автореферат диссертации по металлургии, 05.16.06, диссертация на тему:Улучшение свойств порошковых материалов за счет оптимизации параметров приготовления шихт

На правах рукописи

ВОЛХОНСКИЙ АЛЕКСАНДР АЛЕКСАНДРОВИЧ

УЛУЧШЕНИЕ СВОЙСТВ ПОРОШКОВЫХ МАТЕРИАЛОВ ЗА СЧЕТ ОПТИМИЗАЦИИ ПАРАМЕТРОВ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ШИХТ

Специальность 05.16 06 — «Порошковая металлургия и композиционные материалы»

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

□□3 161536

НОВОЧЕРКАССК 2007

003161536

Работа выполнена на кафедре «Материаловедение и технология материалов» Южно-Российского государственного технического университета (НПИ)

Научный руководитель: профессор, доктор технических наук

заслуженный деятель науки и техники РСФСР Дорофеев Юрий Григорьевич

Официальные оппоненты доктор технических наук, профессор,

Вернигоров Юрий Михайлович

кандидат технических наук, начальник группы УГИ НИЛ ОАО «НЭЗ» Яицкий Дмитрий Леонидович

Ведущее предприятие Карачаево-Черкесская государственная

технологическая академия, г. Черкесск

Защита состоится 13 ноября 2007 г. в 10 часов на заседании совета К 063 30 10 по защите диссертаций на соискание ученой степени кандидата технических наук в Южно-Российском государственном техническом университете (Новочеркасском политехническом институте) по адресу 346428 г. Новочеркасск, Ростовской обл, ул Просвещения, 132

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Южно-Российского государственного технического университета (Новочеркасского политехнического института).

Автореферат разослан «-Ю» октября 2007 г.

Ученый секретарь диссертационного Л^'^уЪ^

совета, к.т.н., доцент ^ Горшков С.А.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

В работе приведены результаты исследований взаимодействия порошков в процессе получения шихт в шихтоприготовительном оборудовании (ШПО) различного типа, а также влияния последовательности введения компонентов на технологические свойства и структуру частиц шихтовой продукции, механические и эксплуатационные свойства спеченных из них материалов. Осуществлена реализация полученных результатов при производстве конкретных изделий

Актуальность темы. Повышение качества изделий, полученных методами порошковой металлургии (ПМ) стоит в одном ряду с важнейшими проблемами как и в любой отрасли промышленности Для ее решения используют методы, основанные на различных принципах обработки порошков и материалов из них

Приготовление порошковых шихт является одной из наиболее важных и ответственных операций в технологическом процессе получения порошковых материалов

Очевидным является тот факт, что для производства различных классов порошковых материалов частицы порошков-компонентов должны по-разному вступать во взаимодействие друг с другом при различной последовательности их введения в ШПО В зависимости от характера этого взаимодействия порошковая шихта может находиться в различных технологических и структурных состояниях

Однако в настоящее время практически отсутствуют единый подход и конкретные рекомендации по использованию соответствующего ШПО и назначению необходимых параметров его работы, обеспечивающих получение порошковой шихты с требуемыми макро- и микроструктурой ее частиц, а также технологическими свойствами

Диссертация посвящена вопросам обеспечения требуемого качества порошковых шихт и материалов на основе результатов анализа процессов, протекающих в ШПО при шихтоприготовлении

Цель и задачи исследования. Целью работы является улучшение свойств порошковых материалов за счет оптимизации параметров приготовления шихт, для ее достижении решались следующие задачи.

1 Разработать концепцию управления процессом шихтоприготовления с целью обеспечения прогнозируемых технологических свойств и структуры частиц порошковых шихт для изготовления из них материалов различного назначения.

2 Выявить и исследовать явления, протекающие в порошковых шихтах при использовании конусного смесителя и мельницы «САНД-1» и определить основополагающие факторы, влияющие на технологические свойства и структуру частиц порошковой продукции.

3 Изучить влияние последовательности загрузки компонентов в ШПО на характеристики получаемых шихт и свойства изготавливаемых из них материалов различного назначения

4. На основании результатов проведенных исследований и использованных методик разработать и рекомендовать режимы приготовления порошковых шихт на примере материалов - представителей для

- конструкционных изделий различного назначения на основе железа;

- получение механически легированных порошковых сплавов,

- меташгокерамических изделий.

5 Провести исследования по обоснованию возможности приготовления порошковых шихт для получения из них наноматериалов при использовании В ШЛО с рабочими телами в шихтоприготовительных камерах и рекомендовать режимы их работы.

Научная новизна.

1. Предложена гипотеза механизма плакирования твердых частиц порошка пластичными при шихтоприготовлении в высокоэнергетических мельницах с твердыми размалывающими телами, предполагающая:

- плакирование обеспечивается, если коэффициент внешнего межчастичного трения больше коэффициента внутреннего трения плакирующих частиц,

- энергия соударения частиц и размалывающих тел должна быть больше энергии связи поверхностных включений с поверхностями частиц для их рафинирования;

- в случае нанесения многослойного покрытия из однородного материала увеличение внутреннего трения предыдущего слоя возрастает за счет его наклепа по сравнению с наносимым.

2 Предложена концепция приготовления поликомпонентных шихт для получения из них порошковых материалов конструкционного назначения, отличающаяся от известных тем, что используется различная последовательность введения компонентов в ВШПО с рабочими телами, величина силового воздействия которых на частицы компонентов шихты рассчитывается так, чтобы в частицах основы материала и в предварительно нанесенных слоях покрытия создавались напряжения, лежащие в области упругости их деформаций, а в частицах остальных компонентов были выше их предела текучести Такое напря-женно-деформрованное состояние в частицах основы материала и легирующих компонентов обеспечивает формирование в шихте поликомпонентных агломератов, состоящих из целостных частиц основы материала и нанесенного на их поверхность более пластичных компонентов сплава

3 Установлено, что количественный и качественный состав выявленной поликомпонентной предельно уплотненной зоны в области контактирующих поверхностей частиц зависит от последовательности загружи компонентов в процессе шихтоприготовления. Так, при вариантах загрузки «Ре-С-Си» и «Ре-Си-С», количество образующихся твердых растворов атомов компонентов в железной основе материалов при втором варианте было ~ в 1,8 раза больше, глубина диффузии легирующих компонентов составила 8 мкм и 14 мкм, соответственно. Отсюда следует, что определение очередности загрузки легирующих компонентов будет зависеть от степени влияния элементов на формирование структуры и обеспечение требуемых свойств разрабатываемого матфиала, а также от их диффузионной активности и количества.

4 С использованием результатов исследований формирования пленки из пластичного материала на поверхности твердых частиц разработан способ изготовления металлокерамических материалов с рекомендациями по определению параметров его технологических режимов (патент № 2298450 РФ), отличающийся тем, что получение шихты с требуемыми технологическими характеристиками, содержащей порошковые твердые частицы и пластичную составляющую, проводят таким образом, что за счет заданных силовых режимов рабочих тел высокоэнергетического смесительного оборудования твердые частицы сохраняют свою целостность, а материал частиц пластичной составляющей, пластически деформируясь, покрывает их поверхность, образуя с твердыми частицами адгезионное соединение.

Практическа я ценность На основе разработанных методик для получения материалов с различным напряженно-деформированным состоянием взаимодействующих компонентов при шихтоприготовлении в ВШПО предложены рекомендации по назначению режимов его работы, необходимых при получении шихтовой продукции для разработки технологий изготовления материалов различного назначения Данный принцип назначения первоочередности и последовательности загрузки компонентов в шихту и режимы ВШПО для получения материалов различных классов и свойств позволяют повысить производительность при шихтоприготовлении в 1,5 . 2 раза и снизить энергозатраты при спекании деталей

Реализация результатов работы. Разработанные материалы для деталей «втулка разжимно! о кулака» и «форсунка» прошли испытания на предприятиях ОАО «Автоприцеп КамАЗ» г. Ставрополь и ООО НИЦ "Композит" г. Новочеркасск, соответственно

Апробация работы и публикации. Основные положения диссертационной работы докладывались и обсуждались на ежегодных научно-технических конференциях ЮРГТУ (НПИ) (2004 - 2007 г.), Всероссийском смотре-конкурсе "Научно-технического творчества студентов высших учебных заведений" "Эврика" в ЮРГТУ (НИИ) (2005 г )

По теме диссертации опубликовано 9 работ, 3 из них выполнены без соавторов. По материалам работы получен патент на изобретение РФ.

Структура и объем работы. Работа состоит из введения, 4 глав с общими выводами, изложена на 169 страницах машинописного текста, содержащих 54 рисунка, 16 таблиц, список литературы из 131 наименований и приложения на 15 страницах

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении представлена оценка состояния решаемой проблемы, обоснована актуальность темы диссертационной работы и показана ее значимость.

Первая глава посвящены обзору литературных источников по теме диссертации. Приведен анализ принципов работы и использования в ПМ различных видов ШЛО Указаны основные характеристики порошков и шихт, влияющие на свойства получаемых из них деталей. Рассмотрены различные ва-

рнанты взаимодействия компонентов шихты при шихтоприготовлении. Прел-ставлен анализ основных способов получения металлокерамических материалов и наноматериалои методами порош козой металлурги».

Проведенный анализ литературных источников применения ШПО в области ПМ свидетельствует о следующем:

1. В процессе приготовления порошковых шихт для материалов различного назначения а промышленных условиях в настоящее время применяют практически только смесительное оборудование, конструкция которого не позволяет управлять процессом шихтоприготовления,

2. Оборудование с рабочими телами в ш ихтопр иго го в ител ь н ы х камерах используется главным образом для получения металлических порошков размолом, диспергирования компонентов с одновременным их перемешиванием и механического легирования.

3. Благодаря конструктивным особенностям ВШЛО возможно управление процессом ш и хто при готовлен и я для получения материалов различного назначения, а также создание необходимого взаимодействия частиц компонентов на стадии шихтоприготовления.

4. Отсутствие единой концепции, устанавливающей условия управления процессом ишхтоприготовлен«я, не позволяет разработать обоснованные технические рекомендации по созданию конструкции современного ВШПО промышленного типа с регулируемыми и управляемыми режимами его работы.

Во второй главе приведены характеристики применяемых материалов и оборудования. Определены геометрические характеристики поверхности частиц применяемых материалов (рис, 1), необходимые для построения кривых опорной поверхности, и установлены коэффициенты, используемые при расчете рабочих параметров ВШПО. Приведены основные методики расчета режимов работы мельницы «САНД-1», использованных в процессе приготовления

порошковых шихт, обеспечивающие различное взаимодействие компонентов шихт. Определена частота вращения ротора мельницы {пр) для

- обеспечения взаимодействия поверхности частиц железного порошка ПЖР 2.200.28 при сохранении их целостности с частицами медни марки ПМС-1, 1рафита ГК-3, стеарат цинка ( N,, = 130-140 мин"1).

- плакирования поверхности оксида алюминия АОА-1 порошками Си-№ сплава и никеля марки ПНК-УТI (пг =65-80 мин"1}.

- диспергирования частиц оксида алюминия АОА-1 (я,,>90 мин"1)

ш г'* \ < _ 1

») о АОА-1 к 300

щ

а) 6) ПЖВ 2.100.38 * 500

т

ПМС-1 к 1000

ш ШШ: ' ( 1

*) К)

ПНК-УТ1 х 25О0

1) 6) Cu.Ni х 1 ООО

Рисунок ' - Морфология

поверхностен частиц металлических порошков (а) и ее контур после скан1трования на компьютере (б)

Разработана методика определения пр для получения порошкового сплава путем механического легирования, обеспечивающего условие необходимого энергетического баланса

пр>{го/к) ър ср (0,6 Pma!W) (Т™" -Гк)/(0,077 mulpIVK), где сР- удельная теплоемкость порошка, рар- плотность материала шаров, W— отношение массы шаров к массе порошка, ТР" — температура рекристаллизации матрицы, Тк - температура окружающей среды, тшр - масса шаров, VK - объем кюветы

Определено пр для получения порошкового Cu-Ni сплава (40% Си, 60% Ni), я, =309,5 мин"1

Формование заготовок проводили в цилиндрической пресс-форме двухсторонним прессованием на прессе типа "ПСУ-50" (ГОСТ 8905-58).

Спекание заготовок осуществляли в муфельных печах с силитовыми нагревателями в защитно-восстановительной атмосфере осушенного диссоциированного аммиака Для материалов на железной основе температура спекания tcn= 1150 °С (в течение тсп=2 ч), а для металлокерамических материалов на основе А1203 tcn= 1400 °С (tc„=5 ч)

Рисунок 2 - Схема проведения эксперимента по формированию медной пленки на поверхности частиц оксида алюминия 1 - медный образец, 2 - композитная лента, 3 - контртело, 4 - торсионный вал, 5 - частицы А120з, 6 - пленка меди, 7 - клеящий слой

Приведена впервые разработанная методика для исследования процесса формирования пленки из пластичного материала на поверхности частиц твердой фазы с использованием машины трения «СМЦ-2» (рис. 2). Исследование получаемых пленок осуществлялось с использованием элекгроннозондого микроанализа (ЭЗМА) (Camebax-

micro) Структурный анализ производили с помощью структурного анализатора «Epiquant» и сканирующего электронного микроскопа (СЭМ) «Quanta 2000» Для изучения фазового состава (РФА) полученных порошковых

шихт и исследования напряженно-деформированного состояния в их частицах, использовался дифракгометр модели ДРОН-2

Размеры получаемых мелкодисперсных и наноразмерных частиц порошка оксида алюминия, исследовалась с помощью прибора ЗАО НТ-МТД «Solver HV» (атомносиловой микроскоп).

Третья глава посвящена изучению влияния последовательности введения компонентов в процессе приготовления шихты (табл 1) в мельнице «САНД-1»

и конусном смесителе на характер их взаимодействия и свойства получаемых из них материалов Например, приготовление шихты по варианту № 3 предусматривало взаимодействие «Ре» и «Си» в течение (1 / 3}г„р, добавление к (Бе+Си) «С» и обработка смеси в течение (1 / 3)^, далее обработке подвергалась смесь «Ре+Си+С+стетарат цинка» — (1 / 3)г„я

Таблица 1 Варианты последовательностей введения порошков в ШЛО

№ варианта последовательности введения компонентов Последовательность введения компонентов Общее время приготовления шихты Т„р , ч

Ие С Си стеарат цинка

1 1 2 3 4 1,2, 3 ,4,5

2 1 4 3 2 1,2,3,4,5

3 1 3 2 4 1,2,3,4,5

4 1 4 2 3 1,2,3,4,5

5 Совместная загрузка всех компонентов 1,2,3 ,4, 5

Установлено, что последовательность введения компонентов не оказывает влияние на гранулометрический состав, на него влияет гип ШПО и тпр шихт Анализ изменения плотности в зависимости от давления прессования образцов из порошковых шихт (варианты I, 2, 3, 4 и 5), полученных в ШЛО при различном гпр , свидетельствовал о вполне удовлетворительной угаютняемости и прессуемости шихт при давлениях 200-800МПа

Результаты исследования распределения компонентов по объему шихт и изменения технологических свойств, позволили заключить, что изменение последовательности введения компонентов в ВШПО и варьирование временем процесса, дает возможность управлять этими характеристиками и получать шихты с различным распределением материалов

Изучение микроструктур материалов, полученных из шихт, приготовленных в смесителях с различными комбинациями введения использованных компонентов, свидетельствует только о механическом их перемешивании без взаимодействия контактирующих поверхностей частиц рис 4 А, в то время как применение мельницы приводит к образованию поликомпонентных частиц-агломератов (рис 4 Б).

Сравнение структур (рис 5) и фазового анализа свидетельствовал о том, что частицы меди, графита и стеарата цинка взаимодействует с частицами железного порошка и между собой с возникновением, очевидно, различных типов связей по границам контактирующих поверхностей

Для установления особенностей структуры образовавшихся агломератов, а также фазового состава их границ, был смоделирован процесс получения шихт из двух (50-50% объем.) и трех (33,3-33,3-33,3% объем ) компонентов

*

111,!j (iFc+Cuv, fy-1 i ; i i-Fr ■<I, ч

Л

x400 v1000

Шняп '-C-S' Уч.. I.r -: ч Шилтв ;Г* ^ ч

Б

Рисунок 4. - Микроструктуры частиц n tip am-ковы* шихт, приготовленных в конусном смесителе (А) и мельнице (Б); 1 - железо, 2 - медь.З - графит, 4 - стеарат цинка

к 250

Для сравнения напряженно-деформированного состояния в час-типах железного порошка и стадии поставки, обработанного в конусном смесителе и мельнице по режимам приготовления шихт, был проведен рештено-структурный анализ с целью определения величины микродеформаций (дй/с1) и напряжении II рода (сг„). Сравнение значений о,, к дс]/с1 свидетельствует о том, что для всех случаев эти величины имеют одинаковое значение ( <у„~\ 1 10 4, дс!М-42МПа).

Полученное незначительное уменьшение значений величины микроде-фор- маний наблюдается в частицах желез-но го порошка, обработанного в планетарной мельнице (сг„=9-10"5). Приведенные данные свидетельствуют о том, что в планетарной мельнице обеспечены условия упругого контакта рабочих тел с частицами железа и сохранения их целостности.

Проведенные рентгенофазовые и рентгеновские эпергодиснерсионные микроанализы позволили установить, что при вариантах загрузки«Ре+С+Си» н «Ре+Си+С» количество твердых растворов при втором варианте было = в 1,8 раза больше, глубина диффузии легирующих компонентов составила 8 мкм я 14 мкм, соответственно.

Анализ особенностей взаимодействия компонентов в процессе приготовления порошковых шихт в ВШПО позвонил заключить, что формирование границ и поликомпонентых зон в области контактирующих шверхноегей частиц, свободных от включений оксидов, происходит на атомном уровне с созданием благоприятных условий для протекания фазовых превращений, что значительно облегчает и ускоряет процессы диффузии И структурообразования в процессе спекания.

Результаты моделирования процесса формирования медного слоя на поверхности частиц /41,0} позволили установить, что оно происходит ас за счет смещения некоторой доли макробъема частицы, а пугем поэтапною, одновременного сдвиге-, нескольких атомных слоев но плоскостям скольжения, когда касательные напряжения по значению превышают модуль сдвига (О)

(1) Шихта «Fe+C+Cu»

(2) Шихта «Fe+Cu+C»

* sito

Рисунок 5 Электронномикро-скопическяе изображения взаимодействия частиц по границам порошков (А) и результаты их рентгеновского энер-гсдиспереиоиного микроанализа(Б)

А. Г„

Установлено, что в первоначальный момейт формирования пленки за один акт контактирования оксида алюминия с медным образцом ее средтош толщина составляла две кристаллографические плоскости меди, а с повышением числа контактов в единицу времени их количество возросло. Графическая зависимость «масса формирующейся пленки -число циклов (времени) контактирования», обработанная математически, позволила рассчитать время работы оборудования, обеспечивающее формирование практически всей массы пластичного компонента на поверхность твердых частиц

С " 1 С, ' " V С "' С '' > с где (¡=-3,3082272, ¿=-35377498, (.-=-101608,67 и ¿=-14555 -- коэффициенты, определяемые программой в процессе построения кривой; р„ , р п - плотность материала пластичных и твердых частиц, соответственно;

ч, ч — объем пластичных и твердых частиц; т^^ , тщв - масса порошка пластичного и твердого компонента; к - коэффициент учитывающий тип ШПО.

Анализ рентгенограмм шихт Си-№ сплава, применяемого в качестве пластичной матрицы металле керамического материала, с т 3, 5, 8, 12 и 24 ч, показал, что они содержат % мае.: = 30 20 Си, остальное - СиМ); =15 N1, =20 Си, остальное - Си№; ~5 N1, ~ !0 Си, остальное - Си№; ~ 2 СиО, остальное -Си№ и ~ 3 СиО, остальное - Си№, соответственно.

Изменение гранулометрического состава мегалл о керамических шихт, а также анализ структур ЭЗМА и РФА полученных из них материалов свидетельствовал о том, что при использовании мельницы «САНД-1» происходит формирование агломератов, состоящих из целостных частиц АЬ03 и материала пласт ически деформированных частиц Си№ сплава (рис, 6).

Установлено, что образцы, спрессованные из шихты, полученной в смесителе, разрушались после спекания. Плакирование в «САНД-1» позволяет получать мегаллокерамические детали с требуемыми эксплуатационными свойствами.

едя Си,% гт

МЛС. ■ 100 1800

А!, (4

№ ,

Рисунок 6 - Интенсивности Л1К„, №К0 и СиКа рентгеновских линий метаялакерамического материала А^СЪ — 80% масс, и СиЖ - 20% мае (шаг измерения I Ыкм)

Распределение диспергированных частиц А!:03 оказалось близким к нормально-логарифмическим со средними размерами частиц 165,5 и 51,8 им при 5 и 8 часах измельчения, соответственно. Дальнейшее увеличение времени

размола [горошка ЛЬ03 не способствовало уменьшению размера частиц.

Рисунок 1 - Визуализация диспергированных частиц оксида алюминия, полученная с использованием атом нос илового микроскопа при различном времени размола1. а-3ч;б-8ч

В четвертой главе представлены результаты исследования влияния последовательности сведения порошков кошюйс«'ку&, ~ ар шихт и типа используемого ШПО на механические характеристики получаемых материалов (рис, 8).

Анализ графических зависимостей подтверждает определяющее влияние микро- и суСструктуры поликомпонентаЫХ агломератов, предварительно сформировавшейся в процессе шихтоприготовления в меш.нице, на процессы при спекании и обеспечение более высоких <т И ИВ при обеспечении оптимальных параметров этого предварительного этапа.

Для сравнения свойств шихт, получаемых в мельнице «САНД-1» с использованием предложенной концепции управления процессом шихто приготовления, и изготовленных из эгих шихт спеченных материалов, со свойствами порошковой шихты аналогичного состава марки РМ281. и спеченного из нее материала, были получены образцы для механических испытаний. Выбранная шихта выпускается Шведской фирмой и состой? из легирующих эле-

ментов, диффузионное вязанных с частицами основного компонента метолом

припекаяия. Анализ результатов показал, что материалы одинакового состава со шведским аналогом, но изготавливаемые с использованием разработанных рекомендаций, имеют более высокие свойства при меньшей (в 1,2 раза) себестоимости их производства

а) 6)

Рисунок 8 - Зависимость предела прочности на радиальное сжатие (а) и твердости (б) образцов от времени приготовления шихты при различной последовательности загрузки компонентов в ШЛО 1,2,3 и 4 - мельница «САНД-1», 5,6,7 и 8 - конусный смеситель, 1 и 5 - первый вариант загрузки, 2 и 6 - второй, 3 и 7 - третий, 4 и 8 - четвертый

Выявлено, что коррозионная стойкость материала, получаемого в конусном смесителе, в =4 раз ниже, чем получаемого в «САНД-1» Это объясняется очевидно тем, что уже на стадии шихтоприготовления идет образование такой мшфо- и субструктуры агломератов, которая в процессе спекания материала обеспечивает формирование предельно гомогенной структуры.

Оценка полученной оксидной металлокерамики (А^Оз + а тв. раствор Си и №) проводилась по значениям предела прочности на сжатие (ег^ ). Установлено, что увеличение количества С'и-№ сплава в металлокерамике и содержания в нем № приводит к повышению .

По результатам исследований предложены опытно-промышленные технологии получения порошковых деталей «подшипник скольжения», «форсунка» и «сопловая вставка».

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ

/

1. Достигнуто повышение свойств порошковых материалов различного назначения за счет использования предложенной концепции по управлению процессом шихтоприготовления, учитывающей влияние типа ШЛО и последовательности загрузки компонентов в его рабочие камеры на технологические характеристики и структуру частиц приготавливаемой шихты, ответственных за качество спеченных материалов, при этом использование ВШПО с рабочими телами обеспечивает оптимальное сочетание технологических характеристик и требуемой структуры образовавшихся агломератов, повышающих свойства материалов

2 Выявлена поликомпонентная предельно уплотненная зона в области контактирующих поверхностей частиц, количественный и качественный состав которой зависит от последовательности загрузки компонентов в процессе ших-топриготовления Установлено, что для железо-медно-графитового конструкционного материала она состоит из твердых растворов компонентов в железе и имплантированных в него их атомов Причем, количество твердых растворов в 1,8 раза, глубина диффузии легирующих элементов в 1,7 раза больше при последовательности загрузки компонентов «Fe-Cu-C» в сравнении с вариантом загрузки «Fe-C-Cu»

3. На основании исследования механических свойств спеченного при одинаковых режимах железо-медно-графитового материала установлено, что при одновременной загрузке компонентов в ШЛО прочность на радиальное сжатие (арс.) на 25 30% выше у образцов, приготовленных в мельнице «САНД-1», нежели в конусном смесителе (при 2-х и 4-х часах работы ШЛО), а одинаковые значения арс имеют материалы при 3-х часовой продолжительности шихто-приготовления. Показано, что прочность образцов зависит также от времени приготовления шихт и при использовании «САНД-1» ее значения увеличиваются с 450. .550 МПа (1 и 5 часов приготовления шихт) до 580 ..620 МПа при 3-х часовой работе мельницы В случае применения конусного смесителя при всех вариантах порядка загрузки компонентов значения ор.с. уменьшается с 400...450 МПа до 250 ..380 МПа в тех же интервалах времени шихтоприготов-ления. Твердость (HB) этого материала примерно на 20% больше, чем из полученных шихт в конусном смесителе

Отмеченное изменение исследованных механических характеристик в мельнице связано с образованием поликомпонентных агломератов (т„р до Зч), что способствует повышению свойств спеченных материалов и к частичному их разрушению в период tv 3...5 ч. В конусном смесителе различная последовательность введения приводит к проявлению сегрегации частиц компонентов по объему шихты, максимально проявляющейся при 3 ч работе и приводящая к ухудшению свойств спеченных материалов При дальнейшем тпр от 3. 5 ч повышается степень их равномерности в шихте, и увеличиваются исследуемые свойства

4 Установлено, что коррозионная стойкость в атмосфере воздуха в течение одного года испытаний спеченного материала, шихта которого приготовлена в мельнице «САНД-1», примерно в 4 раза выше, чем из полученной в смесителе, что объясняется высокой степенью гомогенизации структуры первого материала, и не зависит от последовательности введения компонентов в ШЛО

5. Сравнение технологических свойств порошковых шихт, механических и эксплуатационных характеристик спеченных материалов позволило установить следующее

- последовательность загрузки компонентов в основу порошковой шихты необходимо определять степенью их влияния на формирование структуры и обеспечение свойств разрабатываемого материала,

- наилучшее сочетание указанных свойств шихт и спеченных материалов, получено при 1,5. 2-х часовом режиме работы ВШПО;

- эффект от последовательности загрузки компонентов в ШПО, приводящий к повышению свойств спеченных материалов, проявляв! ся только с использованием для их изготовления шихт, полученных в ВШПО.,

- формирование структуры и обеспечение свойств материалов, полученных из приготовленных по предлагаемым режимам шихт, достигается при одинаковой температуре спекания за время, в 1,5 .2 раза меньшее, чем изготовленных из шихт механически смешанных компонентов.

6 Производство порошковых материалов динамическим горячим прессованием пористых заготовок из поликомпонентных шихт, приготовленных в ВШПО по предлагаемым режимами, позволяет свести к минимуму значения температурно-временных режимов предварительного спекания или полностью исключить эту операцию

7 Выявленная кинетика формирования пленки из пластичных материалов на поверхности твердых частиц явилась основой при разработке способа приготовления порошковых шихт для изготовления из них металлокерамических материалов (патент на изобретение № 2298450 РФ), а также при получении порошковых шихт с наноразмерными частицами твердых фаз, плакированных пленкой наноразмерной толщины, сформированной из пластичного порошкового материала за счет силового воздействия рабочих тел ВШПО

8 Использование разработанных рекомендаций при изготовлении в промышленных условиях порошковых деталей различного назначения позволит повысить производительность выпуска продукции и снизить энергозатраты за счет уменьшения времени приготовления шихт и температурно-временных режимов спекания заготовок

9 Результаты исследований и разработанные рекомендации по приготовлению порошковых шихт в ВШПО с рабочими телами в их камерах были использованы при изготовлении детали «втулка разжимного кулака» из конструкционного материала (ПК40ДЗ), и деталей «сопло» и «форсунка» из металлокерамических материалов, и предложены для внедрения на предприятиях ПМ и при конструировании и создании современного промышленного высокопроизводительного ВШПО с рабочими телами в их камерах, оснащенных устройствами, осуществляющими автоматическую последовательность загрузки компонентов в основу шихты при непрерывной работе оборудования, и компьютерное управления режимами его работы.

СПИСОК ПЕЧАТНЫХ РАБОТ

1. Волхонский А А Приготовление порошковой шихты в планетарной мельнице САНД-1 для получения металлокерамических материалов/ Изв вузов Сев-Кавк регион Техн науки - 2005 - № 2 - С 77-78

2. Дорофеев Ю Г, Волхонский А А Исследование строения границ, сформировавшихся между контактирующими поверхностями частиц компонентов в

процессе шихтоприготовления Изв вузов Сев-Кавк регион Техн науки -2007 - Спец вып - С 17-20

3. Дорофеев Ю Г , Волжин Д Б, Волхонский А А Влияние технологических параметров на результаты плакирования железного порошка медью в планетарной мельнице/ Порошковые и композиционные материалы, структура, свойства, технологии получения : материалы Междунар науч -техн конф, 16-20 сент. 2002 г, г Новочеркасск / Юж.-Рос гос техн ун-т (НПИ) - Новочеркасск : ЮРГТУ (НПИ), 2002. - С 42-44

4. Особенности уплотнения при ДГП порошковых материалов на основе механо-химически активированной стружки алюминиевого сплава Д-16/ Ю Г Дорофеев, С H Сергеенко, А А Волхонский и др / Теория и практика изготовления порошковых и композиционных материалов и изделий сб науч. тр / Юж -Рос гос. техн ун-т - Новочеркасск- ЮРГТУ, 2002 - С. 4-8

5- Получение железного порошка электролизом из сернокислого раствора травления с одновременной его регенерацией / M В Корчагина, С А.Горшков, А А Волхонский и др // Теория и практика изготовления порошковых и композиционных материалов и изделий • сб науч тр / Юж.-Рос гос техн ун-т - Новочеркасск ЮРГТУ, 2002 - С 27-30

6. Аналитическое исследование возможности получения механически легированных порошковых сплавов/ Ю.Г Дорофеев, В И. Мирошников, А А Волхонский и др / Изв вузов Сев -Кавк регион Техн науки - 2004 - Прил. № 8 Порошковая металлургия на рубеже веков - С 60-64

7. Волхонский А А Экспериментальные исследования получения механически легированного порошкового Cu-Ni сплава в планетарных мельницах/ Изв вузов Сев -Кавк регион Техн науки - 2004 - Прил № 8 Порошковая металлургия на рубеже веков -С 67-71

8. Дорофеев Ю Г., Мирошников В И, Волхонский А А Условия получения порошковых сплавов механическим легированием в планетарных мельницах/ Студенческая научная весна - 2004 материалы 53-й науч -техн конф студентов и аспирантов ЮРГТУ (НПИ) / Юж -Рос гос техн ун-т - Новочеркасск ООО НПО " ГЕМП", 2004 - С 136-137

9. Теоретические предпосылки получения порошковых шихт на основе твердофазных частиц, планкированных пластичными металлами с нанометровой толщиной покрытий, их характеристика и свойства / ЮГ Дорофеев, В И Мирошников, А А Волхонский, и др // Научно-техническое творчество студентов вузов материалы Всерос. смотра-конкурса науч-техн творчества студентов вузов "Эврика-2005", г Новочеркасск, 5-6 дек 2005 г / Юж -Рос гос техн ун-т (НПИ) - Новочеркасск ЮРГТУ, 2005 - Ч 2 -С. 162-166

10. Волхонский А А Исследование технологических свойств порошковых шихт с различной последовательностью в ведения компонентов в смесительное оборудование/ Изв вузов Сев -Кавк регион Техн науки - 2006 - Спец вып Актуальные проблемы машиностроения -С 44-47.

11. Пат 2298450 Рос. Федерация, МПК В22 F 1/02 (В22 F 3/12) - № 2005117543 -заявл 07 06 2005 , опубл 10 05 2007, Б юл № 13 Способ получения меташюке-рамических порошковых материалов// Дорофеев Ю Г, Мирошников В И , Ба-бец А В, Волжин Д Б, Волхонский А А

Волхонский Александр Александрович

УЛУЧШЕНИЕ СВОЙСТВ ПОРОШКОВЫХ МАТЕРИАЛОВ ЗА СЧЕТ ОПТИМИЗАЦИИ ПАРАМЕТРОВ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ШИХТ

Автореферат

Подписано в печать 08 10 2007 Формат 60x84 'Дв Бумага офсетная Печать офсетная Печ л 1,0 Уч -изд л. 1,05 Тираж 100 экз Заказ 905

Типография ЮРГТУ (НПЙ) 346428, г Новочеркасск, ул Просвещения, 132 Тел, факс (863-52) 5-53-03

ВВЕДЕНИЕ

1. Анализ научно-технической литературы, характеризующей способы и оборудование для приготовления порошковых шихт с требуемыми свойствами, влияющими на качество материалов

1.1. Свойства порошковых шихт, влияющие на их характеристики и качество получаемых деталей

1.2. Влияние типа ШПО и технологических операций на качество материалов, получаемых различными методами порошковой металлургии

1.2.1. Анализ конструктивных особенностей ШПО и обоснование его выбора для производства порошковых шихт

1.2.2. Способы приготовления порошковых шихт для конструкционных материалов

1.2.3. Получение порошковых шихт размолом

1.2.4. Способы получения дисперсноупрочненных порошковых композиций

1.3. Высокоэнергетическое оборудование, используемое для приготовления порошковых шихт

1.3.1. Активирование материала частиц-компонентов порошковых шихт в процессе их приготовления в планетарных мельницах и аттриторах

1.3.2. Приготовление механически легированных шихт с использованием ВШПО

1.3.3. Влияние параметров ВШПО на особенности взаимодействия частиц компонентов в процессе шихтоприготовления

1.4. Особенности формирования структуры металлокерамических материалов и способов их получения

1.4.1. Классификация существующих металлокерамических материалов и особенности их получения

1.4.2. Особенности технологии получения металлокерамики и способы приготовления порошковых шихт для ее изготовления

1.5. Особенности получения наноматериалов методами порошковой металлургии

1.6. Анализ и обобщение результатов проведенного литературного обзора, постановка цели и задачи исследований

1.6.1. Оценка влияния свойств материала исходных компонентов и типа ШПО на процесс шихтоприготовления и характеристики получаемой продукции

1.6.2. Постановка цели и задач исследований 45 2. Методики проведения экспериментов, исследованные материалы и оборудование

2.1. Характеристики использованных порошков

2.2. Обоснование выбора оборудования для приготовления порошковых шихт

2.3. Методики расчета режимов работы мельниц, использованных в процессе приготовления порошковых шихт

2.4. Методика расчета приготовления порошковых шихт, используемых при получении конструкционных материалов

2.5. Методика расчета параметров приготовления механически легированных порошковых шихт

2.5.1. Определение абсолютного движения кюветы

2.5.2. Определение абсолютного движения и абсолютной скорости шара

2.6. Методика расчета параметров приготовления порошковых шихт при производстве металлокерамических материалов

2.7. Расчет режимов работы мельницы для диспергирования частиц основы порошкового материала

2.8. Методика исследования процесса формирования пленки из пластичного материала на поверхности частиц твердой фазы

2.8.1. Расчет массы пластичного компонента, наносимого на частицы твердофазных материалов в виде пленки требуемой толщины

2.8.2. Методики исследования процесса формирования пленки на поверхности твердофазных частиц

2.9. Оборудование и методики определения свойств получаемых материалов 81 3. Исследование влияния типа ШПО и режимов его эксплуатации на характеристики шихт для материалов различного назначения

3.1. Влияние последовательности введения компонентов в различных ШПО на технологические свойства приготовленных порошковых шихт

3.2. Распределение материала компонентов в зависимости от последовательности их введения в ВШПО

3.3. Исследование процессов взаимодействия частиц порошков-компонентов при получении порошковых шихт в зависимости от 98 последовательности их введения в ШПО

3.4. Изучение процесса формирования пленки пластичного материала на поверхности твердофазных частиц порошковой шихты для получения материалов со специальными свойствами

3.4.1 Изучение формирования медной пленки на поверхности частиц оксида алюминия в зависимости от числа циклов их взаимодействия с использованием модельного эксперимента

3.4.2. Исследование особенностей приготовления порошковых шихт для получения металлокерамических материалов 11У

3.4.2.1. Оценка "качества, порошковой шихты полученной механическим легированием 11У

3.4.2.2 Определение технологических характеристик 122 металлокерамических материалов, получаемых плакированием

3.4.3. Приготовление компонентов и получение шихт для порошковых 128 материалов с наноструктурой

3.5. Обсуждение результатов проведенных исследований, выводы и рекомендации по их использованию

4. Обобщение результатов анализа экспериментов. Свойства спеченных порошковых материалов, изготовленных из исследованных шихт, и рекомендации для промышленного использования и их реализация

4.1. Исследование механических свойств спеченных материалов

4.2. Исследование коррозионностойкости полученных спеченных материалов

4.3. Определение прочности на сжатие получаемой оксидной металлокерамики 1 ^

4.4. Рекомендации для внедрения разработанных материалов и их реализация

4.4.1.Разработка опытно-промышленной технологии получения 145 порошкового подшипника скольжения разжимного кулака тормозного барабана грузового автоприцепа

4.4.2. Разработка опытно-промышленной технологии получения детали «форсунка»

4.4.3 Разработка опытно-промышленной технологии получения детали сопловая вставка» ^ ^

Повышение качества порошковых изделий (ПИ) стоит в одном ряду с важнейшими проблемами как и в любой отрасли промышленности. Используемые в порошковой металлургии (ПМ) методы его повышения основаны на различных принципах обработки порошковых материалов. ПМ позволяет, снижать расход материала и энергоемкость производства, автоматизировать производственный цикл и снижать затраты на финишную обработку, а так же обеспечивать требуемую структуру и свойства в металлах, сплавах и композициях.

Операция приготовления порошковой шихты с использованием шихтоприготовительного оборудования (ШПО), является одной из наиболее важных и ответственных операций в технологическом процессе получения порошковых материалов. Гомогенное смешивание необходимо для объединения различных фракций порошка в одну партию, по возможности однородную. Получают также порошковые шихты из разных компонентов, приготавливая гетерогенные смеси с их статистическим распределением. Учитывать гранулометрический состав порошков компонентов необходимо для оптимизации технологических свойств шихты. Порошковые шихты различного химического состава при соответствующих режимах их приготовления и используемого ШПО способствуют получению порошковых материалов различного назначения.

Очевидным является тот факт, что для производства различных классов порошковых материалов частицы порошков-компонентов должны по-разному вступать во взаимодействие друг с другом при различной последовательности их введения в ШПО. В зависимости от характера этого взаимодействия порошковая шихта может находиться в различных технологических и структурных состояниях: обычная механическая смесь исходных частиц порошков-компонентов или их измельченная смесь; с «приваренными» вхолодную частицами нужного компонента к частицам основы материала; с плакированными поверхностями частиц порошка-основы соответствующим компонентом; в состоянии механического легирования [1]. Однако в настоящее время практически отсутствуют единый подход и конкретные рекомендации по использованию соответствующего ШЛО и назначению необходимых параметров его работы, обеспечивающих получение порошковой шихты с требуемыми макро- и микроструктурой ее частиц, а также технологическими свойствами.

Основываясь на результатах анализа литературных данных, следует отметить, что в настоящее время особое внимание уделяется изучению механического легирования, которое особенно эффективно при производстве сплавов с введением в их состав дисперсноупрочняющих фаз или при создании других экзотических материалов. Имеющиеся результаты исследований не полностью раскрывают физической сущности и характера взаимодействия рабочих тел и частиц порошка в широком диапазоне рабочих параметров размольного оборудования, знание закономерностей которых дает возможность управлять процессом приготовления порошковых шихт и получать их со свойствами, обеспечивающими изготовление порошковых материалов требуемого класса.

В связи с этим проблема повышения качества порошковых изделий на стадии приготовления порошковых шихт всегда была актуальной и настоящая работа будет, на наш взгляд, определенным вкладом в ее решение.

Работа выполнена на кафедре «Материаловедение и технология материалов» Южно-Российского государственного технического университета (Новочеркасского политехнического института) в соответствии с Межвузовской инновационной научно-технической программой Российской Федерации «Исследования в области порошковой технологии» (темы 94/16Т и 95/5И) и межвузовской НТП «Перспективные материалы» (тема 95/17F).

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ

1. Достигнуто повышение свойств порошковых материалов различного назначения за счет использования предложенной концепции по управлению процессом шихтоприготовления, учитывающей влияние типа ШПО и последовательности загрузки компонентов в его рабочие камеры на технологические характеристики и структуру частиц приготавливаемой шихты, ответственных за качество спеченных материалов, при этом использование ВШПО с рабочими телами обеспечивает оптимальное сочетание технологических характеристик и требуемой структуры образовавшихся агломератов, повышающих свойства материалов.

2. Выявлена поликомпонентная предельно уплотненная зона в области контактирующих поверхностей частиц, количественный и качественный состав которой зависит от последовательности загрузки компонентов в процессе шихтоприготовления. Установлено, что для железо-медно-графитового конструкционного материала она состоит из твердых растворов компонентов в железе и имплантированных в него их атомов. Причем, количество твердых растворов в 1,8 раза, глубина диффузии легирующих элементов в 1,7 раза больше при последовательности загрузки компонентов «Fe-Си-С» в сравнении с вариантом загрузки «Fe-C-Cu».

3. На основании исследования механических свойств спеченного при одинаковых режимах железо-медно-графитового материала установлено, что при одновременной загрузке компонентов в ШПО прочность на радиальное сжатие {с ) на 25.30% выше у образцов, приготовленных в мельнице

САНД-1», нежели в конусном смесителе (при 2-х и 4-х часах работы ШПО), а одинаковые значения <т имеют материалы при 3-х часовой продолжительности шихтоприготовления. Показано, что прочность образцов зависит также от времени приготовления шихт и при использовании «САНД-1» ее значения увеличиваются с 450.550 МПа (1 и 5 часов приготовления шихт) до 580.620 МПа при 3-х часовой работе мельницы. В случае применения конусного смесителя при всех вариантах порядка загрузки компонентов значения сг уменьшается с 400.450 МПа до 250.380 МПа в тех же интервалах времени шихтоприготовления. Твердость (НВ) этого материала примерно на 20% больше, чем из полученных шихт в конусном смесителе.

Отмеченное изменение исследованных механических характеристик в мельнице связано с образованием поликомпонентных агломератов (тир до Зч), что способствует повышению свойств спеченных материалов и к частичному их разрушению в период т 3.5 ч. В конусном смесителе различная последовательность введения приводит к проявлению сегрегации частиц компонентов по объему шихты, максимально проявляющейся при 3 ч работе и приводящая к ухудшению свойств спеченных материалов. При дальнейшем тпр от 3.5 ч повышается степень их равномерности в шихте, и увеличиваются исследуемые свойства.

4. Установлено, что коррозионная стойкость в атмосфере воздуха в течение одного года испытаний спеченного материала, шихта которого приготовлена в мельнице «САНД-1», примерно в 4 раза выше, чем из полученной в смесителе, что объясняется высокой степенью гомогенизации структуры первого материала, и не зависит от последовательности введения компонентов в ШПО.

5. Сравнение технологических свойств порошковых шихт, механических и эксплуатационных характеристик спеченных материалов позволило установить следующее:

- последовательность загрузки компонентов в основу порошковой шихты необходимо определять степенью их влияния на формирование структуры и обеспечение свойств разрабатываемого материала;

-1 наилучшее сочетание указанных'свойств шихт и спеченных материалов, получено при 1,5.2-х часовом режиме работы ВШПО;

- эффект от последовательности загрузки компонентов в ШПО, приводящий к повышению свойств спеченных материалов, проявляется только с использованием для их изготовления шихт, полученных в ВШПО;

- формирование структуры и обеспечение свойств материалов, полученных из приготовленных по предлагаемым режимам шихт, достигается при одинаковой температуре спекания за время, в 1,5.2 раза меньшее, чем изготовленных из шихт механически смешанных компонентов.

6. Производство порошковых материалов динамическим горячим прессованием пористых заготовок из поликомпонентных шихт, приготовленных в ВШПО по предлагаемым режимами, позволяет свести к минимуму значения температурно-временных режимов предварительного спекания или полностью исключить эту операцию.

7. Выявленная кинетика формирования пленки из пластичных материалов на поверхности твердых частиц явилась основой при разработке способа приготовления порошковых шихт для изготовления из них металлокерамических материалов (патент на изобретение № 2298450 РФ), а также при получении порошковых шихт с наноразмерными частицами твердых фаз, плакированных пленкой наноразмерной толщины, сформированной из пластичного порошкового материала за счет силового воздействия рабочих тел ВШПО.

8. Использование разработанных рекомендаций при изготовлении в промышленных условиях порошковых деталей различного назначения позволит повысить производительность выпуска продукции и снизить энергозатраты за счет уменьшения времени приготовления шихт и температурно-временных режимов спекания заготовок.

9. Результаты исследований и разработанные рекомендации по приготовлению порошковых шихт в ВШПО с рабочими телами в их камерах были использованы при изготовлении детали «втулка разжимного кулака» из конструкционного материала (ПК40ДЗ), и деталей «сопло» и «форсунка» из металлокерамических материалов, и предложены для внедрения на предприятиях ПМ и при конструировании и создании современного промышленного высокопроизводительного ВШПО с рабочими телами в их камерах, оснащенных устройствами, осуществляющими автоматическую последовательность загрузки компонентов в основу шихты при непрерывной работе оборудования, и компьютерное управления режимами его работы.

1. Аруначалам B.C. Механическое легирование. // Актуальные проблемы порошковой металлурги. - М.: Металлургия, 1990. С. 175-202.

2. Долинская М.Г., Таран В.А. Технологические испытания промышленной продукции. М.: Изд-во стандартов, 1985 (Система государственных испытаний. Вып. 3).

3. Хенсин Б. Контроль качества. М.: Прогресс, 1968.

4. Ермаков С.С., Вязников Н.Ф. Металлокерамические детали в машиностроении. М.: Машиностроение, 1975.

5. Шатт В. Порошковая металлургия. Спеченные и композиционные материалы. М.: Металлургия, 1983.

6. Bone Loren C.//Proc. Nat. Powder Met. Conf., Montreal, May 24-27, 1982. N. Y., 1983. P. 411-415.

7. Белов C.B. Пористые металлы в машиностроении. М.: Машиностроение, 1981.

8. Радомысельский И.Д., Ясь Д.С., Павленко В.И. Производство и использование порошковых деталей в легкой промышленности. Киев: Техника, 1982.

9. Балыпин М.Ю. Научные основы порошковой металлургии и металлургии волокна. М., Металлургиздат, 1972. 456с.

10. Либенсон Г.А., Кипарисов С.С. Порошковая металлургия. М., "Металлургия", 1980. 432 с.

11. Физико-химические свойства элементов. Справочник под ред. Самсонова Г.В. Киев, "Наукова думка", 1965. 808с.

12. Айзенкольб Ф. Успехи порошковой металлургии. Пер. с нем. М., "Металлургия", 1969. 542 с. с ил.

13. Скороход В.В. Порошковые материалы на основе тугоплавких металлов и соединений. Киев: Наук. Думка, 1978.

14. Азенкольб Ф. Порошковая металлургия. М.: ГОНТИ, 1959.

15. Свойства порошков, металлов, тугоплавких соединений и спеченных материалов. Киев: Наук, думка, 1978.

16. Гроат Г. де. Производство изделий из металлического порошка. М.: Машгиз, 1960.

17. Пумпянская Т.А., Буланов В.Я., Зырянов В.Г. Атлас структур порошковых материалов на основе железа. М.: Наука, 1986.

18. Мошков А.Д. Пористые антифрикционные материалы. М.: Машиностроение, 1968.

19. Спеченные материалы для электротехники и электроники: Справочник/ Под ред. Г.Г. Гнесина. М.: Металлургия, 1976.

20. Вязников Н.Ф., Ермаков С.С. Металлокерамические материалы и изделия. Л.: Машиностроение, 1967.

21. Порошковая металлургия. Материалы, технология, свойства, области применения: Справочник. Киев, 1982.

22. Петрдлик М. Загрязнения и примеси в спеченных металлах. М.: Металлургия, 1971.

23. Романов Н.И., Чекулаев П.Г., Дусев В.И., Лившиц Т.А. Металлокерамические твердые сплавы. М.: металлургия, 1970.

24. Буланов В.Я., Кватер Л.И., Дольгаль Т.В. и др. Диагностика мемталлических порошков. М.: Наука, 1983.

25. Либенсон Г.А., Панов B.C. Оборудование цехов порошковой металлургии. М.: Машиностроение, 1980. - 226 с.

26. Кипарисов С.С., Падалко, О.В. Оборудование предприятий порошковой металлургии. -М.: Машиностроение, 1974. 362 с.

27. Сергеенко С.Н., Гриценко В.Е., Гриценко С.В. Влияние конструктивных характеристик аттритора на процесс измельчения. Проблемы материаловедения: сб. науч. тр. студ. и асп. / Юж.-Рос. гос. техн. ун-т. Новочеркасск: ЮРГТУ, 2001. - С. 57-59.

28. Деркачев Г.М. Основные направления в разработке составов и технологии изготовления фрикционных порошковых материалов // Порошковая металлургия 1995. - №9. - СЮ.

29. Бачин В.А. Диффузионная сварка стекла и керамики с металлами. -М.: Машиностроение, 1986. -184 с.

30. Дорофеев Ю.Г., Сергеенко С.Н., Кирсанов С.В. Моделирование процесса активирования порошковых материалов в аттриторе. Основы конструирования машин: сб. науч. тр. / Новочерк. гос. техн. ун-т. -Новочеркасск: НГТУ, 1994. С. 85-89.

31. Ходаков Г.С. Физика измельчения. -М.: Наука, 1972. -С. 323.

32. Красулин Ю.Л. Взаимодействие металла с полупроводником в твердой фазе. -М.: Наука, 1971. -119с.

33. Коракозов Э.С. Сварка металлов давлением. -М.: Машиностроение 1986. -280с.

34. Дорофеев Ю.Г., Сергеенко С.Н., Безбородов Е.Н.Влияние кинетики механохимической активации порошков алюминия на процессы горячегодоуплотнения. Физика и химия обработки материалов. 2002. - № 4. - С. 79-81.

35. Неверов В.В., Чернов А.А. Процессы в порошковом слое при ударе шаром. // Изв. СО РАН СССР. Серия хим. наук. 1987. №15. С.64-68.

36. Гольдберг Е. JL, Павлов С.В. Кинематическая модель активации разрушения. 1. Основные положения модели // Сиб. хим. журнал. 1992. Вып. 4.С.147-150.

37. Деформация малых частиц при импульсном нагружении / Бабич Б.Н., Дудка Б.В., Инжелевский П.М. // Физ. проч. и пластичности мет. и сплавов: Тез. докл. Всес. конф., 27-29 июня, 1989.- Куйбышев, 1989.- С. 56-57.

38. Диффузионно-сдвиговая пластичность малых частиц в процессе механического легирования / Кульментьева О.В. Попов JI.E. // Физ. проч. и пластичности мет. и сплавов: Тез. докл. Всес. конф., 27-29 июня, 1989.-Куйбышев, 1989.- С. 52-53.

39. Jangg G., Kutner F., Korb G. Herstellung und Singenschaften von dispersionsgeharteten Aluminium//Aluminium. 1975. H 10. S. 641-645.

40. Lowshenko F., Kutner F., Jangg G. Eigenschaften von dispersionsgeharteten Al-Al4C3-Werkstoffen // Planseeberichte fur Pulvermetalurrgie. 1977. Bd 25, N 3. S. 205-213.

41. Ловшенко Ф.Г., Янгг Г. Исследование процесса получения дисперсноупрочненных сплавов системы алюминий углерод // Порошк. металлургия. 1978. № 9. С. 39-44.

42. Ловшенко Ф.Г., Янгг Г. Исследование процесса получения дисперсноупрочненных сплавов системы алюминий углерод // Порошк. металлургия. 1978. № 10. С. 54-58.

43. Schelleng R.D. Mechanical property control of mechanically alloyed aluminium // J. Metals. 1989. Vol. 41, N 1. P. 32-35.

44. Schalunow J., Slesar M., Besterci M. Einflub der Herstel-Iungsbedingungen auf die Eigenschaften von Al-Al4C3-Werkstoffen // J. Metal. 1986. H 6. S. 601-605.

45. Высокопрочные механически легированные алюминиевые сплавы / А.А. Колесников, В.Л. Ликин, А.С. Соколов, С.В. Побережный // 3-я Всесоюз. Конф. по металлургии гранул. Москва, 1991: Тез. докл. М., 1991. С. 39.

46. Origin of the strength of mechanically alloyed aluminium alloys / Hasegawa Tadashi, Miura Tsunemasa // Struct. Appl, Mech. Alloy: Proc. ASM Jnt. Conf., Myrtle Beach, S. C. 27-29 March, 1990. Materials P ark (Ohio), 1990. P. 213-219.

47. Пат. 5045278 США, МКИ В 22 F 1/00, С 22 С 21/00. Dual processing of aluminium base metal matrix composites / Das Sovrtash K., Zedalis Michael S., GilmanPaul S. Заявл. 09.11.89; Опубл. 03.09.91; НКИ 419/16.

48. Mechanically alloyed alumina dispersion strengthened copper / M.L. Mehta, K.A Ghudbban Taufik, M.S.B. Eltalhi, N.E.A. Eltalhi, N.E.A. Elrabiy // Powder Met. Jnt. 1990. Vol. 22, N 5. P. 15-18.

49. Митин Б.С. Порошковая металлургия и напыленные покрытия. -М.: Машиностроение, 1977. 681 с.

50. Егоров И.Н. Разработка магнитовибрационной технологии помола порошков магнитных материалов, обеспечивающей заданный гранулометрический состав: Автореф. дис. канд. техн. наук: 05.16.06. -Новочеркасск, 2007. -19 с.

51. Вернигоров Ю.М., Гордин Ю.А., Дреев Г.А. Зависимость свойств порошковых смесей от способа перемешивания // Тез. Докл.УП Всесоюз. научн.-техн. конф. «Горячее прессование в порошковой металлургии».: Новочеркасск, 1998. С. 102-104.

52. Дорофеев Ю.Г., Кирсанов М.В., Сергеенко С.Н. Биметаллические спеченные порошковые материалы с металлостеклянными рабочими слоями на основе железа. / Слоистые композиционные материалы 98. Сборник трудов конференции.: Волгоград, 1998. С. 171-173.

53. Витязь П.А., Ловшенко Ф.Г., Ловшенко Г.Ф. Механические легированные сплавы на основе алюминия и меди. Мн.: Белорусская наука, 1998.-351с.

54. Анциферов В.Н., Оглезнева С.А., Пещеренко С.Н. Механизм и кинетика процессов обработки порошковой смеси в высокоэнергетической мельнице // Физика и химия обработки материалов. 1997. №3. С. 88-93.

55. Анциферов В.Н., Оглезнева С.А., Пещеренко С.Н. Механическое легирование железа фосфором и углеродом. // Физика металлов и металловедение. 1998. Т.85, вып. 2. С. 98-104.

56. Пещеренко С.Н. Основные механизмы процессов механического легирования // Проблемы современных материалов и технологий. Вестник ПГТУ. Вып. 2: Пермь, 1998. С. 152-159.

57. Аввакумов Е.Г., Березняк В.М. Универсальная планетарная мельница и ее возможности для получения высокодисперсных порошков. // Материалы межрегиональной конференции.: Красноярск, 1996. С. 203-204.

58. Кребель Ф.Р. Разработка математической модели мельницы ЦМА // Материалы межрегиональной конференции.: Красноярск, 1996. С. 205-206.

59. Tengzelius J., Engstrom U. Influence on precision of PM parts of various binder additions to powder// Powder Metallurgy.-1985.-Vol.28. № 1.-P.43-48.

60. Engstrom U., Lindberg C., Tengzelius J. Powders and processes for high performance PM steels// Powder Metallurgy.-1992.-Vol.35.-№ 1.-P.67-72.

61. Анциферов B.H., Латыпов М.Г., Шацов A.A. Высокопрочные трещиностойкие концетрационно-неоднородные порошковые материалы// МиТОМ. 1999. № 11 .с. 28-32.

62. Евтушенко О.В. Порошковые конструкционные износостойкие материалы//Порошковые материалы: Сб. Науч.тр.- Киев, 1983.- С.51-58.

63. Порошковая металлургия. Материалы, технология, свойства, области применения: Справочник/ И.М. Федорченко, И.Н. Францевич, Н.Д. Радомысельский и др.; Отв. ред. И.М. Федорченко. -Киев: Наук, думка, 1985.-624с.

64. Moustafa S.F., El-Badry S.A., Sanad A.M. Effect of graphite with and without copper coating on consolidation behavior and sintering of copper-graphite compositell// Powder Metallurgy.-1997.-Vbl.40. №3.-P.201-206.

65. Peterdlik M. Pokroky praskove metalurgie. Nakladestvi Ceskoslovenske Akademie, Praha, 1954, S. 56-68.

66. Domsa A. u. a. Lucraru Stuntifice, 1958, Br 1, S. 91 97; 1959, Bd 2, S. 387-396.

67. Haertiwin J. a. o. J. Metals, 1957, v. 9, p. 326 330.

68. Mathematical Modelling of Mechanical Alloying. Harris, John Richard (2002) Mathematical Modelling of Mechanical Alloying. PhD thesis, University of Nottingham, http://etheses.nottingham.ac.uk/archive/00000018/01/thesis.pdf.

69. Роуз Г.Е. Новые результаты исследований вибрационных мельниц и вибрационного помола // Тр. Европейского совещ. по измельчению. М.: из-во литературы по строительству, 1966. С. 394-426.

70. Babckock G.M. а.о/ Amer. Paint. J., 1955, v. 40, №5, p. 68.

71. Menon U.G.K. Trans. Indian Inst. Metals, 1958, v. 11, Dez., p. 99.

72. Brown D.J. Iron and Steel Inst. L., 1956, p. 148 252.

73. Композиционные материалы: Справ./ Под ред. М. Карпиноса. Киев: Наук, думка, 1985. 592 с.

74. Портной К.И., Бабич Б.Н. Дисперсноупрочненные материалы. М.: Металлургия, 1974. 200 с.

75. Портной К.И., Бабич Б.Н., Светлов И.Л. Композиционные материалы на никелевой основе. М.: Металлургия, 1979. 264 с.

76. Данелия Е. П., Розенберг В. М. Внутреннеокисленные сплавы. М.: Металлургия, 1978. 232 с.

77. Кипарисов С.С., Левинский Ю.В. Внутреннее окисление и азотированные сплавы. М.: Металлургия, 1976. 200 с.

78. Poniatowski M., Clasing M. Dispersions-gehartete Werkstoffe auf Silber-und Kupferbasis// Z. Metallkunde. 1968. N 3. S. 165-170.

79. Структура и свойства дисперсноупрочненной меди, полученной внутренним окислением распыленных порошков/ Е.П. Данелия, И.С. Котова, И.П. Пазюк и др.// Физика и химия обработки металлов. 1981. № 5. С. 140-149.

80. Демкин Б.Н. Контактирование шероховатых поверхностей. М.: Наука, 1970.-227с

81. Крагельский И.В., Добычин М.Н., Комбалов B.C. Основы расчетов на трение и износ. М.: Машиностроение, 1977. - 526 с.

82. Барабаш О.М., Коваль Ю.Н. Структура и свойства металлов и сплавов: Справочник. К.: Наукова думка., 1986. - 600с.

83. Кузьма Ю.Б. Кристаллохимия боридов. Л.: Издательство при Львовском Государственном Университете издательского объединения "Вища школа", 1983. - 160с.

84. ASTM Diffraction Data File, ASTH, Philadelphia, 1969 и Jourganie Index to the Powder Diffraction File, ASTM, Philadelphia, 1969.

85. Солнцев Ю.П., Пряхин Е.И., Войткун Ф. Материаловедение. -М.: МИСИСД999. 600с.

86. Самсонов Г.В., Серебрякова Т.И., Неронов В.А. Бориды.- М.: Атомиздат, 1975.-380с.

87. Batel W. Chem. Ing. Techn., 1958, Bd 30, №9, S. 567 572.

88. Gaudin A.M. Mining Engng, 1955, v. 7, p. 561-562.

89. Г.Г. Гнесин, И.И. Осипова, Г.Д. Ронталь, B.C. Самойлов, В.П. Ярошенко. Керамические инструментальные материалы-К.: Тэхника, 1991,388 е.- С.23.

90. Пат. 2145916 РФ B22F3/24 С22С29/00. Способ изготовления твердосплавных металлокерамических изделий. Чеховой А.Н., Селиванов Н.П., Гусев Б .В., Кузин Э.Н., Бычков В.М. № 98114455/02; Заявл. 1998.08.07; Опубл. 2000.02.27.

91. Наноструктурные материалы: Учеб. пособие для студ. высш. учеб. заведение / Р.А. Андриевский, А.В. Рагуля. М.: Издательский центр «Академия», 2005г. - 192 с.

92. Андриевский Р.А. Наноматериалы: концепция и современные проблемы// Российский химический журнал. 2002. - Т.46. - № 5. - С. 50-56.

93. Андриевский Р.А. Термическая стабильность наноматериалов // Успехи химии. 2002. - Т.71. - № 10. - С. 967-981.

94. Андриевский Р. А., Глезер A.M. Размерные эффекты в нанокристаллических материалах. ; I. Особенности структуры. Термодинамика. Фазовые равновесия . Кинетические явления// Физика металлов и металловедение. 1999. - Т.88. - № 1. - С. 50-73.

95. Андриевский Р. А., Глезер A.M. Размерные эффекты в нанокристаллических материалах. II. Механические и физические свойства// Физика металлов и металловедение. 2000. -Т.89. -№ 1. - С. 91-112.

96. ИЗ. Андриевский Р.А. Синтез и свойства пленок фаз внедрения // Успехи химии. 1997. -Т.66. -№ 1. - С. 57-77.

97. Гусев А.И., Румпель А.А. Нанокристаллические материалы. М.: Физматлит, 2000.-224.

98. Технология конструкционных материалов: Учебник для студентов машиностроительных специальностей вузов. 6-е изд., испр. и доп. / A.M. Дальский, Т.М. Барсукова, А.Ф. Вязов и др. М.: Машиностроение, 2005. -592 с.

99. Урбанович B.C., Андриевский Р.А. Получение наноструктурных материалов спеканием при высоких давлениях // Наностркутурные материалы: Получение и свойства / Отв. ред. П.А. Витязь. Минск: Национальная академия наук Беларуси, 2000. - С. 33-37.

100. Скороход В.В, Уварова И.В., Рагуля А.В. Ф1зико-х1м1чна кшетика в наноструктурних системах. Киев: Академпериодика, 2001. - 180 с.

101. Вестник ПГТУ. Проблемы современных материалов и технологий. Выпуск № ю. Пермь. 2004. С. 198.

102. High tensile ductility in a nanostructured metal / Y.Wang, M.Chen, F.Zhou et al. //Nature. 2002. - V. 419. - P. 912 -914.

103. В.Г. Луценко. Нитевидные и трубчатые нанокристаллы Карбида кремния // Порошковая металлургия 2005. - №1/2. - С. 3-7.

104. В.В. Покропивный. Неуглеродные нанотрубки (обзор). III. Свойства и применения // Порошковая металлургия 2002. - №3/4. - С. 1325.

105. В.В. Покропивный. Двумерные нанокомпозиты: фотонные кристаллы и наномембраны (обзор). I. Виды и изготовлемя // Порошковая металлургия 2002. - №5/6. - С. 45-54.

106. В.В. Покропивный. Двумерные нанокомпозиты: фотонные кристаллы и наномембраны (обзор). I. Свойства и применения // Порошковая металлургия 2002. - №7/8. - С. 39-53.

107. Горелик С. С., Расторгуев Л.И., Скаков Ю.А. Рентгенографический и электроннооптический анализ. М.: Металлургия, 1970.-368 с.

108. В.П. Нагорнов. Аналитические определение параметров субструктуры деформированных поликристаллов в рентгеномском методе аппроксимации функций Коши.// Аппаратура и методы рентгеновского анализа, 1982, вып. 28, с. 67-71.

109. Квеско Н.Г. Закономерности процесса слоевой седиментации частиц в жидкой среде применительно к практической гранулометрии: Автореф. дис. док. техн. наук: 05.17.08. -Томск, 2002. -41 с. http://www.lib.tpu.rU/fulltext/a/2002/l 3 .pdf.168