автореферат диссертации по металлургии, 05.16.09, диссертация на тему:Влияние магнитного поля на развитие мартенситного превращения в температурном интервале сверхпластичности аустенита

На правах рукописи

Долгачёв Юрий Вячиславович

0034Э1368

ВЛИЯНИЕ МАГНИТНОГО ПОЛЯ НА РАЗВИТИЕ МАРТЕНСИТНОГО ПРЕВРАЩЕНИЯ В

ТЕМПЕРАТУРНОМ ИНТЕРВАЛЕ СВЕРХПЛАСТИЧНОСТИ АУСТЕНИТА

Специальность 05.16.09 Материаловедение (машиностроение)

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

-.4 ФЕВ 2010

Ростов-на-Дону 2010

Работа выполнена в государственном образовательном учреждении высшего профессионального образования "Донской государственный технический университет"1 (ДГТУ) на кафедре "Физическое и прикладное

материаловедение"

Научный руководитель:

заслуженный деятель науки РФ, доктор технических наук, профессор ПУСТОВОЙТ Виктор Николаевич

Официальные оппоненты:

доктор технических наук, профессор КРАПОШИН Валентин Сидорович (МГТУ им. Н.Э. Баумана, г. Москва)

доктор технических наук, профессор ДОРОФЕЕВ Владимир Юрьевич (ЮРГТУ, г. Новочеркасск)

Ведущая организация:

ГОУ ВПО «Ростовский государственный университет путей сообщения» (РГУПС)

(г. Ростов-на-Дону)

Защита состоится 2 марта 2010 г. в 15 часов на заседании диссертационного совета Д 212.058.01 при ГОУ ВПО "Донской государственный технический университет" по адресу: 344000, г.Ростов-на-Дону, пл. Гагарина, 1, ауд. 252. ■ . ■

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ГОУ ВПО "ДГТУ"

Автореферат разослан^.0 января 2010 года.

Ученый секретарь диссертационного совета канд. техн. наук, доцент ^ Г.В.Чумаченко

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность проблемы. Различные варианты, комбинированной обработки, сочетающей возможности теплового воздействия и фазовых превращений с пластической деформацией, ультразвуковыми колебаниями, лазерным излучением, действием электрического и магнитного полей являются эффективными процессами применительно к металлическим сплавам. Применение такой обработки позволяет реализовать резервы упрочнения, улучшить технологические и эксплуатационные свойства путем целенаправленного изменения структуры.

Одним из видов комбинированного упрочения является термическая обработка в магнитном поле (ТОМП). Особенностью ТОМЛ является использование энергии внешнего магнитного поля (постоянного, переменного или импульсного) для воздействия на термодинамику, механизм и кинетику фазовых переходов с целью получения устойчивых изменений структуры и свойств, полезных для эксплуатации.

Использование магнитного поля для улучшения свойств конструкционных и инструментальных сталей обсуждалось, еще в начале 20 века, в работах Е. Герберта. Последующие годы характеризуются периодами повышения и спада интереса к этой проблеме, что, во многом, объясняется отсутствием систематического многопланового подхода и слабым развитием теории. Положение изменилось с появлением работ профессора М.Л. Бернштейна, в которых рассматривался ряд вопросов о влиянии постоянного магнитного поля на характеристики механических свойств и структуру конструкционных и инстру; ментальных сталей, также сделана оценка изменения энергии ферромагнитной фазы под действием внешнего поля. Большое значение имеют работы, отражающие многолетний труд школы академика В.Д. Садовского по изучению влияния импульсного поля на термодинамику и морфологию продуктов мартенситного превращения. Для развития теории и технологии ТОМП основой являются исследования, проведенные в Донском государственном техническом университете под руководством профессора В.Н. Пустовойта.

В настоящее время, не все проблемы использования термической обработки в магнитном поле решены. В теоретическом отношении требуют развития представления о механизме влияния магнитного поля на мартенситные превращения при термической обработке. В этом направлении решены вопросы, касающиеся термодинамики у->а перехода, определяющие условия равновесия системы с учётом трёх переменных - температуры, давления и внешнего однородного магнитного поля. Однако, при изучении кинетики мартенситных превращений практически отсутствуют данные о влиянии магнитного поля в температурном интервале сверхпластичности аустенита. В этой связи следует отметить, что существующие теоретические представления также не учитывают явления неустойчивости решетки перед мартенситным превращения. Рассмотрение подобных вопросов позволит уточнить и дополнить научные концепции о взаимодействии магнитного поля с веществом. Это также позволит

з

выработать практические рекомендации по выбору оптимальных технологических режимов ТОМП и применении соответствующего промышленного оборудования.

Настоящая работа выполнена в рамках научно-технической программы Федерального агентства по образованию РФ "Исследование физических свойств металлических сплавов, полупроводниковых растворов и наноструктур на их основе методом квантовой теории твердого тела" (N2 госрегистрации 01200604246) и "Исследование возможностей формирования гетерогенных композиций в металлических сплавах с учётом, особенностей исходного структурного состояния" (№■ госрегистрации 01200805688). . - ■

Цели и задачи исследования. Цель настоящей работы заключается в развитии теоретических представлений о механизме влияния магнитного поля в процессе термической обработки с учётом явления неустойчивости кристаллической решетки аустенита перед мартенситным превращением и разработка на этой основе специализированного оборудования для бездеформационной закалки.'

Для достижения поставленной цели сформулирована следующая совокупность задач в области эксперимента, теории и технологии:

- разработка частных методик и специализированного лабораторного оборудования для исследования влияния магнитного поля на развитие мартенситного превращения в температурном интервале сверхпластичности аустенита;

- уточнение и дополнение физических представлений о механизме воздействия магнитного поля на фазовые: пёреходы первого рода с учётом явления магнитного расслоения аустенита в результате образования ферромагнитноупорядоченных нанокластеров;

- выполнение теоретического анализа явления сверхпластичности и получение количественных оценок нестабильности решетки аустенита перед

' мартенситным превращением в стали;

- проведение экспериментальных исследований процесса образования мартенсита напряжения под действием магнитного поля в температурном интервале сверхпластичности аустенита;

- создание специализированного оборудования для бездеформационной закалки в магнитном поле.

Научная новизна диссертационной работы состоит в выявлении особенностей протекания мартенситного превращения в стали под действием магнитного поля в температурном интервале сверхпластичности аустенита.

1. Получены новые данные, указывающие на роль магнитной неоднородности аустенитной . матрицы в процессе фазовых превращений. Воздействие магнитным полем, при закалке приводит к усилению процессов своеобразного магнитного расслоения аустенита. Наличие в парамагнитной матрице наноструктурного ансамбля ферромагнитноупорядоченных кластеров позволяет им воспринимать энергию магнитного поля через магнитострикционные напряжения и изменять поля упругих сил в решетке, что вызыва.ет уменьшение энергии образования зародышевого центра критического размера. Сделаны

количественные оценки влияния магнитного поля на снижение энергии образования зародышевого1 центра критического размера и изменение кинетики аустенитно-мартенситного превращения.

2. Найдена зависимость размера ферромагнитного кластера от напряженности магнитного поля. Показано, что размер кластера зависит от напряженности магнитного, поля, в том смысле, что каждой величине напряженности поля отвечает минимальный размер области со спиновым порядком. Определен минимальный критический размер кластера 0,66 нм. При меньших размерах однодоменная область становится неустойчивой, т.е. обменные силы в этом случае не способны поддерживать спонтанную намагниченность.

3. Установлено, что в температурном интервале Ми-М(), когда аустенит становится сверхпластичным, под действием магнитного поля происходит образование мартенсита напряжения в нанообъемах аустенита с ферромагнитным упорядочением. При этом возникает структурная картина, обеспечивающая релаксацию напряжений превращения за счёт повышения дисперсности кристаллов мартенсита,, направленности их вдоль вектора магнитного потока, распада твёрдого раствора "in statu nascendi", появления в сверхпластичном аустените деформационных двойников и ГП - дефектов упаковки, что, с одной стороны, создает условия для "внутренней правки" закаливаемых изделий, а с другой - создает условия для мультипликативного зарождения мартенсита охлаждения ниже М„.

Практическая значимость и реализация работы в промышленности.

Возможность образования мартенсита напряжения под действием магнитного поля в температурном интервале сверхпластичности аустенита выше М„ имеет большое практическое значение, так как сверхпластичность стали в температурном интервале образования мартенсита напряжения и охлаждения обусловливает возможность бездеформационной закалки изделий в магнитном поле за счет действия следующих факторов: повышения дисперсности, направленности кристаллов вдоль вектора магнитного потока, распада твердого раствора "in statu nascendi", появления в сверхпластичном аустените деформационных двойников и ГП - дефектов упаковки, а также макромасштабного "заневоливания" детали под действием магнитного поля. В результате, термическая обработка в магнитном поле позволяет улучшить структурное состояние деталей в связи с интенсификацией развития мартенситного превращения, исключить появление коробления на всех этапах термической обработки и тем самым устранить необходимость использования закалки под прессом или проведения операции механической рихтовки.

Была разработана установка для. закалки в магнитном поле изделий дисковой формы, которая прошла промышленную апробацию в ЗАО "РЗ СИТО". Установка применялась для термической обработки дисковых фрез из стали Р6М5 диаметром до 280 мм и представляла собой двойной коаксиальный электромагнит для возбуждения постоянного магнитного поля напряженностью 1600 кА/м. В результате было установлено, что указанное мероприятие экономически

целесообразно, так как применение магнитной закалки устраняет коробление детали, уменьшает трудозатраты, так как исключает необходимость закалки под прессом или ручной правки, повышает эксплуатационную стойкость фрез в 1,6 -1,8 раза и сокращает расход инструмента на 1000 обработанных деталей с 0,12 до 0,081. .

Апробация работы.' Основные положения диссертационной работы докладывались и обсуждались на IV и VII Международных научно-технических конференциях соответственно под названиями "Прогрессивные технологии в современном машиностроении" (секция: перспективные материалы их структура и свойства) (Пенза, 2008 г.) и "Материалы и технологии XXI века" (Пенза, 2009 г.); на международной научно-практической конференции «Состояние и перспективы развития сельскохозяйственного машиностроения» (Ростов-на-Дону, 2009 г.); на конференции "XVI Туполевские чтения (секция: материаловедение и технология новых материалов)" (Казань, 2008г.); на втором международном форуме по нанотехнологиям "Rusnanotech" (Москва, 2009 г.), где был получен диплом участника второго международного конкурса научных работ молодых ученых в области нанотехнологий; на ежегодных научно-технических конференциях Донского государственного технического университета и научных семинарах кафедры «Физическое и прикладное материаловедение» (Ростов-на-Дону, 20072009 гг.).

Публикации результатов исследований. По материалам диссертации опубликовано 8 печатных работ (из них 4 статьи в рецензируемых научных журналах, включенных в перечень ВАК РФ, две печатных работы без соавторов).

Структура и объем работы. Диссертационная работа изложена на 162 страницах машинописного текста и состоит из введения; 5 глав основной части; заключения, содержащего общую сводку результатов и выводов; библиографического списка из 126 наименований цитируемых источников; приложений, включающих копию акта о промышленной апробации, диплом об успешном участии во II Всероссийской Интернет олимпиаде по нанотехнологиям "Нанотехнологии - прорыв в будущее!" и диплом участника второго международного конкурса научных работ молодых ученых в области нанотехнологий. В тексте диссертации содержится 56 рисунков, 9 таблиц.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

ВВЕДЕНИЕ. В краткой форме обоснована актуальность и сущность исследуемой научно-технической проблемы. Сформулированы основные направления м практическое значение работы.

1. СОВРЕМЕННОЕ СОСТОЯНИЕ ИССЛЕДОВАНИЙ МАРТЕНСИТНОГО ПРЕВРАЩЕНИЯ ПРИ ТЕРМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКЕ СТАЛЕЙ В МАГНИТНОМ ПОЛЕ

В первой главе диссертации проведен обзор литературный обзор по трём основным направлениям: влияние магнитного поля в процессе мартенситного превращения, механизм образования зародышей ферромагнитной фазы в

неферромагнитной матрице и сверхпластичность стали в температурном интервале Мд-М„.

Анализ результатов исследований по первым двум направлениям, посвященных использованию энергии внешнего магнитного поля в процессах термической обработки, приводит к убеждению, что эта проблема ещё не полностью решена в теоретическом отношении. Требуется дополнить научные представления о природе и механизме влияния магнитного поля на мартенситные превращения, с учётом явления сверхпластичности. Значительное количество экспериментальных данных о достижении при термической обработке в поле повышенных характеристик механических и эксплуатационных свойств также требует дополнительных обоснований причин наблюдаемых эффектов. В связи с этим, представляется целесообразным уточнение и дополнение общей теории влияния магнитного поля на термодинамику, механизм и кинетику мартенситных превращений, морфологию продуктов и свойства конструкционных и инструментальных материалов.

Работы посвященные изучению влияния магнитного поля на мартенситные превращения с учётом явления сверхпластичности практически отсутствуют, в связи с чем представляется необходимым провести работы в этом направлении.

Стоит отметить, что величина энергии постоянного магнитного поля напряженностью до 2,4 МА/м на 1-2 порядка меньше движущей силы большинства фазовых превращений. Поэтому, только термодинамическое рассмотрение вопроса о влиянии магнитного поля на фазовые переходы лишено оснований, так как может привести к выводу о бесперспективности ТОМП. Однако, такое . заключение находится в противоречии с реально получаемыми результатами, приведенными в обзоре. При одностороннем, только термодинамическом, подходе упускается из виду влияние поля на механизм образования зародышей и кинетику фазовых реакций, существенным образом определяющую строение и свойства продуктов превращения. Также не учитывается явление сверхпластичности аустенита, наличие которого может оказывать существенное влияние на развитие мартенситного превращения при воздействии магнитным полем. Анализ экспериментальных данных ранее выполненных работ указывает на то, что в условиях, когда превращение термодинамически возможно, даже небольшой энергетический стимул может оказать существенное влияние на кинетику. Таким образом, всестороннее изучение влияния магнитного поля на мартенситное превращение представляется достаточно обоснованным.

Нерешенные вопросы как теоретического так и практического характера, создают трудности в освоении и промышленном внедрении технологии термической обработки в магнитном поле. До настоящего времени промышленное внедрение ТОМП ещё остаётся нерешенной проблемой, что объясняется также отсутствием необходимого оборудования и оснастки для реализации этой технологии в производственных условиях. В связи с этим, при наличии положительных результатов лабораторных исследований, совершенно необходимым оказывается разработка и создание специализированного промышленного оборудования для получения постоянного магнитного поля

напряженностью до 2,4 МА/м, а также соответствующей оснастки и приспособлений с целью широкого внедрения технологии ТОМП.

На основании вышеизложенного сформулированы цель и задачи диссертационной работы, намечен круг вопросов для исследования, которые не нашли должного освещения в научной литературе.

2. МЕТОДИКА ПРОВЕДЕНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ РАБОТ

Вторая глава представляет характеристики используемых материалов, описание исследовательского оборудования, методики проведения экспериментов.

В качестве основных материалов для исследуемых образов использовались стали У8, У10; ХГ, ЗОХГСА, Р6М5 и модельные сплавы 26Н30 и 120X6. .

Обработка в магнитном поле проводилась с помощью электромагнитов различной конструкции, которые обеспечивали напряженность магнитного поля до 2 МА/м. Эксперименты проводились в полях, гарантирующих магнитное насыщение и парапроцесс не только в, масштабе образца (с учётом размагничивающего фактора), но и насыщение мелких ферромагнитных частиц.

Исследования проводились в основном традиционными для материаловедения методами, которые были трансформированы с учётом проведения экспериментов во внешнем магнитном поле.

В ходе экспериментальных исследований был задействован широкий спектр разнообразных методов анализа. Изучались микроструктура, тонкое строение, • фазовый состав, а также физические и механические свойства. Поставленные задачи решались комплексным использованием в основном ставших уже традиционными методик и оборудования - качественной и количественной оптической металлографии, просвечивающей электронной микроскопии, также применялись Следующие методы исследования физических свойств: термический, дилатометрический и резистометрический анализы, магнитные методы измерения восприимчивости и фазового анализа. Механические свойства в работе определялись стандартными методами при одноосном растяжении по ГОСТ 1497 и ГОСТ 11150.

: Метрологическое обеспечение экспериментов предусматривало обязательную обработку результатов методами математической статистики с применением ЭВМ: планирование оптимальных объемов выборки, анализ возможных источников систематических ошибок, оценку значимости различия средних значений с целью получения результатов заданной надежности и с известным доверительным интервалом.

3. ПРОЦЕССЫ ОБРАЗОВАНИЯ ЗАРОДЫШЕЙ МАРТЕНСИТА И КИНЕТИКА у--их ПЕРЕХОДА ПРИ ДЕЙСТВИИ ВНЕШНЕГО МАГНИТНОГО ПОЛЯ

В третьей главе диссертации рассматривались: механизм образования зародышей ферромагнитного мартенсита в парамагнитной аустенитной матрице, неустойчивость кристаллической решетки аустенита перед мартенситным превращением и влияние внешнего магнитного поля в этих условиях, а также изменения в кинетике мартенситного превращения под действием магнитного

поля в температурном интервале сверхпластичности. Были уточнены и дополнены физические представления о механизме воздействия магнитного поля на фазовые переходы первого рода с учётом явления магнитного расслоения аустенита в результате образования ферромагнитноупорядоченных нанокластеров. ■■■■■->.-

3.1. Для объяснения механизма образований зародышей ферромагнитной фазы в неферромагнитной матрице изучались особенности магнитного состояния аустенита, определен критический размера ферромагнитноупорядоченного нанокластера в парамагнитной матрице в зависимости от напряженности магнитного поля, а также показано влияния внешнего магнитного поля на энергию образования зародыша мартенсита критического размера и на изменение скорости зарождения центров мартенсита.

Парамагнитное состояние железоуглеродистого аустенита в макромасштабе характеризуется полным разупорядочением электронных спинов, при этом свободная энергия минимальна. Для выяснения особенностей магнитного состояния у-фазы исследовалась температурная зависимость обратной магнитной восприимчивости стали с 0,8 % С, в которой стабильный аустенит сохраняется'до наиболее низких температур (рис. 1).

Измерение восприимчивости железоуглеродистого аустенита оказалось возможным до температуры - 950 К. Ниже этой температуры измерению мешает распад твердого раствора с образованием ферромагнитной а-фазы. При температурах выше 1090 К у-фаза находится в парамагнитном состоянии, зависимость 1// (Т) линейна и описывается законом Кюри-Вейса.

Ниже 1090 К наблюдается заметное возрастание у_, что приводит к отклонению зависимости Му (Т) от закона Кюри-Вейса, при этом ход кривой удовлетворительно описыва-900 1100 1200 1300 ется функцией Ланжевена для

Т'к суперпарамагнетиков. Такое измене-Рисунок 1 - Температурная зависимость ние магнитных свойств у-фазы связано обратной магнитной восприимчивости с самопроизвольным возникновением стали с 0,8% С флуктуации •дальнего ферромагнитного

порядка («рои» спинов). «Рои» спинов представляют собой малые (од.нодоменные) ферромагнитные области, возникающие и аннигилирующие по статистическим законам. Эти области называют ферромагнитными нйнокластерами, что подчеркивает их флуктуационный характер.

Наличие ферромагнитных кластеров в аустените обусловлено возникновением ситуации, при которой в микрообъемах с концентрационной неоднородностью (обогащенных атомами ферромагнитных веществ) проявляется положительное обменное взаимодействие, приводящее к установлению ферромагнитного порядка при температурах выше точки Кюри (или выше М„). По мере понижения температуры положительное обменное взаимодействие прйводит к образованию малых однодоменных ферромагнитноупорядоченных кластеров, обладающих магнитным моментом, не равным нулю даже при отсутствии внешнего магнитного поля. Величина магнитного момента будет изменяться с изменением температуры, так как условия для обменного взаимодействия атомов внутри области и на её периферии различны. Если при высоких температурах основной вклад в результирующий, магнитный момент кластера вносят только внутренние ферромагнитноупорядоченные атомы, то по мере понижения температуры всё большая часть периферийных атомов будет участвовать в создании результирующего магнитного момента. В магнитном поле ансамбль таких кластеров будет вести себя как суперпарамагнетик. Таким образом, при приближении температуры к мартенситной точке в аустените возникают малые области ферромагнитного порядка. Эти области могут выступать как вероятные места зарождения кристаллов мартенсита.

Проводилась энергетическая оценка магнитной неоднородности аустенита при воздействии внешнего магнитного поля, т.е. вычислялось изменение свободной энергии вызванное появлением флуктуации дальнего ферромагнитного порядка. Анализ полученных данных позволил получить зависимость критического размера ферромагнитноупорядоченного нанокластера от напряженности внешнего магнитного поля (рис. 2).

На рис. 2 показана зависимость размера нанокластера от напряженности магнитного поля, из которой следует что функция Ланжевена, описывающая ситуацию "критического" суперпарамагнетизма, обусловленного магнитной неоднородностью вещества, оказывается приемлемой для расчетов 8 интервале напряжен-ностей поля от 0,6 до 23,7 МА/м. Это вызвано тем, что существует минимальный критический размер кластера -0,66 нм. При меньших размерах однодо-

(1. нм

Рисунок 2 - Зависимость критического размера нанокластера от напряженности магнитного поля

менная область становится неустойчивой, т.е обменные силы в этом случае не способны поддерживать спонтанную намагниченность.

Кроме того, полученная зависимость критического размера нанокластера от напряженности магнитного поля, показывает - чем больше значение напряженности поля, тем меньше критический размер, что означает увеличение количества ферромагнйтноупорядоченных нанокластеров, т.к. вероятность флуктуационного образования нанокластера меньшего размера выше. Указанные обстоятельства объясняют мультипликативное увеличение центров зарождения а-фазы под действием магнитного поля, что обуславливает более полное протекание мартенситного превращения.

Показано, что в случае фазового перехода с исходной неферромагнитной фазой и ферромагнитными продуктами реакции действие магнитного поля проявляется в снижении энергии образования зародышевого центра критического размера. Энергия образования центра новой фазы при мартенситном превращении под действием магнитного поля:

" (А/Ч Л/')' (1)

где Л( - удельная «химическая» движущая сила; (-) - параметр, учитывающий влияние энергии упругих деформаций; о - поверхностное натяжение.

Увеличение А{ на величину АГ в микрообъемах со спиновым порядком, обусловленным действием внешнего магнитного поля, приводит к уменьшению И/,,. Скорость зарождения п пропорциональна охр^/кТ), для оценки ее увеличения в магнитном поле не имеет значения существующее в физике металлов различие представлений об учете энергии активации для роста.

Таблица 1 - Данные о повышении скорости образования зародышей при мартенситном превращении в магнитном поле

Содержание углерода, % м„, к при Н, МА/м Содержание углерода, % М,„ К "л п при Н, МА/м

0,8 1,6 4 0,8 1,6 4

0,03 850 1,09 1,18 1,49 1,00. 490 1,15 1,32 :2,00

0,20 . 750 1,10 1,20 1,57 1,20 420 1,18 1,39:2,25

0,40 670 1,11 1,23 1,66 1,40 360 1,22 | 1,46 : 2,57

0,60 610 1,12 1,25 1,75 1,60 300 1,26 1,58 3,11

0,80 540 1,14 1,29 1,88 -........;..........

Данные табл. 1 показывают, что увеличение скорости образования зародышей мартенсита при охлаждении с наложением магнитного поля возрастает с концентрацией углерода и напряженностью поля.

3.2. В данном разделе проанализированы термодинамические условия соответствующие неустойчивости кристаллической решётки аустенита перед мартенситным превращением, рассмотрены явления возникающие в состоянии неустойчивости, проведён ..'теоретический анализ возможных структурных

и

состояний, обнаруживаемых экспериментально, рассмотрено явление сверхпластичности мартенситного превращения при растяжении в интервале Мн-Мф и влияние оказываемое магнитным полем в этом интервале.

Вблизи точки мартенситного превращения, состояние неустойчивости кристаллической решётки характеризуется ближним порядком смещений, которые рассматривают с помощью представления о флуктуационных волнах смещений, что позволяет анализировать картины диффузного рассеяния электронов и рентгеновских лучей. Диффузное рассеяние описывается спектром флуктуационных волн смещений и свидетельствует о наличии значительных смещений атомов, обусловленных "размягчением" кристаллической решётки вблизи точек М„нА„.

Из термодинамической теории предмартенситных состояний следует, что вблизи точки мартенситного превращения существуют локальные области с ближним порядком смещений. Вычислен минимально возможный размер флуктуации такой области ~10 А, что совпадает со средней величиной критического размера ферромагнитных нанокластеров (~ 1 нм), которые имеют место в парамагнитном аустените.

Установлено, что эти области, в отличии от френкелевских флуктуации, характеризуются постепенным уменьшением порядка с удалением от центра флуктуации и отсутствием чёткой межфазной границы. На дифракционных картинах им соответствуют области диффузного рассеяния. Основные характеристики этих состояний можно связать с упругими модулями исходной фазы.

Рисунок 3 - Изменение модулей упругости с при фазовых переходах второго (а) и первого (б) рода, когда в принципе возможна непрерывная перестройка решётки

Исходя из теории Л.Д. Ландау, при приближении к точке фазового перехода второго рода модули упругости обеих фаз, соответствующие. деформации превращения, должны уменьшаться и обращаться в нуль в самой точке фазового перехода (рис. 3, а). В большинстве случаев, структурные фазовые переходы являются переходами' первого рода. Однако, если в принципе превращение может б(э1ть непрерывным и деформация решётки при переходе невелика ("фазовые переходы 1-го рода, близкие к переходам 2-го рода"), то они также • могут быть рассмотрены в рамках теории Ландау. При приближении к точке

перехода сближаются структуры фаз, например, за счёт уменьшения степени тетрагональности тетрагональной фазы при переходе типа "куб - тетрагон" и уменьшаются определённые константы упругости обеих фаз, рис. 3 (б). Константы упругости обеих фаз остаются конечными в точке фазового равновесия Т0, но обращаются в ноль за точкой Т„, в точках потери устойчивости фаз Т'„ и Тр соответственно. Описанное поведение модулей упругости подтверждается экспериментальными данными, полученные результаты предполагают, что неустойчивость решётки возникает в сплавах до мартенситного превращения.

Флуктуации волн смещений "подготавливают" кристаллическую решётку к мартенситному превращению, таким образом области с ближним порядком смещений играют роль зародышей мартенсита. Минимально возможный размер флуктуации (~ 1 нм) сопоставим с размерами критического зародыша мартенсита, вычисленным исходя из дислокационной модели мартенситного зародыша Ю.Н. Петрова (критический радиус зародыша 3 нм, его критическая полутолщина 0,125 нм). В таких областях, вследствие неустойчивости кристаллической решётки, наблюдается уменьшение констант упругости практически до нуля и достаточно даже небольших напряжений, чтобы инициировать мартенситное превращение. До начала, мартенситного превращения в парамагнитной матрице аустенита возникают, ферромагнитные нанокластеры; с большой степенью вероятности в местах их образования можно ожидать возникновения флуктуации волн смещения. В условиях воздействия внешним магнитным полем, ферромагнитные нанокластеры, восприняв энергию магнитного поля через магнитострикционные напряжения, будут изменять поля упругих сил в кристаллической решетке, в том числе и в областях с ближним порядком смещений (где сделать это намного легче). Изменение полей упругих сил в микрообъемах атомной решетки матрицы способствует снижению энергетического барьера для образования зародышевого центра критического размера.

ств, о№МЯа Мн 1200

-100 -50 0 50 100'С Температура испытания

Рисунок 4 - Влияние температуры испытания на механические свойства при растяжении сплава 26Н30

Мн П То

Температура->-

Рисунок 5 - Схематическая диаграмма изменения свободной энергии мартенсита под действием внешнего напряжения

Характерным проявлением сверхпластичности аустенита является наличие пика пластичности в интервале М„ - М6 (Мо - температура, выше которой невозможно образование мартенсита при деформации). На рис. 4 показаны результаты эксперимента по испытанию на растяжение образцов из сплава 26Н30. Видно, что в этом температурном интервале относительное удлинение составляет почти 100%. Непосредственно перед М„ наблюдается аномальное снижение предела текучести. Ниже М„, уже после начала образования мартенсита охлаждения пластичность резко падает.

Схема на рис. 5 показывает, что если выше М„ действует внешнее напряжение, то движущая сила превращения Р обусловленная этим напряжением, складывается с химической движущей силой Ав и мартенситное превращение начинается выше Мн. Магнитострикционные напряжения возникающие под действием поля не превышают -10 МПа, но как было сказано выше, при приближении к точке фазового перехода модули упругости фаз уменьшаются практически до нуля и в такой ситуации даже малые напряжения могут сыграть роль "спускового курка".

Характерной особенностью образующегося мартенсита напряжения в температурном интервале сверхпластичности является наличие преимущественной ориентировки кристаллов в направлении вектора магнитного потока (рис. 6). Полностью ориентированный рост наблюдается только для первых кристаллов, а последующие образуют характерную фермоподобную структуру. Однако в целом после закалки в поле структура оказывается более ориентированной (рис. 7). Такая однородность способствует лучшей аккомодации кристаллов и снижению локальных "пиковых" напряжений.

Рисунок 6 - Фрагменты структуры (хЗОО) стали ХГ после закалки в магнитном поле (а) и без поля (б)

На образовавшийся мартенситный кристалл действует крутящий момент, который стремится уменьшить угол <9 между его длинной осью и вектором магнитного потока:

с/1Р

——^ = -/КЯ-Чт© (О)

е*0 Л [ >

где 1в - намагниченность; V - объем, имеющий форму эллипсоида вращения,

длинная ось которого при росте образует угол 6> с направлением внешнего

магнитного поля; Н - напряженность внешнего магнитного поля.

В результате на краях каждого неблагоприятно ориентированного кристалла возникают небольшие силы, не превышающие десятка грамм. Но для ансамбля из большого числа кристаллов, при одновременном вкладе энергии магнитострикционных напряжений и с учетом неустойчивости решетки, в таких условиях решающее влияние на развитие превращения оказывают даже малые

Таким образом показано, что перед началом мартенситного превращения

наблюдается неустойчивость кристаллической решётки, что сопровождается падением констант упругости в точке превращения до нуля и обусловливает наличие сверхпластичности в интервале М„ - Мд. В результате воздействия внешним магнитным полем в этом интервале температур возникающие магнитострикционные напряжения в ферромагнитноупорядоченных нанокластерах аустенита в условиях сверхпластичности инициируют образование мартенсита напряжения.

3.3. В данном разделе исследованы и проанализированы изменения в кинетике мартенситного превращения под действием магнитного поля в температурном интервале сверхпластичности. Для этого исследовались зависимость количества образующегося мартенсита в темпераурном интервале Ма-М„, определялось количество остаточного аустенита, проводились дилатометрические исследования мартенситного превращения, анализировались изменения объемной скорости образования мартенсита под действием магнитного поля, измерялись временные зависимости электросопротивления и температуры для получения и анализа зависимости dR/dT(T). Исследования проводились в условиях воздействия магнитного поля и без магнитного поля.

Известно, что метод электросопротивления обладает высокой чувствительностью по отношению к флуктуациям магнитного порядка. Полученные в работе данные (рис. 8) показывают, что при температуре 140 °С (Мн для стали Р6М5) на кривой dR/dT(T) имеет место аномалия апектро-опротивления, соответствующая появлению ферромагнитной фазы (мартенсита охлаждения) в результате полиморфного у~>а превращения. Высокотемпературный пик -260 °С отвечает изменению магнитного состояния аустенита, вызванного появлением в парамагнитной матрице ансамбля ферромагнитноупорядоченных кластеров, рассеивающих электронные волны. Воздействие магнитным полем приводит к усилению процессов магнитного расслоения аустенита (высокотемпературный пик отмечается при температуре -340 °С), а образование мартенсита начинается уже при -180 °С, то есть на 40 0 выше М„. В связи с тем, что в поле 2,0 МА/м AT - эффект составляет ~4 °С (смещение температуры Мн под действием магнитного поля) следует признать,

Щ Ьез поля □ я маг-шном поле

Рисунок 7 - Гистограммы распределения углов между направлениями вектора Н и длинной осью мартенситного кристалла после закалки

что это явление в температурном интервале Мн-Мо можно объяснить только образованием мартенсита напряжения в микрообъёмах аустенита с ферромагнитным упорядочением в результате действия магнитострикционных напряжений, достаточных для у~>сх реконструкции атомной решётки сверхпластичного аустенита. с/Я/ИГ

Показано влияние магнитного поля на процесс образования мартенсита напряжения в температурном интервале сверхпластичности аустенита. Воздействие магнитным полем приводит к образованию мартенсита напряжения выше М„. Наличие кристаллов «-фазы выше температуры М„ увеличивает количество центров зарождения при последующем охлаждении и обусловливает мультипликативный характер превращения. Это делает свой вклад в кинетику развития мартенам ио то 220 гво зоо лю :то 420 460 воо т-с ситного превращения в случае

Рисунок 8 - Температурная зависимость с/К/с/Г для стали Р6М5: 1 - охлаждение без поля; 2 - охлаждение в магнитном поле напряженностью 2,0 МА/м

охлаждения стали до температуры Ми (конца образования мартенсита охлаждения), причем мартенсит напряжения может образовываться и ниже М„ наряду с мартенситом охлаждения, но чем ниже температура, тем меньше образуется мартенсита напряжения по причине снижения пластичности аустенита. В этих условиях малые магнитострикционные напряжения могут "работать" только в тех нанообъемах аустенита, которые подготовлены, как потенциальные зародыши за счет "химической" движущей силы у->сс перехода. Все это, в итоге, : обеспечивает большую полноту мартенситного превращения.

4. ОСОБЕННОСТИ СТРУКТУРЫ МАРТЕНСИТА, ПОЛУЧЕННОГО ЗАКАЛКОЙ СТАЛИ В МАГНИТНОМ ПОЛЕ В ТЕМПЕРАТУРНОМ ИНТЕРВАЛЕ СВЕРХПЛАСТИЧНОСТИ АУСТЕНИТА

Четвертая глава посвящена исследованию особенности строения мартенсита, возникающего в стали под действием магнитного поля в температурном Интервале Ма-М„. Полученные результаты проанализированы с точки зрения влияния магнитострикционных напряжений, вызванных внешним магнитным полем в ферромагнитных нанокластерах, на образование мартенсита в условиях сверхпластичного аустенита.

Мартенсит напряжения образуется в виде крупных пластинчатых кристаллов, причём, заметна определенная ориентированность мартенситных пластин вдоль вектора магнитного потока. Чем больше напряженность поля и

ниже температура, тем больше образуется кристаллов мартенсита (рис. 9). При этом по мере увеличения количества мартенсита крупные пластинчатые кристаллы по периферии "обрастают" более мелкими. Вместе с тем, при закалке стали 120X6 (М„ = -10°С) с охлаждением в ледяной ванне без наложения магнитного поля мартенсит не образуется вообще.

Электронномикроскопические исследования показали, что кристаллы, образующиеся при наложении поля двойникованы, часть кристаллов имеет четко выраженный мидриб. По своей морфологии они близки к мартенситу охлаждения. Кроме того, особенностью структуры образующейся 8 температурном интервале сверхпластичности является наличие полосчатых образований (рис. 10), внутри которых и на их пересечениях образуются мелкие, сильно фрагментированные кристаллы неправильной формы и иглы в форме двойникованных линз, группирующиеся в скопления.

Рисунок 9 - Структура стали 120X6 после закалки в магнитном поле 0,8 МА/м (а, в, д) и 1,6 МА/м (б, г, е) при температуре 20 °С (а, б), 10 °С (в, г) и 0 "С (д, е), х400

Результаты исследования картин микродифракции показывают, что полосчатые образования могут быть деформационными двойниками или дефектами упаковки с гексагональной структурой (е - мартенсит). Эти данные находятся в согласии с представлениями о влиянии магнитного поля при закалке сплавов с различной энергией дефекта упаковки при условии сверхпластичного состояния исходной аустенитной матрицы, когда малые магнитострикционные деформации способствуют образованию зародышей мартенсита.

Наличие полосчатых образований со структурой ГП и ГЦК в стали со структурой мартенсита напряжения, полученной в результате охлаждения в интервале Мд - /М„, то есть в температурном интервале сверхпластичности аустенита приводит к выводу о том, что появление этих элементов структуры является следствием бездиффузионной релаксации структурных напряжений, вызванных изменением удельного объёма при образовании мартенсита напряжения. При этом уровень напряжений снижается практически до нуля. С

другой стороны эти элементы структуры являются местами зарождения мартенсита охлаждения ниже М„.

Следует отметить, что снижение уровня остаточных напряжений в температурном интервале образования мартенсита напряжения обеспечивается также однонаправленным ростом мартенситных кристаллов, повышением их дисперсности и диффузионной релаксацией в результате протекания процессов распада «-твердого раствора по механизму "in statu nascendi" при температуре выше М„. Все это приводит к уменьшению изменения удельного объёма (AV) практически до нуля, что обеспечивает отсутствие коробления термически обрабатываемых деталей, то есть возникновения явления, которое было названо "внутренняя правка".

Рисунок 10 - Структура стали 120X6 после закалки в воде с температурой 0 °С (а) и 10 °С (б) в магнитном поле 1,6 МА/м (б), фольга.

Вместе с тем, при образовании мартенсита охлаждения следует ожидать некоторого увеличения структурных напряжений, хотя перечисленные факторы, обеспечивающие релаксацию напряжений, остаются в силе. Увеличение объёмной доли мартенсита при закалке в магнитном поле может превалировать над процессами, обеспечивающими релаксацию структурных напряжений и АУ - Ум ~ Уа может становиться больше нуля. В этой связи для устранения коробления термически обрабатываемых деталей при закалке в магнитном поле имеется возможность магнитного "заневоливания" изделия, исключающее правку действием внешних механических сил (например, закалки под прессом).

В соответствии с выводами, изложенными в главе 4, в данном разделе рассмотрена возможность использования внешнего магнитного поля для одновременной реализации резервов упрочнения и устранения коробления тонкостенных деталей кольцевой формы за счет инициирующей роли магнитного поля на мартенситное превращение в интервале сверхпластичности.

Для обработки кольцевых деталей в магнитном поле был разработан коаксиальный магнит, особенность которого состоит в том, что обрабатываемая деталь является частью магнитопровода. Такая конструкции устраняет внешний размагничивающий фактор. Однако, при обработке тонкостенных кольцевых деталей возможно коробление их периферийной части из-за рассеяния

5. ПЕРСПЕКТИВЫ ПРАКТИЧЕСКОГО ИСПОЛЬЗОВАНИЯ БЕЗДЕФОРМАЦИОННОЙ ЗАКАЛКИ В МАГНИТНОМ ПОЛЕ

магнитного потока между нижней поверхностью обрабатываемой детали и поверхностью оправки. Что приводит'к созданию электромагнитной силы, которая вызывает коробление периферийной части кольцевой детали. Из-за этого требуется наличие пресса для заневоливания или последующая операция правки.

Поэтому предложена схема коаксиального электромагнита, который выполнен из. двух частей, образующих при смыкании камеру, в месте разъема которой размещен полюсный наконечник. Таким образом магнитный поток проходит через деталь симметрично и происходит магнитное заневоливание детали. В результате устраняется коробление детали и можно обойтись без применения заневоливания в прессе.

На основании результатов проведенных исследований на ЗАО "РЗ СИТО" прошла промышленную апробацию установка для закалки в магнитном поле изделий дисковой формы. Установка применялась для термической обработки дисковых фрез из стали Р6М5 диаметром до 280 мм и представляла собой двойной коаксиальный электромагнит для возбуждения постоянного магнитного поля напряженностью 1600 кА/м. В результате было установлено, что указанное мероприятие экономически целесообразно, так как применение магнитной закалки исключает необходимость закалки под прессом, повышает эксплуатационную стойкость фрез в 1,6 - 1,8 раза и сокращает расход на 1000 обработанных деталей с 0,12 до 0,081. Копия акта о промышленной апробации приложена к диссертации.

Таким образом, в результате выполнения работы созданы технологические основы метода бездеформационной упрочняющей термической обработки в магнитном поле деталей кольцевой формы и специализированное оборудование. Возможность такой обработки возникает благодаря тому, что в температурном интервале M„-Mj, когда аустенит становится сверхпластичным, под действием магнитного поля происходит образование мартенсита напряжения в нанообъемах аустенита с ферромагнитным упорядочением. При этом возникает структурная картина, обеспечивающая релаксацию напряжений превращения за счёт повышения дисперсности кристаллов мартенсита, направленности их вдоль вектора магнитного потока, распада твёрдого раствора "in statu nascendi", появления в сверхпластичном аустените деформационных двойников и ГП -дефектов упаковки, что, с одной стороны, создает условия для "внутренней правки" закаливаемых изделий, а с другой - создает .условия для мультипликативного зарождения мартенсита охлаждения ниже М„, кроме того, происходит макромасштабное "заневоливание" детали под действием магнитного поля. Использование установки для термической обработки в магнитном поле позволяет улучшить структурное состояние тонкостенных деталей кольцевой формы в связи с интенсификацией развития мартенситного превращения, исключить появление коробления на всех этапах термической обработки и тем самым устранить необходимость использования пресса или проведения последующей операции рихтовки.

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ

Итог научных разработок, изложенных в диссертации и соответствующих целям и задачам исследований, можно обобщить в виде следующих результатов и выводов:

1. Разработаны частные методики и специализированное лабораторное оборудование для исследования влияния магнитного поля на развитие мартенситного превращения в температурном интервале сверхпластичности аустенита. Методическое обеспечение реализовано как с применением стандартных приёмов и методов исследования строения и свойств сталей, так и с использованием оригинальных оборудования и методик. В частности создано оборудование для создания постоянных магнитных полей лабораторного и промышленного типов, проведены соответствующие расчёты его характеристик, опытным путем определены кривые намагниченности и мощность. Скомпонован комплекс оборудования для исследования особенностей кинетики мартенситного превращения в магнитном поле методом электросопротивления, который обладает высокой чувствительностью по отношению к флуктуациям магнитного порядка и позволяет точно определить момент начала и конца превращения.

2. Уточнены и. дополнены физические представления: о механизме воздействия, магнитного поля на фазовые переходы первого рода с учётом явления магнитного расслоения аустенита в результате образования ферромагнитноупорядоченных нанокластеров. В частности, получены данные, указывающие на роль магнитной неоднородности аустенитной матрицы в процессе фазовых превращений. Воздействие магнитным полем при закалке приводит к усилению процессов своеобразного магнитного расслоения аустенита. Наличие в парамагнитной матрице наноструктурного ансамбля ферромагнитноупорядоченных кластеров позволяет им, воспринимая энергию магнитного поля через магнитострикционные напряжения, изменять поля упругих сип в решетке, что вызывает уменьшение энергии образования зародышевого центра критического размера. Также получены данные, позволяющие оценивать влияние магнитного поля на снижение энергии образования зародышевого центра критического размера и. изменение кинетики аустенито — мартенситного превращения.

3. Определена зависимость критического размера ферромагнитного нанокластера от напряженности магнитного поля. Определен минимальный критический размер кластера ~ 0,66 нм. При меньших размерах однодоменная область становится неустойчивой, т.е. обменные силы в этом случае не способны поддерживать спонтанную намагниченность. Кроме того, полученная зависимость критического размера нанокластера от напряженности магнитного поля, показывает - чем больше значение напряженности поля, тем меньше критический размер, что означает увеличение количества ферромагнитноупорядоченных нанокластеров, т.к. вероятность флуктуационного образования нанокластера меньшего размера выше. Указанные обстоятельства объясняют мультипликативное увеличение центров зарождения «-фазы под действием

магнитного поля,, что обуславливает более полное протекание мартенситного превращения.

4. Выполнен теоретический анализ явления сверхпластичности и получены количественные оценки нестабильности решетки аустенита перед маргенситным превращением в стали. Показано, что вблизи точки мартенситного превращения возникают области с ближним порядком смещений, которые характеризуются постепенным- уменьшением порядка с удалением от центра флуктуации и отсутствием чёткой межфазной границы. Основные характеристики этих состояний можно связать с упругими модулями исходной фазы. Вычислен минимально возможный размер флуктуации такой области ~10 А, что совпадает со средней величиной критического размера ферромагнитных нанокластеров (~1 нм), которые имеют место в парамагнитном аустените. В таких областях; вследствие неустойчивости кристаллической решётки, наблюдается уменьшение" констант упругости практически до нуля и достаточно даже небольших напряжений чтобы инициировать мартенситное превращение. В результате воздействия внешним магнитным полем в интервале сверхпластичности аустенита возникающие магнитострикционные напряжения в ферромагнитно-упорядоченных нанокластерах аустенита инициируют образование мартенсита.

5. Исследован процесс образования мартенсита напряжения под действием магнитного поля в температурном интервале сверхпластичности аустенита. Мартенсит напряжения образуется в виде крупных пластинчатых кристаллов, причём, заметна определенная ориентированность мартенситных пластин вдоль вектора магнитного потока, Нем больше напряженность поля и ниже температура," тем больше образуется кристаллов мартенсита. При этом по мере увеличения количества мартенсита крупные пластинчатые кристаллы по периферии "обрастают" более мелкими. Кристаллы, образующиеся при наложении поля двойникованы, часть кристаллов имеет четко выраженный мидриб. По своей морфологии они близки к мартенситу охлаждения. Кроме того, в структуре имеются полосчатые образования, внутри которых и на их пересечениях образуются мелкие, сильно фрагментированные кристаллы неправильной формы и иглы-в форме двойникованных линз, группирующиеся в скопления. .....

6.. При образовании, мартенсита напряжения в температурном интервале-сверхпластичности Мн-Мд возникает структурная картина, обёспечивающая релаксацию напряжений превращения за счёт повышения дисперсности кристаллов мартенсита, направленности их вдоль вектора магнитного потока, распада твёрдого раствора "in statu nascendi", появления в сверхпластичном аустените деформационных двойников и ГП - дефектов упаковки, что,- с одной стороны, создает условия для "внутренней правки" закаливаемых изделий, а с другой - создает условия для мультипликативного зарождения мартенсита охлаждения, ниже Мн, кроме того, происходит макромасштабное "заневоливание" детали под действием магнитного поля,

7. Создано специализированное оборудование для бездеформационной закалки в магнитном поле. В частности, была создана установка представляющая собой двойной коаксиальный электромагнит для обработки деталей дисковой

формы в магнитном поле. Использование такой установки для термической обработки в магнитном поле позволяет улучшить структурное состояние деталей кольцевой формы в связи с интенсификацией развития мартенситного превращения, исключить появление коробления на всех этапах термической обработки и тем самым устранить необходимость использования пресса или проведения последующей операции рихтовки.

Основные положения диссертационного исследования опубликованы в следующих работах:

1. Пустовойт В.Н., Долгачёв Ю.В. Исследование механизма образования зародышей мартенсита при закалке в магнитном поле// Упрочняющие технологии и покрытия, 2007.-№3.- С.4-7.

2. Пустовойт В.Н., Бровер А.В., Долгачев Ю.В., Магомедов М.Г. Сверхпластичность стали в температурном интервале Мя-М„, как стимул для "внутренней" магнитной правки// Изв. вузов. Северо-Кавказский регион, 2006.-№6,-С. 42-46.

3. Пустовойт 8.Н., Долгачёв Ю.В. Особенности протекания мартенситного превращения в стали при закалке в постоянном магнитном поле// Вестник ДГТУ, 2007.-Т.7.-№4(35).- С. 459-465.

4. Pustovo'it V.N., Dolgachev Y.V. Using phenomenon of superplasticity steel in temperature, interval MD-MS for "internal" magnetic correcting a product// Информационно-коммуникативная культура: наука и образование: сборник статей. - Ростов н/Д, 2008,- С. 192-197.

5. Пустовойт В.Н., Долгачёв Ю.В., Корнилов Ю.А., Сорочкина О.Ю. Неустойчивость кристаллической решетки перед мартенситным превращением и влияние внешнего магнитного поля в этих условиях// Вестник ДГТУ, 2009.-Т.7.-№4(35).- С. 459-465.

6. Пустовойт В.Н., Долгачёв Ю.В. Образование мартенсита напряжения под действием постоянного магнитного поля в температурном интервале сверхпластичности стали // Прогрессивные технологии в .современном машиностроении: сборник статей IV Международной научно-технической конференции. - Пенза: Приволжский Дом знаний, 2008.- С. 3-4.

7. Долгачёв Ю.В. Влияние магнитного поля в условиях неустойчивости кристаллической решетки перед мартенситным превращением// Материалы и технологии XXI века: сборник статей VII Международной научно-технической конференции. - Пенза: Приволжский Дом знаний, 2009.- С. 5-7.

8. Долгачёв Ю В. Наноразмерные области с ближним порядком смещений вблизи мартенситного превращения и влияния магнитного поля// Состояние и перспективы развития сельскохозяйственного машиностроения: материалы междунар. науч.-практ. конф. 3-6 марта. РГАСХМ - Ростов н/Д, 2009,-С. 367-368.

В печать /¿Г ¿7/.

Объем У, О усл.п.л. Офсет. Формат 60x8^16. Бумага тип №3. Заказ № У . ~Хщъж{Ои.

Издательский центр ДГТУ

Адрес университета и полиграфического предприятия: 344000, г.Ростов-на-Дону, пл.Гагарина,!.

Введение.

1 Современное состояние исследований мартенситного превращения при термической обработке сталей в магнитном поле.

1.1 Влияние магнитного поля в процессе мартенситного превращения.

1.2 Механизм образования зародышей ферромагнитной фазы в неферромагнитной матрице.

1.3 Сверхпластичность стали в температурном интервале Мд-Мн.

Различные варианты комбинированной обработки, сочетающей возможности теплового воздействия и фазовых превращений с пластической деформацией, ультразвуковыми колебаниями, лазерным излучением, действием электрического и магнитного полей являются эффективными процессами применительно к металлическим сплавам. Применение такой обработки позволяет реализовать резервы упрочнения, улучшить технологические и эксплуатационные свойства путем целенаправленного изменения структуры.

Одним из видов комбинированного упрочения является термическая обработка в магнитном поле (ТОМП). Особенностью ТОМП является использование энергии внешнего магнитного поля (постоянного, переменного или импульсного) для воздействия на термодинамику, механизм и кинетику фазовых переходов с целью получения устойчивых изменений структуры и свойств, полезных для эксплуатации.

Использование ТОМП не распространяется на сплавы, относящиеся к классу магнитных материалов, термомагиитная обработка которых предполагает получение высоких магнитных характеристик в направлении действия поля и используется для получения материалов с высокой проницаемостью, прямоугольной петлей гистерезиса, при изготовлении сплавов для постоянных магнитов.

Использование магнитного поля для улучшения свойств конструкционных и инструментальных сталей обсуждалось, еще в начале 20 века, в работах Е. Герберта. Последующие годы характеризуются периодами повышения и спада интереса к этой проблеме, что, во многом, объясняется отсутствием систематического многопланового подхода и слабым развитием теории. Положение изменилось с появлением монографии профессора

M.JI. Бернштейна [1], в которой рассматривался ряд вопросов о влиянии постоянного магнитного поля на характеристики механических свойств и структуру конструкционных и инструментальных сталей, также сделана оценка изменения энергии ферромагнитной фазы под действием внешнего поля. Большое значение имеет монография [2], отражающая многолетний труд школы академика В.Д. Садовского по изучению влияния импульсного поля на термодинамику и морфологию продуктов мартенситного превращения. Для развития теории и технологии ТОМП основой являются исследования, проведенные в Донском государственном техническом университете под руководством профессора В.Н. Пустовойта [3].

Актуальность исследования. В настоящее время, не все проблемы использования термической обработки в магнитном поле решены. В теоретическом отношении требуют развития представления о механизме влияния магнитного поля на мартенситные превращения при термической обработке. В этом направлении решены вопросы, касающиеся термодинамики у—>а перехода, определяющие условия равновесия системы с учётом трёх переменных - температуры, давления и внешнего однородного магнитного поля. При изучении кинетики мартенситных превращений практически отсутствуют данные о влиянии магнитного поля в температурном интервале сверхпластичности аустенита. В этой связи следует отметить, что существующие теоретические представления не учитывают явления неустойчивости решетки перед мартенситным превращения. Решение подобных вопросов позволит уточнить и дополнить научные концепции о взаимодействии магнитного поля с веществом. Это также позволит выработать практические рекомендации по выбору оптимальных технологических режимов ТОМП и применении соответствующего промышленного оборудования.

В настоящей работе ставилась задача по решению указанных выше проблем, в связи с чем были проведены теоретические и экспериментальные исследования результаты которых выносятся на защиту:

1. Разработаны частные методики и специализированное лабораторное оборудование для исследования влияния магнитного поля на развитие мартенситного превращения в температурном интервале сверхпластичности аустенита.

2. Уточнены и дополнены физические представления о механизме воздействия магнитного поля на фазовые переходы первого рода с учётом явления магнитного расслоения аустенита в результате образования ферромагнитноупорядоченных нанокластеров.

3. Выполнен теоретический анализ явления сверхпластичности и получены количественные оценки нестабильности решетки аустенита перед мартенситным превращением в стали.

4. Получены экспериментальные данные об образовании мартенсита напряжения под действием магнитного поля в температурном интервале сверхпластичности аустенита.

5. Создано специализированное оборудование для бездеформационной закалки в магнитном поле.

При выборе характера и напряженности магнитного поля учитывались интересы производства. Возможности сильного импульсного поля (~24 МА/м) ограничены малой длительностью импульса (не более 0,005 с), весьма небольшой глубиной намагничивания и невозможностью воздействия на процессы в той или иной степени контролируемые диффузией. Применение в промышленных условиях аппаратуры для получения постоянных и переменных полей большой напряженности проблематично из-за необходимость использования сверхпроводящих обмоток, работающих при гелиевых температурах, сложности в эксплуатации и высокой стоимости, что в условиях машиностроения пока экономически нецелесообразно. Поэтому в работе показаны возможности и область использования постоянного магнитного поля напряженностью до 2,4 МА/м, которое сравнительно легко можно реализовать в установках промышленного типа.

В работе учтён и использован огромный опыт постановки экспериментальных исследований и достижения в области изучения процессов термической обработки сталей в магнитном поле школ академика В. Д. Садовского, профессора M.JI. Бернштейна и профессора В.Н. Пустовойта, чьи труды оказали большое влияние при написании настоящей работы.

Научная новизна исследования:

- получены новые данные, указывающие на роль магнитной неоднородности аустенитной матрицы в процессе фазовых превращений. Воздействие магнитным полем при закалке приводит к усилению процессов своеобразного магнитного расслоения аустенита. Наличие в парамагнитной матрице наноструктурного ансамбля ферромагнитноупорядоченных кластеров позволяет им воспринимать энергию магнитного поля через магнитострикционные напряжения и изменять поля упругих сил в решетке, что вызывает уменьшение энергии образования зародышевого центра критического размера. Сделаны количественные оценки влияния магнитного поля на снижение энергии образования зародышевого центра критического размера и изменение кинетики аустенито-мартенситного превращения.

- найдена зависимость размера ферромагнитного кластера от напряженности магнитного поля. Показано, что размер кластера зависит от напряженности магнитного поля, в том смысле, что каждой величине напряженности поля отвечает минимальный размер области со спиновым порядком. Определен минимальный критический размер кластера 0,66 нм. При меньших размерах однодоменная область становится неустойчивой, т.е. обменные силы в этом случае не способны поддерживать спонтанную намагниченность.

- установлено, что в температурном интервале М„-Мд, когда аустениг становится сверхпластичным, под действием магнитного поля происходит образование мартенсита напряжения в нанообъемах аустенита с ферромагнитным упорядочением. При этом возникает структурная картина, обеспечивающая релаксацию напряжений превращения за счёт повышения дисперсности кристаллов мартенсита, направленности их вдоль вектора магнитного потока, распада твёрдого раствора "in statu nascendi", появления в сверхпластичном аустените деформационных двойников и ГП - дефектов упаковки, что, с одной стороны, создает условия для "внутренней правки" закаливаемых изделий, а с другой - создает условия для мультипликативного зарождения мартенсита охлаждения ниже Мн.

Практическая значимость работы:

Возможность образования мартенсита напряжения под действием магнитного поля в температурном интервале сверхпластичности аустенита выше Мн имеет большое практическое значение, так как сверхпластичность стали в температурном интервале образования мартенсита напряжения и охлаждения обусловливает возможность бездеформационной закалки изделий в магнитном поле за счет действия следующих факторов: повышения дисперсности, направленности кристаллов вдоль вектора магнитного потока, распада твёрдого раствора "in statu nascendi", появления в сверхпластичном аустените деформационных двойников и ГП - дефектов упаковки, а также макромасштабного "заневоливания" детали под действием магнитного поля. В результате, термическая обработка в магнитном поле позволяет улучшить структурное состояние деталей в связи с интенсификацией развития мартенситного превращения, исключить появление коробления на всех этапах термической обработки и тем самым устранить необходимость использования пресса или проведения последующей операции рихтовки.

Была разработана установка для закалки в магнитном поле изделий дисковой формы, которая прошла промышленную апробацию в ЗАО "РЗ СИТО". Установка применялась для термической обработки дисковых фрез из стали Р6М5 диаметром до 280 мм и представляла собой двойной коаксиальный электромагнит для возбуждения постоянного магнитного поля напряженностью 1600 кА/м. В результате было установлено, что указанное мероприятие экономически целесообразно, так как применение магнитной закалки устраняет коробление детали, уменьшает трудозатраты, так как исключает необходимость закалки под прессом или ручной правки, повышает эксплуатационную стойкость фрез в 1,6 - 1,8 раза и сокращает расход на 1000 обработанных деталей с 0,12 до 0,081.

Апробация результатов исследования. Основные положения диссертационной работы докладывались и обсуждались на IV и VII Международных научно-технических конференциях соответственно под названиями "Прогрессивные технологии в современном машиностроении" (секция: перспективные материалы их структура и свойства) (Пенза, 2008 г.) и "Материалы и технологии XXI века" (Пенза, 2009 г.); на международной научно-практической конференции «Состояние и перспективы развития сельскохозяйственного машиностроения» (Ростов-на-Дону, 2009 г.); на конференции XVI Туполевские чтения (секция: материаловедение и технология новых материалов) (Казань, 2008 г.); на втором международном форуме по нанотехнологиям "Rusnanotech" (Москва, 2009 г.), где был получен диплом участника второго международного конкурса научных работ молодых ученых в области нанотехнологий (см. Приложения); на ежегодных научно-технических конференциях Донского государственного технического университета и научных семинарах кафедры «Физическое и прикладное материаловедение» (Ростов-на-Дону, 2007-2009 гг.).

Материалы диссертации опубликованы в 7 статьях в научных журналах [4-10] и тезисах конференций [11] (из них 4 статьи в ведущих рецензируемых научных журналах, включенных в перечень ВАК РФ, две печатных работы без соавторов).

Результаты исследования картин микродифракции показывают, что полосчатые образования могут быть дефектами упаковки с гексагональной структурой (<? - мартенсит). Эти данные находятся в согласии с представлениями о влиянии магнитного поля при закалке сплавов с различной энергией дефекта упаковки при условии сверхпластичного состояния исходной аустенитной матрицы, когда малые магнитострикционные деформации способствуют образованию зародышей мартенсита.

Наличие полосчатых образований со структурой ГП и ГЦК в стали со структурой мартенсита напряжения, полученной в результате охлаждения в интервале Мд - Мн, то есть в температурном интервале сверхпластичности аустенита приводит к выводу о том, что появление этих элементов структуры является следствием бездиффузионной релаксации структурных напряжений, вызванных изменением удельного объёма при образовании мартенсита напряжения. При этом уровень напряжений снижается практически до нуля, что экспериментально показано в работе [125]. С другой стороны эти элементы структуры являются местами зарождения мартенсита охлаждения ниже М„. Роль микродвойникования аустенита в реконструкции структуры ГЦК - ОЦК показана в работах B.C. Крапошина и сотр. [123, 124], а механизм превращения у—>д.у. —>а описан в работе [122].

Следует отметить, что снижение уровня остаточных напряжений в температурном интервале образования мартенсита напряжения обеспечивается таюке однонаправленным ростом мартенситных кристаллов, повышением их дисперсности и диффузионной релаксацией в результате протекания процессов распада а-твердого раствора по механизму "in statu nascendi" при температуре выше Мн. Все это приводит к уменьшению AV практически до нуля, что обеспечивает отсутствие коробления термически обрабатываемых деталей, то есть возникновения явления, которое было названо "внутренняя правка".

Вместе с тем, при образовании мартенсита охлаждения следует ожидать некоторого увеличения структурных напряжений, хотя перечисленные факторы, обеспечивающие релаксацию напряжений, остаются в силе. Увеличение объёмной доли мартенсита при закалке в магнитном поле может превалировать над процессами, обеспечивающими релаксацию структурных напряжений и AV = VM -VA может становиться больше нуля. В этой связи для устранения коробления термически обрабатываемых деталей при закалке в магнитном поле имеется возможность магнитного "заневоливания" изделия, исключающее правку действием внешних механических сил (например, закалки под прессом).

5. Создано специализированное оборудование для бездеформационной закалки в магнитном поле. В частности, была создана установка представляющая собой двойной коаксиальный электромагнит для обработки деталей дисковой формы в магнитном поле. Использование такой установки для термической обработки в магнитном поле позволяет улучшить структурное состояние деталей кольцевой формы в связи с интенсификацией развития мартенситного превращения, исключить появление коробления на всех этапах термической обработки и тем самым устранить необходимость использования пресса или проведения последующей операции рихтовки.

Возможность такой обработки возникает благодаря тому, что в температурном интервале М„-Мд, когда аустенит становится сверхпластичным, под действием магнитного поля происходит образование образование мартенсита напряжения в нанообъемах аустенита с ферромагнитным упорядочением. При этом возникает структурная картина, обеспечивающая релаксацию напряжений превращения за счёт повышения дисперсности кристаллов мартенсита, направленности их вдоль вектора магнитного потока, распада твёрдого раствора "in statu nascendi", появления в сверхпластичном аустените деформационных двойников и ГП - дефектов упаковки, что, с одной стороны, создает условия для "внутренней правки" закаливаемых изделий, а с другой - создает условия для мультипликативного зарождения мартенсита охлаждения ниже Мн, кроме того, происходит макромасштабное "заневоливание" детали под действием магнитного поля.

1. Бернштейн М.JI. Термомагнитная обработка стали. — М.: Металлургия, 1968.-95 с.

2. Кривоглаз М.А., Садовский В.Д., Смирнов JI.B., Фокина Е.А. Закалка стали в магнитном поле. М.: Наука, 1977. - 119 с.

3. Пустовойт В.Н. Физические и технологические основы термической обработки в магнитном поле: Автореф. . д-ра техн. наук. Минск: ФТИ АН БССР, 1980.-40 с.

4. Пустовойт В.Н., Долгачёв Ю.В. Исследование механизма образования зародышей мартенсита при закалке в магнитном поле// Упрочняющие технологии и покрытия, 2007.-№3.-С.4-7.

5. Пустовойт В.Н., Бровер А.В., Долгачев Ю.В., Магомедов М.Г.

6. Сверхпластичность стали в температурном интервале Мд-Мн, как стимул для "внутренней" магнитной правки// Изв. вузов. Северо-Кавказский регион, 2006.-№6.-С.42-46.

7. Пустовойт В.Н., Долгачёв Ю.В. Особенности протекания мартенситного превращения в стали при закалке в постоянном магнитном поле// Вестник ДГТУ, 2007.-Т.7.-№4(35).-С. 459-465.

8. Пустовойт В.Н., Долгачёв Ю.В., Корнилов Ю.А., Сорочкина О.Ю. Неустойчивость кристаллической решетки перед мартенситным превращением и влияние внешнего магнитного поля в этих условиях// Вестник ДГТУ, 2009.-Т.9.-№2(41).- С. 238-248.

9. Садовский В.Д., Смирнов JI.B., Фокина Е.А., Малинен П.А., Сорокин И.П. Закалка стали в магнитном поле// Физика металлов и металловедение, 1967.-Т.24.-№5.-С.918-939.

10. Садовский В.Д., Родигин Н.М., Смирнов JI.B., Филончик Г.М., Факидов И.Г. К вопросу о влиянии магнитного поля на мартенситное превращение в стали// Физика металлов и металловедение, 1961 .-Т.12.-№2.-С.302-304.

11. Фокина Е.А., Завадский Э.А. Влияние магнитного поля на мартенситное превращение в стали// Физика металлов и металловедение, 1963.-Т.16.-№2.-С.311-313.

12. Журавлев Л.Г., Филатов В.И. Физические методы исследования металлов и сплавов: Учеб. пособие, Челябинск: ЮУрГУ, 2004. — 157 с.

13. Бассет В., Патент США №3188248.-1960.

14. Бернштейн М.Л., Пустовойт В.Н. Термическая обработка стальных изделий в магнитном поле. М.: Машиностроение, 1987. - 256 с.

15. Бернштейн М.Л., Займовский В.А., Капуткина Л.М. Термомеханическая обработка стали.- М.: Металлургия, 1983.- 440 с.

16. Бернштейн М.Л., Граник Г.И., Займовский В.А. Влияние циклической термомагнитной обработки в районе точки Кюри на пластические свойства железа и стали// Физика металлов и металловедение, 1967.-Т.23.-Вып.1.-С.158-161.

17. Чудновская Л.А., Бернштейн М.Л., Шевякова Л.Г. Влияние термической обработки в магнитном поле на свойства инструментальных сталей// «Металловедение и термическая обработка металлов», 1962.-№6.-С.36.

18. Чудновская Л.А. сб. «Физические методы исследования и контроля структуры инструментальных сталей».- М: Машгиз, 1963.-С.83.

19. Бернштейн М.Л., Граник Г.И., Должанский П.Р. Влияние магнитного поля на фазовые превращения в никелевых сталях// Физика металлов и металловедение, 1965.-Т.19.-Вып.6.- С.882-890.

20. Фокина Е.А., Смирнов Л.В., Садовский В.Д. Влияние магнитного поля на положение мартенситной точки в углеродистых сталях// Физика металлов и металловедение, 1969.-Т.27.-№4.- С.756-757.

21. Корнилов Ю.А., Сорочкина О.Ю. «Влияние магнитного поля на аустенитно-мартенситное превращение в легированных инструментальных сталях»// Вестник ДГТУ, 2004.-Т.4.-№1.- С.71-75.

22. Дикштейн И.Е., Ермаков Д.И., Коледов В.В., Коледов Л.В. и др., Обратимый структурный фазовый переход в сплавах Ni-MN-Ga в магнитном поле// Письма в ЖЭТФ, 2000.-Т.72.-Вып.7.-С.536-541.

23. Шавров В.Г., Глебов А.А., Дикштейн И.Е., Коледов В.В. и др., Наблюдение одностороннего эффекта памяти формы, обусловленного магнитоиндуцированным мартенситным фазовым переходом в сплаве Ni-Mn-Fe-Ga// Журнал радиоэлектроники, 2001.-№5.

24. O'Handley R.C., Murray S.J., Marioni М., Nembach Н., Allen S.M. Phenomenology of giant magnetic-field-induced strain in ferromagnetic shape-memory materials// Journal Applied Physic, 2000.-V.87.-No. 9.-P.4712.

25. Малыгин Г.А. Моделирование эффекта магнитной памяти формы в пленках сплава №2МпОа//Журнал технической физики, 2007.-Т.77.Вып.2.-С.136-139.

26. Малыгин Г.А. Размытые мартенситные переходы и пластичность кристаллов с эффектом памяти формы// Успехи физических наук, 2001.-Т. 171.-№2.-С. 187-212.

27. Мищенко С.С., Ногаев М.А., А.Г. Яхонтов А.Г. Переход стали в критическое состояние нового типа//Вестник КРСУ, 2003.-№5.

28. Яхонтов А.Г., Ногаев М.А., Мищенко С.С. Явление перехода стали в критическое состояние нового типа// Сб. научн. тр. Физика. — Вып. 2, КРСУ. — Бишкек, 2000.-С.64-66.

29. Садовский В.Д., Смирнов JI.B., Олесов В.Н., Фокина Е.А. Термомеханикомагнитная обработка метастабильных аустенитных сталей// Физика металлов и металловедение, 1976.-Т.41.-№1.-С.144-158.

30. Садовский В.Д., Смирнов JI.B., Олесов В.Н., Фокина Е.А. Влияние закалки в магнитном поле на механические свойства сталей// «Мартенситные превращения. Доклады Международной конференции «1СОМАТ-77», Киев, 1978.-С.104-107.

31. Ю. В. Калетина, Е. А. Фокина, В. М. Счастливцев Особенности влияния импульсного и постоянного магнитных полей на мартенситное превращение в сплавах с изотермической кинетикой//Физика металлов и металловедение, 2005.- Т.99.- №1.- С. 31-45.

32. Лободюк В.А., Эстрин Э.И. Изотермическое мартенситное превращение// «Успехи физических наук», 2005.-Т.175.-№7.-С.745-765.

33. Kakeshita Т. et al. Effect of magnetic field on successive martensitic transformations in an Ferrous alloys// Metallurgical and Materials Transactions, 1993.-V.34.-P.415.

34. Садовский В.Д., Смирнов JI.B., Фокина Е.А. Влияние магнитного поля на мартенситные превращения в сталях и сплавах в кн. «Механизм и кинетика кристаллизации».-Минск: «Наука и техника», 1969. — С. 359.

35. Мирошниченко Ф.Д., Снежной B.JT. К вопросу о влиянии магнитного поля на фазовые превращения в аустенитных нержавеющих сталях// «Инженерно-физический журнал», 1968.-Т.14.-№4.-С.620-626.

36. Мирошниченко Ф.Д. Экспериментальные и теоретические исследования магнитных и механических свойств и фазовых превращений в ферромагнетиках, Докторская диссертация, Запорожье, 1971.

37. Ромашев JI.H. Магнитные свойства аустенита хромоникелевых сталей и мартенситное превращение под влиянием импульсного магнитного поля, канд. Диссертация, Свердловск, ИФМ УНЦ АН СССР, 1977.

38. Ромашев JI.H., Ворончихин Л.Д., Факидов И.Г. Изменения магнитных свойств аустенитной стали вблизи мартенситной точки// Физика металлов и металловедение, 1973.-Т.36.-Вып.2.-С. 291-294.

39. Пустовойт В.Н. «Термодинамика, механизм и кинетика фазовых переходов в стали в условиях действия внешнего магнитного поля»// Вестник ДГТУ, 2005.- Т.5.-№3.-С.427-447.

40. Солин Н.И., Машкауцан В.В., Королев А.В., Лошкарева Н.Н., Пинсард Л. Магнитные поляроны, кластеры и их влияние на электрические свойства слаболегированных манганитов лантана// Письма в ЖЭТФ, 2003.-Т.77.-№5.-С.275-280.

41. Нагаев Э.Л. Манганиты лантана и другие магнитные проводники сгигантским магнитосопротивлением// Успехи физических наук, 1996.-Т. 166.-№8.-С.833-858.

42. Алиев М.К., Алимов Г.Р., Вильданов P.P., Соколов Б.Ю. Влияние низкотемпературного отжига на кривую намагничивания YBa2Cu306ix — керамика// Журнал технической физики, 2007.-Т.77.-№9.-С.44-47.

43. Марков Ю.Н., Адамеску Р.А. Влияние магнитного поля наструктурные изменения в кремнистом железе при температуре отжига выше точки Кюри// Физика металлов и металловедение, 1971.-Т,32.-№4.-С.800-804.

44. Hurd С.М. Varieties of Magnetic Order in Solids// Contemp. Phys., 1982.-V.23.-N.5.- P.469-493.

45. Грэхем Ч. "Термомагнитная обработка" в кн. «Магнитные свойства металлов и сплавов».-М: ИЛ, 1961.- С.374-420.

46. Neel L. Magnetism and Local Molecular Field// Science, 1971.-V.174.-N.4013.-P.985-992.

47. Yamamoto M., Taniguchi S., Aoyagi K. Theory of uniaxial ferromagnetic anisotropy induced by magnetic annealing in cubic solutions // Sci. Rept. Res. Inst. Tohoku Univ., 1961 .-V.-A13.-P. 117-123.

48. Makhopadhyay A.K., Shull R., Beck P. Relaxation and magnetic clusters in mictomagnetic cooper-manganese alloys// Journal Less-Common Metals, 1975.-V.43.-P.69-82.

49. Gray E.M., Smith J.H. Short-range order and clusters in mictomagnetic MnCu//Journal Physic F.: Met. Phys.,1975.-V.5.-N.10.-P.171-177.

50. Суздалев И.П. Магнитные фазовые переходы и нанокластерах и наноструктурах//Российские нанотехнологии, 2006.-Т.1 .-№1 .-С.46-57.

51. Суздалев И.П., Буравцев В.Н., Максимов Ю.В., Имшенник В.К., Новичихин С.В., Матвеев В.В., Плачинда А.С. Размерные эффекты и межкластерные взаимодействия в наносистемах// Рос. хим. ж. (Ж. Рос. хим. об-ва им. Д.И. Менделеева), 2001.-T.XLV.-№.3.-C.66-73.

52. Кривоглаз М.А. Флуктуонные состояния электронов в неупорядоченных системах// Научная сессия отделения общей физики и астрономии академии наук СССР, 1971.

53. Гуляев А.П. Сверхпластичность стали.-М.: Металлургия, 1982.-56 с.

54. Rosenhain W. Physical metallurgy.-London: 3d ed., 1935.-368 p.

55. Давиденко B.A. Известия бюро по сельскохозяйственной механике.-М., 1917.-С.32.

56. Лозинский М.Г. Строение и свойства металлов и сплавов при высоких температурах. -М.: Металлургия, 1963.-535 с.

57. Boas W. An introduction to the physics of metals and alloys.-Melboume: Melb. U.P., 1947.-193 p.

58. Houdremont E. Handbuch der Sonderatahlkunder.-Berlin: Springer-Verlag., 1956.-B. 1-2.-950 p.

59. Григорович B.K. Металлическая связь и структура металлов.-М.: Наука,1988.

60. Honda К. High-temperature plasticity of carbon steelsW Iron and Steel Institute, 1924.-№109.-P.106-112.

61. Прибылов Б.П., Кацев П.Г., Эскин В.Л. Методика оценки пластичности быстрорежущих инструментальных сталей// Технология машиностроения, 1967.-№11 .-С.26-31.

62. Nishiyama Z. Martensitic Transformation.-N. Y.: Acad. Press, 1988.

63. Воробьев В.Г. Деформация стали при термической обработке иметоды ее предупреждения.- В кн.: Термическая обработка в машиностроении.-М.: Машиностроение, 1980.-С.120-207.

64. Волынова Т.Ф., Гуляева А.П. Аномалия пластичности и полиморфные превращения// МиТОМ, 1981.-№3.-С.24-27.

65. Кайбышев О.А. Пластичность и сверхпластичность металлов.-М: «Металлургия», 1975.-280с.

66. Лихачев В.А. Эффект памяти формы// Соровский образовательный журнал, 1997.-№3.-С. 107-114.

67. Кондратьев В.В., Тяпкин Ю.Д. Упругие свойства и квазистатические смещения атомов вблизи точки мартенситного превращения.- В кн.: Мартенситные превращения. Доклады Международной конференции «1СОМАТ-77».-Киев, 1978.-С.43-46.

68. Пушин В.Г., Романова P.P., Буйнов Н.Н. Предмартенситная неустойчивость перед у<->ос превращениями в железоникелевых сплавах. -В кн.: Мартенситные превращения. Доклады Международной конференции «1СОМАТ-77».-Киев, 1978.-С.47-51.

69. Энами К., Нагасава А., Мацумото Ю., Ненно С. Предмартенситная нестабильность мартенсита в сплавах Ni-Al и Cu-Al-Zn.-B кн.: Мартенситные превращения. Доклады Международной конференции «1СОМАТ-77».-Киев, 1978.-С.39-42.

70. Эстрин Э.И. Устойчивость решеток и мартенситные превращения.- В кн.: Мартенситные превращения. Доклады Международной конференции «1СОМАТ-77».-Киев, 1978.-С.29-33.

71. Ландау Л.Д., Лифшиц Е.М. Статистическая физика. М.: Наука, 1976.-Ч. 1.- 583 с.

72. Кокорин В.В., Черненко В.А., Понс Д., Сегуи К., Цезари Э. Решеточная неустойчивость соединения Ni2MnGa// Физика твердого тела, 1997.-Т.39.-№3.-С.557-559.

73. Васильев А.Н., Бучельников В.Д., Такаги Т., Ховайло В.В., Эстрин Э.И. Ферромагнетики с памятью формы// Успехи физических наук, 2003.-Т. 173.-№6.-С.577-608.

74. Спивак Л.В. Механическая неустойчивость при фазовых переходах в системах металл-водород// Соровский образовательный журнал, 1999.-№10,-С. 108-114.

75. Алыпиц В.И., Беккауер Н.Н., Смирнов А.Е., Урусовская А.А. Влияние магнитного поля на предел текучести кристаллов NaCl// ЖЭТФ, 1999.-Т.115.-№3.-С.951-959.

76. Егоров B.C. Эти магнитные диамагнитные домены// Природа, 2004.-№9.-С. 17-25.

77. Пустовойт В.Н., Холодова С.Н. О возможности образования мартенсита напряжения при закалке в магнитном поле// Вестник ДГТУ, 2003. -Т.З. — №4(18).-С.453-459.

78. Пустовойт В.Н., Холодова С.Н. Структурные эффекты при термической обработке сталей в магнитном поле// Известия ВоГТУ. Сер.2 «Прогрессивные технологии в машиностроении», 2003. Вып.6.

79. Пустовойт В.Н., Холодова С.Н. Технология бездеформационной упрочняющей термической обработки в магнитном поле мелких стержневых изделий // Вестник ДГТУ, 2003.-T.3.-№3(17).-C.338-343.

80. Холодова С.Н. Бездеформационная упрочненяющая термическая обработка в магнитном поле мелких стуржневых изделий: Автореф. . канд. техн. наук. Ростов н/Д, 2003. - 20 с.

81. Калинин В.А., Родкин М.В. Экстраполяция скоростей упругих волн в область высоких давлений// Свойства геоматериалов и физика Земли. Избранные труды.- М.: ОИФЗ РАН, 2000.-С.254-260.

82. Шоршонов М.Х., Тихонов А.С. Сверхпластичность металлических материалов.- М.: Наука, 1973.- 220 с.

83. Shimizu К. Martensitic transformation: microstructures and uniaxial stress, magnetic field and hydrostatic pressure effectsW Materials Transactions, 2002.-Vol. 43.- No.8.- pp. 2050-2057.

84. Тихонов A.C., Гуров К.П., Шоршоров M.X., Прохорова И.И. К теории сверхпластичности при мартенситных переходах// Физика металлов и металловедение, 1973.-Т.З 6.-вып.2.-С.23 7-240.

85. Блантер М.Е. Методика исследования металлов и обработки опытных данных.-М.:"Металлургиздат", 1952.- 444с.

86. Большев JI.H., Смирнов Н.В. Таблицы математической статистики.-М: Изд-во ВЦ АН СССР, 1983.-416 с.

87. Шведов А.С. Теория вероятностей и математическая статистика.-М: ВШЭ, 2005.-254 с.

88. Гмурман В.Е. Теория вероятностей и математическая статистика.-М: Высшая школа, 2001.-479 с.

89. Домбровский Ю.М. Стереология: Учеб. пособие.-Ростов н/Д: Издательский центр ДГТУ, 2002.-102 с.

90. Салтыков С.А. Стереометрическая металлография.-М: Металлургия, 1976.-272 с.

91. Карасик В.Р. Физика и техника сильных магнитных полей.- М: Наука, 1964.-348 с.

92. Чечерников В.И. Магнитные измерения.- М.: Изд. МГУ, 1969.-388 с.

93. Лившиц Б.Г., Крапошен B.C., Линецкий Я.Л. Физические свойства металлов и сплавов. Издание 2-е, дополненное и переработанное. Под редакцией Лившица Б.Г.-М.: Металлургия, 1980.-320 с.

94. Черепин В.Т, Экспериментальная техника в физическом металловедении.- Киев: Техника, 1968.-280 с.

95. Вонсовский С.В. Магнетизм.- М.: Наука, 1971.-1032с.

96. Эндрюс К., Дайсон Д., Киоун С. Электронограммы и их интерпретация.- М.:"Мир", 1971.-261с.

97. Утевский Л.М. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении.-М.: Металлургия, 1973.-584с.

98. Бернштейн М.Л., Займовская В.В. Механические свойства металлов.-М. Металлургия, 1979.-472 с.

99. Золотаревский B.C., Механические испытания и свойства металлов.-М.Металлургия, 1983.-303 с.

100. Danielian A. On Interpreting High Temperature Magnetic Susceptibility Data// Proc. Phys. Soc., 1962.-V.80.-P.981-983.

101. Делингер У. Теоретическое металловедение,- М.: Металлургиздат, I960.- 296 с.

102. Петров Ю.Н. О дислокационном зарождении мартенситной фазы в стали.- Киев: Наукова думка, 1974.-233 с.

103. Вишняков Я.Д., Фанштейн Г.С. Влияние изменение состава и температуры на энергию дефектов упаковки// Изв. вузов. Черная металлургия, 1972.-№9.-С. 116-119.

104. Курдюмов Г.В., Утевский Л.М., Энтин Р.И. Превращения в железе и стали.- М.: Наука, 1977.-236 с.

105. Мишин Д.Д. Магнитные материалы.- М.: Высшая школа, 1981.-335 с.

106. Enami К., Hasunuma J., Nagasava A., Nenno S. Elastic softening and electron-diffraction anomalies prior to the martensitic transformation in a Ni-Al J\ alloy// Scripta Metallurgies 1976.-V.10.-P.879-884.

107. Mori M., Jamada J., Shirane G. Soft phonon mode at the martensitic phase transformation of AuCuZn2.-Sol. State Comm., 1975.-V.17.-N.2.-P. 127-130.

108. Teklu A., Ledbetter H., Kim H., Boatner L.A., McGuire M., Keppens V. Single-crystal elastic constants of Fe-15Ni-15Cr alloy// Metallurgical and Materials Transactions A, 2007.-V.35.-N.10.-P.3149-3154.

109. Новиков И.И., Портной В.К. Сверхпластичность сплавов с ультрамелким зерном.-М.: Металлургия, 1981.-269 с.

110. Кайбышев О.А. Пластичность и сверхпластичность металлов.- М.: Металлургия, 1975.-280с.

111. Speich G.R., Leslie W.C. Elastic constants of martensite// Metallurgical and Materials Transactions B, 1973.-V.4.-N.8.-P.1873-1875.

112. Попова JI.E., Попов А.А. Диаграммы превращения аустенита в сталях и бета-раствора в сплавах титана.-М.: Металлургия, 1991.- С. 411.

113. Андреев Ю.Г., Беляков Б.Г., Груздов А.П. Определение пространственной формы и размеров кристаллов мартенсита// Физика металлов и металловедение, 1973.- т.35.- №2.- с.942-946.

114. Joo H.D., Choi J.K., Kim S.U., Shin N.S., Koo Y.M. An effect of a strong magnetic field on the phase transformation in plain carbon steels// Metallurgical and materials transactions A, 2004.-V.35A.- p.p. 1663-1668.

115. Xin Jiang Hao, Hideyuki Ohtsuka Effect of high magnetic field on phase transformation temperature in Fe-C alloys// Materials transactions, 2004.-V.45.-N.8.-p.p. 2622-2625.

116. Лысак Л.И., Николин Б.И. //Доклады АН СССР, 1963.-Т. 153.-С. 812.

117. Крапошин B.C., Талис А. Л., Панкова М.Н. Политопный топологический подход к описанию мартенситного превращения// МиТОМ, 1999.-№8.- с. 23-28.

118. Крапошин B.C., Сильченков А.Д. Чем отличается мартенситное превращение от нормального?// МиТОМ, 2008.- №11 (641).- с. 28-36.

119. Зуев Л.Б., Громов В.Е. Релаксация напряжений в кристаллах с кубической и гранецентрированной плотноупакованной решеткой //Изв. вузов. Чер. металлургия, 1975. № 6.- с. 105-108.

120. Монтгомери Д.В. Получение сильных магнитных полей с помощью соленоидов.-М: Мир., 1971.-159 с.