автореферат диссертации по машиностроению и машиноведению, 05.02.01, диссертация на тему:Стабилизация качества вольфрамовой проволоки на основе текстурного анализа

о л п На правах рукописи

» I о им

-, О®/¿ук-^

Гурская Владислава Юрьевна

СТАБИЛИЗАЦИЯ КАЧЕСТВА ВОЛЬФРАМОВОЙ ПРОВОЛОКИ НА ОСНОВЕ ТЕКСТУРНОГО АНАЛИЗА

Специальность 05.02.01 - "Материаловедение (промышленность)"

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Красноярск 1999 г.

Работа выполнена в Красноярской государственной академии цветных металлов и золота.

Научные руководители - доктор технических наук,

профессор Биронт В. С. кандидат технических наук доцент Довженко Н. Н.

Официальные оппоненты - ■ доктор технических наук,

профессор Стацура В. В. кандидат технических наук доцент Дергач В.В.

Ведущее предприятие: ДХО "НЭВЗ - Вольфрам"

630049, г. Новосибирск, Красный проспект, 202..

Защита диссертации состоится ' " ¿¿ар 2000 г. в часов на заседании диссертационного совета К064.03.03 Красноярской государственной академии цветных металлов и золота по адресу: 660025, г. Красноярск, проспект Красноярский рабочий, 95.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке академии. Автореферат разослан " ^ п0€^рСШ<Х 2000 г.

Ученый секретарь диссертационного совета

кандидат технических наук, доцент , „ Прртгиия т.д.

К 8^35^ о

Общая характеристика работы.

Актуальность работы. Повышение качества и надежности электровакуумных приборов имеет большое значение для народного хозяйства. Лампы накаливания получили широкое применение в быту, на производстве при создании высококачественной техники и в оборонной промышленности. Основным элементом ламп накаливания являются спирали из вольфрамовой проволоки. Вы-' сокое качество вольфрамовой проволоки должно обеспечить длительный срок эксплуатации приборов и электроламп, достижение высокой мощности в электролампах, что дает им преимущества перед другими источниками света.

В России вольфрамовую проволоку производят заводы Новосибирска, Владикавказа и Москвы. Электроламповые заводы, которые являются потребителями продукции, в том числе Томский электроламповый завод, ОАО «Лисма» г.Саранск, часто не устраивает качество вольфрамовой проволоки. Оно определяется, прежде всего, следующими параметрами: высокой пластичностью (способностью к спирализации без обрывов и расслоений), стабильностью диаметра и особой «стапельной» структурой. Поэтому некоторые электроламповые заводы часто используют дорогую, но более качественную зарубежную вольфрамовую проволоку.

Проблема совершенствования технологических процессов получение вольфрамовой проволоки для источников света с позиции стабилизации качества выпускаемой продукции является на сегодня важной и актуальной.

В решении данной проблемы участвуют металлургические заводы, электроламповые предприятия, ведущие ВУЗы страны, научно-исследовательские организации, однако до последнего времени этот вопрос остается не достаточно изученным.

В Красноярской государственной академии цветных металлов и золота разработана технология в которой учтены недостатки предшествующих технологических процессов получения проволоки. После ее внедрения на производстве брак по выпуску продукции значительно снизился. Но проблема обеспечения высокой стабильности качества вольфрамовой проволоки осталась. Данная работа посвящена разработке, исследованию и внедрению методов, направленных на решение этой проблемы.

Диссертационная работа выполнялась в соответствии с госбюджетной НИ-ОКР Красноярской государственной академии цветных металлов и золота по теме «Исследование технологических процессов обработки металлов давлением с целью разработки эффективных методов производства различных изделий повышенного качества» № 01960347248 государственной регистрации.

Цель работы и задачи исследований. Целью данной работы является повышение уровня стабильности качества вольфрамовой проволоки для источников света, производимой на металлургических предприятиях, на основе апробирования новых элементов технологии и совершенствования методов контроля ее качества.

Для достижения поставленной цели необходимо решение следующих задач:

экспериментально исследовать формирование текстуры вольфрамовой проволоки от полуфабриката до конечного продукта на всех этапах технологии ее получения;

провести анализ влияния процесса механоактивации вольфрамового порошка на структурные изменения в материале заготовки;

разработать методику количественного анализа текстур, доступную для использования при отработке технологии получения проволоки на производстве;

провести комплексные сравнительные исследования структуры, текстуры, механических и технологических свойств проволоки, полученной по технологическим схемам с различными суммарными степенями деформации при волочении между последними отжигами;

разработать технологическую структурно-текстурную шкалу, позволяющую управлять технологическим процессом получения проволоки и стабилизировать качество продукции.

Научная новизна. 1. Установлены количественные соотношения текстурных составляющих в проволоке из вольфрама марки ВА на каждом этапе волочения и отжига в зависимости от технологических маршрутов в интервале диаметров от 430 мкм до 154 мкм с различными суммарными степенями деформации. На основании этих соотношений разработана текстурная шкала.

2. Установлено, что для получения высококачественной проволоки с конечным диаметром (0 154 мкм, 0 120 мкм, 0 79 мкм) в ней должна быть предва-" рительно сформирована смешанная текстура, кристаллы которой располагаются в плоскостях {110} и {001} в равном количественном соотношении между собой, а одна треть объема материала не должна иметь текстуры. Показано, что такое состояние проволоки достигается, если суммарная степень деформации между последними двумя отжигами составляет более 80%.

3. Разработана новая методика построения текстурных полюсных фигур, характеризующих количественные показатели качества проволоки, основанная на результатах кристаллогеометрического анализа ориентированных кристаллических структур при съемке с долевых шлифов.

4. Усовершенствована методика количественного текстурного анализа, основанная на интегрировании интенсивностей текстурных максимумов полюсных фигур.

5. Установлена роль механоактивированных частиц, вводимых в качестве) добавок в вольфрамовый порошок, для получения выраженной волокнистой стапельной структуры и более совершенной текстуры. Определены оптимальные режимы механоактивации.

Практическая ценность. Даны рекомендации по качественному и количественному составу текстурных составляющих по этапам волочения проволоки от 0 430 мкм до конечного размера. Разработана текстурная шкала и инструкция по ее применению и пополнению по мере накопления фактического материала.

Усовершенствована методика качественного и количественного анализа текстур на основе съемки с продольных металлографических шлифов, что значительно сокращает трудоемкость рентгеноструктурного анализа.

Решена задача управления качеством вольфрамовой проволоки, позволяющая уменьшить брак до 10-15%, на основе изучения ее производства и применения текстурных методов анализа для характеристики состояния материала на технологических переделах.

Текстурная шкала принята к промышленному апробированию.

Предложено использование метода измерения микротвердости в качестве технологического метода контроля, обеспечивающего более полное отражение степени завершенности деформационных изменений в структуре металла.

Основные положения, выносимые на защиту. 1. Научные обоснования введения новых элементов управления технологическими режимами получение качественной вольфрамовой проволоки на основе данных о формировании текстуры металла.

2. Систематические данные о текстурах в проволоке на технологических переходах и на конечном этапе ее получения.

3. Новые методики качественного и количественного текстурного анализа тонкой проволоки.

,4. Разработанная текстурная шкала.

5. Положение о роли механоактивированных частиц для получения едино-направленной кристаллографической ориентировки в проволоке.

Апробация работы. Результаты работы доложены: на городской научно-технической конференции «Достижение науки и техники развитию г. Красноярска» (г.; Красноярск, 1997 г.), на Всероссийской технической конференции «Перспективные материалы: получение и технологии обработки» (г. Красноярск, 1998 г.),'на научно-практической конференции студентов и молодых ученых «Продукция Красноярья: история, настоящее и перспективы» (г. Красноярск, 1998 г.), на четвертом собрании металловедов России (г. Пенза, 1998 г.), на четвертой Всероссийской научной конференции «Перспективные материалы, технологии, конструкции» (г. Красноярск, 1998 г.).

Публикации. Основное содержание диссертационной работы опубликовано в шести печатных работах.

Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, пяти глав, выводов, списка литературы, приложений, изложена на 150 страницах, включает 52 рисунка, 5 таблиц и библиографию в количестве 86 наименований.

Содержание работы >

Во введении обоснована актуальность проблемы, связанная со стабилизацией качества выпускаемой продукции, научная новизна и практическая ценность результатов работы, определены цели и задачи исследований, сформулированы, положеия выносимые на защиту.

В первой главе дан анализ производства проволоки из вольфрама марки «ВА» с позиций формирования показателей качества.

В главе анализируется литература по легированию вольфрама на зарубежных заводах. Большое внимание уделено содержанию калия в вольфрамовом порошке, который по мнению авторов является своеобразным активатором для роста зерен после вторичной рекристаллизации.

В результате работы, проведенной фирмами «Осрам» и «Лейбольд-Гереус» (ФРГ), исследовано распределение частиц в вольфрамовом порошке с присадками калия, алюминия и кремния. Установлено, что ряды микроскопических пузырьков калия способствуют формированию в рекристаллизованной проволоке крупных удлиненных зерен, так как рост зерен в направлении, перпендикулярном оси волочения, подавляется рядами газовых включений, расположенных вдоль оси волочения.

В более поздних публикациях авторы отмечают, что при постоянных условиях обработки и одинаковом содержании калия не всегда обеспечивается получение качественной структуры. Следовательно, говорить о том, что пузырьковая теория решает проблему стабилизации качества выпускаемой продукции, затруднительно. Но вопрос о введении активатора в основную массу, порошка, который способствовал бы росту зерна, достоин внимания.

Одним из основных показателей качества выпускаемой продукции является спирализация. В работах Кальнера, Колчина, Закса, Лапотышкина и др. рассмотрены причины появления расслоя при спирализации. Отмечено, что на расслой влияет внешний фактор (производственное оборудование) и внутреннее строение проволоки, которое определяет ее механические свойства. Показано, что сильное влияние на свойства проволоки, оказывает кристаллографическое строение (текстура).

Анализируются основные положения текстурообразования при деформа-* ции, отжиге-рекристаллизации. При исследовании ОЦК металлов (в т.ч. вольфрама) были получены однозначные результаты: в проволоке после волочения постоянно возникала аксиальная текстура деформации с преимущественным направлением диагонали грани куба <110>. Эта ориентировка обнаружена как фотометодом, так и с помощью счетчика. Однако, о текстуре отжига ОЦК металлов известно мало.

Анализируя литературные источники, можно сделать вывод о том, что аксиальная текстура <110> характерна для ОЦК металлов, как в деформированном состоянии, так и после первичной рекристаллизации.

В молибдене и вольфраме при высоких температурах происходят изменения текстуры. Было обнаружено, что у вольфрамовых спиралей (нитей накала) направление <111> при рекристаллизации устанавливается параллельно оси нити. .

Уделено внимание и рассеянию текстур. Было установлено, что рассеяние ориентировки во внешних слоях гораздо больше, чем внутри проволоки, и что на поверхности может возникать хаотичная ориентировка.

Из проведенного анализа литературных источников можно сделать вывод, о том, что изучение механизма процессов, протекающих при деформации и отжиге невозможно в отрыве от анализа возникающих ориентировок кристаллов в изделии. При этом становится ясным, что, несмотря на важность процессов

текстурообразования, сведения о текстурах практически не используются в технологии получения тонкой вольфрамовой проволоки.

Во второй главе описаны методики иссследований, использованных в работе.

В качестве нового элемента технологии в настоящей работе опробовано использование механоактивации металлического вольфрамового порошка при получении штабиков методом порошковой металлургии.

Механоактивация вольфрамового порошка проводилась в активаторе проходного типа. Исследования механоактивированных частиц проводили на растровом электронном микроскопе РЭМ-100У в режиме вторичных электронов. Были получены фотографии частиц после каждого прохода, по которым .можно наблюдать изменение размеров и формы частиц.

Определение микронапряжений механоактивированных частиц проводил^ на дифракгометре ДРОН-3 в комплексе с ЭВМ. В главе предложена технология введения механоактивированных частиц. Рассмотрена методика измерения механических, технологических свойств и металлографического анализа с использованием оптикокомпьютерной установки, включающей микроскоп МЮРНОТ-32, видеокамеру, компьютер.

В третьей главе рассмотрен новый метод контроля качества выпускаемой продукции - текстурный анализ.

Исследование текстуры вольфрамовой проволоки, полученной по технологическим схемам с различными суммарными степенями обжатия при волочении между последними двумя отжигами, было осуществлено на основе разработанной новой методики съемки тонкой проволоки с продольных металлографических шлифов, вместо поперечного пучка проволоки. Качественный и количественный анализ текстур на основе съемки с продольных металлографических шлифов значительно сократят трудоемкость рентгеноструктурного анали-> за.

Основное отличие от обычной съемки образцов для построения полюсной фигуры заключалось в том, что использовались продольные шлифы вольфрамовой проволоки, которые исследовались металлографическим анализом.

Для больших диаметров проволоки (больше 1 мм) методика дифракционной съемки известна. Отрезки проволоки связывают в тугой пучок и с поперечного шлифа снимают дифрактограмму.

В работе исследуется проволока диаметром намного меньше 1 мм и методика съемки с поперечных шлифов требует изготовления мощных пучков проволок до 1000 и более штук. Поэтому появилась необходимость разработки новой методики съемки дифрактограмм для проволоки диаметром меньше 1мм. Известны сведения о возможности съемки рентгенограмм с образцов, ось текстуры которых проходит вертикально, следовательно, перпендикулярно паде-( нию рентгеновских лучей. Кристаллографический анализ степени симметрии ОЦК решетки показал, что дифракционные максимумы возможны не только от плоскостей семейства {110}, но и от плоскостей семейства {001} и семейства {П2}.

Качественный метод анализа по полюсным фигурам (ППФ) проводился с помощью стандартных стереографических проекций (сеток Закса). 1

В вольфрамовой проволоке имеет место сложная текстура, которая на ППФ имеет соответствующие обозначения для каждой ориентировки.

Количественный анализ текстур проводился по разработанной методике, • которая предусматривает расчет площадей под дифрактометрическими кривыми и определение количественных характеристик максимумов на полюсных фигурах, что дает количественную оценку соотношений текстур На каждом образце. Для разработанной методики была написана соответствующая программа в EXCEL.

Дифрактометрические кривые были преобразованы с помощью системы координат X, Y в численные массивы, которые являются входными данными для программы. Выходным значением была площадь под каждой дифрактомет-рической кривой и отдельно площадь каждого пика.

Разработанная программа включает три блока. Основная формула расчета площади под дифракционной кривой в программе соответствует первому блоку:

Sw = S, + dxx

Вторая блок-схема характеризует выполнение расчета каждого пика на одной дифрактограмме поочередно.

- ... Третья блок-схема написана для возможного пересчета каждого листа числовых значений, если в расчете автоматически обнаружена ошибка.

Под «объемом» пика подразумевается сумма площадей этого пика измерн-ных на каждом угле поворота через шаг равный Да:

V=£ SiXДа,

i=l

где Si - площадь пика на определенном угле поворота от 0°до 70°; i

Да - шаг.через который вычисляется площадь пика, равный 5°.

Общий «объем» под всей дифрактометрической кривой вычисляется по формуле:.

V=£ S/6axAa,

где Sj0614 - площадь под всей дифрактометрической кривой на угле поворота от 0°до 70°; .

Расчет относительной суммы (1ьы) интенсивности текстурных максимумов соответствующих, разным кристаллографическим плоскостям по отношению к общему «объему» текстурных пиков полюсной фигуры идет по формуле, в которой сокращаются Да и расчет осуществляется через суммы площадей:

... л

1ьы-тг1-х100%

м

Таким образом, усовершенствована методика количественного анализа полюсных фигур, построенных по дифрактограммам вольфрамовой проволоки, полученных по указанной новой методике съемки.

. Разработана программа расчета площади под дифрактометрической кривой и каждого пика в отдельности.

Четвертая глава посвящена изучению влияния механоакгавации порошкового вольфрама на структурное состояние заготовок для получения проволоки.

В условиях твердофазного спекания, контролируемого механизмами рекристаллизации, большую роль в повышении эффективности процессов имеет степень накопления в частицах исходных порошков избыточной свободной энергии.

Одним из способов накопления в частицах металлического вольфрамового порошка избыточной свободной энергии является механоактивация частиц, при которой избыток энергии вносится в объем частицы за счет ее пластической деформации, разрушения (деления на более мелкие фрагменты), изменения энергетического состояния ее поверхности и формы частиц.

Чешуйчатая (пластинчатая) форма механоактивированных частиц может) способствовать получению ориентированного волокнистого строения кованых прутков за счет поворота пластин при пластической деформации под действием приложенных напряжений в направлении оси прутка. Такие особенности строения прутков могут способствовать формированию текстуры деформации в получаемой тонкой вольфрамовой проволоке и вытянутой (стапельной) формы ее зерна.

При механоакгавации порошка циклами по 5 минут, с углом наклона активатора 5°и с увеличением числа проходов до семи, размер блоков мозаики уменьшался, ■ что свидетельствует о дроблении частиц порошка от 320 А до 90 А. После седьмого прохода наблюдается увеличение размеров частиц от 90 А до 260 А, что свидетельствует о самопроизвольной холодной сварке тонких пластинчатых частиц.

Анализ зависимости микронапряжений после механоакгавации по этой ж^ технологической схеме показывает, что до седьмого прохода микронапряжения в частицах растут от 1026 МПа до 1484 МПа. Далее до десятого прохода наблюдается стабилизация уровня микронапряжений в частицах от 1484 МПа до 1512 Мпа.

Методом растровой электронной микроскопии показано,что к седьмому проходу все частицы порошка прошли активацию и имеют чешуйчатую (пластинчатую), форму, размер частиц от 7х10"3 мм до 12х103 мм. При увеличении числа циклов механоакгавации, частицы растут за счет спекания в механоакти-ваторе. Пробы не сыпучи, следовательно, порошок обладает большой поверхностной энергией. После десятого прохода наблюдаются частицы размером в среднем 2x10"2 мм, образовавшиеся при <осолодной сварке», множество чешуек, образовавшихся на предыдущих переходах имеет размеры 2x10"3 мм.

Механоактивированный вольфрамовый порошок, обработанный по оптимальному режиму (7 проходов по 5 минут) был введен в основную массу по-'

рошка в количестве 10% от его объема,' путем перемешивания с дальнейшим увлажнением и прессованием его в штабики.

Штабик, полученный прессованием вольфрамового порошка без введения механоактивированных частиц, имеет большое количество пор. При дальнейших операциях пластической деформации поры являются источниками микро-: трещин'влияют на расслой проволоки, т.е. оказывакя большое влияние на показатель качества проволоки. . ■ л. • , Штабик с введением 10% механоактивированного вольфрамового порошка имеет большую плотность в результате перераспределения порошинок благодаря их высокой степени дисперсности.

• . Во время пластической деформации механоактивированные частицы, , имеющие плоскую «чешуйчатую» форму, расположились вдоль леи ковки, что впоследствии • окажет благоприятное воздействие на рост зерна в направлении пластической деформации и будут препятствовать росту зерна поперек проволоки. . ."'...' .

. Таким образом, экспериментально показано, что введение механоактивированных частиц вольфрамового порошка,1 способствует ориентированному расположению пластинчатых частиц вдоль оси деформируемой заготовки и обеспечивает формирование текстуры в металле проволоки. 1 В пятой главе проведены сравнительные исследования структуры, текстуры, механических и технологических свойств вольфрамовой проволоки. . ■

Исследование поэтапного формирования текстуры от полуфабриката 0430 мкм до проволоки 0154 мкм выполнено в промышленных условиях ДХО «НЭВЗ - Вольфрам». Рассмотрено три варианта технологического маршрута получения проволоки. Отличие маршрутов состоит в различной суммарной степени деформации между последними двумя отжигами: первый вариант -86%; второй вариант - 67%; третий вариант - 47%.

Первый вариант маршрута волочения от 0 430 мкм до 0 154 мкм, обеспечивающий получение максимальной суммарной степени деформации между последними двумя отжигами 86%, реализуется в следующей технологической цепочке с поэтапным исследованием текстуры: отасиг 0 430 мкм (Т=1050°С, т=1 м 30 с) -» многократное волочение на восьмикратной машине с 0 430 мкм до 0 280 мкм волочение на машине М6В300 с 0 280 мкм до 0 160 мкк отжиг с перетяжкой (Т=1100°С, и=20-22 м/мин.) с 0 160 мкм до 0154 мкм. Первая технологическая схема получения проволоки с использованием исходного деформированного полуфабриката 0 430 мкм, текстура деформации в котором составляла: [110] - 7%, [001] - 26%, без текстуры 67%. Пластическая деформация осуществлялась с отожженного полуфабриката 0 430 мкм. Текстура после отжига характеризует объем кристаллов, лежащих в плоскости осью проекций, которой является направление [110] - 11%, .бестекстурного материала — 88,6%. Волочение на готовый диаметр проволоки 154 мкм обеспечивает текстуру деформации с направленностью [110] - 41,3% и с направленностью [001] - 14,5%, количество бестекстурного материала составляет 46%. Суммарное количество текстурных максимумов больше 50%. Одним из показателей качества

)

вольфрамовой проволоки является стапельность структуры, после вторичной рекристаллизации, Проволока 0 154 мкм, полученная по первому варианту технологии, после отжига рекристаллизации имеет текстуру-рекристаллизации^ 10] - 32,4%, [001] - 23%, [112] - 0,03%, без текстуры 35% (рис. 1).

В структуре после вторичной рекристаллизации такая проволока имеет бикристаллитное-строение, соответствует требованиям ГОСТ 19671 - 91 (рис. 2). ...... - - • . . , - -

Рис. 1. Полюсная фигура после вторичной рекристаллизации проволоки 0 154 мкм при б=86% [110] - 32,4%, [001] - 23%, [112] - 0,03%, без текстуры 35%

Рис. 2. Микроструктура при вторичной рекристаллизации вольфрамовой проволоки 0 154 мкм при е=86%. Ув. 63x12

Второй вариант маршрута волочения от 0 430 мкм до 0 154 мкм, обеспечивающий получение суммарной степени деформации между последними двумя отжигами 67%; реализуется в следующей технологической цепочке с поэтапным исследованием текстуры: 0 430 мкм многократное волочение на восьмикратной машине с 0 430 мкм до-0 280 мкм отжиг с перетяжкой (Т=Г100°С, 0=18-19 м/мин.) с 0 280. мкм до 0 260 мкм -> волочение на машине М6В300 с 0 260 мкм до 0 160 мкм -> отжиг с перетяжкой (Т=1100°С, о=20-22 м/мин.) с 0 160 мкм до 0 154 мкм.

Исследовалось поэтапное формирование текстуры. Волочение осуществлялось с проволоки 0 430 мкм. Проволока имела текстуру деформации [110] -7%, [001] - 26%, ,без текстуры 67%. После пластической деформации проволока 0 154 мкм имеет текстуру: [110] - 55%, [001] - 7,5%, без текстуры - 28,8%. У проволоки 0154 мкм значительно увеличилась разница между объемами кристаллов, лежащих в плоскостях, направление которых [110] и [001], по сравнению с. 0 154 мкм по первой технологической схеме (рис.1). После вто-. ричной рекристаллизации проволока 0 154 мкм по второй технологической схеме имеет текстуру [110] - 59%, [001] - 0,5%, без текстуры 40,5% (рис. 3). Это ведет к образованию монокристалла в структуре после вторичной рекристаллизации (рис. 4), такая проволока в результате эффекта ползучести имеет меньший срок эксплуатации, но она считается годной и соответствует ГОСТ 19671 -

Рис. 3. Полюсная фигура после вторичной рекристаллизации проволоки 0 154 мкм при е=67% [110] - 59%, [001] - 0,5%, без текстуры 40,5%

Рис. 4. Микроструктура при вторичной рекристаллизации вольфрамовой проволоки 0 154 мкм при е=67%. Ув. 63х 12

Третий вариант маршрута волочения от 0 430 мкм до 0 154 мкм, обеспе-> чивающий получение суммарной степени деформации между последними двумя отжигами 47%, реализуется в следующей технологической цепочке с поэтапным исследованием текстуры: отжиг 0 430 мкм (Т = 1050°С, х = 1м 30с) -> многократное волочение с 0 430 мкм до 0 280 мкм -* волочение на машине М6В300 0 280 мкм до 0 220 мкм отжиг с перетяжкой с 0 220 мкм до 0

91.

13

I

210 мкм (Т = 1100°С, и= 19-20 м/мин) -> волочение на машине М6В300 с 0 210 мкм до 0 160 мкм отжиг с перетяжкой с 0 160 мкм до 0 154 мкм (Т = 1100 °С, о =18-19 м/мин).

Волочение проволоки по третьему варианту маршрутной технологии с проволоки 0 430 мкм, которая имела текстуру [110] - 11%, без текстуры - 88,6%. После отжига-рекристаллизации проволока 0 154 мкм имеет текстуру: [110] -32%, [001] - 15%, без текстуры 33%, наблюдается большой процент рассеяния текстуры до 20% (рис 5.). Исследуя микроструктуру вольфрамовой проволоки, можно наблюдать это рассеяние в виде мелких зерен, такая структура бракуется (рис. 6).

Рис. ,5. Полюсная фигура после вторичной рекристаллизации проволоки 0 154 мкм при 6=47% [110]-32%, [001]-15%, без текстуры 33%

I 1ЦП

ш

Пика

Рис. 6. Микроструктура < при вторичной рекристаллизации вольфрамовой проволоки 0 154 мкм прие=47%. У в. 63x12

Исследовалась текстура и структура готовой проволоки 012Омкм, 079мкм и 016Омкм со степенью деформации между последними двумя отжигами 80% и более, которые подтверждают результаты полученные по первой технологии, Можно сделать вывод,что достижение бикристаллитного строения возможно1 при использовании степени накопленной деформации между последними двумя отжигами более 80%. В этом случае критическая степень деформации способствует избирательному росту крупных зерен.при вторичной рекристаллизации.

Были проведены исследования текстуры, после отжига-полигонизации на определенных стадиях волочения по первому и второму варианту маршрутной технологии. В результате отжига - полигонизации снимаются внутренне напряжения, волочение идет легче, что способствует получению бикристаллитной структуры на конечном диаметре проволоки.

Анализ показал, что проволока со степенью деформации между последними двумя отжигами более 80% имеет оптимальные механические и технологические свойства.

На основе выполненых исследований текстуры вольфрамовой проволоки,' была составлена текстурная шкала (табл. 1), определяющая условия получения высококачественной проволоки. По мере дальнейшего накопления статистических данных о формирующейся текстуре и соответствующего ей качества проволоки текстурная шкала будет пополняться.

Таблица 1

Текстурная шкала

0430 мкм

состояние материала Полигонизованное Деформированное

текстура [110] [001] 9-12% ■ 9-12% л г- 20-30% 5-10% .

Без текстуры 80-90% 80-90% 60-70%

Степень деформации между последними двумя отжигами Е>80% е=47% е=6 7%

Текстура после вторичной рекристаллизации (Т=2550°С)

[НО] [0011 Б.Т. [1101 [0011 Б.Т. [1101 [0011 Б.Т.

0160 мкм 4555% 4555% 3540% 1520% 5060%

0154 мкм 3040% 2030% 3040% 3040% 1015% 3545% ' 3545% 0-2% '3545%

079 мкм 2030% 1525% 3545%

0120 мкм 2030% 1525% 3545%

Характеристика качества Годная Не годная Удовлетворительная

Согласно разаработанной шкале для получения качественной вольфрамовой проволоки на готовом размере диаметра (0 160 мкм, 0 154 мкм, 0 79 мкм, 0 120 мкм), необходимо изначально иметь 0 430 мкм с текстурой соответствую-

»

щей таблице, степень обжатия между последними двумя отжигами должна быть более 80%. Готовая вольфрамовая проволока будет иметь высокое качество и достаточный срок эксплуатации, если ее текстура совпадает с табличными значениями первых трех столбцов.

Текстурная шкала была апробирована на Новосибирском электровакуумном заводе.

Общие выводы н результаты

В процессе выполнения данной работы были получены следующие резуль-; таты:

1. В рамках комплексного подхода к совершенствованию технологического процесса производства вольфрамовой проволоки и создания системы контроля качества полуфабрикатов, основанной на структурных и текстурных методах анализа, решена задача управления ее качеством, позволяющая уменьшить процент брака на 10-15%.

2. Изучено влияние механоактивированных частиц, вводимых в качестве добавок в вольфрамовый порошок, на формирование волокнистого строения заготовок для получения проволоки. Методами растровой электронной микроскопии показана чешуйчатая (тонкопластинчатая) форма механоактивированных частиц, макроразвороты которых при ковке вольфрамовых штабиков способствуют единонаправленному расположению пластинчатых макрокристаллов вдоль штабика и оси проволоки, что способствовует получению стапельной структуры и более совершенной текстуры.

3. На основе изучения физико-механических характеристик, технологических свойств вольфрамовой проволоки, ее структуры и кристаллогеометрии показано, что для управления технологическим процессом необходимо ввести дополнительную характеристику качества, которой должна стать текстура деформации и рекристаллизации, определяемая на ключевых этапах технологического процесса.

4. Установлено, что для получения высокого качества готовой продукции вольфрамовая проволока должна иметь смешанную текстуру деформации, соответствующую ее бикристаллитному строению. Причем, на каждой операции ее производства целесообразно обеспечить кристаллографическую направленность [110], [001] с суммарным количеством текстурного материала более 50%.

5. Показано, что полигонизационные процессы уменьшают разницу между соотношениями объемов кристаллов, ориентированных в плоскостях {110},' {001}. Это позволяет получать более совершенное бикристаллитное строение в готовой проволоке. Кроме того в результате полигонизации несколько увеличивается процент бестекстурного материала, что способствует увеличению пластичности металла при волочении.

6. На основании текстурных исследований подтверждено, что получение совершенной бикристаллитной стапельной структуры на готовом размере проволоки обеспечивается при окончательных технологических и эксплуатационных нагревах за счет проведения предварительной деформации на малые (кри-

тические) степени, которые способствуют развитию рекристаллизации по механизму избирательного роста наиболее крупных зерен, составляющих основу бикристаллитного строения металла.

7. Разработана новая методика текстурного анализа тонкой проволоки с долевых шлифов, применяемых для микроструктурных исследований, вместо поперечных пакетов, таким образом, резко сокращая трудоемкость рентгеност-руктурного анализа.

8. Усовершенствована методика количественного текстурного анализа на основе съемки с продольных шлифов с, использованием стандартных сеток ОЦК металлов и компьютерной обработки результатов съемки. Метод может быть рекомендован для использования в производстве.

9. Установлена зависимость качества формирующейся структуры и текстуры и способность проволоки к спираллизации, от микрбтвердости на основных переходах в технологическом процессе. Показана Возможность использования метода измерения микротвердости для характеристики завершенности структурных деформационных изменений в технологии получения вольфрамовой проволоки.

10. Разработана текстурная шкала, соблюдение которой обеспечивает гарантированное получение стапельной структуры проволоки, высоких техноло4 гических качеств. Кроме того разработана инструкция ее применения и пополнения по мере накопления фактического , материала по формирующимся текстурам на переходах волочения и отжига. ,

Разработанная шкала принята к промышленному апробированию.

Публикации по диссертационной работе

1. Гурская В. Ю., Непомнящий В. И. и др. Основы совершенствования технологии производства вольфрамовой проволоки //Достижение науки и техники - развитию г, Красноярска: Тез. докл./КГТУ. Красноярск; 1997. - С.40

2. Гурская В. Ю. К вопросу о стабилизации качества вольфрамовой проволоки для ламп накаливания //Продукция Красноярья: история, настоящее и пе-респективы: Сб. матер. конф./КГТЭУ. Красноярск; 1998. - С. 161

3. Гурская В. Ю., Зиновьев А. В. Текстура как фактор определяющий качество вольфрамовой проволоки //Перспективные материалы: получение и технологииобработки: Тез. докл./КГАЦМиЗ. Красноярск; 1998. -С.17

4. Гурская В. Ю. Стабилизация производства качества вольфрамовой проволоки //Перспективные материалы: получение и технолопш обработки: Тез. докл./КГАЦМиЗ. Красноярск; 1998. -. С.20

5. Гурская В. Ю., Биронт В. С. Текстурный анализ, как метод оценки качества вольфрамовой проволоки //Ассоциация металловедов . России. Сб. ма-тер.конфЛТГУ. Пенза;, 1998. Ч 2. - С. 113 - 114.

6. Гурская В. Ю., Биронт В. С., Стабилизация качества вольфрамовой проволоки на основе текстурных исследований //Перспективные материалы, технологии, конструкции: Сб. научн. тр./ Под ред. В. В. Стацуры; CAA. Красноярск; 1998. Вып.4. - С.476 - 478.

Введение.

Глава 1. Проблемы получения вольфрамовой проволоки.

1.1 Особенности производства вольфрама марки «ВА».

1.1.1. Общие сведения о технологии получения вольфрамовой проволоки.

1.1.2. Введение присадок в вольфрамовый ангидрид.

1.1.3. Микроструктура и механические свойства.

1.1.4. Причины расслоя вольфрамовой проволоки.

1.2. Основные положения текстурообразования.

1.2.1. Текстура деформации.

1.2.2. Рассеяние аксиальных текстур.

1.2.3. Текстура рекристаллизации.

Глава 2. Методические вопросы получения и исследования вольфрамовой проволоки.

2.1. Технологический процесс получения вольфрамовой проволоки и применяемое оборудование.

2.2. Механоактивация вольфрамового порошка.

2.3. Исследование механоактивированных частиц на электронном микроскопе.

2.4. Исследование механоактивированных частиц на дифрактометре с применением ЭВМ.

2.5. Введение механоактивированых частиц в основную массу порошка и последующая его обработка.

2.6. Подготовка образцов для микроструктурного анализа.

2.7. Отбор и подготовка образцов вольфрамовой проволоки для металлографического анализа и дальнейшего исследования на дифрактометре.

2.8. Исследование микроструктуры.

2.9. Определение условного предела прочности вольфрамовой проволоки.

2.10. Измерение микротвердости.

2.11. Определение спирализуемости вольфрамовой проволоки.

Глава 3. Методы текстурного анализа тонкой вольфрамовой проволоки.

3.1. Съемка и обработка дифрактометрических кривых для построения полюсных фигур.

3.2. Качественный метод анализа текстур по полюсным фигурам.

3.3. Количественный анализ текстур по полюсным фигурам.

Глава 4. Изучение влияния механоактивации порошкового вольфрама на структурное состояние заготовок для получения проволоки.

4.1. Исследование влияния механоактивации вольфрамового порошка на уровень микронапряжений и размер частиц методом рентгеноструктурного анализа.

4.2. Исследование изменения формы и размеров частиц порошка вольфрама при механоактивации методом растрового электронно-микроскопического анализа.

4.3. Исследования пластически деформированного металла после введения механоактивированных частиц.

Глава 5. Сравнительные исследования структуры, текстуры, механических и технологических свойств вольфрамовой проволоки в процессе производства.

5.1. Особенности формирования текстуры деформации в процессе волочения.

5.1.1. Текстурные преобразования при получении проволоки по первой технологической схеме.

5.1.2. Текстурные преобразования при получении проволоки по второй технологической схеме.

5.1.3. Текстурные преобразования при получении проволоки по третьей технологической схеме.

5.2. Изменение текстуры проволоки в результате полигонизационного отжига.

5.3. Изменение текстуры проволоки в результате отжига - рекристаллизации.

5.4. Исследование механических свойств вольфрамовой проволоки.

5.5. Исследование вольфрамовой проволоки на спирализацию.

Повышение качества и надежности электровакуумных приборов имеет большое значение для народного хозяйства. Лампы накаливания получили широкое применение в быту, на производстве при создании высококачественной техники и в оборонной промышленности. Основным элементом ламп накаливания является спираль из вольфрамовой проволоки. Высокое качество вольфрамовой проволоки должно обеспечить длительный срок эксплуатации приборов и электроламп, достижение высокой мощности в электролампах, что дает им преимущества перед другими источниками света.

В России вольфрамовую проволоку производят заводы Новосибирска, Владикавказа и Москвы. Электроламповые заводы, которые являются потребителями продукции, в том числе Томский электроламповый завод, ОАО «Лисма» г. Саранск, часто не устраивает качество вольфрамовой проволоки. Оно определяется, прежде всего, следующими параметрами: высокой пластичностью (способностью к спирализации без обрывов и расслоений), стабильностью диаметра и особой «стапельной» структурой. Поэтому некоторые электроламповые заводы часто используют дорогую, но более качественную зарубежную вольфрамовую проволоку.

Проблема совершенствования технологических процессов получения вольфрамовой проволоки для источников света с позиции стабилизации качества выпускаемой продукции является на сегодня важной и актуальной.

В решении данной проблемы участвуют металлургические заводы, электроламповые предприятия, ведущие ВУЗы страны, научно-исследовательские организации, однако до последнего времени этот вопрос остается не достаточно изученным.

В Красноярской государственной академии цветных металлов и золота разработана технология, в которой учтены недостатки предшествующих технологических процессов, получения проволоки [7]. После ее внедрения, на производстве брак по выпуску продукции значительно снизился. Но проблема обеспечения высокой стабильности качества вольфрамовой проволоки осталась. Данная работа посвящена разработке, исследованию и внедрению методов, направленных на решение этой проблемы.

Диссертационная работа выполнялась в соответствии с госбюджетной НИОКР Красноярской государственной академии цветных металлов и золота по теме «Исследование технологических процессов обработки металлов давлением с целью разработки эффективных методов производства различных изделий повышенного качества» № 01960347248 государственной регистрации.

Цель работы и задачи исследований

Целью данной работы является повышение уровня стабильности качества вольфрамовой проволоки для источников света, производимой на металлургических предприятиях, на основе апробирования новых элементов технологии и совершенствования методов контроля ее качества.

Для достижения поставленной цели необходимо решение следующих задач:

- экспериментально исследовать формирование текстуры вольфрамовой проволоки от полуфабриката до конечного продукта на всех переходах ее получения;

- провести анализ влияния процесса механоактивации вольфрамового порошка на структурные изменения в материале заготовки;

- разработать методику количественного анализа текстур, доступную для ее использования при отработке технологии получения проволоки на производстве;

- провести комплексные сравнительные исследования структуры, текстуры, механических и технологических свойств проволоки, полученной по технологическим схемам с различными суммарными степенями деформации при волочении между последними отжигами;

- разработать технологическую структурно-текстурную шкалу, позволяющую управлять технологическим процессом получения проволоки и стабилизировать качество продукции.

Научная новизна

1. Установлены количественные соотношения текстурных составляющих в проволоке из вольфрама марки ВА на каждом этапе волочения и отжига в зависимости от технологических маршрутов в интервале диаметров от 430 мкм до 154 мкм с различными суммарными степенями деформации. На основании этих соотношений разработана текстурная шкала.

2. Установлено, что для получения высококачественной проволоки с конечным диаметром (0 154 мкм, 0 120 мкм, 0 79 мкм) в ней должна быть предварительно сформирована смешанная текстура, кристаллы которой располагаются в плоскостях {110} и {001} в равном количественном соотношении между собой, а одна треть объема материала не должна иметь текстуры. Показано, что такое состояние проволоки достигается, если суммарная степень деформации между последними двумя отжигами составляет более 80%.

3. Разработана новая методика построения текстурных полюсных фигур, характеризующих количественные показатели качества проволоки, основанная на результатах кристаллогеометрического анализа ориентированных кристаллических структур при съемке с долевых шлифов.

4. Усовершенствована методика количественного текстурного анализа, основанная на интегрировании интенсивностей текстурных максимумов полюсных фигур.

5. Установлена роль механоактивированных частиц, вводимых в качестве добавок в вольфрамовый порошок, для получения выраженной волокнистой стапельной структуры и более совершенной текстуры. Определены оптимальные режимы механоактивации.

Практическая ценность

Даны рекомендации по качественному и количественному составу текстурных составляющих по этапам волочения проволоки от 0 430 мкм до конечного размера. Разработана текстурная шкала и инструкция по ее применению и пополнению по мере накопления фактического материала.

Усовершенствована методика качественного и количественного анализа текстур на основе съемки с продольных металлографических шлифов, что значительно сокращает трудоемкость рентгеноструктурного анализа.

Решена задача управления качеством вольфрамовой проволоки, позволяющая уменьшить брак до 10-15%, на основе изучения ее производства и применения текстурных методов анализа для характеристики состояния материала на технологических переделах,

Текстурная шкала принята к промышленному апробированию.

Предложено использование метода измерения микротвердости в качестве технологического метода контроля, обеспечивающего более полное отражение степени завершенности деформационных изменений в структуре металла.

Основные положения, выносимые на защиту

1. Научные обоснования введения новых элементов управления технологическими режимами получения качественной вольфрамовой проволоки на основе данных о формировании текстуры металла.

2. Систематические данные о текстурах в проволоке на технологических переходах и на конечном этапе ее получения.

3. Новые методики качественного и количественного текстурного анализа тонкой проволоки.

4. Разработанная текстурная шкала.

5. Положение о роли механоактивированных частиц для получения еди-нонаправленной кристаллографической ориентировки в проволоке.

Апробация работы

Результаты работы доложены: на городской научно-технической конференции «Достижение науки и техники развитию г. Красноярска» (г. Красноярск, 1997г.), на Всероссийской технической конференции «Перспективные материалы: получение и технологии обработки» (г. Красноярск, 1998г.), на научно-практической конференции студентов и молодых ученых «Продукция Красноярья: история, настоящее и перспективы» (г. Красноярск, 1998г.), на четвертом собрании металловедов России (г. Пенза, 1998г.), на четвертой Всероссийской научной конференции «Перспективные материалы, технологии, конструкции» (г. Красноярск, 1998г.).

Публикации

Основное содержание диссертационной работы опубликовано в шести печатных работах.

Структура и объем работы

Диссертационная работа состоит из введения, пяти глав, выводов, списка литературы, приложений, изложена на 150 страницах, включает 52 рисунка, 5 таблиц и библиографию в количестве 87 наименований.

Общие выводы и результаты

В процессе выполнения данной работы были получены следующие результаты.

1. В рамках комплексного подхода к совершенствованию технологического процесса производства вольфрамовой проволоки и созданию системы контроля качества полуфабрикатов основанной на структурных и текстурных методах анализа решена задача управления ее качеством, позволяющая уменьшить процент брака на 10-15%.

2. Изучено влияние механоактивированных частиц, вводимых в качестве добавок в вольфрамовый порошок, на формирование волокнистого строения заготовок для получения проволоки. Методами растровой электронной микроскопии показана чешуйчатая (тонкопластинчатая) форма механоактивированных частиц, макроразвороты которых при ковке вольфрамовых штабиков способствуют единонаправленному расположению пластинчатых макрокристаллов вдоль штабика и оси проволоки, что способствует получению стапельной структуры и более совершенной текстуры.

3. На основе изучения физико-механических характеристик, технологических свойств вольфрамовой проволоки, ее структуры и кристаллогеометрии показано, что для управления технологическим процессом необходимо ввести дополнительную характеристику качества, которой должна стать текстура деформации и рекристаллизации, определяемая на ключевых этапах технологического процесса.

4. Установлено, что для получения высокого качества готовой продукции вольфрамовая проволока должна иметь смешанную текстуру деформации, соответствующую ее бикристаллитному строению. Причем, на каждой операции ее производства, целесообразно обеспечить кристаллографическую направленность [110], [001], с суммарным количеством текстурного материала более 50 %.

5. Показано, что полигонизационные процессы уменьшают разницу между соотношениями объемов кристаллов, ориентированных в плоскостях {110}, {001}. Это позволяет получать более совершенное бикристаллитное строение в готовой проволоке. Кроме того, в результате полигонизации несколько увеличивается процент бестекстурного материала, что способствует увеличению пластичности металла при волочении.

6. На основании текстурных исследований подтверждено, что получение совершенной бикристаллитной стапельной структуры на готовый размер проволоки обеспечивается при окончательных технологических и эксплуатационных нагревах за счет проведения деформации на малые (критические) степени, которые способствуют, развитию рекристаллизации по механизму избирательного роста наиболее крупных зерен, составляющих основу бикристаллитного строения металла.

7. Разработана новая методика текстурного анализа тонкой проволоки с долевых шлифов, применяемых для микроструктурных исследований, вместо поперечных пакетов, таким образом, резко сокращается трудоемкость рентгеноструктурного анализа.

8. Усовершенствована методика количественного текстурного анализа на основе съемки с продольных шлифов с использованием стандартных сеток ОЦК металлов и компьютерной обработки результатов съемки. Метод может быть рекомендован для использования в производстве.

9. Установлена зависимость качества формирующейся структуры и текстуры и способность проволоки к спирализации от микротвердости на основных переходах в технологическом процессе. Показана возможность использования метода измерения микротвердости для характеристики завершенности структурных деформационных изменений в технологии получения вольфрамовой проволоки.

10. Разработана текстурная шкала, соблюдение которой обеспечивает гарантированное получение стапельной структуры проволоки и высоких

124 технологических качеств. Кроме того разработана инструкция для применения и пополнения по мере накопления фактического материала по формирующимся текстурам на переходах волочения и отжига.

Разработанная шкала принята к промышленному апробированию.

1. Колчин О. П. Металлургия вольфрама и молибдена//Сб. науч. тр./ Всесоюзный научно-проектный институт тугоплавких металлов и твердых сплавов-М.: Металлургия, 1982.-С. 95.

2. Смиттеллс Н. Дж. Вольфрам. М.: Металлургия, 1958.-414 с.

3. Киселева С. А., Файвилевич Г. А. Цветная металлургия. М.: Металлургия, 1960.-109 с.

4. Агте К., Вацек И. Вольфрам и молибден. М.: Энергия, 1964.-455 с.

5. Нилендер Р. А. Свойства и применение металлов и сплавов для электровакуумных приборов. М.: Энергия, 1973.-336 с.

6. Эспе В. Технология электровакуумных приборов. М.: Энергия, 1962.-306 с

7. Пат. 1806880 А1 SU, МКИВ21 с 1/100

8. Зеликман А. Н., Никитина JI. С. Вольфрам. М.: Металлургия, 1978.-272 с.

9. Савицкий Е. М., Поварова К. Б., Макаров П. В. Металловедение волдфрама. М.: Металлургия, 1978. -223 с.

10. Резниченко В. А. Металлургия вольфрама молибдена и ниобия. М.: Наука,1988.-234 с.

11. Meiran E.S., Thomas D.A. Transactions of metallurgical society of AJME. 1965. №5.14. .Корякин И. В, Шегай А. А. Повышение качества вольфрамовой проволоки для источников света//Цветные металлы. 1989. - № 9. - С. 101-103.

12. Чуракчан С. Г. К вопросу о путях повышения качества вольфрамовой проволоки для источников света// Светотехника. 1981. - С. 23-24.

13. Ульмишек J1. Г. Производство электрических ламп накаливания. M.: Энергия, 1966.-317 с.

14. Савицкий Е. М., Бурханов Г. С. Структура и свойства жаропрочных металлических материалов. М.: Наука, 1967.-323 с.

15. Ростокер В. Свойства тугоплавких металлов и сплавов. M.: Металлургия, 1968.-262 с.

16. Либесон Г. А. Основы порошковой металлургии. М.Металлургия, 1987.208 с.

17. Уилксон У. Получение тугоплавких металлов. М.: Атомиздат, 1975.-342 с.

18. Физика металлов и металловедение. 1959. - Т 8, - №5. - С. 761-769.

19. Заявка 58-130201, Япония. МКИ В 22 F 1/00.

20. Каламазов Р. У. Высоко дисперсные порошки вольфрама и молибдена. М.: Металлургия, 1988.-192 с.

21. Wolter John Z., Briaut Clydl Z. Tungsten wire for incaudesceut// Jamps. Mater. Res. 1990.-Vol 5, - № 9. - P. 2004-2022.

22. Воронин Ю. В., Ершова И. О., Булат И. Б. Порошковая металлургия вольфрама и молибдена и их сплавы за рубежом.: Обзорная информация/ сер. Порошковая металлургия. М.: институт Черметинформация. 1984. -вып. 1.-24 с.

23. Заявка 58-58260, Япония МКИ С 22 F 1/18.

24. Заявка 57-114602, Япония. МКИ В 22 F 3/04.

25. Хал си Кэйсукэ, Ито Масами, Сига Наоцугу. Производство металлической проволоки с высокой температурой плавления. Токио: Тошиба, 1985. 10 с.

26. Карелин Б. А., Ушаков Е. В. Механизм образования структуры непрвисаю-щего вольфрама//В сб. Пластическая деформация конструкционных мате-риаллов. Сб. науч. тр. М.: Наука, 1988.-С. 80

27. Кан Р. У. Примеси и дефекты. М.: Мир, 1960. - С. 57-64.

28. Гуляев А. П. Металловедение. М.: Металлургия, 1986.-544 с.

29. Тейллер А. Д., Ратнер А. А., Иванова А. Б. Исследование субструктуры вольфрама и молибдена// Электровакуумная техника. 1965. вып. 38.

30. Koh P., Dunn C.//Trans. AIME, J. Metals. 1956. P. 206.

31. Dunn C.//Acta Metallurg. 1954. № 2. - P. 173.

32. Миллер К. Ползучесть и разрушение. M.Металлургия, 1986.-186 с.

33. Ларин Э. Н. Совершенствование процесса изготовления вольфрамовой проволоки. М.: Металлургия, 1986.-105 с.

34. Вишняков Я. Д., Бабарэко А. А., Владимиров С. А., Теория образования текстур в металлах и сплавах. М.: Наука, 1979.-344 с.

35. Копецкий Ч. В. Структура и свойства тугоплавких металлов. М.: Металлургия, 1974.-205 с.

36. Кудрявцев И. П. Текстуры в металлах и сплавах. М.: Металлургия, 1965,292 с.

37. Крумнхольд Р. Новые тугоплавкие металлические материалы. М.: Мир, 1971.-76 с.

38. Усольцев Б. Н. Разработка и внедрение промежуточного отжига вольфрамовой проволоки марки ВА.: Технол. отчет, Свердловск п/я В 8492, 1972. .

39. Кальнер Д. А. Специальные стали и сплавы// Сб. ЦНИИЧМЕТ. М.: Металлургия, 1960. - вып. 17 - С. 419-440.

40. Колчин К. П. Установление причин расслоения проволоки при кручении и изыскании способов его устранения//Бюллетень М.: Главметиздат, 1960. - № 4-5.

41. Лапотышкин Н. М. Напряжения в холоднотянутой проволоке в зависимости от величины частных обжатий//Уральская металлургия. 1960. - №6.

42. Новиков И. И. Дефекты кристаллической решетки. М.: Металлургия, 1983. -232 с.

43. Stolarz S., Jesioner В., Kostrowski А. Eigenschaften und Anwendung hochshmelzender und reartiver//Mettalle, Zeipzig. 1960. - P. 295-305.

44. Изотов В. M., Левтанов И. П. Пористость и расслоение тугоплавких метал-лов//Сб. науч. тр./Всесоюзный научно-исследовательский институт тугоплавких металлов и твердых сплавов. М.: Металлургия, 1973.- С. 78.

45. Зейгл Л.В. Дикенсон С.Д. Свойства тугоплавких металлов и сплавов. М.: Металлургия, 1968.-109 с.

46. Гриднев В. Н., Мешков Ю. Н. Пути уменьшения дефекта стальной проволоки по расслоению. М.: Черметинформация, 1969. Серия 9, - № 5.

47. Закутнер М. Я. Исследование текстур прокатки и рекристаллизации в слаболегированном динамном железе (0,9% Si).: Автореф. канд. дис. техн. наук. -. Свердловск, 1957.-25 с.

48. Блохин Г. П. Исследование текстуры прокатки и рекристаллизации в малоуглеродистой стали и в сплаве железа с кремнием.: Автореф. канд. дис. техн. наук, -. Свердловск, 1957.-25 с.

49. Вассерман Г. Текстура металлических материалов. М.: Металлургия, 1969. -655 с.

50. Ettisch M., Polanyi M., Weissenberg K.Z.// Phys. 1960 - P. 181-184.

51. Папиров И. И. Новые методы исследования текстуры поликристаллических материалов. М.: Металлургия, 1985. -311с.

52. Tarasov V.//Trans. AIME. 1952. P. 353.

53. Горелик С. С. Рекристаллизация металлов и сплавов. М.: Металлургия, 1978.-568 с.

54. Миронов JI. В. Шубин Г. Н. Текстура металлов//Бюллетень научно-технической информации. Свердловск,/Уральский НИИЧМ. 1957. - № 2.

55. Синицын Г. Ф., Ручин В. И., Перцев А. Г. О влиянии микроструктуры на ползучесть и циклическую прочность вольфрама при высоких температурах. //Светотехника. 1984. - вып. 8. - С. 97-105.

56. Левин Е. Е. Микроскопическое исследование металлов. М.: Машиностроение, 1951.-176 с.

57. Новиков И. И., Строганов Г. Б., Новиков А. И. Металловедение, термообработка и рентгенография. М.: МИСИС, 1994.-480 с.

58. Горелик С. С., Скаков Ю. А., Расторгуев JL Н. Рентгенографический и электроннооптический анализ. -М.: МИСИС, 1994.-328 с.63. . Кристаллография рентгенография и электронная микроскопия. Я. С. Уманский, Ю. А. Скаков, и др. М.: Металлургия, 1982.-632 с.

59. Русаков А. А. Рентгенография металлов. М.: Атомиздат, 1971.-480 с.

60. Баррет И. С., Массальский Т. Б. Структура металлов. М.: Металлургия, 1984. -Ч. 2-344 с.

61. Машкина Т. И., Нахмансон М. С. Система программ иследования тонкой структуры поликристаллов методом гармонического анализа. СПб.: Петер Ком, 1984.-55 с.

62. Соколова М. И., Тейлер А. Д., Артаманов Ю. М. О приборах и методах иследования свойств и контроля качества тугоплавких металлов, применяемых в электровакуумной техникеЮлектровакуумная техника. 1971. -вып. 54.

63. Туманова А. Т. Методы испытания, контроля и исследования машиностроительных материалов. М.: Машиностроение, 1971. -Т 1 - 552 с.

64. Сакато Сиро. Практическое руководство по управлению качеством. М.: Машиностроение, 1980.-214 с.

65. Довженко Н. Н., Осипова С. И. Практикум по организации эксперимента в обработке металлов давлением. -Красноярс: КИЦМ, 1988. 104 с.

66. Бородкина М. М., Спектр Э.Н. Рентгенографический анализ текстуры металлов и сплавов. М.: Металлургия, 1981.-272 с.

67. Шаскольская М. П. Кристаллография. М.: Высшая школа, 1976.-391 с.

68. Сиротин Ю. И., Шаскольская М. П. Основы кристаллофизики. М.: Наука, 1979.-639 с.

69. Белов Н. В. Структурная кристаллография. М.: Издательство АН СССР, 1965.-87 с.

70. Допов Г. М., Шафронский И. И., Кристаллография. М.: Высшая школа, 1972.-169 с.

71. Шафронский И. И. Симметрия в природе. Л.: Недра, 1985.-169 с.

72. Родин К. М., Тагиев М. М. Симметрия структуры кристаллов. М.: МИСиС, 1970.-97 с.

73. Нильс Дж. Microsoft Excel 97.: справочник СПб Петер Ком, 1999. - 320 с.

74. Гурская.В. Ю.,. Непомнящий В. И. Основы совершенствования технологии производства вольфрамовой проволоки//Достижение науки и техники развитию г. Красноярска: Тез. докл./ КГТУ. Красноярск; 1997. - С.40

75. Савицкий Е. М., Бурханов Г. С. Монокристаллы тугоплавких и редких металлов и сплавов. М.: Наука, 1972.- 258 с.

76. Гурская В. Ю. К вопросу о стабилизации качества вольфрамовой проволоки для ламп накаливания//Продукция Красноярья: история, настоящее и переспективы: Сб. матер. конф./КГТЭУ. Красноярск; 1998. С. 161

77. Гурская В. Ю., Зиновьев А. В. Текстура как фактор определяющий качество вольфрамовой проволоки//Перспективные материалы: получение и технологии обработки: Тез. докл./КГАЦМиЗ. Красноярск; 1998. С. 17

78. Гурская В. Ю. Стабилизация производства качества вольфрамовой прово-локи//Перспективные материалы: получение и технологии обработки: Тез. докл./КГАЦМиЗ. Красноярск; 1998. С.20

79. Гурская В. Ю., Биронт B.C. Текстурный анализ, как метод оценки качества вольфрамовой проволоки// Ассоциация металловедов России: Сб. ма-тер.конф./ПГУ. Пенза; 1998. 4 2 С. 113 - 114.

80. Гурская В. Ю., Биронт B.C., Стабилизация качества вольфрамовой проволоки на основе текстурных исследований//Перспективные материалы, технологии, конструкции: Сб. научн. тр./ Под ред. В. В. Стацуры; CAA. Красноярск- 1998. вып.4 С.476 - 478.132

81. Дурнев В. Д., Талашкевич И. П. Симметрия в технологии. СПб.: Поли техника, 1993. - 256 с.