автореферат диссертации по металлургии, 05.16.01, диссертация на тему:Структура и свойства сплавов на основе железа, подвергнутых интенсивной пластической деформации

НА ПРАВАХ РУКОПИСИ

О

/

Ч

АСПИРАНТ

ХОТИНОВ Владислав Альфредович

СТРУКТУРА И СВОЙСТВА СПЛАВОВ НА ОСНОВЕ ЖЕЛЕЗА, ПОДВЕРГНУТЫХ ИНТЕНСИВНОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ

СПЕЦИАЛЬНОСТЬ 05.16.01 -МЕТАЛЛОВЕДЕНИЕ И ТЕРМИЧЕСКАЯ ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ

АВТОРЕФЕРАТ

ДИССЕРТАЦИИ НА СОИСКАНИЕ УЧЕНОЙ СТЕПЕНИ КАНДИДАТА ТЕХНИЧЕСКИХ НАУК

ЕКАТЕРИНБУРГ - 1999

Работа выполнена на кафедре термообработки и физики металлов Уральского Государственного Технического Университета

НАУЧНЫЕ РУКОВОДИТЕЛИ: доктор технических наук, профессор кандидат технических наук, доцент

ОФИЦИАЛЬНЫЕ ОППОНЕНТЫ: доктор фю.-мат. наук, профессор кандидат технических наук, доцент

ВЕДУЩАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ:

А.А. Попов И.Ю. Пышминцев

Н.И. Носкова C.B. Гладковский

ОАО «Мечел» (г. Челябинск)

Защита диссертации состоится февраля 2000 г.

в 15 часов 00 мин. в ауд. Мт-402 на заседании диссертационного совета К063.14.02 Уральского Государственного Технического Университета.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке УГТУ,

Ваш отзыв в одном экземпляре, заверенный гербовой печатью, просим

направлять по адресу: 620002, г. Екатеринбург, К-2, ул. Мира, 19, УГТУ,

ученому секретарю факутетета. - Л?

Телефон (3432) 75-45-74, факс (3432) 74-53-35

Автореферат разослан « » декабря 1999 года

Ученый секретарь диссертационного совета, кандидат технических наук, доцент

^ Ю.Н. Логинов

№гг.опг-ио

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. В последнее десятилетие стали быстро развиваться научные исследования структурных и фазовых превращений в металлах и сплавах, протекающих при интенсивной пластической деформации. В настоящее время интенсивная пластическая деформация (ИПД) является одним из элементов технологий формирования субмикро-и нанокристаллических структур в металлах, сплавах и композиционных материалах. Многочисленными исследованиями показано, что материалы с такой структурой обладают высокими, а в ряде случаев, и уникальными свойствами. Однако, до настоящего времени связь важнейших характеристик со свойствами остается дискуссионной.

Отдельное внимание уделяется влиянию структуры на механические свойства субмикро- и нанокристаллических материалов. Благотворное влияние измельчения зерна до нескольких микрон на подавляющее большинство механических свойств продемонстрировано для многих материалов. Однако, достигнутые в последние годы успехи в получении массивных образцов, пригодных для тщательных и всесторонних исследований механических свойств, делают возможным изучение данной проблемы для субмикронных размеров зерен.

Сплавы на основе железа являются одними из важнейших конструкционных материалов благодаря уникальному сочетанию физико-механических свойств с низкой стоимостью, технологичностью и другими параметрами. Значительное повышение комплекса свойств этих сплавов может быть достигнуто благодаря измельчению зерна. Однако, до настоящего времени не сложилось четких представлений о комплексе свойств железа и его сплавов с размером зерна субмикронного уровня.

Представляется перспективным использование традиционных методов деформации с высокими степенями при относительно невысоких температурах. Реализация этого требует научно обоснованного подхода к

выбору режимов обработки. Таким образом, является необходимым изучение возможности формирования субмикрокристагшических (СМК) структур этим методом с использованием выявленных особенностей фазовых и структурных превращений.

Постановка задачи и цель работы. В соответствии с этим были поставлены следующие задачи:

1. Изучить влияние параметров структуры на свойства технического железа с субмикронным размером зерна.

2. Установить закономерности формирования структуры в ходе интенсивной деформации технического железа при различных параметрах обработки.

3. Провести всесторонний сравнительный анализ эффективности субструктурного и зернограничного упрочнений технического железа при равных размерах структурных элементов.

4. Исследовать закономерности формирования субмикрокристаллической структуры в сплавах на основе железа, при интенсивной деформации в двухфазной (ц+у>-области. Разработать технологию их обработки с целью получения повышенного комплекса свойств.

Целью настоящей работы являлось исследование связи механических свойств с параметрами структуры сплавов на основе железа, подвергнутых интенсивной пластической деформации и разработка принципов рационального упрочнения (целенаправленного управления структурой).

Научная новизна:

• Определены закономерности структурных превращений в сплавах железа, подвергнутых интенсивной деформации при последующем отжиге. Установлено влияние параметров структуры на основные механические свойства технического железа, подвергнутого равноканальному угловому прессованию и последующим отжигам. На основании испытаний на растяжение и сжатие и структурных

иследований ИПД железа определен вклад зернограничного упрочнения в физический предел текучести. Показано, что техническое железо с субмикрокристаллической структурой обладает высокой прочностью при достаточной вязкости, пластичности и скорости деформационного упрочнения.

• Изучены закономерности структурных превращений в техническом железе при интенсивной теплой деформации ггрокаткон и последующих отжигах. Сравнительный анализ эффективности субструктурного и зернограничного упрочнения показал, что формирование субмикрокристаллической структуры обеспечивает более высокое сочетание прочности, пластичности, вязкости и хладостойкости, чем образование субструктуры. Обнаружен вязкий механизм распространения трещины в субмикрокристаллическом железе при ударном нагружении при температуре жидкого азота.

• Показана возможность формирования субмикрокристаллической структуры в низкоуглеродистых высокопрочных сталях, легированных марганцем и никелем, за счет интенсивной прокатки в межкритическом интервале температур. Выявлена связь свойств данных материалов с параметрами структуры. Установлен эффект повышения стабильности ревертированного аустенита при прокатке сталей в межкритическом интервале температур за счет наклепа а~фазы.

Практическая значимость. - предложены принципы выбора параметров термической и термомеханической обработки высокопрочных низкоуглеродистых сталей для достижения заданного комплекса свойств; показаны возможности значительного (двух- или трехкратного) повышения пластичности, вязкости и хладостойкости при том же уровне прочности, что и после стандартной термообработки, за счет применения деформации в межкритическом интервале температур.

- предложен режим теплой прокатки нелегированных сталей с содержанием углерода 0.10-0.15%, обеспечивающий повышение свойств прутков за счет оптимального субструюурного упрочнения до уровня низколегированных сталей 09Г2С, 10Г2С и пр.

Апробация работы. Основные результаты диссертации доложены на всероссийской конференции "Бернштейновские чтения", Москва, 1996, на международном семинаре «Новые материалы и технологии», Москва, 1997, на IV международной конференции по нанокристаллическим материалам, Стокгольм, 1998, на всероссийской конференции «Прочность и разрушение материалов и конструкций», Орск, 1998, на IV международной школе-семинаре «Эволюция дефектных структур в конденсированных средах» Барнаул, 1998, на VII международном семинаре «Структура дислокаций и механические свойства металлов и сплавов», Екатеринбург, 1999, на V международном семинаре «Структурные основы модификации материалов методами нетрадиционных технологий», Обнинск, 1999, на международной конференции «Investigations and Applications of Severe Plastic Deformation», Москва, 1999.

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 2 статьи в научных журналах, 1 статья в сборнике научных трудов и 10 тезисов докладов.

Структура н объем работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, выводов. Работа изложена на 167 страницах, включая 50 рисунков и 15 таблиц. Список литературы содержит 135 наименований.

СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИОННОЙ РАБОТЫ.

Во введении обоснована актуальность темы, сформулированы и задачи работы, показана научная новизна и практическая ценность исследований и приведены положения, выносимые на защиту.

В первой главе содержится обзор литературных данных по существующим на сегодняшний день представлениям о способах формирования в металлах и сплавах СМК структуры и о влиянии параметров деформационно-термической обработки на структуру и свойства сплавов.

Во второй главе обоснован выбор материалов для исследования и описаны основные методики эксперимента, использованные в работе.

Равноканальное угловое прессование (РКУ) проводили на образцах армко-железа. В процессе РКУ-прессования прутки с диаметром 20 мм и длиной 100 мм многократно прессовали при температуре 500°С через два канала с равными поперечными сечениями, пересекающиеся под углом 90°

Деформация кручением (ДК) в наковальнях Бриджмена при комнатной температуре под давлением 5 ГПа проводилась на образцах армко-железа, аустенитной (03Х18Н13М2ГС) и ферритной (13Х25Т) нержавеющих сталей.

Прокатка армко-железа на пруток сечением 10x10 мм осуществлялась при температуре 500°С и выше с суммарной степенью деформации 80 %. Для изучения влияния микроструктуры на механические свойства образцы отжигали в течение 1 ч. в диапазоне температур от 100 до 700°С.

Слитки низкоуглеродистых сталей 05Г4НЗМАФ, 07Г6Н2МАФ массой 50 кг проковывали в интервале температур 1Ю0...900°С на пруток сечением 25x25 мм, подвергали аустенитизации при 900°С в течение часа и охлаждали на воздухе. Сталь в полученном состоянии, принятом за исходное, с целью установления связи между структурой, фазовым

составом и свойствами отжигали в течение часа в межкритическом интервале (МКИ) температур, а затем либо охлаждали на воздухе, либо деформировали в двухфазной (а+у)-области при температурах 650...750°С. Деформация осуществлялась прокаткой до сечения 10x10 мм с суммарной степенью обжатия - 80 %, в последнем проходе - 30 %.

Структурные исследования включали в себя исследование термостабильности, определение размера зерна, определение структурных составляющих (мартенсит, феррит, аустенит). Эти задачи осуществлялись при использовании оптической и электронной микроскопии, методов ренгенографического анализа.

Калориметрические исследования проводили на дифференциальном сканирующем калориметре DuPont-990 со скоростью нагрева 10 град/мин.

Механические испытания включали в себя измерения микротвердости, испытания на сжатие и растяжение. Испытания на сжатие были выполнены на образцах размером 4x4x4 мм, на растяжение - на образцах двух типов: 1) плоские микрообразцы размером 2x1.5x7 мм с длиной рабочей части 4.5 мм; 2) цилиндрические образцы с диаметром рабочей части 4 мм и длиной 25 мм. Испытания на раегяжение и кручении при наложении гидростатического давления проводили на установке УВД-10, позволяющей варьировать давление рабочей жидкости от 0 до 1000 МПа.

Испытания на ударный изгиб проводили на образцах размером 55x10x10 мм с надрезами 0.25 мм (KCV) и 1 мм (KCU) в интервале температур от +20 до -100°С. Микрофракгографические исследования осуществляли при помощи растрового электронного микроскопа JSM-35C.

Измерения амплитудных зависимостей внутреннего трения (АЗВТ) были проведены на прямом крутильном маятнике при комнатной температуре методом свободно затухающих колебаний образца в диапазоне амплитуд 5*10"5 до 400*10'5 по относительному углу закручивания у при частоте 35 Гц. Использовались цилиндрические

образцы с диаметром рабочей части 4 мм и длиной 36 мм. Для выявления магнитоуиругой составляющей АЗВТ измерения проводились в магнитном поле напряженностью 300 Э.

Описание экспериментальных результатов приведено в третьей. четвертой и пятой главах.

Механическое поведение СМК сплавов на основе железа

Проанализированы различия в структуре армко-железа, полученного методами кручения под квазигидростатическим давлением и РКУ прессованием при температурах ниже температуры начала рекристаллизации. Показано, что деформация как кручением под квазигидростатическим давлением, так и РКУ-прессование приводит к образованию СМК структуры. Однако заметны существенные различия между этими схемами. Результаты калориметрических исследований свидетельствуют о более низкой величине внутренней энергии РКУ-образцов по сравнению с ДК-образцами. Кроме того, для РКУ-образцов наблюдаются стадии структурных превращений при нагреве (интенсивный возврат при 250-400°С, рекристаллизация при 400-600°С), тогда как для ДК-образцов их обнаружить не удалось. Причем температуры начала превращений СМК структуры по сравнению с крупнозернистой смещены на 100°С ниже. Показано, что легирование существенно влияет на термостабильность СМК сплавов на основе железа, значительно замедляя разупрочнение материала.

Результаты механических испытаний на растяжение образцов, полученных РКУ-прессоанием, подтвердили в них повышенный уровень прочностных свойств, но показали невысокую пластичность. Так, по данным механических испытаний на растяжение, величины предела прочности, предела текучести и относительного равномерного и общего удлинения составили 960 МПа, 900 МПа, 1.5% и 1.5% соответственно. Низкотемпературный отжиг (200-300°С) приводит к снижению предела

текучести и повышению предела временного сопротивления разрыву, пластичности, скорости деформационного упрочнения. Образцы, полученные РКУ-прессовапием с последующей деформацией кручением, продемонстрировали не только более высокий уровень прочностных свойств, но и хорошую пластичность. После отжига при температуре 400°С наблюдали заметное снижение прочностных свойств при небольшом увеличении пластичности, при этом соответствующие величины были равны 950 МЯа, 830 МПа, 15% и 45%. Механические испытания на сжатие выявили формирование площадки текучести, что позволило провести анализ зернограничного упрочнения с помощью уравнения Холла-Пет^а. На рис. 1 показана зависимость предела текучести РКУ-прессопанного армко-железа от температуры отжига.

От.

МПа

1000

800 600 400 200

2

^ 1

200

400

т,°с

600

Ку ,

МПа*м

0,7

0.5

0,5 0,4

0,1

800

Рис. 1 Влияние отжига (1 ч.) на предел текучести и коэффициент Холла-Петча РКУ-железа: 1 - <тт; 2 - Ку

При термическом отжиге коэффициент Ку в соотношении Холла-Петча изменяется. Необходимо отметить, что в наших исследованиях из-за невозможности достаточно точно регулировать размер зерна при отжиге точный анализ изменения параметров соотношения Холла-Петча был затруднен. Однако в любом случае можно выделить следующие особенности: 1) очевидно, что в СМК структуре действуют другие законы упрочнения по сравнению с крупнозернистым состоянием; 2) при этом обеспечивается необычно высокий уровень прочности. Формирование достаточно совершенной структуры РКУ-железа после отжига 400°С сделало возможным выделить вклад как размеров зерна, так и состояния границ зерен в упрочнение СМК структуры. При наличии нескольких факторов упрочнения обычно полагается, что различные компоненты упрочнения суммируются. В основном это положение широко используется при исследовании предела текучести различных материалов. Следует отметить, что аддитивность существенно нарушается в высокопрочных материалах, а также при относительно высоком значении одного из факторов унрочнения. Однако лог упрощенный подход позволяет легко получить приблизительные оценки.

Таблица 1

Вклады различных факторов упрочнения в предел текучести и микротвердость армко-железа

Характеристики Со 2 О О0.2 Сп.2' Ну Ну° Ну1 Ну2

Величина (МПа) 920 110 710 100 2970 380 2090 500

Относительная доля, % 100 12 77 11 100 13 70 17

Величины о,)! и Ну представляют собой предел текучести и микротвердость СМК-образцов после РКУ-прессования; сто.г0 и Ну°

крупнозернистого армко-железа; (Tcu1 и Ну1 - предел текучести и микротвердость, обусловленные вкладом малого размера зерна; 00.22 и Ну2 - предел текучести и микротвердость, представляющие вклад дефектной структуры границ зерен.

Установлено, что основной вклад в упрочнение вносит малый размер зерна. Однако результаты механических испытаний свидетельствуют о снижении эффективности зернограничного упрочнения при уменьшении размера зерна ниже 0.5 мкм. При этом за счет малого размера зерна обеспечивается высокая скорость деформационного упрочнения при очень высоких напряжениях, что обеспечивает достаточную пластичность.

Структура и свойства армко-железа, подвергнутого деформации по схеме ТМО

Как было показано в предыдущей главе, материалы с СМК структурой являются достаточно перспективными и интересными для научных исследований. Действительно, интенсивная пластическая деформация приводит к значительному повышению прочности сплавов железа. Однако нерешенной является проблема получения СМК структуры в образцах большого сечекия, что сдерживает практическое использование. Кроме того, остаются технологические трудности, связанные с низкой производительностью получения таких образцов.

Анализ литературных источников показал, что мелкодисперсную и термостабильную структуру можно получить с помощью деформации при относительно невысоких температурах, в частности, прокаткой с высокой скоростью деформации и большими степенями обжатия. В этих условиях конкурирующим с процессом образования субмикрокристаллов является формирование субзеренной структуры. Однако, даже образование субструкгуры при горячей (теплой) прокатке приводит к увеличению прочности, сравнимому с получаемым при измельчении зерна до размеров меньше ! мкм. В связи с этим был проведен сравнительный анализ роли субзеренного и зернограничного упрочнения в формировании

механических свойств армко-железа, подвергнутого прокатке начиная с температуры 500°С и выше.

В исследованном температурном интервале прокатки (500-1100°С) могут формироваться различные по размеру и виду зерна, плотности дефектов кристаллического строения структуры. Полученные данные свидетельствуют о том, что при такой обработке в междеформационных паузах проходили процессы рекристаллизации. Исследования показали, что такая последовательность превращений с рекристаллизацией в междеформационных паузах наблюдается при температуре нагрева под прокатку 600°С и выше. Рекристаллизация при охлаждении после последнего прохода в значительной мере подавлена быстрым охлаждением, и поэтому единственным процессом разупрочнения в этих условиях является полигонизация. Установлено, что при прокатке при 500°С только процесс полигонизации является возможным как в динамических, так и в статических условиях.

Действительно, после прокатки обнаружена достаточно развитая субструктура. Электронно-микроскопическое исследование армко-железа, подвергнутого теплой прокатке при 500°С, показало, что зерна состоят из участков небольших субзерен, вытянутых в аксиальном направлении, и участков мелких субзерен относительно равноосной формы. Средний размер элемента субструктуры составляет 0.5-0.7 мкм.

Для выявления особенностей строения армко-железа, полученного теплой прокаткой при температуре 500°С, и последовательности структурных превращений при последующем нагреве проведены измерения АЗВТ. Характеристики АЗВТ сравнивались с данными, полученными на образце, подвергнутом рекристаллизационному отжигу при 800°С, 1 час. Для выяснения роли дислокационной структуры в структуру отожженного образца были введены «свежие» дислокации за счет небольшой (5 %) холодной пластической деформации. Полученные результаты свидетельствуют о существенных различиях в

закономерностях структурных превращений в армко-железе в исследуемых состояниях. При этом отмечено, что затухание при всех амплитудах чувствительно к наличию подвижных дислокаций, высокоамплитудные колебания особенно чувствительны к изменению субструктуры, а низкоамплитудные - к начальным стадиям образования новых рекристаллизованных зерен.

Проведенные исследования механических свойств показали, что сформированная интенсивной теплой прокаткой в образцах армко-железа субструктура обеспечивает высокую прочность. Однако сравнительный анализ данных о комплексе свойств железа с СМК структурой и субструктурой продемонстрировал преимущества зернограничного механизма упрочнения, обеспечивающего более высокий комплекс свойств.

Для армко-железа, подвергнутого прокатке при различных температурах, установлено хорошее совпадение экспериментальной величины предела текучести с расчетным значением <тг только при Т > 700°С (рис. 2). При низких температурах прокатки более высокий ход расчетной кривой определяется, по-видимому, вкладом в упрочнение, вносимым за счет повышения плотности дислокаций. По-видимому, в этом случае преобладающ™ механизмом упрочнения является субзеренный, в результате чего роль дислокационного механизма упрочнения снижается. Кроме того, в этом случае нельзя отрицать и снижение эффективности других составляющих упрочнения. Очевидно, что аддитивный подход к описанию механических свойств материалов в высокопрочном состоянии требует корректировки.

Представляет интерес исследовать особенности деформационного упрочнения армко-железа в зависимости от параметров деформационно-термической обработки. Построение диаграмм растяжения в координатах

достаточно точно аппроксимируемых прямыми с соответствующими средними значениями коэффициентов Сип.

800

700

600

m 500 С

s

6 400 300

200 100

400 600 800 1000 1200

Температура прокатки, °С

Рис. 2. Зависимость расчетного (ряд 1) и экспериментального (ряд 2) предела текучести армко-железа от температуры прокатки

Анализ полученных кривых деформационного упрочнения выявил ряд закономерностей в поведении образцов армко-железа при растяжении. Нарастание сопротивления пластическому течению имеет монотонный характер независимо от температуры деформирования. Уровень сопротивления пластическому течению определяется степенью полноты протекания динамического разупрочнения. Особенностью деформационного упрочнения армко-железа в состоянии после прокатки,

-А-РЯД1 ~а~Ряд2 --1--

т.е при наличии достаточно совершенной субзеренной структуры, является тенденция к увеличению прочности при уменьшении пластичности с понижением температуры прокатки. После рекристаллизационного отжига в случае, когда определенны й вклад в упрочнение вносят зерна, наблюдается обратная тенденция - рост и прочности, и предельной пластичности.

Интересно рассмотреть вопрос о предельной пластичности в различных состояниях в зависимости от показателя напряженного состояния с точки зрения вклада зерен и субзерен. Зависимости пластичности от показателя напряженного состояния а/Т при определенной схеме приложения нагрузки, называемые диаграммами пластичности, позволяют предсказать технологическую пластичность при различных операциях обработки. В качестве характеристики пластичности использовали интенсивность деформации сдвига в момент разрушения. Установлено, что наиболее эффективное субструктурное упрочнение, при котором достигается наилучшее сочетание прочности и пластичности, наблюдается после прокатки при 600-700°С.

Результаты ударных испытаний также свидетельствуют, что упрочнение прокаткой при 600-700°С обеспечивает высокий запас вязкости. Повышение температуры прокатки вызывает снижение величины ударной вязкости и уменьшение доли вязкой составляющей в изломе. Микрофрактографические исследования поверхности излома показало, что изменение размеров фасеток коррелирует с изменением размеров зерен при повышении температуры прокатки, что свидетельствует об определяющей роли характеристик зеренной структуры за разрушение.

Об этом свидетельствует также анализ влияния субзерен субмикронного размера на механизм разрушения. Исследовали поверхности разрушения образца, имеющего в структуре участки как СМК-структуры, так и относительно крупных зерен с развитой СМК

субструктурой. Наблюдаемую структуру сформировали РКУ-прессованием за 4 прохода. После разрушения при температуре жидкого азота (-196°С) на микрофрактограмме наблюдаются участки как хрупкого (фасетки скола), так и вязкого (ямки) механизма. Причем участкам крупных, вытянутых зерен соответствовали области хрупкого разрушения, тогда как участки относительно мелких зерен разрушались по вязкому механизму.

Таким образом, предложен режим теплой прокатки нелегированных сталей с содержанием углерода 0.10-0.15%, обеспечивающий повышение свойств прутков за счет оптимального субструктурного упрочнения до уровня низколегированных сталей 09Г2С, 10Г2С и пр.

Особенности структуры и свойств сплавов на основе железа, подвергнутых прокатке в МТСИ температур

В главах 3 и 4 на основе анализа влияния размера зерна на механические свойства было показано, что создание СМК структуры гораздо эффективнее повышает прочность армко-железа, чем субзеренная структура. Повысить термостабильность СМК структуры можно при наличии второй фазы либо при повышении степени легирования твердого раствора. В этой связи большой практический интерес вызывает получение СМК структуры путем интенсивной теплой деформации двухфазных сплавов в межкригическом интервале (МКИ) температур.

Двухфазная феррито-мартенситная структура из-за наличия естественного композита феррит-мартенсит обладает низким соотношением ооз/сТв, высокой пластичностью, очень высокой технологичностью. С целью понижения температурного интервала у-а-превращения железо легировали никелем и марганцем.

Исследуемые стали (05Г4НЗМАФ, 07Г6Н2МАФ) в широком диапазоне скоростей охлаждения из аустенитной области приобретают мартенситную структуру. Мартенсит образуется как при охлаждении стали в воде, так и на воздухе, что говорит о высокой технологичности

применяемых сталей. Однако охлаждение на воздухе - предпочтительнее, так как таким методом можно обрабатывать изделия сложной формы (при охлаждении на воздухе деформация и изменение размеров меньше, чем при охлаждении в воде).

Структура стали в исходном состоянии, т.е. после аустенитизации и охлаждения на воздухе, представляет собой малоуглеродистый реечный мартенсит, состоящий пакетов размером 3-8 мкм, при ширине реек 0,3-0,6 мкм. Между рейками располагаются прослойки остаточного аустенита, количество которого по данным рентгеноструктурного анализа составляет 6-8 %.

Пластическая деформация низкоуглеродистых марганцево-никелевых сталей в межкритическом интервале температур за 3 прохода с суммарной степенью обжатия 80-90% позволяет сформировать СМК структуру волокнистого типа со средним размером зерна в поперечном направлении 200-400 нм. В процессе отжига при температурах МКИ, начиная от 600°С (А]), количество аустенита в стали может существенно изменяться (рис. 3).

Проведен анализ того, какие особенности структуры сталей в наибольшей степени влияют на механические свойства. К параметрам, определяющим структуру и свойства исследованных сталей после прокатки в МКИ температур, относятся

1) Наклеп а-фазы. Установлено, что повышенная стабильность аустенита помимо перераспределения легирующих элементов, состояния межфазных границ, его количества в МКИ температур обусловлена наклепом а-фазы. Увеличение предела текучести за счет наклепа может составлять до 150-200 МПа, а прирост ударной вязкости КС1ГШ - до 40-50 %.

2) Формирование текстуры деформации (зависит от температуры прокатки). Как показал анализ полюсных фигур, во всех образцах, подвергнутых прокатке в области температур МКИ, наблюдается

аксиальная текстура (110)а и (111)у, формирование которой связано с особенностями используемого способа прокатки, близкого, по сути, к волочению.

120

100

80

sí . 60 CP

40 20

0

600 650 700 750 800

т,°с

Рис. 3 Влияние температуры нагрева в двухфазную область на количество структурных составляющих в стали 05Г4НЗМАФ: ряд 1 - аустентгг, ряд 2 - "свежий" мартенсит, ряд 3 - ревертированный аустенит, ряд 4 - аустешгг после прокатки в МКИ температур

3) Ориентационный фактор (зависит от ориентации оси растяжения относительно оси текстуры деформации). Анализ результатов исследования свойств стали после прокатки и в отожженном состоянии (т.е. без наклепа) показывает, что вклад в увеличение предела текучести факторов ориентации и текстуры составляет 300-350 МПа.

Результаты механических испытаний на растяжение показали, что формирование СМК структуры в низкоуглеродистой стали путем интенсивной деформации в МКИ температур обеспечивает существенно более высокий уровень пластичности при более высоком уровне прочности по сравнению с исходной, недеформированной структурой (при приблизительно эквивалентном фазовом составе). Обнаружено образование зуба и площадки текучести на кривых растяжения на очень высоком уровне действующих напряжений (850 МПа).

Проведенные исследования позволили сделать вывод о том, что стали с волокнистой СМК структурой обладают значительно лучшим сочетанием прочности, вязкости и пластичности, чем с равноосной, за счет более полной реализации роли фаз при деформации дисперсной структуры волокнистого типа. Показано, что стабильность пластического течения определяется ходом мартенситного превращения. Степень деформации при растяжении вдоль волокон у нестабильного аустенита в волокнистой структуре меньше, чем в структуре с хаотичным распределением фаз. При условии равной деформационной стабильности интервал превращения аустенита в мартенсит смещается в сторону больших деформаций образца в целом, обеспечивая равномерность пластического течения. Поэтому в такой структуре наиболее полно реализуется роль мартенсита, как упрочняющей фазы, и аустенита, как пластичной фазы. Установлены параметры деформационно-термической обработки, позволяющие достигать оптимального сочетания свойств.

Изучены особенности АЗВТ в СМК сталях типа 05Г4ЮМАФ, полученных интенсивной прокаткой при 650°С, с целью объяснить происхождение механизма формирования СМК структуры. Установлено наличие локального максимума на амплитудной зависимости декремента затухания. Сравнение АЗВТ холоднодеформированного и отожженного при различных температурах армко-железа подтвердило

рекристаллизационное происхождение СМК структуры после обработки

по данному режиму.

Заключение и основные выводы:

1. Проанализированы различия в структуре армко-железа, полученного методами кручения под квазигидростатическим давлением и РКУ прессованием при температурах ниже температуры начала рекристаллизации. Показано, что деформация методом РКУ-прессования приводит к образованию неоднородной по размеру зерна структуры (средний размер зерна 200-400 нм) с более низкой величиной внутренней энергии по сравнению с деформацией кручением.

2. Показано, что выбор схемы деформации оказывает существенное влияние на поведение СМК материалов при нагреве. При этом, для РКУ-образцов обнаружены стадии структурных изменений при нагреве, что позволило разделить влияние отдельных структурных факторов на механические свойства.

3. Выявлен вклад как размеров зерна, так и состояния границ зерен в упрочнение СМК структуры в результате анализа зависимости предела текучести и коэффициента Ку в уравнении Холла-Петча от структурных параметров позволили. Показано, что основной вклад в упрочнение вносит малый размер зерна. За счет малого размера зерна обеспечивается высокая скорость деформационного упрочнения при больших напряжениях, что обеспечивает достаточную пластичность. По результатам механических испытаний установлена тенденция к снижению эффективности зернограничного упрочнения при уменьшении размера зерна ниже 0.5 мкм.

4. Показано, что в результате интенсивной прокатки армко-железа при температуре, соответствующей температуре РКУ-прессования, формируется развитая субструктура со средним размером элемента субструктуры 0.5-0.7 мкм. Выявлены особенности строения армко-железа после интенсивной прокатки и закономерности структурных

превращений при последующем нагреве подтверждены измерением АЗВТ. Установлено, что затухание при всех амплитудах чувствительно к наличию подвижных дислокаций, высокоамплитудные колебания особенно чувствительны к изменению субструктуры, а низкоамплитудные - к начальным стадиям образования новых рекристатлизованных зерен.

5. Сформированная интенсивной теплой прокаткой в образцах армко-железа субструктура обеспечивает высокую прочность. Показано, что наиболее эффективное субструктурное упрочнение, при котором достигается наилучшее сочетание прочности, пластичности и вязкости наблюдается после прокатки при 600-700°С. Продемонстрированы преимущества зернограничного механизма упрочнения, обеспечивающего более высокий комплекс свойств на основе сравнительного анализа свойств железа с СМК структурой и субструктурой. Предложен режим теплой прокатки низкоуглеродистых нелегированных сталей типа СтЮ, обеспечивающий повышение свойств прутков за счет оптимального субструктурного упрочнения до уровня низколегированных сталей 09Г2С, 10Г2С и пр.

6. Пластическая деформация низкоуглеродистых марганцево-никелевых сталей в межкритическом интервале температур повышает стабильность аустенита и позволяет сформировать СМК структуру волокнистого типа со средним размером волокон в поперечном направлении 200-400 нм. Показано, что повышенная стабильность аустенита помимо перераспределения легирующих элементов, состояния межфазных границ, его количества в МКИ температур обусловлена наклепом а-фазы. Наличие локального максимума АЗВТ на амплитудной зависимости декремента затухания подтвердило рекристашшзационное происхождение СМК структуры после обработки по данному режиму.

7. К параметрам, определяющим структуру и свойства исследованных сталей после прокатки в МКИ температур, относятся 1) наклеп а-фазы; 2) формирование текстуры деформации (зависят от температуры прокатки); 3) ориентационный фактор (зависит от ориентации оси растяжения относительно оси текстуры деформации). Разработаны режимы обработки, обеспечивающие повышение вязкости в 1.5-2 раза и более по сравнению с традиционными упрочняющими видами обработки при неизменном высоком уровне прочности.

8. Показано, что стали с волокнистой СМК структурой обладают значительно лучшим сочетанием прочности, вязкости и пластичности, чем с равноосной, за счет- более полной реализации роли фаз при деформации дисперсной структуры волокнистого типа. В такой структуре наиболее полно реализуется роль мартенсита, как упрочняющей фазы, и аустенита, как пластичной фазы. Установлены параметры деформационно-термической обработки, позволяющие достигать оптимального сочетания свойств.

Основное содержание диссертации опубликовано в следующих статьях:

1. Исламгалиев Р.К., Пышминцев И.Ю., Хотинов В.А., Корзников A.B., Валиев Р.З. Механическое поведение ультрамелкозернистого армко-железа // ФММ. 1998. Т. 86. №4. С. 115-119.

2. Пышминцев И.Ю., Корзников A.B., Валиев Р.З., Хотинов В.А. Упрочнение низкоуглеродистой высокопрочной стали деформацией в межкритическом интервале температур //МиТОМ. 1999. №5, С.11-15.

3. Пышминцев И.Ю., Хотинов В.А., Михайлов С Б. Амплитудозависимое внутреннее трение субмикрокрис-таллических сплавов на основе железа // В сб. «Структура и свойства нанокристаллических материалов». Екатеринбург: УрО РАН, 1999. С.224-231.

4. Пышминцев И.Ю., Корзников A.B., Хотинов В.А., Забурдаева Е.А. Деформационно-термическая обработка малоуглеродистых

высокопрочных сталей // Сб. докл. научно-техн. семинара «Бернштейновские чтения». М.: МИСиС. 1996. С.47-48.

5. Mulyukov R.R., Pyshmintsev I.Yu., Khotinov V.A., Mikhailov S.B., Korznikov A.V. Mechanical behavior of Fe-6Mn-2Ni-V with ultrafme-grained structure // Forth Int. Conf. of Nanostructured Materials. Stockholm. 1998. P. 467.

6. Пышминцев И.Ю., Хотинов B.A, Михайлов С.Б., Мулюков P.P., Корзников A.B. Структура и свойства малоуглеродистой высокопрочной стали после прокатки в межкритическом интервале температур // Сб. докл. научно-техн. семинара «Эволюция дефектных структур в конденсированных средах». Барнаул.: АлтГТУ. 1998. С.11.

7. Pyshmintsev I.Yu., Khotinov V.A., Mikhailov S.B., Korznikov A.V., Mulyukov R.R. Mechanical behavior of Fe-6Mn-2Ni-Mo-V with ultrafine-grained structure // VII Int. Sem."Dislocation Structure and Mechanical Properties of Metals and Alloys. Ekaterinburg. 1999. P.I 33.

8. Pyshmintsev I.Yu., Khotinov V.A., Mikhailov S.B. Mechanical properties of iron-based submicrocrystalline alloys // VII Int. Sem."Dislocation Structure and Mechanical Properties of Metals and Alloys. Ekaterinburg. 1999. P. 134135.

9. Пышминцев И.Ю., Хотинов В.А., Михайлов С.Б., Корзников А.В. Внутреннее трение низкоуглеродистой стали 05Г4НЗМАФ, подвергнутой интенсивной пластической деформации // Сб. докл. научно-техн. семинара «Структурные основы модификации материалов методами нетрадиционных технологий». Обнинск: ИАТЭ. 1999. С.85-86.

10.Pyshmintsev I.Yu., Khotinov V.A., Korznikov A.V. Structure and properties of iron-based submicrocrystalline alloys processed by severe deformation technique // NATO Advanced Research Workshop «Investigations and Applications of Severe Plastic Deformation». Moscow. MSSAI. 1999. P.94.

Екатеринбург Ризография Подписано

Тираж 100 Заказ № 311 к печати 22.12.99

Ризография НИЧ УГТУ

Введение.

1. Литературный обзор.

1.1 Особенности структуры и свойств сверхмелкозернистых материалов.

1.1.1 Основные методы получения СМЗ материалов.

1.1.2 Механические свойства СМК материалов.

1.2 Особенности термомеханической обработки.

1.2.1 Структурообразование в сталях и сплавах при ВТМО.

1.2.2 Низкоуглеродистые стали с феррито-мартенситной структурой.

Постановка задачи исследования.

2. Материал, методика эксперимента и методы исследования.

2.1 Материалы исследования и режимы обработки.

2.2 Методика структурных исследований.

2.3 Методика механических испытаний.

2.4 Методика измерения внутреннего трения.

3. Механическое поведение СМК сплавов на основе железа.

3.1 Изменения структуры и свойств СМК сплавов железа при нагреве.

3.2 Влияние отжига на механические свойства.

ВЫВОДЫ К ТРЕТЬЕЙ ГЛАВЕ.

4. Структура и свойства армко-железа, подвергнутого деформации по схеме ТМО.

В последнее десятилетие стали быстро развиваться научные исследования структурных и фазовых превращений в металлах и сплавах, протекающих при интенсивной пластической деформации. В настоящее время интенсивная деформация является одним из элементов технологий формирования субмикро- и нанокристаллических структур в металлах, сплавах и композиционных материалах. Многочисленными исследованиями показано, что материалы с такой структурой обладают высокими, а в ряде случаев, и уникальными свойствами. Однако, до настоящего времени связь важнейших характеристик со свойствами остается дискуссионной.

Отдельное внимание уделяется влиянию структуры на механические свойства субмикро- и нанокристаллических материалов. Благотворное влияние измельчения зерна до нескольких микрон на подавляющее большинство механических свойств продемонстрировано для многих материалов. Однако, достигнутые в последние годы успехи в получении массивных образцов, пригодных для тщательных и всесторонних исследований механических свойств, делают возможным изучение данной проблемы для субмикронных размеров зерен.

Сплавы на основе железа являются одними из важнейших конструкционных материалов благодаря уникальному сочетанию физико-механических свойств с низкой стоимостью, технологичностью и другими параметрами. Значительное повышение комплекса свойств этих сплавов может быть достигнуто благодаря измельчению зерна. Однако, до настоящего времени не сложилось четких представлений о комплексе свойств железа и его сплавов с размером зерна субмикронного уровня.

Существенным недостатком существующих способов интенсивной деформации является низкая производительность, ограничивающая 5 практическое применение этого метода. Представляется перспективным использование традиционных методов деформации с высокими степенями при относительно невысоких температурах. Реализация этого требует научно обоснованного подхода к выбору режимов обработки. Таким образом, является необходимым изучение возможности формирования субмикрокристаллических структур этим методом с использованием выявленных особенностей фазовых и структурных превращений.

Целью данной работы являлось исследование связи механических свойств с параметрами структуры сплавов на основе железа, подвергнутых интенсивной пластической деформации и разработка принципов рационального упрочнения (целенаправленного управления структурой).

На основании исследования влияния параметров структуры на свойства сплавов на основе железа с субмикронным размером зерна, закономерностей формирования структуры в ходе интенсивной деформации, проведения сравнительного анализа эффективности субструктурного и зернограничного упрочнений технического железа при равных размерах структурных элементов, изучения закономерностей формирования субмикро-кристаллической структуры в сплавах на основе железа, при интенсивной деформации в двухфазной (а+у)-области получены новые научные результаты, которые выносятся на защиту:

• Определены закономерности структурных превращений в сплавах железа, подвергнутых интенсивной деформации при последующем отжиге. Установлено влияние параметров структуры на основные механические свойства технического железа, подвергнутого равноканальному угловому прессованию и последующим отжигам.

• На основании испытаний на растяжение и сжатие и структурных иследований ИПД железа после отжигов при различных температурах определен вклад зернограничного упрочнения в физический предел текучести. Показано, что техническое железо с 6 субмикрокристаллической структурой обладает высокой прочностью при достаточной вязкости, пластичности и скорости деформационного упрочнения.

• Изучены закономерности структурных превращений в техническом железе при интенсивной теплой деформации прокаткой и последующих отжигах. Сравнительный анализ эффективности субструктурного и зернограничного упрочнения показал, что формирование субмикрокристаллической структуры обеспечивает более высокое сочетание прочности, пластичности, вязкости и хладостойкости, чем образование субструктуры. Обнаружен вязкий механизм распространения трещины в субмикрокристаллическом железе при ударном нагружении при температуре жидкого азота.

• Показана возможность формирования субмикрокристаллической структуры в низкоуглеродистых высокопрочных сталях, легированных марганцем и никелем, за счет интенсивной прокатки в межкритическом интервале температур. Выявлена связь свойств данных материалов с параметрами структуры.

• Установлен эффект повышения стабильности ревертированного аустенита при прокатке сталей в межкритическом интервале температур за счет наклепа а-фазы.

Практическая ценность работы

Предложены принципы выбора параметров термической и термомеханической обработки высокопрочных низкоуглеродистых сталей для достижения заданного комплекса свойств.

Показаны возможности значительного (двух- или трехкратного) повышения пластичности, вязкости и хладостойкости при том же уровне прочности, что и после стандартной термообработки, за счет применения 7 деформации в межкритическом интервале температур.

Предложен режим теплой прокатки низкоуглеродистых нелегированных сталей типа СтЮ, обеспечивающий повышение свойств прутков за счет оптимального субструктурного упрочнения до уровня низколегированных сталей 09Г2С, 10Г2С и пр.

По результатам проведенных исследований опубликовано 2 статьи в научных журналах, 1 статья в сборнике научных трудов, 1 статья в электронном сборнике.

Основные результаты работы доложены на:

1. Всероссийской конференции "Бернштейновские чтения" (Москва, 1996 г.);

2. Международном семинаре «Новые материалы и технологии» (Москва, 1997 г.);

3. IV международной конференции по нанокристаллическим материалам (Стокгольм, 1998 г.);

4. IV международной школе-семинаре «Эволюция дефектных структур в конденсированных средах» (Барнаул, 1998 г.);

5. VII международном семинаре «Структура дислокаций и механические свойства металлов и сплавов» (Екатеринбург, 1999 г.);

6. V международном семинаре «Структурные основы модификации материалов методами нетрадиционных технологий» (Обнинск, 1999 г.);

7. Международной конференции «Investigations and Applications of Severe Plastic Deformation» (Москва, 1999 г.).

Диссертация состоит из введения, пяти глав, общих выводов. Работа изложена на 165 страницах, включая 50 рисунков и 15 таблиц. Список использованной литературы содержит 135 наименований.

Общие выводы:

1. Проанализированы различия в структуре армко-железа, полученного методами кручения под квазигидростатическим давлением и РКУ прессованием при температурах ниже температуры начала рекристаллизации. Показано, что деформация методом РКУ-прессования приводит к образованию неоднородной по размеру зерна структуры (средний размер зерна 200-400 нм) с более низкой величиной внутренней энергии по сравнению с деформацией кручением.

2. Показано, что выбор схемы деформации оказывает существенное влияние на поведение СМК материалов при нагреве. При этом, для РКУ-образцов обнаружены стадии структурных изменений при нагреве, что позволило разделить влияние отдельных структурных факторов на механические свойства.

3. Выявлен вклад как размеров зерна, так и состояния границ зерен в упрочнение СМК структуры в результате анализа зависимости предела текучести и коэффициента Ку в уравнении Холла-Петча от структурных параметров позволили. Показано, что основной вклад в упрочнение вносит малый размер зерна. За счет малого размера зерна обеспечивается высокая скорость деформационного упрочнения при больших напряжениях, что обеспечивает достаточную пластичность. По результатам механических испытаний установлена тенденция к снижению эффективности зернограничного упрочнения при уменьшении размера зерна ниже 0.5 мкм.

4. Показано, что в результате интенсивной прокатки армко-железа при температуре, соответствующей температуре РКУ-прессования, формируется развитая субструктура со средним размером элемента субструктуры 0.5-0.7 мкм. Выявлены особенности строения армко-железа после интенсивной прокатки и закономерности структурных

152 превращений при последующем нагреве подтверждены измерением АЗВТ. Установлено, что затухание при всех амплитудах чувствительно к наличию подвижных дислокаций, высокоамплитудные колебания особенно чувствительны к изменению субструктуры, а низкоамплитудные - к начальным стадиям образования новых рекристаллизованных зерен.

5. Сформированная интенсивной теплой прокаткой в образцах армко-железа субструктура обеспечивает высокую прочность. Показано, что наиболее эффективное субструктурное упрочнение, при котором достигается наилучшее сочетание прочности, пластичности и вязкости наблюдается после прокатки при 600-700°С. Продемонстрированы преимущества зернограничного механизма упрочнения, обеспечивающего более высокий комплекс свойств на основе сравнительного анализа свойств железа с СМК структурой и субструктурой. Предложен режим теплой прокатки низкоуглеродистых нелегированных сталей типа СтЮ, обеспечивающий повышение свойств прутков за счет оптимального субструктурного упрочнения до уровня низколегированных сталей 09Г2С, 10Г2С и пр.

6. Пластическая деформация низкоуглеродистых марганцево-никелевых сталей в межкритическом интервале температур повышает стабильность аустенита и позволяет сформировать СМК структуру волокнистого типа со средним размером волокон в поперечном направлении 200-400 нм. Показано, что повышенная стабильность аустенита помимо перераспределения легирующих элементов, состояния межфазных границ, его количества в МКИ температур обусловлена наклепом ос-фазы. Наличие локального максимума АЗВТ на амплитудной зависимости декремента затухания подтвердило рекристаллизационное происхождение СМК структуры после обработки по данному режиму.

153

7. К параметрам, определяющим структуру и свойства исследованных сталей после прокатки в МКИ температур, относятся 1) наклеп а-фазы; 2) формирование текстуры деформации (зависят от температуры прокатки); 3) ориентационный фактор (зависит от ориентации оси растяжения относительно оси текстуры деформации). Разработаны режимы обработки, обеспечивающие повышение вязкости в 1.5-2 раза и более по сравнению с традиционными упрочняющими видами обработки при неизменном высоком уровне прочности.

8. Показано, что стали с волокнистой СМК структурой обладают значительно лучшим сочетанием прочности, вязкости и пластичности, чем с равноосной, за счет более полной реализации роли фаз при деформации дисперсной структуры волокнистого типа. В такой структуре наиболее полно реализуется роль мартенсита, как упрочняющей фазы, и аустенита, как пластичной фазы. Установлены параметры деформационно-термической обработки, позволяющие достигать оптимального сочетания свойств.

154

1. Birriger R., Gleiter H. Nanocrystalline Materials // Encyclopedia of Materials. Sei. And Eng. Suppl. 1, ed. R.W.Cahn, Pergamon Press, 1988. P.339-349.

2. Langford G., Cohen M. Strain hardening of iron by severe plastic deformation // Trans of ASM. 1969. V.62. P.623-638.

3. Teplov V.A., Pilugin V.P., Gaviko V.S., Chernyshov E.G. Nanocrystalline structure of non-equilibrium Fe-Cu alloys obtained by severe plastic deformation under pressure//Nanostructured Materials. 1995. V.6. P.3-14.

4. Angiolini M., Mazzone G., Montone A., Vittori-Antisari M. Mechanical alloying in immiscible systems // In proceedings of international simposium on metastable, mechanically alloyed and nanocrystalline materials. ed. By Magini M. - 1996. P.175-180.

5. BaudeletB., Languilaume J. Comportement mechanique des nanomateriaux // Rev. Met. 1993. V.90. №9. P.l 101-1111.

6. Корзников A.B., Сафаров И.М., Валиев Р.З. и др. Влияние субмикронной структуры на механические свойства низкоуглеродистых сталей // МиТОМ. 1993. №2. С.27-30

7. Павлов В.А., Антонов О.В., Адаховский А.П. и др. Механические свойства и структура металлов и сплавов с предельно высокой степенью пластической деформации // ФММ. 1984. Т.54. №1. С.177-184155

8. Теплов В.А., Пилюгин В.П., Талуц Г.Г. Образование диссипативной структуры и фазовые преходы в сплавах железа при сдвиге под давлением // Известия РАН. Металлы. 1992. №2. С.109-115.

9. Valiev R.Z., Ivanisenko Yu.V., Rauch E.F., Baudelet В. Structure and deformation behavior of armco iron subjected to severe plastic deformation // Acta. Mat. 1996. V.44. №12. P.4705-4712.

10. Иванисенко Ю.В., Корзников A.B., Сафаров И.М. и др. Формирование сверхмелкозернистой структуры в железе и его сплавах при больших пластических деформациях // Известия РАН. Металлы. 1995. 6. С. 16-131.

11. Валиев Р.З., Исламгалиев Р.К. Структура и механическое поведение ультрамелкозернистых металлов и сплавов, подвергнутых интенсивной пластической деформации // ФММ. 1998. Т.85. №3. С.161-177.

12. Теплов В.А., Пилюгин В.П., Кузнецов Р.И. и др. Фазовый Оцк-ГЦК переход, вызываемый деформацией под давлением сплава железо-никель // ФММ. 1987. Т.64. №1. С.93-100.

13. Тупица Д.И., Шабашов В.А., Голиков А.И. Исследование «in situ» под давлением фазовых превращений железоникелевых сплавов // ФММ. 1991. №4. С.128-132.

14. Смирнова H.A., Левит В.И., Пилюгин В.П. и др. Особенности низкотемпературной рекристаллизации никеля и меди // ФММ. 1986. Т.62. №3. С.566-570.

15. Смирнова H.A., Левит В.И., Пилюгин В.П. Эволюция структуры ГЦК-монокристаллов при больших пластических деформациях // ФММ. 1986. Т.61. №6. С.1170-1177.156

16. Горелик С.С Рекристаллизация металлов и сплавов. М.: Металлургия, 1978. 568 с.

17. Milligan W., Hackney S., Ке М., Aifantis Е. In situ studies of deformation and fracture in naniphase materials //Nanostr. Mat. 1993. V.2. №3. P.267-276.

18. Исламгалиев P.K., Ахмадеев H.A., Мулюков P.P., Валиев Р.З. Влияние субмикрозернистого состояния на электросопротивление меди // Металлофизика. 1990. №2. С.317-320.

19. Попов А.А., Валиев Р.З., Пышминцев И.Ю. и др. Влияние деформации и последующего нагрева на структуру и свойства технически чистого нанокристаллическоготитана//ФММ. 1997. Т.83. №5. С.550-554.

20. Павлов В.А. Аморфизация структуры металлов и сплавов с предельно высокой степенью деформации // ФММ. 1985. Т.59. №4. С.629-649.

21. Salishchev G., Zaripova R., Galeev R., Valiakhmetov O. Nanocrystalline structure formation during severe plastic deformation in metals and their deformaton behavior//Nanostructured Materials. 1994. V.6. P.913-916.

22. Валитов В.А., Салищев Г.А., Мухтаров Ш.Х. Сверхпластичность жаропрочного никелевого сплава с субмикрокристаллической структурой //Изв. АН. Металлы. 1994. №3. С.127-133.

23. Валиахметов О.Р., Галеев P.M., Салищев Г.А. Механические свойства титанового сплава ВТ8 с скбмикрокристаллической структурой // ФММ. 1990. №10. С.204-206.

24. Мулюков P.P., Ахмадеев Н.А., Валиев Р.З., Копылов В.И., Михайлов С.Б. Амплитудная зависимость внутреннего трения и прочность субмикрокристаллической меди // Металлофизика. 1993. Т. 15. №1. С. 5059.

25. Korn D., Morsch A., Birringer R. а.о. // J. Phys. 1988. V.49. NC5. Р.769.

26. Wolf D., Klude M.D. Relationship between shear resistance and local atomic structure at grain boundaries in FCC metals // Scripta Met. et. Mater. 1990. V.24. P.907-912.157

27. Валиев Р.З., Мулюков P.P., Овчинников В.В. и др. О физической ширине межкристаллитных границ // Металлофизика. 1990. Т. 12. №5. С.124-126.

28. Valiev R.Z., Krasilnikov N.A., Tsenev N.K. Plastic deformation of alloys with submicron-grained structure // Mater. Sci. a. Eng. 1991. A137. P.35-40.

29. Гольдштейн М.И., Литвинов B.C., Бронфин Б.М. Металлофизика высокопрочных сплавов. М.: Металлургия, 1986. 312 с.

30. Chokshi А.Н., Rosen A., Karch J. On the validity of the Hall-Petch relationship in nanocristalline materials // Scripta Met. 1989. V.23. P. 16791683.

31. Nich T.G., Wadwortl J. Hall-Petch relation in nanocristalline solids // Scripta Met. 1991. V.25. P.955-958.

32. Валиев P.3., Корзников A.B., Мулюков P.P. Структура и свойства металлических материалов с субмикрокристаллической структурой // ФММ. 1992. №4. С.70-86.

33. Мулюков P.P. Внутреннее трение субмикрокристаллического металла // МиТОМ. 1998. №8. С.34-38.

34. Розин К.М., Финкельштейн Б.Н. Изучение фазовых превращений методом внутреннего трения // ДАН СССР. 1953. Т.91. №4. С.811-814.

35. Блантер М.С., Пигузов Ю.В., Ашмарин Г.М. и др. Метод внутреннего трения в металловедческих исследованиях: Справочник. М.: Металлургия, 1991.248 с.

36. Mulyukov R.R., Mikhailov S.B., Zaripova R.G., Salimonenko D.A. Damping Properties of 18 Cr 10 Ni Stailess steel with Submicrocrystalline Structure // Mat. Res. Bull. 1996. V.31. №6. P.639-645.

37. Зайкин Ю.А., Иванов M.C., Красавин Д.А., Насохова Ш.Б., Строкатов Р.Д. Влияние больших пластических деформаций на внутреннее трение сплава 36НХТЮ //Металлофизика. 1993. Т.15. №10. С.42-47.

38. Фавстов Ю.К., Шульга Ю.Н., Рахштадт А.Г. Металловедение высоко158демпфирующих сплавов. M.: Металлургия, 1980. 272 с.

39. Постников B.C. Внутреннее трение в металлах. М.: Металлургия, 1974. 334 с.

40. Бернштейн M.JI. Структура деформированных металлов. М.: Металлургия, 1977. 432 с.

41. Бернштейн M.JL, Займовский В.А., Капуткина M.JI. Термомеханическая обработка стали. М.: Металлургия, 1983. 480с.

42. Бернштейн M.J1. Прочность стали. М.: Металлургия, 1974. 200 с.

43. Смирнов JI.B., Соколков E.H., Садовский В.Д. Влияние пластической деформации в аустенитном состоянии на хрупкость при отпуске конструкционных легированных сталей // ДАН СССР. 1955. Т. 103. №4. С.609-610.

44. Физическое металловедение: В 3 т. / Под ред. Р.У. Кана, П. Хаазена. М.: Металлургия, 1987. Т.2. 663 с.

45. Диаграммы горячей деформации, структура и свойства сталей: Справочник / Под ред. M.JI. Бернштейна. М.: Металлургия, 1989. 544 с.

46. Фрост Дж., Эшби М.Ф. Карты механизмов деформации. Челябинск: Металлургия, 1989. 328 с.

47. Судзуки Т., Есинага X., Таксути С. Динамика дислокаций и пластичность. М.: Мир, 1989. 296 с.

48. Сурков Ю.П., Садовский В.Д., Соколков E.H. и др. Влияние ВТМО с малой скоростью деформации на жаропрочность сплава ХН77ТЮР // Свойства и применение жаропрочных сплавов. М.: Наука. 1966. С.265-271.

49. Соколков E.H. Влияние температуры пластической деформации на дислокационную структуру кремнистого железа // ФММ. 1964. Т. 18. №2. С.226-232.

50. Винников Л.Я., Утевский Л.М. Электронно-микроскопическое исследование субструктуры аустенита после дробной горячей деформации // Изв. АН СССР. Сер. физ. 1968. Т.32. №7. С.1269-1274.159

51. Утевский JI.M. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении. М.: Металлургия, 1973. 508 с.

52. Шкляр Р.С., Смирнов М.А., Штейнберг М.М. и др. Исследование тонкой структуры аустенитной стали с интерметаллидным упрочнением, деформированной в широком интервале температур // ФММ. 1966. Т.21. №1. С.48-53.

53. Счастливцев В.М., Михайлец Ф.Э., Соколков Е.Н. и др. Рентгенографическое исследование структуры поликристаллического никеля, деформированного при высоких температурах // ФММ. 1970. Т.30. №2. С.406-411.

54. Смирнов М.А., Петрова С.Н., Смирнов Л.В. Высокотемпературная термомеханическая обработка и хрупкость сталей и сплавов. М.: Наука, 1991. 167 с.

55. Luton M.J., Sellars С.М. Dynamic recrystallization in nickel and nickel-iron alloys during high-temperature deformation // Acta Met. 1969. V.17. P.1033-1043.

56. Michel D.I., Moteff J., Lovell J. Substructure of type 316 stainless steel deformed in slow tension at temperatures between 21° and 816° // Acta Met. 1973. V.21. №9. P.1269-1277.

57. Glover G., Sellars C.M. Static recrystallization after hot deformation of y-iron // Met. Trans. 1972. V.3.№8. P.2271-2280.

58. Capeletti T.L., Jackman L.A., Childs W.J. Recrystallization following hot-working of a high-strength low-alloy (HSLA) steel and a 304 stainless steel at temperature of deformation//Met. Trans. 1972. V.3. №4. P.789-796.

59. Djaic R.A.P., Jonas J.J. Static recrystallization of austenite between intervals of hot working // J. Iron and Steel Inst. 1972. V.210. №4. P.256-261.

60. McQueen H.J., Wong W.A., Jonas J.J. Discussion of dynamic recovery during hot working // Acta Met. 1967. V.15. №3. P.586-588.160

61. Мешков Ю.Я. Физические основы разрушения стальных конструкций. Киев: Наукова думка, 1981. 240 с.

62. Гордиенко JI.K. Субструктурные упрочнения металлов и сплавов. М.: Наука, 1973. 223 с.

63. Пикеринг Ф.Б. Физическое металловедение и разработка сталей: Пер. с англ. М.: Металлургия, 1982. 182 с.

64. Эмбьюри Д.Д., Ивенсен Д.Д., Филиповик А. В кн.: Проблемы разработки конструкционных сплавов: Пер. с англ. М.: Металлургия, 1980. С.54-86.

65. Энтин Р.И., Коган А.И., Клейнер JI.M. В кн.: Новые конструкционные стали и сплавы и методы их упрочнения. М.: Знание, 1984. С.3-6.

66. Романив О.Н., Гладкий Я.Н., Деев H.A. Некоторые особенности влияния остаточного аустенита на усталость и трещиностойкость низкоотпущенных сталей// ФММ. 1977. Т.П. №4. С.63-70.

67. Никулин С.А. Исследование структуры и разрушения хромо-марганцевых мартенситно-аустенитных хладостойких сталей // Автореферат дисс. канд. техн. наук. Москва. 1980. 46 с.

68. Лизунов В.И. Композиционные стали. М.: Металлургия, 1978. 150 с.

69. Formable HSLA and dual-phase steels: Proc. TMS AIMI, Chicago, 1979. 244 p.

70. Голованенко C.A., Фонштейн H.M. В кн.: Проблемы современной металлургии. М.: Металлургия, 1983. С.139-147.

71. Голованенко С.А., Фонштейн Н.М. Двухфазные низколегированные стали. М.: Металлургия, 1986. 207 с.

72. Бронфин Б.М., Пышминцев И.Ю., Калмыков В.И. Фазовые превращения и структура высокопрочных низкоуглеродистых сталей // МиТОМ. 1993. №4. С.2-4.

73. Полякова A.M., Садовский В.Д. Межкритическая закалка конструкционных сталей // МиТОМ. 1970. №1. С.5-8.161

74. Бернштейн M.JI., Одесский П.Д., Грюнвальд Т.М. Упрочнение сталей для металлоконструкций по схеме ТМО с деформацией в межкритическом интервале температур // МиТОМ. 1983. №10. С. 19-22.

75. Никитин В.Н., Калмыков В.И., Русинович Ю.И. Фазовый состав и механические свойства высокопрочной низкоуглеродистой стали 03Г4Н2МАФ после отпуска // МиТОМ. 1981. №7. С.6-8.

76. Бронфин Б.М., Пышминцев И.Ю. Особенности деформационного упрочнения малоуглеродистых феррито-мартенсито-аустенитных сталей // Металловедение и термическая обработка: Сборник. Свердловск: УПИ, 1989. С. 30-34.

77. Кайбышев O.A., Валиев Р.З. Границы зерен и свойства металлов. М.: Металлургия, 1987. 214 с.

78. Иванисенко Ю.В., Сиренко A.A., Корзников A.B. Влияние нагрева на структуру и механические свойства субмикрокристаллического армко-железа // ФММ. 1999. Т.87. №4. С.78-83.

79. Гусев А.И. Эффекты нанокристаллического состояния в компактных металлах и соединениях // Успехи физических наук. 1998. Т.168.№1. С.5583.

80. Gertsman V.Y., Valiev R.Z. Deformation Behavior of ultrafme-grained materials//Int. Conf. Quebec. 1995.

81. Рыбин B.B. Большие пластические деформации и разрушение металлов. М.: Металлургия, 1986. 224 с.

82. Сафаров И.М., Корзников A.B., Валиев Р.З., Бронфин Б.М., Емельянов A.A., Лаптенок Д.В. Влияние сверхмелкозернистой структуры на механические свойства низкоуглеродистых низколегированных сталей // ФММ. 1992. Т.73. №3. С.303-306.

83. Гольдштейн М.И., Грачев С.В., Векслер Ю.Г. Специальные стали. М: Металлургия, 1985. 408 с.162

84. Никитин В.Н., Калмыков В.И., Русинович Ю.И. Фазовый состав и механические свойства высокопрочной низкоуглеродистой стали 03Г4Н2МАФ после отпуска // МиТОМ. 1981. №7. С.6-8.

85. Трефилов В.И., Моисеев В.Ф., Печковский Э.П. и др. Деформационное упрочнение и разрушение поликристаллических материалов. Киев: Наукова. Думка, 1987. 248 с.

86. Структура и свойства металлов: Сборник статей. Под. ред. В.А. Алексеева. М.: Металлургия, 1967. 386 с.

87. Коттрелл А.Х. Дислокации и пластическое течение в кристаллах. М.: Металлургия, 1958. 267 с.

88. Hall Е.О. The deformation and ageing of mild steel // Proc. Phys. Soc. 1951. V.64. №9. P.747-753.

89. Petch N.J. The cleavage strength of poly crystalline // J. Iron and Steel Inst. 1953. V.173. №1. P.25-28.

90. Low J.R. Deformation of polycrystalline a-iron // Proc. of Symp. On Relation of Properties to microstructure. ASM. 1954. P.163-181.

91. Armstrong R., Cold I., Douthwaite R.M., Petch N.I. The relation yield and flow stresses with grain size in polycrystalline iron // Ibid. 1962. V.7. №77. P.45-51.

92. Li I.C.M. Some dislocation mechanisms in deformation, recovery and recrystallisation of metals // J. Austral. Inst. Metals. 1963. V.8. №2. P.206-221.

93. Сверхмелкое зерно в металлах: Под. ред. JI.K. Гордиенко. М.: Металлургия, 1973. 384 с.

94. Anderson Е., King D.L.W., Spreadborough J. // Trans. AIME. 1968. V.242. P.115-119.

95. Malow T.R., Koch C.C. Mechanical properties, ductility and grain size of nanocrystalline iron produced by mechanical attrition // Met. Trans. 1998. V.29A. P. 2285-2295.163

96. Чащухина Т.И. Кинетические и структурные особенности превращений в конструкционных сталях при большой пластической деформации и последующем нагреве // Дисс. на соискание уч. ст. канд. техн. наук. Екатеринбург. 1999. 157 с.

97. Физическое металловедение. Т. 3. М.: Металлургия, 1987. 663 с.

98. Исламгалиев Р.К., Валиев Р.З., Ахмедьянов А.Т. и др. Высокопрочное состояние дисперсно-упрочненной меди с субмикрозернистой структурой // ФММ. 1993. Т.75. №2. С.145-149.

99. Ashby M.F., Jones D.K. Engineering Materials. Oxford: Pergamon Press, 1980.105 р.

100. Milman Yu., Galanov B.A., Chugunova S.T. Plasticity characteristic obtained through hardness measurements // Acta Metal. Mater. 1993. V.41. P.2523-2532.

101. Balliger N.K., Gladman T. Work hardening of dual-phase steel // Metal Sci. J. 1981. №3. P.95-108.

102. Tomota Y., Kawamura Y., Kuroki K. On ductile fracture of steels containing the coarse second phase // Bulletin of the J.S.M.E. 1981. V.24. №188-25. P.282-289.

103. Чалмерс Б. Физическое металловедение: пер. с англ. В.А. Алексеева и В.К. Григоровича М.: Металлургиздат, 1963. 458 с.

104. Тылкин М.А., Большаков В.И., Одесский П.Д. М.: Металлургия, 1983. 287 с.

105. Фарбер В.М., Беленький Б.З., Гольдштейн М.И. Оценка прочности малоуглеродистых низколегированных сталей по структурным данным // ФММ. 1975. Т.39. №2. С.403-409.

106. Kosik О., Abson D.J., Jonas J.J. Strengthening effect of hotworked subgrainsat room temperature // J. Iron and Steel Inst. 1971. V.209. №8. P.624-629.164

107. Капуткина JI.M., Никишов Н.А., Качанов А.В. Влияние субструктуры, созданной при горячей деформации, на упрочнение Fe-Ni-C аустенита // МиТОМ. 1981. №5. С.42-45.

108. Baird J.D. Effect subgrain size on the flow stress of iron // J. Iron and Steel Inst. 1966. V.204. №1. P.44-45.

109. Христенко И.Н., Томенко Ю.С. Аналитическое описание кривых упрочнения//Пробл. прочности. 1981. №10. С.51-55.

110. Поляков С.Н., Кудлай А.С., Наугольникова JI.M. и др. Методика построения и анализа истинных диаграмм растяжения // Завод, лаб. 1966. №6. С.741-744.

111. Горная И.Д., Моисеев В.Ф., Печковский Э.П., Трефилов В.И. Некоторые закономерности деформационного упрочнения поликристаллических молибденовых сплавов // Пробл. прочности. 1981. №5. С.77-82.

112. Папиров И.И. Природа пластической деформации бериллия. Киев: Наук, думка, 1977. 146 с.

113. Иванова B.C., Копьев И.М., Бусалов Ю.Е. и др. Особенности деформации и разрушения композиционных материалов с упрочняющейся матрицей // Физика и химия обраб. материалов. 1973. №3. С. 116-121.

114. Morrison W.B. Discussion of «Effect of changes in temperature and strain rate on the «double-п» behaviour of alpha-iron» // Ibid. 1971.V.2. №2. P.331-332.

115. Monteiro S.N., Reed-Hill R.E. On the double-n behaviour of iron // Ibid. №10. P.2947.165

116. Емельянов А.А. Микроструктура и деформируемость сталей // МиТОМ. 1995. №10. С.24-28.

117. Богатов А.А., Мижирицкий О.И., Смирнов С.В. Ресурс пластичности металлов при обработке давлением. М.: Металлургия, 1984. 144 с.

118. Takeuchi F. Theory of high-temperature type work-hardening of bcc metals //J. Phys. Soc. Jap. 1970. V.28. №4. P. 955-964.

119. Иванова B.C. Разрушение металлов. M.: Металлургия, 1979. 168 с.

120. Разрушение. Т.6. Разрушение металлов. Пер. с англ. М.: Металлургия, 1976. 496 с.

121. Бернштейн A.M., Канев В.П., Ретивов В.Н. Влияние деформации на структуру и свойства марганцевой стали типа Г7Х2МФ // ФММ. 1986. Т.61. №1. С.86-93.

122. Пышминцев И.Ю. Состав, структура и свойства малоуглеродистых высокопрочных мартенсито-бейнитных сталей для крупногабаритных металлоконструкций // Дисс. на соискание уч. ст. канд. техн. наук. Екатеринбург. 1992. 202 с.

123. Бронфин Б.М., Пышминцев И.Ю. Особенности деформационного упрочнения малоуглеродистых феррито-мартенсито-аустенитных сталей // Металловедение и термическая обработка: Сборник. Свердловск: УПИ, 1989. С.30-34.

124. Бронфин Б.М., Пышминцев И.Ю., Овчинников В.В. Фазовые превращения и состав ревертированного аустенита в малоуглеродистой стали, легированной марганцем и никелем // ФММ. 1988. Т.66. №3. С. 572576.

125. Kim J.I., Kim H.J., Morris J.W. The role of constituent phases in determination the low temperature toughness of 5.5 Ni cryogenic steel // Met. Trans. 1985. V.15A. №12. P.2213-2221.

126. Fultz В., Morris J.W. The mechanical stability of precipitated austenite // Met. Trans. 1985. V.16A. №12. P.2249-2254.166

127. Fultz В., Kim J.I., Kim H.J., Fior G.O. Stability of precipitated austenite and toughness of 9 Ni steel // Met. Trans. 1985. V.16A. №12. P.2237-2248.

128. Гольдштейн М.И., Емельянов A.A., Смирнов A.B. и др. Влияние гидростатического давления на у-а-превращение, механические свойства и разрушение малоуглеродистой легированной стали 08Г5Н4МАФ // ФММ. 1993. Т.76. №2. С.158-164.

129. Галкин В.К. Разработка и исследование малоуглеродистых экономнолегированных высокопрочных сталей хромо-марганцевой композиции для производства деталей ответственного назначения // Автореферат дисс. канд. техн. наук. Москва. 1980. 20 с.

130. Симонов Ю.Н. Повышение трещиностойкости конструкционных сталей с мартенситной структурой // Диссертация на соискание уч. ст. канд. техн. наук. Пермь. 1988. 262 с.

131. Калетин А.Ю., Счастливцев В.М., Карева Н.Т. и др. Охрупчивание конструкционной стали с бейнитной структурой при отпуске // ФММ. Т.56. №3. С.366-371.министерство российской федерации по атомной энергииГ1. Отот1. СПРАВКАо промышленном опробовании

132. Исследование проведено на стали 10, используемой в производстве.

133. В результате работ установлено, что детали из стали 10 после предложенной обработки по комплексу механических свойств достигли уровня легированной стали типа 09Г2С.1. Ю.С.Федяев1. С.И.Степанов