автореферат диссертации по металлургии, 05.16.01, диссертация на тему:Структурообразование и пластичность крупногабаритных слитков и плит из алюминиевого сплава 7075

На правах рукописи

ДОРОШЕНКО Надежда Михайловна

СТРУКТУРООБРАЗОВАНИЕ И ПЛАСТИЧНОСТЬ КРУПНОГАБАРИТНЫХ СЛИТКОВ И ПЛИТ ИЗ АЛЮМИНИЕВОГО

СПЛАВА 7075

Специальность: 05.16.01-Металловедение и термическая обработка металлов Специальность: 05.02.01 - Материаловедение в машиностроении

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Екатеринбург - 2004

Работа выполнена в ОАО «Каменск-Уральский металлургический завод»

Научный руководитель: Научный консультант:

- доктор технических наук профессор Грачев Сергей Владимирович

- доктор технических наук

профессор Замятин Виктор Михайлович

Официальные оппоненты:

Ведущая организация:

доктор технических наук профессор Бродова Ирина Григорьевна

кандидат физико-математических наук доцент Илларионов Анатолий Геннадьевич

ОАО «Верхне-Салдинское металлургическое производственное объединение»

Защита диссертации состоится 27 декабря 2004 г. в 10 ч на заседании диссертационного совета Д 212.285.04 по присуждению степени доктора технических наук при ГОУ ВПО «Уральский государственный технический университет-УПИ» в ауд. № Мт324.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке университета.

Ваш отзыв в одном экземпляре, скрепленный гербовой печатью, просим направлять по адресу: 620002, г. Екатеринбург, К-2, ул. Мира, 19, ГОУ ВПО УГТУ-УПИ, ученому секретарю совета.

Автореферат разослан 25 ноября 2004 г. Телефон (343) 75 - 45 - 74, факс (343) 74 - 53 -35

Ученый секретарь

у?

диссертационного совета Д 212.285.04 1 В.А. Шилов

if

Töl

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. Сплавы системы Al-Zn-Mg-Cu находят широкое применение не только в современной авиационной, но и в других отраслях промышленности, в конструкциях, где требуется высокая прочность и малый удельный вес материала. В частности, авиационные концерны BOING и AIRBUS используют крупногабаритные катаные плиты из сплава 7075. Сплав 7075 разработан Алюминиевой компанией Америки и до конца 90-х годов ALCOA удерживает монополию на производство и поставку крупногабаритных плит из сплава 7075.

В связи с выходом на мировые рынки, в ОАО «Каменск - Уральский металлургический завод» в 1998 году началось освоение производства крупногабаритных плит из сплава 7075 на основе технологий, разработанных для производства плит из отечественного сплава В95 ввиду принадлежности сплавов к одной и той же системе Al-Zn-Mg-Cu и близости их химических составов*'. Однако, первые запуски в прокат крупногабаритных слитков сечением 390x1330 (1360) мм, предназначаемых для производства плит толщиной свыше 50 мм, показали нерешенность целого ряда металловедческих задач, обнаружившихся на стадиях литья, деформации и термической обработки, и показали несостоятельность применения к сплаву 7075 технологий, разработанных для производства слитков и плит из сплава В95.

Так, при литье крупногабаритных плоских слитков обнаружилась склонность сплава 7075 к горячеломкости. Отбраковка слитков по трещинам кристаллизационного происхождения достигала 30-40% от объема их отливки.

*' Содержание компонентов ( мае %) в сплаве 7075 (5,1 - 6,1 Zn; 2,1 - 2,9 Mg; 1,2 - 2,0 Си) аналогично их содержанию в сплаве В95 (5,1 - 6,1 Zn, 2,1 - 2,9 Mg; 1,2 - 2,0 Си) Основное рахчичие в химическом составе обусловлено разными добавками переходных металлов сплав 7075 легирован Cr (0,18 - 0,28 %), сплав В95 легирован Мп (ОД - 0,6 %) и Сг (0,1 - 0,25 %). Содержание в сшиве 7075 примесей Fe и Si не более 0,5 % и 0,4 %; в сплаве B95 - не более 0,4 % и 0,3 % соответственно

Прокатка слитков зачастую сопровождалась появлением вдоль боковых кромок трещин типа «скворечин». При ультразвуковом сканировании катаных поверхностей выявлялась полоса внутренних дефектов шириной до 200 мм от края боковой кромки. Отбраковка плит по результатам УЗ-контроля составляла 21,6% при толщине плиты 76,3 мм, резко возрастала с увеличением толщины плиты и достигала 90 % при толщине плиты 152 мм.

Закалка крупногабаритных плит с температуры 475 °С не обеспечивала необходимый уровень прочностных свойств.

До настоящего времени существует предположительный характер фазового состава в сплавах системы Al-Zn-Mg-Cu и противоречивость рекомендаций относительно содержания примесей Fe, Si и соотношения концентраций Fe/Si ввиду сложности и малоизученное™ данной системы. Спорным остается вопрос по оценке эффективности применения отдельных тугоплавких добавок в сплавах системы Al-Zn-Mg-Cu, в частности Al-Ti-B, в качестве модификатора.

Несмотря на кажущуюся завершенность общей теории кристаллизации, в вопросе горячеломкости алюминиевых сплавов еще много неясностей. При этом недостаточно данных по вопросам структурообразования сплавов, склонных к горячеломкости, в зависимости от условиий кристаллизации и нет данных, показывающих вид и местоположение кристаллизационных трещин при литье крупногабаритных плоских слитков.

Таким образом, вопрос снижения горячеломкости сплава 7075 при литье крупногабаритных плоских слитков, изучение фазового состава и влияния структуры слитков на механизм их разрушения при деформации и механические свойства, корректировка температур технологических нагревов слитков и плит приобрели особо актуальное значение, без решения которых не представлялось возможным внедрение в серийное производство проката крупногабаритных плит из сплава 7075 с ценными эксплуатационными свойствами.

Цель работы заключалась в установлении особенностей структурообразования крупногабаритных плоских слитков в зависимости от условий кристаллизации и использования лигатурного прутка AI - 5 %Ti - 1 %В в качестве модификатора, а также в изучении фазового состава и фазовых превращений в интервале температур 400-540°С с различным содержанием и соотношением примесей Fe и Si для установления их роли в формировании пластичности слитков и плит из сплава 7075.

В работе были поставлены и решены следующие задачи:

1. Исследование фазового состава нерастворимых соединений, образованных примесями Fe и Si, в зависимости от содержания и соотношения концентраций Fe/Si, а также их влияние на пластичность слитков и плит.

2. Изучение особенностей структурообразования крупногабаритных плоских слитков в результате модифицирования сплава 7075 лигатурным прутком

Al - 5 %Ti - 1 %В с оценкой механических свойств слитков и плит.

3. Исследование морфологии, состава и температур оплавления низкотемпературных эвтектик, образованных легирующими компонентами Zn, Mg, Cu в зависимости от содержания примесей Fe и Si.

4. Изучение влияния условий кристаллизации на характеристики кристаллического строения крупногабаритных плоских слитков, особенностей структурообразования поверхностных слоев, предопределяющих образование и развитие кристаллизационных трещин.

Научная новизна.

1. Установлено, что в литом сплаве 7075 морфология и состав нерастворимых соединений зависят от содержания примесей Fe и Si и изменения соотношения их концентраций Fe/Si в пределах 1,5-7.

При содержаниях 0,25-0,35% Fe и 0,1-0,15 %Si (0,1-0,15 % Fe и 0,03 - 0,05 %Si) и соотношении Fe/Si в пределах 1,5+4 в сплаве присутствуют соединения (CuFe)Al6, Cu2FeAl7, Mg2Si, Si.

При содержаниях 0,25 - 0,35 %Fe и 0,03 - 0,05 %Si и 4 < Fe/Si < 7 в сплаве присутствуют соединения (CuFe)AÍ6, Cu2FeAI7, M&Si, Si, AI(FeSiCrCu).

При содержании 0,25-0,35 %Fe и 0,03-0,05 %Si и соотношении Fe/Si=7 в сплаве кристаллизуется соединение Al(FeSiCrCu).

2. Установлены пределы легирования по основным компонентам (5,4 - 5,9 Zn; 2,5 - 2,8 Mg; 1,5 - 1,6 Cu; 0,19 - 0,2 Сг) и содержанию примесей (0,03 - 0,05 %Si; 0,1 - 0,15 %Fe), при которых в сплаве 7075 низкотемпературная эвтектика имеет состав aAi + T(AlMgZnCu) + S (Al2CuMg) + Mg2Si с температурой плавления 485 °С.

3. При содержании 0,03 %S¡ и 0,22 %Fe (Fe/Si = 7) в сплаве 7075 химического состава (мае %) 5,7 Zn; 2,7 Mg; 1,5 Cu; 0,2 Сг низкотемпературная эвтектика имеет состав

(Xai + S (A^CuMg) + М (AIMgZnCu) + Mg2Si с температурой плавления 476°С.

4. Показаны изменения морфологии и состава низкотемпературных эвтектик в интервале температур 400-540°С.

5. Установлено положительное влияние модифицирования сплава 7075 лигатурным прутком Al - 5 %Ti - 1 %В на измельчение структуры крупногабаритных плоских слитков.

6. Установлены морфология, состав, местонахождение кристаллизационных трещин; взаимосвязь между горячеломкостью крупногабаритных плоских слитков из сплава 7075, с одной стороны, и структурной и химической неоднородностью поверхностных слоев слитка - с другой.

Практическая значимость:

- повышение чистоты сплава 7075 по содержанию примесей Fe и Si, применение лигатурного прутка Al - 5 %Ti - 1 %В для модифицирования сплава, повышение температуры гомогенизационного отжига от 460±10оС до 470±10оС дали возможность получать крупногабаритные плоские слитки с мелкозернистой однородной структурой и горячекатаные плиты без растрескивания прикромочных объемов;

б

- изменение условий кристаллизации крупногабаритных плоских слитков устранило образование кристаллизационных трещин, что привело к устранению растрескивания поверхностных слоев плит в процессе прокатки;

- повышение температуры нагрева под закалку от 475 °С до 480 °С привело к получению требуемого уровня механических свойств плит.

Апробация работы.

По материалам диссертации сделаны доклады на научно - практических конференциях: 1 - XX научно-техническое совещание работников заводских лабораторий, г. Каменск-Уральский, 2000 г.; 2 - научно-техническая конференция, посвященная 70-летию производства алюминия в России, г. Каменск-Уральский, 2002 г.; 3 - XXI научно-техническое совещание работников заводских лабораторий, г. Самара, 2002 г.; 4 - XVII научно-техническое совещание Уральской школы металловедов-термистов, г. Екатеринбург, 2004г.; опубликовано 6 работ, список которых приводится в конце автореферата.

Структура и объем диссертации.

Диссертация состоит из введения, 7 глав, заключения и списка литературы; содержит 168 страниц машинописного текста, в том числе 94 рисунка и 19 таблиц. Список литературы включает 79 наименований.

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность диссертационной работы, сформулированы ее цель и задачи.

В первой главе показан круг проблем, связанных с производством плит толщиной свыше 50мм из сплава 7075. Показано, что одной из основных проблем горячей прокатки слитков сечением 390x1330(1360) мм на стане горячего проката кварто 700/1400x2800 является получение плотной бездефектной структуры в центральных слоях плит (рис.1 а-в).

Показано разрушение поверхностных слоев в виде трещин, ориентированных вдоль направления прокатки (рисЛг). При этом обогащение поверхности трещин легирующими компонентами и примесями (рис.1д),

цепочка ликватов по месту трещин (рис.1е) указывают на то, что причиной растрескивания поверхностных слоев плит в ходе горячей прокатки являются трещины кристаллизационного происхождения.

Дан аналитический обзор литературы по исследуемым проблемам. Показано комплексное воздействие многообразных факторов, приводящих к разрушению алюминиевых сплавов при пластическом деформировании; проанализированы диаграммы равновесных состояний систем АЬСи-М^ А1-2п-М§-Си и

пути снижения горячеломкости алюминиевых сплавов.

Рис.1. Разрушение внутренних (а - в) и поверхностных слоев (г - е) плит в процессе прокатки- а, г - внешний вид; б - макроструктура; д - излом; в, е - микроструктура

Во второй главе описаны материал и методы исследований. Материалом для исследований служили промышленные плоские слитки сечением 390x1330 (1360) мм из сплава 7075, отливаемые в серийный кристаллизатор с эффективной высотой Н„ = 150 - 170 мм со скоростью литья Ул= 40 - 45 мм/мин. Слитки проходили гомогенизационный отжиг в производственных условиях по

режиму 450 - 470 "С, 12 ч. Химический состав слитков из сплава 7075, используемых при проведении промышленных и лабораторных экспериментов, приводится по тексту. Испытание механических и коррозионных свойств плит проводили в состоянии полной термической обработки.

Металлографический анализ осуществляли с применением оптического микроскопа«ЫеорЬо1-2» при увеличениях 50.... 1000 крат.

Электронномикроскопический анализ поверхностей разрушения проводили на электронном микроскопе «РЭМ-200» при ускоряющем напряжении 160 кВ.

Микрорентгеноспектральный анализ (МРСА) проводили на микроанализаторе «САМЕВАХ» при ускоряющем напряжении 25 кВ и силе тока зонда 510"10 А.

Определение температур фазовых превращений проводили методом дроп-калориметрии с шагом ДТ=5 °С и в режиме охлаждения с помощью прибора БЕТАИАМ ОБСМб.

Ликвацию компонентов в поверхностных слоях слитков определяли спектральным анализом на серии образцов, приготовленных методом послойного сошлифовывания поверхностного слоя в направлении к центру с шагом 0,1-0,2 мм, измеряемого с помощью микрометра.

В третьей главе приведены результаты эксперимента по исследованию структурных изменений в слитке сечением 390x1330мм с одновременной фиксацией изменения его прочностных и пластических свойств на промежуточных стадиях (Ее, = 33,3; 50; 61,1; 66,6; 72,2; 77,7 %) горячей прокатки. Промышленный эксперимент проводили на слитке химического состава (мае %): 5,4 2п; 2,5 М& 1,4 Си; 0,2 Сг; 0,27 Ре; 0,12 81; 0,02 Мп; 0,07 И Содержание водорода составляло 0,25 см3/100г Ме. Пластические свойства при температуре прокатки 390°С: 8 = 33,7 - 42 %; у = 78 - 83 %; КС У = 0,42-0,51 КДж/м2. Количественные характеристики структурных элементов: размер зерна-0,8 мм; размер пор 18-34 мкм, эвтектических составляющих - 50 - 250 мкм.

В ходе эксперимента обнаружена неоднородность высотной деформации слитка. Поверхностные слои слитка деформируются без нарушения сплошности сплава. Формируется волокнистая структура, наблюдается повышение

прочностных свойств: о„ от 497 до 552 МПа и о от 466 до 489 МПа при возрастающих значениях пластичности от 3,0 до 8,7 % (значения механических свойств приведены для поперечного направления).

В центральных слоях по всей ширине слитка образуется макрозона разрушения. На начальных стадиях горячей прокатки (е,;Л = 33,3 %) поры усадочного происхождения, скопления интерметаллидных составляющих, значительный размер зерна концентрируют растягивающие напряжения, действующие в центральных слоях слитка, и инициируют разрушение. В интервале степеней деформации 50 - 61Д % формируются продольные трещины. С повышением степени деформации от 61,1 до 77,7 % происходит лишь частичная заварка дефектов. Вторичной пористости не наблюдается. Процессы развития и залечивания несплошностей в центральных слоях слитка подтверждаются результатами испытания механических свойств плит в высотном направлении (табл.1).

Таблица L Механические свойства плит из сплава 7075 в высотном направлении в зависимости от степени деформации слитка (вел)

Механические свойства Нплиты? ММ (бел» %)

240 (33,3) 180(50) 140(61,1) 120 (66,6) 100 (72,2) 78 (77,7)

а., МПа 529 - 532 487 - 492 471 - 486 505 - 509 513-519 512-528

о 0,2, МПа 462 - 463 443 - 465 445 - 463 470 - 474 481 - 482 481 - 495

8,% 5,5 - 9,3 1,2 - 1,8 0,6 - 1,6 1,2 - 1,8 1,8-2,0 2,0 - 2,6

В выводах отмечается, что прокатка плит без растрескивания прикромочных объемов на стане горячего проката кварто 700/1400x2000 возможна при мелкозернистой однородной структуре слитка.

В четвертой главе приведены результаты исследования влияния примесей Fe, Si и соотношения Fe/Si на морфологию и состав нерастворимых соединений, механические свойства слитков при комнатной и повышенных температурах, пораженность разрушением внутренних слоев плит.

Показано, что в сплаве 7075 с содержанием 0,25 - 0,35 %Fe и 0,1- 0,15 %S¡ (Fe/Si =1,5-4) Fe образует с Cu нерастворимые соединения (CuFe)Al6, Cu2FeAl7, кристаллизующиеся в виде грубых конгломератов неправильной или скелетообразной формы (рис.2а). Кремний образует с магнием соединение Mg2Si в виде иероглифов (рис.26) и обнаруживается в виде дисперсных частиц по границам дендритов. В составе соединений (CuFe)Alf„ Cu2FeAl7 не обнаружено корреляции в распределении кремния и железа.

Показана неоднородность распределения интерметаллидных соединений (CuFe)AU, Cu2FeAl7, Mg2Si в микроструктуре слитка. Обнаруживаются микрообъемы с высокой плотностью отдельных частиц размером 50 - 170 мкм. Отдельные частицы соединения Mg2Si размером 50 мкм образуют сплошной каркас по границам дендритов, представляющий собой цепочку включений протяженностью до 250 мкм.

При снижении примесей до 0,1-0,15 % Fe и 0,03-0,05 %Si (Fe/Si = 1,5-4) объемная доля частиц (CuFe)Al<¡, Cu2FeAl7 и свободного Si уменьшается. Соединение Mg2Si обнаруживается в виде тонких прослоек (рис.2 в).

При соотношении Fe/Si свыше 4 до 7 (0,25 - 0,35 %Fe; 0,03 - 0,05 %Si) образование соединений (CuFe)Al6, Cu2FeAI7 подавляется, в структуре сплава кристаллизуется соединение Al(FeSiCrCu) в виде смеси частиц игольчатой и округлой формы (рис.2 г).

0,25-0,35%Fe 0,1-0,15%Si 0,1 -0,15%Fe 0,03-0,05%Si 0,25-0,35%Fe 0,03-0,05%S¡

Fí/Si = 1,5-4 Fc/S i « 1,5 - 4 Fe/Si « 7

í / л*. • , ' •• / .

A, »400 i •

Б, x630

B, <630

Г, x800

J

Рис.2. Морфология интерметаллидных соединений в сплаве 7075 в зависимости от содержания Fe, Si и соотношения Fe/Si

U

Показано, что снижение содержания примесей Fe от 0,25-0,35 % до 0,1-0,15 % и Si от 0,1-0,15 % до 0,03-0,05 % при Fe/Si=l,5-4 сопровождается повышением пластических свойств слитков в 1,5- 2,0 раза, как при комнатной (5 от 5,5 - 8 % до 7,5 - 11 %; у от 5 - 10 % до 17-22 %), так и при температуре испытания 390 °С (5 от 30 - 40 % до 75 - 85 %; \|/ от 78 - 87 % до 96 - 97 %). Значения ударной вязкости слитка KCV при температурах испытания 20 °С и 390 °С повышаются соответственно от 0,37 - 0,43 КДж/м2 до 0,9 - 1,3 КДж/м2 и от 0,51 - 0,7 КДж/м2 до 2 - 3 КДж/м2.

Испытание механических свойств слитков с содержанием 0,25-0,35 %Fe и 0,03-0,05 %S¡ (Fe/Si = 7) при комнатной и повышенной температурах показало снижение пластических свойств. При температуре испытания 390°С относительное удлинение составляло 44 - 55 %, относительное сужение - 89-92 %. В этом случае отбраковка слитков по трещинам кристаллизационного происхождения увеличилась.

При прокатке плоских слитков сечением 390x1330 мм из сплава 7075 с содержанием 0.1-0,15 %Fe и 0,03-0,05 %Si уменьшилась отбраковка плит по растрескиванию прикромочных объемов. Однако проблема получения бездефектных внутренних слоев плит решена лишь частично. Отбраковка пли1 толщиной 76,3 мм снизилась до 8,3 %. При этом пораженность разрушением внутренних слоев плит толщиной 101,6 и 127 мм составляла соответственно 31,8% и 41,5%.

В выводах к четвертой главе в целях повышения технологической пластичности крупногабаритных плоских слитков рекомендуется в сплаве 7075 содержание железа ограничить до 0,1-0,15%, кремния - до 0,03 - 0,05 %. При этом соотношение концентраций Fe/Si не должно превышать 4. Изменением соотношения Fe/Si в пределах от 1,5 до 7 снижения горячеломкости сплава 7075 при литье плоских слитков не достигнуто. Растрескивание поверхностных слоев плит в процессе прокатки продолжало оставаться высоким.

В пятой главе показано влияние модифицирования сплава 7075 лигатурными прутками составов Al - 5 %Ti - 0,2 %В и Al - 5 %Ti - 1 %В на

структуру и свойства крупногабаритных плоских слитков, а также изготавливаемых их них плит.

Показано, что для слитков из сплава 7075 с содержанием 0,25-0,35 %Fe и 0,1-0,15 %Si, отлитых без модифицирования расплава, характерна макроструктура с равноосной формой зерна. При этом размер зерна отличается нестабильностью и в слитках отдельных плавок изменяется от 0,3 до 1,0 мм.

Снижение в сплаве 7075 содержания примесей до 0,1 -0,15% Fe и 0,030,05 % Si привело к укрупнению зерна слитков до 1,2 мм в поперечнике и появлению в поверхностных слоях слитка глубиной 25-60 мм зон перистых кристаллитов.

Показан модифицирующий эффект и преимущество использования лигатурного прутка А1 - 5 %Ti - 1 %В по сравнению с лигатурным прутком А1 - 5 %Ti - 0,2 %В в целях измельчения литой структуры (рис.3).

Рис.3. Макроструктура немодифицированного (а), модифицированного А1 - 5 %Ti - 0,2 %В (б)

и А1 - 5 %Т\ - 1 %В (в)

При модифицировании лигатурным прутком А1 - 5 %"П - 0,2 %В зерно литого сплава измельчается неравномерно. Обнаруживаются микрообъемы в центральных слоях слитка с размером соседних зерен 0,5 мм и 0,17-0,2 мм.

Модифицирование лигатурным прутком А1 - 5 %Т\ - 1 %В уменьшает размер зерна от 1,0-1,2 мм до 0,2-0,3 мм, что сопровождается уменьшением размеров и изменением характера распределения структурных составляющих и пор. Размер интерметаллидных соединений, образованных примесями Ре и 81, уменьшается от 50 - 250 мкм до 50 - 70 мкм. Протяженные прослойки эвтектики по границам разветвленных крупных дендритов, присущие структуре

немодифицированного слитка, в микроструктуре слитка, отлитого с модифицированием расплава, имеют вид компактных изолированных включений в стыках зерен.

Сравнение механических свойств при повышенных температурах модифицированных и немодифицированных слитков из сплава 7075 показало, что модифицирование расплава не приводит в целом к повышению пластических свойств слитка, но при этом разброс значений относительного удлинения и сужения, свойственный немодифицированному слитку, сокращается.

В результате модифицирования сплава плиты имеют плотную однородную макроструктуру по всему сечению. Показан деформационный микрорельеф в стыках зерен плит, который указывает на то, что мелкое зерно модифицированного сплава является необходимым условием способности материала к местной пластической деформации без разрушения.

Улучшение литой структуры плоских слитков из сплава 7075 посредством повышения чистоты сплава по примесям Fe и Si, а также модифицирование расплава оказало благоприятное влияние на пластические свойства слитков, что позволило вести прокатку крупногабаритных плоских слитков без образования рванин по кромкам и существенно снизить пораженность центральных слоев плит внутренними разрывами, обнаруживаемыми при УЗ-контроле. Отбраковка плит по результатам УЗ-контроля не превышала 1,2 % при толщине плиты 76,3 мм и 12% при толщине плиты 127 мм.

Плиты толщиной 90 и 101,6 мм, изготовленные из слитков, отлитых с модифицированием расплава, показали удовлетворительные механические и коррозионные свойства. Относительное удлинение плит в высотном направлении повысилось от значений 0,6 -1,8 % до 3 %.

При этом измельчение литого зерна модифицированием не привело к ожидаемому снижению горячеломкости сплава 7075.

В выводах к пятой главе отмечается высокая модифицирующая способность лигатуры А1 - 5 %Ti - 1 %В при литье плоских слитков из сплава 7075 и рекомендуется к применению.

В шестой главе приведены результаты металлографических, микрорентгеноспектральных и калориметрических исследований при изучении состава низкотемпературных эвтектик в сплаве 7075 с различным содержанием примесей Fe, Si и соотношением Fe/Si.

Показано, что при содержании 0,03-0,05 %Si и 0,1-0,15 %Fe (Fe/Si = 1,5-4) в сплаве 7075 химического состава (мае %) 5,4-5,9 Zn; 2,5-2,8 Mg; 1,5-1,6 Cu; 0,19-0,2 Сг низкотемпературная эвтектика имеет состав a ai + S (AljCuMg) + T(AlMgZnCu) + Mg2Si с температурой плавления 485 °С. Исследованием температурной зависимости энтальпии методом дроп-калориметрии негомогенизированного слитка показана избирательность растворения эвтектики ад] + T(AlMgZnCu) + S(Al2CuMg) + Mg2Si: в интервалах температур 450 - 455 °С и 465 - 470 "С наблюдаются тепловые эффекты с поглощением тепла. В интервале температур 450 - 470 °С низкотемпературная эвтектика имеет зернистое строение из смеси округлых частиц размером 3-5 мкм черного и серого цвета (рис.4а). В интервале температур 470 - 480 °С эвтектика имеет однородное строение из частиц серого цвета (рис.4б).

Структурные изменения, обусловленные оплавлением эвтектики состава Oai + S(Al2CuMg) + T(AlMgZnCu) + Mg2Si в интервале температур 485 - 495 'С, сопровождаются образованием глобулей состава 27 - 38,8 %Си; 1,5 -1,6 %Zn; 4,5 - 9,6 %Mg; 0,3 %Si; 53,5 - 57,2 %А1 (близким к составу фазы СиА12), в которых обнаруживаются дисперсные частицы Si (рис.4в) и оплавлением межзеренных участков (рис.4г), в составе которых обнаруживается 40 %Си; 14 %Mg; 4,4 %Zn, 0,1 %Fe; 0,01 %Si; 41 %A1. Оплавление в интервале температур 520 - 540 *С сопровождается дроблением и нарушением формы соединения Al^CuFe): в глобулях (рис.4д) и на межзеренных границах (рис.4е) обнаруживаются частицы правильной огранки состава 6,6 %Си; 21,6 %Fe; 63,3 %А1.

г

4 ^

Г, х1000

В, х1000

Д,х1000

Е, х1000

Рис.* Изменение морфологии низкотемпературной эвтектики состава аА| + 5(А12СиМ£) + T(AlMgZnCu) + в микроструктуре сплава 7075 с химическим

составом (мае %) 5,4 - 5,9 2п; 2,5 - 2,8 М^ 1,5-1,6 Си; 0,19-0,2 Сг; 0,03 -0,05 81; 0,01-0,15 Ре при температурах 450 °С (а), 480 °С (б), 485 °С (в, г) и 535 °С (д, е).

Систематические наблюдения микроструктуры и испытание пластических свойств при повышенных температурах гомогенизированных слитков показали, что одной из причин низких значений пластичности крупногабаритных плоских слитков является различие в полноте растворения эвтектической составляющей, обусловленное температурным параметром гомогенизапионного отжига 460±10оС. Разброс значений температуры ±10°С обусловлен существующей неизотермичностью рабочего пространства гомогенизационных колодцев, в результате чего часть слитков, гомогенизирующихся в одной садке, выдерживается при температуре 451 °С, другая часть - при температуре 467 °С (фактические показания термопар). Разница в температурном режиме гомогенизационного отжига в ~ 20 °С показывает значительное различие в значениях пластических свойств слитков при температуре испытания 390 °С. Слитки, гомогенизированные в объеме колодца с температурой 451°С, показали 5 = 44 - 50 % и \|/ = 90 - 95 %; с температурой 467 °С - 5 = 68 - 80 % и у = 95 -97 %.

При содержании 0,03 %Si и 0,22 %Fe (Fe/Si = 7) в сплаве 7075 химического состава (мае %) 5,7 Zn; 2,7 Mg; 1,5 Cu; 0,2 Сг низкотемпературная эвтектика имеет состав а^ + S (Al2CuMg) + M(AlMgZnCu) + Mg2Si с температурой плавления 476°С. В гомогенизированном состоянии (460±10° С - 12 ч) эвтектика имеет вид из смеси частиц черного и серого цвета, аналогичный, показанному на рис.4а. В глобулях после нагрева до 476 °С обнаруживается 12 %Си; 7 %Mg; 14 %Zn и 39,5 %Cu; 15,5 %Mg; 3,5 %Zn; 41 %Al. После нагрева до 535 °C -17,1 - 17,3 %Cu; 8,2-10,8 %Mg; 15,1-17,3 % Zn; 52 - 54 %A1, a также частицы соединений (CuFe)Alé, имеющие огранку, близкую к ромбической.

В выводах к шестой главе на основании исследования процессов структурных изменений в температурном интервале 400 - 540 °С рекомендовано температурный параметр гомогенизационного отжига крупогабаритных слитков из сплава 7075 повысить от существующего значения 460±,с °С до значения

470±ЮоС

В седьмой главе показано влияние условий литья на структуру и механические свойства крупногабаритных плоских слитков из сплава 7075.

С целью снижения горячеломкости сплава 7075 при литье крупногабаритных плоских слитков, в производственных условиях были отлиты слитки в кристаллизаторы с разной конструкцией системы охлаждения (с направленным охлаждением и бескозырьковый). При этом скорость литья V, изменялась от 52 до 58 мм/мин, эффективная высота кристаллизаторе Нк изменялась от 110 до 140 мм. Условия кристаллизации были направлены на изменение фронта кристаллизации (профиля и глубины лунки). При этом слитки отливались с модифицированием расплава лигатурой Al - 5 %Ti - 1 %В; содержание примесей в сплаве составляло 0,1 - 0,15 %Fe и 0,03 - 0,04 %Si при соотношении Fe/Si = 1,5+4.

Показано, что различные сочетания параметров литья формируют свой тип структуры, свою степень развития дефектов и соответствующие этому механические свойства слитков (табл. 2).

Таблиц/я 2. Характеристики структуры и механические свойства слитков в зависимости от условий охлаждения и параметров литья

№ Тип кристаллизатора У,, мм/мин нг, мм Пористость центральных слоев, балл УЗК центр, слоев, дБ/см Механические свойства при 390 °С

5,% ксу КДж/м2

1 с направленным охлаждением 52 140 3 1,91 40-55 80-90 1,3-1,4

55 120 3 1,64 27-57 57-72 0,7-1,2

58 110 2 1,54 57-77 85-93 2,1 - 2,4

2 бескозырьковый 52 135 1 1,38 42-71 89-91 1,2 -1,6

55 135 3 1,74 23-42 69-78 0,4-1,0

58 135 1,38 42-78 90-95 1,4-1,6

*'В поверхностных слоях слитка обнаружены трещины.

В данной главе систематизированы результаты металлографических и микрорентгеноспектральных исследований трещин кристаллизационного происхождения, а также особенности структурообразования поверхности ых слоев слитков, сопутствующие образованию трещин. Установлено, что в макроструктуре трещины имеют вид волосовин, распространяющихся по границам зерен от поверхности слитка на глубину до 25 мм (серийный кристаллизатор) и 10 - 15 мм (бескозырьковый); в микроструктуре представляют собой полоски ликватов толщиной 8-15 мкм (серийный кристаллизатор, рис. 5а) и 12,5 - 140 мкм (бескозырьковый кристаллизатор, рис.5б). В составе ликватов обнаружено содержание 9,7 %гп; 8,5 12,1 %Си; 2,2 %Ре; 0,5 что близко к содержанию элементов в ликватах на поверхности слитка.

При этом структура поверхностных слоев слитков, пораженная трещинами кристаллизационного происхождения, имеет следующие особенности. В общем случае, в первый момент на поверхности слитка кристаллизуется слой очень мелких кристаллов, рост которых ограничен из-за возникновения вокруг них концентрационного градиента, и представляющий собственно ликвационный слой. Выделение теплоты плавления на этом участке затрудняется,

рекалесценция не происходит и переохлаждение распространяется вглубь отливки, где возникают новые кристаллы, образующие поверхностный слой достаточно измельченных кристаллитов. Исследования показывают, что, чем толще мелкозернистый поверхностный слой, тем вероятнее образование следующего слоя с более крупным зерном и тем вероятнее образование трещин. Именно этот, затвердевший, к тому же толстый слой препятствует свободной усадке кристаллизующихся сердцевинных слоев и на границе этих зон в силу резкой разницы в условиях кристаллизации и зарождаются кристаллизационные трещины. На место зарождения трещин показывает дефект в изломе слитка в виде блестящей площадки (рис.5в), имеющей своеобразный рельеф: гладкие бесструктурные участки, разделенные приподнятыми гребнями, которые представляют собой поверхности разрушения по фазовым составляющим (М§,Си)гп, (Си,Ре)А1<5, (рис.5г).

Кроме того, обнаружен сложный характер распределения концентрации компонентов 7п, и Си в поверхностном слое, сопровождающий образование трещин. На рис. 6 показан характер ликвации элементов на примере Ъа. Остальные легирующие компоненты распределяются подобным образом.

Под обогащенным ликватами слоем на поверхности слитка толщиной 2-3 мм обнаруживается тонкий (1-3 мм) участок экстремального (от 10-10,5 % до 5 %) снижения концентрации легирующих компонентов. Пониженное содержание компонентов сохраняется на участке, соответствующему толщине поверхностной мелкозернистой зоны (в частности, для серийно отливаемых слитков толщина мелкозернистой зоны составляла 10-12 мм). Далее, на границе раздела двух структурных зон, содержание 7л дополнительно понижается от 5 до 4,7 % и скачком повышается до 6 %, далее в направлении к центру слитка наблюдается снижение концентрации Тп в пределах обратной ликвации.

Рис.5. Кристаллизационные трещины в макро- и микроструктуре (а, б) слитков, отлитых в серийный (Н„ = 150 - 170 мм, V ,= 40 - 45 мм/мин) (а) и бескозырьковый (Н„= 135 мм, V., = 58 мм/мин) (б) кристаллизаторы; в - блестящая площадка в изломе серийного слитка; г -поверхность блестящей площадки

Рис.6. Распределение цинка в поверхностных слоях слитков, отлитых в кристаллизаторы: тш серийный (Н„= 150 - 170 мм, V,, = 40 - 45 мм/мин); — ~ с направленным охлаждением (Н„= 110 мм, Vn= 58 мм/мин)

В макроструктуре слитка, отлитого в бескозырьковый кристаллизатор с Нк = 135 мм и V, = 58 мм/мин, отчетливо видна структурная и химическая неоднородность в поверхностных слоях, сопутствующая образованию трещин (рис.56). Снижение содержания легирующих компонентов в поверхностных слоях слитка в случае образования трещин достигает 0,5 -1 % (рис.6).

Изменением условий охлаждения, параметров литья (Нк, V-,) достигнуто структурообразование плоского слитка, исключающее образование структурной и химической неоднородности в поверхностной зоне, при сохранении удовлетворительных пластических свойств (кристаллизатор с направленным охлаждением, Нк = 110 мм, Ул = 58 мм/мин.).

Слитки имеют однородную мелкозернистую структуру поверхностных слоев с дендритами неразветвленной формы, близкой к полиэдрической, и оконтурены непрерывной цепочкой дисперсных частиц интерметаллидных фаз. Средний размер микрозерна в периферийных слоях (60 - 90 мкм) слитков в 1,5-2 раза меньше, чем в центральной зоне (100 - 170 мкм).

В плитах толщиной 90 мм, полученных горячей прокаткой, не наблюдалось растрескивания поверхностных слоев и не обнаружено дефектов во внутренних слоях при ультразвуковом контроле.

Макроструктура слитка сечением 390x1360мм и плиты толщиной 90 мм из сплава 7075 опытной технологии изготовления показаны на рис.7.

Рис. 7. Макроструктура слитка (а) и плиты (б) опытного варианта

В термообработанном состоянии плиты имеют удовлетворительные значения механических свойств в поперечном (о„ = 51,4 - 54,8 МПа, а 0,2 ~ 44,547,9 МПа, 5 = 5,7-9,4 %) и высотном направлениях (ов~~ 47,3 - 5037 МПа, о 0,2— 47,3 -50,7 МПа, 6 = 4,0 - 6,4 %). Значения вязкости разрушения плит толщиной 90 мм в долевом (ДП), поперечном (ПД) и высотном (ВД) направлениях заключены в пределах: 32,3-35,5; 26-28,1 и 27-30,7 МН/м3/2 соответственно. Качество полученных плит удовлетворяет требованиям стандарта.

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ

1. С точки зрения удовлетворительных пластических свойств крупногабаритных плоских слитков из сплава 7075 целесообразно содержание примесей ограничить до 0,1 - 0,15 %Fe и 0,03 - 0,05 %Si при отношении Fe/Si в пределах 1,5+ 4. Это приводит к снижению объемной доли нерастворимых соединений Al^CuFe) и Cu2FeAl7, благоприятному изменению морфологии соединения M&Si, снижается доля свободного Si на границах дендридов.

2. При содержании 0,1 - 0,15 %Fe и 0,03 - 0,05 %Si (Fe/Si = 1,5-4) и содержании основных легирующих компонентов в пределах 5,4 - 5,7 %Zn; 2,5 -2,7 %Mg; 1,4 - 1,6 %Cu кристаллизуется низкотемпературная эвтектика состава ад] + T(AlMgZn) + S(Al2CuMg) + Mg2Si с температурой плавления 485°С.

Это позволяет повысить температурный параметр гомогенизационного отжига слитков от значения 460±1° °С до значения 470±10 °С и температуру закалки плит от значения 475 °С до значения 480 °С.

3. Не следует превышать соотношения Fe/Si более 4, поскольку в интервале соотношений 4 < Fe/Si <7 в сплаве 7075 подавляется образование нерастворимых соединений Alí(CuFe), Cu2FeAl7 и при соотношении Fe/Si = 7 в сплаве кристаллизуется соединение Al(FeSiCrCu), снижающее пластические свойства слитка.

4. Рекомендуется использовать в качестве модификатора лигатурный пруток Al - 5 %Ti -1 %В, что приводит к равномерному измельчению литой структуры.

Устраняется неоднородность структуры по форме и величине зерна. В результате модифицирования средний размер зерна в крупногабаритных плоских слитках уменьшается от 0,8 -1,2 мм до 0,2-0,3 мм. Размер интерметаллидных нерастворимых соединений уменьшается от 50 - 250 мкм до 50 - 70 мкм. Включения структурных составляющих в виде изолированных частиц равномерно распределены в объеме слитка.

5. Основным фактором, способствующим образованию поверхностных кристаллизационных трещин в крупногабаритных плоских слитках из сплава 7075, является неравномерный отвод тепла от кристаллизующегося слитка, обусловленный неравномерной подачей воды в зоне вторичного охлаждения. При горячей прокатке слитков в плиты кристаллизационные трещины, залеченные ликватами, раскрываются и проявляются на поверхности плит.

6. Применение кристаллизатора новой конструкции, обеспечивающей более равномерный отвод тепла от слитка в зоне вторичного охлаждения, а также понижение уровня расплава в кристаллизаторе и повышение скорости литья слитков (оба эти факторы способствуют формированию более гладкого, без перегибов фронта кристаллизации слитка) дало возможность существенно уменьшить структурную и химическую неоднородность поверхностных зон слитков и предотвратить образование в них кристаллизационных трещин.

7. Внедрение всех разработанных рекомендаций позволило сделать производство крупногабаритных плит из сплава 7075 конкурентноспособным и получить экономический эффект 1064 тыс. руб./год.

Основное содержание диссертационной работы отражено в следующих публикациях:

1. Московских О.П, Дорошенко Н.М., Замятин В.М., Патрушева И.Г. Влияние железа и кремния на структуру и свойства слитков из алюминиевого сплава 7075 // Сборник тезисов докладов 2-ой Всероссийской конференции «Физические свойства металлов и сплавов», Екатеринбург, VI'ГУ - У ПИ, 2003 г., с. 103.

vzy19 4

2006-4

2. Дорошенко H.M., Замятин В.М., Грачев C.B., Москов gQ^ растворения неравновесной эвтектики в слитках алюмини

гомогенизационном отжиге //Тезисы докладов XVII Уральской школы металловедов - термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов», Киров - Екатеринбург, 2004 г., с. 70.

3. Дорошенко Н.М., Замятин В.М. Избыточные интерметаллидные соединения в сплаве 7075 // ТЛС, №4, 2004 г., с. 18 - 22.

4. Овсянников Б.В., Семенихин А.И., Замятин В.М., Дорошенко Н.М., Патрушева И.Г. Влияние конструкции кристаллизатора и параметров непрерывного литья на структуру и механические свойства изделий из алюминиевого сплава 7075//Цветные металлы, №2, 2004г., с.91-95.

5. ДорошенкоН.М., ЗамятинВ.М., Московских О.П. Состав и морфология фаз в алюминиевом сплаве 7075 // Сборник статей «Физические свойства металлов и сплавов», Екатеринбург, ГОУ ВПО УГТУ-УПИ, 2004г., с.100-108.

6. Дорошенко Н.М., Московских О.П., Замятин В.М., Грачев C.B. Влияние железа и кремния на структуру и механические свойства сплава 7075

// Сборник статей «Физические свойства металлов и сплавов», Екатеринбург, ГОУ ВПО УГТУ-УПИ, 2004г., с.108-115.

Подписано в печать 25 ноября 2004 г. Формат 60x84/ 16 Заказ № 190 Тираж 100

Ризография НИЧ ГОУ ВПО УГТУ-УПИ 620002, г Екатеринбург, ул. Мира, 19

Введение.

Глава 1. Состояние вопроса и задачи исследований.

1.1. Проблемы, связанные с производством крупногабаритных плит из сплава 7075.

1.2. Факторы, влияющие на разрушение внутренних слоев слитка в процессе прокатки.

Щ 1.3. Анализ путей снижения горячеломкости алюминиевых сплавов.26 1.4. Задачи исследований.

Глава 2. Материал и методы исследований.

Глава 3. Исследование неоднородности протекания пластической деформации при горячей прокатке слитка.

3.1. Макроструктурные исследования.

3.2. Микроструктурные исследования.

3.3. Изменение механических свойств плит в процессе прокатки.

3.4. Выводы.

Глава 4. Влияние примесей железа и кремния на структуру и механические свойства слитка.

4.1. Морфология, дисперсность и состав интерметаллидных фаз в зависимости от содержания железа, кремния и соотношения

Fe/Si в сплаве.:.

4.2. Влияние примесей железа и кремния на механические свойства слитка при комнатной и повышенных температурах.

4.3. Выводы.

Глава 5. Влияние модифицирования расплава на структуру г и механические свойства слитков и плит.

5.1. Структура лигатур Al-5%Ti-0,2%B и Al-5%Ti-l%B.

5.2. Влияние модифицирования на структуру слитка.

5.3. Влияние модифицирования на механические свойства слитка.

5.4. Влияние модифицирования на структуру и свойства плит.

5.6. Выводы.

Глава 6. Морфология и состав низкотемпературных эвтектик и их изменение в интервале температур 400-540°С.

6.1. Морфология и состав эвтектики в сплаве 7075 с химическим составом 5,4-5,9 %Zn; 2,5-2,8 %Mg; 1,5-1,6 %Cu; 0,19-0,21 %Cr; 0,1-0,15 %Fe; 0,03-0,05 %Si.

6.2. Морфология и состав эвтектики в сплаве 7075 с химическим составом 5,7 %Zn; 2,7 %Mg; 1,5 %Cu; 0,2 %Cr; 0,22 %Fe;

0,03 %Si.

6.3. Выводы.

Глава 7. Влияние параметров литья на горячел ом кость слитков сечением 390x1360 мм из сплава 7075.

7.1. Технологические параметры экспериментальной технологии литья слитков.

7.2. Влияние условий охлаждения, скорости литья и высоты кристаллизатора на структуру слитков.

7.3. Характеристики пористости слитков.

7.4. Микроструктура опытных вариантов литья 1-5.

7.5. Влияние условий охлаждения, скорости литья и высоты кристаллизатора на механические свойства слитков.

7.6. Особенности структурной и химической неоднородности поверхностных слоев слитка, сопутствующие образованию кристаллизационных трещин.

7.7. Структура и механические свойства плит.

7.8. Выводы.

Сплавы системы А1 - Zn - Mg - Си находят широкое применение не только в современной авиационной, но и в других отраслях промышленности, в конструкциях, где требуется высокая прочность и малый удельный вес материала. В частности, авиационные концерны BOING и AIRBUS используют крупногабаритные катаные плиты из сплава 7075. Сплав 7075 разработан Алюминиевой компанией Америки и до конца 90-х годов ALCOA удерживает монополию на производство и поставку крупногабаритных плит из сплава 7075.

В связи с выходом на мировые рынки, в ОАО «Каменск - Уральский металлургический завод» в 1998 году началось освоение производства крупногабаритных плит из сплава 7075 на основе технологий, разработанных для производства плит из отечественного сплава В95, ввиду принадлежности сплавов к одной и той же системе Al-Zn-Mg-Cu и близости их химических составов*7. Однако, первые запуски в прокат крупногабаритных плоских слитков сечением 390x1330мм из сплава 7075, предназначаемых для производства плит толщиной свыше 50мм, вскрыли нерешенность целого ряда металловедческих задач, обнаружившихся на стадиях литья, деформации и термической обработки и показали несостоятельность применения к сплаву 7075 технологий, разработанных для производства слитков и плит из сплава В95.

Так, растрескивание внутренних прикромочных объемов плит и поверхностных слоев слитка в ходе горячей прокатки, нестабильность

Содержание компонентов (мае %) в сплаве 7075 (5,1 - 6,1 Zn; 2,1 - 2,9 Mg; 1,2 -2,0 Си) аналогично их содержанию в сплаве В95 (5,1 - 6,1 Zn; 2,1 - 2,9 Mg; 1,2 - 2,0 Си). Основное различие в химическом составе обусловлено разными добавками переходных металлов: сплав 7075 легирован Сг (0,18 - 0,28 %), сплав В95 легирован Мп (0,2 - 0,6 %) и Сг (0,1 - 0,25 %). Содержание в сплаве 7075 примесей Fe и Si не более 0,5 % и 0,4 %; в сплаве В95 - не более 0,4 % и 0,3 % соответственно. механических свойств термообработанных плит осложняли и делали практически невозможным внедрение в серийное производство проката крупногабаритных плит из сплава 7075 с ценными эксплуатационными свойствами.

До настоящего времени существует предположительный характер фазового состава в сплавах системы А1 - Zn - Mg - Си и противоречивость рекомендаций относительно содержания примесей Fe, Si и соотношения концентраций Fe/Si ввиду сложности и малоизученности данной системы. Спорным остается вопрос по оценке эффективности применения отдельных тугоплавких добавок в сплавах системы А1 - Zn - Mg - Си, в частности А1 - Ti - В, в качестве модификатора. Несмотря на кажущуюся завершенность общей теории кристаллизации, в вопросе горячеломкости алюминиевых сплавов еще много неясностей.

Цель работы заключалась в установлении особенностей структурообразования крупногабаритных плоских слитков в зависимости от условий кристаллизации и использования лигатурного прутка состава А1 - 5 %Ti - 1 %В в качестве модификатора, а также изучение фазового состава и фазовых превращений в интервале температур 400 - 540 °С с различными содержанием примесей Fe, Si и соотношением концентраций Fe/Si для установления их роли в формировании пластичности слитков и плит из сплава 7075.

Научная новизна.

1. Установлено, что в литом сплаве 7075 морфология и состав нерастворимых соединений зависят от содержания примесей Fe и Si и изменения соотношения их концентраций Fe/Si в пределах 1,5-^-7.

При содержаниях 0,25 - 0,35 % Fe и 0,1 - 0,15 %Si (0,1 - 0,15 % Fe и 0,03 - 0,05 %Si) и соотношении Fe/Si в пределах 1,5 4 в сплаве присутствуют соединения (CuFe)Al6, Cu2FeAl7, Mg2Si, Si.

При содержаниях 0,25 - 0,35 % Fe и 0,03 - 0,05 %Si в зависимости от соотношения Fe/Si в сплаве присутствуют: при 4< Fe/Si <7 - соединения (CuFe)Al6, Cu2FeAi7, Mg2Si, Si, Al(FeSiCrCu); при Fe/Si=7 - соединение Al(FeSiCrCu).

2. Установлены пределы химического состава сплава 5,5 - 5,9 %Zn; 2,52,7 %Mg; 1,4 - 1,5 %Cu; 0,19 - 0,2 %Cr, 0,1 - 0,15 %Fe; 0,03 - 0,05 %Si (Fe/Si=l,5-^-4), при которых кристаллизуется низкотемпературная эвтектика состава а^ + T(AlMgZnCu) + S(Al2CuMg) + Mg2Si с температурой плавления 485 °С.

3. При содержании 0,03 %Si и 0,22 %Fe (Fe/Si-7) в сплаве 7075 химического состава по основным легирующим компонентам

5,7 %Zn; 2,7 %Mg; 1,5 %Cu; 0,2 %Сг эвтектика имеет состав а а] + S(Al2CuMg) + M(AlZnMgCu) + Mg2Si с температурой плавления

476°С.

4. Показано положительное влияние непрерывного модифицирования лигатурным прутком А1 - 5 %Ti - 1 %В на измельчение структуры в процессе литья крупногабаритных плоских слитков.

5. Установлены местонахождение кристаллизационных трещин; взаимосвязь между горячеломкостью крупногабаритных плоских слитков из сплава 7075, с одной стороны, и структурной и химической неоднородностью поверхностных слоев слитка - с другой.

Практическая значимость:

- повышение чистоты сплава 7075 по содержанию примесей Fe (0,1 - 0,15 %) и Si (0,03 - 0,05 %), модифицирование расплава лигатурой состава А1 - 5 %Ti - 1 %В, повышение температуры гомогенизационного отжига от 460±ш до 470±10оС обеспечило получение мелкозернистой однородной структуры в крупногабаритных плоских слитках и позволило вести горячую прокатку без растрескивания прикромочных объемов;

- изменение условий кристаллизации крупногабаритных плоских слитков привело к снижению горячеломкости сплава и устранению растрескивания поверхностных слоев плит в процессе прокатки;

- повышение температуры нагрева под закалку от 475 °С до 480 °С привело к получению требуемого уровня механических свойств плит;

- усовершенствование технологии производства крупногабаритных плит из сплава 7075 сделало их производство конкурентоспособным на мировом рынке.

На защиту выносятся:

- морфология и состав интерметаллидных нерастворимых соединений, образованных примесями Fe и Si, в зависимости от содержания примесей и соотношения их концентраций Fe/Si;

- морфология и состав низкотемпературных эвтектик и их изменения при нагревах в интервале температур 400 - 540 °С;

- особенности структурообразования крупногабаритных плоских слитков из сплава 7075 в зависимости от условий кристаллизации и модифицирования;

- особенности структурообразования поверхностных слоев слитка, сопутствующие образованию волосовидных кристаллизационных трещин.

7.8. Выводы

1. Установлено влияние условий охлаждения, высоты кристаллизатора и скорости литья на склонность к горячеломкости, особенности структурообразования и механические свойства крупногабаритных плоских слитков из сплава 7075.

2. Наиболее предпочтительным вариантом литья является способ литья в кристаллизатор с направленным охлаждением при Ул= 58 мм/мин и Нк= 110 мм.

3. Слиток, отлитый в кристаллизатор с направленным охлаждением с полезной высотой 110 мм со скоростью 58 мм/мин характеризуется пористостью центральных слоев слитка 2 балла, коэффициентом затухания ультразвука 1,54 дБ/см. При температуре испытания 390 °С имеет удовлетворительные механические свойства: ств= 53 — 59 МПа, а0)2 = 50 - 55 МПа, б = 57 - 77 %, \|/ = 85 - 93 %, KCV = 2,1 - 2,4 КДж/м2. Кристаллизационные трещины в поверхностных слоях слитка не образуются.

4. В центральных слоях горячекатанных плит дефектов при УЗК не обнаруживается.

5. Механические свойства в поперечном направлении плит толщиной 90 мм из сплава 7075Т651, изготовленных из слитков, отлитых в кристаллизатор с направленным охлаждением при Ул = 58 мм/мин и Нк = 110 мм, имеют значения в пределах: ов = 51 - 56 МПа, а0,2= 41- 46,2 МПа, 5 = 8-9%.

В высотном направлении плиты имеют относительное удлинение 4 - 6 %. Вязкость разрушения плит составляет: 29,6 - 35,5 МН/м3/2 (ДП), 26,6 - 27,8 МН/м3/2 (ПД) и 23,4 - 29,8 МН/м3/2 (ВД).

6. Показаны металловедческие признаки кристаллизационных трещин, образующихся в эффективном интервале кристаллизации. В макроструктуре слитков трещины имеют вид волосовин и в подавляющем большинстве случаев не выявляются. В микроструктуре слитков в зависимости от технологии литья, трещины имеют вид полосок ликватов толщиной 8-15 мкм (серийный кристаллизатор, Ул= 40 -45 мм/мин и Нк ~ 150 - 170 мм) или 38 - 145 мкм (бескозырьковый кристаллизатор, Ул = 58 мм/мин и Нк = 135 мм). Трещины залечены ликватами, в составе которых обнаруживается (мае %) 12,5 Zn; 8,5 Mg; 12,1 Си; 2,2 Fe; 0,5 Si.

Установлено место зарождения кристаллизационных трещин: на границе перехода от мелкозернистого поверхностного слоя к зоне укрупненного зерна. Отток жидкости, обогащенной легирующими компонентами, для залечивания трещин приводит к обеднению поверхностного слоя легирующими компонентами на 0,5 - 1 %. В зависимости от технологии литья поверхностный слой, обедненный легирующими компонентами, может составлять 25 мм (серийный кристаллизатор, Ул = 40 - 45 мм/мин и Нк = 150 - 170 мм) или 10 мм (бескозырьковый кристаллизатор, Ул=58 мм/мин и Нк= 135 мм).

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

1. С точки зрения удовлетворительных пластических свойств крупногабаритных плоских слитков из сплава 7075 целесообразно содержание примесей ограничить до 0,1-0,15 %Fe и 0,03-0,05 %Si при отношении Fe/Si в пределах 1,5 4. Это приводит к снижению объемной доли нерастворимых соединений Al^CuFe), N(Cu2Fe А17); благоприятному изменению морфологии соединения Mg2Si, снижается доля свободного Si на границах дендридов.

2. Снижение содержания примесей Fe от 0,25 - 0,35 % до 0,1 - 0,15 % и Si от 0,1-0,15% до 0,03 - 0,05 % при Fe/Si = 1,54 сопровождается повышением пластических свойств слитков в 1,5-2 раза, как при комнатной (8 повышается от значений 5,5 - 8 % до 7,5 - 11 %; vj/-ot 5-10% до 17-22%), так и при температуре горячей прокатки 390°С (5 повышается от значений 30 - 40 % до 75 - 85 %; \|/ -от 78 - 87 % до 96 - 97 %). Значения ударной вязкости KCV при температурах испытания 20 °С и 390 °С повышаются соответственно от 0,37 - 0,43 КДж/м2 до 0,9 - 1,3 КДж/м2 и от 0,5 - 0,7 КДж/м2 до 2 - 3 КДж/м2

3. Не следует превышать соотношения Fe/Si более 4 при содержании 0,03 - 0,05 %Si, поскольку в интервале соотношений 4< Fe/Si <7 в сплаве 7075 кристаллизуются нерастворимые соединения Al6(CuFe), N(Cu2FeAl7) и конгломераты из смеси частиц соединений Al(FeSiCrCu), снижающие пластические свойства слитка. При соотношении Fe/Si = 7 в сплаве кристаллизуется соединение Al(FeSiCrCu).

4. При содержании 0,1-0,15 %Fe и 0,03 - 0,05 %Si (Fe/Si = 1,5+4) и содержании основных легирующих компонентов в пределах

5,4 - 5,7 %Zn; 2,5 - 2,7 %Mg; 1,4 - 1,6 %Cu; 0,19 - 0,21 %Cr кристаллизуется низкотемпературная эвтектика состава ад1 + T(AlMgZnCu) + S(Al2CuMg) + Mg2Si с температурой плавления 485°С.

Это позволяет повысить температурный параметр гомогенизационного отжига слитков от значения 460±10 °С до значения 470±10 °С и температуру закалки плит от значения 470 °С до значения 480 °С.

5. При содержании 0,03 %Si и 0,22 %Fe (Fe/Si = 7) в сплаве 7075 химического состава по основным легирующим компонентам 5,7 %Zn; 2,7 %Mg; 1,5 %Cu; 0,2 %Сг низкотемпературная эвтектика имеет состав а а] + M(AlMgZnCu) + S(Al2CuMg) + Mg2Si с температурой плавления 476 °С.

6. В качестве модификатора целесообразно использовать лигатурный пруток А1 - 5 %Ti - 1 %В. В результате модифицирования расплава лигатурой А1 - 5 %Ti - 1 %В неоднородность структуры, обусловленная химическим составом сплава и технологией литья, уменьшается. Размер зерна уменьшается от 1,2 мм до 0,2-0,3 мм; размер нерастворимых соединений уменьшается от 50 - 250 мкм до 50 - 70 мкм; включения эвтектик равномерно рапределяются в объеме слитка.

7. Основным фактором, способствующим образованию поверхностных кристаллизационных трещин в крупногабаритных плоских слитках из сплава 7075, является неравномерный отвод тепла от кристаллизующегося слитка, обусловленный неравномерной подачей воды в зоне вторичного охлаждения. При горячей прокатке слитков в плиты кристаллизационные трещины, залеченные ликватами, раскрываются и проявляются на поверхности плит.

8. Кристаллизационные трещины зарождаются в поверхностных слоях на границе перехода от мелкозернистой поверхностной зоны к зоне укрупненных кристаллов и представляют собой полоски ликватов толщиной 8-15 и 38-145 мкм. Образование трещин в поверхностных слоях слитка сопровождается снижением концентрации легирующих компонентов до 1 % в месте зарождения трещин.

8. Применение кристаллизатора новой конструкции, обеспечивающей более равномерный отвод тепла от слитка в зоне вторичного охлаждения, а также понижение уровня расплава в кристаллизаторе и повышение скорости литья слитков (оба эти факторы способствуют формированию более гладкого, без перегибов фронта кристаллизации слитка) дало возможность существенно уменьшить структурную и химическую неоднородность поверхностных зон слитков и предотвратить образование в них кристаллизационных трещин.

1. Альтман М.Б., Лебедев А.А., Чухров М.В. Плавка и литье легких сплавов. М., Металлургия, 1969, 680 с. с ил.

2. Комков П.Ф. В кн.: Технология изготовления полуфабрикатов из алюминиевых сплавов, вып.1 М., ЦИИН ЦМ, 1964, с.42-50 с ил.

3. Корольков А.М., Герасимова Л.П., Петрова Э.Н. и др. В кн.: Легкие сплавы и методы их обработки. М.: Наука, 1968, с. 139-145.

4. Литвинцев А.И., Гук Ю.П., Барышев С.Е., МурзовА.И. Строчечные расслоения в листах из алюминиевых сплавов. Куйбышев, куйбышевское книжное издательство, 1965, с.30 с ил.

5. Дриц М.Е., Корольков Ю.П., Гук Ю.П. и др. Разрушение алюминиевых сплавов при растягивающих напряжениях. М., Наука, 1973, 214 с.с ил.

6. Целиков А.И. Основы теории прокатки. М., Металлургия, 1965.

7. Тарновский И.Я., Позднев А.А., Ганаго О.А. и др. Теория обработки металлов давлением. М., Металлургиздат, 1963.

8. Колпашников А.И. Прокатка листов из легких сплавов. М., Металлургия, 1970.

9. Колмогоров В. Л., Богатов А.А., Мигачев Б. А. и др. Пластичность и разрушение. М., Металлургия, 1977, 336 с.

10. Ю.Колмогоров В.Л. Напряжения, деформации, разрушение. М., Металлургия, 1970, 227 с.

11. П.Оводенко М.Б., Копнов В.И., Гречников Ф.В. Прокатка алюминиевых сплавов. М., Металлургия, 1992, 269 с.

12. Белов А.Ф., Кирпа И.Г., Понагайбо Ю.И. Пути повышенияпроизводительности основного прокатного оборудования//ТЛС, ВИЛС, 1970, № 2.

13. М.Б. Оводенко, Г.Г. Маслов. Об опыте крупномасштабной реконструкции прокатного производства на КМЗ им. В.И. Ленина. // Цветные металлы, 1986, № 9,с.84 87.

14. Van Rooyen G.T. and Backofen W.A. Friction in Cold Rolling // J. Of Iron and Steel Institute, jine, 1957, v. 186, part 2.

15. Коганов Л.М., Копнов В.И. Оценка склонности к раскрытию при продольной горячей прокатке слитков из труднодеформируемых алюминиевых сплавов// ТЛС, Сб.науч.тр, ВИЛС, 1973, №8.

16. Копнов В.И., Коганов Л.М., Колпашников А.И. Раскрытие слитков при продольной прокатке труднодеформируемых алюминиевых сплавов//ТЛС, Сб.науч.тр., ВИЛС, 1973, №9.

17. Копнов В.И. Исследование условий разрушения при прокатке крупногабаритных слитков из труднодеформируемых алюминиевых сплавов// ТЛС, Сб.науч.тр.,/ВИЛС, 1977, №1, с.28.

18. Мочалов П.П., Яковлев В.И., Копнов В.И. в сб. Обработка легких и жаропрочных сплавов. М., Наука, 1976, с. 162.

19. Меры предупреждения расслоений в полуфабрикатах из алюминиевых сплавов. Материалы дискуссии.//ТЛС, 1972, №1.

20. Гусев В.П., Петруньков П.П., Петрунькова И.П. Дефекты длинномерных плит из сплавов В95пчТЗ, 1973Т2 и их влияние на высотную пластичность.//ТЛС, 1993, №7-8,с. 30-36.

21. Корнеев Н.И., Гук Ю.П.//МиТОМ, 1968, №10, с. 37-39.

22. Дриц М.Е., Гук Ю.П., Герасимова Л.П. Разрушение алюминиевых сплавов. М., Наука, 1980, 219 с.

23. Тейтель И.Л., Силаев П.Н., Никитин Е.М. Получение бездефектных прессованных полос сечением 30x1000мм из сплава В95. //ТЛС, 1975, №11, с.15-19.

24. Добаткин В.И., Елагин В.И. Улучшение комплекса свойств и качества полуфабрикатов из высокопрочных алюминиевых сплавов.// TJIC, 1976, №1, с.3-9.

25. Вязкость разрушения высокопрочных материалов. Пер. с анг. М., Металлургия, 1973, 303 с. с ил.

26. Piper D.E., Quist W.E., Anderson W.E. The effect of Composition on the Fracture Properties of Aluminium Alloys Sheet AIME Symposium, Philadelphia, Pa, 1961, p. 221-273.

27. Микляев П.Г., Нешпор Г.С., Кудряшов В.Г. Кинетика разрушения. М., Металлургия, 1979, с.275 с ил.

28. Телешов В.В., Кузгинов В.И., Сироткина О.М. Особенности структурыи свойств кромочных объемов плит из сплава В95пчТЗ при развитии пористости.//ТЛС, 1991, №5, с.53-59.

29. Phillips H.W.L., Varley Р.С. J. Inst. Mettals.-1943.-V. 69.-Р. 317.

30. Phillips H.W.L., Annotated equilibrium diagrams of some aluminium alloy systems. London, 1959, №25.

31. Мондольфо Л.Ф. Структура и свойства алюминиевых сплавов. М., Металлургия, 1979. 639 с.

32. Алюминиевые сплавы. Металловедение алюминия и его сплавов. Под редакцией Фридляндера И.Н. М., Металлургия, 1971, 351 с. с ил.

33. Фридляндер И.Н. Высокопрочные деформируемые алюминиевые сплавы. М., Оборонгиз, 290с. с ил.

34. Захаров A.M., Фридляндер И.Н., Эдельман Н.М.//ЖНХ, 1961, т.6,вып.5, с. 1165.

35. Захаров A.M. Промышленные сплавы цветных металлов.М., Металлургия, 1980, 255 с. с ил.

36. Шамрай В.Ф., Фридляндер И.Н., Соколов А.И. В кн.: Исследование сплавов цветных металлов. М., Изд-во АН СССР, 1963, вып. 4, с. 100,

37. Золоторевский B.C., Новиков И.И. Оптимальное время гомогенизации алюминиевых сплавов.//ТЛС, 1970, №5, с.9-12.40.3олоторевский B.C. Структура и прочность литых алюминиевых сплавов. М., Металлургия, 1981, с. 190.

38. Добаткин В.И. Слитки алюминиевых сплавов. Металлургиздат, Свердловск, 1960, с.175.

39. Ливанов В.А., Габидуллин P.M., Шипилов B.C. Непрерывное литье алюминиевых сплавов. М., Металлургия, 1977. 168 с. с ил.

40. Ливанов В.А., Горохов В.П., Мамонова Ф.С. в кн.: Легкие сплавы и методы их обработки. М., Наука, 1968,с. 23-27.

41. Вайнблат Ю.М., Павлов С.В., Егоренков Г.А. и др.//ТЛС, 1983, №9, с. 59-63.

42. Голохматова Т.Н.//ТЛС, 1967, №3, с.3-9 с ил.

43. Альтман М.Б., Глотов Е.Б., Рябинина P.M., Смирнова Т.И. Рафинирование алюминиевых сплавов в вакууме. М., Металлургия, 1970, 158 с. с ил.

44. Яковлев В.И. Исследование характера локальных разрушений при пластической деформации. Автореферат канд. дис. М., 1975.

45. Яковлев В.И., Балахонцев Г.А., Бондарев Б.И. // Цветные металлы, 1974, №1, с.64-67 с ил.

46. Качество слитков сплавов 2124 и 7075 производства фирмы WAGSTAFF. ВСМПО, 2001, 15с.

47. Шуварикова Е.П., Галацкая И. К., Попко А.Е.// ТЛС, 1968, №4, с.4-9.

48. Голохматова Т.Н.ТЛС.// 1966, №4, с.3-7.

49. Иванова B.C. Усталостное разрушение металлов. М., Металлургиздат, 1963, 258 с.

50. Баландин Г.Ф. Формирование кристаллического строения отливок. М., Машиностроение, 1973, 287 с. с ил.

51. Бондарев Б.И., Напалков В.И., Тарарышкин В.И. Модифицирование алюминиевых деформируемых сплавов. М., Металлургия, 1979, 219 с. с ил.

52. Напалков В.И., Махов С.В. Легирование и модифицирование алюминия и магния. М., «МИСИС», 2002, 375с с ил.

53. Шпаков В.И., Боргояков М.П., Никитин В.М. и др. //Цветные металлы, 1992, №9, с. 70-71.

54. Тепляков Ф.К., Оскольских А.П., Калужский Н.А., Шустеров B.C., Ивченко В.П. О механизме образования интерметаллидов и их превращениях в процессе приготовления и использования лигатур А1-Ti-Ви Al-Ti. //Цветные металлы, 1991, №9, с.54-55.

55. Райф В., Шнейдер В. измельчение зерна алюминия и алюминиевых сплавов Ti и TiB2- // Aluminium, 7, 1983.

56. Андреев А.Д., Макаров Г.С., Гогин В.Б. В кн.: Металловедение сплавов легких металлов. М., Наука, 1970, с. 72-80.

57. Cornish А, // Metal Science. 1975. V. 9.- № 10. - P. 477-484.

58. Maxwell I., Hellawell A. //Metallurg. Trans. 1972.-V. 3.-№6.- P. 14871493.

59. Collins D. // Metallurg. Trans. 1972. V. 3.- № 8.- P. 2290-2292.

60. Захаров Е.Д. Изменение условий кристаллизации при непрерывномлитье слитков. В кн. Алюминиевые сплавы. Деформируемые сплавы. Вып. 3, под редакцией Фридляндера И.Н. М., Машиностроение, 1964, с. 339-348.

61. Спасский А.Г. Основы литейного производства. М., Государственное научно-техническое издательство литературы по черной и цветной металлургии, 1950, 318 с.

62. Новиков И.И. Горячеломкость цветных металлов и сплавов. М., Наука, 1966,299 с.

63. Мальцев М.В. модифицирование структуры металлов и сплавов. М., Металлургия, 1964, 213 с.

64. Ливанов В.А. Литье крупных слитков для производства листов из алюминиевых сплавов. Сб. Алюминиевые сплавы. М., Оборонгиз, 1955, с. 128-168.

65. Березин Л.Г., Малиновский P.P., Цыплухин И.П. Производство крупногабаритных слитков сплавов В95, 1163 и 1161 для изготовления длинномерных деформируемых полуфабрикатов.//ТЛС, 1987, ВИЛС, приложение к выпуску №5.

66. Березин Л.Г., Малиновский P.P., Цыплухин И.П. Разработка промышленной технологии производства крупногабаритных плоских слитков из сплава В95пч. Сб. Металлургия легких сплавов, М., 1983, с.57-59.

67. Засыпкин В.А., Лешков В.П., Ручьева Н.В. и др. Влияние структуры и свойств слитков на качество плит сплава В95пч.//МиТОМ, 1983,№7, с.16-19.

68. Перевод КУМЗа. Исследование по литью деформируемых сплавов по технологии «ЛКХ». 2001, с. 15.

69. Новиков И.И., Семенов А.Е., Инденбаум Г.В. О зоне горячеломкости в слитках непрерывного литья. Изв. ВУЗ «Цветная металлургия», 1958, №1, с.130-138.

70. Отчет по работе «Снижение отбраковки по металлургическим дефектам плит из сплава 7075» (1 и 2 этапы), Екатеринбург-Каменск-Уральский, 2001 г.

71. Новиков И.Н., Семенов А.Е. Горячеломкость сплавов типа В95. Сб. Деформируемые алюминиевые сплавы. М., Оборонгиз, 1961, с. 189194.

72. Новиков И.И. Горячеломкость цветных металлов и сплавов. М.: Наука, 1966, с. 299.

73. Алов А.А. О влиянии концентрации кремния и железа и отношения Fe/Si на горячеломкость алюминиевых сплавов.//TJIC, 1978, №7, с. 1115.

74. Хэтч Дж. Е. Алюминий. Свойства и физическое металловедение, М., Металлургия, 1989, с. 423 с ил.