автореферат диссертации по металлургии, 05.16.01, диссертация на тему:Сопоставление структуры и вязкости конструкционных сталей

На правах рукописи

Скородумов Сергей Валериевич

СОПОСТАВЛЕНИЕ СТРУКТУРЫ II ВЯЗКОСТИ КОНСТРУКЦИОННЫХ СТАЛЕЙ

Специальность - 05.16.01

«Металловедение и термическая обработка металлов и сплавов»

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

2 ИЮН 2011

Москва 2011

4848761

Работа выполнена на кафедре металловедения и физики прочности Национального исследовательского технологического университета «МИСиС»

Научный руководитель:

профессор, д.т.н. А.В. Кудря

Официальные оппоненты:

д.т.н. Г.А. Филиппов (ЦНИИЧЕРМет им. И.П. Бардина)

к.т.н. М.М. Кантор (ИМЕТ РАН им. А.А. Байкова)

Ведущая организация:

ОАО «Выксунский металлургический завод»

Защита состоится « 23 » июня 2011 года в 15.30 часов на заседании Диссертационного совета Д.212.132.08 при НИТУ «МИСиС» по адресу: 119049, Москва, Ленинский проспект, д.4, в аудитории Б-1

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке «Национального исследовательского технологического университета «МИСиС»

Автореферат разослан « 23 » мая 2011 года

Учёный секретарь диссертационного совета Д.212.132.08

доктор физ.-мат. наук

С.И.Мухин

Актуальность работы

Интенсивное развитие энергетики: строительство транспортных систем высокой производительности, работающих в неблагоприятных климатических условиях; обеспечение безопасности атомных электростанций предъявляет повышенные требования к конструкционным сталям.

Их отличительная особенность - развитая структурная неоднородность. Исследование механизмов разрушения разнородных структур необходимо для оценки критических параметров их геометрии, лимитирующих запас вязкости металла, что существенно как для управления качеством стали, так и при определении остаточного ресурса изделий. Однако преимущественно качественный характер ранжировки структур и вязкости затрудняют оценку механизмов разрушения разномасштабных структур, закономерностей их эволюции (и дефектов) в рамках технологической цепочки. Для проведения массовых, документированных измерений морфологии структур и изломов перспективна разработка соответствующих компьютеризированных процедур.

Цель работы

На основе развитых компьютеризированных процедур измерения неоднородности структур и вязкости оценить закономерности разрушения разнородных структур конструкционных сталей в различном состоянии поставки, особенности их эволюции и дефектов в ходе технологического передела с целью выявления структурных и металлургических факторов, определяющих разброс пластичности и вязкости металла.

Научная новизна

Развиты компьютеризированные процедуры количественной оценки неоднородности структур и изломов в масштабе образца («склейкой» панорам из множества кадров - до 103) для сталей в различном состоянии поставки.

Для сопоставления хладноломкости трубных сталей категории К65 и корпусной стали 15Х2НМФА использован принцип максимума правдоподобия при обработке сериальных кривых ударной вязкости, дополненный измерением геометрии изломов в интервале температур испытаний от +20 до - 196 °С.

Массовые измерения геометрии изломов ударных образцов выявили их информативные параметры: уширение ударного образца в месте выбега трещины, линейные размеры расслоев «в плане» и морфология размещения хрупкой составляющей в изломе.

Из сопоставления структурных и металлургических факторов вязкости трубных сталей класса прочности К65 выделен определяющий - разрушение по границам раздела полосчатой структуры различной природы.

Практическая ценность

Измерена и количественно оценена неоднородность строения структур и изломов для сталей в различном состоянии поставки.

Оценена эффективность восстановительных отжигов стали 15Х2НМФА при продлении эксплуатационного ресурса корпусов атомных реакторов.

Сопоставлена сопротивляемость разрушению трубных сталей класса прочности К65, полученных у четырех ведущих производителей.

Апробация работы

Основные результаты диссертационной работы представлены: на IV и V -ой евразийских научно-практических конференциях «Прочность неоднородных структур -ПРОСТ 2008 и 2010» Москва, 2008, 2010 гг; 64 - 66-х научно-практических конференциях студентов и молодых ученых МИСиС Москва, 2009 - 2010 гг.; 48-й конференции «Актуальные проблемы прочности» и IV-й Международной школе «Физическое материаловедение» Тольятти, 2009 г.; Бернштейновских чтениях по термомеханической обработке металлических материалов, Москва, 2009 г.; VI-й Международной конференции «Фазовые превращения и прочность кристаллов» Черноголовка, 2010 г.;

Структура и объем работы

Диссертация состоит из введения, аналитического обзора литературы, четырех глав с описанием методики и результатов исследований, выводов и списка использованных источников из 82 наименований. Работа изложена на 180 страницах, содержит 145 рисунков и 37 таблиц.

1. Материал и методики исследования

В качестве объекта исследования использовали конструкционные стали для труб большого диаметра (ТБД) классов прочности К52 (16Г2АФ), К60 (09Г2ФБЮ), К65 (08Г2ФБ, 08Г2МБ, 07Г2МБ, 06Г2НДБ, 06Г2МФБ), корпусов атомных реакторов (15Х2НМФА); крупных поковок и сорта (38ХНЭМФА и 40Х2Н2МА соответственно) (табл.1).

Структуру (в плоскости излома) и изломы стали 16Г2АФ, полученной по принятой технологии, исследовали на поперечных ударных образцах (тип 11, ГОСТ 9454), сталей 09Г2ФБЮ, 08Г2ФБ на темплетах после испытания падающим грузом (ИПГ). Из четырех темплетов размерами 450x330x27,7 мм сталей 08Г2МБ, 07Г2МБ, 06Г2МФБ и 550x330x23 мм из стали 06Г2МФБ были вырезаны (рис. 1а) по 18 поперечных образцов Шарпи для сериальных испытаний и по 2 полнотолщинных темплета для структурных исследований. Каждый квадратный темплет разрезался на 13 образцов (рис. 16).

Таблица 1 - Исследуемые конструкционные стали

№ Сталь Обработка Состояние поставки Структура*

1 К52 Контролируемая прокатка штрипс Ф+П (полосчатость)

2 К60 Контролируемая прокатка и ускоренное охлаждение Ф(полосчатость по зерну)

3 К65 (Х80) Ф+Б+М, (полосчатость)

4 15Х2НМФА улучшение крупная поковка Б

5 38ХНЭМФА улучшение С

6 40Х2Н2МА Закалка + низкий / высокий отпуск сорт С или МО

>еррит, П - перлит, М (МО) - мартенсит (отпуска), Б - бейнит, С - сорбит

Из необлученного металла обечайки корпуса (сталь 15Х2НМФА) реактора типа ВВЭР-1000 и металла сварного шва марки 12Х2Н2МА, изготовленного по принятой технологии, вырезали тангенциальные ударные образцы типа Менаже (ГОСТ 9454). Дополнительная термическая обработка образцов (табл. 2) основного металла (ОМ) и сварного шва (СШ) проводили в вакууме в запаянных колбах. Температура контролировалась термопарами с точностью +0,5°С.

Из проката (сталь 40Х2Н2МА) были изготовлены ударные образцы типа Шарпи по ГОСТ 9454, термически обработанные по нижеприведенным режимам (табл. 3).

Ударную вязкость измеряли на маятниковом копре Roell Amsler RKP-450 (Zwick Roell) с запасом энергии 450 Дж (трубные стали К65) и 300 Дж в интервале температур испытаний от плюс 20 °С до минус 196 °С, сериальная кривая аппроксимировалась методом максимума правдоподобия [1].

Испытания образцов из трубных сталей класса прочности К65 на растяжение в Z -направлении проводились на универсальной испытательной машине Z250 фирмы ZWICK с механическими зажимами, запись в файл значений силы велась с интервалом 0,2 секунды с погрешностью не более 1% в диапазоне нагрузок 0 - 5000Н. Скорость растяжения -1 мм/мин. Одновременно от кварцевого датчика (резонансный Global Test Gt-301 либо широкополосный ЧТ-100 производства Physical Acoustic Согр.с полосой пропускания ЮОкГц-1 Мгц) регистрировалась акустическая эмиссия (АЭ).

б)

Рисунок 1 - Схема раскроя темплетов из феррито - бейнитной стали класса прочности К65 (а) и полнотолшинных квадратных заготовок (б): 1,2- образцы для исследования микроструктуры и EBSD- анализа, 3,4 - образцы для исследования неметаллических включений, 5- образец для травления на макроструктуру, 6 - образец для получения серного отпечатка, 7,8,9,10,11 -образцы на растяжение в Z - направлении с одновременным измерением акустической эмиссии, 12-13 - единый образец для исследования текстуры

Таблица 2 - Режимы термической обработки и ударная вязкость основного металла (ОМ) и металла сварного шва (СШ)

№ режима Термическая обработка Ударная вязкость, (ОМ) МДж/м2 Ударная вязкость (СШ), МДж/м2

0 (исходный) Закалка: 920°С (вода), Отпуск: 620°С (25ч)-.650°С (20ч) 2,50 1,50

1 Режим №0 + Отжиг: 530°С (10ч)^400°С (87ч) 2,24 1,26

2 Режим №0 + Отжиг: 500°С (10ч)^400°С (67ч) 2,12 1,27

3 Режим №0 + Отжиг: 500°С (100ч)->400°С (67ч) 2,15 1,20

4 Режим Х»0 + Отжиг: 470°С (100ч)->400°С (47ч) 2,08 1,30

Таблица 3 - Ударная вязкость (МДж/м2) образцов из стали 40Х2Н2МА после различной термической обработки и при разной температуре испытаний (Т„сп)

\ Закалка,"С^Отпуск,°С 200 "С 200 "С 600 °С 600 °С

Тисп = 20 С Т„сп = -1960С ТИСп = 20 "С ТИсп = -196°С

850 0,61 0,11 1,20 0,50

1100 0,51 0,09 - 0,49

1200 0,53 0,13 - 0,23

Фрактография проводилась с использованием макросъемки - цифровой фотоаппарат CANON (х 5 - 10) и на микроуровне при помощи сканирующего электронного микроскопа (СЭМ) HITACHI S-800 (х 40 -1000), микроанализ - приставки INCA x-act.

Шлифовку и полировку образцов для исследования структур проводили на станке Buehler Vector Phoenix Beta. Макроструктуру контролировали травлением в подогретом до температуры 80 °С 50 % водном р-ре соляной кислоты в течение 20 минут. Микроструктуру в низкоуглеродистых сталях - после травления в 3% р-ре азотной кислоты в этиловом спирте, зерно аустенита - в пересыщенном р-ре пикриновой кислоты с добавками ПВА.

Микротвердость отдельных структурных составляющих измеряли на микротвердомере Buexler MicroMet 5100 по методу восстановленного отпечатка, диагонали которого измеряли на оптическом микроскопе AxioVert 200МАТ.

Загрязненность неметаллическими включениями оценивалась по панорамам изображений шлифа в соответствии с ГОСТ 1778 с использованием программных продуктов Adobe Photoshop и Image Expert 3, сульфидов - по серным отпечаткам ГОСТ 10243.

В трубных сталях класса прочности К65 в трех областях штрипса по толщине (осевой промежуточной и внешней) измеряли с использованием растрового электронного микроскопа Quanta 600 FEG с полевой эмиссией и приставкой EBSD дифракцию обратно рассеянных электронов. Была получена карта распределения ориентировок кристаллитов (относительно системы координат, привязанной к исследуемому образцу), с раскраской в цвета, соответствующие стереографическому треугольнику обратной полюсной фигуры, статистика их размеров, отображение текстурных компонент на полюсных фигурах.

2. Масштабы структурной неоднородности в конструкционных сталях и их роль в появлении

разброса качества сталей Неоднородность структуры нередко есть следствие ликвации. Её макропризнаки (зональная ликвация) были наиболее характерны для крупных поковок из стали 38ХЮМФА с сохранившейся литой структурой (рис. 2), мезонеоднородность структуры (дендритный рисунок) была также и в стали 15Х2НМФА, осевая ликвация присутствовала в листе.

Рисунок 2 - Зональная и дендритная ликвация в поковках из стали 38ХНЭМФА (а), дендритный рисунок (б) в стали 15Х2НМФА и осевая ликвация в трубных сталях класса

прочности К60

Дальние последствия ликвации неизбежны даже при достаточно хорошо отлаженной технологии из-за существования пучка траекторий процесса, в рамках широкого поля допуска, что приводит к развитой структурной неоднородности. Например, в производстве листа наряду с существенным измельчением (фрагментацией) зерна до 12-14 балла и структурной полосчатости наблюдаются разнообразные по типу, морфологии и составу микроструктуры (рис. 3).

Рисунок 3- Типы неоднородности микроструктур в трубных сталях К52 (а), К60 (б), К65 (в) Различная геометрия микроструктур - причина неоднородности пластичности и вязкости, например, размах ударной вязкости (Д = KCUmax - KCUmjn) для стали категории прочности К52 составил в условиях действующей технологии 175 Дж/см".

Развитие средств и методов наблюдения и измерения неоднородностей структур и

разрушений

Для повышения объективности оценки температуры вязко-хрупкого перехода (ТВХП) в сталях с развитой структурной неоднородностью при построении сериальных кривых- был использован принцип максимума правдоподобия. Это позволило получить однозначные значения в условиях широкого разброса работы разрушения, типичного для такого типа материала (рис. 4а, б).

б)

Температура испытаний; С

Рисунок 4 - Кривые хладноломкости стали 15Х2НМФА: а - экспериментальные значения, б - аппроксимация методом максимума правдоподобия

Для стали 15Х2НМФА такой подход в сопоставлении с результатами фрактографии позволил показать, что температурная зависимость доли зернограничной составляющей в изломе с одной стороны имеет немонотонный характер, с другой, прямо не отражает падение ударной вязкости с температурой испытания (рис.5 , табл. 4).

понижением температуры испытания

Таблица 4 - Температура вязко- хрупкого перехода корпусной стали при разных режимах ТО

твхп 1 режим 2режим Зрежим 4режим

Основной металл -52+17 °С -20+12 °С -19+13 °С -48±18 °С

Сварной шов -16±5 °С -22+5 °С -18±8 °С -35+9 °С

Для трубных сталей класса прочности К65 с одной стороны дал возможности определить температуры хрупкости в принципе (таблица 5), так и сопоставить стали четырех производителей по хладноломкости (рис. 6). Таблица 5 - Температуры хрупкости сталей класса прочности К65

ТВХП

08Г2МБ -73+6 °С

07Г2МБ -142+23 °С

06Г2НДБ -70+13 °С

06Г2МФБ -142+15 °С

Отсюда был сделан важный вывод о том, что для прогноза склонности современных трубных материалов к хрупкому разрушению необходимо понижение температур испытания (в сравнении с существующими нормами до -60 С).

Рисунок 6 - Кривые хладноломкости сталей класса прочности К65: 1-08Г2МБ. 2-07Г2МБ, 3-06Г2НДБ; 4-06Г2МФБ Для толстого высокопрочного листа с учетом наблюдаемой повсеместно разнообразной структурной полосчатостью были испытаны Z - образцы на растяжение, где разрушение самоорганизуется по самому «грязному» слою. Одновременно производились измерения сигналов АЭ, что в сочетании с диаграммой напряжение- деформация обеспечивало бы возможность реконструкции сценария развития разрушения (рис. 7а, б).

а) б)

Рисунок 7 - Испытания Z-образцов на растяжение с применением АЭ: а) схема измерения, б) сопоставление диаграммы растяжения с сигналами АЭ Такие испытания на растяжение (в сочетании с фрактографией) показали, что после сужения в шейку разрушение идет либо по «слабым» поверхностям с образованием хрупких площадок с дальнейшим расслоением листа на пучок лент, разрушающихся вязким срезом, либо по типу "чашечка- конус" без значимых сигналов АЭ до окончательного разделения

образца. При этом была обнаружена вытянутость изломов ряда образцов в направлении прокатки, что является признаком анизотропии структуры (рис. 8а) и группы включений различной морфологии, не всегда наблюдаемых металлографически (рис. 8 б).

Рисунок 8 - Изломы Z-образцов на растяжение (а), скопления включений (б) и их состав (в)

Это справедливо и для таких сталей, как 16Г2АФ. где при 0,012%S серный отпечаток не всегда выявляет морфологию неметаллических включений, и только в изломе можно обнаружить причину снижения ударной вязкости - отслой по границе раздела ниток сульфида марганца и примыкающих к ним полосок перлита.

Поверхность разрушения дает существенно больше информации, чем это предусматривается нормативными документами. Например, для изломов ударных образцов из стали 15Х2НМФА построение карт распределения зернограничной (ЗГР) составляющей по панорамам, покрывающих всю площадь излома, выявило природу несоответствия ТВХП и доли ЗГР (рис.9) в изломе.

Рисунок 9 - Соотношение различных механизмов разрушения на дне макрохрупкого квадрата при вариации температур испытания. сталь15Х2НМФА: Ш - вязкии излом. ■ хрупкий излом по типу скола. 7//////i - хрупкий излома по типу ЗГР

Истинная природа - в различной морфологии ЗГР составляющей. При равной доле это могут быть либо отдельно рассыпанные ЗГР фасетки (рис. 10а). либо их кластеры (рис. 106), или зернограничные полоски ликвации (рис. 10в). В последнем случае это смещает ТВХП в область более высоких значений. Такие различия в морфологии составляющих в изломе приводит к широким колебаниям вязкости в целом.

s ММ

Рисунок 10 - Морфология ЗГР составляющей в изломе, сталь 15Х2НМФА

В этой связи существенно больше информации несет в себе и макрогеометрия изломов. Например, оказалось, что в трубных сталях класса прочности К65 наиболее информативен не размер «хрупкого» квадрата, что предписывает обмерять ГОСТ, а величина поперечного уширения при выбеге трещины (рис. 11), дающая прогноз вязкости в стали.

О 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0,3

<Р

Рисунок 11 - Информативность параметра макрогеометрии - уширения при выбеге - при прогнозе ударной вязкости: 1-08Г2МБ, 2-07Г2МБ, 3-06Г2НДБ; 4-06Г2МФБ

Для выделения более тонких различий в строении изломов необходимо привлечение иных подходов. Например, для стали 40Х2Н2МА в улучшенном состоянии причина разброса ударной вязкости была в неоднородности распределения ямок по дну «хрупкого» квадрата. Ее можно описать с использованием разбиения на полиэдры Вороного. Скоплениям ямок при этом соответствуют области с близкорасположенными мелкими полиэдрами (рис. 12).

SlftvV

»«&.* . «4 J&i Л я %<•» . <-'S' " ' Ж

•eii'i •гад*

> Ш

шш Jrojswt

ZLff f >

• * 1

.«Sft '"• -

100 мкм

д) 1 00 мкм

Рисунок 12 - Методика полиэдров Вороного для микропанорам вязких изломов, сталь

40Х2Н2МА

Два хвоста распределения "количества соседей" описывают "пустыри" (где течение легче) и "гнезда" (где легче вязкое разрушение). Их размер и кучность определяют сопротивление мальм пластическим деформациям и разрушению. С помощью полиэдров гарантированно выбираются из всех объектов на изображении непосредственные соседи.

Закономерности в расположении объектов на изображении имеют под собой статистическую природу и требуют соответствующих подходов для их описания.

Поиск скоплений включает в себя оптимальную локализацию компактных групп объектов. Для двумерных точечных объектов она основана на построении связного графа -минимального остовного дерева, вершинами которого являются центры масс объектов, а ребрами - соединяющие их отрезки. После разрушения всех ребер минимального дерева, которые нельзя с заданной вероятностью отнести к группе с повышенной плотностью объектов, связный граф распадается на несколько несвязанных подграфов (рис. 13а.б).

В связи с этим локализация основана на обнаружении ребра оптимальной длины г0 этого дерева и разрушения всех ребер с длиной больше чем г0. По критерию Неймана -Пирсона вычислялась величина оптимального порога обнаружения, с риском 1%.

Каждый объект в скоплении является источником потенциального поля, убывающего по силе с удалением от источника. Форма суммарного поля в окрестности любого объекта связана с взаимным положением его ближайших соседей. Граница скопления задается линией уровня поля (рис. 13 в).

Рисунок 13 - Методика кластеров для панорам вязких изломов, сталь 40Х2Н2МА: а)

оконтуренные ямки вязкого излома, б) локализованные группы, в) выделенные кластеры

Таким образом, любое изображение можно описать количеством кластеров, средним расстоянием между ними, средней площадью и средним количеством объектов в кластере, что в целом характеризует неоднородность объектов на изображении.

Для обнаружения природы расслоя (локальных аномалий разрушения, характерных для трубных сталей) весьма полезным оказалась вырезка фрагмента излома с расслоем и последующий его долом для фрактографического анализа в СЭМ (рис. 14). Такой прием позволил показать, что фасетки квазискола имеют определенную ориентацию по отношению к направлению прокатки и месту остановки трещины в расслое, в их формировании участвует полосчатая структура различной природы (а не строчки неметаллических включении или ЗГР).

Рисунок 14 - Исследование природы расслоя: а) ударный образец с расслоями; б) схема наблюдения; в) вытянутые фасетки вдоль НП в центральной части расслоя; г) фасетки квазискола вблизи остановки трещины Такое многообразие механизмов разрушения определяется наличием широкого спектра разнородных структур. Очевидно, что для описания последних, необходимы иные масштабы обработки изображения и использование нестандартных алгоритмов. Для этого получены панорамные изображения макроструктуры, серного отпечатка, размещения неметаллических включений на металлографическом шлифе и микроструктуры в масштабах образца применимо к каждой стали при увеличениях до 1000 крат. Для их обработки использовали компьютерные продукты типа Photoshop. Image Expert и др. Отдельные решения были реализованы в виде программ.

Склейка отдельных кадров с включениями в панораму дала статистику их распределения (на металлографическом шлифе), а микрорентгеноспектральный анализ - их природу (алюминаты, нитриды, силикаты, сульфиды).

Панорамы, полученные на случайном поле шлифа, в ряде случаев выявили строчки включений (длиной до 10 мм), ориентированные вдоль направления прокатки, что не всегда находит свое отражение при сдаточных испытаниях, но может проявить себя с отрицательной стороны при проведении полигонных пневматических испытаний, где оценивается сопротивляемость металла протяженному вязкому разрушению (рис. 15).

[

; ...... . / - -

ШшШшвшш

Рисунок 15 - Строчки неметаллических включений в высокопрочных сталях Неоднородность проявила себя и в микроструктуре. Например, в виде полосчатости,

где две смежные полоски представляли собой группы зерен разного размера (рис. 16).

-.

щ 1 в я *w§ ■ ~ . '-л--"-""

25мм 1

Рисунок 16 - Полосы мелких и крупных зерен феррита в стали класса прочности К60

При номинально однотипной технологии наблюдались и другие формы структурной полосчатости. Например, вытянутые вдоль прокатки полосы полигонального феррита. Для сопоставления географии расположения полос в масштабе образца и неоднородности строения изломов отдельные кадры были сшиты в панораму (рис. 17).

нп

Исходное изображение структуры Выделенные полосы феррита

Панорама из 10 кадров

Рисунок 17 - Выделение полос полигонального феррита на изображениях микроструктуры

Такая же процедура была проведена и с целью изучения вариации объемной доли феррита по толщине листа. Это позволило показать, что для однотипных сталей четырех

производителей объемная доля может отличаться до 25 раз, а также наблюдаться различие объемной доли во внутренней и внешней сторонах штрипса более чем в 2 раза (рис. 18), что может быть, в частности, признаком неравномерного охлаждения заготовки.

два* 15

а) 08Г2МБ б) 07Г2МБ

1.....Ш.....ш.....ж.....ш......ж..

в) 06Г2НДБ 06Г2МФБ

Рисунок 18 - Изменение объемной доли полигонального феррита по толщине листа Измерение микротвердости с привязкой к полосчатости показало, что ее составляющие - игольчатый бейнит и низкоуглеродистый мартенсит (рис. 19).

223 239 254 269 284 300 315 330 345 Значение твердости Н\/,кг/ммг

Рисунок 19 - Структурные составляющие (а) и статистика измерений микротвердости (б)

Стали класса прочности К65 отличались мелким зерном (< 5 мкм). Это с одной стороны вносит погрешности при их измерении в оптическом микроскопе, с другой обуславливает необходимость анализа их «текстуры». С этой целью проводился EBSD -анализ структуры (рис. 20).

2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Размер зерна, мклл

20 30 40 50 Угол рззориентировки,0

а) б)

Рисунок 20 - Статистика размеров зерна (а) и углов разориентировки (б) (EBSD - анализ) Он показал, что даже такие мелкие зерна на качественном шлифе и предельном увеличении хЮОО крат позволяют получить достоверную статистику данных. Выделение текстурных компонент выявило не только соотношение между ними, но и наличие областей одинаковой природы, ориентированных вдоль направления прокатки (рис. 21).

Рисунок 21 - Текстурные полосы: белый -(101), серый- (111), черный - (001) Развитие методик позволило получить представительные оценки меры неоднородности структур, проследить их эволюцию (и дефектов) в ходе технологической цепочки и описать их коллективное влияние на процессы деформации и разрушения.

Оценка критических параметров разномасштабных структур, определяющих разброс качества однородной металлопродукции Это может быть (как для стали 15Х2НМФА) спектр разномасштабных структур (рис. 22): от слабо выраженной дендритной и серного отпечатка до бывшего зерна аустенита (где две случайные выборки дали различие в среднем размере зерна и его размахе в 2 раза), что в целом формирует различие в строении изломов при переходе от одного образца к другому.

Неоднородность разномасштабных структур (ликвация в центральной части слитка, очевидно, вследствие особенностей кристаллизации при разливке стали) наблюдалась и в поперечном сечении штрипса (К60) с содержанием серы 0,003 % масс (рис. 23).

Рисунок 22 - Спектр разномасштабных структур в стали 15Х2НМФА'. 1) составляющие «хрупкого» квадрата, 2) панорама «хрупкого» квадрата в СЭМ, х40, 3) серный отпечаток боковой поверхности ударного образца, 4) макроструктура боковой поверхности ударного образца, 5) полиэдры Вороного по пятнам серы боковой поверхности ударного образца, 6) кластеры по пятнам серы боковой поверхности ударного образца , 7) микроструктура

Рисунок 23 - Неоднородности разномасштабных структур, обнаруженных в сталях после ИПГ, сталь класса прочности К60 В трубных сталях совместные сочетания разномасштабных факторов таких, как вытянутые вдоль направления прокатки цепочки неметаллических включений, полосчатая структура различной природы, где отдельные элементы структуры объединены в мезообласти с близкой кристаллографической ориентировкой в сочетании с макроструктурной неоднородностью приводят к массовому появлению расслоев как при ударных испытаниях, так и при испытаниях падающим грузом (рис. 24).

нп

Рисунок 24 - Сочетания разномасштабных факторов в высокопрочных сталях К65: 1) микроструктурная полосчатость. 2) микротвердость структурных составляющих, 3) текстурные полосы. 4) строчки неметаллических включений, 5) макроструктура, 6) серный отпечаток, 7-8) заготовка и Z-образец на растяжение, 9) излом с расслоениями поперечного ударного образца с V надрезом

В этой связи очевидно, что традиционные методы оценки штрипса, например, по доле вязкой составляющей в изломе не всегда могут объективно оценить его качество. Отсюда необходимость привлечения широкого спектра, как методов оценки механических свойств, так и количественных методов измерения неоднородности структур и разрушения, что и было предпринято в рамках настоящей работы. Такой подход является универсальным при оценке качества широкого спектра металлопродукции.

Выводы

1. Для оценки хладноломкости крупных поковок из сталей типа 15Х2НМФА и трубных сталей типа 06Г2МФБ (класса прочности К65) построены сериальные кривые ударной вязкости. Их обработка с предельным извлечением информации (по алгоритмам максимума правдоподобия) показала, что для обнаружения статистически значимых различий и прогнозов хладноломкости необходимо расширение температуры сдаточных испытаний до -60...-80 °С, а также «контрольная точка» при -196°С.

2. Систематические измерения изломов ударных образцов трубных сталей (класса прочности К65) в интервале температур испытаний от +20 до - 196° показали информативность параметров их макрогеометрии. В частности, уширение ударного образца в месте выбега трещины является хорошо воспроизводимой дополнительной оценкой работы разрушения в интервале хладноломкости.

3. Измерения морфологии изломов ударных образцов показали отсутствие прямой связи между долей хрупкой составляющей и уровнем ударной вязкости в интервале хладноломкости. Работа разрушения сталей типа 15Х2НМФА зависит от размещения хрупкой составляющей (рассеянные зернограничные фасетки, их скопления, ликвационные цепочки), а трубных сталей типа 06Г2МФБ - от появления расслоев.

4. Для количественного анализа структур, текстур и неметаллических включений систематически использован метод «сшивки полей» из множества кадров (до 103 снимков). Последовательным переходом от масштаба микроструктур при увеличениях до хЮОО к макрокартине по всей толщине листа (до 30 мм) прослежены различия в ферритной полосчатости и в сульфидной строчечное™ при разных технологиях производства трубной стали.

5. Методом обратного рассеяния электронов (EBSD-анализ) построены карты распределения ориентировки решетки в зернах размером 2...5 мкм и выявлены различия в текстурной макрополосчатости трубных сталей от разных производителей.

6. Для трубных сталей сопоставлены макро- и микроструктуры и изломы при растяжении образцов «в третьем направлении» и после сериальных испытаний на ударную вязкость. При чистоте стали, достигнутой у четырех производителей, в изломах нет неметаллических включений и зернограничных фасеток. Оставшийся фактор разрушения (и расслоя) - продольные границы раздела между структурными составляющими (полоски феррита, «текстурные полосы»).

7. Предложен метод выделения кластеров однородных объектов из разбиений на полиэдры Вороного. Метод использован для оценки кучности ямок вязкого излома и неоднородности в распределениях включений. Анализом серных отпечатков крупных поковок из сталей Э8ХНЗМФА и 15Х2НМФА продемонстрированы различия в ликвации серы в исходном слитке.

Основные результаты диссертационной работы представлены в следующих публикациях:

1. А.В. Кудря, Э.А. Соколовская, С.В.Скородумов, В.Г. Сухова Границы применения

классической статистики при аттестации и управлении качеством конструкционной стали //

Известия вузов. Черная металлургия. №11 2010, с. 43-47

2. А.М.Арсенкин, Э.А.Соколовская, С.В.Скородумов, Н.С. Теплухина, Е.Г. Хорева.

Оценка риска неоднородности структур в конструкционной стали по наблюдениям изломов//

Изв. Вузов.Черн.металл.2009..№11.С.38-41

3. А.В. Кудря, С.А. Никулин, Ю.А. Николаев, A.M. Арсенкин, Э.А. Соколовская, С.В.

Скородумов, А.А. Чернобаева, Е.И. Кузько, Е.Г. Хорева. «Факторы неоднородности вязкости

низколегированной стали 15Х2НМФА». Известия высших учебных заведений. Черная металлургия. №9. 2009. С 23-29

4. А.В. Кудря, Э.А. Соколовская, Т.Ш. Салихов, Д.В. Кудрявцев, С.В. Скородумов. "Совместное измерение разномасштабных структур при оценке причин неоднородности вязкости" // Изв. вузов. Черная металлургия 2009.№ 5. С. 41 -44

5. А.В. Кудря, Э.А. Соколовская, Т.Ш. Салихов, М.В. Пономарёва, С.В. Скородумов, М.Г. Глухов. Оценка неоднородности качества листовых сталей // Изв. вузов. Черная металлургия. 2008. № 11. С. 30-36.

6. А.В. Кудря, Э.А. Соколовская, Т.Ш. Салихов, С.В. Скородумов. Факторы прочности и вязкости трубных сталей // 48-я конференция «Актуальные проблемы прочности». Труды конференции. Тольятти. - 2009. С. 250 - 252

7. Э.А. Соколовская, С.В. Скородумов. Информативность статистических процедур для прогноза свойств материалов при ретроспективном анализе технологии // IV Международная школа «Физическое материаловедение». Сборник трудов. Тольятти. - 2009. -С. 23-25

8. Э.А. Соколовская, Т.Ш. Салихов, A.M. Арсенкин, С.В. Скородумов, Н.С. Теплухина, Е.Г. Хорева. Измерение структур и изломов для прогноза свойств конструкционных материалов // 48-я конференция «Актуальные проблемы прочности». Труды конференции. Тольятти. - 2009. С. - 247 - 249

9. С.В. Скородумов, Е.А. Тепина. Оценка роли неоднородных структур в разрушении высокопрочной трубной стали. // 66-е дни науки студентов МИСиС: международные, межвузовские и институтские научно-технические конференции. Москва. Апрель - 2011. с.39

10. С.В. Скородумов, К.Б. Папина. Структурные факторы вязкости высокопрочных трубных сталей. // 66-е дни науки студентов МИСиС: международные, межвузовские и институтские научно-технические конференции. Москва. Апрель - 2011. с.35

11. С.В. Скородумов, А.В. Калашникова. Оценка роли аномалий структур в формировании разброса вязкости трубных высокопрочных сталей. // 66-е дни науки студентов МИСиС: международные, межвузовские и институтские научно-технические конференции. Москва. Апрель - 2011. с.30

12. Э.А. Соколовская, С.В. Скородумов, И.А. Василенко, Е.Н. Стасюкевич, В.В. Автаев. Наблюдение разнообразных структур компьютеризированными методами. Тезисы VI- ой международной конференции «Фазовые превращения и прочность кристаллов», 16-19 ноября 2010 года, Черноголовка, с.65

13. А.В. Кудря, Э.А. Соколовская, С.В. Скородумов, В.А. Траченко. Алгоритмы описания неоднородностей распределения объектов в структурах и изломах

конструкционных сталей. Тезисы докладов V-ой Евразийской научно-практической конференции "Прочность неоднородных структур - ПРОСТ 2010", 20-22 апреля 2010 года, Москва, МИСиС. С. 192.

14. ЭЛ. Соколовская, Т.Ш. Салихов, С.В. Скородумов, И.П. Котова. Опыт использования алгоритмов "Раскопок данных" заводского контроля для прогноза качества металла. Тезисы докладов V-ой Евразийской научно-практической конференции "Прочность неоднородных структур - ПРОСТ 2010", 20-22 апреля 2010 года, Москва, МИСиС. С. 207

15. А.В. Кудря, Э.А. Соколовская,С.В. Скородумов, В.А. Траченко, Е.Н. Стасюкевич. Оценка неоднородности разномасштабных структур в конструкционной стали // 65-е дни науки студентов МИСиС: международные, межвузовские и институтские научно-технические конференции. Москва. 2010. С. 58.

16. Э.А.Соколовская, Т.Ш. Салихов, С.В. Скородумов, Е.А. Конюшенко. Аномалии структур и разрушений трубных сталей. // Тезисы научно-технического семинара «Бернштейновские чтения по термомеханической обработке металлических материалов», 2729 октября 2009 года, Москва, МИСиС, С. 69

17. Э.А. Соколовская, A.M. Арсенкин, С.В. Скородумов, К.А. Удод, А.Г. Шумских. Методы измерения неоднородности структур и изломов для прогноза вязкости конструкционных сталей. // Тезисы научно-технического семинара «Бернштейновские чтения по термомеханической обработке металлических материалов», 27-29 октября 2009 года, Москва, МИСиС. С. 68.

18. Э.А. Соколовская, С.В. Скородумов, И.П. Котова, Н.А. Сухарева, В.А Акименкова. Границы применимости классической статистики при "раскопках данных" производственного контроля в черной металлургии // 64-е дни науки студентов МИСиС: международные, межвузовские и институтские научно-технические конференции. Москва. -2009. С. 198-199.

19. А.В. Кудря, Э.А. Соколовская, Т.Ш. Салихов, Д.В. Кудрявцев, С.В. Скородумов. Сопоставление неоднородности структур и разрушения листовых сталей с использованием компьютеризированных методов наблюдения. В сб. тезисов докладов IV-ой Евразийской научно-практической конференции "Прочность неоднородных структур" - ПРОСТ 2008. Москва, 8-10 апреля 2008 года. Издательство "Учеба" МИСиС. С. 186.

Используемые источники литературы

1. М.А. Штремель Информативность измерений ударной вязкости // Металловедение и термическая обработка металлов. 2008. № 11. С. 37.

Подписано в печать 23.05.2011г.

Усл.п.л. - 1.5 Заказ №04825 Тираж: ЮОэкз.

Копицентр «Чертеж.ру» ИНН 7701723201 107023, г.Москва, ул.Б.Семеновская 11, стр.12 (495) 542-7389 www.chertez.ru

Введение

1 Аналитический обзор литературы

1.1 Требования, предъявляемые к структуре и свойствам сталей для энергетики

1.2 Механизмы упрочнения высокопрочных трубных сталей со структурами 8 промежуточного превращения

1.3 Особенности технологии выплавки конструкционных сталей повышенной 12 чисготы

1.4 Легирующие элементы в трубной стали, влияние на свойства

1.5 Особенности технологии получения и микроструктур трубных сталей

1.6 Классификация микроструктур конструкционных сталей категории 22 прочности К65 для ТБД

1.7 Фрактографические особенности разрушения конструкционных сталей

1.7.1 Механизмы разрушения конструкционных сталей

1.7.2 Средства и методы наблюдения разрушения

1.7.3 Протяженные разрушения магистральных трубопроводов и полигонные 37 испытания труб

1.8 Макронеоднородность и микронеоднородность конструкционных сталей

1.9 Исследование текстуры и структуры стали методом дифракции обратно 44 рассеянных электронов

1.10 Исследование преимущественной ориентировки кристаллической решетки 47 (текстуры) с помощью рентгеновской дифрактометрии

1.11 Выводы по литературному обзору

1.12 Цель работы

2 Материал и методики исследования

2.1 Материал исследования

2.2 Схемы вырезки образцов из иггрипса для исследований

2.3 Стандартизованные методики подготовки образцов для исследований

2.3.1 Шлифовка и полировка образцов

2.3.2 Травление для выявления элементов микроструктуры

2.3.3 Исследование ликвации серы методом серных отпечатков (по Бауману)

2.3.4 Методика подготовки и травления шлифов для оценки макроструктуры 58 стали

3 Результаты исследований

3.1 Исследование разнородных структур и их вклад в разрушение 60 конструкционных сталей

3.1.1 Ликвация, способы ее выявления в разных типах сталей

3.1.2 Неоднородность пятен на серном отпечатке и методы ее оценки (полиэдры 61 Вороного и кластеры), их информативность

3.1.2.1 Методика построения полиэдров Вороного >

3.1.2.2 Информативность методики полиэдров Вороного

3.1.3 Выделение разнородных структурных составляющих, их классификация и 72 статистика

3.1.3.1 Особенности составляющих микроструктуры исследуемых сталей

3.1.3.2 Структурная полосчатость, методики ее оценки, статистика полос разных 80 структур

3.1.3.3 Измерение микротвердости структурных составляющих трубных сталей с 92 целью их идентификации

3.1.3.4 Изучение текстуры, методика построения текстурных полос

3.1.4 Анализ распределения неметаллических включений, определение их 108 природы микрорентгеноспектральным анализом на примере сталей категории прочности К

3.2 Особенности сериальных испытаний на ударную вязкость 112 3.2.1 Методика и результаты ударных испытаний сталей категории прочности 112 К

3.3 Параметры макрогеометрии, мезогеометриии микрогеометрии поверхности 120 разрушения образцов из конструкционных сталей после испытаний на ударную вязкость и испытаний падающим грузом

3.3.1 Анализ поверхности разрушения ударных образцов, параметры 120 макрогеометрии изломов и их информативность на примере сталей категории прочности К

3.3.2 Исследование природы аномалий поверхности разрушений в сталях 132 категории прочности К

3.3.3 Исследование неоднородности распределения и морфологии различных 146 типов разрушений в изломах с температурой испытания на примере корпусной стали 15Х2НМФА

3.3.4 Изучение мезогеометрии и микрогеометрии поверхности разрушения 149 ударных образцов, параметров групп составляющих изломов (фасеток), неметаллических включений

3.4 Испытания Z-образцов на растяжение с измерением параметров 152 акустической эмиссией, фрактография поверхностей разрушения

3.4.1 Испытание на растяжение Z-образцов с измерением параметров 152 акустической эмиссией

3.4.2 Особенности фрактографии поверхности разрушения после испытания на 161 растяжение Z-образцов

4 Оценка критических параметров разномасштабных структур, определяющих разброс 165 качества однородной металлопродукции

Выводы

Строительство и эксплуатация магистральных газонефтепроводов в сложных климатических условиях удаленных районов Крайнего; Севера, в условиях вечной мерзлоты Восточной Сибири с температурой?эксплуатации от минус .60 до плюс;40 °С, в акваториях Балтийского и Черного морей погружением на глубину до 2000 м требует разработки новых конструкционных сталей класса прочности К65 (Х80) и. выше с минимальным пределом текучести 555 МПа и; минимальной) ударной вязкостью основного металла на образцах Шарпи при минус 40 °С не менее 250 Дж/см2 (проект Бованенково - Ухта).

Повышение пропускной способности трубопроводов при сохранении традиционных I диаметров труб требует повышения рабочего давления газа, что обусловливает применение сталей повышенных категорий прочности для труб большого диаметра (ТБД) с меньшей толщиной стенки, обеспечивая снижение металлоемкости конструкций в целом, а также уменьшение трудоемкости строительно-монтажных (особенно сварочных) работ и затраты на транспортировку металла и труб [1]. Однако повышение рабочего давления резко повышает потенциал опасности разрушения ввиду роста запаса энергии сжатого газа, повышения действующих в стенке труб напряжений, естественного снижения ресурса пластичности основного металла труб, усложнения его свариваемости. Разрушение одноииточного газопровода высокого давления приводит к сокращению добычи на сотни миллионов кубометров в сутки и материальным потерями сотни миллионов долларов.

Минимизация рисков возможна на основе применения труб с принципиально новыми I качественными характеристиками, в том числе разработка технологии производства труб из сталей класса прочности.Х100 -Х120, предназначенных для давлений 15 — 18 МПа [2].

Объективный прогноз остаточного ресурса работы ответственных конструкций, к числу которых относятся энергоблоки ВВЭР-1000- разработка технологии продления срока их службы возможны при наличии глубокого понимания физики явлений и процессов, протекающих в материалах корпусов в процессе длительной эксплуатации; а также восстановительных отжигов. Такое понимание достигается на основе использования комплексных методов аттестации свойств материалов. Существующие средства. и; методы оценки степени эволюции структуры при длительных сроках службы оборудования (а также восстановительных отжигов), начиная от наномасштабных уровней и выше, не позволяют в I полной мере воссоздать протекающие процессы трансформации структуры, в частности, приводящие к развитию процессов охрупчивания. Это затрудняет оценку степени деградации структуры, прогноз остаточного ресурса: Отсюда возникают естественные ограничения с продлением сроков эксплуатации сверх установленных нормативов.

Выводы

1. Для оценки хладноломкости крупных поковок из сталей типа 15Х2НМФА и трубных сталей типа 06Г2МФБ (класса прочности К65) построены сериальные кривые ударной вязкости. Их обработка с предельным извлечением информации (по алгоритмам максимума правдоподобия) показала, что для- обнаружения статистически значимых различий и прогнозов хладноломкости необходимо расширение температуры сдаточных испытаний до -60.-80 °С, а также «контрольная точка» при -196°С.

2. Систематические измерения изломов ударных образцов трубных сталей (класса прочности К65) в интервале температур испытаний от +20 до - 196° показали информативность параметров их макрогеометрии. В частности, уширение ударного! образца в месте выбега трещины является хорошо воспроизводимой дополнительной оценкой работы разрушения в интервале хладноломкости.

3. Измерения морфологии изломов ударных образцов показали отсутствие прямой связи между долей хрупкой составляющей и уровнем ударной вязкости в интервале хладноломкости. Работа разрушения сталей типа 15Х2НМФА зависит от размещения хрупкой составляющей (рассеянные зернограничные фасетки, их скопления, ликвационные цепочки), а трубных сталей типа 06Г2МФБ - от появления расслоев.

4. Для количественного анализа структур, текстур и неметаллических включений систематически использован метод «сшивки полей» из множества кадров (до 103 снимков). Последовательным переходом от масштаба микроструктур при увеличениях до I хЮОО к макрокартине по всей толщине листа (до 30 мм) прослежены различия в ферритной полосчатости и в сульфидной строчечности при разных технологиях производства трубной стали.

5. Методом обратного рассеяния электронов (ЕВ8В-анализ) построены карты распределения ориентировки решетки в зернах размером 2.5 мкм и выявлены различия в текстурной макрополосчатости трубных сталей от разных производителей.

6. Для трубных сталей сопоставлены макро- и микроструктуры и изломы при растяжении образцов «в третьем направлении» и после сериальных испытаний на ударную вязкость. При чистоте стали, достигнутой у четырех производителей, в изломах нет неметаллических включений и зернограничных фасеток. Оставшийся фактор разрушения (и расслоя) - продольные границы раздела между структурными составляющими' (полоски феррита, «текстурные полосы»).

7. Предложен метод выделения кластеров однородных объектов из разбиений на полиэдры Вороного. Метод использован для оценки кучности ямок вязкого излома и неоднородности в распределениях включений. Анализом серных отпечатков крупных поковок из сталей 38ХНЭМФА и 15Х2НМФА продемонстрированы различия в ликвации серы в исходном слитке.

1. Высокопрочные стали для магистральных трубопроводов / В.В. Рыбин, «

2. B.А. Малышевский, Е.И. Хлусова и др. // Вопросы материаловедения.- 2009.- № 3.1. C. 127-137.

3. Перспективы применения высокопрочных труб категории прочности К65 (Х80) для проектов дальнего транспорта газа / В.В. Русакова и др. // Наука и техника в газовой промышленности.- 2009.- № 1.- С. 4-7.

4. Организация комплексных исследований отечественных труб для новых магистральных газопроводов высокого давления / А.Б. Арабей и др. // Наука и техника в газовой промышленности.- 2009.- № 1,- С. 17-21.

5. ГОСТ Р ИСО 3183-1-2007 Трубы стальные для трубопроводов. Технические условия. Часть. 1.

6. Радиационное повреждение стали корпусов водо-водяных реакторов / H.H. Алексеенко, А.Д. Амаев, И.В. Горынин и др. М.: Энергоиздат, 1981.

7. Radiation embrittlement and thermal annealing behavior of Cr-Ni-Mo reactor pressure vessel materials / Yu.A. Nikolaev. A.V. Nikolaeva, A.M. Kryukov e.a. // J. Nucl. Mater.- 1995.-V. 226.- P. 144-155.

8. Крюков A.M., Николаев Ю.А., Николаева A.B. Влияние химического состава на радиационное охрупчивание низколегированных сталей // Атомная энергия.- 1998.- Т. 84.-№ 4.- С. 366-368.

9. Горицкий В.М. Тепловая хрупкость сталей.- М.: Металлургиздат, 2007.

10. Гурович Б.А., Кулешова Е.А. Стали корпусов ядерных реакторов: структура, свойства, радиационное охрупчивание // Материаловедение.- 1999.- № 11,- С. 33-45. 1

11. Сталь на рубеже столетий / Штремель М.А., Кудря A.B. и др.; Под ред. Ю.С. Карабасова; МИСиС. М., 2001.

12. Jones R.B., Buswell J.T. Dimensional stability and mechanical behavior of irradiated metals and alloys // Proc. BNES conf. (Brighton): London.- 1983.- V. 2,- P. 105.

13. Гольдштейн М.И., Грачев C.B., Векслер Ю.Г. Специальные стали.-М.: МИСиС,1999.

14. Настич С.Ю., Корнилов В.Л., Морозов Ю.Д. и др. // Сталь. 2009.- № 5.

15. Ниобийсодержащие низколегированные стали / Ф. Хайстеркамп, К. Хулка, Ю.И. Матросов и др.- М.: СП ННТЕРМЕТ ИНЖИНИРИНГ, 1999.

16. Столяров В. И., Пышминцев И. Ю., Струин И. О. // Сталь.- 2009.- № 10.- С. 66-68. ,

17. Морозов Ю.Д., Науменко A.A. Исследование влияния композиции химического состава на комплекс механических свойств и микроструктуру листового проката класса прочности К65(Х80) // Металлург.- 2009.- №11.- С. 51- 55.

18. Особенности изменения структуры по сечению листового проката из высокопрочных штрипсовых сталей / Ковалев А.И., Вайнштейн Д.Л., Рашковский А.Ю., Хлусова Е.И., Орлов В.В.// Металлург.- 20И.-№ 1.- С. 61-68.

19. Влияние режимов контролируемой прокатки на структуру и свойства микролегированных сталей для труб большого диаметра / Эфрон Л.И., Морозов Ю.Д., Голи-Оглу Е.А. // Металлург.- 2011.- № 1.- С. 69-74.

20. Влияние термо-деформационных режимов прокатки и ускоренного охлаждения на формирование механических свойств листового проката из стали класса прочности Х80 / Морозов Ю.Д., Науменко A.A., Лясоцкий И.В. // Металлург,- 2010.- № 10.- С. 57-62.

21. Структура и свойства штрипса для труб большого диаметра из стали категории прочности Х80-Х100 / Морозов Ю.Д., Корчагин А.М., Орлов В.В., Степанов A.A. Хлусова Е.И., Настич С.Ю. // Металлург.- 2009,- № 3 С. 43-49.

22. Смирнов М.А., Пышминцев И.Ю., Борякова А.Н. К вопросу о классификации микроструктур низкоуглеродистых трубных сталей // Металлург.- 2010.- № 7.- С. 45-51.

23. Большаков В.И., Сухомлин Г.Д., Куксенко В.И. Структура игольчатого феррита. Часть 1. / МиТОМ.- 2009.- № 8.- С. 3-10.

24. Штремель М.А. Прочность сплавов. Часть I. Дефекты решетки,- М.: МИСиС, 1999. '

25. Штремель М.А., Беляков Б.Г., Беломытцев М.Ю. // ДАН СССР.- 1991.- № 1.- С.105.

26. Броек Д. Основы механики разрушения.- М.: Высшая школа, 1980.

27. Кудря A.B., Соколовская Э.А., Арсенкин A.M. // Деформация и разрушение материалов.- 2010.-№ 1.- С.

28. Штремель М.А. // ФММ.- 2005,- Т. 99,- № 4.- С. 16.

29. Thompson A. W., Ashby M.F. // Scripta Met.- 1984.- V. 18,- № 2.- P. 127.

30. Штремель M.A., Кудря A.B., Бочарова М.А. и др. // ФММ.- 2000.- Т.90.- № 5.1. С.102.

31. Физические величины: Справочник. / А.П. Бабичев, H.A. Бабушкина,

32. A.M. Братковский и др.; Под ред. И.С. Григорьева, Е.З. Мейлихова. М.: Энергоатомиздат, 1991.

33. Штремель М.А. // МиТОМ.- 2005,- № 5,- С.

34. Кузько Е.И., Кудря A.B., Стариков С.В. // Заводская лаборатория.- 1992.- Т. 58.-№9,- С. 63.

35. Дефекты стали. Справочник. / Под. ред. С.М. Новокщенова, М.И. Виноград.- М.: Металлургия, 1984.

36. Пышминцев И.Ю. // Труды МНТК «Трубы-2008». Челябинск,- 2008.- С. 19-27.

37. М.А. Штремель Информативность измерений ударной вязкости // Металловедение и термическая обработка металлов. 2008. № 11. С. 37.

38. Грешников В.А., Дробот Ю.Б. Акустическая эмиссия.- М.: Изд-во Стандартов,1976.

39. Фрактодиагностика разрушения металлических материалов и конструкций / Г.В. Клевцов, Л.Р. Ботвина, H.A. Клевцова и др.- М.: МИСиС, 2007.

40. Алексеев И.Г., Кудря A.B., Штремель М.А. // Дефектоскопия.- 1994.- № 12.-С. 29-34.

41. Синергетика и фракталы в материаловедении / B.C. Иванова, A.C. Баланкин, И.Ж. Бунин и др.- М.: Наука, 1994.

42. Георгиев М.Н. Вязкость малоуглеродистых сталей,- М.: Металлургия. 1973.

43. Штремель М.А., Алексеев И.Г., Кудря A.B. и др. // Заводская лаборатория.- 1991.-№ 8.- С. 66-69.

44. Горицкий В.М. Диагностика металлов.- М.: Металлургиздат, 2004.

45. Ханжин В.Г., Штремель М.А. Сб. Трудов Международной научной конференции «Моделирование акустической эмиссии гетерогенных материалов». С-Пб. 26-29 октября 1 2004 года; // С.-Пб.: Изд-во Политехнического университета, 2004.- С. 21-22.

46. Ханжин В.Г., Штремель М.А., Никулин С.А. и др. // Дефектоскопия,- 1990.- № 4,-С. 35-40.

47. Scruby C.B. // J. Phys. Е.: Sei. Instrum.- 1987,- № 20.- P. 946.

48. ГОСТ 9454-78. Металлы. Методы испытания на ударный изгиб.— Переизд. с изм. 1, 2.- М.: ИПК Изд-во стандартов, 2002.

49. Изломы конструкционных сталей : справ. / Л.П. Герасимова, A.A. Ежов, М.И. Маресев. М. : Металлургия, 1987. - 272 с.

50. Особенности формирования структуры и свойств сталей с гетерогенной бейнитно-мартенситной структурой для газонефтетрубопроводов / С. В. Беликов, К. И. Сергеева, О. Ю., Корниенко, И. Н. Ашихмина, А. И. Степанов // МиТОМ.- 2010.- № 12

51. Структурная неоднородность и методы ее снижения для повышения качества конструкционной стали / Малахов Н. В., Мотовилина Г. Д., Хлусова Е. И., Казаков А. А. // Вопросы материаловедения.- 2009.- № 3.- С. 52-64.

52. Сопротивление сталей класса прочности Х80 распространению вязких трещин в магистральных газопроводах / А.Б. Арабей, И.Ю. Пышминцев и др. // Известия ВУЗов. Черная металлургия.- 2009.- №9.- С. 3-8.

53. О структурных причинах шиферности вязких изломов толстолистовой стали / ( А.Б. Арабей, И.Ю. Пышминцев, М.А. Штремель и др. // Известия ВУЗов. Черная металлургия.- 2009.- №9.- С. 9-15.

54. Испытания трубопровода Бованенково Ухта на остановку лавинного разрушения: вопросы и уроки / О.Т. Саугеруд и др. // Наука и техника в газовой промышленности.- 2009.-№ 1,- С. 35-41.

55. Подход группы EPRG по предотвращению протяженного вязкого разрушения в газопроводных трубах / Г.Кнауф и др. // Наука и техника в газовой промышленности.- 2009.-№ 1.- С. 10-16.

56. Факторы вязкости толстолистовой стали «в третьем направлении» / Штремель М.А. и др. II МИТОМ,- 2005.- № 1.- С. 26-31.

57. Grain and subgrain characterisation by backscatter diffraction / F.J. Humphreys // Journal1 of material science.-2001.- № 36,- P. 3833-3853.

58. Лиопо В.А., Война В.В. Рентгеновская дифрактометрия: Учеб. пособие.- Гродно: ГрГУ, 2003.

59. API 5L. Specification for line pipe/ 44rd ed. 2008.

60. ГОСТ 10243-75. Сталь. Методы испытаний и оценки макроструктуры. — Переизд. с изм. 1.- М.: Изд-во стандартов, 1985. ,

61. Медведев Н.Н. Метод Вороного-Делоне в исследовании структуры некристалических систем. // Новосибирск.: СО РАН НИЦ ОИГГМ, 2000.

62. Штремель М.А. Прочность сплавов. Часть 2: Деформация.- М: МИСИС, 1999.

63. ГОСТ 5639-82 Стали и сплавы. Методы выявления и определения величины зерна.- Переизд. с изм. 1,- М.: ИПК Изд-во стандартов, 2003.

64. Кудря А.В., Соколовская Э.А. Неоднородность разномасштабных структур и вязкость конструкционных сталей // Известия РАН. Серия «Физическая».- 2004.- Т. 68.-№10.- С.1495-1502.

65. ГОСТ 5640-68. Сталь. Металлографический метод оценки микроструктуры листов и ленты.- Переизд.- М.: Изд-во стандартов, 1988.

66. Структура и свойства низкоуглеродистых трубных сталей, подвергнутых пневматическим испытаниям / И.Ю. Пышминцев, А.Н. Мальцева, А. М. Гервасьев и др. // Сталь.- 2011.- № 2.- С. 75-81.

67. ГОСТ 1778-70. Сталь. Металлографические методы определения неметаллических включений.- М.: Изд-во стандартов, 1971.

68. Прогнозирование склонности Cr-Ni-Mo стали к отпускной хрупкости /

69. А.В. Николаева, Ю.А. Николаев, Д.М. Шур и др. // ФММ,- 1993.- Т.76,- Вып. 5.- С. 163-170.

70. Шабалов И. П., Шафигин Е. К., Одесский П. Д. О некоторых требованиях к современным сталям для магистральных трубопроводов // «Сталь». 2010. - № 12.-С.54.