автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.13, диссертация на тему:Термоэлектрический метод контроля теплофизических свойств твёрдых материалов

На правах рукописи

ГРИНЮК АЛЕКСАНДР ВЛАДИМИРОВИЧ

ТЕРМОЭЛЕКТРИЧЕСКИЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ТЕПЛОФШИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ТВЁРДЫХ МАТЕРИАЛОВ

05.11.13 - Приборы и методы контроля природной среды, веществ, материалов и изделий

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание учёной степени кандидата технических наук

5 ДГІР

Москва 2012

005020572

005020572

Работа выполнена на кафедре "Автоматизация производственных процессов" Новомосковского института Российского химико-технологического университета им. Д.И.Менделеева

доктор технических наук, профессор Беляев Юрий Иванович

доктор технических наук, профессор Рылов Владимир Аркадьевич

главный конструктор проекта НПО «Химавтоматика»

кандидат технических наук, доцент Лопатин Александр Геннадьевич

Университет Российской академии образования Новомосковский филиал (НФ У РАО)

Ведущая организация: ООО «Научно - исследовательский

проектно - изыскательский межрегиональный институт азотной промышленности», г. Москва

Защита состоится 26 апреля 2012 года в 16-00 часов на заседании Диссертационного Совета Д 212.145.02 в Московском государственном университете инженерной экологии по адресу: 105066, г. Москва, ул. Старая Басманная, 21/4.

Отзывы в двух экземплярах, скреплённых гербовой печатью, просим направлять по адресу: 105066, г.Москва, ул.Старая Басманная, 21/4.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке университета.

Автореферат разослан 24 марта 2012 г.

Ученый секретарь

диссертационного Совета /) п

Д 212.145.02 I/ /Хд.т.н., доцент Мокрова Н.В.

Научный руководитель

Официальные оппоненты:

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Аюуальность работы.

Одним из основных направлений современной науки и техники является разработка прогрессивных технологий производства новых материалов с заданными теплофизическими свойствами. Причём, потребность в таких материалах с каждым годом увеличивается.

Существующие установки измерения теплофизических свойств имеют различные недостатки, например такие как:

1. Для приборов основанных на стационарном методе измерения характерными недостатками являются длительное время измерения и громоздкость теплоизмерительной системы;

2. Существующие нестационарные методы хотя и обладают высоким быстродействием, но также имеют ряд недостатков:

- в методе лазерной вспышки предъявляются повышенные требования к условиям эксперимента, и он является косвенным методом;

- метод монотонного нагрева нуждается в длительной градуировке;

- практическое осуществление метода мгновенного источника тепла, сопряжено с существенными погрешностями, возникающими из-за сложности точного определения значения экстремума температуры Т^ и времени т,пах.

Поэтому данная работа направлена на устранение недостатков существующих методов путём применения в теплофизических измерениях системы элемент Пельтье - адиабатическая камера

Цель работы. Целью диссертационной работы является решение актуальной научно-технической задачи создания термоэлектрического метода контроля теплофизических свойств твёрдых материалов, и разработка на его основе приборов контроля теплофизических свойств, а также повышение эффективности теплофизических измерений.

Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:

- получение математической модели термоэлектрических процессов в системе элемент Пельтье - образец - теплоприёмник;

- получение математической модели термоэлектрических процессов в системе элемент Пельтье - образец - адиабатическая камера;

- разработка метода измерения теплофизических свойств материалов на основе математической модели системы элемент Пельтье - образец - тепло-приёмник и элемент Пельтье - образец - адиабатическая камера;

- доказать преимущества применения элемента Пельтье в теплофизических измерениях;

- экспериментальное обоснование эффективности разработанного метода контроля за счёт применения системы элемент Пельтье - образец - адиабатическая камера в измерениях теплопроводности и теплоёмкости.

Методы исследования.

В работе использован метод математического моделирования, а также экспериментальное исследование особенностей протекания теплофизического эксперимента в твёрдых материалах. Научная новизна:

- получена математическая модель стационарных термоэлектрических процессов в системе элемент Пельтье - образец;

- предложено применение адиабатической камеры в системе элемент Пельтье - образец для измерения теплофизических свойств материалов;

- получена математическая модель стационарных термоэлектрических процессов в системе элемент Пельтье - образец - адиабатическая камера;

- разработан метод измерения теплофизических свойств материалов в системах элемент Пельтье - образец - теплоприёмник и элемент Пельтье - образец - адиабатическая камера;

- впервые предложено применение элемента Пельтье для измерения теплового сопротивления и теплопроводности материалов;

- экспериментально исследовано применение адиабатической камеры в для измерения теплофизических свойств материалов.

Практическая ценность:

- полученные результаты использованы для разработки систем измерения теплофизических параметров;

- применение адиабатической камеры в системе элемент Пельтье - образец позволяет повысить точность и сократить время измерений;

- разработанный метод можно использовать для разработки средств оперативного контроля качества промышленных изделий;

- исследованы преимущества применения элемента Пельтье в теплофизических измерениях;

- исследованы преимущества применения адиабатической камеры в теплофизических измерениях.

Реализация научно-технических результатов. Основные идеи и результаты теоретических и экспериментальных исследований реализованы в измерителе теплопроводности КИТ-02Ц и в измерителе теплоёмкости теплоизоляционных и композиционных материалов БИТ-01С, внедрённом в ОАО «Корпорация «Московский институт теплотехники» и ОАО «Центральный научно-исследовательский институт специального машиностроения».

Материалы диссертационной работы используют в учебных курсах и научно-исследовательской практике Новомосковского института РХТУ.

Достоверность работы экспериментально подтверждается совпадением результатами математического моделирования с законами Пельтье и Зеебе-ка.

Разработанный метод контроля теплофизических свойств твердых материалов апробирован на эталонных образцах. Результатом явилось совпадение показаний прибора с сертифицированным значением эталонов для измерителя теплопроводности КИТ-02Ц с погрешностью, равной 5 %, а для измерителя теплоёмкости БИТ- 01С - 3 %.

Автор выносит на защиту:

- термоэлектрический метод контроля теплофизических свойств твёрдых материалов;

- математическую модель термоэлектрических процессов в системах элемент Пельтье - образец и элемент Пельтье - образец - адиабатическая камера;

- применение системы элемента Пельтье - образец - адиабатическая камера в измерениях теплопроводности и теплоёмкости;

- экспериментальное исследование системы элемент Пельтье - образец -адиабатическая камера;

- приборы, созданные на основе термоэлектрического метода контроля теплофизических свойств твёрдых материалов.

Апробация и публикации. По теме диссертационной работы опубликовано десять печатных работ, в том числе две в журналах, рекомендованных ВАК.

Результаты работы докладывались и обсуждались на конференциях: Математические методы в технике и технологиях» (Ярославль 2007, Пенза 2011), XXI Международной конференции молодых ученых по химии и химической технологии (Москва, 2007 г.), РХТУ им. Д.И.Менделеева, Новомосковский институт, 2007 - 2011 гг.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, четырёх глав, заключения и списка литературы с 156 наименованиями.

Изложена на 125 страницах машинописного текста Включает 63 рисунка, 3 таблицы.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обосновывается актуальность и значимость работы, особенности проблем современных методов измерения теплофизических параметров твёрдых тел, вытекающие из этих особенностей цели исследования, новизна и задачи, решённые в данной работе.

В первой главе рассматриваются основные способы применения термоэлектрических элементов в качестве термостабилизаторов и измерителей теплового потока на примере серийно выпускаемых теплофизических

приборов, также рассмотрены основные методы и средства измерения теплопроводности твёрдых материалов.

Во второй главе предложен термоэлектрический метод контроля те-плофизических свойств твёрдых материалов, основанный на термоэлектрических эффектах Пельтье и Зеебека, возникающих в термоэлектрических модулях - элементах Пельтье.

При протекании электрического тока через элемент Пельтье в нём возникает два тепловых потока: Пельтье и Джоуля, также возникает ЭДС Зеебека, величина, которой пропорциональна перепаду температур на термоэлектрическом элементе. Эквивалентная схема элемента Пельтье показана на рис. 1 а. Взаимосвязь электрических и тепловых процессов отображают уравнения:

Аип = Жэп-АЕ3б, (1)

ДЕЯ=КХАТД, (2)

где А 11п - падение напряжения на элементе Пельтье, / - электрический ток, проходящий через элемент Пельтье, й3п - электрическое сопротивление элемента Пельтье, Д£зб - ЭДС Зеебека, К36 - коэффициент Зеебека, ДТп - перепад температур на элементе Пельтье

1 Я-К Як*

I = сопэ! -►

а б

Рис. 1. Эквивалентная схема элемента Пельтье (а) и тепловые потоки в системе элемент Пельтье - образец - теплоприёмник (б): ДОр,- падение напряжения на активном сопротивлении элемента Пельтье; Кп - тепловое сопротивление элемента Пельтье; I - образец; 2 - элемент Пельтье; 3 - теплоприёмник; (¡- температура нижней обкладки (поверхности) элемента Пельтье; /2 - температура верхней обкладки (поверхности) элемента Пельтье и нижней стороны образца; /3 - температура верхней стороны образца; qRx, <?ет, Явых - тепловые потоки в системе элемент Пельтье - образец -

теплоприёмник

Эти особенности элемента Пельтье позволяют применять его для измерения теплового сопротивления.

Тепловое сопротивление на участке тепловой цепи вычисляется по формуле:

ДГ,

О)

Яъ

где Д7}& - перепад температур на образце; - тепловой поток, проходящий через образец.

На рис. 1 б показана система элемент Пельтье - образец - теплоприём-ник. Тепловой поток цаых этой системы определяется выражением:

Q,lba=aJ+- 2

где а„ - коэффициент Пельтье.

Тепловой поток двх равен выражению:

(4)

(5)

рис. 2.

Эквивалентная схема системы элемент Пельтье - образец приведена на

/ = const j Rt

і I

R'x Щ

q«x 1 t2 H

ffi и

R'n ■ і

Q вых x "h V

АГ,

Лг

Рис. 2. Эквивалентная схема системы элемент Пельтье - образец -теплоприёмник:

AUn- падение напряжения на элементе Пельтье; - балластное сопротивление; R'\- - тепловое сопротивление образца; Ип - тепловое сопротивление элемента Пельтье; qBX, qBbLK - тепловые потоки, генерируемый элементом Пельтье; ДГ/7 - перепад температур на элементе Пельтье; АТКг -перепад температур на образце Из рис. 2 следует, что q^ = тогда тепловой поток, проходящий через образец В!х определяется выражением (5). Так как температуры t\ и h (рис. 1 б) зафиксированы теплоприёмниками, то t\ и f3 можно считать неизменными и равными температуре окружающей среды, т. е. ?i = = const.

Примем, что распределение температур в элементе Пельтье линейно и Джоулево тепло распространяется одинаково в обе стороны, тогда распределение температур в системе элемент Пельтье - образец - теплопри-ёмник будет соответствовать показанному на рис. 3.

Рис. 3. Распределение температур в системе Пельтье - образец - теплоприёмник

При достижении стационарного режима и при условии равенства температур А = ¿з (рис. 3) тепловое сопротивление К'х определяется соотношением:

А Тв,

1 Иг

(6)

Яь

Так как АТп = - АГ&, а ццх = то получим следующее вьфажение:

•АГ„

- а! +

(7)

Подставив соотношения (1) и (2) в выражение (7), получим:

(аЦп-№эп) , (8)

-а„1 +

К„

В связи с тем, что теплоприёмники 3 на рис 1. б имеют конечную теплоемкость, то при возникновении тепловых потоков в системе неизбежно возникает разность температур и Ц, что является источником методической погрешности. Для обеспечения равенства ^ = /3 необходимо применять специальные устройства. Эти недостатки можно устранить, применив при измерении адиабатическую камеру (рис. 4)

Рис, 4. Тепловые потоки в системе элемент Пельтье - образец -адиабатическая камера: 1 - образец; 2 - элемент Пельтье; 3 - адиабатическая камера; 4 - тепловой поток, протекающий в камере Эквивалентная схема системы элемент Пельтье - образец - адиабатическая камера приведена рис. 5.

Яд-----

Яп —--

Рис, 5. Эквивалентная схема системы элемент Пельтье - образец - адиабатическая камера: - тепловое сопротивление адиабатической камеры; дп-тепловой поток Пельтье, протекающий в системе; <?д- тепловой поток Джоуля, протекающий в системе; АГка - перепад температур в адиабатической камере

Примем, что тепловой поток в адиабатической камере представляет собой суперпозицию теплового потока Пельтье и теплового потока Джоуля. Джоулево тепло, выделяющееся в элементе Пельтье, распространяется через две поверхности (обкладки) элемента в противоположные стороны, а выделяющийся тепловой поток Пельтье формируется в одном направлении, в зависимости от полярности приложенного напряжения. Выделившиеся тепло Джоуля идёт на разогрев адиабатической камеры, а тепловой поток д,!ыаетное, созда-

ваемый эффектом Пельтье, протекающий по тепловой цепи Ка - Р!х - R'n, определяется выражением:

^выделенное ^rj ' С^)

Распределение температур в стационарном режиме в системе тепловых сопротивлений Ка - Кх -Кп и тепловом потоке ^выделенное = const будет соответствовать показанному на рис. 6.

R'n V, R'x Vj ' R'а х Рис. 6. Распределение температур в системе Rta-Rtx-P!n

При тепловом равновесии системы элемент Пельтье - образец - адиабатическая камера должны выполнятся условия неразрьшности теплового потока:

7 - Л Л

енное Я П

ДГя=ДГйг+ДГа

Rп Я

АГХ_АГП

■ Я а

(10)

Ъ К

где тепловой поток в элементе Пельтье, тепловой поток в адиабатической камере, цх~ тепловой поток в образце. Преобразовав условия (10) получим:

дгл /?;-, ААТПЯ'Х

R*

R',

R* + R'n R'

Из уравнения (12) и выразим АТп получим:

А Тп =

(R',)7 (R'*)2 При условии R'r,R[ « R'y получим:

(П) (12)

Из выражения (4) следует:

(15)

Подставим (15) в выражение (14) и получим:

ап1

(16)

Подставим (1) и (2) выражения в (16) и получим расчетную формулу теплового сопротивления Их-

Из выражения (17) выразим А17п и получим статическую характеристику системы элемент Пельтье - образец - адиабатическая камера в следующем виде:

Применение адиабатической камеры позволяет значительно упростить теплоизмерительную систему, так как отпадает необходимость в измерении температуры 1Ъ.

Таким образом следует, что термоэлектрический метод контроля теп-лофизических свойств твёрдых материалов заключается в том, что элемент Пельтье приводится в соприкосновение с исследуемым материалом, затем, на него подается ток и по изменению напряжения и тока элемента Пельтье определяют тепловое сопротивление материала:

Далее в главе рассматривается измерительная система с расположением элементов Пельтье с двух сторон образца

Для определения удельной теплопроводности можно использовать следующую формулу:

где Я-толщина образца; йд--тепловое сопротивление; 5 - площадь поперечного сечения образца

В третьей главе проводится экспериментальное исследование термоэлектрического метода контроля теплофизических параметров.

Для проверки возможности косвенного измерения теплового потока, создаваемого элементом Пельтье, путём измерения протекающего через него электрического тока, был проведён опыт, суть которого заключалась в измере-

(17)

(18)

нии теплового потока, генерируемого элементом Пельтье при различных значениях электрического тока (рис. 7).

Полученные зависимости сигнала тепломера от электрического тока для термоэлемента типа ТВ-31-1,0-2,5 при различных направлениях электрического тока показаны на рис. 8.

Рис. 7. Экспериментальная установка для исследования термоэлектрического метода: 1 - исследуемый элемент Пельтье; 2- датчик теплового потока; 3-теплопри-ёмник; А1 - амперметр; У\, У2- вольтметр

Кривая 2, аппроксимированная уравнением q = 0,28/+ 0,39/, соответствует протеканию тока от минусового вывода к плюсовому, а кривая 4, - обратному направлению тока

Средняя относительная квадратичная ошибка аппроксимации на интервале значений электрического тока от 0 А до 1,4 А составила 5 = 2,9 % для

от тока через элемент Пельтье: I - выделение тепла на горячей стороне элемента Пельтье; 2 - аппроксимация уравнением д = 0,28/+0,39/; 3 - поглощение тепла на холодной стороне элемента Пельтье; 4 - аппроксимация уравнением д = 0,28/-0,39/

Расхождения экспериментальной и аппроксимированной кривой, можно объяснить принятым допущением о линейном распределении температуры внутри элемента Пельтье.

Для определения режима измерения, при котором обеспечивается максимальная чувствительность к тепловому сопротивлению образцов, был проведён эксперимент, суть которого заключается в измерении теплового потока в системе элементе Пельтье - образец при разных значениях тока, протекающего через элемент и на разных образцах. Схема включения термоэлектрического элемента представлена на рис. 7, а результаты измерения - на рис. 9 а. Измерения производились на элементе Пельтье типа ТВ-31-1,0-2,5 и на образцах диаметром 15 и высотой 5 мм.

Из рис. 9 а следует, что максимальная чувствительность находится в диапазоне значений электрического тока 0,5 - 0,6 А. На рис. 10 приведены графики переходных процессов на элементе при ступенчатом изменении тока от 0 до 0,5 А на различных образцах.

Из полученных кривых (рис. 9 6) можно определить постоянную времени элемента Пельтье типа ТВ-31-1,0-2,5, которая составляет примерно 4 с, что позволяет создавать быстродействующие приборы измерения теплофизи-ческих свойств.

Рис. 9. Сигнал тепломера на различных образцах при различных значения электрического тока (а) и кривые переходного процесса элемента Пельтье при ступенчатом изменении тока от 0 до 0,5 А на различных образцах (б): 1 — медь (А = 400 Вт/(м-К); 2 - алюминий (Л, = 220 Вт/(м-К) 3 - оргстекло (к = 0.2 Вт/(мК); 4 -пенополистирол (1=0.033 Вт/(м-К), 5 - воздух (¿=0,02 Вт/(мК)

Высокое быстродействие системы элемент Пельтье - образец - адиабатическая камера достигается за счет того, что элемент Пельтье позволяет создавать направленный тепловой поток в адиабатической камере, который в определенных режимах > замыкается в адиабатической камере. В этом слу-

13

чае время установления стационарного режима определяется теплоемкостью адиабатической камеры, элемента Пельтье и образца Так как теплоемкость адиабатической камеры больше теплоемкости образца, то время установления стащюнарного режима мало зависит от теплоемкости образца и составляет 30 — 40 секунд (рис. 10). В существующих системах время установления стационарного режима определяется установлением тепловых потоков между теплопри-ёмниками и окружающей средой.

Таким образом, на основании проведённых исследований выявлены следующие преимущества применения элементов Пельтье в теплофизических измерениях:

1. Элемент Пельтье позволяет одновременно генерировать одномерный тепловой поток заданного направления, определять величину этого теплового потока и регистрировать температуру поверхности

2. Высокая чувствительность и быстродействие позволяют создавать на основе элементов Пельтье точные быстродействующие (экспрессные) методы измерения теплофизических свойств твёрдых материалов различных геометрических размеров и тонких плёнок.

3. Даёт возможность проводить теплофизические эксперименты в широком диапазоне температур от -120 до +200 °С.

4. Применение адиабатической камеры совместно с элементом Пельтье привело к существенному уменьшению времени измерения теплофизических свойств в стационарном режиме с десятков минут до десятков секунд.

5. Элемент Пельтье позволяет измерять термоэлектрическим методом теплопроводность образцов размерами от нескольких миллиметров.

6. Элемент Пельтье обладает высокой чувствительностью к перепаду температур.

7. Элемент Пельтье обладает высоким быстродействием (малое время установления теплового потока и температуры поверхности).

8. Легко определяется величина теплового потока, создаваемого элементом Пельтье, с помощью измерения электрического тока, проходящего через элемент и поперечного сечения элемента

В четвёртой главе приводится описание приборов КИТ - 02Ц и БИТ - 01С, основанных на термоэлектрическом методе измерения теплофизических свойств твёрдых материалов.

Измеритель теплопроводности КИТ - 02Ц, основанный на термоэлектрическом методе контроля теплофизических параметров, является малогабаритным измерительным модулем, подсоединяемым к ПК через USB - интерфейс. Прибор предназначен для измерения теплопроводности композиционных образцов из металлов, металлокерамики и других материалов в диапазоне от 0,02 до 400 Вт/ (м К) в различных модификациях.

Компьютерный измеритель теплопроводности КИТ - 02Ц модификации «Базальт» позволяет измерять образцы диаметром 15 и выстой 0,5 - 5 мм, с относительной погрешностью 5 % в диапазоне от 0,02 до 5 Вт/(м-К). Погрешность определялась путём серии измерений на эталонных образцах и сравнения показаний прибора с сертифицированными значениями эталонных образцов. Время измерения в стандартных условиях составляет 30 - 40 секунд.

Сканирующий измеритель теплоёмкости БИТ - 01С позволяет измерять температурозависимый коэффициент теплоёмкости образцов в форме дисков и параллелепипедов различных габаритов, в диапазоне температур от -50 до +50 °С. Прибор БИТ - 01С показал относительную погрешность измерения на эталонных образцах не более 3 %. Время проведения измерения в диапазоне температур от -50 до +50 °С с шагом сканирования 10 °С, составляет 15 -20 минут.

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ И РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ.

Предложен нетрадиционный подход к измерению теплофизических свойств твёрдых материалов и новый термоэлектрический метод измерения теплового сопротивления на основе эффектов Пельтье и Зеебека, позволяющий повысить точность и сократить время измерений; доказана перспективность использования этого метода в теплофизических измерениях.

Предложена теплоизмерительная система элемент Пельтье - образец -адиабатическая камера.

Получена математическая модель термоэлектрических процессов систем элемент Пельтье - образец - теплоприёмник и элемент Пельтье - образец -адиабатическая камера

Экспериментально показано, что конструкции приборов, основанных на термоэлектрическом методе контроля теплофизических свойств твердых материалов упрощаются, и время измерения сокращается до 30 - 40 секунд в диапазоне 0,02 - 400 Вт/(мК).

Осуществлена реализация термоэлектрического метода контроля теплофизических свойств твердых материалов в приборах КИТ - 02Ц и БИТ -01С.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИИ ОТРАЖЕНО В ПЕЧАТНЫХ РАБОТАХ.

1. Беляев Ю.И., Гринюк A.B., Внуков A.B. «Компьютерный измеритель теплопроводности в диапазоне температур 20...700 °С» // Датчики и Системы, 2009 №10. - С. 32-36.

2. Беляев Ю. И., Гринюк А. В., «Сканирующий измеритель теплоёмкости» //Приборы, №12(138) 2011. -С. 13 - 16.

3. Беляев Ю.И., Вепренцева О.Н., Гринюк A.B., Двикат Басам Приборы неразрушающего теплофизического контроля - Тез. докл. IX научн.-техн. конф. молодых учёных, аспирантов и студентов. Ч. II. Новомосковск, Новомосковский институт. 2007. - С. 104.

4. Беляев Ю.И., Вепренцева О.Н., Гринюк A.B. Применение быстродействующего измерителя теплоёмкости, Сб. трудов XX Междун. научн. конф. "Математические методы в технике и технологиях" (ММТТ-20). Т. 7. Ярославль, 2007. - С. 43 - 44.

5. Беляев Ю.И., Вепренцева О.Н., Гринюк A.B. Экспресс метод измерения теплоёмкости, Сборник науч. трудов. «XXI. Международной конференции молодых ученых по химии и химической технологии» МКХТ 2007 Москва Т. 1 2007. - С. 24-26

6. Гринюк A.B., Беляева Е.Ю, Гринюк О.Н., Беляев Ю.И. Техническое обеспечение в теплофизическом эксперименте XII научно-техническая конференция молодых учёных, аспирантов, студентов. Тезисы докладов. Часть II / ГОУ ВПО РХТУ им. Д.И. Менделеева, Новомосковский институт (филиал), 2010. - 228 е.; С. 7.

7. Беляев Ю.И., Гринюк A.B., Иванков В.И Исследование термических свойств материалов на основе комплексного учета эффектов Пельтье и Зеебека, Вестник МАСИ. Информатика, экология, экономика, том 13 Часть 1/ Международная Академия Системных Исследований, М:, 2011 - 188С., -131.

8. Беляев Ю. И., Гринюк А. В., Способ определения термических свойств материалов Труды НИ РХТУ им. Д.И. Менделеева Сер. «Кибернетика, автоматизация, математика, информатизация» 2011, 6(25), - С., 148 -149.

9. Беляев Ю.И., Гринюк A.B. Быстродейсвующий измеритель теплоёмкости БИТ-01С, Сб. трудов XX Междун. научн. конф. "Математические методы в технике и технологиях" (ММТТ-24). Т. 7. Пенза 2011. — С. 52— 53.

10. Гринюк A.B., Беляев Ю.И., Беляева Е.Ю. Динамический метод измерения теплоёмкости XIII научно-техническая конференция молодых учёных, аспирантов, студентов. Тезисы докладов. Часть II / ГОУ ВПО РХТУ им. Д.И. Менделеева, Новомосковский институт (филиал), 2011. — 228 с • С. 45.

Форм. бум. 60x84 1/16. Объём 0,93 усл. п. л. Уч.-изд. л. 1,0.

Печать - ризограф. Тираж 100 экз.

МГУИЭ, издательский центр 105066, Москва, ул. Старая Басманная, 21/4

61 12-5/2359

МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИНЖЕНЕРНОЙ ЭКОЛОГИИ

на правах рукописи ГРИНЮК АЛЕКСАНДР ВЛАДИМИРОВИЧ

ТЕРМОЭЛЕКТРИЧЕСКИЙ МЕТОД КОНТРОЛЯ ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ ПАРАМЕТРОВ ТВЕРДЫХ МАТЕРИАЛОВ

05Л1ЛЗ - Приборы и методы контроля природной среды, веществ, материалов и изделий.

ДИССЕРТАЦИЯ

на соискание ученой степени кандидата технических наук

Научный руководитель: доктор технических наук,

профессор Беляев Ю.И.

Москва 2012

СОДЕРЖАНИЕ

Введение 5

Глава 1. Методы контроля теплофизических параметров твердых материалов 8

1.1. Термоэлектрические эффекты. 8

1.1.1 Термоэлектрические модули (элементы Пельтье) 9

1.1.2 Особенности применения термоэлектрических модулей 12

1.2. Методы контроля теплофизических параметров твердых материалов 13

1.2.1. Стационарные методы измерения теплопроводности 14

1.2.2 Нестационарные методы измерения теплопроводности 16

1.2.3. Метод тонкой пластины 19

1.2.4. Метод монотонного нагрева 20

1.2.5. Метод горячей и пересеченной проволоки 21

1.2.6. Метод температурных волн 23

1.2.7. Метод цилиндрического зонда 27

1.2.8. Диэлькометрический метод измерения теплопроводности 31

1.3. Современные приборы теплофизического контроля 33

1.3.1 Прибор для измерения теплопроводности ПИТ-2.1 35

1.3.2 Приборы фирмы ^ТХ8СН (Германия)для измерения теплопроводности и температуропроводности 36

1.3.3 Теплоизмерительный сенсор Т81 фирмы С-ТНЕИМ (Канада) 41

1.3.4 Калибратор температуры КТ-1, КТ-1М 43

1.3.5 Приборы ОТМ-500 (Япония) 44

1.3.6 Приборы фирмы Ап1ег 46

1.3.7 Приборы ООО «СКБ Стройприбор» 48

1.3.8 Приборы ИТ-А,-400, ИТЭМ-1М, ИТСМ-1 51

1.3.9 Измерители теплопроводности ИТС-1, МИТ-1 (ООО НПП «Интерприбор») 52

1.3.10 Измеритель ИТ-2 (ОАО НПП «Эталон») 53

Выводы 55

Глава 2. Разработка термоэлектрического метода контроля теплофизических параметров твердых материалов 57

2.1Математическая модель термоэлектрических процессов в элементе Пельтье 57

2.2. Термоэлектрический метод измерения теплового сопротивления в системе элемент Пельтье - образец -теплоприёменик 58

2.3. Термоэлектрический метод измерения теплового сопротивления в системе элемент Пельтье - образец -адиабатическая камера 63

2.4. Термоэлектрический метод измерения теплового сопротивления в системе элемент Пельтье - образец -элемент Пельтье - адиабатическая камера 67

2.5. Сканирующий метод измерения температурозависимого коэффициента теплоёмкости 71

Выводы 75

Глава 3. Экспериментальное исследование термоэлектрического метода контроля теплофизических параметров твердых материалов 76

3.1. Экспериментальное определение коэффициента Зеебека 76

3.2. Экспериментальное определение коэффициента Пельтье 80

3.3. Экспериментальное обоснование измерения теплового

сопротивления в системе элемент Пельтье - образец -теплоприемник 84

3.4. Экспериментальное обоснование измерения теплового сопротивления в системе элемент Пельтье - образец -адиабатическая камера 85

Выводы 90

Глава 4. Компьютерный измеритель теплопроводности КИТ - 02П и измеритель теплоемкости БИТ - 01Ц 91

4.1 Возможности измерителя теплопроводности КИТ-02П 4.1. Схема теплоизмерительного комплекса прибора КИТ-02П 91

4.2. Состав теплоизмерительного комплекса прибора КИТ-02П 91

4.2.1. Конструкция теплоизмерительной ячейки 92

4.2.2. Адаптер связи теплоизмерительной ячейки с компьютером. 93

4.2.3. Специализированное программное обеспечение 94

4.3. Калибровка прибора КИТ-02Ц 98

4.4. Испытание прибора на образцах с различными теплофизическими характеристиками 99

4.5 Сканирующий измеритель теплоемкости БИТ-01С 101

4.5.1 Состав теплоизмерительного комплекса прибора БИТ-01С 101

4.5.2 Работа с прибором 102

4.5.3 Испытание прибора на образцах с различными теплофизическими характеристиками 103

Выводы 105

Заключение 106

Литература 107

Приложения 122

ВВЕДЕНИЕ

Одним из основных направлений современной науки и техники является разработка прогрессивных технологий производства новых материалов с заданными теплофизическими свойствами. Причём, потребность в таких материалах с каждым годом увеличивается.

Существующие установки измерения теплофизических свойств имеют различные недостатки, например такие как:

1. Для приборов основанных на стационарном методе измерения характерными недостатками являются длительное время измерения и громоздкость теплоизмерительной системы;

2. Существующие нестационарные методы хотя и обладают высоким быстродействием, но также имеют ряд недостатков:

- в методе лазерной вспышки предъявляются повышенные требования к условиям эксперимента, и он является косвенным методом;

- метод монотонного нагрева нуждается в длительной градуировке;

- практическое осуществление метода мгновенного источника тепла, сопряжено с существенными погрешностями, возникающими из-за сложности точного определения значения экстремума температуры Ттах и времени ттах.

Поэтому данная работа направлена на устранение недостатков существующих методов путём применения в теплофизических измерениях системы элемент Пельтье -адиабатическая камера.

Цель работы. Целью диссертационной работы является решение актуальной научно-технической задачи создания термоэлектрического метода контроля теплофизических свойств твёрдых материалов, и разработка на его основе приборов контроля теплофизических свойств, а также повышение эффективности теплофизических измерений.

Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:

- получение математической модели термоэлектрических процессов в системе элемент Пельтье - образец - теплоприёмник;

- получение математической модели термоэлектрических процессов в системе элемент Пельтье - образец - адиабатическая камера;

разработка метода измерения теплофизических свойств материалов на основе математической модели системы элемент Пельтье - образец - теплоприёмник и элемент Пельтье - образец - адиабатическая камера;

- доказать преимущества применения элемента Пельтье в теплофизических измерениях;

экспериментальное обоснование эффективности разработанного метода контроля за счёт применения системы элемент Пельтье - образец - адиабатическая камера в измерениях теплопроводности и теплоёмкости. Методы исследования.

В работе использован метод математического моделирования, а также экспериментальное исследование особенностей протекания теплофизического эксперимента в твёрдых материалах. Научная новизна:

- получена математическая модель стационарных термоэлектрических процессов в системе элемент Пельтье - образец;

предложено применение адиабатической камеры в системе элемент Пельтье -образец для измерения теплофизических свойств материалов;

получена математическая модель стационарных термоэлектрических процессов в системе элемент Пельтье - образец - адиабатическая камера;

разработан метод измерения теплофизических свойств материалов в системах элемент Пельтье - образец - теплоприёмник и элемент Пельтье - образец -адиабатическая камера;

впервые предложено применение элемента Пельтье для измерения теплового сопротивления и теплопроводности материалов;

- экспериментально исследовано применение адиабатической камеры в для измерения теплофизических свойств материалов.

Практическая ценность:

- полученные результаты использованы для разработки систем измерения теплофизических параметров;

- применение адиабатической камеры в системе элемент Пельтье - образец позволяет повысить точность и сократить время измерений;

- разработанный метод можно использовать для разработки средств оперативного контроля качества промышленных изделий;

- исследованы преимущества применения элемента Пельтье в теплофизических измерениях;

- исследованы преимущества применения адиабатической камеры в теплофизических измерениях.

Реализация научно-технических результатов. Основные идеи и результаты теоретических и экспериментальных исследований реализованы в измерителе теплопроводности КИТ-02Ц и в измерителе теплоёмкости теплоизоляционных и композиционных материалов БИТ-01С, внедрённом в ОАО «Корпорация «Московский институт теплотехники» и ОАО «Центральный научно-исследовательский институт специального машиностроения».

Материалы диссертационной работы используют в учебных курсах и научно-исследовательской практике Новомосковского института РХТУ.

Достоверность работы экспериментально подтверждается совпадением результатами математического моделирования с законами Пельтье и Зеебека.

Разработанный метод контроля теплофизических свойств твердых материалов апробирован на эталонных образцах. Результатом явилось совпадение показаний прибора с сертифицированным значением эталонов для измерителя теплопроводности КИТ-02Ц с погрешностью, равной 5 %, а для измерителя теплоёмкости БИТ- 01С - 3 %.

Апробация и публикации. По теме диссертационной работы опубликовано десять печатных работ, в том числе две в журналах, рекомендованных ВАК.

Результаты работы докладывались и обсуждались на конференциях: Математические методы в технике и технологиях» (Ярославль 2007, Пенза 2011), XXI. Международной конференции молодых ученых по химии и химической технологии (Москва, 2007 г.), РХТУ им. Д.И.Менделеева, Новомосковский институт, 2007 -2011 гг.

Научным руководителем работы является: доктор технических наук, профессор Беляев Ю.И.

ГЛАВА 1.

МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ ПАРАМЕТРОВ ТВЕРДЫХ МАТЕРИАЛОВ

1.1 Термоэлектрические эффекты.

Термоэлектрическими явлениями принято называть эффекты возникновения в проводящих средах электродвижущих сил и электрических токов под воздействием тепловых потоков (эффект Зеебека) и эффекты возникновения теплот, дополнительных к Джоулевому теплу при протекании электрического тока (эффект Пельтье) [1], [2].

Возможности прямого преобразования тепловой энергии в электрическую энергию и наоборот на основе эффектов Пельтье/Зеебека, возникающих в твердых телах широко применяются при разработке различной аппаратуры. Термоэлектрические явления в настоящее время получают все более широкое практическое применение. На их основе созданы уникальные термоэлектрические генераторы, используемые в космосе, под водой и в наземной труднодоступной для обслуживания аппаратуре. Все более широко используется и термоэлектрическое охлаждение. Малые габариты размеры и высокая надежность термоэлектрических охладителей стали причиной их широкого применения в различной технике: инфракрасная техника, приборостроение, электроника, медицина, биология. Многообразно применение термоэлектричества в измерительной технике: калориметрии, термометрии, пирометрии, электроизмерительной технике и метрологии [1], [3].

Наиболее широко в настоящее время применяется эффект Пельтье, суть которого состоит в том, что протекание тока в неоднородной или анизотропной среде может вызывать кроме выделения тепла Джоуля дополнительное выделение или поглощение тепла в зависимости от направления тока.

1.1.1 Термоэлектрические модули (элементы Пельтье)

В основе работы термоэлектрического охлаждающего модуля лежит эффект, открытый французским часовщиком Жаном Пельтье, который в 1834 г. обнаружил, что при протекании электрического тока в цепи, состоящей из разнородных проводников, в местах контактов проводников поглощается или выделяется, в зависимости от направления тока, теплота. При этом количество поглощаемого тепла пропорционально току, проходящему через контакт проводников [4]. Наиболее сильно эффект Пельтье проявляется на контактах полупроводников с различным типом проводимости (р- или п-) или, другими словами, в р-п переходе. На языке классической физики объяснение эффекта Пельтье заключается во взаимодействии электронов проводимости, замедлившихся или ускорившихся в контактном потенциале р-п перехода, с тепловыми колебаниями атомов в массиве полупроводника. В результате, в зависимости от направления движения электронов (и, соответственно, тока) происходит нагрев или охлаждение участка полупроводника, непосредственно примыкающего к р-п переходу (рис.1.1).

Холод

п

р

гТ

п

Тепло

Рис. 1.1. Действие эффекта Пельтье при протекании тока через полупроводники р-

и п-типов проводимости. Эффект Пельтье лежит в основе работы термоэлектрического модуля (ТЭМ) [1]. Единичным элементом ТЭМ является термопара, состоящая из одного проводника р-типа и одного проводника п-типа. При последовательном электрическом соединении нескольких таких термопар теплота, поглощаемая на

контакте типа п-р выделяется на контакте типа р-п. Термоэлектрический модуль представляет собой совокупность таких термопар, обычно соединяемых между собой последовательно по току и параллельно по потоку теплоты. Термопары помещаются между двух плоских керамических пластин (рис. 1.2). Количество термопар может изменяться в широких пределах - от нескольких единиц до тысяч пар, что позволяет создавать ТЭМ с холодильной мощностью от десятых долей ватт до сотен ватт [1],[4]. Наибольшей термоэектрической эффективностью среди промышленно используемых для изготовления ТЭМ материалов обладает теллурид висмута, в который для получения необходимого типа и параметров проводимости добавляют специальные примеси, например, селен и сурьму.

Горячая сторона

Карамтаекие пластины

Метг^лячеслие контакты

ТЭЭ р-типа

Ир; * ч о " 1 ' п

ТЭЭ п-типа

Холодней сторона

+

Рис. 1.2. Структура полупроводникового термоэлектрического модуля.

Рассмотрим тепловые процессы происходящие в элементе Пельтье при протекании через него электрического тока [1], [4].

Протекание тока через термоэлектрический элемент (элемент Пельтье) вызывает кроме выделения тепла Джоуля дополнительное выделение или поглощение тепла в зависимости от направления тока (рис. 1.4).

^Джоуля

^Джоуля

Рис. 1.4. Поглощение и выделение тепла элементом Пельтье при прохождении через него электрического тока.

В общем случае отрицательный тепловой поток создаваемый элементом Пельтье при прохождении через него электрического тока определяется из выражения:

Я ~ ^Пельтье ¿/Джоуля. (1.3)

Положительный тепловой поток - из выражения:

+

~~ ¿7Пельтье"'"<3'Джоуля ?

(1.4)

где ^пельтье - тепло выделяемое эффектом Пельтье, ^пельтье= «п^/

^джоуля - тепло выделяемое эффектом Джоуля <7дЖОуля=

{ЯГ)12;

ссп - коэффициент Пельтье;

Я - электрическое сопротивление элемента Пельтье.

Тогда получим тепловой поток генерируемый элементом Пельтье на горячей стороне определяется выражением:

+ (1-5)

Тепловой поток генерируемый элементом Пельтье на холодной стороне определяется выражением:

Я=-ап1 + ^- (1.6)

Эффект Зеебека (1.7) возникающий в термоэлектрическом элементе позволяет измерять температуру одной поверхности (обкладки) термоэлемента относительно другой поверхности (обкладки). Термоэлектрический элемент представляет из себя полупроводниковые термопары включенные последовательно []], [4], что позволяет измерять малые перепады температур с высокой чувствительностью (становится возможно мало нагревать образец во время теплофизического эксперимента, что особенно важно при измерении температурозависимых параметров).

АЕ3б=К3бАТп, (1.7)

где А Г/у - перепад температур на обкладках элемента Пельтье;

АЕ36 - ЭДС Зеебека;

К3б - коэффициент Зеебека.

1.1.2. Особенности применения термоэлектрических модулей

В настоящее время Элементы Пельтье получили широкое применение в качестве термоэлектрических охладителей, термоэлектрических генераторов датчиков теплового потока [3], [5], [6].

В зависимости от сферы применения, существуют различные особенности использования термоэлектрического модуля.

Научное и лабораторное оборудование: камеры холода и замораживатели, термостаты, лабораторные пластины и столики с охлаждением, термокалибраторы, ступенчатые охладители, охладители и термостабилизаторы датчиков различного назначения, датчики тепловых потоков, приемники излучения, микрокалориметры, термоэлектрические трансформаторы [7], [8], [9].

В теплофизических измерениях элементы Пельтье применяются в основном в качестве:

1) холодильников/источников тепла (для создания разности температур);

2) датчиков теплового потока.

Для измерения температуры поверхности применяют термопары и термометры сопротивления [10], [11], [12], [13], [14], [15], [16], [17].

Варианты применения элемента Пельтье как тепломера и холодильника можно увидеть на примере серийно выпускаемых приборов таких как: измеритель теплопроводности ПИТ-2.1, измеритель теплофизических свойств материалов НБМ 436/6/1 фирмы МЕТг8СН (Германия), теплоизмерительный сенсор ТБ! фирмы С-ТНЕКМ (Канада), калибратор температуры КТ-1, ИТ -Х- 400 [18].

1.2. Методы контроля теплофизических параметров твердых материалов

Механизм переноса теплоты теплопроводностью в твёрдых телах достаточно подробно изучен теоретически [19], [20], [21], [22], [23], [24], [82], [83] хотя точные зависимости, позволяющие определить её ра