автореферат диссертации по машиностроению и машиноведению, 05.02.01, диссертация на тему:Структурная оптимизация керамических материаловна основании параметров трещиностойкости

і Ь ин

6 ИЮЛ 1938

НАЦІОНАЛЬНА АКАДЕМІЯ НАУК УКРАЇНИ ФІЗИКО-МЕХАШЧНИЙ ІНСТИТУТ ім. Г.В. КАРПЕНКА

ВАСИЛІВ Богдан Дмитрович

УДК 666.3:620.178.2

СТРУКТУРНА ОПТИМІЗАЦІЯ КЕРАМІЧНИХ МАТЕРІАЛІВ НА ПІДСТАВІ ПАРАМЕТРІВ ТРІЩИНОСТШКОСТІ

05.02.01 - матеріалознавство

Автореферат

дисертації на здобуття наукового ступеня кандидата технічних наук

Львів-1998

Дисертацією є рукопис

Робота виконана в Фізико-механічному інституті ім. Г.В. Карпенка НАН України

Науковий член-кор. НАН України, доктор технічних наук; керівник: професор Романів Олег Миколайович,

Фізико-механічний інститут ім. Г.В. Карпенка НАН України, м. Львів,

завідувач відділу структурної механіки руйнування та оптимізації властивостей матеріалів

Офіційні доктор технічних наук, професор опоненти: Федірко Віктор Миколайович,

Фізико-механічний інститут ім. Г. В. Карпенка НАН України, завідувач відділу високотемпературної міцності конструкційних матеріалів у газових та рідкометалевих середовищах;

кандидат фізико-математичних наук Васильєв Олександр Дмитрович,

Інститут проблем матеріалознавства ім. І. М. Францевича НАН України, провідний науковий співробітник

Провідна Інститут надтвердих матеріалів ім. В. М. Бакуля НАН установа: України, відділ технології спікання надтвердих

матеріалів і алмазної обробки природного та штучного каміння, м. Київ

Захист відбудеться " $ " оиїЖ-ШІ 1998р. о /і годині на засіданні спеціалізованої ради Д 04.01.03 у Фізико-механічному інституті ім. Г.В. Карпенка НАН України, за адресою: 290601, м. Львів, вул. Наукова, 5.

З дисертацією можна ознайомитись в бібліотеці Фізико-меха-нічного інституту ім. Г.В. Карпенка НАН України, м. Львів, вул. Наукова, 5.

Автореферат розісланий " року

Вчений секретар

спеціалізованої вченої ради, / і л

д.т.н.,професор . НикифорчинГ.М.

/

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТО

АКТУАЛЬНІСТЬ РОБОТИ. Керамічні конструкційні матеріали знаходять щораз ширше використання у різних ділянках сучасної техніки. Щоб забезпечити особливі функціональні характеристики виробів, крім високих фізико-хімічних властивостей, притаманних саме кераміці, вона повинна мати також достатній рівень механічних властивостей, характерний для традиційних металічних сплавів. Проте, незважаючи на створення цілої гами нових керамічних композицій, технологій їх спікання та модифікації, проблема підвищення опору крихкому руйнуванню керамічних матеріалів залишається особливо актуальною. їй присвячені численні роботи А.Еван-са, Р.Річі, Д.Мюнца, Н.Клауссена, Г.Гогоци, С.Фірстова, А.Майстренка, С.Баринова, О.Васильєва, Г.Кітагави та інших авторів. Низька крихка міцність кераміки пов'язана з гетерогенністю будови, особливостями міжатомних зв'язків та мікроструктурою, що зумовлюють специфіку виникнення в матеріалі мікропошкоджень та росту тріщин. Тому на особливу увагу заслуговує співставлення різних видів вітчизняної кераміки з врахуванням можливих технологічних варіантів модифікації, а також їх порівняння з композиціями металокерамічного типу. Такий аналіз вимагає нової порівняльної шкали оцінки з використанням особливих різновидів діаграм конструктивної міцності. Для порівняння різних видів кераміки з точки зору їх функціональної працездатності особливе значення має адаптація до її досліджень нових методів механіки руйнування, що враховують субкритичний і критичний ріст тріщин. Для з'ясування потенційних можливостей різних видів кераміки має також значення аналіз мікромеханізмів дисипації енергії, що визначають рівень її тріщиностійкості.

МЕТА І ЗАВДАННЯ РОБОТИ. Мета дисертаційної роботи - на підставі дослідження критичного і субкритичного росту тріщин (СРТ) в керамічних матеріалах під статичним та циклічним навантаженням з'ясувати структурно-металургійні засади підвищення тріщиностійкості перспективних керамічних та металокерамічних матеріалів.

Для досягнення поставленої мети було необхідно вирішити наступні завдання:

1. Адаптувати до умов випробувань керамічних матеріалів методики

оцінки їх тріщиностійкості та СРТ за схемами м'якого та жорсткого навантаження.

2. Дослідити роль вихідних складових і технології одержання кераміки систем А120з, АІ2О3 - Zr02, ЗізИ* - УгОз та металокера-

міки типу Ті - Бі та \УС - Со у формуванні їх структури та експлуатаційних характеристик.

3. Встановити зв'язок між структурними особливостями та мікромеханізмами руйнування різних керамічних матеріалів, що обумовлюють специфіку дисипації енергії як функцію рівня їх тріщиностійкості.

4. Розробити рекомендації для структурно-металургійної оптимізації керамічних та металокерамічних матеріалів на підставі впроваджених у роботі діаграм конструктивної міцності (ДКМ).

НАУКОВА НОВИЗНА РОБОТИ. Запропоновано методичний підхід для оцінки тріщиностійкості керамічних матеріалів на стадії СРТ, який посередньо показує залежність ефективних коефіцієнтів інтенсивності напружень у вершині тріщини від механізмів розтріскування та дисипації енергії при руйнуванні кераміки.

Встановлено структурні умови прояву домінантних механізмів дисипації енергії під час поширення тріщини в різних керамічних матеріалах. Відзначено їх радикальні зміни залежно від пористості й розміру зерна, а також міцності міжзеренних границь.

Показано принципові відмінності в умовах та механізмах руйнування при поширенні тріщин в традиційній кераміці та металокераміці з твердосплавною і металічною матрицею. .

Запропоновано порівнювати працездатність керамічних матеріалів на підставі ДКМ, що враховують поверхневу твердість та трі-щиностійкість.

ПРАКТИЧНА ЦІННІСТЬ РОБОТИ. Розроблено комплекс методик дослідження СРТ в керамічних матеріалах з побудовою кінетичних діаграм руйнування (КДР), що дозволяє отримувати адекватні характеристики тріщиностійкості цих матеріалів.

Запропоновано методику атестації металокерамічних матеріалів системи ''МС - Со та створено пристрій для випробувань на втому металокерамічних зубків бурового інструменту. Методика використана для порівняння працездатності цих виробів на Дрогобицькому до-лотному заводі. .

Встановлено оптимальні режими спікання кераміки системи А1203 - гт02 та 8і3М4 - У203. Результати використано в ІНХ АН Латвії для покращення механічних властивостей цих матеріалів.

Отримані у роботі результати дослідження металокерамічних композицій системи Ті - Бі використано для оптимізації режимів їх термомеханічної обробки та створення нових композицій за розроб-

з

ками кафедри металознавства Державної металургійної Академії України (м. Дніпропетровськ).

НА ЗАХИСТ виносяться:

1. Комплекс методик для визначення тріщиностійкості керамічних матеріалів під статичним і циклічним навантаженням в умовах нормальної та високих температур.

2. Встановлені закономірності кінетики руйнування матеріалів досліджуваних систем під статичним та циклічним навантаженням.

3. Уявлення про мікромеханізми руйнування та роль мікроструктури у

формуванні фізико-механічних властивостей керамічних матеріалів систем А1203 - Zr02) Si3N4 - Y203 і металокерамічних матеріалів систем Ті - Si та WC - Co.

4. Структурно-металургійні засади підвищення працездатності керамічних виробів, базовані на ДКМ та оцінці механізмів руйнування кераміки.

АПРОБАЦІЯ РОБОТИ. Основні результати роботи доповідались на Міжнародній конференції з руйнування ICF - 8 (Київ, Україна, 1993); Міжнародному симпозіумі "Fatigue under Thermal and Mechanical Loading: Mechanisms, Mechanics and Modelling" (Петтен, Нідерланди, 1995); VI Міжнародному конгресі зі втоми "Fatigue 96" (Берлін, ФРН, 1996); Міжнародній конференції з руйнування ICF - 9 (Сідней, Австралія, 1997); Міжнародній конференції "Евтектика - IV" (Дніпропетровськ, Україна, 1997); Міжнародній конференції "Конструкційні та функціональні матеріали" (Львів, Україна, 1997).

ПУБЛІКАЦІЇ. По темі дисертації опубліковано 10 праць.

СТРУКТУРА ТА ОБСЯГ РОБОТИ. Дисертація складається зі вступу, 5 розділів, загальних висновків, списку використаних джерел (167 найменувань) та додатку, містить 198 сторінок друкованого тексту, в тому числі 82 рисунки, 5 таблиць.

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ РОБОТИ '

У вступі обгрунтовано актуальність роботи, поставлено мету та задачі дослідження, відзначено новизну отриманих результатів, сформульовано основні наукові положення, що виносяться на захист.

Перший розділ дисертації присвячено аналізові сучасних уявлень про механіку руйнування керамічних матеріалів, структурні аспекти їх міцності і тріщиностійкості, основні механізми підвищення в'язкості. Вказано на відсутність загальноприйнятих методик оцінки тріщиностійкості кераміки на стадії СРТ. Відзначено, що з ускладнен-

ням умов експлуатації виробів у машинах і механізмах стає пріорітетною задача створення оптимальних композицій шляхом спрямованої зміни структури нової кераміки з одночасним підвищенням ударної в'язкості, міцності та тріщиностійкості.

У другому розділі описано об'єкти досліджень, обладнання і методики проведення експериментів. Базою оцінки працездатності керамічних матеріалів вибрано декілька поширених і апробованих керамічних систем: АІ2О3 (модельний матеріал), А1203 - 2Ю2, Біз^ - У203 (табл. 1). Ці традиційні види кераміки порівнювали з металокерамікою Ті - Бі, розробленою для деталей адіабатних двигунів внутрішнього згоряння (табл. 1). Крім цього, досліджували іншу поширену металокераміку \УС - Со для твердосплавних зубків бурового інструменту (табл. 1), таким чином порівнювали матеріали з керамічною і металічною матрицею.

Таблиц? 1. Досліджувані матеріали та їх структурно-технологічні

характеристики

Матеріал Тип технології Характеристика елементів структури

Стехіометрія Співвідношення фаз, мас. % Розмір спечених частинок, мкм

А12Оз твердофазне спікання АЬО, >99,6 5...25

- - -

АУЭз-гЮг твердофазне спікання АЬО, 85-88 0,6...0,8‘

2Ю2(т) ЪЛУг <м) 8.5...10.5 (т) 3.5...4.5 (м) 0,1...0,2 (т) 0Д...0.3 (м)

Біз^-УгОз рідкофазне спікання 70...85 0,3...0,5

УзОг&Ог-БШ* 15...30 —

Ті-Бі МІ електрошлаковий виплав (а+Р)ТІ . 70...85 60...90

15...30 30...60

М2 електродуговий виплав 70...80 30...50

20...30 60...130

М3 елекгропромене-вий виплав Тібвіз (Ті, гг)5йі3 __6 25...35 10...50

М4 шшмо-дуговий виплав зі ступінчастою деформаційною обробкою 70...85 15...30 _20.„4£) 5...10

М5 , 80..-20 10...20 5...50

У/С-Со твердофазне спікання .же. Со . 85.-95 5...15

Примітка У чисельнику - характеристика основного зерна; у знаменнику - інших фаз чи включень; т - тетрагональна фаза; м - моноклинна фаза.

Для оцінки міцності та тріщиностійкості кераміки в діапазоні температур 20... 1400 °С на повітрі створено випробувальний комплекс

на базі розривної машини Р - 0,5 з високотемпературною піччю електроопору. Досліджували призматичні зразки розміром 3 х 5 х 50 мм в умовах 3 - х і 4 - х точкового згину з попередньо нанесеними гострими боковими прямими та шевронними вирізами. Для тривалих статичних випробувань розроблені пристрої, що дозволяють реєструвати параметри кінетики тріщини під м'яким та жорстким навантаженням. Випробування на циклічну тріщиностійкість здійснювали на машині з жорстким навантаженням. Для атестації твердосплавних зубків бурового інструменту розроблено пристрій для їх м'якого й жорсткого контактно-втомного навантаження. Мікроструктурні особливості процесу руйнування досліджували на металографічному мікроскопі МИМ - 7 і растровому електронному мікроскопі РЭМ - 200. Рентгено-структурні дослідження здійснювали на установці ДРОН - 2,0.

Третій розділ присвячений аналізові загальних прикмет кінетики СРТ у п'яти досліджуваних груп матеріалів: кераміки АЬОз, АІ2О3 - 2г02, Біз^ - У20з, металокераміки Ті - Бі та ’№С - Со.

Альтернативне використання м'якого й жорсткого статичного навантаження дозволило виявити в модельній кераміці А120з особливий характер дисипації енергії, пов'язаний з міжзеренним віяльцевим розтріскуванням спечених агрегатів. Це призводить до специфічного гальмування тріщини під м'яким навантаженням, яке знаходить вияв на типовій о -К\ діаграмі у своєрідній "бар'єрній ямі" (рис. 1, криві 1 - 4). Незважаючи на просування вершини тріщини у процесі віяльцевого міжзеренного розтріскування, її швидкість падає (при низькій інтенсивності напружень можлива навіть зупинка тріщини -

рис. 1, крива 5). Проте після досягнення певної критичної довжини тріщини (та відповідного номінального К{) її швидкість починає стрімко зростати. Такий характер залежностей и-К\

Рис.1. КДР алюмоохсидної кераміки під статичним м'яким (світлі точки) та жорстким (темні) навантаженням (криві 1 - 5 одержані в умовах довготривалого навантаження силою 55, 52, 51, 49 і 47 Н відповідно). Швидкість навантаження: А - 0,5 мм/хв, ■ - 0,05 мм/хв; • - 0,005 мм/хв.

2 '3 4 5

Кі, МП а Ум

свідчить про умовність оцінки К\ за рівнем фронту тріщини та необхідність визначати ефективний коефіцієнт Кия. Запропоновано оцінювати інтенсивність напружень біля вершини тріщини, враховуючи адитивну дію ефективного та бар'єрного Кїз коефіцієнтів інтенсивності напружень

Ефект "бар'єрної ями" зникає в умовах жорсткого статичного навантаження, що очевидно зумовлено швидкодією процесу тріщино-утворення, коли утруднене стопорне віяльцеве розпушування. В цьому випадку криві и - та реальна залежність и - Кі для жорсткого навантаження співпадають.

Алюмооксидна кераміка, модифікована диоксидом цирконію, характеризується значно вищою міцністю і в'язкістю порівняно з чистим А1203. Для неї основним чинником зміцнення та підвищення опору руйнуванню є стискальні мікронапруження, зумовлені поліморфним перетворенням тетрагональної у моноклинну фазу ТхОг, що підтверджується рентгеноструктурними вимірами. Для цього виду кераміки характерні круті криві о - Кь без явно виражених бар'єрних ефектів віяльцевого розтріскування (рис. 2).

Керамічний композит системи БізИд - У20з належить до перспективних керамічних матеріалів. Виявлено, що матеріали цієї групи мають слабу схильність до сповільненого розтріскування на стадії СРТ, що відображається у стрімкому нахилі КДР (рис. 2).

Кі — Кісіг+ Кіз

(1)

10 20 ЗО

ії/пах, (МПаУм)

Рис.2. КДР керамічних і металокерамічних матеріалів під статичним (суцільні лінії) та циклічним (штрихові) навантаженням. Числа під лініями: температура спікання (в °С) / тривалість спікання (в год) / швидкість охолодження (в °С/год). Криві для композиції М4 металокераміки Ті - ві знято при кімнатній та високій (700 °С) температурі.

Заслуговує на увагу зіставлення механічних властивостей класичних (традиційних) видів кераміки з металокерамічними матеріалами, які, дещо поступаючись першим за поверхневими характеристиками, все ж таки мають вищу контактну працездатність при істотному виграшеві у в'язкості. Перспективна металокераміка Ті - Бі, модифікована цирконієм, вигідно відрізняється від попередніх систем (АЬО} - Zт02 та Біз^ - У20з) як за міцністю і в'язкістю руйнування, так і за характером релаксації напружень у процесі СРТ. Для цього матеріалу характерні традиційні КДВР (втомні КДР) з пороговими А*. Як і металічні сплави, композит Ті - Зі має обмежену схильність до сповільненого статичного руйнування (рис. 2). На підставі дослідження кінетики тріщин в композиціях Ті - Бі в робочому температурному діапазоні (20 ... 700 °С) встановлено, що під низько-амплітудиим циклічним навантаженням деяку перевагу мають матеріали з грубозернистішою структурою (табл.1). Це пояснюється на підставі фрактографічних даних гальмівною дією грубих силіцидних частинок, які зустрічаються на шляху тріщини. Зі збільшенням інтенсивності напружень ці частинки крихко руйнуються, тоді як у матеріалі з дисперснішими частинками цього не відбувається й інтенсивніше проявляється дислокаційний механізм релаксації напружень.. Характер КДР цих матеріалів та специфіка їх руйнування подібні до зміцнених металічних сплавів, що засвідчує про переважальний вплив на опір ростові тріщин дислокаційних явищ пластичної деформації.

У роботі оцінювали також потенційні можливості матеріалу системи \УС - Со, що широко використовується в різальному, зокрема буровому, інструменті. В композиціях мінявся вміст Со та середній розмір зерна (табл. 1). Якщо в матеріалі Ті - Б і керамічну будову мають міжзеренні прошарки, а самі зерна нагадують за морфологією традиційні сплави, то тут навпаки - тверді зерна ,'Л?С з'єднуються через відносно пластичну кобальтову зв'язку. Встановлено, що в процесі зародження втомної тріщини в матеріалі зубка під жорстким контактним циклічним навантаженням домінантну роль відіграє дислокаційний механізм релаксації напружень. Відзначено перевагу композиції з підвищеним умістом кобальту й відносно грубозернистою структурою (й?3 = 3,7 ... 4,5 мкм).

Четвертий розділ присвячено розробці структурно-металургійних засад підвищення квазікрихкої міцності та тріщиностійкості кераміки АІ2О3 - 7.Ю2 і Біз^ - У203 та металокераміки Ті - Бі й \УС - Со, виходячи з реальних умов експлуатації виробів з цих матеріалів.

На модельній алюмооксидній кераміці підтверджено петчев-ську залежність міцності аь від розміру зерна. Оскільки міцність і

тріщиностійкість цього матеріалу можна суттєво підвищити за рахунок модифікації частинками ZтO■í, у роботі досліджено вплив умісту ХтОг, а також стабілізуючої домішки У2Оз на зміну структури, зокрема на вміст тетрагональної фази Тх02 (т), як наступних функцій міцності та тріщиностійкості.

На підставі рентгеноструктурних досліджень поверхонь зламів і полірованих сторін зразків кераміки, спечених при температурі від 1500 до 1700 °С й досліджених на в'язкість руйнування, встановлено закономірності розподілу частинок тетрагональної фази в композиціях з нестабілізованим та з частково стабілізованим диоксидом цирконію. Відзначено, що кількість фази ХЮг (т) у композиціях А120з

- 2Ю2 з високодисперсних порошків залежить від загального вмісту 2г02 і від температури спікання: зі зростанням кількості 2Ю2 частка гЮ2 (т) зменшується. Найвищі відносну щільність, твердість і міцність зафіксовано в зразках, що містять 10 ... 15 % 2г02. Для комплексної оцінки впливу температурно-часових умов спікання на опір руйнуванню запропоновано використовувати параметр Ларсена -Мілера: Р = Т (20 + ^ т), де Т і т - температура ( °С) і тривалість спікання (год). Виявлено чітку залежність опору руйнуванню кераміки від значень Р і вмісту 2т02 (рис. З а). В отриманій оптимальній структурі високий опір ростові тріщини зумовлений дією двох механізмів дисипації енергії: стискальними напруженнями внаслідок поліморфного перетворення Zr02 і утворенням мережі мікротріщин в околі вершини тріщини.

Рис.З. Залежності механічних характеристик керамічних матеріалів від параметра Ларсена - Мілера: а - залежності в'язкості руйнування КІС кераміки АЬОз -гю2 з різним елементним складом; б - залежності твердості НУ2о, міцності на згин оь та в'язкості руйнування К;с композицій МК (суцільні лінії) й ПК (штрихові) кераміки віз^ -10 мас. % У203.

3.2 3,5 ЗА 3,5

Р'Т(20+СдТ)іо‘І

3,3 зм 3.5 3,6

р--т (гончую'11

Для високодисперсної кераміки Біз^ - У20з також досліджено вплив технології спікання на структуру та механічні характеристики. Порівняння твердості, міцності та в'язкості руйнування композицій у процесі зміни температурно-часового режиму спікання (рис. З б) свідчить: якщо при низьких значеннях параметра Ларсена - Мілера Р перевагу має матеріал ПК (плазмова композиція), то з його збільшенням стрімкіше зростають механічні характеристики та опір руйнуванню МК (механічної композиції), досягаючи максимуму для умов Т= 1700 °С і т = 5 год. Відповідно міняється й мікромеханізм росту тріщини: руйнування уздовж границь окремих агломератів спечених частинок у першому випадку змінюється превалюючим ростом тріщини вздовж границь окремих видовжених зерен фази Р - Біз^ у другому.' Внаслідок подальшого підвищення температури спікання погіршуються механічні властивості й стрімко знижується опір руйнуванню, що зумовлено частковим розпадом утвореної у процесі синтезу склофази. Для цієї кераміки встановлено оптимальні режими синтезу: Т = 1700 °С, х = 5 год, V = 600 °С/год. Висока

тріщиностійкість зумовлена витратами енергії на огинання тріщиною голчастих зерен фази Р - Біз^ та руйнування окремих видовжених зерен, розташованих поперек напрямку тріщини.

Оптимізацію структури композитів Ті - Бі також здійснювали на підставі механічних та фрактографічних досліджень. Встановлено, що у відносно грубозернистих композиціях (МІ, М2, МЗ) до 500 °С домінує череззеренне скольне руйнування, а в дисперсних (М4 та М5)

- в’язке ямкове. Опір руйнуванню композитів зростає при температурі понад 600 °С, особливо стрімко - в матеріалі М4 (рис. 4). На відміну

від нижчої температури, коли спостерігаються окремі ознаки крихкого міжзеренного

розтріскування, тут повністю домінує ямкове руйнування, а в'язкість є пропорційною до глибини ямок та межі течіння. При температурі понад 700 °С цей механізм починає змінюватися високотемпературним міжзеренним руйнуванням. Встановлено, що вищий порівняно з матеріалами МІ, М2 та МЗ опір руйнуванню компози-Рис.4. Діаграми конструктивної міцності тів М4 та М5 при високих

температурах (рис. 4) є

Ті - Бі композитів.

наслідком гомогеннішої структури та округліших частинок зміцнювальної керамічної фази. Тому оптимальною є композиція М4 (табл. 1), яка складається з евтектичної суміші дисперсних зерен а - та р -титану з дрібними пограничними виділеннями силіциду титану та інтерметалідів (Ті, 2г)58із і поєднує високу міцність та в'язкий ямковий характер руйнування.

На підставі комплексного дослідження твердості, міцності та тріщиностійкості металокераміки ,'ЛГС - Со визначено оптимальні режими її спікання та технологію приготування вихідних порошків. Незважаючи на дещо нижчу твердість, високі міцність і в'язкість руйнування показали відносно грубозернисті матеріали з підвищеним вмістом кобальту (до 12 мас. %), підтвердивши результати втомних випробувань. У відзначених композиціях зростає роль дислокаційного механізму релаксації напружень під час росту тріщини. Внаслідок високої твердості зерен ЖС та когезивної міцності міжзеренних границь цей матеріал значно перевершує металокераміку Ті - Бі за твердістю НУ та міцністю Сь, зберігаючи ці характеристики на високому рівні теж при високій температурі експлуатації.

П'ятий розділ роботи присвячено систематизації механізмів релаксації напружень під час росту тріщин у керамічних матеріалах та розробці методології оцінки їх працездатності з метою використання у деталях і вузлах перспективної нової техніки.

Важливою умовою забезпечення експлуатаційної надійності керамічних матеріалів є перевірка й зіставлення їх поведінки в області СРТ. Враховуючи невластиву металам крутизну КДР під статичним і циклічним навантаженням класичної кераміки, що утруднює виділення трьох стадій кінетичних діаграм, запропоновано порівнювати працездатність матеріалів за кутовим коефіцієнтом КДР (рис. 2)

_

п=——. (2)

ді &к

Другою характеристикою тріщиностійкості є значення Ктах, при якому наступає спонтанне руйнування: Кх (під статичним навантаженням) і К& (під циклічним). Встановлено, що для класичної кераміки існує обернено-пропорційна залежність між п і (К(с) (рис. 5). Зауважено, що К$с наближене до К\й, тоді як ЛГГс істотно нижче. Це зв'язано з різним механізмом критичного пошкодження в момент спонтанного руйнування. Відзначено подібність явищ критичної коалесценції пошкоджених об'ємів під час втоми кераміки й

високоміцних сталей. У металокераміці Ті - Бі, на відміну від традиційної кераміки, КДР складається з трьох класичних ділянок, а значення Кіс і А'зс мають тенденцію до наближення.

Рис. 5. Залежності кутового

коефіцієнта п статичних (суцільні лінії} і циклічних КДР (штрихові) від значень Кзс та К/с для керамічних матеріалів: 1,2- АЬ03; 3, 4 - АЬ03 -2г02; 5 - - УгОз (МК); б - -

Уг03 (ПК); 7 - 7Ю2 - У203.

Виділено низку механізмів релаксації напружень, що формують тріщиностійкість керамічних матеріалів. Для модельної кераміки А1203 віяльцеве розтріскування є головним механізмом релаксації напружень, що в умовах СРТ може призвести до її сповільнення (та6л. 2, схема 1). Перехід тетрагональної фази в моноклинну викликає стискальні напруження, що спричинюють розвантаження вершини тріщини в кераміці А120з - Хг02 (схема 2). Кераміка 8і3К4 - У203 характеризується домінантною бар'єрною дією видовжених зерен Р-фази (схема 3). Для металокерамічних матеріалів із усією очевидністю проявляється тривіальний дислокаційний механізм релаксації напружень, властивий традиційним металічним сплавам (схема 4). Крім домінантних механізмів, важливе значення мають і додаткові: бар'єрна дія частинок другої фази, які тріщина огинає (схема 5); ефекти місткування (схема 6); взаємодія (закриття) берегів тріщини (схема 7)-. Встановлено, зокрема, що закриття тріщини в кераміці істотно залежить від її довжини і проявляється також під монотонним (нециклічним) навантаженням.

На підставі ДКМ оцінено співвідношення міцності та тріщиностійкості керамічних матеріалів. ДКМ побудовано з врахуванням поверхневих властивостей кераміки та поведінки при високій температурі. У класичній кераміці при твердості до 20 ГПа в’язкість руйнування Кіс досягає 5 ... 6 МПаУм" (рис. 6). В’язкість металокераміки Ті - Зі значно вища (до 20 МПаУм), проте поверхнева твердість невисока. Металокераміка '№С - Со, дещо поступаючись класичній

•с

120

100

80

60

Ю

20

г з * в б Кк,Ки(МПаЩ

кераміці за твердістю, істотно перевершує всі зіставлені матеріали за рівнем К|С.

Таблиця 2. Механізми релаксації напружень під час поширення тріщин у керамічних матеріалах

Матеріал Механізми релаксації напружень

домінантні вторинні

1 2 3

АЬ03 1. Віяльцеве міжзеренне розтріскування 5. Огинання частинок 6. Місткування тріщин 7. Ефекти взаємодії (закриття) берегів тріщини а В»

АІгОз-йОг 2. Формування поля стискальних напружень під впливом поліморфного перетворення ■ Шт) б \

Зіз^-УгОз 3. Бар’єрна дія видовжених зерен в\ ,^щг3іЛ

Ті-Зі WC-€o 4. Дислокаційний механізм 6С\'1

За співвідношенням характеристик К\с і аь металокерамічні матеріали Ті - Бі та \УС - Со є близькі, тоді як масиви даних для алюмоцирконієвої та нітрид-кремнієвої кераміки розшаровуються на користь першої (рис. 7 а). Підвищення температури до 700 °С принци-

пово не змінює ряду показників конструктивної міцності (рис. 7 б), хоча істотно знижує міцність металокераміки. Все ж її переваги проти класичної кераміки зберігаються і можуть бути використані при високій температурі. Порівняння короткочасної і тривалої міцності металокераміки Ті - Бі та найкращих модифікацій жароміцних алюмінієвих і титанових сплавів, що використовуються в моторній

техніці та енергетичному машинобудуванні, показало перевагу металокераміки при застосуванні в цих галузях.

Рис.6. Залежності в'язкості руйнування Кіс від твердості НУ керамічних і металокерамічних матеріалів.

5 10 15 20

НУ, ГЛа

Рис.7. Діаграми конструктивної міцності керамічних і металокерамічних матеріалів.

ОСНОВШ РЕЗУЛЬТАТИ РОБОТИ

1. Запропоновано методичний підхід для оцінки тріщиностійкості керамічних матеріалів на стадії субкритичного росту тріщин, який посередньо показує залежність ефективних коефіцієнтів інтенсивності напружень у вершині тріщини від механізмів розтріскування та дисипації енергії в процесі руйнування.

2. Встановлені домінантні та додаткові механізми релаксації напружень під час росту тріщин в керамічних матеріалах. Показана можливість використання параметричного рівняння Ларсена -Мілера при виборі технологічних режимів термомеханічної обробки кераміки та металокераміки за параметрами тріщиностійкості.

3. Встановлено оптимальні технологічні режими виготовлення високодисперсної кераміки А1203 - 2Ю2, на якій максимально реалізується ефект підвищення тріщиностійкості за рахунок появи при поліморфному перетворенні фази 2г02 стискальних напружень і віяльцевого мікророзтріскування в околі магістральної тріщини.

4. Показано, що кераміці в ^N4 - УгОз притаманні високі фізико-механічні властивості, якщо технологічні режими спікання забезпечують наявність в її структурі видовжених зерен Р - Біз^, які є структурними бар’єрами для росту тріщин. "

5. Встановлено оптимальні структурно-технологічні параметри формування конструктивної міцності та втомної довговічності металокераміки системи - Со. Виявлено, що грубозернистий матеріал, який містить 12 мас.% кобальту, має підвищений опір зародженню поверхневої втомної тріщини.

6. Відзначено, що міцність, статична і циклічна тріщиностійкість металокерамічних композитів Ті - Бі при нормальній та високій температурах зростають зі збільшенням дисперсності зерен. Встановлено, що в композитах Ті - Бі оптимальною є завершена каркасна структура дисперсних зерен (а, р) - Ті з дрібними поіранич-ними виділеннями силіциду титану та інтерметалідів (Ті, 2г)58із.

7. Співставлення керамічних і металокерамічних матеріалів за характеристиками конструктивної міцності показало суттєву перевагу металокераміки, яка зумовлена високою в'язкістю металічної основи та міцністю внаслідок армування керамічною фазою. Запропоновано новий тип діаграм конструктивної міцності у вигляді залежностей: поверхнева твердість - тріщиностійкість. На їх підставі встановлено температурні області доцільного альтернативного використання керамічних і металокерамічних матеріалів.

СПИСОК ОПУБЛІКОВАНИХ ПРАЦЬ

1. Методика випроб на втому твердосплавних зубків бурового інструменту / В. М. Сімінькович, Б. Д. Василів, О. Н. Ткач, Г. В. Ліндо // Фіз. - хім. механіка матеріалів. - 1995. - N 4. - С. 102 - 105.

2. Вплив умісту диоксиду цирконію на опір руйнуванню кераміки системи АІ2О3 - Zr02 / О. М. Романів, І. В. Заліте, В. М. Сімінькович, О. Н. Ткач, Б. Д. Василів //.Фіз. - хім. механіка матеріалів. - 1995, -N5. - С. 52 - 57.

3. Романів О. М., Василів Б. Д. Оцінка тріщинотривкості керамік на

стадії докригичного росту тріщин // Фіз. - хім. механіка матеріалів. - 1995.-N 6. - С. 81 - 85. .

4. Структурно-металургійні аспекти підвищення тріщинотривкості кераміки системи Si3N4 - У20з / Б. Д. Василів, О. М. Романів, І. В. Заліте, М. І. Юркевнч // Фіз. - хім. механіка матеріалів. - 1997. - N

3.-С. 65-71.

5. Romaniv О. М., Vasyliv В. D. Crack growth resistance of rolling alloys

under the influence of thermomechanical loading and cooling water environment // Proc. Int. Symp. "Fatique under Thermal and Mechanical Loading: Mechanisms, Mechanics and Modelling". - The Netherlands, Petten, 1995. -P. 221 -226. .

6. Vasyliv B. D. Specific behaviour of high dispersed A1203 - Zr02 ceram-

ics under static and cyclic loading // Proc. 6th Int. Fatigue Congress. -FRG, Berlin, 1996. - V. 3. - P. 1693 - 1698.

7. Romaniv О. M., Vasyliv B. D. Fracture of silicon nitride ceramics: structural aspects // Proc. 9th Int. Conf. on Fracture. - Australia, Sydney, 1997.-V. 2.-P. 1135-1141.

8. Siminkovich V. N., Zalite I. V., Vasyliv B. D. Deformation and fracture

of high dispersed silicon nitride ceramics / Proc. 8 th Int. Conf. on Fracture. - Ukraine, Kyiv, 1993. - V. 2. - P. 401 - 402. -

9. Василів Б. Д., Капустнікова С. В., Мазур В. І. Високотемпературна

міцність і тріщиностійкість композитів з титановою матрицею // Тези доп. Міжнар. конф. "Евтектика-IV". - Україна, Дніпропетровськ, 1997. -С. 118.

10. Мазур В., Василів Б., Капустнікова С. Високотемпературна циклічна тріщиностійкість Ті - Si композитів II Тези доп. Другої міжнар. конф. "Конструкційні та функціональні матеріали". - Україна, Львів, 1997. - С. 119 - 120.

АНОТАЦІЯ •

Василів Б. Д. Структурна оптимізація керамічних матеріалів на підставі параметрів тріщиностійкості. - Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата технічних наук за спеціальністю 05.02.01 - матеріалознавство.

Фізико-механічний інститут ім. Г. В. Карпенка НАН України, Львів, 1998.

Захищаються результати експериментальних досліджень впливу структурно-технологічних параметрів на конструктивну міцність та мікромеханізми руйнування перспективних типів кераміки і металокераміки, опубліковані у 10 наукових працях. Створено методики оцінки субкритичного росту тріщини в керамічних матеріалах під статичним та циклічним навантаженням, встановлено домінантні й додаткові механізми релаксації напружень, що формують їх тріщиностійкість. Розроблено методологію оцінки працездатності керамічних матеріалів на підставі побудови діаграм конструктивної міцності, що враховують твердість та тріщиностійкість в експлуатаційному діапазоні температур.

Ключові слова: кераміка, металокераміка, мікромеханізм руйнування, структурна оптимізація, тріщиностійкість, конструктивна міцність. '

АННОТАЦИЯ

Васылив Б. Д. Структурная оптимизация керамических материалов на основании параметров трещиностойкости. - Рукопись.

Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук по специальности 05.02.01 - материаловедение.

Физико-механический институт им. Г. В. Карпенко НАН Украины, Львов, 1998.

Защищаются результаты експериментальних исследований влияния структурно-технологических параметров на конструктивную прочность и микромеханизмы разрушения перспективных типов керамики и металлокерамики, опубликованные в 10 научных работах. Созданы методики оценки докритического роста трещины в керамических материалах в условиях статического и циклического нагружения, установлены доминантные и дополнительные механизмы релаксации напряжений, формирующие их трещиностойкость. Разработана методология оценки работоспособности керамических материалов на основании построения диаграмм конструктивной прочности, учитывающих твердость и трещиностойкость в експлуатационном диапазоне температур.

Ключевые слова: керамика, металлокерамика, микромеханизм разрушения, структурная оптимизация, трещиностойкость, конструктивная прочность. .

ABSTRACT

Vasyliv В. D. Structural optimization of ceramics using crack growth resistance parameters. - Manuscript.

Dissertation for a degree of Kandidat of Sciences (Engineering) in speciality 05.02.01 - materials science.

Karpenko Physico-Mechanical Institute of the National Academy of Sciences of Ukraine, Lviv, 1998.

Results of experimental investigation of structural and manufacturing parameters that influence the structural strength and fracture micromechanisms of advanced ceramics and cermets have been presented. They have been published in 10 scientific papers. The subcritical crack growth evaluation methods for ceramics under static and cyclic loading have been created, as well as the dominant and additive stress relaxation mechanisms that form corresponding crack growth resistance have been established. The evaluation methodology of ceramics service characteristics based on the structural strength diagrams has been developed. These diagrams are plotted as hardness vs fracture toughness of materials within the applied temperature range.

Key words: ceramics, cermets, fracture micromechanism, structural optimization, crack growth resistance, structural strength.

Видруковано видавничим відділом . Наукового товариства ім. Шевченка у Львові.

Здано до друку 22. 05. 98 р. Формат 60x84 ‘/16. Ум. друк. арк. 1.

Наклад 100.