автореферат диссертации по машиностроению и машиноведению, 05.02.23, диссертация на тему:Разработка учебно-исследовательского комплекса для экспертных испытаний и контроля качества новых функциональных материалов

Ефремов Николай Юрьевич

РАЗРАБОТКА УЧЕБНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОГО КОМПЛЕКСА ДЛЯ ЭКСПЕРТНЫХ ИСПЫТАНИЙ И КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА НОВЫХ ФУНКЦИОНАЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ

Специальность 05.02.23 - Стандартизация и управление качеством продукции

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

3 НАР 2015

005559846

Санкт-Петербург

— 2015

005559846

Работа выполнена в Балтийском государственном техническом университете «ВОЕНМЕХ» им. Д.Ф. Устинова, г. Санкт-Петербург.

Научный руководитель — доктор технических наук, старший научный сотрудник

Сулаберидзе Владимир Шалвович

Официальные оппоненты: — Ефремов Леонид Владимирович,

доктор технических наук, профессор,

Институт проблем машиноведения РАН,

заведующий лабораторией «Методы и средства измерений»

Фуксов Виктор Маркович,

кандидат технических наук,

ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»,

заместитель руководителя Лаборатории государственных

эталонов и научных исследований в области термометрии

Ведущая организация — Федеральное государственное автономное образовательное

учреждение высшего образования «Санкт-Петербургский государственный политехнический университет»

Защита состоится «23» апреля 2015 г. в 14 часов на заседании диссертационного совета Д 212.010.03 при Балтийском государственном техническом университете «ВОЕНМЕХ» им. Д.Ф. Устинова по адресу: 190005, Санкт-Петербург, ул. 1-я Красноармейская, д. 1.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Балтийского государственного технического университета «ВОЕНМЕХ» им. Д.Ф. Устинова и на сайте http://www.voenmeh.ru/science/dissertations.

Автореферат разослан <</^> февраля 2015 г.

Ученый секретарь диссертационного

совета Д 212.010.03

ы

Петров Ю.В.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы диссертации

Диссертационная работа посвящена реализации концепции экспертных испытаний и контроля качества новых функциональных материалов, применяемых в приборостроении на стадиях разработки материалов и их применения в изделиях.

В настоящее время в приборостроении существует объективная потребность в новых функциональных материалах (область применения соответствует уникальным свойствам материалов), что подтверждается в «Стратегии инновационного развития РФ на период до 2020 года», утвержденной Распоряжением Правительства Российской Федерации от 8 декабря

2011 г. N° 2227-р. „

В работе рассмотрены два типа таких материалов: материалы неразъемных соединений и диэлектрические покровные материалы - компаунды. Характеристики материалов определяют соответствующие показатели их качества, основными из которых являются показатели

функционального назначения.

Для припоев и клеев характерна проблема недостаточности информации о характеристиках, описывающих свойства соединений в конкретных конструкциях с их применением, для обоснованного выбора материала к применению в изделии. Подобной обобщенной характеристикой, определяющей качество и надежность материалов и соединений, является

конструктивная прочность.

Разработку новых образцов подобных материалов осуществляют инновационные предприятия различных форм собственности и с разным объемом выпуска продукции, в том числе малые предприятия. Контроль качества разрабатываемой продукции основывается на результатах объективного определения ее характеристик в процессе испытаний на различных стадиях жизненного цикла. Информативность описания характеристик и свойств создаваемого материала должна быть достаточной для принятая обоснованного и квалифицированного решения о его пригодности для конкретного использования.

Малые предприятия, разрабатывающие новые образцы функциональных материалов, не имеют возможности создавать собственную испытательную базу для оценки всех показателей качества материалов и проводить испытания в соответствующих объемах. Для данных предприятий одной из приоритетных задач для повышения конкурентоспособности является минимизация затрат на создание и исследование характеристик материалов. Поэтому существует проблема оптимизации испытаний на основе формирования ограниченного набора изучаемых и контролируемых характеристик материалов.

Таким образом, к проблемам, замедляющим внедрение новых функциональных материалов в приборостроении, следует отнести: .

- отсутствие информации о характеристиках новых материалов неразъемных соединений (припои и клеи, широкая номенклатура которых находится в обращении на рынке), достаточной для оценки конструктивной прочности соединений в конкретных конструкциях;

- отсутствие у малых инновационных предприятий - разработчиков новых покровных составов достаточных ресурсов для исследования характеристик и контроля качества .создаваемой продукции, вследствие чего одним их эффективных путей повышения конкурентоспособности таких предприятий является минимизация затрат на создание и исследование

характеристик материалов. _

В качестве возможного варианта решения этих проблем предлагается концепция экспертных испытаний и контроля качества новых материалов.

Концепция базируется на обеспечении приемлемой информативности описания материала в отношении цели его применения при минимальном объеме испытаний и ресурсов, достаточном для получения результата с приемлемой точностью, достоверностью и представительностью. Реализация концепции базируется на разработке и внедрении учебно-исследовательского комплекса, обеспеченного методиками исследований наиболее значимых показателей качества функциональных материалов.

Поэтому тема диссертации представляется актуальной в научном и практическом плане.

Это соображение согласуется с характеристикой проблемы в Федеральной целевой программе «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014 - 2020 годы», утвержденной Постановлением Правительства Российской Федерации от 21 мая 2013 г. № 426, а также с Паспортом Стратегии инновационного развития РФ, где в п. VII.4 к основным тенденциям мирового технологического развития до 2020 года отнесено «широкое внедрение материалов со специальными свойствами». Среди авторов наиболее значимых исследований свойств и характеристик назначения функциональных материалов, следует отметить: С.Н, Лоцманова, И.Е. Петрунина, А.Н. Парфенова, Ж.-Ж. Вильнава, Ч. Кейгла, А.П. Петрову, Н.Ф. Лукину, М. Шетца, М. Ричардсона, В.Г. Шевченко, А.А. Берлина, Б.М. Тареева и др.

Работа выполнена в рамках инициативной НИР «Разработка учебно-исследовательского комплекса для исследований, экспертных испытаний и контроля качества новых функциональных и конструкционных материалов», частично финансируемой Министерством образования и науки РФ (тема № Е1-Н2-2553, ФГБОУ ВПО «Балтийский государственный технический университет «ВОЕНМЕХ» им. Д.Ф. Устинова. 2012 г.»).

В работе решена актуальная научно-прикладная задача разработки учебно-исследовательского комплекса для эффективного проведения экспертных испытаний и контроля качества новых функциональных материалов (материалов неразъемных соединений и теплопроводящих диэлектрических покрытий).

Цель работы заключается в разработке учебно-исследовательского комплекса как методической основы экспертных испытаний новых функциональных материалов приборостроения и контроля их качества.

Для достижения поставленной цели необходимо было решить следующие задачи:

1. Обосновать концепцию организации эффективных экспертных испытаний функциональных материалов.

2. Сформулировать технические требования к составу и структуре исследовательского комплекса.

3. Разработать необходимое оборудование и программное обеспечение и укомплектовать комплекс.

4. Разработать методики калибровки оборудования, входящего в состав учебно-исследовательского комплекса, и типовые методики исследований служебных (механических и электрических) характеристик материалов.

5. Провести калибровку оборудования, отработку методик испытаний функциональных материалов.

6. Провести экспертные испытания новых функциональных материалов.

7. Сформулировать рекомендации разработчикам и пользователям материалов по технологии изготовления материалов и контролю их качества.

Объект исследования: Методы исследований характеристик функциональных материалов. Объект исследования относится к области исследований по специальности 05.02.23: методы контроля и обеспечения качества продукции на стадиях разработки и эксплуатации.

Предмет исследования: Концепция и методы эффективных экспертных испытаний показателей качества новых функциональных материалов приборостроения.

Научная новизна заключается в следующем:

• Предложена концепция проведения экспертных испытаний новых материалов.

• Сформулированы условия обеспечения эффективности проведения испытаний.

• Разработан комплекс оборудования и вспомогательных подсистем, позволяющий проводить экспертные испытания функциональных материалов.

• Разработано программное обеспечение, реализующее обработку экспериментальных данных испытаний в рамках комплекса.

• Разработаны и реализованы методики калибровки оборудования и исследований механических, электрических и теплофизических характеристик материалов.

• Получены характеристики (механические, диэлектрические, теплофизические) новых теплопроводящих диэлектрических покрытий на основе силикона; сформулированы рекомендации (технологические инструкции) по приготовлению и применению этих материалов.

Теоретическая и практическая значимость работы состоит в следующем:

• предложенная концепция применяется при описании разрабатываемых материалов с точки зрения их применимости, подборе материалов для конкретного применения, в том числе и на стадиях разработки объекта; при сравнении материалов, находящихся в обращении на рынке, по функциональным характеристикам и показателям качества;

• разработанный комплекс используется как для исследований характеристик новых функциональных материалов, так и в учебном процессе;

• разработанные методы исследований могут быть применены как в организациях-разработчиках, в том числе и в отношении инновационной продукции малых предприятий, так и в организациях, применяющих данные материалы;

• результаты испытаний и рекомендации использованы для корректировки технологии изготовления теплопроводящих диэлектрических покрытий с целью оптимизации их характеристик, а также важны при их использовании в элементах конструкций изделий приборостроения.

Методы исследования: В работе использованы методы исследования эффективности операций, квалиметрического анализа, аппроксимации экспериментальных данных и оптимизации функциональных зависимостей, исследований и испытаний механических, электрических и теплофизических характеристик функциональных материалов приборостроения.

Достоверность и обоснованность научных положений и результатов работы обусловлена учетом требований международных и национальных стандартов и других нормативных документов в области испытаний продукции и контроля качества, использованием теоретических моделей и апробированных методов испытаний, применением аттестованных средств измерений и общепринятых методов обработки результатов измерений

Положения, выносимые на защиту:

1. Обоснование концепции применения экспертных испытаний функциональных материалов для оценки их показателей назначения и важнейших показателей качества.

2. Структура и состав учебно-исследовательского комплекса, включающего основное оборудование и вспомогательные подсистемы.

3. Методики калибровки оборудования и исследований механических и электрических характеристик функциональных материалов.

4. Результаты испытаний функциональных материалов (характеристики новых составов функциональных материалов), предложения и рекомендации разработчикам и пользователям.

Внедрение результатов: Результаты работы внедрены в ООО «Столп», ЗАО НПФ «Новые промышленные технологии», Фонде «Центр независимой потребительской экспертизы», а также в учебном процессе БГТУ «ВОЕНМЕХ» им. Д.Ф.Устинова.

Апробация работы: Основные положения и результаты диссертации докладывались и обсуждались на следующих научных конференциях: II и IV Всероссийской научно-технической конференции «Фундаментальные основы баллистического проектирования» (СПб, БГТУ «ВОЕНМЕХ»; 2010, 2014); III и VI Международной научно-технической конфе-

ренщш «Молодежь. Техника. Космос» (СПб, БГТУ«ВОЕНМЕХ», 2011, 2014); IV Научно-практической конференции «Инновационные технологии и технические средства специального назначения» (СПб, БГТУ «ВОЕНМЕХ», 2011); 11 сессии Международной научно-технической школы «Фундаментальные и прикладные проблемы надежности и диагностики машин и механизмов», (СПб, ИПМаш РАН, 2013 г.).

Личный вклад автора заключается в:

• обосновании концепции и формулировании условий эффективного проведения экспертных испытаний функциональных материалов для малых предприятий;

• разработке и реализации новой структуры комплекса для экспертных испытаний и контроля качества функциональных материалов;

• разработке методик исследований показателей качества материалов;

• проведении исследований и анализе их результатов и формулировании рекомендаций разработчикам и пользователям материалов.

Публикации: По теме диссертации опубликованы 9 печатных работ, в том числе 2 в изданиях, рекомендуемых ВАК, и свидетельство о государственной регистрации программы для ЭВМ № 2015611695. Поданы и зарегистрированы заявки на изобретение и полезную модель.

Структура и объем диссертационной работы: Работа состоит из введения, 4 глав, заключения, списка используемой литературы из 74 наименований и 4 приложений. Работа изложена на 187 страницах машинописного текста и содержит 27 таблиц и 38 рисунков.

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы диссертации, сформулированы цели и задачи работы, раскрыты основные положения проведенного исследования, их научная новизна и практическая значимость, перечислены основные положения, выносимые на защиту.

В первой главе рассмотрена проблема описания характеристик и контроля качества при разработке и применении исследуемых видов функциональных материалов (материалов неразъемных соединений и теплопроводяпщх диэлектрических покрытий на основе силикона) для малых предприятий, оценка значимости показателей качества материалов с точки зрения цели их применения, сформулирована концепция проведения экспертных испытаний функциональных материалов и условия обеспечения их эффективности.

В настоящее время проводятся масштабные исследования по разработке и внедрению в производство новых функциональных материалов. В приборостроении к подобным материалам относятся и рассматриваемые в работе материалы, а именно: материалы, предназначенные для неразъемных соединений элементов конструкции - припои и клеи, а также материалы теплопроводящих диэлектрических покрытий - композиционные полимерные дисперсно-наполненные материалы.

Припои и клеи, а также теплопроводящие диэлектрические покрытия на основе силикона используются в приборостроении при производстве радиоэлектронной аппаратуры для фиксации конструктивных элементов, герметизации электронных устройств и ответственных звеньев печатных узлов. В работе рассмотрены основные проблемы, возникающие и применении новых припоев и клеев, находящихся в обращении на рынке, и при разработке новых компаундов. По результатам анализа подтверждена актуальность организации и проведения испытаний характеристик (показателей качества) материалов, определяющих их применимость в изделиях приборостроении.

Основной характеристикой, определяющей качество и надежность паяного и клеевого соединения в изделии, является его механическая прочность. Следует различать конструкционную прочность соединений и заявляемые в справочной литературе и рекламной информации производителей механические характеристики материалов. Нерешенность проблемы обеспечения прочности паяных и клеевых соединений в изделиях подтверждается в публи-

кадиях и трудах С.Н. Лоцманова, И.Е. Петрунина, А.Н. Парфенова, А.П. Петровой, Н.Ф. Лу-киной, Ж.-Ж. Вильнава и др. Для новых марок материалов неразъемных соединений информации о конструктивной прочности соединений с применением новых марок припоев и клеев недостаточно для обоснования их выбора для применения в конкретных конструкциях.

Актуальность разработки теплопроводящих компаундов обусловлена несоответствием характеристик существующих материалов текущим и перспективным требованиям к их применению в конкретных изделиях. Подобные материалы представляют собой полимерные композиционные материалы на основе силиконовых каучуков, наполненные различными дисперсными (порошкообразными) наполнителями. Проблема оптимизации совокупности свойств полимерных композиций (теплофизических, механических и электрических), актуальна для сложных и ответственных изделий электроники.

К числу организаций-разработчиков новых образцов теплопроводящих композиционных материалов относятся инновационные предприятия различных форм собственности и с разным объемом выпуска продукции, в том числе малые предприятия. Создаваемый материал должен быть описан с такой степенью информативности, чтобы данных о характеристиках его свойств было достаточно для решения о его пригодности для конкретного использования. Для малых предприятий существует проблема минимизации затрат на создание и исследование характеристик (показателей качества) функциональных материалов.

Вариантом решения обозначенных проблем является проведение экспертных испытаний, при которых оценке подлежат только наиболее значимые показатели качества материала с точки зрения его применения в изделии и обеспечиваются минимальные затраты ресурсов. По установившейся терминологии под экспертными испытаниями имеются в виду испытания с целью обоснования экспертного заключения или решения. При этом в результате экспертных испытаний могут быть оценены показатели качества объекта испытаний.

Классификация и ранжирование показателей качества материалов рассмотрена на основе методологии квалиметрии. В работе приведены результаты формирования номенклатур основных показателей качества рассматриваемых функциональных материалов на основе анализа ТУ на материалы-аналоги. Для описания функционального материала с минимально необходимой полнотой может быть сформирована группа показателей функционального назначения. Последовательность формирования групп состоит из следующих этапов: распределение показателей качества по группам, назначение рангов Ql для показателей каждой группы и оценка весовых коэффициентов показателей д, (1). Коэффициенты весомости рассчитаны с точки зрения минимально необходимой полноты описания материалов для конкретного применения.

где п — число групп показателей.

В работе изложена концепция экспертных испытаний, целью которых является описание функционального материала с приемлемой информативностью при минимальных затратах ресурсов. Техническая основа реализации концепции - разработка учебно-исследовательского комплекса для испытаний наиболее важных показателей качества исследуемых материалов. Сформулированы условия эффективного проведения экспертных испытаний и принцип оценки степени информативности Ки описания материала:

где: <]1 - весовые коэффициенты показателей, оцениваемых в рамках рассматриваемого варианта реализации концепции; п - число оцениваемых показателей.

а

(1)

(2)

При разработке учебно-исследовательского комплекса должны быть реализованы испытания следующих наиболее важных характеристик материалов: механических (прочность и относительное удлинение при разрыве); электрических (удельное объемное электрическое сопротивление); теплофизических (коэффициент теплопроводности); дополнительных физико-механических (плотность и массовая доля компонентов).

С учетом известного принципа Парето: «80% результата достигается при 20% затрат», - приемлемыми следует считать реализации при Ки ~ 0,8, что в нашем случае соответствует незначительной потере в информативности описания материала при существенной экономии затрат. В предложенном в работе подходе достигается значение Ки ~ 0,7, что также можно считать приемлемым результатом.

В работе также рассмотрен подход, основанный на методологии теории эффективности операций. Результат операции У (3) ставят в зависимость от основных результирующих факторов — полезного эффекта ц, затраченных ресурсов С и времени Т, зависящей от выбранной стратегии действий и:

Г = /(?(«), С(и),Т(и)) (3)

В качестве функции распределения степени достижения результата принята функция Парето (4), в качестве переменной которой являются затраты на проведение испытаний. На основе расчетов определено, что при испытаниях материалов по полному перечню характеристик в испытательном центре значение показателя степени А=0,54, а при реализации концепции экспертных испытаний на учебно-исследовательском комплексе - ^=1,74.

= !-(—)*. (4)

х

где: к - показатель степени, зависящий от стратегии; хт - граничное значение; х - переменная (затраты на проведение испытаний).

Для оценки эффективности предложенного подхода установлены два показателя эффективности, относящиеся к двум следующим случаям:

• достижение заданного результата с наименьшими затратами;

• достижение максимального результата при заданных затратах.

Показано, что при реализуемом подходе к исследованию и описанию новых функциональных материалов достигаются высокие показатели эффективности (например, при заданных уровнях степени достижения цели (0,7) и затрат (15%), а также указанных значениях коэффициента к показатели эффективности экспертных испытаний по отношению к стандартным контрольным испытаниям равны 4,65 и 1,29 соответственно).

Во второй главе диссертации сформулированы технические требования и рассмотрена техническая реализация комплекса, заключающаяся в подборе оборудования и реализации вспомогательных подсистем, необходимых для проведения экспертных испытаний материалов.

На основе анализа требований ТУ на рассматриваемые функциональные материалы для проведения испытаний определены методы, которые необходимо реализовать в комплексе - испытания на срез образцов паяных и клеевых соединений (по ГОСТ 23380-90 и ГОСТ 14759-69), испытания на разрыв образцов композитов (по ГОСТ Р 54553-2011), измерение удельного электрического сопротивления прямым методом (по ГОСТ Р 50499-93), определение теплопроводности образцов композитов нестационарным методом (по ГОСТ 23603.3-79).

В работе представлены результаты анализа требований к образцам и оборудованию для проведения испытаний, а также к режимам их проведения. На основе требований к методам испытаний и с учетом специфики рассматриваемых материалов сформулированы следующие требования к техническим характеристикам оборудования, обобщенные в табл. 1.

Требования к характеристикам оборудования_Таблиц» 1

Параметр Вид испытаний

Механические Элект) эические Теплофизические

Контроль дефектности Измерение удельного сопротивления

Диапазон измерений / создаваемой нагрузки 0 - 2000 Н 106-109 Ом 106-1014 Ом 0 + 200°С; 0,1 - 4,5 Вт/(мК)

Относительная погрешность измерения при доверительной вероятности 0,95 5,% ±1%-усилие; ±2% - удлинение ±10% ±10%-для значений <Ю10 Ом ±20% - для значений > Ю10 Ом ±10%

С учетом этих требований выбрано основное оборудование комплекса: разрывная машина с максимальным усилием 2,5 кН; мега и тераомметр ЭС0210/1 и Е6-13А, установка теплопроводности ИТЛ-400. Разработаны также: подсистемы регистрации параметров на-гружения образцов и цифровой обработки изображений, измерительная камера для электрических испытаний, программное обеспечение обработки результатов испытаний материалов.

Автоматизированная подсистема измерения параметров нагружения образцов при механических испытаниях, включает в себя:

• датчики усилия нагружения (МЕРАДАТ К-16А) и перемещения (ЛИР-14);

• модули сопряжения первичных преобразователей (УМС1 и ЛИР-917) с персональным компьютером (ПК);

• ПК со специальным программным обеспечением для обработки измерительных сигналов с датчиков («ИИС» и «СКБ ИС Скиф»).

Подсистема цифровой обработки изображений состоит из: оптического металлографического и стереомикроскопа (МЕТАМ РВ и МБС-9); камеры типа «цифровой окуляр» Leven-huk С800; ПК с установленным программным обеспечением ScopePhoto. Использование данной подсистемы позволяет повысить точность оценки механических характеристик образцов паяных соединений и изучать структуру образцов диэлектрических покрытий.

Для измерения удельного сопротивления образцов композиционных материалов в соответствии с требованиями DIN IEC 60093 разработан высокоомный электрод (рис. 1), состоящий из измерительного, охранного и высоковольтного электродов.

1А

Рисунок 1. Измерительный (1) и охранный (2) электроды в сборе (3 - фторопластовое кольцо)

Потребовалось также разработать ПО, выполняющее функции по обработке и хранению результатов испытаний. В работе сформулированы требования к ПО, в котором должны быть реализовано выполнение следующих расчетных операций при оценке показателей качества материалов:

• обработка результатов серий механических испытаний (расчет площади сечения (шва), прочности и относительного удлинения);

• построение и аппроксимация зависимостей удельного сопротивления от времени выдержки для оценки установившегося значения сопротивления и расчет удельного объемного сопротивления.

В качестве аппроксимирующей функции, описывающей зависимость значений измеряемого сопротивления образца от времени выдержки под напряжением, для рассматриваемых материалов была принята экспоненциальная функция с 3-мя коэффициентами а,Ь,с (5). Знак «+» в формуле соответствует убывающей зависимости, а знак «-» - возрастающей.

Я^) = с±а-е'ы (5)

Установившиеся значения для возрастающих и убывающих зависимостей равны значению коэффициента с. В силу невозможности линеаризации аппроксимирующей функции (5) для поиска оптимальных параметров аппроксимации предпочтительно использовать метод деформируемого многогранника (Нелдера-Мида) и наименьших квадратов с подбором значений двух коэффициентов при варьировании значений третьего коэффициента.

Оба метода обеспечивают поиск минимума квадратичной функции #(а,Ь,с), характеризующей отклонение экспериментальных точек от найденной функции:

*(яЛс)-£(Д,■ -/(О)2 (6)

м м

Оценка оптимальности рассчитанных значений коэффициентов должна производиться по величине соответствующего коэффициента корреляции р^ для нелинейной (метод деформируемого многогранника) и линейной (метод наименьших квадратов) регрессии.

В третьей главе рассмотрены аспекты обоснования применяемых методов механических, электрических и теплофизических исследований.

Для обоснования применимости необходимо последовательно выполнить следующие

этапы:

• выделить и описать основные элементы методик исследований показателей качества материалов (образцы, условия испытаний, порядок проведения испытаний и обработки экспериментальных данных), реализующих выбранные методы испытаний;

• провести калибровку оборудования;

• разработать методики исследований и провести их отработку.

Дня оценки значений характеристик механических свойств материалов традиционно применяют разрушающие методы испытаний, заключающиеся в разрыве образцов с регистрацией усилия и удлинения при их деформации.

На основе анализа требований НД к методам испытаний, а также с учетом специфики экспертных испытаний и выбранного оборудования, для трех типов материалов были разработаны модифицированные образцы (рис. 2 и 3). Образцы неразъемных соединений с паяными и клеевыми швами предназначены для испытаний на срез, образец композиционного эластичного материала — на растяжение.

-Ф-

Ш 10Л5

XI

Ш5

»V

'гал

\с

—|

----- -н------е- I

т

а) б)

Рисунок 2. Модифицированные образцы для механических испытаний: типа V для испытаний паяных соединений на срез по ГОСТ 28830-90 (а) и клеевых соединений по ГОСТ 14759 (б).

Ш.5

№1

Рисунок 3. Модифицированный образец композиционного материала на растяжение по ГОСТ Р 545532011

В стандартный комплект разрывной машины входят только клиновые захваты для закрепления плоских образцов. В исходном виде они не могут обеспечить установку датчиков и образцов в механическую цепь машины. С учетом присоединительных размеров установочных элементов датчиков и узлов крепления захватов машины, а также стандартных образцов, был разработан и изготовлен рабочий участок (узел встройки), обеспечивающий установку датчиков и образца на машину. На рис. 4 приведена итоговая модель рассматриваемого узла машины с датчиками и образцом паяного соединения.

Что касается испытаний композиционных теплопроводящих материалов, то для их проведения данный узел не пригоден по конструктивным причинам. Поэтому для обеспечения установки образцов материалов в механическую цепь разработаны зажимные детали. Они закрепляются в клиновых зажимах машины и имеют зажимной участок, сопрягаемый с наплывами образца. На данные технические решения, позволившие обеспечить встройку датчиков в силовую цепь машины и установку образцов трех рассматриваемых типов, отправлена заявка на регистрацию полезной модели.

Рисунок 4. ЗП-модель сборки узла машины с датчиками и испытываемым образцом: 1 - датчик ЛИР-14; 2,4,5,7 - переходные детали; 3 - датчик МЕРАДАТ К16-А; 6 - образец типа IV по ГОСТ 28830-90 для испытаний на срез; 8 - упор для датчика ЛИР

По результатам испытаний оценке подлежат следующие характеристики:

• Предел прочности на срез паяных и клеевых соединений тср (условная прочность композиционного материала при растяжении Тв), МПа.

• Относительное удлинение при разрыве Е, % (только для материалов диэлектрических покрытий.

Испытания электрических характеристик материалов предложено проводить в два этапа. На первом этапе производится оценка сопротивления изоляции для исключения образцов, имеющих дефекты структуры и неоднородности, снижающие диэлектрические свойства материалов. На втором этапе определяется удельное объемное электрическое сопротивление образца прямым методом с использованием тераомметра, для чего была разработана трехэлектродная схема, включающая измерительный, охранный и незащищенный электроды (рис 1) Образец для испытаний представляет собой пластину квадратной или круглой формы со стороной (диаметром) 80 мм и толщиной не более 5 мм. При испытаниях трехэлектродная система с установленным в нее образцом размещаются в измерительной камере.

Для теплофизических измерений, в соответствии с эксплуатационной документацией на установку ИТА-400 и ГОСТ 23630.2-79, используются образцы в форме таблеток диаметром 15±0,03 мм и толщиной не более 5 мм.

В работе приведено описание разработанного ПО «Обработка результатов экспертных испытаний функциональных материалов», реализующего выполнение описанных в первом разделе расчетных операций. На данную программу для ЭВМ получено свидетельство о государственной регистрации Федеральной службой по интеллектуальной собственности № 2015611695. Работа программы протестирована при отработке методик механических и электрических испытаний.

Калибровка оборудования для механических испытаний материалов обеспечивает оценку метрологических характеристик измерительной схемы разрывной машины. При калибровке разрывной машины были выполнены следующие этапы: градуировка шкалы на 3-м диапазоне (неразъемные соединения); калибровка шкалы на 1-м диапазоне в соответствии с требованиями ГОСТ Р 54553; оценка точности измерений удлинения образцов при испытаниях Калибровка силовой схемы, собираемой при механических испытаниях образцов неразъемных соединений, не требуется, поскольку выбранные датчики усилия и перемещения прошли процедуру поверки (МЕРАДАТ К-16 А) и аттестации (ЛИР-14). В пршгажешш 2 приведены методики калибровки датчиков, оформленные как методические пособияк лабораторным работам по дисциплине «Физические основы измерений» кафедры И2 Б1 1У «ви-

ЕНМЕХ» им Д.Ф. Устинова.

Градуировка шкалы в диапазоне 0-250 кгс произведена по показаниям датчика силы МЕРЕДАТ К-16 А. По результатам измерений определен вид линейной зависимости показаний по шкале машины Рстр от показаний датчика Рд: Рстр = 0,84 • Рь + 0,98. Свободный член и коэффициент при переменной соответствуют погрешностям нуля и чувствительности соответственно. При калибровке шкалы машины в диапазоне 0-50 кгс использовался комплект эталонных грузов 4 класса точности Г4-1111-10 ГОСТ 8.453-82. Для проведения измерений выбраны точки, соответствующих основному диапазону усилий, при которых происходит разрыв образцов композиционных материалов (2, 4, 6, 8 и 10 кгс). Для каждой точки снято 10 показаний шкалы (пятикратное нагружение/разгружение машины). В табл. 2 приведены результаты оценки средних значений т*, среднеквадратических отклонений (СКО) единичного измерения и среднего арифметического 5Ш, а также доверительных границ погрешности ет при Р=0,95. Максимальная относительная погрешность не превышает ±2%, что соответствует установленным требованиям (табл. 1).

Оценка СКО и доверительных границ погрешности измерений Таблица 2

Шэ, КГС 2 4 6 8 10

тш, КГС 2,02 4,07 6,11 8,12 10,16

> КГС 0,050 0,077 0,112 0,128 0,163

5„-(, КГС 0,016 0,024 0,035 0,041 0,051

е™, кгс ±0,036 ±0,055 ±0,080 ±0,092 ±0,116

Оценка точности измерений удлинения образцов при испытаниях на растяжение произведена с применением датчика ЛИР-14. Процедура состояла из двух этапов: 1) - оценки скорости перемещения активного захвата и 2) - смещения верхнего захвата при отклонении стрелки силоизмерителя. В результате должны бьпъ определены коэффициенты /О (мм/с) и К2 (мм/кгс) выражения для определения удлинения образца:

Д1, = К1^-К1-Р, (7)

где ДЬ — удлинение рабочей части образца; / - время от начала нагружения до момента разрыва образца.

На первом этапе измерены перемещения нижнего захвата за 10 с с дискретностью отсчета 200 мс. При этом датчик закреплялся в нижнем захвате, а шток датчика упирался в торец верхнего захвата. По результатам обработки 10 измерений перемещения захвата определено значение коэффициента К1. На втором этапе определялась оценка смещения верхнего захвата при отклонении стрелки силоизмерителя машины. Смещение измеряли датчиком ЛИР-14 в четырех циклах прохода шкалы в обоих направлениях в диапазоне от 0 до 10 кгс с шагом 2 кгс. Из уравнения линейной регрессии, описывающей зависимость смещения верхнего захвата от величины нагрузки, определено значение коэффициента К2.

К{ = (0,33±0,03)мм /с, К2= 0,24 мм/ кгс (8)

В работе приведены результаты оценки погрешности косвенного измерения удлинения 61. Относительная погрешность измерения удлинения Д£ определяется из соотношения (9). При времени измерений свыше 20 с и усилии разрыва более 4 кгс относительная погрешность определения удлинения не превышает 2%, что соответствует требованиям к оборудованию.

+ (9)

I Г Р

Калибровка тераомметра с разработанным измерительным участком проведена на образцовых мерах сопротивления (1 + 10 МОм) класса точности 0,02 и образцах материалов с известными значениями удельных объемных электрических сопротивлений. По результатам обработки пяти измерений сопротивлений образцовой меры трех номиналов (1, 5 и 10 МОм) установлено, что относительная погрешность измерения сопротивления не превышает установленного в табл. 1 значения ±10% (максимальное СКО среднего значения не превышает 0,2 МОм для номинального значения измеряемого сопротивления 10 МОм). Это свидетельствует о том, что полученные результаты измерений достоверны в диапазоне измерений (106107 Ом). Результаты измерений образцов электроизоляционных материалов в измерительной камере приведены в табл. 3. Установившиеся значения сопротивлений определялись на основе вычисленных коэффициентов аппроксимирующей функции.

Результаты измерений плоских образцов__Таблица 3

Материал образца Толщина образца, мм Установившееся значение измеренного сопротивления Яу, Ом Рассчитанное удельное объемное сопротивление ру, Ом*см Справочное значение ру, Ом*см

Гетинакс V 2 6*10* 7,1*10" Не менее 101и

Бумага писчая 0,07 1,01*10'и 3,4*101:> 10й-1014

КПТД-2 0,2 2,8*10" Не менее 1014

Фторопластовая пленка Ф-4ЭО 0,05 6*1014 2,8*1018 Не менее 1017

Калибровка установки ИТ-А.-400 проведена с использованием стандартных образцов (образцовые меры из кварцевого оптического стекла марки КВ по ГОСТ 15130-69 и оргстекла по ГОСТ 17622-72). Расхождение результатов оценок теплового сопротивления образцов

и соответствующих значений их теплопроводности со значениями характеристик испытанных материалов не превышает установленных требованиями величин.

При проведении тестовых испытаний образцов паяных соединений для их изготовления использовались припой ПОС-61 и флюс - канифоль. Применение подсистемы цифровой обработки изображений позволило значительно уменьшить инструментальную погрешность (2-я серия испытаний в табл. 4) за счет повышения точности определения площади шва в ПО ЭсореИкЛо по фотографиям зоны излома.

Результаты тестовых испытаний паяных соединений

Таблица 4

Серия испытаний Средняя прочность на срез, МПа Максимальная относительная инструментальная погрешность, % Относительная суммарная погрешность, % (р=0,95)

1 61,8 ±4,2 ±6,7

2 50,8 ±0,33 ±4,6

При отработке методики испытаний клеевых соединений проведены испытания 10 образцов соединений, склеенных 2 типами клеев (эпоксидный клей «Контакт» и «Момент-монтаж»), В результатах испытаний наблюдался значительный разброс значений прочности на срез, что подтверждает существенную зависимость прочности соединений от параметров технологии изготовления образцов.

Отработка методики электрических испытаний произведена на образцах композиционных материалов на основе силикона типа СКТН А по ГОСТ 13835-73 с различными наполнителями: кварц молотый пылевидный (ЙЮг) марки Б ГОСТ 9077-82 , корунд (AI2O3) ТУ У 26.8-00222226-016-2006, нитрид бора и алюминия (гексагональный BN ТУ У 26.800222226-007-2003 и A1N, ТУ 6-09-110-75), карбид кремния (SiC) зеленый ГОСТ 3647-80, с добавлением полиметилсилоксана ПМС-50 по ГОСТ 13032-77. Все образцы успешно прошли первый этап испытаний с применением мегаомметра (испытания на пробой), что подтверждает приемлемость технологии их изготовления.

После измерений сопротивлений с выдержкой под напряжением 100 В в течение 5070 минут по экспериментальным данным (рис. 5) определялись установившиеся значения сопротивлений - коэффициент с в выражении (6).

40 50 60 70 И ййн

Рисунок 5. Аппроксимирующая функция для определения установившегося значения сопротивления образца состава СКТН А - 50%, N8 - 50%, построенная в разработанной программе

При отработке не только произведены испытания образцов материалов, но и исследованы закономерности влияния воздействующих факторов и режимов испытаний (влажность, применение электропроводной пасты, короткое замыкание электродов перед испытаниями, выдержка и др.). По результатам исследований определены оптимальные режимы проведения испытаний. Значения удельных объемных сопротивлений для всех испытанных образцов

составили не менее 1013 Ом-см, что свидетельствует о незначительном влиянии наполнителей на изменение электрических характеристик материалов.

Техническая и методическая составляющие комплекса реализованы в соответствии с установленными требованиями. Методики испытаний разработаны в соответствии с требованиями ГОСТ 19.301-79.

Пригодность методов исследований показателей качества материалов, а также приемлемая достоверность и точность результатов исследований обоснованы в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 и экспериментально подтверждены, поэтому в рамках комплекса могут быть проведены экспертные испытания новых марок материалов с неизвестными значениями характеристик.

В четвертой главе рассмотрены факторы, влияющие на значения характеристик композиционных материалов, проанализированы результаты исследований механических, электрических и теплофизических характеристик новых теплопроводящих композиционных материалов на основе силикона с наполнителями, сформулированы рекомендации разработчику и пользователям материалов.

Основными факторами, влияющими на свойства композиционных материалов, являются:

• дисперсность и структура фазы наполнителя;

• дефекты структуры материала;

• температура.

Используемые для введения в силиконовый каучук порошковые наполнители различаются как по гранулометрическому составу и физико-механическим свойствам, так и по структуре фазы в композите, что связано с отличиями в характере взаимодействия с фазой связующего при смешивании компонентов и отверждении материала. Наличие и объёмная доля дефектов, возникающих в структуре материала вследствие ряда причин (прежде всего, технологических), также может приводить к изменению характеристик материала. В работе представлена классификация дефектов структуры полимерных композиционных материалов и обобщены причины их возникновения.

Указанные факторы влияют на изменение механических и теплофизических характеристик. Результаты испытаний по определению электрических характеристик материала свидетельствуют об отсутствии какого-либо существенного влияния структуры фазы наполнителя и наличия дефектов на значения удельного объемного сопротивления композиций.

По результатам исследований установлено, что низкая дисперсность фазы таких наполнителей, как порошки BN и A1N, может приводить к образованию крупных агрегатов частиц наполнителя (размерами до 1 мм), эффективная теплопроводность которых практически на порядок ниже, чем теплопроводность кристаллического материала. Это приводит к существенному уменьшению теплопроводности образцов по сравнению с образцами идентичного состава без таких включений.

Разрабатываемые компаунды по теплопроводности обычно характеризуются значениями коэффициентов теплопроводности при 20°С. Однако, следует иметь в виду, что теплопроводность компаунда меняется с температурой. Зависимость теплопроводности компаунда от температуры в основном определяется зависимостью от температуры теплопроводности наполнителя и для рассматриваемых материалов проявляется в незначительном снижении X при увеличении температуры до 200°С (не более чем на 20%).

В работе проанализированы результаты исследований влияния отмеченных факторов на механические характеристики. Рассмотрены образцы полимерные композиционные материалы на основе силикона СКТН А с четырьмя порошкообразными наполнителями: кварц (Si02) молотый пылевидный марки Б, оксид и нитрид алюминия (А1203 и A1N), нитрид бора гексагональный (BN), а также с добавлением полиметилсилоксана марки ПМС-50.

Проведена оценка влияния дефектов и структуры фазы наполнителя на значения механических характеристик материалов по срезам образцов с применением подсистемы циф-

ровой обработки изображений. Произведено сопоставление количества дефектов и их размеров с уровнями значений характеристик в образцах близкого или идентичного состава. Подтверждено наличие существенного влияния дефектов на значения прочности и эластичности композитов для отдельных образцов с кварцем (менее высокая прочность образцов с большим количеством и объемной долей дефектов в зоне разрыва) и нитридом бора (обратный эффект).

В табл. 5 обобщена обработка данных, полученных при механических испытаниях образцов композиционных материалов на основе силикона СКТН А. Для сопоставления результатов использовалась смесь связующего и полиметилсилоксана ПМС-50, в которую добавлялись наполнители (кварц, корунд, нитрид бора и алюминия) в различных количествах. Для каждой группы образцов идентичного состава рассчитаны средние значения условной прочности и удлинения при разрыве, а также разброс значений, определенный как разность между максимальным и минимальным значениями характеристик в группе.

Таблица 5

Наполнитель Содержание, массовые % Твср, МПа Разброс ТБ, МПа Еср, % Разброс Е, %

8Ю2 80 2,0 0,5 43 3

70 2,3 0,8 33 10

60 1,2 0,5 39 8

40 1,0 0,5 40 7

А120з 79 0,8 0,1 22 2

60 0,7 0,1 26 7

40 0,6 0,1 23 5

АВД 55 0,6 0,1 20 4

45 0,7 0,3 40 5

30 0,5 0,1 31 12

ВК 50 0,8 0,2 20 6

30 0,6 0,2 41 5

Из приведенных данных следует, что наилучшими механическими характеристиками обладает композит с наполнителем в виде кварца (от 70% по массе), а наименьшая прочность соответствует нитриду алюминия (30% по массе). Для всех наполнителей выявлено снижение прочности по мере уменьшения процентного содержания наполнителя, что соответствует теоретическим представлениям (прочность образцов стремится к уровню прочности связующего).

В работе приведены результаты экспертных испытаний новых составов полимерных дисперсно-наполненных композиционных материалов, предоставленных ООО «СТОЛП», на основе силикона типа СКТН А и нитрида бора с добавлением порошков корунда (первые 6 образцов) или кварца (последние 6 образцов), характеристики которых соответствуют требованиями соответствующих стандартов и технических условий на порошковые материалы. Перед выполнением исследований определены критериальные значения характеристик материалов, актуальных для их области применения (табл.6).

Наименование показателя Значение

Удельное объемное электрическое сопротивление ру, Ом* см. не менее 10й

Условная прочность при растяжении ТЭ, МПа, не менее 1

Коэффициент теплопроводности X, Вт/(м*К), не менее 0,8

Относительное удлинение при разрыве, %, не менее 20

Таблица 6

В табл. 7 обобщены результаты исследований показателей качества образцов композиционных материалов, оценка которых была проведена в рамках предложенной концепции.

Результаты экспертных испытаний композиционных материалов Таблица 7

№ Состав, массовые % ТБ, МПа е.% ру, Ом*см Я, Вт/ыК при 20°С ро, г/см3

1 СКТН А — 45; ВЫ — 55 0,8-0,85 14-18 1,41*10" 2,60 1,26

2 СКТН А — 42; ВЫ — 54 ПМС-4 0,65-0,8 18-21 1,65* 1014 1,60 1,27

3 СКТН А-28,5; ВЫ-34,5 А120, - 28,5; ПМС - 8,5 0,9-1,0 23-30 3,93*10и 2,50 1,49

4 СКТН А-23,8; ВЫ-21,5 А12Оз — 47,7; ПМС - 7 0,55-0,6 11,513,5 2,59*1014 1,62 1,60

5 СКТН А-20; ВЫ-14 А12Оз - 60; ПМС — 6 0,7 15 1,38*1013 2,83 1,97

6 СКТН А-20; А120,-80 0,65-0,75 7-12 6,23*10" 1,51 2,14

7 СКТН А-45; ВЫ-55 0,6-0,75 9,5 9,19*10" - 1,23

8 СКТН А — 42; ВЫ-54 ПМС-3 0,5-0,65 10-13 7,64* 1013 1,42 1,57

9 СКТН А -28,5; ВЫ -34,5 Кварц-28,5; ПМС-8,5 1-1,15 21-29 9,16*1014 1,07 1,26

10 СКТН А-23,8; ВЫ-21,5 Кварц-47,7; ПМС-7 1,2 12,5 1,05*1015 1,06 1,51

11 СКТН А-20; ВЫ-14 Кварц-60; ПМС-6 1,3-1,6 31-35 2,16*1015 1,21 1,50

12 СКТН А - 20; Кварц - 80 2,9 24-26 1,9*1015 1,13 1,94

Как видно из данных о составах, обе группы из 6 материалов сформированы на основе принципа ступенчатого уменьшения доли содержания N8 и увеличения доли корунда или кварца. Полученные значения характеристик материалов по отдельным показателям превосходят, а по некоторым оказались меньше установленных критериальных границ. Полностью соответствуют рассматриваемому критерию образцы поз. 3, 9,11 и 12.

По результатам исследований сформулированы рекомендации пользователям композиционных материалов, заключающиеся в описании технологии приготовления смесей к заливке на изделие и контроля качества материалов по доле дефектов в срезах материалов. Результаты исследований включены в заявку на изобретение соответствующих составов тепло-проводящих композиций.

В четырех приложениях приведены: программный код разработанной программы для комплекса; методика калибровки автоматизированной системы измерений; экранные формы программного обеспечения; результаты аппроксимации экспериментальных данных по измерениям электрического сопротивления образцов.

Заключение

В диссертационной работе поставлена и решена актуальная в научном отношении и практически важная задача по разработке исследовательского комплекса для экспертных испытаний функциональных материалов. При достижении поставленной цели разработан комплекс методов и методик исследований характеристик материалов, а также получены следующие основные результаты:

1. Сформулирована концепция применения экспертных испытаний для оценки показателей назначения и контроля важнейших показателей качества материалов и условия их эффективного проведения.

2 Разработаны и реализованы участки испытаний механических, электрических и тепло-физических характеристик материалов и вспомогательные подсистемы комплекса. Характеристики испытательного оборудования и вспомогательных техтчесшх с^ соотвстст-bLt требованиям к методам испытаний по ГОСТ 23380-90, ГОСТ 14759-69, ГОСТ Р 170252006 ГОСТ Р 54553-2011 и ГОСТ Р 50499-93, ГОСТ 23630.2-79.

3. Разработана программа для ЭВМ, реализующая обработку экспериментальных данных испытаний с расчетом характеристик свойств материалов и поиск оптимальной актирующей функции для определения установившегося значения электрического сопротивле-На пЕ^олучено свидетельство о государственной регистрации программы для

ЭТ Приведена калибровка испытательного оборудования и отработка методик исследований показателей качества материалов. Метролошческие характеристики т предъявляемым требованиям, для механических испытаний неразъемных обес-1«. более высокие показатели точности (инструментальная

ния прочности на срез не превышает ±1%, суммарная укладывается в диапазон ±5 /о). Полу четные значения характер™ согласуются с данными о свойствах ванн- при от-

работке методик материалов: паяных соединений на основе припоя. ПОС-61 и образцов по-верных коГозиционных материалов на основе силикона (СКТН А) с порошковой пастелями (кварц, корунд, нитрид алюминия и бора). Результаты отработки мадк пвд-та^^рито?ностъ выбран^х методов для проведения экспертных испытаний функциональных материалов.

5 Проанализированы результаты испытаний новых составов материалов диэлектрических покрытий, планируемых "внедрению в приборостроении. Исследованы показателикачества материалов на основе силикона с одним и двумя порошковыми наполнителями (Si02, А№, BN и A1N, SiC), по части из которых отправлена заявка на изобретение. Установлено налиме и характер влияния содержания и дисперсности фазы наполнителя на значения механических игеофизических характеристик смесей. Определены составы, наиболее щ«» тивные с точки зрения внедрения в производство (например, смеси с кварцем и нитридом бора). На основе сопоставления механических характеристик с дефектностью внутреннего строения материалов сформулированы рекомендации к технологии приготовления смесей и контролю их качества по срезам материалов.

Публикации по теме диссертации

Основное содержание диссертации опубликовано в изданиях, рекомендованных ВАК:

1. Н.Ю. Ефремов. Организация экспертных испытаний для оценки подателей качества новых функциональных материалов / Н. Ю. Ефремов, В.А. Михеев, В.Д. Мушенко, В. Ш. Сулаберидзе // Век качества. - 2014. - №4. - С. 81-83.

2 НЮ Ефремов. Исследование влияния структуры и дисперсности фазы наполнителя на механические характеристики теплопроводящих полимерных композиционных материалов на основе силикона / Н. Ю. Ефремов, В.Д. Мушенко, В. Ш. Сулаберидзе // Качество. Инновации. Образование. - 2014. - №12. - С. 49-55.

И других доступных изданиях:

3 Ефремов Н Ю. Создание автоматизированного испытательного оборудования на базе разрывноймашины/Н. Ю. Ефремов, В. Ш. Сулаберидае// Фундаментальныеосновыбашш-стического проектирования: сборник трудов конференции [в 2 т.]: посвящ. 100-лстию со дня рождения И. П. Гинзбурга. Т. II / БГТУ, 2010. - С. 132-139.

4. Ефремов Н.Ю. Прочность как фактор обеспечения качества и надежности низкотемпературной пайки / Н. Ю. Ефремов, В. Ш. Сулаберидае // Молодежь, техника, космос. Труды III ОМНТК. - СПБ, БГТУ, 2011. - С. 174-175.

5 Ефремов Н.Ю. Отработка методики исследований механической прочности функциональное материалов / Н. Ю. Ефремов, В. Ш. Сулаберидзе // Инновационные технологии и

технические средства специального назначения: труды конференции. БГТУ "ВОЕНМЕХ"; ред. сов. О. В. Арипова [и др.]. - СПб., 2012. - 180 с. - С. 60-63.

6. Ефремов Н.Ю. Методика экспертных испытаний конструктивной прочности неразъемных соединений в приборостроении /Н. Ю. Ефремов // Одиннадцатая сессии международной научной школы «Фундаментальные и прикладные проблемы надежности и диагностики машин и механизмов». Сборник трудов / ИП МАШ РАН, СПб, 2013. - С. 178-183.

7. Ефремов Н.Ю. Комплексное исследование свойств, определяющих качество новых композиционных функциональных материалов на основе силикона /Н. Ю. Ефремов // Молодежь, техника, космос. Труды VIОМНТК. - СПБ, БГТУ, 2014. - С. 112-113.

8. Ефремов Н.Ю. Исследование механических характеристик теплопроводящих диэлектрических покрытий на основе силикона / Н. Ю. Ефремов, В.Д. Мушенко, В. Ш. Сулаберидзе // «Шаг в будущее: теоретические и прикладные исследования современной науки» »: Материалы VI молодёжной международной научно-практической конференции студентов, аспирантов и молодых учёных 16-17 декабря 2014 года, г. Санкт-Петербург. - North Charleston, SC, USA: CreateSpace, 2014. - С. 49-5.5.

9. Свидетельство о государственной регистрации программы для ЭВМ № 2015611695 Ефремов Н.Ю. «Обработка результатов экспертных испытаний функциональных материалов».

Подписано в печать 16.02.2015. Формат бумаги 60x84/16. Бумага документная. Печать трафаретная. Усл. печ. л. 1. Тираж 100 экз. Заказ №4. Отпечатано с готового оригинал макета. Балтийский государственный технический университет

Типография БГТУ 190005, Санкт-Петербург, 1-я Красноармейская ул., д. 1