автореферат диссертации по машиностроению и машиноведению, 05.02.01, диссертация на тему:Технологическое обеспечение стабильности циклической ударной стойкости твердосплавных зубков буровых шарошечных долот

На правах рукописи

АХМЕТСАГИРОВ 003473633

Сергей Маратович

ТЕХНОЛОГИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ СТАБИЛЬНОСТИ ЦИКЛИЧЕСКОЙ УДАРНОЙ СТОЙКОСТИ ТВЕРДОСПЛАВНЫХ ЗУБКОВ БУРОВЫХ ШАРОШЕЧНЫХ ДОЛОТ

05.02.01 - Материаловедение (машиностроение)

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

1 8 ■'■ • З.Ч 2000

Самара-2009

003473633

Работа выполнена в Государственном образовательном учреждении высшего профессионального образования Самарский государственный технический университет и ОАО "Волгабурмаш"

Научный руководитель: доктор физико-математических наук, профессор

АМОСОВ Александр Петрович

Официальные оппоненты: доктор технЯЯических наук, профессор

ДРОЗДОВ Игорь Алексеевич

доктор технических наук, профессор ПАНОВ Владимир Сергеевич

Ведущая организация: Волжский филиал Института металлургии и

материаловедения им. А.А. Байкова РАН, г. Самара

Защита состоится: " 2 " июля в 2009г. в 14-00 часов на заседании диссертационного совета Д.212.217.02 в Самарском государственном техническом университете по адресу: г. Самара, ул. Молодогвардейская, 141, корпус №6, ауд.23.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Самарского государственного технического университета.

Автореферат разослан ". мая 2009 г.

Отзыв на автореферат в одном экземпляре, заверенный печатью, просьба направлять по адресу: 443100, г. Самара, ул. Молодогвардейская, 244, Главный корпус, ученому секретарю диссертационного совета Д.212.217.02.

Ученый секретарь

диссертационного совета Д 212.217.02 д.т.н., профессор

А.Ф. Денисенко

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы

Буровые долота являются основным инструментом, с помощью которого ведется бурение скважин в нефтяной и газовой промышленности, на карьерах по добыче угля и руд черных и цветных металлов, а также в строительстве. Современное строительство глубоких нефтяных и газовых скважин характеризуется непрерывным ростом силовых и скоростных режимов бурения, в которых все большее значение приобретают показатели надежности и долговечности основного породоразрушающего инструмента - буровых шарошечных долот и, в первую очередь, твердосплавных зубков, применяемых для их армирования. Многолетние исследования показывают, что работоспособность и безотказность долот определяется не только конструкцией, качеством материалов и сборки долот, но и подбором оптимальных марок твердого сплава в зависимости от твердости буровой породы, а, самое главное, качеством изготовления твердосплавного вооружения (зубков). Такие показатели работоспособности долота как проходка, стойкость и механическая скорость зависят, в первую очередь, от свойств и качества твердосплавных зубков при работоспособной опоре скольжения или качения.

При бурении трехшарошечными долотами твердосплавные зубки подвергаются в основном двум видам разрушающего воздействия - трению в абразивной среде и циклическому ударному воздействию о породу, вызывающих соответственно абразивное изнашивание и усталостное разрушение (хрупкие сколы), лимитирующие долговечность долот. Предпочтительным и оптимальным срабатыванием твердосплавных зубков при бурении является постепенный износ. Но в последние годы значительную долю в отработке твердосплавного вооружения стали занимать сколы и сломы зубков. О прочностных свойствах зубков в условиях эксплуатации судят по результатам испытания их циклической ударной стойкости на специальном стенде. При этом было установлено, что при испытании зубков одного и того же типоразмера, изготовленных из одной партии твердосплавной смеси по одному и тому же

технологическому процессу, показатели стойкости к ударным циклическим нагрузкам могли быть самыми разными: от нескольких десятков циклов до нескольких тысяч циклов до разрушения. Такое проявление нестабильности свойств твердосплавных зубков внутри одной партии не могло гарантировать надежную и длительную работу долота и создало критическую ситуацию для производства буровых долот из-за падения цены и спроса на российском и международном рынках. Это и определило актуальность темы настоящей диссертационной работы, посвященной технологическому обеспечению стабильности циклической ударной стойкости твердосплавных зубков буровых шарошечных долот.

Цель работы и основные задачи исследований

Целью диссертационной работы является выяснение причин нестабильности прочностных свойств твердосплавных зубков; анализ всего технологического процесса изготовления зубков, определение факторов, влияющих на качество изготовления зубков и на стабильность их свойств; разработка технологических мероприятий по устранению нестабильности циклической ударной стойкости зубков, обеспечению их высокой работоспособности в условиях эксплуатации.

Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:

1. Провести сравнительные исследования параметров порошкового сырья (вольфрама и кобальта) различных производителей.

2. Исследовать однородность распределение общего углерода при изготовлении механической смеси для карбидизации (СДК) и в готовых карбидах.

3. Провести сравнительный анализ порошков карбида вольфрама и готовых твердосплавных гранулированных смесей.

4. Исследовать влияние кобальтовой неоднородности в спечённых зубках на их ударную циклическую стойкость.

5. Исследовать влияние технологических параметров процессов спекания твердосплавных зубков: предварительного с целью отгонки

пластификатора и окончательного на химический состав и физико-мсханические свойства зубков.

6. Исследовать влияние химического состава (углеродного баланса) твердосплавных зубков на их циклическую ударную стойкость.

7. Исследовать влияние технологического покрытия для графитовых лодочек на углеродный баланс твердосплавных изделий.

8. Обобщить результаты исследования и усовершенствовать технологический процесс изготовления твердосплавных зубков с целью обеспечения стабильности их прочностных свойств.

Научная новизна результатов исследования

1. Впервые уделено особое внимание исследованию стабильности циклической ударной стойкости твердосплавных зубков - важнейшему критерию в обеспечении высокого уровня показателей работы буровых шарошечных долот.

2. Впервые при исследовании прочностных свойств твердого сплава ВК обращено внимание на то, что двухфазный сплав карбид вольфрама -кобальт является не только при стехиометрическом содержании углерода в карбиде (6,12 % масс.), но и в некотором интервале около стехиометрии. Впервые исследована зависимость прочности твердого сплава от содержания углерода в нем внутри двухфазной области диаграммы состояния сплава и определен интервал содержания углерода для обеспечения максимальной прочности твердого сплава.

3. Впервые установлено, что нестабильность показателя циклической ударной стойкости твердосплавных зубков обусловлена нестабильностью химического состава твердого сплава, нестабильностью содержания углерода в нем.

4. Впервые современные методы растровой электронной микроскопии и рентгенофазового анализа применены для комплексного исследования качества исходного порошкового сырья, полуфабрикатов и конечного продукта - твердого сплава при производстве твердосплавных зубков.

5. Впервые с единой точки зрения обеспечения стабильности химического состава твердого сплава проанализирован весь

технологический процесс изготовления твердосплавных зубков буровых шарошечных долот.

Практическая значимость результатов исследований

1. Установлен интервал содержания общего углерода в твердом сплаве ВК от 6,13-0,063х%Со до 6,13-0,059х%Со для обеспечения максимальной циклической ударной стойкости твердосплавных зубков.

2. Показано, что для обеспечения стабильности прочностных свойств твердосплавных зубков необходимо обеспечить стабильность химического состава твердого сплава, содержания углерода в нем (углеродный баланс).

3. Определены факторы, влияющие на стабильность углеродного баланса в твердом сплаве на каждой операции технологического процесса изготовления твердосплавных зубков и разработаны меры по обеспечению стабильности углеродного баланса на каждой операции:

• исключение попадания крупных частиц в исходных порошках;

• получение хорошего качества смеси для карбидизации при обеспечении содержания общего углерода в узком интервале 6,00-6,07 % и расхождения Д<0,05 % между пробанализачи;

• подшихтовка партий карбида вольфрама порошком углерода или вольфрама с приведением их к единому углеродному балансу 6,12±0,01%;

• минимизация обезуглероживания твердого сплава при раздельном спекании за счет использования оптимального режима предварительного спекания и минимизации или исключения нахождения изделий на воздухе между предварительным и окончательным спеканием;

« регулировка углеродного баланса любой марки твердого сплава и выведение его на нужный уровень при спекании по единому циклу в вакуумно-компрессионных печах за счет использования водорода или аргона в качестве рабочего газа и соответствующих параметров предварительного спекания;

• использование нового состава технологического покрытия для графитовых лодочек, обеспечивающего защиту твердосплавных зубков от науглероживания и возникновения углеродной пористости во время спекания.

4. На основе разработки и реализации комплекса научно-обоснованных мероприятий решена задача технологического обеспечения максимальной и стабильной циклической ударной стойкости при производстве твердосплавных зубков буровых шарошечных долот.

5. Полученные в диссертации результаты использованы в ОАО «Волгабурмаш» при составлении технологических инструкций: №02265.00024 "Изготовление карбидов вольфрама. Взвешивание компонентов"; №02265.00033 «Дозирование весовое, обработка порошков измельчением в аттриторах»; №25265.00034 "Спекание твердосплавных изделий", а также типового технологического процесса №02200.00108 "Изготовление твердосплавных зубков".

Апробация работы

Материалы диссертационной работы были представлены на следующих конференциях: Международная научно-техническая интернет-конференция "Высокие технологии в машиностроении" (19.11.2006 -21.11.2006, г. Самара); XVI Международная научно-техническая конференция "Физика прочности и пластичности материалов" (Самара 2006г.).

Публикации

Результаты диссертации опубликованы в 6 работах, две из которых в изданиях из перечня ВАК.

Объем и структура диссертации

Диссертация изложена на 196 страницах машинописного текста, содержит 129 рисунков, 33 таблицы и состоит из введения, шести разделов, заключения, списка использованных источников (111 наименований) и четырех приложений.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении содержится обоснование актуальности диссертационной работы, цель и задачи исследований, обоснование практической значимости работы.

Первый раздел посвящен литературному обзору по твердым сплавам. Приведены классификация твердых сплавов по зернистости, марки твердых сплавов по ГОСТ 3882-74 с описанием физико-механических свойств, а также области применения твердых сплавов.

Описана технология изготовления твердых сплавов, начиная от получения порошкообразного вольфрама, заканчивая спеканием прессованных заготовок и исследованием структуры.

Подробно описано применение твердых сплавов в буровом инструменте как в качестве породоразрушающих элементов (резцы, коронки, головки, зубки), так и в качестве наплавочного материала.

Также в данном разделе приведено подробное описание технологического процесса изготовления твердосплавных зубков в ОАО «Волгабурмаш».

Раздел заканчивается формулировкой задач для проведения настоящего диссертационного исследования.

Второй раздел посвящен выбору материалов и методик, приборов и оборудования, предназначенных для исследований. В разделе дана характеристика исходного сырья и материалов, используемых при изготовлении твердосплавных зубков.

Исследование исходных порошковых материалов (порошки вольфрама различных фракций, оксид кобальта, кобальт), а также полуфабрикатов, изготавливаемых из них (смесь для карбидизации, порошки карбида вольфрама, готовые гранулированные смеси) проводилось с использованием растровой электронной микроскопии, рентгенофазового анализа и химического анализа.

Исследование качества спеченного твердого сплава проводилось с использованием разрушающих методов контроля: определение предела прочности при поперечном изгибе, испытание на циклическую ударную

стойкость, химический анализ. Исследование микроструктуры проводился на микроскопе фирмы Карл Цейс с помощью программного обеспечения SIAMS.

Приведено подробное описание технологического оборудования, задействованное в процессе изготовления твердосплавных зубков в ОАО «Волгабурмаш»:

1. V-образный смеситель «Patterson-Kelley», служащий для приготовления механической смеси вольфрама с углеродом.

2. Печь карбидизации «General Electric», применяемая для получения карбида вольфрама.

3. Аттриторы типа RMK 250 фирмы «Tisoma», применяемые для смешивания и размола компонентов твердосплавной смеси.

4. Установка сушки распылением ЕН-250 фирмы «Bohlerit» для приготовления готовой гранулированной твердосплавной смеси.

5. Пресса типа ТРА-15, ТРА-35, ТРА-50 фирмы «Dorst» для прессования заготовок зубков буровых долот.

6. Печи предварительного спекания «General Electric», служащие для удаления пластификатора из прессованных заготовок зубка.

7. Печь вакуумного спекания «Vacuum Industries» для окончательного спекания твердого сплава.

8. Вакуумно-компрессионные печи типа VKPgr 50/50/90 и VKPgr 50/50/150 фирмы «ALD Technologies», применяемые как для удаления пластификатора, так и для окончательного спекания.

В третьем разделе содержатся результаты исследования порошкового сырья и их полуфабрикатов: порошки вольфрама фракции 1,35мкм, 4,0мкм, 6,1мкм, 16,5мкм различных производителей ("Элмаш - Сплав" г. Саратов; "Победит" г. Владикавказ и "Ganzhou Huaxing Tungsten Products Co., LTD" китайского производства); порошок кобальта таких производителей как Финляндия, "Победит" г. Владикавказ, "Ganzhou Huaxing Cobalt & Tungsten Co., LTD" и восстановленного из оксида кобальта производства "Победит" г. Владикавказ по технологии ОАО "Волгабурмаш"; порошки карбида вольфрама и готовые гранулированные смеси.

Исследование порошка вольфрама с помощью рентгенофазового анализа, который проводился на дифрактометре Дрон-3.0, показал наличие вольфрама кубической структуры во всех исследуемых образцах. Данная структура кристаллической решетки является типичной для порошков вольфрама и применяется в твердосплавном производстве для изготовления карбидов. Посторонних примесей не обнаружено.

В результате исследования топографии поверхности частиц порошков вольфрама с помощью растровой электронной микроскопии были обнаружены отдельные крупные частицы вольфрама, размер которых в несколько раз превышал средний. Так для примера в порошке вольфрама фракции 16,5мкм были обнаружены частицы, размер которых доходил до 1 ООмкм и выше, топография поверхности которого изображена на рисунке 1.

Вольфрам 16,5 - Китай "Ganzhou Huaxing Tungsten Products Co., LTD".

Увеличение x2000 Рисунок 1

Наличие крупных частиц вольфрама, размер которых превышает 20мкм, затрудняет процесс карбидизации и приводит к тому, что в конечном карбиде вольфрама остается непрокарбидизированный вольфрам и, как следствие, свободный углерод.

На рисунках 2-3 представлены топографии поверхности карбида вольфрама марки КМ, синтезированного из вольфрама 16,5 мкм китайского производства при увеличении х2000 и эта же топография в излучении углерода.

Карбид вольфрама KM

Вольфрам 16,5 - "Ganzhou Huaxing Tungsten Products Co., LTD" (Китай)

Рисунок 3 отчетливо показывает наличие свободного углерода (белое пятно) размером 7х10мкм.

По результатам рентгенофазового анализа порошка кобальта выяснилось, что используемый кобальт, как восстановленный на "Волгабурмаш" из его оксида Со304, так и приобретенный, практически не содержат примесей. Установлено наличие в кобальте двух кристаллических модификаций: а-Со (гексагональная) и (З-Со (кубическая). Для твердосплавной промышленности предпочтительнее является кубическая модификация кобальта. Лучшим по содержанию кубической модификации показал себя восстановленный кобальт из его оксида китайского производства и порошок кобальта производства "Победит", г. Владикавказ. По своей однородности лучший результат показал кобальт китайского производства.

Исследование готовой гранулированной смеси с помощью рентгенофазового анализа и растровой электронной микроскопии выявило наличие кобальтовой неоднородности, что подтверждается топографией поверхности, изображенной на рисунке 4. Топография была снята в рентгеновском излучении кобальта. Белым цветом изображено распределение кобальта.

Увеличение х2000 Рисунок 2

Увеличение х2000 Рисунок 3

Гранулированная смесь сплава ВК 10

Увеличение х4000 Х-Яау-Со Рисунок 4

На площади 200 мкм содержание кобальта в отдельных случаях превышало значение, рассчитанное под сплав ВК10, в других - наоборот, количество кобальта было меньше.

На основе полученных в третьем разделе результатов были приняты решения о дополнительном просеве крупнозернистых порошков вольфрама и об отработке и внедрении методики седиментаиионного анализа крупнозернистых порошков.

В четвертом разделе содержатся результаты исследования влияния кобальтовой неоднородности на прочностные свойства твердосплавных зубков. Представлены результаты испытания ударной циклической стойкости зубков для армирования шарошек буровых долот из сплава ВК10 и ВК13. Испытания показали, что из 100 штук зубков из сплава ВК10 циклическая стойкость составила от 65 до 7800 ударов, а из сплава ВК13 -от 49 до 10000 ударов. Столь сильное различие в циклической ударной стойкости при одинаковых условиях испытании и одинаковом уровне физико-механических свойств (плотность, твердость, коэрцитивная сила, магнитное насыщение, углеродный баланс сплавов) позволило предположить наличие заметной неоднородности в структуре твердого сплава.

С помощью растровой электронной микроскопии были проведены исследования зубков с минимальной и максимальной циклической стойкости как из сплава ВК10, так и из сплава ВК13.

Результаты данного исследования показали, что зубки, простоявшие малое количество циклов до разрушения, имеют по поверхности излома явное наличие концентрационной неоднородности кобальтовой связки. На рисунке 5 и 6 изображены фрактографии поверхности излома зубков с минимальной стойкостью из сплава ВК10 и сплава ВК13.

Фрактографии поверхности излома зубков с минимальной циклической стойкостью

Зубок из сплава ВК10 Зубок из сплава ВК13

Увеличение х4000 Увеличение х4000

Рисунок 5 Рисунок 6

На фрактографиях хорошо просматривается кобальтовая неоднородность, изображенная на рисунках белым цветом.

У зубков, циклическая стойкость которых максимальна, как изготовленные из сплава ВК10, так и из сплава ВК13, кобальтовая неоднородность отсутствует, что подтверждается фрактографиями, изображенными на рисунках 7 и 8.

Фрактографии поверхности излома зубков с максимальной циклической стойкостью

Зубок из сплава ВК10 Зубок из сплава ВК13

Увеличение х4000 Увеличение х4000

Рисунок 7 Рисунок 8

Приведенные результаты послужили основой для применения технологии приготовления гранулированных смесей карбида вольфрама с кобальтом. Вместо размола в шаровых мельницах в среде ацетона с прохождением дальнейшей стадии парафинирования стало использоваться смешивание и размол в аттриторе с последующей сушкой распылением. Это позволило повысить равномерность распределения компонентов в смеси и решить проблему качества приготовления гранулированных смесей.

В пятом разделе представлены результаты исследования углеродного баланса и его влияния на качество твердосплавных зубков буровых долот.

Была изготовлена партия образцов для испытания на изгиб из твердого сплава ВК10 с различным углеродным балансом (содержанием углерода общего). Результаты испытания представлены на рисунке 9.

Влияние предела прочности на изгиб от углеродного баланса сплава ВЮО

Углеродный баланс сплава ВК10 (Собщ, %)

Рисунок 9

В соответствии с теорией, максимальная прочность сплава наблюдается в двухфазном состоянии при стехиометрическом содержании углерода в сплаве 5,51% (или 6,12% в карбиде вольфрама). При нестехиометряческом содержании прочность уменьшается, особенно сильно в случае недостатка углерода и появлении 7]-фазы, а также в случае его избытка и появлении свободного углерода (заштрихованные области). Однако в теории прочности сплава \VC-Co этот сплав считается двухфазным только для стехиометрии еского содержания углерода в карбиде 6,12%. На самом же деле этот сплав является двухфазным в некотором интервале около стехиометрии и рисунок 9 показывает впервые зависимость предела прочности на изгиб твердого сплава внутри двухфазной области (незаштрихованная область). Видно, что внутри двухфазной области прочность сплава ВК10 изменяется от 200 до 310 кгс/мм2, т.е. очень сильно, что и необходимо учитывать как в теории прочности твердых сплавов, так и в практике их производства и применения.

Как показывает многолетний опыт ОАО "Волгабурмаш", о качестве твердосплавных зубков, определяющем надежность и долговечность их

работы в условиях эксплуатации, вполне обоснованно можно судить по результатам испытапия зубков на ударную циклическую стойкость. Испытание проводится на специальном стенде, оснащенном блоком компьютерного автоматизированного управления. Режимы испытания подбираются для каждого типа зубков индивидуально. При отработке методики испытания было обосновано, что качество зубка является хорошим и его можно отдавать на сборку долот, если зубок выдерживает 4000 циклов нагружения без разрушения.

В диссертации приведены данные для нескольких партий зубков показывающие, что до 2004 года в одной и той же партии зубков результаты испытания циклической стойкости могли колебаться от нескольких десятков циклов до разрушения до 4000 циклов без разрушения. Это является свидетельством нестабильности качества зубков внутри каждой партии. Такие зубки при эксплуатации зачастую выходят из строя не в результате постепенного износа, а в результате скола и слома, что не обеспечивает надежную и длительную работу бурового долота.

Параметры качества зубков, контролируемые при их производстве согласно стандарту предприятия: твердость, плотность, коэрцитивность, предел прочности на изгиб, остаточная пористость, зернистость, микроструктура - оставались в рамках технических требований и не могли помочь установить причину нестабильности циклической ударной стойкости. Но из теории прочности твердых сплавов известна сильная зависимость прочностных характеристик от содержания углерода в твердом сплаве (углеродного баланса), поэтому в диссертации было предпринято соответствующее исследование применительно к твердым сплавам зубков буровых долот.

Из этих результатов был сделан практический вывод о том, что для обеспечения наибольшей прочности содержание углерода должно соответствовать двухфазной области твердого сплава и находится в пределах от 6,13-0,075х%Со до 6,13-0,053х%Со (границы незаштрихованной области), а для обеспечения максимальной и стабильной прочности - даже в более узком интервале от 6,13-0,063 *%Со до 6,13-0,059><%Со (штриховые линии около стехиометрического

содержания углерода 5,51% на рисунке 9). Обеспечение стабильности углеродного баланса является достаточно сложной технологической задачей, но должно обеспечить стабильность прочностных свойств твердого сплава, в том числе циклической ударной стойкости зубков.

С точки зрения углеродного баланса, обеспечения стабильности химического состава твердого сплава проанализирован весь технологический процесс изготовления твердосплавных зубков пооперационно, начиная от изготовления смеси для карбидизации и заканчивая операцией спекания.

Анализ операции приготовления механической смеси порошков вольфрама и углерода для карбидизации показал, что для получения хорошо перемешенной смеси с однородным распределением компонентов необходимо обеспечить попадание в узкий интервал по содержанию общего углерода 6,00-6,07% с расхождением Л<0,05% между пробанализами.

Показан широкий разброс значений содержания общего углерода в карбиде вольфрама после проведения операции карбидизации, приводящий к нестабильному уровню углеродного баланса в сплаве. В связи с этим приняты решения по подшихтовке партий карбида вольфрама, имеющих отклонения по углеродному балансу, порошком углерода или порошком вольфрама самой мелкой фракции 1,35 мкм с приведением их к единому углеродному балансу 6,12±0,01%.

Доказано, что во время операции спекания, проводимой в две стадии: предварительное спекание с целью отгонки пластификатора (парафина) и окончательное спекание в вакууме происходит сильное обезуглероживание твердосплавных изделий. В результате этого твердосплавные зубки даже внутри одной партии, изготовленные из одной партии смеси, имеют разный химический состав и нестабильные показатели циклической ударной стойкости. Для минимизации обезуглероживания отработан оптимальный режим предварительного спекания (скорость движения в печи 19,2 мм/мин, максимальная температура 450°С, колебание температуры в четвертой зоне не более ±2°С ) и минимизировано или исключено нахождение изделий на воздухе между предварительным и окончательным спеканием.

Показано влияние углеродного баланса спеченных твердосплавных зубков на их циклическую ударную стойкость. На рисунке 10 представлен

трафик зависимости циклической ударной стойкости от углеродного баланса твердосплавных зубков из ВК10.

График зависимости циклической ударной стойкости от углеродного баланса твердого сплава марки ВК10

4500 •

4000

3500

о о а

| 3000 А

О 2500 >5 О н

К 2000 «з

О»

s 1500 X

я

1000 500

0

5,30 5,32 5,34 5,36 5,38 5.40 5,42 5,44 5,46 5,48 5,50 5,52 5,54 5.56 Количество общего углерода в сплаве, %

Рисунок 10

Исследованы режимы спекания по единому циклу в вакуумно-компрессионных печах, где в одной камере проводятся операции предварительного и окончательного спекания. Показано, как используя водород или аргон в качестве рабочего газа и сочетая параметры предварительного спекания (температуру, время выдержки, давление в печи), можно регулировать углеродный баланс любой марки твердого сплава и выводить его на необходимый уровень. Окончательное спекание не изменяет углеродный баланс сплава.

В итоге проведенных исследований разработан комплекс мер технологического обеспечения максимальной и стабильной циклической ударной стойкости твердосплавных зубков.

В шестом разделе представлены результаты исследования по влиянию материала графитовых лодочек, использующихся в качестве технологической оснастки при спекания твердосплавных зубков, на

углеродный баланс. Часто при исследовании свойств твердосплавных зубков из вольфрамокобальтовых порошковых материалов, проходившие спекания на графитовых лодочках, обнаруживалось избыточное содержание углерода в структуре. Это было связано, по-видимому, с диффузией материала из графитовых лодочек во время спекания при высоких температурах. В связи с этим проведена работа по внедрению защитного покрытия, наносимого на поверхность графитовых лодочек, специального состава для защиты твердого сплава от науглероживания во время спекания. Данное покрытие состоит из 4-х компонентов: водопроводной воды в количестве 55,5+0,5% масс., углерода технического марки П70! ГОСТ 7885-75 в количестве 38,9±0,5% масс., диспергатора технического марки В ГОСТ 6848-79 в количестве 2,8±0,3% масс, и электрокорунда белого марки 25А Г120 ТУ 2МТ-71-5-87 в количестве 2,8%±0,3% масс.

Микроструктура с избыточным Микроструктура без избыточного

свободным углеродом углерода

Рисунок 11 Рисунок 12

Исследования показали, что зубки, проходившие спекания на графитовых лодочках без специального покрытия, имели в своей микроструктуре свободный углерод в виде углеродной пористости, избыточное содержание которого порядка 1% объема (рисунок 11). На зубках, проходившие спекание на лодочках со специальным покрытием, такой свободный избыточный углерод в структуре отсутствует (рисунок 12). Зубки были одного типоразмера, изготовленные из одной партии твердосплавной смеси марки ВК10.

На основе полученных в диссертации результатов были внесены изменения в технологические инструкции: №02265.00024 "Изготовление карбидов вольфрама. Взвешивание компонентов"; №02265.00033 «Дозирование весовое, обработка порошков измельчением в аттриторах»; №25265.00034 "Спекание твердосплавных изделий" и в технологический процесс №02200.00108 "Изготовление твердосплавных зубков" ОАО "Волгабурмаш".

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ

1. Показана актуальность задачи обеспечения стабильности циклической ударной стойкости твердосплавных зубков, без решения которой невозможно гарантировать надежную и длительную работу шарошечных долот при бурении скважин.

2. Исследована зависимость прочностных свойств твердого сплава зубков от содержания углерода в нем (углеродного баланса) внутри двухфазной области диаграммы состояния сплава. Установлено, что эта зависимость является сильной и для обеспечения максимальной и стабильной прочности необходимо держать уровень углеродного баланса в сплаве в определенном узком интервале.

3. Показано, что стабильность показателя циклической ударной стойкости твердосплавных зубков обусловлена нестабильностью химического состава твердого сплава, нестабильностью содержания углерода в нем.

4. С точки зрения обеспечения стабильности химического состава твердого сплава, углеродного баланса в нем, проанализирован весь технологический процесс изготовления твердосплавных зубков буровых шарошечных долот.

5. С использованием методов растровой электронной микроскопии и рентгенофазового анализа проведено сравнительное исследование порошкового сырья разных производителей и порошковых полуфабрикатов из этого сырья. В частности показано, что при попадании крупных частиц в порошок вольфрама, карбидизация которых затруднена, в конечном порошке карбида вольфрама остается свободный углерод.

6. Исследовано влияние неоднородности распределение кобальта в спеченных твердосплавных зубках на их циклическую ударную стойкость. Для повышения равномерности распределения компонентов смеси внесены изменения в технологию приготовления гранулированных смесей карбида вольфрама с кобальтом.

7. Оптимизирован технологический процесс изготовления смеси для карбидизации (СДК), позволяющий получать полуфабрикат с хорошей однородностью компонентов и с оптимальным уровнем содержания общего углерода.

4.0птимизирован технологический процесс изготовления карбида вольфрама операцией "подшихтовка". В зависимости от содержания общего углерода карбид вольфрама подшихтовывают порошком углерода или вольфрамом, с" целью получения карбида с оптимальным уровнем углеродного баланса.

9. Проведены исследования операции спекания по так называемому раздельному циклу. Найдено влияние параметров процесса спекания на химический состав твердого сплава, что позволило разработать некоторые технологические подходы, позволяющие минимизировать процесс обезуглероживания при спекании.

10. Исследованы, отработаны и внедрены в производство режимы спекания по полному циклу на промышленных вакуумно-компрессионных печах, которые позволяют точно регулировать углеродный баланс любой марки твердого сплава и гарантированно выводить его на необходимый уровень.

11. Разработан новый состав технологического покрытия для графитовых лодочек, обеспечивающий защиту твердосплавных зубков от науглероживания и возникновения углеродной пористости во время спекания и позволяющий сохранять исходный химический состав твердого сплава при спекании.

12. В целом в диссертации решена задача научно-обоснованного технологического обеспечения максимальной и стабильной циклической ударной стойкости твердосплавных зубков буровых шарошечных долот.

Основное содержание диссертации представлено в следующих работах:

1. Ахметсагиров, С.М., Ищук, Л.Г., Сальников, М.А., Бичуров, Г.В. Влияние химической неоднородности и химического состава на циклическую ударную прочность твердосплавных зубков буровых долот на основе карбида вольфрама / С.М. Ахметсагиров, А.Г. Ишук, М.А. Сальников, Г.В. Бичуров//Вестник Самар. гос. техн. ун-та. - 2008.- №2Г- С.119-126.

2. Амосов, А.П., Ахметсагиров С.М., Бичуров, Г.В и др. Исследование параметров порошкового сырья для изготовления твердосплавных зубков буровых долот / А.П. Амосов, С.М. Ахметсагиров, Г.В. Бичуров // Порошковая металлургия и функциональные покрытия. - 2007.- №1,- С.4-10.

3. Ахметсагиров, С.М., Бичуров, Г.В., Ищук А.Г., Сальников, М.А., Исследование влияния физико-механических свойств твердосплавных зубков на циклическую ударную стойкость / С.М. Ахметсагиров, А.П. Амосов, Г.В. Бичуров, Ишук А.Г., М.А.Сальников II Материалы науч.-техн. межд. интернет-конфер. «Высокие технологии в машиностроении» - Самара: СамГТУ, 2006,- 298-303 с.

4. Ахметсагиров, С.М., Амосов А.П., Бичуров, Г.В., Ищук А.Г., Сальников, М.А., О влиянии неоднородности распределения кобальтовой связки на циклическую прочность твердосплавных зубков буровых долот / С.М. Ахметсагиров, А.П. Амосов, Г.В. Бичуров, Ишук А.Г., М.А.Сальников // Сб. тезисов XVI Межд. конфер. «Физика прочности и пластичности материалов» - Самара: СамГТУ, 2006,-104 с.

5. Ахметсагиров, С.М., Амосов А.П., Бичуров, Г.В., Ищук А.Г., Сальников, М.А., О влиянии углеродного баланса на циклическую прочность твердосплавных зубков буровых долот / С.М. Ахметсагиров, А.П. Амосов, Г.В. Бичуров, Ишук Л.Г., М.А.Садышков // Сб. тезисов XVI Межд. конфер. «Физика прочности и пластичности материалов» - Самара: СамГТУ, 2006.200 с.

6. Бичуров, Г.В., Сальников, М.А., Ахметсагиров, С.М. О связи механических свойств твердых сплавов с их магнитными характеристиками / Г.В. Бичуров, М.А. Сальников, С.М. Ахметсагиров // Сб. тезисов XVI Межд. конфер. «Физика прочности и пластичности материалов» - Самара: СамГТУ, 2006.- 201 с.

Автореферат отпечатан с разрешения диссертационного совета Д212.217.02 ГОУ ВПО Самарский государственный технический университет (протокол № _1_ от " 20 " мая 2009 г.)

Заказ № 431 Тираж 100 экз.

Отпечатано на ризографе. ГОУВПО Самарский государственный технический университет Отдел типографии и оперативной печати 443100 г. Самара ул. Молодогвардейская, 244

ВВЕДЕНИЕ

1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1. Возникновение и технические данные твердых сплавов

1.1.1. Термины и свойства

1.2. Классификация, марки и область применения спеченных твердых сплавов

1.3. Технология изготовления твердых сплавов

1.3.1. Получение порошкообразного металлического вольфрама

1.3.2. Получение карбидов

1.3.3. Приготовление смесей порошков карбидов с цементирующим металлом

1.3.1.1. Приготовление смеси в шаровых мельницах

1.3.3.2. Размол в аттриторах

1.3.3.3. Сушка распылением

1.3.3.4. Грануляция

1.3.4. Формование твердосплавных изделий

1.3.5. Спекание твердых сплавов

1.3.5.1. Структура

1.3.5.2. Печи для спекания

1.4. Твердые сплавы в буровых долотах

1.4.1. Сплавы для горных работ

1.4.2. Разрушение (бурение) горных пород

1.4.3. Вооружение шарошечных долот

1.4.4. Наплавочные твердосплавные материалы сплав рэлит)

1.4.5. Литые твердые сплавы и стержневые электроды. Стеллиты и стелитоподобные сплавы

1.5. Технологический процесс получения твердосплавных зубков буровых долот в ОАО «Волгабурмаш»

1.5.1. Исходное сырье

1.5.2. Технологический процесс изготовления карбидов вольфрама

1.5.2.1. Приготовление СДК

1.5.2.2. Карбидизация вольфрама

1.5.3. Приготовление гранулированных смесей

1.5.4. Прессование зубков

1.5.5. Спекание прессованных заготовок

1.5.6. Шлифовка и галтовка 62 1.6. Задачи для диссертационного исследования

2. МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДИКИ ИССЛЕДОВАНИЯ

2.1. Материалы: сырье и вспомогательные материалы

2.1.1. Вольфрамовый порошок

2.1.2. Технический углерод

2.1.3. Оксид кобальта для производства твердых сплавов

2.1.4. Кобальт металлический порошкообразный

2.1.5. Порошок карбида вольфрама

2.1.6. Порошок карбида тантала

2.1.7. Гранулированный твердосплавный порошок

2.1.8. Парафин нефтяной

2.2. Методики исследования сырья и готовых изделий

2.2.1. Метод определения общего углерода

2.2.2. Метод определения предела прочности на изгиб

2.2.3. Методика проведения испытания циклической стойкости зубков

2.2.4. Рентгенофазовый анализ

2.2.5. Метод растровой электронной микроскопии (РЭМ)

2.2.6. Система компьютерного анализа изображений

2.3. Технологическое оборудование

3. ИССЛЕДОВАНИЕ ПАРАМЕТРОВ ПОРОШКОВОГО СЫРЬЯ

3.1. Исследование порошка вольфрама

3.1.1. Исследование порошка вольфрама фракции 1,35 мкм

3.1.2. Исследование порошка вольфрама фракции 4,0 мкм

3.1.3. Исследование порошка вольфрама фракции 6,1 мкм

3.1.4. Исследование порошка вольфрама - . " фракции 16,5 мкм

3.2. Исследование порошка кобальта

3.3. Исследование порошка карбида вольфрама

3.3.1. Исследование порошка карбида вольфрама марки КВ

3.3.2. Исследование порошка карбида вольфрама марки КД

3.3.3. Исследование порошка карбида вольфрама марки КМ

3.4. Исследование гранулированной смеси . Л

3.5. Выводы

4. ВЛИЯНИЕ КОБАЛЬТОВОЙ НЕОДНОРОДНОСТИ НА ПРОЧНОСТНЫЕ СВОЙСТВА ТВЕРДОСПЛАВНЫХ ЗУБКОВ

4.1. Исследование зубков из сплава ВК

4.2. Исследование зубков из сплава ВК

4.3. Рентгенофазовый анализ <

4.4. Выводы

5. УГЛЕРОДНЫЙ БАЛАНС И ЕГО ВЛИЯНИЕ НА КАЧЕСТВО ТВЕРДОСПЛАВНЫХ ЗУБКОВ БУРОВЫХ ДОЛОТ

5.1. Результаты испытания зубков на ударную циклическую стойкость

5.2. Исследование качества смеси для карбидизации (СДК)

5.3. Углеродный баланс в порошках карбида вольфрама и его влияние на прочность твердого сплава

5.4. Исследование и отработка режимов предварительного спекания карбидо-вольфрамовых изделий

5.5. Исследование предварительно спеченных твердосплавных изделий

5.6. Окончательное спекание твердосплавных изделий

5.7. Исследование операции спекания в вакуумно-компрессионных печах фирмы "ALD Technologies"

5.8. Влияние углеродного баланса твердосплавных зубков на циклическую ударную стойкость

5.9. Выводы

6. ВЛИЯНИЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПОКРЫТИЯ ДЛЯ ГРАФИТОВЫХ ЛОДОЧЕК НА УГЛЕРОДНЫЙ БАЛАНС

ТВЕРДОСПЛАВНЫХ ЗУБКОВ

6.1. Выводы

Буровые долота являются основным инструментом, с помощью которого ведется бурение скважин в нефтяной и газовой промышленности, на карьерах по добыче угля и руд черных металлов, а также в строительстве. Буровые долота предназначены для разрушений горной породы и образования ствола скважины, и работают в крайне тяжелых условиях. От работоспособности долота зависят основные технико-экономические показатели проходки скважины. В настоящее время наиболее распространены шарошечные долота [13-17]. Ими осуществляется около 98% всего разведочного и эксплуатационного бурения у нас в стране. Шарошечные долота представляют собой неразборную конструкцию, состоящую из сваренных между собой отдельных секций (лап), на цапфах которых смонтированы свободно вращающиеся на опорах конусообразные шарошки с породоразрушающими фрезерованными зубьями или вставными твердосплавными зубками в соответствии с рисунком 1 (на рисунке долото показано в перевернутом снизу вверх виде).

Типичный вид шарошечного долота в разборе

Первая шарошка

Рисунок 1

В России наиболее крупным предприятием по производству буровых шарошечных долот является ОАО «Волгабурмаш» в Самаре [18]. Продукция предприятия поставляется также в страны ближнего и дальнего зарубежья. В условиях острой конкурентной борьбы с зарубежными производителями буровых долот, не только на внешнем, но и на внутреннем рынке, первостепенное значение приобретает качество буровых долот, их способность эффективно и надежно, без аварий работать при бурении [19-24].

В связи с этим большое внимание в ОАО «Волгабурмаш» уделяется научно-техническим разработкам [25-33]. В' частности, разработаны и используются при создании новых конструкций долот принципы научного обоснованного выбора и проектирования новых видов вооружения шарошек, сочетающихся с выбором наиболее эффективных схем и габаритов опор лап и соответствующей схемы очистки забоя [25]. Внедрены^ методы компьютерного анализа напряженно-деформированного состояния деталей буровых долот, а также технология селективной компьютерной сборки. [24]. Проведены сравнительные исследования металлургического качества сталей буровых долот отечественного и зарубежного производства [29].

Однако многолетние исследования показывают, что работоспособность и безотказность долот определяется не только конструкцией, качеством материалов и сборки долот, но и подбором оптимальных марок твердого сплава в зависимости от твердости буровой породы, а самое главное, качеством изготовления твердосплавного вооружения. Во многом такие показатели работоспособности долота как проходка, стойкость и механическая скорость зависят от свойств и качества изготовления твердосплавных зубков при работоспособной опоре скольжения или качения.

При бурении трехшарошечными долотами твердосплавные зубки подвергаются в основном двум видам разрушающего воздействия — трению в абразивной среде и циклическому ударному воздействию о породу, вызывающих, соответственно, абразивное изнашивание и усталостное разрушение (хрупкие сколы), лимитирующие долговечность долот. Предпочтительным и оптимальным срабатыванием твердосплавных зубков при бурении является постепенный износ. Но в последние годы значительную долю в отработке твердосплавного вооружения стали занимать сколы и сломы зубков.

О прочностных свойствах зубков в условиях эксплуатации судят по результатам испытания их циклической ударной стойкости на специальном стенде [32, 80]. При этом было установлено, что при испытании зубков одного и того же типоразмера, изготовленных из одной партии твердосплавной смеси по одному и тому же технологическому процессу, показатели стойкости к ударным циклическим нагрузкам могут быть самыми разными: от нескольких десятков циклов до нескольких тысяч циклов до разрушения. Такое проявление нестабильности свойств твердосплавных зубков внутри одной партии не могло гарантировать надежную и длительную работу долота и создало критическую ситуацию для производства буровых долот из-за падения цены и спроса на российском и международном рынках. Это и определило актуальность темы настоящей диссертационной работы, посвященной технологическому обеспечению стабильности циклической ударной стойкости твердосплавных зубков буровых шарошечных долот.

Цель работы и основные задачи исследований. Целью диссертационной работы является выяснение причин нестабильности прочностных свойств твердосплавных зубков; анализ всего технологического процесса изготовления зубков, определение факторов, влияющих на качество изготовления зубков и на стабильность их свойств; разработка технологических мероприятий по устранению нестабильности циклической ударной стойкости зубков, обеспечению их высокой работоспособности в условиях эксплуатации.

Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:

1. Провести сравнительные исследования параметров порошкового сырья (вольфрама и кобальта) различных производителей.

2. Исследовать однородность распределение углерода при изготовлении механической смеси для карбидизации (СДК) и в готовых карбидах.

3. Провести сравнительный анализ порошков карбида вольфрама и готовых твердосплавных гранулированных смесей.

4. Исследовать влияние кобальтовой неоднородности в спеченных зубках на их ударную циклическую стойкость.

5. Исследовать влияние технологических параметров процессов спекания твердосплавных зубков: предварительного с целью отгонки пластификатора и окончательного на химический состав и физико-механические свойства зубков.

6. Исследовать влияние химического состава (углеродного баланса) твердосплавных зубков на их циклическую ударную стойкость.

7. Исследовать влияние технологического покрытия для графитовых лодочек на углеродный баланс твердосплавных изделий.

8. Обобщить результаты исследования и усовершенствовать технологический процесс изготовления твердосплавных зубков с целью обеспечения стабильности их прочностных свойств.

Научная новизна результатов исследований

1. Впервые уделено особое внимание исследованию стабильности циклической ударной стойкости твердосплавных зубков — важнейшему критерию в обеспечении высокого уровня показателей работы буровых шарошечных долот.

2. Впервые при исследовании прочностных свойств твердого сплава ВК обращено внимание на то, что двухфазным сплав карбид вольфрама -кобальт является не только при стехиометрическом содержании углерода в карбиде (6,12 % масс.), но и в некотором интервале около стехиометрии. Впервые исследована зависимость прочности твердого сплава от содержания углерода в нем внутри двухфазной области диаграммы состояния сплава и определен интервал содержания углерода для обеспечения максимальной прочности твердого сплава.

3. Впервые установлено, что нестабильность показателя циклической ударной стойкости твердосплавных зубков обусловлена нестабильностью химического состава твердого сплава, нестабильностью содержания углерода в нем.

4. Впервые современные методы растровой электронной микроскопии и рентгенофазового анализа применены для комплексного исследования качества исходного порошкового сырья, полуфабрикатов и конечного продукта - твердого сплава при производстве твердосплавных зубков.

5. Впервые с единой точки зрения обеспечения стабильности химического состава твердого сплава,проанализирован весь технологический процесс изготовления.твердосплавных зубков буровых шарошечных долот.

Практическая значимость результатов исследования

1. Установлен интервал содержания* общего углерода в твердом сплаве ВК от 6,1>3-0,063х%Со до 6,13-0,059х%Со для обеспечения максимальной циклической ударной1 стойкости.твердосплавных зубков.

2. Показано, что для обеспечения стабильности прочностных свойств твердосплавных зубков необходимо обеспечить стабильность химического состава твердого сплава, содержания углерода в нем (углеродный баланс).

3. Определены факторы, влияющие на стабильность углеродного баланса в твердом сплаве на каждой операции технологического процесса изготовления твердосплавных зубков и разработаны меры по обеспечению стабильности углеродного баланса на каждой операции:

• исключение попадания крупных частиц в исходных порошках;

• получение хорошего качества смеси для карбидизации при обеспечении содержания общего углерода в узком интервале 6,00-6,07 % и расхождения А <0,05 % между пробанализами;

• подшихтовка партий карбида вольфрама порошком углерода или вольфрама с приведением их к единому углеродному балансу 6,12±0,01%;

• минимизация обезуглероживания твердого сплава при раздельном спекании за счет использования оптимального режима предварительного спекания и минимизации или исключения нахождения изделий на воздухе между предварительным и окончательным спеканием;

• регулировка углеродного баланса любой марки твердого сплава и выведение его на нужный уровень при спекании по единому циклу в вакуумно-компрессионных печах за счет использования водорода или аргона в качестве рабочего газа и соответствующих параметров предварительного спекания;

• использование нового состава технологического покрытия для графитовых лодочек, обеспечивающего защиту твердосплавных зубков от науглероживания и возникновения углеродной пористости во время спекания.

4. На основе разработки и реализации комплекса научно-обоснованных мероприятий - решена задача технологического обеспечения максимальной и стабильной циклической ударной стойкости при производстве твердосплавных зубков буровых шарошечных долот.

5. Полученные в диссертации результаты использованы в ОАО «Волгабурмаш» при составлении технологических инструкций: №02265.00024 "Изготовление карбидов вольфрама. Взвешивание компонентов"; №02265.00033 «Дозирование весовое, обработка порошков измельчением в аттриторах»; №25265.00034 "Спекание твердосплавных изделий", а также типового технологического процесса №02200.00108 "Изготовление твердосплавных зубков".

Апробация работы

Материалы диссертационной работы были представлены на следующих конференциях: Международная научно-техническая интернет-конференция "Высокие технологии в машиностроении" (19.11.2006 - 21.11.2006, г. Самара); XVI Международная научно-техническая конференция "Физика прочности и пластичности материалов" (Самара 2006г.).

Публикации

Результаты диссертации опубликованы в 6 работах [34-36, 104-106].

1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ ПО ДИССЕРТАЦИИ

1. Показана актуальность задачи обеспечения стабильности циклической ударной стойкости твердосплавных зубков, без решения которой невозможно гарантировать надежную и длительную работу шарошечных долот при бурении скважин.

2. Исследована зависимость прочностных свойств твердого сплава зубков от содержания углерода в нем (углеродного баланса) внутри двухфазной области диаграммы состояния сплава. Установлено, что эта зависимость является сильной и для обеспечения максимальной и стабильной прочности необходимо держать уровень углеродного баланса в сплаве в определенном узком интервале.

3. Показано, что стабильность показателя циклической ударной стойкости твердосплавных зубков обусловлена нестабильностью химического состава твердого сплава, нестабильностью содержания углерода в нем.

4. С точки зрения обеспечения стабильности химического состава твердого сплава, углеродного баланса в нем, проанализирован весь технологический процесс изготовления твердосплавных зубков буровых шарошечных долот.

5. С использованием методов растровой электронной микроскопии и рентгенофазового анализа проведено сравнительное исследование порошкового сырья разных производителей и порошковых полуфабрикатов из этого сырья. В частности показано, что при попадании крупных частиц в порошок вольфрама, карбидизация которых затруднена, в конечном порошке карбида вольфрама остается свободный углерод.

6. Исследовано влияние неоднородности распределение кобальта в спеченных твердосплавных зубках на их циклическую ударную стойкость. Для повышения равномерности распределения компонентов смеси внесены изменения в технологию приготовления гранулированных смесей карбида вольфрама с кобальтом.

7. Оптимизирован технологический процесс изготовления смеси для карбидизации (СДК), позволяющий получать полуфабрикат с хорошей однородностью компонентов и с оптимальным уровнем содержания общего углерода.

8. Оптимизирован технологический процесс изготовления карбида вольфрама операцией "подшихтовка". В зависимости от содержания общего углерода карбид вольфрама подшихтовывают порошком углерода технического или вольфрамом фракцией' 1,35 мкм, с целью получения карбида с оптимальным уровнем углеродного баланса.

9. Проведены исследования операции спекания по так называемому раздельному циклу. Найдено влияние параметров процесса спекания на химический состав твердого сплава, что позволило разработать некоторые технологические подходы, позволяющие минимизировать процесс обезуглероживания при спекании.

ГО. Исследованы, отработаны и внедрены в производство режимы спекания по полному циклу на промышленных вакуумно-компрессионных печах, которые позволяют точно регулировать углеродный баланс любой марки твердого сплава и гарантированно выводить его на необходимый уровень.

11. Разработан новый состав технологического покрытия для графитовых лодочек, обеспечивающий защиту твердосплавных зубков от науглероживания и возникновения углеродной пористости во время спекания и позволяющий сохранять исходный химический состав твердого сплава при спекании.

12. В целом в диссертации решена задача научно-обоснованного технологического обеспечения' максимальной и стабильной циклической ударной стойкости твердосплавных зубков буровых шарошечных долот.

1. Анциферов, В.Н., Бобров, Г.В., Дружинин, JI.K. и др. Порошковая металлургия и напыленные покрытия: учеб. пособие / В.Н. Анциферов, Г.В. Бобров, JI.K. Дружинин и др. Москва: Металлургия, 1987.-792с.

2. Кипарисов, С.С., Падалко, О.В. Оборудование предприятий порошковой металлургии: учеб. пособие / С.С. Кипарисов, О.В. Падалко. Москва: Металлургия, 1988.- 448с. - ISBN - 5-229-00068-6.

3. Степанчук, А.Н., Билык, И.И., Бойко, П.А. Технология порошковой металлургии: учеб. пособие / А.Н. Степанчук, И.И. Билык, П.А. Бойко. Киев: Выща шк. Головное изд-во, 1989.- 415с. - ISBN- 5-11-001378-0.

4. Либенсон, Г.А., Лопатин, В.Ю., Комарницкий, Г.В. Процессы порошковой металлургии. В 2 т. Т.1. Производство металлических порошков: учеб. пособие / Г.А. Либенсон, В.Ю. Лопатин, Г.В. Комарницкий. - Москва: МИСИС, 2001.- 368с. - ISBN - 5-87623-097-9.

5. Либенсон, Г.А., Лопатин, В.Ю., Комарницкий, Г.В. Процессы порошковой металлургии. В 2 т. Т.2. Формование и спекание: учеб. пособие / Г.А. Либенсон, В.Ю. Лопатин, Г.В. Комарницкий. - Москва: МИСИС, 2001.-320с. - ISBN - 5-87623-098-7.

6. Манохин, А.И., Шоршоров, М.Х. Развитие порошковой металлургии / А.И. Манохин, М.Х. Шоршоров. Москва: Наука, 1988.- 77с. - ISBN -5-02-005963-5.

7. Бибиков, В.Я. Горизонты порошковой металлургии / В.Я. Бибиков. -Минск: Выща. шк.,1986.- 124с.

8. Yaverbaum, L.H. Новые процессы и материалы порошковой металлургии / L.H. Yaverbaum; пер. с англ. Москва: Металлургия, 1983.-360с.

9. Skaupy, F. Zur geschichtlichen Entwicklung der Sinterhartmetalle / F. Skaupy Metallwirtsch, 1941.-Bd.20.- S.537-539.

10. Skaupy, F. Dispersoid-chemische und verwandte Gesichtspunkt bei Sinterhartmetallen / F. Skaupy. Kolloid-Z, 1942.- Т.1.- Bd.98.- S.92-95; 1943.- T.2.- Bd. 102.- S.269-271.

11. Schedler, W. Hartmetall für den Praktiker: Aufbau, Herstellung, Eigenschaften und industrielle Anwendung einer modernen Werkstoffgruppe / W. Schedler. Dusseldorf: VDl-Verlag, 1988.

12. Grewe, H., Kolaska, H. Werkstoffkunde und Eigenschaften von Hartmetall und Schneidkeramik / H. Grewe, H. Kolaska VD1-Z. 1983. - Bd. 125.-N18.- S.699-709.

13. Корнеев, K.E., Палий, П.А. Буровые долота: справочник / К.Е. Корнеев, П.А. Палий. 2-е изд. - Москва: Недра, 1965.- 496 с.

14. Палий, П.А., Корнеев, К.Е. Буровые долота: справочник / П.А. Палий, К.Е. Корнеев. 3-е изд. - Москва: Недра, 1971.- 446 с.

15. Шарошечные долота: международный транслятор справочник / В.Я. Кершенбаума и A.B. Торгашова // Международная инженерная энциклопедия. Серия "Нефтегазовая техника и технология" — Москва: AHO "Технонефтегаз", 2000.- 248 с.

16. Федоров, B.C. Долотья для бурения на нефть / B.C. Федоров. — Баку -Москва: Азгостоптехиздат, 1941.- 156 с.

17. Тер-Григорьян, А.И. Долота для вращательного бурения / А.И. Тер-Григорьян. Баку - Ленинград: Азгостоптехиздат, 1950.- 160 с.

18. Неупокоев, В.Г. Вопросы теории и практики проектирования, производства и эксплуатации буровых шарошечных долот / В.Г. Неупокоев. Самара: СГАУ, 2000.- 376 с.

19. Богомолов, P.M., Торгашев, A.B. Сопоставительный анализ показателей работы буровых долот ОАО "Волгабурмаш" и долот американских фирм / P.M. Богомолов, A.B. Торгашев // Хим. и нефт. Машиностроение.-1996.- №4- С.26-30.

20. Виноградов, В.Н. и др. Долговечность буровых долот / В.Н. Виноградов и др. Москва: Недра, 1977.- 256 с.

21. Виноградов, В.Н. и др. Абразивное изнашивание бурильного инструмента / В.Н. Виноградов и др. Москва: Недра, 1980.- 207 с.

22. Жидовцев, H.A., Кершенбаум, В.Я., Гинзбург, Э.С. и др. Долговечность шарошечных долот / H.A. Жидовцев, В.Я. Кершенбаум, Э.С. Гинзбург и др. Москва: Недра, 1992.- 266 с. - ISBN - 5-24702275-0.

23. Султанов, С.Г. Прогрессивная технология нефтепромыслового машиностроения / С.Г. Султанов. — Москва: Машиностроение, 1969.231 с.

24. Стойкость буровых долот / Под ред. К.Б. Кацова Киев: Наукова Думка, 1979.-214 с.

25. Богомолов, P.M. «Методы повышения эффективности разрушения горных пород при бурении скважин шарошечными долотами»: автореф. дис. . док. тех. наук / Богомолов Родион Михайлович. -Москва, 2001.- 61 с.

26. Морозов, JI.B. «Повышение долговечности буровых долот на основе компьютерного моделирования анализа элементов конструкций и их сборки»: автореф. дис. . канд. тех. наук / Морозов Леонид Владимирович. Самара, 2003.- 23 с.

27. Сурков, А.Н. «Разработка и исследование высокоэффективного способа шлифования сложнопрофильных поверхностей»: автореф. дис. . канд. тех. наук / Сурков Александр Николаевич. Самара, 2004.- 22 с.

28. Журавлев, А.Н. «Структурная оптимизация процессов сборки многорядных роликовых опор»: автореф. дис. . канд. тех. наук / Журавлев Андрей Николаевич. Самара, 2004.- 21 с.

29. Ищук, А.Г. «Сравнительное исследование металлургического качества сталей буровых шарошечных долот отечественного и зарубежного производства»: автореф. дис. . канд. тех. наук / Ищук Андрей Георгиевич. Самара, 2005.- 23 с.

30. Головской, A.JI. «Оптимизация технологического процесса вакуумной цементации сталей для буровых долот»: автореф. дис. . канд. тех. наук / Головской Алексей Львович. Самара, 2006.-23 с.

31. Толоконников, C.B. «Стабилизация случайных факторов процессов сборки опор скольжения»: автореф. дис. . канд. тех. наук / Толоконников Сергей Васильевич. Самара, 2007.- 23 с.

32. Нассиф, С.Н. «Разработка методики ускоренных испытаний твердосплавных зубков шарошечных, долот на стойкость к ударным циклическим нагрузкам»: автореф. дис. . канд. тех. наук / Нассиф Сулейман Нассиф. Самара, 2007.- 23 с.

33. Борисов, М.А. «Обеспечение- соосности резьбосварных соединений буровых алмазных долот на основе структурно упорядоченной сборки»: автореф. дис. . канд. тех. наук / Борисов^ Михаил Анатольевич. Самара, 2008.- 23 с.

34. Ramqvist, L. Métal Powder Report / L. Ramqvist. 1970.- v.25.- №7.- 184p.

35. Ueda, R., Ichinokawa, T. Phys. Rev. / R. Ueda, T. Ichinokawa. 1951.-v.82.- 563p.

36. Васильева, И.А., Герасимов, Я.И, Симанов, Ю.П. ЖФХ / И.А. Васильева, Я.И. Герасимов, Ю.П. Симанов. 1957.- т.31- №3.- 682 с.

37. Magneli, A., Anderson, P., Blornberg, В., Kihiborg, L. Anal. Chem / A. Magneli, P. Anderson, B. Blornberg, L. Kihiborg. 1952.- v.24.- p. 1998.

38. Hegedus, A., Millner, T., Neugebauer, J., Sasvari, К Z. anorg. u. allg. Chem / A. Hegedus, T. Millner, J. Neugebauer, K. Sasvari. 1955.- Bd. 281.- H.l-2.- S.64-72.

39. Бергер, И.И., Севостьянов, Н.Г., Путилина, JI.K. ЖНХ / И.И. Бергер, Н.Г. Севостьянов, Л.К. Путилина. 1956.- т.1.- № 8.- С. 1713-1717.

40. Озеров, Р.П. Успехи химии / Р.П. Озеров. 1955,- т.24,- №8.- С.951-956.

41. Bihan, R., Yacheraud, Ch. Croissance de Сотр. Miner. Monocrist / R. Bihan, Ch.Yacheraud. 1967-68.- №2,- P. 147-156.

42. Neugebauer, J., Hagedus, A., Millner T. Z. anorg. u. allg Chem. / J. Neugebauer, A. Hagedus, T. Millner. 1958.- Bd.293.- H.5-6.- S.241-250.

43. Barret, P., Dufour, L. C. R. Acad. Se / P. Barret, L. Dufour. 1964.- v.258.-№8,- P.2337-2340.

44. Kihiborg, W. Acta Chem. Scand / W. Kihiborg. 1962.- v.16.- №10,.-P.2458-2459.

45. Shônberg, N. Acta Chem. Scand / N. Shônberg. 1954.- v.8.- №2.- P.221-225; v.8.-№4.- P.617-619.

46. Millner, T., Hegedus, A., Sasvari, K., Neugebauer, J. Z. anorg. u. allg. Chem. / T. Millner, A. Hegedus, K. Sasvari, J. Neugebauer. 1957.-Bd.289.- H.5-6.- S.288-295.

47. Charlton, M. Nature / M. Charlton. 1954.- v.174.- P.703-704.

48. Hoygen, J., Reeves, S., Mannella, G. Ind. Eng. Chem. / J. Hoygen, S. Reeves, G. Mannella. 1956.- v.48.- P.318-319.

49. Самсонов, Г.В, Уманскнй, Я.С. Твердые соединения тугоплавких металлов / Г.В. Самсонов, Я.С. Уманский. Металлургиздат, 1957.-388с.

50. Киффер, Р., Шварцкопф, П. Твердые сплавы / Р. Киффер, П. Шварцкопф. Пер. с нем. Москва: Металлургиздат, 1957.- 664с.

51. Меерсон, Г.А., Зеликман, А.Н. Металлургия редких металлов / Г.А. Меерсон, А.Н. Зеликман. Москва: Металлургиздат, 1955.- 608с.

52. Киффер, Р., Бенезовский, Ф. Твердые материалы / Р. Киффер, Ф. Бенезовский. Пер. с нем. Москва: Металлургия, 1971.- 392с.

53. Креймер, Г.С., Эфрос, Л.Д., Воронкова, Е.А. ЖТФ / Г.С. Креймер, Л.Д. Эфрос, Е.А. Воронкова. 1952.- Т.22.- № 5.- С.858-862.

54. Нага, A., Miyake, М. Planseeber. Pulvermet / А. Нага, М. Miyake. 1970.-Bd.3.- №2.- S.91-110.

55. Третьяков, В.И. Металлокерамические' твердые сплавы / В.И. Третьяков. Москва: Металлургиздат, 1962.- 592с.

56. Третьяков, В.И. Основы металловедения и технологии производства спеченных твердых сплавов / В.И. Третьяков. — 2-е изд. Москва: Металлургия, 1976.- 527с.

57. Абашин, Г.И., Погасян, Г.М. Технология получения вольфрама и молибдена / Г.И. Абашин, Г.М. Погасян. Москва: Металлургиздат, I960.- 259с.

58. Панов, В.С, Чувилин, A.M. Технология и свойства спеченных твердых сплавов и изделий из них. Учебное пособие для вузов /B.C. Панов, A.M. Чувилин. Москва: Мисис, 2001.- 428с.

59. Сапронов, Е.И. «Исследование процессов, развивающихся при прессовании твердосплавных порошков»: автореф. дис. . канд. тех. наук / Сапронов Евгений Ильич. Минск, 1972.-27с.

60. Уманский, A.M. Прессование порошковых материалов / A.M. Уманский. Москва: Металлургия, 1981.- 81с.

61. Бондаренко, В.П., Фрейдин, Г.Ю., Мендельсон, B.C. Прессование заготовок из твердосплавных смесей / В.П. Бондаренко, Г.Ю. Фрейдин, B.C. Мендельсон. Москва: Металлургия, 1978.- 100с.

62. Жданович Г.М. Теория прессования металлических порошков. М.: Металлургия, 1969. - 264с.

63. Злобин, Г.П. Формование изделий из порошков твердых сплавов / Г.П. Злобин. Москва: Металлургия, 1980.- 224с.

64. Либенсон, Г.А. Производство спеченных изделий: учебное пособие / Г.А. Либенсон. Москва: Металлургия, 1982.- 256с.

65. Панов, В.С, Чувилин, А.М, Фальковский, В.А.Технология и свойства спеченных твердых сплавов и изделий из них: учебное пособие / B.C. Панов, A.M. Чувилин, В.А. Фальковский. — 2-е изд., доп. и перераб. — Москва: Мисис, 2004.- 464с.

66. Савицкий, А.П. Жидкофазное спекание систем с взаимодействующими компонентами / А.П. Савицкий. — Новосибирск: Наука, сибирское отделение, 1991.- 183 с. ^

67. Чапорова, И.Н., Чернявский, К.С. Структура спеченных твердых сплавов / И.Н. Чапорова, К.С. Чернявский. Москва: Металлургия, 1975.- 248 с.

68. Крушинский, А.Н Спекание изделий из металлических порошков /

69. A.Н. Крушинский. Москва: Металлургия, 1979.- 70с.

70. Гегузин, Я.Е. Физика спекания / Я.Е. Гегузин. 2-е изд., перераб и доп. -Москва: Наука, 1984.- 312с.

71. Ивенсен, В.А. Феноменология спекания и некоторые вопросы теории /

72. B.А. Ивенсен. Москва: Металлургия, 1985.- 247с.

73. Скороход, В.В., Солонин, С.М. Физико-металлургические основы спекания порошков / В.В. Скороход, С.М. Солонин. Москва: Металлургия, 1984.- 159с.

74. Мальцев, М.В. и др. Вакуумная металлургия тугоплавких металлов и твердых сплавов / М.В. Мальцев М.В. и др. Москва: Металлургия, 1981.- 272с.

75. Ивенсен, В.А. Кинетика уплотнения металлических порошков при спекании / В.А. Ивенсен Москва: Металлургия, 1971.- 269с.

76. Баженов, М.Ф., Байчман, С.Г., Карпачев, Д.Г. Твердые сплавы: справочник / М.Ф. Баженов, С.Г. Байчман, Д.Г. Карпачев. Москва: Металлургия, 1978.- 184с.

77. Бабич, Н.Б., Вершинина, Е.В., Глебов, В.А. Металлические порошки и порошковые материалы: справочник / Н.Б. Бабич, Е.В. Вершинина, В.А. Глебов: под ред. Ю.В. Левинского. Москва: ЭКОМЕТ, 2005.-520с.

78. Александрова, Л.И., Бондаренко, В.П., Лошак, М.Г. Долговечность твердых сплавов при циклическом контактном сжатии / Л.И. Александрова, В.П. Бондаренко, М.Г. Лошак // Сверхтвердые материалы.- 1997.- №2, С.27.

79. Виноградов, В.Н. и др. Износ и разрушение зубьев шарошечных буровых долот / В.Н. Виноградов // Нефтяная и газовая промышленность. 1964.- №7.

80. А.с. 142066. Установка для испытания зубьев шарошек буровых долот на долговечность / В.Н. Виноградов, Г.К. Шрейберг, Г.М. Сорокин. -опубл. 24.02.1961

81. Виноградов, В.Н'., Шрейберг, Г.К., Сорокин, Г.М. О природе разрушения зубьев шарошечных буровых долот / В.Н. Виноградов, Г.К. Шрейберг, Г.М. Сорокин. // Технология и техника бурения скважин: сб. науч. тр. / Труды МИНХ и ГП. Вып.53.- изд-во Недра, 1965.

82. Виноградов, В.Н. и др. Механизм разрушения зубьев шарошек буровых долот / В.Н. Виноградов // Нефтяное хозяйство. 1966.- №3.

83. Виноградов, В.Н., Сорокин, Г.М., Рубарх, В.М. Анализ геометрии и прочности зубьев шарошечных долот / В.Н. Виноградов, Г.М. Сорокин, В.М. Рубарх // Нефть и газ. 1968.- №2.

84. Виноградов, В.Н., Сорокин, Г.М., Рубарх, В.М: Анализ напряжений в зубьях шарошечных долот / В.Н. Виноградов, Г.М. Сорокин, В.М. Рубарх // Технологиями техника бурения скважин: сб. науч. тр. / Труды МИНХ и ГП. Вып.№81,- изд-во Недра, 1968.

85. Виноградов, В.Н., Сорокин, Г.М., Рубарх, В.М. О критерии усталостной прочности зубьев шарошек / В.Н. Виноградов, Г.М. Сорокин, В.М. Рубарх // Технология и техника бурения скважин: сб. науч. тр. / Труды МИНХ и ГП. Вып.№81.- изд-во Недра, 1968.

86. Екобори, Т. Научные основы прочности и разрушения материалов / Т. Екобори. Киев: Наукова думка, 1978.- 352с.

87. Киффер, Р., Бенезовский, Ф. Твердые сплавы / Р. Киффер, Ф. Бенезовский. Москва: Металлургия, 1971.- 392с.

88. Клячко, Л:И. Обзор свойств и способов-производства твердых сплавов и направления их совершенствования / Л.И. Клячко< // Цветные металлы. 2006.- №3. -С.61-67.

89. Креймер, Г.С. Прочность твердых сплавов / Г.С. Креймер. Москва: Металлургия, 1966.

90. Линдо, Г.В. Исследование эксплуатационной стойкости и совершенствование твердосплавных зубков для шарошечных долот: дисс. . .канд. техн. наук / Г.В. Линдо. Москва: ВНИИБТ — 1972.

91. Литошенко, Н.В. «Закономерности влияния остаточных термических микронапряжений и дисперсии размеров карбидных зерен на деформационные характеристики твердых сплавов \¥С-Со»: автореф. дисс. . .канд. техн. наук / Н.В. Литошенко. — Киев, 2002.-23с.

92. Лошак, М.Г. Прочность и долговечность твердых сплавов / М.Г. Лошак-Киев: Наукова думка, 1984.- 328с.

93. Москвин С.А. «Разработка методов оценки технического состояния шарошечных долот в процессе бурения»: автореф. дисс. .канд. техн. наук / С.А. Москвин. Уфа: УГНТУ, 2003.- 24с.

94. Сорокин, Г.М. О методике экспериментального исследования механизма разрушения зубьев шарошек буровых долот / Г.М. Сорокин // Бурение скважин малого диаметра: сб. науч. тр. / Труды МИНХ и ГП. Вып.35.- изд-во Недра, 1961.

95. Туманов, В.И. Свойства сплавов системы карбид вольфрама кобальт / В.И. Туманов. - Москва.- 1971.

96. ГОСТ 9391-80. Сплавы твердые спеченные. Методы определения пористости и микроструктуры. — Москва: Государственный комитет СССР по стандартам: Изд-во стандартов. 1980.-11с.

97. Третьяков, В.И., Клячко, Л.И. Твердые сплавы, тугоплавкие металлы, сверхтвердые материалы / В.И. Третьяков, Л.И. Клячко. — Москва: Руда и металлы, 1999.- 264 с.

98. Бердина, Е.Ю. «Прогнозирование прочностных свойств порошковых материалов в зависимости от химической неоднородности»: автореф. дис. . канд. тех. наук / Бердина Е.Ю. Пермь, 2001.

99. Либенсон, Г.А. Производство порошковых изделий: учеб. пособие / Г.А. Либенсон. — 2-е изд., доп. и перераб. — Москва: Металлургия, 1990.-240с.

100. Васильев, Е.К., Нахмансон, М.М. Качественный рентгенофазовый анализ / Е.К. Васильев, М.М. Нахмансон. Новосибирск: Наука, 1986.

101. Батаев, А.А, Батаев, В.А., Тушинский, Л.И. и др. Физические методы контроля качества материалов: Учеб. пособие/ Под. ред. A.A. Батаева. -Новосибирск: НГТУ, 2000.

102. Чистяков, Ю.Д., Пекарев, А.И. Методы исследования структуры материалов: конспект лекций / Ю.Д. Чистяков, А.И. Пекарев. -Москва: МИЭТ, 1971.

103. Цифровая микроскопия: Материалы школы семинара. 4.1. Екатеринбург: УГТУ-УПИ, 2001. - 91с.

104. Арзамасов, Б.Н. и др. Материаловедение: учебник для вузов / Б.Н. Арзамасов и др. — 3-е изд. Москва: МГТУ им. Н.Э. Баумана, 2002. — 648с.

105. ОАО «Волгабурмаш» Металлургическое производство1. УТВЕРЖДАЮ»1. Цех №05

106. Изменения и дополнения к технологическим инструкциям №02265.00024 «Изготовление карбидов вольфрама. Взвешивание компонентов»,02265.00033 «Дозирование весовое, обработка порошков измельчением ваттриторах»

107. В целях повышения качества изготовления смеси для карбидизации (СДК) с равномерным распределением компонентов (вольфрама и углерода технического) по объему, предлагаю:

108. При изготовлении гранулированного твердосплавного порошка WC-Co перед загрузкой компонентов шихты в аттриторы использовать карбид вольфрама только с оптимальным содержанием общего углерода 6,12%.

109. Если содержание общего углерода в карбиде вольфрама >6,12%, в общую шихту следует добавить углерод технический, чтобы привести углеродный баланс карбида к стехиометрическому значению 6,12%. Расчет провести по следующей формуле:

110. Ос — вес технического углерода, который необходимо добавить для приведения углеродного баланса в норму, кг.01 вес карбида, который был добавлен в шихтовку, кг.

111. Сисх исходное содержание общего углерода в карбиде вольфрама, %.0п>= 01(%Сисх/6,12%-1).

112. Разработал начальник ТБ цеха №051. Ахметсагиров С.М.

113. ОАО "Волгабурмаш" • 25265.00034

114. Спекание твердосплавных изделий