автореферат диссертации по металлургии, 05.16.02, диссертация на тему:Влияние флотационных реагентов на фильтрующие свойства керамических фильтров при обезвоживании железорудного концентрата

На правах рукописи

ВОЛОВИКОВ Артем Юрьевич

влияние флотационных реагентов на фильтрующие свойства керамических фильтров при обезвоживании железорудного концентрата

Специальность 05.16.02 — Металлургия черных, цветных и

редких металлов

0!

Автореферат I

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

005551931

САНКТ-ПЕТЕРБУРГ - 2014

005551931

Работа выполнена в федеральном государственном бюджетном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Национальный минерально-сырьевой университет «Горный»

Научный руководитель:

доктор технических наук, профессор

доктор технических наук, профессор,

ФГБОУ ВПО «Санкт-Петербургский технологический институт (технический университет)», кафедра «Машины и аппараты химических производств», заведующий кафедрой

кандидат технических наук, ФГУП РНЦ «Прикладная химия», аппаратурно-технологический отдел, начальник отдела.

Ведущая организация: ООО «Институт Гипрониикель»

Защита состоится 8 июля 2014 г. в 14 ч 30 мин на заседании диссертационного совета Д 212.224.03 при Национальном минерально-сырьевом университете «Горный» по адресу: 199106, Санкт-Петербург, 21-я линия, д. 2, ауд.1303.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Национального минерально-сырьевого университета «Горный» и на сайте www.spmi.ru.

Автореферат разослан «8» мая 2014 г.

Шариков Юрий Васильевич

Официальные оппоненты:

Веригин Александр Николаевич,

Лунев Валентин Дмитриевич,

ученый секретарь диссертационного совета

БРИЧКИН Вячеслав Николаевич

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы.

Конкуренция в такой промышленной сфере, как производство черных металлов, включая все подготовительные стадии этого процесса постоянно возрастает. Одной из таких важных стадий является обезвоживание железорудного концентрата при подготовке его к переделу. Стабильность работы этой стадии зависит, в частности, от производительности и эффективности работы каждой используемой единицы оборудования. В виду того, что в процессе подготовки железной руды используется целая цепочка технически сложного оборудования, каждое звено этой цепи может стать лимитирующей стадией процесса в случае снижения его производительности. Поэтому поддержание высокой производительности процесса фильтрования и снижение влажности получаемого кека являются приоритетными аспектами в процессе обезвоживания железорудного концентрата. Таким образом, четкость разделения системы «жидкость-твердое» играет решающую роль в процессе подготовки сырья к плавке в металлургических печах. Производительность и стабильность работы этой стадии зачастую определяет общую эффективность отдельно взятого комбината, тогда как качество фильтрования непосредственно влияет на ценность и сорт конечного продукта вместе со стоимостью его дальнейшей переработки.

Эффективность обезвоживания ограничена техническими возможностями существующего оборудования так же, как и жизненным циклом фильтра и его стойкостью к засорению. Стоимость обслуживания фильтра обратно пропорциональна этим параметрам и нередко играет главную роль в принятии решения об использовании того или иного технологического оборудования.

Проблема засорения фильтрующих элементов является одной из основных в технологическом процессе обезвоживания железорудного концентра, а изучение механизмов закупоривания пор фильтров оказывается ключом к решению данной проблемы, увеличению срока поддержания эффективного функционирования каждого отдельно взятого керамического фильтра и совершенствованию процесса и оборудования в целом.

Одновременно, литературный обзор и сведения с установок разделения суспензии ЖРК свидетельствуют о значительном влиянии флотационных реагентов, находящихся в пульпе, на характер засорения фильтров.

На основании вышеизложенного, проведение исследований по заявленной тематике является актуальным с точки зрения дальнейшего практического применения.

Цель работы - разработка метода изучения механизмов взаимодействия химических реагентов, применяемых при флотации железорудного концентрата (ЖРК), с керамическим материалом капиллярных вакуумных дисковых фильтров, а также изучение влияния отдельных реагентов на производительность фильтра, качество фильтрации, влажность кека и другие показатели разделения суспензии.

Основные задачи исследования:

1. Научно-технический анализ современного состояния и перспектив развития процесса обезвоживания ЖРК.

2. Проведение экспериментальных исследований разделения суспензии ЖРК с примесями флотационных реагентов с использованием разработанной методики и созданной установки.

3. Анализ полученных результатов с заключением о степени влияния тестируемых реагентов на протекание процесса обезвоживания ЖРК.

4. Определение математической зависимости сопротивления осадка от свойств суспензии и фильтрующего материала.

5. Разработка методики расчета промышленных узлов фильтрации с учетом изменяющихся свойств фильтровальных элементов.

Методология и методы исследования.

Работа основана на методе комплексного исследования, основанного на построении и анализе зависимостей технологических показателей процессов фильтрования, полученных в результате проведения серии экспериментов по обезвоживанию ЖРК с добавлением различных флотационных реагентов при условии постоянства операционных технологических параметров.

Большое внимание уделено теоретическим изысканиям в области химизма взаимодействия флотационных реагентов с керамическим материалом фильтра. На этих изысканиях построены заключения о механизме засорения фильтра в процессе обезвоживания ЖРК.

Окончательные выводы о результатах работы были получены в итоге совместного анализа совокупности исследований, включающих помимо теоретических и практических изысканий, анализ структуры образцов фильтров, использовавшихся в обезвоживании ЖРК, с применением электронного микроскопа.

Научная новизна результатов диссертационного исследования заключается в следующем:

1. Установлен механизм взаимодействия между фильтрующим материалом и флотационными реагентами.

2. Установлена математическая связь между составом раствора и условиями разделения и скоростью изменения сопротивления осадка.

3. Разработана методика расчета производительности промышленных фильтров на основании выявленного механизма взаимодействия фильтрующих материалов с флотационными реагентами.

Практическая значимость работы:

1. Создана автоматизированная лабораторная установка, позволяющая определить оптимальные параметры разделения суспензии, оценить влияние флотореагентов на керамический материал и подобрать материал фильтра для конкретной суспензии на основании анализа динамики изменения сопротивления фильтрующей перегородки.

2. Определено влияние отдельных флотационных реагентов на изменение сопротивления фильтрующей перегородки, что позволяет снизить скорость падения проницаемости фильтрующей на 17% при предварительном выводе из суспензии некоторых реагентов.

3. Количественно описана функция изменения сопротивления перегородки в зависимости от состава разделяемой суспензии, а также получены коэффициенты для испытанных реагентов, что позволяет оценить их влияние на процесс фильтрования.

4. Определен материал керамического фильтра, обеспечивающий получение осадка со стабильно низкой влажностью.

5. Предложена конструкция дискового фильтра, обеспечивающая необходимую производительность и степень разделения ЖРК для его подготовки к металлургическому переделу.

6. Научные результаты работы могут быть использованы в учебном процессе Национального минерально-сырьевого университета «Горный» для студентов специальностей металлургического направления.

Достоверность научных результатов. Приводимые результаты, выводы и рекомендации подтверждаются использованием современных методов исследований и обработки данных. Хорошая сходимость результатов математического моделирования и экспериментальных исследований параметров процесса обезвоживания ЖРК обеспечена использованием современного программного обеспечения.

Апробация работы. Содержание и основные положения диссертации докладывались и обсуждались: на международном форум-конкурсе молодых ученых «Проблемы недропользования» в г. Санкт-Петербург в 2011 г., на международных научных семинарах Центра сепарационных технологий в Финляндии в г. Лаппеэнранта в

2012 г., на научных семинарах кафедры АТПП Горного университета 2011-2014 г.г., на научно-технических советах по работе с аспирантами Горного университета 2011-2014 г.г. и на международной научно-практической конференции в Израиле в г.Тель-Авив в

2013 г.

Личный вклад автора состоит в анализе существующих способов разделения суспензии ЖРК, создание автоматизированной исследовательской установки, проведении лабораторных экспери-

ментальных исследований, создании математической модели и оптимизированной схемы промышленной установки для обезвоживания ЖРК, обработке и обобщении результатов исследований, предложении методики определения режима работы промышленных фильтров на основе испытания процесса в лабораторных условиях при заданной производительности узла разделения суспензии, а также апробации достигнутых результатов и подготовке публикаций.

Публикации. По теме диссертации опубликовано 4 научных работы в журналах, входящих в перечень ВАК Минобрнауки России.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, 4 глав, заключения, библиографического списка и приложений. Содержит 143 страницы машинописного текста, 63 рисунка, 10 таблиц, список литературы из 76 наименований.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

В первой главе рассмотрены основные технологии подготовки рудных железосодержащих концентратов к дальнейшему металлургическому переделу. Проанализировано современное состояние и проблемы процессов обезвоживания пульп ЖРК.

Вторая глава посвящена разработке экспериментальных установок для исследований процесса обезвоживания ЖРК, включая установку для лабораторных исследований и мини-фильтр, содержащий полный спектр периферийного оборудования для разделения суспензии ЖРК и сбора данных для последующего анализа.

В третьей главе разработаны методы измерения проницаемости перегородки, исследований процесса обезвоживания ЖРК и механизмов засорения керамических фильтров с применением созданных экспериментальных установок.

В четвертой главе представлены результаты проведенных исследований с подробным анализом каждого эксперимента с использованием выбранных флотационных реагентов. Определены основные параметры работы оборудования и свойства суспензии влияющие на процесс разделения. Установлен механизм взаимодействия флотационных реагентов с керамическим материалом. Приве-

дены рекомендации по расчету промышленных фильтров на основе полученной математической модели и схемы работы экспериментальной установки.

Заключение отражает обобщенные выводы по результатам исследований в соответствии с поставленной целью и решенными задачами.

ОСНОВНЫЕ ЗАЩИЩАЕМЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1. Подбор оперативных параметров для разделения суспензий должен проводиться на специальной установке с определением изменения проницаемости фильтрующей перегородки как функции времени и состава разделяемой суспензии.

Для оценки изменения проницаемости фильтрующей перегородки при разделении суспензии с использованием вакуумных капиллярных дисковых фильтров был модернизирован и впервые применен мини-фильтр Оутотек РР-1, применявшийся ранее для проведения экспериментов в области фильтрации при избыточном давлении. Таким образом, экспериментальная установка характеризуется переработанным составом основных функциональных связей и разработанным «с нуля» составом дополнительных связей, где основными связями являются основные узлы дискового фильтра, а дополнительными - периферийное оборудование, обеспечивающее поддержание необходимых параметров системы разделения суспензии.

Совокупный анализ данных, полученных при варьируемых оперативных параметрах работы экспериментальной установки, позволяет сделать вывод о значительном влиянии данных параметров на общие показатели эффективности процесса обезвоживания железорудных концентратов. Следствием данного вывода и условий инертности и крупномасштабное™ процессов подготовки сырья металлургического передела к плавке является экономически обоснованная необходимость подбора оперативных параметров при использовании специальных установок, обеспечивающих подобие используемых при разделении параметров. А именно, разрежение в

коллекторной трубе, перепад давления на фильтровальной перегородке, соблюдение режимов работы и этапов технологического цикла фильтрации, толщина образующегося на пластине осадка.

В процессе преобразований структурной схемы оборудования удалость достигнуть такой структуры технологических связей, при которой возможно варьирование вышеперечисленных основных параметров установки и отслеживание реакции системы, выражающейся в изменении количественных и качественных показателей получаемого осадка и фильтрата. Данная схема представлена на Рисунке 1.

т

<-?«&-<_^ ¡Обратная проминка

Рисунок 1 - Структурная схема установки: 1- проточная вода для обратной промывки, 2 - клапан обратной промывки, 3 - трехходовой распределительный клапан, 4 - проточная вода в рубашку охлаждения репульпатора, 5 - вакуумный эжектор, 6 - емкость фильтрата, 7 -весы, 8 - коллектор осадка, 9 - насос суспензии, 10 - ре-пульпатор, 11 - кран шаровой, 12 - слив с ванны, 13 - пилотный фильтр.

Для изготовления фильтрующих элементов в работе использовался керамический материал Сегатес, состоящий из спеченных оксидов алюминия и циркония, обладающий высокой механической и коррозионной стойкостью, термической стабильностью и относи-

тельно высокой химическом инертностью, позволяющей проводить эффективную регенерацию фильтра в ходе его эксплуатации.

Математическая модель процесса была получена на основании дифференциального уравнения для скорости фильтрования:

йт 2(у+С)' V '

где V - объем фильтрата (м3),

т - продолжительность фильтрования (с),

С - константа фильтрования, характеризующая гидравлическое сопротивление фильтрующей перегородки (м3/м2), К - константа фильтрования, учитывающая режим процесса и физико-химические свойства осадка и жидкости (м'/м2),

Для каждого отдельно взятого эксперимента константа разделения К, связанная с удельным сопротивлением осадка и режимом процесса остается неизменной.

К (2)

цса

где ДР - разность давлений на перегородке (Па),

ц - динамическая вязкость жидкости (Па с), а - удельное сопротивление осадка (м/кг), с - масса сухого осадка, получаемого при прохождении через фильтрующую перегородку 1 м3 фильтрата (кг/м3),

В свою очередь константа фильтрования С, характеризующая сопротивление фильтрующей перегородки, изменяется в сторону увеличения удельного гидравлического сопротивления перегородки.

С = —, (3)

са

где йт - удельное сопротивление фильтрующей перегородки (м/м2),

Таким образом, основной задачей при выводе математической модели процесса стало определение зависимости, описывающей изменение гидравлического сопротивления перегородки во времени.

В ходе экспериментов было выявлено, что наиболее полную информацию о процессе разделения суспензии несет в себе зависимость кумулятивной массы фильтрата и осадка в зависимости от времени эксперимента, позволяющая получить необходимую информацию на стадии обработки данных эксперимента.

В результате обработки данных эксперимента по разделению суспензии ЖРК, не содержащей флотационных реагентов был получен массив данных о процессе, позволяющий провести дальнейший анализ показателей эксперимента.

При преобразовании обобщенного уравнения фильтрования для непрерывного процесса с постоянной разностью давления на перегородке относительно ее сопротивления была выведена зависимость, позволяющая оценить величину гидравлического сопротивления фильтра в любой момент фильтрования:

т цУР 2А '

где А - площадь поверхности фильтрования (м2),

^гек - время цикла фильтрования (с), УР - объем фильтрата за цикл фильтрования (м3). / - степень погружения фильтра в пульпу (-).

На основе Уравнения 4 и экспериментальных данных о проницаемости была получена зависимость величины собственного удельного сопротивления фильтрующей перегородки от времени разделения, характеристик суспензии и параметров фильтра (Рисунок 2).

? 4.Е*!! «3 аель ■

Ио ■

■ ^

■е- г" ;

г

в 1/ -4—

■

р О В

О у = 2Е+11 48х -

1.Е+11 Я = 0.9254

1 Время ч

Рисунок 2 -Зависимость удельного сопротивления фильтра от длительности фильтрации, суспензия ЖРК без флотореагентов, параметры процесса: АР=-0.96 атм, АРы 1.8 атм, гге1,=34 с).

Таким образом, обобщенная математическая модель процесса представляет собой совокупность уравнения скорости фильтрования (1) и зависимости удельного сопротивления перегородки от времени, которая после приведения к единому дифференциальному уравнению имеет вид:

^ -_а__/5ч

\ са )

где К0 " характеристика материала фильтра (м/м2),

а - параметр, описывающий конкретную систему разделения (-).

Использование данной модели позволяет создать детальное описание процесса разделения при условии эмпирического определения параметра а, константы К и известного начального гидравлического сопротивления перегородки /?0.

2. Режим работы промышленной фильтрующей установки должен включать стадии фильтрования и регенерации фильтра. Продолжительность каждого цикла определяется на основании испытаний образцов керамических фильтров.

В рамках проведения исследований ключевым требованием к экспериментальной установке являлась аппаратная возможность осуществления стадии регенерации материала фильтра в технологическом цикле разделения суспензии. Данное условие было подтверждено проведением сравнительного анализа работы фильтра без регенерации и с регенерацией методом обратной промывки, результаты которого представлены на рисунке 3 и свидетельствуют о 25% снижении проницаемости фильтрующей перегородки на начальном периоде фильтрации по сравнению с аналогичным процессом, когда в цикле разделения присутствует стадия регенерации.

2.00

Рисунок 3 - Влияние регенерации на фильтрующую перегородку.

Определение параметров и продолжительности стадии регенерации фильтра является ключевым сточки зрения поддержания высокой производительности и эффективности обезвоживания.

Главной целью регенерации способом обратной промывки является удаление твердых частиц с поверхности фильтра для предотвращения закупоривания поверхностных пор перегородки. В соответствии с этим, для эффективной обратной промывки было достаточно минимального проникновения фильтрата из внутренней структуры пластины. Таким образом, в пульпу проникало минимальное количество фильтрата, снижающего концентрацию твердого в суспензии. В соответствии с рекомендациями производителя, необходимое давление обратной промывки составляло 1.8 - 2.2 атм. Отсюда были выведены два главных условия для проведения обратной промывки: давление 1.8 - 2.2 атм и минимальное проникновение фильтрата обратно в суспензию на стадии регенерации.

Для расчета величины периода обратной промывки в первом приближении использовалось Уравнение 6, полученное путем преобразования модели Козени-Кармана:

_ 9^тНш(1-£)2

Чзш - -¡^Гт. > где г^ц, - длительность регенерации (с),

£ - пористость керамического материала (-), Нт - толщина перегородки (м).

Рассчитанное значение длительности регенерации (0.6 миллисекунд) не могло быть отрегулировано на лабораторном стенде с требуемой степенью точности, поэтому окончательные параметры стадии промывки определялись эмпирически.

Созданная в рамках исследований лабораторная установка была снабжена системой сбора информации о процессе, обладающей достаточной точностью для детального анализа процесса разделения.

3. Флотационные реагенты определенного состава оказывают воздействие на фильтрующий материал и приводят к ускоренному снижению его проницаемости, а также возрастанию сопротивления согласно полученным математическим моделям.

Анализ данных, полученных в результате экспериментов, позволил получить представление о характере влияния испытанных флотационных реагентов на процесс разделения суспензии и его качественные и количественные показатели.

Результаты экспериментов представлены на рисунке 4 в виде графика зависимости кумулятивной массы осадка от времени эксперимента для всех реагентов и экcпepимeнтf с суспензией без содержания регагентов.

I 12:00

1 4800

0

0:00.450

2:2400

Л » 00

Время

—Калибровки I —К&ишровка 2 —Фшига! —МИБК —Маш —К|>йхмйл

8:00:00 '12:®

Рисунок 4 - Общий график производительности фильтра по осадку (ДР=-0.96 атм, ДРЬ«=1.8 атм, ^„=34 с.)

Из графика видно, что максимальная производительность по осадку на протяжении всего времени эксперимента сохранилась для первого и второго калибровочных тестов, проводившихся в отсутствие флотационных реагентов. Суммарная производительность фильтра в эксперименте с МИБК (метилизобутилкарбинол) выше, чем во всех остальных экспериментах с добавлением, что свидетельствует об умеренном влиянии данного реагента на материал фильтра. Эмпирический параметр а из Уравнения 5, полученный для МИБК равен 0.1275.

С точки зрения ожидаемых результатов, было получено относительно низкое значение производительности фильтра для суспензии, содержащей коллектор Флотигам, при значении а=0.0082, что является абсолютным минимумом для проведенных экспериментов с позиции снижения проницаемости фильтра. Сопоставление данного результата с наблюдениями, проведенными во время эксперимента, позволили сделать предположение о снижении количества образующегося осадка за счет образования в структуре кека полостей. Таким образом, Флотигам не влияет напрямую на проницаемость

фильтрующей перегородки, но снижает производительность процесса разделения.

Линия графика эксперимента с трансмиссионным маслом находится ниже всех вышеописанных кривых, что означает относительно низкое значение массы собранного осадка в рассматриваемом эксперименте. В то же время параметр а=0.059, что не характеризует разделение суспензии со следами машинного масла, как процесс, сопровождавшийся значительным увеличением сопротивления фильтрующей перегородки. Данный противоречивый результат объясняет выключение в течение эксперимента обратной промывки, когда производительность фильтра резко снизилась и вернулась на прежний уровень только при возобновлении регенерации фильтра. Это наблюдение является дополнительным доказательством необходимости стадии регенерации фильтра в каждом фильтрационном цикле.

Наименьшую производительность фильтрования показали результаты эксперимента с крахмалом. О негативном влиянии данного флотационного реагента на фильтрующую перегородку также свидетельствует величина параметра а=0.34. В совокупности эти результаты говорят о возможных серьезных проблемах при разделении суспензий ЖРК, содержащих крахмал на стадии обезвоживания. Результирующая гистограмма, отображающая значения параметра а, представлена на рисунке 5

о ____Кез реагент« флшш ам........М»СЛ0_____Кракм.т

Рисунок 5 - Параметр а для испытанных реагентов.

На заключительной стадии исследований был проведен СЭМ (сканирующая электронная микроскопия) анализ керамического материала для выявления механизмов воздействия компонентов сус-

пензии на засорение фильтрующей перегородки. Для этого был использован электронный микроскоп с кратностью увеличения х2000, а результаты анализа представлены на рисунках 6 и 7.

Рисунок 6 - СЭМ анализ поверхности пластин.

Анализ поверхности подтверждает полученные данные о параметре а, характеризующем степень увеличения сопротивления фильтрующего материала. Так для коллектора количество закупоренных пор оказалось минимальным, а для МИБК - максимальным, о чем свидетельствует наличие темных участков пор на соответствующих изображениях на Рисунке 6. По изображениям 3 и 4 можно судить об общем характере закупоренности пор, однако отчетливо видно, что поверхность пластины 4 покрыта равномерной, сглаженной маслянистой субстанцией, перекрывающей большую часть пор, которая не проникает в глубину пластины. Поэтому проницаемость фильтрующих элементов поддается регенерации способом обратной промывки. Анализ поперечного сечения (рисунок 7) дает представление о характере и глубине проникновения частиц, имеющих приведенный диаметр меньший, чем диаметр пор.

П»ИЪМёЖп"2 Щ-5-2'ЕЭС, * «ИЧ V ■ - * . . о.» v тй ^ ". ■ • ■ >

& „1«а\" .. Г',. „л». • * -^лж кг

Рисунок 7 - СЭМ анализ поперечного сечения пластин.

Наименьшим количеством мельчайших частиц характеризуются пластины 1 и 3. В случае с пластиной, фильтровавшей суспензию с Флотигамом, небольшое количество мельчайших частиц и низкая степень закупоренное™ пор объясняется тем, что данный реагент применяется как коллектор оксида кремния, унося его на поверхность пульпы. Таким образом, лишь малая часть мельчайших частиц остается в пульпе и попадает на фильтр. На данном факте строится общее предположение о том, что удаление оксида кремния из пульпы является одним из ключевых моментов продлении срока эффективной работы фильтра. Мельчайшие частицы в малом количестве замечены на пластине 3, что объясняет малая продолжительность эксперимента, когда резкое снижение проницаемости было вызвано поверхностным закупориванием пор. В случаях с пластинами 2 и 4 обнаружено глубокое проникновение мельчайших частиц, послужившее причиной необратимого засорения фильтрующего материала.

На основании проведенных исследований предложена методика расчета промышленных фильтров, включающая в себя следующие стадии:

• Испытание подлежащей разделению суспензии с определением удельного сопротивления слоя осадка;

• Определение необходимой площади поверхности фильтрования на основании удельной проницаемости перегородки.

• Выбор наиболее близкого к рассчитанному типоразмера пористости перегородки, определение частоты регенерации, математическое моделирование.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Диссертационная работа представляет собой законченную научно-квалификационную работу, в которой содержится новое решение актуальной для металлургической промышленности задачи - контроль и прогнозирование засорения керамических фильтров при обезвоживании и подготовке ЖРК к дальнейшему металлургическому переделу.

Основные результаты выполненных исследований состоят в следующем:

1. Разработана автоматизированная лабораторная установка, позволяющая исследовать процесс фильтрования суспензий ЖРК с использованием вакуумного фильтра с керамическими пластинами с фиксированием скорости накопления фильтрата и осадка при различных условиях и составе суспензии.

2. Получено математической описание процесса фильтрования и введен обобщенный параметр, характеризующий процесс фильтрования при выбранном составе суспензии и материале фильтрующей перегородки.

3. Исследовано влияние различных флотореагентов на скорость фильтрования и интенсивность закупорки пор.

4. Выбраны реагенты, обеспечивающие минимальную закупорку пор.

5. Предложена методика определения режима фильтрования с учетом чередования стадий фильтрации и регенерации в зависимости от состава суспензии и используемых флорореагентов.

6. Предложена методика определения режима работы промышленных фильтров на основе испытания процесса в лабораторных условиях и зданной производительности узла разделения суспензии.

ОСНОВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ ДИССЕРТАЦИИ

ОПУБЛИКОВАНЫ В СЛЕДУЮЩИХ РАБОТАХ:

1. Воловиков А.Ю. Разработка математической модели засорения керамических вакуумных дисковых фильтров при обезвоживании железорудного концентрата /А.Ю. Воловиков, Ю.В. Шариков // Горный информационно-аналитический бюллетень (ГИАБ), выпуск №5, г. Москва, 2014г., стр. 39-41.

2. Воловиков А.Ю. Влияние отдельных флотационных реагентов на засорение материала керамических вакуумных дисковых фильтров /А.Ю. Воловиков, Ю.В. Шариков// Горный информационно-аналитический бюллетень (ГИАБ), выпуск №5, г. Москва, 2014г., стр. 35-38.

3. Воловиков А.Ю. Методика проведения экспериментов в рамках исследования процесса обезвоживания железорудного концентрата с использованием вакуумных дисковых фильтров// Горный информационно-аналитический бюллетень (ГИАБ), выпуск №8, г. Москва, 2013г., стр. 296-299.

4. Воловиков А.Ю. Экспериментальная установка для исследования процесса обезвоживания железорудного концентрата с использованием вакуумных дисковых фильтров// Горный информационно-аналитический бюллетень (ГИАБ), выпуск №8, г. Москва, 2013г., стр. 300-303.

РИЦ Горного университета. 07.05.2014. 3.379. Т.100 экз. 199106 Санкт-Петербург, 21-я линия, д.2

Министерство образования и науки Российской Федерации Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего

профессионального образования

«Национальный минерально-сырьевой университет «Горный»

04201460229 На правах рукописи

ВОЛОВИКОВ Артем Юрьевич

ВЛИЯНИЕ ФЛОТАЦИОННЫХ РЕАГЕНТОВ НА ФИЛЬТРУЮЩИЕ СВОЙСТВА КЕРАМИЧЕСКИХ ФИЛЬТРОВ ПРИ ОБЕЗВОЖИВАНИИ

ЖЕЛЕЗОРУДНОГО КОНЦЕНТРАТА

Специальность 05.16.02 - Металлургия черных, цветных и редких металлов

Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук

НАУЧНЫЙ РУКОВОДИТЕЛЬ -

доктор технических наук, профессор Ю.В. Шариков

Санкт-Петербург - 2014

ОГЛАВЛЕНИЕ

ВВЕДЕНИЕ..............................................................................................................4

ГЛАВА 1 ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР....................................................................9

1.1 Основные свойства железных руд...............................................................9

1.2 Классификация железных руд, состав и свойства...................................10

1.3 Цикл подготовки железной руды к переделу...........................................13

1.4 Технологические операции с добавлением химических реагентов.......14

1.5 Обезвоживание железорудной пульпы.....................................................19

1.6 Засорение фильтровальной перегородки..................................................28

1.7 Химические реагенты, влияющие на фильтрующий материал..............35

1.8 Влияние технологических параметров.....................................................41

1.9 Выводы к главе 1.........................................................................................45

ГЛАВА 2 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ УСТАНОВКИ.......................................47

2.1 Эксперименты в водных растворах...........................................................47

2.2 Перемешивающие устройства и установочный стенд............................48

2.3 Оборудование для измерения проницаемости.........................................49

2.4 Реагенты и дозировка.................................................................................50

2.5 Измерение проницаемости.........................................................................51

2.6 Выводы к главе 2.........................................................................................53

ГЛАВА 3 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ...............................60

3.1 Эксперименты по разделению суспензии................................................60

3.2 Технологическая схема установки............................................................61

3.3 Основная фильтрующая установка...........................................................61

3.4 Периферийное оборудование....................................................................64

3.5 Железорудный концентрат для проведения экспериментов..................76

3.6 Подготовка к экспериментам.....................................................................79

3.7 Методика измерения проницаемости.......................................................81

3.8 Калибровка обратной промывки...............................................................83

3.9 Выводы к главе 3.........................................................................................86

ГЛАВА 4 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ...........................................................92

4.1 Калибровочный эксперимент 1 .................................................................92

4.2 Калибровочный тест 2................................................................................96

4.3 Тест Флотигам 283 5-2Л..............................................................................98

4.4 Тест метилизобутилкарбинола................................................................101

4.5 Тест Депрамина.........................................................................................104

4.6 Тест с трансмиссионным маслом............................................................106

4.7 Тест крахмала............................................................................................108

4.8 Выводы к главе 4.......................................................................................110

ЗАКЛЮЧЕНИЕ...............................................................................................125

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ...............................................................................126

ПРИЛОЖЕНИЕ А...........................................................................................132

ПРИЛОЖЕНИЕ Б............................................................................................134

ПРИЛОЖЕНИЕ В...........................................................................................135

ПРИЛОЖЕНИЕ Г............................................................................................138

ВВЕДЕНИЕ

Актуальность работы

Конкуренция в такой промышленной сфере, как производство черных металлов и все подготовительные стадии этого процесса постоянно возрастает. Одной из таких важных стадий является обезвоживание железорудного концентрата при подготовке его к переделу. Стабильность работы этой стадии зависит, в частности, от производительности и эффективности работы каждой используемой единицы оборудования. В виду того, что в процессе подготовки железной руды используется целая цепочка технически сложного оборудования, каждое звено этой цепи может стать лимитирующей стадией процесса в случае снижения его производительности. Поэтому поддержание высокой производительности процесса фильтрования и снижение влажности получаемого кека являются приоритетными аспектами в процессе обезвоживания железорудного концентрата. Таким образом, четкость разделения системы «жидкость-твердое» играет решающую роль в процессе подготовки сырья к плавке в металлургических печах. Производительность и стабильность работы этой стадии зачастую определяет общую эффективность отдельно взятого комбината, тогда как качество фильтрования непосредственно влияет на ценность и сорт конечного продукта вместе со стоимостью его дальнейшей переработки.

Эффективность обезвоживания ограничена техническими возможностями существующего оборудования так же, как и жизненным циклом фильтра и его стойкостью к засорению. Стоимость обслуживания фильтра обратно пропорциональна этим параметрам и нередко играет главную роль в принятии решения об использовании того или иного технологического оборудования.

Проблема засорения фильтрующих элементов является одной из основных в технологическом процессе обезвоживания железорудного концентра, а изучение механизмов закупоривания пор фильтров оказывается ключом к решению данной проблемы, увеличению срока поддержания эффективного функционирования

каждого отдельно взятого керамического фильтра и совершенствованию процесса и оборудования в целом.

Одновременно, литературный обзор и сведения с установок разделения суспензии железорудного концентрата (ЖРК) свидетельствуют о значительном влиянии флотационных реагентов, находящихся в пульпе, на характер засорения фильтров.

На основании вышеизложенного, проведение исследований по заявленной тематике является актуальным с точки зрения дальнейшего практического применения.

Цель работы - разработка метода изучения механизмов взаимодействия химических реагентов, применяемых при флотации железорудного концентрата (ЖРК), с керамическим материалом капиллярных вакуумных дисковых фильтров, а также изучение влияния отдельных реагентов на производительность фильтра, качество фильтрации, влажность кека и другие показатели разделения суспензии.

Основные задачи исследования:

1. Научно-технический анализ современного состояния и перспектив развития процесса обезвоживания ЖРК.

2. Проведение экспериментальных исследований разделения суспензии ЖРК с примесями флотационных реагентов с использованием разработанной методики и созданной установки.

3. Анализ полученных результатов с заключением о степени влияния тестируемых реагентов на протекание процесса обезвоживания ЖРК.

4. Определение математической зависимости сопротивления осадка от свойств суспензии и фильтрующего материала.

5. Разработка методики расчета промышленных узлов фильтрации с учетом изменяющихся свойств фильтровальных элементов.

Методология и методы исследования

Работа основана на методе комплексного исследования, основанного на построении и анализе зависимостей технологических показателей процессов фильтрования, полученных в результате проведения серии экспериментов по

обезвоживанию ЖРК с добавлением различных флотационных реагентов при условии постоянства операционных технологических параметров.

Большое внимание уделено теоретическим изысканиям в области химизма взаимодействия флотационных реагентов с керамическим материалом фильтра. На этих изысканиях построены заключения о механизме засорения фильтра в процессе обезвоживания ЖРК.

Окончательные выводы о результатах работы были получены в итоге совместного анализа совокупности исследований, включающих помимо теоретических и практических изысканий, анализ структуры образцов фильтров, использовавшихся в обезвоживании ЖРК, с применением электронного микроскопа.

Научная новизна результатов диссертационного исследования заключается в следующем:

1. Установлен механизм взаимодействия между фильтрующим материалом и флотационными реагентами.

2. Установлена математическая связь между составом раствора и условиями разделения и скоростью изменения сопротивления осадка.

3. Разработана методика расчета производительности промышленных фильтров на основании выявленного механизма взаимодействия фильтрующих материалов с флотационными реагентами.

Практическая значимость работы:

1. Создана автоматизированная лабораторная установка, позволяющая определить оптимальные параметры разделения суспензии, оценить влияние флотореагентов на керамический материал и подобрать материал фильтра для конкретной суспензии на основании анализа динамики изменения сопротивления фильтрующей перегородки.

2. Определено влияние отдельных флотационных реагентов на изменение сопротивления фильтрующей перегородки, что позволяет снизить скорость падения проницаемости фильтрующей на 17% при предварительном выводе из суспензии некоторых реагентов.

3. Количественно описана функция изменения сопротивления перегородки в зависимости от состава разделяемой суспензии, а также получены коэффициенты для испытанных реагентов, что позволяет оценить их влияние на процесс фильтрования.

4. Определен материал керамического фильтра, обеспечивающий получение осадка со стабильно низкой влажностью.

5. Предложена конструкция дискового фильтра, обеспечивающая необходимую производительность и степень разделения ЖРК для его подготовки к металлургическому переделу.

6. Научные результаты работы могут быть использованы в учебном процессе Национального минерально-сырьевого университета «Горный» для студентов специальностей металлургического направления.

Достоверность научных результатов. Приводимые результаты, выводы и рекомендации подтверждаются использованием современных методов исследований и обработки данных. Хорошая сходимость результатов математического моделирования и экспериментальных исследований параметров процесса обезвоживания ЖРК обеспечена использованием современного программного обеспечения.

Апробация работы

Содержание и основные положения диссертации докладывались и обсуждались: на международном форум-конкурсе молодых ученых «Проблемы недропользования» в г. Санкт-Петербург в 2011 г., на международных научных семинарах Центра сепарационных технологий в Финляндии в г. Лаппеэнранта в 2012 г., на научных семинарах кафедры АТПП Горного университета 2011-2014 г.г., на научно-технических советах по работе с аспирантами Горного университета 2011-2014 г.г. и на международной научно-практической конференции в Израиле в г.Тель-Авив в 2013 г

Личный вклад автора состоит в анализе существующих способов разделения суспензии ЖРК, создание автоматизированной исследовательской установки, проведении лабораторных экспериментальных исследований, создании математической модели и оптимизированной схемы промышленной установки для обезвоживания ЖРК, обработке и обобщении результатов исследований, в апробации достигнутых результатов и подготовке публикаций.

Публикации

По теме диссертации опубликовано 4 научные работы в журналах, входящих в перечень ВАК Минобрнауки России.

1 ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР 1.1 Основные свойства железных руд

Железная руда - природные минеральные образования, содержащие железо и его соединения в таком объёме, когда промышленное извлечение железа из этих образований целесообразно. Железистые соединения должны содержать не менее 25 % железа для того, чтобы их переработка считалась экономически целесообразной [67]. Более чем 300 минералогических соединений содержат в своем составе железо, а наиболее значимые из них: магнетит, гематит, лимонит, сидерит и пирит. Три первых минерала наиболее важны и значительны, так как их разрабатываемые месторождения представляют наибольший экономический интерес [67]. Химический состав и свойства минералов представлены далее.

Месторождения железной руды широко рассредоточены по разным частям земного шара и сформированы в большом разнообразии геологических условий, включая осадочные, метаморфические и горные образования вулканического происхождения. Месторождения железной руды были сформированы по большей части тремя видами геологических процессов: прямое осаждение, вулканическая активность, образование в результате выветривания.

Осадочные линейные залежи - это месторождения, формировавшиеся в результате осаждения минеральных веществ в водной среде в докембрийский период (2,6 - 1,8 миллиарда лет до н.э.). Крупнейшие месторождения железистых соединений сосредоточенны в линейных залежах и представляют собой важнейший источник железа, добываемого на сегодняшний день в мире. Месторождения данного типа были сформированы в результате осаждения железных оксидов и соединений кремния в мировом океане [67].

Разработка месторождений железной руды

Эксперты оценивают известные запасы железной руды, которые являются экономически извлекаемыми с использованием существующих технологий, более

чем 230 миллиардов тонн [68]. Не смотря на то, что железная руда добывается более чем в 50 странах, основная часть разрабатываемых месторождений сконцентрированы в 5 странах-производителях: Бразилия, Китай, Австралия, Индия и Россия.

Наиболее распространена разработка месторождений способом открытой горной выработки, карьерным методом. Горная порода вскрывается и доставляется на обогатительные фабрики [67]. Существуют так же методы подземной разработки месторождений, но они применяются много меньше.

Использование железной руды

Более 98% железной руды используются для изготовления чугуна, являющегося наиболее ярким индикатором всемирного потребления железа [68]. В настоящее время в мире существует очевидная тенденция роста потребления железа, где Китай единолично лидирует в потреблении сырого железа. В соответствии с отчетом Геологического Сообщества США за 2012 год, будущее железорудной промышленности напрямую зависит от того, как долго Китай сможет поддерживать набранный темп роста потребления железа.

Существующие и разведанные месторождения железной руды с высоким содержанием целевого компонента неминуемо истощаются. И железорудная промышленность будет вынуждена разрабатывать и внедрять современные методы обогащения. Таким образом, разработка новых технологий обезвоживания железной руды является прямым следствием растущих требований, предъявляемых к ее обогащению, так же как и растущие требования к контролю и обслуживанию процессов разделения суспензий. Важнейшими же параметрами процесса и оборудования являются механическая надежность, экономическая эффективность и высокая производительность фильтров [32].

1.2 Классификация железных руд, состав и свойства

Содержание железа в руде и его физические характеристики зависят от свойств конкретно взятого месторождения. Классификация железных руд

является темой многих научных трудов и изданий и в тексте данной диссертации представлена в ознакомительном масштабе.

Типы железной руды

Гематитовые руды состоят преимущественно из гематита (а-Ре2Оз). На заре металлургии гематитовые руды направлялись прямиком в доменную печь благодаря высокому содержанию железа [23]. Это наиболее распространенный вид железной руды, наиболее интенсивно разрабатываемый в Южной Америке, Австралии и Азии. Гематитовые руды разведаны на самых различных регионах мира и разнообразных геологических условиях. Руда имеет красноватую окраску, плотная либо же с относительно увеличенной порозностью и сыпучестью. Характерны кремниевые и глиноземные включения и примеси. Магнитные свойства гематита незначительны и не позволяют эффективно использовать магнитные сепараторы в процессе обогащения [67].

Магнетитовые руды относятся к группе спинальных минералов и это второй по экономической значимости вид железистых соединений. Магнетитовые руды - это мелкозернистые отложения, состоящие преимущественно из магнетита (БезО^ и диоксида кремния. Это черный минерал, обладающий ярко выраженными магнитными свойствами, хорошей электрической проводимостью и не пропускает радиационное излучение [34]. Крупные залежи данного вида руд представляют собой результат магнетического расслоения, тогда как их месторождения с низким содержанием железа относят к метаморфическим и вулканическим породам [39].

Наиболее важными экономическими показателями для магнетитовых руд являются упорядоченность их кристаллического строения, содержание желе