автореферат диссертации по металлургии, 05.16.01, диссертация на тему:Структура и механические свойства сталей после обработок при субкритических температурах

На правах рукописи

СТРУКТУРА И МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА СТАЛЕЙ ПОСЛЕ ОБРАБОТОК ПРИ СУБКРИТИЧЕСКИХ ТЕМПЕРАТУРАХ

Специальность 05.16.01 - Металловедение и термическая обработка металлов

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

з 1 ОХТ 2013

Москва - 2013

005536561

Работа выполнена в Федеральном государственном автономном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Национальный исследовательский технологический университет «МИСиС»

Защита диссертации состоится 21 ноября 2013 г. в 14.00 в аудитории Б-607 на заседании диссертационного совета Д 212.132.08 при ФГАОУ ВПО «Национальный исследовательский технологический университет «МИСиС» по адресу: 119049, г. Москва, Ленинский проспект, д. 4, ауд. Б-607.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ФГАОУ ВПО «Национальный исследовательский технологический университет «МИСиС».

Автореферат разослан « и » октября 2013 г.

Научный руководитель:

Кандидат технических наук, доцент Сазонов Юрий Борисович

Ведущая организация:

Официальные оппоненты:

Доктор технических наук, профессор МГТУ им. Н.Э. Баумана Ушаков Борис Константинович Кандидат технических наук, ООО «Промтехнология» Котляров Игорь Викторович ФГУП «Центральный научно-исследовательский институт

черной металлургии им. И.П. Бардина»

Ученый секретарь

диссертационного совета, Проф., д.ф.-м.н.

С.И.Мухин

Общая характеристика работы

Актуальность работы

Повышение эксплуатационных характеристик конструкционных материалов, увеличение показателей надёжности и качества изготовления изделий из них является приоритетной задачей.

Основным трендом развития технологий производства сталей является переход к управлению свойствами материалов на все более тонком размерном уровне путем, предусматривающим формирование мелкозернистой структуры различными методами. Перспективным направлением остается разработка новых высокоэффективных режимов термических обработок.

В данной работе предлагается метод формирования мелкозернистой структуры при термических обработках в области субкритических температур (СКТ) (в узком температурном интервале Ас1 - (5 -*- 10) °С) с целью повышения качества сталей и расширения области их применения.

Цель работы

Разработка и исследование влияния термических режимов обработки в субкритическом интервале температур для сталей различного назначения с целью получения улучшенных эксплуатационных характеристик за счет формирования в сталях мелкозернистой структуры.

Для реализации поставленной цели работы были определены следующие задачи:

1. Исследование особенностей формирования субзеренной структуры в сталях после фазового и механического наклёпа в области субкритических температур Ас, -(5-НО) °С;

2. Исследование влияния особенностей диффузионных процессов при выдержке в интервале субкритических температур Ас, - (5 10) "С на возможность повышения глубины диффузионного слоя при химико-термической обработке в условиях борирования;

3. Разработка режимов термической обработки сталей и использованием эффекта структурного наследования для создания мелкозернистой структуры и повышения конструктивной прочности сталей;

4. Изучение влияния формирования устойчивой зеренной структуры в деформированных и литых сталях в области субкритических температур Ас[ - (5 -5- 10) °С для устранения явления эффекта обратимой отпускной хрупкости и дефектов литой структуры, а также снижения порога хладноломкости в сталях.

Научная новизна работы

1. Показана возможность получения в сталях мелкозернистой структуры за счет реализации эффекта структурного наследования субзеренной структуры, формирующейся в области субкритических температур;

2. Разработаны режимы термической и термомеханической обработок, позволяющие получить на ряде широко распространенных сталей мелкозернистую структуру и значительно повысить их эксплуатационные свойства (ударную вязкость, стойкость к проявлению эффекта обратимой

отпускной хрупкости, снизить порог хладноломкости), тем самым, расширив область их применения, в частности, до условий Крайнего Севера;

3. Разработан режим термической обработки для литых сталей, позволяющий снизить их склонность к хрупкому разрушению и проявлению эффекта обратимой отпускной хрупкости;

4. Предложены режимы химико-термической обработки, применение которых позволит существенно повысить эффективность процесса данной обработки на сталях.

Практическая ценность работы

Практическая ценность работы подтверждена Актами использования результатов диссертационной работы предприятиями ОАО «Ржевский краностроительный завод» и ОАО «Северсталь». Разработанные режимы экспериментальных ТО и ТМО внедрены на малом инновационном предприятии ООО «ЦСКМ», созданном на базе НИТУ «МИСиС».

На защиту выносятся:

- установленные закономерности формирования устойчивой субзеренной структуры при выдержке в интервале субкритических температур Aci - (5 ■*■ 10) °С в углеродистых и различной степени легирования сталей, а также в сталях в литом состоянии;

- результаты исследований по оценке влияния фазового наклепа после закалки и механического наклепа после холодной деформации на формирование устойчивой полигонизованной структуры при выдержке в интервале СКТ;

- результаты экспериментов по формированию мелкозернистой структуры в сталях при реализации эффекта структурного наследования при нагреве под закалку с субкритических температур;

- результаты испытаний по влиянию выдержки в интервале субкритических температур Aci - (5 -И0) °С на устранение эффекта обратимой отпускной хрупкости;

- результаты испытаний влияния выдержки в интервале субкритических температур Aci - (5 10) °С на интенсификацию диффузионных процессов при химико-термической обработке на примере борирования;

- результаты сравнительных исследований влияния экспериментальных термических и термомеханических обработок сталей на механические свойства: прочность, пластичность, вязкость и хладноломкость;

- результаты оптимальных режимов ТО и ТМО с протеканием процесса формирования устойчивой субзеренной структуры при выдержке в интервале СКТ с последующим получением мелкозернистой структуры после окончательной обработки.

Апробация работы

Основные результаты работы были доложены и обсуждены на следующих научных конференциях:

1. 20th International Symposium on Metastable, Amorphous and Nanostructured Materials (ISMANAM 2013), 30.06.2013-05.07.2013, Torino, Italia;

2. Научно-техническая конференция на базе ОАО НПО «Прибор», 26 марта, 2013, Москва;

3. 19-th International Symposium on Metastable, Amorphous and Nanostructured Materials (ISMANAM-2012), 18-22 June, 2012, Moscow;

4. VI-я Евразийская научно-практическая конференция «Прочность неоднородных структур (ПРОСТ-2012), 17-19 апреля, 2012, г. Москва;

5. The IV France-Russia Conference "New Achievements in Materials and Environmental Sciences" (Names'10), 26-29 October, 2010, Nancy, France;

6. Международная научно-практическая конференции «Ультрамелкозернистые и наноструктурные материалы (УМЗНМ-2010), 11-15 октября, 2010, г. Уфа;

7. Международная научно-практическая конференции «Нанотехнологии функциональных систем (НФМ -2010)», 20-24 сентября, 2010, г. Санкт-Петербург;

8. V-ой Евразийской научно-практической конференция «Прочность неоднородных структур (ПРОСТ-2010), 20-22 апреля, 2010, г. Москва;

9. V-ая Юбилейная Конференция молодых специалистов «Металлургия XXI века», 10-13 февраля, 2009, г. Звенигород.

По результатам работы поданы заявки на патенты РФ:

1. № 2013144255 «Способ прецизионной обработки экономнолегированных сталей» от 02.10.2013;

2. № 2013144256 «Способ термомеханической обработки экономнолегированных сталей» от 02.10.2013.

Результаты работы реализованы в учебном курсе «Термическая обработка металлов» и лабораторных пособиях, выпущенных издательским домом НИТУ «МИСиС».

Результаты исследований выполнены в рамках научно-исследовательских проектов:

1. Государственный контракт № П1560 от 09 сентября 2009 г. «Формирование наноразмерных структур в углеродистых и легированных сталях путем термической обработки в области субкритических температур» в рамках ФЦП «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России на 2009-2013 годы»;

2. Государственный контракт № 14.740.11.0536 от 01 октября 2010 г. «Разработка схем термической и термомеханической обработки экономнолегированных сталей с использованием эффекта структурного наследования для формирования мелкозернистой структуры и повышения комплекса эксплуатационных и механических свойств стали» в рамках ФЦП «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России на 2009-2013 годы»;

3. Контракт №9480р/15298 от 01 июля 2011 г. «Разработка и исследование оптимальной технологии обработки конструкционных сталей для повышения эксплуатационных характеристик метизных изделий»;

4. Комплексный проект по созданию высокотехнологичного производства «Создание и освоение серийного выпуска комплекса оборудования для стыковой контактной сварки и термообработки сварных соединений хладостойких труб при строительстве морских трубопроводов, в том числе в Арктической зоне» шифр 2012-218-03-256, реализуемый в соответствии с Постановлением Правительства РФ № 218.

Получены следующие награды:

I. Лауреата конкурса «Молодые ученые» международной промышленной выставки «Металл-Экспо - 2012»;

2. Диплом за лучший доклад среди молодых ученых на У1-ой Евразийской научно-практическая конференции «Прочность неоднородных структур. ПРОСТ», 2012, Москва;

3. Лауреат конкурса ФСР МФП НТС «УМНИК на СТАРТ - 2010»;

4. Лауреат конкурса ФСР МФП НТС «УМНИК - 2009».

Основное содержание опубликовано в 20 печатных работах, в том числе в 3 изданиях, рекомендованных ВАК. Большая часть экспериментальных исследований и расчетов проведена автором самостоятельно.

Структура и объём работы:

Диссертация изложена на 134 страницах машинописного текста, состоит из введения, 3 глав, 7 выводов. Включает 52 рисунка, 14 таблиц, библиографический список из 101 наименований.

Основное содержание работы

Глава 1. Аналитический обзор

В аналитическом обзоре рассмотрены стали различного назначения: конструкционные, инструментальные, экономно- и сложнолегированные. Рассмотрены процессы в интервале предпревращения Ас1 - (5 + 10) °С, эффекты структурной наследственности и обратимой отпускной хрупкости, механизмы регулирования зеренной и субзеренной структур различными методами.

Глава 2. Материалы и методики исследования

Химический состав исследуемых сталей приведен в таблице 1.

Таблица 1 - Химический состав исследованных сталей

№ п/п Сталь Содержание легирующего элемента, масс. %

С Si Мп Сг Ni Си S Р Мо

1 35ХГСА 0,34 1,20 0,90 1,10 0,30 - 0,02 0,02 -

2 35ХГСЛ 0,36 0,74 1,10 0,82 - - 0,025 0,025 -

3 40Х 0,42 0,30 0,75 0,98 0,20 0,15 0,025 0,025 -

4 40ХН2МА 0,41 0,37 0,59 0,67 1,46 0,18 0,018 0,017 0,17

5 65 0,63 0,20 0,64 0,22 - - 0,01 0,01 -

6 У9 0,91 0,24 0,26 0,11 0,19 0,07 0,021 0,016 -

7 9ХС 0,90 1,20 0,60 1,20 - - 0,019 0,02 -

8 09ХН2МД 0,10 0,31 0,40 0,40 2,31 0,44 0,005 0,008 0,22

Все стали промышленной выплавки и соответствовали требованиям ГОСТ.

Использовали следующие методы исследования и испытания материалов:

• атомно-эмиссионная спектроскопия для определения химического состава сталей (спектрометр Bruker Q4 Tasman);

• световая микроскопия для изучения зеренной структуры (оптические микроскопы Carl Zeiss AxioVert 40 МАТ и AxioScop 40) с использованием пакета программ количественной обработки изображений Image Expert Pro 3;

• дилатометрия (Netzsch 402 С) для определения значений критических точек;

• просвечивающая электронная микроскопия для изучения тонкой структуры (ПЭМ Jeol JEM 1400);

• сканирующая электронная микроскопия с использованием анализа дифракции обратно отраженных электронов (EBSD) (СЭМ Quanta 600 с EBSD приставкой EDAX TSL);

• рентгеновская дифрактометрия (дифрактометр Rigaku Ultima IV);

• механические испытания: измерение твердости и микротвердости, определение предела прочности при растяжении и ударной вязкости при различных температурах (оборудование компании Instron).

Испытания проводились по стандартизированным методикам.

Для построения дилатометрических кривых изготавливались образцы в виде цилиндров диаметром 6 мм и длиной 25 мм, нагрев осуществляли со скоростью 3 °С/мин в атмосфере аргона.

Нагрев образцов осуществлялся в электрической муфельной печи F 46110 фирмы Barnstead International с возможностью поддержания в рабочем пространстве печи температуры при изотермической выдержке с точностью ± 2 °С. Термомеханическая обработка образцов на различные степени обжатия осуществлялась на модернизированном прокатном стане ДУО 150.

Образцы для исследования зеренной структуры готовили путем последовательного шлифования и полирования. Выявление границ исходного аустенитного зерна проводилось методом химического травления в концентрированном водном растворе пикриновой кислоты с добавлением поверхностно-активных веществ при температуре 60 -5- 70 °С. Зеренную структуру образцов после термообработки выявляли путем травления в 3%-ом растворе азотном кислоты с добавлением спирта. Фотосъёмку микроструктуры производили на оптических микроскопах Carl Zeiss, количественную обработку изображений осуществляли с помощью пакета программ Image Expert Pro 3.

После проведения ТО и ТМО из заготовок сталей изготавливали образцы для проведения сериальных испытаний (Тип 1, ГОСТ 9454-78), а также образцы для испытания на растяжение (ГОСТ 1497-84), измерения твердости (ГОСТ 9013-59) и исследования структуры.

Рентгеновскую съемку проводили в монохроматизированном Сока-излучении.

Для анализа на просвечивающем электронном микроскопе образцы отрезались на электроэрозионном станке APTA 123. Толщина полученных образцов 0,2 мм. Далее образцы утонялись на установке для электролитического утонения Struers TenuPol-5 с автоматическим подбором параметров процесса утонения.

Для анализа на сканирующем электронном микроскопе изготавливались образцы в форме кубиков 5x5x8 мм. Полировка производилась на приборе Struers Lectropol-5. Размер области, по результатам обработки которой строилась карта разориентировок, составляла 90x90 мкм. Шаг съёмки - 200 нм. Ускоряющее напряжение РЭМ - 20 кВ.

Борирование осуществляли в порошковой смеси на основе электрокорунда АЬОз марки 14А, фракцией F100 до 85 % массовой доли, и карбида бора В4С (химический состав ГОСТ 5744-85), марки 12 фракцией F100 (ГОСТ 3647-80) до 15 % массовой доли борсодержащих веществ. В смесь в сухом состоянии добавляли активатор (химически чистый NH4CI до 2 % массовой доли) и перемешивали в течение 3 минут для получения однородной массы. Затем контейнер с образцами и боридной смесью тщательно герметизировались двумя слоями глины, после чего помещались в камерную печь для дальнейшего нагрева по различным режимам обработки.

Для описания эффектов термической и термомеханической обработки в качестве модельной была выбрана конструкционная сталь 35ХГСА, как сталь, на которой наиболее явно проявляются эффекты термических и термомеханических обработок.

Глава 3. Результаты исследований и их обсуждение

3.1 Влияние повышения температуры аустенизации на проявление эффекта обратимой отпускной хрупкости

Для стали 35ХГСА стандартной обработкой является улучшение, причем высокий отпуск проводится при температурах проявления эффекта обратимой отпускной хрупкости 475 - 550 "С.

Для устранения данного отрицательного эффекта на первом этапе работы было изучено влияние двойной закалки с последующим отпуском в интервале проявления обратимой отпускной хрупкости (550 °С, 4 часа).

После первичной закалки стали 35ХГСА в масло от температур 880; 920; 1100; 1200; 1250 °С (длительность выдержки при температуре нагрева 30 минут) проводилась вторичная закалка с температур 700; 750; 800; 850; 900; 950 °С (длительность выдержки 30 минут), скорость нагрева под вторичную закалку 1 2 "С/мин (рисунок 1, а). По данным работы [1] такая скорость обеспечивает в стали проявление эффекта структурного наследования. Отпуск 550 °С, 4 часа, охлаждение с печью осуществлялся как тест на проявление отпускной хрупкости.

Рисунок 1 - Двукратная закалка для стали 35ХГСА: а — двукратная закалка в масле с варьированием температуры нагрева под первичную и вторичную закалку и отпуск при 550 °С, 4 часа, охлаждение с печью

(схема №1);

б - двукратная закалка с промежуточной выдержкой в интервале субкритических

В результате было выявлено, что оптимальными параметрами проведения двойной закалки, снижающие проявление эффекта обратимой отпускной хрупкости для стали 35ХГСА, является высокотемпературная аустенизация при температуре 1250 °С с последующей закалкой в масле, нагрев под вторичную аустенизацию со скоростями 1 2 °С/мин. Температура вторичной аустенизации выбирается исходя из стандартного режима термической обработки для каждой конкретной стали.

Положительное влияние вторичной закалки на снижение склонности стали к обратимой отпускной хрупкости после термической обработки по схеме 1 были использованы для варианта термической обработки с изотермической выдержкой в интервале субкритических температур между первой и второй закалкой (схема

температур и отпуск (схема №2)

обработки 2, рисунок 1, б).

Предложенный вариант термической обработки заключался в высокотемпературной аустенизации 1250 °С, 30 минут, с последующей закалкой в масло, затем следовал нагрев со скоростью 15 20 °С в минуту и изотермическая выдержка в интервале субкритических температур (СКТ) Aci - (5 10) °С с продолжительностью выдержки 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 часов. Интервал СКТ определялся методом дилатометрии и составил 745 + 760 °С.

Температура изотермической выдержки варьировалась в интервале температур 750 •*• 755 °С. После выдержки в интервале СКТ заготовки образцов без охлаждения нагревались со скоростью 1^-2 °С/мин и 180 °С /мин до температуры 840 °С. После выдержки 30 минут заготовки закаливали в масло с последующим отпуском в интервале проявления обратимой отпускной хрупкости 550 "С, 4 часов, охлаждение с печью (схема 2, рисунок 1, б).

Во втором экспериментальном режиме высокотемпературная аустенизация 1250 °С, 30 минут, проводилась с целью полигонизации при последующей выдержке в интервале СКТ. Выбор температурного интервала СКТ для изотермической выдержки после первичной закалки был не случаен. Как известно из ряда работ по сверхпластичности стали [2], именно в нем диффузионные процессы в а — ферритной матрице достигают своей максимальной интенсивности. Также на это косвенно указывает определенная в настоящей работе для стали 35ХГСА глубина обезуглероживания.

После закалки и отжига при температурах 200 ■*■ 1200 "С в течение 100 мин в окислительной атмосфере печи на образцах стали 35ХГСА зависимость глубины обезуглероживания немонотонна, максимум наблюдался в интервале субкритических температур - 750 -=- 760 °С. Подобный уровень обезуглероживания достигает только после отжига при температуре 1200 °С (рисунок 2).

Т»м1*ря1ура, °С

Рисунок 2 - Зависимость толщины обезуглероженного слоя и коэффициента диффузии углерода Б от температуры испытаний (выдержка 100 мин) стали 35ХГСА в различном исходном состоянии: а - после отжига 1250 °С, 60 мин, охлаждение с печью; б - после закалки в масле от 1250 "С, 60 мин

Факт повышения обезуглероживания при субкритических температурах убедительно подтверждает сделанное выше предположение о высокой диффузионной подвижности в стали в состоянии предпревращения. Следует отметить, что в предварительно закаленной стали при субкритической температуре возникает ббльшая диффузионная подвижность, чем в предварительно отожженной стали.

Также для оценки влияния эффектов, протекающих при выдержке в области СКТ, проведены исследования процесса борирования для исследуемой стали. В качестве сравнения образцы были обработаны по 2 режимам:

Известный режим, разработанный Минкевичем А.Н. [3]: процесс борирования проводится при выдержке 900 - 1050 °С в течение 4 часов;

Экспериментальный режим 1: борирование, выдержка в интервале субкритических температур (750 755 °С, 1 час) с последующим нагревом до температуры 970 "С, выдержка 1 час.

В таблице 2 приведены результаты измерения глубины борированнош слоя в стали после обработки по оптимальным параметрам.

Таблица 2 - Глубина борированного слоя в стали 35ХГСА после различных режимов химико-термических обработок по оптимальным параметрам

№ Описание режима обработки Глубина борированного слоя, мкм

1 Известный (Минкевич А.Н.): выдержка в насыщающей среде при 970 °С, (4 ч) не более 140

2 Экспериментальный: в насыщаемой среде выдержка при 750 °С (2 ч) + выдержка при 970 °С (1 ч) 300-340

Таким образом, изотермическая выдержка в интервале субкритических температур увеличивает эффект борирования, глубина борированного слоя возрастает в 2 -г- 3 раза. Полученные результаты достигаются за счет интенсификации диффузионных процессов в состоянии предпревращения.

Рассмотренное повышение интенсивности диффузионных процессов в области СКТ использовано при выборе режимов обработки стали по схеме №2.

Проявление обратимой отпускной хрупкости в исследуемой конструкционной стали 35ХГСА после различных режимов обработки по схеме №2 (рисунок 1, б) изучали по результатам механических испытаний (таблица 3).

Таблица 3 - Механические свойства стали 35ХГСА после различной термической обработки_

Механические свойства

№ Режим обработки ТскГ! ч Vm °С/мин «в, МПа МПа 8, % У, % KCU, МДж/м2

1 Исходный режим обработки:закалка от 880 °С (30 мин), в масле + отпуск - - 1120 ±20 990 ±25 8 ±1,0 39 ±4,5 0,36 ±0,05

2 0,5 1-2 1080 ±35 990 ± 17 12 ±2,5 48 ±3,8 0,78 ±0,15

3 По схеме 2: закалка 1250 °С (60 мин), в масле + выдержка при СКТ 750 "С в течение тскт 1 1-2 1120 ±20 1000 ±25 14 ±2,0 51 ±4,5 0,90 ±0,07

4 2 1-2 1160 ± 15 1050 ±28 15 ± 1,5 54 ±3,5 1,16 ±0,15

5 = 0,5 - 5 ч + закалка от 840 °С (30 мин), в масле + 3 1-2 1150 ±28 1060 ±35 15 ±0,7 52 ±2,3 1,05 ±0,15

6 отпуск 5 1-2 1100 ±27 980 ±45 13 ±1,5 49 ±2.5 0,92 ±0,17

7 2 180 1130 ±30 1020 ±37 13 ±3,2 49 ±5,6 0,98 ±0,20

8 Отжиг при 1250 °С (60 мин), охлаждение с печью + выдержка при СКТ 750 "С (2 ч) + закалка от 840 "С (30 мин), в масле + отпуск 2 1-2 1110 ±35 990 ±25 8 ±2,5 40 ±3,8 0,45 ±0,15

Обозначение: тС1СГ - длительность выдержки в субкритическом интервале температур (при 750 °С); vH- скорость нагрева до температуры вторичной закалки (840 °С). Примечание: отпуск при 550 °С, 4 часа, охлаждение с печью.

Снижение ударной вязкости модельной стали 35ХГСА обусловлено проявлением обратимой отпускной хрупкости в исследуемой стали после закалки и отпуска при 550 °С, 4 часов, охлаждение с печью. После обработки по схеме №2, включающего высокотемпературную закалку и выдержку в интервале СКТ, последующая окончательная закалка и аналогичный первому варианту обработки отпуск 550 °С , 4 часов (охлаждение с печью), не приводит к падению ударной вязкости (таблица 3).

Отметим, что наилучшее сочетание свойств по прочности, пластичности и вязкости с нечувствительностью стали к обратимой отпускной хрупкости, наблюдается после обработки по схеме 2 с выдержкой при СКТ длительностью 2 часа (таблица 3). После такого режима термообработки в стали также наблюдается и значительное уменьшение размера зерна. Размер зерна в стали после оптимальной обработки по режиму 2 составил 10+15 мкм (рисунок 3).

Рисунок 3 - Микроструктура стали 35ХГСА, обработанной по схеме термической обработки 2 (увеличение 500): а - первичная закалка 1250 °С, 30 мин, охлаждение в масло, + выдержка в интервале субкритических температур 750 °С, 2 ч ± нагрев до 800 °С, 30 мин, охлаждение

в воде;

б - первичная закалка 1250 "С, 30 мин, охлаждение в масле + выдержка в интервале субкритических температур 750 °С, 2 ч + последующая вторичная закалка 840 °С, 30 мин, охлаждение в масле + отпуск 550 "С, 4 ч

Обработка по схеме №2 снижает температурный порог хладноломкости стали более чем на 100 °С (таблица 4). За порог хладноломкости берется снижение работы разрушения при охлаждении (не менее 50 % от уровня работы разрушения при нормальных условиях).

Таблица 4 - Ударная вязкость при различных температурах испытаний для стали 35ХГСА после стандартного и экспериментального режимов термообработки_

Сталь Температура испытания, °С Ударная вязкость KCU, МДж/м2

Стандартный режим: закалка от 880 °С (30 мин), в масле + отпуск 550 °С (4 ч) По схеме №2: закалка 1250 °С (60 мин), в масле + выдержка 750 °С (2 ч) + закалка 840 °С (30 мин), в масле (нагрев со скоростью 1 ± 2 С/мин + отпуск 550 °С (4 ч)

35ХГСА 20 0,36 ± 0,05 1,16 ± 0,15

0 0,30 ±0,05 0,78 ± 0,06

-20 0,28 ±0,11 0,54 ±0,10

-40 0,27 ± 0,09 0,49 ±0,15

-60 0,26 ± 0,07 0,45 ± 0,07

Выяснено, что при наличии выдержки в интервале СКТ по схеме обработки №2 предварительно закаленную сталь не нужно нагревать медленно (1+2 °С/мин) под вторичную закалку (таблица 3). Медленный нагрев для реализации эффекта структурного наследования заменяет выдержка в интервале СКТ. Замена первичной закалки на полный отжиг не оказывает влияния на проявление эффекта повышения ударной вязкости стали 35ХГСА.

Снижение чувствительности к обратимой отпускной хрупкости стали после обработки по схеме 2 (рисунок 1, б) обусловлено рядом структурных и диффузионных

11

процессов. После высокотемпературной аустенизации и закалки формируется крупное зерно аустенита размером 200 ^ 270 мкм. Внутризеренная структура после закалки представляет собой грубокристаллический мартенсит, имеющий пакетно-реечное строение с высокой плотностью дислокаций (рисунок 4).

Рисунок 4 - Микроструктура стали 35ХГСА после закалки 1250 °С, 30 минут, охлаждение в масле (увеличение хЮО)

Последующая выдержка в интервале СКТ приводит к формированию устойчивой полигонизованной структуры. В пределах бывших мартенситных кристаллов уже после 30 мин выдержки в интервале СКТ Ас| - (5 ^ 10) °С в результате полигонизации а - фазы образуются близкие к равноосным субзерна размером от 1 мкм. Разориентировка субзерен остается малоугловой. Кроме того, после 30 мин выдержки при СКТ в стали успевают пройти процессы выделения карбидных частиц. При этом по границам субзерен равномерно выделяются карбидные частицы размером 20 50 нм, образуя пространственную сетку. В полигонизованной субструктуре отмечено характерное распределение уравновешенных дислокационных построений внутри зерен, которое приводит к равновероятному обогащению углеродом границ и субграниц [4]. Карбидообразование вблизи границ и субграниц также равновероятно.

Выделившиеся по субграницам мелкодисперсные карбидные частицы (размер частиц при 2-хчасовой выдержке при СКТ составляет от 50 до 150 нм) стабилизируют субграницы, препятствуя, как их интенсивному росту, так и началу рекристаллизации. При увеличении продолжительности выдержки предварительно закаленной стали, в интервале СКТ Ас| - (5 10) °С размер субзерен увеличивается, достигая 1 + 3 мкм после выдержки 5 ч. При этом на отдельных участках субграниц угол разориентировки между соседними субзернами достигает 8-5-10 градусов. Таким образом, в процессе выдержки предварительно закаленной стали, в интервале СКТ формируется устойчивая субзеренная структура (рисунок 5).

Рисунок 5 - Электронно-микроскопическая структура стали 35ХГСА после первичной закалки 1250 °С, 30 минут, охлаждение в масле, и выдержкой в интервале субкритических температур 750 °С, 2 часа (увеличение х40 ООО)

Такая структура устойчива к началу структурной перекристаллизации, а само явление принято называть рекристаллизацией на месте [5].

Обычно при нагреве стали с устойчивой полигонизованной структурой а —> у превращение протекает по сдвиговому механизму, если в его начальный момент не происходит растворение карбидов [6]. При этом основная масса полигонизованной а -фазы превращается в у - фазу как «полигон в полигон», или как «зерно в зерно». В результате новых границ в у - фазе не образуется, и вид полигонизованной субструктуры в аустените после двойной закалки не меняется. Дальнейшее повышение температуры при нагреве под вторичную закалку приводит к растворению карбидных частиц, но даже после полной фазовой перекристаллизации стали при нагреве под вторичную закалку до температуры 880 °С зерно в стали остается мелким и имеет размер 10 ^ 15 мкм (рисунок 3).

Совмещение в исследуемой стали, обработанной по схеме 2, при изотермической выдержке в интервале СКТ: полигонизации, интенсификации диффузионных процессов и равновероятное выделение частиц цементита по границам зерен и субграницам, -приводит к перераспределению вредных сегрегаций примесей равномерно по объему стали, уменьшая их концентрацию по границам исходного аустенитного зерна, что и может являться основной причиной повышения вязкости и снижения чувствительности конструкционной легированной стали к обратимой отпускной хрупкости.

3.2 Влияние предварительного механического наклепа при выдержке в интервале субкритических температур на структуру и свойства металла

С этой целью для стали 35ХГСА исследовано влияние холодного обжатия: 10 и 30 %. Исходное состояние стали 35ХГСА - после отжига. Структура представлена на рисунке 6.

Рисунок 6 - Структура для стали 35ХГСА после закалки 840 °С, 30 мин, в масле + отпуска 550 °С, 4 часа: а - микроструктура стали 35ХГСА (увеличение 200); б - данные EBSD, карта разориентировок; в - данные EBSD, гистограмма разориентировки

Обработку проводили по схеме 3 по оптимальным параметрам (рисунок 7), полученным для обработок по схемам 1 и 2 (рисунок 1, а и б).

Время

Рисунок 7 - Схема термомеханической обработки стали 35ХГСА (схема №3)

Рекристаллизации при температуре 550 600 °С после деформации 30 и 50 % резко снижает твердость до уровня исходного недеформированного состояния. Для степени деформации в 30 % был проведен EBSD анализ, результаты которого представлены на рисунке 8.

Рисунок 8 - Структура для стали 35ХГСА после деформации 30 % с последующей выдержкой в интервале СКТ и охлаждением на воздухе: а - микроструктура стали 35ХГСА (увеличение 200) б - данные ЕВЭО анализа, карта разориентировок зерен; в - данные ЕББР анализ, гистограмма разориентировки

На гистограмме наглядно видно равномерное распределение мало- и больщеугловых границ, что свидетельствует о протекании процесса рекристаллизации.

Нагрев в субкритическом интервале температур образцов, деформированных со степенью 10 %, не вызывает заметных изменений в микроструктуре. Результаты просвечивающей электронной микроскопии для образца после выдержки при 750 °С в течение 2 часов приведены на рисунке 9. На фотографии видна субзеренная структура после выдержки в интервале субкритических температур Ас, - (5 10) °С и сфероидизированные частицы карбидов, расположенные по границам субзерен.

Рисунок 9 - Сталь 35ХГСА после различной степени деформации и выдержке при 750 °С в течение 2 часов и последующего охлаждения на воздухе: деформация 10% (увеличение х40 000)

Дополнительно для данного образца был проведен ЕВЭО анализ. На рисунке 10 приведена карта разориентировок зерен, после обработки которой была получена зависимость количества снятых зерен от угла их разориентировки.

Рисунок 10 -Структура для стали 35ХГСА после деформации 10 % с последующей выдержкой в интервале СКТ и охлаждением на воздухе: а - микроструктура стали 35ХГСА (увеличение 200); б - данные ЕВЭО, карта разориентировок; в - данные ЕВ8Э, гистограмма разориентировки

Из данных ЕВБО анализа видно, что большинство границ зерен - малоугловые.

Из описанных экспериментов следует, что при степени деформации 10 % при выдержке в интервале субкритических температур в стали протекают процессы стабилизирующей полигонизации. Очевидно, исходной плотности дислокаций недостаточно для образования болынеугловых легкоподвижных границ субзерен, которые могли бы служить центрами первичной рекристаллизации.

При деформациях 30 % явления возврата завершаются предрекристаллизационной полигонизацией, после чего наступает рекристаллизация. С ростом деформации сужается температурная область протекания возврата и процессы полигонизации не успевают пройти полностью.

ЕВЭО исследования стали обжатия 10 % и выдержкой в интервале субкритических температур в течение 2 часов показывают сохранение большого числа малоугловых границ. Это свидетельствует о выполнении механизма структурного наследования при аустенизации с переходом полигонизованной структуры, формирующейся после выдержки в интервале СКТ в зерна аустенита (рисунок 11).

Рисунок 11 - Структура для стали 35ХГСА после холодной пластической деформации 10 % + выдержке при 750 °С в течение 2 часов + закалки 840 °С, 30 мин, в масле + отпуска 550 °С, 4 часа: а - микроструктура стали 35ХГСА (увеличение 200); б - данные EBSD, карта разориентировок; в - данные EBSD, гистограмма разориентировки

На данном этапе происходит сдвиговое превращение полигона в зерно аустенита, как показано в работах М.Л. Бернштейна [7], и закрепление этой структуры последующей закалкой. По данным ЕВБО размер зерна получается 5 ^ 10 мкм, что сопоставимо с размером субзерен после выдержки в интервале субкритических температур.

Для оценки влияния режимов термомеханической обработки на проявление обратимой отпускной хрупкости для исследуемой стали проводились сериальные ударные испытания (таблица 5).

Таблица 5 - Данные ударной вязкости стали 35ХГСА после различных режимов термомеханических обработок___

№ Режим термообработки Температура испытаний, °С кси, МДж/м2

20 0,36 ±0,08

Стандартный: 0 0,30 ± 0,05

1 деформация 10 % + закалка 880 °С (30 -20 0,28 ±0,11

мин) + отпуск 550 °С (4 ч) -40 0,27 ±0,10

-60 0,26 ± 0,09

По схеме №3: деформация 10 % + выдержка в СКТ 750 °С (2 ч) + закалка 840 °С (30 мин) + отпуск 550 °С (4 ч) 20 1,07 ±0,15

0 1,04 ±0,12

2 -20 0,92 ± 0,23

-40 0,85 ± 0,09

-60 0,68 ±0,11

Анализ влияния экспериментальной термомеханической обработки на проявление эффекта обратимой отпускной хрупкости по данным ударных испытаний показал, что термомеханическая обработка с выдержкой в интервале субкритических температур устраняет эффект обратимой отпускной хрупкости. Ударная вязкость не снижается во всём диапазоне исследуемых температур и даже в 2,5 -5- 3 раза превосходит значения ударной вязкости после стандартной термообработки.

Для определения нижней границы интервала субкритических температур, в котором реализуется механизм формирования устойчивой субзеренной структуры, были отработан экспериментальный режим с выдержкой в течение 2 часов при 720 °С, т.е. Ас1 - (30 40) °С. Сравнительные испытания на ударный изгиб показали, что ударная вязкость при температуре испытаний -20 °С снизилась на 30 % (0,61 ± 0,09 МДж/м2) по сравнению с термомеханической обработкой по оптимальной схеме. Таким образом выдержка в интервале субкритических температур является оптимальной, снижение температуры выдержки приводит к понижению значений ударной вязкости.

3.3 Влияние выдержки в интервале субкритических температур на механические свойства литой стали 35ХГСЛ

Литая сталь обладает по сравнению с более низкими механическими свойствами в основном по двум причинам. Первая - её грубокристалличность, вторая - ликвация и сосредоточение охрупчивающих фаз и примесей по границам зерен или кристаллографическим плоскостям.

При исключении обработки давлением единственными методами воздействия на структуру литой стали, а, следовательно, и на её свойства остаются методы термической

обработки, некоторые из которых также не всегда приводят к положительному конечному результату. Поэтому использование эффекта изотермической выдержки в интервале СКТ для стали 35ХГСЛ представляется достаточно целесообразным (схема 2, рисунок 1, б).

В ходе металлографических исследований в данной стали после термомеханической обработки по экспериментальному режиму отмечались схожие механизмы структурных превращений, описанных выше, в том числе, и формирование устойчивой субзеренной структуры в интервале СКТ Ас] - (5 -И0) °С.

После проведенных термических обработок для заготовок размером 20x20 мм из стали 35ХГСЛ по экспериментальному режиму по схеме 2 (рисунок 1, б) и известному режиму для стального литья, описанного Лахтиным Ю.М. [8], были проведены механические испытания образцов (таблица 6).

Таблица 6 - Механические свойства литой стали 35ХГСЛ после различных режимов термической обработки

№ Режим ТО кси, МДж/м2 сод, МПа о» МПа Ö, % ч», %

1 Экспериментальный: закалка от 1250 °С (60 мин), в масле + выдержка 750 °С (2 ч) + закалка от 840 °С (30 мин), в масле + отпуск 550 °С (4 ч) 0,80 ± 0,05 820 ± 30 950 ± 25 9,5 ± 0,8 26 ± 0,95

2 Известный (Лахтин Ю.М.): гомогенизирующий отжиг при 1200 °С, 10 часов + закалка от 880 °С (30 мин), в масле + отпуск 550 °С (4 ч) 0,25 ± 0,05 660 ± 40 700 ± 50 7,0 ± 0,5 24 ± 1,2

В ходе механических испытаний выявлен положительный эффект экспериментальной термообработки на свойства литой стали 35ХГСЛ.

Испытания исследуемой стали, обработанной по режиму 1 (таблица 6), на хладноломкость в интервале температур от -100 °С до комнатной температуры показали значительное снижение ударной вязкости стали, смещение порога хладноломкости на 80 "С в сторону повышенных температур (таблица 7).

Таблица 7 - Данные ударной вязкости стали 35ХГСЛ после различных режимов термических обработок_

№ Режим термообработки Температура испытаний, °С кси, МДж/м2

1 Известный (Лахтин Ю.М.): нормализация 880 °С (30 мин) + закалка от 880 °С (30 мин), в масле + отпуск 550 °С (4 ч) 20 0,25 ± 0,03

0 0,22 ± 0,03

-20 0,16 ±0,05

-40 0,13 ±0,02

-60 0,11 ±0,03

-80 0,10 ±0,04

-100 0,08 ± 0,03

2 Экспериментальный: закалка от 1250 °С (60 мин), в масле + выдержка 750 °С (2 ч) + закалка от 840 °С (30 мин), в масле + отпуск 550 °С (4 ч) 20 0,86 ± 0,03

0 0,78 ± 0,04

-20 0,59 ± 0,07

-40 0,48 ± 0,05

-60 -

-80 0,38 ± 0,04

-100 0,25 ± 0,05

Низкие значения ударной вязкости литой стали, обработанной по режиму Лахтина Ю.М., объясняются, во-первых, пониженной вязкостью стали в литом состоянии, а во-вторых, значительным охрупчиванием стали 35ХГСЛ, склонной к обратимой отпускной хрупкости. Особенно охрупчивание проявилось после выдержки 550 °С в течение 4 часов - температурном интервале проявления обратимой отпускной хрупкости. Охрупчивание стали 35ХГСЛ не проявляется после обработки по экспериментальному режиму.

3.4 Влияние выдержки в интервале субкритических температур на свойства углеродистых и легированных сталей

Аналогичное влияние выдержки в интервале субкритических температур по оптимальным схемам обработки (рисунки 1, б, и 7) на повышение вязкости стали, снижение её склонности к обратимой отпускной хрупкости, понижение порога хладноломкости наблюдается и на других марках сталей:

а) В сталях с разным содержанием углерода и легирующих элементов 40Х и 40ХН2МА, используемых для изготовления крепёжных изделий.

Построение дилатометрических кривых позволило определить критические точки. Для 40Х: Ас, = 720 °С, Ас3 = 840 °С, для стали 40ХН2МА: Ас, = 710 °С, Ас3 = 840 °С. С учетом имеющихся данных проведена термообработка сталей по стандартному и экспериментальному режимам.

Механические свойства данных сталей после стандартного и экспериментального режимов обработки представлены в таблице 8.

Таблица 8 - Ударная вязкость сталей 40Х и 40ХН2МА после стандартной и экспериментальной обработок__

Температура испытания, °С Ударная вязкость KCU, МДж/м2

№ Сталь Стандартный режим* Экспериментальный режим (схема №2)*

20 0,74 ± 0,08 1,39 ±0,07

0 0,60 ±0,16 1,27 ±0,08

1 40Х -20 0,47 ± 0,10 1,10 ± 0,12

-40 0,37 ±0,15 0,87 ± 0,09

-60 0,30 ±0,16 0,61 ±0,14

20 1,14 ±0,09 1,44 ±0,13

0 1,05 ± 0,10 1,31 ±0,04

2 40ХН2МА -20 0,92 ± 0,07 1,24 ± 0,09

-40 0,78 ± 0,04 1,14 ±0,08

-60 0,66 ±0,12 1,01 ±0,10

* - Режимы обработки сталей: сталь 40Х - стандартный: закалка 860 °С (30 мин) + отпуск 550 °С (4 ч); экспериментальный: закалка 1250 °С (60 мин), в масле + выдержки при СКТ 710 °С (2 ч) + нагрев со скоростью 1 + 2 °/мин до 860 °С, выдержка 30 мин + закалка в масле + отпуск 550 °С (4 ч); сталь 40ХН2МА - стандартный: закалка 860 °С (30 мин) + отпуск 550 °С (4 ч); экспериментальный: закалка 1250 °С (60 мин), в масле + выдержки при СКТ 700 °С (2 ч) + нагрев со скоростью 1 + 2 °/мин до 860 °С, выдержка 30 мин + закалка в масле + отпуск 550 °С (4 ч).

Применение обработки по схеме 2 повышает ударную вязкость на 25 30 %, снижает порог хладноломкости на 30 ■*■ 40 °С, а на сталях, склонных к проявлению

эффекта обратимой отпускной хрупкости (например, 40Х), данный режим позволяет полностью его устранить. В результате исследований, проведенных совместно с ОАО Ржевский краностроительный завод» (г. Ржев, Тверская область), предложено заменить высоколегированную сталь 40ХН2МА, используемой при производстве полуфабрикатов для крепёжных изделий ответственного назначения сечением 20x20 мм, на экономнолегированную 40Х без потери эксплуатационных свойств.

б) При термомеханической обработке для углеродистой пружинной стали 65. Методом дилатометрии были определены критические точки: Aci = 730 °С, Ас3 = 755 °С. Результаты сравнительных испытаний по оптимальному экспериментальному режиму и режиму, разработанным M.JI. Бернштейном [9], приведены в таблице 9.

Таблица 9 - Механические свойства стали 65 после различных режимов обработок

№ Описание режима обработки Механические свойства

Ов, M Па МПа 8, % % кси, МДж/м2

1 Экспериментальный: прокатка 10% + выдержка при СКТ 715 °С (2 ч) + закалка с 800 °С в масле + отпуск 450 °С (2 ч) 1300 ± 8,0 1110± 7,0 14 ± 3,5 46 ± 2,0 0,55 ± 0,02

2 Известный (Бернштейн M.JL): прокатка 40% + предкристаллизационная выдержка при 450 °С (2 ч) + электронагрев до 800 °С + закалка в соли + отпуск 450 °С (2 ч) 1080 ± 10,0 890 ± 10,0 7 ± 2,8 26 ± 2,1 0,30 ± 0,015

в) Для инструментальной стали 9ХС.

Критическая точка: Ас! = 760 °С. Результаты сравнительных механических испытаний образцов приведены в таблице 10.

Таблица 10 - Механические свойства стали 9ХС после ТО и ТМО по стандартным и экспериментальным режимам обработки

№ Описание режима обработки Механические свойства

®в нэг» МПа кси, МДж/м2

1 Стандартный: ковка при 1050 °С, охлаждение на воздухе + закалка 880 °С, в масле + отпуск 180 °С (2 ч) 3550 ± 15,0 0,04 ±0,015

2 Экспериментальный 1 (ТО): ковка при 1050 °С, охлаждение на воздухе + закалка 880 °С, в масле + выдержка в интервале СКТ 755 °С (2 ч) + нагрев со скоростью 1 - 2 °С до 850 °С (20 мин), закалка в масле + отпуск 180 °С (2 ч) 5050 ± 55,0 0,35 ± 0,010

3 Экспериментальный 2 (ТМО): ковка при 1050 °С, охлаждение на воздухе + выдержка в интервале СКТ 755 "С (2 ч) + деформация 40% + нагрев со скоростью 1 + 2 °С до 850 °С (20 мин), закалка в масле + отпуск 180 °С (2 ч) 5150 ±45,0 0,30 ±0,030

г) Углеродистая сталь У9.

Критические точки: Aci = 720 "С, Ас3 = 750 °С. Результаты сравнительных испытаний по оптимальному режиму приведены в таблице 11.

Таблица 11 - Механические свойства стали У9 в деформированном и литом состоянии после ТО по стандартного и экспериментального режимам_

Механические свойства

№ Описание режима обработки Деформ. состояние Литое состояние

НЗГ» МПа кси, МДж/см2 НЗГ) МПа кси, МДж/см2

1 Экспериментальный: закалка 1050 °С, 30 мин, в воде + выдержка при СКТ 715 °С (1,5 ч) + закалка с 780 °С (20 мин), в воде + отпуск 300 °С (2 ч) 2250 ± 60,0 0,37 ± 0,03 2240 ± 60,0 0,29 ± 0,024

2 Стандартный: отжиг на зернистый перлит + закалка 780 °С (20 мин), в воде + отпуск 300 °С (2 ч) 1600± 50,0 0,19 ± 0,014 1500 ± 50,0 0,08 ± 0,021

д) Сталь 09ХН2МД (АБ-2-1), используемая в судостроении.

Критическая точка Ас, = 720 °С. Результаты сравнительных испытаний по оптимальному режиму приведены в таблице 12.

Таблица 12 - Механические свойства стали 09ХН2МД после термообработки по стандартным и экспериментальным режимам_

№ Описание режима обработки Механические свойства

п., МПа со,2, МПа б,% KCV, МДж/м2

+20 -20 -40

1 Экспериментальный: прокатка + выдержка в интервале СКТ 715 °С (1,5 ч) + нагрев со скоростью 1 2 °С до 900 °С (20 мин), закалка в масле + отпуск 590 °С (50 мин) 849 ± 2,0 893 ± 2,0 11± 1,0 183 ± 8,0 197 ± 5,0 195 ± 9,0

2 Стандартный: прокатка + закалка 900 °С (20 мин), в масле + отпуск 590 °С (50 мин) 768 ± 2,0 823 ± 3,0 13 ±1,0 173 ± 5,0 192 ± 4,0 188 ± 8,0

Выводы

1. Выдержка сталей в интервале субкритических температур Aci - (5 10) °С после закалки или холодной деформации 10% приводит после вторичной закалки и отпуска к измельчению зерна и повышению комплекса механических свойств;

2. После закалки и деформации 10% электронной микроскопией и EBSD-анализом установлено формирование устойчивой полигонизованной структуры с выделением наноразмерных частиц цементита на субграницах;

3. Формирование устойчивой полигонизованной структуры с последующим превращением полигона в зерно аустенита за счет эффекта структурного наследования даёт в стали 35ХГСА при вторичной закалке и отпуска 550 °С:

- мелкое зерно размером 5 + 10 мкм;

- повышенную ударную вязкость в 2,5 3 раза;

- пониженный порог хладноломкости на 50 60 °С;

- повышенное удлинение и сужение в 1,5 2 раза

по сравнению с обычной закалкой 880 "С и отпуском 550 °С.

4. После холодной деформации на 10 % выдержка в интервале субкритических температур создаёт устойчивую полигонизованную структуру; деформации на 30% приводят к рекристаллизации, и после окончательной закалки измельчения зерна не происходит;

5. Установлено, что выдержка исследуемых сталей, склонных к обратимой отпускной хрупкости после предложенных оптимальных режимов термической и термомеханической обработок с выдержкой в интервале субкритических температур устраняет проявление в сталях обратимой отпускной хрупкости;

6. Установлено повышение комплекса механических свойств после обработок с выдержкой в интервале субкритических температур на ряде сталей:

a) На литой стали 35ХГСЛ по сравнению с известными вариантами исправления литой структуры удалось повысить ударную вязкость с 0,25 ± 0,05 МДж/м2 до 0,80 ± 0,05 МДж/м2;

b) На стали 40ХН2МА удалось повысить ударную вязкость с 1,14 ± 0,09 МДж/м2 до 1,44 ± 0,13 МДж/м2;

c) На инструментальных сталях 9ХС повысился предел прочности при изгибе с 3550 ± 15,0 МПа до 5150 ± 45,0 МПа, ударная вязкость с 0,04 ± 0,015 МДж/м2 до 0,30 ± 0,030 МДж/м2; на У9 (литое состояние) - предел прочности при изгибе с 1600 ± 50,0 (1500 ± 50,0) МПа до 2250 ± 60,0 (2240 ± 60,0) МПа, ударная вязкость с 0,19 ± 0,014 (0,37 ± 0,030) МДж/м2 до 0,08 ± 0,021 (0.29 ± 0,024) МДж/м2;

d) На рессорно-пружинной стали 65 повысилось удлинение с 7 ± 2,8 % до 14 ± 3,5 %, сужение с 26 ± 2,1 % до 46 ± 2,0 %;

e) На стали 35ХГСА изотермическая выдержка в интервале СКТ увеличивает эффект борирования - глубина борированного слоя возрастает в 2 3 раза.

7. Использование термической обработки с выдержкой в интервале субкритических температур позволило рекомендовать замену высоколегированной стали 40ХН2МА на 40Х с тем же комплексом механических свойств для ряда изделий ответственного назначения ОАО «Ржевский краностроительный завод», г. Ржев.

Основные результаты диссертаинониой пабогы изложены в следующих публикациях:

1. Ю.Б. Сазонов, А.А.Комиссаров, Ю.В.Смирнова, А.Ю. Сазонова / Разработка режимов термической обработки для мелкозернистой структуры // МИТОМ. 2009. Том 5. С. 24-32;

2. Сазонов Ю.Б., Комиссаров А.А., Смирнова Ю.В., Ожерелков Д.Ю., Шашина И.И. / Применение термомеханической обработки с выдержкой в интервале субкритических температур для рессорно-пружинных сталей // Современные проблемы науки и образования. 2012. № 6;

3. Сазонов Ю.Б., Комиссаров А.А., Смирнова Ю.В., Ожерелков Д.Ю. / Исследование структуры и ударной вязкости стали 35ХГСА после термомеханической обработки с выдержкой в интервале субкритических температур // Деформация и разрушение материалов. 2012. №8. С. 39-41;

4. Komissarov Alexander, Sazonov Yury, Smirnova Julia, Ozherelkov Dmitriy. Development of precision regimes of thermal and thermomechanical steel treatment // Book of abstracts of 20th International Symposium on Metastable, Amorphous and Nanostructured Materials (ISMANAM-2013). Italia, Torino, 30.06-05.07, 2013;

5. Комиссаров A.A., Шашина И.И., Беляев B.B., Ожерелков Д.Ю. Современные прецизионные режимы термической и термомеханической обработок броневых сталей // Сборник тезисов научно-технической конференции на базе ОАО НПО «Прибор». Москва, 26 марта, 2013;

6. Komissarov Alexander, Sazonov Yury, Smirnova Julia, Ozherelkov Dmitriy. The formation of ultrafine grain structure with nanoscale submicrocrystalline secretions of carbides in the subcritical temperatures to increase the reliability of structural steels // Book of abstracts of 19-th International Symposium on Metastable, Amorphous and Nanostructured Materials (ISMANAM-2012). Moscow, 18-22 June, 2012, P. 270;

7. Комиссаров A.A., Павлов М.Д., Ожерелков Д.Ю. Разработка режимов термомеханической обработки стали 35ХГСА с целью повышения показателей надежности // Сборник тезисов 67-ых Дней науки НИТУ «МИСиС». Москва, 2012. С. 26;

8. Сазонов Ю.Б., Комиссаров А.А., Смирнова Ю.В., Ожерелков Д.Ю. Оптимизация режимов термомеханической обработки для экономнолегированных сталей» // Сборник трудов VI-ой Евразийской научно-практической конференция «Прочность неоднородных структур (ПРОСТ-2012). г. Москва, НИТУ «МИСиС», 17-19 апреля, 2012. С. 52;

9. Комиссаров А.А., Павлов М.Д. Изучение влияния термической обработки на качество бурильных труб нефтегазовой отрасли на конкретных примерах // Сборник тезисов 66-ых Дней науки НИТУ «МИСиС». Москва, 2011. С.34-35;

10. Комиссаров А.А., Ожерелков Д.Ю. Повышение прочностных характеристик стали 40Х за счет использования термомеханической обработки в области субкритических температур // Сборник тезисов 66-ых Дней науки НИТУ «МИСиС». Москва, 2011. С.ЗЗ-34;

11. Комиссаров А.А., Васильев В.Н. Влияние циклических и термоциклических способов обработки на свойства и структура стали 35ХГСА // Сборник тезисов 66-ых Дней науки НИТУ «МИСиС». Москва, 2011. С.27-28;

12. Komissarov А.А., Sazonov Yu.B. Ultra-fine grained structure formation in steels by heat treatment in the range of subcritical temperatures // Book of Abstract of the IV France-

Russia Conference (Names'10) "New Achievements in Materials and Environmental Sciences". France, Nancy, 26-29 October, 2010. P. 62;

13. Сазонов Ю.Б., Комиссаров A.A. Разработка режимов термической и термомеханической обработки конструкционных сталей в интервале субкритических температур // Сборник тезисов Международной научно-практической конференции «Ультрамелкозернистые и наноструктурные материалы (УМЗНМ-2010). г. Уфа, 11-15 октября, 2010;

14. Сазонов Ю.Б., Комиссаров A.A. Получение ультрамелкозернистой структуры в конструкционных сталях путем ТМО в интервале субкритических температур // Сборник тезисов Международной научно-практической конференции «Нанотехнологии функциональных систем (НФМ -2010)». г. Санкт-Петербург, 20-24 сентября, 2010;

15. Сазонов Ю.Б., Комиссаров A.A., Смирнова Ю.В., Сазонова А.Ю. Оптимизация режимов термомеханической обработки для углеродистых и экономнолегированных сталей // Сборник трудов V-ой Евразийской научно-практической конференция «Прочность неоднородных структур (ПРОСТ-2010). г. Москва, НИТУ «МИСиС», 20-22 апреля, 2010. С. 57;

16. Комиссаров A.A., Воронин И.А., Васильев В.Н. Повышение показателей надёжности судостали АБ2-1 путём термической обработки в области субкритических температур // Сборник тезисов 65-х Дней науки НИТУ МИСиС. Москва, 2008. С. 352-353;

17. Сазонов Ю.Б., Комиссаров A.A., Митрофанов A.B., Щетинин И.В., Васильев В.Н., Воронин И.А. Повышение показателей надёжности судосталей путём термической обработки в области субкритических температур // Сборник трудов V-ой Евразийской научно-практической конференция «Прочность неоднородных структур (ПРОСТ-2010). Москва, НИТУ «МИСиС», 20-22 апреля, 2010. С. 59;

18. Комиссаров A.A., Васильев В.Н. Повышение надёжности броневых сталей путём термической обработки в области субкритических температур // Сборник тезисов 64-ых Дней Науки НИТУ МИСиС. Москва, 2009. С. 184;

19. Сазонов Ю.Б., Комиссаров A.A. Получение наноразмерных и субмикрокристаллических структур в углеродистых и легированных сталях путем термической обработки в области субкритических температур // Сборник тезисов V-ой Юбилейная Конференция молодых специалистов «Металлургия XXI века», г. Звенигород, 10-13 февраля, 2009;

20. Комиссаров A.A., Кискин С.А. Влияние предварительной термической обработки (ПТО) с использованием высокотемпературной закалки и последующего отпуска в интервале субкритических температур на формирование структуры и характер разрушения экономнолегированных конструкционных сталей // Сборник тезисов 63-х Дней науки НИТУ МИСиС. Москва, 2008. С. 144.

Список использованных литературных источников:

1. Садовский В.Д., Малышев К.А., Сазонов Б.Г. Превращение при нагреве стали. М.: Металлургиздат, 1954, 156 е.;

2. Гуляев А.П. Сверхпластичность стали // М.: Металлургия, 1982, 56 е.;

3. Минкевич А.Н. Химико-термическая обработка металлов и сплавов. М.: Машиностроение, 1965,493 е.;

4. Гуляев А.П., Зикеев В.М., Корнюшенкова Ю.В., Земский C.B. Влияние отпуска в субкритическом интервале температур на сопротивление разрушению конструкционной среднеуглеродистой стали // МИТОМ, 1992, №8, С. 10-13;

5. Бернштейн M.JI., Васильев В.Ю., Добаткин C.B. и др. Прочность и электрогенность термомеханически упрочненных сталей Х18Н12Т, выплавленных на обычной и первородной шихтах // Металлы, 1988, №4, С. 118 - 123;

6. Горелик С.С. Рекристаллизация металлов и сплавов. М.: Металлургия, 1978,

568 е.;

7. Бернштейн МЛ., Капуткина JI.M., Прокошкин С.Д., Никишов H.A. Непосредственное наблюдение процессов превращений при нагреве сталей в колонне электронного микроскопа // Металлы, 1982;

8. Лахтин Ю.М. Основы металловедения. М.: Металлургия, 1988, 320 е.;

9. Бернштейн M.JI. Термомеханическая обработка металлов и сплавов. Том 2. М.: Металлургия, 1968, 1172 с.

Формат 60 х 90 V,6 Тираж 100 экз. Объем 1,5 п.л. Заказ 4033 Печать цифровая Отпечатано с готовых оригинал-макетов в типографии Издательского Дома МИСиС, 119049, Москва, Ленинский пр-т, 4 Тел. (499) 236-76-17, тел./факс (499) 236-76-35

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ АВТОНОМНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ "НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ

УНИВЕРСИТЕТ «МИСИС»

На правах рукописи

04201364693

КОМИССАРОВ АЛЕКСАНДР АЛЕКСАНДРОВИЧ

СТРУКТУРА И МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА СТАЛЕЙ ПОСЛЕ ОБРАБОТОК ПРИ СУБКРИТИЧЕСКИХ ТЕМПЕРАТУРАХ

Специальность 05.16.01 - Металловедение и термическая обработка металлов и сплавов

Диссертация на соискание ученой с тепени кандидата технических наук

Москва - 2013

Содержание

Введение....................................................................................................................................................................5

1 Аналитический обзор литературы................................................................................................9

1.1 Классификация конструкционных сталей..........................................................9

1.2 Закономерности обратимой отпускной хрупкости....................................12

1.2.1 Проявления и качественные признаки отпускной хрупкости... 12

1.2.1.1 Температурные условия развития хрупкости........................................14

1.2.1.2 Изменение свойств стали при развитии отпускной хрупкости..................................................................................................................................................................15

ф 1.2.2 Методы исследования отпускной хрупкости............................................17

1.2.2.1 Методы определения степени охрупчивания..........................................17

1.2.3 Влияние примесей................................................................................................................18

1.2.3.1 Влияние фосфора, сурьмы, мышьяка и олова........................................19

1.2.3.2 Сравнение охрупчивающей способности различных примесей....................................................................................................................................................................24

1.2.4 Влияние термической обработки, структуры и прочности на проявление обратимой отпускной хрупкости........................................................................24

1.3 Снижение склонности конструкционных сталей к отпускной хрупкости..................................................................................................................................................................25

^ 1.3.1 Контроль и ограничение содержания примесных элементов... 27

1.3.2 Легирование сплавов и ограничение концентраций легирующих элементов................................................................................................................................29

1.3.3 Ослабление отпускной хрупкости термической обработкой.... 32

1.4 Эффект структурной наследственности................................................................35

1.5 Процессы, происходящие в холоднодеформированных сталях при нагреве..............................................................................................................................................................36

1.6 Упрочняющая термическая обработка холоднодеформированных изделий..................................................................................................38

1.7 Влияние величины зерна и тонкой структуры аустенита на свойства стали......................................................................................................................................................41

1.8 Закономерности формирования и роста аустенитного зерна при нагреве........................................................................................................................................................................44

1.9 Влияние холодной пластической деформации на величину аустенитного зерна в стали........................................................................................................................47

1.10 Полигонизация и субзеренная структура металла....................................49

1.11 Изменения в субзеренной структуре металла..............................................50

1.12 Общие закономерности....................................................................................................58

1.13 Торможение дислокаций границами зерен и субзерен........................59

1.14 Влияние термомеханической обработки на свойства сплавов... 60

1.15 Эффекты в сталях в состоянии предпревращения....................................63

2 Материалы и методики исследования........................................................................................65

2.1 Исследуемые материалы....................................................................................................65

2.2 Методика дилатометрического анализа..............................................................65

2.3 Термическая и термомеханическая обработка образцов сталей.. 66

2.4 Методы исследования микроструктуры..............................................................67

2.4.1 Приготовление шлифов..................................................................................................67

2.4.2 Количественная оценка параметров микроструктуры........................67

2.5 Методика проведения механических испытаний..........................................68

2.6 Методика просвечивающей электронной микроскопии........................68

2.7 Методика ЕВ80 - анализа................................................................................................69

2.8 Методика проведения химико-термической обработки........................70

3 Результаты и их обсуждение..............................................................................................................71

3.1 Влияние повышения температуры аустенизации на проявление эффекта обратимой отпускной хрупкости................................................................................71

3.2 Влияние выдержки в интервале субкритических температур (СКТ) на структурные превращения в металле. Эффект структурного наследования........................................................................................................................................................74

3.3 Влияние предварительного механического наклепа при выдержке в интервале субкритических температур на структуру и свойства металла........................................................................ 86

3.3.1 Процессы, происходящие при нагреве холоднодеформированного металла................................................ 89

3.3.2 Процессы, происходящие при нагреве в стали, деформированной со степенью 10 %.............................................................. 90

3.3.3 Процессы, происходящие при нагреве в стали, деформированной со степенями обжатия 30 %............................................. 95

3.3.4 Влияние величины исходного зерна, степени деформации и скорости нагрева на размер рекристаллизованного зерна...................... 96

3.3.5 Связь процессов полигонизации и рекристаллизации............ 99

3.3.6 Результаты исследований после проведения конечных обработок................................................................................ 100

3.3.7 Механические свойства стали после предложенной термомеханической обработки...................................................... 104

3.4 Влияние выдержки в интервале субкритических температур на механические свойства литой стали 35ХГСЛ.................................... 110

3.5 Влияние выдержки в интервале субкритических температур на

свойства углеродистых и легированных сталей.................................. 113

4 Выводы и рекомендации............................................................ 118

4.1 Выводы........................................................................ 118

4.2 Возможные пути практического использования явления экстремальной диффузионной подвижности в стали........................... 119

4.3 Рекомендации по промышленному применению.................... 121

Список использованных источников............................................... 125

ВВЕДЕНИЕ

Повышение эксплуатационных характеристик конструкционных материалов, увеличение показателей надёжности и качества изготовления изделий из них является приоритетной задачей любого металлургического и машиностроительного предприятия. При этом решение данных задач неразрывно связано с вопросами уменьшения себестоимости продукции, соблюдением экологических стандартов и возможностью утилизации отходов производства. К настоящему времени достигнуты значительные успехи по оптимизации химического состава и физико-механических свойств конструкционных сталей под конкретные условия эксплуатации. Однако данное направление развития металлургической отрасли практически себя исчерпало.

Основным трендом дальнейшего развития технологий производства конструкционных сталей является переход к управлению свойствами материалов на все более тонком размерном уровне путем, предусматривающим формирование мелкозернистой структуры различными методами. В настоящее время получение подобной структуры в основном предлагается достигать путем использования дорогостоящего оборудования с высокими техническими требованиями, что соответственно приводит к большим технологическим и экономическим сложностям (например, РКУП и электронагрев).

Поэтому в настоящее время актуальным и перспективным направлением развития металлургии остается совершенствование существующих и разработка новых высокоэффективных режимов термических и термомеханических обработок, обеспечивающих повышение целого ряда механических свойств углеродистых и легированных сталей. В данной работе предлагается метод формирования мелкозернистой структуры с использованием уже имеющегося на предприятии технологического оборудования. Использование экспериментальных термических и термомеханических обработок (ТО и ТМО) в области субкритических температур (СКТ) (в узком температурном интервале Ас( - (5 10) °С) с целью получения мелкозернистой структуры представляются

перспективным методом повышения качества экономнолегированных конструкционных сталей и расширения области их применения.

Актуальность научно-исследовательских работ в этом направлении подтверждается различными отраслевыми программами развития от Министерства промышленности и торговли РФ, а также от Министерства образования и науки РФ.

Основной целью работы являлась разработка и исследование влияния термических режимов обработки в субкритическом интервале температур для сталей различного назначения с целью получения улучшенных эксплуатационных характеристик за счет формирования в сталях мелкозернистой структуры.

Для реализации поставленной цели работы были определены следующие задачи:

1 Исследование особенностей формирования субзеренной структуры в сталях после фазового и механического наклёпа в области субкритических температур Ас] - (5 -МО) °С;

2 Исследование влияния особенностей диффузионных процессов при выдержке в интервале субкритических температур Ас1 - (5 ^ 10) °С на возможность повышения глубины диффузионного слоя при химико-термической обработке в условиях борирования;

3 Разработка режимов термической обработки сталей и использованием эффекта структурного наследования для создания мелкозернистой структуры и повышения конструктивной прочности сталей;

4 Изучение влияния формирования устойчивой зеренной структуры в деформированных и литых сталях в области субкритических температур Ас1 - (5 10) °С для устранения явления эффекта обратимой отпускной хрупкости и дефектов литой структуры, а также снижения порога хладноломкости в сталях.

Научная новизна работы:

1 Показана возможность получения в сталях мелкозернистой структуры за счет реализации эффекта структурного наследования субзеренной структуры, формирующейся в области субкритических температур;

2 Разработаны режимы термической и термомеханической обработок, позволяющие получить на ряде широко распространенных сталей мелкозернистую структуру и значительно повысить их эксплуатационные свойства (ударную вязкость, стойкость к проявлению эффекта обратимой отпускной хрупкости, снизить порог хладноломкости), тем самым, расширив область их применения, в частности, до условий Крайнего Севера;

3 Разработан режим термической обработки для литых сталей, позволяющий снизить их склонность к хрупкому разрушению и проявлению эффекта обратимой отпускной хрупкости;

4 Предложены режимы химико-термической обработки, применение которых позволит существенно повысить эффективность процесса данной обработки на сталях.

Положения, выносимые на защиту:

- установленные закономерности формирования устойчивой субзеренной структуры при выдержке в интервале субкритических температур Ас1 - (5 + 10) °С в углеродистых и различной степени легирования сталей, а также в сталях в литом состоянии;

- результаты исследований по оценке влияния фазового наклепа после закалки и механического наклепа после холодной деформации на формирование устойчивой полигонизованной структуры при выдержке в интервале СКТ;

- результаты экспериментов по формированию мелкозернистой структуры в сталях при реализации эффекта структурного наследования при нагреве под закалку с субкритических температур;

- результаты испытаний по влиянию выдержки в интервале субкритических температур Ас1 - (5 ^ 10) °С на устранение эффекта обратимой отпускной хрупкости;

- результаты испытаний влияния выдержки в интервале субкритических температур Ас] - (5 ^ 10) °С на интенсификацию диффузионных процессов при химико-термической обработке на примере борирования;

- результаты сравнительных исследований влияния экспериментальных термических и термомеханических обработок сталей на механические свойства: прочность, пластичность, вязкость и хладноломкость;

- результаты оптимальных режимов ТО и ТМО с протеканием процесса формирования устойчивой субзеренной структуры при выдержке в интервале СКТ с последующим получением мелкозернистой структуры после окончательной обработки.

Практическая ценность работы подтверждена Актами использования результатов диссертационной работы предприятиями ОАО «Ржевский краностроительный завод» и ОАО «Северсталь». Разработанные режимы экспериментальных ТО и ТМО внедрены на малом инновационном предприятии ООО «ЦСКМ», созданном на базе НИТУ «МИСиС».

1 Аналитический обзор литературы

1.1 Классификация конструкционных сталей

Конструкционными называют стали, применяемые в машиностроении и строительстве для изготовления деталей машин, конструкций и сооружений. Они могут быть углеродистыми и легированными. Массовая доля углерода в этих сталях не превышает 0,5 0,6 %, но иногда может достигать 0,8 - 0,85 %. Детали современных машин и конструкций работают в условиях высоких динамических нагрузок, большинство концентраций напряжений и низких температур. Всё это способствует хрупкому разрушению и снижает надежность работы машин. Поэтому конструкционные стали кроме высоких механических свойств, определяемых при стандартных испытаниях (ав, а0,2, 8, \|/, НВ) должны обладать высокой конструктивной прочностью, т. е. прочностью, которая проявляется в условиях их реального применения (в виде деталей, конструкций и т. д.) и характеризует их способность противостоять внезапным разрушениям при наличии пиковых напряжений.

Конструкционная сталь должна иметь хорошие технологические свойства: хорошо обрабатываться давлением и резанием, не образовывать шлифовочных трещин, обладать высокой прокаливаемостью и малой склонностью к обезуглероживанию, деформациям и трещинообразованию при закалке [1].

Конструкционные стали поставляют в виде заготовок и сортовой горячекатаной, калиброванной и шлифовальной стаи, в виде листов, полос, фасонных профилей.

Рассмотрим подробнее стали, которые впоследствии будут использованы в работе.

Хромоникелевые стали (40ХН2МА). Используют для крупных деталей ответственного назначения, испытывающих в эксплуатации значительные динамические нагрузки, применяют хромоникелевые и более сложнолегированные стали [2].

Одновременное легирование хромом и никелем повышает прочность, пластичность и вязкость сердцевины.

Хромоникелевые стали малочувствительные к перегреву при длительной цементации и не склонны к пересыщению поверхностных слоев углеродом. Большая устойчивость переохлажденного аустенита в области перлитного и промежуточного превращений обеспечивает высокую прокаливаемость хромоникелевой стали. Это же позволяет закаливать крупные детали с охлаждением в масле, а в некоторых случаях и на воздухе.

Хромокремнемарганцевые стали (35ХГСА). Стали обладают высокой прочностью и хорошей свариваемостью. Их применяют в виде листов и труб для ответственных сварных конструкций (например, в самолетостроении).

Сталь 35ХГСА подвергают улучшению или изотермической закалке на нижний бейнит в расплавленной соли при 280 310 °С, сообщающей ей ещё более высокие механические свойства (ств = 1650 МПа; с>о,2 - 1300 МПа; 8 = 9 %; \|/ = 40 %) и снижающей чувствительность к надрезам.

Эти стали склонны к обратимой отпускной хрупкости и обезуглероживанию при нагреве.

Пружинно-рессорные стали (сталь 65). Стали могут быть классифицированы по ряду признаков. По назначению такие сплавы можно разделить на:

1) Сплавы общего назначения.

2) Сплавы специального назначения.

Сплавы специального назначения от сплавов общего назначения отличает то, что помимо основных требований высокого сопротивления малым пластическим деформациям, высокого предела выносливости при достаточной вязкости и пластичности, они должны обладать определенными свойствами, зависящими от условий эксплуатации, такими как повышенная коррозионная стойкость, немагнитность, и др. [3].

Так же пружинные сплавы могут быть разделены на группы в зависимости от способа их упрочнения.

1 Стали и сплавы, упрочняемые пластической деформацией.

Сюда можно отнести стали с повышенным содержанием углерода (от 0,5 до 1,3 %), подвергаемые упрочнению холодной деформацией, а после нее - отпуску. В таких сталях в процессе наклепа практически не изменяется фазовое состояние, а лишь происходит изменение тонкой структуры за счет увеличения плотности дислокаций. В результате дополнительного отпуска снимаются остаточные напряжения, перераспределяются дислокации и вокруг них обра