада метастабпльной ß-фазы водородсодержащего сплава па основе TijAI. - В сб. докл. всероссийской научно-технической конференции "XX11I Гагаринские чтения". М.: МГАТУ. 1997. с. 65.

Основные положения диссертации доложены на :

1. I Международной конференции "Водородная обработка материалов (ВОМ'95)" в 1995 г.. Донецк. Украина.

2. 11 Российском научно-техническом семинаре "Водород в металлических материалах" в 1994 г., Москва.

3. Российских научно-технических конференциях "Новые материалы и технологии" в 1994. 1995. 1997 гг., Москва.

4. Всероссийских научно-технических конференциях "XXII, XXIII Гагаринские чтения" в 1996. 1997 г.г.