автореферат диссертации по металлургии, 05.16.05, диссертация на тему:Разработка технологии штамповки в состоянии сверхпластичности керамических материалов с субмикронной структурой

МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ИНСТИТУТ СТАЖ И СПЯАВОВ (ТЕХНОЛОГИЧЕСКИ* УНИВЕРСИТЕТ)

На пробах рукописи

ЧУ ДОН ЧХЕР

РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГШ ШТАМПОВКИ В СОСТОЯНИИ СВЕРХПЛАСТИЧНОСТИ КЕРАМИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ С СУБМИКРОННОИ СТРУКТУРОЙ

Специальность 05.16.05 - "Обработка металлов давлением"

АВТОРЕФЕРАТ

Диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Москва - 1994

Работа выполнена в проблемной научно-исследовательской лаборатории Деформации сверхпластичных материалов Московского государственного института стали и сплавов (технологического университета)

Научные руководители: профессор, доктор технических наук О.М.СМИРНОВ старший научный сотрудник, канд.техн. наук А.Н. ЕРШОВ

Официальные оппоненты: доктор технических наук В.В.БОЙЦОВ кандидат технических наук В.П.КИМ

Ведущее предприятие: НПО "КОШОЗИТ-

Защита диссертации состоится "_" июня 1994 года

в 10 часов на заседании Специализированного Совета К.053.08.02 в Московском государственном институте стали и сплавов' по адресу: 117936, Москва, ГСП-1.Ленинский проспект,дом.4,ауд.436.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Московского института стали и сплавов

Автореферат разослан "_" мая 1994 года.

Справки по телефону: 235-99-60

Ученый секретарь Специализированного. Совета профессор, доктор техн.наук

Н.А.ЧИЧЕНЕВ

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. Широкие функциональные Ьозможности, которые открывают перед конструкторами и технологами современные тонкие керамики, определяют их ключевое , положение в сфере новых технологий. Во всех развитых странах мира ведутся активные исследования, разработки, . а в наиболее -передовых (США, Ярония.) начато промышленное производство изделий и деталей машин из новых конструкционных керамических материалов. В связи с этим особую актуальность имеют исследования в области сверхпластической обработки этих керамик, поскольку технология, основанная на использовании эффекта сверхпластичности, является одним из наиболее перспективных способов получения изделий сложной формы с высокими эксплуатационным:! показателями и надежностью. Спектр керамических материалов, попадающих в сферу исследования сверхпластичности, постоянно расширяется.

Укрупненно технологический процесс получения изделий из керамических материалов можно разделить на 3 этапа: получение исходного порошка, консолидацию порошка в- заготовку, последующую обработку заготовки и контроль. Считается, что для получения высококачественных керамических изделий необходимы субмикронные сферические монодисперсные неагломерирующиеся порошки контролируемого состава. Порошки с такой структурой имеют все предпосылки для проявления эффекта сверхпластичности при условии сохранения субмикронного зерна на всех этапах обработки. Для получения плотных заготовок требуется консолидация при повышенных темп ратурах со значительными временами выдержки, при этом рост зерен с ростом температуры также существенно интенсифицируется.

При всей важности процессов консолидации определяющую

роль играют процессы последующей обработки керамики и контроля, имеющие наибольшую долю в общем балансе стоимости керамического изделия. Учитывая, что обычные керамические материалы практически не способны к пластической деформации из-за высокой хрупкости, а механическая обработка этих материалов тру. доемка и дорога, можно сделать вывод, что сверхпластическая деформация (СДЦ) является наиболее предпочтительным способом получения деталей сложной формы с повышенными эксплуатационными характеристиками.

Однако, с технологической точки зрения сверхпластичность керамик изучена пока недостаточно. Практически отсутствуют данные по режимам СДЦ для производимых в России керамических-материалов с ультрамелким зерном, не- исследованы проблемы формоизменения керамики в процессе- СДЦ с учетом ее реологических и структурных особенностей , отсутствуют технологические рекомендации по широкому спектру задач, решаемых традиционной •обработкой металлов давлением на всех стадиях получения заготовки при производстве готовых изделий из керамики.

Решению части данных вопросов посвящена ' настоящая диссертационная работа, в которой содержится новое решение актуальной научно-технической задачи разработки технологии . обработки давлением керамических материалов в состоянии сверхпластичности.

Настоящая работа являетйя частью комплекса исследований по разработке основ теории и технологии процессов сверхпластического деформирования (СОД), проводимых Московским институтом стали и сплавов в рамках госбюджетной научно-исследовательской работы "Создание основ реологии перспективных конструкционных материалов в условиях сложного термомеханического воздействия".

Цель работы: на основе экспериментальных и теоретических исследований реологии сверхпластичного керамического материала на основе тетрагонального диоксида циркония с суОмикронным . зерном разработать технологические рекомендации по рациональным режимам процессов получения заготовки и штамповки изделий режущего инструмента из керамики. .

При этом решались следующие основные задачи:

1.- Исследовать и количественно описать структурные характеристики и их изменение на всех стадиях получения заготовки из керамического материала на основе диоксида циркония с исходным суОмикронным зерном.

2. Разработать математическую модель расчета уплотнения керамических- материалов с ультрадисдерсной структурой в процессах ГИП и разработать на ее основе рациональные релимы получения плотных заготовок для последующей СЦЦ.

3. Исследовать влияние структуры и температуры деформации на реологическое поведение диоксида циркония и количественно оценить это влияние на технологические параметры процессов сверхпластического формоизменения.

4. Разработать математическую модель формоизменения сверхпластичной керамики в процессе СПД, учитывающую термомеханические факторы, структурные параметры и плотность материала.

5. Разработать рациональные режимы и технологические рекомендации по процессам штамповки керамических материалов с субмикронным зерном и дать технико-экономические оценки эффективности этой технологии.

Научная новизна.

I. Получены новые данные о структурно-кинетических параметрах при откигэ, горячем изостатическом прессовании (ГИП) и

СДЦ тетрагонального диоксида циркония, стабилизированного оксидом иттрия, и определены аналитические зависимости, описывающие эволюцию структуры и ^реологические свойства этих материалов в широком диапазоне температур.

2. Разработана количественная реологическая модель ■уплотнения керамических материалов с ультрадисперсной структурой в процессах ГШ и на ее основе определены рациональные режимы получения плотных заготовок для последующей СПД.

3. На основе математического моделирования формоизменения при СЦД керамических материалов, учитывающего термомеханические факторы, структурные параметры и плотность заготовки, изучены основные закономерности и определены технологические режимы процессов штамповки сверхпластичной керамики с субмикронным зерном.

Достоверность результатов обеспечена использованием Современных методов электронной микроскопии, рентгенострук- . •турного анализа, высокотемпературных испытаний, вычислительной техники с привлечением' математических и статистических мо:годов обработки данных, и подтвервдается также результатами опытной штамповки заготовки лезвия хирургического скальпеля из тетрагонального диоксида циркония.

Практическая значимость:

1.Разработаны рациональные режимы и технологические - рекомендации по процессам штамповки в состоянии сверхпластична ти заготовок из конструкционной керамики на основе тетра-' тонального диоксида циркония, стабилизированного оксидом' иттрия, для получения лезвий хирургического скальпеля-и даны технико-экономические оценки эффективности этой технологии.

2. Разработаны технологические рекомендации по получению плотных исходных заготовок из тетрагонального диоксида цирко-

ния с субмикронным зерном для последующей СПД методами спекания и ГШ.

Апробация работы. Материалы диссертации доложены на Б. Международной научно-технической конференции "Сверхпластичность перспективных материалов" 1СЗАМ-94, Москва, 1994 г.

Публикации. По материалам диссертации опубликованы 2 печатные работы.

Объем и структура работы. Диссертация состоит из введения, 5 глав, общих выводов, изложена на страницах машинописного текста, содержит рисунка, таблиц, библиографический список из наименований и прилож&ния.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ •

Во введении обосновывается актуальность теш диссертации, практическая значимость, формулируются основные положения,-которые выносятся на защиту.

В первой главе после определения основных признаков и общих условий проявления сверхпластичности . рассмотрены особенности сверхпластической деформации керамик в сравнений .со' сверхпластичными металлами и сплавами. Наиболее' значимом различием является форма зависимости "напряз:ение-скорость деформации" в логарифмических координатах: для сверхпластичных металлов и сплавов кривая сверхпластичности.^ о 5 имеет характерную сигмоидальную (или З-образную) форму с тремя отчетливо выделяемыми областями, для сверхпластичной керамики такая зависимость носит линейный характер в достаточно широком интервале скоростей деформации. • Кроме • этого отличительной .особенностью СПД керамики является сильная зависимость поведения от примесей в материале (в металлах роль малых концентраций примесей на СПД практически не сказы-

вавтся). Важное различив имеется в поведении материалов при разрушении и порообразовании при СПД.

Рост зерен в процессе, деформации является важнейшей особенностью сверхпластичности как металлов, так и керамических материалов. Проблема получения и сохранения УМЗ структуры с равноосными зернами, с областями границ зерен и фаз, которые способны к быстрому переносу атомов и в то же время игле ли бы высокую прочность сцепления, определяет основные цели при разработке технологии обработки давлением керамических материалов в состоянии сверхпластичности.

Дана характеристика сверхпластичности конструкционной керамики на' основе диоксида циркония. Рассмотрены технологические аспекты получения заготовок из "керамики, включая получение субмикронного порошка, консолидацию методами спекания и прессования, деформацию и механическую обработку готовых изделий. Отмечено, что при использовании явления сверхплас-¡гичности в керамике могут быть применены все виды горячей обработки давлением - прессование, волочение, штамповка, раздача заготовок, гибка. пластин, обратное выдавливание, глубокая вытяжка и др.

На основе проведенного анализа сформулированы цель работы и основные задачи исследований.

МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДИКА. ПРОВЕДЕНИЯ ИССУВДОВАНИИ

Для исследований была выбрана конструкционная керамика на основе тетрагонального диоксида циркония, стабилизированного окоидом иттрия (ТДД). Выбор этого материала обусловлен тем, что керамика на основе" ТДЦ находит широкое применение в современной промышленности в качества электро-, термо-, мэхано- и биоинертной керамики. ТДЦ является в настоящее

время наиболее перспективной керамикой с точки зрения использования технологии обработки давлением в состоянии сверхпластичности при наличие в ней субмикронной структуры.

Диоксид циркония имеет несколько полиморфных форм, основными из которых являются низкотемпературная 'моноклинная, тетрагональная и высокотемпературная кубическая. Тетрагональный диоксид циркония гг02, частично- стабилизированный оксидом иттрия У203,'- Керамика на основе тетрагональной модификации диоксида циркония, обладающая высокими параметрами механических свойств (прочность, ударная вязкость, трещиностойкость).

В качестве исходного сырья для получения удьтрадисперс-ного порошка была использована смэсь гидроксидов циркония и иттрия по ТУ 48-0502-63/0-86. Смесь размалывали в шаровой мельнице с корундовой футеровкой в пятипроцентном растворе аммиака. После отмывки дистиллированной водой смесь сушили и термообрабатывали при 700 °С для перевода в оксидную фазу. Полученный порошок имел пикнометрическую плотность 5,77 г/см3, удельную поверхность 35 мг/г, размер кристаллитов 30-40 нм. Химический состав порошка: гго2(основа); 6.1 мол.й-У0„; 0.5 мол.;£ - А1.о_; 0.05 мол.й- Ре п 0.02 мол.}?- ТЮ_;

О СО СО ¿.

0.05 мол.&- БЮг.

Исследования фазового состава порошка диоксида циркония, проведенные методом рентгеноструктурного анализа с использованием рентгеновского дифрактометра показали, что исходный Материал имеет однофазную тетрагональную структуру без значимого присутствия других фаз.-

Общая схема получения компактных заготовок из ТДЦ включала приготовление формовочной смеси, полусухое ощюосщв прессование и 'спекание. В качестве связующего использовали 10-Я раствор Поливинилового спирта, который вводили в колото-

стве I % по сухому весу. Полученную смесь протирали через сита с размером ячейки меньше 130 мкм. Прессование смеси осуществляли в стальной цилиндрической прессформе без смазки при давлении 300 МПа. Прессование проводили на гидравлическом прессе В-3228 усилием 250 кН.

Спекание заготовок проводили на воздухе в печи СВК-5650 с хромит-лантановыми нагревателями. Температуру спекания варьировали в интервале температур 1200-1400.°С с выдержкой 1-4 часа с целью определения рациональных режимов спекания.

Для повышения плотности образцов использовали ГШ при давлении аргона. 160 МПа и выдержке от I до 4 часов в том же температурном интервале. ГИП было реализовано на газостате' HIRP -10/26-200-200 В ШО "КОМПОЗИТ".

Исследование микроструктуры ' керамических материалов проводили методом электронной микроскопии и количественного металлографического анализа. Размер 1фисталлитов порошка и "структуру компактных образцов исследовали по микрофотографиям, полученным на сканирующем электронном микроскопе JSM-35P.Приготовление шлифов проводили шлифовкой с использованием алмазных кругов и полировкой с алмазными пастами от асм 20/14 до асы I/O. Готовые шлифы " подвергали термическому травлению в течении I часа при температуре I2J06°C.

Размер зерна после различного термомеханического воздействия определяли методом случайных секущих. По данным измере-ни не менее 500 отрезков для кавдого образца строили гистограммы распределения зерен по размерам и определяли средний размер зерна ь.

rUotHDCTb образцов измеряли методом гидростатического взвешивания, в качестве рабочей жидкости использовалась дастилированная вода.

Для определения экспериментальных зависимостей напряжения от степени и скорости деформации • исследуемых керамик с разной исходной структурой проводили испытание образцов на сжатие при различных температурах. Использовали полутора-' кратные образцы диаметром 10 мм и высотой 15 мм.'Деформирование осуществляли на экспериментальной установке на базе универсальной испытательной машины УМЭ-10ТМ в изотермических условиях, обеспечиваемых электропечью с автоматическим регулированием температуры. Нагружающие элементы были выполнены из нитрида кремния в форме стержня диаметром 55 мм. Осадку проводили на жестких прокладках из карбида кремния. Скорость деформирования варьировалась в интервале 0.05-10 мм/глин (скорость деформации Ю~3-10~г с-1). .Температуры испытаний составляли 1200-1400 °С. Контроль и поддержание' температура осуществляли с погрешностью - 6 °С.

Обработку экспериментальных данных и результатов теоретических расчетов, проводили на персональном компьютере АТ/286/287 20 МЩ, HD- 40 МБ, VGA 256 color monitor в оперативной среде DOS-6.О с использованием прикладных пакетов GRAPHER, EURICA, PICMAKER И др.

ТЕОРЕТИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПРОЦЕССОВ ФОРМОИЗМЕНЕНИЯ СВЕРХПЛАСТИЧНОЙ КЕРАМИКИ В'ПРОЦЕССАХ ОБРАБОТКИ ДАВЛЕНИЕМ

Теоретический анализ процессов формоизменения сверхпластичных керамических материалов был проведен с целью обеспечения возможности расчета формоизменения, учитывающего как термомеханические, так и структурные факторы и -их измонение при деформации в процессах обработки давлением на всех стадиях получения керамической заготовки. •

При анализе различали пористые тела, порошковые тела . и

порошки. Пористые тела содержат только трехмерные дефекты -поры. В отличие от них порошковые тела содержат не только поры, но и протяженные дефекты - трещины и т.п. Порошки -несвязные тела. Тела всех трех типов относятся к структурно неоднородным.

При разработке механико-математической модели использовали континуальный подход к описанию процессов СЦЦ керамических материалов. Краевая задача вязко-пластического течения сжимаемой сплошной среды включала в себя уравнение равновесия, кинематические соотношения для скоростей деформации, уравнение неразрывности, определяющее соотношение тензоров напряжений и скоростей деформации, вязкости и сжимаемости материала. Реологические свойства среды учитывали, используя уравнение .

о11 аа

£ = А —- ехр (--), (I)

Ър КГ

где А, п, р, ^реологические константы материала, аа -енергия активации СВД, и - универсальная газовая постоянная Л = 8,314.Ю-.3 кДж/МОЛЬ'К.

Для количественного, описания структурных изменений при отжиге и СЦЦ исследуемых керамических материалов было использовано уравнение Бэка,

*ЬЧ - Ь* = В ехр ( - ~ ) (1 + а (т - х) , ( 2 ) ° ЕГ °

■где ь начальный размер зерна в момент времени то; д, в, а, р - структурно-кинетические, константы материала. Ое - энергия активации роста зерен. Это уравнение использовалось многими исследователями сверхпластичности металлов и сплавов

для анализа механизмов, контролирующих процесс роста структурных составляющих, который во многом определяется показателем q = 2 - 4.

Пористость среды учитывалась с помощью соотношений /76/ '

°и г2

К =

( 3 )

3 /£г Г2 + Рг

где эмпирические функции пористости

.= о _рь/ Уэ , 1г = о рь/ Е(1-р)е ( 4 )

где о, ь, Е, е - коэффициенты, определяемые в результате статистической обработки экспериментальных данных.

Для анализа процессов уплотнения керамических материалов в процессе спекания или ГШ был проведен теоретический анализ кинетики уплотнения, основанный на упрощающих допущениях механико-математической модели и реологическом подходе. Рассматривали три стадии, уплотнения. Начальный этап спекания характеризовался тем, что частицы порошка еще дискретцы и контактируют с соседями через малые участки своей поверхности. В этом случае давление сжимает частицы мезхду собой подобно индеитору в испытаниях на горячую твердость. На промежуточной стадии пустоты имеют протяженность вдоль одного из направлений и их рассматривали как цилиндры, а скорость ползучести получается из уравнений ползучести толстостенного цилиндра из материала, окружающего каждую пустоту. Финальная стадия характеризовалась тем, что пустоты' рассматирали как сферические полости, а уплотнение определялось ползучестью толстостенной сферической оболочки материала твердой фазы.

Рассматривали процесс уплотнения порошкового материала с

начальной относительной плотностью ро, которая значительно больше объешой доли пор (1-ро). Материал основы считали изотропным, однородными и несжимаемым (сжимаемость компакта обусловлена только наличием пор). Для списания реологических свойств уплотняемого материала использовали реологическое .уравнение сЕорхпластической среды (I), а для учета структурных изменений - уравнение (2). Механико-математическая модель, описывающая процесс уплотнения на заключительной стадии включала уравнения равновесия, совместности деформаций и граничные условия.

На заключительной стадии уплотнения считали, что поры являются равномерно распределенными идентичными сферами с радиусом ао. В- результате решения системы уравнений получили выражение для кинетики изменения плотности

ЗА Qd р (1 - р) f3(Pe -Pi)"|n

р =--г ехр(--)

( 5 )

2 Ьр RT [1-(1-p)1/n]n I 211

Ьде Fi - давление газа внутри поры, Ре- внешнее давление, приложенное к компакту.

Процесс уплотнения порошкового материала при ГШ на промежуточной стадии компактирования характеризовался тем, что пустоты .имеют протяженность вдоль... одного из направлений и •кх рассматривали как цилиндры. В этом случав

. А ' Qd р (1 - р) Г2(?е -Pi)")n

р = 2 г— ехр(--) -=-г-т-— - . ( 6 )

F Lp КС [1-(1-p)1/n]n Inj.

На начальной стадии уплотнения частицы порошка еще .

дискретны и контактируют с соседями через малые участки своей

поверхности. В этом случав давление сжимает частицы между

собой подобно индентору в испытаниях на горячую твердость,

поэтому

15"

9 а р А о""1 Qd

Р ---- еХр(--) (1 - р). ( 7 )

4 ao Lp RT

Уравнения ( 5 - 7 ) учитывают нелинейно вязкий характер горячей деформации при уплотнении пористых тел с учетом структурного фактора.

Анализ процессов СПД проводили с использованием математической модели на основе метода конечных элементов (МКЭ). Считая среду сжимаемой, было принято, что гидростатическое давление линейно зависит от скорости объемной деформации на малом отрезке времени, а накопление гидростатического давления учитывалось с использованием простой итерационной процедуры суммирования. Это позволило свести интегро-дифферэнциальные уравнения движения к дифференциальным уравнениям того же порядка. Поле температур в рассматриваемых задачах предполагалось известным, поэтому уравнения механики сплошйой среды становились замкнутыми на основании связи между напряжениями и скоростями деформации.

Формоизменение в состоянии сверхпластичности происходит достаточно медленно (квазистатическая задачу, поэтому временной интервал разбивался на подинтервалы Дт, внутри которых считалось, что изменение скорости перемещений не происходит. Задача решения уравнений равновесия сводится к решению системы уравнений эллиптического типа с соответствующими граничными условиями.

Приближенное решение задачи формоизменения нелинейно-вязких материалов под действием внешней нагрузки строится с помощью метода секущих модулей. На первом шаге»деформирования решается задача для вязкости це = (i0 = oonst во всей области. Далее из свяаи ап = t ( ь ), где Ju является основной переменной, a L - параметром, находим второе приближение

поэлементного распределения шля вязкостей це (£и, ь ) как функции координат Подставляя эти значения в матрицу

жесткости, получим систему линейных уравнений для определения второго приближения к решению нелинейной задачи. Такая подстановка, учитывая специфику вывода основных соотношений, эквивалентна введению фиктивных массовых и поверхностных сил. Итерации приближения выполняются нужное число раз, пока не выполнится условие | ц® - I <

Для перехода к следующему этапу деформирования определяли новое значение оо и параметра Ь по уравнению ( 7 ) в каждом элементе. На первом этапе оо = О, ъ = ъ . Зная скорости перемещений и временной интервал ЛЬ, находим новую конфигурацию границ. Затем формируется матрица жесткости и посла задания граничных условий в скоростях и смешанного типа (условия напряжения выполняются при формировании ансамбля) получаем систему уравнений, определяющую очередной этап деформирования. При этом це = ( £ , 1^), т.о., процесс может быть продолжен до получения заданной величины деформации заготовки.

Вышеизложенный алгоритм был реализован с использованием пакета прикладных программ връеп-в, разработанного Е.Н.Чума-ченко с сотр. На основе математического моделирования формоизменения керамических материалов с заданными реологическими и структурно-кинетическими характеристиками были изучены основные закономерности изменения полей деформаций, скоростей деформации, гидростатических давлений, структурных изменений и плотности при осадке керамических образцов с исходной пористостью.

Г7

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ПРОЦЕССОВ УПЛОТНЕНИЯ И СПД КЕРАМИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА С СУБМИКРОННЫМ ЗЕРНОМ

Электронномикроскопические исследования показали, что исходный порошок ТДЦ имеет субмикронную структуру с размером зерна 0,03 - о,04 мкм, имеющую тенденцию к агломерированию, что при дальнейшей консолидации создает предпосылки для образования пор. Это проявилось при холодном контактировании ' порошка, после которого плотность заготовки составила 3.1 г/см? что не превышает 50 % от теоретической плотности материала.

Спекание существенно повышало плотность образцов. В зависимости от режима спекания плотность составила от 5,5 г/см3 для температуры 1200°С до 6.0- 6.1 г/см3 для температур 1300 - 1400°С. Время спекания после I часа выдерззси мало влияло на дальнейшее уплотнение, что качественно согласуется с данными теоретического анализа по модели раздала 3. Анализ структуры показывает, что ТДЦ имеет однородную ультрадисперсную структуру с равноосным зерном со средним размером от 0,1 мкм после спекания 1200°С, I ч до 0,45 мкм после спекания 1400°С, 4 часа. Распределение размеров зерен- после спекаштя соответствовало логнормальному распределению Гаусса при всех исследуемых температурах. Время спекания оказывает на величину среднего размера зерна влияние, аналогичное отки-гу при тех К8 температурах. Температура существенно влияет как на величину среднего размера зерна, так и на ширину интервала разброса зерен по размерам. Данные зависимости величины среднего размера зерна от температуры свидетельствует о том, что рост зерен при спекании ТДЦ имеет термически активируемую природу с энергией активации а = 500 кДж/моль. С учетом данных изменения плотности и среднего размера зерна можно

считать наиболее приемлемым режимом спекания заготовок для СПД 1300°С.

Исследование влияния ГШ на плотность спеченных образцов показали, что положительные результаты могут быть получены только для образцов после спекания, режим которого с одной стороны обеспечивает закрытую пористость материала, а с другой - не дает ис; дной структуре порошка значительно огру-битьс , т.к. в этом случае для уплотнения методом ГИП требуются значительные давления. Такой вывод следует как из результатов экспериментов, так п из данных теоретического анализа, проведенного в предыдущей'главе. Максимальная плотность после ГИП была достигнута при температурах ГИП выше 1300°С и давлении 160 Ша на заготовках с плотностью выше 5.9 г/см3.

Таким образом, ГИП как самостоятельный процесс получения плотных заготовок целесообразно проводить при температурах не ниже 1400 °С. В этом случае можно обеспечить плотность заготовок близкую к теоретической при давлениях не более 160 МПа и времени выдержки не более I часа. Применительно к процессам СПД проводить ГИП не целесообразно, т.к. повышение плотности в результате ГШ не значительно по сравнению со спеканием, а рост структурных составлявших значительный.

Исследование реологических закономерностей СПД материалов с различной плотностью и структурой проводили для образцов с разной предварительной обработкой (спекание, ГШ и их комбинация)' при температуре деформирования 1300°С. Полученные результаты свидетельствуют о том, что напряжение течения ТДЦ при одинаковой скорости деформации определяется плотностью материала и размером зерна. Чем выше плотность и больше размер зерна, тем выше напряжение течения.

Зависимость напряжения течения от скорости деформации

для ТДЦ после спекания при 1300 °С в двойных логарифмических координатах имеют линейный вид, что является характерным для сверхпластичных керамик. Наклон этих кривых мало зависит от температуры СПД. Зависимость напряжения течения от температуры при различных скоростях деформации показывает, что деформация имеет термически активируемую природу. Используя для количественного описания реологических характеристик .СДЦ уравнение ( I ), определили реологические коэффициенты, которые составили: А = 2.5*Ю4 , п = 1.5, р = 1.25 , 0а = 350 кДж/моль, при этом коэффициент вариации составил 0.33 , что свидетельствует о хорошей точности аппроксимации экспериментальных данных.

Исследование влияния СДЦ на структуру ТДЦ показало, что при температурах ниже 1300 °С изменения величины среднего размера зерна за время испытаний незначительны. Рост зерен ТДЦ существенно интенсифицируется при температурах выше 1300 °С, причем это влияние проявляется тем больше, чем выше температура деформации. Такое явление характерно для большинства керамических материалов с дефоргационно-усиленным ростом зерен. Для количественного описания структурных изменений при спекании, ГИЛ и СПД исследованных керамик было использовано уравнение (2). Анализ аппроксимации пЬлученных экспериментальных данных показал, что уравнение ( 2 ) хорошо-описывает структурные изменения на всех стадиях обработки ТДЦ. Значения констант уравнения (2) составили: В = 3.56*107, q = 4 , Ов = 500 кДж, а = 4.239 , р = 0.263.

- Таким образом, предложенная для аналитического описания реологических закономерностей и эволюции структуры ТДЦ в широком диапазоне температур количественная реологическая модель СПД керамических материалов' с субмикронным зерном.

представляющая собой систему двух уравнений, первое из которых устанавливает взаимосвязь между скоростью деформации и напряжением с учетом структуры материала и температуры деформации, а второе описывает изменение структуры с учетом температуры, скорости СПД и текущего структурного состояния, адекватно аппроксимирует экспериментальные данные.

РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА ШТАМПОВКИ ТДЦ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЕЗВИИ РЕЖУЩЕГО ИНСТРУМЕНТА

Технологические режимы' СПД ультрамелкозернистого ТДЦ опробывали применительно к получению тонких пластин с высокой плотностью, которые являются заготовками для получения лезвий режущего инструмента, в частности, лезвия скальпеля хирургического.

Получение изделий типа тонких пластин из ТДЦ осуществляли из порошковой заготовки размером 20 х 40 х б мм, полученной из исходного порошка холодным одноосным прессованием в специально разработанной оснастке. После прессования под давлением 150 МПа заготовки спекали при температуре 1300°С, 2 часа, при этом плотность спеченой пластины была 6,0 г/см3, а размер зерна L = 0,27 мкм. После этого часть заготовок подвергали ГИП при давлении 160 МПа и температуре 1300°С, 2 часа. Плотность заготовок после ГШ была 6,0 г/см3, размер зерна - 0,35 мкм.

Для оптимизации режимов деформации использовали математическое моделирование с использованием МКЭ на базе теоретической модели, разработанной в главе 3. Полученные результаты с привлечением данных реологических и структурных исследований позволили изучить изменения полей деформации, скоростей деформации, гидростатических давлений и структурных измене-

ни®, и на их основе определить технологические режимы процесса штамповки. На основе этих данных изотермическую осадку проводили при температуре 1300°С со скоростью деформации 0,05 мм/мин. Штамповку проводили на проскопараллельных подкладках из спеченного карбида кремния размером 50x50x10 мм.

Из заготовок после спекания и ГЮТ получали пластины толщиной 1.5 мм (степень деформации 50 %). Разрушения заготовок не происходило. По боковой поверхности осаженных изделий иногда наблюдали мелкие неглубокие и короткие трещины типа сплющенных пор. Форма пластин приближается к овалу в соответствии с законом кратчайших нормалей. Удельное усилие осадки с увеличением рабочего хода возрастало и достигало в конце 60-80 МПа.

С учетом результатов штамповки тонких пластин из ТДЦ была разработана конструкция сборных хирургических скальпелей с керамическим лезвием из ТДЦ и ручкой из оксида алюминия, полученной по традиционной керамической технологии, включающей шликерное литье и спекание. Лезвие получали из отштампованной пластины механической обработкой, вк.. зчагощей обработку по контуру в конструктивные размеры с использованием алмазных кругов и последующую заточку лезвия. Сборку лезвия с ручкой производили склеиванием с использованием высокотемпературных клеев разработки НПО "Композит". Для сравнения были получены лезвия и скальпели из-заготовок после спекания и ГИЛ. Измерения твердости лезвий, полученных по различным технологиям, показали, что наилучшие результаты по этому параметру имеют изделия из ТДЦ после СДЦ.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ И ВЫВОДЫ

1. В результате исследования структурных характеристик и их изменения при спекании, горячем изостатическом прессовании (ГШ) и СПД тетрагонального диоксида циркония, стабилизированного оксидом иттрия, с исходным субмикронным зерном установлено, что при температурах, обеспечивающих высокую плотность заготовок, происходит существенный рост размеров зерен, который имеет термически активируемую природу. Рост зерен существенно интенсифицируется при температурах выше 1300°С.

2. Аналитические зависимости, описывающие реологические закономерности и эволюцию структуры ТДЦ в широком диапазоне температур, обобщены в количественную реологическую модель СОД керамических материалов с субмикронным зерном, представляющую собой систему двух уравнений, первое их которых устанавливает взаимосвязь между скоростью деформации и напряжением с учетом структуры материала и температуры деформации, а второе описывает изменение структуры с учетом температуры, скорости СЦД и текущего структурного состояния. По результатам экспериментальных исследований определены численные значения коэффициентов этой модели.

3. Показано, что разработанная количественная математическая модель уплотнения керамических материалов с ультрадисперсной структурой в процессах спекания и ГШ, основанная на реологическом подходе, позволяет определять рациональные режимы получения плотных заготовок для последующей СЦЦ.

4.Исследованные на основе математического моделирования основные закономерности формоизменения при С1Щ керамических

материалов, учитывающие реологические и термомвхшшческив факторы, структурные параметры и плотность заготовки, позволили определить технологические режимы процессов штамповки ТДЦ с субмикронным зерном с учетом изменения полей деформаций, скоростей деформаций, гидростатического давления и структурного состояния. ,

5. Разработаны и опробованы в лабораторных условиях технологические процессы штамповки в состоянии сверхпластичности' заготовок из конструкгдаошюй керамики на основе тетрагонального диоксида циркония,—-^забилизированного оксидом иттрия, для получения деталей типа лезвие хирургического скальпеля и, на основе технико-экономического анализа процесса показано, что основным элементом затрат является стоимость материала и штамповой оснастки.

Основное содержание диссертации опубликовано в работах:

1. Yershov A.N., Salah Bennya Ben Ali, Ju Long Chol. Mathematioal Simulation of the Superplaetio Ceramio Stamping Ргооеавев with the Struotural Evolution undr SPD // Proo. Int.Conf. ICSAM-94 "Superplastioity of Advanoed Matériel". -Moeoow: MIS&A, 1994.

2. Analysie of Densifioation for Superplaetio Ceramios during Pressure Sintering / Matveenkov A.P., Ju Dong Chol, Smimov 0.11., Yershov-A.N., Tsepin M.A. // Proo. Int. Conf. ICSAM-94 "Superplastioity of Advanoed Material". - Moboow: MIS&A, 1994.